Ang kontrol sa kalidad ng pagsusuri ay nagreresulta sa mga laboratoryo. Kontrol sa kalidad sa laboratoryo. Kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri

Transcript

1 Basahin at alamin: anong mga problema ang kinakaharap ng mga laboratoryo kapag nagpapatupad ng mga pamamaraan ng internal control system; kung paano pumili ng tamang uri ng control chart para sa isang pamamaraan ng pagsukat; batay sa kung anong mga kadahilanan ang pinlano ng panloob na kontrol sa kalidad KEY WORDS: panloob na kontrol sa kalidad ng laboratoryo, pagiging maaasahan ng mga resulta ng pagsukat, pamantayan ng organisasyon, kalidad ng gawaing analytical INTERNAL NA KALIDAD NA KONTROL SA LABORATORY Mga praktikal na rekomendasyon T.Ya. SELIVANOVA Pinuno ng Quality Control Department ng CJSC "Center for Research and Control of Water" Iba't ibang mga diskarte sa pag-aayos ng panloob na kontrol sa kalidad sa laboratoryo, ang mga pangunahing kinakailangan at pamamaraan ay isinasaalang-alang sa kabila ng katotohanan na ang dokumentasyon ng regulasyon at pamamaraan sa panloob na kontrol sa kalidad (. IQC) ay sapat na, gayunpaman, V praktikal na gawain Ang mga laboratoryo ay nagtataas pa rin ng mga katanungan kung saan ang mga sagot ay hindi kaagad makukuha. Kabilang dito ang: 1. Anong mga salik ang dapat isaalang-alang ng laboratoryo kapag nagpaplano ng mga panloob na kontrol? 2. Paano makumpirma ang kalidad ng bawat gumaganang sample? 3. Ano ang isang "serye ng mga sukat", at paano mo itatakda ang laki nito? 4. Paano pumili ng pinakamainam na paraan ng pagkontrol? Upang masagot ang lahat ng mga tanong na lumabas, kailangan munang idokumento ang pamamaraan ng panloob na kontrol sa sistema ng pamamahala ng laboratoryo. Magagawa mo ito sa Manwal ng Kalidad o bumuo ng hiwalay na pamantayan ng organisasyon. Halimbawa, ang ZAO “CIKV” ay nakabuo ng dalawang pamantayan: “In-laboratory quality control of quantitative pagsusuri ng kemikal"; "In-laboratory na kontrol sa kalidad ng sanitary microbiological analysis." Ang pagbuo ng dalawang pamantayan ay nauugnay sa isang magkaibang diskarte sa mga pamamaraan ng panloob na kontrol. Kaya, para sa quantitative chemical analysis, maaari silang ipahayag sa anyo ng preventive monitoring at monitoring ng katatagan ng mga resulta ng pagsukat. At ang kalidad ng sanitary microbiological analysis ay nakakamit sa pamamagitan ng pagsunod at kontrol sa mga pamamaraan at kundisyon ng pagsubok, iyon ay, ito ay nakabatay lamang sa preventive control. Sa kabila ng mga pangunahing pagkakaiba sa mga diskarte sa VKK, ang parehong mga pamantayan ay nagtatatag pare-parehong mga kinakailangan sa pag-oorganisa at pagsasagawa ng gawain. Ang laboratoryo ay dapat magkaroon ng malinaw na pamamahagi ng mga responsibilidad at kapangyarihan sa bawat lugar ng trabaho, at pag-unawa ng mga kawani sa kahalagahan ng mga pamamaraan ng kontrol at ang mga kahihinatnan kung ang mga ito ay isinasagawa nang hindi tama. Upang gawin ito, kinakailangan upang maayos na ayusin ang gawain, iyon ay, magpatibay ng isang tiyak na istraktura ng organisasyon, kung saan ang mga karapatan, tungkulin at responsibilidad ay tinukoy para sa bawat link sa mga panloob na dokumento. Sa Fig. Ang 1 ay nagpapakita ng isang halimbawa ng naturang istraktura. Ang organisasyong ito ng trabaho at sistema ng pamamahala ay nagbibigay-daan para sa kontrol sa kalidad ng produkto.

2 Talahanayan 1 Ang pagtatantya ng pinakamababang bilang ng kontrol ay nangangahulugan bawat buwan n bilang ng mga resulta ng AR kada buwan > 500 n k bilang ng mga pamamaraan ng kontrol kada buwan subaybayan ang pagsasagawa ng analytical na gawain sa bawat lugar ng trabaho at agad na tumugon sa anumang mga paglihis na nagmumula bilang resulta ng pagsusuri. PLANNING INTERNAL QUALITY CONTROL Ang QQC plan ay dapat sumaklaw sa lahat ng tinukoy na katangian, ibig sabihin, ang pagpaplano ay dapat isagawa para sa bawat pamamaraan, batay sa: ang bilang ng mga pagsusuri na isinagawa ayon sa pamamaraan at ang dalas ng mga ito; bilang ng mga operator na nagsasagawa ng mga sukat; pagkakaroon ng shift work para sa mga operator; pagkakaroon ng mga sample para sa kontrol. Isaalang-alang natin ang mga praktikal na isyu ng pagpaplano ng pamamaraan Fig. 1 Istruktura ng organisasyon VKK 2 5 (n/100) VKK quantitative chemical analysis. 1. Pagpapasiya ng bilang ng mga paraan ng kontrol bawat buwan Upang kalkulahin ang pinakamababang bilang ng mga paraan ng kontrol, maaari mong gamitin ang talahanayan na ibinigay sa MR "System para sa kontrol ng kalidad ng mga resulta ng pagsusuri ng mga sample ng mga bagay kapaligiran"(Talahanayan 1), ayon sa kung saan, depende sa kabuuang bilang ng mga analytical na resulta (AR) bawat buwan, ang pinakamababang bilang ng kontrol ay nangangahulugan sa parehong yugto ng oras (p k) ay tinasa. Kung kinakailangan, maaari mong dagdagan ang bilang ng mga pamamaraan ng kontrol, halimbawa, kapag nagpapakilala ng isang bagong pamamaraan, nagbabago ng tagapalabas, nagsasanay ng isang bagong empleyado, o nagsasagawa ng mga aksyon sa pagwawasto ng laboratoryo batay sa mga resulta ng QQC. 2. Pagtatatag ng panahon ng kontrol Ang mga panahon ng kontrol ay maaaring mag-iba para sa iba't ibang katangiang tinutukoy, mula 3-6 na buwan hanggang isang taon. 3. Kumpirmasyon ng kalidad ng mga gumaganang sample Kung ang bilang ng mga pamamaraan ng kontrol ay isang order ng magnitude na mas mababa kaysa sa bilang ng mga nasuri na sample, kung gayon paano makumpirma ang kalidad ng bawat gumaganang sample? Ang lahat ng mga sample na nasuri ng laboratoryo ay dapat nahahati sa serye. Alinsunod sa GOST R ISO, ang isang serye ay nangangahulugang isang hanay ng mga sample na nasuri sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability: na may parehong pagkakalibrate, sa parehong paraan, sa parehong laboratoryo, ng parehong operator, gamit ang parehong kagamitan sa loob ng maikling panahon. 4. Pagtatatag ng laki ng isang serye ng pagsukat Ang bilang ng mga sample sa isang serye ay maaaring maging anuman, ngunit isang kailangang-kailangan na kundisyon ay ang isa o higit pang mga control sample ay dapat suriin sa bawat serye (depende sa laki ng serye) (tingnan ang Fig. 2). Ang laki ng batch ay maaaring nauugnay sa bilang ng mga gumaganang sample o sa pagitan ng oras. Kaya, halimbawa: ang isang serye ay binubuo ng 20 gumaganang mga sample, iyon ay, ang kalidad ng mga sample ay 1 GOST R ISO Accuracy (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat. Bahagi 1. Mga pangunahing probisyon at kahulugan. 20 kontrol sa kalidad ng produkto

3 Panloob na kontrol ang kalidad sa laboratoryo ay kinumpirma ng isang control procedure bawat 20 sample; ang serye ay maaaring katawanin ng mga gumaganang sample sa loob ng isang linggo, kung ang mga kondisyon ng pagsukat ay hindi nagbabago: isang operator, isang instrumento sa pagsukat, atbp. Kaya, ang mga resulta ng mga pamamaraan ng kontrol na nakuha sa loob ng linggo ay ilalapat sa buong serye ng mga sample. Tinitiyak nito kinakailangang kondisyon: ang kalidad ng bawat gumaganang sample ay nakumpirma. kanin. 2 Serye ng mga sukat MGA PANGUNAHING URI NG KONTROL (gamit ang mga halimbawa ng JSC "CIKV") Preventive control Ang preventive control ay isinasagawa araw-araw kaagad bago magsimula ang analytical work, ang mga resulta ay naitala sa isang work log o sa isang checklist, ang anyo ng na kinokontrol para sa bawat workstation ng performer (tingnan ang Fig. 3). Ang pagpili ng mga sinusubaybayang parameter ay batay sa mga kinakailangan ng mga diskarte sa pagsukat. Sa ilang mga kaso, batay sa karanasan ng laboratoryo, ang mga tiyak na pamamaraan ng kontrol ay maaaring maitatag, ang dalas ng kung saan ay tinutukoy na isinasaalang-alang ang mga kinakailangan ng regulasyon at teknikal na dokumentasyon. Kung matukoy ang mga hindi pagkakapare-pareho, ang kontratista ay nagsasagawa ng mga pagwawasto o pagwawasto, ang mga resulta nito ay naitala sa isang checklist, at magsisimulang magsagawa ng analytical na gawain lamang kung ang lahat ng sinusubaybayang parameter ay sumusunod sa mga itinatag na kinakailangan! kanin. 3 Form para sa pagtatala ng mga resulta ng preventive control Hiwalay, maaari naming tumira sa tulad ng isang parameter ng preventive control bilang pagsubaybay sa katatagan ng calibration katangian (GC). Ang dalas ng GC stability monitoring ay kinokontrol sa internal control plan. Paano maitatag nang tama ang periodicity ng GC stability? Kung ang pamamaraan ng pagsukat ay hindi kasama ang isang periodicity para sa pagsubaybay sa katatagan ng GC, kung gayon ang laboratoryo ay dapat na itatag ito nang nakapag-iisa, batay sa naipon na data ng istatistika. Ano ang ibig sabihin nito? Kung ang GC ay hindi matatag sa araw, pagkatapos ay ang pagsubaybay sa katatagan ay dapat gawin ng ilang beses sa isang araw; kung bahagyang nagbabago ang GC pagkatapos ay isang beses sa isang araw; Kung stable ang GC, maaaring gawin ang stability monitoring buwan-buwan o quarterly. Kung pana-panahong tinutukoy ng laboratoryo ang nilalaman ng isang partikular na tagapagpahiwatig (halimbawa, isang beses sa isang buwan), kinakailangan na subaybayan ang katatagan ng GC bago ang bawat serye ng mga sukat. kontrol sa kalidad ng produkto

4 Fig. 4 Pagpapanatili ng mga control chart ng intermediate precision na may nagbabagong mga kadahilanan: mga tauhan at kagamitan Pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsukat (statistical control) Upang kontrolin ang katatagan ng mga resulta ng pagsukat, ginagamit ang mga control chart ng Shewhart, na isang graphical na anyo ng pagpapakita at paghahambing ng mga resulta ng pagsukat ng control device na nagbibigay-daan sa pagtukoy ng mga hindi kanais-nais na uso. Isaalang-alang natin ang mga pangunahing isyu na lumitaw kapag gumagawa ng mga control chart. Paano pumili ng tamang uri ng control chart para sa isang partikular na pamamaraan ng pagsukat? Ang pangunahing bagay kapag pumipili ng uri ng mga control chart ay ang kanilang pagiging angkop. Isaalang-alang natin ang pinakakaraniwang paraan para sa pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsukat: 1. Pagsubaybay sa katatagan ng kawastuhan (mapa ng mga average o mapa ng mga displacement). Isinasagawa para sa mga nasuri na tagapagpahiwatig kung saan mayroong matatag na paraan ng kontrol. 2. Pagsubaybay sa katatagan ng standard deviation ng intermediate precision (range map). Inirerekomenda na isakatuparan ito kung sa laboratoryo: gumagana ang mga performer sa mga shift; maraming mga performer ang nagsasagawa ng mga sukat gamit ang parehong paraan; ang mga pagsukat ay isinasagawa sa iba't ibang kagamitang pang-analytical na ibinigay ng pamamaraan ng pagsukat; may mga paraan ng kontrol na matatag sa paglipas ng panahon. Halimbawa 1. 4 na katulong sa laboratoryo ang sabay-sabay na nagsasagawa ng mga pagsukat upang matukoy ang mga produktong petrolyo sa wastewater gamit ang iba't ibang mga instrumento sa pagsukat: 2 katulong sa laboratoryo na gumagamit ng IR spectrometer, at 2 gamit ang mga metro ng konsentrasyon. Nagbibigay-daan ito sa iyo na mapanatili ang mga control chart ng intermediate precision na may nagbabagong mga salik: mga tauhan at kagamitan (Larawan 4). Sa unang control card nakikita natin ang gawain ng dalawang operator, sa pangalawa ang proseso ng pagsukat gamit ang iba't ibang mga instrumento sa pagsukat. 3. Pagsubaybay sa katatagan ng standard deviation ng repeatability (mapa ng mga saklaw o kasalukuyang mga pagkakaiba). Inirerekomenda na isagawa ito kapag ang pamamaraan ay nangangailangan ng pagkuha ng isang resulta ng pagsukat. Kung ang mga resulta ng pagsukat para sa bawat sample ay pumasa sa repeatability (repeatability) acceptance test ayon sa pamamaraan ng pagsukat, kung gayon ang pagsubaybay sa stability ng repeatability standard deviation gamit ang mga control chart ay hindi magiging kalabisan. Paano pumili ng mga kontrol? Dapat ipahiwatig ng plano ng CQC kung aling mga kontrol (CS) ang gagamitin. Ang mga ito ay maaaring mga paghahalo ng modelo na inihanda batay sa mga karaniwang sample (RM) o mga tunay na sample na nasuri sa laboratoryo. Sa kasong ito, ang parehong mga sertipikadong RM at purong kemikal na sangkap ay maaaring gamitin, ang pangunahing bagay ay ang mga ito ay matatag at sapat sa mga bagay ng pagsusuri. Paano pumili ng konsentrasyon sa ahente ng kontrol? Mayroong ilang mga rekomendasyon kapag pumipili ng mga konsentrasyon sa SC: 1. Pinakamainam na itakda ang konsentrasyon sa hanay ng mga pinakakaraniwang halaga ng nilalaman ng tagapagpahiwatig na tinutukoy. Halimbawa 2. Pagpapasiya ng dichromate oxidation (chemical oxygen demand 22 kontrol sa kalidad ng produkto

5 Panloob na kontrol sa kalidad sa laboratoryo ng COD) 2 sa natural na tubig. Dahil ang halaga ng COD sa Neva River ay nasa average mula 17 hanggang 30 mg/dm 3, tiyak na sinusubaybayan ang katatagan ng mga resulta ng pagsukat sa saklaw na ito. 2. Kung ang mga halaga ng tagapagpahiwatig na tinutukoy ay nasa loob ng hanay ng konsentrasyon kung saan ang iba't ibang mga halaga ng mga katangian ng metrological ay itinatag sa inilapat na pamamaraan ng pagsukat, kung gayon mas mahusay na kontrolin ang katatagan ng mga resulta ng pagsukat para sa bawat naitatag na saklaw. . Halimbawa 3. Pagpapasiya ng COD sa wastewater. Ang scatter ng mga resulta ng pagsukat ay medyo malaki. Ang pamamaraan ng pagsukat ay may dalawang hanay. Samakatuwid, ang kontrol sa katatagan ng mga resulta ng pagsukat ay isinasagawa sa dalawang ibinigay na konsentrasyon sa dalawang hanay (C = 80.0 mg/dm 3 at C = 800 mg/dm 3). 3. Maaari mong itakda ang konsentrasyon malapit sa maximum na pinapayagang konsentrasyon (MPC) na mga halaga. Ang pagpipiliang ito ay pinakamainam, halimbawa, kapag sinusubaybayan basurang tubig mga subscriber. Halimbawa 4. Ayon sa Order 201 ng City Management Committee ng St. Petersburg Administration, ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng mga produktong petrolyo sa wastewater ay 0.7 mg/dm 3, at ayon sa Decree of the Government of the Russian Federation na may petsang 644 “On pag-apruba ng mga panuntunan sa supply ng malamig na tubig at pagtatapon ng tubig" 10 mg/dm 3. Samakatuwid, upang makontrol ang katatagan ng mga resulta ng pagsukat ng mga produktong petrolyo, dalawang konsentrasyon ang napili malapit sa mga halaga ng MPC (C = 0.8 mg/dm 3 at C = 8.0 mg/dm 3). Paano magtatag ng mga pamantayan para sa pagbuo ng mga control chart? Isaalang-alang natin ang mga pangunahing opsyon: 1. Ang mga katangian ng error (kawalan ng katiyakan) at ang kanilang mga bahagi ay na-normalize sa pamamaraan ng pagsukat. Ito ang pinakakaraniwang paraan upang magtakda ng mga pamantayan. Kung nagsisimula kang magtrabaho sa mga control chart sa unang pagkakataon, kailangan mong umasa sa mga pamantayan mula sa pamamaraan ng pagsukat. 2. Ang mga katangian ng error (kawalan ng katiyakan) at ang kanilang mga bahagi ay hindi na-standardize sa pamamaraan ng pagsukat (hindi napapanahong GOST). Halimbawa 5. Mula 2005 hanggang 2010 Sa ZAO TsIKV, ang pagpapasiya ng natitirang aktibong chlorine ay isinagawa ayon sa GOST "Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng nilalaman ng natitirang aktibong klorin sa pamamagitan ng iodometric na pamamaraan," na hindi naglalaman ng mga katangian ng error at mga pamantayan ng kontrol. Ano ang ginawa mo tungkol dito? itinatag ang mga katangian ng error ayon sa GOST "Tubig. Mga pamantayan ng error sa mga sukat ng komposisyon at mga tagapagpahiwatig ng mga katangian” (δ = 30%); ayon sa GOST R" Pangkalahatang mga kinakailangan sa organisasyon at mga pamamaraan ng kontrol sa kalidad" (Appendix A) kinakalkula namin ang halaga ng standard deviation σ I = 15% at ang standard deviation σ r = 11%, batay sa kung saan kinakalkula namin ang mga limitasyon ng kontrol para sa pagbuo ng mga control chart . 3. Ang laboratoryo ay may naipon na istatistikal na materyal. Sa kasong ito, maaari siyang pumunta sa dalawang paraan: iwanang pareho ang mga pamantayan, tulad ng sa nakaraang kontrol 2 Tandaan. ed. Tinutukoy ng COD ang kabuuang dami ng mga nagpapababang ahente (organic at inorganic) na nasa tubig na tumutugon sa malalakas na oxidizing agent. kontrol sa kalidad ng produkto

6 Fig. 5 Control chart ng intermediate precision kapag tinutukoy ang alkalinity gamit ang potentiometric titration method Fig. 6 Kontrolin ang mga chart ng kawastuhan sa mga tuntunin ng panahon ng "kulay" (kung malinaw ang mga control chart); magpatibay ng mga pamantayan para sa susunod na panahon ng kontrol, batay sa kinakalkula na mga pagtatantya ng standard deviation ng repeatability at intermediate precision. Ang mga limitasyon na kinakalkula batay sa mga pagtatantya ng mga karaniwang paglihis ay magiging isang sukatan ng pagkontrol ng mga analytical na pamamaraan para sa isang partikular na laboratoryo. Halimbawa 6. Sa Fig. Ang 5 ay nagpapakita ng mga control chart ng intermediate precision kapag tinutukoy ang alkalinity gamit ang potentiometric titration method. Kapag nagsimulang bumuo ng mga control chart, upang kalkulahin ang mga limitasyon ng pagkilos at babala, ginamit namin ang karaniwang halaga ng paglihis mula sa pamamaraan ng pagsukat σ I = 7%. Sa loob ng ilang taon, nakakuha sila ng isang pagtatantya ng karaniwang paglihis ng intermediate precision (s i) na mas mababa sa 1%, pagkatapos nito ay dumating sila sa konklusyon na kinakailangan upang bawasan ang halaga ng standard deviation ng intermediate precision sa σ I = 3%. Tulad ng makikita mula sa Fig. 5, ang mapa ay naging mas visual at nagbibigay-kaalaman. Paano pumili ng mga yunit ng dami para sa pagbuo ng mga control chart? Maaaring buuin ang mga chart ng kontrol ng Shewhart: sa mga yunit ng nasusukat na nilalaman (mg/dm3, mg/kg, atbp.); sa ibinigay na mga yunit ng dami; sa mga kamag-anak na yunit ng magnitude (%). Sa anong mga unit ang bubuo ng mga control chart, 24 na kontrol sa kalidad ng produkto ang mismong nagpapasiya

7 Panloob na kontrol sa kalidad sa laboratoryo Fig. 7 Ang fragment ng control chart para sa repeatability ng BOD measurement ay nagreresulta sa wastewater mula sa laboratoryo batay sa mga gawaing itinakda nito. Ang mga mapa ay maaaring gawin sa parehong absolute at relative units. Ang pangunahing bagay ay ang mga ito ay nagbibigay-kaalaman at visual. Halimbawa 7. Sa Fig. Ipinapakita ng Figure 6 ang mga control card para sa kawastuhan ayon sa indicator na "kulay". Ang pagtatayo ng mga unang mapa ay nagsimula 10 taon na ang nakakaraan sa ganap na mga yunit at may parehong tinukoy na konsentrasyon na 7.0 mg/dm 3 sa panahon ng kontrol. Mula sa control chart 1 ay malinaw na hindi ito nagdadala ng anumang impormasyon, at hindi na kailangang itayo ito. Ang mga resulta ng kontrol ay hindi tumutugma sa aktwal na data, kung saan maaari tayong gumawa ng isang konklusyon tungkol sa pormal na diskarte ng tagapalabas, na tila nangangatuwiran gaya ng mga sumusunod: "Bakit ko isasagawa ang parehong pagsukat ng kontrol kung alam ko ang halaga ng target na konsentrasyon at tiwala akong ginagawa ko ang lahat nang tama?" Matapos suriin ang sitwasyon, napagpasyahan na bumuo ng mga mapa ng kawastuhan sa mga kamag-anak na yunit na may iba't ibang mga tinukoy na halaga. Ang mga sumusunod na resulta ay nakamit: ang mga control chart ay naging mas malinaw (2); ang buong hanay ng mga diskarte sa pagsukat ay nasa ilalim ng kontrol; tumaas ang responsibilidad ng operator; napatunayan na ang kahalagahan ng control procedure sa mata ng mga tauhan. MGA PANUNTUNAN PARA SA PAGKILALA NG MGA ESPESYAL NA DAHILAN NG PAGBABAGO Upang makontrol ang dinamika ng mga pagbabago sa katatagan ng proseso ng pagsukat, ang responsableng tao ay nagsasagawa ng regular na pagsusuri ng mga control chart at ang kanilang pagtatasa. Upang agad na makatugon sa anumang mga paglihis mula sa katatagan ng proseso ng pagsukat, dapat i-plot ng tagapalabas ang mga resulta ng mga pamamaraan ng kontrol nang direkta sa araw na isinagawa ang mga sukat. Halimbawa 8. Sa Fig. Ang Figure 7 ay nagpapakita ng isang fragment ng repeatability control chart kapag tinutukoy ang BOD 3 sa pamamagitan ng titrimetric method, na naglalarawan ng 2 sitwasyon: 1. Ang resulta ng control procedure ay lumampas sa action limit (control point 3). 2. Sa isang control chart, 6 na puntos ang bumubuo ng isang serye ng monotonically increases values, na maaaring 3 Tandaan. ed. Ang BOD (biochemical oxygen demand) ay ang dami ng oxygen na natupok para sa aerobic biochemical oxidation sa ilalim ng impluwensya ng mga microorganism at ang decomposition ng hindi matatag na mga organic compound na nasa tubig na sinusuri. Pangalan ng indicator ng komposisyon at katangian ng mga bagay sa BOD Talahanayan 2 Halimbawa ng corrective at preventive action plan batay sa mga resulta ng VQC Code ng PNDF methodology Paglalarawan ng non-conformity Paglampas sa limitasyon ng pagkilos na 6 na pagtaas ng mga puntos sa isang hilera Nakilala dahilan Teknikal na error executor Petsa ng pag-expire ng reagent Paglalarawan ng ginawang pagwawasto at/o pag-iwas na aksyon Pagwawasto: Paulit-ulit na kontrol mula sa lungsod Ang mga resulta ng kontrol ay kasiya-siya. Pagkilos na pang-iwas: Ang kontrol sa gawain ng tagapalabas ay pinalakas, kabilang ang mga pamamaraan ng kontrol sa pag-iwas: Pagpapalit ng kontrol sa kalidad ng produkto

8 ANALYSIS NG INTERNAL CONTROL RESULTA Sa Fig. Ang Figure 8 ay nagpapakita ng isang pangkalahatang flowchart para sa pagsusuri ng mga resulta ng kontrol, parehong mula sa departamento ng kontrol sa kalidad at mula sa laboratoryo. Ang pagsusuri ng mga resulta ng panloob na kontrol sa kalidad ay naglalayong mapabuti ang proseso ng panloob na kontrol. Ang lahat ng mga panukala at rekomendasyon para sa pagpapabuti ng gawaing lumabas sa panahon ng pagsusuri ay dapat isaalang-alang sa plano ng CQC para sa susunod na panahon ng kontrol. [KKP] Fig. 8 Flowchart ng pagsusuri ng mga resulta ng VQC ay nagpapahiwatig posibleng paglabag katatagan ng proseso ng pagsukat. Kung ang mga puntos 3 at 13 ay hindi nailagay sa control map sa isang napapanahong paraan, ang sitwasyon ay maaaring nawala sa kontrol. Ang mga resulta ng mga pagsukat sa laboratoryo sa kasong ito ay maaaring hindi mapagkakatiwalaan. Sinusuri ng mga responsableng tagapagpatupad ang lahat ng mga hindi pagkakapare-pareho na tinukoy ng laboratoryo kapag nagsasagawa ng pamamaraan ng QQC sa panahon ng kontrol, alamin ang kanilang mga sanhi, at bumuo ng isang plano ng pagwawasto at pag-iwas sa mga aksyon sa form na inaprubahan sa pamantayan ng organisasyon (tingnan ang Talahanayan 2). RESUME Epektibong organisasyon Ang mga sistema ng kontrol sa kalidad ng intra-laboratoryo ay nagpapahintulot sa laboratoryo na tiyakin ang pagiging maaasahan ng gawaing analitikal na isinagawa at eksperimento na kumpirmahin ang kakayahang teknikal nito. 26 kontrol sa kalidad ng produkto

Laboratory at geological control: frequency, volume, procedure Ilyina Elena Aleksandrovna Accreditation expert, Ph.D. [email protected] Pambansang ND: RMG 76-2004 GSI. Panloob

INaprubahan ng Direktor ng Research Institute of Chemistry E. V. Suleymanov 2014 MGA REGULASYON sa panloob na kontrol sa kalidad ng mga resulta ng quantitative chemical analysis (mga sukat) NA BINUO Pinuno ng IAC A. D. Zorin 2014

Pederal na Estado unitary enterprise"Ural Research Institute of Metrology" (FSUE "UNIIM") REKOMENDASYON NG GOSSSTANDART RUSSIA Sistema ng estado tinitiyak ang pagkakapareho ng mga sukat

1 Kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat Svetlana Nikolaevna Kostrova, nangungunang inhinyero ng kemikal, tagapamahala ng kalidad sa laboratoryo na "Ecoanalit" IB Komi Scientific Center Ural Branch ng Russian Academy of Sciences 03/11/2012 Ang Metrology ay tumutukoy dito

Listahan ng mga panlabas na dokumento ng regulasyon na ginamit sa laboratoryo 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 06.26.2008 102-FZ 12.27.2002 184-FZ 12.28.2013 N 412-FZ Dekreto ng Pamahalaan Russian Federation na may petsang 31.10. 2009 N 879 Resolution

Buo at pinaikling pangalan ng organisasyon (o laboratoryo, kung ito ay independyente legal na entidad) “APPROVED” Posisyon ng pinuno ng organisasyon () I.O. Apelyido (pirma) 20 M.P.

FEDERAL AGENCY PARA SA TEKNIKAL NA REGULASYON AT METROLOHIYA REKOMENDASYON SA METROLOGY R 50.2.060 2008 Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat PAGPAPATUPAD NG STANDARDIZED QUANTITATIVE METHODS

Tereshchenko A.G., Pikula N.P. In-laboratory na kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsusuri ng kemikal: aklat-aralin. allowance Tomsk: STT, 2017. 266 p. Tinatalakay ng libro ang mga pangunahing yugto ng trabaho sa pag-aayos ng panloob

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) REKOMENDASYON PARA SA INTERSTATE STANDARDIZATION RMG

KONTROL NG KALIDAD NG PAGSUBOK NG MGA PRODUKTO NG LANGIS Fedorovich N.N., Fedorovich A.N., Morozova A.V. Departamento ng Standardisasyon, Sertipikasyon at Analytical ng Kuban State Technological University

SA ISYU NG KONTROL NG PAGSUKAT NG KAtatagan SA PAGSUBOK LABORATORIES Kasimova N.V. Pederal na badyet ng estado institusyong pang-edukasyon mas mataas na edukasyon"Estado ng Orenburg

Mga kasalukuyang isyu In-laboratory quality control* A.N. Shibanov Miyembro ng Lupon ng Association of Manufacturers of Clinical Laboratory Diagnostics, Secretary General ng RAMLD, General Director

Mga pamantayan sa interlaboratory comparative test para sa pagtatasa ng katatagan ng kalidad ng mga resulta Moiseeva Evgeniya Sergeevna, Ph.D., Pinuno ng Kagawaran ng Metrological Control at Standardization [email protected],

Pagpapatunay ng mga pamamaraan ng analitikal: praktikal na aplikasyon. Pisarev V.V., Ph.D., MBA, representante pangkalahatang direktor Federal State Unitary Enterprise "State Scientific Center for Antibiotics", Moscow (www.pisarev.ru) Panimula

GOST R 8.589-2001 STANDARD NG ESTADO NG RUSSIAN FEDERATION STATE SYSTEM PARA SA PAGTIYAK SA PAGKAKAISA NG MGA PAGSUKAT NA KONTROL NG POLUSYON SA KAPALIGIRAN METROLOGICAL SUPPORT. BASIC

GSI Panloob na kontrol sa kalidad ng mga resulta ng quantitative chemical analysis INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION METROLOGY (IGU) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION METROLOGY

Basahin at alamin: kung ano ang maaaring humantong sa kakulangan ng pagtatasa ng katanggap-tanggap ng mga resulta sa laboratoryo; anong mga katotohanan ang nagpapahiwatig na hindi lahat ng mga laboratoryo ay mahusay sa pagsukat ng katumpakan; ano ang dapat

"Pabrika laboratoryo. Diagnostics of materials" 12. 2007. Volume 73 57 Certification of materials and accreditation of laboratories UDC 543 DECISION SUPPORT SYSTEM SA LARANGAN NG MGA RESULTA PAMAMAHALA SA KALIDAD

2016 User Guide Labkontrol User Guide version 2.5 Labkontrol.ru Lahat ng karapatan sa Labkontrol software ay nabibilang sa developer labkontrol.ru [email protected] At

OPEN JOINT STOCK COMPANY "GAZPROM" ORGANIZATIONAL STANDARD NA NAGTIGIYA NG UNITY OF MEASUREMENTS ORGANIZATION AND INTERLABORATORY CONTROL OF MEASUREMENTS NG NATURAL GAS QUALITY INDICATORS SA CHEMICAL ANALYTICAL FACILITIES

Ang mga unang resulta ng isang independiyenteng pagsusuri na inayos ng isang independyente pangkat ng inisyatiba mga environmentalist at mga aktibistang panlipunan, nang hindi kasama mga entidad ng estado. Ang mga sample ay kinuha mula sa Vilyui River malapit sa lungsod ng Nyurba

STATE ATOMIC ENERGY CORPORATION "ROSATOM" Project para sa paglikha ng isang industriya-wide system ng interlaboratory comparison tests Moscow, 2012 NILALAMAN Panimula 1. Pagsusuri ng dokumentasyon ng regulasyon para sa MSI

SENTRO PARA SA PANANALIKSIK AT KONTROL NG TUBIG UDC 519.248:54.062 MGA METODIKAL NA REKOMENDASYON para sa mga sample ng mga bagay sa kapaligiran St. Petersburg 2005 napkin para sa table setting MR 18 1 04-2005 mga sample ng mga bagay sa kapaligiran

UDC 542 + 004.9 BBK 24.4v6 T35 T35 Electronic analogue ng naka-print na publikasyon: In-laboratory na kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsusuri gamit ang laboratoryo sistema ng impormasyon/ A. G. Tereshchenko,

PAMANTAYAN NG ROSATOM STATE CORPORATION Pamamaraan at nilalaman ng pagsubok (sertipikasyon) ng mga karaniwang sample ng komposisyon at mga katangian ng mga sangkap, materyales at produkto Petsa ng pagpapakilala Ang pamantayang ito ay ipinamahagi

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) REKOMENDASYON PARA SA INTERSTATE STANDARDIZATION RMG

Karanasan sa pagpapatupad ng LIS "Chemist-Analyst" sa mga laboratoryo ng kemikal ng mga sangay ng OJSC "Krasnoyarsk Generation" Shukailov M.I. 1, Rudenko T. M. 1, Nikiforova V. G. 1, Tereshchenko A. G. 2, Smyshlyaeva E. A. 2 1 JSC "Krasnoyarsk

FEDERAL AGENCY FOR TECHNICAL REGULATION AND METROLOGY NATIONAL STANDARD NG RUSSIAN FEDERATION GOST R Radiation monitoring IN-LABORATORY QUALITY CONTROL OF MEASUREMENTS Ang proyektong ito

Ipinapakilala ang Konsepto ng Kawalang-katiyakan ng Pagsukat sa Pagsubok na Kaugnay ng Paglalapat ng Pamantayan na ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002

USSR STATE COMMITTEE FOR HYDROMETEOROLOGY AT CONTROL NG NATURAL ENVIRONMENT Group T 58 GUIDANCE DOCUMENT Mga Alituntunin SISTEMA PARA SA PAGKONTROL NG TUMPAK MGA RESULTA NG MGA PAGSUKAT NG MGA POLUSYON NA INDICATOR

Ang isa sa mga pangunahing gawain ng mga diagnostic ng klinikal na laboratoryo ay upang matiyak ang pagiging maaasahan ng mga resulta ng pananaliksik, iyon ay mataas na antas kanilang mga katangian. Kontrol ng kalidad ng klinikal na laboratoryo

PAMANTAYAN NG ESTADO NG REPUBLIKA NG KAZAKHSTAN Sistema ng estado para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat ng Republika ng Kazakhstan PARAAN PARA SA PAGSASAGAWA NG MGA PAGSUKAT Pamamaraan para sa pag-unlad, sertipikasyon ng metrolohikal, pagpaparehistro

IN-LABORATORY QUALITY CONTROL NG MGA RESULTA NG PAGSUSULIT BILANG SALIK NG PAGTAAS NG KALIDAD NG MGA GAWAIN SA LABORATORY Ivanova L.S. Federal State Budgetary Educational Institution of Higher Education

Tomsk Polytechnic University Institute of Physics and Technology Efficiency at effectiveness ng QMS sa isang akreditadong laboratoryo 31 “Radiation control” junior researcher, Yu.V. Nesterova [email protected]

ISO CLOSED JOINT STOCK COMPANY "INSTITUTE OF STANDARD MODEL" REKOMENDASYON NA PAGSUSURI NG KAANGKUPAN NG CHEMICAL REACTIVES BATAY SA APPLICATION OF REFERENCE MODEL Ekaterinburg 2016 lace decor Preface

Inaprubahan ko ang Deputy Chairman Komite ng Estado Russian Federation para sa pangangalaga ng pagkain sa kapaligiran A.A. SOLOVYANOV Marso 15, 2000 QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS NG WATER MEASUREMENT METHODS

DEPARTMENT OF EDUCATION AND SCIENCE OF THE LIPETSK REGION STATE REGIONAL AUTONOMOUS PROFESSIONAL EDUCATIONAL INSTITUTION "LIPETSK METALLURGICAL COLLEGE" NA INAPRUBAHAN NG Direktor ng GOAPOU "Lipetsk"

Quality control ng analytical stage ng laboratory research Kaugnay ng mga medikal na laboratoryo ang konsepto ng "kalidad" "ay isang tama at napapanahong iniresetang pagsusuri para sa isang pasyente na nangangailangan nito,

OST 95 1089-005 INDUSTRY STANDARD Sistema ng industriya para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat Panloob na kalidad ng mga resulta ng pagsukat Petsa ng pagpapakilala 1 Saklaw ng aplikasyon Ang pamantayang ito ay nagtatatag ng pamamaraan

CONCENTRATOMETER KN-3 analyzer ng mga produktong petrolyo, taba at nonionic surfactant sa natural na mga bagay LAYUNIN Ang Concentrator KN-3 ay idinisenyo upang sukatin ang mass concentration ng: mga produktong petrolyo sa pag-inom, natural,

Pagsasagawa ng mga eksperimento sa pag-verify sa pagsasanay ayon sa CLSI EP15-A3 protocol Klimenkova O.A. Turkovsky G. Noong nakaraan, sa aming mga artikulo sa pagpaplano ng kalidad ng analitikal, ito ay detalyado

Analyzer ng mga produktong petrolyo, taba at nonionic surfactant sa tubig CONCENTRATOMER KN-2m LAYUNIN Ang Concentrator KN-2m ay idinisenyo upang sukatin ang mass concentration ng: mga produktong petrolyo sa inumin, natural, mga sample ng basura

Sheet 2 Preface Ang mga layunin at prinsipyo ng standardisasyon sa Russian Federation ay naitatag Pederal na batas napetsahan noong Disyembre 27, 2002 184-FZ "Sa Teknikal na Regulasyon" Impormasyon sa dokumentadong pamamaraan 1

Para sa metrological na suporta ng KN series concentrators, ang Industrial and Environmental Enterprise "SIBEKOPRIBOR" ay bumuo ng mga pamamaraan para sa quantitative chemical analysis ng tubig. Ang mga pag-unlad ay isinagawa

In-lab quality control www.labware.com www.labware.ru Bilang ng mga Resulta In-lab quality control In-lab quality control (ILC) Ang bawat pagsubok na laboratoryo, kasama ang

MGA RESULTA NG UNANG INTERLABORATORY COMPARISON TESTS NG URANIUM CONTROL SAMPLES L.A. Karpyuk, I.M. Maksimova, E.I. Zhomova, V.B. Gorshkov, V.V. Lesin JSC "VNIINM", Moscow ABSTRACT Interlaboratory

INDUSTRY STANDARD Sistema ng industriya para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat Ang pamamaraan para sa sertipikasyon ng mga pamamaraan ng pagsukat 1 Saklaw Petsa ng pagpapakilala 1.1 Ang pamantayang ito ay nagtatatag ng pamamaraan

OST 95 089-005 S T A N D A R T O T R A S L I Sistema ng industriya para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat Panloob na kalidad ng mga sukat OST 95 089-005 Preface NA BINUO ng Federal State Unitary

WorldSkills Russia Pagtatalaga ng kumpetisyon Laboratory chemical analysis Kakayahan: Mga module: "Pagsusuri ng kemikal sa laboratoryo" "Pagkontrol ng kalidad ng mga inorganic na sangkap" "Pagkontrol sa kalidad ng mga organikong sangkap"

Lektura 5 STANDARDISATION AT CERTIFICATION NG MGA PARAAN PARA SA PAGSASAGAWA NG MGA PAGSUKAT Ang pamamaraan ay isang hanay ng mga operasyon at mga tuntunin, ang pagpapatupad nito ay nagsisiguro sa pagkuha ng mga resulta na may alam na pagkakamali. Mula sa

FEDERAL AGENCY FOR TECHNICAL REGULATION AND METROLOGY NATIONAL STANDARD NG RUSSIAN FEDERATION GOST R 8.613-2013 State system para sa pagtiyak ng pagkakapareho ng mga sukat MGA PARAAN NG PAGSUKAT (METHODS)

INaprubahan ng Direktor ng Institute of Nuclear Problems V.G. Baryshevsky 0 Addendum sa MVI "DETERMINATION OF VOLATILE COMPONENTS IN VODKA AND ALCOHOL BY ETHYL METHOD OF GAS CHROMATOGRAPHY" ASSESSMENT OF ACCURACY AND UNCERTAINTY

XXXXX FEDERAL N O E A G E N T S T V O P O T E H N I C H E S C O M R E G U L I R O V A N I Y U I M E T R O L O G Y I N A T I O N A L S T A N D A R T R O S S I C F E D E R A T I O N GOST

PRAKTIKAL NA GABAY SA PAGPAPATUNAY NG MGA PAMAMARAAN AT PAGTATAYA NG PAGSUKAT NG KAWALAANG KATIYAHAN NA HALAGA AYON SA ISO 15189:2012 PANIMULA Sa Gabay mula sa praktikal na pananaw

Outsourcing sa larangan ng metrology - suporta sa metrological B modernong mundo ang mga negosyo ay kailangang magtrabaho sa mahihirap na kondisyon kompetisyon sa merkado. Tanging ang mga organisasyong iyon ang nabubuhay at nagtagumpay

SA UNCERTAINTY OF MEASUREMENT RESULTS OF NORMALIZED PARAMETERS OF PHYSICAL FACTORS SanPin 2.2.4.3359-16 1.5. Ang pagtatasa ng mga aktwal na antas ng mga pisikal na kadahilanan ng produksyon ay dapat isagawa na isinasaalang-alang ang kawalan ng katiyakan

Palatanungan ng pamantayan sa Pagpapatunay ng Testing Laboratory: GOST ISO/IEC 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Pangkalahatang mga kinakailangan para sa kakayahan ng mga laboratoryo sa pagsubok at pagkakalibrate. GOST ISO 7218-2011 (ISO

GOST R ISO 572562002 STANDARD NG ESTADO NG RUSSIAN FEDERATION ACCURACY (TAMA AT TOTOO) NG MGA PARAAN AT RESULTA NG MGA PAGSUKAT BAHAGI 6 PAGGAMIT NG MGA HALAGA NG TUMPAK SA PAGSASANAY Moscow Preface

Mga modernong kinakailangan sa kakayahan at kalidad ng klinikal diagnostic laboratoryo V.N. Protsenko KhMAPO Ang pangunahing isyu na nangangailangan ng isang kagyat na solusyon mula sa parehong medikal at pang-ekonomiya

GOST 27384-2002 UDC 663.6.01:006.354 T32 INTERSTATE STANDARD WATER Mga pamantayan ng error sa pagsukat ng mga indicator ng komposisyon at katangian ng Tubig. Mga rate ng error sa pagsukat ng mga katangian ng komposisyon at

ALL-RUSSIAN RESEARCH INSTITUTE OF METROLOGICAL SERVICE (VNIIMS) NG RUSSIA STANDARD STATE RECOMMENDATION SYSTEM PARA SA PAGTIGIYA NG PAGKAKAISA NG MGA PAGSUKAT METROLOGICAL CRITERIA PARA SA PAGSUSURI NG PAGSUNOD

A. G. Tereshchenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstikhina IN-LABORATORY QUALITY CONTROL NG ANALYSIS RESULTS GAMIT LABORATORY INFORMATION SYSTEM A. G. Tereshchenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstikhina

CORRECTIVE ACTIONS STO SMK-ODP05/RK 8.5.2.2014 1 Nilalaman 1. Layunin at saklaw... 3 2. Regulatory references... 3 3. Definition, designations and abbreviations... 3 4. Basic provisions...

Kawalang-katiyakan sa pagsukat at MUKit Satu Mykkänen, Bishkek, Kyrgyzstan 9/26/2013 Mga Nilalaman 1. Teorya ng kawalan ng katiyakan sa pagsukat 2. Software MUKit pangunahing impormasyon 3.

PATAKARAN SA PAGPAPAHAYAG NG WALANG KAtiyakan SA MGA PAGSUKAT NG RESULTA NA IBINIGAY NG MGA ACCREDITED LABORATORIES Ang patakaran ay nalalapat sa mga aktibidad Empresa ng estado BSCA (simula dito - BSCA) at kinikilala

REPUBLICAN UNITARY ENTERPRISE "BELARUSIAN STATE CENTER OF ACCREDITATION" MGA INSTRUCTIONS SA PAGTATRABAHO MGA ESPESYAL NA KINAKAILANGAN PARA SA ACCREDITATION NG MGA LABORATORY NA PAGSUSULIT NA NAGSASAGAWA NG DAMI

Pahina 1 ng 27 Samahan mga think tank“Analytics” “APPROVED” Manager ng Accreditation Body ng AAC “Analytics” I.V. Boldyrev 2008 sa pagbuo ng Quality Manual Moscow 1 pahina 2 ng

Inaprubahan ng Ural Scientific Research Institute of Metrology noong Disyembre 11, 1997 ng All-Russian Scientific Research Institute of Metrological Service noong Disyembre 17, 1997 Petsa ng pagpapakilala - 1

MGA REKOMENDASYON AT KAPANGYARIHAN NG CREDITATION AT INTERLABORATORY COMPARATIVE TESTS SA PANAHON NG ACCREDITATION AT INSPECTION CONTROL NG TESTING LABORATORIES Pamamaraan at pamamaraan Opisyal na publikasyon

Ang isa sa mga pamantayan para sa akreditasyon ng mga laboratoryo na itinatag ng Order of the Ministry of Economic Development ng Russian Federation No. 682 ay: "19.11 ang pagkakaroon ng mga patakaran para sa pamamahala ng kalidad ng pananaliksik (pagsubok) at mga resulta ng pagsukat, kabilang ang mga patakaran para sa pagpaplano at pag-aaral ng mga resulta ng kontrol sa kalidad ng pananaliksik (mga pagsubok) at mga sukat"

Ang kumpanya ng LABVEA ay palaging isinasaalang-alang ang mga pangangailangan ng mga Customer, at kasama ng mga espesyalista mula sa Ural Research Institute of Metrology, isang solusyon ang binuo na nagbibigay ng kakayahang magsagawa ng in-laboratory quality control of measurements (IQC) alinsunod sa mga kinakailangan ng dokumentasyon ng regulasyon.

Maikling tungkol sa VLK:

Ang in-laboratory measurement quality control (IQC) ay isang hanay ng mga hakbang upang matiyak ang kalidad ng pananaliksik sa laboratoryo, na nagbibigay-daan sa iyo upang garantiya at kontrolin ang pagsunod sa mga metrological na katangian ng mga sukat sa mga kinakailangan, at isinasagawa ng laboratoryo nang nakapag-iisa.

Ang mga aktibidad ay naglalayong masuri ang pagiging maaasahan ng mga resulta na nakuha ng laboratoryo, pati na rin sa pag-aalis ng mga sanhi ng hindi kasiya-siyang mga parameter ng mga resulta na nakuha.

Kinakailangan ang VLK kapag nagsasagawa ng mga kumplikadong pagsukat na kinasasangkutan ng mga multi-stage technique na may malaking bahagi ng manu-manong paggawa. Hindi sapat na kontrolin ang mga kondisyon ng pagsukat, kinakailangan din na kontrolin ang resulta mismo. Samakatuwid, ang VLK ay kinakailangan para sa mga laboratoryo na sistematikong nagsasagawa ng parehong uri ng mga nakagawiang pagsusuri, gayundin sa siyentipikong pananaliksik, upang matiyak ang mas mahusay na paghahambing ng mga resulta na nakuha sa iba't ibang oras.

Sa Russia mayroong maraming mga dokumento ng regulasyon at pamantayan para sa VLK. Ang lahat ng mga ito ay likas na pagpapayo at nakasalalay sa larangan ng aktibidad at mga detalye ng laboratoryo.

Dapat pansinin na ang mga rekomendasyon sa VLK ay nagiging lipas na nang mabilis at ang mga iyon ay may kaugnayan 10 years ago, laos na at hindi na ginagamit. Ang pagbabago ay karaniwang nagsasangkot ng abala at maraming opinyon at pananaw.

Sa puntong ito sa oras, ang pangunahing dokumento sa VLK sa Russia ay ang pamantayang RMG 76-2014 (Internal na kontrol sa kalidad ng mga resulta ng quantitative chemical analysis). Ang impormasyon tungkol sa mga pagbabago sa mga rekomendasyon at ang teksto ng mga pagbabago ay nai-publish sa taunang index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan".

Mga uri ng kontrol:

Kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri

Pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsusuri gamit ang mga control chart

kontrol ng error gamit ang isang control sample;
kontrol ng error gamit ang paraan ng additive;
kontrol ng error gamit ang paraan ng pagbabanto;
pagkontrol ng error gamit ang additive method kasama ang sample dilution method;
pagkontrol ng error gamit ang paraan ng pag-iiba-iba ng sample;
kontrol ng error gamit ang mga diskarte sa pagsusuri ng kontrol;
pagkontrol ng error gamit ang Cumulative Sum Card;
kontrol ng repeatability (convergence);
kontrol ng katumpakan (reproducibility).

Ang pagsubaybay sa katatagan ng pagsusuri ay nagreresulta sa anyo ng pana-panahong pag-verify ng pagiging kontrolado ng pamamaraan ng pagsusuri

gamit ang isang control sample;
gamit ang additive method gamit ang isang working sample;
gamit ang paraan ng additive gamit ang ilang mga gumaganang sample (kung ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng mga resulta ng pagsusuri ay tinukoy sa mga yunit ng nasusukat na nilalaman);
gamit ang paraan ng additive gamit ang ilang mga gumaganang sample (kung ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng mga resulta ng pagsusuri ay tinukoy sa mga kamag-anak na yunit para sa buong saklaw ng pagsukat);
gamit ang isang paraan ng pagbabanto gamit ang maramihang gumaganang sample.

Pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsusuri sa anyo ng pumipili na kontrol sa istatistika ng intra-laboratory na katumpakan at katumpakan ng mga resulta ng pagsusuri

Solusyon sa template ng VLK:

Ang solusyon sa template ng VLK ay nagpapatupad ng lahat ng uri ng kontrol na inilarawan sa itaas. Ang solusyon na ito ay maaaring i-configure, i.e. maaaring baguhin upang matugunan ang mga partikular na kinakailangan sa laboratoryo.

Ang solusyon sa template ay nababaluktot at may kakayahang gumawa ng mga pagbabago sa parehong umiiral at magdagdag ng mga bagong uri ng kontrol, alinsunod sa dokumentasyon ng regulasyon at isinasaalang-alang ang mga detalye ng diskarte sa pagsasagawa ng pamamaraan ng pagsusuri at ang pagkakaroon ng mga aprubadong form ng pag-uulat. Ang pagpapabuti ng solusyon sa template na ito ay maaaring isagawa ng mga administrador ng LIMS ng negosyo nang walang paglahok ng mga consultant ng LABVEA.

Listahan ng functionality ng VLK template solution:

Kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri, kasama ang pagbuo ng mga form ng pag-uulat
Pagsubaybay sa katatagan ng mga resulta ng pagsusuri sa pagbuo ng mga tsart ng Shewhart at ang output ng mga form sa pag-uulat
Ang pagsubaybay sa katatagan ng pagsusuri ay nagreresulta sa anyo ng pana-panahong pag-verify ng pagiging kontrolado ng pamamaraan ng pagsusuri
Pagsubaybay sa katatagan ng analytical na mga resulta sa anyo ng selective statistical control ng intra-laboratory precision o katumpakan ng analytical na mga resulta
Pagsubaybay sa kawastuhan ng control procedure coefficients (dilution factor, additive concentration)
Gamitin para sa pagsubaybay sa katatagan ng GSO at kontrolin ang mga sample
Paggamit ng metrological na katangian ng GSO
Paggamit ng metrological na katangian na na-configure sa paraan ng pagsusuri
Paggamit ng metrological na katangian na tinukoy nang manu-mano
Pagkalkula ng metrological na mga katangian sa pamamagitan ng linear interpolation method
Gamit ang mga sample na nasuri na at naroroon sa system
Paggamit ng mga sample na inilaan lamang para sa VLK at hindi nakikilahok sa iba pang mga proseso ng system
Paggamit ng Sample Encryption
Pagpili ng mga partikular na diskarte at sample na elemento para sa VLK
Posibilidad ng pagkuha ng mga resulta para sa VLK mula sa mga eksperimento sa ELN

Konklusyon:

Ang solusyon sa template ng VLK ay sumasaklaw sa lahat ng mga algorithm at uri ng kontrol na inilarawan sa RMG 76. Ang user interface ay maingat na pinag-isipan at kino-configure alinsunod sa pagkakasunud-sunod ng mga aksyon na ginawa ng user. Kasama sa template na solusyon na ito ang isang hanay ng mga form sa pag-uulat na na-certify para sa pagsunod sa RMG 76 at GOST 5725, ngunit sa parehong oras ay maaaring dagdagan ng mga form sa pag-uulat na inaprubahan ng enterprise.
Kasama sa template solution package ang isang set ng dokumentasyon: isang gabay sa pag-install, isang paglalarawan ng istraktura at mga gabay sa gumagamit para sa mga uri ng kontrol.

Ang flexibility ng template solution ay nagbibigay-daan sa iyong madaling gumawa ng mga pagbabago sa mga algorithm na isinasaalang-alang ang paglabas ng mga bagong rekomendasyon sa VLK. Ang functionality ng isang template solution ay madaling limitado sa mga uri lang ng control at VLK algorithm na aktwal na ginagamit sa enterprise.

Ang kontrol sa kalidad ng in-laboratoryo ng mga sukat/pagsusulit, tulad ng anumang iba pang aktibidad, ay nagsisimula sa pagpaplano.

Ang paunang yugto ng pagpaplano ay ang pagsusuri ng mga pamamaraan ng pagsukat na ginamit sa laboratoryo, mga pamamaraan ng pagsukat/pagsusulit, mga tinutukoy na tagapagpahiwatig at mga bagay sa pagsukat/pagsubok.

Ang resulta ng pagsusuri ay dapat na ang pagkakakilanlan ng mga subdiscipline, kinatawan ng pagsukat/pagsusulit na mga bagay at mga antas ng mga sinusukat na dami na muling gagawin ng mga control sample, at ang pagbuo ng isang intra-laboratory control plan.

Ang konsepto ng "sub-discipline" ay itinatag sa dokumentong EA-4/18 TA:2010 Guidance sa antas at dalas ng proficiency testing participation at kumakatawan sa isang lugar ng teknikal na kakayahan na tinukoy ng hindi bababa sa isang paraan ng pagsukat / pagsubok, ari-arian at produkto na magkakaugnay (halimbawa, pagtukoy ng arsenic sa lupa sa pamamagitan ng ICP-MS).

Mga darating na seminar:

“Ang konsepto ng bagong pamantayang ISO/IEC 17025:2017. Pag-unlad, pagpapatupad at pagpapanatili ng mga sistema ng pamamahala ng laboratoryo” - Hulyo 30-31

Ang seminar ay ginanap upang tulungan ang mga laboratoryo at consultant sa pag-aayos ng trabaho sa rebisyon at pagpipino (pag-unlad) ng mga dokumento ng sistema ng pamamahala ng laboratoryo alinsunod sa mga kinakailangan ng bagong bersyon ng pamantayang ISO/IEC 17025:2017...

"Katumpakan ng pagsukat alinsunod sa STB ISO 5725" - Agosto 13-14

Ang pagtatatag ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ng mga diskarte sa pagsukat ay ang pangunahing kinakailangan para sa pag-unlad (GOST 8.010) at metrological na kumpirmasyon ng pagiging angkop ng mga diskarte sa pagsukat (TKP 8.006-2011). Ang internasyonal na diskarte sa sistema ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan at mga pamamaraan para sa kanilang pagtatasa ay itinakda sa STB ISO 5725-2002 (bahagi 1 – 6) "Katumpakan (katumpakan at katumpakan) ng mga pamamaraan at resulta ng pagsukat." Ang tamang aplikasyon ng mga probisyon ng pamantayang ito ay nangangailangan ng hindi lamang kaalaman sa mga pangunahing konsepto, termino at kahulugan, kundi pati na rin ang mahusay na kasanayan sa paglalapat ng mga pamamaraan para sa pagpoproseso ng istatistika ng mga resulta ng pagsukat...

Ang isang subdiscipline ay maaaring maglaman ng higit sa isa:

paraan ng pagsukat/pagsusulit (sa napakabihirang mga kaso),
natukoy na tagapagpahiwatig o
pagsukat/pansubok na bagay

hangga't maipapakita ang equivalence at comparability ng measurements/tests.

Ano ang ibig sabihin ng "katumbas" at "paghahambing"?

Bumalik tayo sa katotohanan na ang pangunahing proseso ng aktibidad sa laboratoryo ay ang proseso ng mga pagsukat o pagsubok, ang pangunahing resulta o "produkto" ng aktibidad na ito ay ang resulta ng pagsukat. Ang anumang aktibidad, anumang "produkto" ay napapailalim sa mga kinakailangan sa kalidad. Kung pag-uusapan natin ang tungkol sa mga pamamaraan para sa pagsukat ng ilang mga indicator sa ilang partikular na pagsukat/pagsubok na mga bagay, ang kalidad ng mga sukat/pagsusulit ay pangunahing matutukoy ng isang sistema ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan, pati na rin ang iba pang mga katangian ng pagganap ng paraan ng pagsukat.

Ang pagkakapantay-pantay at pagiging maihahambing ng mga sukat ay nangangahulugan na ang isang paraan ng pagsukat/pagsusulit o, sa mga bihirang kaso, ang ilang mga pamamaraan ng pagsukat/pagsusulit ay gaganap ng pareho at magkakaroon ng parehong katumpakan kaugnay sa isa o higit pang mga indicator at isa o higit pang mga bagay sa pagsukat/pagsubok.

Kung ang laboratoryo ay gumagamit ng isang pamamaraan ng pagsukat na naglalarawan sa pamamaraan ng ICP-MS para sa pagtukoy ng mga metal sa mga bagay sa kapaligiran, kung gayon upang matukoy ang mga subdisiplina ay kinakailangan upang pag-aralan ang pagpapatupad ng pamamaraan ng pagsukat para sa iba't ibang mga metal (halimbawa, cadmium Cd, lead Pb, arsenic As) sa iba't ibang bagay (halimbawa, lupa , tubig, putik ng dumi sa alkantarilya) mula sa punto ng view ng pagkakapareho ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan at pagkakahambing ng mga sukat.

Halimbawa, kung ang mga yugto ng pagpapatupad ng isang diskarte sa pagsukat ay pareho para sa lahat ng tinukoy na mga tagapagpahiwatig at kinokontrol na mga bagay (halimbawa, ang parehong paghahanda ng sample, pamamaraan ng pagkakalibrate ng kagamitan, analytical na pagsukat), na nakumpirma sa panahon ng pagpapatunay/pag-verify ng pamamaraan ng pagsukat at naitala sa mga halaga ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan: katumpakan at kawastuhan, kung gayon ang gayong pamamaraan, mga tagapagpahiwatig at mga bagay ay maaaring pagsamahin sa isang subdisiplina.

BAKA MAGING KASANAYAN PARA SA IYO!

Inaanyayahan ka naming dumalo sa isang seminar tungkol sa paksang ito: "Pagkontrol ng kalidad ng mga sukat sa mga laboratoryo: kontrol sa intra-laboratoryo at pagsubok sa kasanayan"

Sa halimbawang tinalakay sa itaas, dahil ang paghahanda ng mga sample ng tubig ay naiiba sa paghahanda ng mga sample ng lupa at dumi sa alkantarilya, at ang prinsipyo ng pagsukat ng mga metal ay magkatulad, batay sa data ng pag-verify ng pamamaraan ng pagsukat sa laboratoryo, dalawang subdisiplina ang maaaring makilala. :

pagtukoy ng nilalaman ng metal sa pamamagitan ng ICP-MS sa lupa at putik ng dumi sa alkantarilya;
pagtukoy ng nilalaman ng metal gamit ang mga pamamaraan ng ICP-MS sa tubig.

Ang plano sa pagkontrol sa laboratoryo ay dapat maglaman ng sumusunod na impormasyon:

pangalan ng subdiscipline: paraan ng pagsukat/pagsusulit o, sa mga bihirang kaso, mga paraan ng pagsukat/pagsusulit; mga tagapagpahiwatig at mga bagay sa pagsukat/pagsusulit na sakop ng subdisiplina;
mga diskarte sa pagsukat na naaayon sa subdiscipline (halimbawa, isang listahan ng mga diskarte sa pagsukat mula sa larangan ng akreditasyon);
kontrolin ang mga sample at ang mga antas ng nasusukat na halaga na kanilang napagtanto;
isang kinokontrol na tagapagpahiwatig ng katumpakan o iba pang katangian ng pagganap ng isang pamamaraan ng pagsukat (repeatability, bias sa laboratoryo, limitasyon sa pagtuklas, atbp.);
dalas ng intra-laboratory control;
responsableng tao para sa pagsasagawa ng intra-laboratory control;
reference sa isang tiyak na paraan ng intra-laboratory control (halimbawa, control chart ng arithmetic means, control chart ng cumulative sums, t-test, limitasyon ng intermediate precision, atbp.).

Mga blangkong sample, stable na in-laboratory material, standard sample at certified standard sample, maaaring mapili ang mga totoong kinokontrol na sample bilang control sample. Ang pangunahing kinakailangan ay ang mga sample ng kontrol sa komposisyon, matrix at antas ng mga sinusukat na dami ay dapat na mas malapit hangga't maaari sa mga tunay na bagay ng pagsukat/pagsubok.

Kapaki-pakinabang na impormasyon sa paksa Kontrol sa intralaboratoryo makukuha mo mula sa aming video ng pagsasanay:

Inirerekomenda na piliin ang mga antas ng mga sinusukat na halaga na muling ginawa ng mga control sample batay sa:

mga kinakailangan sa pambatasan para sa mga pinahihintulutang halaga ng nasusukat na dami (halimbawa, maximum na pinapayagang nilalaman ng mga nakakapinsalang sangkap);
ang pinakakaraniwang mga halaga mula sa pagsasanay sa pagsukat/pagsubok mga tiyak na bagay mga sukat/pagsusulit;
mga kritikal na halaga ng mga sinusukat na dami kung saan ang mga katangian ng pagganap ng pamamaraan ng pagsukat ay maaaring magkaroon ng malaking epekto sa kalidad ng mga pagsukat/pagsusulit na isinagawa at ang mga resulta ng pagsukat.

Ang listahan ng mga katangian ng pagganap ng pamamaraan ng pagsukat na kinokontrol sa panahon ng kontrol sa laboratoryo ay pinili ng laboratoryo batay sa data ng pagpapatunay/pag-verify ng pamamaraan ng pagsukat, na isinasaalang-alang ang kanilang makabuluhang epekto sa mga pagsukat/pagsusulit at ang resulta ng pagsukat. Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ay napapailalim sa mandatoryong kontrol: katumpakan at bias sa laboratoryo (ang huli, kung ang laboratoryo ay makakapagtatag lamang ng isang reference na halaga).

Dalas ng pagsusuri ng control sample at pagpapatupad ng isang partikular na pamamaraan ng kontrol sa laboratoryo na may kaugnayan sa kinokontrol na sample mga katangian ng pagganap Ang mga pamamaraan ng pagsukat ay itinatag ng laboratoryo depende sa:

dami ng nasuri na mga bagay sa pagsukat/pagsubok sa loob ng isang partikular na subdisiplina (100 kinokontrol na bagay bawat araw o 1 kinokontrol na bagay bawat linggo);
ang antas ng panganib na nakita ng laboratoryo sa lugar kung saan ito nagpapatakbo o sa pamamaraang ginagamit nito (pagtukoy ng taba ng nilalaman sa gatas o mercury sa isang sample ng tubig);
nakaraang mga resulta ng intra-laboratory control (maaari kang magtakda ng dalas ng "lumulutang", depende sa bilang ng mga positibo o negatibong resulta
nakaraang in-laboratory control);
anumang mga legal na kinakailangan para sa dalas ng pagpapatupad ng in-laboratory control;
ang lawak kung saan inilalapat ang iba pang mga pamamaraan ng pagkontrol sa kalidad ng pagsukat/pagsubok (hal. paglahok sa pagsubok sa kasanayan).

Ang plano sa pagkontrol sa laboratoryo ay karaniwang iginuhit para sa isang taon.

Ang isang halimbawa ng isang panloob na plano sa pagkontrol sa laboratoryo ay ipinakita sa talahanayan sa ibaba.

Ang pagpaplano, tulad ng iba pang mga yugto ng intra-laboratory control, ay dapat na inilarawan sa mga dokumento ng sistema ng pamamahala ng laboratoryo. Ang anumang mga pagbabagong ginawa sa plano sa pagkontrol ng laboratoryo sa panahon ng bisa nito ay dapat na dokumentado.

Bibliograpiya

GOST 27384-2002 Tubig. Mga pamantayan ng error sa mga sukat ng komposisyon at mga tagapagpahiwatig ng mga katangian.

GOST 31870-2012 Tubig na iniinom. Pagpapasiya ng nilalaman ng elemento sa pamamagitan ng mga pamamaraan ng atomic spectrometry (item 5) ICP-MS na tubig.

GOST ISO 22036-2014 Kalidad ng lupa. Pagpapasiya ng mga elemento ng bakas sa mga extract ng lupa gamit ang inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).

Bigyang-pansin natin ang mga sumusunod. Ang mga rekomendasyon sa RMG 76 ay binuo na isinasaalang-alang at pagbuo ng mga kinakailangan internasyonal na pamantayan serye GOST R ISO 5725 (simula dito 5725), pangunahin ang ika-6 na bahagi nito tungkol sa VLK. Kaya, sa dalawang uri ng kontrol na kinagigiliwan namin, ang huling dokumento ay naglalaman lamang ng tseke sa pagtanggap. Ang kontrol sa pagpapatakbo ay hindi kinokontrol dito. At ito, sa palagay ko, ay isa sa mga dahilan para sa nabanggit na "paghahalo": kapag nag-aaral ng kontrol sa pagpapatakbo ayon sa RMG 76, kung saan, tulad ng nakasaad, ang mga probisyon ng 5725 ay binuo, nais mong hanapin ang orihinal na mapagkukunan sa ang dokumentong "magulang", at dahil dito ay isang katulad na katulad na pagsusuri sa pagiging karapat-dapat.

Tulad ng para sa mana, dapat sabihin na ang organisasyon na FSUE "UNIIM" ay bumuo at nagbigay ng mga tagubilin MI 2881-2004 (simula dito MI 2881), na gumaganap ng parehong papel para sa pagsuri ng pagiging karapat-dapat bilang RMG 76 para sa VLK, pati na rin ang RMG 64-2003 upang suriin ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan. Ang pamana na ito ay malinaw na inilalarawan sa diagram. Tandaan na bilang karagdagan sa mga algorithm at pamamaraan na minana mula sa 5725, ang binuong RMG/MI ay naglalaman ng sarili nilang, at napaka makabuluhang, mga karagdagan.

Sa konteksto ng artikulong ito, kinakailangan ding isaalang-alang ang ilang mga probisyon at algorithm na nakapaloob sa mga dokumento ng regulasyon(ND) sa mga diskarte sa pagsukat (MVI). Ang katotohanan ay ang mga dokumentong ito, kapwa domestic at dayuhan, ay kinokontrol din ang kontrol ng error sa isang antas o iba pa. Karamihan sa mga dokumento sa MVI ay nilikha bago ang pagpapakilala ng mga dokumento, o nang hindi isinasaalang-alang ang mga ito. Dahil dito, lumilitaw ang ilang mga kahirapan sa pamamaraan para sa kanilang pinag-ugnay na paggamit kasama ng mga kinokontrol sa mga bagong dokumento Mga pamamaraan ng VLK. Ito ay tatalakayin pa.

Mga tagapagpahiwatig ng kalidad

Kapag nagsasagawa ng anumang uri ng VLK, ang pangunahing pamantayan para sa paggawa ng desisyon ay ang paghahambing ng mga halaga na nakuha sa panahon ng mga pagsukat na may mga limitasyon sa kontrol. Ang mga limitasyong ito ay kinakalkula batay sa mga tagapagpahiwatig ng kalidad mga diskarte sa pagsusuri o mga tagapagpahiwatig ng kalidad resulta ng pagsusuri. Ang terminolohiya at pamamaraan para sa kanilang pagtatatag at paggamit ay may ilang mga tampok. Ang pagsasaalang-alang sa mga ito ay mahalaga para sa karagdagang pagtatanghal.

Pagsusuri ng terminolohiya

Ang mga termino at kahulugang nauugnay sa VLK ay matatagpuan sa maraming ND. Hindi palaging may mahigpit na pag-synchronize sa pagitan nila. At para sa isang hindi malabo na interpretasyon ng mga formulation na ginamit, ang karagdagang pagsusuri ay madalas na kinakailangan. Ang ilang problemang konsepto na mahalaga para sa kontrol sa pagpapatakbo ay tinatalakay sa ibaba.

Mga sinusukat na halaga

Nang walang pagkawala ng pangkalahatan, maaari nating ipagpalagay na ang panghuling resulta ng anumang QCA - sa madaling salita, pagsukat gamit ang MVI - ay isang tiyak na numerical na halaga na ibinigay bilang resulta para sa paggamit para sa ilang partikular na layunin. Sa 5725 ang halagang ito ay tinatawag resulta ng pagsukat, sa RMG 76 – resulta ng pagsukat ng kontrol, sa MI 2881 at RMG 76 – resulta ng pagsusuri. Sa iba pang mga normatibong dokumento, lalo na sa mga diskarte sa pagsukat, maaaring mayroong iba't ibang mga pangalan, halimbawa huling resulta. Mananatili tayo sa termino resulta ng pagsukat.

Ang iba pang mahahalagang "mga bagay" para sa amin na lumilitaw sa QCA ay ang mga halaga na nakuha bilang resulta ng dalawa o higit pang pag-uulit ng lahat ng mga hakbang sa pagsukat at ginagamit para sa pag-average upang makuha ang resulta ng pagsukat (kung minsan ang mga median ay kinakalkula sa halip na pag-average - tingnan sa ibaba). Sa 5725 ito ay - hiwalay na mga obserbasyon, sa RMG 76 – mga resulta ng mga pagpapasiya ng kontrol, sa MI 2881 at RMG 76 – mga resulta ng iisang pagsusuri (iisang pagpapasiya). Minsan ginagamit din ang termino parallel na mga kahulugan, kung saan ang salitang "parallel" ay nangangahulugang pagkuha ng lahat ng mga halaga sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability (tingnan sa ibaba). Mananatili kami sa kumbinasyon (mga) resulta ng (mga) parallel na pagpapasiya, dahil ang mga kondisyon ng repeatability sa mga algorithm na isinasaalang-alang sa ibaba ay dapat palaging matugunan.

Mga tampok ng indicator ng repeatability

Sa pagsasagawa, kapag binibigyang-kahulugan ang mga parameter ng error na ibinigay sa iba't ibang mga ND, lumitaw ang ilang mga paghihirap. Ito ay hindi bababa sa dahil sa kalabuan ng interpretasyon, sa isang konteksto o iba pa, ng ilang mga termino, na inilarawan sa itaas. May iba pang dahilan din.

Mga Pamantayan 5725 "dumating sa amin" mula sa ibang bansa at, sa pangkalahatan, nang walang adaptasyon (ito ay isang tunay na pagsasalin). Dapat silang ilapat, una sa lahat, sa mga domestic MVI. Ngunit sa pagsasagawa ng pagguhit ng mga dayuhang at domestic normative na dokumento sa mga pamamaraan, ang mga pagkakaiba ay nabuo.

Ang mga dayuhang normatibong dokumento ay halos hindi kailanman kinokontrol ang pag-average upang makakuha ng mga resulta ng pagsukat, samakatuwid ang isang anyo o isa pa ng terminong "parallel na mga kahulugan" ay wala sa mga ito. (Hindi bababa sa ito ay nakumpirma sa pamamagitan ng aming pagsusuri ng ilang dosenang Amerikano at internasyonal na mga pamantayan - ASTM at ISO, ayon sa pagkakabanggit - ginagamit sa mga negosyo sa pagdadalisay ng langis.) Bilang resulta, ang mga dokumento 5725 ay gumagana lamang sa mga resulta ng pagsukat at hindi kailanman sa mga resulta ng magkatulad na pagpapasiya ( sa diwa na ito ay nauunawaan sa RMG/MI na isinasaalang-alang dito). Ito ay ganap na naaangkop sa kahulugan pag-uulit, na sa 5725-6 (tingnan ang mga talata 3.12–14) ay tinukoy bilang ang antas ng kalapitan ng independyente mga resulta ng pagsukat sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability. Nangangahulugan ito na upang maipatupad ang anumang uri ng kontrol sa repeatability, kinakailangan kumpletuhin ang MVI nang dalawang beses nang buo (mula simula hanggang matapos).

Tandaan. Ito ay dahil dito na para sa isang repeatability ng 5725, ang bilang ng mga parallel measurements (hindi mga determinasyon!) ay palaging katumbas ng 2.

Ang isang ganap na magkakaibang larawan ay sinusunod sa mga dokumento ng domestic normative sa mga pamamaraan. Dito, halos palaging (kung pinapayagan ito ng mga detalye ng MVI) huling yugto Upang makakuha ng resulta ng pagsukat, ang pag-average ng higit sa dalawa o higit pang mga resulta ng magkatulad na pagpapasiya ay kinokontrol. Mula sa mga istatistika ay madaling maunawaan na ang pagkalat na-average na mga resulta ng pagsukat, na ginawa sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability, ay magiging proporsyonal sa pagkalat ginagamit para sa average na mga resulta, sa aming kaso, parallel definitions (ang proportionality coefficient ay katumbas ng, kung saan n ang bilang ng mga kahulugang ito). Sa pagsasaalang-alang na ito, ang isang likas na pagnanais ay lumitaw na hindi gumawa ng paulit-ulit na pagsukat upang makontrol ang pag-uulit, tulad ng kinokontrol sa 5725, ngunit upang "masiyahan" sa mga resulta ng mga parallel na pagpapasiya na nakuha na sa unang pagsukat. Na, sa katunayan, ay kinokontrol sa RMG/MI.

Kung ito ay tama o hindi ay isang bagay ng panlasa. Ngunit isang bagay ang tiyak: sa 5725 at sa minanang RMG/MI ang repeatability ay tinukoy sa iba't ibang paraan. Sa unang kaso ito ay kalapitan ng mga resulta ng pagsukat, sa pangalawa - pagkakapareho ng mga resulta ng mga parallel na pagpapasiya. Ito ay maaaring humantong sa mga kahirapan kapag nag-aaral at naghahambing ng mga dokumentong nauugnay sa VLK. Halimbawa, ang quote na ito mula sa 5725 (p. V): "ang matinding mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ay ang pag-uulit, pag-uulit at muling paggawa" - malinaw na sinasabi na ang repeatability at reproducibility ay binibigyang-kahulugan dito bilang mga limitasyon ng mga halaga ng isang bagay (katumpakan). Ngunit sa RMG ito ay iba't ibang mga konsepto: ang repeatability ay tumutukoy sa mga resulta ng parallel determinations, reproducibility - sa mga resulta ng mga sukat.

Tandaan. Ang pag-unawa sa katotohanang ito ay makakatulong sa pagtagumpayan ang intuitive bias na ang repeatability ay palaging mas malaki kaysa sa reproducibility. Kung ang mga salik na nakakaimpluwensya sa scatter ng mga resulta ng pagsukat dahil sa mga pagbabago sa mga tester, kagamitan, oras ng araw, atbp. ay hindi gaanong mahalaga (halimbawa, sa mga eksperimento sa loob ng isang laboratoryo), kung gayon ang impluwensya ay maaaring nangingibabaw, at ang repeatability ay lalampas sa reproducibility.

Ang nasa itaas ay mahalaga para sa praktikal na interpretasyon ng mga katangian ng error na ibinigay sa RD para sa MVI, na may layuning gamitin ang mga ito sa VLK. Ito ay tinalakay sa ibaba.

Komposisyon ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad

Gaya ng nalalaman, gumagana ang VLK na may apat na tagapagpahiwatig ng kalidad ng pamamaraan/mga resulta:

repeatability, o convergence (pareho para sa pamamaraan at mga resulta);

reproducibility (para sa pamamaraan) / intra-laboratory (IL) katumpakan (para sa mga resulta);

kawastuhan (iba para sa pamamaraan at para sa mga resulta);

katumpakan (iba para sa pamamaraan at para sa mga resulta).

Ipakita natin ang ilang mga tampok ng mga nakalistang tagapagpahiwatig.

Ang Mga Pamantayan 5725 ay gumagana lamang sa mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng pamamaraan.

Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ay hindi ginagamit sa kontrol sa pagpapatakbo at pagsubok sa pagtanggap.

Ang mga tagapagpahiwatig ng katumpakan ay ipinahayag bilang isang agwat ng kumpiyansa para sa pagkakamali ng mga resulta ng pagsusuri at kadalasan ay walang mga problema sa interpretasyon. Ang mga ito ay itinalaga bilang Δ at Δ l para sa pamamaraan at mga resulta, ayon sa pagkakabanggit (pagkatapos nito, ang index na "l" ay nangangahulugang "laboratoryo").

Reproducibility index. Tulad ng nabanggit sa itaas, ito ay itinuturing na naglilimita sa kaso ng tagapagpahiwatig ng katumpakan sa mga tuntunin ng muling paggawa, samakatuwid, mula ngayon ito at ang tagapagpahiwatig ng katumpakan ng VL ay tatawagin lamang na mga tagapagpahiwatig ng katumpakan. Sa mathematical apparatus sa RMG/MI, ang pangunahing representasyon para sa mga indicator na ito ay nasa anyo ng isang standard deviation (MSD), na tinutukoy bilang σ R . at σ Rл. Kasabay nito, sa mga normatibong dokumento para sa mga pamamaraan, ang limitasyon ng katumpakan ay mas madalas na ginagamit para sa dalawang resulta ng pagsukat. Ang pinakakaraniwang pagtatalaga ay R at R l.

Ang tagapagpahiwatig ng repeatability sa RMG/MI ay kadalasang ipinapahayag din sa anyo ng karaniwang paglihis, ngunit ngayon sa magkatulad na mga kahulugan, at tinutukoy bilang σ r (pinaniniwalaan na ang σ rл = σ r bilang limitahan ang halaga"katumpakan ng mga parallel na pagpapasiya" sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability). Sa pamamagitan ng pagkakatulad na may katumpakan, sa RD para sa mga pamamaraan ang limitasyon ng repeatability r para sa n parallel na pagpapasiya ay mas madalas na ginagamit.

Interpretasyon ng mga error sa RD sa MVI

Karamihan sa domestic ND ay nilikha bago ang hitsura (o nang hindi isinasaalang-alang) 5725 at minana ang mga dokumento, kaya ang mga anyo ng pagtatanghal ng mga error sa mga ito ay medyo magkakaibang at naiiba nang malaki sa kung ano ang "Gusto kong makita." Hindi namin hawakan dito ang mga isyu ng analytical na representasyon (sa madaling salita, mga formula) ng mga dependency ng mga tagapagpahiwatig ng error sa sinusukat na halaga (ito ay tatalakayin sa iba pang mga publikasyon), ngunit babalik sa mga tampok na nauugnay sa posibleng uri ng kanilang representasyon: standard deviation o limitasyon.

Kaya, upang direkta (nang walang pagbabago ng mga formula) gamitin ang matematika ng VLK, kailangan mong magsagawa ng dalawang hakbang:

Hakbang 1. Bawasan ang repeatability at precision indicator sa standard deviation kung ang mga ito ay tinukoy bilang mga limitasyon. Para sa reproducibility, nangangahulugan ito ng pagsasagawa ng transformation σ R = R/Q(P, 2) º R/2.77, para sa repeatability - σ r = r/Q(P, n). Kasabay nito, isinasaalang-alang ang nakaraang seksyon, kailangan mong maingat na subaybayan kung anong repeatability ang ipinakita sa RD. Halimbawa, kinokontrol pa rin ng ASTM D 1319–03, salungat sa nakasaad sa itaas tungkol sa mga dayuhang pamantayan, na nag-a-average sa isang sample na kinatawan. Ngunit dahil ang pamantayan ay dayuhan, kung gayon, tulad ng alam na natin, ang repeatability ay tinukoy para sa dalawa resulta mga sukat. At ang kaugnayan σ r = r/Q(P, 2) ay magiging tama. Bukod dito, ang bilang ng mga average na halaga n ng isang kinatawan na sample mula sa ng dokumentong ito hindi malaman.

Hakbang 2. Magtatag sa ilang paraan ng mga tagapagpahiwatig ng katumpakan at katumpakan ng VL (para sa pag-uulit, tulad ng alam natin, ang tagapagpahiwatig ng pamamaraan ay ginagamit bilang isang tagapagpahiwatig ng intra-laboratoryo). Sa isip, ito ay isang espesyal na eksperimento sa pagtatasa (Appendix B sa RMG 76). Posible rin ang pagtatasa batay sa mga resulta ng mga control chart (CC). Ang lahat ng ito ay mga eksperimentong pamamaraan. Kinokontrol din ng RMG 76 (sugnay 4.7) ang mga paraan ng pagkalkula ng pagtatasa. At kahit na sila ay itinuturing doon bilang pansamantala: dapat silang gamitin ng laboratoryo lamang sa yugto ng pagpapatupad ng MVI, sa pagsasagawa (halimbawa, sa mga pamantayan ng negosyo o mga patnubay sa kalidad ng laboratoryo) sila ay madalas na itinuturing na "pangwakas". Ito ay may tiyak na kahulugan. At narito kung bakit.

Ang kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsukat ay may dalawang layunin:

Subaybayan ang katatagan ng mga proseso ng produksyon, at samakatuwid ay isa sa mga mahalagang bahagi nito - ang proseso ng kontrol sa kalidad ng mga materyales at produkto.

Upang masiguro ang ipinahayag na error ng produkto, at samakatuwid ang pangunahing criterion nito ay ang error ng mga pamamaraan ng pagsubok.

Ang unang gawain, sa pangkalahatan, ay panloob sa negosyo o laboratoryo. Ang "pilosopiya" ay katulad nito: kung ang produksyon ay naitatag, ito ay kanais-nais na ito ay maging matatag. At para dito ito ay kanais-nais na ang proseso ng pagsukat ay nagpapatatag. Samakatuwid, ang mga pagbabago sa mga error ng mga resulta ng pagsukat, kahit na hindi nila nilalabag ang mga error na nakasaad sa RD para sa MVI, ay hindi kanais-nais. Iyon ay, ang gawaing ito ay nangangailangan ng pagtatatag ng mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng overhead line resulta mga sukat at kasunod ang kanilang kontrol.

Ang pangalawang gawain ay nakatuon sa customer, maging ito ay panlabas o panloob. At, sa pangkalahatan, siya ay interesado sa paggarantiya ng error ng mga resulta ng pagsukat na nakasaad sa RD para sa MVI. Iyon ay, ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad ay dapat kontrolin mga pamamaraan mga sukat.

Tandaan. Minsan ito ay kanais-nais na bawasan ang nakasaad na mga error sa pagsukat. Halimbawa, sa mga pagsubok sa kapaligiran, kung saan ang mga pagkakamaling ito ay isinasaalang-alang sa mga pamantayan ng kontrol, ang labis nito ay nangangailangan ng mga parusa. Sa mga ganitong kaso, siyempre, kakailanganin din ang mga in-laboratory indicator.

Mula sa itaas ay sumusunod na may mga sitwasyon kung kailan ipinapayong gumamit ng eksklusibong mga tagapagpahiwatig ng kalidad ng mga pamamaraan para sa kontrol. Ibig sabihin, kumilos ayon sa direktang inireseta sa ND para sa mga pamamaraang ito. Sa ganitong diwa, ang paggamit ng mga kalkuladong tagapagpahiwatig ayon sa RMG 76 ay isang uri ng solusyon sa kompromiso at lubos na katanggap-tanggap kung ito ay sinasadya at naitala sa manwal ng kontrol sa kalidad ng laboratoryo. Totoo, sa kasong ito, maaaring kailanganin ang ilang pagwawasto ng mga kalkulasyon, kasama ang pagprograma ng mga application ng suporta sa VLK.

Upang tapusin ang seksyong ito, tatalakayin natin ang isang maliit na isyu na kung minsan ay nagdudulot ng mga kahirapan sa pagsasanay. Pinag-uusapan natin ang pagpili ng mga formula para sa pagtatasa ng mga kalkuladong tagapagpahiwatig. Ang RMG 76 (sugnay 7.4) ay nagbibigay ng dalawang hanay:

ang unang hanay ay nailalarawan sa katotohanan na ang lahat ng mga tagapagpahiwatig, maliban sa pag-uulit, ay pinarami ng 0.84. Dapat gamitin kapag hindi binalak na gumamit ng CC para sa isang partikular na MVI,

ang pangalawang set ay nailalarawan sa pamamagitan ng katotohanan na ang tagapagpahiwatig ng error ay hindi nananatiling hindi nagbabago, ngunit ang tagapagpahiwatig ng katumpakan ay muling kinakalkula (na may bagong katumpakan). Dapat gamitin kapag ang mga QC para sa MVI ay binalak.

Ang katwiran para sa lahat ng ito ay tila ang mga sumusunod. Kapag nagsasagawa ng QC, maaga o huli, ang mga pagtatasa ng mga intra-laboratory indicator na kinokontrol sa RMG ay gagawin, at ang kanilang pagpaparehistro ng protocol ay isasagawa para sa kasunod na paggamit sa VLK. Kung ang QC ay hindi binalak, "kailangan mong bahagyang ayusin" ang tagapagpahiwatig ng error.

Tandaan. Ang "medyo tama" na ginamit sa itaas, na nagpaparami ng 0.84 (o, kung ano ang pareho, hinahati sa 1.2), mula sa isang istatistikal na punto ng view ay nangangahulugan ng pagpapaliit sa pagitan ng error sa antas ng kumpiyansa na 0.9.

Algorithm para sa mga pamamaraan ng kontrol

Mga sample (kinokontrol o ginagamit para sa kontrol)

Ayon sa RMG 76, ang kontrol sa pagpapatakbo ay isinasagawa sa pana-panahon sa paglitaw ng ilang mga kaganapan, tulad ng pagbabago sa isang batch ng mga reagents, ang paggamit ng mga instrumento sa pagsukat pagkatapos ng pagkumpuni, bagong serye gumaganang mga sample, atbp. Kasabay nito, ayon sa MI 2881 (pati na rin ang 5725-6), ang pagtanggap ng mga indibidwal na resulta ay sinusuri sa pagtanggap ng bawat resulta ng pagsusuri ng mga gumaganang sample. inilalarawan ang kaugnayang ito sa pagitan ng mga sample na isinasaalang-alang.

Tandaan. Mayroong ilang kalabuan sa kung paano gamitin ang mga termino subukan, sample, pagsukat at iba pa. Sa partikular, kapag para sa mga layunin ng kontrol ang ilang mga sukat ay isinasagawa nang sabay-sabay o isang paulit-ulit na pagsukat ay itinalaga. Kung ang mga sukat ay hindi nakakasira, tila angkop na pag-usapan mga sukat. Kung hindi, ang magiging mas tumpak na termino sample(paulit-ulit o aliquoted). Tila ang kalabuan na ito ay hindi hahantong sa hindi pagkakaunawaan kapag binabasa ang artikulo.

kanin. 2 "Pagsasama" ng mga sample ng operational control sa pagkakasunud-sunod ng mga nakagawiang pagsubok na isinagawa para sa isang partikular na MVI

Pagsusuri ng pagiging karapat-dapat

Para sa ilang mga kadahilanan, ito ay maginhawa upang simulan ang pagsasaalang-alang sa mga control algorithm na interesado sa amin sa pamamagitan ng pagsuri sa katanggap-tanggap ng mga resulta, bagaman hindi ito ang pangunahing paksa ng artikulo.

Nalalapat ang pagsubok sa pagtanggap sa mga resultang nakuha sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability o reproducibility. Ang huling sitwasyon ay hindi isasaalang-alang, dahil ang pagsubok sa pagtanggap sa kasong ito ay pangunahing nauugnay sa relasyon sa pagitan ng mga laboratoryo, halimbawa sa pagitan ng supplier at consumer, na "malayo" sa kontrol sa pagpapatakbo.

Tandaan. Alalahanin natin na ang mga kondisyon ng repeatability ay ang mga kundisyong iyon kapag ang mga pagsukat ay isinagawa "gamit ang parehong paraan sa magkatulad na mga sample sa ilalim ng parehong mga kondisyon (sa parehong operator, parehong pag-install, atbp.) at sa halos parehong oras (iyon ay,." sunod-sunod).” Ang mga kondisyon ng reproducibility ay ang mga kondisyon kapag may parehong pamamaraan at magkaparehong mga sample ang ginagamit, at lahat ng iba pa ay nagbabago. Kadalasan ay pinag-uusapan natin ang tungkol sa mga sukat sa iba't ibang mga laboratoryo.

Ayon sa MI 2881, ang pagsubok sa pagtanggap sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability (ang mga kundisyon ay hindi na tutukuyin pa sa teksto) ay inilalapat sa mga resulta ng parallel na pagpapasiya ng mga indibidwal na resulta. Nalalapat ang pagsubok sa mga karaniwang sample (nangungunang hilera), at sa lahat. At kung ito ang kaso, kung gayon ang mga sukat ay sinasabing isasagawa sa isang pagsubok sa pagtanggap.

Ang 5725 ay nagbibigay ng bahagyang naiibang kahulugan. Ito ay dahil sa ang katunayan na, tulad ng nabanggit sa itaas, mayroong "walang" parallel na mga kahulugan sa mga dayuhang normatibong dokumento. Samakatuwid, sa mga sitwasyong may tumaas na mga kinakailangan para sa mga resulta ng pagsukat, ang pamamaraan ng MVI ay maaaring isagawa nang dalawa o higit pang beses na magkakasunod at napapailalim sa kontrol sa pagtanggap upang maitatag ang panghuling resulta para sa mga sukat na ito. Ang ganitong algorithm ay maaaring isulat, halimbawa, sa teknikal na kondisyon(mga detalye) para sa mga produkto o sa isang kontrata. Kabaligtaran sa domestic practice, kung saan ang pagsasagawa ng "maraming measurements in a row" ay tinatawag na parallel determinations o katulad na bagay, ito ay direktang inireseta sa RD para sa MVI.

Sa kabila ng pagkakaiba sa terminolohiya at ilang nuances, ang verification algorithm (), na kinokontrol sa MI 2881, ay talagang ganap na tumutugma sa kaukulang algorithm 5725-6.

Tandaan. Ang 5725-6 ay mayroon ding mga algorithm na gumagawa ng ibang bilang ng mga karagdagang resulta. Sa pangkalahatan, hindi sila naiiba sa mga ipinapakita sa.

kanin. 3 Algorithm para sa pagsuri sa katanggap-tanggap ng mga resulta ng pagsukat ayon sa 5725-6

Tandaan natin ang mga sumusunod na mahahalagang punto:

Ang repeatability lang ang kinokontrol (checked).

Ang resulta ng pagsusulit sa pagtanggap ay upang maitatag ang resulta ng pagsukat.

Ang bilang ng mga resulta ng solong pagsukat kung saan natutukoy ang resulta ng pagsukat ay depende sa pag-usad ng tseke ng pagtanggap.

Ang resulta ng pagsukat ay maaaring ipahayag hindi lamang bilang isang average, ngunit din bilang isang median.

Ito ay nagkakahalaga ng pagsasabi ng isa pang bagay. Karamihan sa mga domestic ND para sa MVI ay kinokontrol ang pagsusuri sa pagiging karapat-dapat sa anyo ng isang simpleng “normal / hindi normal” na tseke. Sa katunayan, nangangahulugan ito na sa kaso ng isang hindi kasiya-siyang pagsubok, ang resulta ay muling sinusukat.

Isang espesyal na sitwasyon sa dayuhang ND. Ang karaniwang mga salita sa mga ito ay: "ang pagkakaiba sa pagitan ng dalawang resulta ay maaaring lumampas sa limitasyon ng kontrol sa isang kaso lamang sa dalawampu" (5% alinsunod sa antas ng kumpiyansa na 0.95 na tinanggap sa pagsasanay sa laboratoryo). Sa katunayan, hindi namin pinag-uusapan dito ang tungkol sa paulit-ulit o karagdagang mga sukat, ngunit tungkol sa pagsubaybay sa data sa isang tiyak na tagal ng panahon. Ang pare-parehong aplikasyon ng probisyong ito ay hahantong sa isang bagay na katulad ng QC.

Paano ilapat ang algorithm sa mga inilarawan na kaso nang hindi lumalabag sa ND? Ang sagot ay ibinigay sa MI 2881: ang bagong algorithm ay dapat isulat sa mga teknikal na pagtutukoy, manu-manong kalidad, atbp.

Isang huling tala. Kapag ipinapatupad ang algorithm, ang mga paghihirap ay maaaring sanhi ng katotohanan na hindi kinokontrol ng 5725 o MI ang pamamaraan para sa pagtukoy ng halaga ng sanggunian kung saan kinakalkula ang pamantayan ng kontrol sa mga kaso kung saan ang tagapagpahiwatig ng repeatability ay nakasalalay sa sinusukat na halaga. Tila, walang ibang gagawin kundi kunin ang kasalukuyang average na halaga bilang X op, kahit na ang median ay ginamit bilang huling resulta. Tila ito ay medyo epektibo, dahil ang posibilidad ng naturang kaganapan (ang pangangailangan para sa isang median) ay napakaliit: na may posibilidad ng kumpiyansa na 0.95, dalawang magkakasunod na paglabag sa repeatability ang magaganap sa isang kaso sa 400 (0.25%).

Kontrol sa pagpapatakbo

Sa kaibahan sa pagsubok sa pagtanggap, ang kontrol sa pagpapatakbo ay isinasagawa sa mga espesyal na sample, dagdag sa mga nakagawiang (ibaba na hilera sa Fig. 2). Kahit na ipinapalagay namin na sa ilang mga kaso ang nasubok na regular na sample ay agad na "kasama" sa kontrol sa pagpapatakbo, sabihin sa paraan ng additive, ito ay magiging isang control test lamang, ngunit may "ilang mga tampok" ng pagkuha ng unang pagsukat. Bilang karagdagan, ang gayong kasanayan ay hindi maituturing na angkop, dahil sa kasong ito ay hindi napakadaling makamit ang mahigpit na pagsunod sa mga regulasyon sa kontrol sa pagpapatakbo alinsunod sa RMG 76.

Ang mga algorithm sa pagkontrol sa pagpapatakbo ay nahahati sa dalawang kategorya:

Kontrol sa pag-uulit

Gaya ng nabanggit sa itaas, ang repeatability control ay pantulong: dapat, ayon sa sugnay 5.10.2 sa RMG 76, ay ilapat sa mga resulta ng mga pagsukat na isinagawa sa loob ng operational error control algorithm (pati na rin sa pana-panahon at piling mga istatistikal na kontrol na hindi isinasaalang-alang dito). Alalahanin natin na ang kontrol sa repeatability ay ginagawa lamang para sa mga MVI, na may mga parallel na pagpapasiya para makuha ang resulta ng pagsukat.

In-lab na kontrol sa kalidad

Ang kontrol sa kalidad ng intralaboratory ay isang tiyak na sistema ng mga aktibidad na isinasagawa ng mga taong nagtatrabaho sa laboratoryo. Ang mga aktibidad na ito ay naglalayong masuri ang pagiging maaasahan ng mga resulta na nakuha ng laboratoryo na ito, pati na rin sa pag-aalis ng mga sanhi ng hindi kasiya-siyang mga parameter ng mga resulta na nakuha.

Ang layunin ng panloob na kontrol sa kalidad ng mga resulta ng analytical ay upang matiyak ang kinakailangang katumpakan ng mga resulta ng patuloy na pagsusuri at pang-eksperimentong kumpirmasyon ng teknikal na kakayahan ng laboratoryo upang ang proseso ng pagsusuri sa kapaligiran ay nakakatugon sa mga paunang itinatag na kinakailangan para sa katumpakan ng analytical at mga halaga ng paglihis.

Ang isang kinakailangang hakbang sa pagtiyak ng kalidad ng mga resulta ng pagsusuri ay upang makontrol ang pagkakaroon ng mga kondisyon sa laboratoryo para sa pagsusuri. Mga kadahilanan ng kontrol malaking halaga, ngunit ang pinakakaraniwan ay:

1) timing ng verification (calibration) ng mga instrumento sa pagsukat;

2) mga deadline ng sertipikasyon kagamitan sa pagsubok;

3) mga kondisyon ng imbakan at buhay ng istante ng mga kopya ng mga karaniwang sample;

4) mga kondisyon at panahon ng imbakan ng mga reagents, materyales, solusyon;

5) pagsunod sa pang-eksperimentong data na nakuha sa panahon ng pagtatayo ng katangian ng pagkakalibrate sa napiling uri ng pagtitiwala;

6) kalidad ng mga reagents na may nag-expire na buhay ng istante: sa pagtatapos ng buhay ng istante, ang paggamit ng isang reagent, ang kalidad nito ay maaaring makaapekto sa katumpakan ng mga resulta ng mga pagsukat na isinagawa sa laboratoryo, ay pinahihintulutan lamang pagkatapos suriin ang pagiging angkop nito para sa gamitin. Para sa isang reagent na kinikilala bilang angkop para sa paggamit sa laboratoryo batay sa mga resulta ng pagsubok, isang petsa ay nakatakda para sa susunod na pagsubok;

7) kalidad ng distilled water, atbp. .

Ang panloob na kontrol sa kalidad ng mga resulta ng pagsusuri ay isinasagawa para sa mga pamamaraan ng pagsusuri na may itinatag na mga tagapagpahiwatig ng kalidad na dokumentado ng regulasyon na naaprubahan para sa paggamit.

Ito ay batay sa impormasyon na nakuha sa proseso ng pagpapatupad ng mga pamamaraan ng kontrol - mga pamamaraan para sa pagtatasa ng error o mga bahagi nito gamit ang mga sukat ng kontrol (mga kahulugan) na isinagawa gamit ang mga paraan ng kontrol.

Ang mga sumusunod ay maaaring gamitin bilang paraan ng pagkontrol:

1) mga sample para sa kontrol: karaniwang mga sample o mga sertipikadong mixture;

2) gumaganang mga sample na may kilalang karagdagan ng sangkap na tinutukoy;

3) nagtatrabaho sample na diluted sa isang tiyak na ratio;

4) nagtatrabaho sample, diluted sa isang tiyak na ratio, na may isang kilalang karagdagan ng bahagi na tinutukoy;

5) control sample;

6) mga pamamaraan ng kontrol (iba pang mga pamamaraan ng pagsusuri na may itinatag na mga tagapagpahiwatig ng kalidad);

7) gumaganang mga sample ng matatag na komposisyon (hindi bababa sa panahon ng pagkuha ng mga resulta ng mga sukat ng kontrol upang makabuo ng isang pamamaraan ng kontrol).

Ang panloob na kontrol sa kalidad ay nahahati sa:

1) kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri;

2) kontrol sa katatagan ng mga resulta ng pagsusuri.

Kontrol sa pagpapatakbo

Ang kontrol sa pagpapatakbo ay batay sa pagtatasa ng error ng mga resulta ng pagsusuri kapag nagpapatupad ng isang hiwalay na pamamaraan ng kontrol at paghahambing ng nagresultang pagtatasa sa itinatag na pamantayan ng kontrol. Isinasagawa ito ng operator upang suriin ang kahandaan ng laboratoryo upang magsagawa ng pagsusuri ng sample o upang mabilis na masuri ang kalidad ng mga resulta ng pagsusuri ng bawat serye ng mga nagtatrabaho na sample na nakuha kasama ang mga resulta ng mga pagsukat ng kontrol.

Ang kontrol sa pagpapatakbo ay isinasagawa:

1) kapag ipinakilala ang pamamaraan;

2) kapag lumitaw ang mga salik na maaaring makaapekto sa katatagan ng proseso ng pagsusuri. Kabilang sa mga salik na ito ang: pagpapalit ng isang batch ng mga reagents, paggamit ng mga instrumento sa pagsukat pagkatapos ng pagkumpuni, atbp.;

3) sa bawat serye ng mga gumaganang sample (kung mayroong sapat na bilang ng mga karaniwang sample);

Ang pamamaraan ng kontrol sa pagpapatakbo para sa pamamaraan ng pagsusuri ay nagbibigay para sa:

1) pagpili ng isang control procedure (kung ang algorithm para sa operational control ng analysis procedure ay hindi naitatag sa ND para sa analysis technique);

2) pagpapatupad ng pamamaraan ng kontrol;

3) pagkalkula ng resulta ng control procedure;

4) pagkalkula (pagtatatag) ng pamantayan ng kontrol;

5) pagpapatupad ng mapagpasyang panuntunan sa kontrol (paghahambing ng resulta ng pamamaraan ng kontrol sa pamantayan ng kontrol, paggawa ng mga desisyon batay sa mga resulta ng kontrol).

Maaaring ipatupad ang mga pamamaraan ng kontrol gamit ang:

1) mga sample para sa kontrol;

2) ang additive method kasama ang sample dilution method;

3) paraan ng mga additives;

4) sample na paraan ng pagbabanto;

5) diskarte sa pagsusuri ng kontrol.

Gamit ang halimbawa ng dokumentong IPA F 14.2.99-97, susuriin namin ang mga pamamaraan ng kontrol nang mas detalyado.

1) Algorithm para sa kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri gamit ang mga sample para sa kontrol. Isinasagawa ito sa pamamagitan ng paghahambing ng mga resulta ng iisang control procedure Kk sa control standard K. Ang resulta ng control procedure Kk ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang C av ay ang resulta ng pagsusuri ng mass concentration ng hydrocarbonates sa control sample - ang arithmetic mean ng dalawang resulta ng parallel determinations;

Ang C ay ang sertipikadong halaga ng control sample.

Ang control standard K ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang ∆ l ay ang katangiang error ng mga resulta ng pagsusuri na tumutugma sa sertipikadong halaga ng control sample.

Ang pamamaraan ng pagsusuri ay itinuturing na kasiya-siya kung ang kundisyon ay natutugunan: K k = K. Kung ang kundisyon ay hindi natutugunan, ang kontrol na pamamaraan ay uulitin. Kung ang mga kondisyon ay hindi natugunan muli, ang mga dahilan na humahantong sa hindi kasiya-siyang resulta ay tinutukoy at ang mga hakbang ay gagawin upang maalis ang mga ito.

Kapag gumagamit ng mga control sample, mahalagang isaalang-alang ang ilang kundisyon. Dapat na sapat ang mga control sample sa mga nasuri na sample.

2) Algorithm para sa kontrol sa pagpapatakbo ng pamamaraan ng pagsusuri gamit ang paraan ng additive. Ito ay katulad ng una at naiiba lamang sa mga formula ng pagkalkula.

Ang pamamaraan ng pagsusuri ay itinuturing na kasiya-siya kung ang kundisyon ay natutugunan: K k ≤ K. Kung ang kundisyon ay hindi natugunan, ang kontrol na pamamaraan ay uulitin. Kung ang mga kondisyon ay hindi natugunan muli, ang mga dahilan na humahantong sa hindi kasiya-siyang resulta ay tinutukoy at ang mga hakbang ay gagawin upang maalis ang mga ito.

3) Kapag gumagamit ng paraan ng pagsusuri ng kontrol, maraming kundisyon ang dapat matugunan:

1) ang mga saklaw ng pagkilos ng mga kinokontrol at kontrol na pamamaraan ay tumutugma sa hanay ng mga nilalaman ng sangkap na tinutukoy sa mga gumaganang sample na nasuri sa laboratoryo (halimbawa: kung ang sangkap ay hindi kasama sa saklaw ng pagkakalibrate, nangangahulugan ito na ito ay lubos na natunaw, o, sa kabaligtaran, puspos;

2) para sa paraan ng kontrol, ang mga halaga ng error na katangian ng mga resulta ng pagsusuri ay itinatag kapag ipinatupad ito sa laboratoryo;

3) ang katangian ng sistematikong error ng laboratoryo para sa paraan ng kontrol ay hindi isang makabuluhang bahagi ng istatistika ng katangian ng pagkakamali ng mga resulta ng pagsusuri na nakuha gamit ang pamamaraang ito (dahil mayroong iba pang mga sistematikong pagkakamali: personal at instrumental);

4) ang indicator ng intra-laboratory precision para sa control method ay hindi lalampas sa indicator ng intra-laboratory precision ng mga resulta ng pagsusuri para sa controlled method;

5) ang mga resulta ng pagsusuri na nakuha gamit ang paraan ng kontrol ay sumusunod sa mga kinakailangan ng panloob na kontrol.