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실험실에서 분석 결과의 품질 관리. 실험실 내 품질 관리. 분석 절차의 운영 제어

성적 증명서

1 읽고 알아보세요. 내부 통제 시스템 절차를 구현할 때 실험실이 직면하는 문제는 무엇입니까? 측정 기술에 적합한 관리 차트 유형을 선택하는 방법 내부 품질 관리를 계획하는 요소에 따라 핵심 단어: 내부 실험실 품질 관리, 측정 결과의 신뢰성, 조직 표준, 분석 작업 품질 실험실 내부 품질 관리 실용적인 권장 사항 T.Ya. SELIVANOVA CJSC "물 연구 및 관리 센터"의 품질 관리 부서장 실험실에서 내부 품질 관리를 구성하는 다양한 접근 방식은 내부 품질 관리에 대한 규제 및 방법론적 문서에도 불구하고 기본 요구 사항 및 절차를 고려합니다. IQC)로 충분하지만 V 실제 활동실험실에서는 여전히 즉시 답변을 얻을 수 없는 질문을 제기하고 있습니다. 여기에는 다음이 포함됩니다. 1. 내부 통제를 계획할 때 실험실에서는 어떤 요소를 고려해야 합니까? 2. 각 작업 샘플의 품질을 확인하는 방법은 무엇입니까? 3. "계량 측정"이란 무엇이며, 크기를 어떻게 설정합니까? 4. 최적의 제어 방법을 선택하는 방법은 무엇입니까? 발생하는 모든 질문에 답하려면 먼저 실험실 관리 시스템의 내부 통제 절차를 문서화해야 합니다. 품질 매뉴얼에서 이를 수행하거나 별도의 조직 표준을 개발할 수 있습니다. 예를 들어, ZAO “CIKV”는 두 가지 표준을 개발했습니다. “실험실 내 정량적 품질 관리 화학 분석"; “위생 미생물 분석에 대한 실험실 내 품질 관리.” 두 가지 표준의 개발은 내부 통제 절차에 대한 서로 다른 접근 방식과 관련이 있습니다. 따라서 정량적 화학 분석의 경우 측정 결과의 안정성에 대한 예방적 모니터링 및 모니터링의 형태로 표현될 수 있습니다. 그리고 위생 미생물학적 분석의 품질은 테스트 절차와 조건의 준수와 통제를 통해 달성됩니다. 즉, 이는 예방적 통제에만 기반을 두고 있습니다. VKK에 대한 접근 방식의 근본적인 차이점에도 불구하고 두 표준 모두 균일한 요구 사항업무를 조직하고 수행하는 것. 실험실은 각 작업장에서 책임과 권한을 명확하게 분배해야 하며 직원은 관리 절차의 중요성과 잘못 수행할 경우의 결과를 이해해야 합니다. 이를 위해서는 작업을 적절하게 구성해야 합니다. 즉, 내부 문서의 각 링크에 대해 권리, 의무 및 책임이 정의된 특정 조직 구조를 채택해야 합니다. 그림에서. 도 1은 그러한 구조의 예를 도시한다. 이러한 작업 및 관리 시스템 구성을 통해 제품 품질 관리가 가능해졌습니다.

2 표 1 월별 최소 제어 수단 수 추정 n 월별 AR 결과 수 > 500 n k 월별 제어 절차 수 각 작업장에서 분석 작업 수행을 모니터링하고 결과로 발생하는 편차에 즉시 대응합니다. 분석. 내부 품질 관리 계획 QQC 계획은 정의된 모든 특성을 포괄해야 합니다. 즉, 다음을 기반으로 각 방법에 대해 계획을 수행해야 합니다. 방법 및 해당 빈도에 따라 수행된 분석 횟수 측정을 수행하는 작업자 수; 운영자의 교대 근무 가용성; 통제를 위한 샘플의 가용성. 절차 계획의 실제적인 문제를 고려해 봅시다. 1 조직 구조 VKK 2 5 (n/100) VKK 정량적 화학 분석. 1. 월별 제어 수단 수 결정 최소 제어 수단 수를 계산하려면 MR "물체 샘플 분석 결과의 품질 관리 시스템"에 제공된 표를 사용할 수 있습니다. 환경"(표 1)에 따르면 월별 총 분석 결과 수(AR)에 따라 동일한 기간 동안 최소 제어 수단 수(p k)가 평가됩니다. 필요한 경우, 예를 들어 새로운 기술 도입, 계약자 변경, 신규 직원 교육, QQC 결과에 따라 실험실에서 시정 조치 수행 등의 제어 절차 수를 늘릴 수 있습니다. 2. 관리 기간 설정 관리 기간은 결정되는 다양한 특성에 따라 3~6개월에서 1년까지 다양할 수 있습니다. 3. 작업 샘플의 품질 확인 관리 절차의 수가 분석된 샘플의 수보다 훨씬 적은 경우 각 작업 샘플의 품질을 확인하는 방법은 무엇입니까? 실험실에서 분석한 모든 샘플은 시리즈로 나누어야 합니다. GOST R ISO에 따라 시리즈는 동일한 교정, 동일한 방법, 동일한 실험실, 동일한 작업자, 동일한 장비를 사용하여 짧은 시간 내에 반복성 조건에서 분석된 샘플 세트를 의미합니다. 4. 측정 시리즈의 크기 설정 시리즈의 샘플 수는 얼마든지 가능하지만 필수 조건은 각 시리즈에서 하나 이상의 대조 샘플을 분석해야 한다는 것입니다(시리즈의 크기에 따라 다름)(그림 1 참조). 2). 배치 크기는 작업 샘플 수 또는 시간 간격과 관련될 수 있습니다. 예를 들어, 시리즈는 20개의 작업 샘플로 구성됩니다. 즉, 샘플의 품질은 1 GOST R ISO 측정 방법 및 결과의 정확도(정확성과 정밀도)입니다. 1부. 기본 조항 및 정의. 20 제품 품질 관리

3 내부통제실험실의 품질은 샘플 20개마다 관리 절차를 통해 확인됩니다. 측정 조건이 변경되지 않으면 작업자 한 명, 측정 장비 한 명 등 일주일 동안 작업 샘플로 시리즈를 나타낼 수 있습니다. 따라서 일주일 동안 얻은 관리 절차의 결과는 전체 샘플 시리즈에 적용됩니다. 이는 다음을 보장합니다. 필요한 조건: 각 작업 샘플의 품질을 확인합니다. 쌀. 2 일련의 측정 기본 제어 유형 (JSC "CIKV"의 예 사용) 예방 제어 예방 제어는 분석 작업 시작 직전에 매일 수행되며 결과는 작업 로그 또는 체크리스트에 다음과 같은 형식으로 기록됩니다. 이는 연주자의 각 워크스테이션에 대해 규제됩니다(그림 3 참조). 모니터링되는 매개변수의 선택은 측정 기술의 요구 사항을 기반으로 합니다. 어떤 경우에는 실험실의 경험을 바탕으로 특정 관리 절차를 수립할 수 있으며, 그 빈도는 규제 및 요구 사항을 고려하여 결정됩니다. 기술 문서. 불일치가 확인되면 계약자는 시정 또는 시정 조치를 수행하고 그 결과는 체크리스트에 기록되며 모니터링된 모든 매개변수가 확립된 요구 사항을 준수하는 경우에만 분석 작업 수행을 시작합니다! 쌀. 3 예방 제어 결과 기록 양식 이와 별도로 교정 특성(GC)의 안정성을 모니터링하는 것과 같은 예방 제어 매개변수에 대해 자세히 알아볼 수 있습니다. GC의 안정성을 모니터링하는 빈도는 내부 관리 계획에서 규정됩니다. GC 안정성의 주기성을 올바르게 설정하는 방법은 무엇입니까? 측정 절차에 GC의 안정성을 모니터링하기 위한 주기가 포함되어 있지 않은 경우 실험실은 축적된 통계 데이터를 기반으로 이를 독립적으로 설정해야 합니다. 이것은 무엇을 의미 하는가? 하루 동안 GC가 불안정한 경우 안정성 모니터링을 하루에 여러 번 수행해야 합니다. GC가 약간 변경되면 하루에 한 번; GC가 안정적인 경우 안정성 모니터링을 월별 또는 분기별로 수행할 수 있습니다. 실험실에서 특정 지표의 함량을 주기적으로(예: 한 달에 한 번) 결정하는 경우 각 일련의 측정 전에 GC의 안정성을 모니터링해야 합니다. 제품 품질 관리

4 그림. 4 변화하는 요인에 따라 중간 정밀도의 관리도 유지: 인력 및 장비 측정 결과의 안정성 모니터링(통계적 관리) 측정 결과의 안정성을 관리하기 위해 측정 결과를 제시하고 비교하는 그래픽 형식인 Shewhart 관리도를 사용합니다. 바람직하지 않은 추세를 식별할 수 있는 제어 장치. 관리도를 구성할 때 발생하는 주요 문제를 고려해 보겠습니다. 특정 측정 기술에 적합한 유형의 관리도를 선택하는 방법은 무엇입니까? 관리도 유형을 선택할 때 가장 중요한 것은 편의성입니다. 측정 결과의 안정성을 모니터링하는 가장 일반적인 방법을 고려해 보겠습니다. 1. 정확성의 안정성 모니터링(평균 맵 또는 변위 맵). 시간적으로 안정적인 통제 수단이 있는 분석된 지표에 대해 수행됩니다. 2. 중간 정밀도의 표준편차 안정성을 모니터링합니다(범위 맵). 실험실에서 다음과 같은 경우에 이를 수행하는 것이 좋습니다. 수행자는 교대로 작업합니다. 여러 수행자가 동일한 방법을 사용하여 측정을 수행합니다. 측정 방법론에 따라 제공되는 다양한 분석 장비에서 측정이 수행됩니다. 시간적으로 안정적인 제어 수단이 있습니다. 예 1. 4명의 실험실 조교가 서로 다른 측정 장비를 사용하여 폐수에서 석유 제품을 결정하기 위한 측정을 동시에 수행합니다. 2명의 실험실 조교는 IR 분광계를 사용하고 2명은 농도 측정기를 사용합니다. 이를 통해 인력 및 장비 등 변화하는 요인에 따라 중간 정밀도의 관리 차트를 유지할 수 있습니다(그림 4). 첫 번째 제어 카드에서는 두 명의 작업자의 작업을 볼 수 있고, 두 번째 제어 카드에서는 서로 다른 측정 장비를 사용한 측정 프로세스를 볼 수 있습니다. 3. 반복성의 표준편차(범위 맵 또는 현재 불일치)의 안정성을 모니터링합니다. 단일 측정 결과를 얻어야 하는 방법에서는 이 방법을 수행하는 것이 좋습니다. 각 샘플의 측정 결과가 측정 절차에 따라 반복성(반복성) 승인 테스트를 통과하면 관리 차트를 사용하여 반복성 표준 편차의 안정성을 모니터링하는 것이 중복되지 않습니다. 컨트롤을 선택하는 방법은 무엇입니까? CQC 계획에는 어떤 대조물질(SC)을 사용할 것인지 명시해야 합니다. 이는 표준 시료(RM)를 기반으로 준비된 모델 혼합물이거나 실험실에서 분석된 실제 시료일 수 있습니다. 이 경우 인증된 RM과 순수 화학물질을 모두 사용할 수 있으며, 가장 중요한 것은 이들이 안정적이고 분석 대상에 적합하다는 것입니다. 제어제의 농도를 선택하는 방법은 무엇입니까? SC에서 농도를 선택할 때 몇 가지 권장 사항이 있습니다. 1. 결정되는 지표 함량의 가장 일반적인 값 범위에서 농도를 설정하는 것이 가장 좋습니다. 실시예 2. 중크롬산염 산화 측정(화학적 산소 요구량 22 제품 품질 관리)

5 COD 실험실 내부 품질 관리) 2 천연수. 네바강의 COD 값은 평균 17~30mg/dm 3 범위이므로 측정 결과의 안정성이 이 범위에서 정확하게 모니터링됩니다. 2. 결정되는 지표의 값이 적용된 측정 기술에서 다양한 도량형 특성 값이 설정되는 농도 범위 내에 속하는 경우 설정된 각각에 대한 측정 결과의 안정성을 제어하는 ​​것이 좋습니다 범위. 예 3. 폐수 내 COD 측정. 측정 결과의 분산이 상당히 큽니다. 측정 기술에는 두 가지 범위가 있습니다. 따라서 측정 결과의 안정성 제어는 두 가지 범위(C = 80.0 mg/dm 3 및 C = 800 mg/dm 3)의 두 가지 주어진 농도에서 수행됩니다. 3. 최대 허용 농도(MPC) 값에 가까운 농도를 설정할 수 있습니다. 예를 들어 모니터링할 때 이 선택이 최적입니다. 폐수가입자. 예 4. 상트페테르부르크 행정부 도시 관리 위원회의 명령 201에 따르면 폐수 내 석유 제품의 최대 허용 농도는 0.7mg/dm3이며 644년 러시아 연방 정부 법령에 따르면 "On" 냉수 공급 규정 및 물 처리 승인" 10 mg/dm 3. 따라서 석유 제품의 측정 결과의 안정성을 제어하기 위해 MPC 값(C = 0.8 mg/dm 3 및 C)에 가까운 두 가지 농도를 선택했습니다. = 8.0mg/dm 3). 관리도 작성을 위한 표준은 어떻게 수립하나요? 주요 옵션을 고려해 보겠습니다. 1. 오류(불확도)의 특성과 해당 구성 요소는 측정 방법에서 정규화됩니다. 이는 표준을 설정하는 가장 일반적인 방법입니다. 처음으로 관리도 작업을 시작하는 경우 측정 방법론의 표준에 의존해야 합니다. 2. 측정 방법론에서는 오류 특성(불확실성) 및 해당 구성 요소가 표준화되지 않았습니다(구식 GOST). 사례 5. 2005년부터 2010년까지 ZAO TsIKV에서는 오류 특성 및 제어 표준이 포함되지 않은 GOST "요오드 측정법에 의한 잔류 활성 염소 함량 결정 방법"에 따라 잔류 활성 염소 결정이 수행되었습니다. 그것에 대해 무엇을 했나요? GOST "물."에 따라 오류 특성을 확립했습니다. 구성 및 특성 지표 측정의 오류 표준”(δ = 30%); GOST R에 따르면 " 일반적인 요구 사항품질 관리의 조직 ​​및 방법 "(부록 A)은 표준 편차 σ I = 15% 및 표준 편차 σ r = 11%의 값을 계산했으며, 이를 기반으로 관리 차트 구성을 위한 관리 한계가 계산되었습니다. 3. 연구실에는 통계자료가 축적되어 있습니다. 이 경우 두 가지 방법으로 갈 수 있습니다. 이전 컨트롤 2 참고에서와 같이 표준을 동일하게 유지합니다. 에드. COD는 강한 산화제와 반응하는 물에 함유된 환원제(유기 및 무기)의 총량을 나타냅니다. 제품 품질 관리

6 그림. 5 전위차 적정법을 사용하여 알칼리도를 측정할 때 중간 정밀도의 관리 차트 그림. 6 "색상" 기간에 따른 정확성 관리 차트(관리 차트가 명확한 경우) 반복성 및 중간 정밀도의 표준 편차에 대한 계산된 추정치를 기반으로 다음 제어 기간에 대한 표준을 채택합니다. 표준편차 추정치를 바탕으로 계산된 한계는 특정 실험실에 대한 분석 절차의 제어 가능성을 측정하는 기준이 됩니다. 실시예 6. 그림에서 도 5는 전위차 적정법을 사용하여 알칼리도를 측정할 때 중간 정밀도의 관리 차트를 보여줍니다. 관리도 작성을 시작할 때 조치 및 경고 한계를 계산하기 위해 측정 방법론의 표준 편차 값 σ I = 7%를 사용했습니다. 몇 년 동안 그들은 1% 미만의 중간 정밀도(s i)의 표준 편차 추정치를 얻은 후 중간 정밀도의 표준 편차 값을 σ I =로 줄여야 한다는 결론에 도달했습니다. 삼%. 그림에서 볼 수 있듯이. 5. 지도가 더욱 시각적이고 유익해졌습니다. 관리도 작성을 위해 수량 단위를 선택하는 방법은 무엇입니까? Shewhart 관리 차트는 측정된 함량 단위(mg/dm3, mg/kg 등)로 구성할 수 있습니다. 주어진 수량 단위로; 상대 크기 단위(%)입니다. 관리 차트를 작성할 단위는 24개 제품 품질 관리 자체가 결정합니다.

7 실험실 내부 품질 관리 그림. 7 BOD 측정의 반복성에 대한 관리 차트의 일부는 설정된 작업에 따라 실험실에서 폐수를 발생시킵니다. 맵은 절대 단위와 상대 단위 모두로 구성될 수 있습니다. 가장 중요한 것은 유익하고 시각적이라는 것입니다. 실시예 7. 그림에서 그림 6은 "색상" 표시에 따른 정확성에 대한 제어 카드를 보여줍니다. 첫 번째 지도의 제작은 10년 전에 절대 단위로 시작되었으며 제어 기간 동안 7.0 mg/dm 3 의 동일한 지정 농도를 사용했습니다. 관리도 1을 보면 어떤 정보도 포함하지 않으며 구성할 필요도 없다는 것이 분명합니다. 통제 결과는 실제 데이터와 일치하지 않으며, 이를 통해 공연자의 공식적인 접근 방식에 대한 결론을 내릴 수 있습니다. 다음과 같은 방법으로: "목표 농도 값을 알고 있고 모든 것을 올바르게 수행하고 있다고 확신하는데 왜 동일한 제어 측정을 수행해야 합니까?" 상황을 분석한 후, 서로 다른 특정 값을 갖는 상대 단위로 정확성 맵을 구축하기로 결정했습니다. 다음과 같은 결과가 달성되었습니다. 관리 차트가 더욱 명확해졌습니다(2). 측정 기술의 전체 범위가 통제됩니다. 운영자의 책임이 증가했습니다. 직원의 관점에서 통제 절차의 중요성이 입증되었습니다. 변동의 특별한 원인을 식별하기 위한 규칙 측정 프로세스의 안정성 변화의 역학을 제어하기 위해 책임자는 관리 차트 및 평가에 대한 정기적인 분석을 수행합니다. 측정 프로세스의 안정성에서 벗어나는 모든 편차에 신속하게 대응할 수 있도록 수행자는 측정이 수행되는 날 직접 제어 절차의 결과를 플롯해야 합니다. 실시예 8. 그림에서 그림 7은 적정법으로 BOD 3을 결정할 때 반복성 관리 차트의 일부를 보여주며, 두 가지 상황을 설명합니다. 1. 관리 절차의 결과가 조치 한계(관리점 3)를 초과했습니다. 2. 관리도에서 6개의 점은 단조롭게 증가하는 일련의 값을 형성하며, 이는 3개의 참고가 될 수 있습니다. 에드. BOD(생화학적 산소 요구량)는 미생물의 영향과 시험수에 포함된 불안정한 유기 화합물의 분해에 의해 호기성 생화학적 산화에 소비되는 산소의 양입니다. 이사회 객체의 구성 및 속성에 대한 지표 이름 표 2 VQC 결과를 기반으로 한 시정 및 예방 조치 계획의 예 PNDF 방법론 코드 부적합에 대한 설명 연속 증가 포인트 6개 조치 제한 초과 확인됨 원인 기술적 오류집행자 시약 유효기간 취해진 시정 및/또는 예방 조치에 대한 설명 시정 조치: 시의 반복적인 통제 통제 결과는 만족스럽습니다. 예방 조치: 통제 절차를 강화하는 등 수행자의 작업에 대한 통제가 강화되었습니다. 예방 조치: 시약 제품 품질 관리;

8 내부통제 결과 분석 그림 8은 품질 관리 부서와 실험실의 관리 결과를 분석하기 위한 일반적인 흐름도를 나타냅니다. 내부 품질 관리 결과 분석은 내부 관리 프로세스를 개선하는 것을 목표로 합니다. 분석 중에 발생하는 작업 개선을 위한 모든 제안 및 권장 사항은 다음 관리 기간에 대한 CQC 계획에서 고려해야 합니다. [KKP] 그림. 8 VQC 결과 분석 흐름도는 측정 프로세스의 안정성 위반 가능성을 나타냅니다. 3번 지점과 13번 지점을 적시에 점령 맵에 배치하지 않았다면 상황은 통제 불능 상태가 되었을 수도 있습니다. 이 경우 실험실 측정 결과는 신뢰할 수 없습니다. 책임 실행자는 관리 기간 동안 QQC 절차를 수행할 때 실험실에서 식별한 모든 불일치를 분석하고, 그 원인을 찾아내고, 조직의 표준에서 승인된 형식으로 시정 및 예방 조치 계획을 개발합니다(표 2 참조). 요약 효과적인 조직실험실 내 품질 관리 시스템을 통해 실험실에서는 수행된 분석 작업의 신뢰성을 보장하고 기술적 역량을 실험적으로 확인할 수 있습니다. 26 제품 품질 관리


실험실 및 지질학적 제어: 빈도, 용량, 절차 Ilyina Elena Aleksandrovna 인증 전문가, Ph.D. [이메일 보호됨]국립 ND: RMG 76-2004 GSI. 내부

E. V. Suleymanov 화학 연구소 소장 승인 2014 정량 화학 분석(측정) 결과의 내부 품질 관리에 관한 규정 개발 IAC 책임자 A. D. Zorin 2014

연방주 단일 기업"우랄 계측학 연구소"(FSUE "UNIIM") GOSSSTANDART RUSSIA RECOMMENDATION 국가 시스템측정의 균일성 보장

1 측정 결과의 품질 관리 Svetlana Nikolaevna Kostrova, 선도적인 화학 엔지니어이자 러시아 과학 아카데미 우랄 지점 Komi 과학 센터 생화학 연구소 Ecoanalit 실험실의 품질 관리자 2012년 3월 11일 계측학은 다음을 참조합니다.

실험실에서 사용되는 외부 규제 문서 목록 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 06.26.2008 102-FZ 12.27.2002 184-FZ 12.28.2013 N 412-FZ 정부 법령 러시아 연방 날짜: 31.10. 2009 N 879 해상도

조직(또는 독립적인 경우 실험실)의 전체 및 약칭 법인) "승인"조직 책임자의 직위 () I.O. 성(서명) 20 M.P.

도량형에 대한 기술 규정 및 도량형 권장 사항에 대한 연방 기관 R 50.2.060 2008 측정의 균일성을 보장하기 위한 국가 시스템 표준화된 정량 방법의 구현

Tereshchenko A.G., Pikula N.P. 화학 분석 결과의 실험실 내 품질 관리: 교과서. 용돈 톰스크: STT, 2017. 266p. 이 책은 내부 조직 작업의 주요 단계에 대해 설명합니다.

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LABVEA 회사는 항상 고객의 요구 사항을 고려하고 Ural 계측학 연구소의 전문가와 함께 다음 요구 사항에 따라 실험실 내 측정 품질 관리(IQC)를 수행할 수 있는 기능을 제공하는 솔루션을 개발했습니다. 규제 문서.

VLK에 대해 간략히 설명하자면:

실험실 내 측정 품질 관리(IQC)는 실험실 연구의 품질을 보장하기 위한 일련의 조치로, 측정의 도량형 특성이 요구 사항에 부합하는지 보장하고 제어할 수 있으며 실험실에서 독립적으로 수행됩니다.

이 활동은 실험실에서 얻은 결과의 신뢰성을 평가하고 얻은 결과의 불만족스러운 매개 변수의 원인을 제거하는 것을 목표로 합니다.

VLK는 수작업이 많이 필요한 다단계 기술이 포함된 복잡한 측정을 수행할 때 필요합니다. 측정 조건을 제어하는 ​​것만으로는 충분하지 않으며 결과 자체를 제어하는 ​​것도 필요합니다. 따라서 VLK는 동일한 유형의 일상적인 테스트를 체계적으로 수행하는 실험실뿐만 아니라 과학적 연구, 서로 다른 시점에서 얻은 결과를 더 잘 비교할 수 있도록 합니다.

러시아에는 VLK에 대한 많은 규제 문서와 표준이 있습니다. 이들 모두는 본질적으로 자문을 제공하며 활동 분야 및 실험실의 세부 사항에 따라 달라집니다.

VLK에 대한 권장 사항은 매우 빨리 구식이 되고 관련성이 있었다 10년 전, 이제는 더 이상 사용되지 않으며 더 이상 사용되지 않습니다. 변화는 대개 불편함과 많은 의견, 관점을 수반합니다.

현재 러시아 VLK에 대한 주요 문서는 RMG 76-2014 표준(정량적 화학 분석 결과에 대한 내부 품질 관리)입니다. 권장 사항 변경 사항 및 변경 내용에 대한 정보는 연간 정보 색인 "국가 표준"에 게시됩니다.

제어 유형:

분석 절차의 운영 제어

관리도를 활용한 분석 결과의 안정성 모니터링

  • 대조 샘플을 이용한 오류 제어;
  • 가산법을 이용한 오류 제어;
  • 희석법을 이용한 오류 제어;
  • 시료희석법과 함께 첨가법을 이용한 오차제어;
  • 샘플을 변화시키는 방법을 이용한 오류 제어;
  • 제어 분석 기술을 사용한 오류 제어;
  • 누적 합계 카드를 이용한 오류 제어;
  • 반복성(수렴) 제어;
  • 정밀도(재현성) 제어.

분석 절차의 제어 가능성을 주기적으로 검증하는 형태로 분석 결과의 안정성을 모니터링합니다.

  • 대조 샘플을 사용하고;
  • 하나의 작업 샘플을 사용하여 첨가제 방법을 사용하고;
  • 여러 작업 샘플을 사용하는 추가 방법 사용(분석 결과의 품질 지표가 측정된 함량 단위로 지정된 경우)
  • 여러 작업 샘플을 사용하는 추가 방법 사용(분석 결과의 품질 지표가 전체 측정 범위에 대해 상대 단위로 지정된 경우)
  • 여러 작업 샘플을 사용하여 희석 방법을 사용합니다.

분석 결과의 실험실 내 정밀도 및 정확성을 선택적으로 통계적으로 제어하는 ​​형태로 분석 결과의 안정성을 모니터링합니다.

VLK 템플릿 솔루션:

VLK 템플릿 솔루션은 위에서 설명한 모든 유형의 제어를 구현합니다. 이 솔루션은 구성 가능합니다. 특정 실험실 요구 사항을 충족하기 위해 변경될 수 있습니다.

템플릿 솔루션은 유연하며 규제 문서에 따라 분석 절차 수행에 대한 접근 방식의 세부 사항과 승인된 보고 양식의 가용성을 고려하여 기존 제어 유형과 새로운 유형의 제어를 모두 변경할 수 있는 기능을 갖추고 있습니다. LABVEA 컨설턴트의 개입 없이 기업의 LIMS 관리자가 이 템플릿 솔루션을 개선할 수 있습니다.

VLK 템플릿 솔루션의 기능 목록:

  • 보고 양식 작성을 통한 분석 절차의 운영 제어
  • Shewhart 차트 구축 및 보고서 양식 출력으로 분석 결과의 안정성 모니터링
  • 분석 절차의 제어 가능성을 주기적으로 검증하는 형태로 분석 결과의 안정성을 모니터링합니다.
  • 실험실 내 정밀도 또는 분석 결과의 정확성을 선택적으로 통계적으로 제어하는 ​​형태로 분석 결과의 안정성을 모니터링합니다.
  • 제어 절차 계수(희석 계수, 첨가제 농도)의 정확성 모니터링
  • GSO 및 대조 시료의 안정성을 모니터링하는 데 사용
  • GSO의 도량형 특성 활용
  • 분석방법에 구성된 도량형 특성을 활용
  • 수동으로 지정된 도량형 특성 사용
  • 선형 보간법에 의한 도량형 특성 계산
  • 이미 분석되었으며 시스템에 존재하는 샘플 사용
  • VLK 전용 샘플을 사용하고 다른 시스템 프로세스에는 참여하지 않습니다.
  • 샘플 암호화 사용
  • VLK를 위한 특정 기술 및 샘플 요소 선택
  • ELN 실험을 통해 VLK 결과를 얻을 가능성

결론:

VLK 템플릿 솔루션은 RMG 76에 설명된 모든 알고리즘과 제어 유형을 포괄합니다. 사용자 인터페이스는 사용자가 수행하는 작업 순서에 따라 신중하게 고려되고 구성됩니다. 이 템플릿 솔루션에는 RMG 76 및 GOST 5725 준수 인증을 받은 보고 양식 세트가 포함되어 있지만 동시에 기업에서 승인한 보고 양식으로 보완할 수도 있습니다.
템플릿 솔루션 패키지에는 설치 가이드, 구조 설명, 제어 유형에 대한 사용자 가이드 등 문서 세트가 포함되어 있습니다.

템플릿 솔루션의 유연성을 통해 VLK에 대한 새로운 권장 사항 출시를 고려하여 알고리즘을 쉽게 변경할 수 있습니다. 템플릿 솔루션의 기능은 기업에서 실제로 사용되는 제어 유형과 VLK 알고리즘으로만 쉽게 제한될 수 있습니다.

다른 활동과 마찬가지로 측정/테스트에 대한 실험실 내 품질 관리도 계획 수립부터 시작됩니다.

계획의 초기 단계는 실험실에서 사용되는 측정 기술, 측정/테스트 방법, 결정된 지표 및 측정/테스트 대상을 분석하는 것입니다.

분석 결과는 하위 분야, 대표적인 측정/시험 대상, 대조 샘플에 의해 재현될 측정량 수준의 식별, 그리고 실험실 내 제어 계획의 개발이어야 합니다.

"하위 분야"의 개념은 문서 EA-4/18 TA:2010 숙련도 테스트 참여 수준 및 빈도에 대한 지침에 확립되어 있으며 적어도 하나의 측정 방법/테스트, 속성으로 정의된 기술 역량 영역을 나타냅니다. 및 상호 연관된 제품(예: ICP-MS를 통한 토양 내 비소 측정).

다가오는 세미나:

“새로운 ISO/IEC 17025:2017 표준의 개념. 실험실 관리 시스템의 개발, 구현 및 유지 관리” - 7월 30~31일

세미나는 ISO/IEC 17025:2017 표준의 새 버전 요구 사항에 따라 실험실 관리 시스템 문서의 개정 및 개선(개발) 작업을 조직하는 실험실 및 컨설턴트를 지원하기 위해 개최됩니다.

"STB ISO 5725에 따른 측정 정확도" - 8월 13~14일

측정 기술의 정확성에 대한 지표를 설정하는 것은 개발(GOST 8.010) 및 측정 기술의 적합성에 대한 도량형 확인(TKP 8.006-2011)을 위한 주요 요구 사항입니다. 평가를 위한 정확도 지표 및 절차 시스템에 대한 국제적 접근 방식은 STB ISO 5725-2002(1~6부) "측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀도)"에 명시되어 있습니다. 이 표준 조항을 올바르게 적용하려면 기본 개념, 용어 및 정의에 대한 지식뿐만 아니라 측정 결과의 통계 처리 방법을 적용하는 데 능숙한 기술도 필요합니다.

하위 분야에는 다음이 두 개 이상 포함될 수 있습니다.

  • 측정/테스트 방법(매우 드문 경우),
  • 결정된 지표 또는
  • 측정/시험 대상

측정/테스트의 동등성과 비교 가능성이 입증될 수 있는 한.

"동등성"과 "비교성"이란 무엇을 의미합니까?

실험실 활동의 주요 프로세스는 측정 또는 테스트 프로세스이며, 이 활동의 ​​주요 결과 또는 "제품"은 측정 결과라는 사실로 돌아가 보겠습니다. 모든 활동, 모든 "제품"에는 품질 요구 사항이 있습니다. 특정 측정/테스트 대상에서 특정 지표를 측정하는 방법에 대해 이야기하면 측정/테스트의 품질은 주로 정확도 지표 시스템과 측정 방법의 기타 성능 특성에 의해 결정됩니다.

측정의 동등성 및 비교 가능성은 측정/테스트 방법 또는 드물지만 여러 측정/테스트 방법이 하나 이상의 지표 및 하나 이상의 측정/테스트 개체와 관련하여 동일한 성능과 동일한 정확도를 갖는다는 것을 의미합니다.

실험실에서 환경 물체의 금속을 측정하기 위해 ICP-MS 방법을 설명하는 측정 기술을 사용하는 경우 하위 분야를 결정하려면 다양한 금속(예: 카드뮴 Cd, 납, Pb, 금속)에 대한 측정 기술 구현을 분석해야 합니다. 정확도 지표의 동등성과 측정 비교의 관점에서 다양한 물체(예: 토양, 물, 하수 슬러지)에 대한 비소 As).

예를 들어, 측정 기법의 검증/검증 과정에서 확인된 측정 기법의 구현 단계가 모든 결정된 지표와 통제 대상(예: 동일한 시료 준비, 장비 교정 절차, 분석 측정)에 대해 동일한 경우입니다. 정확도 지표의 값인 정밀도와 정확성에 기록됩니다. 그런 다음 이러한 방법론, 지표 및 개체를 하나의 하위 분야로 결합할 수 있습니다.

아마도 그것은 당신에게 유용할 것입니다!

이 주제에 관한 세미나에 귀하를 초대합니다. "실험실 측정의 품질 관리: 실험실 내 제어 및 숙련도 테스트"

위에서 논의한 예에서 물 시료의 준비는 토양 및 하수 슬러지 시료의 준비와 다르며 금속을 측정하는 원리는 유사하므로 실험실에서 측정 방법론의 검증 데이터를 바탕으로 두 가지 하위 분야를 구분할 수 있습니다. :

  • 토양 및 하수 슬러지의 ICP-MS에 의한 금속 함량 측정;
  • ICP-MS 방법을 사용하여 물에서 금속 함량을 측정합니다.

실험실 관리 계획에는 다음 정보가 포함되어야 합니다.

  • 하위 분야의 이름: 측정/테스트 방법 또는 드물지만 측정/테스트 방법 하위 분야가 다루는 지표 및 측정/테스트 대상;
  • 하위 분야에 해당하는 측정 기술(예: 인증 분야의 측정 기술 목록)
  • 대조 샘플과 그들이 실현하는 측정값의 수준;
  • 측정 기술의 정확도 또는 기타 성능 특성에 대한 제어된 지표(반복성, 실험실 편견, 검출 한계 등)
  • 실험실 내 통제 빈도;
  • 실험실 내 통제를 수행하는 책임자;
  • 실험실 내 제어의 특정 방법에 대한 참조(예: 산술 평균 제어 차트, 누적 합계 제어 차트, t-테스트, 중간 정밀도 한계 등).

빈 시료, 안정적인 실험실 내 물질, 표준 시료 및 인증된 표준 시료, 실제 제어 시료를 대조 시료로 선택할 수 있습니다. 주요 요구 사항은 측정 수량의 구성, 매트릭스 및 수준이 측정/테스트의 실제 대상과 최대한 유사해야 한다는 것입니다.

주제에 대한 유용한 정보 실험실 내 제어우리의 교육 비디오에서 얻을 수 있습니다:

다음을 기준으로 대조 샘플에 의해 재현된 측정값 수준을 선택하는 것이 좋습니다.

  • 측정량의 허용 값에 ​​대한 법적 요구 사항(예: 유해 물질의 최대 허용 함량)
  • 특정 측정/테스트 대상에 대한 측정/테스트를 수행하는 실습에서 가장 일반적인 값
  • 측정 절차의 성능 특성이 수행된 측정/테스트 품질과 측정 결과에 중대한 영향을 미칠 수 있는 측정량의 임계값.

실험실 내 제어 중에 제어되는 측정 기술의 성능 특성 목록은 측정/테스트 및 측정 결과에 대한 중요한 영향을 고려하여 측정 기술의 검증/검증 데이터를 기반으로 실험실에서 선택됩니다. 정확도 지표에는 정밀도 및 실험실 편견(후자는 실험실에서 기준 값을 설정할 수 있는 경우에만 해당)과 같은 필수 제어가 적용됩니다.

대조 샘플의 분석 빈도 및 통제 대상과 관련된 특정 실험실 제어 절차의 구현 성능 특성측정 방법은 다음에 따라 실험실에서 설정됩니다.

  • 특정 하위 분야 내에서 분석된 측정/테스트 개체의 양(하루 100개의 제어 개체 또는 주당 1개의 제어 개체)
  • 실험실이 운영하는 지역이나 사용하는 방법(우유의 지방 함량 또는 물 샘플의 수은 측정)에서 실험실이 감지한 위험 수준;
  • 실험실 내 제어의 이전 결과(긍정적 또는 부정적 결과 수에 따라 "부동" 빈도를 설정할 수 있음)
  • 이전 실험실 내 통제);
  • 실험실 내 통제 시행 빈도에 대한 법적 요구 사항
  • 기타 측정/테스트 품질 관리 절차가 적용되는 정도(예: 숙련도 테스트 참여)

실험실 관리 계획은 일반적으로 1년 동안 작성됩니다.

내부 실험실 관리 계획의 예가 아래 표에 나와 있습니다.

실험실 내 통제의 다른 단계와 마찬가지로 계획도 실험실 관리 시스템 문서에 설명되어야 합니다. 유효 기간 동안 실험실 관리 계획에 대한 모든 변경 사항을 문서화해야 합니다.

서지

GOST 27384-2002 물. 구성 및 특성 지표 측정의 오류 표준.

GOST 31870-2012 식수. 원자 분광법(항목 5) ICP-MS 물에 의한 원소 함량 측정.

GOST ISO 22036-2014 토양 품질. 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법(ICP-AES)을 사용하여 토양 추출물의 미량 원소 측정.

다음 사항에 주목합시다. RMG 76 권장 사항은 요구 사항을 고려하고 개발되었습니다. 국제 표준시리즈 GOST R ISO 5725(이하 5725), 주로 VLK에 관한 6번째 부분입니다. 따라서 관심 있는 두 가지 유형의 제어 중 마지막 문서에는 승인 확인만 포함되어 있습니다. 여기서는 운영 통제가 규제되지 않습니다. 그리고 이것이 위에서 언급한 "혼합"의 이유 중 하나라고 생각합니다. 명시된 바와 같이 5725의 조항이 개발되는 RMG 76에 따른 운영 제어를 연구할 때 원본 소스를 다음에서 찾고 싶습니다. "상위" 문서와 매우 유사한 자격 확인입니다.

상속에 관해서는 FSUE "UNIIM" 조직이 VLK용 RMG 76 및 RMG 64-2003과 동일한 자격 확인 역할을 하는 MI 2881-2004(이하 MI 2881) 지침을 개발하고 발행했다고 말해야 합니다. 정확도 지표를 평가합니다. 이 상속은 다이어그램에 명확하게 표시되어 있습니다. 개발된 RMG/MI에는 5725에서 상속된 알고리즘과 방법 외에도 자체적이고 매우 중요한 추가 기능이 포함되어 있습니다.

이 기사의 맥락에서 다음 내용에 포함된 일부 조항과 알고리즘도 고려해야 합니다. 규제 문서(ND) 측정 기술(MVI). 사실 국내 및 해외 모두에서 이러한 문서는 오류 제어를 어느 정도 규제합니다. MVI의 대부분의 문서는 문서가 도입되기 전에 또는 문서를 고려하지 않고 생성되었습니다. 이로 인해 새로운 문서에 규정된 것과 함께 조화롭게 사용하는 데 특정 방법론적 어려움이 발생합니다. VLK 방법. 이에 대해서는 더 자세히 논의하겠습니다.

품질 지표

모든 유형의 VLK를 수행할 때 의사 결정의 주요 기준은 측정 중에 얻은 값과 제어 한계를 비교하는 것입니다. 이러한 한도는 다음을 기준으로 계산됩니다. 품질 지표 분석 기술또는 품질 지표 분석 결과. 설정 및 사용에 대한 용어 및 방법론에는 여러 가지 기능이 있습니다. 추가 프레젠테이션을 위해서는 이를 고려하는 것이 중요합니다.

용어 분석

VLK와 관련된 용어 및 정의는 많은 ND에서 찾을 수 있습니다. 그들 사이에 항상 엄격한 동기화가 있는 것은 아닙니다. 그리고 사용된 공식을 명확하게 해석하려면 추가 분석이 필요한 경우가 많습니다. 운영 제어에 중요한 몇 가지 문제가 있는 개념은 아래에 설명되어 있습니다.

측정값

일반성을 잃지 않으면서 QCA의 최종 결과, 즉 MVI를 사용한 측정은 어떤 목적으로든 사용하기 위한 결과로 주어진 특정 수치라고 가정할 수 있습니다. 5725에서는 이 값을 다음과 같이 부릅니다. 측정 결과, RMG 76에서 – 제어 측정 결과, MI 2881 및 RMG 76 – 분석 결과. 다른 규범 문서, 특히 측정 기술에 대해서는 다른 이름이 있을 수 있습니다. 최종 결과. 우리는 그 용어를 고수할 것이다. 측정 결과.

QCA에 나타나는 다른 중요한 "객체"는 모든 측정 단계를 두 번 이상 반복하여 얻은 값이며 측정 결과를 얻기 위해 평균화하는 데 사용됩니다(때로는 평균 대신 중앙값이 계산됩니다. 참조). 아래에). 5725에서는 - 고립된 관찰, RMG 76에서 – 통제 결정 결과, MI 2881 및 RMG 76 – 단일 분석 결과(단일 결정). 때로는 용어도 사용됩니다. 병렬 정의, 여기서 "병렬"이라는 단어는 반복성 조건에서 모든 값을 얻는 것을 의미합니다(아래 참조). 우리는 조합을 고수할 것이다 병행 판정 결과, 아래에서 고려되는 알고리즘의 반복성 조건을 항상 준수해야 하기 때문입니다.

반복성 표시기의 특징

실제로 다양한 ND에 제공된 오류 매개변수를 해석할 때 특정 어려움이 발생합니다. 이는 위에서 설명한 일부 용어의 해석이 어떤 맥락에서든 모호하기 때문입니다. 다른 이유도 있습니다.

표준 5725는 일반적으로 적응 없이 해외에서 "우리에게 왔습니다"(이것은 실제 번역입니다). 우선 국내 MVI에 적용해야 한다. 그러나 방법에 관한 외국 및 국내 규범 문서를 작성하는 과정에서 차이가 발생했습니다.

외국 규범 문서는 측정 결과를 얻기 위한 평균화를 거의 규제하지 않으므로 "병렬 정의"라는 용어의 한 형태 또는 다른 형태가 없습니다. (적어도 이는 정유 기업에서 사용되는 수십 개의 미국 및 국제 표준(각각 ASTM 및 ISO)에 대한 분석을 통해 확인되었습니다.) 결과적으로 문서 5725는 측정 결과로만 작동하며 병렬 결정 결과로는 작동하지 않습니다. 여기서 고려되는 RMG/MI에서 이것이 이해된다는 의미에서). 이는 정의에 완전히 적용됩니다. 반복성, 이는 5725-6(문단 3.12-14 참조)에서 독립적인 근접 정도로 정의됩니다. 측정 결과반복성 조건에서. 이는 결국 모든 종류의 반복성 제어를 구현하려면 다음이 필요하다는 것을 의미합니다. MVI를 완전히 두 번 완료하세요(처음부터 끝까지).

메모. 이 때문에 5725의 반복성에 대해 병렬 측정(결정 아님!) 수가 항상 2와 같습니다.

방법에 관한 국내 규범 문서에서는 완전히 다른 그림이 관찰됩니다. 여기서는 거의 항상(MVI의 세부 사항이 허용하는 경우) 마지막 단계측정 결과를 얻으려면 두 개 이상의 병렬 측정 결과에 대한 평균을 구하는 것이 규제됩니다. 통계를 보면 확산이 쉽다는 것을 쉽게 알 수 있습니다. 평균 측정 결과는 반복성 조건에서 수행되며 스프레드에 비례합니다. 결과를 평균화하는 데 사용됩니다., 우리의 경우 병렬 정의(비례 계수는 다음과 같습니다. 여기서 n은 이러한 정의의 수입니다). 이와 관련하여 5725에 규정된 것처럼 반복성을 제어하기 위해 반복 측정을 수행하는 것이 아니라 첫 번째 측정에서 이미 얻은 병렬 측정 결과에 "만족"하려는 자연스러운 욕구가 발생합니다. 실제로 이는 RMG/MI에서 규제됩니다.

이것이 맞는지 아닌지는 취향의 문제입니다. 하지만 한 가지 확실한 것은 5725와 상속된 RMG/MI에 있다는 것입니다. 반복성은 다양한 방식으로 정의됩니다.. 첫 번째 경우는 측정 결과의 근접성, 두 번째 – 병렬 결정 결과의 유사성. 이로 인해 VLK 관련 문서를 연구하고 비교할 때 어려움을 겪을 수 있습니다. 예를 들어, 5725(p. V)의 인용문: "극단적인 정밀도 지표는 반복성, 반복성 및 재현성입니다." - 여기에서는 반복성과 재현성이 한 가지(정밀도)의 제한 값으로 해석된다는 점을 분명히 말합니다. 그러나 RMG에서는 이러한 개념이 다릅니다. 반복성은 병렬 결정의 결과를 나타내고 재현성은 측정 결과를 나타냅니다.

메모. 이 사실을 이해하면 반복성이 항상 재현성보다 크다는 직관적인 편견을 극복하는 데 도움이 됩니다. 테스터, 장비, 시간 등의 변경으로 인해 측정 결과의 분산에 영향을 미치는 요인이 중요하지 않은 경우(예: 실험실 내 실험에서) 영향이 지배적일 수 있으며 반복성은 재현성을 초과합니다.

위의 내용은 VLK에서 사용하려는 목적으로 MVI용 RD에 제공된 오류 특성을 실제로 해석하는 데 중요합니다. 이에 대해서는 아래에서 설명합니다.

품질지표 구성

알려진 바와 같이 VLK는 방법론/결과의 품질에 대한 4가지 지표를 사용하여 운영됩니다.

    반복성 또는 수렴(방법론 및 결과와 동일)

    재현성(방법의 경우) / 실험실 내(IL) 정밀도(결과의 경우)

    정확성(방법론과 결과에 따라 다름)

    정확성(방법론과 결과에 따라 다름)

나열된 지표의 일부 기능을 소개하겠습니다.

    표준 5725는 방법론의 품질 지표로만 작동합니다.

    정확도 지표는 운영 제어 및 승인 테스트에 사용되지 않습니다.

    정확도 지표는 분석 결과의 오차에 대한 신뢰구간으로 표현되며 일반적으로 해석에 문제가 없습니다. 방법론과 결과에 대해 각각 Δ 및 Δl로 지정합니다(이하 지수 "l"은 "실험실"을 의미함).

    재현성 지수. 위에서 언급한 바와 같이, 이는 재현성 조건 하에서 정밀도 지표의 제한적인 경우로 간주되므로, 이후로는 그것과 VL 정밀도 지표를 간단히 정밀 지표라고 부르기로 한다. RMG/MI의 수학적 장치에서 이러한 지표의 주요 표현은 σR로 표시되는 표준 편차(MSD) 형식입니다. 그리고 σ Rл. 동시에 방법에 대한 표준 문서에서는 두 가지 측정 결과에 대해 정밀도 한계가 더 자주 사용됩니다. 가장 일반적인 명칭은 R과 Rl입니다.

    RMG/MI의 반복성 지표는 일반적으로 표준 편차의 형태로 표현되지만 이제는 평행 정의로 표시되며 σ r로 표시됩니다(σ rл = σ r은 다음과 같이 간주됩니다). 한계값반복성 조건 하에서 "병렬 결정의 정밀도"). 정밀도와 유사하게 방법에 대한 표준 문서에서는 n개의 병렬 결정에 대한 반복성 한계 r이 더 자주 사용됩니다.

MVI의 RD 오류 해석

대부분의 국내 ND는 5725 및 상속 문서가 출현하기 전에 (또는 고려하지 않고) 생성되었으므로 오류 표시 형식이 매우 다양하고 "보고 싶은 것"과 크게 다릅니다. 여기서는 측정된 값에 대한 오류 표시기의 의존성에 대한 분석적 표현(즉, 공식) 문제를 다루지 않고(이 내용은 다른 간행물에서 논의됨) 가능한 유형과 관련된 기능을 살펴보겠습니다. 표현: 표준 편차 또는 한계.

따라서 공식을 변환하지 않고 VLK의 수학을 직접 사용하려면 다음 두 단계를 수행해야 합니다.

1 단계.반복성과 정밀도 지표가 한계로 지정된 경우 표준편차로 줄입니다. 재현성을 위해 이는 변환 σ R = R/Q(P, 2) º R/2.77을 수행하고 반복성을 위해 - σ r = r/Q(P, n)을 수행하는 것을 의미합니다. 동시에 이전 섹션을 고려하여 RD에 어떤 반복성이 표시되는지 주의 깊게 모니터링해야 합니다. 예를 들어, ASTM D 1319-03은 위에서 언급한 외국 표준과 달리 대표 샘플에 대한 평균을 여전히 규제합니다. 그러나 표준이 외국이기 때문에 우리가 이미 알고 있듯이 반복성은 두 가지에 대해 지정됩니다. 결과측정. 그리고 관계식 σ r = r/Q(P, 2)는 참이 될 것입니다. 또한, 대표 표본의 평균값 n의 수 이 문서의모르는 것.

2 단계.어떤 방식으로든 정밀도와 정확성에 대한 VL 지표를 설정합니다(우리가 알고 있듯이 반복성을 위해 방법 지표는 실험실 내 지표로 사용됩니다). 이상적으로 이는 특별한 평가 실험입니다(RMG 76의 부록 B). 관리도(QC) 결과를 바탕으로 한 평가도 가능합니다. 이것들은 모두 실험적인 방법입니다. RMG 76은 또한 평가 계산 방법(4.7절)을 규제합니다. 그리고 일시적인 것으로 간주되지만 MVI 구현 단계에서만 실험실에서 사용해야 하지만 실제로는(예: 기업 표준 또는 실험실 품질 지침에서) "최종"으로 간주되는 경우가 많습니다. 이것은 어느 정도 의미가 있습니다. 그것이 바로 그 이유입니다.

측정 결과의 품질 관리에는 두 가지 목표가 있습니다.

    생산 공정의 안정성과 중요한 구성 요소 중 하나인 재료 및 제품의 품질 관리 프로세스를 모니터링합니다.

    제품의 선언된 오류를 보장하기 위한 것이므로 주요 기준은 테스트 방법의 오류입니다.

일반적으로 첫 번째 작업은 기업이나 실험실 내부에서 이루어집니다. '철학'은 다음과 같습니다. 생산이 확립되면 안정화되는 것이 바람직합니다. 이를 위해서는 측정 과정이 안정화되는 것이 바람직합니다. 따라서 MVI에 대한 RD에 명시된 오류를 위반하지 않더라도 측정 결과의 오류 변경은 바람직하지 않습니다. 즉, 이 작업에는 가공선 품질 지표의 설정이 필요합니다. 결과측정 및 그에 따른 제어.

두 번째 작업은 외부든 내부든 고객에게 초점을 맞춥니다. 그리고 대체로 그는 MVI에 대한 RD에 명시된 측정 결과의 오류를 보장하는 데 관심이 있습니다. 즉, 품질 지표를 관리해야 합니다. 기법측정.

메모. 때로는 명시된 측정 오류를 줄이는 것이 바람직할 때도 있습니다. 예를 들어, 환경 테스트에서는 이러한 오류가 제어 표준에 고려되며 초과 시 처벌이 수반됩니다. 물론 이러한 경우에는 실험실 내 지표도 필요합니다.

위에서부터 제어 방법의 품질 지표만 사용하는 것이 바람직한 상황이 있습니다. 즉, 이러한 방법에 대해 ND에 직접 규정된 대로 행동하십시오. 이러한 의미에서 RMG 76에 따라 계산된 지표를 사용하는 것은 일종의 절충안이며 이를 의식적으로 취하고 실험실의 품질 관리 매뉴얼에 기록한다면 상당히 수용 가능합니다. 사실, 이 경우 VLK 지원 애플리케이션을 프로그래밍할 때를 포함하여 일부 계산 수정이 필요할 수 있습니다.

이 섹션을 마무리하기 위해 때로는 실제로 어려움을 겪는 작은 문제를 다루겠습니다. 계산된 지표를 평가하기 위한 공식을 선택하는 방법에 대해 이야기하고 있습니다. RMG 76(7.4절)은 두 가지 세트를 제공합니다.

    첫 번째 세트는 반복성을 제외한 모든 지표에 0.84를 곱한다는 사실이 특징입니다. 주어진 MVI에 CC를 사용할 계획이 없을 때 사용해야 합니다.

    두 번째 세트는 오류 표시기가 변경되지 않고 유지되지만 정확도 표시기가 (새로운 정밀도로) 다시 계산된다는 사실이 특징입니다. MVI에 대한 QC를 계획할 때 사용해야 합니다.

이 모든 것에 대한 이론적 근거는 다음과 같습니다. QC를 수행할 때 조만간 RMG에서 규제하는 실험실 내 지표에 대한 평가가 이루어질 것이며, 이후 VLK에서 사용하기 위해 해당 프로토콜 등록이 수행될 것입니다. QC를 계획하지 않은 경우 오류 표시기를 "약간 조정해야 합니다".

메모. 위에서 사용한 '약간 정확하다'는 것은 통계적 관점에서 0.84를 곱한 것(혹은 1.2로 나눈 것)을 의미하며, 이는 오차 구간을 신뢰 수준 0.9로 좁히는 것을 의미합니다.

제어 절차에 대한 알고리즘

샘플(통제 또는 대조용으로 사용)

RMG 76에 따르면 시약 배치 변경, 수리 후 측정 장비 사용, 새 에피소드작업 샘플 등 동시에 MI 2881(및 5725-6)에 따라 작업 샘플 분석의 각 결과를 수신하면 개별 결과의 수용 여부가 확인됩니다. 고려중인 샘플 간의 이러한 관계를 보여줍니다.

메모. 용어를 사용하는 방법에 약간의 모호함이 있습니다. 노력하다, 견본, 측정특히, 제어 목적으로 여러 측정을 한 번에 수행하거나 반복 측정이 할당되는 경우. 측정값이 비파괴적이라면 다음과 같이 이야기하는 것이 적절해 보입니다. 측정. 그렇지 않으면 더 정확한 용어는 다음과 같습니다. 견본(반복 또는 부분 인용). 이러한 모호함이 기사를 읽을 때 오해로 이어지지는 않을 것 같습니다.


쌀. 2 특정 MVI에 대해 수행되는 일상 테스트 시퀀스에 운영 제어 샘플을 "통합"

자격 확인

몇 가지 이유로 인해 기사의 주요 주제는 아니지만 결과의 수용 가능성을 확인하여 관심 있는 제어 알고리즘을 고려하는 것이 편리합니다.

승인 테스트는 반복성 또는 재현성 조건에서 얻은 결과에 적용됩니다. 후자의 상황은 고려되지 않을 것입니다. 왜냐하면 이 경우 승인 테스트는 주로 실험실 간의 관계, 예를 들어 운영 통제와는 "멀리" 있는 공급자와 소비자 간의 관계와 관련되기 때문입니다.

메모. 반복성 조건은 "동일한 조건(동일한 작업자, 동일한 설치 등) 및 거의 동시에(즉, 동일한 샘플에 대해 동일한 방법을 사용하여") 측정이 수행되는 조건이라는 점을 상기해 보겠습니다. 연속적으로)." 재현성 조건은 동일한 기법, 동일한 시료를 사용하고 그 밖의 모든 것이 변경되는 조건입니다. 대부분 우리는 다양한 실험실에서의 측정에 대해 이야기하고 있습니다.

MI 2881에 따르면 반복성 조건(조건은 본문에서 더 이상 지정되지 않음) 하의 승인 테스트가 개별 결과의 병렬 결정 결과에 적용됩니다. 테스트는 일상적인 샘플(맨 위 행) 및 모든 샘플에 적용됩니다. 그리고 이러한 경우에는 승인 테스트를 통해 측정이 수행된다고 합니다.

5725는 약간 다른 정의를 제공합니다. 이는 위에서 언급한 바와 같이 외국 규범 문서에 평행 정의가 "없다"는 사실 때문입니다. 따라서 측정 결과에 대한 요구 사항이 증가하는 상황에서는 MVI 절차를 연속으로 두 번 이상 수행하고 이러한 측정에 대한 최종 결과를 설정하기 위해 승인 제어를 적용할 수 있습니다. 이러한 알고리즘은 예를 들어 다음과 같이 작성할 수 있습니다. 기술적 조건(사양) 제품 또는 계약에 대한 것입니다. "연속 여러 측정"을 수행하는 것을 병렬 결정 또는 이와 유사한 것으로 부르는 국내 관행과 달리 MVI에 대한 RD에 직접 규정됩니다.

용어의 불일치와 약간의 뉘앙스에도 불구하고 MI 2881에 규정된 검증 알고리즘()은 실제로 해당 알고리즘 5725-6과 완전히 일치합니다.

메모. 5725-6에는 다양한 수의 추가 결과를 생성하는 알고리즘도 있습니다. 기본적으로 표시된 내용과 다르지 않습니다.

쌀. 3 5725-6에 따른 측정 결과의 수용 가능성을 확인하는 알고리즘

다음과 같은 중요한 사항을 살펴보겠습니다.

    반복성만 제어(확인)됩니다.

    합격 테스트의 결과는 측정 결과를 확립하는 것입니다.

    측정 결과가 결정되는 단일 측정 결과의 수는 합격 테스트의 진행 상황에 따라 다릅니다.

    측정 결과는 평균뿐만 아니라 중앙값으로도 표현할 수 있습니다.

한 가지 더 말할 가치가 있습니다. MVI에 대한 대부분의 국내 ND는 간단한 "정상/비정상" 테스트 형태로 적격성 확인을 규제합니다. 실제로 이는 테스트가 만족스럽지 못한 경우 결과를 다시 측정한다는 의미입니다.

외국 ND의 특별한 상황. 표준 문구는 다음과 같습니다. "두 결과 간의 차이는 20개 중 단 한 가지 경우에만 관리 한계를 초과할 수 있습니다"(실험실 실습에서 허용되는 신뢰 수준 0.95에 따라 5%). 실제로 여기서는 반복되거나 추가되는 측정에 대해 이야기하는 것이 아니라 특정 기간 동안의 데이터 추적에 대해 이야기하고 있습니다. 이 조항을 일관되게 적용하면 QC와 유사한 결과가 나올 것입니다.

ND를 위반하지 않고 설명된 사례에 알고리즘을 적용하는 방법은 무엇입니까? 대답은 MI 2881에 나와 있습니다. 새로운 알고리즘은 기술 사양, 품질 매뉴얼 등에 기록되어야 합니다.

마지막 메모입니다. 알고리즘을 구현할 때 반복성 지표가 측정된 값에 따라 달라지는 경우 5725나 MI가 제어 표준을 계산하는 기준 값을 결정하는 방법을 규제하지 않는다는 사실로 인해 어려움이 발생할 수 있습니다. 분명히 중앙값이 최종 결과로 사용되더라도 현재 평균값을 X op로 취하는 것 외에는 할 수 있는 일이 없습니다. 이러한 이벤트가 발생할 확률(중앙값의 필요성)이 매우 작기 때문에 이는 매우 효과적인 것으로 보입니다. 신뢰 확률이 0.95인 경우 400건 중 1건(0.25%)에서 2번의 연속 반복성 위반이 발생합니다.

운영통제

승인 테스트와는 대조적으로, 일상적인 샘플에 추가로 특수 샘플에 대해 작동 제어가 수행됩니다(그림 2의 맨 아래 행). 어떤 경우에는 방금 테스트한 루틴 샘플이 작동 제어에 즉시 "포함"된다고 가정하더라도(가령 추가 방법에서는 여전히 제어 테스트일 뿐이지만 첫 번째 측정값을 얻는 "일부 기능"이 포함됨) 또한 이 경우 RMG 76에 따른 운영 제어 규정을 엄격하게 준수하는 것이 쉽지 않기 때문에 이러한 관행은 적절하다고 간주될 수 없습니다.

운영 제어 알고리즘은 두 가지 범주로 나뉩니다.

반복성 제어

위에서 언급한 바와 같이 반복성 제어는 보조적입니다. RMG 76의 5.10.2절에 따라 이는 작동 오류 제어 알고리즘 내에서 수행된 측정 결과에 적용되어야 합니다(여기에서 고려되지 않은 주기적 및 선택적 통계 제어에서도 마찬가지). 반복성 제어는 측정 결과를 얻기 위해 병렬 결정이 있는 MVI에 대해서만 수행된다는 점을 상기해 보겠습니다.

실험실 내 품질 관리

실험실 내 품질 관리는 실험실에서 일하는 사람들이 수행하는 특정 활동 시스템입니다. 이러한 활동은 이 실험실에서 얻은 결과의 신뢰성을 평가하고 얻은 결과의 불만족스러운 매개변수의 원인을 제거하는 것을 목표로 합니다.

분석 결과에 대한 내부 품질 관리의 목적은 환경 분석 프로세스가 분석 정확도 및 편차 값에 대해 사전 설정된 요구 사항을 충족할 수 있도록 진행 중인 분석 결과의 필요한 정확성과 실험실의 기술 역량에 대한 실험적 확인을 보장하는 것입니다.

분석 결과의 품질을 보장하는 데 필요한 단계는 실험실에서 분석 조건의 가용성을 제어하는 ​​것입니다. 제어 요인 엄청난 양, 그러나 가장 일반적인 것은 다음과 같습니다.

1) 측정 장비의 검증(교정) 시기

2) 인증 마감일 테스트 장비;

3) 표준 샘플 사본의 보관 조건 및 유효 기간;

4) 시약, 재료, 용액의 보관 조건 및 기간

5) 선택된 유형의 의존성과 함께 교정 특성을 구성하는 동안 얻은 실험 데이터의 준수;

6) 유효 기간이 만료된 시약의 품질: 유효 기간이 끝나면 품질이 실험실에서 수행된 측정 결과의 정확성에 영향을 미칠 수 있는 시약의 사용은 적합성을 확인한 후에만 허용됩니다. 사용. 테스트 결과에 따라 실험실에서 사용하기에 적합하다고 인정된 시약에 대해서는 다음 테스트 날짜가 설정됩니다.

7) 증류수의 품질 등 .

분석 결과의 내부 품질 관리는 사용이 승인된 확립된 규제 문서화 품질 지표를 사용하는 분석 방법에 대해 수행됩니다.

이는 제어 절차를 구현하는 과정에서 얻은 정보, 즉 제어 수단을 사용하여 수행된 제어 측정(결정)을 사용하여 오류 또는 해당 구성 요소를 평가하는 절차를 기반으로 합니다.



제어 수단으로 다음을 사용할 수 있습니다.

1) 대조용 시료: 표준 시료 또는 인증된 혼합물

2) 결정되는 성분의 첨가가 알려진 작업 샘플;

3) 특정 비율로 희석된 작업 샘플;

4) 특정 비율로 희석된 작업 샘플과 알려진 성분 첨가가 결정됩니다.

5) 대조 샘플;

6) 관리 방법(품질 지표가 확립된 기타 분석 방법)

7) 안정적인 구성의 작업 샘플(적어도 제어 절차를 형성하기 위해 제어 측정 결과를 얻는 기간 동안).

내부 품질 관리는 다음과 같이 구분됩니다.

1) 분석 절차의 운영 통제

2) 분석 결과의 안정성 제어.

운영통제

운영통제는 별도의 관리절차를 시행할 때 분석결과의 오류를 평가하고, 그 결과를 설정된 관리기준과 비교하는 것을 기반으로 합니다. 이는 샘플 분석을 수행하기 위한 실험실의 준비 상태를 확인하거나 제어 측정 결과와 함께 얻은 각 작업 샘플 시리즈의 분석 결과 품질을 신속하게 평가하기 위해 운영자가 수행합니다.

운영 제어가 수행됩니다.

1) 방법론을 소개할 때

2) 분석 과정의 안정성에 영향을 미칠 수 있는 요인이 나타나는 경우. 이러한 요인에는 시약 배치 변경, 수리 후 측정 장비 사용 등이 포함됩니다.

3) 각 작업 샘플 시리즈(표준 샘플의 수가 충분한 경우)

분석 절차에 대한 운영 제어 체계는 다음을 제공합니다.

1) 제어 절차의 선택(분석 절차의 운영 제어를 위한 알고리즘이 분석 방법에 대한 ND에 설정되어 있지 않은 경우)

2) 통제 절차의 이행;

3) 관리 절차 결과 계산

4) 관리 표준의 계산(설정);

5) 결정적인 통제 규칙의 이행(통제 절차의 결과를 통제 표준과 비교하고, 통제 결과에 따라 결정을 내림).

제어 절차는 다음을 사용하여 구현할 수 있습니다.

1) 대조용 샘플;

2) 시료 희석법과 함께 첨가법;

3) 첨가제의 방법;

4) 시료 희석 방법;

5) 제어 분석 기술.

IPA F 14.2.99-97 문서의 예를 사용하여 제어 절차를 더 자세히 분석하겠습니다.

1) 제어용 샘플을 사용하여 분석 절차의 운영 제어를 위한 알고리즘. 단일 제어 절차 K k의 결과를 제어 표준 K와 비교하여 수행됩니다. 제어 절차 K k의 결과는 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 C av는 대조 샘플의 탄화수소 질량 농도 분석 결과입니다. 두 병렬 측정 결과의 산술 평균입니다.

C는 대조 샘플의 인증된 값입니다.

관리 표준 K는 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 Δl은 대조 시료의 인증된 값에 해당하는 분석 결과의 특성 오류입니다.

조건이 충족되면 분석 절차가 만족스러운 것으로 간주됩니다: K k = K. 조건이 충족되지 않으면 제어 절차가 반복됩니다. 조건이 다시 충족되지 않으면 결과가 만족스럽지 못한 원인을 파악하고 이를 제거하기 위한 조치를 취합니다.

대조 샘플을 사용할 때는 몇 가지 조건을 고려하는 것이 중요합니다. 대조 샘플은 분석 샘플에 적합해야 합니다.

2) 첨가법을 사용한 분석 절차의 운영 제어를 위한 알고리즘. 첫 번째 것과 유사하며 계산 공식만 다릅니다.

조건이 충족되면 분석 절차가 만족스러운 것으로 간주됩니다: K k ≤ K. 조건이 충족되지 않으면 제어 절차가 반복됩니다. 조건이 다시 충족되지 않으면 결과가 만족스럽지 못한 원인을 파악하고 이를 제거하기 위한 조치를 취합니다.

3) 대조 분석법을 사용하는 경우에는 다음과 같은 몇 가지 조건을 충족해야 합니다.

1) 제어 및 제어 방법의 작용 범위는 실험실에서 분석된 작업 샘플에서 결정되는 구성 요소의 함량 범위에 해당합니다(예: 물질이 교정 범위에 포함되지 않은 경우 이는 고도로 희석되거나 반대로 포화된 경우에는 범위 기술에 지정된 값을 준수해야 합니다.

2) 제어 방법의 경우 분석 결과의 오류 특성 값은 실험실에서 구현될 때 설정됩니다.

3) 제어 방법에 대한 실험실의 체계적 오류 특성은 이 방법을 사용하여 얻은 분석 결과 오류 특성의 통계적으로 중요한 부분이 아닙니다(다른 체계적 오류(개인적 및 도구적 오류)가 있기 때문에).

4) 제어 방법에 대한 실험실 내 정밀도 지표는 제어 방법에 대한 분석 결과의 실험실 내 정밀도 지표를 초과하지 않습니다.

5) 통제방법을 사용하여 얻은 분석결과는 내부통제 요구사항을 준수합니다.