Kontrola jakości wyników analiz w laboratoriach. Wewnątrzlaboratoryjna kontrola jakości. Sterowanie operacyjne procedurą analityczną

Transkrypcja

1 Przeczytaj i dowiedz się: z jakimi problemami borykają się laboratoria wdrażając procedury systemu kontroli wewnętrznej; jak dobrać odpowiedni typ karty kontrolnej do techniki pomiarowej; w oparciu o jakie czynniki planuje się realizację wewnętrznej kontroli jakości SŁOWA KLUCZOWE: wewnętrzna kontrola jakości laboratorium, wiarygodność wyników pomiarów, standard organizacyjny, jakość prac analitycznych WEWNĘTRZNA KONTROLA JAKOŚCI W LABORATORIUM Praktyczne zalecenia T.Ya. SELIVANOVA Kierownik Działu Kontroli Jakości CJSC „Centrum Badań i Kontroli Wody” Różne podejścia do organizacji wewnętrznej kontroli jakości w laboratorium brane są pod uwagę podstawowe wymagania i procedury pomimo faktu, że dokumentacja regulacyjna i metodologiczna dotycząca wewnętrznej kontroli jakości (. IQC) jest jednak w zupełności wystarczające, V zajęcia praktyczne laboratoria wciąż stawiają pytania, na które nie ma natychmiastowej odpowiedzi. Należą do nich: 1. Jakie czynniki powinno wziąć pod uwagę laboratorium planując kontrole wewnętrzne? 2. Jak potwierdzić jakość każdej próbki roboczej? 3. Co to jest „seria pomiarów” i jak ustalić jej wielkość? 4. Jak wybrać optymalne metody kontroli? Aby odpowiedzieć na wszystkie pojawiające się pytania, należy najpierw udokumentować procedurę kontroli wewnętrznej w systemie zarządzania laboratorium. Można to zrobić w Księdze Jakości lub opracować odrębny standard organizacyjny. Przykładowo ZAO „CIKV” opracowało dwa standardy: „Środowiskowa kontrola jakości ilościowa Analiza chemiczna"; „Śródlaboratoryjna kontrola jakości sanitarnych analiz mikrobiologicznych.” Opracowanie dwóch standardów wiąże się z odmiennym podejściem do procedur kontroli wewnętrznej. Zatem dla ilościowej analizy chemicznej można je wyrazić w formie monitorowania prewencyjnego i monitorowania stabilności wyników pomiarów. Jakość sanitarnych analiz mikrobiologicznych osiąga się poprzez przestrzeganie i kontrolę procedur i warunków badań, czyli opiera się wyłącznie na kontroli zapobiegawczej. Pomimo zasadniczych różnic w podejściu do VKK, oba standardy są ustalane jednolite wymagania do organizowania i wykonywania pracy. Laboratorium musi mieć jasny podział obowiązków i uprawnień na każdym stanowisku pracy, a personel musi rozumieć znaczenie procedur kontrolnych i konsekwencje ich nieprawidłowego przeprowadzenia. Aby to zrobić, należy odpowiednio zorganizować pracę, czyli przyjąć określoną strukturę organizacyjną, w której dla każdego ogniwa w dokumentach wewnętrznych określone są prawa, obowiązki i odpowiedzialność. Na ryc. 1 pokazuje przykład takiej konstrukcji. Taka organizacja pracy i system zarządzania pozwala na kontrolę jakości wyrobów.

2 Tabela 1 Oszacowanie minimalnej liczby środków kontroli w miesiącu n liczba wyników AR w miesiącu > 500 n k liczba procedur kontroli w miesiącu monitoruje przebieg prac analitycznych na każdym stanowisku pracy i niezwłocznie reaguje na wszelkie odchylenia powstałe w wyniku analiza. PLANOWANIE WEWNĘTRZNA KONTROLA JAKOŚCI Plan QQC musi obejmować wszystkie zdefiniowane cechy, to znaczy dla każdej metody należy przeprowadzić planowanie w oparciu o: liczbę analiz wykonanych zgodnie z metodą i ich częstotliwość; liczba operatorów wykonujących pomiary; dostępność pracy zmianowej dla operatorów; dostępność próbek do kontroli. Rozważmy praktyczne kwestie planowania zabiegu Ryc. 1 Struktura organizacyjna VKK 2 5 (n/100) VKK ilościowa analiza chemiczna. 1. Określenie liczby środków kontroli na miesiąc Aby obliczyć minimalną liczbę środków kontroli, można skorzystać z tabeli podanej w MR „System kontroli jakości wyników analizy próbek obiektów środowisko„(Tabela 1), zgodnie z którą w zależności od łącznej liczby wyników analitycznych (AR) w miesiącu ocenia się minimalną liczbę środków kontrolnych w tym samym okresie (p k). W razie potrzeby można zwiększyć liczbę procedur kontrolnych np. przy wprowadzaniu nowej techniki, zmianie wykonawcy, szkoleniu nowego pracownika, czy też przeprowadzaniu przez laboratorium działań korygujących w oparciu o wyniki QQC. 2. Ustalenie okresu kontrolnego Okresy kontrolne mogą być różne dla różnych określanych cech i wynosić od 3-6 miesięcy do jednego roku. 3. Potwierdzenie jakości próbek roboczych Jeżeli liczba procedur kontrolnych jest o rząd wielkości mniejsza niż liczba analizowanych próbek, to jak potwierdzić jakość każdej próbki roboczej? Wszystkie próbki analizowane przez laboratorium należy podzielić na serie. Zgodnie z GOST R ISO seria oznacza zbiór próbek analizowanych w warunkach powtarzalności: przy tej samej kalibracji, tą samą metodą, w tym samym laboratorium, przez tego samego operatora, przy użyciu tego samego sprzętu w krótkim czasie. 4. Ustalenie wielkości serii pomiarowej Liczba próbek w serii może być dowolna, jednak niezbędnym warunkiem jest to, aby w każdej serii poddać analizie jedną lub więcej próbek kontrolnych (w zależności od wielkości serii) (patrz ryc. 2). Wielkość partii może być powiązana z liczbą próbek roboczych lub odstępem czasu. Czyli np. seria składa się z 20 próbek roboczych, czyli jakość próbek wynosi 1 GOST R ISO. Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników. Część 1. Postanowienia podstawowe i definicje. 20 kontrola jakości produktu

3 Kontrola wewnętrzna jakość w laboratorium potwierdzana jest procedurą kontrolną co 20 próbek; serię można przedstawić za pomocą próbek roboczych przez tydzień, jeśli warunki pomiaru nie ulegną zmianie: jeden operator, jeden przyrząd pomiarowy itp. Zatem wyniki procedur kontrolnych uzyskane w ciągu tygodnia będą dotyczyć całej serii próbek. To zapewnia warunek konieczny: jakość każdej próbki roboczej została potwierdzona. Ryż. 2 Serie pomiarów PODSTAWOWE RODZAJE KONTROLI (na przykładzie SA „CIKV”) Kontrola prewencyjna Kontrolę zapobiegawczą przeprowadza się codziennie bezpośrednio przed rozpoczęciem prac analitycznych, wyniki zapisuje się w dzienniku pracy lub na liście kontrolnej w formie który jest regulowany dla każdego stanowiska pracy wykonawcy (patrz ryc. 3). Dobór monitorowanych parametrów opiera się na wymaganiach technik pomiarowych. W niektórych przypadkach, w oparciu o doświadczenie laboratorium, można ustalić specyficzne procedury kontrolne, których częstotliwość ustalana jest z uwzględnieniem wymogów regulacyjnych i dokumentacja techniczna. W przypadku stwierdzenia niezgodności wykonawca dokonuje korekt lub działań korygujących, których wyniki odnotowuje się na liście kontrolnej, a prace analityczne rozpoczyna dopiero wtedy, gdy wszystkie monitorowane parametry spełniają ustalone wymagania! Ryż. 3 Formularz rejestrowania wyników kontroli prewencyjnej Osobno możemy rozwodzić się nad takim parametrem kontroli prewencyjnej, jak monitorowanie stabilności charakterystyki kalibracyjnej (GC). Częstotliwość monitorowania stabilności KG jest uregulowana w planie kontroli wewnętrznej. Jak poprawnie ustalić okresowość stabilności GC? Jeżeli procedura pomiarowa nie obejmuje okresowości monitorowania stabilności GC, wówczas laboratorium musi to ustalić samodzielnie, w oparciu o zgromadzone dane statystyczne. Co to znaczy? Jeżeli GC jest niestabilna w ciągu dnia, należy kilka razy dziennie monitorować stabilność; jeśli GC zmienia się nieznacznie, to raz dziennie; Jeśli GC jest stabilny, monitorowanie stabilności można przeprowadzać co miesiąc lub co kwartał. Jeżeli laboratorium okresowo (np. raz w miesiącu) określa zawartość danego wskaźnika, wówczas przed każdą serią pomiarów należy monitorować stabilność GC. kontrola jakości produktu

4 Ryc. 4 Utrzymanie kart kontrolnych średniej precyzji przy zmieniających się czynnikach: personel i sprzęt Monitorowanie stabilności wyników pomiarów (kontrola statystyczna) Do kontroli stabilności wyników pomiarów stosuje się karty kontrolne Shewharta, które są graficzną formą prezentacji i porównywania wyników pomiarów urządzenia sterujące umożliwiające identyfikację niepożądanych trendów. Rozważmy główne problemy pojawiające się podczas konstruowania wykresów kontrolnych. Jak dobrać odpowiedni typ karty kontrolnej do konkretnej techniki pomiarowej? Najważniejszą rzeczą przy wyborze rodzaju wykresów kontrolnych jest ich celowość. Rozważmy najczęstsze metody monitorowania stabilności wyników pomiarów: 1. Monitorowanie stabilności poprawności (mapa średnich lub mapa przemieszczeń). Przeprowadzane dla analizowanych wskaźników, dla których istnieją stabilne w czasie sposoby kontroli. 2. Monitorowanie stabilności odchylenia standardowego dokładności pośredniej (mapa zasięgu). Zaleca się wykonanie tej czynności w laboratorium: wykonawcy pracują na zmiany; kilku wykonawców dokonuje pomiarów tą samą metodą; pomiary wykonywane są na różnej aparaturze analitycznej przewidzianej w metodyce pomiarów; istnieją stabilne w czasie środki kontroli. Przykład 1. 4 asystentów laboratoryjnych prowadzi jednocześnie pomiary w celu oznaczenia produktów naftowych w ściekach za pomocą różnych przyrządów pomiarowych: 2 asystentów laboratoryjnych za pomocą spektrometrów IR i 2 za pomocą mierników stężenia. Pozwala to na utrzymanie kart kontrolnych o średniej precyzji przy zmieniających się czynnikach: personelu i sprzęcie (ryc. 4). Na pierwszej karcie kontrolnej widzimy pracę dwóch operatorów, na drugiej proces pomiarowy z wykorzystaniem różnych przyrządów pomiarowych. 3. Monitorowanie stabilności odchylenia standardowego powtarzalności (mapa zakresów lub rozbieżności prądów). Zaleca się jego wykonanie, gdy metoda wymaga uzyskania pojedynczego wyniku pomiaru. Jeżeli wyniki pomiarów dla każdej próbki przejdą test akceptacyjny powtarzalności zgodnie z procedurą pomiarową, wówczas monitorowanie stabilności odchylenia standardowego powtarzalności za pomocą kart kontrolnych nie będzie zbędne. Jak wybrać sterowanie? Plan CQC musi wskazywać, które kontrole (SC) zostaną zastosowane. Mogą to być mieszaniny modelowe przygotowane na podstawie próbek wzorcowych (RM) lub próbek rzeczywistych analizowanych w laboratorium. Można w tym przypadku stosować zarówno certyfikowane RM, jak i czyste substancje chemiczne, najważniejsze jest, aby były stabilne i adekwatne do obiektów analizy. Jak dobrać stężenie środka kontrolnego? Przy wyborze stężeń w SC istnieje kilka zaleceń: 1. Stężenie najlepiej ustawić w zakresie najczęściej spotykanych wartości zawartości oznaczanego wskaźnika. Przykład 2. Oznaczanie utleniania dwuchromianów (chemiczne zapotrzebowanie tlenu 22 kontrola jakości produktu).

5 Wewnętrzna kontrola jakości w laboratorium ChZT) 2 w wodzie naturalnej. Ponieważ wartość ChZT w Newie waha się średnio od 17 do 30 mg/dm 3, w tym zakresie monitorowana jest właśnie stabilność wyników pomiarów. 2. Jeżeli wartości wyznaczanego wskaźnika mieszczą się w zakresie stężeń, dla których w stosowanej technice pomiarowej ustalane są różne wartości charakterystyk metrologicznych, wówczas lepiej jest kontrolować stabilność wyników pomiarów dla każdego ustalonego zakres. Przykład 3. Oznaczanie ChZT w ściekach. Rozrzut wyników pomiarów jest dość duży. Technika pomiaru ma dwa zakresy. Dlatego też kontrolę stabilności wyników pomiarów przeprowadza się przy dwóch podanych stężeniach w dwóch zakresach (C = 80,0 mg/dm 3 i C = 800 mg/dm 3). 3. Można ustawić stężenie zbliżone do wartości maksymalnego dopuszczalnego stężenia (MPC). Wybór ten jest optymalny np. podczas monitoringu Ścieki abonentów. Przykład 4. Zgodnie z zarządzeniem 201 Komitetu Zarządzania Miastem Administracji Petersburga maksymalne dopuszczalne stężenie produktów naftowych w ściekach wynosi 0,7 mg/dm 3 oraz zgodnie z dekretem Rządu Federacji Rosyjskiej z dnia 644 „W dniu zatwierdzenie zasad zaopatrzenia w zimną wodę i odprowadzania wody” 10 mg/dm 3. W związku z tym w celu kontroli stabilności wyników pomiarów produktów naftowych wybrano dwa stężenia w pobliżu wartości MPC (C = 0,8 mg/dm 3 i C = 8,0 mg/dm 3). Jak ustalić standardy konstruowania kart kontrolnych? Rozważmy główne opcje: 1. Charakterystyka błędu (niepewności) i ich składowych są znormalizowane w metodologii pomiaru. Jest to najczęstszy sposób ustalania standardów. Jeśli po raz pierwszy zaczynasz pracować z kartami kontrolnymi, musisz polegać na standardach z metodologii pomiarów. 2. Charakterystyka błędu (niepewności) i jej składowych nie jest ujednolicona w metodyce pomiaru (przestarzałe GOST). Przykład 5. Od 2005 do 2010 roku W ZAO TsIKV oznaczenie resztkowego aktywnego chloru przeprowadzono zgodnie z GOST „Metody określania zawartości resztkowego aktywnego chloru metodą jodometryczną”, która nie zawiera charakterystyk błędów i standardów kontroli. Co z tym zrobiłeś? ustalona charakterystyka błędu zgodnie z GOST „Woda. Normy błędu pomiarów wskaźników składu i właściwości” (δ = 30%); według GOST R ” Ogólne wymagania do organizacji i metod kontroli jakości” (Załącznik A) obliczono wartość odchylenia standardowego σ I = 15% i odchylenia standardowego σ r = 11%, na podstawie których obliczono granice kontrolne do konstrukcji kart kontrolnych. 3. Laboratorium zgromadziło materiał statystyczny. W tym przypadku może pójść na dwa sposoby: pozostawić standardy takie same, jak w poprzedniej kontroli 2 Uwaga. wyd. ChZT charakteryzuje całkowitą ilość środków redukujących (organicznych i nieorganicznych) zawartych w wodzie, które reagują z silnymi utleniaczami. kontrola jakości produktu

6 Ryc. 5 Wykresy kontrolne dokładności pośredniej przy oznaczaniu zasadowości metodą miareczkowania potencjometrycznego Ryc. 6 Karty kontrolne poprawności pod względem okresu „koloru” (o ile karty kontrolne są wyraźne); przyjąć standardy na kolejny okres kontrolny, w oparciu o wyliczone szacunki odchylenia standardowego powtarzalności i precyzji pośredniej. Limity wyliczone na podstawie szacunków odchyleń standardowych będą miarą sterowalności procedur analitycznych dla danego laboratorium. Przykład 6. Na ryc. Na ryc. 5 przedstawiono wykresy kontrolne dokładności pośredniej przy oznaczaniu zasadowości metodą miareczkowania potencjometrycznego. Przystępując do budowania kart kontrolnych, do obliczenia granic działania i ostrzeżeń, posłużyliśmy się wartością odchylenia standardowego z metodyki pomiaru σ I = 7%. Przez kilka lat uzyskiwali oszacowanie odchylenia standardowego precyzji pośredniej (s i) na poziomie mniejszym niż 1%, po czym doszli do wniosku, że konieczne jest zmniejszenie wartości odchylenia standardowego precyzji pośredniej do σ I = 3%. Jak widać z rys. 5, mapa stała się bardziej wizualna i pouczająca. Jak wybrać jednostki wielkości do budowy wykresów kontrolnych? Karty kontrolne Shewharta można konstruować: w jednostkach mierzonej zawartości (mg/dm3, mg/kg itp.); w danych jednostkach wielkości; we względnych jednostkach wielkości (%). W jakich jednostkach budować wykresy kontrolne, sama kontrola jakości produktu określa

7 Wewnętrzna kontrola jakości w laboratorium Ryc. 7 Fragment karty kontrolnej powtarzalności wyników pomiarów BZT w ściekach z laboratorium na podstawie postawionych w nim zadań. Mapy można konstruować zarówno w jednostkach bezwzględnych, jak i względnych. Najważniejsze jest to, że mają one charakter informacyjny i wizualny. Przykład 7. Na ryc. Rysunek 6 przedstawia karty kontrolne pod kątem poprawności według wskaźnika „koloru”. Budowę pierwszych map rozpoczęto 10 lat temu w jednostkach bezwzględnych i przy tym samym określonym stężeniu 7,0 mg/dm 3 w okresie kontrolnym. Z karty kontrolnej 1 jasno wynika, że nie niesie ona żadnych informacji i nie ma potrzeby jej konstruowania. Wyniki kontroli nie odpowiadają rzeczywistym danym, z których można wyciągnąć wniosek na temat formalnego podejścia wykonawcy, który najwyraźniej rozumował w następujący sposób: „Po co mam wykonywać ten sam pomiar kontrolny, skoro znam wartość docelowego stężenia i mam pewność, że robię wszystko prawidłowo?” Po przeanalizowaniu sytuacji zdecydowano się na zbudowanie map poprawności w jednostkach względnych o różnych określonych wartościach. Osiągnięto następujące wyniki: karty kontrolne stały się wyraźniejsze (2); cały zakres technik pomiarowych jest pod kontrolą; wzrosła odpowiedzialność operatora; Udowodniono znaczenie procedur kontrolnych w oczach personelu. ZASADY IDENTYFIKACJI SZCZEGÓLNYCH PRZYCZYN ZMIAN W celu kontroli dynamiki zmian stabilności procesu pomiarowego osoba odpowiedzialna prowadzi regularną analizę kart kontrolnych i ich ocenę. Aby móc szybko zareagować na wszelkie odchylenia od stabilności procesu pomiarowego, wykonawca musi wykreślić wyniki procedur kontrolnych bezpośrednio na dzień wykonywania pomiarów. Przykład 8. Na ryc. Na rycinie 7 przedstawiono fragment karty kontroli powtarzalności przy oznaczaniu BZT 3 metodą miareczkową, opisujący 2 sytuacje: 1. Wynik kontroli przekroczył granicę działania (punkt kontrolny 3). 2. Na karcie kontrolnej 6 punktów tworzy serię monotonicznie rosnących wartości, które mogą 3 Uwaga. wyd. BZT (biochemiczne zapotrzebowanie tlenu) to ilość tlenu zużyta do tlenowego utleniania biochemicznego pod wpływem mikroorganizmów i rozkładu nietrwałych związków organicznych zawartych w badanej wodzie. Nazwa wskaźnika składu i właściwości obiektów BZT Tabela 2 Przykład planu działań korygujących i zapobiegawczych na podstawie wyników VQC Kod metodologii PNDF Opis niezgodności Przekroczenie limitu działania o 6 rosnących punktów z rzędu Zidentyfikowany przyczyna Błąd techniczny wykonawca Data ważności odczynnika Opis podjętych działań korygujących i/lub zapobiegawczych Działania korygujące: Wielokrotna kontrola ze strony miasta Wyniki kontroli są zadowalające. Działania zapobiegawcze: Wzmocniono kontrolę nad pracą wykonawcy, m.in. poprzez zwiększenie procedur kontrolnych. Działania zapobiegawcze: Wymiana odczynnika, kontrola jakości produktu

8 ANALIZA WYNIKÓW KONTROLI WEWNĘTRZNEJ Na ryc. Rysunek 8 przedstawia ogólny schemat analizy wyników kontroli, zarówno z działu kontroli jakości, jak i z laboratorium. Analiza wyników wewnętrznej kontroli jakości ma na celu doskonalenie procesu kontroli wewnętrznej. Wszelkie propozycje i zalecenia dotyczące usprawnienia pracy, które pojawią się w trakcie analizy, należy uwzględnić w planie CQC na kolejny okres kontrolny. [KKP] Fot. 8 Schemat analizy wyników VQC wskazuje na możliwe naruszenie stabilności procesu pomiarowego. Gdyby punkty 3 i 13 nie zostały w odpowiednim czasie umieszczone na mapie kontrolnej, sytuacja mogłaby wymknąć się spod kontroli. Wyniki pomiarów laboratoryjnych w tym przypadku mogą być niewiarygodne. Odpowiedzialni wykonawcy analizują wszystkie niezgodności zidentyfikowane przez laboratorium podczas wykonywania procedury QQC w okresie kontrolnym, ustalają ich przyczyny i opracowują plan działań korygujących i zapobiegawczych w formie zatwierdzonej w standardzie organizacji (patrz tabela 2). STRESZCZENIE Efektywna organizacja Wewnątrzlaboratoryjne systemy kontroli jakości pozwalają laboratorium zapewnić rzetelność wykonywanych prac analitycznych i eksperymentalnie potwierdzić jego kompetencje techniczne. 26 kontrola jakości produktu

Kontrola laboratoryjna i geologiczna: częstotliwość, objętość, procedura Ilyina Elena Aleksandrovna Ekspert akredytacyjny, dr hab. [e-mail chroniony] Krajowy ND: RMG 76-2004 GSI. Wnętrze

ZATWIERDZONE przez Dyrektora Instytutu Badawczego Chemii E. V. Suleymanova 2014 REGULAMIN w sprawie wewnętrznej kontroli jakości wyników ilościowych analiz chemicznych (pomiarów) OPRACOWANO Kierownik IAC A. D. Zorin 2014

Federalny stan jednolite przedsiębiorstwo„Uralski Instytut Metrologii” (FSUE „UNIIM”) ZALECENIE GOSSSTANDART ROSJA System państwowy zapewnienie jednolitości pomiarów

1 Kontrola jakości wyników pomiarów Svetlana Nikolaevna Kostrova, wiodący inżynier chemik, kierownik jakości w laboratorium Ecoanalit Instytutu Biochemii, Centrum Naukowe Komi, Oddział Ural Rosyjskiej Akademii Nauk 11.03.2012 Metrologia odnosi się do tego

Wykaz zewnętrznych dokumentów regulacyjnych stosowanych w laboratorium 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 26.06.2008 102-FZ 12.27.2002 184-FZ 12.28.2013 N 412-FZ Dekret Rządu Federacja Rosyjska z dnia 31.10. Uchwała N 879 z 2009 r

Pełna i skrócona nazwa organizacji (lub laboratorium, jeśli jest niezależne osoba prawna) „ZATWIERDZONE” Stanowisko szefa organizacji () I.O. Nazwisko (podpis) 20 M.P.

FEDERALNA AGENCJA REGULACJI TECHNICZNYCH I ZALECEŃ METROLOGICZNYCH DOTYCZĄCYCH METROLOGII R 50.2.060 2008 Państwowy system zapewnienia jednolitości pomiarów WDRAŻANIE STANDARDOWYCH METOD ILOŚCIOWYCH

Tereshchenko A.G., Pikula N.P. Laboratoryjna kontrola jakości wyników analiz chemicznych: podręcznik. dodatek Tomsk: STT, 2017. 266 s. W książce omówiono główne etapy pracy nad organizacją wewnętrzną

MIĘDZYPAŃSTWA RADA DS. NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI (ISC) ZALECENIA DOTYCZĄCE MIĘDZYPAŃSTWOWEJ NORMALIZACJI RMG

KONTROLA JAKOŚCI BADANIA PRODUKTÓW NAFTOWYCH Fedorovich N.N., Fedorovich A.N., Morozova A.V. Wydział Normalizacji, Certyfikacji i Analityki Kubańskiego Państwowego Uniwersytetu Technologicznego

W ZAKRESIE KONTROLI STABILNOŚCI POMIARÓW W LABORATORIACH BADAWCZYCH Kasimova N.V. Budżet państwa federalnego instytucja edukacyjna wyższa edukacja„Stan Orenburga

Aktualne problemy Wewnątrzlaboratoryjna kontrola jakości* A.N. Shibanov Członek Zarządu Stowarzyszenia Producentów Klinicznej Diagnostyki Laboratoryjnej, Sekretarz Generalny RAMLD, Dyrektor Generalny

Kryteria międzylaboratoryjnych badań porównawczych do oceny stabilności jakości wyników dr Moiseeva Evgeniya Sergeevna, kierownik Zakładu Kontroli Metrologicznej i Normalizacji [e-mail chroniony],

Walidacja metod analitycznych: praktyczne użycie. Pisarev V.V., dr, MBA, zastępca dyrektor generalny Federalne Państwowe Przedsiębiorstwo Unitarne „Państwowe Centrum Naukowe Antybiotyków”, Moskwa (www.pisarev.ru) Wprowadzenie

GOST R 8.589-2001 STANDARD PAŃSTWOWY SYSTEMU PAŃSTWOWEGO FEDERACJI ROSYJSKIEJ DLA ZAPEWNIENIA JEDNOSTKI POMIARÓW KONTROLA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA WSPARCIE METROLOGICZNE. PODSTAWOWY

GSI Wewnętrzna kontrola jakości wyników ilościowych analiz chemicznych MIĘDZYPAŃSTWA RADA DS. NORMALIZACJI I CERTYFIKACJI (IGS) MIĘDZYPAŃSTWA RADA DS. NORMALIZACJI METROLOGII

Przeczytaj i dowiedz się: co może wyniknąć z braku oceny akceptowalności wyników w laboratorium; jakie fakty wskazują, że nie wszystkie laboratoria radzą sobie dobrze z dokładnością pomiaru; co powinien

„Laboratorium fabryczne. Diagnostyka materiałów" 12. 2007. Tom 73 57 Certyfikacja materiałów i akredytacja laboratoriów UDC 543 SYSTEM WSPOMAGANIA DECYZJI W ZAKRESIE ZARZĄDZANIA JAKOŚCIĄ WYNIKÓW

Podręcznik użytkownika Labkontrol 2016 Podręcznik użytkownika wersja 2.5 Labkontrol.ru Wszelkie prawa do oprogramowania Labkontrol należą do twórcy labkontrol.ru [e-mail chroniony] I

OTWARTA SPÓŁKA AKCYJNA „GAZPROM” STANDARD ORGANIZACYJNY ZAPEWNIAJĄCY JEDNOŚĆ ORGANIZACJI POMIARÓW I MIĘDZYLABORATORYJNĄ KONTROLĘ POMIARÓW WSKAŹNIKÓW JAKOŚCI GAZU ZIEMNEGO W CHEMICZNYCH OBIEKTACH ANALITYCZNYCH

Pierwsze wyniki niezależnego badania zorganizowanego przez niezależną osobę grupa inicjatywna ekologów i działaczy społecznych, bez angażowania ich podmioty państwowe. Próbki pobrano z rzeki Vilyui w pobliżu miasta Nyurba

PAŃSTWOWA KORPORACJA ENERGII JĄDROWEJ „ROSATOM” Projekt stworzenia ogólnobranżowego systemu międzylaboratoryjnych badań porównawczych Moskwa, 2012 SPIS TREŚCI Wprowadzenie 1. Przegląd dokumentacji regulacyjnej dla MSI

CENTRUM BADAŃ I KONTROLI WODY UDC 519.248:54.062 ZALECENIA METODYCZNE dla próbek obiektów środowiskowych St. Petersburg 2005 serwetki do nakrycia stołu MR 18 1 04-2005 próbki obiektów środowiskowych

UDC 542 + 004.9 BBK 24.4v6 T35 T35 Elektroniczny odpowiednik publikacji drukowanej: Laboratoryjna kontrola jakości wyników analiz z wykorzystaniem laboratorium System informacyjny/ A. G. Tereshchenko,

STANDARD ROSATOM STATE CORPORATION Procedura i treść badania (certyfikacji) standardowych próbek składu i właściwości substancji, materiałów i produktów Data wprowadzenia Niniejsza norma jest rozpowszechniana

MIĘDZYPAŃSTWA RADA DS. NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI (ISC) ZALECENIA DOTYCZĄCE MIĘDZYPAŃSTWOWEJ NORMALIZACJI RMG

Doświadczenie we wdrażaniu LIS „Chemik-analityk” w laboratoriach chemicznych oddziałów OJSC „Krasnojarsk Generation” Shukailov M.I. 1, Rudenko T. M. 1, Nikiforova V. G. 1, Tereshchenko A. G. 2, Smyshlyaeva E. A. 2 1 JSC „Krasnojarsk

FEDERALNA AGENCJA PRZEPISÓW TECHNICZNYCH I METROLOGII KRAJOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ GOST R Monitoring promieniowania WEWNĄTRZ LABORATORYJNA KONTROLA JAKOŚCI POMIARÓW Ten projekt

Wprowadzenie koncepcji niepewności pomiaru w badaniach w powiązaniu z zastosowaniem normy ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002

PAŃSTWOWY KOMITET ZSRR ds. HYDROMETEOROLOGII I KONTROLI ŚRODOWISKA NATURALNEGO Grupa T 58 DOKUMENT WYTYCZNY Wytyczne SYSTEM KONTROLI DOKŁADNOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW WSKAŹNIKÓW ZANIECZYSZCZEŃ

Jednym z głównych zadań klinicznej diagnostyki laboratoryjnej jest zapewnienie wiarygodności wyników badań, tj wysoki poziom ich cechy. Kontrola jakości laboratorium klinicznego

STANDARD PAŃSTWOWY REPUBLIKI KAZACHSTANU Państwowy system zapewnienia jednolitości pomiarów Republiki Kazachstanu METODY WYKONYWANIA POMIARÓW Procedura opracowywania, certyfikacji metrologicznej, rejestracji

WEWNĄTRZLABORATORYJNA KONTROLA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ JAKO CZYNNIK PODNOSZENIA JAKOŚCI DZIAŁAŃ LABORATORYJNYCH Ivanova L.S. Federalna państwowa budżetowa instytucja edukacyjna szkolnictwa wyższego

Politechnika w Tomsku Instytut Fizyki i Technologii Wydajność i skuteczność QMS w akredytowanym laboratorium 31 Młodszy pracownik naukowy „Kontrola promieniowania”, Yu.V. Nesterowa [e-mail chroniony]

ISO SPÓŁKA AKCYJNA ZAMKNIĘTA REKOMENDACJA „INSTYTUT MODELU STANDARDOWEGO” SPRAWDZANIE PRZYDATNOŚCI REAKTYWÓW CHEMICZNYCH W OPARCIU O STOSOWANIE MODELU REFERENCYJNEGO Dekor koronkowy Jekaterynburg 2016 Przedmowa

Popieram Zastępcę Przewodniczącego Komitet Państwowy Federacja Rosyjska dla ochrony środowiska żywności A.A. SOLOVYANOV 15 marca 2000 ILOŚCIOWA ANALIZA CHEMICZNA METOD POMIARU WODY

WYDZIAŁ EDUKACJI I NAUKI Okręgu Lipieckiego PAŃSTWA REGIONALNA AUTONOMICZNA ZAWODOWA INSTYTUCJA EDUKACYJNA „LIPECK KOLEGIUM METALURGICZNEGO” ZATWIERDZONY PRZEZ Dyrektora GOAPOU „Lipetsk”

Kontrola jakości etapu analitycznego badań laboratoryjnych W związku z laboratoria medyczne pojęcie „jakości” „to prawidłowo i terminowo przepisane badanie dla pacjenta, który go potrzebuje,

OST 95 1089-005 NORMA BRANŻOWA Przemysłowy system zapewnienia jednorodności pomiarów Wewnętrzna jakość wyników pomiarów Data wprowadzenia 1 Zakres stosowania Norma ta określa procedurę

KONCENTRATOMETR KN-3 analizator produktów naftowych, tłuszczów i niejonowych środków powierzchniowo czynnych w obiektach naturalnych PRZEZNACZENIE Koncentrator KN-3 przeznaczony jest do pomiaru stężeń masowych: produktów naftowych w wodzie pitnej, naturalnych,

Przeprowadzanie eksperymentów weryfikacyjnych w praktyce zgodnie z protokołem CLSI EP15-A3 Klimenkova O.A. Turkovsky G. Wcześniej w naszych artykułach na temat analitycznego planowania jakości było to szczegółowo opisane

Analizator produktów naftowych, tłuszczów i niejonowych środków powierzchniowo czynnych w wodach KONCENTRATOMER KN-2m PRZEZNACZENIE Koncentrator KN-2m przeznaczony jest do pomiaru stężeń masowych: produktów naftowych w próbkach pitnych, naturalnych, odpadowych

Arkusz 2 Przedmowa Ustalono cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej Prawo federalne z dnia 27 grudnia 2002 r. 184-FZ „O przepisach technicznych” Informacje o udokumentowanej procedurze 1

Dla wsparcia metrologicznego koncentratorów serii KN Przedsiębiorstwo Przemysłowo-Środowiskowe „SIBEKOPRIBOR” opracowało metody ilościowej analizy chemicznej wody. Dokonano opracowań

Laboratorium kontroli jakości www.labware.com www.labware.ru Wyniki Liczba wyników Laboratorium kontroli jakości Laboratorium kontroli jakości (ILC) Każde laboratorium badawcze, w tym

WYNIKI PIERWSZYCH MIĘDZYLABORATORYJNYCH BADAŃ PORÓWNAWCZYCH PRÓBEK KONTROLNYCH URANU L.A. Karpyuk, I.M. Maksimova, E.I. Żomowa, V.B. Gorszkow, V.V. Lesin JSC „VNIINM”, Moskiewskie Laboratorium STRESZCZENIA

NORMA BRANŻOWA Przemysłowy system zapewnienia jednorodności pomiarów Procedura certyfikacji metod pomiarowych 1 Zakres Data wprowadzenia 1.1 Niniejsza norma ustanawia procedurę

OST 95 089-005 S T A N D A R T O T R A S L I Przemysłowy system zapewniający jednolitość pomiarów Wewnętrzna jakość pomiarów OST 95 089-005 Przedmowa OPRACOWANA przez Federalny Urząd Stanu Unitarnego

WorldSkills Rosja Zadanie konkursowe Laboratoryjna analiza chemiczna Kompetencje: Moduły: „Laboratoryjna analiza chemiczna” „Kontrola jakości substancji nieorganicznych” „Kontrola jakości substancji organicznych”

Wykład 5 STANDARYZACJA I CERTYFIKACJA METOD WYKONYWANIA POMIARÓW Metodologia to zbiór operacji i reguł, których wdrożenie zapewnia uzyskanie wyników ze znanym błędem. Z

FEDERALNA AGENCJA REGULACJI TECHNICZNYCH I METROLOGII KRAJOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ GOST R 8.613-2013 Państwowy system zapewnienia jednolitości pomiarów METODY (METODY) POMIARÓW

ZATWIERDZONE przez Dyrektora Instytutu Problemów Jądrowych V.G. Baryshevsky 0 Dodatek do MVI „OZNACZANIE SKŁADNIKÓW LOTNYCH W WÓDCE I ALKOHOLU METODĄ ETYLOWĄ CHROMATOGRAFII GAZOWEJ” OCENA DOKŁADNOŚCI I NIEPEWNOŚCI

XXXXX FEDERALNY AGENT E T R O L O G Y I N A L S T A N D A R T R O S S I C F E D E R A C JON GOST

PRAKTYCZNY PRZEWODNIK WERYFIKACJI METOD I OCENY WARTOŚCI NIEPEWNOŚCI POMIARU WEDŁUG ISO 15189:2012 WSTĘP Do Poradnika z praktycznego punktu widzenia

Outsourcing w zakresie metrologii - wsparcie metrologiczne B nowoczesny świat przedsiębiorstwa muszą pracować w trudnych warunkach konkurencja rynkowa. Tylko te organizacje przetrwają i odnoszą sukcesy

O NIEPEWNOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ZNORMALIZOWANYCH PARAMETRÓW CZYNNIKÓW FIZYCZNYCH SanPin 2.2.4.3359-16 1.5. Ocena rzeczywistych poziomów czynników fizycznych produkcji powinna być przeprowadzona z uwzględnieniem niepewności

Kwestionariusz Laboratorium Badawczego Kryteria weryfikacji: GOST ISO/IEC 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących. GOST ISO 7218-2011 (ISO

GOST R ISO 572562002 STANDARD PAŃSTWOWY FEDERACJI ROSYJSKIEJ DOKŁADNOŚĆ (POPRAWNOŚĆ I PRECYZJA) METOD I WYNIKÓW POMIARÓW CZĘŚĆ 6 STOSOWANIE WARTOŚCI DOKŁADNOŚCI W PRAKTYCE Moskwa Przedmowa

Nowoczesne wymagania do kompetencji i jakości klinicznej laboratoria diagnostyczne V.N. Protsenko KhMAPO Główny problem wymagający pilnego rozwiązania zarówno ze względów medycznych, jak i ekonomicznych

GOST 27384-2002 UDC 663.6.01:006.354 T32 MIĘDZYSTANOWA WODA STANDARDOWA Normy błędu w pomiarach wskaźników składu i właściwości wody. Wskaźniki błędu pomiaru cech składu i

OGÓLNOROSYJSKI INSTYTUT BADAWCZY SŁUŻBY METROLOGICZNEJ (VNIIMS) PAŃSTWOWEGO STANDARDOWEGO SYSTEMU REKOMENDACJI PAŃSTWOWYCH DLA ZAPEWNIENIA JEDNOSTKI POMIARÓW KRYTERIA METROLOGICZNE OCENY ZGODNOŚCI

A. G. Tereshchenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstikhina WEWNĘTRZNA KONTROLA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALIZY Z WYKORZYSTANIEM LABORATORYJNEGO SYSTEMU INFORMACYJNEGO A. G. Tereshchenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstikhina

DZIAŁANIA KORYGUJĄCE STO SMK-ODP05/RK 8.5.2.2014 1 Spis treści 1. Cel i zakres... 3 2. Odniesienia do przepisów prawnych... 3 3. Definicje, oznaczenia i skróty... 3 4. Postanowienia podstawowe...

Niepewność pomiaru i MUKit Satu Mykkänen, Biszkek, Kirgistan 26.09.2013 Spis treści 1. Teoria niepewności pomiaru 2. Oprogramowanie Podstawowe informacje o MUKicie 3.

POLITYKA WYRAŻANIA NIEPEWNOŚCI POMIARU WYNIKÓW DOSTARCZANE PRZEZ LABORATORIA AKREDYTOWANE Polityka dotyczy działalności Przedsiębiorstwa Państwowego BSCA (zwanego dalej BSCA) oraz akredytowanych

REPUBLIKAŃSKIE JEDNOSTKOWE PRZEDSIĘBIORSTWO „BIAŁORUSKIE PAŃSTWOWE CENTRUM AKREDYTACJI” INSTRUKCJA PRACY SPECJALNE WYMAGANIA DOTYCZĄCE AKREDYTACJI LABORATORIÓW BADAWCZYCH PROWADZĄCYCH ILOŚCIOWE

Strona 1 z 27 Stowarzyszenia think tanki„Analytics” „ZATWIERDZONY” Kierownik Jednostki Akredytacyjnej AAC „Analytics” I.V. Boldyrev 2008 w sprawie opracowania Księgi Jakości Moskwa 1 strona 2

Zatwierdzony przez Ural Naukowy Instytut Metrologii w dniu 11 grudnia 1997 r. Przez Ogólnorosyjski Instytut Badań Naukowych Służby Metrologicznej w dniu 17 grudnia 1997 r. Data wprowadzenia - 1

ZALECENIA I UPRAWNIENIA KREDYTACJI I MIĘDZYLABORATORYJNYCH BADAŃ PORÓWNAWCZYCH PODCZAS AKREDYTACJI I KONTROLI LABORATORIÓW BADAWCZYCH Metodologia i procedura Oficjalna publikacja

Jednym z kryteriów akredytacji laboratoriów ustanowionych na mocy Rozporządzenia Ministra Rozwoju Gospodarczego Federacji Rosyjskiej nr 682 jest: „19.11 obecność zasad zarządzania jakością badań (testów) i wyników pomiarów, w tym zasad planowania i analizowanie wyników kontroli jakości badań (testów) i pomiarów”

Firma LABVEA zawsze uwzględnia potrzeby Klientów i wspólnie ze specjalistami z Instytutu Metrologii Ural opracowano rozwiązanie, które zapewnia możliwość wykonywania laboratoryjnych kontroli jakości pomiarów (IQC) zgodnie z wymaganiami dokumentacji regulacyjnej.

Krótko o VLK:

Wewnątrzlaboratoryjna kontrola jakości pomiarów (IQC) to zestaw środków zapewniających jakość badań laboratoryjnych, który pozwala zagwarantować i kontrolować zgodność charakterystyk metrologicznych pomiarów z wymaganiami i które są przeprowadzane przez laboratorium samodzielnie.

Działania mają na celu ocenę wiarygodności uzyskanych przez laboratorium wyników, a także wyeliminowanie przyczyn niezadowalających parametrów uzyskanych wyników.

VLK jest niezbędny przy wykonywaniu skomplikowanych pomiarów przy użyciu technik wieloetapowych z dużym udziałem pracy ręcznej. Nie wystarczy kontrolować warunki pomiaru, konieczna jest także kontrola samego wyniku. Dlatego VLK jest niezbędny w laboratoriach, które systematycznie wykonują tego samego rodzaju rutynowe badania, a także w badania naukowe, aby zapewnić lepszą porównywalność wyników uzyskanych w różnych momentach.

W Rosji istnieje wiele dokumentów regulacyjnych i standardów dla VLK. Wszystkie mają charakter doradczy i zależą od dziedziny działalności oraz specyfiki laboratorium.

Należy zauważyć, że zalecenia dotyczące VLK dość szybko stają się nieaktualne, a te, które były istotne 10 lat temu, obecnie przestarzałe i nieużywane. Zmiana zazwyczaj wiąże się z niedogodnościami oraz wieloma opiniami i punktami widzenia.

W tym momencie głównym dokumentem dotyczącym VLK w Rosji jest norma RMG 76-2014 (Wewnętrzna kontrola jakości wyników ilościowej analizy chemicznej). Informacje o zmianach zaleceń oraz treść zmian publikowane są w corocznym indeksie informacyjnym „Normy Krajowe”.

Rodzaje kontroli:

Sterowanie operacyjne procedurą analityczną

Monitorowanie stabilności wyników analiz za pomocą kart kontrolnych

kontrola błędów za pomocą próbki kontrolnej;
kontrola błędów metodą addytywną;
kontrola błędów metodą rozcieńczeń;
kontrola błędów metodą addytywną wraz z metodą rozcieńczania próbki;
kontrola błędów metodą różnicowania próbki;
kontrola błędów z wykorzystaniem technik analizy sterowania;
kontrola błędów za pomocą Karty Sumy Skumulowanej;
kontrola powtarzalności (zbieżności);
kontrola precyzji (powtarzalności).

Monitorowanie stabilności wyników analiz polega na okresowej weryfikacji sterowalności procedury analitycznej

przy użyciu próbki kontrolnej;
metodą addytywną z użyciem jednej próbki roboczej;
stosując metodę addytywną z wykorzystaniem kilku próbek roboczych (jeżeli wskaźniki jakości wyników analizy są określone w jednostkach mierzonej zawartości);
stosując metodę addytywną z wykorzystaniem kilku próbek roboczych (jeżeli wskaźniki jakości wyników analizy są określone w jednostkach względnych dla całego zakresu pomiarowego);
stosując metodę rozcieńczeń z wykorzystaniem wielu próbek roboczych.

Monitorowanie stabilności wyników analiz w formie selektywnej statystycznej kontroli precyzji wewnątrzlaboratoryjnej i dokładności wyników analiz

Rozwiązanie szablonowe VLK:

Rozwiązanie szablonowe VLK realizuje wszystkie opisane powyżej typy sterowania. Rozwiązanie to jest konfigurowalne, tj. mogą zostać zmienione w celu spełnienia określonych wymagań laboratoryjnych.

Rozwiązanie szablonowe jest elastyczne i posiada możliwość wprowadzania zmian zarówno w istniejących, jak i dodawania nowych rodzajów kontroli, zgodnie z dokumentacją regulacyjną i z uwzględnieniem specyfiki podejścia do przeprowadzania procedury analitycznej oraz dostępności zatwierdzonych formularzy sprawozdawczych. Udoskonalenia tego szablonowego rozwiązania mogą dokonać administratorzy LIMS przedsiębiorstwa bez udziału konsultantów LABVEA.

Lista funkcjonalności rozwiązania szablonowego VLK:

Kontrola operacyjna procedury analitycznej, wraz z konstrukcją formularzy raportowych
Monitorowanie stabilności wyników analiz za pomocą konstrukcji wykresów Shewharta i wyników formularzy raportowych
Monitorowanie stabilności wyników analiz polega na okresowej weryfikacji sterowalności procedury analitycznej
Monitorowanie stabilności wyników analitycznych w formie selektywnej statystycznej kontroli precyzji wewnątrzlaboratoryjnej lub dokładności wyników analitycznych
Monitorowanie poprawności współczynników procedury kontrolnej (współczynnik rozcieńczenia, stężenie dodatku)
Stosowany do monitorowania stabilności GSO i próbek kontrolnych
Wykorzystanie charakterystyk metrologicznych GSO
Korzystanie z charakterystyk metrologicznych skonfigurowanych w metodzie analizy
Stosowanie ręcznie określonych charakterystyk metrologicznych
Obliczanie charakterystyk metrologicznych metodą interpolacji liniowej
Korzystanie z próbek, które zostały już przeanalizowane i znajdują się w systemie
Korzystanie z próbek przeznaczonych wyłącznie dla VLK i nieuczestniczenie w innych procesach systemowych
Korzystanie z przykładowego szyfrowania
Wybór konkretnych technik i przykładowych elementów dla VLK
Możliwość uzyskania wyników dla VLK z eksperymentów ELN

Wniosek:

Rozwiązanie szablonowe VLK obejmuje wszystkie algorytmy i typy sterowania opisane w RMG 76. Interfejs użytkownika jest dokładnie przemyślany i skonfigurowany zgodnie z sekwencją czynności wykonywanych przez użytkownika. To szablonowe rozwiązanie zawiera zestaw formularzy sprawozdawczych certyfikowanych na zgodność z RMG 76 i GOST 5725, ale jednocześnie może zostać uzupełnione o formularze sprawozdawcze zatwierdzone przez przedsiębiorstwo.
Pakiet rozwiązań szablonowych zawiera komplet dokumentacji: instrukcję instalacji, opis konstrukcji oraz instrukcje użytkownika dotyczące typów sterowania.

Elastyczność rozwiązania szablonowego pozwala na łatwe wprowadzanie zmian w algorytmach z uwzględnieniem wydania nowych rekomendacji na VLK. Funkcjonalność rozwiązania szablonowego można w prosty sposób ograniczyć jedynie do takich typów sterowania i algorytmów VLK, które faktycznie są stosowane w przedsiębiorstwie.

Laboratoryjna kontrola jakości pomiarów/badań, jak każda inna czynność, rozpoczyna się od planowania.

Początkowym etapem planowania jest analiza stosowanych w laboratorium technik pomiarowych, metod pomiarów/badań, ustalonych wskaźników oraz obiektów pomiarów/badań.

Wynikiem analizy powinna być identyfikacja subdyscyplin, reprezentatywnych obiektów pomiarów/badań oraz poziomów mierzonych wielkości, które zostaną odtworzone przez próbki kontrolne, a także opracowanie planu kontroli wewnątrzlaboratoryjnych.

Pojęcie „poddyscypliny” jest określone w dokumencie EA-4/18 TA:2010 Wytyczne dotyczące poziomu i częstotliwości uczestnictwa w badaniach biegłości i reprezentuje obszar kompetencji technicznych zdefiniowany przez co najmniej jedną metodę/badania pomiarowe, właściwość i produktu, które są ze sobą powiązane (na przykład oznaczanie arsenu w glebie za pomocą ICP-MS).

Nadchodzące seminaria:

„Koncepcja nowej normy ISO/IEC 17025:2017. Opracowanie, wdrożenie i utrzymanie systemów zarządzania laboratorium” – 30-31 lipca

Seminarium ma na celu pomóc laboratoriom i konsultantom w organizacji prac nad rewizją i udoskonaleniem (rozwojem) dokumentów systemu zarządzania laboratorium zgodnie z wymaganiami nowej wersji normy ISO/IEC 17025:2017...

„Dokładność pomiaru zgodnie z normą STB ISO 5725” – 13-14 sierpnia

Ustanowienie wskaźników dokładności technik pomiarowych jest głównym wymogiem rozwoju (GOST 8.010) i metrologicznego potwierdzenia przydatności technik pomiarowych (TKP 8.006-2011). Międzynarodowe podejście do systemu wskaźników dokładności i procedur ich oceny określa norma STB ISO 5725-2002 (cz. 1 – 6) „Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów”. Prawidłowe stosowanie postanowień tej normy wymaga nie tylko znajomości podstawowych pojęć, terminów i definicji, ale także dobrych umiejętności stosowania metod statystycznego przetwarzania wyników pomiarów...

Poddyscyplina może zawierać więcej niż jedną:

metoda pomiaru/badania (w bardzo rzadkich przypadkach),
określony wskaźnik lub
obiekt pomiaru/testu

o ile można wykazać równoważność i porównywalność pomiarów/testów.

Co należy rozumieć przez „równoważność” i „porównywalność”?

Wróćmy do faktu, że głównym procesem działalności laboratorium jest proces pomiarów lub badań, głównym wynikiem lub „produktem” tej działalności jest wynik pomiaru. Każda działalność, każdy „produkt” ma wymagania jakościowe. Jeśli mówimy o metodach pomiaru określonych wskaźników w określonych obiektach pomiarowych/testowych, o jakości pomiarów/testów będzie decydował przede wszystkim system wskaźników dokładności, a także inne cechy użytkowe metody pomiarowej.

Równoważność i porównywalność pomiarów oznacza, że metoda pomiaru/badania lub, w rzadkich przypadkach, kilka metod pomiaru/badań będzie dawała takie same wyniki i miała tę samą dokładność w odniesieniu do jednego lub większej liczby wskaźników oraz jednego lub większej liczby obiektów pomiaru/badań.

Jeżeli laboratorium stosuje technikę pomiarową opisującą metodę ICP-MS do oznaczania metali w obiektach środowiskowych, to w celu określenia poddyscyplin należy przeprowadzić analizę realizacji techniki pomiarowej dla różnych metali (np. kadmu Cd, ołowiu Pb, arsen As) na różnych obiektach (np. glebie, wodzie, osadach ściekowych) z punktu widzenia równoważności wskaźników dokładności i porównywalności pomiarów.

Przykładowo, jeśli etapy realizacji techniki pomiarowej są takie same dla wszystkich wyznaczanych wskaźników i kontrolowanych obiektów (np. to samo przygotowanie próbki, to samo przygotowanie próbki, procedura wzorcowania sprzętu, pomiar analityczny), co potwierdza się podczas walidacji/weryfikacji techniki pomiarowej i zapisuje się w wartościach wskaźników dokładności: precyzji i poprawności, wówczas taką metodologię, wskaźniki i przedmioty można połączyć w jedną subdyscyplinę.

MOŻE BĘDZIE DLA CIEBIE PRZYDATNY!

Zapraszamy do udziału w seminarium na ten temat: „Kontrola jakości pomiarów w laboratoriach: kontrola wewnątrzlaboratoryjna i badanie biegłości”

W omówionym powyżej przykładzie, ponieważ przygotowanie próbek wody różni się od przygotowania próbek gleby i osadów ściekowych, a zasada pomiaru metali jest podobna, na podstawie danych weryfikacyjnych metodologii pomiarów w laboratorium można wyróżnić dwie subdyscypliny :

oznaczanie zawartości metali metodą ICP-MS w glebie i osadach ściekowych;
oznaczanie zawartości metali metodami ICP-MS w wodzie.

Plan kontroli laboratorium musi zawierać następujące informacje:

nazwa subdyscypliny: metoda pomiaru/badań lub w rzadkich przypadkach metody pomiarów/badań; wskaźniki i obiekty pomiarowe/badawcze objęte subdyscypliną;
techniki pomiarowe odpowiadające subdyscyplinie (np. lista technik pomiarowych z zakresu akredytacji);
kontrolować próbki i osiągane przez nie poziomy mierzonych wartości;
kontrolowany wskaźnik dokładności lub innej charakterystyki wydajności techniki pomiarowej (powtarzalność, błąd laboratoryjny, granica wykrywalności itp.);
częstotliwość kontroli wewnątrzlaboratoryjnych;
osoba odpowiedzialna za przeprowadzenie kontroli wewnątrzlaboratoryjnej;
odniesienie do konkretnej metody kontroli wewnątrzlaboratoryjnej (na przykład karta kontrolna średnich arytmetycznych, karta kontrolna sum skumulowanych, test t, granica precyzji pośredniej itp.).

Jako próbki kontrolne można wybrać próbki ślepe, stabilny materiał laboratoryjny, próbki standardowe i certyfikowane próbki standardowe, rzeczywiste próbki kontrolowane. Głównym wymaganiem jest, aby próbki kontrolne pod względem składu, matrycy i poziomu mierzonych wielkości były jak najbliżej rzeczywistych obiektów pomiaru/badania.

Przydatne informacje na dany temat Kontrola wewnątrzlaboratoryjna można uzyskać z naszego filmu szkoleniowego:

Zaleca się dobieranie poziomów wartości mierzonych odtwarzanych przez próbki kontrolne w oparciu o:

wymagania prawne dotyczące dopuszczalnych wartości mierzonych wielkości (na przykład maksymalna dopuszczalna zawartość substancji szkodliwych);
najczęściej spotykane wartości z praktyki wykonywania pomiarów/badań konkretnych obiektów pomiarowych/badań;
wartości krytyczne mierzonych wielkości, przy których charakterystyka wykonania procedury pomiarowej może mieć istotny wpływ na jakość wykonywanych pomiarów/badań i wyniki pomiarów.

Lista cech użytkowych techniki pomiarowej kontrolowanej podczas kontroli laboratoryjnej ustalana jest przez laboratorium na podstawie danych walidacyjnych/weryfikacyjnych techniki pomiarowej, biorąc pod uwagę ich istotny wpływ na pomiary/badania i wynik pomiaru. Wskaźniki dokładności podlegają obowiązkowej kontroli: precyzji i błędu laboratoryjnego (ten ostatni, tylko jeśli laboratorium jest w stanie ustalić wartość referencyjną).

Częstotliwość analizy próbki kontrolnej i wdrożenie określonej procedury kontroli laboratoryjnej w stosunku do kontrolowanej Charakterystyka wydajności metody pomiaru ustala laboratorium w zależności od:

wielkość analizowanych obiektów pomiarowych/badań w ramach określonej subdyscypliny (100 kontrolowanych obiektów dziennie lub 1 kontrolowany obiekt tygodniowo);
poziom ryzyka stwierdzonego przez laboratorium na obszarze, na którym działa lub w stosowanej przez niego metodologii (oznaczanie zawartości tłuszczu w mleku lub rtęci w próbce wody);
dotychczasowe wyniki kontroli wewnątrzlaboratoryjnej (można ustawić częstotliwość „zmienną” w zależności od ilości wyników dodatnich lub ujemnych
poprzednia kontrola laboratoryjna);
wszelkie wymagania prawne dotyczące częstotliwości przeprowadzania kontroli laboratoryjnych;
stopień, w jakim stosowane są inne procedury kontroli jakości pomiarów/testów (np. udział w badaniach biegłości).

Plan kontroli laboratorium sporządzany jest zazwyczaj na rok.

Przykładowy plan kontroli wewnętrznej laboratorium przedstawiono w poniższej tabeli.

Planowanie, podobnie jak inne etapy kontroli wewnątrzlaboratoryjnej, powinno być opisane w dokumentach systemu zarządzania laboratorium. Wszelkie zmiany wprowadzone do planu kontroli laboratorium w okresie jego ważności muszą być udokumentowane.

Bibliografia

GOST 27384-2002 Woda. Normy błędu pomiarów wskaźników składu i właściwości.

GOST 31870-2012 Woda pitna. Oznaczanie zawartości pierwiastków metodami spektrometrii atomowej (poz. 5) Woda ICP-MS.

GOST ISO 22036-2014 Jakość gleby. Oznaczanie pierwiastków śladowych w ekstraktach glebowych metodą atomowej spektrometrii emisyjnej ze sprzężoną plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-AES).

Zwróćmy uwagę na następujące kwestie. Zalecenia RMG 76 zostały opracowane z uwzględnieniem i rozwinięciem wymagań międzynarodowe standardy seria GOST R ISO 5725 (dalej 5725), przede wszystkim jej szósta część dotycząca VLK. Zatem z dwóch interesujących nas rodzajów kontroli ostatni dokument zawiera jedynie kontrolę akceptacyjną. Kontrola operacyjna nie jest tutaj uregulowana. I to jest, jak sądzę, jeden z powodów wspomnianego „mieszania”: badając kontrolę operacyjną zgodnie z RMG 76, gdzie, jak stwierdzono, przepisy 5725 są w trakcie opracowywania, chcemy znaleźć oryginalne źródło w dokument „macierzysty” i jako taka bardzo podobna kontrola kwalifikowalności.

Jeśli chodzi o dziedziczenie, należy stwierdzić, że organizacja FSUE „UNIIM” opracowała i wydała instrukcje MI 2881-2004 (zwane dalej MI 2881), które pełnią tę samą rolę w sprawdzaniu kwalifikowalności co RMG 76 dla VLK, a także RMG 64-2003 do oceny wskaźników dokładności. To dziedziczenie jest wyraźnie przedstawione na schemacie. Należy zauważyć, że oprócz algorytmów i metod odziedziczonych z 5725, opracowane RMG/MI zawierają własne, bardzo istotne dodatki.

W kontekście tego artykułu należy także wziąć pod uwagę niektóre przepisy i algorytmy zawarte w dokumenty regulacyjne(ND) w sprawie technik pomiarowych (MVI). Faktem jest, że dokumenty te, zarówno krajowe, jak i zagraniczne, w pewnym stopniu regulują również kontrolę błędów. Większość dokumentów dotyczących MVI powstała albo przed wprowadzeniem dokumentów, albo bez ich uwzględnienia. Z tego powodu pojawiają się pewne trudności metodologiczne w ich skoordynowanym stosowaniu wraz z uregulowanymi w nowych dokumentach Metody VLK. Zostanie to omówione dalej.

Wskaźniki jakości

Podczas przeprowadzania dowolnego rodzaju VLK głównym kryterium podejmowania decyzji jest porównanie wartości uzyskanych podczas pomiarów z granicami kontrolnymi. Limity te są obliczane na podstawie wskaźniki jakości techniki analizy Lub wskaźniki jakości Wyniki analizy. Terminologia i metodologia ich ustalania i stosowania ma wiele cech. Uwzględnienie ich jest istotne dla dalszej prezentacji.

Analiza terminologii

Terminy i definicje związane z VLK można znaleźć w wielu ND. Nie zawsze istnieje między nimi ścisła synchronizacja. Aby uzyskać jednoznaczną interpretację zastosowanych sformułowań, często wymagana jest dodatkowa analiza. Poniżej omówiono niektóre problematyczne koncepcje ważne dla sterowania operacyjnego.

Mierzone wartości

Bez utraty ogólności możemy założyć, że końcowy wynik dowolnej kontroli jakości – innymi słowy pomiar za pomocą MVI – to pewna wartość liczbowa podana jako wynik do wykorzystania w tym czy innym celu. W 5725 wartość ta jest wywoływana wynik pomiaru, w RMG 76 – wynik pomiaru kontrolnego, w MI 2881 i RMG 76 – wynik analizy. W innych dokumentach normatywnych, w szczególności dotyczących technik pomiarowych, mogą występować na przykład różne nazwy ostateczny wynik. Będziemy trzymać się tego terminu wynik pomiaru.

Innymi ważnymi dla nas „obiektami” pojawiającymi się w QCA są wartości otrzymane w wyniku dwóch lub większej liczby powtórzeń wszystkich etapów pomiaru i służące do uśrednienia w celu uzyskania wyniku pomiaru (czasami zamiast uśredniania wylicza się mediany - zob. poniżej). W 5725 jest - pojedyncze obserwacje, w RMG 76 – wyniki oznaczeń kontrolnych, w MI 2881 i RMG 76 – wyniki pojedynczych analiz (pojedynczych oznaczeń). Czasami używa się również tego określenia definicje równoległe, gdzie słowo „równolegle” oznacza uzyskanie wszystkich wartości w warunkach powtarzalności (patrz poniżej). Pozostaniemy przy kombinacji wynik(-y) równoległych oznaczeń, ponieważ należy zawsze przestrzegać warunków powtarzalności w algorytmach rozważanych poniżej.

Cechy wskaźnika powtarzalności

W praktyce przy interpretacji parametrów błędu podanych w różnych ND pojawiają się pewne trudności. Wynika to między innymi z dwuznaczności w interpretacji, w tym czy innym kontekście, niektórych terminów, co zilustrowano powyżej. Są też inne powody.

Normy 5725 „przyszły do nas” z zagranicy i, ogólnie rzecz biorąc, bez adaptacji (jest to tłumaczenie autentyczne). Należy je zastosować przede wszystkim do krajowych MVI. Jednak w praktyce sporządzania zagranicznych i krajowych dokumentów normatywnych dotyczących metod rozwinęły się różnice.

Zagraniczne dokumenty normatywne prawie nigdy nie regulują uśredniania w celu uzyskania wyników pomiarów, dlatego nie ma w nich tej czy innej formy terminu „definicje równoległe”. (Przynajmniej potwierdza to nasza analiza kilkudziesięciu norm amerykańskich i międzynarodowych - odpowiednio ASTM i ISO - stosowanych w przedsiębiorstwach zajmujących się rafinacją ropy naftowej.) W rezultacie dokumenty 5725 operują wyłącznie wynikami pomiarów, a nigdy wynikami równoległych oznaczeń ( w sensie, w jakim jest to rozumiane w rozważanych tutaj RMG/MI). To w pełni odnosi się do definicji powtarzalność, który w 5725-6 (patrz paragrafy 3.12-14) jest zdefiniowany jako stopień bliskości niezależnych wyniki pomiarów w warunkach powtarzalności. To z kolei oznacza, że aby wdrożyć jakąkolwiek kontrolę powtarzalności, jest to konieczne ukończ całkowicie MVI dwukrotnie (od początku do końca).

Notatka. Z tego powodu dla powtarzalności 5725 liczba równoległych pomiarów (nie oznaczeń!) jest zawsze równa 2.

Zupełnie inny obraz można zaobserwować w krajowych dokumentach normatywnych dotyczących metod. Tutaj prawie zawsze (o ile pozwala na to specyfika MVI) ostatni etap Aby uzyskać wynik pomiaru, reguluje się uśrednianie dwóch lub więcej wyników równoległych oznaczeń. Ze statystyk łatwo zrozumieć, że spread uśrednione wyniki pomiarów, wykonane w warunkach powtarzalności, będą proporcjonalne do rozrzutu służy do uśredniania wyników, w naszym przypadku, definicje równoległe (współczynnik proporcjonalności jest równy, gdzie n jest liczbą tych definicji). W związku z tym pojawia się naturalne pragnienie, aby nie wykonywać powtarzalnego pomiaru w celu kontroli powtarzalności, jak reguluje to norma 5725, ale „zadowalać się” wynikami równoległych oznaczeń uzyskanymi już w pierwszym pomiarze. Co w rzeczywistości jest regulowane w RMG/MI.

To, czy jest to słuszne, czy nie, jest kwestią gustu. Ale jedno jest pewne: w 5725 i w odziedziczonym RMG/MI Powtarzalność jest definiowana na różne sposoby. W pierwszym przypadku tak bliskość wyników pomiarów, w sekundę - podobieństwo wyników równoległych oznaczeń. Może to powodować trudności podczas badania i porównywania dokumentów związanych z VLK. Przykładowo ten cytat z 5725 (s. V): „ekstremalnymi wskaźnikami precyzji są powtarzalność, powtarzalność i odtwarzalność” – wyraźnie mówi, że powtarzalność i odtwarzalność są tutaj interpretowane jako wartości graniczne jednej rzeczy (precyzji). Ale w RMG są to różne pojęcia: powtarzalność odnosi się do wyników równoległych oznaczeń, odtwarzalność – do wyników pomiarów.

Notatka. Zrozumienie tego faktu pomoże przezwyciężyć intuicyjne przekonanie, że powtarzalność jest zawsze większa niż odtwarzalność. Jeśli czynniki wpływające na rozrzut wyników pomiarów ze względu na zmiany testerów, sprzętu, pory dnia itp. są nieistotne (na przykład podczas eksperymentów w laboratorium), wówczas wpływ może być dominujący, a powtarzalność będzie przewyższać odtwarzalność.

Powyższe ma znaczenie dla praktycznej interpretacji charakterystyk błędów podanych w RD dla MVI, w celu wykorzystania ich w VLK. Omówiono to poniżej.

Skład wskaźników jakości

Jak wiadomo, VLK operuje czterema wskaźnikami jakości metodologii/wyników:

powtarzalność, czyli zbieżność (to samo w przypadku metodologii i wyników);

odtwarzalność (dla metody) / precyzja wewnątrzlaboratoryjna (IL) (dla wyników);

poprawność (różna pod względem metodologii i wyników);

dokładność (różna dla metodologii i wyników).

Przedstawmy niektóre cechy wymienionych wskaźników.

Standardy 5725 działają wyłącznie ze wskaźnikami jakości metodologii.

Wskaźniki dokładności nie są wykorzystywane w kontroli operacyjnej i testach akceptacyjnych.

Wskaźniki dokładności wyrażone są jako przedział ufności dla błędu wyników analizy i zwykle nie stwarzają problemów z interpretacją. Oznaczono je odpowiednio jako Δ i Δ l, odpowiednio dla metodologii i wyników (w dalszej części indeks „l” oznacza „laboratorium”).

Wskaźnik powtarzalności. Jak wspomniano powyżej, uważa się go za przypadek graniczny wskaźnika precyzji w warunkach odtwarzalności, dlatego odtąd on i wskaźnik precyzji VL będą nazywane po prostu wskaźnikami precyzji. W aparacie matematycznym RMG/MI główna reprezentacja tych wskaźników ma postać odchylenia standardowego (MSD), oznaczanego jako σ R . i σ Rл. Jednocześnie w dokumentach normatywnych dotyczących metod częściej stosuje się granicę precyzji dla dwóch wyników pomiarów. Najpopularniejszym oznaczeniem są R i Rl.

Wskaźnik powtarzalności w RMG/MI jest również zwykle wyrażany w postaci odchylenia standardowego, ale teraz w równoległych definicjach i oznaczany jako σ r (uważa się, że σ rл = σ r jako wartość graniczna„precyzja równoległych oznaczeń” w warunkach powtarzalności). Analogicznie do dokładności, w dokumentach normatywnych metod częściej stosuje się granicę powtarzalności r dla n równoległych oznaczeń.

Interpretacja błędów w RD na MVI

Większość krajowych ND powstała przed pojawieniem się (lub bez uwzględnienia) 5725 i dokumentów odziedziczonych, więc formy prezentacji błędów w nich są dość zróżnicowane i znacznie różnią się od tego, co „chciałbym widzieć”. Nie będziemy tu poruszać zagadnień analitycznej reprezentacji (czyli wzorów) zależności wskaźników błędu od wartości mierzonej (będzie to omówione w innych publikacjach), lecz zwrócimy się do cech związanych z możliwym rodzajem ich reprezentacja: odchylenie standardowe lub granica.

Aby więc bezpośrednio (bez przekształcania formuł) skorzystać z matematyki VLK, musisz wykonać dwa kroki:

Krok 1. Zmniejsz wskaźniki powtarzalności i precyzji do odchylenia standardowego, jeśli są one określone jako limity. Dla powtarzalności oznacza to wykonanie transformacji σ R = R/Q(P, 2) º R/2,77, dla powtarzalności - σ r = r/Q(P, n). Jednocześnie, biorąc pod uwagę poprzednią sekcję, należy uważnie monitorować, jaka powtarzalność jest prezentowana w RD. Na przykład ASTM D 1319–03 nadal reguluje, w przeciwieństwie do tego, co stwierdzono powyżej w odniesieniu do norm zagranicznych, uśrednianie dla reprezentatywnej próbki. Ale ponieważ standard jest obcy, to, jak już wiemy, powtarzalność jest określona dla dwóch wyniki pomiary. I prawdziwa będzie relacja σ r = r/Q(P, 2). Co więcej, liczba uśrednionych wartości n reprezentatywnej próbki z tego dokumentu nie wiedzieć.

Krok 2. Ustal w jakiś sposób wskaźniki precyzji i dokładności VL (dla powtarzalności, jak wiemy, wskaźnik metody stosuje się jako wskaźnik wewnątrzlaboratoryjny). Idealnie byłoby, gdyby był to specjalny eksperyment oceniający (Załącznik B do RMG 76). Możliwa jest także ocena na podstawie wyników kart kontrolnych (QC). To wszystko są metody eksperymentalne. RMG 76 reguluje również (pkt 4.7) obliczeniowe metody oceny. I choć uznawane są tam za tymczasowe: laboratorium powinno je stosować dopiero na etapie wdrażania MVI, to w praktyce (np. w standardach zakładowych czy wytycznych dotyczących jakości laboratoriów) dość często uznawane są za „ostateczne”. To ma pewien sens. I własnie dlatego.

Kontrola jakości wyników pomiarów ma dwa cele:

Monitoruj stabilność procesów produkcyjnych, a zatem jeden z jego ważnych elementów - proces kontroli jakości materiałów i produktów.

Aby zagwarantować deklarowany błąd produktu, a zatem jego głównym kryterium jest błąd metod testowych.

Pierwsze zadanie, ogólnie rzecz biorąc, ma charakter wewnętrzny przedsiębiorstwa lub laboratorium. „Filozofia” jest mniej więcej taka: jeśli produkcja zostanie ustalona, pożądane jest jej ustabilizowanie. W tym celu pożądana jest stabilizacja procesu pomiaru. Dlatego zmiany błędów wyników pomiarów, nawet jeśli nie naruszają błędów określonych w RD dla MVI, są niepożądane. Oznacza to, że zadanie to wymaga ustalenia wskaźników jakości linii napowietrznych wyniki pomiarów i późniejszej ich kontroli.

Drugie zadanie skupia się na kliencie, czy to zewnętrznym, czy wewnętrznym. Ogólnie rzecz biorąc, jest on zainteresowany zagwarantowaniem błędu wyników pomiarów podanych w RD dla MVI. Oznacza to, że należy kontrolować wskaźniki jakości techniki pomiary.

Notatka. Czasami pożądane jest zmniejszenie podanych błędów pomiarowych. Np. w testach środowiskowych, gdzie błędy te uwzględniane są w standardach kontroli, a ich przekroczenie wiąże się z karami. W takich przypadkach oczywiście wymagane będą również wskaźniki laboratoryjne.

Z powyższego wynika, że zdarzają się sytuacje, w których celowe jest stosowanie wyłącznie wskaźników jakości metod kontroli. Oznacza to, że należy postępować zgodnie z zaleceniami ND dotyczącymi tych metod. W tym sensie stosowanie wyliczonych wskaźników zgodnie z RMG 76 jest swego rodzaju rozwiązaniem kompromisowym i jest w pełni akceptowalne, jeśli zostanie podjęte świadomie i odnotowane w podręczniku kontroli jakości laboratorium. To prawda, że w tym przypadku może być wymagana pewna korekta obliczeń, w tym podczas programowania aplikacji obsługujących VLK.

Na zakończenie tej części poruszymy małą kwestię, która czasami powoduje trudności w praktyce. Mówimy o wyborze formuł do oceny obliczonych wskaźników. RMG 76 (klauzula 7.4) przewiduje dwa zestawy:

pierwszy zestaw charakteryzuje się tym, że wszystkie wskaźniki, z wyjątkiem powtarzalności, są mnożone przez 0,84. Należy stosować, gdy nie planuje się stosowania CC dla danego MVI,

drugi zestaw charakteryzuje się tym, że wskaźnik błędu nie pozostaje niezmieniony, ale wskaźnik dokładności jest przeliczany (z nową precyzją). Należy stosować w przypadku planowania kontroli jakości dla MVI.

Uzasadnienie tego wszystkiego wydaje się następujące. Podczas przeprowadzania kontroli jakości prędzej czy później zostaną dokonane oceny wskaźników wewnątrzlaboratoryjnych regulowanych w RMG, a ich rejestracja w protokole zostanie przeprowadzona w celu późniejszego wykorzystania w VLK. Jeśli kontrola jakości nie jest planowana, „trzeba nieznacznie dostosować” wskaźnik błędu.

Notatka. Użyte powyżej „nieco poprawne”, pomnożone przez 0,84 (lub, co to samo, podzielenie przez 1,2) ze statystycznego punktu widzenia oznacza zawężenie przedziału błędów do poziomu ufności 0,9.

Algorytmy procedur kontrolnych

Próbki (kontrolowane lub użyte do kontroli)

Zgodnie z RMG 76 kontrolę eksploatacyjną przeprowadza się okresowo po wystąpieniu określonych zdarzeń, takich jak zmiana partii odczynników, użycie przyrządów pomiarowych po naprawie, Nowy odcinek próbki robocze itp. Jednocześnie zgodnie z MI 2881 (a także 5725-6) akceptacja poszczególnych wyników jest sprawdzana po otrzymaniu każdego wyniku analizy próbek roboczych. ilustruje tę zależność pomiędzy rozpatrywanymi próbkami.

Notatka. Istnieją pewne niejasności w sposobie używania tych terminów próbować, próbka, pomiar itp. W szczególności, gdy w celach kontrolnych wykonuje się kilka pomiarów jednocześnie lub zleca się powtarzanie pomiaru. Jeśli pomiary są nieniszczące, wydaje się właściwe, aby o tym porozmawiać pomiary. W przeciwnym razie bardziej trafne byłoby określenie próbka(powtórzone lub podzielone). Wydaje się, że ta dwuznaczność nie będzie prowadzić do nieporozumień podczas lektury artykułu.

Ryż. 2 „Włączenie” próbek kontroli operacyjnej do sekwencji badań rutynowych realizowanych dla konkretnego MVI

Kontrola kwalifikowalności

Z pewnych powodów rozważania nad interesującymi nas algorytmami sterowania wygodnie jest zacząć od sprawdzenia akceptowalności wyników, choć nie jest to główny temat artykułu.

Badania akceptacyjne dotyczą wyników uzyskanych w warunkach powtarzalności lub odtwarzalności. Ta ostatnia sytuacja nie będzie brana pod uwagę, ponieważ test akceptacyjny w tym przypadku dotyczy głównie relacji między laboratoriami, na przykład między dostawcą a konsumentem, która jest „daleka” od kontroli operacyjnej.

Notatka. Przypomnijmy, że warunki powtarzalności to takie warunki, w których pomiary są wykonywane „tą samą metodą na identycznych próbkach, w tych samych warunkach (ten sam operator, ta sama instalacja itp.) i niemal w tym samym czasie (tj. kolejno).” Warunki odtwarzalności to warunki, w których stosowana jest ta sama technika i używane są identyczne próbki, a wszystko inne się zmienia. Najczęściej mówimy o pomiarach w różnych laboratoriach.

Zgodnie z MI 2881, badaniu odbiorowemu w warunkach powtarzalności (warunki nie zostaną w dalszej części tekstu określone) stosuje się do wyników równoległych oznaczeń poszczególnych wyników. Badanie dotyczy próbek rutynowych (górny rząd) i wszystkich. A jeśli tak jest, to mówi się, że pomiary przeprowadzane są z testem akceptacyjnym.

5725 podaje nieco inną definicję. Wynika to z faktu, że jak zauważono powyżej, w zagranicznych dokumentach normatywnych „nie ma” równoległych definicji. Dlatego w sytuacjach o podwyższonych wymaganiach co do wyników pomiarów, procedurę MVI można wykonać dwa lub więcej razy z rzędu i poddać kontroli odbiorczej w celu ustalenia ostatecznego wyniku tych pomiarów. Taki algorytm można zapisać np warunki techniczne(specyfikacje) produktów lub w umowie. W przeciwieństwie do praktyki krajowej, gdzie wykonanie „kilku pomiarów z rzędu” nazywa się oznaczeniami równoległymi lub czymś podobnym, jest to zapisane bezpośrednio w RD dla MVI.

Pomimo rozbieżności terminologicznych i pewnych niuansów, algorytm weryfikacji (), uregulowany w MI 2881, w rzeczywistości całkowicie pokrywa się z odpowiednim algorytmem 5725-6.

Notatka. Model 5725-6 posiada również algorytmy, które generują różną liczbę dodatkowych wyników. W zasadzie nie różnią się one od przedstawionych na zdjęciach.

Ryż. 3 Algorytm sprawdzania akceptowalności wyników pomiarów wg 5725-6

Zwróćmy uwagę na następujące ważne punkty:

Kontrolowana jest (sprawdzana) tylko powtarzalność.

Wynikiem testu odbiorczego jest ustalenie wyniku pomiaru.

Liczba pojedynczych wyników pomiarów, z których ustalany jest wynik pomiaru, uzależniona jest od stopnia zaawansowania testu odbiorczego.

Wynik pomiaru można wyrazić nie tylko jako średnią, ale także jako medianę.

Warto powiedzieć jeszcze jedną rzecz. Większość krajowych ND dla MVI reguluje kontrolę kwalifikowalności w formie prostego testu „normalny / nienormalny”. W rzeczywistości oznacza to, że w przypadku niezadowalającego wyniku wynik jest po prostu ponownie mierzony.

Szczególna sytuacja w zagranicznej ND. Standardowe sformułowanie w nich brzmi: „różnica między dwoma wynikami tylko w jednym przypadku na dwadzieścia może przekroczyć granicę kontrolną” (5% zgodnie z przyjętym w praktyce laboratoryjnej poziomem ufności 0,95). Tak naprawdę nie mówimy tutaj o powtarzanych lub dodatkowych pomiarach, ale o śledzeniu danych w określonym przedziale czasu. Konsekwentne stosowanie tego przepisu doprowadzi do czegoś podobnego do kontroli jakości.

Jak zastosować algorytm w opisanych przypadkach bez naruszania ND? Odpowiedź znajduje się w MI 2881: nowy algorytm powinien być zapisany w specyfikacjach technicznych, księdze jakości itp.

Ostatnia uwaga. Przy wdrażaniu algorytmu trudności może sprawić fakt, że ani 5725, ani MI nie regulują sposobu wyznaczania wartości odniesienia, według której obliczany jest wzorzec sterowania w przypadkach, gdy wskaźnik powtarzalności zależy od wartości mierzonej. Najwyraźniej nie pozostaje nic innego, jak przyjąć aktualną średnią wartość jako X op, nawet jeśli mediana zostanie następnie użyta jako wynik końcowy. Wydaje się, że jest to dość skuteczne, ponieważ prawdopodobieństwo takiego zdarzenia (potrzeba mediany) jest niezwykle małe: przy prawdopodobieństwie ufności 0,95 w jednym przypadku na 400 (0,25%) wystąpią dwa kolejne naruszenia powtarzalności.

Kontrola operacyjna

W odróżnieniu od testu odbiorczego, kontrolę eksploatacyjną przeprowadza się na próbkach specjalnych, dodatkowych do rutynowych (dolny rząd na rys. 2). Nawet jeśli założymy, że w niektórych przypadkach właśnie badana próbka rutynowa zostanie od razu „włączona” do kontroli operacyjnej, powiedzmy w metodzie addytywnej, to nadal będzie to tylko badanie kontrolne, ale z „pewnymi cechami” uzyskania pierwszego pomiaru. Ponadto takiej praktyki nie można uznać za właściwą, ponieważ w tym przypadku nie jest tak łatwo osiągnąć ścisłe przestrzeganie przepisów kontroli operacyjnej zgodnie z RMG 76.

Algorytmy sterowania operacyjnego dzielą się na dwie kategorie:

Kontrola powtarzalności

Jak wskazano powyżej, kontrola powtarzalności ma charakter pomocniczy: powinna zgodnie z p. 5.10.2 RMG 76 być stosowana do wyników pomiarów wykonywanych w ramach algorytmów kontroli błędów operacyjnych (oraz nieuwzględnianych tutaj okresowych i selektywnych kontroli statystycznych). Przypomnijmy, że kontrola powtarzalności wykonywana jest tylko dla MVI, które mają równoległe oznaczenia w celu uzyskania wyniku pomiaru.

Kontrola jakości w laboratorium

Wewnątrzlaboratoryjna kontrola jakości to pewien system czynności wykonywanych przez osoby pracujące w laboratorium. Działania te mają na celu ocenę wiarygodności wyników uzyskiwanych przez to laboratorium, a także wyeliminowanie przyczyn niezadowalających parametrów uzyskanych wyników.

Celem wewnętrznej kontroli jakości wyników analiz jest zapewnienie niezbędnej dokładności wyników bieżących analiz oraz eksperymentalne potwierdzenie kompetencji technicznych laboratorium, tak aby środowiskowy proces analityczny spełniał założone wymagania dotyczące dokładności analitycznej i wartości odchyleń.

Niezbędnym krokiem w zapewnieniu jakości wyników analiz jest kontrola dostępności w laboratorium warunków do przeprowadzenia analizy. Czynniki kontrolne wielka ilość, ale najczęstsze to:

1) termin legalizacji (kalibracji) przyrządów pomiarowych;

2) terminy certyfikacji sprzęt pomiarowy;

3) warunki przechowywania i termin przydatności kopii próbek wzorcowych;

4) warunki i okresy przechowywania odczynników, materiałów, roztworów;

5) zgodność danych eksperymentalnych uzyskanych podczas konstrukcji charakterystyki kalibracyjnej z wybranym rodzajem zależności;

6) jakość odczynników, których termin przydatności do spożycia upłynął: po upływie terminu przydatności do użycia odczynnik, którego jakość może mieć wpływ na dokładność wyników pomiarów wykonywanych w laboratorium, jest dopuszczalny wyłącznie po sprawdzeniu jego przydatności do stosowania używać. W przypadku odczynnika, który na podstawie wyników badania zostaje uznany za nadający się do użycia w laboratorium, wyznacza się termin kolejnego badania;

7) jakość wody destylowanej itp. .

Wewnętrzna kontrola jakości wyników analiz jest przeprowadzana dla metod analitycznych z ustalonymi, udokumentowanymi przepisami wskaźnikami jakości, zatwierdzonymi do stosowania.

Opiera się na informacjach uzyskanych w procesie wdrażania procedur kontrolnych - procedur oceny błędu lub jego składowych za pomocą pomiarów kontrolnych (oznaczeń) wykonywanych za pomocą środków kontrolnych.

Jako środki kontrolne można zastosować:

1) próbki do kontroli: próbki wzorcowe lub mieszaniny certyfikowane;

2) próbki robocze ze znanym dodatkiem oznaczanego składnika;

3) próbki robocze rozcieńczone w określonym stosunku;

4) próbki robocze, rozcieńczone w określonym stosunku, ze znanym dodatkiem oznaczanego składnika;

5) próbki kontrolne;

6) metody kontroli (inne metody analizy z ustalonymi wskaźnikami jakości);

7) próbki robocze o stabilnym składzie (co najmniej na okres uzyskania wyników pomiarów kontrolnych w celu utworzenia procedury kontrolnej).

Wewnętrzna kontrola jakości dzieli się na:

1) kontrola operacyjna procedury analitycznej;

2) kontrola stabilności wyników analiz.

Kontrola operacyjna

Kontrola operacyjna polega na ocenie błędu wyników analiz przy realizacji odrębnej procedury kontrolnej i porównaniu uzyskanej oceny z ustalonym standardem kontroli. Wykonywana jest przez operatora w celu sprawdzenia gotowości laboratorium do przeprowadzenia analizy próbek lub szybkiej oceny jakości wyników analiz każdej serii próbek roboczych uzyskanych wraz z wynikami pomiarów kontrolnych.

Kontrola operacyjna odbywa się:

1) przy wprowadzaniu metodologii;

2) gdy pojawią się czynniki mogące mieć wpływ na stabilność procesu analizy. Czynnikami tymi są: zmiana partii odczynników, użycie przyrządów pomiarowych po naprawie itp.;

3) z każdą serią próbek roboczych (jeżeli istnieje wystarczająca liczba próbek wzorcowych);

Schemat kontroli operacyjnej procedury analizy przewiduje:

1) wybór procedury kontrolnej (jeżeli w DN dla metody analizy nie jest ustalony algorytm operacyjnego sterowania procedurą analizy);

2) wdrożenie procedury kontrolnej;

3) obliczenie wyniku postępowania kontrolnego;

4) obliczenie (ustalenie) standardu kontroli;

5) wdrożenie zdecydowanej reguły kontrolnej (porównanie wyniku procedury kontrolnej ze standardem kontroli, podejmowanie decyzji na podstawie wyników kontroli).

Procedury kontrolne można wdrożyć wykorzystując:

1) próbki do kontroli;

2) metodę addytywną wraz z metodą rozcieńczania próbki;

3) sposób stosowania dodatków;

4) sposób rozcieńczania próbki;

5) technika analizy sterowania.

Na przykładzie dokumentu IPA F 14.2.99-97 przeanalizujemy bardziej szczegółowo procedury kontrolne.

1) Algorytm operacyjnego sterowania procedurą analizy z wykorzystaniem próbek do kontroli. Dokonuje się tego poprzez porównanie wyników pojedynczej procedury kontrolnej K k ze wzorcem kontrolnym K. Wynik procedury kontrolnej K k oblicza się ze wzoru

gdzie C av jest wynikiem analizy stężenia masowego węglowodorów w próbce kontrolnej – średnia arytmetyczna dwóch wyników równoległych oznaczeń;

C jest certyfikowaną wartością próbki kontrolnej.

Standard kontrolny K oblicza się ze wzoru

gdzie ∆ l jest błędem charakterystycznym wyników analizy odpowiadającym wartości certyfikowanej próbki kontrolnej.

Przebieg analizy uznaje się za zadowalający, jeśli spełniony jest warunek: K k = K. Jeżeli warunek nie jest spełniony, procedurę kontrolną powtarza się. Jeżeli warunki nie zostaną ponownie spełnione, ustalane są przyczyny niezadowalających wyników i podejmowane są działania mające na celu ich wyeliminowanie.

Korzystając z próbek kontrolnych, należy wziąć pod uwagę kilka warunków. Próbki kontrolne muszą być adekwatne do próbek analizowanych.

2) Algorytm operacyjnego sterowania procedurą analizy metodą addytywną. Jest podobny do pierwszego, różni się jedynie formułami obliczeniowymi.

Przebieg analizy uznaje się za zadowalający, jeśli spełniony jest warunek: K k ≤ K. Jeżeli warunek nie jest spełniony, procedurę kontrolną powtarza się. Jeżeli warunki nie zostaną ponownie spełnione, ustalane są przyczyny niezadowalających wyników i podejmowane są działania mające na celu ich wyeliminowanie.

3) W przypadku zastosowania metody analizy kontrolnej musi zostać spełnionych kilka warunków:

1) zakresy działania metod kontrolowanych i kontrolnych odpowiadają zakresowi zawartości składnika oznaczanego w próbkach roboczych analizowanych w laboratorium (przykładowo: jeżeli substancja nie mieści się w zakresie kalibracyjnym, oznacza to, że jest silnie rozcieńczony lub odwrotnie, nasycony; należy przestrzegać zaleceń określonych w technice zasięgu);

2) w przypadku metody kontroli wartości charakterystyk błędów wyników analizy ustala się po jej wdrożeniu w laboratorium;

3) charakterystyka błędu systematycznego laboratorium dla metody kontrolnej nie stanowi statystycznie istotnej części charakterystyki błędu wyników analiz uzyskanych tą metodą (ponieważ występują inne błędy systematyczne: osobowe i instrumentalne);

4) wskaźnik precyzji wewnątrzlaboratoryjnej dla metody kontrolnej nie przekracza wskaźnika wewnątrzlaboratoryjnej precyzji wyników analiz dla metody kontrolowanej;

5) wyniki analiz uzyskane przy zastosowaniu metody kontroli spełniają wymogi kontroli wewnętrznej.