Technická síra. Technické podmínky. OKP kódy technické síry

Tato norma platí pro přírodní technickou síru získanou z přírodních sirných a polymetalických sulfidových rud a síru z technických plynů získanou z čištění přírodních a koksárenských plynů, jakož i odpadních plynů ze zpracování ropy a břidlice.
Technická síra se používá k výrobě kyseliny sírové, sirouhlíku, barviv, v celulózo-papírenském, textilním a jiném průmyslu a na export.
Požadavky této normy jsou závazné.

GOST 127.1-93

MEZISTÁTNÍ STANDARDY

TECHNICKÁ SÍRA

MEZISTATNÍ RADA
O STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI

Minsk

Předmluva

1 VYVINUTO Výzkumným a konstrukčním ústavem sírového průmyslu s poloprovozem na Ukrajině

PŘEDSTAVENO Technickým sekretariátem Mezistátní rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJATO Mezistátní radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci dne 21. října 1993 (nařízením č. 1 k protokolu č. 4-93)

Název státu	Název národního normalizačního orgánu
Arménská republika	Armgosstandard
Běloruská republika	Belstandart
Republika Kazachstán	Gosstandart Republiky Kazachstán
Moldavská republika	Moldavský standard
Ruská Federace	Gosstandart Ruska
Turkmenistán	Turkmenský státní inspektorát
Republika Uzbekistán	Uzgosstandart
Ukrajina	Státní standard Ukrajiny

3 Usnesení výboru Ruská Federace o normalizaci, metrologii a certifikaci ze dne 21.3.1996 č. 198, mezistátní norma GOST 127.1-93 nabyla účinnosti přímo jako státní norma dnem 1.1.1997.

4 NAHRADITGOST 127-76(z hlediska sekcí , , , , )

MEZISTÁTNÍ STANDARD

Datum zavedení 1997-01-01

Tato norma platí pro přírodní technickou síru získanou z přírodních sirných a polymetalických sulfidových rud a síru z technických plynů získanou čištěním přírodních a koksárenských plynů, jakož i odpadní plyny ze zpracování ropy a břidlice.

Technická síra se používá k výrobě kyseliny sírové, sirouhlíku, barviv, v celulózo-papírenském, textilním a jiném průmyslu a na export.

Požadavky této normy jsou závazné.

1 TECHNICKÉ POŽADAVKY

1.1 Technická síra musí být vyráběna v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.

1.2 Technická síra se vyrábí tekutá a kusová.

1.3 Technické kódy síry dle OKP jsou uvedeny v .

1.4 Technická síra musí podle fyzikálních a chemických ukazatelů splňovat normy uvedené v tabulce .

Stůl 1

Název indikátoru	Norma
Název indikátoru	Třída 9998	Třída 9995	Třída 9990	Třída 9950	Třída 9920
1 Hmotnostní zlomek síry, %, ne méně	99,98	99,95	99,90	99,50	99,20
2 Hmotnostní zlomek popela, %, ne více	0,02	0,03	0,05	0,2	0,4
3 Hmotnostní podíl organických látek, %, ne více	0,01	0,03	0,06	0,25	0,5
4 Hmotnostní podíl kyselin z hlediska kyseliny sírové, %, ne více	0,0015	0,003	0,004	0,01	0,02
5 Hmotnostní zlomek arsenu, %, ne více	0,0000	0,0000	0,000	0,000	0,03
6 Hmotnostní zlomek selenu, %, ne více	0,000	0,000	0,000	0,000	0,04
7 Hmotnostní zlomek vody, %, ne více	0,2	0,2	0,2	0,2	1,0
8 Mechanické znečištění (papír, dřevo, písek atd.)	Nepovoleno

Poznámky

1 Normy pro ukazatele 1 - 6 jsou uvedeny v sušině;

2 Hmotnostní podíl popela pro kapalnou síru třídy 9998 by neměl být vyšší než 0,008 %, třídy 9995 a 9990 nejvýše 0,01 %;

3 Hmotnostní podíl arsenu a selenu v přírodní síře získané z přírodních sirných rud a v plynné síře získané z čištění zemních plynů, jakož i odpadních plynů z rafinace ropy, není stanoven. V technickém plynu sírové jakosti 9920, vyráběném koksochemickými podniky, je po dohodě se spotřebitelem povolen hmotnostní podíl arsenu nejvýše 0,05 %;

4 Hmotnostní podíl selenu v síře určený pro celulózový a papírenský průmysl by neměl být vyšší než 0,000 %;

5 Hmotnostní podíl vody v kapalné síře není standardizován. U kusové síry je dovoleno zvýšit hmotnostní podíl vody na 2 % s přepočtem skutečné hmotnosti vsázky na normovanou vlhkost;

6 Kusová síra určená na export by neměla obsahovat kusy větší než 200 mm.

1.5 Ukazatele podle bodů - tabulky jsou určeny požadavky spotřebitele nebo regulační organizace.

1.6 Příklad symbol při objednávce:

Technická síra plyn-kapalina, třída 9998, GOST 127.1-93.

2 BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY

2.1 Síra je hořlavá. Prach vznášející se ve vzduchu představuje nebezpečí požáru a výbuchu. Dolní mez koncentrace šíření plamene (vznícení) - 17 g/m 3, teplota samovznícení - 190° Od ProGOST 12.1.041.

Sirovodík uvolněný z kapaliny exploduje při objemové koncentraci 4,3 až 45 %; teplota samovznícení - 260° S.

2.2 Síra patří do 4. třídy nebezpečnosti (GOST 12.1.005).

Síra způsobuje záněty sliznic očí a horních cest dýchacích, podráždění kůže a onemocnění trávicího traktu; nemá kumulativní vlastnosti.

Sirovodík je jed, který má silný účinek na centrální nervový systém.

Oxid siřičitý, který vzniká při hoření síry, způsobuje podráždění sliznic nosu a horních cest dýchacích.

Maximální přípustné hmotnostní koncentrace ve vzduchu pracovního prostoru: síra - 6 mg/m 3 , oxid siřičitý - 10 mg/m 3 ; sirovodík - 10 mg/m3.

2.3 Průmyslové prostory a laboratoře, ve kterých se provádějí práce s technickou sírou, musí být vybaveny přívodní a odsávací mechanickou ventilací zajišťující dodržení nejvyšších přípustných koncentrací škodlivých látek v ovzduší pracovního prostoru.

Vzduchová kontrola pracovního prostoru musí být prováděna v souladu s požadavky GOST 12.1.005 pomocí metod schválených ministerstvem zdravotnictví.

2.4 Všichni pracovníci musí být vybaveni speciálním oděvem a individuálními prostředky ochranu v souladu sGOST 12.4.011.

3 PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ

3.1 Síra je podrobena přejímacím zkouškám.

3.2 Síra se odebírá v dávkách. Za dávku se považuje množství síry odeslané na jednu adresu a doprovázené jedním dokladem o jakosti.

Při přepravě po vodě je každá přepravní jednotka (bárka, motorová loď, tanker) brána jako zásilka síry.

3.3 Dokument kvality musí obsahovat tyto údaje:

Jméno výrobce a (nebo) jeho obchodní značka;

Název a odrůda produktu;

číslo šarže a datum odeslání;

Počty železničních vozů nebo jiné Vozidlo(pro přímé dodávky);

Výsledky provedených zkoušek nebo potvrzení shody výrobku s požadavky této normy;

Čistá hmotnost;

Značka nebezpečí 4a a klasifikační kód 4133 podle GOST 19433;

Sériové číslo OSN: pro kusovou síru - 1350; pro kapalinu - 2448;

Podpis a razítko oddělení technické kontroly;

Označení této normy.

3.4 Pro kontrolu kvality kusové a kapalné síry se vzorky odebírají z každého čtvrtého vozu (cisterny) kontrolované šarže, nejméně však ze tří vozů (cisteren).

Při odesílání síry v objemu menším než tři přepravní jednotky se vzorky odebírají z každé přepravní jednotky.

Při přepravě síry vodou mohou být vzorky odebírány během nakládky (vykládky) člunů.

4 TESTOVACÍ METODY

4.1 Odběr a příprava vzorků se provádí podle GOST 127.3.

4.2 Zkoušky se provádějí podle GOST 127.2.

4.3 Přítomnost mechanického znečištění se zjišťuje vizuálně.

5 DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ

5.1 Kusová síra se přepravuje hromadně v gondolových vozech se spodními poklopy a také silniční a vodní dopravou. Po dohodě se spotřebitelem je možná přeprava síry v krytých vozech. Dveře vozu musí být uzavřeny bezpečnostními štíty.

Nakládání šedých kontaminovaných vozidel není povoleno.

Kapalná síra je přepravována ve speciálních vyhřívaných železničních cisternách, sloužících pouze pro přepravu kapalné síry. Přeprava se provádí v souladu s návodem k obsluze a údržbaželezniční cisterny.

5.2 Přeprava síry určené k vývozu se provádí v souladu s požadavky této normy nebo smlouvy.

5.3 Kusová síra se skladuje pod přístřeškem nebo na otevřených prostranstvích.

Aby se zabránilo kontaminaci sírou, musí být místa vybavena průmyslovou a dešťovou drenáží.

Kapalná síra je skladována ve speciálních izolovaných nádobách vybavených topnými zařízeními a čerpacími zařízeními, jakož i měřicími přístroji a výfukovým potrubím.

Nádoby musí být označeny „TEKULÁ SÍRA“.

6 ZÁRUKA VÝROBCE

Výrobce zaručuje, že technická síra splňuje požadavky této normy za podmínek přepravy a skladování.

Garantovaná trvanlivost technické síry je jeden rok od data expedice.

APLIKACE

(informativní)

OKP kódy technické síry

Jméno výrobku	OKP kód	CC
Technická přírodní síra	21 1221
Technická přírodní kusová síra	21 1221 0100
třída 9995	21 1221 0110
třída 9990	21 1221 0120
třída 9950	21 1221 0130
třída 9920	21 1221 0140
Technická přírodní kapalná síra	21 1221 1000
třída 9995	21 1221 1010
třída 9990	21 1221 1020
Technický plyn síra	21 1222
Technický plyn hrudka síry	21 1222 0100
třída 9998	21 1222 0110
třída 9995	21 1222 0120
třída 9990	21 1222 0130
třída 9950	21 1222 0140
třída 9920	21 1222 0150
Technický plyn kapalná síra	21 1222 1000
třída 9998	21 1222 1010
třída 9995	21 1222 1020
třída 9990	21 1222 1030

INFORMAČNÍ ÚDAJE

REFERENČNÍ REGULATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTY

Síra– prvek periodické soustavy chemických prvků D.I. Mendělejev, s atomovými čísly 16. Označuje se symbolem S (z latinského Sulphur). Ve sloučeninách vodíku a kyslíku se nachází v různých iontech a tvoří mnoho solí a kyselin.

Síra je šestnáctý nejrozšířenější chemický prvek na Zemi. Nachází se ve volném (nativním) stavu a ve formě sloučenin.

Síra spolu s ropou, uhlím, stolní sůl a vápenec je jedním z pěti hlavních druhů surovin chemický průmysl a má strategický význam pro zásobování obyvatel potravou, neboť kromě dusíku, fosforu, draslíku, vápníku a hořčíku je nezbytnou minerální živinou pro rostliny, zdrojem úrodnosti půdy a zvýšené produktivity.

Obecně lze globální průmysl síry rozdělit na dva sektory podle forem výroby síry: specializovaný a „vedlejší produkt“. Specializovaný sektor se zaměřuje výhradně na těžbu síry nebo pyritů z ložisek těchto surovin. Tento sektor představuje asi 10,5 % celkové celosvětové produkce síry.

Výroba:
Moderní metody průmyslová produkce Síra může být redukována na tři typy:
– Extrakce přírodní síry (10,5 %);
– Výroba průmyslových a zemních plynů ze sirovodíku;
– Získává se z oxidu siřičitého uvolněného v procesu metalurgické výroby.

Těžba síry ze sirovodíku obsaženého v nalezištích ropy a zemního plynu má především ekologický cíl, protože při získávání hlavních uhlovodíkových produktů je povinné použití síry nebo neutralizace jejích sloučenin. V procesu rafinace ropy, zemního plynu a také výroby koksu je tedy síra vedlejším produktem.

Je třeba poznamenat mimořádnou rozmanitost komerčních forem síry. Takový široký rozsah odráží různý původ síry (přírodní, asociovaná atd.), vlastnosti technologie izolace nebo čištění a oblasti použití. V současné době jsou hlavními kusové, granulované a tekuté. formy síry.

Komovaya	Výhodami kusové síry je jednoduchost technologie přípravy, která spočívá v nalití a ztuhnutí tekuté síry na betonovém místě s následným rozbitím sirných bloků o výšce až 3 m, jejich skládání a nakládání na vozidla. Hlavní nevýhodou jsou ztráty až 3 % při provozu bagru při uvolňování sirných bloků
Zrnitý	Granulovaná síra se nazývá síra, skládá se z homogenních částic o průměru 1 až 5 milimetrů. Přítomnost částic menších než specifikovaná velikost a sirného prachu je nepřijatelná. Granulovaná síra je vhodná pro spotřebitele a přepravu, prakticky nevytváří prach při nakládání a vykládání, což zlepšuje hygienické a hygienické pracovní podmínky a kulturu výroby.
Měřítko	Vločky síry o tloušťce 0,5-2 mm, vznikají při odříznutí ztuhlé síry z povrchu bubnu krystalizátoru, částečně ponořeného do kapalného média a rotujícího určitou rychlostí
Kapalina	Poptávka po kapalné sírě roste primární forma. To platí zejména pro velkokapacitní spotřebitele a přepravu na relativně krátké vzdálenosti (do 800-1000 km), kdy jsou energetické náklady na udržování síry v roztaveném stavu nižší než při tavení v místě použití. Kapitálové investice a náklady na energii spojené se skladováním, přepravou a vykládkou kapalné síry jsou kompenzovány vysoká čistota produktu, nemožnost jeho kontaminace, absence ztrát a vysoké výrobní standardy

Aplikace:
Všude se používá síra chemická výroba. Síra je nezbytná pro výrobu kyseliny sírové, barviv, siřičitanů, v celulózo-papírenském, textilním a dalším průmyslu.

Podle různých zdrojů se přibližně polovina síry používá na výrobu kyseliny sírové.

Přibližně 20-25 % síry a technické síry se spotřebuje na výrobu různých siřičitanů.

Asi 10-15% pro potřeby Zemědělství jako surovina pro výrobu pesticidů k ochraně rostlin před škodlivým hmyzem.

Také 10 % produkce síry se využívá v procesu vulkanizace pryže.

Síra se také používá v oblastech umělých vláken, fosforů, pigmentů, barviv, při výrobě zápalek, výbušnin a lékových forem.

Nedávno našla síra v Severní Americe a Evropě exotické použití jako přísada nebo náhrada bitumenu, a to ze čtyř hlavních důvodů:
– Prvním důvodem je možnost snížení spotřeby bitumenu, jehož cena výrazně vzrostla v důsledku růstu cen ropy a energetické krize. A snížení obsahu bitumenu v sirných bitumenových pojivech díky přidání levnější a ve značném množství dostupné síry umožňuje snížit náklady na stavbu povrchu vozovky;
– Druhým důvodem je značné vyčerpání dostupných zásob nekovových materiálů používaných při stavbě povrchových vrstev vozovek, které je nutné dovážet z jiných, obvykle odlehlých oblastí. Použití sirných bitumenových pojiv umožňuje široké použití místních písčitých půd, slabých kamenných materiálů, popela a strusky při stavbě silnic, což také poskytuje významný ekonomický efekt.
– Třetím důvodem je výrazné zlepšení vlastností asfaltobetonových směsí na bázi sirného bitumenového pojiva. Patří mezi ně vyšší pevnost v tlaku, která umožňuje zmenšit tloušťku odpovídajících vrstev vozovek; vyšší tepelná stabilita bez výrazného zvýšení tuhosti při nízkých teplotách, což snižuje riziko vzniku trhlin ve vrstvách vozovek v chladném (zimním) období a plastických deformací v horkých (letních) obdobích.
– Možnost přípravy směsí na bázi sirného bitumenového pojiva při nižších teplotách ohřevu komponentů; vyšší odolnost sirných bitumenových materiálů vůči dynamickému zatížení; vyšší odolnost vůči benzínu, nafta a další organická rozpouštědla, což umožňuje jejich použití při konstrukci nátěrů na parkovištích a čerpacích stanicích.
– Závěry vycházejí z dvacetileté zkušenosti s používáním síry při stavbě silnic v USA, Kanadě a západní Evropě.

Světová produkce síry je 80 000 000 tun/rok (první dekáda 21. století).

Ekologie:
Sloučeniny síry mají negativní vliv na životní prostředí zaujímají jedno z prvních míst mezi znečišťujícími látkami. Hlavním zdrojem znečištění sloučeninami síry je spalování uhlí a ropných produktů. 96 % síry se dostává do zemské atmosféry ve formě SO 2, zbytek pochází ze síranů, H 2 S, CS 2, COS atd.

Elementární síra ve formě prachu dráždí dýchací ústrojí a lidské sliznice a může způsobit ekzémy a další poruchy. Nejvyšší přípustná koncentrace síry v ovzduší je 0,07 mg/m 3 (aerosol, třída nebezpečnosti 4). Mnoho sloučenin síry je toxických.

Cena 20 kop.

STÁTNÍ STANDARD

UNIE SSSR

TECHNICKÁ SÍRA

TECHNICKÉ PODMÍNKY

GOST 127-76 (ST SEV 1417-78)

Oficiální publikace

E

STÁTNÍ VÝBOR SSSR PRO NORMY

STÁTNÍ STANDARD Svazu SSSR

TECHNICKÁ SÍRA Technické podmínky

Síra pro průmyslové použití. Specifikace OKP21 1220

(CT SEV 1417-78)

Platné od 01.01.78 do 01.01.93

Nedodržení normy se trestá zákonem

Tato norma platí pro přírodní síru získanou z přírodní síry a polymetalických sulfidových rud a plynnou síru získanou z koksárenské pece a zemního plynu katalytickou oxidací sirovodíku.

Síra se používá při výrobě kyseliny sírové, sirouhlíku, barviv, pryžových výrobků, v celulózo-papírenském, textilním a jiném průmyslu, dále v zemědělství a na export.

Formule S

Atomová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1971) -32,066.

1. TECHNICKÉ POŽADAVKY

1.1a. Technická síra musí být vyráběna v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.

stůl 1

Oficiální publikace ★

Reprodukce zakázána Standards Publishing House, 1988

Pokračování tabulky. 1

	Norma pro síru
Název indikátoru	přírodní


2. Hmotnostní zlomek popela, in
včetně železa, manganu a mědi, %, ne více
3. Hmotnostní zlomek kyselin
z hlediska kyseliny sírové, %, ne více
4. Hmotnostní zlomek organických látek
chemické látky, %, ne více
5. Hmotnostní zlomek myši
ka, %, už ne
6. Hmotnostní zlomek selenu, %,
			Není standardizováno
7. Hmotnostní zlomek železa,
%, už ne			Není standardizováno
8. Hmotnostní zlomek manganu
tsa, %, už ne			Není standardizováno
9. Hmotnostní zlomek mědi, %,
			Není standardizováno
10. Hmotnostní zlomek vody,
%, už ne
11. Mechanické nečistoty
neniya (papír, dřevo, písek)		Nepovoleno

Poznámky:

1a. Třídy síry 9995, 9990 a 9998 odpovídají nejvyšší jakostní kategorii.

1. Normy pro ukazatele 1-9 tabulky jsou uvedeny v sušině.

2. Normy pro ukazatele 6-9 v tabulce jsou uvedeny pro mletou síru.

3. Je povoleno zvýšit hmotnostní podíl vody na 2 % u jakostí 9950 a 9920 s přepočtem skutečné hmotnosti vsázky na normovaný obsah vlhkosti.

4. U kapalné filtrované síry jakosti 9995 a 9990 by hmotnostní zlomek popela neměl být větší než 0,007 %, u ostatních jakostí ne více než 0,015 %. U kapalné síry třídy 9998 by hmotnostní podíl popela neměl být větší než 0,008 %.

5. Vyloučeno.

6. Pro výrobu sirouhlíku by hmotnostní podíl bitumenu v přírodní síře třídy 9950 neměl být větší než 0,15 %.

1. V mleté přírodní síře jakosti 9995 a 9990, určené pro gumárenský a pneumatikářský průmysl, by hmotnostní podíl vody neměl překročit 0,05 %.

8. Přírodní síra určená pro celulózový a papírenský průmysl nesmí obsahovat selen.

9. V souladu s požadavky spotřebitelů, aby se zabránilo spékání a hrudkování, je povoleno vyrábět mletou síru všech druhů s přídavkem aerosilu (GOST 14922-77) nebo kaolinu (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) do 0,5 % hmotnostních síry beze změny její jakosti .

10. Hmotnostní podíl vody v žilní síře není standardizován.

I. V mleté síře 2. a 3. třídy určené pro zemědělství by hmotnostní podíl arsenu neměl být větší než 0,000 %

(Změněné vydání, změny č. 1,2).

1.1. Podle použitých surovin se síra dělí na zemní a plynnou a vyrábí se následující typy: kusové, mleté, zrnité, vločkové a tekuté.

(Změněné vydání, dodatek č. 2)

1.2. Z hlediska fyzikálních a chemických ukazatelů musí síra odpovídat normám uvedeným v tabulce. 1.

1.3. Granulometrické složení granulované a mleté síry musí odpovídat normám uvedeným v tabulce 2.

tabulka 2

		Norma pro druhy síry
Název indikátoru	Gran ulirov annaya

1. Zbytek na sítu 0,14 mm
(GOST 6613-86), %, ne více než 2. Zbytek na sítu 0,071 mm
(GOST 6613-86), %, ne více než 3. Třída zrna o velikosti 0,5-3,2 mm (síta podle GOST
3826-82), %, ne méně 4. Třída zrn o velikosti 0,5-7,0 mm (síto podle GOST		je smířen
3826-82), %, ne méně Poznámky:

1. Kusová (přírodní) síra určená na export by neměla obsahovat kusy větší než 200 mm.

2. Po dohodě se spotřebitelem je povoleno jiné granulometrické složení síry.

3. Pro podnik v gumárenském a pneumatikářském průmyslu musí distribuce velikosti částic splňovat požadavky na mletou síru 1. a 2. třídy.

4. Granulovaná a mletá síra tříd 9995, 9990 a 9998 1. třída odpovídá nejvyšší jakostní kategorii.

1.4. Technické kódy síry dle OKP jsou uvedeny v odkazové příloze 2.

1a. BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY

la.1. Síra je hořlavá. Teplota samovznícení 205°C. Sirný prach a sirovodík a sirné páry uvolněné z kapalné síry jsou výbušné. Sirný prach frakce 850 mikronů exploduje při hmotnostní koncentraci vyšší než 2,3 g/m 3, sirovodík - při objemové koncentraci od 4,3 do 45 % #

1a.2. Síra je mírně toxická. Podle míry dopadu na tělo patří do 4. třídy nebezpečnosti.

Síra způsobuje záněty očních sliznic a horních cest dýchacích, podráždění kůže, onemocnění trávicího traktu.

cervikální trakt; nemá kumulativní vlastnosti.

Sirovodík je jed, který má silný účinek na centrální nervový systém.

Oxid siřičitý, který vzniká při hoření síry, způsobuje podráždění sliznic nosu a nosohltanu.

Maximální přípustné hmotnostní koncentrace ve vzduchu pracovního prostoru: síra - 6 mg/m 3 ; oxid siřičitý - 10 mg/m3; sirovodík - 10 mg/m3.

1a.Z. Výrobní prostory a laboratoře, ve kterých se provádějí práce s technickou sírou, musí být vybaveny přívodní a odsávací mechanickou ventilací zajišťující dodržení nejvyšších přípustných koncentrací škodlivých látek ve vzduchu pracovního prostoru.

1a.4. Všichni pracovníci musí být vybaveni speciálním oděvem a osobními ochrannými prostředky v souladu s GOST 12.4.011-75.

Sek. 1a. (Vloženo dodatečně, změna č. 2).

2. PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ

2.1. Síra se odebírá v dávkách. Za šarži se považuje množství produktu homogenní ve svých ukazatelích jakosti, doprovázené jedním dokladem o jakosti, o hmotnosti nejvýše 1000 tun u kusové síry a nejvýše 300 tun u síry granulované, vločkové a tekuté.

Každá přepravní jednotka (vůz, automobil) je odebírána jako dávka mleté síry.

Při přepravě vodní dopravou je každá přepravní jednotka (bárka, motorová loď) brána jako dávka kusové síry.

Po dohodě se spotřebitelem je povoleno zvýšení šarže síry.

Ke každé šarži síry musí být přiložen dokument o jakosti produktu, který obsahuje:

jméno výrobce a jeho ochranná známka;

název a typ produktu;

číslo šarže a datum výroby;

výsledky provedených analýz nebo potvrzení shody výrobku s požadavky této normy;

čistá hmotnost;

razítko technické kontroly;

označení této normy.

2.2. Pro kontrolu kvality kusových vloček nebo granulované síry se odebírají vzorky z každého vozu. Celková hmotnost vzorků odebraných z každého vozu musí být nejméně 5 kg.

2.3. Pro kontrolu kvality mleté síry se vybírá 5 % pytlů z šarže, ale ne méně než 5 pytlů.

2.4. Pro kontrolu kvality kapalné síry se odebírají vzorky z nádrží.

Je povoleno odebírat vzorky kapalné síry ze skladovacích nádob

Celková hmotnost odebraných vzorků musí být nejméně 1,5 kg.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

2.5. Pokud se získají neuspokojivé výsledky analýzy alespoň pro jeden z ukazatelů, vzorky odebrané z dvojnásobného počtu jednotek produktu stejné šarže se znovu analyzují. Výsledky opětovné analýzy platí pro celou šarži.

2.6. Tabulka ukazatelů 6-9. 1, jakož i hmotnostní podíl arsenu v přírodní síře jakosti 9995 a 9990 a v plynové síře jakosti 9998 je stanoven na žádost spotřebitelů.

Hmotnostní podíl arsenu v přírodní síře třídy 9950, 9920 a plynu třídy 9985, 9900 je výrobcem stanoven periodicky jednou za čtvrtletí.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3. METODY ANALÝZY

3.1a. Při provádění analýzy a přípravě roztoků činidel, pokud není uvedeno jinak, používejte činidla alespoň čisté analytické čistoty (analytické kvality) a destilovanou vodu v souladu s GOST 6709-72.

3.16. Meze použití analytických metod jsou uvedeny v tabulce. 3.

Tabulka 3

Index
	Vypočteno
		Od 0,007 do 0,4
	Titrace v přítomnosti fenolftaleinu	Více než 0,001
Organické látek	Objem plynu	Více než 0,005
	Spektrální

	Soxhletova extrakce
	Spektrální fotometrické použití di-	Od 0,0001 do 1 Od 0,00005
	ethyldithioc arbama-ta stříbro

Pokračování tabulky. 3

Index		Meze aplikace metody, hmotnostní zlomek prvku, %	Klauzule normy obsahující metodu analýzy
	Fotometrické pomocí mo-	Od 0,005 do OD	Povinné
	libdenová modrá Fotometricky za použití 3,3"-diaminobenzidinu		příloha 1, oddíl 1
	Fotometrické
	pomocí hydrazin sulfátu Fotometrické	Od 0,002 do 0,2
	pomocí o-fenanthrolin a Spectral	Od 0,001 do 1	Povinné
Mangan	Fotometrické		příloha 1, oddíl 2 3,9a
	použitím formaldehyd- Fotometrické
	pomocí kyseliny jodičné draselné Spektrální	Od 0,001 do 1	Povinné
	Fotometrické		příloha 1, oddíl 2 3.10a
	fotometricky za použití diethyldithiokarbamátu olovnatého	až 0,001 Od 0,0002
	pomocí tri-lonaB Spektrální	až 0,002 Od 0,001 do 1	Povinné
		Více než 0,001	příloha 1, oddíl 2 3.11
Hodnocení:		Více než 0,001
	Suchá metoda
	Mokrá metoda
zrnitý
		Od 0,1 do 1,0
Mechanický zag	Vizuálně	Nepovoleno
hašteření

3.1a, ZLb. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

ZLv. Stanovená pravděpodobnost spolehlivosti (P), se kterou je chyba určení v mezích specifikovaných v metodách analýzy, je 0,95.

3,1 g. K provedení analýz použijte:

laboratorní váhy obecný účel 2. třída přesnosti podle GOST 24104-80 s nejvyšším váhovým limitem 200 g;

sada univerzálních závaží 2. třídy přesnosti podle GOST 7328-82 o hmotnosti 210 g.

ZLD. Je povoleno používat jiná měřidla s podobnými metrologickými vlastnostmi a vybavením, které zajišťuje přesnost měření v souladu s požadavky této normy.

ZLe. Kalibrační grafy (viz odstavce 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, Evil, Dodatek 1) se sestavují jednou za tři měsíce a po každé výměně reagencií.

ZLg - ZLe (Dodatečně zavedeno, změna č. 2).

3.1 Odběr vzorků

3.1.1. Bodové vzorky z vozu se odebírají sondou nebo lopatkou ze 14 bodů u čtyřnápravových vozů. Vzdálenost mezi body by měla být asi 2 m. Z každého bodu se odebere vzorek o hmotnosti alespoň 400 g. Z velkých kusů různé body Pomocí kladiva odklepněte kusy o průměru nejvýše 25 mm.

Vzorky z dopravního pásu je možné odebírat mechanickým vzorkovačem nebo ručně naběračkou křížením proudu po celé jeho šířce s periodou vzorkování, která zajistí hmotnost bodového vzorku cca 2 kg z 20 tun produktu.

Je povoleno odebírat vzorky ze stohů v souladu s GOST 14180-80.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.1.2. Bodové vzorky mleté síry z vaků se odebírají sondou, která se ponoří do 4/5 hloubky vaku. Hmotnost bodového vzorku odebraného ze sáčku by neměla být menší než 50 g.

Vybrané vzorky se spojí dohromady a důkladně promíchají. Metodou kvartování se získá průměrný vzorek o hmotnosti 0,5 kg, který se umístí do čisté, suché, těsně uzavřené nádoby.

Po dohodě se spotřebitelem jsou povoleny i jiné způsoby odběru vzorků mleté síry.

3.1.3. Bodové vzorky kapalné síry se odebírají z naplněných nádrží nebo při plnění či vypouštění nádrží.

Je povolen odběr vzorků z naplněných skladovacích nádob (jímek).

Bodové vzorky se odebírají speciálním vzorkovačem dle normy ISO 842-74 přímo z naplněné nádrže a skladovací nádoby (jámy) ze tří vrstev: jeden vzorek zespodu, tři vzorky ze středu, jeden vzorek z vrchu. Hmotnost bodového vzorku musí být nejméně 0,5 kg.

Je povoleno odebírat vzorky v místě poklesu proudu síry jeho křížením pomocí vzorkovače; vzorky se odebírají z každé nádrže ve třech stupních: na začátku plnění - vypouštění, uprostřed a na konci, při každém odběru je proud síry třikrát překročen s intervalem 1 - 2 minuty.

Bodové vzorky se spojí dohromady. Průměrný vzorek po vytvrzení se připraví podle bodu 3.1.4.

3.1.4. Vybrané bodové vzorky se spojí, smíchají a postupnou redukcí se odebere asi 200 g pro stanovení hmotnostního podílu vody. Zbytek vzorku se důkladně promíchá, postupně redukuje a rozdrtí, aby se získal průměrný vzorek o hmotnosti 1 kg s velikostí částic 1 mm, a odebere se vzorek pro chemický rozbor o váze 500 g.

Zbývající vzorek se umístí do čisté, suché, těsně uzavřené nádoby.

Na vzorkovnici je nalepen štítek s obsahem: název výrobce, název výrobku, číslo šarže, datum a místo odběru.

Vzorek vybraný pro chemickou analýzu se rozdrtí na částice o velikosti 0,1 mm a suší se při teplotě (70 ± 2) °C do konstantní hmotnosti.

Povoleno kvalitativní ukazatele, uvedené v tabulce. 1, stanovit bez předběžného sušení vzorku z hlediska sušiny.

3.2. Stanovení hmotnostního zlomku síry

Hmotnostní podíl síry vyjádřený v sušině (Z) v procentech se vypočte pomocí vzorce

kde X x je hmotnost popela, stanovená podle bodu 3.3, %;

X 2 - hmotnost kyselin vyjádřená v kyselině sírové, stanovená pomocí

X 4 - hmotnost organických látek stanovená podle bodu 3.5, %;

X 5 - hmotnost arsenu, stanovená podle bodu 3.6,%;

X 6 - hmotnost selenu, stanovená podle bodu 3.7 %.

Meze přípustné absolutní celkové chyby výsledků stanovení síry jsou uvedeny v tabulce. 4.

X = 100,00 - (X x + X 2 + X 4 + X 5 + X b),

Tabulka 4

Hmotnostní zlomek síry, %

Celková chyba určení, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

99,50; 99,20; 99,00

3.1.3 - 3.2. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.3. Stanovení hmotnostního podílu popela

3.3a. Podstata metody podle bodu 3.5.3a.

3,3 l. Zařízení podle bodu 3.5.3.1.

3.3.2. Provedení analýzy podle bodu 3.5.3.2.

Kalcinace při teplotě (250 ± 10) °C po dobu 2 hodin se neprovádí. Je povoleno snížit hmotnost vzorku na 20 g.

3.3.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl popela (X x) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

v_gp g – 100

kde t2 je hmotnost zbytku po kalcinaci v muflové peci, g; t je hmotnost analyzovaného vzorku, g.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž absolutní přípustné rozdíly mezi nimi, stejně jako absolutní celková chyba výsledků analýzy, by neměly překročit hodnoty uvedené v tabulce . 5.

Tabulka 5

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.4. Stanovení hmotnostního podílu kyselin z hlediska kyseliny sírové

3.4a. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci kyselých látek vodou a titraci výsledného extraktu hydroxidem sodným nebo hydroxidem draselným za přítomnosti fenolftaleinu.

HALA. Zařízení, činidla a roztoky: pipeta 2-2-100 podle GOST 20292-74; byrety 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 podle GOST 20292-74; kádinka 250 podle GOST 1770-74; válec 1-25 podle GOST 1770-74; sklo V-1-400 TS podle GOST 25336-82; baňka Kn-2-250-34ХС podle GOST 25336-82; laboratorní filtrační papír podle GOST 12026-76; technický ethylalkohol podle GOST 18300-72, roztok s hmotnostním zlomkem 95%;

fenolftalein (indikátor) podle GOST 5850-72, alkoholový roztok s hmotnostním zlomkem 1%;

hydroxid draselný podle GOST 24363-80;

nebo hydroxid sodný podle GOST 4328-77, koncentrace roztoku s (NaOH) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n);

destilovaná voda neobsahující C0 2; připravené podle GOST 4517-75.

3.4.2. Provádění analýzy

Zváží se (50 ± 1) g síry, výsledek vážení se zaznamená v gramech s přesností na tři desetinná místa, umístí se do sklenice o objemu 400 cm 3, navlhčené 25 cm 3 ethylalkohol a přidejte 200 cm 3 vody. Obsah sklenice se promíchá, sklenice se přikryje hodinovým sklíčkem a za občasného míchání se vaří 15-20 minut. Po vychladnutí se obsah sklenice přefiltruje přes skládaný papírový filtr do odměrné baňky o objemu 250 cm 3, objem roztoku se upraví po značku vodou bez CO 2 a důkladně promíchá. 100 cm 3 filtrátu se nabere do Erlenmeyerovy baňky o objemu 250 cm 3 a titruje se z byrety roztokem hydroxidu draselného nebo sodného za přítomnosti fenolftaleinu do světle růžového zbarvení.

Současně se provádí kontrolní pokus s roztokem obsahujícím vodu a alkohol za stejných podmínek a se stejným množstvím činidel, ale bez analyzovaného produktu.

3.4.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek kyselin, pokud jde o kyselinu sírovou (X 2)<в процен» тах вычисляют по формуле

(Y x - Y 2) * K * 0,00049 o 250 - 100 1 00 e m

kde V x je objem roztoku hydroxidu sodného nebo draselného spotřebovaný pro titraci analyzovaného roztoku, cm 3;

K 2 - objem roztoku hydroxidu sodného nebo draselného spotřebovaný na titraci roztoku kontrolního vzorku, cm 3.

0,00049 - hmotnost kyseliny sírové odpovídající 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného nebo draselného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3, g;

m je hmotnost vzorku síry, g;

K je korekční faktor pro úpravu koncentrace roztoku hydroxidu sodného nebo draselného přesně na 0,01 mol/dm 3 .

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, absolutní přípustné hodnoty rozdílů mezi nimi, stejně jako absolutní hodnoty celkové chyby výsledku analýzy, by neměly překročit hodnoty uvedené v tabulce. 6.

Tabulka 6

3.4.1. -3.4.3. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.5. Stanovení hmotnostního podílu organických látek

Hmotnostní podíl organických látek se zjišťuje plynovo-objemovou nebo spektrální metodou (celkový uhlík) nebo gravimetrickou metodou úbytkem organických látek při vznícení.

3,5 l. Metoda objemu plynu 3.5.1a. Podstata metody

Metoda je založena na spalování vzorku síry v peci v proudu kyslíku a absorpci uvolněného oxidu uhličitého roztokem hydroxidu draselného (obrázek 1).

3.5.1.1. Vybavení, činidla, roztoky:

laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL zajišťující stabilní teplotu nargev (900 ± 10) °C; stopky podle GOST 5072-79; pipeta podle GOST 20292-74;

azbest kalcinovaný při teplotě (800 ± 25) °C se skladuje v exsikátoru;

exsikátor 2-230 podle GOST 25336-82; savá vata podle GOST 5556-81; skleněná vlna;

uhličitan vápenatý podle GOST 4530-76;

hydroxid draselný podle GOST 24363-80, roztok s hmotnostním zlomkem 35 %; oxid chromitý (VI) podle GOST 3776-78; Chromová směs se připraví následovně; 4 g anhydridu kyseliny chromové se rozpustí v 10 cm 3 vody, poté se za stálého míchání po malých dávkách přidá 5 cm 3 kyseliny sírové;

síran sodný 10-voda podle GOST 4171-76, roztok s hmotnostním zlomkem 20 % nebo bezvodý síran sodný podle GOST 4J66-76, roztok s hmotnostním zlomkem 10 %, nasycený oxidem uhličitým nebo kyslíkem. Do roztoku přidejte 5-6 kapek kyseliny sírové a několik kapek methyloranže (bariérová kapalina);

křemičitan vápenatý nebo barnatý, neobsahující CO 2; v přítomnosti CO2 se kalcinuje křemičitan vápenatý nebo barnatý v odporové elektrické peci a poté ve spalovacím potrubí při (950 ± 10) °C v proudu kyslíku nebo oxidu siřičitého získaného spalováním referenčního vzorku síry;

granulovaný oxid mědi podle GOST 16539-79, měděné pletivo, drát nebo hobliny;

methylová oranž (indikátor);

manganistan draselný podle GOST 20490-75, roztok s hmotnostním zlomkem 5%; škrkavka;

chlorid vápenatý;

kyselina sírová podle GOST 4204-77;

srovnávací vzorek síry obsahující 0,03 % uhlíku pro stupně síry 9998, 9995, 9990 a 9985 a 0,15 % pro ostatní stupně.

Instalace pro stanovení uhlíku

1 - kyslíková láhev 2 - reduktor; 3 - plynoměr nebo rotametr podle GOST 1304S-81; 4 - láhev SPZh - 250 podle GOST 25336-82; 5 - láhev 3 - 0,5 podle GOST 25 336-82; 6 - spojovací skleněná baterie KIX podle GOST 7995-80; 7,14 - zástrčka; 8 - trubice z průhledného křemenného skla nebo porcelánu; 9 - trouba SUOL - 0,25,1/12- Ml; 10.11 - člun LS 2 podle GOST 9147-80; 12 - měděné pletivo nebo měděný drát MM-0,5 podle GOST 2112-79; 13- trouba TK-25-200; 15 - trubka TX-U-2-100 podle GOST 25336-82; 16 - láhev SN - 2 podle GOST 25336-82; 17 - láhev SN-1 - 100 podle GOST 25336-82; 18-32 - analyzátor plynu GOU-1 podle GOST 10713-75.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.5.1.1a. Příprava instalace pro analýzu

Do pecí 9 a 13 se vkládá křemenná nebo porcelánová trubka £, která by měla vyčnívat z pece alespoň 175 mm na každou stranu. Oba konce trubky jsou uzavřeny zátkami 7 a 14, do jejichž otvorů jsou vloženy jednocestné skleněné kohouty 6.

V potrubí 8 pece 13 je mezi azbestovými zátkami umístěno měděné pletivo 12, svinuté do tvaru válce, posypané křemičitanem vápenatým, který neobsahuje C02. Místo pletiva můžete použít měděný drát

tažný drát, měděné piliny nebo oxid mědi.

Ke spálení vzorku síry se do pece přivádí kyslík z válce 1 s reduktorem 2 nebo z plynoměru 5. Kyslík se čistí průchodem přes Tiščenkovu baňku 4 obsahující roztok manganistanu draselného s hmot.

frakce 5% v roztoku hydroxidu draselného o hmotnostním zlomku 35%, dále kolonou 5 pro suché absorbenty, naplněné dole skleněnými kuličkami a nahoře škrkavkou a chloridem vápenatým, oddělené skleněnou nebo savou vatou . Přívod kyslíku se reguluje kohoutkem b.

Plyny z pece pro odstranění produktů spalování síry procházejí postupně trubicí 15 ve tvaru písmene U naplněnou skleněnou nebo hygroskopickou vlnou (pro zadržování pevných částic unášených plynem a kondenzující mlhou kyseliny sírové) přes vyrovnávací nádobu 16, která zabraňuje přenesení anhydridu kyseliny chromové do trubice 15 ve tvaru U přes dvě absorpční nádoby 17 obsahující 50 cm3 roztoku anhydridu kyseliny chromové v kyselině sírové. Poté plyn vstupuje do analyzátoru plynu typu GOU-1 pro měření objemu oxidu uhličitého.

Analyzátor plynu typu GOU-1 se skládá z byrety na měření plynu (eudiometru) * 24 o objemu 250 cm 3 s automatickým plovákovým uzávěrem 22, teploměru 23 a stupnice 26, chladničky 25 a absorpční nádoby 18 naplněné roztokem hydroxidu draselného a vybavena automatickou plovákovou uzávěrkou 22. Dílky stupnice ukazují procento uhlíku v síře pro 1 g vzorek.

Byreta 24 má dvojité stěny (plášť), mezi nimiž je prostor naplněný vodou speciálním otvorem v horní části byrety pro udržení stálé teploty.

Vyrovnávací baňka 27 má boční trubku 31, uzavřenou zátkou 32. Baňka 27 se naplní 400 až 500 cm 3 vodného roztoku síranu sodného a uzavře se pryžovou zátkou 29, do jejíhož otvoru se vloží tři- je vložen cestní ventil 28 s pryžovou baňkou 30. Pomocí baňky je plynová směs čerpána z byret 24 do absorpční nádoby 18 a zpět.

(Vloženo dodatečně, změna č. 2).

3.5.1.2. Příprava přístroje k analýze

Před zahájením provozu se pece 9 a 13 zahřejí na teplotu (850 ± 50) °C, respektive (525 ± 25) °C. Zkontrolujte těsnost všech spojů a kohoutků a uveďte zařízení do provozuschopného stavu. K tomu je ventil 21 hřebene 19 umístěn do polohy, ve které jsou byreta 24, absorpční nádoba 18 a chladnička 25 od sebe navzájem odpojeny. Po otevření ventilu 20 pro připojení byrety 24 k atmosféře pomocí vyrovnávací láhve 27 a baňky 30 naplňte byretu 24 bariérovou kapalinou (v tomto případě je ventil 28 vyrovnávací láhve 27 umístěn v poloze izolace od atmosféry a trubice 31 je uzavřena zátkou 32).

Jakmile kapalina naplní byretu 24, ventil 20 se uzavře, ventil 21 se uvede do polohy, ve které je byreta 24 připojena k absorpční nádobě 18. Ventil 28 vyrovnávací baňky 27 je umístěn ve spojení s do atmosféry, zatímco kapalina z byrety 24 začne proudit do baňky

* Při stanovení uhlíku v síře stupně 9998 a 9995 se používá mikroeudiometr s dílkem stupnice 0 - 0,25 %.

ku 27 se hladina alkalického roztoku v absorpční nádobě 18 zvýší, čímž se zvedne plovák 22.

Jakmile plovák uzavře výstup z absorpční nádoby 18, ventil 21 hřebene 19 se umístí do polohy, ve které jsou byreta 24, absorpční nádoba 18 a chladnička 25 od sebe navzájem odpojeny. Malý kohout 20 se opět umístí na spojení byrety s atmosférou a stejným způsobem, jak je naznačeno výše, pomocí vyrovnávací baňky 27, kohoutu 28 a baňky 30 se byreta 24 naplní kapalinou po horní mez ( plovák uzavře výstup z byrety).

Když je byreta 24 naplněna kapalinou, ventil 20 se uzavře a ventil 28 vyrovnávací baňky 27 je připojen k atmosféře.

Pokud je zařízení utěsněno, pak zůstane absorpční nádoba 18 naplněná a hladina kapaliny v byretě zůstane nezměněna. Stálost hladiny je pozorována, když je kapalina v úzké části byrety 24, odečítání se provádí podle dílků stupnice 26.

Pokud hladiny roztoku poklesnou, zařízení není utěsněno, je třeba jej rozebrat, kohoutky otřít, namazat vazelínou a znovu zkontrolovat těsnost.

Po ujištění, že je zařízení utěsněno, se provede kontrolní stanovení referenčního vzorku síry.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.5.1.3. Podmínky analýzy

Odměrnou byretu je nutné důkladně očistit od nečistot opláchnutím chromovou směsí a následně destilovanou vodou.

Při odečítání stupnice byrety musíte hadičku 31 vyrovnávací baňky 27 přiložit k byretě vždy stejným způsobem a držet ji tak, aby kapalina byla stále na stejné úrovni. Hadička spojující byretu s vyrovnávací baňkou musí být vždy ve stejné poloze a nesmí viset dolů ze stolu.

Odečty byrety lze provádět až po 15-20 sekundách expozice (měřeno pomocí stopek), aby mohla kapalina zcela odtéct ze stěn.

Když se ve zkumavce objeví 8 kapek kyseliny sírové, nahradí se křemičitan vápenatý (barium) čerstvým.

Porcelánové nebo křemenné lodičky dlouhé 80-100 mm se kalcinují v peci při 800-900 °C a skladují v exsikátoru.

3.5.1.4. Provádění analýzy

Před započetím práce se do spalovací trubky 8 pomocí měděného háku prostrčí otvorem pro zátku 7 tři čluny 10 a 11 s křemičitanem vápenatým (baryem) a zapne se ohřev pecí 9 a 13.

Jakmile se pece zahřejí na vhodné teploty, uvede se analyzátor plynu do pracovní polohy a trubka 8 se připojí k trubce 15 ve tvaru U a kohoutu 6 pomocí zátek 7 a 14, načež se provede kontrolní experiment. , tj. proveďte proud kyslíku vyhřívanou trubicí 8 a sledujte hodnoty na stupnici 26 byrety 24 před a po absorpci oxidu uhličitého.

Jakmile ze systému zmizí uhlík, bude rozdíl na stupnici před a po absorpci oxidu uhličitého nulový nebo bude dávat stejnou hodnotu (1-2 dílky stupnice), která se při výpočtu odečte. Poté se zkontroluje činnost zařízení pomocí srovnávacího vzorku síry, k tomu se čluny 10 a 11 vyjmou z trubky 8 pece 9, do člunu 10 se umístí 0,3 - 0,5 g srovnávacího vzorku síry, křemičitan vápenatý (baryum) se přelije Čluny 10 a 11 rychle zatlačte do trubky 8 pece 9 pomocí háčku a trubku uzavřete gumovou zátkou 7. Otevřete kohout 6 a propusťte proud kyslíku z plynoměru 3 rychlostí 4 - 5 bublin za sekundu. Ventil 21 musí být nastaven tak, aby vypouštění bariérové kapaliny z byrety 24 do baňky 27 probíhalo rovnoměrně (naplnění byrety 24 plyny by mělo trvat cca 1 - 1,5 minuty). V tomto případě je ventil 28 vyrovnávací baňky 27 umístěn ve spojení s atmosférou.

Jakmile se úzká (spodní) část byrety naplní plyny a hladina kapaliny dosáhne nulového dílku stupnice 26, ventil 21 se uvede do polohy odpojení od chladničky 25, byrety 24 a absorbéru 18, kyslík přívod se zastaví (ventil 6 se uzavře), kapalina se nechá odtéct ze stěn a po 15 - 20 s změřte objem vzniklé směsi plynů, k tomu sejměte zátku 32 z trubice 31 láhev 2, 7 a pohybem láhve 27 s vhodnou polohou ventilu 28 podél byrety (vedle ní) dosáhněte polohy, ve které jsou hladiny kapaliny v byretě 24 a trubici 31, láhve 27 na stejné úrovni. Odečet na stupnici 26 se zaznamená, trubice 31 se uzavře zátkou 32. Baňka 27 se odpojí od atmosféry pomocí kohoutu 28, otočením kohoutu 21 se byreta 24 připojí k nádobě 18 a pomocí 30, jsou plynné produkty přenášeny 2-3 krát z byrety 24 do absorpční nádoby 18 a zpět. Při převádění plynu do byrety 24 je ventil 28 vyrovnávací baňky umístěn do polohy spojení s atmosférou. Zaznamenejte hodnoty na stupnici. Rozdíl v naměřených hodnotách před a po absorpci CO 2 udává objem absorbovaného oxidu uhličitého. Po změření objemu absorbovaného oxidu uhličitého pomocí kohoutu 20 se byreta vyprázdní od plynu, naplní se bariérovou kapalinou a provede se sekundární spalování. Stanovení se považuje za dokončené, pokud je při kontrolním spalování vzorku rozdíl v počtu před a po absorpci CO 2 roven nule. Na konci každého testu se změří teplota a atmosférický tlak a pomocí tabulky připojené k zařízení se zjistí korekce pro podmínky, za kterých bylo stanovení uhlíku provedeno.

3.5 L.5 o Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl uhlíku (2f 3) v procentech se vypočte pomocí vzorce

kde V je objem oxidu uhličitého vyjádřený jako procento uhlíku; /G - korekce na teplotu a tlak; m je hmotnost vzorku síry g.

Hmotnostní podíl organické hmoty (Xa) v procentech se vypočte pomocí vzorce

kde X$ je hmotnostní zlomek uhlíku, %;

Tabulka 7

Objemová metoda plynu pro stanovení obsahu uhlíku je libovolná.

(Změněné vydání, dodatek N-2).

3.5.2 Spektrální metoda 3.5.2a. Podstata metody

Metoda je založena na fotografování spekter vzorků a stanovení celkového uhlíku pomocí kalibrační křivky.

3.5.2.1. Vybavení, materiály a činidla Spektrograf ISP-30 s jednořádkovým křemenným kondenzátorem; AC obloukový generátor DG-2 v režimu nízkonapěťové jiskry; mikrofotometr typu IFO-451 nebo MF-2, MF-4;

hliníkové elektrody třídy AD-1 o průměru 6 mm. Na koncích elektrod je vyvrtán válcový kanál o vnějším průměru 3 mm, vnitřním průměru 2,5 mm a hloubce 3-5 mm. K provozu se používají dvě elektrody naplněné vzorkem. Hliníkové elektrody vyrobené na soustruhu nebo pomocí raznice se otírají a omyjí v acetonu nebo benzenu, aby se odstranily stopy mazacích olejů, vysuší se tahem a poté se vypálí na hliníkovém plechu v muflové peci při (500 ± 10) °C po dobu 20 minut k odstranění stop organických sloučenin. Po ochlazení se elektrody vloží do uzavřené skleněné nádoby a skladují se na suchém místě;

hliníkovou desku o rozměrech 24X70X10 mm pro dávkování náplně elektrod vzorky, ve které bylo frézou vytvořeno ploché vybrání o hloubce 8 mm a velikosti 16X16 mm;

hliníková fólie pro uchovávání vzorků;

achátová nebo chromovaná ocelová malta o průměru 90 mm; sirné vosy Část 16-5;

laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL v souladu s GOST 13474-79, poskytující stabilní teplotu ohřevu (900 ± 10) ° C;

sušicí skříň typu SNOL, poskytující stabilní teplotu ohřevu (80 ± 2) °C; hliníkové pravítko; pohár SN-85/15 podle GOST 25336-82; aceton podle GOST 2603-79; benzen podle GOST 5955-75; síto 0071 podle GOST 6613-86.

3.5.2 2. Příprava hlavního vzorku

Hlavním použitým vzorkem je síra, rozdrcená a prosetá přes síto, s hmotnostním podílem organického uhlíku 0,3 - 0,6 %, ze kterého jsou nejprve odstraněny těkavé frakce organických látek (vzorek síry je uchováván v sušárně při teplotě (80 ± 2) °C do konstantní hmotnosti).

V hlavním vzorku se uhlík stanoví chemickou objemovou metodou plynu, přičemž se stanovení opakuje 10krát. Jako skutečný obsah uhlíku se bere aritmetický průměr z 10 stanovení.

3.5.2.3. Příprava referenčních vzorků

Srovnávací vzorky se připravují smícháním síry hlavního vzorku se sírou vosí jakosti. h., předem rozdrcené a prosévané přes síto. K tomu vzorek síry z hlavního vzorku o hmotnosti 20; 6 a 2 g se důkladně promíchají v třecí misce s odváženými dávkami síry speciální jakosti. hmotnost 40; 54. 58. Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na tři desetinná místa. Hmotnostní podíl uhlíku v prvním vzorku je 0,1 - 0,2 %, ve druhém vzorku - 0,03-0,06 % a ve třetím vzorku -0,01-0,02 %.

Vzorky jsou uloženy ve skleněných kelímcích se zabroušenými zátkami.

3.5.2 v 4. Provádění analýzy

Analyzované vzorky síry, rozdrcené a proseté přes síto, a referenční vzorky jsou zavedeny do elektrod (horní a spodní), pro které je vzorek umístěn v dávkovací desce v rovnoměrné vrstvě, stoupající nad desku o 3 - 5 mm. , před střelbou.

Pomocí okraje hliníkového pravítka udělejte 5-6 po sobě jdoucích řezů přebytečného prášku ve formě obdélníkové síťky, poté přebytečný prášek odřízněte stejným pravítkem. Elektroda se vtlačí do vrstvy prášku, dokud se nezastaví na dně destičky a mírným pootočením se z ní odstraní.

Mezi elektrodami se zapálí nízkonapěťová jiskra o proudu 6 A. Vzdálenost elektrod je 2 mm, expozice 25s.

Na výsledných spektrogramech se měří ztmavnutí analytické čáry.

Na základě výsledků fotometrie spekter srovnávacích vzorků jsou sestrojeny kalibrační grafy v souřadnicích A S - lgG.Na základě výsledků fotometrie spekter vzorků se stanoví obsah stanoveného uhlíku v analyzovaném vzorku z kalibrační grafy. Jako výsledek analýzy se bere aritmetický průměr tří paralelních stanovení.

3.5.2.5. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl organické hmoty (X 4) v procentech se vypočte pomocí vzorce

X 4 = X 3 1,25,

kde X\ je hmotnostní zlomek uhlíku, %;

1,25 je konverzní faktor uhlíku na organickou hmotu.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku 30 %.

±15 %.

3.5.2.1-3.5.2.5. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.5.3 0 Stanovení organických látek gravimetrickou metodou

3.5.3a. Podstata metody

Metoda je založena na gravimetrickém stanovení množství stanovené látky z rozdílu hmotnosti po dvojité kalcinaci vzorku při teplotách (250 ± 10) °C a (800 ± 10) °C.

3.5,3. L Hardware:

laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL zajišťující stabilní teplotu ohřevu (900 ± 10) °C;

exsikátor 2-230 podle GOST 25336-82;

miska 50 podle GOST 19908-80;

písková koupel.

Místo mísy je povoleno používat nízkoteplotní ohřívač 5 podle GOST 9147-80 a místo pískové lázně elektrický sporák s jedním hořákem podle GOST 14919-83.

3.5.3.2, Provádění analýzy

(50 ± 1) g vzorku se umístí do misky, která byla předem kalcinována a zvážena. Vzorek se roztaví a vypálí v pískové lázni. Poté se miska se zbytkem kalcinuje při teplotě (250 ± 10) °C po dobu 2 hodin, aby se odstranily stopy síry.

Nádoba obsahující zbytek sestávající z organické hmoty a popela se přenese do exsikátoru, ochladí a zváží. Pak misku se zbytkem pomazánky

vloží do elektrické pece, kalcinuje při teplotě (800 ± 10) °C do konstantní hmotnosti, ochladí v exsikátoru a zváží. Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na tři desetinná místa.

3.5.3.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl organických látek (X 4) v procentech se vypočte pomocí vzorce

(m j - t 2) ■ 100 - 5 t

kde m je hmotnost analyzovaného vzorku, g;

m x - hmotnost zbytku obsahujícího organické látky a popel, g; t 2 - hmotnost zbytku po kalcinaci v muflové peci, g.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.6. Stanovení hmotnostního zlomku arsenu

3.6.1. Spektrální metoda 3.6.1a. Podstata metody

Metoda je založena na fotografování spekter vzorků a stanovení arsenu pomocí kalibrační křivky.

3.6.1.1 Vybavení, materiály a řešení: spektrograf ISP-30 s jednočočkovým osvětlovacím systémem; AC generátor oblouku DG-2 v režimu oblouku a režimu nízkonapěťové jiskry;

mikrofotometr typu IFO-451 nebo MF-4, MF-2; zařízení pro ostření uhlíkových elektrod; uhlíkové elektrody zvláštní čistoty stupně-7-4 nebo S-1. Spodní a horní elektroda s kráterem o průměru 4 mm a hloubce 5 mm. Před analýzou se uhlí analyzuje na nepřítomnost arsenových čar v jejich spektrech za podmínek analytické metody. Je-li přítomna linie arsenu, elektrody se zapálí po dobu 20 s v režimu analýzy;

dávkovací deska z organického skla pro plnění elektrod vzorkem o rozměrech 24X70X8 mm, ve kterém bylo frézou vyrobeno ploché vybrání o hloubce 6 mm a velikosti 16X16 mm;

achátová nebo chromovaná ocelová malta o průměru 90 mm;

křemenný kondenzátor (F-1S mm);

plynná síra s obsahem arsenu 0,4 - 0,6 %;

sirné vosy hodiny - 16-5;

spektrografické fotografické desky typ 3, spektrální citlivost v relativních jednotkách rovných 9, spektrografický typ 1,

spektrální citlivost v relativních jednotkách rovných 6, fotografické desky typu UFSh-3, citlivost 20 jednotek;

technický ethylalkohol podle GOST 18300-72, destilovaný;

pohár SN-85/15 podle GOST 25336-82;

síto 0071 podle GOST 6613-86.

3.6.1.2. Příprava hlavního vzorku

Hlavním použitým vzorkem je plynná síra s hmotnostním zlomkem arsenu od 0,3 do 0,6 %, rozdrcená a prosetá přes síto o velikosti ok 74 mikronů. Hmotnostní podíl arsenu se stanoví fotometrickou metodou, přičemž se stanovení opakuje 10krát. Za skutečný obsah se považuje aritmetický průměr.

3.6.1.3. Příprava referenčních vzorků

Srovnávací vzorky se připravují postupným smícháním síry hlavního vzorku se sírou jakosti vosy. h., předem rozdrcené a prosévané přes síto.

K tomu se navážené vzorky síry hlavního vzorku o hmotnosti 20 a 6 g důkladně promíchají v třecí misce pod lihem, respektive s naváženými vzorky síry nejvyšší kvality. h o váze 40 a 54 g.

První a druhý srovnávací vzorek získaný tímto způsobem obsahuje od 0,1 do 0,2 a od 0,03 do 0,06 % hmotnostního podílu arsenu.

Třetí a čtvrtý referenční vzorek, obsahující od 0,01 do 0,02 a od 0,003 do 0,006 % hmotnostního podílu arsenu, se připraví podobným způsobem s použitím 20 a 6 g síry z druhého srovnávacího vzorku jako báze. Jsou smíchány se 40 a 54 g síry pro vosy. h.

Za použití síry ze čtvrtého referenčního vzorku připravte pátý a šestý referenční vzorek, obsahující od 0,001 do 0,002 a od 0,0003 do 0,0006 % hmotnostního zlomku arsenu, smícháním 20 a 6 g čtvrtého referenčního vzorku, v tomto pořadí, se 40 a 54 g čisté síry os. h.

Sedmý srovnávací vzorek, obsahující od 0,0001 do 0,0002 % hmotnostního podílu arsenu, se připraví smícháním 20 g síry ze šestého vzorku a 40 g síry vosí jakosti. h,

K přípravě jednoho referenčního vzorku se použije 100 cm 3 alkoholu.

Získané vzorky se ukládají do kelímků.

3.6.1.4. Provádění analýzy

Analyzované vzorky síry se rozdrtí, prosejou přes síto a zavedou do elektrod (horní a spodní).

Mezi elektrodami z generátoru DG-2 se zapálí oblouk střídavého proudu o síle proudu 18 A (se zapnutým přídavným reostatem - 11 Ohm;

15 A). Vzdálenost mezi elektrodami je 2,5 mm, expozice je 15 s.

Spektra vzorků a srovnávacích vzorků jsou třikrát fotografována spektrografem (křemenný kondenzátor s F = 75 mm je instalován ve vzdálenosti 67 mm od zdroje a 316 mm od štěrbiny), s šířkou štěrbiny spektrografu 0,025 mm. . K fotografování spekter arsenu se používají fotografické desky „spectral, type 3 s“ nebo „UFSh-3“.

Výsledné spektrogramy měří zčernání analytické čáry arsenu 228,81 nm (nebo 234,98 nm) a pozadí v blízkosti analytické čáry;

Mezi elektrodami z generátoru DG-2 se zapálí nízkonapěťová jiskra, proudem 5 A (poloha přepínače reostatu 80 Ohm, 10 A) „ Vzdálenost mezi elektrodami je 2,5 mm, expozice 15s.

Spektra vzorků a referenčních vzorků se třikrát fotografují spektrografem při šířce štěrbiny spektrografu 0,015 mm. K fotografování spekter arsenu se používají spektrální fotografické desky typu 1.

Výsledné spektrogramy měří zčernání analytických čar arsenu 234,98 nm (při obsahu arsenu od 0,001 do 0,1 %) a 245,65 nm (při obsahu arsenu od 0,1 do 0,6 %) a pozadí v blízkosti analytických čar.

3.6.1.5. Zpracování výsledků

Na základě výsledků fotometrie spekter srovnávacích vzorků jsou sestrojeny kalibrační grafy v AS - IgC souřadnicích.

Na základě výsledků fotometrie spekter vzorku je z kalibračních grafů stanoven obsah arsenu v analyzovaném vzorku.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, mezi nimiž relativní odchylka nepřesahuje přípustnou odchylku rovnající se 30 %,

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ± 15 %.

3.6.1.2. -3.6.1.5. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.6.2. Fotometrická metoda s použitím diethiokarbamátu stříbrného

3.6.2a. Podstata metody

Metoda je založena na redukci arsenu na vodík arsenu, jeho absorpci pyridinovým roztokem diethyldithiokarbamátu stříbrného a fotometrickém měření optické hustoty výsledného roztoku.

3,6,2 l. Zařízení, činidla a roztoky:

Zařízení pro stanovení arsenu

1 - kónická baňka o objemu 100 ml; 2 - tryska pro zadržování sirovodíku; 3 - pryžová zátka;

4 - absorbér pro pohlcování AsH 3, vyrobený dle zadaných rozměrů

zařízení pro stanovení arsenu (obr. 2) nebo destilační aparatura pro destilaci arsenu podle GOST 10485-75, sestávající z reakční baňky (kuželová baňka o objemu 100 cm 3), výstupní trubice nahoře rozšířené a zúžené v dno, zkumavky o objemu 10 ml. Výstupní trubice je připojena k reakční baňce přes spoj:

spektrofotometr typu SF s limitem viditelného záření a kyvetami s tloušťkou vrstvy roztoku absorbujícího světlo 1 cm nebo fotoelektrický kalorimetr typu FEK;

vodní koupel;

písková koupel;

baňky 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 podle GOST 1770-74;

baňky Kn-500-34 TU a Kn-1-100-19/26 TS podle GOST 25336-82;

válec 1-100 podle GOST 1770-74;

pipety 2-2-25, 7-2-10, 7-2-5, 2-2-2; 2-2-1 podle GOST 20292-74; kyselina sírová podle GOST 4204-77, zředěná 1: 2; anhydrid arsenu podle GOST 1973-77; kyselina dusičná podle GOST 4461-77, hustota 1,4 g/cm3; kyselina sírová podle GOST 4204-77, bez arsenu, hustota 1,84 g/cm 3, koncentrace c (1/2 H 2 S0 4) = 21,5 mol/dm 3 (21,5 N); kyselina chlorovodíková podle GOST 3118-77; tetrachlormethan podle GOST 20288-74, x. h.; brom podle GOST 4109-79;

směs bromu a tetrachlormethanu v poměru 2:3;

chlorid cíničitý podle GOST 36-78, roztok s hmotnostním zlomkem 40 %;

granulovaný zinek, chemická čistota, bez arsenu;

octan olovnatý podle GOST 1027-67, chemická čistota, nasycený roztok;

jodid draselný podle GOST 4232-74, roztok s hmotnostním zlomkem 15 %;

pyridin podle GOST 13647-78;

diethyldithiokarbamát stříbrný, roztok s hmotnostním zlomkem 0,5 %; připraví se následovně: 1 g diethyldithiokarbamátu stříbrného se rozpustí ve 200 cm3 pyridinu. Roztok se uchovává v lahvi z tmavého skla. Roztok je stabilní po dobu 14 dnů;

vata podle GOST 4517-75, impregnovaná roztokem octanu olovnatého;

arsen, hlavní referenční roztok - roztok I, obsahující 0,1 mg arsenu v 1 cm 3 roztoku, se připravuje podle GOST 4212-76;

arsen, referenční pracovní roztok - roztok II, obsahující 0,0025 mg arsenu v 1 cm 3 roztoku, připravíme takto: 25 cm 3 roztoku I odebereme do odměrné baňky o objemu 1 dm 3 a doplníme vodou po značku .

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.6.2.2. Příprava na analýzu

3.6.2.2.1. Konstrukce kalibračního grafu

Pro sestrojení kalibrační křivky se 1 odebírá střídavě do kuželových baněk o objemu 100 cm 3; 2; 3; 4; 6 a 8 cm3 roztoku II, což odpovídá 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,010; 0,015 a 0,020 mg arsenu přidáme 10 cm 3 roztoku kyseliny sírové a doplníme vodou na 40 cm 3, přidáme 2 cm 3 roztoku jodidu draselného, 2 cm 3 roztoku chloridu cíničitého a necháme roztok 15 minut.

Do trysky 2 zařízení (obr. 2) se vloží vata impregnovaná octanem olovnatým a do absorbéru 4 se nalije 5 cm 3 roztoku diethyldithiokarbamátu stříbrného. Po 15 minutách se 5 g zinku vloží do kónické baňky s roztokem a baňka se rychle spojí s tryskou a absorbérem. Uvolněný arsenózní vodík se absorbuje roztokem diethyldithiokarbamátu stříbrného v pyridinu po dobu 45 minut. Potom se roztok míchá v absorbéru a měří se optická hustota roztoku při vlnové délce 540 nm za použití roztoku diethyldithiokarbamátu stříbrného v pyridinu jako referenčního roztoku.

Na základě získaných výsledků se sestrojí kalibrační graf, který vynese hmotnost arsenu v miligramech na vodorovnou osu a odpovídající optické hustoty na svislou osu. Každý bod kalibračního grafu musí představovat aritmetický průměr výsledků tří paralelních měření.

(Změněné vydání, dodatek č. 2),

3.6.2.3. Provádění analýzy

Pro přípravu roztoku analyzovaného vzorku se naváží (10 ± 1) g síry, zaznamená se výsledek vážení v gramech s přesností na čtvrté desetinné místo, vloží se do Erlenmeyerovy baňky se širokým hrdlem o objemu 500 cm 3, přidá se 40 cm 3 směsi bromu s tetrachlormethanem, míchá se obsah baněk po dobu asi 30 minut, poté se za stálého míchání po malých dávkách 1-2 cm 3 50 cm 3 přidá kyselina dusičná. Po přidání první dávky počkejte, až se teplota směsi prudce zvýší, a teprve poté přidávejte stejné dávky kyseliny dusičné, přičemž očekávejte rychlejší uvolňování bromu, zvýšení teploty a slabý var směsi. V případě silného zahřátí směsi (prudké a dlouhodobé intenzivní uvolňování bromu) se baňka před přidáním každé nové dávky kyseliny dusičné ochladí ve směsi vody a ledu. Celá operace se provádí pod odsávacím zařízením při dodržení bezpečnostních opatření.

Pokud je rozklad síry neúplný, výše uvedené operace se opakují s použitím menšího množství činidel.

Po úplné oxidaci síry se přebytek bromu a tetrachlormethanu odstraní zahříváním roztoku nejprve ve vodní lázni a poté v pískové lázni, dokud se neobjeví bílá pára.

Roztok se ochladí, přidá se 25 cm3 vody a odpařuje se, dokud se neobjeví bílá pára; Tato operace se opakuje třikrát, dokud není kyselina dusičná zcela odstraněna.

Zbytek se ochladí, přenese do odměrné baňky o objemu 50 cm3 a doplní vodou po značku. (Roztok slouží ke stanovení hmotnostního podílu selenu fotometrickou metodou) 4

K přípravě roztoku kontrolního vzorku se odpaří 40 cm 3 směsi bromu s tetrachlormethanem a 50 cm 3 kyseliny dusičné na objem několika mililitrů, přidají se 2 cm 3 roztoku kyseliny sírové, odpaří se na bílou páru, 5 přidá se cm3 vody a odpařování se opakuje. Po ochlazení se zbytek zalije roztokem kyseliny sírové (1:2), vlije se do odměrné baňky o objemu 50 cm 3 a doplní se po značku stejným roztokem kyseliny sírové.

25 cm 3 vzniklého roztoku se odebere do baňky o objemu 100 cm 3, přidá se 2 cm 3 roztoku kyseliny sírové (1:2) a do objemu 40 cm 3 se přidá voda. Dále se provede analýza, jak je uvedeno v bodě 3.6.2.2.

Referenční roztok je roztok kontrolního vzorku.

Hmotnost arsenu v miligramech v analyzovaném roztoku se zjistí z kalibračního grafu.

3.6.2,4. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl arsenu (X$) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

kde m x je hmotnost arsenu zjištěná z kalibrační křivky, mg; t je hmotnost analyzovaného vzorku, g;

V je objem roztoku vybraného pro stanovení, cm 3.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku 30 %.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy ± 15 %,

Stanovení hmotnostního podílu arsenu fotometrickou metodou s použitím diethyldithiokarbamátu stříbrného je libovolné,

Je povoleno stanovit hmotnostní zlomek arsenu fotometrickou metodou za použití molybdenové modři (povinná příloha 1).

3.6.2.3.-3.6.2.4. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.7. Stanovení hmotnostního zlomku selenu

3.7a. Stanovení hmotnostního podílu selenu fotometrickou metodou s použitím 3,3"-diaminobenzidinu

3,7 al. Podstata metody

Metoda je založena na fotometrickém měření optické hustoty toluenového extraktu žlutého komplexu tvořeného selenem (IV) s 3,3"-diaminobenzidin hydrochloridem.

3.7a.2. Zařízení, činidla a roztoky:

Spektrofotometr typu SF s limitem viditelného záření a kyvetami s tloušťkou vrstvy roztoku absorbujícího světlo 1 cm; univerzální měřič iontů EV-74; sklo V-1-100 HS podle GOST 25336-82; nálevka VD-1-100 HS podle GOST 25336-82; baňka 2-10-2 podle GOST 1770-74;

pipety 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 podle GOST 20292-74;

savá vata podle GOST 5556-81; selen v mikrovlnné kvalitě;

3,3-diaminobenzidin kyselina chlorovodíková, roztok s hmotnostním zlomkem 0,5 %; připravené s použitím destilované, čerstvě převařené, chlazené vody; roztok je stabilní po dobu 4 hodin;

kyselina sírová podle GOST 4204-77, roztok s hmotnostním zlomkem 10%; disodná sůl ethylendiaminu -N,N,N",N",-tetraoctová kyselina; 2-voda (trilon B) podle GOST 19652-73, koncentrace roztoku c (C 10 Hi 4 N 2 Na 2 0 8 * 2H 2 0) = 0,1 mol/dm 3;

kyselina mravenčí podle GOST 5848-73, roztok s hmotnostním zlomkem 10%;

vodný amoniak podle GOST 3760-79, roztok s hmotnostním zlomkem 10%;

toluen podle GOST 5789-78;

chlorid amonný podle GOST 3773-72, roztok s hmotnostním zlomkem 20 %;

univerzální papírový indikátor;

selen, hlavním referenčním roztokem je roztok I, obsahující 1 mg selenu v 1 cm 3 roztoku; připravené podle GOST 4212-76;

selen, referenční pracovní roztok - roztok II, obsahující 0,01 mg selenu v 1 cm 3 roztoku; připraví se takto: hlavní referenční roztok (roztok selenu 1) se zředí 100krát vodou.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.7a.3. Příprava na analýzu

Pro sestrojení kalibračního grafu se střídavě odebírá 1, 2, 3, 4 cm3 roztoku I do sklenic o objemu 100 cm3, přidá se 50 cm3 roztoku chloridu amonného, poté se přidává roztok kyseliny sírové až do pH roztok je 2,5, pH se stanoví potenciometrem nebo papírovým indikátorem, přidá se 2 cm 3 roztoku kyseliny mravenčí a 4 cm 3 roztoku 3,3"-diaminobenzidin kyseliny chlorovodíkové, promíchá se skleněnou tyčinkou a nechá se 40 minut, poté přidejte roztok vodného amoniaku, upravte pH roztoku na 6-7, přeneste do dělicí nálevky o objemu 100 cm 3, přidejte 10 cm 3 toluenu ve dvou dávkách (6 a 4 cm 3), protřepejte pokaždé 1 minutu.

Po přidání každé dávky se toluenová vrstva oddělí filtrací přes bavlnu do odměrné baňky o objemu 10 cm3 a přidá se toluen po značku.

Roztok se umístí do kyvety a měří se optická hustota vzhledem k optické hustotě toluenu při vlnové délce 420 nm.

Na základě získaných výsledků se sestrojí kalibrační graf, který vynese hmotnost selenu v miligramech na osu x a odpovídající optické hustoty na osu y.

3.7а с 4. Provádění analýzy

Do sklenice o objemu 100 cm 3 odeberte 10-25 cm 3 roztoku analyzovaného vzorku připraveného podle bodu 3.6.2.3, přidejte 50 cm 3 roztoku chloridu amonného, 5 cm 3 roztoku Trilon B. Poté přidáním roztoku vodného amoniaku upravte pH roztoku na 2,5 měřením pH potenciometrem nebo papírovým indikátorem. Přidá se 2 cm 3 roztoku kyseliny mravenčí, 4 cm 3 roztoku 3,3"-diaminobenzidin kyseliny chlorovodíkové, roztok se promíchá skleněnou tyčinkou a nechá se 40 minut* Dále se provede analýza podle odstavce 3.7a 0 3 .

Hmotnost selenu v miligramech se určuje pomocí kalibrační tabulky*

3.7a.5. Zpracování výsledků

kde m x je hmotnost selenu v analyzovaném roztoku stanovená z kalibrační křivky, mg; t je hmotnost vzorku síry, g;

Stanovení hmotnostního podílu selenu fotometrickou metodou s použitím 3,3"-diaminobenzidinu je libovolné.

3.7a.4.-3.7a.5. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.7.1a. Fotometrická metoda s použitím hydrazin sulfátu

3.7.16. Podstata metody

Metoda je založena na fotometrickém měření optické hustoty barevného roztoku elementárního selenu získaného redukcí sloučenin selenu hydrazinem.

3.7.1. Používaná činidla a roztoky:

spektrofotometr s limitem viditelného záření a kyvety s tloušťkou vrstvy roztoku absorbujícího světlo 1 a 2 cm, typ SF; baňka Kn-2-100-18 THS podle GOST 25336-82; válec 3-50 podle GOST 1770-74; baňky 2-100-2, 2-1000-2 podle GOST 1770-74; pipety 4-2-1, 1-2-2, 6-2-5,2-2-10, 2-2-20 podle GOST 20292-74; kyselina sírová podle GOST 4204-77, x. h„ zředěno 1:2; kyselina dusičná podle GOST 4461-77, x. hodiny, hustota 1,4 g/cm3; tetrachlormethan podle GOST 20288-74, x. h„; brom podle GOST 4109-79, x. h.;

směs bromu a tetrachlormethanu v poměru 2:3;

hydrazin sulfát podle GOST 5841-74, roztok s hmotnostním zlomkem 1%;

selen v mikrovlnné kvalitě;

roztok I, obsahující 1 mg selenu v 1 cm 3 roztoku, se připravuje podle GOST 4212-76 nebo následovně: 1 g selenu, zvážený, zaznamenat výsledek vážení v gramech s přesností na čtvrté desetinné místo, rozpuštěný v 10 cm 3 koncentrované kyseliny dusičné, odpařit do sucha, přidat dvakrát 10 cm 3 vody, odpařit do sucha, převést do odměrné baňky 1000 cm 3, dolít vodu po značku a promíchat;

roztok II obsahující 0,1 mg selenu v 1 cm 3 roztoku; připravit následovně; odpipetujeme 10 cm 3 roztoku I, vložíme do odměrné baňky 100 cm 3, zředíme po značku vodou a promícháme.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.7.2. Konstrukce kalibračního grafu

Pro sestrojení kalibrační křivky se připraví roztoky vzorků. K tomu napipetujte 0,5 do kuželových baněk o objemu 100 cm 3; 2; 4; 10; 15; 30 cm 3 roztoku II, což odpovídá 0,05; 0,2; 0,4; 1,0; 1,5; 3,0 mg selenu, doplňte na 40 cm 3 roztokem kyseliny sírové a přidejte 1 cm 3 roztoku hydrazinsulfátu. Obsah baňky se opatrně zahřeje k varu a ochladí se pod tekoucí studenou vodou. Vzhled červené barvy v roztoku ukazuje na přítomnost selenu. Optická hustota roztoků vzorků se měří vzhledem k vodě v kyvetě s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 2 cm při vlnové délce 600 nm.

Na základě získaných dat je sestrojen kalibrační graf, který na vodorovnou osu vynese množství selenu obsaženého ve standardních roztocích v miligramech a na souřadnicovou osu odpovídající hodnoty optických hustot. Každý bod kalibračního grafu musí představovat aritmetický průměr výsledků tří paralelních měření.

3.7.3. Provádění analýzy

Pomocí pipety se odebere 40 cm 3 roztoku připraveného podle bodu 3.6.2.3, přenese se do Erlenmeyerovy baňky o objemu 100 cm 3, přidá se 1 cm 3 hydrazinsulfátu a poté se provede analýza, jak je uvedeno v článku 3.7.2. Referenční roztok je roztok z kontrolního experimentu, připravený za stejných podmínek a se stejným množstvím činidel, ale bez analyzovaného roztoku.

Hmotnost selenu v analyzovaném roztoku v miligramech se zjistí z kalibračního grafu.

3.7.4. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl selenu (2G6) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

v _ m j - 50 ■ 100

kde m x je hmotnost selenu zjištěná z kalibrační křivky, mg;

t je hmotnost vzorku síry, g;

V je objem roztoku vybraného pro analýzu, cm3.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku 30 %.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ± 15 %.

(Změněné vydání, dodatek č. 2) *

3.8. Stanovení hmotnostního zlomku železa

3.8a. Podstata metody

Metoda je založena na fotometrickém měření optické hustoty komplexu červeného železa (II) s o-fenanthrolinem při pH 3-4.

3,8 L. Vybavení, činidla a roztoky:

spektrofotometr typu SF s limitem viditelného záření a kyvety s tloušťkou vrstvy roztoku absorbujícího světlo 1 a 2 cm;

laboratorní odporová elektrická pec typu SNOP zajišťující stabilní teplotu ohřevu (600 ± 10) °C;

elektrický sporák s jedním hořákem v souladu s GOST 14919-83; válec 1-10 podle GOST 1770-74;

baňky 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 podle GOST 1770-74; pipety 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50 podle GOST

kelímek N-20 podle GOST 19908-80;

kyselina dusičná podle GOST 4461-77, x, díly, zředěná 1:1; kyselina sírová podle GOST 4204-77, x. h a zředěno 1:2; hydroxylaminová kyselina chlorovodíková podle GOST 5456-79, roztok s hmotnostním zlomkem 10 %;

citrát sodný podle GOST 22280-76, roztok s hmotnostním zlomkem 25% a pH 3-5;

o-fenantrolin, část, roztok s hmotnostním zlomkem 0,25 %, získaný rozpuštěním v horké vodě (čerstvě připravený);

Ferroamonný kamenec podle GOST 4205-77, x. h in; roztok I obsahující OD mg železa v 1 cm 3 roztoku; připraví se takto: 0^8635 g železitoamonného kamence rozpuštěného ve vodě s přídavkem 4 cm 3 koncentrované kyseliny sírové a doplněného vodou v odměrné baňce 1 dm 3 po značku;

roztok I obsahující 0,01 mg železa v 1 cm 3 roztoku; připraví se následovně: 50 cm 3 roztoku I se vloží do odměrné baňky o objemu 500 cm 3, doplní se vodou po značku a promíchá se.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.8.2. Konstrukce kalibračního grafu

Pro sestrojení kalibrační křivky se připraví roztoky vzorků. K tomu pipetujte střídavě 0; 2,5; 5; 10; 12,5; 15; 20; 25 a 30 cm 3 roztoku II, což odpovídá 0,000; 0,025; 0,050; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200; 0,250 a 0,300 mg železa se zředí vodou na 20 cm 3, přidá se 1 cm 3 10% roztoku hydroxylamin hydrochloridu, nechá se 5 minut, poté se přidá 5 cm 3 roztoku fenantrolinu, 2 cm 3 rozt. citrátu sodného, přidejte vodu po rysku a promíchejte. Po 15 minutách změřte optickou hustotu roztoků vzhledem k vodě při vlnové délce 500 nm v kyvetě s vrstvou roztoku absorbujícího světlo o tloušťce 1 cm.

Na základě získaných dat je sestrojen kalibrační graf, který na vodorovnou osu vynese množství železa obsaženého ve standardních roztocích v miligramech a na souřadnicovou osu odpovídající hodnoty optických hustot. Každý bod kalibračního grafu musí představovat aritmetický průměr výsledků tří paralelních měření.

3.8.3. Provádění analýzy

(10 ± 1) g síry se umístí do křemenného kelímku, opatrně se spálí a zbytek se kalcinuje při (500 ± 10) °C po dobu 15-20 minut.

Po ochlazení se zbytek v kelímku vlije do 5 cm 3 roztoku kyseliny dusičné, zahřívá se asi 10 minut, opatrně se přidají 2 cm 3 roztoku kyseliny sírové a odpařuje se, dokud se neobjeví bílá pára.

Poté ochlaďte a přidejte 10 cm 3 vody. Výsledný roztok se zfiltruje a kvantitativně převede do odměrné baňky o objemu 50 cm3*.

Pipetou se odebere alikvot 5 cm 3 roztoku, umístí se do odměrné baňky o objemu 50 cm 3, zředí se vodou na 20 cm 3 a poté se analyzuje, jak je uvedeno v odstavci 3.8.2.

Referenční roztok je kontrolní roztok připravený za stejných podmínek a se stejným množstvím činidel, ale bez analyzovaného produktu.

Hmotnost železa v analyzovaném roztoku v miligramech se zjistí pomocí kalibrační křivky.

Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na čtvrtá desetinná místa.

3.8.4. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl železa (2G 7) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

X = m | ■ 50 100 7 ~ V - m 1000 "

Kde /"! - hmotnost železa zjištěná z kalibrační křivky, mg;

m je hmotnost vzorku síry, g;

V je objem roztoku vybraného pro analýzu, cm3.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi by neměla překročit přípustnou odchylku rovnající se 20 % 0

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ± 10 %.

Je povoleno stanovit hmotnost železa spektrální metodou (viz povinný dodatek 1) &

Stanovení hmotnostního podílu železa fotometrickou metodou s použitím o-fenantrolinu je libovolné.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3 0 9. Stanovení hmotnostního zlomku manganu

3.9a. Stanovení hmotnostního podílu manganu pomocí ledových forem

3.9a. 1. Podstata metody

Metoda je založena na fotometrickém měření optické hustoty hnědočerveného komplexu tvořeného manganem s formagnidem-doximem.

*Roztok se používá ke stanovení manganu a mědi

3.9a.2. Zařízení, činidla a roztoky:

spektrometr typu SF s limitem viditelného záření a kyvety s tloušťkou vrstvy roztoku absorbujícího světlo 1 cm;

laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL zajišťující stabilní teplotu ohřevu (600 ± 10)°C; baňky 2-25-2, 2-1000-2 podle GOST 1770-74; pipety 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 2-2-10 podle GOST 20292-74; válec 1-5 podle GOST 1770-74; hydroxylamin hydrochlorid podle GOST 5456-79;

formalín podle GOST 1625-75, roztok s hmotnostním zlomkem 38% formaldehydu;

síran manganatý podle GOST 435-77;

kyselina sírová podle GOST 4204-77, chemická kvalita, hustota 1,84 g/cm 3 ;

univerzální papírový indikátor;

formaldehydoxim (CH 2 NOH), 1 M roztok, se připraví následovně: 7,0 g hydroxylamin hydrochloridu se rozpustí v malém množství vody v odměrné baňce 1 dm 3, přidá se 7,9 g formaldehydu a zředí se vodou po značku . Roztok je stabilní po dobu 1 měsíce;

mangan, základní referenční roztok, roztok I, obsahující 1 mg manganu v 1 cm 3 roztoku se připraví následovně: 2,743 g síranu manganatého, získaného z 5-vodného síranu manganatého sušením při teplotě (400 ± 10) °C, rozpuštěná v odměrné baňce o objemu 1 dm 3 ve vodě s přídavkem 1 cm 3 koncentrované kyseliny sírové a upravená vodou po značku;

mangan, referenční pracovní roztok - roztok II, obsahující 0,01 mg manganu v 1 cm 3 roztoku, se připraví takto: roztok I zředíme 100x;

hydroxid sodný podle GOST 4328-77, koncentrace roztoku s (NaOH) - 1 mol/dm 3 (1 n).

3.9a. 1.-3.9a.2. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3,9 g3. Příprava na analýzu

Pro sestrojení kalibrační křivky se 1,0 odebírá střídavě do odměrných baněk o objemu 25 cm3; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cm 3 roztoku I, připraveného podle bodu 3.9a,2, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,03: 0,04 a 0,05 mg manganu, přidejte 2 cm 3 roztoku formaldehydoximu a roztok ihned zneutralizujte za přítomnosti univerzálního lakmusového papírku roztokem hydroxidu sodného, přidejte další 2 cm 3 přebytku roztoku formaldehydoximu a doplňte vodou po značku .

Optická hustota roztoků se měří po 10 minutách při vlnové délce 455 nm za použití vody jako referenčního roztoku.

Na základě získaných výsledků se sestrojí kalibrační graf, který vynese hmotnost manganu v miligramech na osu x a odpovídající optické hustoty na osu y.

3.9a.4. Provádění analýzy

Do odměrné baňky o objemu 25 cm3 se odebere 10 cm3 roztoku připraveného podle bodu 3.8.3, přidají se 2 cm3 roztoku formaldehydoximu,

zneutralizujte roztokem hydroxidu sodného za přítomnosti univerzálního lakmusového papírku a přidejte 2 cm 3 přebytečného roztoku formaldehyd-doximu a doplňte vodou po značku. Po 10 minutách se baňka umístí do vodní lázně o teplotě (70 ± 2) °C a nechá se 5 minut. Po ochlazení na teplotu místnosti se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 455 nm za použití vody jako referenčního roztoku. Hmotnost manganu v miligramech se stanoví pomocí kalibrační tabulky.

3.9a.5. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl manganu (X in) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

v_m. * 50 * 100

kde pg 1 je hmotnost manganu v roztoku analyzovaného vzorku zjištěná z kalibrační křivky, mg;

V je objem roztoku vybraného pro analýzu, cm3; m je hmotnost vzorku síry g.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku rovnající se 15 %.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ± 10 %.

Stanovení hmotnostního podílu manganu fotometrickou metodou s použitím formaldehydoximu je libovolné.

3.9a.4.-3.9a.5. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.9.1. Stanovení hmotnostního zlomku manganu pomocí kyseliny jodičně draselné 3.9.1a. Podstata metody

Metoda je založena na fotometrickém měření optické hustoty barevného komplexu tvořeného ionty manganu a jodidem draselným.

3.9.16. Zařízení, činidla a roztoky:

spektrofotometr typu SF s limitem viditelného záření a kyvety s tloušťkou vrstvy roztoku absorbujícího světlo 1 a 2 cm; elektrický sporák s jedním hořákem v souladu s GOST 14919-83; baňky 2-25-2, 2-500-2 podle GOST 1770-74; sklo V-2-50 THS podle GOST 25336-82;

pipety 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20, 2-2-50 podle GOST

kyselina dusičná podle GOST 4461-77, x„ dílů, zředěná 1:1; kyselina sírová podle GOST 4204-77, x. hodin a zředěno 1:2; kyselina ortofosforečná podle GOST 6552-80. x částečně, roztok s hmotnostním zlomkem 85 %;

kyselina jodičná draselná (meta);

destilovaná voda, dvakrát destilovaná;

manganistan draselný podle GOST 20490-75;

roztok I obsahující 0,1 mg manganu v 1 cm 3 roztoku; připraví se takto: 0,1440 g manganistanu draselného, zváženého, se zaznamenáváním výsledku vážení v gramech s přesností na čtvrté desetinné místo, rozpuštěného v dvakrát destilované vodě v odměrné baňce o objemu 500 cm 3;

roztok II obsahující 0,01 cm 3 manganu v 1 cm 3 roztoku; připraví se následovně: 50 cm 3 roztoku I se vloží do odměrné baňky o objemu 500 cm 3, doplní se vodou po značku a promíchá se.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.9.2 0 Konstrukce kalibračního grafu

Pro sestrojení kalibrační křivky se připraví roztoky vzorků. K tomu se do sklenice o objemu 50 cm 3 napipetuje 2, 3,4, 6 a 8 cm 3 roztoku I, což odpovídá 0,02; 0,03; 0,04; 0,06 a 0,08 mg manganu, přidejte 2-3 kapky kyseliny ortofosforečné, 20 mg jodičnanu draselného, opatrně zahřejte k varu, povařte 1-2 minuty, zchlaďte, přeneste do odměrné baňky o objemu 25 cm 3 a přidejte vodu do označit. Obsah baňky se promíchá a změří se optická hustota roztoků vzhledem k vodě při vlnové délce 540 nm za použití kyvet s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 2 cm.

Na základě získaných dat je sestrojen kalibrační graf, který na vodorovné ose vynese množství manganu obsaženého ve standardních roztocích v miligramech a na svislé ose odpovídající hodnoty optických hustot. Každý bod kalibračního grafu musí představovat aritmetický průměr výsledků tří paralelních měření.

3.9.3: Provádění analýzy

Pipetou odeberte 20 cm 3 roztoku připraveného podle bodu 3.8.3, přeneste jej do sklenice o objemu 50 cm 3, přidejte 2–3 kapky kyseliny orthofosforečné, 20 mg kyseliny jodičné draselné a poté přeneste provést analýzu, jak je uvedeno v bodě 3.9.2.

Hmotnost manganu v analyzovaném roztoku v miligramech se zjistí z kalibračního grafu.

3.9.4. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl manganu (LG 8) v procentech se vypočte pomocí vzorce

y-m! * 50 100 8 m ■ V 1000 '

kde je hmotnost manganu zjištěná z kalibrační křivky, mg;

m je hmotnost vzorku síry, g;

V je objem roztoku vybraného pro analýzu, cm3.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi by neměla překročit přípustnou odchylku 30 %.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ± 15 %.

Je povoleno stanovit obsah manganu spektrální metodou (povinná příloha 1).

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

ZLO. Stanovení mědi

3.10a. Stanovení hmotnostního podílu mědi pomocí diethyldithiokarbamátu olovnatého 3.10a.1. Podstata metody

Metoda je založena na fotometrickém měření optické hustoty chloroformového extraktu mědi (II) s diethyldithiokarbamátem olovnatým. 3.10a„2. Vybavení, činidla, roztoky:

spektrofotometr s limitem viditelného záření a kyvetami s tloušťkou vrstvy roztoku absorbujícího světlo 1 cm, SF-4A, SF-16 nebo SF-26; baňky 2-10-2, 2-1000-2 podle GOST 1770-74; nálevky VD-1-100 HS, VD-1-1000 HS podle GOST 25336-82; válce 3-100, 1-500 podle GOST 1770-74;

pipety 1-2-1, 2-2-5, 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50

GOST 20292-74;

savá vata podle GOST 5556-81;

kyselina sírová podle GOST 4204-77, koncentrace roztoku cl/2(H 2 S0 4) - 1 mol/dm 3 (1 n);

měď (I), hlavní referenční roztok - roztok I, obsahující 0,1 mg mědi v 1 cm 3 roztoku, se připraví podle odstavce 3.10.1;

měď (I), referenční pracovní roztok II, obsahující 0,001 mg mědi v 1 cm 3 roztoku, se připraví 100násobným zředěním roztoku I; univerzální indikátor lakmusového papírku; diethyldithiokarbamát olovnatý, roztok s hmotnostním zlomkem 0,025 % v tetrachlormethanu nebo chloroformu;

N,N-diethyldithiokarbamát sodný podle GOST 8864-71, roztok s hmotnostním zlomkem 0,4 %

tartrát sodný podle GOST 3655-70 nebo tartrát draselný podle GOST 3656-78;

octan olovnatý podle GOST 1027-67, roztok s hmotnostním zlomkem 0,4 %;

indikátor fenolová červeň, vodný roztok s hmotnostním zlomkem 0,1 %; vodný amoniak podle GOST 3760-79, roztok s hmotnostním zlomkem 5 %; chloroform, x. díly nebo tetrachlormethan podle GOST 20288-74.

Poznámka. Činidla diethyldithiokarbamát sodný, tartrát sodný a draselný, octan olovnatý, fenolová červeň, vodný amoniak a chloroform nebo tetrachlormethan se používají v nepřítomnosti hotového roztoku s hmotnostním zlomkem 0,025 % diethyldithiokarbamátu olovnatého, který se připraví následovně ; 50 cm 3 roztoku diethyldithiokarbamátu sodného a 1 g vínanu sodného (draselného), zváženo se zaznamenáváním výsledku vážení v gramech s přesností na čtvrté desetinné místo, umístěno do dělicí nálevky o objemu 1 dm 3, přidat 50 cm 3 roztoku octanu olovnatého, promíchejte a zneutralizujte roztokem vodného amoniaku v přítomnosti fenolové červeně. Roztok se spolu s bílou sraženinou v suspenzi protřepe s 500 cm 3 tetrachlormethanu nebo chloroformu. Sraženina by se měla rozpustit. Potom se vodná vrstva oddělí, nevodná vrstva se protřepe se dvěma dávkami vody, každá o objemu 100 cm3. Nevodná vrstva se oddělí, zfiltruje

průchodem přes savou vatu do odměrné baňky 1 dm 3 a přidáním chloroformu nebo tetrachloridu sacharidu ke značce. Roztok je stabilní po dobu 1 měsíce.

(Změněné vydání, Rev., č. 2),

EVIL.Z. Příprava na analýzu

Pro sestavení kalibračního grafu se 1,0 odebírá střídavě do dělicích nálevek o objemu 50 až 100 cm3; 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cm 3 roztoku II, což odpovídá 0,001; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg mědi a přidejte vodu do objemu 20 cm3. Přidáním roztoku kyseliny sírové upravíme pH na 1-6 za přítomnosti univerzálního lakmusového papírku, přidáme 5 cm 3 roztoku diethyldithiokarbamátu olovnatého a třepeme 2 minuty. Poté se oddělí nevodná vrstva a přefiltruje přes absorpční vatu do odměrné baňky o objemu 10 cm3. Poté přidejte další 4 cm 3 roztoku diethyldithiokarbamátu olovnatého, protřepávejte 1 minutu, oddělte nevodnou vrstvu, přefiltrujte přes vatu a přidejte do roztoku, který je v odměrné baňce, a po značku přidejte chloroform nebo tetrachlormethan.

Optická hustota se měří při vlnové délce 435 nm za použití chloroformu nebo tetrachlormethanu jako referenčního roztoku.

Na základě získaných výsledků se sestrojí kalibrační graf, který vynese hmotnost mědi v miligramech na vodorovnou osu a odpovídající optické hustoty na osu y.

3.1 Oa.4. Provádění analýzy

10 cm 3 roztoku analyzovaného vzorku připraveného podle bodu 3.8.3 se umístí do dělicí nálevky o objemu 50 až 100 cm 3 a přidá se voda na 20 cm 3 . Přidáním roztoku kyseliny sírové upravíme pH na 1-6 za přítomnosti univerzálního lakmusového papírku, přidáme 5 cm 3 roztoku diethyldithiokarbamátu olovnatého a třepeme 2 minuty. Nevodná vrstva se oddělí filtrací přes absorpční vatu do odměrné baňky o objemu 10 cm3. Poté přidejte další 4 cm 3 roztoku diethyldithiokarbamátu olovnatého, protřepávejte 1 min, oddělte nevodnou vrstvu, přefiltrujte přes vatu a přidejte k roztoku v odměrné baňce a přidejte chloroform nebo tetrachlormethan po značku 0

3.10a.5. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek mědi (2f 9) v procentech se vypočte pomocí vzorce

kde m je hmotnost mědi v analyzovaném vzorku stanovená z kalibrační křivky, mg;

V je objem roztoku vybraného pro analýzu, cm3;

m je hmotnost vzorku síry g.

Jako výsledek analýzy se bere aritmetický průměr výsledků

dvě paralelní stanovení, mezi nimiž relativní nesoulad nepřesahuje přípustnou odchylku 15 %.

Stanovení hmotnostního podílu mědi pomocí diethyldithiokarbamátu olovnatého je arbitrážní metodou.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.10.1. Stanovení hmotnostního podílu mědi pomocí diethyldithiokarbamátu sodného

3.10.1a. Podstata metody

Metoda je založena na fotometrickém měření optické hustoty extraktu měďnatého (I) s diethyldithiokarbamátem sodným, zbarveným žlutě.

3,10 l b. Zařízení, činidla a roztoky:

spektrofotometr s limitem viditelného záření a kyvety s tloušťkou vrstvy roztoku absorbujícího světlo 1 cm, typ SF: baňky 2-500-2, 2-1000-2 podle GOST 1770-74; nálevka VD-1 -50 HS podle GOST 25336-82; válec 1-5 podle GOST 1770-74;

pipety 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-5 podle GOST 20292-74;

laboratorní filtrační papír podle GOST 12026-76; kyselina dusičná podle GOST 4461-77, x. h., zředěno 1:1; kyselina sírová podle GOST 4204-77, x. hodin a zředěno 1:2; chloroform, x. h.;

čpavek podle GOST 3760-79, x. h., zředěno 1:1; disodná sůl ethylendiaminu - N, N, N 4, N "-tetraoctová kyselina, 2-voda (trilon B) podle GOST 10652-73, chemicky čistá, roztok s hmotnostním zlomkem 10%;

N,N'-diethyldithiokarbamát sodný podle GOST 8864-71, roztok s hmotnostním zlomkem 1% (čerstvě připravený);

disubstituovaný citrát amonný podle GOST 3653-78, roztok s hmotnostním zlomkem 25 %;

síran měďnatý podle GOST 4165-78;

roztok I obsahující 0,1 mg mědi v 1 cm 3 roztoku; připravený takto: odváží se 0,3928 g krystalického síranu měďnatého se záznamem výsledku vážení v gramech s přesností na čtvrté desetinné místo rozpuštěného ve vodě s přídavkem 2 cm 3 koncentrované kyseliny sírové v odměrné baňce o objemu 1 dm 3, přidejte vodu po značku a promíchejte;

roztok II obsahující 0,01 mg mědi v 1 dm 3 roztoku; připraví se takto: 50 cm 3 roztoku G se vloží do odměrné baňky o objemu 500 cm 3, doplní se vodou po značku a promíchá se. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.10.2. Konstrukce kalibračního grafu

Pro sestrojení kalibrační křivky se připraví roztoky vzorků

ry. K tomu se 1, 2, 4, 6, 8 cm 3 roztoku I odpipetuje do dělicích nálevek o objemu 50 cm 3, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg mědi a opatrně po kapkách neutralizovat roztokem amoniaku, přidat 1 cm 3 roztoku Trilonu B, 5 cm 3 roztoku citranu amonného, 1 cm 3 roztoku diethyldithiokarbamátu sodného a 10 cm 3 chloroformu. Výsledný roztok se třepe 2 minuty. Po oddělení vrstev se chloroformová vrstva zfiltruje přes suchý papírový filtr a změří se optická hustota barevného extraktu při vlnové délce 435 nm, vzhledem k roztoku kontrolního vzorku připraveného za stejných podmínek a se stejným množstvím činidel. , ale bez referenčního roztoku mědi.

Na základě získaných dat se sestrojí kalibrační graf, na vodorovné ose se vynese množství mědi obsažené ve standardních roztocích v miligramech a na svislé ose se vynesou odpovídající optické hustoty. Každý bod kalibračního grafu musí představovat aritmetický průměr výsledků tří paralelních měření.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.10.3. Provádění analýzy

10 cm 3 roztoku připraveného podle bodu 3.8.3 se odpipetuje do dělicí nálevky o objemu 50 cm 3 a poté se analyzuje, jak je uvedeno v bodě 3.10.2.

Referenční roztok je roztok z kontrolního experimentu, připravený za stejných podmínek a se stejným množstvím činidel, ale bez analyzovaného roztoku.

3.10.4. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl mědi (X 9) v procentech se vypočte pomocí vzorce

X _ m, ■50 ■ 100 9 V 1000 '

kde m x je hmotnost mědi v analyzovaném vzorku zjištěná z kalibrační křivky, mg;

t je hmotnost vzorku síry, g.

V je objem roztoku vybraného pro analýzu, cm3.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.11. Stanovení hmotnostního podílu vody

3.11a. Podstata metody

Metoda je založena na gravimetrickém stanovení ztráty hmotnosti v důsledku sušení při (70 ± 2) °C.

3.116. Zařízení

Pohár ChBN podle GOST 25336-82.

(Vloženo dodatečně, změna č. 2).

3.11.1. Provádění analýzy

(100 ± 1) g kusové síry a (10 ± 1) g mleté, vločkové a granulované síry se naváží do kelímků, suší se do konstantní hmotnosti a suší se v sušárně při teplotě (70 ± 2) °C až stálá hmotnost.

3.11.2. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl vody (Xu) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

kde mn je hmotnost vzorku síry, g;

w x - hmotnost zbytku po vysušení, g.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž absolutní přípustná odchylka mezi nimi, stejně jako absolutní celková chyba výsledků analýzy, by neměla překročit hodnoty uvedené v tabulce . 8.

Tabulka 8

3.11.1. -3.11.2. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.12. Stanovení distribuce velikosti částic

3.12.1 (vypuštěno, dodatek č. 2).

3.12.2. Pro mletou síru (suchá metoda)

Zařízení se používá v souladu s bodem 3.12.3.1.

3.12.2.1. Provedení testu

(20 ± 1) g mleté síry vysušené při (70 ± 2) °C se přenese na síto o velikosti čiré strany komůrky 0,14 mm, pod něj se umístí síto o velikosti čiré strany komůrky 0,071 mm a pak paleta a mechanické prosévání po dobu 20 minut. Poté otevřete víko, měkkým kartáčem rozdrťte hrudky síry na sítech a ze zadní části sítka odstraňte síru do dalšího síta nebo tácu. Prosévání se opakuje, dokud zbytek na sítech nepřestane klesat.

Po dokončení prosévání se zbytek přenese pomocí štětce do odvážené nádoby a zváží.

Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na tři desetinná místa.

3.12.2.2. Zpracování výsledků

Vypadnutí (Xi j) jako procento se vypočítá pomocí vzorce

t x - hmotnost zbytku na sítu, g.

Poznámka. V nepřítomnosti zařízení pro mechanické prosévání se prosévání provádí ručně na stejných sítech, přičemž síra se na sítu tře štětcem.

Suchý způsob stanovení granulometrického složení je libovolný.

3.12.2.1. 3.12.2.2. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.12.3. Pro mletou síru (mokrá metoda)

3.12.3.1. Vybavení a činidla:

síta s pláštěm o průměru 75 mm, výšce 45 mm, pletivo v souladu s GOST 6613-86 se čtvercovými buňkami o velikosti světlé strany buňky 0,14 a 0,071 mm;

štětec na flétnu (č. 18 koňské žíně);

sprcha o průměru 55 mm s průměrem otvoru 0,5 mm;

sušicí skříň typu SNOL, poskytující stabilní teplotu ohřevu (80 ± 2) °C;

šálek SN podle GOST 25336-82;

pohár ChKTs podle GOST 25336-82;

Rektifikovaný ethylalkohol podle GOST 18300-72, nasycený sírou.

3.12.3.2. Provedení testu

(10 ± 1) g síry se nalije na síto, které bylo předem vysušeno a navlhčeno z obou stran. Poté se sítko přemístí pod sprchu, tlak vody se nastaví tak, aby proud vody nevyhazoval síru ze síta, a síra se promyje.

Vzdálenost mezi sprchou a oky síta je 30-40 mm.

Na konci praní se síto ponoří do krystalizátoru s ethylalkoholem nasyceným sírou tak, aby vrstva alkoholu překryla síru, promíchá se štětcem bez lisování, poté se síto zvedne, aby mohl alkohol volně odtékat a znovu přeneseny pod vodní sprchu k dalšímu promývání síry.

Promývání se považuje za dokončené, když se alkohol v krystalizátoru zesvětlí a neobsahuje částice síry.

V opačném případě opakujte mytí vodou. Pro zjednodušení pozorování je krystalizátor instalován na černém podstavci.

Síto se zbytkem se promyje alkoholem a suší se při (70 ± 2) °C do konstantní hmotnosti.

Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na tři desetinná místa.

3.12.3.3. Zpracování výsledků

Výpadek!) jako procento se vypočítá pomocí vzorce

kde m je hmotnost vzorku síry, g;

m i - hmotnost zbytku na sítu, g.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku 10 %.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ±7 %.

Poznámka. Přijatelný je způsob prosévání ve vodě za použití detergentů, jako je polyfosforečnan sodný.

3.12.3.1. -3.12.3.3. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.12.4. Pro granulovanou síru

3.12.4.1. Provádění průzkumu

Zváží se (200 ± 2) g granulované síry, přenese se na síto s oky č. 3.2 (nebo č. 7), pod něj se umístí síto s oky č. 05, poté se umístí tác a nese se mechanické síto. na 3 minuty ven.

Na konci prosévání se produkt ze spodního síta zváží.

Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na jedno desetinné místo.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.12.4.2. Zpracování výsledků

v - m 1 "YuO L 12--,

kde m je hmotnost vzorku síry, g;

t x - hmotnost zbytku na sítu č. 05, g.

3.13. Extrakční metoda pro stanovení hmotnostního podílu organických látek (bitumenů)

3.13a. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci organických látek pomocí chloroformu nebo tetrachlormethanu v Soxhletově přístroji a gravimetrickém stanovení zbytku po odpaření rozpouštědla. Metodu nelze aplikovat v přítomnosti těkavých organických látek rozpustných ve vodě.

3.13.1. Zařízení, činidla, roztoky

tryska NET-100 TS podle GOST 25336-82;

sušicí skříň typu SNOL, poskytující stabilní teplotu ohřevu (80 ± 2) °C;

vodní koupel;

sklo V-1-400 THS podle GOST 25336-82; válec 1-250 podle GOST 1770-74; exsikátor 1-230 podle GOST 25336-82; vodní tryskové čerpadlo podle GOST 25336-82; odpařovací miska 4 podle GOST 9147-80; laboratorní filtrační papír podle GOST 12026-76; technický ethylalkohol podle GOST 18300-82, díly, roztok s hmotnostním zlomkem 95 %;

chloroform nebo chlorid uhličitý podle GOST 20288-74, čerstvě destilovaný;

sulfid sodný 9-voda podle GOST 2053-77, roztok s hmotnostním zlomkem 45% (roztok musí být průhledný).

3.13.2. Provádění analýzy

(25 ± 1) g síry se vloží do sklenice o objemu 400 cm 3 a zvlhčí se 10 cm 3 ethylalkoholu, promíchá se skleněnou tyčinkou, poté se přidá 200 cm 3 roztoku sulfidu sodného, roztok se zahřívá se ve vodní lázni na (80 ± 2) a C a při této teplotě se míchá, dokud se síra úplně nerozpustí. Po ochlazení na teplotu místnosti se roztok filtruje přes papírové filtry předem extrahované chloroformem nebo chloridem uhličitým. Zbytek na filtru se třikrát promyje teplým roztokem sulfidu sodného, suší se 30 minut v exsikátoru ve vakuu pomocí vodní vývěvy a extrahuje se v Soxhletově přístroji, dokud se rozpouštědlo v horní části přístroje úplně neodbarví.

Na konci extrakce se extrakt kvantitativně přenese do skleněné odpařovací misky, předem vysušený při (70 ± 2) °C a zvážený. Odpařovací miska s extraktem se umístí do vodní lázně, rozpouštědlo se oddestiluje pod digestoří a zbytek se suší v sušárně při (70 ± 2) °C do konstantní hmotnosti.

Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na tři desetinná místa.

Místo trysky je povoleno používat kelímek N-100 v souladu s GOST 19908-80 a místo vodní lázně elektrický sporák s jedním hořákem v souladu s GOST 14919-83.

3.13.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl organických látek (bitumen) (X 13) v procentech se vypočte pomocí vzorce

X l3 = (t ‘ .G "V ■ 100,

kde m x je hmotnost odpařovací nádobky s organickými látkami, g; t g - hmotnost odpařovací nádobky, g; t je hmotnost analyzovaného vzorku, g.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi by neměla překročit přípustnou odchylku rovnající se 25 %.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ±10 %.

3.13.2, 3.13.3 (Změněné vydání, dodatek č. 2).

4. BALENÍ, OZNAČOVÁNÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ

4.1. Mletá síra je balena do pěti- nebo šestivrstvých bitumenových pytlů v souladu s GOST 2226-75. Na žádost spotřebitelů je mletá síra balena do pytlů vyrobených z polyethylenové fólie v souladu s GOST 17811-78 o tloušťce 0,12-0,15 mm, uzavřených v pěti nebo šestivrstvých bitumenových pytlích. Po dohodě se spotřebitelem je povoleno balit mletou síru do měkkých gumokordových obalů.

Na žádost spotřebitelů je granulovaná síra balena do pěti-šestivrstvých bitumenových pytlů v souladu s GOST 2226-75 nebo do nádob z měkké pryže.

Hmotnost pytle (40 ± 1) kg. Na žádost spotřebitelů je síra balena do pytlů o hmotnosti (20 ± 1) kg.

Hrdla bitumenových pytlů jsou sešita, zatímco hrdla pytlů polyetylenových jsou svařena.

Při konsolidaci položek nákladu do přepravních balíků jsou schémata balení dohodnuta v souladu se stanoveným postupem.

4.2. Kusová, granulovaná a vločková síra je přepravována hromadně v gondolových vozech se spodními poklopy, ve speciálních vozech a také silniční a vodní dopravou. Po dohodě se spotřebiteli je povolena přeprava síry v krytých vozech. Dveře vozu musí být uzavřeny bezpečnostními panely.

Kapalná síra je přepravována ve speciálních vyhřívaných železničních nebo silničních cisternách, sloužících pouze pro přepravu kapalné síry.

Síra v pytlích se přepravuje v krytých vozech a vozidlech krytých plachtou.

Při přepravě na Dálný sever a odlehlé oblasti je technická síra balena v souladu s GOST 15846-79.

Nakládání síry do kontaminovaných vozů není povoleno.

4.3. Přepravní značení - podle GOST 14192-77, třída nebezpečnosti 9, podtřída 9.2, kategorie 921 a 923 podle GOST 19433-81.

Na přepravním kontejneru jsou umístěny následující značky:

název produktu a odrůda;

číslo šarže a datum vydání;

označení této normy;

4.2. - 4.3. (Změněné vydání. Dodatek č. 2).

4.4. (Vypuštěno, dodatek č. 2),

4.5. Kusová síra se skladuje v otevřených a uzavřených skladech.

Aby se zabránilo kontaminaci síry, je pod ní umístěna ochranná vrstva kusové síry.

Granulovaná a vločková síra se skladuje v uzavřených skladech bunkrového a věžového typu nebo v krytých skladech.

Mletá síra se skladuje uvnitř nebo na dřevěných paletách, které chrání produkt před srážením.

Pytle síry jsou naskládány. Mezi komíny musí být průchod široký minimálně 0,75 m. Instalace vaků v blízkosti vodovodního a kanalizačního potrubí a topných zařízení není povolena.

Kapalná síra se skladuje pouze v nádržích určených speciálně pro tento účel, izolovaných, vybavených topnými a čerpacími zařízeními, jakož i měřicími přístroji a výfukovým potrubím. Nádrže musí nést nápis: „Tekutá síra“

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

5. ZÁRUKA VÝROBCE

5.1. Výrobce zaručuje shodu technické síry s požadavky této normy za podmínek přepravy a skladování.

5.2. Garantovaná trvanlivost technické síry je jeden rok od data výroby.

Kapitola. 5. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

Kapitola. 6. (Vypuštěno, změna č. 2).

PŘÍLOHA 1 Povinná

1. STANOVENÍ ARSENU

(fotometrická metoda využívající molybdenovou modř)

1a. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexu arsenu s molybdenanem amonným v přítomnosti hydrazinsulfátu a fotometrickém měření optické hustoty výsledného komplexu.

1.1. Použité vybavení, činidla a roztoky: fotoelektrický kolorimetr typu FEK-5 6, FEK-60;

spektrofotometr s limitem viditelného záření a kyvety s tloušťkou vrstvy roztoku absorbujícího světlo 1 cm, typ SF;

laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL v souladu s GOST 13474-79, poskytující stabilní teplotu ohřevu (600±10)°C;

sušicí skříň typu SNOL, poskytující stabilní teplotu ohřevu (150±2)°C;

Buchnerova nálevka podle GOST 9147-80;

baňky 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2 podle GOST 1770-74;

pipeta 2-2-10 podle GOST 20292-74;

byrety 1-2-50 podle GOST 20292-74;

vodní koupel;

kelímek N-20 podle GOST 19908-80; sklo B -1-100 podle GOST 25336=82; laboratorní filtrační papír podle GOST 12026-76; kyselina dusičná podle GOST 4461-77, hustota 1,4 g/cm3; kyselina sírová podle GOST 4204-77, chemická kvalita, 5 N. řešení; pyrosíran draselný podle GOST 7172-76 chemické kvality;

molybdenan amonný podle GOST 3765-78; rekrystalizovaný, roztok s hmotnostním zlomkem 1 %. Rekrystalizace se provádí následovně: 200 g molybdenanu amonného se důkladně protřepe s 300 cm 3 destilované vody zahřáté na 70-80 °C. Nerozpuštěná sraženina se odfiltruje a k filtrátu se přidá 7 3 objemových dílů ethylalkoholu . Vzniklá jemně krystalická sraženina čistého molybdenanu amonného se odfiltruje pomocí Buchnerovy nálevky s odsáváním. Filtrační koláč se třikrát promyje alkoholem a suší se na vzduchu;

hydrazin sulfát podle GOST 5841-74, krystalický, roztok s hmotnostním zlomkem 0,15 %;

Rektifikovaný technický ethylalkohol podle GOST 18300-72; anhydrid arsenu podle GOST 1973-77;

roztok I obsahující 1 mg arsenu v 1 cm 3 roztoku; připravený podle GOST 4212-76 nebo následovně: 0,1320 g anhydridu arsenu suspendovaného ve sklenici se oxiduje 5 cm 3 koncentrované kyseliny dusičné, odpaří se téměř do sucha a suší se v sušárně při (130 ± 2) °C na půl hodiny. Zbytek ve sklenici se rozpustí v destilované vodě a přenese do odměrné baňky o objemu 100 cm 3 . Sklenice se několikrát promyje vodou do stejné baňky, roztok v baňce se doplní vodou po značku a důkladně se promíchá:

roztok I, obsahující 0,01 mg arsenu v 1 cm 3 roztoku, připravíme takto: 10 cm 3 roztoku I odebereme pipetou s gumovou baňkou do odměrné baňky o objemu 1 dm 3, přidáme destilovanou vodu do značku a promíchejte.

Místo vodní lázně je povoleno používat jeden plotýnkový elektrický sporák v souladu s GOST 14919-83.

1.2. Konstrukce kalibračního grafu

Pro sestrojení kalibrační křivky se připraví roztoky vzorků. K tomu se 3,5, 10, 15, 20 a 30 cm 3 roztoku II odebere byretou do odměrných baněk o objemu 50 cm 3, což odpovídá 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 a 0,30 mg arsenu. Objem roztoku v každé baňce se upraví na 35-40 cm3 vodou.

Poté se do každé baňky postupně přidají 3 cm 3 roztoku kyseliny sírové, roztok molybdenanu amonného a roztok hydrazinsulfátu. Po přidání každého činidla se obsah baňky protřepe.

Baňky s roztoky se vloží na 10 minut do vroucí vodní lázně tak, aby část baňky naplněná kapalinou byla ponořena do vody. Poté se baňky ochladí, doplní se po značku destilovanou vodou a změří se optická hustota roztoků vzorků vzhledem k optické hustotě vody pomocí červeného filtru s oblastí propustnosti světla 835 nm.

Na základě získaných dat je sestrojen kalibrační graf, který na vodorovné ose vynese množství arsenu obsaženého ve standardních roztocích v miligramech a na svislé ose jejich odpovídající hodnoty optických hustot.

1.3. Provádění analýzy

V křemenném kelímku se smíchá 0,5 g síry s 2,2 g pyrosíranu draselného. Kelímek se umístí do studené nebo zahřáté na (100±2)°C muflové pece a teplota se postupně zvyšuje na (500±10)°C. Zahřívání kelímku na tuto teplotu pokračuje, dokud veškerá síra nesublimuje a slitina se nestane průhlednou.

Poté se kelímek vyjme z muflové pece, ochladí, umístí do sklenice a obsah se za zahřívání vyluhuje malým množstvím vody.

Roztok ze skla se převede do odměrné baňky o objemu 50 cm 3 a sklo se několikrát vymyje malými dávkami vody, které se přidají do stejné baňky.

Současně se provádí kontrolní experiment za stejných podmínek a se stejným množstvím činidel, ale bez analyzovaného roztoku.

Hmotnost arsenu v analyzovaném roztoku se zjistí pomocí kalibračního grafu.

Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na čtvrtá desetinná místa.

1.4. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl arsenu (X) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

kde a je hmotnost arsenu zjištěná z kalibrační křivky, mg; m je hmotnost vzorku síry g.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy

1,1-1,4. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

2. STANOVENÍ ŽELEZA, MĚDI A MANGANU (spektrální metoda)

2a. Podstata metody

Metoda je založena na fotografování spekter vzorků a vzorků a stanovení obsahu analytu pomocí kalibrační křivky.

2.1 Použitelné vybavení, materiály a řešení;

křemenný spektrograf ISP-30 nebo ISP-28 s jednočočkovým osvětlovacím systémem; AC obloukový generátor DG-2 v režimu nízkonapěťové jiskry;

mikrofotometr IFSM51 (MF-2); spektroprojektor SPP-1;

zařízení pro ostření uhlíkových elektrod; achátové nebo chalcedonové hmoždíře o průměru 90 mm;

spektrografické fotografické desky typu „mikro“ s citlivostí 90 jednotek GOST 10691.0-84 - GOST 10691.4-84; infračervená lampa;

Uhlíkové elektrody třídy OS. část-7-4 nebo C-1; spodní elektroda má kráter o průměru 4 mm a hloubce 4 mm, horní elektroda je nabroušena na komolý kužel s platformou 2 mm;

oxid železa podle GOST 4173-77; oxid měďnatý (II) podle GOST 16539-79; oxid manganitý (IV) podle GOST 4470-79; síra zvláštní čistota 16-5;

vývojka a ustalovač podle GOST 2817-50;

Technický ethylalkohol podle GOST 18300-82, destilovaný,

2.2. Příprava referenčních vzorků

Hlavní vzorek síry obsahující po 10 % železa, mědi a manganu se připraví následovně: 6,027 g čisté síry, která ve zvoleném analytickém režimu neobsahuje spektrálně zjistitelná množství železa, mědi a manganu, se smísí s 1,429 g oxidu železa, 1,253 g oxidu měďnatého a 1,291 g oxidu manganu. Směs se mele v achátovém hmoždíři pod vrstvou alkoholu 1,5 - 2 hodiny, poté se suší pod infračervenou lampou při (80±2) 0 C do konstantní hmotnosti.

Z hlavního vzorku se sériovým ředěním čistou sírou připraví sedm referenčních vzorků; musí obsahovat železo, měď, mangan, %: první srovnávací vzorek - po 1, druhý srovnávací vzorek - po 0,3, třetí srovnávací vzorek - po 0,1, čtvrtý srovnávací vzorek - po 0,03, pátý srovnávací vzorek - po 0,03 , 0,01, šestý srovnávací vzorek - každý 0,03, sedmý srovnávací vzorek - každý 0,001.

Srovnávací vzorky se stejně jako hlavní vzorek připravují v achátovém hmoždíři pod vrstvou alkoholu. Vzorky jsou skladovány v plastových nádobách se zabroušenými zátkami.

2.3. Provádění analýzy

Analyzované vzorky síry se pod alkoholem rozdrtí na stejnou velikost jako referenční vzorky (přibližně mínus 74 mikronů) a objemově se zavedou do otvoru spodní elektrody pomocí dávkovací desky z organického skla.

Mezi elektrodami z generátoru DG-2 se zapálí nízkonapěťová jiskra, proud 6A, vzdálenost elektrod 2mm, expozice 25s.

Spektra vzorků a referenčních vzorků se fotografují třikrát spektrografem při šířce štěrbiny 0,01 mm.

Na výsledných spektrogramech je měřeno zčernání analytických čar a pozadí v blízkosti analytických čar podle tabulky.

Definovaný prvek

Analytická čára, nm

Mangan

Na základě výsledků fotometrických měření spekter srovnávacích vzorků jsou sestrojeny kalibrační grafy v souřadnicích AS-lgC.

Na základě výsledků fotometrie spekter vzorků je z kalibračních grafů stanoven obsah stanovovaných prvků v analyzovaném vzorku.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit přípustný rozdíl rovný 30 %.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy

Reprodukovatelnost spektrálního stanovení obsahu železa, mědi, manganu v síře je charakterizována střední kvadraturní chybou ± 10 - 15 %.

2,1 - 2,3. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

PŘÍLOHA 2 Povinné

OKP kódy technické síry

Jméno výrobku
Technická přírodní síra
Technická přírodní kusová síra





1. třída


Technická přírodní síra granulovaná
2. třída


Technická mletá přírodní síra 1. tř


Technická mletá přírodní síra 2. třídy



Technická mletá přírodní síra 3. třídy





Technická přírodní kapalná síra
filtrovaný



Technický plyn síra
Technický plyn hrudka síry



Technický plyn vločková síra



Technický plyn síra granulovaná 1. třída

Technický plyn granulovaná síra 2. třídy

Pokračování

Jméno výrobku

Technický plyn mletá síra 1. tř

Průmyslový plyn mletá síra, 2. třída


Technický plyn mletá síra 3. třídy


Technický plyn kapalná síra

INFORMAČNÍ ÚDAJE

1. VYVINUTO A PŘEDSTAVENO Ministerstvem chemického průmyslu. Státní ústav hornictví a chemických surovin (GIGHS), Centrální výzkumná laboratoř pro síru (CNII), Rozdolský PA "Síra".

Účinkující

Sergeev V.P., Luzhetskaya V.G., Melnik V.F., Verbovskaya M.P., Reutskaya S.G., Tikhoiko H.V., Kostyrko A.S., Mikhailov A.B., Gutman Yu.A., Romanova L.V., Dunaev B.I.

2. SCHVÁLENO A NABÍZENO usnesením Státního výboru pro normy Rady ministrů SSSR ze dne 19. května 1976 č. 1226.

3. Frekvence kontrol je 5 let.

4. Do normy byl zaveden ST SEV 1417-78.

5. MÍSTO GOST 127-64 (z hlediska technických požadavků na přírodní síru, akceptačních pravidel, odběru vzorků);

GOST 10.71-72 (ohledně požadavků na síru dodávanou na vývoz); GOST 5.75-68 (o technických požadavcích na plynnou síru)

6. REFERENČNÍ REGULAČNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTY


GOST 12.4.011-75


GOST 1027-67	3.6.2.1; 3.10a.2
GOST 1625-75
GOST 1770-74	3.4.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1
GOST 1973-77	3.6.2.1; 1.1 aplikace 1
GOST 2053-77
GOST 2112-79
GOST 2226-75
GOST 2603-79
GOST 2817-50	3.5.2.1; 3.6.1.1; 2.1 aplikace 1
GOST 3118-77
GOST 3653-78
GOST 3655-77
GOST 3760-79	3.7a.2; 3.10a.2; 3.10.16
GOST 3765-78	1.1 aplikace 1
GOST 3773-72
GOST 3776-78

GOST 3826-82 GOST 4109-79 GOST 4165-78 GOST 4166-76 GOST 4171-76 GOST 4204-77

GOST 4205-77 GOST 4212-76 GOST 4232-74 GOST 4328-77 GOST 4461-77

GOST 4517-75 GOST 4530-76 GOST 5072-79 GOST 5456-79 GOST 5556-81 GOST 5789-78 GOST 5841-74 GOST 5848-73 GOST 5850-72 GOST 6 5955-75 GOST 6 GOST 6552 GOST 6552 709 -72 GOST 7172-76 GOST 7328-82 GOST 7995-80 GOST 8864-71 GOST 9147-80 GOST 10485-75 GOST 1065 2-73 GOST 6 10691.0-84 -GOST 10691.4-

GOST 13045-81 GOST 13647-78 GOST 14180-80 GOST 14192-77 GOST 14919-83

GOST 14922-77 GOST 15846-79 GOST 16539-79 GOST 17811-78

Číslo věty, věta, výčet, dodatek

3.6.2.1; 3.7.1 0,16 ZL

3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1; 3.9a.2; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 1.1 aplikace 1

3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 1.1 aplikace 1

3.6.2.1 3.4.1; 3.9a.2

3.6.2.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.16; 3.10.16;

1.1 dodatek 1 3.4.1; 3.6.2.1

3.5.1.1 3.8.1; 3.9a.2

3.5.1.1; 3.7a.2; 3.10a.2 3.7a.2

3.7.1; 1.1 aplikace 1 3.7a.2

1,3; 3.5.2.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1 3.1a

1,1 aplikace 1 3,1g

3.10a.2; 3.10.16

3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.13.1; 1.1 aplikace 1

3.7a.2; 3.10.16

2.1 aplikace 1

3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.2.1; 3.5.3.1; 3.10L6; 3.13.1; Aplikace 1l 1

3,5 L L 3,6,2 L

3.5.3.1; 3.6.2.1; 3,8 l; 3.13.2;

1.1 aplikace 1

3.5.1.J; 2.1 aplikace 1 4.1

	Číslo věty, věta, výčet, dodatek
GOST 18300-87	3.4.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1; 3.13.1; 1.1
	přílohy 1; 2.1 aplikace 1
GOST 19908-80	3.5.3.1; 3.8.1; 3.13.2; 1.1 aplikace 1
GOST 20288-74	3.6.2.1; 3.7.1; 3.10a.2; 3.13.1
GOST 20292-74	3.4.1; 3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1;
	3.8.1; 3.9a.2; 3,9L6; 3.10a.2; 3.10.16
	1.1 aplikace 1
GOST 20490-75	3,5 L L; 3.9.16
GOST 21285-75 -
GOST 21288-75
GOST 22280-76
GOST 24104-80
GOST 24363-80	3.4.1; 3,5 l l
GOST 25336-82	3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.3.1; 3,6,1 l; 3.6.2.1; 3,7a2;
	3.7.1; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 3,116;
	3.12.3.1; 3.T3.1; 1.1 aplikace 1

7. REPUBLIKACE (prosinec 1987) se změnami 1, 2, schváleno v lednu 1980, Post. 160, březen 1987 Post. 1069 (IUS 3-80, 7-87)

8. Doba platnosti byla prodloužena do 01.01.93, pokud jde o třídu 9920, do 01.01.90 státním standardním výnosem č. 1069 ze dne 30.3.87.

Redaktor L.D. Kurochkina Technický redaktor M.I. Maksimova korektor R.A. Feizrakhmanová

Dodáno na nábřeží 03.28.88 Sub. ke sporáku 4.8.88 3,25 el. p.l. 3,375 el. kr.-ott 3,88 akademických listů.

Náklad 6000 Cena 20 kopejek.

Objednávka „Odznak cti“* Standards Publishing House, 123840, Moskva, GSP,

Novopresněnský pruh, 3

Sazba v nakladatelství Standards on Composer

Vilnius Printing House Standards Publishing House, st. Dariaus a

Fotografické materiály jsou černobílé halogenidy stříbra na průhledném substrátu. Obecná senzitometrická zkušební metoda

GOST 10691.1-84 Fotografické desky jsou černobílé. Metoda stanovení hodnot fotosenzitivity

GOST 10691.2-84 Univerzální fotografické černobílé negativní filmy. Metoda stanovení hodnot fotosenzitivity

GOST 10691.3-84 Filmy jsou černobílé. Metoda stanovení hodnot fotosenzitivity

GOST 10691.4-84 Fotografické filmy a černobílé vratné filmy. Metoda stanovení hodnot fotosenzitivity

GOST 12026-76 Laboratorní filtrační papír. Specifikace

GOST 13045-81 Rotametry. Všeobecné technické podmínky

GOST 13647-78 Reagencie. Pyridin. Specifikace

GOST 14180-80 Rudy a koncentráty neželezných kovů. Metody odběru vzorků a přípravy vzorků pro chemický rozbor a stanovení vlhkosti

GOST 14192-77 Označení nákladu. Nahrazeno GOST 14192-96.

GOST 14919-83 Elektrické sporáky pro domácnost, elektrické sporáky a elektrické fritézy. Všeobecné technické podmínky

GOST 14922-77 Aerosil. Specifikace

GOST 16539-79 Reagencie. Oxid měďnatý (II). Specifikace

GOST 1770-74 Laboratorní sklo. Válce, kádinky, baňky, zkumavky. Všeobecné technické podmínky

GOST 17811-78 Polyetylenové sáčky na chemické výrobky. Specifikace

GOST 18300-87 Rektifikovaný technický etylalkohol. Specifikace

GOST 1973-77 Anhydrid arsenu. Specifikace

GOST 20490-75 Reagencie. Manganistan draselný. Specifikace

GOST 2053-77 Reagencie. Sulfid sodný 9-voda. Specifikace

GOST 21285-75 Obohacený kaolin pro kosmetický průmysl. Specifikace

GOST 21288-75 Obohacený kaolin pro kabelový průmysl. Specifikace

GOST 22280-76 Reagencie. Citran sodný 5,5-voda. Specifikace

GOST 24363-80 Reagencie. Hydroxid draselný. Specifikace

GOST 25336-82 Laboratorní sklo a vybavení. Typy, hlavní parametry a velikosti

GOST 2603-79 Reagencie. Aceton. Specifikace

GOST 3118-77 Reagencie. Kyselina chlorovodíková. Specifikace

GOST 3760-79 Reagencie. Vodný amoniak. Specifikace

GOST 3765-78 Reagencie. Kyselina molybdenan amonný. Specifikace

GOST 3773-72 Reagencie. Chlorid amonný. Specifikace

GOST 3776-78 Reagencie. Oxid chromitý (VI). Specifikace

GOST 4109-79 Reagencie. Bróm. Specifikace

GOST 4165-78 Reagencie. Síran měďnatý II 5-voda. Specifikace

GOST 4166-76 Reagencie. Síran sodný. Specifikace

GOST 4171-76 Reagencie. Síran sodný 10-voda. Specifikace

GOST 4204-77 Reagencie. Kyselina sírová. Specifikace

GOST 4212-76 Reagencie. Metody přípravy roztoků pro kolorimetrickou a nefelometrickou analýzu. Nahrazeno GOST 4212-2016.

GOST 4232-74 Reagencie. Jodid draselný. Specifikace

GOST 4328-77 Reagencie. Hydroxid sodný. Specifikace

GOST 435-77 Reagencie. Síran manganatý (II) 5-hydrát. Specifikace

GOST 4461-77 Reagencie. Kyselina dusičná. Specifikace

GOST 4530-76 Reagencie. Uhličitan vápenatý. Specifikace

GOST 5456-79 Reagencie. Hydroxylamin hydrochlorid. Specifikace

GOST 5556-81 Lékařská hygroskopická vata. Specifikace

GOST 5789-78 Reagencie. Toluen. Specifikace

GOST 5841-74 Reagencie. Hydrazin sulfát

GOST 5848-73 Reagencie. Kyselina mravenčí. Specifikace

GOST 5955-75 Reagencie. Benzen. Specifikace

GOST 6552-80 Reagencie. Kyselina fosforečná. Specifikace

GOST 7172-76 Reagencie. Pyrosíran draselný

GOST 7995-80 Skleněné spojovací kohoutky. Specifikace

GOST 8864-71 Činidla N,N-diethyldithiokarbamát sodný 3-voda. Specifikace

GOST 9147-80 Porcelánové laboratorní náčiní a zařízení. Specifikace

GOST 7328-82 Všeobecná a příkladná hromadná opatření. Specifikace. Nahrazeno GOST 7328-2001.

Strana 1

strana 2

strana 3

strana 4

strana 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

strana 10

strana 11

strana 12

strana 13

strana 14

strana 15

strana 16

strana 17

strana 18

strana 19

strana 20

strana 21

strana 22

strana 23

strana 24

strana 25

strana 26

strana 27

strana 28

strana 29

strana 30

STÁTNÍ STANDARD Svazu SSSR

TECHNICKÁ SÍRA

3.4.2. Provádění analýzy

Zváží se (50 ± 1) g síry, výsledek vážení se zaznamená v gramech s přesností na tři desetinná místa, vloží se do sklenice o objemu 400 cm 3, navlhčí se 25 cm 3 etylalkoholu a přidá se 200 cm 3 vody . Obsah sklenice se promíchá, sklenice se přikryje hodinovým sklíčkem a za občasného míchání se vaří 15-20 minut. Po vychladnutí se obsah sklenice přefiltruje přes skládaný papírový filtr do odměrné baňky o objemu 250 cm 3, objem roztoku se upraví po značku vodou bez CO 2 a důkladně promíchá. 100 cm 3 filtrátu se nabere do Erlenmeyerovy baňky o objemu 250 cm 3 a titruje se z byrety roztokem hydroxidu draselného nebo sodného za přítomnosti fenolftaleinu do světle růžového zbarvení.

Současně se provádí kontrolní pokus s roztokem obsahujícím vodu a alkohol za stejných podmínek a se stejným množstvím činidel, ale bez analyzovaného produktu.

3.4.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek kyselin vyjádřený v kyselině sírové (.X 2) v procentech se vypočte pomocí vzorce

v _ (^i - V 2) K * 0,00049 250 100

kde V x je objem roztoku hydroxidu sodného nebo draselného spotřebovaný pro titraci analyzovaného roztoku, cm 3 ;

K 2 - objem roztoku hydroxidu sodného nebo draselného spotřebovaný na titraci roztoku kontrolního vzorku, cm 3.

0,00049 - hmotnost kyseliny sírové odpovídající 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného nebo draselného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3, g;

m je hmotnost vzorku síry, g;

K je korekční faktor pro úpravu koncentrace roztoku hydroxidu sodného nebo draselného přesně na 0,01 mol/dm 3 .

Tabulka 6

Hmotnostní zlomek kyselin, %	Přípustné nesrovnalosti, %	Celková chyba, %
Od 0,0010 do 0,0020 vč.
St. 0,0020 „ 0,0060 „
„ 0,0060 „ 0,0200 „

3.4.1. -3.4.3.

3.5. Stanovení hmotnostního podílu organických látek

Hmotnostní podíl organických látek se zjišťuje plynovo-objemovou nebo spektrální metodou (celkový uhlík) nebo gravimetrickou metodou úbytkem organických látek při vznícení.

3.5.1. Plynová objemová metoda 3.5.1a. Podstata metody

Metoda je založena na spalování vzorku síry v peci v proudu kyslíku a absorpci uvolněného oxidu uhličitého roztokem hydroxidu draselného (obrázek 1).

3.5.1.1. Vybavení, činidla, roztoky:

laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL zajišťující stabilní teplotu nargev (900 ± 10) °C; stopky podle GOST 5072-79; pipeta podle GOST 20292-74;

azbest kalcinovaný při teplotě (800 ± 25) °C se skladuje v exsikátoru;

Instalace pro stanovení uhlíku

1 - kyslíková láhev 2 - reduktor; 3 - plynoměr nebo rotametr podle GOST 1304S-81; 4 - láhev SPZh - 250 podle GOST 25336-82; 5 - láhev 3 - 0,5 podle GOST 25 336-82; 6 - spojovací skleněná baterie KIX podle GOST 7995-80; 7,14 - zástrčka; 8 - trubice z průhledného křemenného skla nebo porcelánu; 9 - trouba SUOL - 0,25,1/12-Ml; 10.11 - člun LS 2 podle GOST 9147-80; 12 - měděné pletivo nebo měděný drát MM-0,5 podle GOST 2112-79; 13 - trouba TK-25-200; 15 - trubka TX-U-2 -100 podle GOST 25336-82; 16 - láhev SN - 2 podle GOST 25336-82; 17 - láhev SN - 1 - 100 podle GOST 25336-82; 18-32 - analyzátor plynu GOU-1 podle GOST

srovnávací vzorek síry obsahující 0,03 % uhlíku pro stupně síry 9998, 9995, 9990 a 9985 a 0,15 % pro ostatní stupně.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.5.1.1a. Příprava instalace pro analýzu

Do pecí 9 a 75 je vložena křemenná nebo porcelánová trubka 8, která by měla vyčnívat z pece alespoň 175 mm na každou stranu. Oba konce trubky jsou uzavřeny zátkami 7 a 74, do jejichž otvorů jsou zasunuty jednocestné skleněné kohouty b.

V potrubí 8 pece 75 je mezi azbestovými zátkami umístěno měděné pletivo 12, svinuté do tvaru válce, posypané křemičitanem vápenatým, který neobsahuje C02. Místo pletiva můžete použít měděný drát

tažný drát, měděné piliny nebo oxid mědi.

Pro spálení vzorku síry se kyslík přivádí do pece z válce 7 s reduktorem 2 nebo z plynoměru 5. Kyslík se čistí průchodem přes Tiščenkovu baňku 4 obsahující roztok manganistanu draselného s hmot.

Analyzátor plynu typu GOU-1 se skládá z byrety na měření plynu (eudiometru) 1 24 o objemu 250 cm 3 s automatickou plovákovou uzávěrkou 22, teploměru 23 a stupnice 26, chladničky 25 a absorpční nádoby 18 naplněný roztokem hydroxidu draselného a opatřený automatickou plovákovou uzávěrkou 22. Dílky stupnice ukazují procento uhlíku v síře pro 1 g vzorek.

Byreta 24 má dvojité stěny (plášť), mezi nimiž je prostor naplněný vodou speciálním otvorem v horní části byrety pro udržení stálé teploty.

(Vloženo dodatečně, změna č. 2).

3,5 L.2. Příprava přístroje k analýze

ku 27 se hladina alkalického roztoku v absorpční nádobě 18 zvýší, čímž se zvedne plovák 22.

Když je byreta 24 naplněna kapalinou, ventil 20 se uzavře a ventil 28 vyrovnávací baňky 27 je připojen k atmosféře.

Pokud hladiny roztoku poklesnou, zařízení není utěsněno, je třeba jej rozebrat, kohoutky otřít, namazat vazelínou a znovu zkontrolovat těsnost.

Po ujištění, že je zařízení utěsněno, se provede kontrolní stanovení referenčního vzorku síry.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.5.1.3. Podmínky analýzy

Odměrnou byretu je nutné důkladně očistit od nečistot opláchnutím chromovou směsí a následně destilovanou vodou.

Odečty byrety lze provádět až po 15-20 sekundách expozice (měřeno pomocí stopek), aby mohla kapalina zcela odtéct ze stěn.

Když se ve zkumavce objeví 8 kapek kyseliny sírové, nahradí se křemičitan vápenatý (barium) čerstvým.

Porcelánové nebo křemenné lodičky dlouhé 80-100 mm se kalcinují v peci při 800-900 °C a skladují v exsikátoru.

3,5 L.4. Provádění analýzy

Před zahájením prací se otvorem pro zátku 7 pomocí měděného háku prostrčí do spalovací trubky 8 tři čluny 10 ts 11 s křemičitanem vápenatým (baryem) a zapne se ohřev pecí 9 a 13.

Jakmile se pece zahřejí na vhodné teploty, uvede se analyzátor plynu do pracovní polohy a trubka 8 se připojí zátkami 7 a 14 k trubce 75 ve tvaru U a kohoutu 6, načež se provede kontrolní experiment. , tj. proveďte proud kyslíku vyhřívanou trubicí 8 a sledujte hodnoty na stupnici 26 byrety 24 před a po absorpci oxidu uhličitého.

Jakmile ze systému zmizí uhlík, bude rozdíl na stupnici před a po absorpci oxidu uhličitého nulový nebo bude dávat stejnou hodnotu (1-2 dílky stupnice), která se při výpočtu odečte. Poté se zkontroluje činnost zařízení pomocí srovnávacího vzorku síry, k tomu se čluny 10 a 11 vyjmou z trubky 8 pece 9, do člunu 10 se umístí 0,3 - 0,5 g srovnávacího vzorku síry, křemičitan vápenatý (baryum) se nalije přes Čluny 10 a 11 rychle zatlačte do trubice 8 pece 9 pomocí háčku a trubku uzavřete gumovou zátkou 7. Otevřete kohout 6 a propusťte proud kyslíku z plynoměru 3 rychlostí 4 - 5 bublin za sekundu . Ventil 21 musí být nastaven tak, aby vypouštění bariérové kapaliny z byrety 24 do baňky 27 probíhalo rovnoměrně (naplnění byrety 24 plyny by mělo trvat asi 1-1,5 minuty). V tomto případě je ventil 28 vyrovnávací baňky 27 umístěn ve spojení s atmosférou.

Jakmile se úzká (spodní) část byrety naplní plyny a hladina kapaliny dosáhne nulového dílku stupnice 26, ventil 21 se uvede do polohy odpojení od chladničky 25, byrety 24 a absorbéru 18, kyslík přívod se zastaví (uzavře se ventil 6), kapalina se nechá odtéct ze stěn a po 15 - 20 s se změří objem vzniklé směsi plynů. Chcete-li to provést, odstraňte zátku 32 z trubice 31 láhve 2 7 a pohybem láhve 27 ve vhodné poloze ventilu 28 podél byrety (vedle ní) dosáhněte polohy, ve které se kapalina vyrovná byreta 24 a trubka 31 láhve 27 jsou na stejné úrovni. Odečet na stupnici 26 se zaznamená, trubice 31 se uzavře zátkou 32. Baňka 27 se odpojí od atmosféry kohoutem 28, byreta 24 se připojí k nádobě 18 otočením kohoutu 21 a pomocí baňky 30 jsou plynné produkty přenášeny 2-3 krát z byrety 24 do absorpční nádoby 18 a zpět. Při převádění plynu do byrety 24 je ventil 28 vyrovnávací baňky umístěn do polohy spojení s atmosférou. Zaznamenejte hodnoty na stupnici. Rozdíl v naměřených hodnotách před a po absorpci CO 2 udává objem absorbovaného oxidu uhličitého. Po změření objemu absorbovaného oxidu uhličitého pomocí kohoutu 20 se byreta vyprázdní od plynu, naplní se bariérovou kapalinou a provede se sekundární spalování. Stanovení se považuje za dokončené, pokud je při kontrolním spalování vzorku rozdíl v počtu před a po absorpci CO 2 roven nule. Na konci každého testu se změří teplota a atmosférický tlak a pomocí tabulky připojené k zařízení se zjistí korekce pro podmínky, za kterých bylo stanovení uhlíku provedeno.

3.5 L.5 o Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl uhlíku (X 3) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

kde V je objem oxidu uhličitého vyjádřený jako procento uhlíku; K - korekce na teplotu a tlak; m je hmotnost vzorku síry g.

Hmotnostní podíl organické hmoty (X 4) v procentech se vypočte pomocí vzorce

X4 = Xb 1,25,

kde Xb je hmotnostní zlomek uhlíku, %;

Tabulka 7

Hmotnostní zlomek uhlíku, %	Přípustné nesrovnalosti, %	Celková chyba, %
Od 0,005 do 0,030 vč.

Objemová metoda plynu pro stanovení obsahu uhlíku je libovolná.

3.5.2. Spektrální metoda 3.5.2a. Podstata metody

Metoda je založena na fotografování spekter vzorků a stanovení celkového uhlíku pomocí kalibrační křivky.

hliníkovou desku o rozměrech 24X70X10 mm pro dávkování náplně elektrod vzorky, ve které bylo frézou vytvořeno ploché vybrání o hloubce 8 mm a velikosti 16X16 mm;

hliníková fólie pro uchovávání vzorků;

achátová nebo chromovaná ocelová malta o průměru 90 mm; sirné vosy Část 16-5;

laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL v souladu s GOST 13474-79, poskytující stabilní teplotu ohřevu (900 ± 10) ° C;

3.5.2 2. Příprava hlavního vzorku

V hlavním vzorku se uhlík stanoví chemickou objemovou metodou plynu, přičemž se stanovení opakuje 10krát. Jako skutečný obsah uhlíku se bere aritmetický průměr z 10 stanovení.

3.5.2.3. Příprava referenčních vzorků

Vzorky jsou uloženy ve skleněných kelímcích se zabroušenými zátkami.

3.5.2 v 4. Provádění analýzy

Mezi elektrodami se zapálí nízkonapěťová jiskra o proudu 6 A. Vzdálenost elektrod je 2 mm, expozice 25s.

Spektra vzorků a referenčních vzorků se fotografují třikrát spektrografem při šířce štěrbiny 0,01 mm.

Na výsledných spektrogramech se měří ztmavnutí analytické čáry.

Na základě výsledků fotometrických měření spekter srovnávacích vzorků jsou sestrojeny kalibrační grafy v souřadnicích AS-lgC. Na základě výsledků fotometrie spekter vzorků je z kalibračních grafů stanoven obsah stanoveného uhlíku v analyzovaném vzorku. Jako výsledek analýzy se bere aritmetický průměr tří paralelních stanovení.

3.5.2.5. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl organické hmoty (T 4) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

X A = X 3 1,25,

kde X-s je hmotnostní zlomek uhlíku, %;

1,25 je konverzní faktor uhlíku na organickou hmotu.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku 30 %.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ± 15 %.

3.5.2.1-3.5.2.5. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.5.3* Stanovení organických látek gravimetrickou metodou

3.5.3a. Podstata metody

Metoda je založena na gravimetrickém stanovení množství stanovené látky z rozdílu hmotnosti po dvojité kalcinaci vzorku při teplotách (250 ± 10) °C a (800 ± 10) °C.

3,5*3. L Hardware:

laboratorní odporová elektrická pec typu SNOL zajišťující stabilní teplotu ohřevu (900 ± 10)°C;

písková koupel.

Místo mísy je povoleno používat nízkoteplotní ohřívač 5 podle GOST 9147-80 a místo pískové lázně elektrický sporák s jedním hořákem podle GOST 14919-83.

3.5.3.2, Provádění analýzy

Nádoba obsahující zbytek sestávající z organické hmoty a popela se přenese do exsikátoru, ochladí a zváží. Poté misku se zbytkem

3.5.3.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl organických látek (X 4) v procentech se vypočte pomocí vzorce

(t x - t 2) ■ 100 t

kde m je hmotnost analyzovaného vzorku, g;

m x - hmotnost zbytku obsahujícího organické látky a popel, g; t 2 - hmotnost zbytku po kalcinaci v muflové peci, g.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi by neměla překročit přípustnou odchylku 30 %.

Meze přípustné relativní celkové chyby výsledku analýzy jsou ± 15 %.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.6. Stanovení hmotnostního zlomku arsenu

3.6.1. Spektrální metoda 3.6.1a. Podstata metody

Metoda je založena na fotografování spekter vzorků a stanovení arsenu pomocí kalibrační křivky.

3.6.1.1. Vybavení, materiály a řešení: spektrograf ISP-30 s jednočočkovým osvětlovacím systémem; AC obloukový generátor DG-2 v obloukovém režimu a režimu

jiskra nízkého napětí;

mikrofotometr typu IFO-451 nebo MF-4, MF-2; zařízení pro ostření uhlíkových elektrod; Uhlíkové elektrody třídy OS. Část-7-4 nebo S-1. Spodní a horní elektroda s kráterem o průměru 4 mm a hloubce 5 mm. Před analýzou se uhlí analyzuje na nepřítomnost arsenových čar v jejich spektrech za podmínek analytické metody. Je-li přítomna linie arsenu, elektrody se zapálí po dobu 20 s v režimu analýzy;

dávkovací deska z organického skla pro plnění elektrod vzorkem o rozměrech 24X70X8 mm, ve kterém bylo frézou vyrobeno ploché vybrání o hloubce 6 mm a velikosti 16X16 mm;

achátová nebo chromovaná ocelová malta o průměru 90 mm;

křemenný kondenzátor (F-1S mm);

plynná síra s obsahem arsenu 0,4 - 0,6 %;

sirné vosy hodiny - 16-5;

spektrografické fotografické desky typ 3, spektrální citlivost v relativních jednotkách rovných 9, spektrografický typ 1,

Pokračování tabulky. 1

Název indikátoru	Norma pro síru
	přírodní

2. Hmotnostní zlomek popela, in
včetně železa, manganu a
měď, %, ne více
3. Hmotnostní zlomek kyselin
pokud jde o kyselinu sírovou
to, %, už ne
4. Hmotnostní zlomek organických látek
chemické látky, %, ne více
5. Hmotnostní zlomek myši
ka, %, už ne
6. Hmotnostní zlomek selenu, %,
			Není standardizováno
7. Hmotnostní zlomek železa.
%, už ne			Není standardizováno
8. Hmotnostní zlomek manganu
tsa, %, už ne			Není standardizováno
9. Hmotnostní zlomek mědi, %,
			Není standardizováno
10. Hmotnostní zlomek vody,
%, už ne
11. Mechanické nečistoty
neniya (papír, dřevo, písek)		Nepovoleno

Poznámky:

1a. Třídy síry 9995, 9990 a 9998 odpovídají nejvyšší jakostní kategorii.

1. Normy pro ukazatele 1-9 tabulky jsou uvedeny v sušině.

2. Normy pro ukazatele 6-9 v tabulce jsou uvedeny pro mletou síru.

3. Je povoleno zvýšit hmotnostní podíl vody na 2 % u jakostí 9950 a 9920 s přepočtem skutečné hmotnosti vsázky na normovaný obsah vlhkosti.

5. Vyloučeno.

6. Pro výrobu sirouhlíku by hmotnostní podíl bitumenu v přírodní síře třídy 9950 neměl být větší než 0,15 %.

I. V mleté přírodní síře jakosti 9995 a 9990, určené pro gumárenský a pneumatikářský průmysl, by hmotnostní podíl vody neměl překročit 0,05 %.

8. Přírodní síra určená pro celulózový a papírenský průmysl nesmí obsahovat selen.

10. Hmotnostní podíl vody v žilní síře není standardizován.

II. V mleté síře 2. a 3. třídy, určené pro zemědělství, by hmotnostní podíl arsenu neměl být vyšší než 0,000 %

(Změněné vydání, změny č. 1,2).

spektrální citlivost v relativních jednotkách rovných 6, fotografické desky typu UFSh-3, citlivost 20 jednotek;

technický ethylalkohol podle GOST 18300-72, destilovaný;

3.6.1.2, Příprava hlavního vzorku

3.6.1.3. Příprava referenčních vzorků

Srovnávací vzorky se připravují postupným smícháním síry hlavního vzorku se sírou jakosti vosy. h., předem rozdrcené a prosévané přes síto.

K tomu se navážené vzorky síry hlavního vzorku o hmotnosti 20 a 6 g důkladně promíchají v třecí misce pod lihem, respektive s naváženými vzorky síry nejvyšší kvality. h ve váze 40 a 54 g.

První a druhý srovnávací vzorek získaný tímto způsobem obsahuje od 0,1 do 0,2 a od 0,03 do 0,06 % hmotnostního podílu arsenu.

Sedmý srovnávací vzorek, obsahující od 0,0001 do 0,0002 % hmotnostního podílu arsenu, se připraví smícháním 20 g síry ze šestého vzorku a 40 g síry vosí jakosti. h. Výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na čtvrtá desetinná místa.

K přípravě jednoho referenčního vzorku se použije 100 cm 3 alkoholu.

Získané vzorky se ukládají do kelímků.

3.6A A. Provádění analýzy

Analyzované vzorky síry se rozdrtí, prosejou přes síto a zavedou do elektrod (horní a spodní).

Mezi elektrodami z generátoru DG-2 se zapálí oblouk střídavého proudu o síle proudu 18 A (se zapnutým přídavným reostatem - 11 Ohm;

1.1. Podle použitých surovin se síra dělí na zemní a plynnou a vyrábí se v těchto typech: kusová, mletá, granulovaná, vločková a tekutá.

(Změněné vydání, dodatek č. 2)

1.2. Z hlediska fyzikálních a chemických ukazatelů musí síra odpovídat normám uvedeným v tabulce. 1.

1.3. Granulometrické složení granulované a mleté síry musí odpovídat normám uvedeným v tabulce 2.

tabulka 2

Norma pro druhy síry

Název indikátoru

Zrnitý

1. Zbytek na sítu 0,14 mm

Sek. 1a. (Vloženo dodatečně, změna č. 2).

2. PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ

Každá přepravní jednotka (vůz, automobil) je odebírána jako dávka mleté síry.

Při přepravě vodní dopravou je každá přepravní jednotka (bárka, motorová loď) brána jako dávka kusové síry.

Po dohodě se spotřebitelem je povoleno zvýšení šarže síry.

Ke každé šarži síry musí být přiložen dokument o jakosti produktu, který obsahuje:

jméno výrobce a jeho ochranná známka;

název a typ produktu;

číslo šarže a datum výroby;

výsledky provedených analýz nebo potvrzení shody výrobku s požadavky této normy;

čistá hmotnost;

razítko technické kontroly;

označení této normy.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

2.2. Pro kontrolu kvality kusových vloček nebo granulované síry se odebírají vzorky z každého vozu. Celková hmotnost vzorků odebraných z každého vozu musí být nejméně 5 kg.

2.3. Pro kontrolu kvality mleté síry se vybírá 5 % pytlů z šarže, ale ne méně než 5 pytlů.

2.4. Pro kontrolu kvality kapalné síry se odebírají vzorky z nádrží.

Je povoleno odebírat vzorky kapalné síry ze skladovacích nádob

Celková hmotnost odebraných vzorků musí být nejméně 1,5 kg.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

2.6. Tabulka ukazatelů 6-9. 1, jakož i hmotnostní podíl arsenu v přírodní síře jakosti 9995 a 9990 a v plynové síře jakosti 9998 je stanoven na žádost spotřebitelů.

Hmotnostní podíl arsenu v přírodní síře třídy 9950, 9920 a plynu třídy 9985, 9900 je výrobcem stanoven periodicky jednou za čtvrtletí.

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3. METODY ANALÝZY

3.16. Meze použití analytických metod jsou uvedeny v tabulce. 3.

Tabulka 3

Index
	Vypočteno
		Od 0,007 do 0,4
	Titrace v přítomnosti fenolfta-leinu	Více než 0,001
Organické látek	Objem plynu	Více než 0,005
	Spektrální

	Extrakce na aparatuře So to sleta
	Spektrální fotometrické použití di-	Od 0,0001 do 1 Od 0,00005
	ethyldithioc arbama-ta stříbro

Pokračování tabulky. 3

Index		Meze aplikace metody, hmotnostní zlomek prvku, %	Klauzule normy obsahující metodu analýzy
	Fotometrické pomocí mo-	Od 0,005 do OD	Povinné
	libdenová modrá Fotometricky za použití 3,3"-diaminobenzidinu		příloha 1, oddíl 1
	Fotometrické
	pomocí hydrazin sulfátu Fotometrické	Od 0,002 do 0,2
	použitím ^■fsnantrolin Spektrální	Od 0,001 do 1	Povinné
Mangan	Fotometrické		příloha 1, oddíl 2 3,9a
	použitím formaldehyd- Fotometrické
	pomocí kyseliny jodičné draselné Spektrální	Od 0,001 do 1	Povinné
	Fotometrické		příloha 1, oddíl 2 3.10a
	fotometrickým použitím diethyldithiookarba-mátu olovnatého	až 0,001 Od 0,0002
	pomocí tri-lonaB Spektrální	až 0,002 Od 0,001 do 1	Povinné
		Více než 0,001	příloha 1, oddíl 2 3.11
Hodnocení:		Více než 0,001
	Suchá metoda
	Mokrá metoda
zrnitý
		Od 0,1 do 1,0
Mechanický zag	Vizuálně	Nepovoleno
hašteření

3,1a, 3 lb. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

ZLv. Stanovená pravděpodobnost spolehlivosti (P), se kterou je chyba určení v mezích specifikovaných v metodách analýzy, je 0,95.

3,1 g. K provedení analýz použijte:

univerzální laboratorní váhy 2. třídy přesnosti podle GOST 24104-80 s největším váhovým limitem 200 g;

sada univerzálních závaží 2. třídy přesnosti podle GOST 7328-82 o hmotnosti 210 g.

ZLD. Je povoleno používat jiná měřidla s podobnými metrologickými vlastnostmi a vybavením, které zajišťuje přesnost měření v souladu s požadavky této normy.

ZLe. Kalibrační grafy (viz odstavce 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, Evil, Dodatek 1) se sestavují jednou za tři měsíce a po každé výměně reagencií.

ZLg - ZLe (Zavedeno dodatečně, změna č. 2).

3.1 Odběr vzorků

3.1.1. Bodové vzorky z vozu se odebírají sondou nebo lopatkou ze 14 bodů u čtyřnápravových vozů. Vzdálenost mezi hroty by měla být asi 2 m. Z každého hrotu se odebere vzorek o hmotnosti nejméně 400 g. Z velkých kusů z různých bodů se kladivem utlučou kusy o průměru nejvýše 25 mm.

Je povoleno odebírat vzorky ze stohů v souladu s GOST 14180-80.

(Změněné vydání, dodatek č. 2) in

3.1.2. Bodové vzorky mleté síry z vaků se odebírají sondou, která se ponoří do 4/5 hloubky vaku. Hmotnost bodového vzorku odebraného ze sáčku by neměla být menší než 50 g.

Po dohodě se spotřebitelem jsou povoleny i jiné způsoby odběru vzorků mleté síry.

3.1.3. Bodové vzorky kapalné síry se odebírají z naplněných nádrží nebo při plnění či vypouštění nádrží.

Je povolen odběr vzorků z naplněných skladovacích nádob (jímek).

Bodové vzorky se spojí dohromady. Průměrný vzorek po vytvrzení se připraví podle bodu 3.1.4.

3.1.4. Vybrané bodové vzorky se spojí, smíchají a postupnou redukcí se odebere asi 200 g pro stanovení hmotnostního podílu vody. Zbytek vzorku se důkladně promíchá, postupně redukuje a drtí, aby se získal průměrný vzorek o hmotnosti 1 kg s velikostí částic 1 mm, a vzorek o hmotnosti 500 g se odebral pro chemickou analýzu.

Zbývající vzorek se umístí do čisté, suché, těsně uzavřené nádoby.

Na vzorkovnici je nalepen štítek s obsahem: název výrobce, název výrobku, číslo šarže, datum a místo odběru.

Vzorek vybraný pro chemickou analýzu se rozdrtí na částice o velikosti 0,1 mm a suší se při teplotě (70 ± 2) °C do konstantní hmotnosti.

Ukazatele kvality uvedené v tabulce jsou povoleny. 1, stanovit bez předběžného sušení vzorku z hlediska sušiny.

3.2. Stanovení hmotnostního zlomku síry

Hmotnostní podíl síry v sušině (2Q v procentech se vypočítá pomocí vzorce

X = 100,00 – č. +X 2 +X 4 +X 5 +X 6),

kde Xi je hmotnost popela, stanovená podle bodu 3.3, %;

X 2 - hmotnost kyselin vyjádřená v kyselině sírové, stanovená pomocí

X 4 - hmotnost organických látek stanovená podle bodu 3.5, %;

X$ je hmotnost arsenu stanovená podle klauzule 3.6%;

X 6 - hmotnost selenu, stanovená podle bodu 3.7 %.

Meze přípustné absolutní celkové chyby výsledků stanovení síry jsou uvedeny v tabulce. 4.

Hmotnostní zlomek síry, %

Tabulka 4

Celková chyba určení, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

3.1.3 - 3.2. (Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.3. Stanovení hmotnostního podílu popela

3.3a. Podstata metody podle bodu 3.5.3a.

3.3.1. Zařízení podle bodu 3.5.3.1.

3.3.2. Provedení analýzy podle bodu 3.5.3.2.

Kalcinace při teplotě (250 ± 10) °C po dobu 2 hodin se neprovádí. Je povoleno snížit hmotnost vzorku na 20 g.

3.3.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl popela (X g) v procentech se vypočte pomocí vzorce

v _ t 7 YuO x 1 - -- ,

kde t2 je hmotnost zbytku po kalcinaci v muflové peci, g; t je hmotnost analyzovaného vzorku, g.

Tabulka 5

Hmotnostní zlomek popela, %	Přípustné nesrovnalosti, %	Celková chyba, %
Od 0,007 do 0,030 vč.
St. 0,030 „ 0,070 „
„ 0,07 „ 0,10 „
„ 0,10 „ 0,30 „
„ 0,30 „ 0,40 „

(Změněné vydání, dodatek č. 2).

3.4. Stanovení hmotnostního podílu kyselin z hlediska kyseliny sírové 3.4a. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci kyselých látek vodou a titraci výsledného extraktu hydroxidem sodným nebo hydroxidem draselným za přítomnosti fenolftaleinu.

3.4.1. Zařízení, činidla a roztoky: pipeta 2-2-100 podle GOST 20292-74; byrety 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 podle GOST 20292-74; kádinka 250 podle GOST 1770-74; válec 1-25 podle GOST 1770-74; sklo V-1-400 TS podle GOST 25336-82; baňka Kn-2-250-34ХС podle GOST 25336-82; laboratorní filtrační papír podle GOST 12026-76; technický ethylalkohol podle GOST 18300-72, roztok s hmotnostním zlomkem 95%;

Při stanovení uhlíku v síře stupně 9998 a 9995 se používá mikroeudiometr s dílkem stupnice 0 - 0,25 %.

Síra je látka, která se nachází v periodické tabulce ve skupině 16, pod třetí periodou a má atomové číslo 16. Lze ji nalézt v nativní i vázané formě. Síra je označena písmenem S. Známý vzorec síry je (Ne)3s23p4. Síra jako prvek je součástí mnoha bílkovin.

Pokud mluvíme o struktuře atomu prvku síry, pak na jeho vnější dráze jsou elektrony, jejichž valenční číslo dosahuje šest.

To vysvětluje vlastnost prvku být maximálně šestimocný ve většině kombinací. Ve struktuře přírodního chemického prvku jsou čtyři izotopy, a to 32S, 33S, 34S a 36S. Když už mluvíme o vnějším elektronovém obalu, atom má schéma 3s2 3p4. Poloměr atomu je 0,104 nanometrů.

Vlastnosti síry se primárně dělí na fyzikální typy. To zahrnuje skutečnost, že prvek má pevné krystalické složení. Dvě alotropní modifikace jsou základním stavem, ve kterém je tento sirný prvek stabilní.

První modifikace je kosočtverečná, citronově žluté barvy. Jeho stabilita je nižší než 95,6 °C. Druhá je jednoklonná, má medově žlutou barvu. Jeho odolnost se pohybuje od 95,6 °C do 119,3 °C.

Během tavení se chemický prvek stává pohyblivou kapalinou, která má žlutou barvu. Barví se dohněda, dosahuje teplot více než 160 °C. A při 190 °C se barva síry změní na tmavě hnědou. Po dosažení 190 °C je pozorován pokles viskozity látky, která přesto po zahřátí na 300 °C zkapalní.

Další vlastnosti síry:

Prakticky nevede teplo ani elektřinu.
Při ponoření do vody se nerozpouští.
Je rozpustný v amoniaku, který má bezvodou strukturu.
Je také rozpustný v sirouhlíku a dalších organických rozpouštědlech.

K vlastnostem síry je důležité přidat její chemické vlastnosti. V tomto ohledu je aktivní. Pokud se síra zahřeje, může se jednoduše spojit s téměř jakýmkoli chemickým prvkem.

S výjimkou inertních plynů. Při kontaktu s kovy, chemikáliemi. prvek tvoří sulfidy. Pokojová teplota umožňuje prvku reagovat se rtutí. Zvýšená teplota zvyšuje aktivitu síry.

Uvažujme, jak se síra chová s jednotlivými látkami:

U kovů je to oxidační činidlo. Tvoří sulfidy.
K aktivní interakci s vodíkem dochází při vysokých teplotách - až 200 ° C.
S kyslíkem. Oxidy vznikají při teplotách do 280 °C.
S fosforem, uhlíkem - je to oxidační činidlo. Pouze v případě, že během reakce není vzduch.
S fluorem působí jako redukční činidlo.
S látkami, které mají složitou strukturu – i jako redukční činidlo.

Ložiska a výroba síry

Hlavním zdrojem pro získávání síry jsou její ložiska. Celkově je celosvětově 1,4 miliardy tun zásob této látky. Těží se jak otevřenou a hlubinnou těžbou, tak i tavbou z podzemí.

Pokud platí druhý případ, pak se použije voda, která se přehřeje a roztaví s ní síru. V nekvalitních rudách je prvek obsažen přibližně 12 %. Bohaté – 25 % a více.

Běžné typy vkladů:

Stratiformní – až 60 %.
Solná kupole - až 35%.
Vulkanogenní - až 5%.

První typ je spojen s vrstvami zvanými síran-karbonát. V síranových horninách se přitom nacházejí rudní tělesa, která mají mocnost až několik desítek metrů a velikost až stovky metrů.

Také tato ložiska vrstev lze nalézt mezi horninami síranového a karbonátového původu. Druhý typ se vyznačuje šedými usazeninami, které jsou omezeny na solné dómy.

Druhý typ je spojen se sopkami, které mají mladou a moderní strukturu. V tomto případě má rudný prvek plošný tvar čočky. Může obsahovat síru v množství 40 %. Tento typ ložiska je běžný v tichomořském vulkanickém pásu.

Ložisko síry v Eurasii se nachází v Turkmenistánu, Povolží a na dalších místech. Sirné horniny se nacházejí poblíž levých břehů Volhy, které se táhnou od Samary. Šířka skalního pásu dosahuje několika kilometrů. Navíc je lze nalézt až do Kazaně.

K extrakci síry se používají různé metody. Vše závisí na podmínkách jeho výskytu. Zvláštní pozornost je přitom samozřejmě věnována bezpečnosti.

Vzhledem k tomu, že sirovodík se hromadí spolu se sirnou rudou, je nutné přistupovat k jakékoli těžební metodě obzvlášť vážně, protože tento plyn je pro člověka jedovatý. Síra má také tendenci se vznítit.

Nejčastěji používají otevřenou metodu. Takže s pomocí rypadel jsou odstraněny významné části hornin. Poté je část rudy rozdrcena pomocí výbuchů. Hrudky se posílají do továrny k obohacení. Poté - do továrny na tavení síry, kde se síra získává z koncentrátu.

V případě hlubokého výskytu síry v mnoha objemech se používá Fraschova metoda. Síra taje ještě pod zemí. Poté se stejně jako ropa odčerpává protrženým vrtem. Tento přístup je založen na skutečnosti, že prvek se snadno taví a má nízkou hustotu.

Je také známa separační metoda využívající odstředivky. Pouze tato metoda má nevýhodu: síra se získává s nečistotami. A poté je nutné provést dodatečné čištění.

V některých případech se používá metoda vrtání. Další možnosti těžby sirného prvku:

Pára-voda.
Filtrace.
Tepelný.
Odstředivý.
Extrakce.

Aplikace síry

Většina vytěžené síry se používá k výrobě kyseliny sírové. A role této látky je v chemické výrobě velmi obrovská. Je pozoruhodné, že k získání 1 tuny sírové látky je potřeba 300 kg síry.

Prskavky, které jasně svítí a mají mnoho barviv, se také vyrábějí za použití síry. Papírenský průmysl je další oblastí, kam putuje značná část vytěžené látky.

Nejčastěji se síra používá k uspokojení průmyslových potřeb. Tady jsou některé z nich:

Použití v chemické výrobě.
Pro výrobu siřičitanů, síranů.
Výroba látek pro hnojení rostlin.
Získat neželezné druhy kovů.
Chcete-li dodat oceli další vlastnosti.
Pro výrobu zápalek, materiálů pro výbuchy a pyrotechniku.
Pomocí tohoto prvku se vyrábějí barvy a vlákna z umělých materiálů.
Pro bělení tkanin.

V některých případech je síra obsažena v mastech, které léčí kožní onemocnění.