기술 유황. 기술적 조건. 기술 황에 대한 OKP 코드

이 표준은 천연 황 및 다금속 황화물 광석에서 얻은 천연 기술 황, 천연 및 코크스 오븐 가스의 정제에서 얻은 산업용 가스 황, 석유 및 셰일 처리에서 발생하는 폐가스에 적용됩니다.
기술 유황은 황산, 이황화탄소, 염료 생산, 펄프 및 제지, 섬유 및 기타 산업과 수출에 사용됩니다.
이 표준의 요구 사항은 필수입니다.

GOST 127.1-93

주간 표준

기술적 황

주간 협의회
표준화, 계측 및 인증에 관하여

민스크

머리말

1 우크라이나의 파일럿 플랜트를 통해 유황 산업 연구 및 설계 연구소에서 개발

표준화, 계측 및 인증을 위한 주간 협의회 기술 사무국에서 소개

2 1993년 10월 21일 표준화, 계측 및 인증을 위한 주간 위원회에 의해 채택됨(프로토콜 번호 4-93의 명령 번호 1에 따라)

주 이름	국가 표준화 기관의 이름
아르메니아 공화국	아르고스표준
벨로루시 공화국	벨스탠다트
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 공화국의 Gosstandart
몰도바 공화국	몰도바표준
러시아 연방	러시아의 Gosstandart
투르크메니스탄	투르크멘 주 검사관
우즈베키스탄 공화국	우즈고스탄다르트
우크라이나	우크라이나의 국가 표준

3 위원회의 결의 러시아 연방 1996년 3월 21일자 No. 198의 표준화, 계측 및 인증에 관한 주간 표준 GOST 127.1-93은 1997년 1월 1일에 주 표준으로 직접 발효되었습니다.

4 교체 중GOST 127-76(섹션별로 보면 , , , , )

주간 표준

도입일 1997-01-01

이 표준은 천연 황 및 다금속 황화물 광석에서 얻은 천연 기술 황, 천연 및 코크스로 가스의 정제를 통해 얻은 산업용 가스 황, 석유 및 셰일 처리에서 발생하는 폐가스에 적용됩니다.

기술 유황은 황산, 이황화탄소, 염료 생산, 펄프 및 제지, 섬유 및 기타 산업과 수출에 사용됩니다.

이 표준의 요구 사항은 필수입니다.

1 기술 요구 사항

1.1 기술 유황은 규정된 방식으로 승인된 기술 규정에 따라 이 표준의 요구 사항에 따라 생산되어야 합니다.

1.2 기술적인 유황은 액체와 덩어리로 생성됩니다.

1.3 OKP에 따른 기술 황 코드는 다음과 같습니다. .

1.4 물리적, 화학적 지표에 따르면 기술 유황은 표에 지정된 표준을 충족해야 합니다. .

테이블 1

지표 이름	표준
지표 이름	9998학년	9995학년	9990학년	9950학년	9920학년
1 황의 질량 분율, % 이상	99,98	99,95	99,90	99,50	99,20
2 재의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0,02	0,03	0,05	0,2	0,4
3 유기 물질의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0,01	0,03	0,06	0,25	0,5
4 황산 기준 산의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0,0015	0,003	0,004	0,01	0,02
5 비소의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0,0000	0,0000	0,000	0,000	0,03
6 셀레늄의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0,000	0,000	0,000	0,000	0,04
7 물의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0,2	0,2	0,2	0,2	1,0
8 기계적 오염(종이, 목재, 모래 등)	허용되지 않음

노트

1 지표 1 - 6에 대한 표준은 건물 기준으로 제공됩니다.

2 등급 9998의 액체 유황에 대한 재의 질량 분율은 0.008%를 넘지 않아야 하며, 등급 9995 및 9990은 0.01%를 넘지 않아야 합니다.

3 천연 유황 광석에서 얻은 천연 유황과 천연 가스 정화에서 얻은 가스 유황 및 정유 공정의 폐가스에 포함된 비소 및 셀레늄의 질량 분율은 결정되지 않았습니다. 코크스 화학 기업이 생산하는 기술 가스 유황 등급 9920에서는 소비자와의 합의에 따라 0.05% 이하의 비소 질량 분율이 허용됩니다.

4 펄프 및 제지 산업을 위한 황 내 셀레늄의 질량 분율은 0.000%를 넘지 않아야 합니다.

5 액체 황에 포함된 물의 질량 분율은 표준화되어 있지 않습니다. 황 덩어리에서는 배치의 실제 질량을 표준화된 습도로 다시 계산하여 물의 질량 분율을 2%로 증가시킬 수 있습니다.

6 수출용 유황 덩어리에는 200mm보다 큰 조각이 포함되어서는 안 됩니다.

1.5 포인트별 지표 - 테이블은 소비자 또는 규제 기관의 요구 사항에 따라 결정됩니다.

1.6 예 상징주문할 때:

기술적인 기체-액체 유황, 등급 9998, GOST 127.1-93.

2 안전 요구 사항

2.1 유황은 가연성입니다. 공기 중에 떠다니는 먼지는 화재 및 폭발 위험이 있습니다. 화염 전파(점화) 농도 하한 - 17g/m 3 자동 점화 온도 - 190° 에서부터GOST 12.1.041.

액체에서 방출된 황화수소는 4.3~45%의 부피 농도에서 폭발합니다. 자동 점화 온도 - 260° 와 함께.

2.2 유황은 4번째 위험 등급에 속합니다(GOST 12.1.005).

유황은 눈과 상부 호흡 기관의 점막 염증, 피부 자극, 위장관 질환을 유발합니다. 누적 속성이 없습니다.

황화수소는 중추신경계에 강한 영향을 미치는 독입니다.

유황이 연소될 때 생성되는 이산화황은 코 점막과 상부 호흡기에 자극을 유발합니다.

작업 영역 공기 중 최대 허용 질량 농도: 황 - 6 mg/m 3 이산화황 - 10 mg/m 3 ; 황화수소 - 10 mg/m3.

2.3 산업 시설기술적인 유황 작업을 수행하는 실험실에는 기계 공급 및 배기 장치를 갖추어 작업 공간 공기 중 최대 허용 유해 물질 농도를 준수해야 합니다.

작업 구역의 공기 제어는 보건부가 승인한 방법을 사용하여 GOST 12.1.005의 요구 사항에 따라 수행되어야 합니다.

2.4 모든 근로자에게는 특수 의류와 의류를 제공해야 합니다. 개인적인 수단으로다음에 따른 보호GOST 12.4.011.

3 수락 규칙

3.1 유황은 승인 테스트를 거칩니다.

3.2 유황은 일괄적으로 섭취됩니다. 배치는 하나의 주소로 배송되고 하나의 품질 문서가 첨부된 황의 양으로 간주됩니다.

해상 운송 시 각 운송 단위(바지선, 모터선, 유조선)는 유황 운송으로 간주됩니다.

3.3 품질 문서에는 다음 데이터가 포함되어야 합니다.

제조업체 이름 및/또는 해당 상표

제품의 명칭 및 종류

배치 번호 및 선적 날짜

철도 차량 수 또는 기타 차량(직접 배송의 경우)

수행된 테스트 결과 또는 이 표준의 요구 사항에 대한 제품 준수 확인

순중량;

GOST 19433에 따른 위험 기호 4a 및 분류 코드 4133;

UN 일련 번호: 황 덩어리 - 1350; 액체용 - 2448;

기술 관리 부서의 서명 및 직인

이 표준의 지정.

3.4 덩어리 및 액체 유황의 품질을 제어하기 위해 제어 배치의 매 4번째 차량(탱크)에서 샘플을 채취하지만 최소 3개 차량(탱크)에서 샘플을 채취합니다.

3개 미만의 운송 단위로 유황을 보낼 경우, 각 운송 단위에서 샘플을 채취합니다.

유황을 물로 운송하는 경우 바지선 선적(하역) 중에 샘플을 채취할 수 있습니다.

4 테스트 방법

4.1 샘플링 및 샘플 준비는 다음에 따라 수행됩니다. GOST 127.3.

4.2 테스트는 다음에 따라 수행됩니다. GOST 127.2.

4.3 기계적 오염의 존재 여부는 시각적으로 확인됩니다.

5 운송 및 보관

5.1 덩어리 유황은 바닥 해치가 있는 곤돌라 차량뿐만 아니라 도로 및 해상 운송을 통해 대량으로 운송됩니다. 소비자와의 합의에 따라 유황을 덮개가 있는 마차로 운송하는 것이 가능합니다. 자동차 문은 안전 덮개로 닫혀 있어야 합니다.

회색으로 오염된 차량의 적재는 허용되지 않습니다.

액체 유황은 액체 유황 운송에만 사용되는 특수 가열 철도 탱크를 통해 운송됩니다. 운송은 운영 지침에 따라 수행됩니다. 유지철도 탱크.

5.2 수출용 유황 운송은 본 표준 또는 계약의 요구 사항에 따라 수행됩니다.

5.3 덩어리 유황은 캐노피 아래나 개방된 공간에 저장됩니다.

유황 오염을 방지하려면 현장에 산업 및 폭풍우 배수 시설을 제공해야 합니다.

액체 유황은 가열 장치, 펌핑 장치, 측정 장비 및 배기관이 장착된 특수 절연 용기에 저장됩니다.

용기에는 “LIQUID SULFUR”라고 표시해야 합니다.

6 제조업체의 보증

제조업체는 기술적 유황이 운송 및 보관 조건에 따라 이 표준의 요구 사항을 충족함을 보증합니다.

테크니컬 유황의 보장된 유통기한은 배송일로부터 1년입니다.

애플리케이션

(유익한)

기술 황에 대한 OKP 코드

상품명	OKP 코드	CC
기술적인 천연 유황	21 1221
기술적인 천연 덩어리 유황	21 1221 0100
9995학년	21 1221 0110
9990학년	21 1221 0120
등급 9950	21 1221 0130
등급 9920	21 1221 0140
기술적인 천연 액체 유황	21 1221 1000
9995학년	21 1221 1010
9990학년	21 1221 1020
기술 가스 황	21 1222
기술 가스 황 덩어리	21 1222 0100
9998학년	21 1222 0110
9995학년	21 1222 0120
9990학년	21 1222 0130
등급 9950	21 1222 0140
등급 9920	21 1222 0150
기술 가스 액체 유황	21 1222 1000
9998학년	21 1222 1010
9995학년	21 1222 1020
9990학년	21 1222 1030

정보 데이터

참조 규정 및 기술 문서

황– 화학 원소 주기율표의 요소 D.I. 원자 번호 16의 멘델레예프. 기호 S(라틴 황에서 유래)로 표시됩니다. 수소와 산소 화합물에서는 다양한 이온에서 발견되며 많은 염과 산을 형성합니다.

유황은 지구상에서 16번째로 풍부한 화학 원소입니다. 이는 자유(기본) 상태와 화합물 형태로 발견됩니다.

유황은 석유, 석탄과 함께 식탁용 소금석회석은 다섯 가지 주요 원료 중 하나입니다. 화학 산업질소, 인, 칼륨, 칼슘 및 마그네슘 외에도 식물에 필요한 미네랄 영양소, 토양 비옥함 및 생산성 향상의 원천이기 때문에 인구에게 식량을 제공하는 데 전략적으로 중요합니다.

일반적으로 세계 유황 산업은 유황 생산 형태에 따라 전문 부문과 "부산물"이라는 두 가지 부문으로 나눌 수 있습니다. 전문 부문은 이러한 원료 매장지에서 황이나 황철석을 추출하는 데만 중점을 두고 있습니다. 이 부문은 전 세계 황 생산량의 약 10.5%를 차지합니다.

생산:
현대적인 방법 산업 생산품유황은 세 가지 유형으로 축소될 수 있습니다.
– 천연 유황 추출(10.5%);
– 황화수소로부터 산업 및 천연 가스 생산;
– 야금 생산 과정에서 배출되는 이산화황에서 얻습니다.

석유 및 천연가스 매장지에 포함된 황화수소에서 황을 추출하는 것은 주로 다음을 목표로 합니다. 환경 목표, 주요 탄화수소 제품을 얻을 때 황의 활용이나 그 화합물의 중화가 필수이기 때문입니다. 따라서 석유, 천연가스, 코크스 생산 과정에서 유황은 부산물이 됩니다.

상업적 형태의 유황이 매우 다양하다는 점에 주목할 필요가 있습니다. 이러한 광범위한 범위는 황의 다양한 출처(천연 황, 결합 황 등), 분리 또는 정제 기술의 특징, 적용 분야를 반영합니다. 현재 주요한 것은 덩어리, 과립 및 액체입니다. 유황의 형태.

코모바야	괴상유황의 장점은 액체유황을 콘크리트 현장에 부어 고형화한 후 최대 3m 높이의 유황블록을 부수어 쌓아 올려 차량에 싣는 준비기술이 간편하다는 점이다. 가장 큰 단점은 굴삭기 작동 중 유황 블록이 풀리는 동안 최대 3%의 손실이 발생한다는 것입니다.
세분화된	과립형 황은 황이라고 불리며 직경 1~5mm의 균질한 입자로 구성됩니다. 지정된 크기보다 작은 입자와 유황 먼지의 존재는 허용되지 않습니다. 과립형 유황은 소비자와 운송에 편리하고, 실제로 상·하역 작업 시 분진이 발생하지 않아 위생적이고 위생적인 작업 조건과 생산 문화를 향상시킵니다.
확장됨	0.5-2mm 두께의 유황 플레이크는 결정화기 드럼 표면에서 응고된 유황이 절단되어 형성되며 액체 매질에 부분적으로 담그고 특정 속도로 회전할 때 형성됩니다.
액체	액체황에 대한 수요가 증가하고 있습니다. 기본 형태. 이는 유황을 용융 상태로 유지하는 데 드는 에너지 비용이 사용 지점에서 녹일 때보다 적은 대용량 소비자 및 상대적으로 짧은 거리(최대 800-1000km)의 운송에 특히 해당됩니다. 액체 유황의 저장, 운송, 하역과 관련된 자본 투자 및 에너지 비용이 보상됩니다. 고순도제품, 오염 불가능, 손실 없음 및 높은 생산 표준

애플리케이션:
유황이 곳곳에 사용됩니다. 화학 생산. 유황은 펄프, 제지, 섬유 및 기타 산업에서 황산, 염료, 아황산염 생산에 필요합니다.

다양한 출처에 따르면 황 사용의 약 절반이 황산 생산에 사용됩니다.

황 및 기술 황의 약 20~25%가 다양한 아황산염 생산에 사용됩니다.

필요에 따라 약 10-15% 농업해충으로부터 식물을 보호하기 위한 농약 생산의 원료로 사용됩니다.

또한 생산량의 10%는 고무가황 과정에서 사용됩니다.

유황은 인공 섬유, 인광체, 안료, 염료 분야, 성냥, 폭발물 및 제형 생산에도 사용됩니다.

최근 북미와 유럽에서는 다음과 같은 네 가지 주요 이유로 유황이 역청의 첨가제 또는 대체재로 이국적인 용도로 사용되는 것을 발견했습니다.
– 첫 번째 이유는 유가 상승과 에너지 위기로 인해 가격이 크게 상승한 역청 소비를 줄일 수 있기 때문입니다. 그리고 더 저렴하고 상당한 양의 유황을 첨가하기 때문에 유황 역청 바인더의 역청 함량을 줄이면 도로 표면 건설 비용을 줄일 수 있습니다.
– 두 번째 이유는 일반적으로 멀리 떨어진 다른 지역에서 수입해야 하는 도로 표면층 건설에 사용되는 비금속 재료의 가용 매장량이 크게 고갈되었기 때문입니다. 유황 역청 바인더를 사용하면 지역 모래 토양, 약한 석재, 재 및 슬래그를 도로 건설에 광범위하게 사용할 수 있으며 이는 또한 상당한 경제적 효과를 제공합니다.
– 세 번째 이유는 유황 역청 결합제를 기반으로 한 아스팔트 콘크리트 혼합물의 특성이 크게 향상되기 때문입니다. 여기에는 더 높은 압축 강도가 포함되어 있어 해당 도로 표면 층의 두께를 줄일 수 있습니다. 낮은 온도에서 강성을 크게 증가시키지 않고 더 높은 열 안정성을 제공하므로 추운(겨울) 기간에 도로 포장층에 균열이 형성되고 더운(여름) 기간에 소성 변형이 발생할 위험이 줄어듭니다.
– 구성 요소의 더 낮은 가열 온도에서 황 역청 결합제를 기반으로 한 혼합물을 준비할 수 있습니다. 동적 하중에 대한 유황 역청 재료의 높은 저항성; 가솔린에 대한 더 높은 저항성, 디젤 연료및 기타 유기 용제를 사용하여 주차장 및 주유소의 코팅 건설에 사용할 수 있습니다.
– 결론은 미국, 캐나다 및 서유럽의 도로 건설에 황을 사용한 20년 간의 경험을 바탕으로 한 것입니다.

세계 유황 생산량은 연간 80,000,000톤(21세기 첫 10년)입니다.

생태학:
황 화합물은 부정적인 영향을 미칩니다. 환경오염물질 중 1위를 차지하고 있습니다. 황 화합물로 인한 주요 오염원은 석탄과 석유 제품의 연소입니다. 황의 96%는 SO 2 형태로 지구 대기에 유입되고 나머지는 황산염, H 2 S, CS 2, COS 등에서 나옵니다.

먼지 형태의 황 원소는 호흡기와 인간의 점막을 자극하고 습진 및 기타 장애를 일으킬 수 있습니다. 공기 중 황의 최대 허용 농도는 0.07 mg/m 3 (에어로졸, 위험 등급 4)입니다. 많은 황 화합물은 독성이 있습니다.

가격 20 코펙.

주 표준

소련 연합

기술적 황

기술적인 조건

GOST 127-76 (ST SEV 1417-78)

공식 간행물

이자형

표준에 관한 소련 주 위원회

소련 연방의 주 표준

기술적 황 기술적 조건

산업용 유황. 사양 OKP21 1220

(CT SEV 1417-78)

78년 1월 1일부터 93년 1월 1일까지 유효

기준을 준수하지 않을 경우 법적 처벌을 받을 수 있습니다.

이 표준은 천연 황 및 다금속 황화물 광석에서 얻은 천연 황과 황화수소의 촉매 산화에 의해 코크스 오븐 및 천연 가스에서 얻은 가스 황에 적용됩니다.

유황은 황산, 이황화탄소, 염료, 고무 제품의 생산, 펄프 및 종이, 섬유 및 기타 산업, 농업 및 수출에 사용됩니다.

포뮬러 S

원자 질량(1971년 국제 원자 질량에 따름) -32.066.

1. 기술 요구사항

1.1a. 기술 유황은 규정된 방식으로 승인된 기술 규정에 따라 이 표준의 요구 사항에 따라 생산되어야 합니다.

1 번 테이블

공식 출판물 ★

복제 금지 표준 출판사, 1988

테이블의 계속. 1

	유황에 대한 표준
지표 이름	자연스러운


2. 재의 질량 분율
철, 망간 및 구리를 포함하여 %, 더 이상
3. 산의 질량분율
황산으로 환산하면 %, 더 이상은 없습니다.
4. 유기물의 질량분율
화학 물질,%, 더 이상
5. 마우스의 질량 분율
카, %, 더 이상은 안 돼
6. 셀레늄의 질량 분율, %
			표준화되지 않음
7. 철의 질량 분율,
%, 더 이상은 없어			표준화되지 않음
8. 망간의 질량분율
tsa, %, 더 이상은 안 돼요			표준화되지 않음
9. 구리의 질량 분율, %,
			표준화되지 않음
10. 물의 질량분율,
%, 더 이상은 없어
11. 기계적 먼지
네니야(종이, 나무, 모래)		허용되지 않음

노트:

1a. 유황 등급 9995, 9990 및 9998은 최고 품질 카테고리에 해당합니다.

1. 표의 지표 1-9에 대한 표준은 건물 기준으로 제공됩니다.

2. 표의 지표 6-9에 대한 표준은 분쇄 황에 대해 제공됩니다.

3. 배치의 실제 질량을 표준화된 수분 함량으로 다시 계산하여 9950 및 9920 등급에서 물의 질량 분율을 2%까지 증가시킬 수 있습니다.

4. 9995 및 9990 등급의 액체 여과 유황의 경우 회분의 질량 분율은 0.007%를 초과해서는 안 되며, 기타 등급의 경우 0.015%를 초과해서는 안 됩니다. 액체 유황 등급 9998의 경우 회분의 질량 분율은 0.008%를 넘지 않아야 합니다.

5. 제외됩니다.

6. 이황화탄소를 생산하려면 등급 9950의 천연 황에서 역청의 질량 분율이 0.15%를 넘지 않아야 합니다.

1. 고무 및 타이어 산업을 위한 등급 9995 및 9990의 천연 황 분말에서 물의 질량 분율은 0.05%를 초과해서는 안 됩니다.

8. 펄프 및 제지 산업용 천연 유황에는 셀레늄이 포함되어서는 안 됩니다.

9. 소비자 요구 사항에 따라 굳어짐과 응집을 방지하기 위해 에어로실(GOST 14922-77) 또는 카올린(GOST 21285-75 - GOST 21288-75)을 최대 0.5까지 첨가하여 모든 등급의 분쇄 황을 생성할 수 있습니다. 등급을 변경하지 않고 황의 중량 %를 나타냅니다.

10. 정맥 황에 있는 물의 질량 분율은 표준화되어 있지 않습니다.

I. 농업용 2급 및 3급 분쇄 황에서 비소의 질량 분율은 0.000%를 초과해서는 안 됩니다.

(변경판, 수정안 No. 1,2).

1.1. 사용되는 원료에 따라 유황은 천연유황과 가스유황으로 구분되어 생산됩니다. 다음 유형: 덩어리, 분쇄, 과립, 플레이크 및 액체.

(개정판, 개정 제2호)

1.2. 물리적, 화학적 지표 측면에서 황은 표에 명시된 기준을 준수해야 합니다. 1.

1.3. 과립화 및 분쇄된 유황의 입도 구성은 표 2에 지정된 표준을 준수해야 합니다.

표 2

		유황 종에 대한 표준
지표 이름	그란 울리로프 안나야

1. 체의 잔류물 0.14mm
(GOST 6613-86), %, 2 이하. 체 잔류물 0.071 mm
(GOST 6613-86), %, 3 이하. 곡물 등급 0.5-3.2 mm 크기 (GOST에 따른 체)
3826-82), %, 그 이상 4. 0.5-7.0 mm 크기의 곡물 종류 (GOST에 따른 체)		화해하다
3826-82), %, 그 이상 참고:

1. 수출용 덩어리(천연) 황은 200mm보다 큰 조각을 포함해서는 안 됩니다.

2. 소비자와의 합의에 따라 황의 다른 입도 구성이 허용됩니다.

3. 고무 및 타이어 산업 기업의 경우 입자 크기 분포는 1급 및 2급 분쇄 황에 대한 요구 사항을 충족해야 합니다.

4. 등급 9995, 9990 및 9998 1등급의 과립 및 분쇄 유황은 최고 품질 범주에 해당합니다.

1.4. OKP에 따른 기술 황 코드는 참조 부록 2에 나와 있습니다.

1a. 안전 요구 사항

라.1. 유황은 가연성입니다. 자연 발화 온도 205°C. 액체 유황에서 방출되는 유황 먼지와 황화수소 및 유황 증기는 폭발성이 있습니다. 850 마이크론 분획의 황 먼지는 2.3 g/m 3 이상의 질량 농도, 황화수소 - 4.3 ~ 45%의 부피 농도에서 폭발합니다 #

1a.2. 유황은 약간 독성이 있습니다. 신체에 미치는 영향의 정도에 따라 위험등급 4급에 속합니다.

유황은 눈과 상부 호흡기 점막의 염증, 피부 자극 및 위장병을 유발합니다.

자궁 경부; 누적 속성이 없습니다.

황화수소는 중추신경계에 강한 영향을 미치는 독입니다.

유황이 연소될 때 생성되는 이산화황은 코와 비인두 점막에 자극을 유발합니다.

작업 영역 공기 중 최대 허용 질량 농도: 황 - 6 mg/m 3 ; 이산화황 - 10 mg/m 3; 황화수소 - 10 mg/m3.

1a.Z. 기술적인 유황 작업이 수행되는 생산 시설 및 실험실에는 강제 환기 및 배기 기계식 환기 장치를 갖추어 작업 공간 공기 중 최대 허용 유해 물질 농도를 준수해야 합니다.

1a.4. 모든 근로자에게는 GOST 12.4.011-75에 따라 특수 의류 및 개인 보호 장비를 제공해야 합니다.

비서. 1a. (추가로 도입됨, 수정안 2호).

2. 수락 규칙

2.1. 유황은 일괄적으로 섭취됩니다. 배치는 품질 지표가 균질하고 하나의 품질 문서가 첨부된 제품의 수량으로 간주되며, 덩어리 황의 경우 무게가 1000톤 이하이고 과립, 플레이크 및 액체 황의 경우 무게가 300톤 이하입니다.

각 운송 단위(마차, 자동차)는 분쇄된 유황의 배치로 간주됩니다.

해상운송으로 운송하는 경우 각 운송단위(바지선, 모터선)는 유황 덩어리로 간주한다.

소비자와의 합의에 따라 유황 배치의 증가가 허용됩니다.

각 유황 배치에는 다음을 포함하는 제품 품질 문서가 첨부되어야 합니다.

제조업체 이름 및 상표

제품 이름 및 유형

배치 번호 및 제조 날짜;

수행된 분석 결과 또는 이 표준의 요구 사항에 대한 제품 준수 확인

순중량;

기술 통제 스탬프;

이 표준의 지정.

2.2. 덩어리 플레이크 또는 입상 유황의 품질을 제어하기 위해 각 차량에서 샘플을 채취합니다. 각 차량에서 채취한 샘플의 총 질량은 최소 5kg이어야 합니다.

2.3. 분쇄된 황의 품질을 제어하기 위해 배치에서 5%의 백을 선택하되 5개 이상의 백을 선택합니다.

2.4. 액체 유황의 품질을 제어하기 위해 탱크에서 샘플을 채취합니다.

저장 용기에서 액체 유황 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

채취한 샘플의 총 질량은 최소 1.5kg이어야 합니다.

(변경판, 수정안 2호).

2.5. 하나 이상의 지표에 대해 분석 결과가 만족스럽지 못한 경우 동일한 배치의 제품 단위 수의 두 배에서 채취한 샘플을 다시 분석합니다. 재분석 결과는 전체 배치에 적용됩니다.

2.6. 지표 6-9 표. 1뿐만 아니라 9995 및 9990 등급의 천연 유황과 9998 등급의 가스 유황에 포함된 비소의 질량 분율은 소비자의 요청에 따라 결정됩니다.

등급 9950, 9920 및 가스 등급 9985, 9900의 천연 유황에 포함된 비소의 질량 분율은 제조업체가 분기에 한 번씩 정기적으로 결정합니다.

(변경판, 수정안 2호).

3. 분석방법

3.1a. 분석을 수행하고 시약 용액을 준비할 때 달리 명시하지 않는 한 GOST 6709-72에 따라 최소한 순수한 분석 등급(분석 등급)의 시약과 증류수를 사용하십시오.

3.16. 분석 방법의 적용 한계는 표에 나와 있습니다. 삼.

표 3

색인
	계획된
		0.007에서 0.4로
	페놀프탈레인 존재 하에서의 적정	0.001 이상
본질적인 물질	가스량	0.005 이상
	유령 같은

	속슬렛 추출
	di-를 이용한 스펙트럼 측광	0.0001~1 0.00005~
	에틸 디티옥 아르바마타 실버

테이블의 계속. 삼

색인		방법의 적용 한계, 원소의 질량 분율, %	분석 방법을 포함하는 표준 조항
	mo를 이용한 측광	0.005에서 OD까지	필수적인
	libdenum 블루 3.3"-디아미노벤지딘을 사용한 광도 측정		부록 1, 섹션 1
	광도계
	히드라진 황산염을 사용하여 광도계	0.002에서 0.2로
	오펜 안트롤린을 사용하여 Spectral	0.001 ~ 1	필수적인
망간	광도계		부록 1, 섹션 2 3.9a
	사용하여 포름알데히드- 광도계
	요오드산 칼륨을 사용하여 유령 같은	0.001 ~ 1	필수적인
	광도계		부록 1, 섹션 2 3.10a
	납 디에틸 디티오카바메이트 사용 광도계	0.001까지 0.0002부터
	tri-lonaB 사용 유령 같은	최대 0.002 0.001에서 1까지	필수적인
		0.001 이상	부록 1, 섹션 2 3.11
등급:		0.001 이상
	건식방식
	습식법
세분화된
		0.1에서 1.0까지
기계적 재그	시각적으로	허용되지 않음
말다툼

3.1a, ZLb. (변경판, 수정안 2호).

ZLv. 결정 오류가 분석 방법에 지정된 한계 내에 있는 확립된 신뢰 확률(P)은 0.95입니다.

3.1g. 분석을 수행하려면 다음을 사용하십시오.

실험실 저울 범용최고 중량 제한이 200g인 GOST 24104-80에 따른 2차 정확도 등급;

무게가 210g인 GOST 7328-82에 따른 2차 정확도 등급의 범용 분동 세트입니다.

ZLD. 이 표준의 요구 사항에 따라 측정 정확도를 보장하는 유사한 도량형 특성 및 장비를 가진 다른 측정 장비를 사용할 수 있습니다.

ZLe. 교정 그래프(단락 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, Evil, 부록 1 참조)는 3개월에 한 번 그리고 시약을 변경할 때마다 작성됩니다.

ZLg - ZLe(추가로 도입됨, 수정안 2호).

3.1. 샘플링

3.1.1. 4축 자동차의 경우 14개 지점에서 프로브나 스쿠프를 사용하여 자동차의 포인트 샘플을 채취합니다. 지점 사이의 거리는 약 2m여야 합니다. 각 지점에서 최소 400g의 샘플을 채취합니다. 다양한 포인트직경이 25mm 이하인 조각을 두들겨 패려면 망치를 사용하십시오.

20톤의 제품에서 약 2kg의 점 샘플 질량을 제공하는 샘플링 기간으로 전체 폭에 걸쳐 스트림을 건너 기계식 샘플러를 사용하거나 스쿠프를 사용하여 수동으로 컨베이어 벨트에서 샘플을 채취할 수 있습니다.

GOST 14180-80에 따라 스택에서 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.1.2. 봉지에서 분쇄된 유황의 점 샘플을 탐침으로 채취하여 봉지 깊이의 4/5까지 담급니다. 백에서 채취한 스팟 샘플의 질량은 50g 이상이어야 합니다.

선택된 스팟 샘플을 함께 결합하고 완전히 혼합합니다. 4등분 방법을 사용하여 무게가 0.5kg인 평균 샘플을 얻고 이를 깨끗하고 건조하며 단단히 밀폐된 병에 넣습니다.

소비자와의 합의에 따라 분쇄 황을 샘플링하는 다른 방법이 허용됩니다.

3.1.3. 액체 유황의 현장 샘플은 채워진 탱크에서 채취되거나 탱크가 채워지거나 배수될 때 채취됩니다.

채워진 저장 용기(구덩이)에서 현장 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

포인트 샘플은 ISO 842-74 표준에 따라 특수 샘플러를 사용하여 채워진 탱크와 3개 층의 저장 용기(피트)에서 직접 채취됩니다. 즉, 바닥에서 1개 샘플, 중간에서 3개 샘플, 상단에서 1개 샘플입니다. 스팟 샘플의 질량은 최소 0.5kg이어야 합니다.

샘플러와 교차하여 유황 흐름의 낙하점에서 샘플을 채취할 수 있습니다. 샘플은 3단계로 각 탱크에서 채취됩니다. 충전 시작 - 배수, 중간 및 끝에서 각 샘플 채취 동안 유황 흐름은 1~2분 간격으로 3회 교차됩니다.

포인트 샘플이 함께 결합됩니다. 경화된 후의 평균 샘플은 3.1.4항에 따라 준비됩니다.

3.1.4. 선택한 점 샘플을 함께 결합하고 혼합한 후 연속 환원을 통해 약 200g을 채취하여 물의 질량 분율을 결정합니다. 나머지 시료를 완전히 혼합하고, 연속적으로 축소하고 분쇄하여 입자 크기가 1mm이고 무게가 1kg인 평균 시료를 얻습니다. 화학 분석무게 500g.

남은 샘플을 깨끗하고 건조하며 단단히 밀봉된 병에 넣습니다.

샘플 용기에는 제조업체 이름, 제품 이름, 배치 번호, 샘플링 날짜 및 장소 등의 내용이 적힌 라벨이 부착되어 있습니다.

화학적 분석을 위해 선정된 시료를 분쇄하여 0.1mm 크기의 입자를 얻고, 항량이 될 때까지 (70±2)℃의 온도에서 건조시킨다.

허용된 질적 지표, 표에 나와 있습니다. 1, 시료를 사전 건조하지 않고 건조물로 측정합니다.

3.2. 황의 질량 분율 결정

건조 물질(Z) 기준 황의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 X x는 3.3항에 따라 결정된 재의 질량, %입니다.

X 2 - 황산 기준 산의 질량은 다음과 같이 결정됩니다.

X 4 - 3.5항에 따라 결정된 유기 물질의 질량, %;

X 5 - 3.6항에 따라 결정된 비소의 질량,%;

X 6 - 3.7항에 따라 결정된 셀레늄의 질량,%.

황 측정 결과의 허용 가능한 절대 총 오차 한계는 표에 나와 있습니다. 4.

X = 100.00 - (X x + X 2 + X 4 + X 5 + X b),

표 4

황의 질량 분율, %

총 결정 오류, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

99,50; 99,20; 99,00

3.1.3 - 3.2. (변경판, 수정안 2호).

3.3. 재의 질량 분율 결정

3.3a. 조항 3.5.3a에 따른 방법의 본질.

3.3L. 3.5.3.1항에 따른 장비.

3.3.2. 3.5.3.2항에 따라 분석을 수행합니다.

(250 ± 10) °C의 온도에서 2시간 동안 하소는 수행되지 않습니다. 샘플 중량을 20g으로 줄이는 것이 허용됩니다.

3.3.3. 결과 처리

백분율로 나타낸 재의 질량 분율(X x)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

v_gp g - 100

여기서 t 2는 머플로에서 하소 후 잔류물의 질량, g입니다. t는 분석된 샘플의 질량, g입니다.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 허용 차이와 분석 결과의 절대 총 오류는 표에 지정된 값을 초과해서는 안됩니다. . 5.

표 5

(변경판, 수정안 2호).

3.4. 황산을 기준으로 산의 질량 분율 결정

3.4a. 방법의 본질

이 방법은 물로 산성 물질을 추출하고 페놀프탈레인이 있는 상태에서 수산화나트륨 또는 수산화칼륨으로 결과 추출물을 적정하는 것을 기반으로 합니다.

홀. 장비, 시약 및 용액: GOST 20292-74에 따른 피펫 2-2-100; GOST 20292-74에 따른 뷰렛 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10; GOST 1770-74에 따른 비커 250; GOST 1770-74에 따른 실린더 1-25; GOST 25336-82에 따른 유리 V-1-400 TS; GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-2-250-34ХС; GOST 12026-76에 따른 실험실 여과지; GOST 18300-72에 따른 기술 에틸 알코올, 용액 질량 분율 95 %;

GOST 5850-72에 따른 페놀프탈레인(지시약), 질량 분율이 1%인 알코올 용액;

GOST 24363-80에 따른 수산화칼륨;

또는 GOST 4328-77에 따른 수산화나트륨, (NaOH) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 n)의 용액 농도;

CO 2를 함유하지 않은 증류수; GOST 4517-75에 따라 준비되었습니다.

3.4.2. 분석 수행

(50 ± 1) g의 황을 칭량하여 칭량 결과를 소수점 세 자리까지 정확하게 그램 단위로 기록하고, 용량 400 cm 3의 유리에 넣고, 25 cm 3에 적셔줍니다. 에틸 알코올물 200cm 3을 추가합니다. 유리의 내용물을 섞은 다음 유리를 시계 유리로 덮고 가끔씩 저어 주면서 15-20 분 동안 끓입니다. 냉각 후 유리의 내용물을 접힌 종이 필터를 통해 용량 250 cm 3의 부피 플라스크에 여과하고 용액의 부피를 CO 2를 포함하지 않는 물로 표시선까지 조정하고 완전히 혼합합니다. 여액 100cm 3를 용량 250cm 3의 원추형 플라스크에 넣고 뷰렛에서 페놀프탈레인 존재 하에 수산화칼륨 또는 수산화나트륨 용액으로 연한 분홍색이 될 때까지 적정합니다.

동시에, 동일한 조건 및 동일한 양의 시약을 사용하여 물과 알코올을 함유한 용액을 사용하여 대조 실험을 수행하지만 분석된 생성물은 없습니다.

3.4.3. 결과 처리

황산으로 환산한 산의 질량 분율(X 2)<в процен» тах вычисляют по формуле

(Y x - Y 2) * K * 0.00049 o 250 - 100 1 00 e m

여기서 V x는 분석 용액의 적정에 소비된 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액의 부피, cm 3입니다.

K 2 - 대조 시료 용액의 적정에 소비된 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액의 부피, cm 3.

0.00049 - 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 황산의 질량, g;

m은 황 샘플의 질량, g입니다.

K는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액의 농도를 정확히 0.01mol/dm 3 로 만드는 보정 계수입니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 이들 사이의 차이에 대한 절대 허용 값은 물론 분석 결과의 전체 오류의 절대 값이 있어서는 안 됩니다. 표에 명시된 값을 초과하십시오. 6.

표 6

3.4.1. -3.4.3. (변경판, 수정안 2호).

3.5. 유기 물질의 질량 분율 결정

유기 물질의 질량 분율은 가스 부피 또는 스펙트럼 방법(총 탄소 기준) 또는 점화 중 유기 물질 손실을 기준으로 하는 중량 측정 방법으로 결정됩니다.

3.5L. 가스량법 3.5.1a. 방법의 본질

이 방법은 용광로에서 산소 흐름으로 황 샘플을 연소시키고 방출된 이산화탄소를 수산화칼륨 용액으로 흡수하는 것을 기반으로 합니다(그림 1).

3.5.1.1. 장비, 시약, 솔루션:

nargev (900 ± 10) ° C의 안정적인 온도를 제공하는 SNOL 유형의 실험실 저항 전기로; GOST 5072-79에 따른 스톱워치; GOST 20292-74에 따른 피펫;

(800 ± 25) °C의 온도에서 하소된 석면은 데시케이터에 보관됩니다.

GOST 25336-82에 따른 건조기 2-230; GOST 5556-81에 따른 흡수성 탈지면; 유리 양털;

GOST 4530-76에 따른 탄산칼슘;

GOST 24363-80에 따른 수산화칼륨, 질량 분율이 35%인 용액; GOST 3776-78에 따른 크롬(VI) 산화물; 크롬 혼합물은 다음과 같이 제조됩니다. 4g의 크롬 무수물을 10cm 3의 물에 용해시킨 다음 5cm 3의 황산을 일정하게 저어 주면서 소량씩 첨가합니다.

GOST 4171-76에 따른 황산나트륨 10-물, 질량 분율이 20%인 용액 또는 GOST 4J66-76에 따른 무수 황산나트륨, 이산화탄소 또는 산소로 포화된 질량 분율이 10%인 용액. 용액에 황산 5~6방울과 메틸 오렌지(차단액) 몇 방울을 첨가합니다.

CO 2를 함유하지 않는 칼슘 또는 규산 바륨; CO2가 있는 경우 칼슘 또는 규산바륨을 저항 전기로에서 소성한 다음 연소 파이프에서 (950 ± 10) °C에서 황 기준 샘플을 연소하여 얻은 산소 또는 이산화황 흐름으로 소성합니다.

GOST 16539-79에 따른 과립형 산화구리, 구리 메쉬, 와이어 또는 부스러기;

메틸 오렌지(지시약);

GOST 20490-75에 따른 과망간산 칼륨, 질량 분율이 5%인 용액; 거위;

염화칼슘;

GOST 4204-77에 따른 황산;

황 등급 9998,9995, 9990 및 9985의 경우 0.03% 탄소를 포함하고 기타 등급의 경우 0.15% 탄소를 포함하는 황 비교 샘플입니다.

탄소 측정을 위한 설치

1 - 산소 실린더 2 - 감속기; 3 - GOST 1304S-81에 따른 가스미터 또는 로터미터; 4 - 병 SPZh - GOST 25336-82에 따라 250; 5 - 병 3 - GOST 25 336-82에 따라 0.5; 6 - GOST 7995-80에 따른 유리 탭 KIX 연결; 7.14 - 플러그; 8 - 투명한 석영 유리 또는 도자기로 만든 튜브. 9 - SUOL 오븐 - 0.25.1/12-Ml; 10.11 - GOST 9147-80에 따른 보트 LS 2; 12 - GOST 2112-79에 따른 구리 메쉬 또는 구리선 MM-0.5; 13- 오븐 TK-25-200; 15 - GOST 25336-82에 따른 튜브 TX-U-2-100; 16 - GOST 25336-82에 따른 병 SN - 2; 17 - GOST 25336-82에 따른 병 SN-1 - 100; 18-32 - GOST 10713-75에 따른 가스 분석기 GOU-1.

(변경판, 수정안 2호).

3.5.1.1a. 분석을 위한 설치 준비

석영 또는 도자기 튜브 £가 용광로 9와 13에 삽입되며 각 측면에서 최소 175mm만큼 용광로에서 돌출되어야 합니다. 파이프의 양쪽 끝은 플러그 7과 14로 막혀 있으며 일방향 유리 탭 6이 삽입되는 구멍에 삽입됩니다.

용광로(13)의 파이프(8)에는 석면 플러그 사이에 구리 메쉬(12)가 배치되고 원통형으로 말려 있으며 CO2를 포함하지 않는 규산칼슘이 뿌려져 있습니다. 메쉬 대신 구리선을 사용할 수 있습니다

드로잉 와이어, 구리 파일링 또는 구리 산화물.

유황 샘플을 연소하기 위해 산소는 감속기 2가 있는 실린더 1 또는 가스 계량기 5에서 퍼니스로 공급됩니다. 산소는 질량이 있는 과망간산 칼륨 용액이 들어 있는 Tishchenko 플라스크 4를 통과하여 정화됩니다.

질량 분율이 35%인 수산화칼륨 용액에서 5% 분율, 건조 흡수제용 컬럼 5를 통해 바닥에 유리 구슬이 채워져 있고 상단에 회충과 염화칼슘이 유리 또는 흡수성 양모로 분리되어 있음 . 산소 공급은 탭 b에 의해 조절됩니다.

황 연소 생성물을 제거하기 위해 용광로에서 나온 가스는 유리 또는 흡습성 울(가스에 의해 동반된 고체 입자와 응축 황산 미스트를 유지하기 위해)로 채워진 U자형 튜브 15를 통해 순차적으로 통과하고, 버퍼 용기 16을 통해 황산 중 무수 크롬 용액 50 cm 3 을 함유한 두 개의 흡수 용기(17)를 통해 무수 크롬을 U자형 튜브(15)로 전달합니다. 그 후, 가스는 이산화탄소의 양을 측정하기 위해 GOU-1 유형의 가스 분석기로 들어갑니다.

GOU-1 유형의 가스 분석기는 자동 플로트 셔터 22, 온도계 23 및 스케일 26, 냉장고 25 및 흡수 용기 18이 채워진 250 cm 3 용량의 가스 측정 뷰렛 (유디오미터) * 24로 구성됩니다. 수산화칼륨 용액을 사용하고 자동 플로트 셔터(22)가 장착되어 있습니다. 스케일 구분은 샘플 1g에 대한 황 내 탄소의 백분율을 표시합니다.

뷰렛 24는 이중벽(재킷)으로 되어 있으며, 그 사이의 공간은 뷰렛 상단의 특수 구멍을 통해 물로 채워져 일정한 온도를 유지합니다.

균등화 플라스크(27)는 마개(32)로 폐쇄된 측면 튜브(31)를 갖는다. 플라스크(27)에는 황산나트륨 수용액 400 내지 500 cm 3 을 채우고 고무 마개(29)로 폐쇄하며, 그 구멍에는 3개의 구멍이 있다. 고무 벌브(30)가 있는 방향 밸브(28)가 삽입되어 벌브를 사용하여 가스 혼합물이 뷰렛(24)에서 흡수 용기(18)로 펌핑되고 다시 돌아옵니다.

(추가로 도입됨, 수정안 2호).

3.5.1.2. 분석을 위한 장비 준비

작동을 시작하기 전에 용광로 9와 13은 각각 (850 ± 50) °C 및 (525 ± 25) °C의 온도로 가열됩니다. 모든 연결부와 탭에 누출이 있는지 확인하고 장치를 작동 상태로 만드십시오. 이를 위해 빗(19)의 밸브(21)는 뷰렛(24), 흡수 용기(18) 및 냉동기(25)가 서로 분리된 위치에 배치된다. 밸브(20)를 열어 뷰렛(24)을 대기와 연결한 후 균압병(27)과 벌브(30)를 사용하여 뷰렛(24)에 차단액을 채운다(이 경우 균압병(27)의 밸브(28)는 대기로부터 격리되고, 튜브(31)는 마개(32)로 폐쇄된다.

액체가 뷰렛(24)에 채워지자 마자 밸브(20)가 닫히고, 밸브(21)는 뷰렛(24)이 흡수 용기(18)에 연결된 위치에 놓이게 된다. 균압 플라스크(27)의 밸브(28)는 뷰렛(24)의 액체가 플라스크로 흐르기 시작하는 동안

* 등급 9998 및 9995의 황에서 탄소를 측정할 때 0 - 0.25%의 눈금 구분을 갖는 마이크로유디오미터가 사용됩니다.

ku(27)에 따라, 흡수 용기(18) 내 알칼리 용액의 수준이 증가하여 플로트(22)가 상승한다.

플로트가 흡수 용기(18)의 출구를 닫자마자 빗살(19)의 밸브(21)는 뷰렛(24), 흡수 용기(18) 및 냉장고(25)가 서로 분리되는 위치에 배치된다. 작은 꼭지(20)를 뷰렛과 대기의 연결부에 다시 배치하고 위에서 설명한 것과 동일한 방식으로 균압 플라스크(27), 꼭지(28) 및 벌브(30)를 사용하여 뷰렛(24)에 액체를 상한선까지 채웁니다( 플로트는 뷰렛의 출구를 닫습니다).

뷰렛(24)에 액체가 채워지면 밸브(20)는 닫히고 균압 플라스크(27)의 밸브(28)는 대기와 연결된다.

장치가 밀봉되면 흡수 용기(18)는 채워진 상태로 유지되고 뷰렛의 액체 수위는 변경되지 않습니다. 액체가 뷰렛(24)의 좁은 부분에 있을 때 레벨의 일관성이 관찰됩니다. 눈금(26)의 분할에 따라 판독이 수행됩니다.

용액 수준이 떨어지면 장치를 밀봉하지 말고 분해하고 탭을 닦고 바셀린으로 윤활유를 바르고 누출 여부를 다시 확인해야 합니다.

장치가 밀봉되었는지 확인한 후 황 기준 샘플의 제어 결정이 수행됩니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.5.1.3. 분석조건

측정 뷰렛은 크롬 혼합물과 증류수로 헹구어 오염 물질을 완전히 제거해야 합니다.

뷰렛 눈금을 읽을 때 항상 균압 플라스크 27의 튜브 31을 같은 방식으로 뷰렛에 가져와 액체가 항상 같은 높이에 있도록 유지해야 합니다. 뷰렛을 균압 플라스크에 연결하는 호스는 항상 같은 위치에 있어야 하며 테이블에서 늘어져서는 안 됩니다.

뷰렛 판독은 노출 후 15~20초 후에만 수행할 수 있으므로(스톱워치를 사용하여 측정) 액체가 벽에서 완전히 배출될 수 있습니다.

관에 황산 8방울이 나타나면 규산칼슘(바륨)을 새로운 것으로 교체한다.

길이가 80~100mm인 도자기 또는 석영 보트를 800~900°C의 오븐에서 하소하고 데시케이터에 보관합니다.

3.5.1.4. 분석 수행

작업을 시작하기 전에 규산 칼슘 (바륨)이 들어있는 3 개의 보트 10, 11을 구리 고리를 사용하여 플러그 구멍 (7)을 통해 연소관 (8)으로 밀어 넣고 용광로 (9, 13)의 가열을 켭니다.

용광로가 적절한 온도로 가열되면 가스 분석기가 작업 위치에 배치되고 튜브 8이 플러그 7 및 14로 U 자형 튜브 15 및 탭 6에 연결된 후 제어 실험이 수행됩니다. , 즉. 가열된 튜브(8)를 통해 산소 흐름을 통과시키고 이산화탄소 흡수 전후의 뷰렛(24) 눈금(26)의 판독값을 관찰하십시오.

시스템에서 탄소가 사라지자마자, 이산화탄소 흡수 전후의 눈금 판독값의 차이는 0이 되거나 동일한 값(1-2 눈금 구분)을 제공하며 계산에서 이 값을 뺍니다. 그런 다음 황 비교 샘플을 사용하여 장치의 작동을 확인합니다. 이를 위해 보트 10과 11을 용광로 9의 튜브 8에서 제거하고 0.3-0.5g의 황 비교 샘플을 보트 10에 넣고 규산 칼슘 (바륨 )을 보트 10과 11에 붓습니다. 후크를 사용하여 오븐 9의 튜브 8에 빠르게 밀어 넣고 고무 마개 7로 튜브를 닫습니다. 탭 6을 열고 가스미터 3에서 다음 속도로 산소 흐름을 통과시킵니다. 초당 4~5개의 거품. 밸브 21은 뷰렛 24에서 플라스크 27로의 차단 액체 배출이 균일하게 발생하도록 조정되어야 합니다(뷰렛 24에 가스를 채우는 것은 약 1 - 1.5분 동안 지속되어야 함). 이 경우, 균압 플라스크(27)의 밸브(28)는 대기와 연결되어 배치된다.

뷰렛의 좁은(하부) 부분이 가스로 채워지고 액체 레벨이 스케일(26)의 영점 분할에 도달하자마자 밸브(21)는 냉장고(25), 뷰렛(24) 및 흡수기(18)로부터 분리되는 위치에 놓이게 됩니다. 공급이 중단되고(밸브 6이 닫힘) 액체가 벽에서 배출되고 15~20초 후에 생성된 가스 혼합물의 부피를 측정합니다. 이를 위해 튜브(31)에서 마개(32)를 제거합니다. 병(27)을 넣고 뷰렛(옆에 있음)을 따라 밸브(28)의 적절한 위치로 병(27)을 이동시키면 뷰렛(24)과 튜브(31), 병(27)의 액체 레벨이 동일한 레벨이 되는 위치에 도달합니다. 저울(26)의 판독값을 기록하고, 튜브(31)를 마개(32)로 닫습니다. 플라스크(27)를 꼭지(28)로 대기로부터 분리하고, 뷰렛(24)을 꼭지(21)를 돌려서 용기(18)에 연결합니다. 벌브(30)에서, 기체 생성물은 뷰렛(24)에서 흡수 용기(18)로 2~3회 이송되고 다시 돌아옵니다. 가스를 뷰렛 24로 전달할 때 균압 플라스크의 밸브 28은 대기와 소통되는 위치에 배치됩니다. 눈금 판독값을 기록합니다. CO 2 흡수 전후의 판독값 차이는 흡수된 이산화탄소의 양을 나타냅니다. 탭(20)을 이용하여 흡수된 이산화탄소의 양을 측정한 후 뷰렛에 가스를 비우고 차단액을 채워 2차 연소를 실시한다. 샘플의 연소 제어 중에 CO 2 흡수 전후의 수치 차이가 0이면 측정이 완료된 것으로 간주됩니다. 각 테스트가 끝나면 온도와 대기압을 측정하고 장치에 부착된 표를 사용하여 탄소 측정이 수행된 조건에 대한 수정 사항을 찾습니다.

3.5 L.5 o 결과 처리

탄소의 질량 분율(2f 3)을 백분율로 계산하면 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 V는 탄소의 백분율로 표시되는 이산화탄소의 부피입니다. /G - 온도 및 압력 보정; m은 황 샘플의 질량, g입니다.

백분율로 표시된 유기물의 질량 분율(Xa)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 X$는 탄소의 질량 분율(%)입니다.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 허용 차이와 분석 결과의 절대 총 오류는 표에 지정된 값을 초과해서는 안됩니다. . 7.

표 7

탄소 함량을 결정하는 가스 부피 방법은 임의적입니다.

(변경판, 수정안 N-2).

3.5.2. 스펙트럼 방법 3.5.2a. 방법의 본질

이 방법은 샘플 스펙트럼을 촬영하고 교정 곡선을 사용하여 총 탄소를 결정하는 것을 기반으로 합니다.

3.5.2.1. 장비, 재료 및 시약 단일 라인 석영 콘덴서를 갖춘 ISP-30 분광기; 저전압 스파크 모드의 AC 아크 발생기 DG-2; 미세광도계 유형 IFO-451 또는 MF-2, MF-4;

알루미늄 전극, AD-1 등급, 직경 6mm. 외부 직경 3mm, 내부 직경 2.5mm, 깊이 3-5mm의 원통형 채널이 전극 끝 부분에 뚫려 있습니다. 작동을 위해 샘플이 채워진 두 개의 전극이 사용됩니다. 선반이나 스탬프를 사용하여 만든 알루미늄 전극을 아세톤이나 벤젠으로 닦고 세척하여 윤활유 흔적을 제거하고 견인 건조시킨 다음 (500 ± 10) ° C의 머플로에서 알루미늄 베이킹 시트에서 소성합니다. 20분 동안 미량의 유기화합물을 제거합니다. 냉각 후 전극을 밀폐된 유리병에 넣고 건조한 곳에 보관합니다.

밀링 커터를 사용하여 깊이 8mm, 크기 16X16mm의 평평한 홈을 만든 샘플로 전극을 채우는 24X70X10mm 크기의 알루미늄 판;

샘플 보관용 알루미늄 호일;

직경 90mm의 마노 또는 크롬 도금 강철 모르타르; 유황 말벌 제16-5부;

GOST 13474-79에 따른 실험실 저항 전기로 유형 SNOL은 안정적인 가열 온도 (900 ± 10) ° C를 제공합니다.

안정적인 가열 온도(80 ± 2) °C를 제공하는 건조 캐비닛 유형 SNOL; 알루미늄 눈금자; GOST 25336-82에 따른 컵 SN-85/15; GOST 2603-79에 따른 아세톤; GOST 5955-75에 따른 벤젠; GOST 6613-86에 따른 체 0071.

3.5.2 2. 주시료 준비

사용되는 주요 샘플은 황이며, 체를 통해 분쇄되고 체로 쳐지며, 유기 탄소의 질량 분율은 0.3 - 0.6%이며, 유기 물질의 휘발성 분획이 먼저 제거됩니다(유황 샘플은 다음 온도의 건조 캐비닛에 보관됩니다). (80 ± 2) ° C에서 일정한 질량으로).

주 시료에서는 화학적 가스 부피법으로 탄소를 측정하며 측정을 10회 반복합니다. 10번 측정값의 산술 평균을 실제 탄소 함량으로 간주합니다.

3.5.2.3. 참조 샘플 준비

비교시료는 주시료의 유황과 말벌등급의 유황을 혼합하여 준비한다. h., 미리 분쇄하고 체로 체질했습니다. 이를 위해, 주 시료의 무게가 20인 황 시료; 6g과 2g을 각각 무게를 달아 특수 등급 유황과 함께 절구에 완전히 혼합합니다. 체중 40; 54th 58. 모든 그램 단위의 계량 결과는 소수점 세 자리까지의 정확도로 기록됩니다. 첫 번째 샘플의 탄소 질량 분율은 0.1~0.2%, 두 번째 샘플에서는 0.03~0.06%, 세 번째 샘플에서는 -0.01~0.02%입니다.

샘플은 바닥에 마개가 있는 유리 컵에 보관됩니다.

3.5.2 in 4. 분석 수행

분석된 유황 샘플은 체를 통해 분쇄되고 체로 쳐지며 기준 샘플은 전극(상부 및 하부)에 도입되고, 샘플은 도징 플레이트에 균일한 층으로 배치되어 플레이트 위로 3~5mm 올라갑니다. , 촬영 전.

알루미늄 자의 가장자리를 사용하여 여분의 파우더를 직사각형 메쉬 형태로 5~6회 연속 절단한 다음 동일한 자로 여분의 파우더를 잘라냅니다. 전극은 판의 바닥에 닿을 때까지 분말 층에 압착되어 약간의 회전으로 전극에서 제거됩니다.

6A 전류의 저전압 스파크가 전극 사이에서 점화됩니다. 전극 사이의 거리는 2mm이고 노출은 25초입니다.

분석선이 어두워지는 정도는 결과 스펙트로그램에서 측정됩니다.

비교 샘플의 스펙트럼 광도 측정 결과를 바탕으로 보정 그래프가 A S - IgG 좌표로 구성됩니다. 샘플 스펙트럼의 광도 측정 결과를 바탕으로 분석된 샘플에서 결정된 탄소 함량이 보정을 통해 결정됩니다. 그래프. 세 가지 병렬 결정의 산술 평균이 분석 결과로 사용됩니다.

3.5.2.5. 결과 처리

백분율로 나타낸 유기물의 질량 분율(X 4)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

엑스 4 = 엑스 3 1.25,

여기서 X\는 탄소의 질량 분율(%)입니다.

1.25는 탄소에서 유기물로의 전환 계수입니다.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치 30%를 초과하지 않습니다.

±15%.

3.5.2.1-3.5.2.5. (변경판, 수정안 2호).

3.5.3 0 중량법에 의한 유기물질 측정

3.5.3a. 방법의 본질

이 방법은 온도 (250 ± 10) ° C 및 (800 ± 10) ° C에서 샘플을 이중 소성한 후 질량 차이로부터 특정 물질의 양을 중량 측정으로 측정하는 방법을 기반으로 합니다.

3.5,3. L 하드웨어:

안정적인 가열 온도 (900 ± 10) °C를 제공하는 SNOL 유형의 실험실 저항 전기로;

GOST 25336-82에 따른 건조기 2-230;

GOST 19908-80에 따른 그릇 50;

모래목욕.

그릇 대신 GOST 9147-80에 따른 저온 히터 5를 사용하고 모래 욕조 대신 GOST 14919-83에 따른 단일 버너 전기 스토브를 사용할 수 있습니다.

3.5.3.2, 분석 수행

(50 ± 1) g의 샘플을 미리 하소하고 무게를 측정한 그릇에 넣습니다. 샘플을 녹이고 모래 욕조에서 소성합니다. 그런 다음 잔류물이 담긴 그릇을 (250 ± 10) ° C의 온도에서 2시간 동안 하소하여 미량의 황을 제거합니다.

유기물과 재로 구성된 잔류물이 담긴 그릇을 데시케이터로 옮겨 냉각시킨 후 무게를 잰다. 그런 다음 나머지 이과를 담은 그릇

전기로에 넣고 (800 ± 10) ℃에서 항량으로 소성한 후 데시케이터에서 식힌 후 무게를 잰다. 그램 단위의 모든 계량 결과는 소수점 세 자리까지의 정확도로 기록됩니다.

3.5.3.3. 결과 처리

유기 물질의 질량 분율(X 4)을 백분율로 계산하면 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

(mj - t 2) ■ 100 - 5 t

여기서 m은 분석된 샘플의 질량, g입니다.

m x - 유기 물질과 재를 함유한 잔류물의 질량, g; t 2 - 머플로에서 하소 후 잔류물의 질량, g.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (변경판, 수정안 2호).

3.6. 비소의 질량 분율 결정

3.6.1. 스펙트럼 방법 3.6.1a. 방법의 본질

이 방법은 샘플 스펙트럼을 촬영하고 교정 곡선을 사용하여 비소를 측정하는 것을 기반으로 합니다.

3.6.1.1 장비, 재료 및 솔루션: 단일 렌즈 조명 시스템을 갖춘 ISP-30 분광기; 아크 모드 및 저전압 스파크 모드의 AC 아크 발생기 DG-2;

현미경 광도계 유형 IFO-451 또는 MF-4, MF-2; 탄소 전극을 연마하는 장치; 특수 순도 등급 7-4 또는 S-1의 탄소 전극. 직경 4mm, 깊이 5mm의 분화구가 있는 하부 및 상부 전극. 분석하기 전에 분석 방법 조건 하에서 스펙트럼에 비소 선이 없는지 석탄을 분석합니다. 비소 라인이 있는 경우 분석 모드에서 전극이 20초 동안 작동됩니다.

24X70X8mm 크기의 파손으로 전극을 채우기 위한 유기 유리로 만들어진 도징 플레이트(밀링 커터로 깊이 6mm, 크기 16X16mm의 평평한 홈이 만들어짐);

직경 90mm의 마노 또는 크롬 도금 강철 모르타르;

석영 콘덴서(F-1S mm);

비소 함량이 0.4 - 0.6%인 가스 황;

유황 말벌 시간 - 16-5;

분광 사진 판 유형 3, 상대 단위의 분광 감도 9, 분광 사진 유형 1,

6과 동일한 상대 단위의 스펙트럼 감도, UFSh-3 유형의 사진 판, 감도 20 단위;

GOST 18300-72에 따른 기술 에틸 알코올, 증류;

GOST 25336-82에 따른 컵 SN-85/15;

GOST 6613-86에 따른 체 0071.

3.6.1.2. 주요 샘플 준비

사용된 주요 샘플은 비소 질량 분율이 0.3~0.6%인 가스 황으로, 메쉬 크기가 74미크론인 체를 통해 분쇄 및 체로 쳐졌습니다. 비소의 질량 분율은 측광법으로 측정하며 측정을 10회 반복합니다. 산술 평균이 실제 내용으로 간주됩니다.

3.6.1.3. 참조 샘플 준비

비교시료는 주시료의 유황과 말벌등급의 유황을 순차적으로 혼합하여 제조한다. h., 미리 분쇄하고 체로 체질했습니다.

이를 위해 무게가 20g과 6g인 주 샘플의 유황 샘플을 각각 알코올을 사용하여 모르타르에서 칭량한 최고 등급의 유황 샘플과 완전히 혼합합니다. h 무게는 40g과 54g입니다.

이러한 방식으로 얻은 제1 및 제2 비교 샘플은 각각 0.1 내지 0.2 및 0.03 내지 0.06%의 질량 분율의 비소를 함유한다.

각각 0.01% 내지 0.02% 및 0.003% 내지 0.006%의 비소 질량 분율을 함유하는 세 번째 및 네 번째 참조 샘플은 두 번째 비교 샘플의 황 20g 및 6g을 베이스로 사용하여 유사한 방식으로 제조됩니다. 그들은 각각 40g과 54g의 말벌 등급 유황과 혼합됩니다. 시간.

네 번째 대조 시료의 황을 이용하여, 네 번째 대조 시료 각각 20g과 6g을 혼합하여 각각 0.001~0.002 및 0.0003~0.0006% 질량 분율의 비소를 함유하는 다섯 번째 및 여섯 번째 대조 시료를 준비하고, 40 및 54g 등급의 유황 OS 포함. 시간.

질량분율의 0.0001% 내지 0.0002%의 비소를 함유하는 일곱 번째 비교 샘플은 여섯 번째 샘플의 황 20g과 말벌 등급의 황 40g을 혼합하여 제조된다. 시간,

하나의 참조 샘플을 준비하려면 100cm 3의 알코올이 사용됩니다.

얻은 샘플은 컵에 보관됩니다.

3.6.1.4. 분석 수행

분석된 황 샘플은 분쇄되고 체로 체질되어 전극(상부 및 하부)에 도입됩니다.

DG-2 발전기의 전극 사이에 교류 아크가 18A의 전류 강도로 점화됩니다(추가 가변 저항이 켜진 경우 - 11Ω;

15A). 전극 사이의 거리는 2.5mm이고 노출은 15초입니다.

샘플과 비교 샘플의 스펙트럼은 분광기 슬릿 폭이 0.025mm인 분광기(F = 75mm의 석영 콘덴서가 소스에서 67mm, 슬릿에서 316mm의 거리에 설치됨)로 3회 촬영됩니다. . 비소 스펙트럼을 촬영하기 위해 "spectral, type 3 s" 또는 "UFSh-3" 사진 판이 사용됩니다.

결과 스펙트로그램은 비소 228.81nm(또는 234.98nm)의 분석 선과 분석 선 근처의 배경이 흑화되는 것을 측정합니다.

5A의 전류로 DG-2 발전기의 전극 사이에서 저전압 스파크가 점화됩니다(가감저항기 스위치 위치 80Ω, 10A). 전극 사이의 거리는 2.5mm, 노출은 15초입니다.

샘플과 참조 샘플의 스펙트럼은 분광기 슬릿 폭 0.015mm에서 분광기로 3회 촬영됩니다. 비소의 스펙트럼을 촬영하기 위해 스펙트럼 사진판 유형 1이 사용됩니다.

결과 스펙트로그램은 234.98nm(0.001~0.1%의 비소 함량) 및 245.65nm(0.1~0.6%의 비소 함량)의 분석 선과 분석 선 근처의 배경의 흑화를 측정합니다.

3.6.1.5. 결과 처리

비교 샘플 스펙트럼의 측광 결과를 바탕으로 AS - IgC 좌표로 보정 그래프가 구성됩니다.

샘플 스펙트럼의 측광 결과를 기반으로 분석된 샘플의 비소 함량이 교정 그래프에서 결정됩니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치를 초과하지 않고 30%입니다.

해석결과의 허용 상대총오차는 ±15%이다.

3.6.1.2. -3.6.1.5. (변경판, 수정안 2호).

3.6.2. 은 디티오카바메이트를 이용한 측광법

3.6.2a. 방법의 본질

이 방법은 비소를 비소 수소로 환원하고, 은 디에틸디티오카르바메이트의 피리딘 용액에 의해 흡수하고, 생성된 용액의 광학 밀도를 광도 측정하는 방법을 기반으로 합니다.

3.6.2L. 장비, 시약 및 솔루션:

비소 측정을 위한 설치

1 - 100ml 용량의 원추형 플라스크; 2 - 황화수소 유지용 노즐; 3 - 고무 마개;

4 - 지정된 치수에 따라 제작된 AsH 3 흡수용 흡수체

비소 측정을 위한 설치(그림 2) 또는 GOST 10485-75에 따라 비소를 증류하기 위한 증류 장치, 반응 플라스크(용량 100cm 3의 원추형 플라스크), 상단이 넓어지고 좁아지는 출구 튜브로 구성됨 바닥, 용량 10ml의 시험관. 출구 튜브는 조인트를 통해 반응 플라스크에 연결됩니다.

가시 광선 한계가 있는 SF 유형 분광 광도계 및 1cm 두께의 광흡수 용액층을 갖춘 큐벳 또는 FEK 유형 광전 열량계;

욕조;

모래욕;

GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2;

GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-500-34 TU 및 Kn-1-100-19/26 TS;

GOST 1770-74에 따른 실린더 1-100;

피펫 2-2-25, 7-2-10, 7-2-5, 2-2-2; GOST 20292-74에 따른 2-2-1; GOST 4204-77에 따른 황산, 1:2로 희석; GOST 1973-77에 따른 무수비소; GOST 4461-77에 따른 질산, 밀도 1.4 g/cm 3 ; GOST 4204-77에 따른 황산, 비소 없음, 밀도 1.84 g/cm 3, 농도 c (1/2 H 2 SO 4) = 21.5 mol/dm 3 (21.5 N); GOST 3118-77에 따른 염산; GOST 20288-74, x에 따른 사염화탄소. 시간.; GOST 4109-79에 따른 브롬;

브롬과 사염화탄소의 혼합물(2:3);

GOST 36-78에 따른 이염화 주석, 질량 분율이 40%인 용액;

비소가 없는 과립형 아연, 화학 등급;

GOST 1027-67에 따른 아세트산 납, 화학 등급, 포화 용액;

GOST 4232-74에 따른 요오드화 칼륨, 질량 분율이 15%인 용액;

GOST 13647-78에 따른 피리딘;

은 디에틸디티오카바메이트, 질량 분율 0.5%의 용액; 다음과 같이 제조하였다: 은 디에틸디티오카바메이트 1g을 피리딘 200cm3에 용해시켰다. 용액은 어두운 유리병에 보관됩니다. 용액은 14일 동안 안정적입니다.

GOST 4517-75에 따른 탈지면, 납 아세테이트 용액이 함침됨;

주요 기준 용액 인 비소 - 용액 1cm 3에 0.1mg의 비소를 함유 한 용액 I은 GOST 4212-76에 따라 준비됩니다.

비소, 기준 작업 용액 - 용액 1 cm 3에 0.0025 mg의 비소를 함유한 용액 II는 다음과 같이 준비됩니다. 용액 I 25 cm 3을 용량 1 dm 3의 부피 플라스크에 넣고 표시에 물을 첨가합니다 .

(변경판, 수정안 2호).

3.6.2.2. 분석 준비

3.6.2.2.1. 교정 그래프의 구성

검량선을 작성하기 위해 1을 100 cm 3 용량의 원뿔 플라스크에 번갈아 넣습니다. 2; 삼; 4; 0.0025에 해당하는 용액 II의 6 및 8 cm 3; 0.005; 0.0075; 0.010; 0.015 및 0.020mg의 비소에 황산용액 10cm3을 넣고 물을 40cm3까지 넣은 다음 요오드화칼륨용액 2cm3, 이염화주석용액 2cm3를 넣고 15분간 방치한다.

납 아세테이트를 함침시킨 면모를 설비의 노즐 2 (그림 2)에 넣고 5 cm 3의 은 디에틸디티오카바메이트 용액을 흡수기 4에 붓습니다. 15분 후 용액이 담긴 삼각플라스크에 아연 5g을 넣고 신속하게 플라스크에 노즐과 흡수 장치를 연결한다. 방출된 비소 수소는 피리딘에 용해된 은 디에틸디티오카르바메이트 용액에 45분 동안 흡수됩니다. 그런 다음 용액을 흡수기에서 교반하고 피리딘에 용해된 은 디에틸디티오카바메이트 용액을 기준 용액으로 사용하여 용액의 광학 밀도를 540nm의 파장에서 측정합니다.

얻은 결과를 바탕으로 가로축에 비소 질량(밀리그램)을 표시하고 세로축에 해당 광학 밀도를 표시하는 보정 그래프가 구성됩니다. 교정 그래프의 각 지점은 세 가지 병렬 측정 결과의 산술 평균을 나타내야 합니다.

(변경판, 개정 제2호),

3.6.2.3. 분석 수행

분석된 시료(10 ± 1) g의 황을 칭량하여 칭량 결과를 소수점 네 번째 자리까지 정확하게 그램 단위로 기록하고, 목이 넓은 500 cm 3 용량의 원추형 플라스크에 넣고, 다음을 첨가합니다. 40 cm 3 브롬과 사염화탄소의 혼합물을 약 30분 동안 플라스크의 내용물과 혼합한 후 질산을 일정하게 저으면서 1-2 cm 3 50 cm 3의 작은 부분으로 도입합니다. 첫 번째 부분을 추가 한 후 혼합물의 온도가 급격히 올라갈 때까지 기다린 다음 동일한 부분의 질산을 추가하면 브롬이 더 빨리 방출되고 온도가 상승하며 혼합물이 약간 끓을 것으로 예상됩니다. 혼합물을 강하게 가열하는 경우(브롬이 급격하고 장기간에 걸쳐 강하게 방출되는 경우), 새로운 질산 부분을 추가하기 전에 물과 얼음의 혼합물로 플라스크를 냉각시킵니다. 전체 작업은 안전 예방 조치를 준수하면서 배기 장치 아래에서 수행됩니다.

황 분해가 불완전한 경우에는 더 적은 양의 시약을 사용하여 위의 작업을 반복합니다.

황이 완전히 산화된 후, 용액을 먼저 수욕에서 가열한 다음 흰색 증기가 나타날 때까지 모래욕에서 가열하여 과잉 브롬과 사염화탄소를 제거합니다.

용액을 냉각시키고, 25 cm 3 의 물을 첨가하고 백색 증기가 나타날 때까지 증발시킨다; 질산이 완전히 제거될 때까지 이 작업을 3회 반복한다.

잔류물을 냉각시키고, 50 cm 3 부피 플라스크로 옮기고 표시선까지 물을 채운다. (이 용액은 광도법을 사용하여 셀레늄의 질량 분율을 결정하는 데 사용됩니다.) 4

대조 시료 용액을 제조하기 위해 브롬과 사염화탄소 및 50 cm 3의 질산 혼합물 40 cm 3를 수 밀리리터의 부피로 증발시키고 황산 용액 2 cm 3을 첨가하고 백색 증기로 증발시키고, 5 cm 3의 물을 첨가하고 증발을 반복합니다. 냉각 후 잔류물에 황산 용액(1:2)을 붓고 용량이 50cm 3인 부피 플라스크에 붓고 동일한 황산 용액을 표시까지 채웁니다.

생성된 용액 25 cm 3를 용량 100 cm 3의 플라스크에 넣고 황산 용액(1:2) 2 cm 3을 첨가하고 물을 40 cm 3의 부피로 첨가합니다. 다음으로 분석은 3.6.2.2 단락에 표시된 대로 수행됩니다.

참조 용액은 대조 샘플 용액입니다.

분석된 용액 내 비소의 질량(밀리그램)은 교정 그래프에서 확인할 수 있습니다.

3.6.2,4. 결과 처리

비소의 질량 분율(X$)을 백분율로 계산하면 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 m x는 교정 곡선에서 발견된 비소의 질량, mg입니다. t는 분석되는 샘플의 질량, g입니다.

V는 결정을 위해 선택된 용액의 부피, cm 3입니다.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치 30%를 초과하지 않습니다.

분석 결과의 허용 상대 총 오차 한계 ± 15%,

은 디에틸디티오카바메이트를 사용한 측광법에 의한 비소의 질량 분율 결정은 임의적입니다.

몰리브덴 블루를 사용한 측광법으로 비소의 질량 분율을 결정할 수 있습니다 (필수 부록 1).

3.6.2.3.-3.6.2.4. (변경판, 수정안 2호).

3.7. 셀레늄의 질량 분율 결정

3.7a. 3,3"-디아미노벤지딘을 사용한 광도법에 의한 셀레늄의 질량 분율 측정

3.7aL. 방법의 본질

이 방법은 셀레늄(IV)과 3,3"-디아미노벤지딘 염산염으로 형성된 노란색 복합체의 톨루엔 추출물의 광학 밀도에 대한 광도 측정을 기반으로 합니다.

3.7a.2. 장비, 시약 및 솔루션:

가시 광선 한계가 있는 SF 유형 분광 광도계와 광 흡수 용액 층 두께가 1 cm인 큐벳; 범용 이온 측정기 EV-74; GOST 25336-82에 따른 유리 V-1-100 HS; GOST 25336-82에 따른 깔때기 VD-1-100 HS; GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-10-2;

GOST 20292-74에 따른 피펫 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50;

GOST 5556-81에 따른 흡수성 탈지면; 마이크로파급 셀레늄;

3,3-디아미노벤지딘 염산, 질량 분율이 0.5%인 용액; 증류수, 갓 끓인 냉각수를 사용하여 제조; 용액은 4시간 동안 안정하다;

GOST 4204-77에 따른 황산, 질량 분율이 10%인 용액; 에틸렌디아민의 이나트륨 염 -N, N, N", N", -테트라아세트산; GOST 19652-73에 따른 2-물(트릴론 B), 용액 농도 c(C 10 Hi 4 N 2 Na 2 0 8 * 2H 2 0) = 0.1 mol/dm 3 ;

GOST 5848-73에 따른 포름산, 질량 분율이 10%인 용액;

GOST 3760-79에 따른 암모니아 수용액, 질량 분율이 10%인 용액;

GOST 5789-78에 따른 톨루엔;

GOST 3773-72에 따른 염화암모늄, 질량 분율이 20%인 용액;

범용 용지 표시기;

셀레늄, 주요 기준 용액은 용액 1cm 3에 1mg의 셀레늄을 함유하는 용액 I입니다. GOST 4212-76에 따라 준비되었습니다.

셀레늄, 기준 작업 용액 - 용액 1cm 3에 0.01mg의 셀레늄을 함유하는 용액 II; 다음과 같이 준비합니다. 주표준액(셀레늄 용액 1)을 물로 100배 희석합니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.7a.3. 분석 준비

검량선을 작성하기 위해 용액 I 1, 2, 3, 4 cm3를 100 cm3 용량의 비이커에 번갈아 넣고 염화암모늄 용액 50 cm3을 첨가한 다음 pH가 2가 될 때까지 황산 용액을 첨가합니다. 용액은 2.5이고 전위차계 또는 종이 지시약으로 pH를 측정하고 포름산 용액 2 cm 3 및 3,3"-디아미노벤지딘 염산 용액 4 cm 3를 첨가하고 유리 막대로 혼합하고 40분간 방치한 다음 암모니아 수용액을 첨가하고, 용액의 pH를 6-7로 조정하고, 100 cm 3 용량의 분리 깔때기로 옮기고, 10 cm 3의 톨루엔을 두 부분 (6 및 4 cm 3)으로 나누어 첨가하고 흔들어줍니다. 매번 1분씩.

각 분량을 첨가한 후 10 cm3 용량 플라스크에 면으로 여과하여 톨루엔 층을 분리하고 표시선까지 톨루엔을 첨가합니다.

용액을 큐벳에 넣고 파장 420 nm에서 톨루엔의 광학 밀도를 기준으로 광학 밀도를 측정합니다.

얻은 결과를 바탕으로 가로축에 셀레늄의 질량(밀리그램)을 표시하고 세로축에 해당 광학 밀도를 표시하는 보정 그래프가 구성됩니다.

3.7а с 4. 분석 수행

100 cm 3 용량의 유리에 3.6.2.3 절에 따라 준비된 분석 샘플 용액 10-25 cm 3을 취하고 염화 암모늄 용액 50 cm 3, Trilon B 용액 5 cm 3을 추가합니다. 그런 다음 암모니아 수용액을 첨가하여 용액의 pH를 2.5로 조정하고 전위차계 또는 종이 표시기로 pH를 측정합니다. 개미산 용액 2 cm 3, 3,3"-디아미노벤지딘 염산 용액 4 cm 3 를 첨가하고 유리막대로 용액을 저어준 후 40분간 방치* 다음으로 3.7a 0 3 단락에 따라 분석을 수행합니다. .

밀리그램 단위의 셀레늄 질량은 보정 차트*를 사용하여 결정됩니다.

3.7a.5. 결과 처리

여기서 m x는 검량선에서 결정된 분석 용액 내 셀레늄의 질량(mg)입니다. t는 황 샘플의 질량, g입니다.

3,3"-디아미노벤지딘을 사용한 측광법으로 셀레늄의 질량 분율을 결정하는 것은 임의적입니다.

3.7a.4.-3.7a.5. (변경판, 수정안 2호).

3.7.1a. 히드라진 황산염을 이용한 측광법

3.7.16. 방법의 본질

이 방법은 셀레늄 화합물을 히드라진으로 환원시켜 얻은 셀레늄 착색 용액의 광학 밀도에 대한 광도 측정을 기반으로 합니다.

3.7.1. 사용된 시약 및 용액:

가시광선 제한이 있는 분광 광도계 및 광 흡수 용액 층 두께가 1cm 및 2cm인 큐벳, SF 유형; GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-2-100-18 THS; GOST 1770-74에 따른 실린더 3-50; GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-100-2, 2-1000-2; GOST 20292-74에 따른 피펫 4-2-1, 1-2-2, 6-2-5,2-2-10, 2-2-20; GOST 4204-77, x에 따른 황산. h' 1:2로 희석; GOST 4461-77, x에 따른 질산. 시간, 밀도 1.4g/cm 3 ; GOST 20288-74, x에 따른 사염화탄소. 시간"; GOST 4109-79, x에 따른 브롬. 시간.;

브롬과 사염화탄소의 혼합물(2:3);

GOST 5841-74에 따른 황산 히드라진, 질량 분율이 1%인 용액;

마이크로파급 셀레늄;

1cm 3의 용액에 1mg의 셀레늄을 함유하는 용액 I은 GOST 4212-76에 따라 또는 다음과 같이 준비됩니다. 1g의 셀레늄을 칭량하고 칭량 결과를 소수점 이하 네 번째 자리까지 그램 단위로 기록하고 10에 용해시킵니다. cm 3의 진한 질산, 증발 건조시키고, 물 10 cm 3를 두 번 첨가하고, 증발 건조시키고, 1000 cm 3 부피 플라스크로 옮기고, 표시까지 물을 첨가하고 혼합한다.

용액 1cm 3에 셀레늄 0.1mg을 함유하는 용액 II; 다음과 같이 준비하십시오. 용액 I을 10 cm 3 피펫팅하여 100 cm 3 부피 플라스크에 넣고 물로 표시선까지 희석하고 혼합합니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.7.2. 교정 그래프의 구성

검량선을 작성하기 위해 샘플 용액을 준비합니다. 이렇게하려면 100 cm 3 용량의 원뿔 플라스크에 0.5를 피펫으로 넣으십시오. 2; 4; 10; 15; 0.05에 해당하는 용액 II 30 cm 3; 0.2; 0.4; 1.0; 1.5; 셀레늄 3.0mg을 황산 용액으로 40cm 3으로 만들고 히드라진 황산염 용액 1cm 3을 첨가합니다. 플라스크의 내용물을 끓을 때까지 조심스럽게 가열하고 흐르는 찬물에 냉각시킵니다. 용액에 붉은색이 나타나는 것은 셀레늄이 있음을 나타냅니다. 샘플 용액의 광학 밀도는 600 nm의 파장에서 2 cm의 광흡수층 두께를 갖는 큐벳에서 물에 대해 측정됩니다.

얻은 데이터를 바탕으로 표준 용액에 포함된 셀레늄의 양(밀리그램)을 가로축에 표시하고 해당 광학 밀도 값을 세로축에 표시하는 검량 그래프를 구성합니다. 교정 그래프의 각 지점은 세 가지 병렬 측정 결과의 산술 평균을 나타내야 합니다.

3.7.3. 분석 수행

피펫을 사용하여 3.6.2.3항에 따라 제조된 용액 40 cm 3 을 취하여 100 cm 3 용량의 원추형 플라스크에 옮기고 황산 히드라진 1 cm 3을 첨가한 다음 표시된 대로 분석을 수행합니다. 조항 3.7.2에서. 기준 용액은 동일한 조건과 동일한 양의 시약을 사용하여 제조되었지만 분석된 용액이 없는 대조 실험의 용액입니다.

분석된 용액의 셀레늄 질량(밀리그램)은 보정 그래프에서 확인할 수 있습니다.

3.7.4. 결과 처리

셀레늄(2G 6)의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

v _ m j - 50 ■ 100

여기서 m x는 검량선에서 발견된 셀레늄의 질량, mg입니다.

t는 황 샘플의 질량, g입니다.

V는 분석을 위해 선택된 용액의 부피, cm3입니다.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치 30%를 초과하지 않습니다.

해석결과의 허용 상대총오차는 ±15%이다.

(개정판, 개정 제2호) *

3.8. 철의 질량 분율 결정

3.8a. 방법의 본질

이 방법은 pH 3-4에서 o-페난트롤린과 적철(II) 복합체의 광학 밀도의 광도 측정을 기반으로 합니다.

3.8 L. 장비, 시약 및 용액:

가시광선이 제한된 분광 광도계 유형 SF와 광 흡수 용액 층 두께가 1cm 및 2cm인 큐벳;

안정적인 가열 온도 (600 ± 10) °C를 제공하는 SNOP 유형의 실험실 저항 전기로;

GOST 14919-83에 따른 단일 버너 전기 스토브; GOST 1770-74에 따른 실린더 1-10;

GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2; GOST에 따른 피펫 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50

GOST 19908-80에 따른 도가니 N-20;

GOST 4461-77에 따른 질산, x, 부분, 1:1 희석; GOST 4204-77, x에 따른 황산. h, 1:2로 희석; GOST 5456-79에 따른 히드록실아민 염산, 질량 분율이 10%인 용액;

GOST 22280-76에 따른 구연산 나트륨, 질량 분율이 25%이고 pH가 3-5인 용액;

o-페난트롤린, 부분, 뜨거운 물에 용해하여 얻은 질량 분율 0.25%의 용액(새롭게 제조됨);

GOST 4205-77, x에 따른 페로암모늄 명반. h 안에; 용액 1 cm 3에 OD mg의 철을 함유하는 용액 I; 다음과 같이 제조한다: 0^8635 g의 암모늄 제2철 명반을 물에 용해시키고 진한 황산 4 cm3을 첨가하고 1 dm3 부피 플라스크에서 표시선까지 물을 첨가한다;

용액 1 cm 3에 철 0.01 mg을 함유하는 용액 I; 다음과 같이 준비하십시오 : 50 cm 3의 용액 I을 500 cm 3 용량의 부피 플라스크에 넣고 물로 표시에 맞게 조정하고 혼합합니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.8.2. 교정 그래프의 구성

검량선을 작성하기 위해 샘플 용액을 준비합니다. 이렇게 하려면 피펫을 교대로 0; 2.5; 5; 10; 12.5; 15; 20; 0.000에 해당하는 용액 II의 25 및 30 cm 3; 0.025; 0.050; 0.100; 0.125; 0.150; 0.200; 0.250 및 0.300mg의 철을 물로 20cm 3으로 희석하고 10% 히드록실아민 염산염 용액 1cm 3을 첨가하고 5분간 방치한 다음 페난트롤린 용액 5cm 3, 용액 2cm 3을 첨가합니다. 구연산나트륨 표시선까지 물을 넣고 섞는다. 15분 후, 1cm 두께의 광흡수 용액층이 있는 큐벳에서 500nm의 파장에서 물에 대한 용액의 광학 밀도를 측정합니다.

얻은 데이터를 바탕으로 표준 용액에 포함된 철의 양을 가로축에 밀리그램 단위로 표시하고 세로축에 해당 광학 밀도를 표시하여 보정 그래프를 작성합니다. 교정 그래프의 각 지점은 세 가지 병렬 측정 결과의 산술 평균을 나타내야 합니다.

3.8.3. 분석 수행

(10 ± 1) g의 유황을 석영 도가니에 넣고 조심스럽게 연소시키고 잔류물을 (500 ± 10) °C에서 15-20분 동안 하소시킨다.

식힌 후 도가니의 잔류물을 질산용액 5cm3에 붓고 약 10분간 가열한 후 황산용액 2cm3를 조심스럽게 첨가하고 백색 증기가 나타날 때까지 증발시킨다.

그런 다음 식히고 10cm 3의 물을 추가하십시오. 생성된 용액을 여과하고 용량이 50 cm 3 *인 부피 플라스크에 정량적으로 옮깁니다.

용액의 5 cm 3 분취량을 피펫으로 취하여 50 cm 3 용량의 부피 플라스크에 넣고 물로 20 cm 3까지 희석한 다음 단락 3.8.2에 표시된 대로 분석합니다.

대조 용액은 동일한 조건, 동일한 양의 시약을 사용하여 제조되었으나 분석된 생성물이 없는 대조 용액입니다.

분석된 용액 내 철의 질량(밀리그램)은 검량선을 사용하여 구합니다.

모든 그램 단위의 계량 결과는 소수점 넷째 자리까지 정확하게 기록됩니다.

3.8.4. 결과 처리

철(2G 7)의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

X = m | ■ 50 100 7 ~ V - m 1000"

어디 /"! - 검량선에서 발견된 철의 질량(mg)

m은 황 샘플의 질량, g입니다.

V는 분석을 위해 선택된 용액의 부피, cm3입니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 20% 0과 같은 허용 불일치를 초과해서는 안 됩니다.

해석결과의 허용 상대총오차는 ±10%이다.

스펙트럼 방법으로 철의 질량을 결정하는 것이 허용됩니다 (필수 부록 1 참조) &

o-페난트롤린을 사용한 광도법으로 철의 질량 분율을 결정하는 것은 임의적입니다.

(변경판, 수정안 2호).

3 0 9. 망간의 질량 분율 결정

3.9a. 얼음 형태를 이용한 망간의 질량 분율 측정

3.9a. 1. 방법의 본질

이 방법은 포마그니드-독심과 망간으로 형성된 갈색-적색 복합체의 광학 밀도에 대한 광도 측정을 기반으로 합니다.

*이 용액은 망간과 구리를 측정하는 데 사용됩니다.

3.9a.2. 장비, 시약 및 솔루션:

가시광선이 제한된 분광계 유형 SF와 광흡수 용액층 두께가 1cm인 큐벳;

안정적인 가열 온도(600 ± 10)°C를 제공하는 SNOL 유형의 실험실 저항 전기로; GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-25-2, 2-1000-2; GOST 20292-74에 따른 피펫 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 2-2-10; GOST 1770-74에 따른 실린더 1-5; GOST 5456-79에 따른 히드록실아민 염산염;

GOST 1625-75에 따른 포르말린, 질량 분율이 38% 포름알데히드인 용액;

GOST 435-77에 따른 황산망간;

GOST 4204-77에 따른 황산, 화학 등급, 밀도 1.84 g/cm 3 ;

범용 용지 표시기;

포르말데히드옥심(CH 2 NOH), 1 M 용액을 다음과 같이 제조합니다: 히드록실아민 염산염 7.0 g을 1 dm 3 부피 플라스크에서 소량의 물에 용해시키고, 포름알데히드 7.9 g을 첨가한 후 물로 표시선까지 조정합니다. . 용액은 1개월 동안 안정적입니다.

망간, 염기성 기준 용액, 용액 I은 용액 1cm 3에 망간 1mg을 함유하고 다음과 같이 제조됩니다. 황산망간 2.743g은 5-물 황산망간으로부터 (400 ± 10)의 온도에서 건조하여 얻습니다. ° C, 1 cm 3의 진한 황산을 첨가하여 물에 1 dm 3 용량의 부피 플라스크에 용해시키고 물로 표시선까지 조정합니다.

망간, 기준 작업 용액 - 용액 1cm 3에 0.01mg의 망간을 함유하는 용액 II를 다음과 같이 준비합니다. 용액 I을 100배로 희석합니다.

GOST 4328-77에 따른 수산화나트륨, (NaOH) 용액 농도 - 1 mol/dm 3 (1 n).

3.9a. 1.-3.9a.2. (변경판, 수정안 2호).

3.9g3. 분석 준비

검량선을 작성하기 위해 1.0을 용량 25cm3의 용량 플라스크에 번갈아 넣습니다. 2.0; 3.0; 0.01에 해당하는 3.9a,2항에 따라 준비된 용액 I 4.0 및 5.0 cm 3; 0.02; 0.03: 0.04 및 0.05 mg의 망간, 2 cm 3의 포르말데히드옥심 용액을 첨가하고 수산화나트륨 용액으로 범용 리트머스 종이가 있는 곳에서 즉시 용액을 중화시키고, 추가로 2 cm 3의 과량의 포르말데히드옥심 용액을 첨가하고 표시에 물을 첨가하십시오 .

용액의 광학 밀도는 물을 기준 용액으로 사용하여 455nm의 파장에서 10분 후에 측정됩니다.

얻은 결과를 바탕으로 보정 그래프가 구성되어 가로축에 망간 질량(밀리그램)을 표시하고 세로축에 해당 광학 밀도를 표시합니다.

3.9a.4. 분석 수행

25 cm 3 용량의 부피 플라스크에 3.8.3 절에 따라 준비된 용액 10 cm 3을 취하고 2 cm 3의 포르말데히드옥심 용액을 첨가합니다.

범용 리트머스 종이가 있는 상태에서 수산화나트륨 용액으로 중화하고 2 cm 3의 과잉 포름알데히드-독심 용액을 첨가하고 표시에 물을 첨가합니다. 10분 후, 플라스크를 (70 ± 2)°C의 수조에 넣고 5분간 방치합니다. 실온으로 냉각시킨 후, 물을 기준 용액으로 하여 455 nm의 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정한다. 밀리그램 단위의 망간의 질량은 교정 차트를 사용하여 결정됩니다.

3.9a.5. 결과 처리

백분율로 나타낸 망간의 질량 분율(X in)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

v_m. * 50 * 100

여기서 pg 1은 검량선에서 찾은 분석 샘플 용액의 망간의 질량, mg입니다.

V는 분석을 위해 선택된 용액의 부피, cm 3 입니다. m은 황 샘플의 질량, g입니다.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 불일치 15%를 초과하지 않습니다.

해석결과의 허용 상대총오차는 ±10%이다.

포름알데히드 옥심을 사용한 측광법에 의한 망간의 질량 분율 결정은 임의적입니다.

3.9a.4.-3.9a.5. (변경판, 수정안 2호).

3.9.1. 요오드산칼륨을 이용한 망간의 질량분율 측정 3.9.1a. 방법의 본질

이 방법은 망간 이온과 요오드화 칼륨으로 형성된 착색 복합체의 광학 밀도에 대한 광도 측정을 기반으로 합니다.

3.9.16. 장비, 시약 및 솔루션:

가시광선이 제한된 분광 광도계 유형 SF와 광 흡수 용액 층 두께가 1cm 및 2cm인 큐벳; GOST 14919-83에 따른 단일 버너 전기 스토브; GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-25-2, 2-500-2; GOST 25336-82에 따른 유리 V-2-50 THS;

GOST에 따른 피펫 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20, 2-2-50

GOST 4461-77에 따른 질산, x' 부분, 1:1 희석; GOST 4204-77, x에 따른 황산. 시간, 1:2로 희석; GOST 6552-80에 따른 오르토인산. x 부분적으로, 질량 분율이 85%인 용액;

요오드산칼륨(메타);

증류수, 이중 증류;

GOST 20490-75에 따른 과망간산 칼륨;

용액 1 cm 3에 0.1 mg의 망간을 함유하는 용액 I; 다음과 같이 준비하십시오: 0.1440 g의 과망간산칼륨을 칭량하고, 칭량 결과를 소수점 네 번째 자리까지 정확하게 그램 단위로 기록하고, 500 cm 3 용량의 부피 플라스크에 있는 2차 증류수에 용해시켰습니다.

1cm 3의 용액에 0.01cm 3의 망간을 함유하는 용액 II; 다음과 같이 준비하십시오 : 50 cm 3의 용액 I을 500 cm 3 용량의 부피 플라스크에 넣고 물로 표시에 맞게 조정하고 혼합합니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.9.2 0 교정 그래프 구성

검량선을 작성하기 위해 샘플 용액을 준비합니다. 이를 위해 50cm 3 용량의 유리에 용액 I을 2, 3.4, 6 및 8cm 3 피펫으로 넣습니다. 이는 0.02에 해당합니다. 0.03; 0.04; 망간 0.06 및 0.08mg에 오르토인산 2~3방울, 요오드산칼륨 20mg을 넣고 조심스럽게 가열하여 끓인 다음 1~2분간 끓인 후 식힌 다음 25cm3 메스플라스크에 옮기고 물을 가한다. 표시. 플라스크의 내용물을 혼합하고, 물에 대한 용액의 광학 밀도를 광흡수층 두께가 2 cm인 큐벳을 사용하여 540 nm의 파장에서 측정합니다.

얻은 데이터를 바탕으로 표준 용액에 포함된 망간의 양을 밀리그램 단위로 가로축에 표시하고 해당 광학 밀도 값을 세로축에 표시하는 보정 그래프를 구성합니다. 교정 그래프의 각 지점은 세 가지 병렬 측정 결과의 산술 평균을 나타내야 합니다.

3.9.3: 분석 수행

피펫을 사용하여 3.8.3항에 따라 준비된 용액 20cm 3을 취하여 50cm 3 용량의 유리에 옮기고 오르토인산 2-3방울, 요오드산칼륨 20mg을 첨가한 다음 운반합니다. 3.9.2항에 표시된 대로 분석을 수행합니다.

분석된 용액의 망간 질량(밀리그램)은 교정 그래프에서 확인할 수 있습니다.

3.9.4. 결과 처리

망간(LG 8)의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

y-m! * 50 100 8m ■ V 1000'

교정 곡선에서 발견된 망간의 질량 mg은 어디에 있습니까?

m은 황 샘플의 질량, g입니다.

V는 분석을 위해 선택된 용액의 부피, cm3입니다.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치 30%를 초과해서는 안 됩니다.

해석결과의 허용 상대총오차는 ±15%이다.

스펙트럼 방법으로 망간 함량을 결정할 수 있습니다 (필수 부록 1).

(변경판, 수정안 2호).

사악한. 구리의 결정

3.10a. 납 디에틸디티오카르바메이트를 사용한 구리의 질량 분율 측정 3.10a.1. 방법의 본질

이 방법은 납 디에틸디티오카바메이트를 함유한 구리(II)의 클로로포름 추출물의 광학 밀도에 대한 광도 측정을 기반으로 합니다. 3.10a'2. 장비, 시약, 솔루션:

가시 광선 한계가 있는 분광 광도계 및 1 cm 두께의 광 흡수 용액 층을 갖는 큐벳, SF-4A, SF-16 또는 SF-26; GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-10-2, 2-1000-2; GOST 25336-82에 따른 깔때기 VD-1-100 HS, VD-1-1000 HS; GOST 1770-74에 따른 실린더 3-100, 1-500;

피펫 1-2-1, 2-2-5, 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50

GOST 20292-74;

GOST 5556-81에 따른 흡수성 탈지면;

GOST 4204-77에 따른 황산, 용액 농도 cl/2(H 2 SO 4) - 1 mol/dm 3 (1 n);

주요 기준 용액 인 구리 (I) - 용액 1 cm 3에 0.1 mg의 구리를 함유 한 용액 I은 단락 3.10.1에 따라 준비됩니다.

용액 1cm3에 구리 0.001mg을 함유하는 참조 작업 용액 II인 구리(I)는 용액 I을 100배로 희석하여 제조됩니다. 범용 리트머스 종이 지시약; 납 디에틸디티오카바메이트, 사염화탄소 또는 클로로포름 중 질량 분율이 0.025%인 용액;

GOST 8864-71에 따른 나트륨 N, N-디에틸디티오카바메이트, 질량 분율 0.4%의 용액

GOST 3655-70에 따른 주석산 나트륨 또는 GOST 3656-78에 따른 주석산 칼륨;

GOST 1027-67에 따른 아세트산 납, 질량 분율이 0.4%인 용액;

페놀 레드 지시약, 질량 분율 0.1%의 수용액; GOST 3760-79에 따른 암모니아 수용액, 질량 분율이 5%인 용액; 클로로포름, x. GOST 20288-74에 따른 부품 또는 사염화탄소.

메모. 디에틸디티오카밤산나트륨, 타르타르산나트륨 및 칼륨, 아세트산납, 페놀 레드, 암모니아수 및 클로로포름 또는 사염화탄소의 시약은 0.025% 납 디에틸디티오카바메이트의 질량 분율을 갖는 기성 용액 없이 사용되며 다음과 같이 제조됩니다. ; 디에틸디티오카르밤산나트륨 용액 50 cm 3 및 타르타르산나트륨(칼륨) 1 g을 계량하여 소수점 네 번째 자리까지 정확한 그램 단위로 계량 결과를 기록하고 1 dm 3 용량의 분리 깔대기에 넣고 50 cm를 추가합니다 3 아세트산납 용액을 페놀레드가 있는 상태에서 암모니아수용액과 혼합하고 중화시킨다. 현탁액 중의 백색 침전물과 함께 용액을 500 cm 3 의 사염화탄소 또는 클로로포름과 함께 흔든다. 침전물이 용해되어야 합니다. 그런 다음 수성 층을 분리하고 비수성 층을 각각 100 cm 3 의 물 두 부분으로 흔듭니다. 비수성층을 분리하여 여과한다.

흡수성 면을 통과시켜 1dm3 부피 플라스크에 넣고 표시선에 클로로포름 또는 사염화탄수화물을 첨가합니다. 용액은 1개월 동안 안정적이다.

(개정판, Rev. No. 2),

EVIL.Z. 분석 준비

보정 그래프를 작성하기 위해 1.0을 50~100cm 3 용량의 분리 깔대기에 교대로 넣습니다. 5.0; 10.0; 15.0 및 20.0 cm 3 용액 II, 이는 0.001에 해당함; 0.005; 0.010; 0.015; 구리 0.020mg과 물을 20cm 3의 부피로 첨가합니다. 황산용액을 첨가하여 만능리트머스종이 앞에서 pH를 1~6으로 조정하고 납디에틸디티오카르바메이트용액 5 cm3을 첨가하여 2분간 흔들어 준다. 그런 다음 비수성 층을 분리하고 흡수성 면모를 통해 10 cm 3 부피 플라스크로 여과합니다. 그런 다음 납 디에틸디티오카바메이트 용액 4 cm 3 을 추가하고 1분간 흔들어 비수성 층을 분리한 다음 면모로 여과하고 메스플라스크에 있는 용액에 첨가하고 표시선까지 클로로포름 또는 사염화탄소를 첨가합니다.

광학 밀도는 클로로포름 또는 사염화탄소를 기준 용액으로 사용하여 435nm의 파장에서 측정됩니다.

얻은 결과를 바탕으로 보정 그래프가 구성되어 가로축에 구리 질량(밀리그램)을 표시하고 세로축에 해당 광학 밀도를 표시합니다.

3.1 Oa.4. 분석 수행

3.8.3항에 따라 준비된 분석 시료 용액 10cm 3를 50~100cm 3 용량의 분리 깔대기에 넣고 물을 20cm 3까지 첨가합니다. 황산용액을 첨가하여 만능리트머스종이 앞에서 pH를 1~6으로 조정하고 납디에틸디티오카르바메이트용액 5 cm3을 첨가하여 2분간 흔들어 준다. 비수성 층은 흡수성 면을 통해 10 cm 3 부피 플라스크로 여과하여 분리됩니다. 다음에 디에틸디티오카르바민산 납용액 4 cm 3 을 더 넣고 1분간 흔들어 준 후 비수층을 분리하고 탈지면으로 여과하여 메스플라스크의 용액에 넣고 클로로포름 또는 사염화탄소를 0 표시까지 넣는다

3.10a.5. 결과 처리

구리의 질량 분율(2f 9)을 백분율로 계산하면 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 m은 검량선에서 결정된 분석 샘플의 구리 질량, mg입니다.

V는 분석을 위해 선택된 용액의 부피, cm 3 입니다.

m은 황 샘플의 질량, g입니다.

결과의 산술 평균은 분석 결과로 사용됩니다.

두 개의 병렬 결정, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치 15%를 초과하지 않습니다.

납 디에틸디티오카바메이트를 사용하여 구리의 질량 분율을 결정하는 것은 중재 방법입니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.10.1. 나트륨 디에틸디티오카바메이트를 사용한 구리의 질량 분율 측정

3.10.1a. 방법의 본질

이 방법은 노란색으로 표시된 나트륨 디에틸디티오카르바메이트를 함유한 구리(I) 추출물의 광학 밀도에 대한 광도 측정을 기반으로 합니다.

3.10L 나. 장비, 시약 및 솔루션:

가시 광선 제한이 있는 분광 광도계 및 광 흡수 용액 층 두께가 1 cm인 큐벳, SF 유형: GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-500-2, 2-1000-2; GOST 25336-82에 따른 깔때기 VD-1 -50 HS; GOST 1770-74에 따른 실린더 1-5;

GOST 20292-74에 따른 피펫 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-5;

GOST 12026-76에 따른 실험실 여과지; GOST 4461-77, x에 따른 질산. h., 1:1로 희석; GOST 4204-77, x에 따른 황산. 시간 및 1:2로 희석; 클로로포름, x. 시간.;

GOST 3760-79, x에 따른 암모니아. h., 1:1로 희석; 이나트륨 에틸렌디아민 염 - GOST 10652-73에 따른 N, N, N 4, N"-테트라아세트산, 2-물(트릴론 B), 화학적으로 순수한, 질량 분율이 10%인 용액;

GOST 8864-71에 따른 나트륨 N, N'-디에틸디티오카바메이트, 질량 분율 1%의 용액(새롭게 제조됨);

GOST 3653-78에 따른 이치환 구연산 암모늄, 질량 분율이 25%인 용액;

GOST 4165-78에 따른 황산구리;

용액 1 cm 3에 0.1 mg의 구리를 함유하는 용액 I; 다음과 같이 제조하였다: 0.3928 g의 결정성 황산구리를 칭량하고, 칭량 결과를 소수점 네 번째 자리까지 정확하게 그램 단위로 기록하고, 1 dm 용량의 부피 플라스크에 2 cm 3 진한 황산을 첨가하여 물에 용해시켰다. 3, 용액에 물을 표시선까지 채우고 혼합합니다.

1 dm 3 용액에 0.01 mg의 구리를 함유하는 용액 II; 다음과 같이 준비하십시오 : 50 cm 3의 용액 G를 500 cm 3 용량의 부피 플라스크에 넣고 물로 표시에 맞게 조정하고 혼합합니다. (변경판, 수정안 2호).

3.10.2. 교정 그래프의 구성

검량선을 작성하기 위해 시료 용액을 준비합니다.

리. 이를 위해 1, 2, 4, 6, 8 cm 3의 용액 I을 0.01에 해당하는 50 cm 3 용량의 분리 깔때기로 피펫팅합니다. 0.02; 0.04; 0.06; 0.08 mg의 구리를 암모니아 용액으로 조심스럽게 중화시킨 후 Trilon B 용액 1 cm 3, 구연산 암모늄 용액 5 cm 3, 나트륨 디에틸디티오카바메이트 용액 1 cm 3 및 클로로포름 10 cm 3를 첨가합니다. 생성된 용액을 2분 동안 흔든다. 층 분리 후, 클로로포름 층을 건조 종이 필터로 여과하고, 동일한 조건 및 동일한 시약량으로 제조한 대조 시료 용액과 비교하여 착색 추출물의 광학 밀도를 파장 435 nm에서 측정한다. , 그러나 기준 구리 용액은 없습니다.

얻은 데이터를 바탕으로 표준 용액에 포함된 구리의 양을 밀리그램 단위로 가로축에 표시하고 해당 광학 밀도 값을 세로축에 표시하는 보정 그래프를 구성합니다. 교정 그래프의 각 지점은 세 가지 병렬 측정 결과의 산술 평균을 나타내야 합니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.10.3. 분석 수행

3.8.3항에 따라 준비된 용액 10cm 3를 50cm 3 용량의 분리 깔대기에 피펫으로 넣은 다음 3.10.2항에 표시된 대로 분석합니다.

기준 용액은 동일한 조건과 동일한 양의 시약을 사용하여 제조되었지만 분석된 용액이 없는 대조 실험의 용액입니다.

3.10.4. 결과 처리

백분율로 표시된 구리의 질량 분율(X 9)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

X _ m, ■50 ■ 100 9V 1000'

여기서 m x는 분석된 샘플의 구리 질량(검량선 mg)입니다.

t는 황 샘플의 질량, g입니다.

V는 분석을 위해 선택된 용액의 부피, cm3입니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.11. 물의 질량 분율 결정

3.11a. 방법의 본질

이 방법은 (70 ± 2) ° C에서 건조시킨 결과로 인한 질량 손실의 중량 측정 결정을 기반으로 합니다.

3.116. 장비

GOST 25336-82에 따른 ChBN 컵.

(추가로 도입됨, 수정안 2호).

3.11.1. 분석 수행

괴상유황(100±1)g과 분쇄유황, 박편유황 및 입상유황(10±1)g을 컵에 달아 항량이 될 때까지 건조시킨 후 (70±2)℃의 온도에서 오븐에 넣어 건조시킨다. 일정한 무게.

3.11.2. 결과 처리

백분율로 표시된 물의 질량 분율(Xu)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 mn은 황 샘플의 질량, g입니다.

w x - 건조 후 잔류물의 질량, g.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 허용 불일치와 분석 결과의 절대 총 오류는 표에 표시된 값을 초과해서는 안됩니다. . 8.

표 8

3.11.1. -3.11.2. (변경판, 수정안 2호).

3.12. 입자 크기 분포 결정

3.12.1 (삭제, 개정 2호).

3.12.2. 분쇄유황용(건식법)

장비는 3.12.3.1항에 따라 사용됩니다.

3.12.2.1. 테스트 수행

(70 ± 2) ℃에서 건조시킨 분쇄유황 (20 ± 1) g을 투명한 셀 측면 크기가 0.14 mm인 체에 옮기고, 그 아래에 투명한 셀 측면 크기가 0.071 mm인 체를 놓고, 그런 다음 팔레트를 사용하고 20분간 기계적으로 선별합니다. 그런 다음 뚜껑을 열고 부드러운 솔로 체 위의 유황 덩어리를 부수고 체 뒷면의 유황을 제거하여 다음 체 또는 트레이에 넣습니다. 체의 잔류물이 더 이상 감소하지 않을 때까지 체질을 반복합니다.

체질이 완료된 후, 잔류물을 브러시를 사용하여 무게 측정 컵에 옮겨 무게를 측정합니다.

그램 단위의 모든 계량 결과는 소수점 세 자리까지의 정확도로 기록됩니다.

3.12.2.2. 결과 처리

백분율로 표시되는 드롭아웃(Xi j)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

t x - 체 위의 잔류물의 질량, g.

메모. 기계적 체질 장치가 없는 경우, 체질은 동일한 체에서 수동으로 수행되며 체 위의 황을 브러시로 문지릅니다.

입도 조성을 결정하는 건식 방법은 임의적입니다.

3.12.2.1. 3.12.2.2. (변경판, 수정안 2호).

3.12.3. 분쇄 유황용(습식법)

3.12.3.1. 장비 및 시약:

직경 75mm, 높이 45mm의 쉘이 있는 체, GOST 6613-86에 따른 메쉬, 투명한 셀 측면 크기가 0.14 및 0.071mm인 정사각형 셀이 있는 체;

플루트 브러시(18호 말총);

직경 55mm, 구멍 직경 0.5mm의 샤워기;

안정적인 가열 온도 (80 ± 2) ° C를 제공하는 건조 캐비닛 유형 SNOL;

GOST 25336-82에 따른 컵 SN;

GOST 25336-82에 따른 ChKT 컵;

황으로 포화된 GOST 18300-72에 따른 정류 에틸 알코올.

3.12.3.2. 테스트 수행

미리 건조하고 양면을 적신 체에 유황(10±1)g을 붓는다. 그런 다음 체를 샤워기 아래로 옮기고 물줄기가 체 밖으로 유황을 배출하지 않도록 수압을 조정하고 유황을 세척합니다.

샤워기와 체망 사이의 거리는 30-40mm입니다.

세척이 끝나면 체를 황으로 포화된 에틸알코올이 들어있는 결정화기에 담가 알코올 층이 유황을 덮도록 하고 누르지 않고 붓으로 저어준 다음 체를 올려 알코올이 자유롭게 배수되도록 한다. 다시 물 샤워로 옮겨 황을 추가로 세척합니다.

결정화기의 알코올이 가벼워지고 황 입자가 포함되지 않으면 세척이 완료된 것으로 간주됩니다.

그렇지 않으면 물로 반복해서 세척하십시오. 관찰을 단순화하기 위해 결정화 장치는 검정색 베이스에 설치됩니다.

잔류물이 있는 체를 알코올로 세척하고 (70 ± 2) ℃에서 항량으로 건조시킨다.

모든 그램 단위의 계량 결과는 소수점 셋째 자리까지 정확하게 기록됩니다.

3.12.3.3. 결과 처리

Dropout!) 백분율은 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 m은 황 샘플의 질량, g입니다.

m i - 체 위의 잔류물의 질량, g.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치 10%를 초과하지 않습니다.

해석 결과의 허용 상대 총 오차 한계는 ±7%입니다.

메모. 폴리인산나트륨과 같은 세제를 사용하여 물에 체로 걸러내는 방법은 허용됩니다.

3.12.3.1. -3.12.3.3. (변경판, 수정안 2호).

3.12.4. 과립형 유황의 경우

3.12.4.1. 설문조사 실시

과립화된 유황 (200 ± 2) g을 칭량하고, 메쉬 번호 3.2(또는 7번)의 체로 옮기고, 그 아래에 메쉬 번호 05의 체를 놓고, 트레이를 놓고 기계적 체를 친다. 3분 동안 나가요.

체질이 끝나면 아래 체의 생성물의 무게를 잰다.

모든 그램 단위의 계량 결과는 소수점 첫째 자리까지 정확하게 기록됩니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.12.4.2. 결과 처리

v - m 1 "YuO L 12--,

여기서 m은 황 샘플의 질량, g입니다.

t x - 05번 체의 잔류물 질량, g.

3.13. 유기물질(역청)의 질량 분율을 측정하기 위한 추출 방법

3.13a. 방법의 본질

이 방법은 Soxhlet 장치에서 클로로포름 또는 사염화탄소를 사용하여 유기 물질을 추출하고 용매 증발 후 잔류물의 중량 측정을 기반으로 합니다. 이 방법은 물에 용해되는 휘발성 유기 물질이 있는 경우에는 적용할 수 없습니다.

3.13.1. 장비, 시약, 솔루션

GOST 25336-82에 따른 노즐 NET-100 TS;

안정적인 가열 온도(80 ± 2) °C를 제공하는 건조 캐비닛 유형 SNOL;

욕조;

GOST 25336-82에 따른 유리 V-1-400 THS; GOST 1770-74에 따른 실린더 1-250; GOST 25336-82에 따른 건조기 1-230; GOST 25336-82에 따른 워터 제트 펌프; GOST 9147-80에 따른 증발 그릇 4; GOST 12026-76에 따른 실험실 여과지; GOST 18300-82에 따른 기술 에틸 알코올, 부품, 질량 분율 95%의 용액;

GOST 20288-74에 따른 클로로포름 또는 사염화탄소, 새로 증류됨;

GOST 2053-77에 따른 황화나트륨 9-물, 질량 분율이 45%인 용액(용액은 투명해야 함).

3.13.2. 분석 수행

황 (25 ± 1) g을 용량 400 cm 3 용량의 유리에 넣고 10 cm 3 에틸알코올을 적시고 유리막대로 저어준 다음 황화나트륨 용액 200 cm 3를 가하여 이 용액을 만든다. 수조에서 (80 ± 2) 및 C로 가열하고 이 온도에서 황이 완전히 용해될 때까지 교반합니다. 실온으로 냉각시킨 후, 미리 클로로포름이나 사염화탄소로 추출한 종이필터로 용액을 여과한다. 필터 잔류물을 따뜻한 황화나트륨 용액으로 3회 세척하고 워터제트 펌프를 사용하여 진공 하의 데시케이터에서 30분간 건조시킨 후 장치 상부의 용매가 완전히 변색될 때까지 속슬렛 장치에서 추출한다.

추출이 끝나면 추출물을 미리 (70 ± 2) ° C에서 건조시킨 유리 증발 컵에 정량적으로 옮기고 무게를 잰다. 추출물이 담긴 증발 접시를 수조에 넣고, 흄 후드 아래에서 용매를 증류 제거하고, 잔류물을 건조 오븐에서 (70 ± 2) °C에서 항량으로 건조합니다.

모든 그램 단위의 계량 결과는 소수점 셋째 자리까지 정확하게 기록됩니다.

노즐 대신 GOST 19908-80에 따라 도가니 N-100을 사용하고 수조 대신 GOST 14919-83에 따라 단일 버너 전기 스토브를 사용할 수 있습니다.

3.13.3. 결과 처리

유기 물질(역청)의 질량 분율(X 13)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

X l3 = (t ' .G "V ■ 100,

여기서 m x는 유기 물질이 포함된 증발 컵의 질량, g입니다. t g - 증발 컵의 질량, g; t는 분석되는 샘플의 질량, g입니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치 25%를 초과해서는 안 됩니다.

해석 결과의 허용 상대 총 오차의 한계는 ±10%입니다.

3.13.2, 3.13.3(변경판, 수정안 2호).

4. 포장, 라벨링, 운송 및 보관

4.1. 분쇄 유황은 GOST 2226-75에 따라 5층 또는 6층 역청 백에 포장됩니다. 소비자의 요청에 따라 분쇄 유황은 GOST 17811-78에 따라 두께 0.12-0.15mm의 폴리에틸렌 필름으로 만든 백에 포장되고 5층 또는 6층 역청 백에 포장됩니다. 소비자와의 합의에 따라 부드러운 고무줄 용기에 분쇄 유황을 포장하는 것이 허용됩니다.

소비자의 요청에 따라 과립형 유황은 GOST 2226-75에 따라 5층 6층 역청 백 또는 부드러운 고무 코드 용기에 포장됩니다.

가방 무게 (40 ± 1) kg. 소비자의 요청에 따라 유황은 무게가 20 ± 1kg인 봉지에 포장됩니다.

역청백의 목 부분은 꿰매어지고, 폴리에틸렌 백의 목 부분은 용접됩니다.

화물 품목을 운송 패키지에 통합할 때, 확립된 절차에 따라 포장 방식이 합의됩니다.

4.2. 덩어리, 과립 및 플레이크 유황은 바닥 해치가 있는 곤돌라 차량, 특수 차량, 도로 및 해상 운송을 통해 대량으로 운송됩니다. 소비자와의 합의에 따라 지붕이 있는 마차로 유황을 운송하는 것이 허용됩니다. 자동차 문은 안전 패널로 닫혀 있어야 합니다.

액체 유황은 액체 유황 운송에만 사용되는 특수 가열 철도 또는 도로 탱크를 통해 운송됩니다.

봉지에 담긴 유황은 덮개가 있는 마차와 방수포로 덮인 차량으로 운송됩니다.

극북 및 외딴 지역으로 운송되는 경우 기술 유황은 GOST 15846-79에 따라 포장됩니다.

오염된 마차에 유황을 적재하는 것은 허용되지 않습니다.

4.3. 운송 표시 - GOST 14192-77, 위험 등급 9, 하위 클래스 9.2, GOST 19433-81에 따른 카테고리 921 및 923에 따름.

운송 컨테이너에는 다음 표시가 적용됩니다.

제품명 및 품종명

배치 번호 및 출시 날짜

이 표준의 지정;

4.2. - 4.3. (변경판. 수정안 2호).

4.4. (삭제, 개정 제2호),

4.5. 덩어리 유황은 개방형 및 폐쇄형 창고에 저장됩니다.

유황 오염을 방지하기 위해 유황 덩어리 보호층이 아래에 배치됩니다.

과립형 및 박편형 유황은 폐쇄된 벙커 및 타워형 창고 또는 지붕이 있는 창고에 저장됩니다.

분쇄된 유황은 실내 또는 나무 팔레트에 저장되어 제품이 강수되지 않도록 보호합니다.

유황 자루가 쌓여 있습니다. 스택 사이에는 최소 0.75m 너비의 통로가 있어야 하며, 상하수도관 및 난방 장치 근처에 백을 설치할 수 없습니다.

액체 유황은 이 목적을 위해 특별히 설계되고 단열 처리되었으며 가열 및 펌핑 장치, 측정 장비 및 배기관이 장착된 탱크에만 저장됩니다. 탱크에는 "액체 황"이라는 문구가 있어야 합니다.

(변경판, 수정안 2호).

5. 제조업체 보증

5.1. 제조업체는 운송 및 보관 조건에 따라 기술 유황이 이 표준의 요구 사항을 준수함을 보장합니다.

5.2. 테크니컬 유황의 보장된 유통기한은 제조일로부터 1년입니다.

장. 5. (변경판, 수정안 2호).

장. 6. (삭제, 수정 제2호).

부록 1 필수

1. 비소의 결정

(몰리브덴 블루를 이용한 측광법)

1a. 방법의 본질

이 방법은 황산 히드라진이 있는 상태에서 몰리브덴산암모늄과 비소 복합체를 형성하고 생성된 복합체의 광학 밀도를 광도 측정하는 방법을 기반으로 합니다.

1.1. 사용된 장비, 시약 및 용액: 광전 색차계 유형 FEK-5 6, FEK-60;

가시광선 제한이 있는 분광 광도계 및 광 흡수 용액 층 두께가 1 cm인 큐벳, SF 유형;

GOST 13474-79에 따른 실험실 저항 전기로 유형 SNOL은 안정적인 가열 온도(600± 10)°C를 제공합니다.

안정적인 가열 온도(150±2)°C를 제공하는 건조 캐비닛 유형 SNOL;

GOST 9147-80에 따른 Buchner 깔때기;

GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2;

GOST 20292-74에 따른 피펫 2-2-10;

GOST 20292-74에 따른 뷰렛 1-2-50;

욕조;

GOST 19908-80에 따른 도가니 N-20; GOST 25336=82에 따라 유리 B -1-100; GOST 12026-76에 따른 실험실 여과지; GOST 4461-77에 따른 질산, 밀도 1.4 g/cm 3 ; GOST 4204-77에 따른 황산, 화학 등급, 5 N. 해결책; GOST 7172-76 화학 등급에 따른 피로황산칼륨;

GOST 3765-78에 따른 몰리브덴산 암모늄; 재결정화, 질량 분율 1%의 용액. 재결정은 다음과 같이 수행됩니다. 200g의 암모늄 몰리브덴산염을 70-80°C로 가열된 300cm3의 증류수로 완전히 흔듭니다. 용해되지 않은 침전물을 여과하고 7 3 부피의 에틸 알코올을 여액에 첨가합니다. . 생성된 순수한 몰리브덴산 암모늄의 미세한 결정질 침전물을 흡인 기능이 있는 부흐너 깔때기를 사용하여 여과합니다. 필터 케이크를 알코올로 3회 세척하고 공기 중에 건조시킵니다.

GOST 5841-74에 따른 히드라진 황산염, 결정질, 질량 분율 0.15%의 용액;

GOST 18300-72에 따른 정류 기술 에틸 알코올; GOST 1973-77에 따른 무수비소;

1 cm 3의 용액에 1 mg의 비소를 함유하는 용액 I; GOST 4212-76에 따라 또는 다음과 같이 제조 : 유리에 현탁 된 무수 비소 0.1320g을 농축 질산 5cm 3으로 산화시키고 거의 건조해질 때까지 증발시키고 (130 ± 2) ° C의 오븐에서 건조시킵니다. 30분 동안. 유리의 잔류물을 증류수에 용해시키고 용량이 100 cm 3 인 부피 플라스크로 옮깁니다. 유리를 물로 여러 번 씻어 동일한 플라스크에 넣고 플라스크의 용액을 물로 표시하고 완전히 혼합합니다.

1 cm 3의 용액에 0.01 mg의 비소를 함유하는 용액 I은 다음과 같이 준비됩니다. 고무 벌브가 달린 피펫을 사용하여 10 cm 3의 용액 I을 1 dm 3 용량의 부피 플라스크에 넣고 증류수를 첨가합니다. 마크와 믹스.

수조 대신 GOST 14919-83에 따라 핫플레이트 전기 스토브 1개를 사용할 수 있습니다.

1.2. 교정 그래프의 구성

검량선을 작성하기 위해 샘플 용액을 준비합니다. 이를 위해 3.5, 10, 15, 20 및 30 cm 3의 용액 II를 뷰렛과 함께 50 cm 3 용량(0.03에 해당)의 부피 플라스크에 넣습니다. 0.05; 0.10; 0.15; 0.20 및 0.30mg 비소. 각 플라스크의 용액 부피를 물로 35 -40 cm 3 로 조정합니다.

그런 다음 황산 용액 3 cm 3, 몰리브덴산 암모늄 용액 및 황산 히드라진 용액을 각 플라스크에 연속적으로 첨가합니다. 각 시약을 첨가한 후 플라스크의 내용물을 흔듭니다.

용액이 담긴 플라스크를 끓는 수조에 10분간 넣어 액체가 채워진 플라스크 부분을 물에 담급니다. 그런 다음 플라스크를 냉각하고 증류수로 표시한 다음 광 투과 영역이 835nm인 적색 필터를 사용하여 물의 광학 밀도에 대한 샘플 용액의 광학 밀도를 측정합니다.

얻은 데이터를 기반으로 표준 용액에 포함된 비소의 양을 가로축에 밀리그램 단위로 표시하고 세로축에 해당 광학 밀도 값을 표시하는 보정 그래프가 작성됩니다.

1.3. 분석 수행

석영 도가니에 황 0.5g을 피로황산칼륨 2.2g과 혼합한다. 도가니를 차가운 곳에 두거나 (100±2)°C 머플로 가열하고 온도를 점차적으로 (500±10)°C로 높입니다. 모든 황이 승화되고 합금이 투명해질 때까지 이 온도에서 도가니를 계속 가열합니다.

그 후, 도가니를 머플로에서 꺼내어 냉각시킨 후 유리병에 넣고 가열하면서 소량의 물로 내용물을 침출시킵니다.

유리의 용액을 50 cm 3 용량의 부피 플라스크로 옮기고 동일한 플라스크에 첨가되는 소량의 물로 유리를 여러 번 씻어냅니다.

동시에, 동일한 조건과 동일한 양의 시약을 사용하여 대조 실험을 수행하지만 분석된 용액은 사용하지 않습니다.

분석된 용액 내 비소의 질량은 교정 그래프를 사용하여 구합니다.

모든 그램 단위의 계량 결과는 소수점 넷째 자리까지 정확하게 기록됩니다.

1.4. 결과 처리

비소(X)의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 a는 검량선에서 발견된 비소의 질량, mg입니다. m은 황 샘플의 질량, g입니다.

해석결과의 허용 상대총오차 한도

1.1-1.4. (변경판, 수정안 2호).

2. 철, 구리 및 망간 측정(스펙트럼 방법)

2a. 방법의 본질

이 방법은 샘플과 표본의 스펙트럼을 촬영하고 교정 곡선을 사용하여 분석 물질의 함량을 결정하는 것을 기반으로 합니다.

2.1 적용 가능한 장비, 재료 및 솔루션

단일 렌즈 조명 시스템을 갖춘 석영 분광기 ISP-30 또는 ISP-28; 저전압 스파크 모드의 AC 아크 발생기 DG-2;

미세광도계 IFSM51(MF-2); 분광 프로젝터 SPP-1;

탄소 전극을 연마하는 장치; 직경 90mm의 마노 또는 칼세도니 모르타르;

감도가 90 단위인 "마이크로" 유형의 분광 사진 판 GOST 10691.0-84 - GOST 10691.4-84; 적외선 램프;

OS 등급 탄소 전극. 파트-7-4 또는 C-1; 하부 전극에는 직경 4mm, 깊이 4mm의 크레이터가 있고, 상부 전극은 플랫폼이 2mm인 잘린 원뿔로 날카롭게 만들어졌습니다.

GOST 4173-77에 따른 산화철; GOST 16539-79에 따른 구리(II) 산화물; GOST 4470-79에 따른 망간(IV) 산화물; 유황 특별 순도 16-5;

GOST 2817-50에 따른 개발자 및 해결사;

GOST 18300-82에 따른 기술 에틸 알코올, 증류,

2.2. 참조 샘플 준비

철, 구리 및 망간이 각각 10%씩 포함된 주요 황 샘플은 다음과 같이 준비됩니다. 선택한 분석 모드에서 스펙트럼상으로 검출 가능한 양의 철, 구리 및 망간을 포함하지 않는 순수 황 6.027g을 다음과 혼합합니다. 산화철 1.429g, 산화구리 1.253g 및 산화망간 1.291g. 혼합물을 알코올 층 하의 마노 모르타르에서 1.5 - 2시간 동안 분쇄한 후, 적외선 램프 하에서 (80±2) 0℃에서 일정한 질량으로 건조시켰다.

주 샘플에서 순수 황으로 연속 희석하여 7개의 참조 샘플을 준비합니다. 철, 구리, 망간, %를 포함해야 합니다. 첫 번째 비교 샘플 - 각 1개, 두 번째 비교 샘플 - 각 0.3, 세 번째 비교 샘플 - 각 0.1, 네 번째 비교 샘플 - 각 0.03, 다섯 번째 비교 샘플 - 각 0.03 , 0.01, 여섯 번째 비교 샘플 - 각 0.03, 일곱 번째 비교 샘플 - 각 0.001.

비교 샘플은 주 샘플과 마찬가지로 알코올 층 아래 마노 모르타르에서 준비됩니다. 샘플은 접지 마개가 있는 플라스틱 용기에 보관됩니다.

2.3. 분석 수행

분석된 황 샘플을 기준 샘플과 동일한 크기(약 마이너스 74 마이크론)로 알코올로 분쇄하고 유기 유리로 만들어진 도징 플레이트를 사용하여 하부 전극의 구멍에 부피별로 도입합니다.

DG-2 발생기의 전극 사이에서 저전압 스파크가 점화되고 전류는 6A, 전극 사이의 거리는 2mm, 노출은 25초입니다.

샘플과 참조 샘플의 스펙트럼은 슬릿 폭 0.01mm에서 분광기로 3회 촬영됩니다.

결과 스펙트로그램에서 분석 선의 흑화와 분석 선 근처의 배경이 표에 따라 측정됩니다.

정의된 요소

분석 라인, nm

망간

비교 샘플의 스펙트럼에 대한 광도 측정 결과를 바탕으로 AS-lgC 좌표로 보정 그래프를 구성합니다.

샘플 스펙트럼의 측광 결과를 기반으로 분석된 샘플에서 결정된 원소의 함량이 교정 그래프를 통해 결정됩니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 이들 사이의 상대 허용 차이는 허용 차이 30%를 초과해서는 안 됩니다.

해석결과의 허용 상대총오차 한도

황 내 철, 구리, 망간의 함량에 대한 스펙트럼 측정의 재현성은 ± 10 - 15%의 제곱평균제곱근 오차를 특징으로 합니다.

2.1 - 2.3. (변경판, 수정안 2호).

부록 2 필수

기술 황에 대한 OKP 코드

상품명
기술적인 천연 유황
기술적인 천연 덩어리 유황





1등


기술적인 천연 유황 과립화
2학년


기술지반 천연유황 1급


기술지반 천연유황 2급



테크니컬그라운드 천연유황 3급





기술적인 천연 액체 유황
거르는



기술 가스 황
기술 가스 황 덩어리



기술 가스 플레이크 유황



기술가스 입상유황 1급

기술용 가스 입상 황 2급

계속

상품명

기술가스 분쇄유황 1급

산업용 가스 분쇄 유황, 2급


기술가스 분쇄유황 3급


기술 가스 액체 유황

정보 데이터

1. 화학공업부에서 개발, 도입. 주립 광업 및 화학 원료 연구소 (GIGHS), 중앙 유황 연구소 (CNII), Rozdolsky PA "황".

출연자

Sergeev V.P., Luzhetskaya V.G., Melnik V.F., Verbovskaya M.P., Reutskaya S.G., Tikhoiko H.V., Kostyrko A.S., Mikhailov A.B., Gutman Yu.A , Romanova L.V., Dunaev B.I.

2. 1976년 5월 19일자 소련 각료회의 국가표준위원회 결의안 제1226호에 의해 승인되고 발효되었습니다.

3. 검사주기는 5년이다.

4. ST SEV 1417-78이 표준에 도입되었습니다.

5. 대신 GOST 127-64(천연 유황에 대한 기술 요구 사항, 허용 규칙, 샘플링 측면에서)

GOST 10.71-72(수출용으로 공급되는 황 요구 사항 관련); GOST 5.75-68 (가스 황에 대한 기술 요구 사항 관련)

6. 참조 규정 및 기술 문서


GOST 12.4.011-75


GOST 1027-67	3.6.2.1; 3.10a.2
GOST 1625-75
GOST 1770-74	3.4.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1
GOST 1973-77	3.6.2.1; 1.1 애플리케이션 1
GOST 2053-77
GOST 2112-79
GOST 2226-75
GOST 2603-79
GOST 2817-50	3.5.2.1; 3.6.1.1; 2.1 애플리케이션 1
GOST 3118-77
GOST 3653-78
GOST 3655-77
GOST 3760-79	3.7a.2; 3.10a.2; 16.3.10
GOST 3765-78	1.1 애플리케이션 1
GOST 3773-72
GOST 3776-78

GOST 3826-82 GOST 4109-79 GOST 4165-78 GOST 4166-76 GOST 4171-76 GOST 4204-77

GOST 4205-77 GOST 4212-76 GOST 4232-74 GOST 4328-77 GOST 4461 -77

GOST 4517-75 GOST 4530-76 GOST 5072-79 GOST 5456-79 GOST 5556-81 GOST 5789-78 GOST 5841-74 GOST 5848-73 GOST 5850-72 GOST 5955-75 GOST 6552-80 GOST 6613-86 GOST 6709 -72 GOST 7172-76 GOST 7328-82 GOST 7995-80 GOST 8864-71 GOST 9147-80 GOST 10485-75 GOST 1065 2-73 GOST 10691.0-84 -GOST 10691.4-84 GOST 10713-75 GOST 12026- 76

GOST 13045-81 GOST 13647-78 GOST 14180-80 GOST 14192-77 GOST 14919-83

GOST 14922-77 GOST 15846-79 GOST 16539-79 GOST 17811-78

조항, 하위 조항, 열거, 부록의 수

3.6.2.1; 3.7.1 ZL0.16

3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1; 3.9a.2; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 1.1 애플리케이션 1

3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 1.1 애플리케이션 1

3.6.2.1 3.4.1; 3.9a.2

3.6.2.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.16; 3.10.16;

1.1 부록 1 3.4.1; 3.6.2.1

3.5.1.1 3.8.1; 3.9a.2

3.5.1.1; 3.7a.2; 3.10a.2 3.7a.2

3.7.1; 1.1 응용 1 3.7a.2

1.3; 3.5.2.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1 3.1a

1.1 용도 1 3.1g

3.10a.2; 16.3.10

3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.13.1; 1.1 애플리케이션 1

3.7a.2; 16.3.10

2.1 애플리케이션 1

3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.2.1; 3.5.3.1; 3.10L6; 3.13.1; 1L 용도 1

3.5리터 엘 3.6.2리터

3.5.3.1; 3.6.2.1; 3.8L; 3.13.2;

1.1 애플리케이션 1

3.5.1.J; 2.1 응용 1 4.1

	조항, 하위 조항, 열거, 부록의 수
GOST 18300-87	3.4.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1; 3.13.1; 1.1
	부록 1; 2.1 애플리케이션 1
GOST 19908-80	3.5.3.1; 3.8.1; 3.13.2; 1.1 애플리케이션 1
GOST 20288-74	3.6.2.1; 3.7.1; 3.10a.2; 3.13.1
GOST 20292-74	3.4.1; 3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1;
	3.8.1; 3.9a.2; 3.9L6; 3.10a.2; 16.3.10
	1.1 애플리케이션 1
GOST 20490-75	3.5리터; 3.9.16
GOST 21285-75 -
GOST 21288-75
GOST 22280-76
GOST 24104-80
GOST 24363-80	3.4.1; 3.5리터
GOST 25336-82	3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.6.1L; 3.6.2.1; 3.7a2;
	3.7.1; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 3.116;
	3.12.3.1; 3.T3.1; 1.1 애플리케이션 1

7. 재출판(1987년 12월), 변경 사항 1, 2, 1980년 1월 승인, Post. 160, 1987년 3월 게시물. 1069(IUS 3-80, 7-87)

8. 유효 기간은 1993년 1월 1일까지 연장되었으며, 등급 9920의 경우 87년 3월 30일자 주 표준 법령 번호 1069에 따라 90년 1월 1일까지 연장되었습니다.

편집자 L.D. Kurochkina 기술 편집자 M.I. Maksimova 교정자 R.A. 페이즈라크마노바

제방으로 배달됨 03.28.88 서브. 난로에 88/04/08 3.25 엘. p.l. 3.375 엘. cr.-ott 3.88 학술용 시트.

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빌니우스 인쇄소 표준 출판사, st. 다리우스와

사진 재료는 투명한 기판 위에 흑백 할로겐화은을 사용합니다. 일반적인 감광도 측정법

GOST 10691.1-84 사진판은 흑백이다. 감광성 수치를 결정하는 방법

GOST 10691.2-84 일반용 사진용 흑백 네거티브 필름입니다. 감광성 수치를 결정하는 방법

GOST 10691.3-84 영화는 흑백이다. 감광성 수치를 결정하는 방법

GOST 10691.4-84 사진 필름과 흑백 리버서블 필름. 감광성 수치를 결정하는 방법

GOST 12026-76 실험실 여과지. 명세서

GOST 13045-81 로터미터. 일반적인 기술 조건

GOST 13647-78 시약. 피리딘. 명세서

GOST 14180-80 비철금속 광석 및 정광. 화학적 분석 및 수분 측정을 위한 시료 채취 및 준비 방법

GOST 14192-77 화물 마킹. GOST 14192-96으로 대체되었습니다.

GOST 14919-83 가정용 전기 스토브, 전기 스토브 및 전기 프라이팬 캐비닛. 일반적인 기술 조건

GOST 14922-77 에어로실. 명세서

GOST 16539-79 시약. 구리(II) 산화물. 명세서

GOST 1770-74 실험실 유리 제품. 실린더, 비커, 플라스크, 시험관. 일반적인 기술 조건

GOST 17811-78 화학 제품용 폴리에틸렌 백. 명세서

GOST 18300-87 정류된 기술 에틸 알코올. 명세서

GOST 1973-77 무수비소. 명세서

GOST 20490-75 시약. 과망간산 칼륨. 명세서

GOST 2053-77 시약. 황화나트륨 9-물. 명세서

GOST 21285-75 화장품 산업을 위한 강화된 카올린. 명세서

GOST 21288-75 케이블 산업용 강화 카올린. 명세서

GOST 22280-76 시약. 구연산나트륨 5.5-물. 명세서

GOST 24363-80 시약. 수산화 칼륨. 명세서

GOST 25336-82 실험실 유리 제품 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 크기

GOST 2603-79 시약. 아세톤. 명세서

GOST 3118-77 시약. 염산. 명세서

GOST 3760-79 시약. 암모니아수. 명세서

GOST 3765-78 시약. 암모늄 몰리브덴산. 명세서

GOST 3773-72 시약. 염화 암모늄. 명세서

GOST 3776-78 시약. 크롬(VI) 산화물. 명세서

GOST 4109-79 시약. 브롬. 명세서

GOST 4165-78 시약. 구리 II 황산염 5-물. 명세서

GOST 4166-76 시약. 황산나트륨. 명세서

GOST 4171-76 시약. 황산나트륨 10-물. 명세서

GOST 4204-77 시약. 황산. 명세서

GOST 4212-76 시약. 비색 및 비탁법 분석을 위한 솔루션 준비 방법. GOST 4212-2016으로 대체되었습니다.

GOST 4232-74 시약. 요오드화 칼륨. 명세서

GOST 4328-77 시약. 수산화 나트륨. 명세서

GOST 435-77 시약. 황산망간(II) 5수화물. 명세서

GOST 4461-77 시약. 질산. 명세서

GOST 4530-76 시약. 탄산 칼슘. 명세서

GOST 5456-79 시약. 히드록실아민 염산염. 명세서

GOST 5556-81 의료용 흡습성 탈지면. 명세서

GOST 5789-78 시약. 톨루엔. 명세서

GOST 5841-74 시약. 히드라진 황산염

GOST 5848-73 시약. 포름산. 명세서

GOST 5955-75 시약. 벤젠. 명세서

GOST 6552-80 시약. 인산. 명세서

GOST 7172-76 시약. 피로황산칼륨

GOST 7995-80 유리 연결 탭. 명세서

GOST 8864-71 시약 나트륨 N,N-디에틸디티오카르바메이트 3-물. 명세서

GOST 9147-80 도자기 실험실 기구 및 장비. 명세서

GOST 7328-82 일반 목적 및 모범적인 대량 측정. 명세서. GOST 7328-2001로 대체되었습니다.

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소련 연방의 주 표준

기술적 황

3.4.2. 분석 수행

(50 ± 1) g의 유황을 칭량하여 소수점 이하 세 자리까지 정확하게 그램 단위로 기록하고 400 cm 3 용량의 유리에 넣고 25 cm 3의 에틸 알코올을 적시고 200 cm 3의 물을 첨가합니다. . 유리의 내용물을 섞은 다음 유리를 시계 유리로 덮고 가끔씩 저어 주면서 15-20 분 동안 끓입니다. 냉각 후 유리의 내용물을 접힌 종이 필터를 통해 용량 250 cm 3의 부피 플라스크에 여과하고 용액의 부피를 CO 2를 포함하지 않는 물로 표시선까지 조정하고 완전히 혼합합니다. 여액 100cm 3를 용량 250cm 3의 원추형 플라스크에 넣고 뷰렛에서 페놀프탈레인 존재 하에 수산화칼륨 또는 수산화나트륨 용액으로 연한 분홍색이 될 때까지 적정합니다.

동시에, 동일한 조건 및 동일한 양의 시약을 사용하여 물과 알코올을 함유한 용액을 사용하여 대조 실험을 수행하지만 분석된 생성물은 없습니다.

3.4.3. 결과 처리

황산(.X 2)을 기준으로 한 산의 질량 분율은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

v _ (^i - V 2) K * 0.00049 250 100

여기서 V x는 분석 용액의 적정에 소비된 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액의 부피, cm 3입니다.

K 2 - 대조 시료 용액의 적정에 소비된 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액의 부피, cm 3.

0.00049 - 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 황산의 질량, g;

m은 황 샘플의 질량, g입니다.

K는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 용액의 농도를 정확히 0.01mol/dm 3 로 만드는 보정 계수입니다.

표 6

산의 질량 분율, %	허용되는 불일치, %	총 오류, %
0.0010부터 0.0020까지 포함
세인트 0.0020  0.0060 
„ 0,0060 „ 0,0200 „

3.4.1. -3.4.3.

3.5. 유기 물질의 질량 분율 결정

유기 물질의 질량 분율은 가스 부피 또는 스펙트럼 방법(총 탄소 기준) 또는 점화 중 유기 물질 손실을 기준으로 하는 중량 측정 방법으로 결정됩니다.

3.5.1. 가스체적법 3.5.1a. 방법의 본질

이 방법은 용광로에서 산소 흐름으로 황 샘플을 연소시키고 방출된 이산화탄소를 수산화칼륨 용액으로 흡수하는 것을 기반으로 합니다(그림 1).

3.5.1.1. 장비, 시약, 솔루션:

nargev (900 ± 10) °C의 안정적인 온도를 제공하는 SNOL 유형의 실험실 저항 전기로; GOST 5072-79에 따른 스톱워치; GOST 20292-74에 따른 피펫;

(800 ± 25) °C의 온도에서 하소된 석면은 데시케이터에 보관됩니다.

탄소 측정을 위한 설치

1 - 산소 실린더 2 - 감속기; 3 - GOST 1304S-81에 따른 가스미터 또는 로터미터; 4 - 병 SPZh - GOST 25336-82에 따라 250; 5 - 병 3 - GOST 25 336-82에 따라 0.5; 6 - GOST 7995-80에 따른 유리 탭 KIX 연결; 7.14 - 플러그; 8 - 투명한 석영 유리 또는 도자기로 만든 튜브. 9 - SUOL 오븐 - 0.25.1/12-Ml; 10.11 - GOST 9147-80에 따른 보트 LS 2; 12 - GOST 2112-79에 따른 구리 메쉬 또는 구리선 MM-0.5; 13 - 오븐 TK-25-200; 15 - GOST 25336-82에 따른 튜브 TX-U-2 -100; 16 - GOST 25336-82에 따른 병 SN - 2; 17 - 병 SN - GOST 25336-82에 따라 1 - 100; 18-32 - GOST에 따른 가스 분석기 GOU-1

황 등급 9998,9995, 9990 및 9985의 경우 0.03% 탄소를 포함하고 기타 등급의 경우 0.15% 탄소를 포함하는 황 비교 샘플입니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.5.1.1a. Anaaisis 설치 준비

석영 또는 도자기 튜브(8)가 용광로(9 및 75)에 삽입되며, 각 측면에서 최소 175mm만큼 용광로에서 돌출되어야 합니다. 파이프의 양쪽 끝은 플러그 7과 74로 닫혀 있으며 단방향 유리 탭이 삽입되는 구멍에 b.

용광로(75)의 파이프 8에는 석면 플러그 사이에 구리 메쉬(12)가 배치되고 원통형으로 말려 있으며 CO2를 포함하지 않는 규산칼슘이 뿌려져 있습니다. 메쉬 대신 구리선을 사용할 수 있습니다

드로잉 와이어, 구리 파일링 또는 구리 산화물.

유황 샘플을 연소하기 위해 산소는 감속기 2가 있는 실린더 7 또는 가스 계량기 5에서 노로 공급됩니다. 산소는 질량이 있는 과망간산 칼륨 용액이 들어 있는 Tishchenko 플라스크 4를 통과하여 정화됩니다.

질량 분율이 35%인 수산화칼륨 용액에서 5% 분율, 건조 흡수제용 컬럼 5를 통해 바닥에 유리 구슬이 채워져 있고 상단에 회충과 염화칼슘이 유리 또는 흡수성 양모로 분리되어 있음 . 산소 공급은 탭 b #에 의해 조절됩니다.

GOU-1 유형의 가스 분석기는 자동 플로트 셔터(22), 온도계(23) 및 눈금(26)을 갖춘 250cm3 용량의 가스 측정 뷰렛(유디오미터) 124, 냉장고(25) 및 흡수 용기(18)로 구성됩니다. 수산화칼륨 용액으로 채워지고 자동 플로트 셔터(22)가 장착되어 있습니다. 스케일 구분은 샘플 1g에 대한 황 내 탄소의 백분율을 표시합니다.

뷰렛 24는 이중벽(재킷)으로 되어 있으며, 그 사이의 공간은 뷰렛 상단의 특수 구멍을 통해 물로 채워져 일정한 온도를 유지합니다.

(추가로 도입됨, 수정안 2호).

3.5L.2. 분석을 위한 장비 준비

액체가 뷰렛(24)에 채워지자 마자 밸브(20)가 닫히고, 밸브(21)는 뷰렛(24)이 흡수 용기(18)에 연결된 위치에 놓이게 된다. 균압 플라스크(27)의 밸브(28)는 뷰렛(24)의 액체가 플라스크로 흐르기 시작하는 동안 대기.

ku(27)에 따라, 흡수 용기(18) 내 알칼리 용액의 수준이 증가하여 플로트(22)가 상승한다.

뷰렛(24)에 액체가 채워지면 밸브(20)는 닫히고 균압 플라스크(27)의 밸브(28)는 대기와 연결된다.

용액 수준이 떨어지면 장치를 밀봉하지 말고 분해하고 탭을 닦고 바셀린으로 윤활유를 바르고 누출 여부를 다시 확인해야 합니다.

장치가 밀봉되었는지 확인한 후 황 기준 샘플의 제어 결정이 수행됩니다.

(변경판, 수정안 2호).

3.5.1.3. 분석조건

측정 뷰렛은 크롬 혼합물과 증류수로 헹구어 오염 물질을 완전히 제거해야 합니다.

뷰렛 판독은 노출 후 15~20초 후에만 수행할 수 있으므로(스톱워치를 사용하여 측정) 액체가 벽에서 완전히 배출될 수 있습니다.

관에 황산 8방울이 나타나면 규산칼슘(바륨)을 새로운 것으로 교체한다.

길이가 80~100mm인 도자기 또는 석영 보트를 800~900°C의 오븐에서 하소하고 데시케이터에 보관합니다.

3.5L.4. 분석 수행

작업을 시작하기 전에 규산 칼슘 (바륨)이 포함 된 3 개의 보트 10 ts 11을 플러그 7 구멍을 통해 구리 후크를 사용하여 연소 튜브 8에 밀어 넣고 용광로 9와 13의 가열을 켭니다.

용광로가 적절한 온도로 가열되면 가스 분석기가 작업 위치에 배치되고 튜브 8이 플러그 7과 14로 U 자형 튜브 75와 탭 6에 연결된 후 제어 실험이 수행됩니다. , 즉. 가열된 튜브(8)를 통해 산소 흐름을 통과시키고 이산화탄소 흡수 전후의 뷰렛(24) 눈금(26)의 판독값을 관찰하십시오.

시스템에서 탄소가 사라지자마자, 이산화탄소 흡수 전후의 눈금 판독값의 차이는 0이 되거나 동일한 값(1-2 눈금 구분)을 제공하며 계산에서 이 값을 뺍니다. 그런 다음 황 비교 샘플을 사용하여 장치의 작동을 확인합니다. 이를 위해 보트 10과 11을 용광로 9의 튜브 8에서 제거하고 0.3-0.5g의 황 비교 샘플을 보트 10에 넣고 규산 칼슘 (바륨 )을 보트 10과 11에 붓고 후크를 사용하여 오븐 9의 튜브 8에 빠르게 밀어 넣고 고무 마개 7로 튜브를 닫습니다. 탭 6을 열고 가스미터 3에서 산소 흐름을 4~5개의 거품 속도로 통과시킵니다. 두번째. 밸브(21)는 뷰렛(24)에서 플라스크(27)로 차단 액체의 배출이 균일하게 발생하도록 조정되어야 합니다(뷰렛(24)에 가스를 채우는 데는 약 1-1.5분 동안 지속되어야 합니다). 이 경우, 균압 플라스크(27)의 밸브(28)는 대기와 연결되어 배치된다.

뷰렛의 좁은(하부) 부분이 가스로 채워지고 액체 레벨이 스케일(26)의 영점 분할에 도달하자마자 밸브(21)는 냉장고(25), 뷰렛(24) 및 흡수기(18)로부터 분리되는 위치에 놓이게 됩니다. 공급이 중단되고(밸브 6이 닫힘) 액체가 벽에서 배출되고 15~20초 후에 생성된 가스 혼합물의 부피가 측정됩니다. 이렇게 하려면 병(27)의 튜브(31)에서 마개(32)를 제거하고 뷰렛(옆)을 따라 밸브(28)의 적절한 위치에서 병(27)을 이동하여 병(27)의 액체 레벨이 뷰렛(24)과 병(27)의 튜브(31)는 동일한 높이에 있다. 저울(26)의 판독값을 기록하고, 튜브(31)를 마개(32)로 닫습니다. 플라스크(27)를 탭(28)으로 대기로부터 분리하고, 뷰렛(24)을 탭(21)을 돌려 용기(18)에 연결하고, 벌브(30)의 도움으로 기체 생성물은 뷰렛(24)에서 흡수 용기(18)로 2~3회 이동되고 다시 돌아옵니다. 가스를 뷰렛 24로 전달할 때 균압 플라스크의 밸브 28은 대기와 소통되는 위치에 배치됩니다. 눈금 판독값을 기록합니다. CO 2 흡수 전후의 판독값 차이는 흡수된 이산화탄소의 양을 나타냅니다. 탭(20)을 이용하여 흡수된 이산화탄소의 양을 측정한 후 뷰렛에 가스를 비우고 차단액을 채워 2차 연소를 실시한다. 샘플의 연소 제어 중에 CO 2 흡수 전후의 수치 차이가 0이면 측정이 완료된 것으로 간주됩니다. 각 테스트가 끝나면 온도와 대기압을 측정하고 장치에 부착된 표를 사용하여 탄소 측정이 수행된 조건에 대한 수정 사항을 찾습니다.

3.5 L.5 o 결과 처리

탄소의 질량 분율(X 3)을 백분율로 계산하면 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 V는 탄소의 백분율로 표시되는 이산화탄소의 부피입니다. K - 온도 및 압력 보정; m은 황 샘플의 질량, g입니다.

유기물의 질량 분율(X 4)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

X4 = Xb1.25,

여기서 X ъ는 탄소의 질량 분율 %입니다.

표 7

탄소의 질량 분율, %	허용되는 불일치, %	총 오류, %
0.005에서 0.030까지 포함

탄소 함량을 결정하는 가스 부피 방법은 임의적입니다.

3.5.2. 스펙트럼 방법 3.5.2a. 방법의 본질

이 방법은 샘플 스펙트럼을 촬영하고 교정 곡선을 사용하여 총 탄소를 결정하는 것을 기반으로 합니다.

3.5.2.1. 장비, 재료 및 시약 단일 라인 석영 콘덴서를 갖춘 ISP-30 분광기; 저전압 스파크 모드의 AC 아크 발생기 DG-2; 미세광도계 유형 IFO-451 또는 MF-2, MF-4;

밀링 커터를 사용하여 깊이 8mm, 크기 16X16mm의 평평한 홈을 만든 샘플로 전극을 채우는 24X70X10mm 크기의 알루미늄 판;

샘플 보관용 알루미늄 호일;

직경 90mm의 마노 또는 크롬 도금 강철 모르타르; 유황 말벌 제16-5부;

GOST 13474-79에 따른 실험실 저항 전기로 유형 SNOL은 안정적인 가열 온도 (900 ± 10) ° C를 제공합니다.

안정적인 가열 온도 (80 ± 2) ° C를 제공하는 건조 캐비닛 유형 SNOL; 알루미늄 눈금자; GOST 25336-82에 따른 컵 SN-85/15; GOST 2603-79에 따른 아세톤; GOST 5955-75에 따른 벤젠; GOST 6613-86에 따른 체 0071.

3.5.2 2. 주시료 준비

주 시료에서는 화학적 가스 부피법으로 탄소를 측정하며 측정을 10회 반복합니다. 10번 측정값의 산술 평균을 실제 탄소 함량으로 간주합니다.

3.5.2.3. 참조 샘플 준비

샘플은 바닥에 마개가 있는 유리 컵에 보관됩니다.

3.5.2 in 4. 분석 수행

6A 전류의 저전압 스파크가 전극 사이에서 점화됩니다. 전극 사이의 거리는 2mm이고 노출은 25초입니다.

샘플과 참조 샘플의 스펙트럼은 슬릿 폭 0.01mm에서 분광기로 3회 촬영됩니다.

분석선이 어두워지는 정도는 결과 스펙트로그램에서 측정됩니다.

비교 샘플의 스펙트럼에 대한 광도 측정 결과를 바탕으로 AS-lgC 좌표로 보정 그래프를 구성합니다. 샘플 스펙트럼의 측광 결과를 바탕으로 분석된 샘플에서 결정된 탄소 함량이 교정 그래프에서 결정됩니다. 세 가지 병렬 결정의 산술 평균이 분석 결과로 사용됩니다.

3.5.2.5. 결과 처리

유기물의 질량 분율(T4)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

X A = X 3 1.25,

여기서 X-s는 탄소의 질량 분율(%)입니다.

1.25는 탄소에서 유기물로의 전환 계수입니다.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치 30%를 초과하지 않습니다.

해석결과의 허용 상대총오차는 ±15%이다.

3.5.2.1-3.5.2.5. (변경판, 수정안 2호).

3.5.3* 중량법을 통한 유기물질 측정

3.5.3a. 방법의 본질

3.5*3. L 하드웨어:

안정적인 가열 온도(900 ± 10)°C를 제공하는 SNOL 유형의 실험실 저항 전기로;

모래목욕.

그릇 대신 GOST 9147-80에 따른 저온 히터 5를 사용하고 모래 욕조 대신 GOST 14919-83에 따른 단일 버너 전기 스토브를 사용할 수 있습니다.

3.5.3.2, 분석 수행

(50 ± 1) g의 샘플을 미리 하소하고 무게를 측정한 그릇에 넣습니다. 샘플을 녹이고 모래 욕조에서 소성합니다. 그런 다음 잔류물이 담긴 그릇을 (250 ± 10) °C의 온도에서 2시간 동안 하소하여 미량의 황을 제거합니다.

유기물과 재로 구성된 잔류물이 담긴 그릇을 데시케이터로 옮겨 냉각시킨 후 무게를 잰다. 그런 다음 나머지 그릇을 그릇에 담고

3.5.3.3. 결과 처리

유기 물질의 질량 분율(X 4)을 백분율로 계산하면 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

(t x - t 2) ■ 100 t

여기서 m은 분석된 샘플의 질량, g입니다.

m x - 유기 물질과 재를 함유한 잔류물의 질량, g; t 2 - 머플로에서 하소 후 잔류물의 질량, g.

분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 허용 가능한 불일치 30%를 초과해서는 안 됩니다.

해석결과의 허용 상대총오차는 ±15%이다.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (변경판, 수정안 2호).

3.6. 비소의 질량 분율 결정

3.6.1. 스펙트럼 방법 3.6.1a. 방법의 본질

이 방법은 샘플 스펙트럼을 촬영하고 교정 곡선을 사용하여 비소를 측정하는 것을 기반으로 합니다.

3.6.1.1. 장비, 재료 및 솔루션: 단일 렌즈 조명 시스템을 갖춘 ISP-30 분광기; 아크 모드 및 모드의 AC 아크 발생기 DG-2

저전압 스파크;

현미경 광도계 유형 IFO-451 또는 MF-4, MF-2; 탄소 전극을 연마하는 장치; OS 등급 탄소 전극. 파트-7-4 또는 S-1. 직경 4mm, 깊이 5mm의 분화구가 있는 하부 및 상부 전극. 분석하기 전에 분석 방법 조건 하에서 스펙트럼에 비소 선이 없는지 석탄을 분석합니다. 비소 라인이 있는 경우 분석 모드에서 전극이 20초 동안 작동됩니다.

24X70X8mm 크기의 파손으로 전극을 채우기 위한 유기 유리로 만들어진 도징 플레이트(밀링 커터로 깊이 6mm, 크기 16X16mm의 평평한 홈이 만들어짐);

직경 90mm의 마노 또는 크롬 도금 강철 모르타르;

석영 콘덴서(F-1S mm);

비소 함량이 0.4 - 0.6%인 가스 황;

유황 말벌 시간 - 16-5;

분광 사진 판 유형 3, 상대 단위의 분광 감도 9, 분광 사진 유형 1,

테이블의 계속. 1

지표 이름	유황에 대한 표준
	자연스러운

2. 재의 질량 분율
철, 망간 등을 포함한
구리,%, 더 이상은 없습니다
3. 산의 질량분율
황산의 경우
그, %, 더 이상은 없어
4. 유기물의 질량분율
화학 물질,%, 더 이상
5. 마우스의 질량 분율
카, %, 더 이상은 안 돼
6. 셀레늄의 질량 분율, %
			표준화되지 않음
7. 철의 질량 분율.
%, 더 이상은 없어			표준화되지 않음
8. 망간의 질량분율
tsa, %, 더 이상은 안 돼요			표준화되지 않음
9. 구리의 질량 분율, %,
			표준화되지 않음
10. 물의 질량분율,
%, 더 이상은 없어
11. 기계적 먼지
네니야(종이, 나무, 모래)		허용되지 않음

노트:

1a. 유황 등급 9995, 9990 및 9998은 최고 품질 카테고리에 해당합니다.

1. 표의 지표 1-9에 대한 표준은 건물 기준으로 제공됩니다.

2. 표의 지표 6-9에 대한 표준은 분쇄 황에 대해 제공됩니다.

3. 배치의 실제 질량을 표준화된 수분 함량으로 다시 계산하여 9950 및 9920 등급에서 물의 질량 분율을 2%까지 증가시킬 수 있습니다.

5. 제외됩니다.

6. 이황화탄소 생산의 경우 9950등급 천연 황의 역청 질량 분율은 0.15%를 초과해서는 안 됩니다.

I. 고무 및 타이어 산업을 위한 등급 9995 및 9990의 천연 황 분말에서 물의 질량 분율은 0.05%를 초과해서는 안 됩니다.

8. 펄프 및 제지 산업용 천연 유황에는 셀레늄이 포함되어서는 안 됩니다.

9. 소비자 요구 사항에 따라 굳어짐과 응집을 방지하기 위해 에어로실(GOST 14922-77) 또는 카올린(GOST 21285-75 - GOST 21288-75)을 최대 0.5까지 첨가하여 모든 등급의 분쇄 황을 생성할 수 있습니다. 등급을 변경하지 않고 황의 중량 %.

10. 정맥 황에 있는 물의 질량 분율은 표준화되어 있지 않습니다.

II. 농업용 2급 및 3급 분쇄 황에서 비소의 질량 분율은 0.000%를 초과해서는 안 됩니다.

(변경판, 수정안 No. 1,2).

6과 동일한 상대 단위의 스펙트럼 감도, UFSh-3 유형의 사진 판, 감도 20 단위;

GOST 18300-72에 따른 기술 에틸 알코올, 증류;

3.6.1.2, 주 시료의 준비

3.6.1.3. 참조 샘플 준비

비교시료는 주시료의 유황과 말벌등급의 유황을 순차적으로 혼합하여 제조한다. h., 미리 분쇄하고 체로 체질했습니다.

이를 위해 무게가 20g과 6g인 주 샘플의 유황 샘플을 각각 알코올을 사용하여 모르타르에서 칭량한 최고 등급의 유황 샘플과 완전히 혼합합니다. h 질량 40 및 54g.

이러한 방식으로 얻은 제1 및 제2 비교 샘플은 각각 0.1 내지 0.2 및 0.03 내지 0.06%의 질량 분율의 비소를 함유한다.

질량분율의 0.0001% 내지 0.0002%의 비소를 함유하는 일곱 번째 비교 샘플은 여섯 번째 샘플의 황 20g과 말벌 등급의 황 40g을 혼합하여 제조된다. h. 모든 계량 결과는 그램 단위로 소수점 넷째 자리까지 정확하게 기록됩니다.

하나의 참조 샘플을 준비하려면 100cm 3의 알코올이 사용됩니다.

얻은 샘플은 컵에 보관됩니다.

3.6A A. 분석 수행

분석된 황 샘플은 분쇄되고 체로 체질되어 전극(상부 및 하부)에 도입됩니다.

DG-2 발전기의 전극 사이에 교류 아크가 18A의 전류 강도로 점화됩니다(추가 가변 저항이 켜진 경우 - 11Ω;

1.1. 유황은 사용되는 원료에 따라 천연유황과 가스유황으로 구분되며, 덩어리형, 분쇄형, 과립형, 플레이크형, 액체형 등으로 생산됩니다.

(개정판, 개정 제2호)

1.2. 물리적, 화학적 지표 측면에서 황은 표에 명시된 기준을 준수해야 합니다. 1.

1.3. 과립화 및 분쇄된 유황의 입도 구성은 표 2에 지정된 표준을 준수해야 합니다.

표 2

유황 종에 대한 표준

지표 이름

세분화된

1. 체의 잔류물 0.14mm

비서. 1a. (추가로 도입됨, 수정안 2호).

2. 수락 규칙

각 운송 단위(마차, 자동차)는 분쇄된 유황의 배치로 간주됩니다.

해상운송으로 운송하는 경우 각 운송단위(바지선, 모터선)는 유황 덩어리로 간주한다.

소비자와의 합의에 따라 유황 배치의 증가가 허용됩니다.

각 유황 배치에는 다음을 포함하는 제품 품질 문서가 첨부되어야 합니다.

제조업체 이름 및 상표

제품 이름 및 유형

배치 번호 및 제조 날짜;

수행된 분석 결과 또는 이 표준의 요구 사항에 대한 제품 준수 확인

순중량;

기술 통제 스탬프;

이 표준의 지정.

(변경판, 수정안 2호).

2.3. 분쇄된 황의 품질을 제어하기 위해 배치에서 5%의 백을 선택하되 5개 이상의 백을 선택합니다.

2.4. 액체 유황의 품질을 제어하기 위해 탱크에서 샘플을 채취합니다.

저장 용기에서 액체 유황 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

채취한 샘플의 총 질량은 최소 1.5kg이어야 합니다.

(변경판, 수정안 2호).

2.6. 지표 6-9 표. 1뿐만 아니라 9995 및 9990 등급의 천연 유황과 9998 등급의 가스 유황에 포함된 비소의 질량 분율은 소비자의 요청에 따라 결정됩니다.

등급 9950, 9920 및 가스 등급 9985, 9900의 천연 유황에 포함된 비소의 질량 분율은 제조업체가 분기에 한 번씩 정기적으로 결정합니다.

(변경판, 수정안 2호).

3. 분석방법

3.16. 분석 방법의 적용 한계는 표에 나와 있습니다. 삼.

표 3

색인
	계획된
		0.007에서 0.4로
	페놀프타레인 존재 하에서의 적정	0.001 이상
본질적인 물질	가스량	0.005 이상
	유령 같은

	장치에서 추출 그래서 슬레타로
	di-를 이용한 스펙트럼 측광	0.0001~1 0.00005~
	에틸 디티옥 아르바마타 실버

테이블의 계속. 삼

색인		방법의 적용 한계, 원소의 질량 분율, %	분석 방법을 포함하는 표준 조항
	mo를 이용한 측광	0.005에서 OD까지	필수적인
	libdenum 블루 3.3"-디아미노벤지딘을 사용한 광도 측정		부록 1, 섹션 1
	광도계
	히드라진 황산염을 사용하여 광도계	0.002에서 0.2로
	사용하여 ^■fsnantroline 유령 같은	0.001 ~ 1	필수적인
망간	광도계		부록 1, 섹션 2 3.9a
	사용하여 포름알데히드- 광도계
	요오드산 칼륨을 사용하여 유령 같은	0.001 ~ 1	필수적인
	광도계		부록 1, 섹션 2 3.10a
	납 디에틸디티옥 아르바메이트 사용 광도계	0.001까지 0.0002부터
	tri-lonaB 사용 유령 같은	최대 0.002 0.001에서 1까지	필수적인
		0.001 이상	부록 1, 섹션 2 3.11
등급:		0.001 이상
	건식방식
	습식법
세분화된
		0.1에서 1.0까지
기계적 재그	시각적으로	허용되지 않음
말다툼

3.1a, 3L b. (변경판, 수정안 2호).

ZLv. 결정 오류가 분석 방법에 지정된 한계 내에 있는 확립된 신뢰 확률(P)은 0.95입니다.

3.1g. 분석을 수행하려면 다음을 사용하십시오.

최대 중량 제한이 200g인 GOST 24104-80에 따른 2차 정확도 등급의 범용 실험실 저울;

무게가 210g인 GOST 7328-82에 따른 2차 정확도 등급의 범용 분동 세트입니다.

ZLD. 이 표준의 요구 사항에 따라 측정 정확도를 보장하는 유사한 도량형 특성 및 장비를 가진 다른 측정 장비를 사용할 수 있습니다.

ZLe. 교정 그래프(단락 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, Evil, 부록 1 참조)는 3개월에 한 번 그리고 시약을 변경할 때마다 작성됩니다.

ZLg - ZLe(추가 도입, 수정안 2호).

3.1. 샘플링

3.1.1. 4축 자동차의 경우 14개 지점에서 프로브나 스쿠프를 사용하여 자동차의 포인트 샘플을 채취합니다. 지점 사이의 거리는 약 2m 여야하며 각 지점에서 최소 400g의 샘플을 채취하고 직경이 25mm 이하인 조각을 망치로 두드립니다.

GOST 14180-80에 따라 스택에서 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

(변경판, 개정 제2호) in

3.1.2. 봉지에서 분쇄된 유황의 점 샘플을 탐침으로 채취하여 봉지 깊이의 4/5까지 담급니다. 백에서 채취한 스팟 샘플의 질량은 50g 이상이어야 합니다.

소비자와의 합의에 따라 분쇄 황을 샘플링하는 다른 방법이 허용됩니다.

3.1.3. 액체 유황의 현장 샘플은 채워진 탱크에서 채취되거나 탱크가 채워지거나 배수될 때 채취됩니다.

채워진 저장 용기(구덩이)에서 현장 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

포인트 샘플이 함께 결합됩니다. 경화된 후의 평균 샘플은 3.1.4항에 따라 준비됩니다.

3.1.4. 선택한 점 샘플을 함께 결합하고 혼합한 후 연속 환원을 통해 약 200g을 채취하여 물의 질량 분율을 결정합니다. 나머지 시료를 완전히 혼합하고 연속적으로 축소 및 분쇄하여 입자 크기 1mm, 무게 1kg의 평균 시료를 얻고, 화학 분석을 위해 무게 500g의 시료를 취합니다.

남은 샘플을 깨끗하고 건조하며 단단히 밀봉된 병에 넣습니다.

샘플 용기에는 제조업체 이름, 제품 이름, 배치 번호, 샘플링 날짜 및 장소 등의 내용이 적힌 라벨이 부착되어 있습니다.

화학적 분석을 위해 선정된 시료를 분쇄하여 0.1mm 크기의 입자를 얻고, 항량이 될 때까지 (70±2)℃의 온도에서 건조시킨다.

표에 제공된 품질 지표가 허용됩니다. 1, 시료를 사전 건조하지 않고 건조물로 측정합니다.

3.2. 황의 질량 분율 결정

건조 물질 기준 황의 질량 분율(%로 2Q는 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.)

X = 100.00 - 번호 +X 2 +X 4 +X 5 +X 6),

여기서 Xi는 3.3항에 따라 결정된 재의 질량, %입니다.

X 2 - 황산 기준 산의 질량은 다음과 같이 결정됩니다.

X 4 - 3.5항에 따라 결정된 유기 물질의 질량, %;

X$는 3.6항에 따라 결정된 비소의 질량,%입니다.

X 6 - 3.7항에 따라 결정된 셀레늄의 질량,%.

황 측정 결과의 허용 가능한 절대 총 오차 한계는 표에 나와 있습니다. 4.

황의 질량 분율, %

표 4

총 결정 오류, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

3.1.3 - 3.2. (변경판, 수정안 2호).

3.3. 재의 질량 분율 결정

3.3a. 조항 3.5.3a에 따른 방법의 본질.

3.3.1. 3.5.3.1항에 따른 장비.

3.3.2. 3.5.3.2항에 따라 분석을 수행합니다.

(250 ± 10) °C의 온도에서 2시간 동안 하소는 수행되지 않습니다. 샘플 중량을 20g으로 줄이는 것이 허용됩니다.

3.3.3. 결과 처리

백분율로 나타낸 재의 질량 분율(Xg)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

v _ t 7 YuO x 1 - -- ,

여기서 t 2는 머플로에서 하소 후 잔류물의 질량, g입니다. t는 분석된 샘플의 질량, g입니다.

표 5

재의 질량 분율, %	허용되는 불일치, %	총 오류, %
0.007부터 0.030까지 포함
세인트 0.030 " 0.070 "
„ 0,07 „ 0,10 „
„ 0,10 „ 0,30 „
„ 0,30 „ 0,40 „

(변경판, 수정안 2호).

3.4. 황산을 기준으로 산의 질량 분율 결정 3.4a. 방법의 본질

3.4.1. 장비, 시약 및 용액: GOST 20292-74에 따른 피펫 2-2-100; GOST 20292-74에 따른 뷰렛 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10; GOST 1770-74에 따른 비커 250; GOST 1770-74에 따른 실린더 1-25; GOST 25336-82에 따른 유리 V-1-400 TS; GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-2-250-34ХС; GOST 12026-76에 따른 실험실 여과지; GOST 18300-72에 따른 기술 에틸 알코올, 질량 분율이 95%인 용액;

등급 9998 및 9995의 황에서 탄소를 측정할 때 0 - 0.25%의 눈금 구분을 갖는 마이크로유디오미터가 사용됩니다.

황은 주기율표 16족, 세 번째 주기에 속하는 물질로, 원자 번호는 16입니다. 자연 형태와 결합 형태 모두에서 발견될 수 있습니다. 황은 문자 S로 지정됩니다. 알려진 황의 공식은 (Ne)3s23p4입니다. 원소로서의 유황은 많은 단백질의 일부입니다.

황 원소의 원자 구조에 대해 이야기하면 외부 궤도에 전자가 있으며 그 원자가는 6에 이릅니다.

이는 대부분의 조합에서 최대 6가가 되는 원소의 특성을 설명합니다. 천연화학원소의 구조에는 4가지 동위원소가 있는데, 이는 32S, 33S, 34S, 36S이다. 외부 전자 껍질에 대해 말하면 원자는 3s2 3p4 체계를 가지고 있습니다. 원자의 반경은 0.104나노미터이다.

유황의 성질은 주로 물리적 유형으로 구분됩니다. 여기에는 요소가 견고한 결정질 구성을 가지고 있다는 사실이 포함됩니다. 두 가지 동소체 변형이 이 황 원소가 안정되는 기본 상태입니다.

첫 번째 수정은 마름모꼴, 레몬 노란색입니다. 안정성은 95.6°C보다 낮습니다. 두 번째는 단사정계로 꿀빛 노란색을 띤다. 저항 범위는 95.6°C~119.3°C입니다.

제련 중에 화학 원소는 노란색을 띠는 움직이는 액체가 됩니다. 갈색으로 변하며 온도가 160°C 이상에 이릅니다. 그리고 190°C에서 유황의 색은 진한 갈색으로 변합니다. 190°C에 도달한 후 물질의 점도 감소가 관찰되지만, 그럼에도 불구하고 300°C로 가열하면 액체가 됩니다.

유황의 다른 특성:

실질적으로 열이나 전기를 전도하지 않습니다.
물에 담가도 녹지 않습니다.
무수 구조를 가진 암모니아에 용해됩니다.
또한 이황화탄소 및 기타 유기 용매에도 용해됩니다.

황의 특성에 화학적 특성을 더하는 것이 중요합니다. 그녀는 이와 관련하여 적극적입니다. 유황을 가열하면 거의 모든 화학 원소와 쉽게 결합할 수 있습니다.

불활성 가스를 제외하고. 금속, 화학물질과 접촉 시. 원소는 황화물을 형성합니다. 실온에서는 원소가 수은과 반응할 수 있습니다. 온도가 증가하면 황의 활성이 증가합니다.

유황이 개별 물질과 어떻게 작용하는지 고려해 봅시다.

금속의 경우 산화제입니다. 황화물을 형성합니다.
최대 200°C의 고온에서 수소와 활성 상호작용이 발생합니다.
산소로. 산화물은 최대 280°C의 온도에서 형성됩니다.
인, 탄소 - 산화제입니다. 반응 중에 공기가 없는 경우에만 가능합니다.
불소와 함께 환원제 역할을 합니다.
복잡한 구조를 가진 물질 - 환원제로도 사용됩니다.

유황 매장지 및 생산

유황을 얻는 주요 공급원은 퇴적물입니다. 전체적으로 이 물질의 전 세계 매장량은 14억 톤에 달합니다. 그것은 노천 채굴과 지하 채굴, 그리고 지하에서 제련을 통해 채굴됩니다.

후자의 경우에는 물이 사용되는데, 이는 과열되어 유황을 녹입니다. 저품위 광석에는 원소가 약 12% 함유되어 있습니다. 부자 - 25% 이상.

일반적인 예금 유형:

Stratiform - 최대 60%.
솔트 돔 - 최대 35%.
화산성 - 최대 5%.

첫 번째 유형은 황산염-탄산염이라는 지층과 관련이 있습니다. 동시에 황산염 암석에는 두께가 수십 미터, 크기가 수백 미터에 달하는 광석이 있습니다.

또한 이러한 지층 퇴적물은 황산염 및 탄산염 기원의 암석에서 발견될 수 있습니다. 두 번째 유형은 회색 퇴적물이 특징이며, 이는 소금 돔에 국한되어 있습니다.

후자 유형은 젊고 현대적인 구조를 가진 화산과 관련이 있습니다. 이 경우 광석 요소는 시트형, 렌즈형 모양을 갖습니다. 황이 40% 정도 함유되어 있을 수 있습니다. 이러한 유형의 퇴적물은 태평양 화산대에서 흔히 볼 수 있습니다.

유황 매장지유라시아에서는 투르크메니스탄, 볼가 지역 및 기타 지역에 위치하고 있습니다. 유황 암석은 사마라에서 뻗어 있는 볼가 강의 왼쪽 강둑 근처에서 발견됩니다. 암석 띠의 너비는 수 킬로미터에 이릅니다. 게다가 카잔까지 찾아볼 수 있습니다.

황을 추출하는 데는 다양한 방법이 사용됩니다. 그것은 모두 발생 조건에 달려 있습니다. 동시에 안전에도 특별한 주의를 기울이고 있습니다.

황화수소는 유황광석과 함께 축적되기 때문에 이 가스는 인간에게 유독하기 때문에 어떤 채굴 방법에도 특히 진지한 접근이 필요합니다. 유황도 발화하는 경향이 있습니다.

대부분 개방형 방식을 사용합니다. 따라서 굴착기의 도움으로 암석의 상당 부분이 제거됩니다. 그런 다음 광석 부분은 폭발을 사용하여 분쇄됩니다. 덩어리는 농축을 위해 공장으로 보내집니다. 그런 다음 농축물에서 황을 얻는 유황 제련 공장으로 이동합니다.

많은 양의 황이 깊게 발생하는 경우에는 Frasch 방법이 사용됩니다. 유황은 지하에 있는 동안에도 녹습니다. 그런 다음 기름처럼 깨진 우물을 통해 펌핑됩니다. 이 접근법은 요소가 쉽게 녹고 밀도가 낮다는 사실에 기초합니다.

원심분리기를 이용한 분리방법도 알려져 있다. 이 방법에만 단점이 있습니다. 황은 불순물과 함께 얻어집니다. 그런 다음 추가 청소를 수행해야합니다.

어떤 경우에는 시추공 방법이 사용됩니다. 황 원소 채굴을 위한 다른 가능성:

증기수.
여과법.
열의.
원심 분리기.
추출.

유황의 적용

채굴된 황의 대부분은 황산을 만드는 데 사용됩니다. 그리고 이 물질의 역할은 화학 생산에서 매우 크다. 1톤의 황산 물질을 얻으려면 300kg의 유황이 필요하다는 점은 주목할 만합니다.

밝게 빛나고 염료가 많이 들어 있는 폭죽도 유황을 이용해 만든다. 제지 산업은 추출된 물질의 상당 부분이 사용되는 또 다른 영역입니다.

대부분의 경우 황은 산업적 요구를 충족시키는 데 사용됩니다. 그 중 일부는 다음과 같습니다.

화학 생산에 사용됩니다.
아황산염, 황산염 생산용.
식물 비료용 물질 생산.
비철금속을 얻으려면.
강철에 추가 특성을 부여합니다.
성냥 만들기, 폭발 및 불꽃 재료.
이 요소를 사용하여 인공 재료로 만든 페인트와 섬유가 생산됩니다.
표백 직물용.

어떤 경우에는 피부병을 치료하는 연고에 유황이 포함되어 있습니다.