Domácí podnikání 

Kontrola kvality výsledků analýz v laboratořích. Vnitrolaboratorní kontrola kvality. Operativní kontrola postupu analýzy

Přepis

1 Přečtěte si a zjistěte: jakým problémům čelí laboratoře při zavádění postupů vnitřního kontrolního systému; jak vybrat správný typ regulačního diagramu pro měřicí techniku; na základě jakých faktorů se provádí plánování vnitřní kontroly kvality KLÍČOVÁ SLOVA: vnitřní laboratorní kontrola kvality, spolehlivost výsledků měření, organizační standard, kvalita analytické práce INTERNÍ KONTROLA KVALITY V LABORATOŘI Praktická doporučení T.Ya. SELIVANOVA vedoucí oddělení kontroly kvality CJSC "Centrum pro výzkum a kontrolu vod" Různé přístupy k organizaci vnitřní kontroly kvality v laboratoři, základní požadavky a postupy jsou zvažovány navzdory skutečnosti, že regulační a metodická dokumentace o vnitřní kontrole kvality (. IQC) je zcela dostačující, nicméně V praktické činnosti laboratoře stále vyvolávají otázky, na které nejsou okamžitě k dispozici odpovědi. Patří mezi ně: 1. Jaké faktory by měla laboratoř vzít v úvahu při plánování vnitřních kontrol? 2. Jak potvrdit kvalitu každého pracovního vzorku? 3. Co je to „série měření“ a jak nastavujete její velikost? 4. Jak zvolit optimální způsoby řízení? Pro zodpovězení všech otázek, které vyvstanou, je nejprve nutné zdokumentovat postup vnitřní kontroly v systému řízení laboratoře. Můžete to udělat v Příručce kvality nebo vytvořit samostatný organizační standard. Například ZAO „CIKV“ vyvinula dva standardy: „Vnitrolaboratorní kvantitativní kontrola kvality chemický rozbor"; "Vnitrolaboratorní kontrola kvality sanitární mikrobiologické analýzy." Vývoj dvou standardů je spojen s odlišným přístupem k vnitřním kontrolním postupům. Pro kvantitativní chemickou analýzu je tedy lze vyjádřit formou preventivního sledování a sledování stability výsledků měření. A kvality sanitárních mikrobiologických rozborů je dosahováno dodržováním a kontrolou zkušebních postupů a podmínek, to znamená, že je založena pouze na preventivní kontrole. I přes zásadní rozdíly v přístupech k VKK oba standardy zakládají jednotné požadavky na organizaci a provádění práce. Laboratoř musí mít jasné rozdělení odpovědností a pravomocí na každém pracovišti a zaměstnanci musí chápat důležitost kontrolních postupů a důsledky, pokud jsou prováděny nesprávně. K tomu je nutné správně zorganizovat práci, to znamená přijmout určitou organizační strukturu, kde jsou pro každý odkaz v interních dokumentech definována práva, povinnosti a odpovědnosti. Na Obr. 1 ukazuje příklad takové konstrukce. Tato organizace práce a systém řízení umožňuje kontrolu kvality výrobků.

2 Tabulka 1 Odhad minimálního počtu kontrolních prostředků za měsíc n počet výsledků AR za měsíc > 500 n k počet kontrolních postupů za měsíc sledovat průběh analytické práce na každém pracovišti a promptně reagovat na odchylky vzniklé v důsledku analýza. PLÁNOVÁNÍ VNITŘNÍ KONTROLY KVALITY Plán QQC musí pokrývat všechny definované charakteristiky, to znamená, že plánování musí být provedeno pro každou metodu na základě: počtu provedených analýz podle metody a jejich četnosti; počet operátorů provádějících měření; dostupnost směnného provozu pro operátory; dostupnost vzorků pro kontrolu. Uvažujme o praktických otázkách plánování procedur Obr. 1 Organizační struktura VKK 2 5 (n/100) Kvantitativní chemická analýza VKK. 1. Stanovení počtu kontrolních prostředků za měsíc Pro výpočet minimálního počtu kontrolních prostředků lze použít tabulku uvedenou v MR „Systém kontroly kvality výsledků rozborů vzorků objektů životní prostředí"(Tabulka 1), podle které se v závislosti na celkovém počtu rozborů (AR) za měsíc posuzuje minimální počet kontrolních prostředků za stejné časové období (p k). V případě potřeby můžete zvýšit počet kontrolních postupů, například při zavádění nové techniky, změně dodavatele, zaškolení nového zaměstnance nebo provádění nápravných opatření laboratoří na základě výsledků QQC. 2. Stanovení kontrolního období Kontrolní období se může lišit podle různých stanovovaných charakteristik, od 3-6 měsíců do jednoho roku. 3. Potvrzení kvality pracovních vzorků Pokud je počet kontrolních postupů řádově menší než počet analyzovaných vzorků, jak tedy potvrdit kvalitu každého pracovního vzorku? Všechny vzorky analyzované laboratoří musí být rozděleny do sérií. V souladu s GOST R ISO série znamená sadu vzorků analyzovaných za podmínek opakovatelnosti: se stejnou kalibrací, stejnou metodou, ve stejné laboratoři, stejným operátorem, za použití stejného zařízení během krátké doby. 4. Stanovení velikosti série měření Počet vzorků v sérii může být libovolný, ale nezbytnou podmínkou je, že v každé sérii musí být analyzován jeden nebo více kontrolních vzorků (v závislosti na velikosti série) (viz obr. 2). Velikost šarže může souviset s počtem pracovních vzorků nebo s časovým intervalem. Takže například: série se skládá z 20 pracovních vzorků, to znamená, že kvalita vzorků je 1 GOST R ISO Přesnost (správnost a přesnost) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice. 20 kontrola kvality výrobků

3 Interní kontrola kvalita v laboratoři je potvrzena kontrolním postupem každých 20 vzorků; série může být reprezentována pracovními vzorky na týden, pokud se nemění podmínky měření: jeden operátor, jeden měřicí přístroj atd. Výsledky kontrolních postupů získané v průběhu týdne tak budou platit pro celou sérii vzorků. Tím je zajištěno nutná podmínka: kvalita každého pracovního vzorku je potvrzena. Rýže. 2 Série měření ZÁKLADNÍ TYPY KONTROLY (na příkladech JSC "CIKV") Preventivní kontrola Preventivní kontrola se provádí denně bezprostředně před zahájením analytických prací, výsledky se zapisují do pracovního deníku nebo do kontrolního seznamu, formulář který je regulován pro každou pracovní stanici interpreta (viz obr. 3). Volba sledovaných parametrů vychází z požadavků měřicí techniky. V některých případech lze na základě zkušeností laboratoře stanovit specifické kontrolní postupy, jejichž četnost je určena s ohledem na požadavky regulačních a technická dokumentace. V případě zjištění nesrovnalostí provede zhotovitel nápravu nebo nápravná opatření, jejichž výsledky zapíše do kontrolního seznamu, a zahájí analytické práce pouze tehdy, pokud všechny sledované parametry splňují stanovené požadavky! Rýže. 3 Formulář pro záznam výsledků preventivní kontroly Samostatně se můžeme pozastavit nad takovým parametrem preventivní kontroly, jako je sledování stability kalibrační charakteristiky (GC). Četnost sledování stability GK je upravena v plánu vnitřní kontroly. Jak správně stanovit periodicitu stability GC? Pokud postup měření nezahrnuje periodicitu sledování stability GC, musí ji laboratoř stanovit samostatně na základě nashromážděných statistických údajů. Co to znamená? Pokud je GC během dne nestabilní, pak by mělo být monitorování stability prováděno několikrát denně; pokud se GC mírně změní, pak jednou denně; Pokud je GC stabilní, sledování stability lze provádět měsíčně nebo čtvrtletně. Pokud laboratoř stanovuje obsah konkrétního indikátoru periodicky (např. 1x ​​měsíčně), pak je nutné před každou sérií měření sledovat stabilitu GC. kontrola kvality produktu

4 Obr. 4 Udržování regulačních diagramů střední přesnosti s měnícími se faktory: personál a zařízení Sledování stability výsledků měření (statistická kontrola) Pro kontrolu stability výsledků měření se používají Shewhartovy regulační diagramy, které jsou grafickou formou prezentace a porovnávání výsledků měření měření. kontrolní zařízení, která umožňují identifikovat nežádoucí trendy. Zvažme hlavní problémy, které vyvstávají při konstrukci regulačních diagramů. Jak vybrat správný typ regulačního diagramu pro konkrétní měřicí techniku? Hlavní věcí při výběru typu regulačních diagramů je jejich účelnost. Uvažujme o nejběžnějších metodách sledování stability výsledků měření: 1. Sledování stability správnosti (mapa průměrů nebo mapa posunů). Provádí se pro ty analyzované ukazatele, pro které existují časově stabilní prostředky kontroly. 2. Sledování stability směrodatné odchylky střední přesnosti (mapa rozsahu). Doporučuje se to provést, pokud v laboratoři: umělci pracují na směny; několik osob provádí měření stejnou metodou; měření se provádějí na různých analytických zařízeních stanovených metodikou měření; existují časově stabilní prostředky kontroly. Příklad 1. 4 laboranti současně provádějí měření pro stanovení ropných produktů v odpadních vodách pomocí různých měřicích přístrojů: 2 laborantky používají IR spektrometry a 2 používají měřiče koncentrace. To vám umožňuje udržovat regulační diagramy střední přesnosti s měnícími se faktory: personál a vybavení (obr. 4). Na první kontrolní kartě vidíme práci dvou operátorů, na druhé proces měření pomocí různých měřicích přístrojů. 3. Sledování stability směrodatné odchylky opakovatelnosti (mapa rozsahů nebo aktuálních nesrovnalostí). Doporučuje se provést, pokud metoda vyžaduje získání jediného výsledku měření. Pokud výsledky měření pro každý vzorek projdou přejímacím testem opakovatelnosti (opakovatelnosti) podle postupu měření, nebude sledování stability směrodatné odchylky opakovatelnosti pomocí regulačních diagramů nadbytečné. Jak vybrat ovládací prvky? Plán CQC musí uvádět, které kontroly (SC) budou použity. Mohou to být modelové směsi připravené na základě standardních vzorků (RM) nebo reálné vzorky analyzované v laboratoři. V tomto případě lze použít jak certifikované RM, tak čisté chemické látky, hlavní je, že jsou stabilní a adekvátní předmětům analýzy. Jak zvolit koncentraci v kontrolním prostředku? Při volbě koncentrací v SC existuje několik doporučení: 1. Nejlepší je nastavit koncentraci v rozmezí nejběžnějších hodnot obsahu stanovovaného indikátoru. Příklad 2. Stanovení oxidace bichromátu (kontrola kvality produktu chemická spotřeba kyslíku 22).

5 Interní kontrola kvality v laboratoři CHSK) 2 v přírodní vodě. Protože se hodnota CHSK v řece Něvě pohybuje v průměru od 17 do 30 mg/dm 3 , je stabilita výsledků měření sledována právě v tomto rozmezí. 2. Pokud hodnoty určovaného indikátoru spadají do koncentračního rozsahu, pro který jsou v použité měřicí technice stanoveny různé hodnoty metrologických charakteristik, je lepší kontrolovat stabilitu výsledků měření pro každý stanovený rozsah. . Příklad 3. Stanovení CHSK v odpadních vodách. Rozptyl výsledků měření je poměrně velký. Technika měření má dva rozsahy. Kontrola stability výsledků měření se proto provádí při dvou daných koncentracích ve dvou rozsazích (C = 80,0 mg/dm 3 a C = 800 mg/dm 3). 3. Můžete nastavit koncentraci blízkou hodnotám maximální přípustné koncentrace (MPC). Tato volba je optimální například při sledování odpadní voda předplatitelů. Příklad 4. Podle nařízení 201 městského řídícího výboru administrativy Petrohradu je maximální přípustná koncentrace ropných produktů v odpadních vodách 0,7 mg/dm 3 a podle nařízení vlády Ruské federace ze dne 644 „dne schválení pravidel zásobování studenou vodou a likvidace vody" 10 mg/dm 3. Pro kontrolu stability výsledků měření ropných produktů byly proto zvoleny dvě koncentrace blízko hodnot MPC (C = 0,8 mg/dm 3 a C = 8,0 mg/dm3). Jak stanovit standardy pro vytváření regulačních diagramů? Zvažme hlavní možnosti: 1. Charakteristiky chyby (nejistoty) a jejich složky jsou normalizovány v metodice měření. Toto je nejběžnější způsob stanovení standardů. Pokud začínáte pracovat s regulačními diagramy poprvé, pak je třeba se spolehnout na normy z metodiky měření. 2. Charakteristiky chyby (nejistoty) a jejich složky nejsou standardizovány v metodice měření (zastaralá GOST). Příklad 5. Od roku 2005 do roku 2010 V ZAO TsIKV bylo stanovení zbytkového aktivního chloru provedeno podle GOST „Metody pro stanovení obsahu zbytkového aktivního chloru jodometrickou metodou“, která neobsahuje chybové charakteristiky a kontrolní standardy. co jsi s tím udělal? zjištěné chybové charakteristiky podle GOST „Voda. Normy chyb v měření indikátorů složení a vlastností“ (δ = 30 %); podle GOST R" Obecné požadavky k organizaci a metodám kontroly kvality“ (příloha A) vypočítal hodnotu směrodatné odchylky σ I = 15 % a směrodatnou odchylku σ r = 11 %, na základě které byly vypočteny kontrolní meze pro konstrukci regulačních diagramů. 3. Laboratoř nashromáždila statistický materiál. V tomto případě může jít dvěma způsoby: ponechat standardy stejné, jako v předchozí kontrole 2 Pozn. vyd. CHSK charakterizuje celkové množství redukčních činidel (organických i anorganických) obsažených ve vodě, která reagují se silnými oxidačními činidly. kontrola kvality produktu

6 Obr. 5 Regulační diagramy střední přesnosti při stanovení alkality metodou potenciometrické titrace Obr. 6 regulační diagramy správnosti z hlediska „barevného“ období (pokud jsou regulační diagramy jasné); přijmout standardy pro další kontrolní období na základě vypočítaných odhadů směrodatné odchylky opakovatelnosti a střední přesnosti. Limity vypočítané na základě odhadů směrodatných odchylek budou měřítkem kontrolovatelnosti analytických postupů pro konkrétní laboratoř. Příklad 6. Na Obr. 5 ukazuje kontrolní diagramy střední přesnosti při stanovení alkality pomocí metody potenciometrické titrace. Při zahájení sestavování regulačních diagramů, pro výpočet akčních a varovných limitů, jsme použili hodnotu směrodatné odchylky z metodiky měření σ I = 7 %. Po několik let získávali odhad směrodatné odchylky střední přesnosti (s i) menší než 1 %, načež došli k závěru, že je nutné snížit hodnotu směrodatné odchylky střední přesnosti na σ I = 3 %. Jak je vidět z Obr. 5, mapa se stala více vizuální a informativní. Jak zvolit jednotky veličin pro konstrukci regulačních diagramů? Shewhartovy regulační diagramy lze sestavit: v jednotkách měřených obsahů (mg/dm3, mg/kg atd.); v daných jednotkách množství; v relativních jednotkách velikosti (%). V jakých jednotkách sestavit regulační diagramy, 24 určuje sama kontrola kvality produktu

7 Vnitřní kontrola kvality v laboratoři Obr. 7 Fragment regulačního diagramu opakovatelnosti výsledků měření BSK v odpadních vodách z laboratoře na základě jím stanovených úkolů. Mapy lze konstruovat v absolutních i relativních jednotkách. Hlavní věc je, že jsou informativní a vizuální. Příklad 7. Na Obr. Obrázek 6 ukazuje kontrolní karty správnosti podle indikátoru „barvy“. Stavba prvních map začala před 10 lety v absolutních jednotkách a se stejnou stanovenou koncentrací 7,0 mg/dm 3 v kontrolním období. Z regulačního diagramu 1 je zřejmé, že nenese žádnou informaci a není třeba ji konstruovat. Výsledky kontroly neodpovídají skutečným údajům, z nichž lze vyvodit závěr o formálním přístupu interpreta, který zřejmě uvažoval následujícím způsobem: "Proč bych měl provádět stejné kontrolní měření, když znám cílovou hodnotu koncentrace a jsem si jistý, že dělám vše správně?" Po analýze situace bylo rozhodnuto sestavit mapy správnosti v relativních jednotkách s různými zadanými hodnotami. Bylo dosaženo následujících výsledků: regulační diagramy se staly přehlednějšími (2); celá řada měřicích technik je pod kontrolou; zvýšila se odpovědnost provozovatele; důležitost kontrolních postupů v očích personálu byla prokázána. PRAVIDLA PRO ZJIŠŤOVÁNÍ ZVLÁŠTNÍCH PŘÍČIN VARIANT Za účelem kontroly dynamiky změn stability procesu měření provádí odpovědná osoba pravidelnou analýzu regulačních diagramů a jejich vyhodnocování. Aby mohl realizátor pohotově reagovat na případné odchylky od stability procesu měření, musí výsledky kontrolních postupů zakreslit přímo do dne provedení měření. Příklad 8. Na Obr. Obrázek 7 ukazuje fragment kontrolního diagramu opakovatelnosti při stanovení BSK 3 titrační metodou, popisující 2 situace: 1. Výsledek kontrolního postupu překročil akční mez (kontrolní bod 3). 2. Na regulačním diagramu tvoří 6 bodů řadu monotónně rostoucích hodnot, které mohou 3 Pozn. vyd. BSK (biochemická spotřeba kyslíku) je množství kyslíku spotřebovaného na aerobní biochemickou oxidaci pod vlivem mikroorganismů a rozkladu nestabilních organických sloučenin obsažených v testované vodě. Název indikátoru složení a vlastností objektů BSK Tabulka 2 Příklad nápravného a preventivního akčního plánu na základě výsledků VQC Kód metodiky PNDF Popis neshody Překročení akčního limitu 6 rostoucích bodů v řadě Zjištěno způsobit Technická chyba vykonavatel Datum expirace činidla Popis provedených nápravných a/nebo preventivních opatření Nápravné opatření: Opakovaná kontrola z města Výsledky kontroly jsou uspokojivé. Preventivní opatření: Byla posílena kontrola nad prací výkonného pracovníka, včetně zvýšení kontrolních postupů: Výměna reagencií kontroly kvality produktu

8 ANALÝZA VÝSLEDKŮ VNITŘNÍ KONTROLY Na Obr. Obrázek 8 představuje obecný vývojový diagram pro analýzu výsledků kontroly jak z oddělení kontroly kvality, tak z laboratoře. Analýza výsledků vnitřní kontroly kvality je zaměřena na zlepšení procesu vnitřní kontroly. Všechny návrhy a doporučení na zlepšení práce, které vyvstanou během analýzy, musí být zohledněny v plánu CQC na další kontrolní období. [KKP] Obr. 8 Vývojový diagram analýzy výsledků VQC naznačuje možné narušení stability procesu měření. Pokud by body 3 a 13 nebyly včas umístěny na kontrolní mapu, mohla se situace vymknout kontrole. Výsledky laboratorních měření by v tomto případě mohly být nespolehlivé. Odpovědní vykonavatelé analyzují všechny nesrovnalosti zjištěné laboratoří při provádění procedury QQC během kontrolního období, zjišťují jejich příčiny a vypracovávají plán nápravných a preventivních opatření ve formě schválené v normě organizace (viz tabulka 2). SOUHRN Efektivní organizace Vnitrolaboratorní systémy kontroly kvality umožňují laboratoři zajistit spolehlivost prováděné analytické práce a experimentálně potvrdit její technickou způsobilost. 26 kontrola kvality výrobků


Laboratorní a geologická kontrola: frekvence, objem, postup Ilyina Elena Aleksandrovna Akreditační expert, Ph.D. [e-mail chráněný] Národní ND: RMG 76-2004 GSI. Interiér

SCHVÁLENO ředitelem Výzkumného ústavu chemického E. V. Suleymanovem 2014 VYVINUTY PŘEDPISY o vnitřní kontrole kvality výsledků kvantitativní chemické analýzy (měření) Vedoucí IAC A. D. Zorin 2014

Federální stát unitární podnik"Ural Research Institute of Metrology" (FSUE "UNIIM") GOSSSTANDART RUSKO DOPORUČENÍ Státní systém zajištění jednotnosti měření

1 Kontrola kvality výsledků měření Svetlana Nikolaevna Kostrova, přední chemická inženýrka, manažerka kvality v laboratoři Ecoanalit Ústavu biochemie, Komi Scientific Center, Uralská pobočka Ruské akademie věd 3. 11. 2012 Na to odkazuje metrologie

Seznam externích regulačních dokumentů používaných v laboratoři 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 26. 6. 2008 102-FZ 27. 12. 2002 184-FZ 28. 12. 2013 N 412-FZ Nařízení vlády č. Ruské federace ze dne 31.10. 2009 N 879 Rozlišení

Úplný a zkrácený název organizace (nebo laboratoře, pokud je nezávislá právnická osoba) “SCHVÁLENO” Funkce vedoucího organizace () I.O. Příjmení (podpis) 20 M.P.

FEDERÁLNÍ AGENTURA PRO TECHNICKOU REGULACI A METROLOGICKÁ DOPORUČENÍ K METROLOGII R 50.2.060 2008 Státní systém pro zajištění jednotnosti měření IMPLEMENTACE STANDARDIZOVANÝCH KVANTITATIVNÍCH METOD

Tereshchenko A.G., Pikula N.P. Vnitrolaboratorní kontrola kvality výsledků chemických rozborů: učebnice. příspěvek Tomsk: STT, 2017. 266 s. Kniha pojednává o hlavních fázích práce na vnitřní organizaci

DOPORUČENÍ MEZISTÁTNÍ RADY PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI (ISC) PRO MEZISTÁTNÍ STANDARDIZACI RMG

KONTROLA KVALITY TESTOVÁNÍ ROPNÝCH PRODUKTŮ Fedorovich N.N., Fedorovich A.N., Morozova A.V. Státní technologická univerzita Kuban Katedra standardizace, certifikace a analýzy

K OTÁZCE KONTROLY STABILITY MĚŘENÍ VE ZKUŠEBNÍCH LABORATOŘÍCH Kasimova N.V. Federální státní rozpočet vzdělávací instituce vysokoškolské vzdělání„Stát Orenburg

Aktuální problémy Laboratorní kontrola kvality* A.N. Shibanov člen představenstva Asociace výrobců klinické laboratorní diagnostiky, generální tajemník RAMLD, generální ředitel

Kritéria mezilaboratorních srovnávacích zkoušek pro hodnocení stability kvality výsledků Moiseeva Evgeniya Sergeevna, Ph.D., vedoucí katedry metrologické kontroly a normalizace [e-mail chráněný],

Validace analytických metod: praktické využití. Pisarev V.V., Ph.D., MBA, zástupce generální ředitel Federal State Unitary Enterprise "Státní vědecké centrum pro antibiotika", Moskva (www.pisarev.ru) Úvod

GOST R 8.589-2001 STÁTNÍ NORMA STÁTNÍHO SYSTÉMU RUSKÉ FEDERACE PRO ZAJIŠTĚNÍ JEDNOTY MĚŘENÍ KONTROLA ZNEČIŠTĚNÍ ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ METROLOGICKÁ PODPORA. ZÁKLADNÍ

GSI Interní kontrola kvality výsledků kvantitativní chemické analýzy MEZIŠTÁTNÍ RADA PRO STANDARDIZACI METROLOGIE A CERTIFIKACI (IGS) NTERSTÁTNÍ RADA PRO STANDARDIZACI METROLOGIE

Přečtěte si a zjistěte: co může vyplynout z nedostatečného posouzení přijatelnosti výsledků v laboratoři; jaká fakta naznačují, že ne všechny laboratoře jsou dobré v přesnosti měření; co by měl

„Tovární laboratoř. Diagnostika materiálů" 12. 2007. Ročník 73 57 Certifikace materiálů a akreditace laboratoří MDT 543 SYSTÉM PODPORY ROZHODOVÁNÍ V OBLASTI ŘÍZENÍ KVALITY VÝSLEDKŮ

2016 Uživatelská příručka Labkontrol Uživatelská příručka verze 2.5 Labkontrol.ru Všechna práva k softwaru Labkontrol patří vývojáři labkontrol.ru [e-mail chráněný] A

OTEVŘENÁ AKCIOVÁ SPOLEČNOST "GAZPROM" ORGANIZAČNÍ STANDARD ZAJIŠŤUJÍCÍ JEDNOTU ORGANIZACE MĚŘENÍ A MEZILABORATORNÍ KONTROLU MĚŘENÍ UKAZATELŮ KVALITY ZEMNÍHO PLYNU V CHEMICKÝCH ANALYTICKÝCH ZAŘÍZENÍCH

První výsledky nezávislé zkoušky organizované nezávislou osobou iniciativní skupina ekologové a sociální aktivisté, bez zapojení státní subjekty. Vzorky byly odebrány z řeky Vilyui poblíž města Nyurba

STATE NUCLEAR ENERGY CORPORATION "ROSATOM" Projekt na vytvoření celoodvětvového systému mezilaboratorních srovnávacích zkoušek Moskva, 2012 OBSAH Úvod 1. Revize regulační dokumentace pro MSI

CENTRUM PRO VÝZKUM A KONTROLU VOD MDT 519.248:54.062 METODICKÁ DOPORUČENÍ pro vzorky objektů životního prostředí Petrohrad 2005 ubrousky na prostírání MR 18 1 04-2005 vzorky objektů životního prostředí

UDC 542 + 004.9 BBK 24.4v6 T35 T35 Elektronická obdoba tištěné publikace: Vnitrolaboratorní kontrola kvality výsledků analýz pomocí laboratoře informační systém/ A. G. Těreščenko,

STANDARD ROSATOM STATE CORPORATION Postup a obsah zkoušení (certifikace) standardních vzorků složení a vlastností látek, materiálů a výrobků Datum zavedení Tato norma je distribuována

DOPORUČENÍ MEZISTÁTNÍ RADY PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI (ISC) PRO MEZISTÁTNÍ STANDARDIZACI RMG

Zkušenosti s implementací LIS "Chemist-Analyst" v chemických laboratořích poboček OJSC "Krasnojarsk Generation" Shukailov M.I. 1, Rudenko T. M. 1, Nikiforova V. G. 1, Tereshchenko A. G. 2, Smyshlyaeva E. A. 2 1 JSC "Krasnojarsk

FEDERÁLNÍ AGENTURA PRO TECHNICKOU REGULACI A METROLOGII NÁRODNÍ STANDARD RUSKÉ FEDERACE GOST R Radiační monitoring VNITŘNÍ LABORATORNÍ KONTROLA KVALITY MĚŘENÍ Tento projekt

Představení konceptu nejistoty měření při testování ve spojení s aplikací normy ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002

STÁTNÍ VÝBOR SSSR PRO HYDROMETEOROLOGII A KONTROLU PŘÍRODNÍHO PROSTŘEDÍ Skupina T 58 POKYN Směrnice SYSTÉM KONTROLY PŘESNOSTI VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ INDIKÁTORŮ ZNEČIŠTĚNÍ

Jedním z hlavních úkolů klinické laboratorní diagnostiky je zajištění spolehlivosti výsledků výzkumu, tzn vysoká úroveň jejich kvality. Kontrola kvality klinické laboratoře

STÁTNÍ NORMA REPUBLIKY KAZACHSTÁN Státní systém pro zajištění jednotnosti měření Republiky Kazachstán ZPŮSOBY PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ Postup pro vývoj, metrologická certifikace, registrace

VNITŘNÍ KONTROLA KVALITY VÝSLEDKŮ ZKOUŠEK JAKO FAKTOR ZVYŠOVÁNÍ KVALITY LABORATORNÍ ČINNOSTI Ivanova L.S. Federální státní rozpočtová vzdělávací instituce vysokého školství

Tomsk Polytechnic University Institute of Physics and Technology Efektivita a efektivita QMS v akreditované laboratoři 31 „Radiation control“ junior researcher, Yu.V. Nesterová [e-mail chráněný]

ISO UZAVŘENÁ AKCIOVÁ SPOLEČNOST "ÚSTAV STANDARDNÍHO MODELU" DOPORUČENÍ OVĚŘENÍ VHODNOSTI CHEMICKÝCH REAKTIVNÍCH LÁTEK NA ZÁKLADĚ APLIKACE REFERENČNÍHO MODELU Jekatěrinburg 2016 krajkový dekor Předmluva

Schvaluji místopředsedu Státní výbor Ruská Federace pro ochranu ekologických potravin A.A. SOLOVYANOV 15. března 2000 KVANTITATIVNÍ CHEMICKÝ ROZBOR METOD MĚŘENÍ VODY.

KATEDRA ŠKOLSTVÍ A VĚDY LIPETSKÉHO KRAJE STÁTNÍ REGIONÁLNÍ ODBORNÁ ODBORNÁ VZDĚLÁVACÍ INSTITUCE "LIPETSK HUTNÍ VYSOKÉ ŠKOLY" SCHVÁLENO ředitelem GOAPOU "Lipetsk"

Kontrola kvality analytické etapy laboratorního výzkumu Ve vztahu k lékařské laboratoře pojem „kvalita“ „je správně a včas předepsaný test pro pacienta, který jej potřebuje,

OST 95 1089-005 PRŮMYSLOVÝ STANDARD Průmyslový systém pro zajištění jednotnosti měření Interní kvalita výsledků měření Datum zavedení 1 Rozsah použití Tato norma stanoví postup

KONCENTRATOMETR KN-3 analyzátor ropných produktů, tuků a neiontových povrchově aktivních látek v přírodních předmětech ÚČEL Koncentrátor KN-3 je určen k měření hmotnostních koncentrací: ropných produktů v pitné, přírodní,

Provádění ověřovacích experimentů v praxi podle protokolu CLSI EP15-A3 Klimenkova O.A. Turkovsky G. Dříve, v našich článcích o analytickém plánování kvality, to bylo podrobně popsáno

Analyzátor ropných produktů, tuků a neiontových povrchově aktivních látek ve vodách KONCENTRÁTOR KN-2m ÚČEL Koncentrátor KN-2m je určen pro měření hmotnostních koncentrací: ropných produktů v pitných, přírodních, odpadních vzorcích

List 2 Předmluva Byly stanoveny cíle a zásady normalizace v Ruské federaci Federální zákon ze dne 27. prosince 2002 184-FZ „O technickém předpisu“ Informace o dokumentovaném postupu 1

Pro metrologickou podporu koncentrátorů řady KN vyvinul Průmyslový a ekologický podnik "SIBEKOPRIBOR" metody pro kvantitativní chemickou analýzu vod. Byl proveden vývoj

Kontrola kvality v laboratoři www.labware.com www.labware.ru Počet výsledků Kontrola kvality v laboratoři Kontrola kvality v laboratoři (ILC) Každá testovací laboratoř, včetně

VÝSLEDKY PRVNÍCH MEZILABORATORNÍCH SROVNÁVACÍCH ZKOUŠEK KONTROLNÍCH VZORKŮ URANU L.A. Karpyuk, I.M. Maksimová, E.I. Zhomová, V.B. Gorškov, V.V. Lesin as "VNIINM", Moskva ABSTRAKT Interlaboratory

PRŮMYSLOVÁ STANDARD Průmyslový systém pro zajištění jednotnosti měření Postup pro certifikaci metod měření 1 Rozsah Datum zavedení 1.1 Tato norma stanoví postup

OST 95 089-005 S T A A R T O T R A S L I Průmyslový systém pro zajištění jednotnosti měření Interní kvalita měření OST 95 089-005 Předmluva VYVINUTA Federálním státním jednotným úřadem

WorldSkills Russia Soutěžní zadání Laboratorní chemická analýza Kompetence: Moduly: „Laboratorní chemická analýza“ „Kontrola kvality anorganických látek“ „Kontrola kvality organických látek“

Přednáška 5 STANDARDIZACE A CERTIFIKACE METOD PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ Metodika je soubor operací a pravidel, jejichž implementace zajišťuje získání výsledků se známou chybou. Z

FEDERÁLNÍ AGENTURA PRO TECHNICKOU REGULACI A METROLOGII NÁRODNÍ STANDARD RUSKÉ FEDERACE GOST R 8.613-2013 Státní systém pro zajištění jednotnosti měření METODY MĚŘENÍ (METODY)

SCHVÁLENO ředitelem Ústavu jaderných problémů V.G. Baryshevsky 0 Dodatek k MVI „STANOVENÍ TĚKAVÝCH SLOŽEK VE VODCE A ALKOHOLU ETYLOVOU METODOU PLYNOVÉ CHROMATOGRAFIE“ POSOUZENÍ PŘESNOSTI A NEJISTOTY

XXXXX FEDERÁLNÍ E AGENT E T R O L O G Y I N A T I O N A L S T A A D A R T R O S S I C F E D E R A T I O N GOST

PRAKTICKÁ PŘÍRUČKA K OVĚŘOVÁNÍ METOD A POSOUZENÍ HODNOT NEJISTOTY MĚŘENÍ V SOULADU S ISO 15189:2012 ÚVOD K příručce z praktického hlediska

Outsourcing v oblasti metrologie - metrologická podpora B moderní svět podniky musí pracovat v náročných podmínkách konkurence na trhu. Pouze tyto organizace přežijí a uspějí

O NEJISTOTĚ VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ NORMALIZOVANÝCH PARAMETRŮ FYZIKÁLNÍCH FAKTORŮ SanPin 2.2.4.3359-16 1.5. Posouzení skutečných úrovní výrobních fyzikálních faktorů by mělo být provedeno s přihlédnutím k nejistotě

Dotazník zkušební laboratoře Kritéria ověřování: GOST ISO/IEC 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří. GOST ISO 7218-2011 (ISO

GOST R ISO 572562002 STÁTNÍ NORMA RUSKÉ FEDERACE PŘESNOST (SPRÁVNOST A PŘESNOST) METOD A VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ ČÁST 6 VYUŽITÍ HODNOT PŘESNOSTI V PRAXI Moskva Předmluva

Moderní požadavky na způsobilost a kvalitu klinické diagnostické laboratoře V.N. Protsenko KhMAPO Hlavní problém, který vyžaduje naléhavé řešení jak ze strany lékařské, tak ekonomické

GOST 27384-2002 UDC 663.6.01:006.354 T32 MEZIŠTÁTNÍ STANDARDNÍ VODA Normy chyb v měření ukazatelů složení a vlastností vody. Chyby měření charakteristik složení a

CELORUSKÝ VÝZKUMNÝ ÚSTAV METROLOGICKÝCH SLUŽEB (VNIIMS) SYSTÉMU STANDARDNÍCH STÁTNÍCH DOPORUČENÍ RUSKÉHO STÁTU PRO ZAJIŠTĚNÍ JEDNOTY MĚŘENÍ METROLOGICKÁ KRITÉRIA PRO POSOUZENÍ SHODY

A. G. Tereshchenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstikhina V LABORATORNÍ KONTROLA KVALITY VÝSLEDKŮ ANALÝZ POMOCÍ LABORATORNÍHO INFORMAČNÍHO SYSTÉMU A. G. Tereshchenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstikhina

NÁPRAVNÁ OPATŘENÍ STO SMK-ODP05/RK 8.5.2.2014 1 Obsah 1. Účel a rozsah... 3 2. Regulační odkazy... 3 3. Definice, označení a zkratky... 3 4. Základní ustanovení...

Nejistota měření a MUKit Satu Mykkänen, Biškek, Kyrgyzstán 26. 9. 2013 Obsah 1. Teorie nejistoty měření 2. Software Základní informace MUKit 3.

POLITIKA VYJÁDŘENÍ NEJISTOTY PŘI MĚŘENÍ VÝSLEDKŮ AKREDITOVANÝCH LABORATOŘÍ Politika se vztahuje na činnost státního podniku BSCA (dále jen BSCA) a akreditovaných

REPUBLICAN UNITARY ENTERPRISE "BĚLORUSKÉ STÁTNÍ CENTRUM AKREDITACE" PRACOVNÍ POKYNY SPECIÁLNÍ POŽADAVKY NA AKREDITACE ZKUŠEBNÍCH LABORATOŘÍ PROvádějících KVANTITATIVNÍ

Strana 1 z 27 sdružení think tanky„Analytics“ „SCHVÁLENO“ Manažer akreditačního orgánu AAVŠ „Analytics“ I.V. Boldyrev 2008 o vývoji Příručky kvality Moskva 1 strana 2 z

Schváleno Uralským vědeckým výzkumným ústavem metrologie dne 11. prosince 1997 Všeruským vědeckým výzkumným ústavem metrologické služby dne 17. prosince 1997 Datum uvedení - 1

DOPORUČENÍ A PRAVOMOCI KREDITACE A MEZILABORATORNÍCH SROVNÁVACÍCH ZKOUŠEK PŘI AKREDITACI A INSPEKCI KONTROLA ZKUŠEBNÍCH LABORATOŘÍ Metodika a postup Oficiální zveřejnění

Jedním z kritérií pro akreditaci laboratoří stanovených nařízením Ministerstva hospodářského rozvoje Ruské federace č. 682 je: „19.11 přítomnost pravidel pro řízení kvality výsledků výzkumu (testů) a měření, včetně pravidel pro plánování a analýza výsledků kontroly kvality výzkumu (testů) a měření“

Společnost LABVEA vždy zohledňuje potřeby Zákazníků a společně se specialisty z Uralského výzkumného metrologického ústavu bylo vyvinuto řešení, které poskytuje možnost provádět vnitrolaboratorní kontrolu kvality měření (IQC) v souladu s požadavky regulační dokumentace.

Krátce o VLK:

Kontrola kvality vnitrolaboratorního měření (IQC) je soubor opatření k zajištění kvality laboratorního výzkumu, který umožňuje garantovat a kontrolovat shodu metrologických charakteristik měření s požadavky a jsou prováděny laboratoří samostatně.

Činnosti jsou zaměřeny na posouzení spolehlivosti výsledků získaných laboratoří, jakož i na odstranění příčin nevyhovujících parametrů získaných výsledků.

VLK je nezbytný při provádění složitých měření zahrnujících vícestupňovou techniku ​​s velkým podílem ruční práce. Nestačí kontrolovat podmínky měření, je nutné kontrolovat i samotný výsledek. Proto je VLK nezbytný pro laboratoře, které systematicky provádějí stejný typ rutinních testů, stejně jako v vědecký výzkum, aby byla zajištěna lepší srovnatelnost výsledků získaných v různých časech.

V Rusku existuje mnoho regulačních dokumentů a norem pro VLK. Všechny mají poradenský charakter a závisí na oboru činnosti a specifikách laboratoře.

Je třeba poznamenat, že doporučení na VLK poměrně rychle zastarávají a ta, která byly relevantní Před 10 lety, nyní zastaralé a již nepoužívané. Změna obvykle zahrnuje nepříjemnosti a spoustu názorů a úhlů pohledu.

V tuto chvíli je hlavním dokumentem o VLK v Rusku norma RMG 76-2014 (Interní kontrola kvality výsledků kvantitativní chemické analýzy). Informace o změnách doporučení a text změn jsou zveřejňovány v ročním informačním indexu „Národní standardy“.

Typy ovládání:

Operativní kontrola postupu analýzy

Sledování stability výsledků analýz pomocí regulačních diagramů

  • kontrola chyb pomocí kontrolního vzorku;
  • kontrola chyb pomocí aditivní metody;
  • kontrola chyb metodou ředění;
  • kontrola chyb pomocí aditivní metody spolu s metodou ředění vzorku;
  • kontrola chyb pomocí metody variace hmotnosti vzorku;
  • kontrola chyb pomocí technik kontrolní analýzy;
  • kontrola chyb pomocí karty kumulativního součtu;
  • kontrola opakovatelnosti (konvergence);
  • kontrola přesnosti (reprodukovatelnosti).

Sledování stability výsledků analýz formou periodického ověřování řiditelnosti postupu analýzy

  • použití kontrolního vzorku;
  • použití aditivní metody s použitím jednoho pracovního vzorku;
  • použití aditivní metody s použitím několika pracovních vzorků (pokud jsou kvalitativní ukazatele výsledků analýzy uvedeny v jednotkách měřených obsahů);
  • použití aditivní metody s použitím několika pracovních vzorků (pokud jsou kvalitativní ukazatele výsledků analýzy uvedeny v relativních jednotkách pro celý rozsah měření);
  • použitím metody ředění s použitím více pracovních vzorků.

Sledování stability výsledků analýz formou selektivní statistické kontroly vnitrolaboratorní přesnosti a správnosti výsledků analýz

Řešení šablony VLK:

Šablonové řešení VLK implementuje všechny výše popsané typy ovládání. Toto řešení je konfigurovatelné, tzn. mohou být změněny tak, aby vyhovovaly specifickým laboratorním požadavkům.

Šablonové řešení je flexibilní a má schopnost provádět změny stávajících i přidávat nové typy řízení v souladu s regulační dokumentací a s přihlédnutím ke specifikům přístupu k provádění postupu analýzy a dostupnosti schválených formulářů hlášení. Vylepšení tohoto šablonového řešení mohou provádět administrátoři LIMS podniku bez zapojení konzultantů LABVEA.

Seznam funkcí šablonového řešení VLK:

  • Operativní kontrola postupu analýzy, s konstrukcí formulářů hlášení
  • Sledování stability výsledků analýz s konstrukcí Shewhartových diagramů a výstupem reportovacích formulářů
  • Sledování stability výsledků analýzy formou periodického ověřování kontrolovatelnosti postupu analýzy
  • Sledování stability analytických výsledků formou selektivní statistické kontroly vnitrolaboratorní přesnosti nebo správnosti analytických výsledků
  • Sledování správnosti koeficientů kontrolního postupu (faktor ředění, koncentrace aditiva)
  • Použití pro monitorování stability GSO a kontrolních vzorků
  • Využití metrologických charakteristik GSO
  • Použití metrologických charakteristik nakonfigurovaných v metodě analýzy
  • Použití ručně specifikovaných metrologických charakteristik
  • Výpočet metrologických charakteristik metodou lineární interpolace
  • Použití vzorků, které již byly analyzovány a jsou přítomny v systému
  • Používání vzorků určených pouze pro VLK a neúčastnících se jiných systémových procesů
  • Použití vzorového šifrování
  • Výběr konkrétních technik a ukázkových prvků pro VLK
  • Možnost získání výsledků pro VLK z experimentů ELN

Závěr:

Šablonové řešení VLK pokrývá všechny algoritmy a typy ovládání popsané v RMG 76. Uživatelské rozhraní je pečlivě promyšleno a konfigurováno v souladu s posloupností akcí prováděných uživatelem. Toto šablonové řešení obsahuje sadu reportovacích formulářů certifikovaných pro shodu s RMG 76 a GOST 5725, ale zároveň může být doplněno reportovacími formuláři schválenými podnikem.
Balíček řešení šablon obsahuje sadu dokumentace: instalační příručku, popis struktury a uživatelské příručky pro typy ovládání.

Flexibilita šablonového řešení vám umožňuje snadno provádět změny v algoritmech s přihlédnutím k vydání nových doporučení pro VLK. Funkčnost šablonového řešení lze snadno omezit pouze na ty typy řídicích a VLK algoritmů, které se v podniku skutečně používají.

Vnitrolaboratorní kontrola kvality měření/testů, stejně jako každá jiná činnost, začíná plánováním.

Počáteční fází plánování je analýza měřicích technik používaných v laboratoři, měřicích/testovacích metod, stanovených indikátorů a měřicích/testovacích objektů.

Výsledkem analýzy by měla být identifikace dílčích disciplín, reprezentativních objektů měření/testů a úrovní měřených veličin, které budou reprodukovány kontrolními vzorky, a vypracování plánu vnitrolaboratorních kontrol.

Pojem „podobor“ je stanoven v dokumentu EA-4/18 TA:2010 Návod k úrovni a četnosti účasti na zkouškách odborné způsobilosti a představuje oblast technické způsobilosti definovanou alespoň jednou metodou měření / zkouškami, vlastnostmi a produkt, které spolu souvisí (například stanovení arsenu v půdě pomocí ICP-MS).

Nadcházející semináře:

„Koncept nové normy ISO/IEC 17025:2017. Vývoj, implementace a údržba systémů řízení laboratoří“ - 30.-31. července

Seminář se koná za účelem pomoci laboratořím a konzultantům při organizaci práce na revizi a zpřesňování (rozvoji) dokumentů systému řízení laboratoří v souladu s požadavky nové verze normy ISO/IEC 17025:2017...

“Přesnost měření v souladu s STB ISO 5725” - 13.-14. srpna

Stanovení ukazatelů přesnosti měřicí techniky je hlavním požadavkem pro vývoj (GOST 8.010) a metrologické potvrzení vhodnosti měřicí techniky (TKP 8.006-2011). Mezinárodní přístup k systému ukazatelů přesnosti a postupům jejich hodnocení je stanoven v STB ISO 5725-2002 (části 1 – 6) „Přesnost (správnost a přesnost) metod a výsledků měření“. Správná aplikace ustanovení této normy vyžaduje nejen znalost základních pojmů, termínů a definic, ale také dobré dovednosti v aplikaci metod pro statistické zpracování výsledků měření...

Subdisciplína může obsahovat více než jednu:

  • metoda měření/testu (ve velmi vzácných případech),
  • stanovený ukazatel popř
  • objekt měření/testu

pokud lze prokázat ekvivalenci a srovnatelnost měření/zkoušek.

Co znamená „ekvivalence“ a „srovnatelnost“?

Vraťme se k tomu, že hlavním procesem laboratorní činnosti je proces měření či zkoušek, hlavním výsledkem či „produktem“ této činnosti je výsledek měření. Jakákoli činnost, jakýkoli „produkt“ má požadavky na kvalitu. Hovoříme-li o metodách měření určitých ukazatelů v určitých měřicích/testovacích objektech, bude kvalita měření/testů určována především soustavou ukazatelů přesnosti, jakož i dalšími výkonnostními charakteristikami metody měření.

Ekvivalence a srovnatelnost měření znamená, že metoda měření/testování nebo ve vzácných případech několik metod měření/testování bude provádět totéž a bude mít stejnou přesnost ve vztahu k jednomu nebo více indikátorům a jednomu nebo více objektům měření/testu.

Pokud laboratoř používá měřicí techniku, která popisuje metodu ICP-MS pro stanovení kovů v objektech životního prostředí, pak je pro určení podoborů nutné analyzovat implementaci měřicí techniky pro různé kovy (například kadmium Cd, olovo Pb, arsen As) na různých objektech (např. půda, voda, čistírenský kal) z hlediska ekvivalence ukazatelů přesnosti a srovnatelnosti měření.

Například pokud jsou fáze implementace měřicí techniky stejné pro všechny stanovené indikátory a kontrolované objekty (například stejná příprava vzorku, postup kalibrace zařízení, analytické měření), což je potvrzeno během validace/verifikace měřicí techniky. a je zaznamenána v hodnotách ukazatelů přesnosti: přesnost a správnost, pak lze takovou metodiku, ukazatele a objekty sloučit do jedné subdisciplíny.

MOŽNÁ VÁM BUDE UŽITEČNÁ!

Zveme vás na seminář na toto téma: „Kontrola kvality měření v laboratořích: vnitrolaboratorní kontrola a zkoušení způsobilosti“

Ve výše diskutovaném příkladu, protože příprava vzorků vody se liší od přípravy vzorků půdy a čistírenských kalů a princip měření kovů je podobný, lze na základě ověřovacích dat metodiky měření v laboratoři rozlišit dvě podobory: :

  • stanovení obsahu kovů pomocí ICP-MS v půdě a čistírenských kalech;
  • stanovení obsahu kovů pomocí metod ICP-MS ve vodě.

Plán laboratorní kontroly musí obsahovat následující informace:

  • název podoboru: metoda měření/testování nebo ve vzácných případech metody měření/testování; indikátory a objekty měření/testů, na které se vztahuje podobor;
  • měřicí techniky odpovídající podoboru (například seznam měřicích technik z oblasti akreditace);
  • kontrolní vzorky a úrovně naměřených hodnot, které realizují;
  • řízený indikátor přesnosti nebo jiné výkonnostní charakteristiky měřicí techniky (opakovatelnost, laboratorní odchylka, mez detekce atd.);
  • četnost vnitrolaboratorních kontrol;
  • odpovědná osoba za provádění vnitrolaboratorní kontroly;
  • odkaz na konkrétní metodu vnitrolaboratorní kontroly (např. regulační diagram aritmetických průměrů, regulační diagram kumulativních součtů, t-test, mez střední přesnosti atd.).

Jako kontrolní vzorky lze vybrat slepé vzorky, stabilní laboratorní materiál, standardní vzorky a certifikované standardní vzorky, skutečné kontrolované vzorky. Hlavním požadavkem je, aby se kontrolní vzorky složením, matricí a úrovní měřených veličin co nejvíce blížily skutečným objektům měření/testu.

Užitečné informace k tématu Vnitrolaboratorní kontrola můžete získat z našeho tréninkového videa:

Úrovně naměřených hodnot reprodukovaných kontrolními vzorky se doporučuje volit na základě:

  • legislativní požadavky na přípustné hodnoty měřených veličin (například nejvyšší přípustný obsah škodlivých látek);
  • nejběžnější hodnoty z praxe provádění měření/testů konkrétních objektů měření/testů;
  • kritické hodnoty měřených veličin, při kterých výkonnostní charakteristiky postupu měření mohou mít významný vliv na kvalitu prováděných měření/zkoušek a výsledků měření.

Seznam výkonnostních charakteristik měřicí techniky kontrolované při vnitrolaboratorní kontrole vybírá laboratoř na základě validačních/ověřovacích dat měřicí techniky s přihlédnutím k jejich významnému vlivu na měření/zkoušky a výsledek měření. Ukazatele přesnosti podléhají povinné kontrole: přesnost a zkreslení laboratoře (druhé, pouze pokud je laboratoř schopna stanovit referenční hodnotu).

Frekvence rozborů kontrolního vzorku a provedení specifického laboratorního kontrolního postupu ve vztahu ke kontrolovanému vzorku výkonnostní charakteristiky metody měření stanoví laboratoř v závislosti na:

  • objem analyzovaných objektů měření/testování v rámci konkrétního podoboru (100 kontrolovaných objektů za den nebo 1 kontrolovaný objekt za týden);
  • míra rizika zjištěná laboratoří v oblasti, ve které působí, nebo v metodice, kterou používá (stanovení obsahu tuku v mléce nebo rtuti ve vzorku vody);
  • předchozí výsledky vnitrolaboratorní kontroly (můžete nastavit „plovoucí“ frekvenci v závislosti na počtu pozitivních nebo negativních výsledků
  • předchozí vnitrolaboratorní kontrola);
  • jakékoli právní požadavky na četnost provádění vnitrolaboratorní kontroly;
  • rozsah, ve kterém se uplatňují jiné postupy kontroly kvality měření/testů (např. účast na zkouškách odborné způsobilosti).

Plán kontroly laboratoře se sestavuje zpravidla na rok.

Příklad plánu vnitřní kontroly laboratoře je uveden v tabulce níže.

Plánování, stejně jako ostatní fáze vnitrolaboratorní kontroly, by mělo být popsáno v dokumentech systému řízení laboratoře. Jakékoli změny provedené v plánu laboratorních kontrol během doby jeho platnosti musí být zdokumentovány.

Bibliografie

GOST 27384-2002 Voda. Normy chyb v měření indikátorů složení a vlastností.

GOST 31870-2012 Pitná voda. Stanovení obsahu prvků metodami atomové spektrometrie (bod 5) ICP-MS voda.

GOST ISO 22036-2014 Kvalita půdy. Stanovení stopových prvků v půdních extraktech pomocí atomové emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-AES).

Věnujme pozornost následujícímu. Doporučení RMG 76 byla vypracována s ohledem na požadavky a jejich rozvíjení mezinárodní standardyřady GOST R ISO 5725 (dále jen 5725), především její 6. část týkající se VLK. Takže ze dvou typů kontroly, které nás zajímají, poslední dokument obsahuje pouze akceptační kontrolu. Provozní řízení zde není regulováno. A to je, myslím, jeden z důvodů výše zmíněného „míchání“: při studiu provozního řízení podle RMG 76, kde se, jak je uvedeno, rozvíjejí ustanovení 5725, chcete původní zdroj najít v „mateřský“ dokument a jako takový velmi podobná kontrola způsobilosti.

K dědictví je třeba říci, že organizace FSUE "UNIIM" vypracovala a vydala instrukce MI 2881-2004 (dále MI 2881), která plní stejnou roli pro kontrolu způsobilosti jako RMG 76 pro VLK, stejně jako RMG 64-2003 vyhodnotit ukazatele přesnosti. Toto dědictví je jasně znázorněno v diagramu. Všimněte si, že kromě algoritmů a metod zděděných z 5725 obsahují vyvinuté RMG/MI své vlastní a velmi významné doplňky.

V kontextu tohoto článku je také nutné vzít v úvahu některá ustanovení a algoritmy obsažené v regulační dokumenty(ND) o technikách měření (MVI). Faktem je, že tyto dokumenty, domácí i zahraniční, také do té či oné míry regulují kontrolu chyb. Většina dokumentů na MVI byla vytvořena buď před zavedením dokumentů, nebo bez jejich zohlednění. Z tohoto důvodu vznikají určité metodologické potíže pro jejich koordinované použití spolu s těmi, které jsou upraveny v nových dokumentech VLK metody. O tom se bude dále diskutovat.

Indikátory kvality

Při provádění jakýchkoli typů VLK je hlavním kritériem pro rozhodování porovnání hodnot získaných během měření s kontrolními limity. Tyto limity jsou vypočteny na základě indikátory kvality analytické techniky nebo indikátory kvality výsledky analýzy. Terminologie a metodika jejich zakládání a používání má řadu rysů. Jejich zohlednění je důležité pro další prezentaci.

Terminologická analýza

Termíny a definice související s VLK se nacházejí v mnoha ND. Mezi nimi není vždy přísná synchronizace. A pro jednoznačnou interpretaci použitých formulací je často nutná další analýza. Některé problematické pojmy důležité pro provozní řízení jsou diskutovány níže.

Naměřené hodnoty

Bez ztráty obecnosti můžeme předpokládat, že konečný výsledek jakékoli QCA - jinými slovy měření pomocí MVI - je určitá číselná hodnota daná jako výsledek pro použití pro ten či onen účel. V 5725 je tato hodnota volána výsledek měření, v RMG 76 – výsledek kontrolního měření, v MI 2881 a RMG 76 – výsledek analýzy. V jiných ND, zejména u měřicích technik, mohou být například různé názvy konečný výsledek. Budeme se držet termínu výsledek měření.

Dalšími pro nás důležitými „objekty“, které se objevují v QCA, jsou hodnoty získané jako výsledek dvou nebo více opakování všech kroků měření a používané pro zprůměrování pro získání výsledku měření (někdy se místo zprůměrování počítají mediány – viz. níže). V 5725 je - izolovaná pozorování, v RMG 76 – výsledky kontrolních stanovení, v MI 2881 a RMG 76 – výsledky jednotlivých analýz (jednotlivá stanovení). Někdy se tento termín také používá paralelní definice, kde slovo „paralelní“ znamená získání všech hodnot za podmínek opakovatelnosti (viz níže). Budeme se držet kombinace výsledek(y) paralelního(ých) stanovení, protože podmínky opakovatelnosti v níže uvažovaných algoritmech musí být vždy dodrženy.

Vlastnosti indikátoru opakovatelnosti

V praxi při interpretaci chybových parametrů uvedených v různých ND vznikají určité potíže. To je v neposlední řadě způsobeno nejednoznačností výkladu některých pojmů v té či oné souvislosti, která byla ilustrována výše. Existují i ​​jiné důvody.

Standard 5725 k nám „přišel“ ze zahraničí a obecně řečeno bez úprav (jedná se o autentický překlad). Musí být aplikovány především na domácí MVI. Ale v praxi vypracovávání zahraničních a domácích normativních dokumentů o metodách se vyvinuly rozdíly.

Zahraniční normativní dokumenty téměř nikdy neupravují průměrování pro získání výsledků měření, proto v nich chybí ta či ona forma termínu „paralelní definice“. (Alespoň to potvrzuje naše analýza několika desítek amerických a mezinárodních norem - ASTM, resp. ISO - používaných v podnicích na zpracování ropy.) V důsledku toho dokumenty 5725 pracují pouze s výsledky měření a nikdy ne s výsledky paralelních stanovení ( v tom smyslu, jak je to chápáno v RMG/MI zvažovaném zde). To plně platí pro definici opakovatelnost, který je v 5725-6 (viz odstavce 3.12–14) definován jako stupeň blízkosti nezávislých výsledky měření za podmínek opakovatelnosti. To zase znamená, že pro implementaci jakéhokoli druhu kontroly opakovatelnosti je to nezbytné dokončit MVI dvakrát úplně (od začátku do konce).

Poznámka. Je to proto, že pro opakovatelnost 5725 je počet paralelních měření (nikoli stanovení!) vždy roven 2.

Zcela jiný obraz je pozorován v domácích normativních dokumentech o metodách. Zde téměř vždy (pokud to specifika MVI umožňují) poslední etapa Pro získání výsledku měření je regulováno zprůměrování ze dvou nebo více výsledků paralelních stanovení. Ze statistik je snadné pochopit, že šíření zprůměrované výsledky měření, prováděné za podmínek opakovatelnosti, bude úměrné rozptylu používá se pro zprůměrování výsledků, v našem případě paralelní definice (koeficient proporcionality je roven, kde n je počet těchto definic). V tomto ohledu vyvstává přirozená touha neprovádět opakované měření pro kontrolu opakovatelnosti, jak je upraveno v 5725, ale „spokojit se“ s výsledky paralelních stanovení již získanými při prvním měření. Což je ve skutečnosti regulováno v RMG/MI.

Zda je to správné nebo ne, je věcí vkusu. Jedno je ale jisté: v roce 5725 a ve zděděném RMG/MI opakovatelnost je definována různými způsoby. V prvním případě je blízkost výsledků měření, ve druhém - podobnost výsledků paralelních stanovení. To může vést k potížím při studiu a porovnávání dokumentů souvisejících s VLK. Například tento citát z 5725 (str. V): „extrémními ukazateli přesnosti jsou opakovatelnost, opakovatelnost a reprodukovatelnost“ – jasně říká, že opakovatelnost a reprodukovatelnost jsou zde interpretovány jako mezní hodnoty jedné věci (přesnosti). Ale v RMG jsou to různé pojmy: opakovatelnost se vztahuje k výsledkům paralelních stanovení, reprodukovatelnost - k výsledkům měření.

Poznámka. Pochopení této skutečnosti pomůže překonat intuitivní zaujatost, že opakovatelnost je vždy větší než reprodukovatelnost. Pokud jsou faktory ovlivňující rozptyl výsledků měření v důsledku změn v testerech, vybavení, denní době atd. nevýznamné (například při experimentech v laboratoři), pak může být vliv převládající a opakovatelnost bude vyšší než reprodukovatelnost.

Výše uvedené je důležité pro praktickou interpretaci chybových charakteristik uvedených v RD pro MVI, s cílem jejich využití ve VLK. To je diskutováno níže.

Složení ukazatelů kvality

Jak známo, VLK operuje se čtyřmi ukazateli kvality metodiky/výsledků:

    opakovatelnost nebo konvergence (totéž pro metodiku a výsledky);

    reprodukovatelnost (pro metodu) / vnitrolaboratorní (IL) přesnost (pro výsledky);

    správnost (odlišná pro metodiku a pro výsledky);

    přesnost (odlišná pro metodiku a pro výsledky).

Uveďme některé vlastnosti uvedených ukazatelů.

    Standard 5725 pracuje pouze s indikátory kvality metodiky.

    Indikátory přesnosti se nepoužívají při provozní kontrole a akceptačních testech.

    Indikátory přesnosti jsou vyjádřeny jako interval spolehlivosti pro chybu výsledků analýzy a obvykle nemají problémy s interpretací. Pro metodiku a výsledky jsou označeny jako Δ a Δ l (dále index „l“ znamená „laboratoř“).

    Index reprodukovatelnosti. Jak již bylo zmíněno výše, je považován za limitující případ přesného indikátoru za podmínek reprodukovatelnosti, proto se tento indikátor a indikátor přesnosti VL budou nazývat jednoduše indikátory přesnosti. V matematickém aparátu v RMG/MI je hlavní zobrazení těchto ukazatelů ve formě směrodatné odchylky (MSD), označované jako σ R . a σ Rl. Zároveň se v normativních dokumentech pro metody častěji používá mez přesnosti pro dva výsledky měření. Nejběžnější označení je R a R l.

    Indikátor opakovatelnosti v RMG/MI je také obvykle vyjádřen ve formě směrodatné odchylky, ale nyní v paralelních definicích a označen jako σ r (předpokládá se, že σ rл = σ r jako limitní hodnota„přesnost paralelních stanovení“ za podmínek opakovatelnosti). Analogicky s přesností se v normativních dokumentech pro metody častěji používá mez opakovatelnosti r pro n paralelních stanovení.

Interpretace chyb v RD na MVI

Většina domácích ND byla vytvořena před příchodem (nebo bez zohlednění) 5725 a zděděných dokumentů, takže formy prezentace chyb v nich jsou poměrně rozmanité a výrazně se liší od toho, co bych „chtěl vidět“. Nebudeme se zde dotýkat problematiky analytického znázornění (jinými slovy vzorců) závislostí chybových indikátorů na naměřené hodnotě (o tom bude řeč v jiných publikacích), ale přejdeme k rysům spojeným s možným typem jejich reprezentace: směrodatná odchylka nebo limit.

Abyste tedy mohli přímo (bez transformace vzorců) používat matematiku VLK, musíte provést dva kroky:

Krok 1. Snižte ukazatele opakovatelnosti a přesnosti na standardní odchylku, pokud jsou specifikovány jako limity. Pro reprodukovatelnost to znamená provedení transformace σ R = R/Q(P, 2) º R/2,77, pro opakovatelnost - σ r = r/Q(P, n). Zároveň s přihlédnutím k předchozí části musíte pečlivě sledovat, jaká opakovatelnost je uvedena v RD. Například ASTM D 1319–03 stále upravuje, na rozdíl od toho, co bylo uvedeno výše ohledně zahraničních norem, zprůměrování reprezentativního vzorku. Ale protože je norma cizí, pak, jak již víme, je opakovatelnost specifikována pro dva Výsledek Měření. A vztah σ r = r/Q(P, 2) bude správný. Navíc počet zprůměrovaných hodnot n reprezentativního vzorku z tohoto dokumentu nevědět.

Krok 2. Určit nějakým způsobem VL indikátory přesnosti a správnosti (pro opakovatelnost, jak víme, se indikátor metody používá jako vnitrolaboratorní indikátor). V ideálním případě se jedná o speciální hodnotící experiment (příloha B v RMG 76). Možné je i posouzení na základě výsledků regulačních diagramů (CC). To vše jsou experimentální metody. RMG 76 rovněž upravuje (bod 4.7) výpočetní metody hodnocení. A přestože jsou tam považovány za dočasné: laboratoř by je měla používat pouze ve fázi zavádění MVI, v praxi (například v podnikových normách nebo směrnicích kvality laboratoří) jsou poměrně často považovány za „konečné“. To dává určitý smysl. A právě proto.

Kontrola kvality výsledků měření má dva cíle:

    Sledovat stabilitu výrobních procesů, a tedy i jednu z jeho důležitých součástí – proces kontroly kvality materiálů a výrobků.

    Aby byla zaručena deklarovaná chyba výrobku, a tedy jeho hlavním kritériem je chyba zkušebních metod.

První úkol, obecně řečeno, je interní v podniku nebo laboratoři. „Filozofie“ je něco takového: je-li produkce zavedena, je žádoucí, aby byla stabilizována. A k tomu je žádoucí, aby byl proces měření stabilizován. Změny chyb výsledků měření, i když neporušují chyby uvedené v RD pro MVI, jsou proto nežádoucí. To znamená, že tento úkol vyžaduje stanovení ukazatelů kvality venkovního vedení Výsledek měření a následně jejich kontrola.

Druhý úkol je zaměřen na zákazníka, ať už externího nebo interního. A celkově má ​​zájem garantovat chybu výsledků měření uvedených v RD pro MVI. To znamená, že ukazatele kvality musí být kontrolovány techniky Měření.

Poznámka. Někdy je žádoucí snížit uváděné chyby měření. Například v environmentálních testech, kde jsou tyto chyby zohledněny v kontrolních normách, jejichž překročení znamená sankce. V takových případech budou samozřejmě vyžadovány i vnitrolaboratorní indikátory.

Z výše uvedeného vyplývá, že jsou situace, kdy je vhodné používat ke kontrole výhradně ukazatele kvality metod. Tedy jednat tak, jak je pro tyto metody přímo předepsáno v ND. V tomto smyslu je použití vypočítaných ukazatelů podle RMG 76 jakýmsi kompromisním řešením a je zcela přijatelné, pokud je bráno vědomě a zaznamenáno v příručce kontroly kvality laboratoře. Je pravda, že v tomto případě může být vyžadována určitá korekce výpočtů, včetně programování aplikací podpory VLK.

Na závěr této části se dotkneme malého problému, který v praxi někdy způsobuje potíže. Hovoříme o výběru vzorců pro hodnocení vypočtených ukazatelů. RMG 76 (bod 7.4) poskytuje dvě sady:

    první soubor se vyznačuje tím, že všechny ukazatele, kromě opakovatelnosti, se násobí 0,84. Mělo by být použito, pokud se neplánuje použití CC pro daný MVI,

    druhá sada se vyznačuje tím, že ukazatel chyb nezůstává nezměněn, ale ukazatel přesnosti je přepočítán (s novou přesností). Mělo by se použít, když se plánují kontroly kvality pro MVI.

Odůvodnění toho všeho se zdá být následující. Při provádění KK dojde dříve či později k vyhodnocení vnitrolaboratorních ukazatelů upravených v RMG a bude provedena jejich protokolární evidence pro následné použití ve VLK. Pokud QC není plánováno, „musíte mírně upravit“ indikátor chyby.

Poznámka. Výše použité „mírně správné“ násobení 0,84 (nebo, což je totéž, dělení 1,2), ze statistického hlediska znamená zúžení chybového intervalu na úroveň spolehlivosti 0,9.

Algoritmy pro řídicí postupy

Vzorky (kontrolované nebo používané pro kontrolu)

Podle RMG 76 se provozní kontrola provádí čas od času při výskytu určitých událostí, jako je změna šarže činidel, použití měřicích přístrojů po opravě, Nová epizoda pracovní vzorky atd. Zároveň je dle MI 2881 (stejně jako 5725-6) kontrolována akceptace jednotlivých výsledků po obdržení každého výsledku rozboru pracovních vzorků. ilustruje tento vztah mezi uvažovanými vzorky.

Poznámka. Existuje určitá nejednoznačnost v tom, jak používat termíny Snaž se, vzorek, měření atd. Zejména když se pro kontrolní účely provádí několik měření najednou nebo je přiřazeno opakované měření. Pokud jsou měření nedestruktivní, zdá se vhodné o tom mluvit Měření. Jinak by byl přesnější termín vzorek(opakovaně nebo alikvotně). Zdá se, že tato nejasnost nepovede při čtení článku k nedorozuměním.


Rýže. 2 „Integrace“ provozních kontrolních vzorků do sekvence rutinních testů prováděných pro konkrétní MVI

Kontrola způsobilosti

Z určitých důvodů je vhodné začít zvažovat řídicí algoritmy, které nás zajímají, kontrolou přijatelnosti výsledků, i když to není hlavním tématem článku.

Přejímací zkouška se vztahuje na výsledky získané za podmínek opakovatelnosti nebo reprodukovatelnosti. Posledně uvedená situace nebude brána v úvahu, protože akceptační test se v tomto případě týká především vztahu mezi laboratořemi, například mezi dodavatelem a spotřebitelem, který je „daleko“ provozní kontroly.

Poznámka. Připomeňme, že podmínky opakovatelnosti jsou podmínky, kdy se měření provádějí „stejnou metodou na identických vzorcích za stejných podmínek (stejný operátor, stejná instalace atd.) a téměř ve stejnou dobu (tj. po sobě)." Podmínky reprodukovatelnosti jsou podmínky, kdy je použita stejná technika a stejné vzorky a vše ostatní se mění. Nejčastěji mluvíme o měření v různých laboratořích.

Na výsledky paralelních stanovení jednotlivých výsledků se podle MI 2881 aplikuje přejímací zkouška za podmínek opakovatelnosti (podmínky nebudou dále v textu specifikovány). Test se vztahuje na rutinní vzorky (horní řada) a na všechny. A pokud tomu tak je, pak se měření prý provádějí s přejímacím testem.

5725 dává trochu jinou definici. To je způsobeno skutečností, že, jak bylo uvedeno výše, v zahraničních normativních dokumentech neexistují „žádné“ paralelní definice. Proto v situacích se zvýšenými požadavky na výsledky měření lze postup MVI provést dvakrát nebo vícekrát za sebou a podléhat přejímací kontrole pro stanovení konečného výsledku pro tato měření. Takový algoritmus lze zapsat např technické podmínky(specifikace) pro produkty nebo ve smlouvě. Na rozdíl od tuzemské praxe, kdy se provádění „několika měření za sebou“ nazývá paralelní stanovení nebo podobně, je to předepsáno přímo v RD pro MVI.

Přes nesrovnalosti v terminologii a některé nuance se ověřovací algoritmus (), regulovaný v MI 2881, ve skutečnosti zcela shoduje s odpovídajícím algoritmem 5725-6.

Poznámka. 5725-6 má také algoritmy, které produkují různý počet dalších výsledků. V zásadě se neliší od zobrazených.

Rýže. 3 Algoritmus pro kontrolu přijatelnosti výsledků měření podle 5725-6

Všimněme si následujících důležitých bodů:

    Kontrolována (kontrolována) je pouze opakovatelnost.

    Výsledkem přejímací zkoušky je zjištění výsledku měření.

    Počet jednotlivých výsledků měření, ze kterých se stanoví výsledek měření, závisí na průběhu přejímacího testu.

    Výsledek měření lze vyjádřit nejen jako průměr, ale také jako medián.

Stojí za to říci ještě jednu věc. Většina tuzemských ND pro MVI reguluje kontrolu způsobilosti ve formě jednoduché kontroly „normální / nenormální“. Ve skutečnosti to znamená, že v případě nevyhovujícího testu se výsledek jednoduše přeměří.

Zvláštní situace v zahraniční ND. Standardní formulace v nich zní: „rozdíl mezi dvěma výsledky může překročit kontrolní limit pouze v jednom případě z dvaceti“ (5 % v souladu s hladinou spolehlivosti 0,95 akceptovanou v laboratorní praxi). Ve skutečnosti zde nemluvíme o opakovaných nebo dodatečných měřeních, ale o sledování dat za určité časové období. Důsledné uplatňování tohoto ustanovení povede k něčemu podobnému jako QC.

Jak aplikovat algoritmus v popsaných případech bez porušení ND? Odpověď je uvedena v MI 2881: nový algoritmus by měl být zapsán v technických specifikacích, v příručce kvality atd.

Jedna poznámka na závěr. Problémy při implementaci algoritmu může způsobovat skutečnost, že ani 5725, ani MI neupravují metodu stanovení referenční hodnoty, kterou se počítá kontrolní standard v případech, kdy indikátor opakovatelnosti závisí na naměřené hodnotě. Zjevně nelze dělat nic jiného, ​​než vzít aktuální průměrnou hodnotu jako X op, i když se jako konečný výsledek použije medián. Zdá se, že je to docela efektivní, protože pravděpodobnost takové události (potřeba mediánu) je extrémně malá: s pravděpodobností spolehlivosti 0,95 dojde ke dvěma po sobě jdoucím porušením opakovatelnosti v jednom případě ze 400 (0,25 %).

Provozní kontrola

Na rozdíl od přejímací zkoušky se provozní kontrola provádí na speciálních vzorcích, které doplňují rutinní (spodní řada na obr. 2). I když předpokládáme, že v některých případech je právě testovaný rutinní vzorek okamžitě „zahrnut“ do provozní kontroly, řekněme do aditivní metody, bude to stále jen kontrolní test, ale s „některými vlastnostmi“ získání prvního měření. Takovou praxi navíc nelze považovat za vhodnou, protože v tomto případě není tak snadné dosáhnout přísného souladu s provozními kontrolními předpisy podle RMG 76.

Algoritmy provozního řízení jsou rozděleny do dvou kategorií:

Kontrola opakovatelnosti

Jak je uvedeno výše, kontrola opakovatelnosti je pomocná: měla by být podle článku 5.10.2 v RMG 76 aplikována na výsledky měření prováděných v rámci algoritmů kontroly provozních chyb (stejně jako v periodických a selektivních statistických kontrolách, které zde nejsou brány v úvahu). Připomeňme, že kontrola opakovatelnosti se provádí pouze u MVI, které mají paralelní stanovení pro získání výsledku měření.

Kontrola kvality v laboratoři

Vnitrolaboratorní kontrola kvality je určitý systém činností, které provádějí lidé pracující v laboratoři. Tyto činnosti jsou zaměřeny na posouzení spolehlivosti výsledků získaných touto laboratoří, jakož i na odstranění příčin nevyhovujících parametrů získaných výsledků.

Účelem vnitřní kontroly kvality analytických výsledků je zajistit potřebnou přesnost výsledků průběžné analýzy a experimentální potvrzení technické způsobilosti laboratoře tak, aby proces environmentální analýzy splňoval předem stanovené požadavky na analytickou přesnost a hodnoty odchylek.

Nezbytným krokem k zajištění kvality výsledků analýz je kontrola dostupnosti podmínek v laboratoři pro analýzu. Kontrolní faktory velké množství, ale nejběžnější jsou:

1) načasování ověřování (kalibrace) měřicích přístrojů;

2) termíny certifikace testovací zařízení;

3) podmínky skladování a trvanlivost kopií standardních vzorků;

4) podmínky a doby skladování činidel, materiálů, roztoků;

5) soulad experimentálních dat získaných při konstrukci kalibrační charakteristiky se zvoleným typem závislosti;

6) kvalita činidel s prošlou dobou použitelnosti: na konci doby použitelnosti je použití činidla, jehož kvalita může ovlivnit přesnost výsledků měření provedených v laboratoři, přípustné pouze po ověření jeho vhodnosti pro použití. Pro činidlo, které je na základě výsledků testu uznáno jako vhodné pro použití v laboratoři, je stanoveno datum dalšího testu;

7) kvalita destilované vody atd. .

Interní kontrola kvality výsledků analýz se provádí pro analytické metody se zavedenými indikátory kvality zdokumentovanými předpisy schválenými k použití.

Vychází z informací získaných v procesu zavádění kontrolních postupů - postupů pro posouzení chyby nebo jejích složek pomocí kontrolních měření (stanovení) prováděných pomocí kontrolních prostředků.



Jako ovládací prostředek lze použít:

1) vzorky pro kontrolu: standardní vzorky nebo certifikované směsi;

2) pracovní vzorky se známým přídavkem stanovované složky;

3) pracovní vzorky zředěné v určitém poměru;

4) pracovní vzorky, zředěné v určitém poměru, se známým přídavkem stanovované složky;

5) kontrolní vzorky;

6) kontrolní metody (jiné analytické metody se stanovenými ukazateli kvality);

7) pracovní vzorky stabilního složení (alespoň po dobu získávání výsledků kontrolních měření pro vytvoření kontrolního postupu).

Vnitřní kontrola kvality se dělí na:

1) provozní kontrola postupu analýzy;

2) kontrola stability výsledků analýzy.

Provozní kontrola

Operativní kontrola je založena na posouzení chybovosti výsledků rozborů při realizaci samostatného kontrolního postupu a porovnání výsledného hodnocení se zavedeným kontrolním standardem. Provádí ji obsluha za účelem kontroly připravenosti laboratoře k provedení rozboru vzorků nebo rychlého posouzení kvality výsledků rozborů každé získané série pracovních vzorků spolu s výsledky kontrolních měření.

Provozní kontrola se provádí:

1) při zavádění metodiky;

2) když se objeví faktory, které mohou ovlivnit stabilitu procesu analýzy. Mezi tyto faktory patří: změna šarže reagencií, použití měřicích přístrojů po opravě atd.;

3) s každou sérií pracovních vzorků (pokud existuje dostatečný počet standardních vzorků);

Schéma provozní kontroly pro postup analýzy stanoví:

1) výběr kontrolního postupu (pokud algoritmus provozního řízení analytického postupu není stanoven v ND pro analytickou techniku);

2) provádění kontrolního postupu;

3) výpočet výsledku kontrolního postupu;

4) výpočet (stanovení) kontrolního standardu;

5) implementace rozhodujícího kontrolního pravidla (porovnání výsledku kontrolního postupu s kontrolním standardem, rozhodování na základě výsledků kontroly).

Kontrolní postupy lze implementovat pomocí:

1) vzorky pro kontrolu;

2) aditivní metoda spolu s metodou ředění vzorku;

3) metoda přísad;

4) metoda ředění vzorku;

5) technika kontrolní analýzy.

Na příkladu dokumentu IPA F 14.2.99-97 podrobněji rozebereme kontrolní postupy.

1) Algoritmus pro provozní řízení postupu analýzy s použitím vzorků pro kontrolu. Provádí se porovnáním výsledků jednoduchého kontrolního postupu Kk s kontrolním standardem K. Výsledek kontrolního postupu Kk se vypočte pomocí vzorce

kde Cav je výsledek analýzy hmotnostní koncentrace uhlovodíků v kontrolním vzorku - aritmetický průměr dvou výsledků paralelních stanovení;

C je certifikovaná hodnota kontrolního vzorku.

Kontrolní standard K se vypočítá pomocí vzorce

kde ∆ l je charakteristická chyba výsledků analýzy odpovídající certifikované hodnotě kontrolního vzorku.

Postup rozboru se považuje za vyhovující, je-li splněna podmínka: K k = K. Pokud podmínka splněna není, kontrolní postup se opakuje. Nejsou-li podmínky opětovně splněny, zjišťují se důvody vedoucí k neuspokojivým výsledkům a přijímají se opatření k jejich odstranění.

Při použití kontrolních vzorků je důležité vzít v úvahu několik podmínek. Kontrolní vzorky musí odpovídat analyzovaným vzorkům.

2) Algoritmus pro provozní řízení postupu analýzy pomocí aditivní metody. Je podobný prvnímu a liší se pouze výpočtovými vzorci.

Postup analýzy se považuje za vyhovující, pokud je splněna podmínka: K k ≤ K. Pokud podmínka splněna není, kontrolní postup se opakuje. Nejsou-li podmínky opět splněny, zjišťují se důvody vedoucí k neuspokojivým výsledkům a přijímají se opatření k jejich odstranění.

3) V případě použití techniky kontrolní analýzy musí být splněno několik podmínek:

1) rozsahy působení kontrolované a kontrolní metody odpovídají rozsahu obsahů složky stanovované v pracovních vzorcích analyzovaných v laboratoři (například: pokud látka není zahrnuta v kalibračním rozsahu, znamená to, že je vysoce zředěný, nebo naopak nasycený, musíte dodržet ty, které jsou uvedeny v technice rozsahu);

2) pro kontrolní metodu jsou hodnoty chybové charakteristiky výsledků analýzy stanoveny, když je implementována v laboratoři;

3) charakteristika systematické chyby laboratoře pro kontrolní metodu není statisticky významnou součástí charakteristiky chyby výsledků analýzy získaných pomocí této metody (protože existují další systematické chyby: osobní a instrumentální);

4) ukazatel vnitrolaboratorní přesnosti u kontrolní metody nepřevyšuje ukazatel vnitrolaboratorní přesnosti výsledků rozborů u kontrolované metody;

5) výsledky analýzy získané kontrolní metodou odpovídají požadavkům vnitřní kontroly.