Teknikal na asupre. Mga teknikal na kondisyon. OKP code para sa teknikal na asupre

Nalalapat ang pamantayang ito sa natural na teknikal na sulfur na nakuha mula sa katutubong sulfur at polymetallic sulfide ores, at pang-industriya na gas sulfur na nakuha mula sa paglilinis ng natural at coke oven gas, pati na rin ang mga basurang gas mula sa pagproseso ng langis at shale.
Ang teknikal na sulfur ay ginagamit para sa produksyon ng sulfuric acid, carbon disulfide, dyes, sa pulp at papel, tela at iba pang mga industriya at para sa pag-export.
Ang mga kinakailangan ng pamantayang ito ay sapilitan.

GOST 127.1-93

INTERSTATE STANDARD

TECHNICAL SULUR

INTERSTATE COUNCIL
SA STANDARDIZATION, METROLOGY AT CERTIFICATION

Minsk

Paunang Salita

1 NABUO ng Research and Design Institute ng Sulfur Industry na may pilot plant, Ukraine

IPINAGPILALA ng Technical Secretariat ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification

2 Pinagtibay ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification noong Oktubre 21, 1993 (sa pamamagitan ng Order No. 1 hanggang Protocol No. 4-93)

Pangalan ng estado	Pangalan ng pambansang istandardisasyon na katawan
Republika ng Armenia	Armgosstandard
Republika ng Belarus	Belstandart
Ang Republika ng Kazakhstan	Gosstandart ng Republika ng Kazakhstan
Ang Republika ng Moldova	Moldovastandard
Pederasyon ng Russia	Gosstandart ng Russia
Turkmenistan	Inspektorate ng Estado ng Turkmen
Ang Republika ng Uzbekistan	Uzgosstandart
Ukraine	Pamantayan ng Estado ng Ukraine

3 Resolusyon ng Komite Pederasyon ng Russia sa standardisasyon, metrology at sertipikasyon na may petsang Marso 21, 1996 No. 198, ang pamantayang interstate na GOST 127.1-93 ay direktang ipinatupad bilang pamantayan ng estado noong Enero 1, 1997.

4 KAPALITGOST 127-76(sa mga tuntunin ng mga seksyon , , , , )

INTERSTATE STANDARD

Petsa ng pagpapakilala 1997-01-01

Nalalapat ang pamantayang ito sa natural na teknikal na sulfur na nakuha mula sa katutubong sulfur at polymetallic sulfide ores, at pang-industriya na gas sulfur na nakuha sa pamamagitan ng paglilinis ng natural at coke oven gas, pati na rin ang mga basurang gas mula sa pagproseso ng langis at shale.

Ang teknikal na sulfur ay ginagamit para sa produksyon ng sulfuric acid, carbon disulfide, dyes, sa pulp at papel, tela at iba pang mga industriya at para sa pag-export.

Ang mga kinakailangan ng pamantayang ito ay sapilitan.

1 MGA TEKNIKAL NA KINAKAILANGAN

1.1 Ang teknikal na asupre ay dapat gawin alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito ayon sa mga teknolohikal na regulasyon na naaprubahan sa inireseta na paraan.

1.2 Ang teknikal na asupre ay ginawang likido at bukol.

1.3 Ang mga teknikal na sulfur code ayon sa OKP ay ibinigay sa .

1.4 Ayon sa pisikal at kemikal na mga tagapagpahiwatig, ang teknikal na asupre ay dapat matugunan ang mga pamantayan na tinukoy sa talahanayan .

mesa 1

Pangalan ng tagapagpahiwatig	Norm
Pangalan ng tagapagpahiwatig	Baitang 9998	Baitang 9995	Baitang 9990	Baitang 9950	Baitang 9920
1 Mass fraction ng asupre, %, hindi mas mababa	99,98	99,95	99,90	99,50	99,20
2 Mass fraction ng abo, %, wala na	0,02	0,03	0,05	0,2	0,4
3 Mass fraction ng mga organikong sangkap, %, wala na	0,01	0,03	0,06	0,25	0,5
4 Mass fraction ng mga acid sa mga tuntunin ng sulfuric acid, %, wala na	0,0015	0,003	0,004	0,01	0,02
5 Mass fraction ng arsenic, %, wala na	0,0000	0,0000	0,000	0,000	0,03
6 Mass fraction ng selenium, %, wala na	0,000	0,000	0,000	0,000	0,04
7 Mass fraction ng tubig, %, wala na	0,2	0,2	0,2	0,2	1,0
8 Kontaminasyong mekanikal (papel, kahoy, buhangin, atbp.)	Hindi pwede

Mga Tala

1 Ang mga pamantayan para sa mga tagapagpahiwatig 1 - 6 ay ibinibigay sa mga tuntunin ng tuyong bagay;

2 Ang mass fraction ng abo para sa likidong asupre ng grade 9998 ay dapat na hindi hihigit sa 0.008%, mga grade 9995 at 9990 na hindi hihigit sa 0.01%;

3 Ang mass fraction ng arsenic at selenium sa natural sulfur na nakuha mula sa mga native sulfur ores at sa gas sulfur na nakuha mula sa purification ng natural gases, pati na rin ang waste gases mula sa oil refining, ay hindi tinutukoy. Sa teknikal na gas sulfur grade 9920, na ginawa ng mga coke-chemical enterprise, isang mass fraction ng arsenic na hindi hihigit sa 0.05% ay pinapayagan sa pamamagitan ng kasunduan sa consumer;

4 Ang mass fraction ng selenium sa sulfur na inilaan para sa industriya ng pulp at papel ay dapat na hindi hihigit sa 0.000%;

5 Ang mass fraction ng tubig sa likidong asupre ay hindi pamantayan. Sa bukol na asupre, pinapayagang taasan ang mass fraction ng tubig sa 2% sa muling pagkalkula ng aktwal na masa ng batch sa standardized na kahalumigmigan;

6 Ang bukol na asupre na inilaan para sa pag-export ay hindi dapat maglaman ng mga piraso na mas malaki sa 200 mm.

1.5 Mga tagapagpahiwatig sa pamamagitan ng mga puntos - ang mga talahanayan ay tinutukoy ng mga kinakailangan ng consumer o regulatory organization.

1.6 Halimbawa simbolo pag umorder:

Teknikal na gas-liquid sulfur, grade 9998, GOST 127.1-93.

2 PANGANGAILANGAN SA KALIGTASAN

2.1 Ang sulfur ay nasusunog. Ang alikabok na nasuspinde sa hangin ay isang panganib sa sunog at pagsabog. Mas mababang limitasyon sa konsentrasyon ng pagpapalaganap ng apoy (ignition) - 17 g/m 3; temperatura ng auto-ignition - 190° Mula saGOST 12.1.041.

Ang hydrogen sulfide na inilabas mula sa likido ay sumasabog sa dami ng konsentrasyon na 4.3 hanggang 45%; temperatura ng auto-ignition - 260° SA.

2.2 Ang sulfur ay kabilang sa ika-4 na klase ng peligro (GOST 12.1.005).

Ang asupre ay nagdudulot ng pamamaga ng mauhog lamad ng mga mata at upper respiratory tract, pangangati ng balat, at sakit ng gastrointestinal tract; ay walang pinagsama-samang katangian.

Ang hydrogen sulfide ay isang lason na may malakas na epekto sa central nervous system.

Ang sulfur dioxide, na nabuo kapag nasusunog ang asupre, ay nagiging sanhi ng pangangati ng mauhog lamad ng ilong at itaas na respiratory tract.

Pinakamataas na pinahihintulutang mga konsentrasyon ng masa sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho: sulfur - 6 mg/m 3, sulfur dioxide - 10 mg/m 3; hydrogen sulfide - 10 mg/m3.

2.3 Pang-industriya na lugar at mga laboratoryo kung saan isinasagawa ang teknikal na asupre ay dapat na nilagyan ng supply at tambutso na mekanikal na bentilasyon, na tinitiyak ang pagsunod sa pinakamataas na pinahihintulutang konsentrasyon ng mga nakakapinsalang sangkap sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho.

Ang kontrol ng hangin sa lugar ng pagtatrabaho ay dapat isagawa alinsunod sa mga kinakailangan ng GOST 12.1.005 gamit ang mga pamamaraan na inaprubahan ng Ministry of Health.

2.4 Ang lahat ng manggagawa ay dapat bigyan ng espesyal na damit at sa pamamagitan ng indibidwal na paraan proteksyon alinsunod saGOST 12.4.011.

3 MGA TUNTUNIN SA PAGTANGGAP

3.1 Ang asupre ay sumasailalim sa mga pagsubok sa pagtanggap.

3.2 Kinukuha ang asupre sa mga batch. Ang isang batch ay itinuturing na dami ng sulfur na ipinadala sa isang address at sinamahan ng isang de-kalidad na dokumento.

Kapag dinadala sa pamamagitan ng tubig, ang bawat yunit ng transportasyon (barge, barko ng motor, tanker) ay kinukuha bilang kargamento ng asupre.

3.3 Ang dokumento ng kalidad ay dapat maglaman ng sumusunod na data:

Pangalan ng tagagawa at (o) trademark nito;

Pangalan at uri ng produkto;

Batch number at petsa ng pagpapadala;

Mga bilang ng mga sasakyan sa tren o iba pa Sasakyan(para sa direktang paghahatid);

Mga resulta ng mga pagsubok na isinagawa o kumpirmasyon ng pagsunod ng produkto sa mga kinakailangan ng pamantayang ito;

Net timbang;

Danger sign 4a at classification code 4133 ayon sa GOST 19433;

serial number ng UN: para sa bukol na asupre - 1350; para sa likido - 2448;

Lagda at selyo ng departamento ng teknikal na kontrol;

Pagtatalaga ng pamantayang ito.

3.4 Upang makontrol ang kalidad ng bukol at likidong asupre, ang mga sample ay kinukuha mula sa bawat ikaapat na kotse (tangke) ng kinokontrol na batch, ngunit hindi bababa sa tatlong kotse (tangke).

Kapag nagpapadala ng asupre sa dami ng mas mababa sa tatlong mga yunit ng transportasyon, ang mga sample ay kinuha mula sa bawat yunit ng transportasyon.

Kapag nagpapadala ng sulfur sa pamamagitan ng tubig, maaaring kumuha ng mga sample habang naglo-load (nagbaba) ng mga barge.

4 MGA PARAAN NG PAGSUBOK

4.1 Ang sampling at paghahanda ng mga sample ay isinasagawa ayon sa GOST 127.3.

4.2 Ang mga pagsusulit ay isinasagawa ayon sa GOST 127.2.

4.3 Ang pagkakaroon ng mekanikal na kontaminasyon ay tinutukoy nang biswal.

5 TRANSPORTASYON AT STORAGE

5.1 Ang bukol na sulfur ay dinadala nang maramihan sa mga kotseng gondola na may mga hatch sa ibaba, gayundin sa pamamagitan ng transportasyon sa kalsada at tubig. Sa pamamagitan ng kasunduan sa mamimili, posibleng mag-transport ng sulfur sa mga sakop na bagon. Ang mga pintuan ng kotse ay dapat na sarado na may mga kalasag sa kaligtasan.

Hindi pinapayagan ang pagkarga ng mga sasakyang kontaminadong kulay abo.

Ang likidong asupre ay dinadala sa mga espesyal na pinainit na tangke ng tren, na ginagamit lamang para sa transportasyon ng likidong asupre. Ang transportasyon ay isinasagawa alinsunod sa mga tagubilin sa pagpapatakbo at pagpapanatili mga tangke ng tren.

5.2 Ang transportasyon ng sulfur na inilaan para sa pag-export ay isinasagawa alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayan o kontrata na ito.

5.3 Ang bukol na asupre ay nakaimbak sa ilalim ng canopy o sa mga bukas na lugar.

Upang maiwasan ang kontaminasyon ng sulfur, ang mga site ay dapat bigyan ng pang-industriya at storm drainage.

Ang likidong asupre ay naka-imbak sa mga espesyal na insulated na lalagyan na nilagyan ng mga heating device at pumping device, pati na rin ang mga instrumento sa pagsukat at mga tubo ng tambutso.

Ang mga lalagyan ay dapat na may markang "LIQUID SULPHUR".

6 WARRANTY NG MANUFACTURER

Ginagarantiyahan ng tagagawa na ang teknikal na asupre ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng pamantayang ito na napapailalim sa mga kondisyon ng transportasyon at imbakan.

Ang garantisadong buhay ng istante ng teknikal na asupre ay isang taon mula sa petsa ng pagpapadala.

APLIKASYON

(nakapagbibigay kaalaman)

OKP code para sa teknikal na asupre

Pangalan ng Produkto	OKP code	CC
Teknikal na natural na asupre	21 1221
Teknikal na natural na bukol na asupre	21 1221 0100
baitang 9995	21 1221 0110
baitang 9990	21 1221 0120
baitang 9950	21 1221 0130
baitang 9920	21 1221 0140
Teknikal na likas na likidong asupre	21 1221 1000
baitang 9995	21 1221 1010
baitang 9990	21 1221 1020
Teknikal na gas sulfur	21 1222
Teknikal na gas sulfur bukol	21 1222 0100
baitang 9998	21 1222 0110
baitang 9995	21 1222 0120
baitang 9990	21 1222 0130
baitang 9950	21 1222 0140
baitang 9920	21 1222 0150
Teknikal na gas likidong asupre	21 1222 1000
baitang 9998	21 1222 1010
baitang 9995	21 1222 1020
baitang 9990	21 1222 1030

DATA NG IMPORMASYON

REFERENCE REGULATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS

Sulfur– elemento ng periodic system ng mga elemento ng kemikal D.I. Mendeleev, na may mga atomic na numero 16. Tinutukoy ng simbolong S (mula sa Latin na Sulphur). Sa hydrogen at oxygen compounds ito ay matatagpuan sa iba't ibang mga ions at bumubuo ng maraming mga salts at acids.

Ang sulfur ay ang panlabing-anim na pinaka-masaganang elemento ng kemikal sa Earth. Ito ay matatagpuan sa isang malaya (katutubong) estado, at sa anyo ng mga compound.

Sulfur, kasama ng langis, karbon, asin at ang limestone ay kabilang sa limang pangunahing uri ng hilaw na materyales industriya ng kemikal at may estratehikong kahalagahan para sa pagbibigay ng pagkain sa populasyon, dahil bilang karagdagan sa nitrogen, phosphorus, potassium, calcium at magnesium, ito ay isang kinakailangang mineral na sustansya para sa mga halaman, isang mapagkukunan ng pagkamayabong ng lupa at pagtaas ng produktibo.

Sa pangkalahatan, ang pandaigdigang industriya ng asupre ay maaaring nahahati sa dalawang sektor batay sa mga anyo ng produksyon ng asupre: dalubhasa at "by-product". Ang espesyal na sektor ay nakatuon lamang sa pagkuha ng sulfur o pyrites mula sa mga deposito ng mga hilaw na materyales na ito. Ang sektor na ito ay nagkakaloob ng humigit-kumulang 10.5% ng kabuuang pandaigdigang produksyon ng asupre.

Produksyon:
Mga modernong pamamaraan industriyal na produksyon Ang asupre ay maaaring bawasan sa tatlong uri:
– Pagkuha ng katutubong asupre (10.5%);
– Produksyon ng pang-industriya at natural na gas mula sa hydrogen sulfide;
– Nakuha mula sa sulfur dioxide na inilabas sa proseso ng paggawa ng metalurhiko.

Ang pagkuha ng sulfur mula sa hydrogen sulfide na nakapaloob sa mga patlang ng langis at natural na gas ay, una sa lahat, isang layunin sa kapaligiran, dahil ang paggamit ng asupre o ang neutralisasyon ng mga compound nito ay ipinag-uutos kapag nakakuha ng pangunahing mga produktong hydrocarbon. Kaya, sa proseso ng pagpino ng langis, natural na gas, pati na rin ang paggawa ng coke, ang sulfur ay isang by-product.

Kinakailangang tandaan ang pambihirang pagkakaiba-iba ng mga komersyal na anyo ng asupre. Ang ganitong malawak na hanay ay sumasalamin sa iba't ibang pinagmulan ng sulfur (natural, nauugnay, atbp.), mga tampok ng teknolohiya ng paghihiwalay o paglilinis, at mga lugar ng aplikasyon. Sa kasalukuyan, ang mga pangunahing ay bukol, butil-butil at likido. mga anyo ng asupre.

Komovaya	Ang mga bentahe ng lump sulfur ay ang pagiging simple ng teknolohiya ng paghahanda, na binubuo ng pagbuhos at pagpapatigas ng likidong asupre sa isang kongkretong lugar, na sinusundan ng pagsira ng mga bloke ng asupre hanggang sa 3 m ang taas, pagsasalansan ng mga ito at pagkarga sa mga sasakyan. Ang pangunahing kawalan ay ang pagkalugi ng hanggang 3% sa panahon ng pagpapatakbo ng excavator loosening ng sulfur blocks
Butil-butil	Ang granulated sulfur ay tinatawag na sulfur, na binubuo ng mga homogenous na particle na may diameter na 1 hanggang 5 millimeters. Ang pagkakaroon ng mga particle na mas mababa sa tinukoy na laki at sulfur dust ay hindi katanggap-tanggap. Ang granulated sulfur ay maginhawa para sa mamimili at transportasyon, halos hindi bumubuo ng alikabok sa panahon ng paglo-load at pag-alis ng mga operasyon, na nagpapabuti sa sanitary at hygienic na mga kondisyon sa pagtatrabaho at kultura ng produksyon.
Naka-scale	Sulfur flakes na 0.5-2 mm ang kapal, nabuo kapag ang solidified sulfur ay pinutol mula sa ibabaw ng isang crystallizer drum, bahagyang inilubog sa isang likidong daluyan at umiikot sa isang tiyak na bilis
likido	Ang likidong asupre ay lumalaki sa pangangailangan bilang pangunahing anyo. Ito ay totoo lalo na para sa mga mamimili na may malalaking kapasidad at transportasyon sa medyo maikling distansya (hanggang sa 800-1000 km), kapag ang mga gastos sa enerhiya para sa pagpapanatili ng asupre sa isang tinunaw na estado ay mas mababa kaysa kapag natutunaw ito sa punto ng paggamit. Ang mga pamumuhunan sa kapital at mga gastos sa enerhiya na nauugnay sa pag-iimbak, transportasyon, at pagbabawas ng likidong asupre ay binabayaran mataas na kadalisayan produkto, ang imposibilidad ng kontaminasyon nito, ang kawalan ng pagkalugi at mataas na pamantayan ng produksyon

Application:
Ginagamit ang asupre sa buong lugar paggawa ng kemikal. Ang sulfur ay kinakailangan para sa produksyon ng sulfuric acid, dyes, sulfites, sa pulp at papel, tela at iba pang mga industriya.

Ayon sa iba't ibang mga mapagkukunan, humigit-kumulang kalahati ng paggamit ng sulfur ay para sa produksyon ng sulfuric acid.

Humigit-kumulang 20-25% ng asupre at teknikal na asupre ang ginugol sa paggawa ng iba't ibang sulfites.

Mga 10-15% para sa mga pangangailangan Agrikultura bilang isang hilaw na materyal para sa paggawa ng mga pestisidyo upang maprotektahan ang mga halaman mula sa mga nakakapinsalang insekto.

Gayundin, 10% ng output ng asupre ay ginagamit sa proseso ng bulkanisasyon ng goma.

Ginagamit din ang sulfur sa mga lugar ng mga artipisyal na hibla, pospor, pigment, tina, sa paggawa ng mga posporo, pampasabog, at mga form ng dosis.

Kamakailan, sa North America at Europe, natagpuan ng sulfur ang kakaibang paggamit bilang additive o kapalit ng bitumen, para sa apat na pangunahing dahilan:
– Ang unang dahilan ay ang posibilidad na mabawasan ang pagkonsumo ng bitumen, na tumaas nang malaki dahil sa pagtaas ng presyo ng langis at krisis sa enerhiya. At ang pagbabawas ng nilalaman ng bitumen sa mga binder ng sulfur bitumen dahil sa pagdaragdag ng mas mura at magagamit sa makabuluhang dami ng asupre ay ginagawang posible upang mabawasan ang gastos ng paggawa ng ibabaw ng kalsada;
– Ang pangalawang dahilan ay ang makabuluhang pagkaubos ng mga magagamit na reserba ng mga non-metallic na materyales na ginagamit sa pagtatayo ng mga layer sa ibabaw ng kalsada, na kailangang i-import mula sa iba, kadalasang malalayong, mga lugar. Ang paggamit ng sulfur bitumen binders ay nagbibigay-daan sa malawakang paggamit ng mga lokal na mabuhangin na lupa, mahihinang materyales sa bato, abo at slag sa paggawa ng kalsada, na nagbibigay din ng makabuluhang epekto sa ekonomiya.
– Ang ikatlong dahilan ay ang makabuluhang pagpapabuti sa mga katangian ng mga pinaghalong konkretong aspalto batay sa sulfur bitumen binder. Kabilang dito ang mas mataas na lakas ng compressive, na ginagawang posible upang mabawasan ang kapal ng kaukulang mga layer ng mga ibabaw ng kalsada; mas mataas na thermal stability nang walang makabuluhang pagtaas sa rigidity sa mababang temperatura, na binabawasan ang panganib ng mga bitak na bumubuo sa mga layer ng mga pavement ng kalsada sa malamig (taglamig) na mga panahon at mga plastic deformation sa mainit (tag-init) na panahon.
– Posibilidad ng paghahanda ng mga mixture batay sa sulfur bitumen binder sa mas mababang temperatura ng pag-init ng mga bahagi; mas mataas na pagtutol ng mga materyales ng sulfur bitumen sa mga dynamic na pagkarga; mas mataas na resistensya sa gasolina, diesel fuel at iba pang mga organikong solvent, na nagpapahintulot sa kanilang paggamit sa pagtatayo ng mga coatings sa mga paradahan at mga istasyon ng serbisyo.
– Ang mga konklusyon ay batay sa dalawampung taong karanasan sa paggamit ng asupre sa paggawa ng kalsada sa USA, Canada at Kanlurang Europa.

Ang produksyon ng sulfur sa daigdig ay 80,000,000 tonelada/taon (unang dekada ng ika-21 siglo).

ekolohiya:
Ang mga compound ng sulfur ay may negatibong epekto sa kapaligiran sakupin ang isa sa mga unang lugar sa mga pollutant. Ang pangunahing pinagmumulan ng polusyon na may mga sulfur compound ay ang pagkasunog ng mga produktong karbon at petrolyo. 96% ng asupre ay pumapasok sa kapaligiran ng Earth sa anyo ng SO 2, ang natitira ay mula sa sulfates, H 2 S, CS 2, COS, atbp.

Sa anyo ng alikabok, ang elemental na asupre ay nakakairita sa respiratory system at mga mucous membrane ng tao, at maaaring maging sanhi ng eksema at iba pang mga karamdaman. Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng sulfur sa hangin ay 0.07 mg/m 3 (aerosol, hazard class 4). Maraming mga sulfur compound ay nakakalason.

Presyo ng 20 kopecks.

STANDARD NG ESTADO

USSR UNION

TECHNICAL SULUR

TEKNIKAL NA KONDISYON

GOST 127-76 (ST SEV 1417-78)

Opisyal na publikasyon

E

USSR STATE COMMITTEE ON STANDARDS

STANDARD NG USSR UNION

TEKNIKAL SULPHUR Teknikal na kondisyon

Sulfur para sa pang-industriyang paggamit. Mga pagtutukoy OKP21 1220

(CT SEV 1417-78)

May bisa mula 01/01/78 hanggang 01/01/93

Ang pagkabigong sumunod sa pamantayan ay may kaparusahan sa batas

Nalalapat ang pamantayang ito sa natural na sulfur na nakuha mula sa katutubong sulfur at polymetallic sulfide ores at gas sulfur na nakuha mula sa coke oven at natural gas sa pamamagitan ng catalytic oxidation ng hydrogen sulfide.

Ginagamit ang sulfur sa paggawa ng sulfuric acid, carbon disulfide, mga tina, mga produktong goma, sa pulp at papel, tela at iba pang mga industriya, pati na rin sa agrikultura at para sa pag-export.

Formula S

Atomic mass (ayon sa internasyonal na atomic mass 1971) -32.066.

1. MGA TEKNIKAL NA KINAKAILANGAN

1.1a. Ang teknikal na asupre ay dapat gawin alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito ayon sa mga teknolohikal na regulasyon na naaprubahan sa inireseta na paraan.

Talahanayan 1

Opisyal na publikasyon ★

Ipinagbabawal ang pagpaparami sa Standards Publishing House, 1988

Pagpapatuloy ng mesa. 1

	Norm para sa asupre
Pangalan ng tagapagpahiwatig	natural


2. Mass fraction ng abo, in
kabilang ang bakal, mangganeso at tanso,%, wala na
3. Mass fraction ng mga acid
sa mga tuntunin ng sulfuric acid, %, wala na
4. Mass fraction ng organic
mga kemikal na sangkap,%, wala na
5. Mass fraction ng mouse
ka, %, wala na
6. Mass fraction ng selenium, %,
			Hindi standardized
7. Mass fraction ng bakal,
%, wala na			Hindi standardized
8. Mass fraction ng mangganeso
tsa,%, wala na			Hindi standardized
9. Mass fraction ng tanso, %,
			Hindi standardized
10. Mass fraction ng tubig,
%, wala na
11. Dumi ng mekanikal
neniya (papel, kahoy, buhangin)		Hindi pwede

Mga Tala:

1a. Ang mga grado ng sulfur 9995, 9990 at 9998 ay tumutugma sa pinakamataas na kategorya ng kalidad.

1. Ang mga pamantayan para sa mga tagapagpahiwatig 1-9 ng talahanayan ay ibinigay sa mga tuntunin ng tuyong bagay.

2. Ang mga pamantayan para sa mga indicator 6-9 ng talahanayan ay ibinibigay para sa ground sulfur.

3. Pinapayagan na taasan ang mass fraction ng tubig sa 2% sa grades 9950 at 9920 sa muling pagkalkula ng aktwal na masa ng batch sa standardized moisture content.

4. Para sa likidong na-filter na asupre ng mga grado 9995 at 9990, ang mass fraction ng abo ay hindi dapat higit sa 0.007%, para sa iba pang mga grado na hindi hihigit sa 0.015%. Para sa likidong sulfur grade 9998, ang mass fraction ng abo ay dapat na hindi hihigit sa 0.008%.

5. Hindi kasama.

6. Upang makagawa ng carbon disulfide, ang mass fraction ng bitumen sa natural na asupre ng grade 9950 ay hindi dapat higit sa 0.15%.

1. Sa natural na asupre ng lupa ng mga grado 9995 at 9990, na inilaan para sa mga industriya ng goma at gulong, ang mass fraction ng tubig ay hindi dapat lumampas sa 0.05%.

8. Ang natural na asupre na inilaan para sa industriya ng pulp at papel ay hindi dapat maglaman ng selenium.

9. Napapailalim sa mga kinakailangan ng mamimili, upang maiwasan ang pag-caking at pagkumpol, pinapayagan na gumawa ng ground sulfur ng lahat ng grado na may pagdaragdag ng aerosil (GOST 14922-77) o kaolin (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) hanggang sa 0.5 % sa timbang ng asupre nang hindi binabago ang grado nito.

10. Ang mass fraction ng tubig sa vein sulfur ay hindi standardized.

I. Sa ground sulfur ng ika-2 at ika-3 klase na inilaan para sa agrikultura, ang mass fraction ng arsenic ay hindi dapat higit sa 0.000%

(Binagong edisyon, Mga Susog Blg. 1,2).

1.1. Depende sa mga hilaw na materyales na ginamit, ang asupre ay nahahati sa natural at gas at ginawa ang mga sumusunod na uri: bukol, lupa, butil-butil, flake at likido.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2)

1.2. Sa mga tuntunin ng pisikal at kemikal na mga tagapagpahiwatig, ang asupre ay dapat sumunod sa mga pamantayang tinukoy sa talahanayan. 1.

1.3. Ang granulometric na komposisyon ng granulated at ground sulfur ay dapat sumunod sa mga pamantayang tinukoy sa Talahanayan 2.

talahanayan 2

		Karaniwan para sa mga species ng asupre
Pangalan ng tagapagpahiwatig	Gran ulirov annaya

1. Nalalabi sa salaan 0.14 mm
(GOST 6613-86), %, hindi hihigit sa 2. Nalalabi sa salaan 0.071 mm
(GOST 6613-86), %, hindi hihigit sa 3. Grain class 0.5-3.2 mm ang laki (sieves ayon sa GOST
3826-82), %, hindi bababa 4. Klase ng mga butil na may sukat na 0.5-7.0 mm (sieve ayon sa GOST		ay nagkakasundo
3826-82), %, hindi kukulangin Mga Tala:

1. Ang bukol (natural) na sulfur na inilaan para i-export ay hindi dapat maglaman ng mga piraso na mas malaki sa 200 mm.

2. Sa pamamagitan ng kasunduan sa mamimili, pinahihintulutan ang ibang granulometric na komposisyon ng sulfur.

3. Para sa isang negosyo sa industriya ng goma at gulong, ang pamamahagi ng laki ng butil ay dapat matugunan ang mga kinakailangan para sa ground sulfur ng 1st at 2nd classes.

4. Granulated at ground sulfur ng mga grado 9995, 9990 at 9998 1st class ay tumutugma sa pinakamataas na kategorya ng kalidad.

1.4. Ang mga teknikal na sulfur code ayon sa OKP ay ibinibigay sa reference Appendix 2.

1a. PANGANGAILANGAN SA KALIGTASAN

la.1. Ang sulfur ay nasusunog. Temperatura sa self-ignition 205°C. Ang sulfur dust at hydrogen sulfide at sulfur vapor na inilabas mula sa likidong sulfur ay sumasabog. Ang sulfur dust ng 850 micron fraction ay sumasabog sa mass concentration na higit sa 2.3 g/m 3, hydrogen sulfide - sa volume concentration mula 4.3 hanggang 45% #

1a.2. Ang sulfur ay bahagyang nakakalason. Ayon sa antas ng epekto sa katawan, kabilang ito sa ika-4 na klase ng peligro.

Ang sulfur ay nagdudulot ng pamamaga ng mauhog lamad ng mga mata at upper respiratory tract, pangangati ng balat, at mga gastrointestinal na sakit.

cervical tract; ay walang pinagsama-samang katangian.

Ang hydrogen sulfide ay isang lason na may malakas na epekto sa central nervous system.

Ang sulfur dioxide, na nabuo kapag nasusunog ang asupre, ay nagiging sanhi ng pangangati ng mauhog lamad ng ilong at nasopharynx.

Pinakamataas na pinahihintulutang mga konsentrasyon ng masa sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho: sulfur - 6 mg/m 3; sulfur dioxide - 10 mg / m 3; hydrogen sulfide - 10 mg/m3.

1a.Z. Ang mga lugar ng produksyon at mga laboratoryo kung saan isinasagawa ang teknikal na asupre ay dapat na nilagyan ng supply at maubos na mekanikal na bentilasyon, na tinitiyak ang pagsunod sa pinakamataas na pinahihintulutang konsentrasyon ng mga nakakapinsalang sangkap sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho.

1a.4. Ang lahat ng mga manggagawa ay dapat bigyan ng espesyal na damit at personal na kagamitan sa proteksiyon alinsunod sa GOST 12.4.011-75.

Sinabi ni Sec. 1a. (Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2).

2. MGA TUNTUNIN SA PAGTANGGAP

2.1. Kinukuha ang asupre sa mga batch. Ang isang batch ay itinuturing na isang dami ng isang produkto, homogenous sa mga tagapagpahiwatig ng kalidad nito, na sinamahan ng isang kalidad na dokumento, na tumitimbang ng hindi hihigit sa 1000 tonelada para sa lump sulfur at hindi hihigit sa 300 tonelada para sa granular, flake at liquid sulfur.

Ang bawat yunit ng transportasyon (karton, kotse) ay kinuha bilang isang batch ng ground sulfur.

Kapag nagbibiyahe sa pamamagitan ng transportasyong tubig, ang bawat yunit ng transportasyon (barge, barkong de motor) ay kinukuha bilang isang batch ng bukol na asupre.

Sa pamamagitan ng kasunduan sa consumer, pinahihintulutan ang pagtaas ng sulfur batch.

Ang bawat batch ng sulfur ay dapat na sinamahan ng isang dokumento ng kalidad ng produkto na naglalaman ng:

pangalan ng tagagawa at ang trademark nito;

pangalan at uri ng produkto;

numero ng batch at petsa ng paggawa;

mga resulta ng mga pagsusuri na isinagawa o kumpirmasyon ng pagsunod ng produkto sa mga kinakailangan ng pamantayang ito;

netong timbang;

teknikal na kontrol na selyo;

pagtatalaga ng pamantayang ito.

2.2. Upang makontrol ang kalidad ng lump flake o granular sulfur, ang mga sample ay kinuha mula sa bawat kotse. Ang kabuuang masa ng mga sample na kinuha mula sa bawat kotse ay dapat na hindi bababa sa 5 kg.

2.3. Upang kontrolin ang kalidad ng ground sulfur, 5% ng mga bag mula sa batch ang pinili, ngunit hindi bababa sa 5 bag.

2.4. Upang makontrol ang kalidad ng likidong asupre, ang mga sample ay kinuha mula sa mga tangke.

Pinapayagan na kumuha ng mga sample ng likidong asupre mula sa mga lalagyan ng imbakan

Ang kabuuang masa ng mga sample na kinuha ay dapat na hindi bababa sa 1.5 kg.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

2.5. Kung ang hindi kasiya-siyang resulta ng pagsusuri ay nakuha para sa hindi bababa sa isa sa mga tagapagpahiwatig, ang mga sample na kinuha mula sa dalawang beses sa bilang ng mga yunit ng produkto ng parehong batch ay muling susuriin. Ang mga resulta ng muling pagsusuri ay nalalapat sa buong batch.

2.6. Mga tagapagpahiwatig 6-9 talahanayan. 1, pati na rin ang mass fraction ng arsenic sa natural na asupre ng mga grade 9995 at 9990 at sa gas sulfur ng grade 9998 ay tinutukoy sa kahilingan ng mga mamimili.

Ang mass fraction ng arsenic sa natural na asupre ng mga grado 9950, 9920 at mga grado ng gas 9985, 9900 ay pana-panahong tinutukoy ng tagagawa isang beses sa isang quarter.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3. PARAAN NG PAGSUSURI

3.1a. Kapag nagsasagawa ng pagsusuri at paghahanda ng mga solusyon sa reagent, maliban kung ipinahiwatig, gumamit ng mga reagents ng hindi bababa sa purong analytical grade (analytical grade) at distilled water alinsunod sa GOST 6709-72.

3.16. Ang mga limitasyon ng aplikasyon ng mga pamamaraan ng pagsusuri ay ipinahiwatig sa talahanayan. 3.

Talahanayan 3

Index
	Kinakalkula
		Mula 0.007 hanggang 0.4
	Titration sa pagkakaroon ng phenolphthalein	Higit sa 0.001
Organiko mga sangkap	Dami ng gas	Higit sa 0.005
	Parang multo

	Pagkuha ng Soxhlet
	Spectral Photometric gamit ang di-	Mula 0.0001 hanggang 1 Mula 0.00005
	ethyl dithioc arbama-ta pilak

Pagpapatuloy ng mesa. 3

Index		Mga limitasyon ng aplikasyon ng pamamaraan, mass fraction ng elemento, %	Sugnay ng isang pamantayan na naglalaman ng isang paraan ng pagsusuri
	Photometric gamit ang mo-	Mula 0.005 hanggang OD	Sapilitan
	asul na libdenum Photometric gamit ang 3.3"-diaminobenzidine		apendiks 1, seksyon 1
	Photometric
	gamit ang hydrazine sulfate Photometric	Mula 0.002 hanggang 0.2
	gamit ang o-phen anthrolin a Spectral	Mula 0.001 hanggang 1	Sapilitan
Manganese	Photometric		apendiks 1, seksyon 2 3.9a
	gamit formaldehyde- Photometric
	gamit ang potassium iodic acid Parang multo	Mula 0.001 hanggang 1	Sapilitan
	Photometric		apendiks 1, seksyon 2 3.10a
	gamit ang lead diethyl dithiocarba mate Photometric	hanggang 0.001 Mula 0.0002
	gamit ang tri-lonaB Parang multo	hanggang 0.002 Mula 0.001 hanggang 1	Sapilitan
		Higit sa 0.001	apendiks 1, seksyon 2 3.11
Pagmamarka:		Higit sa 0.001
	Dry na paraan
	Basang paraan
butil-butil
		Mula 0.1 hanggang 1.0
Mechanical zag	Biswal	Hindi pwede
pagtatalo

3.1a, ZLb. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

ZLv. Ang itinatag na posibilidad ng kumpiyansa (P), kung saan ang error sa pagpapasiya ay nasa loob ng mga limitasyon na tinukoy sa mga pamamaraan ng pagsusuri, ay 0.95.

3.1g. Upang magsagawa ng mga pagsusuri, gamitin ang:

mga kaliskis sa laboratoryo Pangkalahatang layunin Ika-2 klase ng katumpakan ayon sa GOST 24104-80 na may pinakamataas na limitasyon sa pagtimbang na 200 g;

isang hanay ng mga pangkalahatang layunin na timbang ng ika-2 klase ng katumpakan ayon sa GOST 7328-82, na tumitimbang ng 210 g.

ZLD. Pinapayagan na gumamit ng iba pang mga instrumento sa pagsukat na may katulad na metrological na mga katangian at kagamitan na nagsisiguro ng katumpakan ng pagsukat alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito.

ZLe. Ang mga graph ng pagkakalibrate (tingnan ang mga talata 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, Evil, Appendix 1) ay binuo isang beses bawat tatlong buwan at pagkatapos ng bawat pagbabago ng mga reagents.

ZLg - ZLe (Karagdagang ipinakilala, Susog Blg. 2).

3.1 Sampling

3.1.1. Ang mga point sample mula sa kotse ay kinukuha gamit ang isang probe o scoop mula sa 14 na puntos para sa mga four-axle na kotse. Ang distansya sa pagitan ng mga punto ay dapat na mga 2 m. Ang isang sample na tumitimbang ng hindi bababa sa 400 g ay kinuha mula sa bawat punto. Mula sa malalaking piraso ng iba't ibang puntos gumamit ng martilyo upang talunin ang mga piraso na hindi hihigit sa 25 mm ang lapad.

Pinapayagan na kumuha ng mga sample mula sa conveyor belt gamit ang isang mechanical sampler o manu-manong gamit ang isang scoop sa pamamagitan ng pagtawid sa stream sa buong lapad nito na may isang sampling period na nagbibigay ng isang point sample mass na humigit-kumulang 2 kg mula sa 20 tonelada ng produkto.

Pinapayagan na kumuha ng mga sample mula sa mga stack alinsunod sa GOST 14180-80.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.1.2. Ang mga point sample ng ground sulfur mula sa mga bag ay kinuha gamit ang isang probe, na inilulubog ito sa 4/5 ng lalim ng bag. Ang masa ng isang spot sample na kinuha mula sa bag ay hindi dapat mas mababa sa 50 g.

Ang mga napiling sample ng spot ay pinagsama-sama at pinaghalong mabuti. Gamit ang paraan ng quartering, ang isang average na sample na tumitimbang ng 0.5 kg ay nakuha, na inilalagay sa isang malinis, tuyo, mahigpit na saradong garapon.

Sa pamamagitan ng kasunduan sa consumer, pinapayagan ang iba pang mga paraan ng pag-sample ng ground sulfur.

3.1.3. Ang mga spot sample ng likidong asupre ay kinukuha mula sa mga punong tangke o kapag ang mga tangke ay napuno o pinatuyo.

Pinapayagan na kumuha ng mga spot sample mula sa mga punong lalagyan ng imbakan (mga hukay).

Ang mga sample ng punto ay kinuha gamit ang isang espesyal na sampler ayon sa pamantayan ng ISO 842-74 nang direkta mula sa punong tangke at lalagyan ng imbakan (pit) mula sa tatlong layer: isang sample mula sa ibaba, tatlong sample mula sa gitna, isang sample mula sa itaas. Ang bigat ng isang spot sample ay dapat na hindi bababa sa 0.5 kg.

Pinapayagan na kumuha ng mga sample sa drop point ng sulfur stream sa pamamagitan ng pagtawid nito gamit ang sampler; ang mga sample ay kinuha mula sa bawat tangke sa tatlong yugto: sa simula ng punan - alisan ng tubig, sa gitna at sa dulo, sa bawat sampling ang sulfur stream ay tumawid ng tatlong beses na may pagitan ng 1 - 2 minuto.

Ang mga sample ng punto ay pinagsama-sama. Ang karaniwang sample pagkatapos itong tumigas ay inihanda ayon sa sugnay 3.1.4.

3.1.4. Ang mga napiling sample point ay pinagsama-sama, halo-halong at humigit-kumulang 200 g ay kinuha sa pamamagitan ng sunud-sunod na pagbawas upang matukoy ang mass fraction ng tubig. Ang natitira sa sample ay lubusang pinaghalo, sunud-sunod na binabawasan at dinurog upang makakuha ng isang average na sample na tumitimbang ng 1 kg na may laki ng particle na 1 mm, at ang isang sample ay kinuha para sa pagsusuri ng kemikal tumitimbang ng 500 g.

Ang natitirang sample ay inilalagay sa isang malinis, tuyo, mahigpit na selyadong garapon.

Ang isang label na may sumusunod na nilalaman ay nakakabit sa sample jar: pangalan ng tagagawa, pangalan ng produkto, numero ng batch, petsa at lugar ng sampling.

Ang sample na pinili para sa chemical analysis ay dinudurog upang makakuha ng mga particle na 0.1 mm ang laki at pinatuyo sa temperatura na (70 ± 2) ° C hanggang sa pare-pareho ang timbang.

Pinayagan mga tagapagpahiwatig ng husay, ibinigay sa talahanayan. 1, matukoy nang walang paunang pagpapatayo ng sample sa mga tuntunin ng dry matter.

3.2. Pagpapasiya ng mass fraction ng asupre

Ang mass fraction ng sulfur sa mga tuntunin ng dry matter (Z) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang X x ay ang masa ng abo, na tinutukoy ayon sa sugnay 3.3, %;

X 2 - masa ng mga acid sa mga tuntunin ng sulfuric acid, na tinutukoy ng

X 4 - masa ng mga organikong sangkap, na tinutukoy ayon sa sugnay 3.5, %;

X 5 - masa ng arsenic, tinutukoy ayon sa sugnay 3.6,%;

X 6 - masa ng siliniyum, tinutukoy ayon sa sugnay 3.7,%.

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang ganap na kabuuang error ng mga resulta ng pagpapasiya ng asupre ay ipinahiwatig sa talahanayan. 4.

X = 100.00 - (X x + X 2 + X 4 + X 5 + X b),

Talahanayan 4

Mass fraction ng asupre, %

Kabuuang error sa pagpapasiya, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

99,50; 99,20; 99,00

3.1.3 - 3.2. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.3. Pagpapasiya ng mass fraction ng abo

3.3a. Ang kakanyahan ng pamamaraan ayon sa sugnay 3.5.3a.

3.3L. Kagamitan ayon sa sugnay 3.5.3.1.

3.3.2. Pagsasagawa ng pagsusuri ayon sa sugnay 3.5.3.2.

Ang calcination sa temperatura na (250 ± 10) °C sa loob ng 2 oras ay hindi isinasagawa. Pinapayagan na bawasan ang sample na timbang sa 20 g.

3.3.3. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng abo (X x) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

v_gp g - 100

kung saan ang t 2 ay ang masa ng nalalabi pagkatapos ng calcination sa isang muffle furnace, g; t ay ang masa ng nasuri na sample, g.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang ganap na pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan, pati na rin ang ganap na kabuuang error ng mga resulta ng pagsusuri, ay hindi dapat lumampas sa mga halaga na tinukoy sa talahanayan . 5.

Talahanayan 5

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.4. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga acid sa mga tuntunin ng sulfuric acid

3.4a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng mga acidic na sangkap na may tubig at titration ng nagresultang katas na may sodium hydroxide o potassium hydroxide sa pagkakaroon ng phenolphthalein.

bulwagan. Kagamitan, reagents at solusyon: pipette 2-2-100 ayon sa GOST 20292-74; burettes 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 ayon sa GOST 20292-74; beaker 250 ayon sa GOST 1770-74; silindro 1-25 ayon sa GOST 1770-74; salamin V-1-400 TS ayon sa GOST 25336-82; prasko Kn-2-250-34ХС ayon sa GOST 25336-82; papel ng filter ng laboratoryo ayon sa GOST 12026-76; teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300-72, solusyon na may mass fraction na 95%;

phenolphthalein (indicator) ayon sa GOST 5850-72, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 1%;

potassium hydroxide ayon sa GOST 24363-80;

o sodium hydroxide ayon sa GOST 4328-77, konsentrasyon ng solusyon na may (NaOH) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 n);

distilled water, hindi naglalaman ng C0 2; inihanda ayon sa GOST 4517-75.

3.4.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

(50 ± 1) g ng sulfur ay tinimbang, naitala ang resulta ng pagtimbang sa mga gramo na tumpak sa tatlong decimal na lugar, inilagay sa isang baso na may kapasidad na 400 cm 3, nabasa 25 cm 3 ethyl alcohol at magdagdag ng 200 cm 3 ng tubig. Ang mga nilalaman ng baso ay halo-halong, ang baso ay natatakpan ng isang baso ng relo at pinakuluang para sa 15-20 minuto, pagpapakilos paminsan-minsan. Pagkatapos ng paglamig, ang mga nilalaman ng baso ay sinala sa pamamagitan ng isang nakatiklop na filter ng papel sa isang volumetric flask na may kapasidad na 250 cm 3, ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka ng tubig na hindi naglalaman ng CO 2, at halo-halong lubusan. Ang 100 cm 3 ng filtrate ay dadalhin sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm 3 at titrated mula sa isang burette na may solusyon ng potassium o sodium hydroxide sa pagkakaroon ng phenolphthalein hanggang sa ang kulay ay light pink.

Kasabay nito, ang isang eksperimento sa kontrol ay isinasagawa gamit ang isang solusyon na naglalaman ng tubig at alkohol sa ilalim ng parehong mga kondisyon at may parehong dami ng mga reagents, ngunit walang nasuri na produkto.

3.4.3. Pinoproseso ang mga resulta

Mass fraction ng mga acid sa mga tuntunin ng sulfuric acid (X 2)<в процен» тах вычисляют по формуле

(Y x - Y 2) * K * 0.00049 o 250 - 100 1 00 e m

kung saan ang V x ay ang dami ng sodium o potassium hydroxide solution na nakonsumo para sa titration ng nasuri na solusyon, cm 3;

K 2 - dami ng sodium o potassium hydroxide solution na nakonsumo para sa titration ng control sample solution, cm 3.

0.00049 - mass ng sulfuric acid na naaayon sa 1 cm 3 na solusyon ng sodium o potassium hydroxide na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, g;

m ay ang masa ng sulfur sample, g;

K ay isang correction factor para dalhin ang konsentrasyon ng isang solusyon ng sodium o potassium hydroxide sa eksaktong 0.01 mol/dm 3 .

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang ganap na pinahihintulutang mga halaga ng mga pagkakaiba sa pagitan nila, pati na rin ang ganap na mga halaga ng kabuuang error ng resulta ng pagsusuri, ay hindi dapat lumampas sa mga halagang tinukoy sa talahanayan. 6.

Talahanayan 6

3.4.1. -3.4.3. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.5. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga organikong sangkap

Ang mass fraction ng mga organikong sangkap ay tinutukoy ng gas-volume o spectral na pamamaraan (sa pamamagitan ng kabuuang carbon) o ng gravimetric na pamamaraan sa pamamagitan ng pagkawala ng mga organikong sangkap sa panahon ng pag-aapoy.

3.5L Paraan ng dami ng gas 3.5.1a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagsunog ng sulfur sample sa isang hurno sa isang stream ng oxygen at pagsipsip ng pinakawalan na carbon dioxide na may solusyon ng potassium hydroxide (Larawan 1).

3.5.1.1. Kagamitan, reagents, solusyon:

paglaban sa laboratoryo electric furnace ng uri ng SNOL, na nagbibigay ng isang matatag na temperatura ng nargev (900 ± 10) ° C; stopwatch ayon sa GOST 5072-79; pipette ayon sa GOST 20292-74;

asbestos calcined sa isang temperatura ng (800 ± 25) °C ay naka-imbak sa isang desiccator;

desiccator 2-230 ayon sa GOST 25336-82; sumisipsip ng cotton wool ayon sa GOST 5556-81; salamin na lana;

calcium carbonate ayon sa GOST 4530-76;

potassium hydroxide ayon sa GOST 24363-80, solusyon na may mass fraction na 35%; chromium (VI) oxide ayon sa GOST 3776-78; Ang pinaghalong chrome ay inihanda tulad ng sumusunod; 4 g ng chromic anhydride ay dissolved sa 10 cm 3 ng tubig, pagkatapos ay 5 cm 3 ng sulfuric acid ay idinagdag sa maliliit na bahagi na may patuloy na pagpapakilos;

sodium sulfate 10-water ayon sa GOST 4171-76, solusyon na may mass fraction na 20% o sodium sulfate anhydrous ayon sa GOST 4J66-76, solusyon na may mass fraction na 10%, puspos ng carbon dioxide o oxygen. Magdagdag ng 5-6 patak ng sulfuric acid at ilang patak ng methyl orange (barrier liquid) sa solusyon;

calcium o barium silicate, hindi naglalaman ng CO 2; sa pagkakaroon ng CO2, ang calcium o barium silicate ay na-calcined sa isang resistensyang electric furnace, pagkatapos ay sa isang combustion pipe sa (950 ± 10) °C sa isang stream ng oxygen o sulfur dioxide na nakuha sa pamamagitan ng pagsunog ng sulfur reference sample;

granulated copper oxide ayon sa GOST 16539-79, copper mesh, wire o shavings;

methyl orange (tagapagpahiwatig);

potassium permanganate ayon sa GOST 20490-75, solusyon na may mass fraction na 5%; roundworm;

calcium chloride;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77;

sample ng paghahambing ng sulfur na naglalaman ng 0.03% carbon para sa mga grado ng sulfur 9998,9995, 9990 at 9985 at 0.15% para sa iba pang mga grado.

Pag-install para sa pagtukoy ng carbon

1 - silindro ng oxygen 2 - reducer; 3 - gasometer o rotameter ayon sa GOST 1304S-81; 4 - bote SPZh - 250 ayon sa GOST 25336-82; 5 - bote 3 - 0.5 ayon sa GOST 25 336-82; 6 - pagkonekta ng glass tap KIX ayon sa GOST 7995-80; 7.14 - plug; 8 - isang tubo na gawa sa transparent quartz glass o porselana; 9 - SUOL oven - 0.25.1/12- Ml; 10.11 - bangka LS 2 ayon sa GOST 9147-80; 12 - tansong mesh o tansong kawad MM-0.5 ayon sa GOST 2112-79; 13- hurno TK-25-200; 15 - tube TX-U-2-100 ayon sa GOST 25336-82; 16 - bote SN - 2 ayon sa GOST 25336-82; 17 - bote SN-1 - 100 ayon sa GOST 25336-82; 18-32 - gas analyzer GOU-1 ayon sa GOST 10713-75.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.5.1.1a. Paghahanda ng pag-install para sa pagsusuri

Ang isang quartz o porcelain tube £ ay ipinasok sa mga furnace 9 at 13, na dapat na nakausli mula sa mga furnace ng hindi bababa sa 175 mm sa bawat panig. Ang magkabilang dulo ng tubo ay sarado na may mga plug 7 at 14, sa mga butas kung saan ipinapasok ang one-way na glass taps 6.

Sa pipe 8 ng furnace 13, sa pagitan ng mga asbestos plug, isang tansong mesh 12 ang inilalagay, na pinagsama sa anyo ng isang silindro, na binuburan ng calcium silicate na hindi naglalaman ng CO 2. Sa halip na isang mesh, maaari mong gamitin ang tansong kawad

drawing wire, copper filings o copper oxide.

Upang sunugin ang sample ng asupre, ang oxygen ay ibinibigay sa hurno mula sa isang silindro 1 na may isang reducer 2 o mula sa isang gasometer 5. Ang oxygen ay dinadalisay sa pamamagitan ng pagdaan sa isang Tishchenko flask 4 na naglalaman ng isang solusyon ng potassium permanganate na may masa

mga fraction ng 5% sa isang solusyon ng potassium hydroxide na may mass fraction na 35%, pagkatapos ay sa pamamagitan ng column 5 para sa mga dry absorbent, na puno sa ibaba ng glass beads, at sa itaas na may roundworm at calcium chloride, na pinaghihiwalay ng salamin o absorbent wool. . Ang supply ng oxygen ay kinokontrol ng gripo b.

Ang mga gas mula sa furnace upang alisin ang mga produkto ng sulfur combustion ay ipinapasa nang sunud-sunod sa pamamagitan ng isang hugis-U na tubo 15 na puno ng salamin o hygroscopic na lana (upang mapanatili ang mga solidong particle na napasok ng gas at nagpapalapot ng sulfuric acid mist), sa pamamagitan ng buffer vessel 16, na pumipigil sa paglipat ng chromic anhydride sa hugis-U na tubo 15, sa pamamagitan ng dalawang sisidlan ng pagsipsip 17 na naglalaman ng 50 cm 3 ng isang solusyon ng chromic anhydride sa sulfuric acid. Pagkatapos nito, ang gas ay pumapasok sa isang gas analyzer ng uri ng GOU-1 upang sukatin ang dami ng carbon dioxide.

Ang isang gas analyzer ng uri ng GOU-1 ay binubuo ng isang gas na sumusukat ng burette (eudiometer) * 24 na may kapasidad na 250 cm 3 na may awtomatikong float shutter 22, isang thermometer 23 at isang scale 26, isang refrigerator 25 at isang sisidlan ng pagsipsip 18 na puno. na may solusyon ng potassium hydroxide at nilagyan ng awtomatikong float shutter 22. Ang mga dibisyon ng sukat ay nagpapakita ng porsyento ng carbon sa sulfur para sa isang 1 g sample.

Ang Burette 24 ay may dobleng dingding (jacket), ang espasyo sa pagitan ng kung saan ay puno ng tubig sa pamamagitan ng isang espesyal na butas sa tuktok ng buret upang mapanatili ang isang pare-pareho ang temperatura.

Ang equalizing bottle 27 ay may side tube 31, sarado na may stopper 32. Ang bote 27 ay puno ng 400 hanggang 500 cm 3 ng isang may tubig na solusyon ng sodium sulfate at sarado na may rubber stopper 29, sa butas kung saan ang tatlong- nakapasok ang way valve 28 na may rubber bulb 30. Gamit ang bulb, ang gas mixture ay ibobomba mula sa burettes 24 papunta sa absorption vessel 18 at pabalik.

(Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2).

3.5.1.2. Paghahanda ng instrumento para sa pagsusuri

Bago simulan ang operasyon, ang mga furnace 9 at 13 ay pinainit sa temperatura na (850 ± 50) °C at (525 ± 25) °C, ayon sa pagkakabanggit. Suriin ang lahat ng koneksyon at pag-tap kung may mga tagas at dalhin ang device sa kondisyong gumagana. Upang gawin ito, ang balbula 21 ng suklay 19 ay inilalagay sa isang posisyon kung saan ang burette 24, ang sisidlan ng pagsipsip 18 at ang refrigerator 25 ay nakadiskonekta sa isa't isa. Ang pagbukas ng balbula 20 upang ikonekta ang buret 24 sa atmospera, gamit ang equalizing na bote 27 at ang bombilya 30, punan ang burette 24 ng barrier liquid (sa kasong ito, ang balbula 28 ng equalizing bottle 27 ay inilalagay sa posisyon ng paghihiwalay mula sa atmospera, at ang tubo 31 ay sarado na may takip 32).

Sa sandaling mapuno ng likido ang burette 24, ang balbula 20 ay sarado, ang balbula 21 ay inilalagay sa isang posisyon kung saan ang burette 24 ay konektado sa sisidlan ng pagsipsip 18. Ang balbula 28 ng equalizing flask 27 ay inilalagay na may kaugnayan sa ang kapaligiran, habang ang likido mula sa buret 24 ay nagsisimulang dumaloy sa prasko

* Kapag tinutukoy ang carbon sa asupre ng mga grado 9998 at 9995, ginagamit ang isang microeudiometer na may sukat na dibisyon ng 0 - 0.25%.

ku 27, ang antas ng alkali solution sa absorption vessel 18 ay tumataas, na nagpapataas ng float 22.

Sa sandaling isara ng float ang labasan mula sa sisidlan ng pagsipsip 18, ang balbula 21 ng suklay 19 ay inilalagay sa isang posisyon kung saan ang burette 24, ang sisidlan ng pagsipsip 18 at ang refrigerator 25 ay nakadiskonekta sa isa't isa. Ang maliit na gripo 20 ay muling inilagay sa koneksyon ng buret sa atmospera at, sa parehong paraan tulad ng ipinahiwatig sa itaas, gamit ang equalizing flask 27, tap 28 at bombilya 30, ang burette 24 ay puno ng likido hanggang sa itaas na limitasyon ( isinasara ng float ang labasan mula sa burette).

Kapag ang burette 24 ay napuno ng likido, ang balbula 20 ay sarado, at ang balbula 28 ng equalizing flask 27 ay konektado sa atmospera.

Kung ang aparato ay selyadong, pagkatapos ay ang sisidlan ng pagsipsip 18 ay mananatiling puno, at ang antas ng likido sa burette ay nananatiling hindi nagbabago. Ang katatagan ng antas ay sinusunod kapag ang likido ay nasa makitid na bahagi ng burette 24; ang pagbabasa ay isinasagawa ayon sa mga dibisyon ng scale 26.

Kung ang mga antas ng solusyon ay bumaba, pagkatapos ay ang aparato ay hindi selyadong; dapat itong i-disassemble, ang mga gripo ay punasan, lubricated na may Vaseline at suriin muli para sa mga tagas.

Matapos matiyak na ang aparato ay selyado, ang isang kontrol na pagpapasiya ng sulfur reference sample ay isinasagawa.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.5.1.3. Mga kondisyon ng pagsusuri

Ang pagsukat ng burette ay dapat na lubusang linisin mula sa kontaminasyon sa pamamagitan ng pagbabanlaw ng chrome mixture at pagkatapos ay gamit ang distilled water.

Kapag nagbabasa ng iskala ng burette, dapat mong palaging dalhin ang tubo 31 ng equalizing flask 27 sa burette sa parehong paraan, hawak ito upang ang likido ay palaging nasa parehong antas. Ang hose na kumukonekta sa burette sa equalizing flask ay dapat palaging nasa parehong posisyon at hindi nakabitin mula sa mesa.

Ang mga pagbabasa ng buret ay maaaring isagawa lamang pagkatapos ng 15-20 segundo ng pagkakalantad (sinusukat gamit ang isang segundometro), upang ang likido ay ganap na maubos mula sa mga dingding.

Kapag lumitaw ang 8 patak ng sulfuric acid sa tubo, ang calcium silicate (barium) ay pinapalitan ng sariwa.

Ang mga bangkang porselana o kuwarts na 80-100 mm ang haba ay ini-calcined sa oven sa 800-900°C at nakaimbak sa desiccator.

3.5.1.4. Nagsasagawa ng pagsusuri

Bago simulan ang trabaho, tatlong bangka 10 at 11 na may calcium silicate (barium) ay itinulak sa combustion tube 8 gamit ang isang tansong kawit sa pamamagitan ng butas para sa plug 7 at ang pag-init ng mga hurno 9 at 13 ay nakabukas.

Sa sandaling ang mga furnace ay pinainit sa naaangkop na mga temperatura, ang gas analyzer ay inilalagay sa nagtatrabaho na posisyon, at ang tubo 8 ay konektado sa mga plug 7 at 14 sa hugis-U na tubo 15 at i-tap ang 6, pagkatapos nito ay isinasagawa ang isang control experiment. , ibig sabihin. ipasa ang isang kasalukuyang ng oxygen sa pamamagitan ng isang heated tube 8 at obserbahan ang mga pagbabasa sa scale 26 ng burette 24 bago at pagkatapos ng pagsipsip ng carbon dioxide.

Sa sandaling mawala ang carbon mula sa system, ang pagkakaiba sa mga pagbabasa ng scale bago at pagkatapos ng pagsipsip ng carbon dioxide ay magiging zero o magbibigay ng parehong halaga (1-2 scale division), na ibinabawas sa pagkalkula. Pagkatapos ay sinusuri ang pagpapatakbo ng aparato gamit ang isang sample ng paghahambing ng asupre, para dito, ang mga bangka 10 at 11 ay tinanggal mula sa tubo 8 ng pugon 9, 0.3 - 0.5 g ng isang sample ng paghahambing ng asupre ay inilalagay sa bangka 10, calcium silicate (barium) ay ibinubuhos sa mga Bangka 10 at 11 nang mabilis na itulak ito sa tubo 8 ng oven 9 gamit ang isang kawit at isara ang tubo gamit ang isang takip na goma 7. Buksan ang gripo 6 at magpasa ng daloy ng oxygen mula sa gasometer 3 sa bilis na 4 - 5 bula bawat segundo. Ang balbula 21 ay dapat ayusin upang ang paglabas ng likidong hadlang mula sa buret 24 papunta sa prasko 27 ay nangyayari nang pantay-pantay (ang pagpuno sa buret 24 ng mga gas ay dapat tumagal ng mga 1 - 1.5 minuto). Sa kasong ito, ang balbula 28 ng equalizing flask 27 ay inilalagay na may kaugnayan sa atmospera.

Sa sandaling ang makitid (mas mababang) bahagi ng burette ay napuno ng mga gas at ang antas ng likido ay umabot sa zero division ng scale 26, ang balbula 21 ay inilalagay sa posisyon ng pagdiskonekta mula sa refrigerator 25, burette 24 at absorber 18, ang oxygen ang supply ay huminto (ang balbula 6 ay sarado), ang likido ay pinahihintulutang maubos mula sa mga dingding at pagkatapos ng 15 - 20 s, sukatin ang dami ng nagresultang halo ng gas. Upang gawin ito, alisin ang stopper 32 mula sa tubo 31 ng bote 2 7 at, inilipat ang bote 27 na may naaangkop na posisyon ng balbula 28 kasama ang burette (sa tabi nito), umabot sa isang posisyon kung saan ang mga antas ng likido sa buret 24 at tubo 31, mga bote 27 ay nasa parehong antas. Ang mga pagbabasa ng iskala 26 ay naitala, ang tubo 31 ay sarado na may takip 32. Ang prasko 27 ay nadiskonekta mula sa atmospera gamit ang isang gripo 28, sa pamamagitan ng pagpihit ng isang gripo 21 ang burette 24 ay konektado sa sisidlan 18 at, gamit ang isang bulb 30, ang mga produktong may gas ay inililipat ng 2-3 beses mula sa burette 24 patungo sa sisidlan ng pagsipsip 18 at pabalik. Kapag naglilipat ng gas sa burette 24, ang balbula 28 ng equalizing flask ay inilalagay sa posisyon ng komunikasyon sa atmospera. Itala ang mga pagbabasa ng iskala. Ang pagkakaiba sa mga pagbabasa bago at pagkatapos ng pagsipsip ng CO 2 ay nagpapahiwatig ng dami ng hinihigop na carbon dioxide. Matapos sukatin ang dami ng hinihigop na carbon dioxide gamit ang gripo 20, ang burette ay nawalan ng gas, napuno ng isang barrier liquid, at ang pangalawang pagkasunog ay isinasagawa. Ang pagpapasiya ay itinuturing na kumpleto kung, sa panahon ng control combustion ng sample, ang pagkakaiba sa mga bilang bago at pagkatapos ng pagsipsip ng CO 2 ay katumbas ng zero. Sa pagtatapos ng bawat pagsubok, ang temperatura at presyon ng atmospera ay sinusukat at, gamit ang talahanayan na naka-attach sa aparato, ang isang pagwawasto ay matatagpuan para sa mga kondisyon kung saan isinagawa ang pagpapasiya ng carbon.

3.5 L.5 o Pagproseso ng mga resulta

Ang mass fraction ng carbon (2f 3) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang V ay ang dami ng carbon dioxide, na ipinahayag bilang isang porsyento ng carbon; /G - pagwawasto para sa temperatura at presyon; m ay ang masa ng sulfur sample, g.

Ang mass fraction ng organic matter (Xa) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang X$ ay ang mass fraction ng carbon, %;

Talahanayan 7

Ang paraan ng dami ng gas para sa pagtukoy ng nilalaman ng carbon ay arbitrary.

(Binagong edisyon, Susog N-2).

3.5.2 Spectral na pamamaraan 3.5.2a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng sample spectra at pagtukoy ng kabuuang carbon gamit ang isang calibration curve.

3.5.2.1. Kagamitan, materyales at reagents ISP-30 spectrograph na may single-line quartz condenser; AC arc generator DG-2 sa low-voltage spark mode; uri ng microphotometer IFO-451 o MF-2, MF-4;

aluminum electrodes, AD-1 grade, 6 mm ang lapad. Ang isang cylindrical channel ay drilled sa mga dulo ng mga electrodes, na may isang panlabas na diameter ng 3 mm, isang panloob na diameter ng 2.5 mm, at isang depth ng 3-5 mm. Para sa operasyon, dalawang electrodes na puno ng sample ang ginagamit. Ang mga aluminyo electrodes, na ginawa sa isang lathe o gamit ang isang selyo, ay pinupunasan at hinuhugasan sa acetone o benzene upang alisin ang mga bakas ng lubricating oils, pinatuyo sa ilalim ng traksyon at pagkatapos ay pinaputok sa isang aluminum baking sheet sa isang muffle furnace sa (500 ± 10) ° C sa loob ng 20 minuto upang maalis ang mga bakas ng mga organikong compound. Pagkatapos ng paglamig, ang mga electrodes ay inilalagay sa isang saradong garapon ng salamin at nakaimbak sa isang tuyo na lugar;

isang aluminum plate na may sukat na 24X70X10 mm para sa dosing ng pagpuno ng mga electrodes na may mga sample, kung saan ang isang flat recess na 8 mm ang lalim at 16X16 mm ang laki ay ginawa gamit ang isang milling cutter;

aluminum foil para sa pag-iimbak ng mga sample;

agata o chrome-plated steel mortar na may diameter na 90 mm; sulfur wasps Bahagi 16-5;

laboratory resistance electric furnace type SNOL alinsunod sa GOST 13474-79, na nagbibigay ng isang matatag na temperatura ng pag-init (900 ± 10) ° C;

drying cabinet type SNOL, na nagbibigay ng matatag na temperatura ng pag-init (80 ± 2) °C; aluminyo ruler; tasa SN-85/15 ayon sa GOST 25336-82; acetone ayon sa GOST 2603-79; benzene ayon sa GOST 5955-75; salain 0071 ayon sa GOST 6613-86.

3.5.2 2. Paghahanda ng pangunahing sample

Ang pangunahing sample na ginamit ay sulfur, dinurog at sinala sa pamamagitan ng isang salaan, na may mass fraction ng organic carbon na 0.3 - 0.6%, kung saan ang mga pabagu-bagong bahagi ng mga organikong sangkap ay unang inalis (ang sulfur sample ay itinatago sa isang drying oven sa temperatura. ng (80 ± 2) ° C hanggang pare-pareho ang masa).

Sa pangunahing sample, ang carbon ay tinutukoy ng kemikal na paraan ng dami ng gas, na inuulit ang pagpapasiya ng 10 beses. Ang arithmetic mean ng 10 determinasyon ay kinuha bilang ang tunay na nilalaman ng carbon.

3.5.2.3. Paghahanda ng mga sample ng sanggunian

Inihahanda ang mga sample ng paghahambing sa pamamagitan ng paghahalo ng sulfur ng pangunahing sample sa sulfur ng grade ng wasp. h., dati nang dinurog at sinala sa isang salaan. Para dito, isang sample ng asupre mula sa pangunahing sample na tumitimbang ng 20; Ang 6 at 2 g ay lubusan na pinaghalo sa isang mortar, ayon sa pagkakabanggit, na may tinimbang na mga bahagi ng espesyal na grado ng asupre. tumitimbang ng 40; Ika-54 58. Ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala na may katumpakan ng tatlong decimal na lugar. Ang mass fraction ng carbon sa unang sample ay 0.1 - 0.2%, sa pangalawang sample - 0.03-0.06% at sa ikatlong sample -0.01-0.02%.

Ang mga sample ay iniimbak sa mga basong baso na may ground-in stoppers.

3.5.2 sa 4. Pagsasagawa ng pagsusuri

Ang nasuri na mga sample ng sulfur, dinurog at sinala sa pamamagitan ng isang salaan, at ang mga reference na sample ay ipinakilala sa mga electrodes (itaas at ibaba), kung saan ang sample ay inilalagay sa isang dosing plate sa isang pantay na layer, na tumataas sa itaas ng plato ng 3 - 5 mm , bago bumaril.

Gamit ang gilid ng isang aluminum ruler, gumawa ng 5-6 na magkakasunod na hiwa ng labis na pulbos sa anyo ng isang hugis-parihaba na mesh, pagkatapos ay putulin ang labis na pulbos gamit ang parehong ruler. Ang elektrod ay pinindot sa layer ng pulbos hanggang sa huminto ito sa ilalim ng plato at maalis mula dito na may bahagyang pagliko.

Ang isang mababang boltahe na spark na may kasalukuyang 6 A ay nag-apoy sa pagitan ng mga electrodes. Ang distansya sa pagitan ng mga electrodes ay 2 mm, ang pagkakalantad ay 25 s.

Ang pagdidilim ng analytical line ay sinusukat sa mga resultang spectrograms.

Batay sa mga resulta ng photometry ng spectra ng mga sample ng paghahambing, ang mga calibration graph ay itinayo sa mga coordinate A S - lgG. Batay sa mga resulta ng photometry ng spectra ng mga sample, ang nilalaman ng natukoy na carbon sa nasuri na sample ay tinutukoy mula sa ang mga calibration graph. Ang arithmetic mean ng tatlong parallel na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsusuri.

3.5.2.5. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng organikong bagay (X 4) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

X 4 = X 3 1.25,

kung saan ang X\ ay ang mass fraction ng carbon, %;

Ang 1.25 ay ang conversion factor ng carbon sa organikong bagay.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang kamag-anak na pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba ng 30%.

±15%.

3.5.2.1-3.5.2.5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.5.3 0 Pagpapasiya ng mga organikong sangkap sa pamamagitan ng pamamaraang gravimetric

3.5.3a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa gravimetric na pagpapasiya ng dami ng tinukoy na sangkap mula sa pagkakaiba sa masa pagkatapos ng dobleng calcination ng sample sa mga temperatura (250 ± 10) ° C at (800 ± 10) ° C.

3.5,3. L Hardware:

laboratory resistance electric furnace ng uri ng SNOL, na nagbibigay ng matatag na temperatura ng pag-init (900 ± 10) °C;

desiccator 2-230 ayon sa GOST 25336-82;

mangkok 50 ayon sa GOST 19908-80;

paliguan ng buhangin.

Pinapayagan na gumamit ng mababang temperatura heater 5 alinsunod sa GOST 9147-80 sa halip na isang mangkok, at isang single-burner electric stove alinsunod sa GOST 14919-83 sa halip na isang sand bath.

3.5.3.2, Pagsasagawa ng pagsusuri

(50 ± 1) g ng sample ay inilalagay sa isang mangkok na dati nang na-calcine at natimbang. Ang sample ay natutunaw at pinaputok sa isang sand bath. Pagkatapos ang mangkok na may nalalabi ay calcined sa isang temperatura ng (250 ± 10) ° C para sa 2 oras upang alisin ang mga bakas ng asupre.

Ang mangkok na naglalaman ng nalalabi, na binubuo ng organikong bagay at abo, ay inilipat sa isang desiccator, pinalamig at tinimbang. Pagkatapos ay isang mangkok na may natitirang bahagi ng pome

ilagay sa isang electric furnace, na-calcined sa temperatura na (800 ± 10) °C hanggang pare-pareho ang timbang, pinalamig sa desiccator at tinimbang. Ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala na may katumpakan ng tatlong decimal na lugar.

3.5.3.3. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng mga organikong sangkap (X 4) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

(m j - t 2) ■ 100 - 5 t

kung saan ang m ay ang masa ng nasuri na sample, g;

m x - masa ng nalalabi na naglalaman ng mga organikong sangkap at abo, g; t 2 - masa ng nalalabi pagkatapos ng calcination sa isang muffle furnace, g.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.6. Pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic

3.6.1. Spectral na paraan 3.6.1a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng sample spectra at pagtukoy ng arsenic gamit ang isang calibration curve.

3.6.1.1 Kagamitan, materyales at solusyon: ISP-30 spectrograph na may single-lens lighting system; AC arc generator DG-2 sa arc mode at low-voltage spark mode;

uri ng microphotometer IFO-451 o MF-4, MF-2; mga aparato para sa hasa ng mga electrodes ng carbon; carbon electrodes ng espesyal na kadalisayan grade-7-4 o S-1. Lower at upper electrode na may crater na may diameter na 4 mm at lalim na 5 mm. Bago ang pagsusuri, ang mga uling ay sinusuri para sa kawalan ng mga linya ng arsenic sa kanilang spectra sa ilalim ng mga kondisyon ng pamamaraan ng pagsusuri. Kung ang isang arsenic line ay naroroon, ang mga electrodes ay pinaputok sa loob ng 20 s sa mode ng pagsusuri;

isang dosing plate na gawa sa organikong salamin para sa pagpuno ng mga electrodes na may sample na may sukat na 24X70X8 mm, kung saan ang isang flat recess na 6 mm ang lalim at 16X16 mm ang laki ay ginawa gamit ang isang milling cutter;

agata o chrome-plated steel mortar na may diameter na 90 mm;

quartz condenser (F-1S mm);

gas sulfur na may arsenic content 0.4 - 0.6%;

sulfur wasps oras - 16-5;

spectrographic photographic plates type 3, spectral sensitivity sa relative units na katumbas ng 9, spectrographic type 1,

spectral sensitivity sa mga kamag-anak na yunit na katumbas ng 6, photographic plate ng uri ng UFSh-3, sensitivity 20 unit;

teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300-72, distilled;

tasa SN-85/15 ayon sa GOST 25336-82;

salain 0071 ayon sa GOST 6613-86.

3.6.1.2. Paghahanda ng pangunahing sample

Ang pangunahing sample na ginamit ay gas sulfur na may mass fraction ng arsenic mula 0.3 hanggang 0.6%, dinurog at sinala sa isang salaan na may sukat na mesh na 74 microns. Ang mass fraction ng arsenic ay tinutukoy ng photometric method, na inuulit ang determinasyon ng 10 beses. Ang arithmetic mean ay kinuha bilang tunay na nilalaman.

3.6.1.3. Paghahanda ng mga sample ng sanggunian

Inihahanda ang mga sample ng paghahambing sa pamamagitan ng sunud-sunod na paghahalo ng sulfur ng pangunahing sample sa sulfur ng grade ng wasp. h., dati nang dinurog at sinala sa isang salaan.

Upang gawin ito, ang mga tinitimbang na sample ng asupre ng pangunahing sample na tumitimbang ng 20 at 6 g ay lubusang halo-halong sa isang mortar sa ilalim ng alkohol, ayon sa pagkakabanggit, na may mga tinitimbang na sample ng asupre ng pinakamataas na grado. h na tumitimbang ng 40 at 54 g.

Ang una at pangalawang paghahambing na mga sample na nakuha sa ganitong paraan ay naglalaman, ayon sa pagkakabanggit, mula 0.1 hanggang 0.2 at mula 0.03 hanggang 0.06% mass fraction ng arsenic.

Ang ikatlo at ikaapat na mga sample ng sanggunian, na naglalaman ayon sa pagkakabanggit mula 0.01 hanggang 0.02 at mula 0.003 hanggang 0.006% mass fraction ng arsenic, ay inihanda sa katulad na paraan, gamit ang 20 at 6 g ng asupre ng pangalawang sample ng paghahambing bilang base. Ang mga ito ay halo-halong may 40 at 54 g ng wasp grade sulfur, ayon sa pagkakabanggit. h.

Gamit ang sulfur ng ikaapat na reference sample, ihanda ang ikalima at ikaanim na reference sample, na naglalaman, ayon sa pagkakabanggit, mula 0.001 hanggang 0.002 at mula 0.0003 hanggang 0.0006% mass fraction ng arsenic, sa pamamagitan ng paghahalo ng 20 at 6 g ng ikaapat na reference sample, ayon sa pagkakabanggit, na may 40 at 54 g ng grade sulfur os. h.

Upang maghanda ng isang reference na sample, 100 cm 3 ng alkohol ang ginagamit.

Ang nakuha na mga sample ay nakaimbak sa mga tasa.

3.6.1.4. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang nasuri na mga sample ng asupre ay dinurog, sinala sa pamamagitan ng isang salaan at ipinakilala sa mga electrodes (itaas at ibaba).

Ang isang alternating current arc ay nag-aapoy sa pagitan ng mga electrodes mula sa DG-2 generator, na may kasalukuyang lakas na 18 A (na may karagdagang rheostat na naka-on - 11 Ohm;

15 A). Ang distansya sa pagitan ng mga electrodes ay 2.5 mm, ang pagkakalantad ay 15 s.

Ang spectra ng mga sample at paghahambing na mga sample ay nakuhanan ng litrato ng tatlong beses gamit ang isang spectrograph (isang quartz condenser na may F = 75 mm ay naka-install sa layo na 67 mm mula sa pinagmulan at 316 mm mula sa slit), na may spectrograph slit width na 0.025 mm. . Upang kunan ng larawan ang spectra ng arsenic, ginagamit ang "spectral, type 3 s" o "UFSh-3" na mga photographic plate.

Ang mga resultang spectrograms ay sumusukat sa pag-blackening ng analytical line ng arsenic 228.81 nm (o 234.98 nm) at ang background malapit sa analytical line;

Ang isang mababang boltahe na spark ay nag-aapoy sa pagitan ng mga electrodes mula sa DG-2 generator, na may kasalukuyang 5 A (rheostat switch position 80 Ohm, 10 A) „ Ang distansya sa pagitan ng mga electrodes ay 2.5 mm, exposure ay 15 s.

Ang spectra ng mga sample at reference na sample ay kinukunan ng litrato ng tatlong beses na may spectrograph sa spectrograph slit width na 0.015 mm. Upang kunan ng larawan ang spectra ng arsenic, ang spectral photographic plate, type 1, ay ginagamit.

Ang mga resultang spectrograms ay sumusukat sa pag-blackening ng mga analytical na linya ng arsenic 234.98 nm (sa isang arsenic na nilalaman mula 0.001 hanggang 0.1%) at 245.65 nm (sa isang arsenic na nilalaman mula 0.1 hanggang 0.6%) at ang background malapit sa mga analytical na linya.

3.6.1.5. Pinoproseso ang mga resulta

Batay sa mga resulta ng photometry ng spectra ng mga sample ng paghahambing, ang mga calibration graph ay itinayo sa AS - IgC coordinates.

Batay sa mga resulta ng photometry ng sample spectra, ang arsenic content sa nasuri na sample ay tinutukoy mula sa mga calibration graph.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang kamag-anak na pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na katumbas ng 30%,

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang kamag-anak na kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ± 15%.

3.6.1.2. -3.6.1.5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.6.2. Photometric method gamit ang silver diethiocarbamate

3.6.2a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagbawas ng arsenic sa arsenic hydrogen, ang pagsipsip nito sa pamamagitan ng pyridine solution ng silver diethyldithiocarbamate, at photometric na pagsukat ng optical density ng resultang solusyon.

3.6.2L. Kagamitan, reagents at solusyon:

Pag-install para sa pagpapasiya ng arsenic

1 - conical flask na may kapasidad na 100 ml; 2 - nozzle para sa pagpapanatili ng hydrogen sulfide; 3 - stopper ng goma;

4 - absorber para sa pagsipsip ng AsH 3, na ginawa ayon sa tinukoy na mga sukat

pag-install para sa pagtukoy ng arsenic (Larawan 2) o isang distillation apparatus para sa distilling arsenic ayon sa GOST 10485-75, na binubuo ng isang reaction flask (conical flask na may kapasidad na 100 cm 3), ang isang outlet tube ay lumawak sa tuktok at makitid sa sa ibaba, mga test tube na may kapasidad na 10 ml. Ang outlet tube ay konektado sa reaction flask sa pamamagitan ng isang joint:

SF type spectrophotometer na may nakikitang radiation limit at cuvettes na may light-absorbing solution layer na kapal ng 1 cm o FEK type photoelectric calorimeter;

paliguan ng tubig;

paliguan ng buhangin;

flasks 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 ayon sa GOST 1770-74;

flasks Kn-500-34 TU at Kn-1-100-19/26 TS ayon sa GOST 25336-82;

silindro 1-100 ayon sa GOST 1770-74;

pipette 2-2-25, 7-2-10, 7-2-5, 2-2-2; 2-2-1 ayon sa GOST 20292-74; sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, diluted 1: 2; arsenous anhydride ayon sa GOST 1973-77; nitric acid ayon sa GOST 4461-77, density 1.4 g/cm 3; sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, walang arsenic, density 1.84 g/cm 3, konsentrasyon c (1/2 H 2 S0 4) = 21.5 mol/dm 3 (21.5 N); hydrochloric acid ayon sa GOST 3118-77; carbon tetrachloride ayon sa GOST 20288-74, x. h.; bromine ayon sa GOST 4109-79;

isang pinaghalong bromine at carbon tetrachloride, kinuha 2:3;

lata dichloride ayon sa GOST 36-78, solusyon na may mass fraction na 40%;

granulated zinc, kemikal na grado, walang arsenic;

lead acetate ayon sa GOST 1027-67, chemical grade, saturated solution;

potassium iodide ayon sa GOST 4232-74, solusyon na may mass fraction na 15%;

pyridine ayon sa GOST 13647-78;

silver diethyldithiocarbamate, solusyon na may mass fraction na 0.5%; inihanda tulad ng sumusunod: 1 g ng silver diethyldithiocarbamate ay natunaw sa 200 cm 3 ng pyridine. Ang solusyon ay nakaimbak sa isang madilim na bote ng salamin. Ang solusyon ay matatag sa loob ng 14 na araw;

cotton wool ayon sa GOST 4517-75, pinapagbinhi ng solusyon ng lead acetate;

arsenic, ang pangunahing reference na solusyon - solusyon I, na naglalaman ng 0.1 mg ng arsenic sa 1 cm 3 ng solusyon, ay inihanda ayon sa GOST 4212-76;

arsenic, reference working solution - solusyon II, na naglalaman ng 0.0025 mg ng arsenic sa 1 cm 3 ng solusyon, ay inihanda tulad ng sumusunod: kumuha ng 25 cm 3 ng solusyon I sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3 at magdagdag ng tubig sa marka .

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.6.2.2. Paghahanda para sa pagsusuri

3.6.2.2.1. Pagbuo ng isang calibration graph

Upang makabuo ng isang kurba ng pagkakalibrate, ang 1 ay kinuha nang halili sa mga conical flasks na may kapasidad na 100 cm 3; 2; 3; 4; 6 at 8 cm 3 ng solusyon II, na tumutugma sa 0.0025; 0.005; 0.0075; 0.010; 0.015 at 0.020 mg ng arsenic, magdagdag ng 10 cm 3 ng sulfuric acid solution at magdagdag ng tubig sa 40 cm 3, magdagdag ng 2 cm 3 ng potassium iodide solution, 2 cm 3 ng tin dichloride solution at iwanan ang solusyon sa loob ng 15 minuto.

Ang cotton wool na pinapagbinhi ng lead acetate ay inilalagay sa nozzle 2 ng pag-install (Fig. 2), at 5 cm 3 ng isang solusyon ng silver diethyldithiocarbamate ay ibinuhos sa absorber 4. Pagkatapos ng 15 minuto, 5 g ng zinc ay inilalagay sa isang conical flask na may solusyon at mabilis na ikonekta ang flask na may nozzle at absorber. Ang pinakawalan na arsenous hydrogen ay nasisipsip sa isang solusyon ng silver diethyldithiocarbamate sa pyridine sa loob ng 45 minuto. Pagkatapos ang solusyon ay hinalo sa isang absorber at ang optical density ng solusyon ay sinusukat sa isang wavelength na 540 nm, gamit ang isang solusyon ng silver diethyldithiocarbamate sa pyridine bilang isang reference na solusyon.

Batay sa mga resulta na nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na naglalagay ng mass ng arsenic sa milligrams sa abscissa axis, at ang kaukulang optical densities sa ordinate axis. Ang bawat punto ng calibration graph ay dapat na kumakatawan sa arithmetic mean ng mga resulta ng tatlong parallel measurements.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2),

3.6.2.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Upang maghanda ng solusyon ng nasuri na sample (10 ± 1) g ng asupre ay tinimbang, naitala ang resulta ng pagtimbang sa gramo na tumpak sa ikaapat na decimal na lugar, inilagay sa isang conical flask na may malawak na leeg na may kapasidad na 500 cm 3, magdagdag 40 cm 3 ng isang pinaghalong bromine na may carbon tetrachloride, ihalo ang mga nilalaman ng flasks para sa mga 30 minuto, pagkatapos kung saan ang nitric acid ay ipinakilala sa maliliit na bahagi ng 1-2 cm 3 50 cm 3 na may patuloy na pagpapakilos. Matapos idagdag ang unang bahagi, maghintay hanggang ang temperatura ng pinaghalong tumaas nang husto, at pagkatapos lamang idagdag ang parehong mga bahagi ng nitric acid, inaasahan ang isang mas mabilis na paglabas ng bromine, isang pagtaas sa temperatura at isang bahagyang pagkulo ng pinaghalong. Sa kaso ng malakas na pag-init ng pinaghalong (matalim at matagal na matinding paglabas ng bromine), ang prasko ay pinalamig sa pinaghalong tubig at yelo bago idagdag ang bawat bagong bahagi ng nitric acid. Ang buong operasyon ay isinasagawa sa ilalim ng isang tambutso, na sinusunod ang mga pag-iingat sa kaligtasan.

Kung ang sulfur decomposition ay hindi kumpleto, ang mga operasyon sa itaas ay paulit-ulit gamit ang isang mas maliit na halaga ng mga reagents.

Pagkatapos ng kumpletong oksihenasyon ng asupre, ang labis na bromine at carbon tetrachloride ay inaalis sa pamamagitan ng pag-init muna ng solusyon sa isang paliguan ng tubig at pagkatapos ay sa isang paliguan ng buhangin hanggang lumitaw ang puting singaw.

Ang solusyon ay pinalamig, 25 cm 3 ng tubig ay idinagdag at sumingaw hanggang lumitaw ang puting singaw; Ang operasyon na ito ay paulit-ulit ng tatlong beses hanggang sa ganap na maalis ang nitric acid.

Ang nalalabi ay pinalamig, inilipat sa isang 50 cm 3 volumetric flask at nilagyan ng tubig hanggang sa marka. (Ang solusyon ay ginagamit upang matukoy ang mass fraction ng selenium gamit ang photometric method) 4

Upang maghanda ng isang control sample solution, 40 cm 3 ng pinaghalong bromine na may carbon tetrachloride at 50 cm 3 ng nitric acid ay sumingaw sa dami ng ilang mililitro, 2 cm 3 ng sulfuric acid solution ay idinagdag, evaporated sa puting singaw, 5 cm 3 ng tubig ay idinagdag at ang pagsingaw ay paulit-ulit. Pagkatapos ng paglamig, ang nalalabi ay ibinuhos ng isang solusyon ng sulfuric acid (1: 2), ibinuhos sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3 at pinataas sa marka na may parehong solusyon ng sulfuric acid.

Ang 25 cm 3 ng nagresultang solusyon ay dinala sa isang prasko na may kapasidad na 100 cm 3, 2 cm 3 ng sulfuric acid solution (1: 2) ay idinagdag at ang tubig ay idinagdag sa dami na 40 cm 3. Susunod, ang pagsusuri ay isinasagawa tulad ng ipinahiwatig sa talata 3.6.2.2.

Ang reference na solusyon ay ang control sample solution.

Ang masa ng arsenic sa milligrams sa nasuri na solusyon ay matatagpuan mula sa graph ng pagkakalibrate.

3.6.2,4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng arsenic (X$) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m x ay ang masa ng arsenic na natagpuan mula sa calibration curve, mg; t ay ang masa ng sample na sinusuri, g;

Ang V ay ang dami ng solusyon na pinili para sa pagpapasiya, cm 3.

Mga limitasyon ng pinahihintulutang relatibong kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ± 15%,

Ang pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic sa pamamagitan ng photometric method gamit ang silver diethyldithiocarbamate ay arbitrary,

Pinapayagan na matukoy ang mass fraction ng arsenic sa pamamagitan ng photometric method gamit ang molibdenum blue (mandatory appendix 1).

3.6.2.3.-3.6.2.4. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.7. Pagpapasiya ng mass fraction ng selenium

3.7a. Pagpapasiya ng mass fraction ng selenium sa pamamagitan ng photometric method gamit ang 3,3"-diaminobenzidine

3.7aL. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa photometric na pagsukat ng optical density ng isang toluene extract ng yellow complex na nabuo ng selenium (IV) na may 3,3"-diaminobenzidine hydrochloride.

3.7a.2. Kagamitan, reagents at solusyon:

SF type spectrophotometer na may nakikitang radiation limit at cuvettes na may light-absorbing solution layer na kapal ng 1 cm; universal ion meter EV-74; salamin V-1-100 HS ayon sa GOST 25336-82; funnel VD-1-100 HS ayon sa GOST 25336-82; prasko 2-10-2 ayon sa GOST 1770-74;

pipette 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 ayon sa GOST 20292-74;

sumisipsip ng cotton wool ayon sa GOST 5556-81; microwave grade selenium;

3,3-diaminobenzidine hydrochloric acid, solusyon na may mass fraction na 0.5%; inihanda gamit ang dalisay, sariwang pinakuluang, pinalamig na tubig; ang solusyon ay matatag sa loob ng 4 na oras;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, solusyon na may mass fraction na 10%; disodium salt ng ethylenediamine -N, N, N", N", -tetraacetic acid; 2-tubig (trilon B) ayon sa GOST 19652-73, konsentrasyon ng solusyon c (C 10 Hi 4 N 2 Na 2 0 8 * 2H 2 0) = 0.1 mol/dm 3 ;

formic acid ayon sa GOST 5848-73, solusyon na may mass fraction na 10%;

may tubig na ammonia ayon sa GOST 3760-79, solusyon na may mass fraction na 10%;

toluene ayon sa GOST 5789-78;

ammonium chloride ayon sa GOST 3773-72, solusyon na may mass fraction na 20%;

pangkalahatang tagapagpahiwatig ng papel;

selenium, ang pangunahing reference na solusyon ay solusyon I, na naglalaman ng 1 mg ng selenium sa 1 cm 3 ng solusyon; inihanda ayon sa GOST 4212-76;

selenium, reference working solution - solusyon II, na naglalaman ng 0.01 mg ng selenium sa 1 cm 3 ng solusyon; maghanda tulad ng sumusunod: ang pangunahing reference na solusyon (selenium solution 1) ay diluted 100-fold sa tubig.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.7a.3. Paghahanda para sa pagsusuri

Upang makabuo ng isang calibration graph, 1, 2, 3, 4 cm3 ng solusyon I ay kinuha nang halili sa mga baso na may kapasidad na 100 cm3, 50 cm3 ng ammonium chloride solution ay idinagdag, pagkatapos ay isang solusyon ng sulfuric acid ay idinagdag hanggang sa pH ng ang solusyon ay 2.5, tinutukoy ang pH gamit ang isang potentiometer o tagapagpahiwatig ng papel, magdagdag ng 2 cm 3 ng formic acid solution at 4 cm 3 ng 3,3"-diaminobenzidine hydrochloric acid solution, ihalo sa isang glass rod at mag-iwan ng 40 minuto, pagkatapos magdagdag ng solusyon ng aqueous ammonia, ayusin ang pH ng solusyon sa 6-7, ilipat sa isang separating funnel na may kapasidad na 100 cm 3, magdagdag ng 10 cm 3 ng toluene sa dalawang bahagi (6 at 4 cm 3), nanginginig para sa 1 minuto bawat oras.

Pagkatapos idagdag ang bawat bahagi, paghiwalayin ang layer ng toluene sa pamamagitan ng pagsala sa pamamagitan ng cotton sa isang 10 cm3 volumetric flask at idagdag ang toluene sa marka.

Ang solusyon ay inilalagay sa isang cuvette at ang optical density ay sinusukat na may kaugnayan sa optical density ng toluene sa isang wavelength na 420 nm.

Batay sa mga resulta na nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay ang masa ng selenium sa milligrams sa abscissa axis, at ang kaukulang optical density sa ordinate axis.

3.7а с 4. Pagsasagawa ng pagsusuri

Sa isang baso na may kapasidad na 100 cm 3, kumuha ng 10-25 cm 3 ng solusyon ng nasuri na sample, na inihanda ayon sa sugnay 3.6.2.3, magdagdag ng 50 cm 3 ng ammonium chloride solution, 5 cm 3 ng Trilon B solution. Pagkatapos, sa pamamagitan ng pagdaragdag ng solusyon ng aqueous ammonia, ayusin ang pH ng solusyon sa 2.5, pagsukat ng pH gamit ang isang potentiometer o paper indicator. Magdagdag ng 2 cm 3 ng formic acid solution, 4 cm 3 ng 3,3"-diaminobenzidine hydrochloric acid solution, pukawin ang solusyon gamit ang glass rod at mag-iwan ng 40 minuto* Susunod, ang pagsusuri ay isinasagawa ayon sa talata 3.7a 0 3 .

Ang mass ng selenium sa milligrams ay tinutukoy gamit ang isang calibration chart*

3.7a.5. Pinoproseso ang mga resulta

kung saan ang m x ay ang masa ng selenium sa nasuri na solusyon, na tinutukoy mula sa curve ng pagkakalibrate, mg; t ay ang masa ng sulfur sample, g;

Ang pagpapasiya ng mass fraction ng selenium sa pamamagitan ng photometric method gamit ang 3,3"-diaminobenzidine ay arbitrary.

3.7a.4.-3.7a.5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.7.1a. Photometric na pamamaraan gamit ang hydrazine sulfate

3.7.16. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa photometric na pagsukat ng optical density ng isang kulay na solusyon ng elemental na selenium na nakuha sa pamamagitan ng pagbabawas ng mga selenium compound na may hydrazine.

3.7.1. Mga reagents at solusyon na ginamit:

spectrophotometer na may limitasyon ng nakikitang radiation at cuvettes na may light-absorbing solution na layer na kapal ng 1 at 2 cm, type SF; prasko Kn-2-100-18 THS ayon sa GOST 25336-82; silindro 3-50 ayon sa GOST 1770-74; flasks 2-100-2, 2-1000-2 ayon sa GOST 1770-74; pipette 4-2-1, 1-2-2, 6-2-5,2-2-10, 2-2-20 ayon sa GOST 20292-74; sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, x. h„ diluted 1:2; nitric acid ayon sa GOST 4461-77, x. oras, density 1.4 g/cm 3; carbon tetrachloride ayon sa GOST 20288-74, x. h"; bromine ayon sa GOST 4109-79, x. h.;

isang halo ng bromine at carbon tetrachloride, kinuha 2: 3;

hydrazine sulfate ayon sa GOST 5841-74, solusyon na may mass fraction na 1%;

microwave grade selenium;

Ang solusyon I, na naglalaman ng 1 mg ng selenium sa 1 cm 3 ng solusyon, ay inihanda ayon sa GOST 4212-76 o tulad ng sumusunod: 1 g ng selenium, tinimbang, naitala ang resulta ng pagtimbang sa gramo na tumpak sa ika-apat na decimal na lugar, natunaw sa 10 cm 3 ng concentrated nitric acid, mag-evaporate hanggang matuyo, magdagdag ng 10 cm 3 ng tubig nang dalawang beses, mag-evaporate hanggang matuyo, ilipat sa isang 1000 cm 3 volumetric flask, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo;

solusyon II na naglalaman ng 0.1 mg ng selenium sa 1 cm 3 ng solusyon; maghanda tulad ng sumusunod; pipet 10 cm 3 ng solusyon I, ilagay ito sa isang 100 cm 3 volumetric flask, palabnawin sa marka ng tubig at ihalo.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.7.2. Pagbuo ng isang calibration graph

Upang makabuo ng isang kurba ng pagkakalibrate, inihanda ang mga sample na solusyon. Upang gawin ito, i-pipet ang 0.5 sa mga conical flasks na may kapasidad na 100 cm 3; 2; 4; 10; 15; 30 cm 3 ng solusyon II, na tumutugma sa 0.05; 0.2; 0.4; 1.0; 1.5; 3.0 mg ng selenium, dalhin sa 40 cm 3 na may solusyon ng sulfuric acid at magdagdag ng 1 cm 3 ng isang solusyon ng hydrazine sulfate. Ang mga nilalaman ng prasko ay maingat na pinainit hanggang sa kumukulo at pinalamig sa ilalim ng malamig na tubig. Ang hitsura ng isang pulang kulay sa solusyon ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng siliniyum. Ang optical density ng mga sample na solusyon ay sinusukat kaugnay sa tubig sa isang cuvette na may light-absorbing layer na kapal na 2 cm sa wavelength na 600 nm.

Batay sa data na nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay ang mga halaga ng selenium na nilalaman sa mga karaniwang solusyon sa milligrams sa abscissa axis, at ang kaukulang mga optical density na halaga sa ordinate axis. Ang bawat punto ng calibration graph ay dapat na kumakatawan sa arithmetic mean ng mga resulta ng tatlong parallel measurements.

3.7.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Gamit ang isang pipette, 40 cm 3 ng solusyon na inihanda ayon sa sugnay 3.6.2.3 ay kinuha, inilipat sa isang conical flask na may kapasidad na 100 cm 3, 1 cm 3 ng hydrazine sulfate ay idinagdag at pagkatapos ay isinasagawa ang pagsusuri tulad ng ipinahiwatig. sa sugnay 3.7.2. Ang reference na solusyon ay ang solusyon ng control experiment, na inihanda sa ilalim ng parehong mga kondisyon at may parehong dami ng mga reagents, ngunit walang nasuri na solusyon.

Ang masa ng selenium sa nasuri na solusyon sa milligrams ay matatagpuan mula sa calibration graph.

3.7.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng selenium (2G 6) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

v _ m j - 50 ■ 100

kung saan ang m x ay ang masa ng selenium na matatagpuan mula sa calibration curve, mg;

t ay ang masa ng sulfur sample, g;

Ang V ay ang dami ng solusyon na pinili para sa pagsusuri, cm3.

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang kamag-anak na kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ± 15%.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2) *

3.8. Pagpapasiya ng mass fraction ng bakal

3.8a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa photometric na pagsukat ng optical density ng pulang bakal (II) complex na may o-phenanthroline sa pH 3-4.

3.8 L. Kagamitan, reagents at solusyon:

spectrophotometer type SF na may limitasyon ng nakikitang radiation at cuvettes na may light-absorbing solution layer na kapal ng 1 at 2 cm;

laboratory resistance electric furnace ng uri ng SNOP, na nagbibigay ng matatag na temperatura ng pag-init (600 ± 10) °C;

single-burner electric stove alinsunod sa GOST 14919-83; silindro 1-10 ayon sa GOST 1770-74;

flasks 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 ayon sa GOST 1770-74; pipette 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50 ayon sa GOST

crucible N-20 ayon sa GOST 19908-80;

nitric acid ayon sa GOST 4461-77, x, mga bahagi, diluted 1:1; sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, x. h, at diluted 1:2; hydroxylamine hydrochloric acid ayon sa GOST 5456-79, solusyon na may mass fraction na 10%;

sodium citrate ayon sa GOST 22280-76, solusyon na may mass fraction na 25% at pH 3-5;

o-phenanthroline, bahagi, solusyon na may mass fraction na 0.25%, nakuha sa pamamagitan ng dissolving sa mainit na tubig (sariwang handa);

Ferroammonium alum ayon sa GOST 4205-77, x. h sa; solusyon I na naglalaman ng OD mg ng bakal sa 1 cm 3 ng solusyon; maghanda tulad ng sumusunod: 0^8635 g ng ferric ammonium alum, dissolved sa tubig na may pagdaragdag ng 4 cm 3 ng concentrated sulfuric acid at idinagdag sa tubig sa isang 1 dm 3 volumetric flask sa marka;

solusyon I na naglalaman ng 0.01 mg ng bakal sa 1 cm 3 ng solusyon; maghanda tulad ng sumusunod: 50 cm 3 ng solusyon I ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3, na nababagay sa marka na may tubig at halo-halong.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.8.2. Pagbuo ng isang calibration graph

Upang makabuo ng isang kurba ng pagkakalibrate, inihanda ang mga sample na solusyon. Upang gawin ito, ang pipette na halili 0; 2.5; 5; 10; 12.5; 15; 20; 25 at 30 cm 3 ng solusyon II, na tumutugma sa 0.000; 0.025; 0.050; 0.100; 0.125; 0.150; 0.200; 0.250 at 0.300 mg ng bakal ay diluted na may tubig hanggang 20 cm 3, magdagdag ng 1 cm 3 ng isang 10% na solusyon ng hydroxylamine hydrochloride, mag-iwan ng 5 minuto, pagkatapos ay magdagdag ng 5 cm 3 ng isang solusyon ng phenanthroline, 2 cm 3 ng isang solusyon ng sodium citrate, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo. Pagkatapos ng 15 minuto, sukatin ang optical density ng mga solusyon na may kaugnayan sa tubig sa wavelength na 500 nm, sa isang cuvette na may light-absorbing solution layer na 1 cm ang kapal.

Batay sa data na nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay sa abscissa axis ang mga halaga ng bakal na nakapaloob sa mga karaniwang solusyon sa milligrams, at sa ordinate axis ang kaukulang optical densities. Ang bawat punto ng calibration graph ay dapat na kumakatawan sa arithmetic mean ng mga resulta ng tatlong parallel measurements.

3.8.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

(10 ± 1) g ng sulfur ay inilalagay sa isang quartz crucible, maingat na sinusunog at ang nalalabi ay calcined sa (500 ± 10) ° C sa loob ng 15-20 minuto.

Pagkatapos ng paglamig, ang nalalabi sa tunawan ay ibinubuhos sa 5 cm 3 ng nitric acid solution, pinainit ng mga 10 minuto, maingat na idinagdag ang 2 cm 3 ng sulfuric acid solution at sumingaw hanggang lumitaw ang puting singaw.

Pagkatapos ay palamig at magdagdag ng 10 cm 3 ng tubig. Ang nagresultang solusyon ay sinala at inilipat sa dami sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3 *.

Ang isang 5 cm 3 aliquot ng solusyon ay kinuha gamit ang isang pipette, inilagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3, diluted na may tubig sa 20 cm 3 at pagkatapos ay pinag-aralan tulad ng ipinahiwatig sa talata 3.8.2.

Ang reference na solusyon ay isang control solution na inihanda sa ilalim ng parehong mga kondisyon at may parehong dami ng mga reagents, ngunit walang nasuri na produkto.

Ang masa ng bakal sa nasuri na solusyon sa milligrams ay matatagpuan gamit ang isang calibration curve.

Ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place.

3.8.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng iron (2G 7) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

X = m | ■ 50 100 7 ~ V - m 1000 "

Saan /"! - masa ng bakal na natagpuan mula sa curve ng pagkakalibrate, mg;

m ay ang masa ng sulfur sample, g;

Ang V ay ang dami ng solusyon na pinili para sa pagsusuri, cm3.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang kamag-anak na pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na katumbas ng 20% 0

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang kamag-anak na kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ± 10%.

Pinapayagan na matukoy ang masa ng bakal sa pamamagitan ng spectral na pamamaraan (tingnan ang ipinag-uutos na Appendix 1) &

Ang pagtukoy ng mass fraction ng iron sa pamamagitan ng photometric na pamamaraan gamit ang o-phenanthroline ay arbitrary.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3 0 9. Pagpapasiya ng mass fraction ng manganese

3.9a. Pagpapasiya ng mass fraction ng mangganeso gamit ang mga anyong yelo

3.9a. 1. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa photometric na pagsukat ng optical density ng isang brown-red complex na nabuo ng manganese na may formagnide-doxime.

*Ang solusyon ay ginagamit upang matukoy ang mangganeso at tanso

3.9a.2. Kagamitan, reagents at solusyon:

spectrometer type SF na may limitasyon ng nakikitang radiation at cuvettes na may light-absorbing solution na layer na 1 cm ang kapal;

laboratory resistance electric furnace ng uri ng SNOL, na nagbibigay ng matatag na temperatura ng pag-init (600 ± 10)°C; flasks 2-25-2, 2-1000-2 ayon sa GOST 1770-74; pipette 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 2-2-10 ayon sa GOST 20292-74; silindro 1-5 ayon sa GOST 1770-74; hydroxylamine hydrochloride ayon sa GOST 5456-79;

formalin ayon sa GOST 1625-75, solusyon na may mass fraction na 38% formaldehyde;

manganese sulfate ayon sa GOST 435-77;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, chemical grade, density 1.84 g/cm 3 ;

pangkalahatang tagapagpahiwatig ng papel;

formaldehydoxime (CH 2 NOH), 1 M solution, ay inihanda tulad ng sumusunod: 7.0 g ng hydroxylamine hydrochloride ay natunaw sa isang maliit na halaga ng tubig sa isang 1 dm 3 volumetric flask, 7.9 g ng formaldehyde ay idinagdag at diluted sa marka ng tubig . Ang solusyon ay matatag sa loob ng 1 buwan;

mangganeso, pangunahing reference na solusyon, solusyon I, na naglalaman ng 1 mg ng mangganeso sa 1 cm 3 ng solusyon, ay inihanda tulad ng sumusunod: 2.743 g ng manganese sulfate, nakuha mula sa 5-tubig na manganese sulfate sa pamamagitan ng pagpapatuyo sa temperatura na (400 ± 10) ° C, dissolved sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3 sa tubig na may pagdaragdag ng 1 cm 3 ng puro sulfuric acid at nababagay sa tubig sa marka;

mangganeso, reference working solution - solusyon II, na naglalaman ng 0.01 mg ng mangganeso sa 1 cm 3 ng solusyon, ay inihanda tulad ng sumusunod: dilute solution I 100-fold;

sodium hydroxide ayon sa GOST 4328-77, konsentrasyon ng solusyon na may (NaOH) - 1 mol/dm 3 (1 n).

3.9a. 1.-3.9a.2. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.9g3. Paghahanda para sa pagsusuri

Upang makabuo ng isang curve ng pagkakalibrate, ang 1.0 ay kinuha nang halili sa mga volumetric flasks na may kapasidad na 25 cm3; 2.0; 3.0; 4.0 at 5.0 cm 3 ng solusyon I, na inihanda ayon sa sugnay 3.9a,2, na tumutugma sa 0.01; 0.02; 0.03: 0.04 at 0.05 mg ng mangganeso, magdagdag ng 2 cm 3 ng formaldehydoxime solution at agad na i-neutralize ang solusyon sa pagkakaroon ng unibersal na litmus paper na may solusyon ng sodium hydroxide, magdagdag ng isa pang 2 cm 3 ng labis na formaldehydoxime solution at magdagdag ng tubig sa marka .

Ang optical density ng mga solusyon ay sinusukat pagkatapos ng 10 minuto sa wavelength na 455 nm, gamit ang tubig bilang isang reference na solusyon.

Batay sa mga resulta na nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay ang masa ng manganese sa milligrams sa abscissa axis, at ang kaukulang optical densities sa ordinate axis.

3.9a.4. Nagsasagawa ng pagsusuri

Sa isang volumetric flask na may kapasidad na 25 cm3, kumuha ng 10 cm3 ng solusyon na inihanda ayon sa clause 3.8.3, magdagdag ng 2 cm3 ng formaldehydoxime solution,

neutralisahin sa isang solusyon ng sodium hydroxide sa pagkakaroon ng unibersal na litmus paper at magdagdag ng 2 cm 3 ng labis na solusyon ng formaldehyde-doxime at magdagdag ng tubig sa marka. Pagkatapos ng 10 minuto, ang prasko ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig sa (70 ± 2)°C at iniwan ng 5 minuto. Pagkatapos ng paglamig sa temperatura ng silid, ang optical density ng solusyon ay sinusukat sa isang wavelength na 455 nm, gamit ang tubig bilang isang reference na solusyon. Ang mass ng manganese sa milligrams ay tinutukoy gamit ang isang calibration chart.

3.9a.5. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng manganese (X in) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

v_m. * 50 * 100

kung saan ang pg 1 ay ang masa ng mangganeso sa solusyon ng nasuri na sample, na natagpuan mula sa curve ng pagkakalibrate, mg;

Ang V ay ang dami ng solusyon na pinili para sa pagsusuri, cm 3 ; m ay ang masa ng sulfur sample, g.

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang kamag-anak na kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ± 10%.

Ang pagtukoy ng mass fraction ng manganese sa pamamagitan ng photometric na pamamaraan gamit ang formaldehyde oxime ay arbitrary.

3.9a.4.-3.9a.5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.9.1. Pagpapasiya ng mass fraction ng manganese gamit ang potassium iodic acid 3.9.1a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa photometric na pagsukat ng optical density ng isang colored complex na nabuo ng manganese ions at potassium iodide.

3.9.16. Kagamitan, reagents at solusyon:

spectrophotometer type SF na may limitasyon ng nakikitang radiation at cuvettes na may light-absorbing solution layer na kapal ng 1 at 2 cm; single-burner electric stove alinsunod sa GOST 14919-83; flasks 2-25-2, 2-500-2 ayon sa GOST 1770-74; salamin V-2-50 THS ayon sa GOST 25336-82;

pipette 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20, 2-2-50 ayon sa GOST

nitric acid ayon sa GOST 4461-77, x„ parts, diluted 1:1; sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, x. oras, at diluted 1: 2; orthophosphoric acid ayon sa GOST 6552-80. x sa bahagi, solusyon na may mass fraction na 85%;

potasa iodic acid (meta);

distilled water, double distilled;

potassium permanganate ayon sa GOST 20490-75;

solusyon I na naglalaman ng 0.1 mg ng mangganeso sa 1 cm 3 ng solusyon; maghanda tulad ng sumusunod: 0.1440 g ng potassium permanganate, tinimbang, naitala ang resulta ng pagtimbang sa gramo na tumpak sa ika-apat na decimal na lugar, dissolved sa bidistilled water sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3;

solusyon II na naglalaman ng 0.01 cm 3 ng mangganeso sa 1 cm 3 ng solusyon; maghanda tulad ng sumusunod: 50 cm 3 ng solusyon I ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3, na nababagay sa marka na may tubig at halo-halong.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.9.2 0 Pagbuo ng isang calibration graph

Upang makabuo ng isang kurba ng pagkakalibrate, inihanda ang mga sample na solusyon. Upang gawin ito, sa isang baso na may kapasidad na 50 cm 3, pipet 2, 3.4, 6 at 8 cm 3 ng solusyon I, na tumutugma sa 0.02; 0.03; 0.04; 0.06 at 0.08 mg ng mangganeso, magdagdag ng 2-3 patak ng orthophosphoric acid, 20 mg ng potassium iodate, maingat na init hanggang sa isang pigsa, pakuluan ng 1-2 minuto, palamig, ilipat sa isang 25 cm 3 volumetric flask at magdagdag ng tubig sa marka. Ang mga nilalaman ng flask ay halo-halong at ang optical density ng mga solusyon na may kaugnayan sa tubig ay sinusukat sa isang wavelength na 540 nm, gamit ang mga cuvettes na may light-absorbing layer na 2 cm ang kapal.

Batay sa data na nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay sa abscissa axis ang mga halaga ng mangganeso na nilalaman sa mga karaniwang solusyon sa milligrams, at sa ordinate axis ang kaukulang mga halaga ng optical densities. Ang bawat punto ng calibration graph ay dapat na kumakatawan sa arithmetic mean ng mga resulta ng tatlong parallel measurements.

3.9.3: Pagsasagawa ng pagsusuri

Gamit ang pipette, kumuha ng 20 cm 3 ng solusyon na inihanda ayon sa clause 3.8.3, ilipat ito sa isang baso na may kapasidad na 50 cm 3, magdagdag ng 2-3 patak ng orthophosphoric acid, 20 mg ng potassium iodic acid at pagkatapos ay dalhin ilabas ang pagsusuri gaya ng ipinahiwatig sa sugnay 3.9.2.

Ang masa ng manganese sa nasuri na solusyon sa milligrams ay matatagpuan mula sa calibration graph.

3.9.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng manganese (LG 8) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

y - m! * 50 100 8 m ■ V 1000 '

saan matatagpuan ang masa ng manganese mula sa calibration curve, mg;

m ay ang masa ng sulfur sample, g;

Ang V ay ang dami ng solusyon na pinili para sa pagsusuri, cm3.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang kamag-anak na pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na 30%.

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang kamag-anak na kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ± 15%.

Pinapayagan na matukoy ang nilalaman ng mangganeso sa pamamagitan ng spectral na pamamaraan (mandatory Appendix 1).

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

KASAMAAN. Pagpapasiya ng tanso

3.10a. Pagpapasiya ng mass fraction ng tanso gamit ang lead diethyldithiocarbamate 3.10a.1. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa photometric na pagsukat ng optical density ng isang chloroform extract ng tanso (II) na may lead diethyldithiocarbamate. 3.10a„2. Kagamitan, reagents, solusyon:

spectrophotometer na may nakikitang limitasyon ng radiation at mga cuvette na may kapal ng solusyon na sumisipsip ng liwanag na 1 cm, SF-4A, SF-16 o SF-26; flasks 2-10-2, 2-1000-2 ayon sa GOST 1770-74; mga funnel VD-1-100 HS, VD-1-1000 HS ayon sa GOST 25336-82; cylinders 3-100, 1-500 ayon sa GOST 1770-74;

pipette 1-2-1, 2-2-5, 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50

GOST 20292-74;

sumisipsip ng cotton wool ayon sa GOST 5556-81;

sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, konsentrasyon ng solusyon cl/2(H 2 S0 4) - 1 mol/dm 3 (1 n);

tanso (I), ang pangunahing reference na solusyon - solusyon I, na naglalaman ng 0.1 mg ng tanso sa 1 cm 3 ng solusyon, ay inihanda ayon sa talata 3.10.1;

tanso (I), reference working solution II, na naglalaman ng 0.001 mg ng tanso sa 1 cm 3 ng solusyon, ay inihanda sa pamamagitan ng diluting solution I 100-fold; pangkalahatang litmus paper indicator; lead diethyldithiocarbamate, solusyon na may mass fraction na 0.025% sa carbon tetrachloride o chloroform;

sodium N, N-diethyldithiocarbamate ayon sa GOST 8864-71, solusyon na may mass fraction na 0.4%

sodium tartrate ayon sa GOST 3655-70 o potassium tartrate ayon sa GOST 3656-78;

lead acetate ayon sa GOST 1027-67, solusyon na may mass fraction na 0.4%;

phenol red indicator, may tubig na solusyon na may mass fraction na 0.1%; may tubig na ammonia ayon sa GOST 3760-79, solusyon na may mass fraction na 5%; chloroform, x. mga bahagi o carbon tetrachloride ayon sa GOST 20288-74.

Tandaan. Ang mga reagents ng sodium diethyldithiocarbamate, sodium at potassium tartrate, lead acetate, phenol red, aqueous ammonia at chloroform o carbon tetrachloride ay ginagamit sa kawalan ng isang handa na solusyon na may mass fraction ng 0.025% lead diethyldithiocarbamate, na inihanda bilang mga sumusunod ; 50 cm 3 ng isang solusyon ng sodium diethyldithiocarbamate at 1 g ng sodium tartrate (potassium), tinimbang, naitala ang resulta ng pagtimbang sa gramo na tumpak sa ikaapat na decimal na lugar, inilagay sa isang separating funnel na may kapasidad na 1 dm 3, magdagdag ng 50 cm 3 ng isang solusyon ng lead acetate, ihalo at i-neutralize sa solusyon na may tubig na ammonia sa pagkakaroon ng phenol red. Ang solusyon, kasama ang puting precipitate sa suspensyon, ay inalog ng 500 cm 3 ng carbon tetrachloride o chloroform. Dapat matunaw ang precipitate. Pagkatapos ang may tubig na layer ay pinaghihiwalay, ang hindi may tubig na layer ay inalog na may dalawang bahagi ng tubig, 100 cm 3 bawat isa. Ang di-may tubig na layer ay pinaghiwalay, filter

pagpasa sa sumisipsip na cotton sa isang 1 dm 3 volumetric flask at pagdaragdag ng chloroform o carbohydrate tetrachloride sa marka. Ang solusyon ay matatag sa loob ng 1 buwan.

(Binagong edisyon, Rev., No. 2),

EVIL.Z. Paghahanda para sa pagsusuri

Upang makabuo ng isang graph ng pagkakalibrate, ang 1.0 ay kinuha nang salit-salit sa paghihiwalay ng mga funnel na may kapasidad na 50 hanggang 100 cm3; 5.0; 10.0; 15.0 at 20.0 cm 3 ng solusyon II, na tumutugma sa 0.001; 0.005; 0.010; 0.015; 0.020 mg ng tanso at magdagdag ng tubig sa dami ng 20 cm 3. Sa pamamagitan ng pagdaragdag ng solusyon ng sulfuric acid, ayusin ang pH sa 1-6 sa pagkakaroon ng unibersal na litmus paper, magdagdag ng 5 cm 3 ng lead diethyldithiocarbamate solution at iling ng 2 minuto. Pagkatapos ay ang di-may tubig na layer ay pinaghihiwalay at sinasala sa pamamagitan ng sumisipsip na cotton wool sa isang 10 cm 3 volumetric flask. Pagkatapos ay magdagdag ng isa pang 4 cm 3 ng lead diethyldithiocarbamate solution, iling ng 1 minuto, paghiwalayin ang non-aqueous layer, salain sa cotton wool at idagdag sa solusyon, na nasa volumetric flask, at magdagdag ng chloroform o carbon tetrachloride sa marka.

Ang optical density ay sinusukat sa wavelength na 435 nm gamit ang chloroform o carbon tetrachloride bilang isang reference na solusyon.

Batay sa mga resultang nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay ang masa ng tanso sa milligrams sa abscissa axis, at ang kaukulang optical densities sa ordinate axis.

3.1 Oa.4. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 10 cm 3 ng solusyon ng nasuri na sample, na inihanda ayon sa sugnay 3.8.3, ay inilalagay sa isang separating funnel na may kapasidad na 50 hanggang 100 cm 3, at idinagdag sa tubig sa 20 cm 3. Sa pamamagitan ng pagdaragdag ng solusyon ng sulfuric acid, ayusin ang pH sa 1-6 sa pagkakaroon ng unibersal na litmus paper, magdagdag ng 5 cm 3 ng lead diethyldithiocarbamate solution at iling ng 2 minuto. Ang di-may tubig na layer ay pinaghihiwalay sa pamamagitan ng pagsala sa pamamagitan ng absorbent cotton sa isang 10 cm 3 volumetric flask. Pagkatapos ay magdagdag ng isa pang 4 cm 3 ng lead diethyldithiocarbamate solution, iling ng 1 min, paghiwalayin ang non-aqueous layer, salain sa cotton wool at idagdag sa solusyon sa volumetric flask, at magdagdag ng chloroform o carbon tetrachloride sa 0 mark

3.10a.5. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng tanso (2f 9) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng tanso sa nasuri na sample, na tinutukoy mula sa curve ng pagkakalibrate, mg;

Ang V ay ang dami ng solusyon na pinili para sa pagsusuri, cm 3 ;

m ay ang masa ng sulfur sample, g.

Ang arithmetic mean ng mga resulta ay kinuha bilang resulta ng pagsusuri

dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang kamag-anak na pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na 15%.

Ang pagpapasiya ng mass fraction ng tanso gamit ang lead diethyldithiocarbamate ay isang paraan ng arbitrasyon.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.10.1. Pagpapasiya ng mass fraction ng tanso gamit ang sodium diethyldithiocarbamate

3.10.1a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa photometric na pagsukat ng optical density ng isang copper (I) extract na may sodium diethyldithiocarbamate, kulay dilaw.

3.10L b. Kagamitan, reagents at solusyon:

spectrophotometer na may limitasyon ng nakikitang radiation at cuvettes na may light-absorbing solution layer na kapal ng 1 cm, type SF: flasks 2-500-2, 2-1000-2 ayon sa GOST 1770-74; funnel VD-1 -50 HS ayon sa GOST 25336-82; silindro 1-5 ayon sa GOST 1770-74;

pipette 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-5 ayon sa GOST 20292-74;

papel ng filter ng laboratoryo ayon sa GOST 12026-76; nitric acid ayon sa GOST 4461-77, x. h., diluted 1:1; sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, x. oras at diluted 1:2; chloroform, x. h.;

ammonia ayon sa GOST 3760-79, x. h., diluted 1:1; disodium ethylenediamine salt - N, N, N 4, N "-tetraacetic acid, 2-water (trilon B) ayon sa GOST 10652-73, chemically pure, solusyon na may mass fraction na 10%;

sodium N, N'-diethyldithiocarbamate ayon sa GOST 8864-71, solusyon na may mass fraction na 1% (bagong inihanda);

disubstituted ammonium citrate ayon sa GOST 3653-78, solusyon na may mass fraction na 25%;

tansong sulpate ayon sa GOST 4165-78;

solusyon I na naglalaman ng 0.1 mg ng tanso sa 1 cm 3 ng solusyon; inihanda tulad ng sumusunod: 0.3928 g ng mala-kristal na tansong sulpate ay tinimbang, naitala ang resulta ng pagtimbang sa gramo na tumpak sa ika-apat na decimal na lugar, natunaw sa tubig na may pagdaragdag ng 2 cm 3 ng concentrated sulfuric acid sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, magdagdag ng tubig sa marka at ihalo;

solusyon II na naglalaman ng 0.01 mg ng tanso sa 1 dm 3 na solusyon; maghanda tulad ng sumusunod: 50 cm 3 ng solusyon G ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 500 cm 3, na nababagay sa marka na may tubig at halo-halong. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.10.2. Pagbuo ng isang calibration graph

Upang makabuo ng isang kurba ng pagkakalibrate, inihanda ang mga sample na solusyon

ry. Upang gawin ito, 1, 2, 4, 6, 8 cm 3 ng solusyon I ay na-pipetted sa paghihiwalay ng mga funnel na may kapasidad na 50 cm 3, na tumutugma sa 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08 mg ng tanso at maingat na na-neutralize sa dropwise na may ammonia solution, magdagdag ng 1 cm 3 ng Trilon B solution, 5 cm 3 ng ammonium citrate solution, 1 cm 3 ng sodium diethyldithiocarbamate solution at 10 cm 3 ng chloroform. Ang nagresultang solusyon ay inalog sa loob ng 2 minuto. Pagkatapos paghiwalayin ang mga layer, ang chloroform layer ay sinasala sa pamamagitan ng isang tuyong papel na filter at ang optical density ng colored extract ay sinusukat sa wavelength na 435 nm, na may kaugnayan sa isang control sample solution na inihanda sa ilalim ng parehong mga kondisyon at may parehong dami ng mga reagents , ngunit walang reference na solusyon sa tanso.

Batay sa data na nakuha, ang isang calibration graph ay itinayo, na inilalagay sa abscissa axis ang mga halaga ng tanso na nakapaloob sa mga karaniwang solusyon sa milligrams, at sa ordinate axis ang kaukulang optical densities. Ang bawat punto ng calibration graph ay dapat na kumakatawan sa arithmetic mean ng mga resulta ng tatlong parallel measurements.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.10.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 10 cm 3 ng solusyon na inihanda ayon sa sugnay 3.8.3 ay napipipet sa isang separating funnel na may kapasidad na 50 cm 3 at pagkatapos ay sinusuri gaya ng ipinahiwatig sa sugnay 3.10.2.

Ang reference na solusyon ay ang solusyon ng control experiment, na inihanda sa ilalim ng parehong mga kondisyon at may parehong dami ng mga reagents, ngunit walang nasuri na solusyon.

3.10.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng tanso (X 9) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

X _ m, ■50 ■ 100 9 V 1000 ’

kung saan ang m x ay ang masa ng tanso sa nasuri na sample, na natagpuan mula sa curve ng pagkakalibrate, mg;

t ay ang masa ng isang sample ng asupre, g.

Ang V ay ang dami ng solusyon na pinili para sa pagsusuri, cm3.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.11. Pagpapasiya ng mass fraction ng tubig

3.11a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa gravimetric determination ng mass loss bilang resulta ng pagpapatuyo sa (70 ± 2) ° C.

3.116. Kagamitan

ChBN cup ayon sa GOST 25336-82.

(Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2).

3.11.1. Nagsasagawa ng pagsusuri

(100 ± 1) g ng bukol na asupre at (10 ± 1) g ng lupa, natuklap at butil-butil na asupre ay tinitimbang sa mga tasa, pinatuyo hanggang sa pare-pareho ang timbang, at pinatuyo sa oven sa temperatura na (70 ± 2) ° C hanggang pare-pareho ang timbang.

3.11.2. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng tubig (Xu) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang mn ay ang masa ng sample ng asupre, g;

w x - masa ng nalalabi pagkatapos ng pagpapatayo, g.

Talahanayan 8

3.11.1. -3.11.2. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.12. Pagpapasiya ng pamamahagi ng laki ng butil

3.12.1 (Tinanggal, Susog Blg. 2).

3.12.2. Para sa ground sulfur (dry method)

Ang kagamitan ay ginagamit alinsunod sa sugnay 3.12.3.1.

3.12.2.1. Isinasagawa ang pagsubok

Ang (20 ± 1) g ng ground sulfur na pinatuyo sa (70 ± 2) °C ay inililipat sa isang salaan na may malinaw na laki ng gilid ng cell na 0.14 mm, isang salaan na may malinaw na laki ng gilid ng cell na 0.071 mm ay inilalagay sa ilalim nito, at pagkatapos ay isang papag at isang mekanikal na pagsasala sa loob ng 20 minuto. Pagkatapos ay buksan ang takip, durugin ang mga bukol ng asupre sa mga salaan gamit ang isang malambot na brush at alisin ang asupre mula sa likod ng salaan patungo sa susunod na salaan o tray. Ang pagsasala ay paulit-ulit hanggang ang nalalabi sa mga salaan ay huminto sa pagbaba.

Matapos makumpleto ang pagsasala, ang nalalabi ay ililipat gamit ang isang brush sa isang weighed cup at tinimbang.

Ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala na may katumpakan ng tatlong decimal na lugar.

3.12.2.2. Pinoproseso ang mga resulta

Ang dropout (Xi j) bilang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

t x - masa ng nalalabi sa salaan, g.

Tandaan. Sa kawalan ng isang apparatus para sa mechanical sieving, sieving ay isinasagawa nang manu-mano sa parehong sieves, rubbing ang asupre sa sieve na may brush.

Ang tuyo na paraan para sa pagtukoy ng granulometric na komposisyon ay arbitrary.

3.12.2.1. 3.12.2.2. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.12.3. Para sa ground sulfur (wet method)

3.12.3.1. Kagamitan at reagents:

sieves na may isang shell na may diameter na 75 mm, isang taas na 45 mm, mesh alinsunod sa GOST 6613-86 na may mga square cell na may malinaw na laki ng cell side na 0.14 at 0.071 mm;

flute brush (No. 18 horsehair);

shower na may diameter na 55 mm na may diameter ng butas na 0.5 mm;

drying cabinet type SNOL, na nagbibigay ng isang matatag na temperatura ng pag-init (80 ± 2) ° C;

tasa SN ayon sa GOST 25336-82;

ChKTs cup ayon sa GOST 25336-82;

Rectified ethyl alcohol ayon sa GOST 18300-72, puspos ng asupre.

3.12.3.2. Isinasagawa ang pagsubok

(10 ± 1) g ng sulfur ay ibinuhos sa isang salaan na dati nang natuyo at nabasa sa magkabilang panig. Pagkatapos ang salaan ay inilipat sa ilalim ng shower, inaayos ang presyon ng tubig upang ang daloy ng tubig ay hindi magtapon ng asupre mula sa salaan, at ang asupre ay hugasan.

Ang distansya sa pagitan ng shower at ang sieve mesh ay 30-40 mm.

Sa pagtatapos ng paghuhugas, ang salaan ay nahuhulog sa isang crystallizer na may ethyl alcohol na puspos ng asupre, upang ang layer ng alkohol ay sumasakop sa asupre, hinalo gamit ang isang brush nang hindi pinindot, pagkatapos ay itinaas ang salaan upang ang alkohol ay malayang maubos. at muling inilipat sa ilalim ng shower ng tubig upang higit pang hugasan ang asupre.

Ang paghuhugas ay itinuturing na kumpleto kapag ang alkohol sa crystallizer ay naging magaan at hindi naglalaman ng mga particle ng sulfur.

Kung hindi, ulitin ang paghuhugas gamit ang tubig. Upang gawing simple ang pagmamasid, ang crystallizer ay naka-install sa isang itim na base.

Ang salaan na may nalalabi ay hinuhugasan ng alkohol at pinatuyo sa (70 ± 2) ° C hanggang sa pare-pareho ang timbang.

Ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikatlong decimal na lugar.

3.12.3.3. Pinoproseso ang mga resulta

Dropout!) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng sample ng asupre, g;

m i - masa ng nalalabi sa salaan, g.

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang relatibong kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ±7%.

Tandaan. Ang paraan ng pagsala sa tubig gamit ang mga detergent, tulad ng sodium polyphosphate, ay katanggap-tanggap.

3.12.3.1. -3.12.3.3. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.12.4. Para sa granulated sulfur

3.12.4.1. Pagsasagawa ng survey

(200 ± 2) g ng granulated sulfur ay tinimbang, inilipat sa isang salaan na may mesh No. 3.2 (o No. 7), isang salaan na may mesh No. 05 ay inilalagay sa ilalim nito, pagkatapos ay inilalagay ang isang tray at dinadala ang mechanical sieving labas ng 3 minuto.

Sa pagtatapos ng sieving, ang produkto mula sa mas mababang salaan ay tinimbang.

Ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa unang decimal na lugar.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.12.4.2. Pinoproseso ang mga resulta

v - m 1 "YuO L 12--,

kung saan ang m ay ang masa ng sample ng asupre, g;

t x - masa ng nalalabi sa salaan No. 05, g.

3.13. Paraan ng pagkuha para sa pagtukoy ng mass fraction ng mga organikong sangkap (bitumens)

3.13a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng mga organikong sangkap gamit ang chloroform o carbon tetrachloride sa isang Soxhlet apparatus at ang gravimetric na pagpapasiya ng nalalabi pagkatapos ng pagsingaw ng solvent. Ang pamamaraan ay hindi maaaring ilapat sa pagkakaroon ng pabagu-bago ng isip na mga organikong sangkap na natutunaw sa tubig.

3.13.1. Kagamitan, reagents, solusyon

nozzle NET-100 TS ayon sa GOST 25336-82;

drying cabinet type SNOL, na nagbibigay ng matatag na temperatura ng pag-init (80 ± 2) °C;

paliguan ng tubig;

salamin V-1-400 THS ayon sa GOST 25336-82; silindro 1-250 ayon sa GOST 1770-74; desiccator 1-230 ayon sa GOST 25336-82; water jet pump ayon sa GOST 25336-82; evaporation bowl 4 ayon sa GOST 9147-80; papel ng filter ng laboratoryo ayon sa GOST 12026-76; teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300-82, mga bahagi, solusyon na may mass fraction na 95%;

chloroform o carbon tetrachloride ayon sa GOST 20288-74, sariwang dalisay;

sodium sulphide 9-water ayon sa GOST 2053-77, solusyon na may mass fraction na 45% (ang solusyon ay dapat na transparent).

3.13.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

(25 ± 1) g ng asupre ay inilalagay sa isang baso na may kapasidad na 400 cm 3 at binasa ng 10 cm 3 ng ethyl alcohol, hinalo gamit ang isang glass rod, pagkatapos ay idinagdag ang 200 cm 3 ng sodium sulfide solution, ang solusyon ay pinainit sa isang paliguan ng tubig sa (80 ± 2) at C at hinalo sa temperaturang ito hanggang sa ganap na matunaw ang asupre. Pagkatapos ng paglamig sa temperatura ng silid, ang solusyon ay sinasala sa pamamagitan ng mga filter ng papel na dati nang nakuha gamit ang chloroform o carbon tetrachloride. Ang nalalabi sa filter ay hinuhugasan ng tatlong beses gamit ang isang mainit na solusyon ng sodium sulfide, pinatuyo ng 30 minuto sa isang desiccator sa ilalim ng vacuum gamit ang isang water-jet pump at kinukuha sa isang Soxhlet apparatus hanggang sa ang solvent ay ganap na kupas ng kulay sa itaas na bahagi ng apparatus.

Sa pagtatapos ng pagkuha, ang katas ay quantitatively na inilipat sa isang glass evaporation cup, na dating tuyo sa (70 ± 2) ° C at tinimbang. Ang evaporation dish na may extract ay inilalagay sa isang water bath, ang solvent ay distilled off sa ilalim ng fume hood at ang nalalabi ay tuyo sa isang drying oven sa (70 ± 2) °C hanggang sa pare-pareho ang timbang.

Ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikatlong decimal na lugar.

Pinapayagan na gumamit ng crucible N-100 alinsunod sa GOST 19908-80 sa halip na isang nozzle, at isang single-burner electric stove alinsunod sa GOST 14919-83 sa halip na isang paliguan ng tubig.

3.13.3. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng mga organikong sangkap (bitumen) (X 13) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

X l3 = (t ‘ .G "V ■ 100,

kung saan ang m x ay ang masa ng evaporation cup na may mga organikong sangkap, g; t g - masa ng evaporation cup, g; t ay ang masa ng sample na sinusuri, g.

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang relatibong kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ±10%.

3.13.2, 3.13.3 (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

4. PACKAGING, LABELING, TRANSPORTATION AT STORAGE

4.1. Ang ground sulfur ay nakabalot sa lima o anim na layer na bitumen bag alinsunod sa GOST 2226-75. Sa kahilingan ng mga mamimili, ang ground sulfur ay nakabalot sa mga bag na gawa sa polyethylene film alinsunod sa GOST 17811-78, 0.12-0.15 mm ang kapal, na nakapaloob sa lima o anim na layer na bitumen bag. Sa pamamagitan ng kasunduan sa mamimili, pinapayagan na mag-pack ng ground sulfur sa malambot na mga lalagyan ng rubber-cord.

Sa kahilingan ng mga mamimili, ang granulated sulfur ay nakabalot sa limang-anim na layer na bitumen bag alinsunod sa GOST 2226-75 o malambot na mga lalagyan ng rubber-cord.

Timbang ng bag (40 ± 1) kg. Sa kahilingan ng mga mamimili, ang asupre ay nakabalot sa mga bag na tumitimbang ng (20 ± 1) kg.

Ang mga leeg ng bitumen bag ay tinatahi, habang ang mga polyethylene bag ay hinangin.

Kapag pinagsama-sama ang mga kargamento sa mga pakete ng transportasyon, ang mga scheme ng packaging ay napagkasunduan alinsunod sa itinatag na pamamaraan.

4.2. Ang bukol, butil-butil at flake na sulfur ay dinadala nang maramihan sa mga kotseng gondola na may mga hatch sa ibaba, sa mga espesyal na kotse, gayundin sa pamamagitan ng transportasyon sa kalsada at tubig. Sa pamamagitan ng kasunduan sa mga mamimili, pinapayagan itong magdala ng asupre sa mga sakop na bagon. Ang mga pintuan ng kotse ay dapat na sarado na may mga panel ng kaligtasan.

Ang likidong asupre ay dinadala sa espesyal na pinainit na riles o mga tangke ng kalsada, na ginagamit lamang para sa transportasyon ng likidong asupre.

Ang sulfur sa mga bag ay dinadala sa mga natatakpan na bagon at mga sasakyan na natatakpan ng tarpaulin.

Kapag dinala sa Far North at malalayong lugar, ang teknikal na asupre ay nakabalot alinsunod sa GOST 15846-79.

Hindi pinapayagan ang pagkarga ng sulfur sa mga kontaminadong bagon.

4.3. Pagmamarka ng transportasyon - ayon sa GOST 14192-77, hazard class 9, subclass 9.2, kategorya 921 at 923 ayon sa GOST 19433-81.

Ang mga sumusunod na marka ay inilalapat sa lalagyan ng transportasyon:

pangalan ng produkto at iba't-ibang;

numero ng batch at petsa ng paglabas;

pagtatalaga ng pamantayang ito;

4.2. - 4.3. (Binago ang edisyon. Susog Blg. 2).

4.4. (Tinanggal, Susog Blg. 2),

4.5. Ang bukol na asupre ay nakaimbak sa bukas at saradong mga bodega.

Upang maiwasan ang kontaminasyon ng asupre, isang proteksiyon na layer ng bukol na asupre ay inilalagay sa ibaba.

Ang granulated at flaked sulfur ay iniimbak sa saradong bunker at tower-type na mga bodega o sa mga sakop na bodega.

Ang ground sulfur ay nakaimbak sa loob ng bahay o sa mga kahoy na palyete, na nagpoprotekta sa produkto mula sa pag-ulan.

Ang mga sako ng asupre ay nakasalansan. Sa pagitan ng mga stack ay dapat mayroong daanan na hindi bababa sa 0.75 m ang lapad.Ang pag-install ng mga bag malapit sa tubig at mga tubo ng alkantarilya at mga kagamitan sa pag-init ay hindi pinapayagan.

Ang likidong asupre ay naka-imbak lamang sa mga tangke na partikular na idinisenyo para sa layuning ito, insulated, nilagyan ng heating at pumping device, pati na rin ang mga instrumento sa pagsukat at mga tubo ng tambutso. Ang mga tangke ay dapat magkaroon ng inskripsiyon: "Liquid sulfur"

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

5. WARRANTY NG MANUFACTURER

5.1. Ginagarantiyahan ng tagagawa ang pagsunod ng teknikal na asupre sa mga kinakailangan ng pamantayang ito na napapailalim sa mga kondisyon ng transportasyon at imbakan.

5.2. Ang garantisadong buhay ng istante ng teknikal na asupre ay isang taon mula sa petsa ng paggawa.

Kabanata. 5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

Kabanata. 6. (Tinanggal, Susog Blg. 2).

APENDIKS 1 Sapilitan

1. DETERMINATION OF ARSENIC

(photometric na paraan gamit ang molibdenum blue)

1a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagbuo ng isang kumplikadong arsenic na may ammonium molybdate sa pagkakaroon ng hydrazine sulfate at photometric na pagsukat ng optical density ng nagresultang kumplikado.

1.1. Kagamitan, reagents at solusyon na ginamit: photoelectric colorimeter type FEK-5 6, FEK-60;

spectrophotometer na may limitasyon ng nakikitang radiation at cuvettes na may light-absorbing solution layer na kapal ng 1 cm, type SF;

laboratory resistance electric furnace type SNOL alinsunod sa GOST 13474-79, na nagbibigay ng matatag na temperatura ng pag-init (600± 10)°C;

drying cabinet type SNOL, na nagbibigay ng matatag na temperatura ng pag-init (150±2)°C;

Buchner funnel ayon sa GOST 9147-80;

flasks 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2 ayon sa GOST 1770-74;

pipette 2-2-10 ayon sa GOST 20292-74;

burettes 1-2-50 ayon sa GOST 20292-74;

paliguan ng tubig;

crucible N-20 ayon sa GOST 19908-80; salamin B -1-100 ayon sa GOST 25336=82; papel ng filter ng laboratoryo ayon sa GOST 12026-76; nitric acid ayon sa GOST 4461-77, density 1.4 g/cm 3; sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, chemical grade, 5 N. solusyon; potassium pyrosulphate ayon sa GOST 7172-76 chemical grade;

ammonium molybdate ayon sa GOST 3765-78; recrystallized, solusyon na may mass fraction na 1%. Ang recrystallization ay isinasagawa tulad ng sumusunod: 200 g ng ammonium molybdate ay lubusang inalog na may 300 cm 3 ng distilled water na pinainit hanggang 70-80 ° C. Ang undissolved precipitate ay sinala, at 7 3 sa dami ng ethyl alcohol ay idinagdag sa filtrate . Ang resultang fine-crystalline precipitate ng purong ammonium molybdate ay sinasala gamit ang isang Buchner funnel na may suction. Ang filter na cake ay hugasan ng tatlong beses na may alkohol at tuyo sa hangin;

hydrazine sulfate ayon sa GOST 5841-74, mala-kristal, solusyon na may mass fraction na 0.15%;

Naayos na teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300-72; arsenous anhydride ayon sa GOST 1973-77;

solusyon I na naglalaman ng 1 mg ng arsenic sa 1 cm 3 ng solusyon; inihanda ayon sa GOST 4212-76 o tulad ng sumusunod: 0.1320 g ng arsenous anhydride, na sinuspinde sa isang baso, ay na-oxidized na may 5 cm 3 ng concentrated nitric acid, evaporated halos sa pagkatuyo at tuyo sa isang oven sa (130 ± 2) ° C para sa kalahating oras. Ang nalalabi sa baso ay natunaw sa distilled water at inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 . Ang baso ay hugasan ng maraming beses na may tubig sa parehong prasko, ang solusyon sa prasko ay dinadala sa marka ng tubig at halo-halong lubusan:

Ang solusyon I, na naglalaman ng 0.01 mg ng arsenic sa 1 cm 3 ng solusyon, ay inihanda tulad ng sumusunod: kumuha ng 10 cm 3 ng solusyon I na may pipette na may goma na bombilya sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1 dm 3, magdagdag ng distilled water sa ang marka at ihalo.

Sa halip na paliguan ng tubig, pinapayagang gumamit ng isang hotplate electric stove alinsunod sa GOST 14919-83.

1.2. Pagbuo ng isang calibration graph

Upang makabuo ng isang kurba ng pagkakalibrate, inihanda ang mga sample na solusyon. Upang gawin ito, 3.5, 10, 15, 20 at 30 cm 3 ng solusyon II ay kinuha gamit ang isang buret sa volumetric flasks na may kapasidad na 50 cm 3, na tumutugma sa 0.03; 0.05; 0.10; 0.15; 0.20 at 0.30 mg arsenic. Ang dami ng solusyon sa bawat prasko ay nababagay sa 35 -40 cm 3 na may tubig.

Pagkatapos ay 3 cm 3 ng isang solusyon ng sulfuric acid, isang solusyon ng ammonium molybdate at isang solusyon ng hydrazine sulfate ay sunud-sunod na idinagdag sa bawat prasko. Ang mga nilalaman ng prasko ay inalog pagkatapos idagdag ang bawat reagent.

Ang mga flasks na may mga solusyon ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig na kumukulo sa loob ng 10 minuto upang ang bahagi ng prasko na puno ng likido ay nahuhulog sa tubig. Pagkatapos ang mga flasks ay pinalamig, dinala sa marka na may distilled water, at ang optical density ng mga sample na solusyon ay sinusukat na may kaugnayan sa optical density ng tubig, gamit ang isang pulang filter na may isang light transmission region na 835 nm.

Batay sa data na nakuha, ang isang graph ng pagkakalibrate ay itinayo, na inilalagay sa abscissa axis ang mga halaga ng arsenic na nilalaman sa mga karaniwang solusyon sa milligrams, at sa ordinate axis ang kanilang mga kaukulang halaga ng optical densities.

1.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang 0.5 g ng asupre ay halo-halong may 2.2 g ng potassium pyrosulfate sa isang quartz crucible. Ang crucible ay inilalagay sa isang malamig o pinainit sa (100±2)°C muffle furnace at ang temperatura ay unti-unting tumataas sa (500±10)°C. Ang pag-init ng crucible sa temperatura na ito ay ipinagpatuloy hanggang ang lahat ng asupre ay na-sublimate at ang haluang metal ay nagiging transparent.

Pagkatapos nito, ang tunawan ay tinanggal mula sa muffle furnace, pinalamig, inilagay sa isang baso at ang mga nilalaman ay na-leach na may maliit na halaga ng tubig habang pinainit.

Ang solusyon mula sa baso ay inilipat sa isang volumetric flask na may kapasidad na 50 cm 3 at ang baso ay hugasan ng ilang beses na may maliliit na bahagi ng tubig, na idinagdag sa parehong prasko.

Kasabay nito, ang isang eksperimento sa kontrol ay isinasagawa sa ilalim ng parehong mga kondisyon at may parehong dami ng mga reagents, ngunit walang nasuri na solusyon.

Ang masa ng arsenic sa nasuri na solusyon ay matatagpuan gamit ang isang calibration graph.

Ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place.

1.4. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng arsenic (X) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang a ay ang masa ng arsenic na natagpuan mula sa calibration curve, mg; m ay ang masa ng sulfur sample, g.

Mga limitasyon ng pinahihintulutang relatibong kabuuang error ng resulta ng pagsusuri

1.1-1.4. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

2. DETERMINATION OF IRON, COPPER AT MANGANESE (spectral method)

2a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng litrato ng spectra ng mga sample at specimens at pagtukoy sa nilalaman ng analyte gamit ang isang calibration curve.

2.1 Naaangkop na kagamitan, materyales at solusyon;

quartz spectrograph ISP-30 o ISP-28 na may single-lens lighting system; AC arc generator DG-2 sa low-voltage spark mode;

microphotometer IFSM51 (MF-2); spectroprojector SPP-1;

aparato para sa hasa ng mga electrodes ng carbon; agata o chalcedony mortar, 90 mm ang lapad;

spectrographic photographic plates ng "micro" type na may sensitivity ng 90 units GOST 10691.0-84 - GOST 10691.4-84; infrared lamp;

OS grade carbon electrodes. bahagi-7-4 o C-1; ang mas mababang elektrod ay may isang bunganga na may diameter na 4 mm at isang lalim na 4 mm, ang itaas na elektrod ay pinatalas sa isang pinutol na kono na may isang platform na 2 mm;

iron oxide ayon sa GOST 4173-77; tanso (II) oksido ayon sa GOST 16539-79; manganese (IV) oxide ayon sa GOST 4470-79; sulfur espesyal na kadalisayan 16-5;

developer at fixer ayon sa GOST 2817-50;

Teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300-82, distilled,

2.2. Paghahanda ng mga sample ng sanggunian

Ang pangunahing sample ng sulfur, na naglalaman ng 10% bawat isa ng iron, copper at manganese, ay inihanda tulad ng sumusunod: 6.027 g ng purong sulfur, na hindi naglalaman ng spectraly detectable na halaga ng iron, copper at manganese sa napiling analysis mode, ay halo-halong may 1.429 g ng iron oxide, 1.253 g ng copper oxide at 1.291 g manganese oxide. Ang timpla ay dinudurog sa isang agate mortar sa ilalim ng isang layer ng alkohol sa loob ng 1.5 - 2 oras, pagkatapos ay tuyo sa ilalim ng isang infrared lamp sa (80±2) 0 C sa isang pare-parehong masa.

Mula sa pangunahing sample, pitong reference sample ang inihanda sa pamamagitan ng serial dilution na may purong asupre; dapat silang maglaman ng bakal, tanso, mangganeso, %: ang unang sample ng paghahambing - 1 bawat isa, ang pangalawang sample ng paghahambing - 0.3 bawat isa, ang pangatlong sample ng paghahambing - 0.1 bawat isa, ang ikaapat na sample ng paghahambing - 0.03 bawat isa, ang ikalimang sample ng paghahambing - 0.03 bawat isa , 0.01, ang ikaanim na sample ng paghahambing - 0.03 bawat isa, ang ikapitong sample ng paghahambing - 0.001 bawat isa.

Ang mga sample ng paghahambing, tulad ng pangunahing sample, ay inihanda sa isang agate mortar sa ilalim ng isang layer ng alkohol. Ang mga sample ay nakaimbak sa mga plastic na lalagyan na may mga ground stopper.

2.3. Nagsasagawa ng pagsusuri

Ang nasuri na mga sample ng sulfur ay dinudurog sa ilalim ng alkohol sa parehong laki ng mga sample na sanggunian (humigit-kumulang minus 74 microns) at ipinapasok sa pamamagitan ng volume sa butas ng mas mababang elektrod gamit ang isang dosing plate na gawa sa organikong salamin.

Ang isang mababang boltahe na spark ay nag-apoy sa pagitan ng mga electrodes mula sa DG-2 generator, ang kasalukuyang ay 6 A, ang distansya sa pagitan ng mga electrodes ay 2 mm, ang pagkakalantad ay 25 s.

Ang spectra ng mga sample at reference sample ay kinukunan ng litrato ng tatlong beses gamit ang spectrograph sa slit width na 0.01 mm.

Sa mga resultang spectrograms, ang pag-itim ng mga analytical na linya at ang background na malapit sa mga analytical na linya ay sinusukat ayon sa talahanayan.

Tinukoy na elemento

Analytical line, nm

Manganese

Batay sa mga resulta ng photometric measurements ng spectra ng mga sample ng paghahambing, ang mga calibration graph ay itinayo sa AS-lgC coordinates.

Batay sa mga resulta ng photometry ng sample spectra, ang nilalaman ng mga natukoy na elemento sa nasuri na sample ay tinutukoy mula sa mga calibration graph.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga kamag-anak na pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na katumbas ng 30%.

Mga limitasyon ng pinahihintulutang relatibong kabuuang error ng resulta ng pagsusuri

Ang reproducibility ng spectral na pagpapasiya ng nilalaman ng bakal, tanso, mangganeso sa asupre ay nailalarawan sa pamamagitan ng root mean square error na ± 10 - 15%.

2.1 - 2.3. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

APENDIKS 2 Sapilitan

OKP code para sa teknikal na asupre

Pangalan ng Produkto
Teknikal na natural na asupre
Teknikal na natural na bukol na asupre





1st class


Teknikal na natural na sulfur granulated
2nd class


Teknikal na lupa natural na asupre 1st class


Teknikal na lupa natural na asupre 2nd class



Teknikal na lupa natural na asupre 3rd class





Teknikal na likas na likidong asupre
sinala



Teknikal na gas sulfur
Teknikal na gas sulfur bukol



Teknikal na gas flake sulfur



Teknikal na gas granulated sulfur 1st class

Teknikal na gas granulated sulfur 2nd class

pagpapatuloy

Pangalan ng Produkto

Teknikal na gas ground sulfur 1st class

Industrial gas ground sulfur, 2nd class


Teknikal na gas ground sulfur 3rd class


Teknikal na gas likidong asupre

DATA NG IMPORMASYON

1. BINUO AT IPINAGPILALA ng Ministry of Chemical Industry. State Institute of Mining and Chemical Raw Materials (GIGHS), Central Research Laboratory para sa Sulphur (CNII), Rozdolsky PA "Sulfur".

MGA PERFORMER

Sergeev V.P., Luzhetskaya V.G., Melnik V.F., Verbovskaya M.P., Reutskaya S.G., Tikhoiko H.V., Kostyrko A.S., Mikhailov A.B., Gutman Yu.A. , Romanova L.V., Dunaev B.I.

2. INAPRUBAHAN AT PINAG-EPEKTO sa pamamagitan ng Resolusyon ng State Committee of Standards ng Konseho ng mga Ministro ng USSR na may petsang Mayo 19, 1976 No. 1226.

3. Ang dalas ng inspeksyon ay 5 taon.

4. Ang ST SEV 1417-78 ay ipinakilala sa pamantayan.

5. INSTEAD GOST 127-64 (sa mga tuntunin ng teknikal na mga kinakailangan para sa natural na asupre, mga tuntunin sa pagtanggap, sampling);

GOST 10.71-72 (tungkol sa mga kinakailangan para sa asupre na ibinibigay para sa pag-export); GOST 5.75-68 (tungkol sa mga teknikal na kinakailangan para sa gas sulfur)

6. REFERENCE REGULATIVE AND TECHNICAL DOCUMENTS


GOST 12.4.011-75


GOST 1027-67	3.6.2.1; 3.10a.2
GOST 1625-75
GOST 1770-74	3.4.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1
GOST 1973-77	3.6.2.1; 1.1 mga aplikasyon 1
GOST 2053-77
GOST 2112-79
GOST 2226-75
GOST 2603-79
GOST 2817-50	3.5.2.1; 3.6.1.1; 2.1 mga aplikasyon 1
GOST 3118-77
GOST 3653-78
GOST 3655-77
GOST 3760-79	3.7a.2; 3.10a.2; 3.10.16
GOST 3765-78	1.1 mga aplikasyon 1
GOST 3773-72
GOST 3776-78

GOST 3826-82 GOST 4109-79 GOST 4165-78 GOST 4166-76 GOST 4171-76 GOST 4204-77

GOST 4205-77 GOST 4212-76 GOST 4232-74 GOST 4328-77 GOST 4461 -77

GOST 4517-75 GOST 4530-76 GOST 5072-79 GOST 5456-79 GOST 5556-81 GOST 5789-78 GOST 5841-74 GOST 5848-73 GOST 5850-72 GOST 5955-75 GOST 6552-80 GOST 6613-86 GOST 6 709 -72 GOST 7172-76 GOST 7328-82 GOST 7995-80 GOST 8864-71 GOST 9147-80 GOST 10485-75 GOST 1065 2-73 GOST 10695-80 GOST 8864-71 GOST 9147-80 GOST 10485-75 GOST 1065. 26-7 6

GOST 13045-81 GOST 13647-78 GOST 14180-80 GOST 14192-77 GOST 14919-83

GOST 14922-77 GOST 15846-79 GOST 16539-79 GOST 17811-78

Bilang ng sugnay, subsugnay, enumeration, apendiks

3.6.2.1; 3.7.1 ZL0.16

3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1; 3.9a.2; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 1.1 mga aplikasyon 1

3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 1.1 mga aplikasyon 1

3.6.2.1 3.4.1; 3.9a.2

3.6.2.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.16; 3.10.16;

1.1 apendiks 1 3.4.1; 3.6.2.1

3.5.1.1 3.8.1; 3.9a.2

3.5.1.1; 3.7a.2; 3.10a.2 3.7a.2

3.7.1; 1.1 aplikasyon 1 3.7a.2

1.3; 3.5.2.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1 3.1a

1.1 mga aplikasyon 1 3.1g

3.10a.2; 3.10.16

3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.13.1; 1.1 mga aplikasyon 1

3.7a.2; 3.10.16

2.1 mga aplikasyon 1

3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.2.1; 3.5.3.1; 3.10L6; 3.13.1; 1L application 1

3.5 L L 3.6.2 L

3.5.3.1; 3.6.2.1; 3.8L; 3.13.2;

1.1 mga aplikasyon 1

3.5.1.J; 2.1 mga aplikasyon 1 4.1

	Bilang ng sugnay, subsugnay, enumeration, apendiks
GOST 18300-87	3.4.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1; 3.13.1; 1.1
	mga apendise 1; 2.1 mga aplikasyon 1
GOST 19908-80	3.5.3.1; 3.8.1; 3.13.2; 1.1 mga aplikasyon 1
GOST 20288-74	3.6.2.1; 3.7.1; 3.10a.2; 3.13.1
GOST 20292-74	3.4.1; 3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1;
	3.8.1; 3.9a.2; 3.9L6; 3.10a.2; 3.10.16
	1.1 mga aplikasyon 1
GOST 20490-75	3.5 L L; 3.9.16
GOST 21285-75 -
GOST 21288-75
GOST 22280-76
GOST 24104-80
GOST 24363-80	3.4.1; 3.5 L L
GOST 25336-82	3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.6.1 L; 3.6.2.1; 3.7a2;
	3.7.1; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 3.116;
	3.12.3.1; 3.T3.1; 1.1 mga aplikasyon 1

7. REPUBLIKASYON (Disyembre 1987) na may mga pagbabago 1, 2, inaprubahan noong Enero 1980, Post. 160, Marso 1987 Post. 1069 (IUS 3-80, 7-87)

8. Ang panahon ng bisa ay pinalawig hanggang 01/01/93, sa mga tuntunin ng grade 9920 hanggang 01/01/90 sa pamamagitan ng State Standard Decree No. 1069 na may petsang 03/30/87.

Editor L.D. Kurochkina Teknikal na editor M.I. Maksimova Proofreader R.A. Feizrakhmanova

Inihatid sa pilapil 03.28.88 Sub. sa kalan 04/08/88 3.25 el. p.l. 3.375 el. cr.-ott 3.88 academic-ed. sheet.

Circulation 6000 Presyo 20 kopecks.

Order “Badge of Honor”* Standards Publishing House, 123840, Moscow, GSP,

Novopresnensky lane, 3

Typeset sa Publishing House of Standards on Composer

Vilnius Printing House Standards Publishing House, st. Dariaus at

Ang mga photographic na materyales ay itim at puti na silver halide sa isang transparent na substrate. Pangkalahatang pamamaraan ng sensitometric na pagsubok

GOST 10691.1-84 Itim at puti ang mga photographic plate. Paraan para sa pagtukoy ng mga numero ng photosensitivity

GOST 10691.2-84 Pangkalahatang layunin ng photographic na black and white na negatibong pelikula. Paraan para sa pagtukoy ng mga numero ng photosensitivity

GOST 10691.3-84 Ang mga pelikula ay itim at puti. Paraan para sa pagtukoy ng mga numero ng photosensitivity

GOST 10691.4-84 Mga photographic na pelikula at black-and-white na reversible film. Paraan para sa pagtukoy ng mga numero ng photosensitivity

GOST 12026-76 Papel ng filter ng laboratoryo. Mga pagtutukoy

GOST 13045-81 Mga rotameter. Pangkalahatang teknikal na kondisyon

GOST 13647-78 Mga reagents. Pyridine. Mga pagtutukoy

GOST 14180-80 Ores at concentrates ng mga non-ferrous na metal. Mga pamamaraan para sa sampling at paghahanda ng mga sample para sa pagsusuri ng kemikal at pagtukoy ng kahalumigmigan

GOST 14192-77 Pagmarka ng kargamento. Pinalitan ng GOST 14192-96.

GOST 14919-83 Mga de-kuryenteng kalan ng sambahayan, mga de-kuryenteng kalan at mga de-kuryenteng kalan para sa pagprito. Pangkalahatang teknikal na kondisyon

GOST 14922-77 Aerosil. Mga pagtutukoy

GOST 16539-79 Mga reagents. Copper(II) oxide. Mga pagtutukoy

GOST 1770-74 Mga babasagin sa laboratoryo. Mga silindro, beakers, flasks, test tubes. Pangkalahatang teknikal na kondisyon

GOST 17811-78 Mga polyethylene bag para sa mga produktong kemikal. Mga pagtutukoy

GOST 18300-87 Naayos na teknikal na ethyl alcohol. Mga pagtutukoy

GOST 1973-77 Arsenic anhydride. Mga pagtutukoy

GOST 20490-75 Mga reagents. Potassium permanganate. Mga pagtutukoy

GOST 2053-77 Mga reagents. Sodium sulphide 9-tubig. Mga pagtutukoy

GOST 21285-75 Pinayaman ang kaolin para sa industriya ng kosmetiko. Mga pagtutukoy

GOST 21288-75 Pinayaman ang kaolin para sa industriya ng cable. Mga pagtutukoy

GOST 22280-76 Mga reagents. Sodium citrate 5.5-tubig. Mga pagtutukoy

GOST 24363-80 Mga reagents. Potassium hydroxide. Mga pagtutukoy

GOST 25336-82 Laboratory glassware at kagamitan. Mga uri, pangunahing parameter at sukat

GOST 2603-79 Mga reagents. Acetone. Mga pagtutukoy

GOST 3118-77 Mga reagents. Hydrochloric acid. Mga pagtutukoy

GOST 3760-79 Mga reagents. Ammonia na may tubig. Mga pagtutukoy

GOST 3765-78 Mga reagents. Ammonium molybdate acid. Mga pagtutukoy

GOST 3773-72 Mga reagents. Ammonium chloride. Mga pagtutukoy

GOST 3776-78 Mga reagents. Chromium (VI) oxide. Mga pagtutukoy

GOST 4109-79 Mga reagents. Bromine. Mga pagtutukoy

GOST 4165-78 Mga reagents. Copper II sulfate 5-tubig. Mga pagtutukoy

GOST 4166-76 Mga reagents. Sodium sulfate. Mga pagtutukoy

GOST 4171-76 Mga reagents. Sodium sulfate 10-tubig. Mga pagtutukoy

GOST 4204-77 Mga reagents. Sulfuric acid. Mga pagtutukoy

GOST 4212-76 Mga reagents. Mga pamamaraan para sa paghahanda ng mga solusyon para sa colorimetric at nephelometric analysis. Pinalitan ng GOST 4212-2016.

GOST 4232-74 Mga reagents. Potassium iodide. Mga pagtutukoy

GOST 4328-77 Mga reagents. Sodium hydroxide. Mga pagtutukoy

GOST 435-77 Mga reagents. Manganese (II) sulfate 5-hydrate. Mga pagtutukoy

GOST 4461-77 Mga reagents. Nitric acid. Mga pagtutukoy

GOST 4530-76 Mga reagents. Kaltsyum carbonate. Mga pagtutukoy

GOST 5456-79 Mga reagents. Hydroxylamine hydrochloride. Mga pagtutukoy

GOST 5556-81 Medikal na hygroscopic cotton wool. Mga pagtutukoy

GOST 5789-78 Mga reagents. Toluene. Mga pagtutukoy

GOST 5841-74 Mga reagents. Hydrazine sulfate

GOST 5848-73 Mga reagents. Formic acid. Mga pagtutukoy

GOST 5955-75 Mga reagents. Benzene. Mga pagtutukoy

GOST 6552-80 Mga reagents. Phosphoric acid. Mga pagtutukoy

GOST 7172-76 Mga reagents. Potassium pyrosulfate

GOST 7995-80 Glass connecting tap. Mga pagtutukoy

GOST 8864-71 Reagents sodium N,N-diethyldithiocarbamate 3-tubig. Mga pagtutukoy

GOST 9147-80 Mga kagamitan at kagamitan sa laboratoryo ng porselana. Mga pagtutukoy

GOST 7328-82 Pangkalahatang layunin at huwarang mga hakbang sa masa. Mga pagtutukoy. Pinalitan ng GOST 7328-2001.

Pahina 1

Pahina 2

pahina 3

pahina 4

pahina 5

pahina 6

pahina 7

pahina 8

pahina 9

pahina 10

pahina 11

pahina 12

pahina 13

pahina 14

pahina 15

pahina 16

pahina 17

pahina 18

pahina 19

pahina 20

pahina 21

pahina 22

pahina 23

pahina 24

pahina 25

pahina 26

pahina 27

pahina 28

pahina 29

pahina 30

STANDARD NG USSR UNION

TECHNICAL SULUR

3.4.2. Nagsasagawa ng pagsusuri

(50 ± 1) g ng sulfur ay tinimbang, naitala ang resulta ng pagtimbang sa mga gramo na tumpak sa tatlong decimal na lugar, inilagay sa isang baso na may kapasidad na 400 cm 3, binasa ng 25 cm 3 ng ethyl alcohol at idinagdag ang 200 cm 3 ng tubig . Ang mga nilalaman ng baso ay halo-halong, ang baso ay natatakpan ng isang baso ng relo at pinakuluang para sa 15-20 minuto, pagpapakilos paminsan-minsan. Pagkatapos ng paglamig, ang mga nilalaman ng baso ay sinala sa pamamagitan ng isang nakatiklop na filter ng papel sa isang volumetric flask na may kapasidad na 250 cm 3, ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka ng tubig na hindi naglalaman ng CO 2, at halo-halong lubusan. Ang 100 cm 3 ng filtrate ay dadalhin sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm 3 at titrated mula sa isang burette na may solusyon ng potassium o sodium hydroxide sa pagkakaroon ng phenolphthalein hanggang sa ang kulay ay light pink.

3.4.3. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng mga acid sa mga tuntunin ng sulfuric acid (.X 2) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

v _ (^i - V 2) K * 0.00049 250 100

kung saan ang V x ay ang dami ng sodium o potassium hydroxide solution na nakonsumo para sa titration ng nasuri na solusyon, cm 3 ;

K 2 - dami ng sodium o potassium hydroxide solution na nakonsumo para sa titration ng control sample solution, cm 3.

0.00049 - mass ng sulfuric acid na naaayon sa 1 cm 3 na solusyon ng sodium o potassium hydroxide na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, g;

m ay ang masa ng sulfur sample, g;

K ay isang correction factor para dalhin ang konsentrasyon ng isang solusyon ng sodium o potassium hydroxide sa eksaktong 0.01 mol/dm 3 .

Talahanayan 6

Mass fraction ng mga acid,%	Mga pinapayagang pagkakaiba, %	Kabuuang error, %
Mula 0.0010 hanggang 0.0020 kasama.
St. 0.0020 „ 0.0060 „
„ 0,0060 „ 0,0200 „

3.4.1. -3.4.3.

3.5. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga organikong sangkap

3.5.1. Gas volumetric na paraan 3.5.1a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagsunog ng sulfur sample sa isang hurno sa isang stream ng oxygen at pagsipsip ng pinakawalan na carbon dioxide na may solusyon ng potassium hydroxide (Larawan 1).

3.5.1.1. Kagamitan, reagents, solusyon:

laboratory resistance electric furnace ng uri ng SNOL, na nagbibigay ng matatag na temperatura ng nargev (900 ± 10) °C; stopwatch ayon sa GOST 5072-79; pipette ayon sa GOST 20292-74;

asbestos calcined sa isang temperatura ng (800 ± 25) °C ay naka-imbak sa isang desiccator;

Pag-install para sa pagtukoy ng carbon

1 - silindro ng oxygen 2 - reducer; 3 - gasometer o rotameter ayon sa GOST 1304S-81; 4 - bote SPZh - 250 ayon sa GOST 25336-82; 5 - bote 3 - 0.5 ayon sa GOST 25 336-82; 6 - pagkonekta ng glass tap KIX ayon sa GOST 7995-80; 7.14 - plug; 8 - isang tubo na gawa sa transparent quartz glass o porselana; 9 - SUOL oven - 0.25.1/12-Ml; 10.11 - bangka LS 2 ayon sa GOST 9147-80; 12 - tansong mesh o tansong kawad MM-0.5 ayon sa GOST 2112-79; 13 - hurno TK-25-200; 15 - tube TX-U-2 -100 ayon sa GOST 25336-82; 16 - bote SN - 2 ayon sa GOST 25336-82; 17 - bote SN - 1 - 100 ayon sa GOST 25336-82; 18-32 - gas analyzer GOU-1 ayon sa GOST

sample ng paghahambing ng sulfur na naglalaman ng 0.03% carbon para sa mga grado ng sulfur 9998,9995, 9990 at 9985 at 0.15% para sa iba pang mga grado.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.5.1.1a. Paghahanda ng pag-install para sa anaaisis

Ang isang quartz o porcelain tube 8 ay ipinasok sa mga furnace 9 at 75, na dapat na nakausli mula sa mga furnace ng hindi bababa sa 175 mm sa bawat panig. Ang magkabilang dulo ng tubo ay sarado na may mga plug 7 at 74, sa mga butas kung saan ipinapasok ang mga one-way na glass taps b.

Sa pipe 8 ng furnace 75, sa pagitan ng mga asbestos plug, isang tansong mesh 12 ang inilalagay, na pinagsama sa anyo ng isang silindro, na binuburan ng calcium silicate na hindi naglalaman ng CO 2. Sa halip na isang mesh, maaari mong gamitin ang tansong kawad

drawing wire, copper filings o copper oxide.

Upang sunugin ang sample ng asupre, ang oxygen ay ibinibigay sa hurno mula sa isang silindro 7 na may isang reducer 2 o mula sa isang gasometer 5. Ang oxygen ay dinadalisay sa pamamagitan ng pagdaan sa isang Tishchenko flask 4 na naglalaman ng isang solusyon ng potassium permanganate na may masa

Ang isang gas analyzer ng uri ng GOU-1 ay binubuo ng isang gas measuring burette (eudiometer) 1 24 na may kapasidad na 250 cm 3 na may awtomatikong float shutter 22, isang thermometer 23 at isang scale 26, isang refrigerator 25 at isang sisidlan ng pagsipsip 18 napuno ng solusyon ng potassium hydroxide at nilagyan ng automatic float shutter 22. Ang mga dibisyon ng sukat ay nagpapakita ng porsyento ng carbon sa sulfur para sa isang 1 g sample.

(Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2).

3.5 L.2. Paghahanda ng instrumento para sa pagsusuri

ku 27, ang antas ng alkali solution sa absorption vessel 18 ay tumataas, na nagpapataas ng float 22.

Kapag ang burette 24 ay napuno ng likido, ang balbula 20 ay sarado, at ang balbula 28 ng equalizing flask 27 ay konektado sa atmospera.

Matapos matiyak na ang aparato ay selyado, ang isang kontrol na pagpapasiya ng sulfur reference sample ay isinasagawa.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.5.1.3. Mga kondisyon ng pagsusuri

Ang pagsukat ng burette ay dapat na lubusang linisin mula sa kontaminasyon sa pamamagitan ng pagbabanlaw ng chrome mixture at pagkatapos ay gamit ang distilled water.

Ang mga pagbabasa ng buret ay maaaring isagawa lamang pagkatapos ng 15-20 segundo ng pagkakalantad (sinusukat gamit ang isang segundometro), upang ang likido ay ganap na maubos mula sa mga dingding.

Kapag lumitaw ang 8 patak ng sulfuric acid sa tubo, ang calcium silicate (barium) ay pinapalitan ng sariwa.

Ang mga bangkang porselana o kuwarts na 80-100 mm ang haba ay ini-calcined sa oven sa 800-900°C at nakaimbak sa desiccator.

3.5 L.4. Nagsasagawa ng pagsusuri

Bago simulan ang trabaho, tatlong bangka 10 ts 11 na may calcium silicate (barium) ay itinulak sa combustion tube 8 gamit ang isang tansong kawit sa butas para sa plug 7 at ang pag-init ng mga hurno 9 at 13 ay naka-on.

Sa sandaling ang mga hurno ay pinainit sa naaangkop na mga temperatura, ang gas analyzer ay inilalagay sa gumaganang posisyon, at ang tubo 8 ay konektado sa mga plug 7 at 14 sa hugis-U na tubo 75 at i-tap ang 6, pagkatapos nito ay isinasagawa ang isang control experiment. , ibig sabihin. ipasa ang isang kasalukuyang ng oxygen sa pamamagitan ng isang heated tube 8 at obserbahan ang mga pagbabasa sa scale 26 ng burette 24 bago at pagkatapos ng pagsipsip ng carbon dioxide.

Sa sandaling mawala ang carbon mula sa system, ang pagkakaiba sa mga pagbabasa ng scale bago at pagkatapos ng pagsipsip ng carbon dioxide ay magiging zero o magbibigay ng parehong halaga (1-2 scale division), na ibinabawas sa pagkalkula. Pagkatapos ay sinusuri ang pagpapatakbo ng aparato gamit ang isang sample ng paghahambing ng asupre, para dito, ang mga bangka 10 at 11 ay tinanggal mula sa tubo 8 ng pugon 9, 0.3 - 0.5 g ng isang sample ng paghahambing ng asupre ay inilalagay sa bangka 10, calcium silicate (barium) ay ibinubuhos sa mga Bangka 10 at 11 nang mabilis na itulak ito sa tubo 8 ng oven 9 gamit ang kawit at isara ang tubo gamit ang rubber stopper 7. Buksan ang gripo 6 at magpasa ng agos ng oxygen mula sa gasometer 3 sa bilis na 4 - 5 bula bawat segundo . Ang balbula 21 ay dapat ayusin upang ang paglabas ng likidong hadlang mula sa buret 24 sa prasko 27 ay nangyayari nang pantay-pantay (ang pagpuno sa buret 24 ng mga gas ay dapat tumagal ng mga 1-1.5 minuto). Sa kasong ito, ang balbula 28 ng equalizing flask 27 ay inilalagay na may kaugnayan sa atmospera.

Sa sandaling ang makitid (mas mababang) bahagi ng burette ay napuno ng mga gas at ang antas ng likido ay umabot sa zero division ng scale 26, ang balbula 21 ay inilalagay sa posisyon ng pagdiskonekta mula sa refrigerator 25, burette 24 at absorber 18, ang oxygen ang supply ay tumigil (ang balbula 6 ay sarado), ang likido ay pinapayagan na maubos mula sa mga dingding at Pagkatapos ng 15 - 20 s, ang dami ng nagresultang halo ng gas ay sinusukat. Upang gawin ito, alisin ang takip 32 mula sa tubo 31 ng bote 2 7 at, ilipat ang bote 27 sa naaangkop na posisyon ng balbula 28 kasama ang burette (sa tabi nito), maabot ang isang posisyon kung saan ang mga antas ng likido sa Ang burette 24 at ang tubo 31 ng bote 27 ay nasa parehong antas. Ang mga pagbabasa ng iskala 26 ay naitala, ang tubo 31 ay sarado na may takip 32. Ang prasko 27 ay nadiskonekta mula sa atmospera gamit ang isang gripo 28, ang buret 24 ay konektado sa sisidlan 18 sa pamamagitan ng pagpihit ng gripo 21, at kasama ang tulong ng isang bombilya 30 ang mga produktong may gas ay inililipat ng 2-3 beses mula sa burette 24 patungo sa sisidlan ng pagsipsip 18 at pabalik. Kapag naglilipat ng gas sa burette 24, ang balbula 28 ng equalizing flask ay inilalagay sa posisyon ng komunikasyon sa atmospera. Itala ang mga pagbabasa ng iskala. Ang pagkakaiba sa mga pagbabasa bago at pagkatapos ng pagsipsip ng CO 2 ay nagpapahiwatig ng dami ng hinihigop na carbon dioxide. Matapos sukatin ang dami ng hinihigop na carbon dioxide gamit ang gripo 20, ang burette ay nawalan ng gas, napuno ng isang barrier liquid, at ang pangalawang pagkasunog ay isinasagawa. Ang pagpapasiya ay itinuturing na kumpleto kung, sa panahon ng control combustion ng sample, ang pagkakaiba sa mga bilang bago at pagkatapos ng pagsipsip ng CO 2 ay katumbas ng zero. Sa pagtatapos ng bawat pagsubok, ang temperatura at presyon ng atmospera ay sinusukat at, gamit ang talahanayan na naka-attach sa aparato, ang isang pagwawasto ay matatagpuan para sa mga kondisyon kung saan isinagawa ang pagpapasiya ng carbon.

3.5 L.5 o Pagproseso ng mga resulta

Ang mass fraction ng carbon (X 3) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang V ay ang dami ng carbon dioxide, na ipinahayag bilang isang porsyento ng carbon; K - pagwawasto para sa temperatura at presyon; m ay ang masa ng sulfur sample, g.

Ang mass fraction ng organikong bagay (X 4) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

X 4 = X b 1.25,

kung saan ang Xb ay ang mass fraction ng carbon, %;

Talahanayan 7

Mass fraction ng carbon, %	Mga pinapayagang pagkakaiba, %	Kabuuang error, %
Mula 0.005 hanggang 0.030 kasama.

Ang paraan ng dami ng gas para sa pagtukoy ng nilalaman ng carbon ay arbitrary.

3.5.2. Paraan ng parang multo 3.5.2a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng sample spectra at pagtukoy ng kabuuang carbon gamit ang isang calibration curve.

3.5.2.1. Kagamitan, materyales at reagents ISP-30 spectrograph na may single-line quartz condenser; AC arc generator DG-2 sa low-voltage spark mode; uri ng microphotometer IFO-451 o MF-2, MF-4;

aluminum foil para sa pag-iimbak ng mga sample;

agata o chrome-plated steel mortar na may diameter na 90 mm; sulfur wasps Bahagi 16-5;

laboratory resistance electric furnace type SNOL alinsunod sa GOST 13474-79, na nagbibigay ng isang matatag na temperatura ng pag-init (900 ± 10) ° C;

drying cabinet type SNOL, na nagbibigay ng isang matatag na temperatura ng pag-init (80 ± 2) ° C; aluminyo ruler; tasa SN-85/15 ayon sa GOST 25336-82; acetone ayon sa GOST 2603-79; benzene ayon sa GOST 5955-75; salain 0071 ayon sa GOST 6613-86.

3.5.2 2. Paghahanda ng pangunahing sample

3.5.2.3. Paghahanda ng mga sample ng sanggunian

Ang mga sample ay iniimbak sa mga basong baso na may ground-in stoppers.

3.5.2 sa 4. Pagsasagawa ng pagsusuri

Ang isang mababang boltahe na spark na may kasalukuyang 6 A ay nag-apoy sa pagitan ng mga electrodes. Ang distansya sa pagitan ng mga electrodes ay 2 mm, ang pagkakalantad ay 25 s.

Ang spectra ng mga sample at reference sample ay kinukunan ng litrato ng tatlong beses gamit ang spectrograph sa slit width na 0.01 mm.

Ang pagdidilim ng analytical line ay sinusukat sa mga resultang spectrograms.

Batay sa mga resulta ng photometric measurements ng spectra ng mga sample ng paghahambing, ang mga calibration graph ay itinayo sa AS-lgC coordinates. Batay sa mga resulta ng photometry ng sample spectra, ang nilalaman ng natukoy na carbon sa nasuri na sample ay tinutukoy mula sa mga graph ng pagkakalibrate. Ang arithmetic mean ng tatlong parallel na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsusuri.

3.5.2.5. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng organikong bagay (T 4) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

X A = X 3 1.25,

kung saan ang X-s ay ang mass fraction ng carbon, %;

Ang 1.25 ay ang conversion factor ng carbon sa organikong bagay.

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang kamag-anak na kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ± 15%.

3.5.2.1-3.5.2.5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.5.3* Pagpapasiya ng mga organikong sangkap sa pamamagitan ng pamamaraang gravimetric

3.5.3a. Kakanyahan ng pamamaraan

3.5*3. L Hardware:

laboratory resistance electric furnace ng uri ng SNOL, na nagbibigay ng matatag na temperatura ng pag-init (900 ± 10)°C;

paliguan ng buhangin.

3.5.3.2, Pagsasagawa ng pagsusuri

(50 ± 1) g ng sample ay inilalagay sa isang mangkok na dati nang na-calcine at natimbang. Ang sample ay natutunaw at pinaputok sa isang sand bath. Pagkatapos, ang mangkok na may nalalabi ay kinakalkula sa temperatura na (250 ± 10) °C sa loob ng 2 oras upang maalis ang mga bakas ng asupre.

Ang mangkok na naglalaman ng nalalabi, na binubuo ng organikong bagay at abo, ay inilipat sa isang desiccator, pinalamig at tinimbang. Pagkatapos ang mangkok kasama ang natitirang bahagi ng

3.5.3.3. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng mga organikong sangkap (X 4) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

(t x - t 2) ■ 100 t

kung saan ang m ay ang masa ng nasuri na sample, g;

m x - masa ng nalalabi na naglalaman ng mga organikong sangkap at abo, g; t 2 - masa ng nalalabi pagkatapos ng calcination sa isang muffle furnace, g.

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang kamag-anak na kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ± 15%.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.6. Pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic

3.6.1. Spectral na paraan 3.6.1a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng sample spectra at pagtukoy ng arsenic gamit ang isang calibration curve.

3.6.1.1. Kagamitan, materyales at solusyon: ISP-30 spectrograph na may single-lens lighting system; AC arc generator DG-2 sa arc mode at mode

mababang boltahe spark;

uri ng microphotometer IFO-451 o MF-4, MF-2; mga aparato para sa hasa ng mga electrodes ng carbon; OS grade carbon electrodes. Bahagi-7-4 o S-1. Lower at upper electrode na may crater na may diameter na 4 mm at lalim na 5 mm. Bago ang pagsusuri, ang mga uling ay sinusuri para sa kawalan ng mga linya ng arsenic sa kanilang spectra sa ilalim ng mga kondisyon ng pamamaraan ng pagsusuri. Kung ang isang arsenic line ay naroroon, ang mga electrodes ay pinaputok sa loob ng 20 s sa mode ng pagsusuri;

agata o chrome-plated steel mortar na may diameter na 90 mm;

quartz condenser (F-1S mm);

gas sulfur na may arsenic content 0.4 - 0.6%;

sulfur wasps oras - 16-5;

spectrographic photographic plates type 3, spectral sensitivity sa relative units na katumbas ng 9, spectrographic type 1,

Pagpapatuloy ng mesa. 1

Pangalan ng tagapagpahiwatig	Norm para sa asupre
	natural

2. Mass fraction ng abo, in
kabilang ang bakal, mangganeso at
tanso,%, wala na
3. Mass fraction ng mga acid
sa mga tuntunin ng sulfuric acid
na, %, wala na
4. Mass fraction ng organic
mga kemikal na sangkap,%, wala na
5. Mass fraction ng mouse
ka, %, wala na
6. Mass fraction ng selenium, %,
			Hindi standardized
7. Mass fraction ng bakal.
%, wala na			Hindi standardized
8. Mass fraction ng mangganeso
tsa,%, wala na			Hindi standardized
9. Mass fraction ng tanso, %,
			Hindi standardized
10. Mass fraction ng tubig,
%, wala na
11. Dumi ng mekanikal
neniya (papel, kahoy, buhangin)		Hindi pwede

Mga Tala:

1a. Ang mga grado ng sulfur 9995, 9990 at 9998 ay tumutugma sa pinakamataas na kategorya ng kalidad.

1. Ang mga pamantayan para sa mga tagapagpahiwatig 1-9 ng talahanayan ay ibinigay sa mga tuntunin ng tuyong bagay.

2. Ang mga pamantayan para sa mga indicator 6-9 ng talahanayan ay ibinibigay para sa ground sulfur.

3. Pinapayagan na taasan ang mass fraction ng tubig sa 2% sa grades 9950 at 9920 sa muling pagkalkula ng aktwal na masa ng batch sa standardized moisture content.

5. Hindi kasama.

6. Para sa produksyon ng carbon disulfide, ang mass fraction ng bitumen sa natural na asupre ng grade 9950 ay hindi dapat higit sa 0.15%.

I. Sa natural na asupre ng lupa ng mga grado 9995 at 9990, na inilaan para sa mga industriya ng goma at gulong, ang mass fraction ng tubig ay hindi dapat lumampas sa 0.05%.

8. Ang natural na asupre na inilaan para sa industriya ng pulp at papel ay hindi dapat maglaman ng selenium.

10. Ang mass fraction ng tubig sa vein sulfur ay hindi standardized.

II. Sa ground sulfur ng ika-2 at ika-3 klase na inilaan para sa agrikultura, ang mass fraction ng arsenic ay hindi dapat higit sa 0.000%

(Binagong edisyon, Mga Susog Blg. 1,2).

spectral sensitivity sa mga kamag-anak na yunit na katumbas ng 6, photographic plate ng uri ng UFSh-3, sensitivity 20 unit;

teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300-72, distilled;

3.6.1.2, Paghahanda ng pangunahing sample

3.6.1.3. Paghahanda ng mga sample ng sanggunian

Inihahanda ang mga sample ng paghahambing sa pamamagitan ng sunud-sunod na paghahalo ng sulfur ng pangunahing sample sa sulfur ng grade ng wasp. h., dati nang dinurog at sinala sa isang salaan.

Ang una at pangalawang paghahambing na mga sample na nakuha sa ganitong paraan ay naglalaman, ayon sa pagkakabanggit, mula 0.1 hanggang 0.2 at mula 0.03 hanggang 0.06% mass fraction ng arsenic.

Ang ikapitong sample ng paghahambing, na naglalaman ng mula 0.0001 hanggang 0.0002% ng mass fraction ng arsenic, ay inihanda sa pamamagitan ng paghahalo ng 20 g ng sulfur ng ikaanim na sample at 40 g ng sulfur ng wasp grade. h. Ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place.

Upang maghanda ng isang reference na sample, 100 cm 3 ng alkohol ang ginagamit.

Ang nakuha na mga sample ay nakaimbak sa mga tasa.

3.6A A. Pagsasagawa ng pagsusuri

Ang nasuri na mga sample ng asupre ay dinurog, sinala sa pamamagitan ng isang salaan at ipinakilala sa mga electrodes (itaas at ibaba).

Ang isang alternating current arc ay nag-aapoy sa pagitan ng mga electrodes mula sa DG-2 generator, na may kasalukuyang lakas na 18 A (na may karagdagang rheostat na naka-on - 11 Ohm;

1.1. Depende sa mga hilaw na materyales na ginamit, ang asupre ay nahahati sa natural at gas at ginawa sa mga sumusunod na uri: bukol, lupa, butil-butil, flake at likido.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2)

1.2. Sa mga tuntunin ng pisikal at kemikal na mga tagapagpahiwatig, ang asupre ay dapat sumunod sa mga pamantayang tinukoy sa talahanayan. 1.

1.3. Ang granulometric na komposisyon ng granulated at ground sulfur ay dapat sumunod sa mga pamantayang tinukoy sa Talahanayan 2.

talahanayan 2

Karaniwan para sa mga species ng asupre

Pangalan ng tagapagpahiwatig

Butil-butil

1. Nalalabi sa salaan 0.14 mm

Sinabi ni Sec. 1a. (Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2).

2. MGA TUNTUNIN SA PAGTANGGAP

Ang bawat yunit ng transportasyon (karton, kotse) ay kinuha bilang isang batch ng ground sulfur.

Kapag nagbibiyahe sa pamamagitan ng transportasyong tubig, ang bawat yunit ng transportasyon (barge, barkong de motor) ay kinukuha bilang isang batch ng bukol na asupre.

Sa pamamagitan ng kasunduan sa consumer, pinahihintulutan ang pagtaas ng sulfur batch.

Ang bawat batch ng sulfur ay dapat na sinamahan ng isang dokumento ng kalidad ng produkto na naglalaman ng:

pangalan ng tagagawa at ang trademark nito;

pangalan at uri ng produkto;

numero ng batch at petsa ng paggawa;

mga resulta ng mga pagsusuri na isinagawa o kumpirmasyon ng pagsunod ng produkto sa mga kinakailangan ng pamantayang ito;

netong timbang;

teknikal na kontrol na selyo;

pagtatalaga ng pamantayang ito.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

2.3. Upang kontrolin ang kalidad ng ground sulfur, 5% ng mga bag mula sa batch ang pinili, ngunit hindi bababa sa 5 bag.

2.4. Upang makontrol ang kalidad ng likidong asupre, ang mga sample ay kinuha mula sa mga tangke.

Pinapayagan na kumuha ng mga sample ng likidong asupre mula sa mga lalagyan ng imbakan

Ang kabuuang masa ng mga sample na kinuha ay dapat na hindi bababa sa 1.5 kg.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

Ang mass fraction ng arsenic sa natural na asupre ng mga grado 9950, 9920 at mga grado ng gas 9985, 9900 ay pana-panahong tinutukoy ng tagagawa isang beses sa isang quarter.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3. PARAAN NG PAGSUSURI

3.16. Ang mga limitasyon ng aplikasyon ng mga pamamaraan ng pagsusuri ay ipinahiwatig sa talahanayan. 3.

Talahanayan 3

Index
	Kinakalkula
		Mula 0.007 hanggang 0.4
	Titration sa pagkakaroon ng phenolphtha-lein	Higit sa 0.001
Organiko mga sangkap	Dami ng gas	Higit sa 0.005
	Parang multo

	Extraction sa apparatus So to sleta
	Spectral Photometric gamit ang di-	Mula 0.0001 hanggang 1 Mula 0.00005
	ethyl dithioc arbama-ta pilak

Pagpapatuloy ng mesa. 3

Index		Mga limitasyon ng aplikasyon ng pamamaraan, mass fraction ng elemento, %	Sugnay ng isang pamantayan na naglalaman ng isang paraan ng pagsusuri
	Photometric gamit ang mo-	Mula 0.005 hanggang OD	Sapilitan
	asul na libdenum Photometric gamit ang 3.3"-diaminobenzidine		apendiks 1, seksyon 1
	Photometric
	gamit ang hydrazine sulfate Photometric	Mula 0.002 hanggang 0.2
	gamit ^■fsnantroline Parang multo	Mula 0.001 hanggang 1	Sapilitan
Manganese	Photometric		apendiks 1, seksyon 2 3.9a
	gamit formaldehyde- Photometric
	gamit ang potassium iodic acid Parang multo	Mula 0.001 hanggang 1	Sapilitan
	Photometric		apendiks 1, seksyon 2 3.10a
	gamit ang lead diethyldithioc arba-mate Photometric	hanggang 0.001 Mula 0.0002
	gamit ang tri-lonaB Parang multo	hanggang 0.002 Mula 0.001 hanggang 1	Sapilitan
		Higit sa 0.001	apendiks 1, seksyon 2 3.11
Pagmamarka:		Higit sa 0.001
	Dry na paraan
	Basang paraan
butil-butil
		Mula 0.1 hanggang 1.0
Mechanical zag	Biswal	Hindi pwede
pagtatalo

3.1a, 3 L b. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

ZLv. Ang itinatag na posibilidad ng kumpiyansa (P), kung saan ang error sa pagpapasiya ay nasa loob ng mga limitasyon na tinukoy sa mga pamamaraan ng pagsusuri, ay 0.95.

3.1g. Upang magsagawa ng mga pagsusuri, gamitin ang:

pangkalahatang layunin ng mga kaliskis ng laboratoryo ng ika-2 klase ng katumpakan ayon sa GOST 24104-80 na may pinakamalaking limitasyon sa pagtimbang na 200 g;

isang hanay ng mga pangkalahatang layunin na timbang ng ika-2 klase ng katumpakan ayon sa GOST 7328-82, na tumitimbang ng 210 g.

ZLg - ZLe (Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2).

3.1 Sampling

3.1.1. Ang mga point sample mula sa kotse ay kinukuha gamit ang isang probe o scoop mula sa 14 na puntos para sa mga four-axle na kotse. Ang distansya sa pagitan ng mga punto ay dapat na mga 2 m. Ang isang sample na tumitimbang ng hindi bababa sa 400 g ay kinuha mula sa bawat punto. Mula sa malalaking piraso mula sa iba't ibang mga punto, ang mga piraso na may diameter na hindi hihigit sa 25 mm ay pinalo ng martilyo.

Pinapayagan na kumuha ng mga sample mula sa mga stack alinsunod sa GOST 14180-80.

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2) sa

Sa pamamagitan ng kasunduan sa consumer, pinapayagan ang iba pang mga paraan ng pag-sample ng ground sulfur.

3.1.3. Ang mga spot sample ng likidong asupre ay kinukuha mula sa mga punong tangke o kapag ang mga tangke ay napuno o pinatuyo.

Pinapayagan na kumuha ng mga spot sample mula sa mga punong lalagyan ng imbakan (mga hukay).

Ang mga sample ng punto ay pinagsama-sama. Ang karaniwang sample pagkatapos itong tumigas ay inihanda ayon sa sugnay 3.1.4.

3.1.4. Ang mga napiling sample point ay pinagsama-sama, halo-halong at humigit-kumulang 200 g ay kinuha sa pamamagitan ng sunud-sunod na pagbawas upang matukoy ang mass fraction ng tubig. Ang natitira sa sample ay lubusang pinaghalo, sunud-sunod na binabawasan at dinurog upang makakuha ng isang average na sample na tumitimbang ng 1 kg na may laki ng particle na 1 mm, at isang sample na tumitimbang ng 500 g ay kinuha para sa pagsusuri ng kemikal.

Ang natitirang sample ay inilalagay sa isang malinis, tuyo, mahigpit na selyadong garapon.

Ang isang label na may sumusunod na nilalaman ay nakakabit sa sample jar: pangalan ng tagagawa, pangalan ng produkto, numero ng batch, petsa at lugar ng sampling.

Ang sample na pinili para sa chemical analysis ay dinudurog upang makakuha ng mga particle na 0.1 mm ang laki at pinatuyo sa temperatura na (70 ± 2) ° C hanggang sa pare-pareho ang timbang.

Ang mga tagapagpahiwatig ng kalidad na ibinigay para sa talahanayan ay pinapayagan. 1, matukoy nang walang paunang pagpapatayo ng sample sa mga tuntunin ng dry matter.

3.2. Pagpapasiya ng mass fraction ng asupre

Ang mass fraction ng sulfur sa mga tuntunin ng dry matter (2Q sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

X = 100.00 - Hindi. +X 2 +X 4 +X 5 +X 6),

kung saan ang Xi ay ang masa ng abo, na tinutukoy ayon sa sugnay 3.3, %;

X 2 - masa ng mga acid sa mga tuntunin ng sulfuric acid, na tinutukoy ng

X 4 - masa ng mga organikong sangkap, na tinutukoy ayon sa sugnay 3.5, %;

Ang X$ ay ang masa ng arsenic, na tinutukoy ayon sa sugnay 3.6,%;

X 6 - masa ng siliniyum, tinutukoy ayon sa sugnay 3.7,%.

Ang mga limitasyon ng pinahihintulutang ganap na kabuuang error ng mga resulta ng pagpapasiya ng asupre ay ipinahiwatig sa talahanayan. 4.

Mass fraction ng asupre, %

Talahanayan 4

Kabuuang error sa pagpapasiya, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

3.1.3 - 3.2. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.3. Pagpapasiya ng mass fraction ng abo

3.3a. Ang kakanyahan ng pamamaraan ayon sa sugnay 3.5.3a.

3.3.1. Kagamitan ayon sa sugnay 3.5.3.1.

3.3.2. Pagsasagawa ng pagsusuri ayon sa sugnay 3.5.3.2.

Ang calcination sa temperatura na (250 ± 10) °C sa loob ng 2 oras ay hindi isinasagawa. Pinapayagan na bawasan ang sample na timbang sa 20 g.

3.3.3. Pinoproseso ang mga resulta

Ang mass fraction ng abo (X g) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

v _ t 7 YuO x 1 - -- ,

kung saan ang t 2 ay ang masa ng nalalabi pagkatapos ng calcination sa isang muffle furnace, g; t ay ang masa ng nasuri na sample, g.

Talahanayan 5

Mass fraction ng abo, %	Mga pinahihintulutang pagkakaiba, %	Kabuuang error, %
Mula 0.007 hanggang 0.030 kasama.
St. 0.030 „ 0.070 „
„ 0,07 „ 0,10 „
„ 0,10 „ 0,30 „
„ 0,30 „ 0,40 „

(Binagong edisyon, Susog Blg. 2).

3.4. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga acid sa mga tuntunin ng sulfuric acid 3.4a. Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng mga acidic na sangkap na may tubig at titration ng nagresultang katas na may sodium hydroxide o potassium hydroxide sa pagkakaroon ng phenolphthalein.

3.4.1. Kagamitan, reagents at solusyon: pipette 2-2-100 ayon sa GOST 20292-74; burettes 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 ayon sa GOST 20292-74; beaker 250 ayon sa GOST 1770-74; silindro 1-25 ayon sa GOST 1770-74; salamin V-1-400 TS ayon sa GOST 25336-82; prasko Kn-2-250-34ХС ayon sa GOST 25336-82; papel ng filter ng laboratoryo ayon sa GOST 12026-76; teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 18300-72, solusyon na may mass fraction na 95%;

Kapag tinutukoy ang carbon sa asupre ng mga grado 9998 at 9995, ginagamit ang isang microeudiometer na may sukat na dibisyon ng 0 - 0.25%.

Ang sulfur ay isang sangkap na matatagpuan sa periodic table sa pangkat 16, sa ilalim ng ikatlong yugto at may atomic na bilang na 16. Ito ay matatagpuan kapwa sa katutubong at nakatali na anyo. Ang asupre ay itinalaga ng titik S. Ang kilalang pormula para sa asupre ay (Ne)3s23p4. Ang asupre bilang isang elemento ay bahagi ng maraming protina.

Kung pinag-uusapan natin ang istraktura ng atom ng elemento ng asupre, kung gayon sa panlabas na orbit nito ay may mga electron, ang bilang ng valence na umabot sa anim.

Ipinapaliwanag nito ang katangian ng elemento ng pagiging pinakamataas na hexavalent sa karamihan ng mga kumbinasyon. Mayroong apat na isotopes sa istruktura ng isang natural na elemento ng kemikal, at ito ay 32S, 33S, 34S at 36S. Sa pagsasalita tungkol sa panlabas na shell ng elektron, ang atom ay may 3s2 3p4 scheme. Ang radius ng atom ay 0.104 nanometer.

Ang mga katangian ng asupre ay pangunahing nahahati sa mga pisikal na uri. Kabilang dito ang katotohanan na ang elemento ay may solidong mala-kristal na komposisyon. Dalawang allotropic modification ang pangunahing estado kung saan ang elementong sulfur na ito ay matatag.

Ang unang pagbabago ay rhombic, lemon-dilaw ang kulay. Ang katatagan nito ay mas mababa sa 95.6 °C. Ang pangalawa ay monoclinic, pagkakaroon ng honey-dilaw na kulay. Ang paglaban nito ay mula sa 95.6 °C at 119.3 °C.

Sa panahon ng smelting, ang kemikal na elemento ay nagiging isang gumagalaw na likido na dilaw ang kulay. Ito ay nagiging kayumanggi, na umaabot sa temperatura na higit sa 160 °C. At sa 190 °C ang kulay ng sulfur ay nagiging dark brown. Matapos maabot ang 190 °C, ang pagbaba sa lagkit ng sangkap ay sinusunod, na gayunpaman ay nagiging likido pagkatapos ng pag-init hanggang 300 °C.

Iba pang mga katangian ng asupre:

Halos hindi nagsasagawa ng init o kuryente.
Hindi natutunaw kapag inilubog sa tubig.
Ito ay natutunaw sa ammonia, na may anhydrous na istraktura.
Ito ay natutunaw din sa carbon disulfide at iba pang mga organic solvents.

Mahalagang idagdag ang mga kemikal na katangian nito sa mga katangian ng asupre. Aktibo siya sa bagay na ito. Kung ang sulfur ay pinainit, maaari lamang itong pagsamahin sa halos anumang elemento ng kemikal.

Maliban sa mga inert gas. Sa pakikipag-ugnay sa mga metal, kemikal. ang elemento ay bumubuo ng mga sulfide. Ang temperatura ng silid ay nagpapahintulot sa elemento na tumugon sa mercury. Ang pagtaas ng temperatura ay nagdaragdag sa aktibidad ng asupre.

Isaalang-alang natin kung paano kumikilos ang asupre sa mga indibidwal na sangkap:

Sa mga metal ito ay isang oxidizing agent. Bumubuo ng sulfide.
Ang aktibong pakikipag-ugnayan ay nangyayari sa hydrogen sa mataas na temperatura - hanggang sa 200 ° C.
May oxygen. Nabubuo ang mga oxide sa temperatura hanggang 280 °C.
Sa phosphorus, carbon - ito ay isang oxidizing agent. Tanging kung walang hangin sa panahon ng reaksyon.
Sa fluorine ito ay kumikilos bilang isang ahente ng pagbabawas.
Sa mga sangkap na may isang kumplikadong istraktura - din bilang isang pagbabawas ng ahente.

Mga deposito at produksyon ng asupre

Ang pangunahing mapagkukunan para sa pagkuha ng asupre ay ang mga deposito nito. Sa kabuuan, mayroong 1.4 bilyong tonelada ng mga reserba ng sangkap na ito sa buong mundo. Ito ay minahan kapwa sa pamamagitan ng open at underground na pagmimina at sa pamamagitan ng pagtunaw mula sa ilalim ng lupa.

Kung ang huling kaso ay nalalapat, pagkatapos ay ginagamit ang tubig, na labis na pinainit at natutunaw ang asupre kasama nito. Sa mababang-grade ores, ang elemento ay nakapaloob sa humigit-kumulang 12%. Mayaman - 25% at higit pa.

Mga karaniwang uri ng deposito:

Stratiform - hanggang sa 60%.
Salt dome - hanggang sa 35%.
Volcanogenic - hanggang sa 5%.

Ang unang uri ay nauugnay sa strata na tinatawag na sulfate-carbonate. Kasabay nito, ang mga katawan ng mineral na may kapal na hanggang ilang sampu-sampung metro at sukat na hanggang daan-daang metro ay matatagpuan sa mga batong sulfate.

Gayundin, ang mga strata deposit na ito ay matatagpuan sa mga bato ng sulfate at carbonate na pinagmulan. Ang pangalawang uri ay nailalarawan sa pamamagitan ng mga kulay-abo na deposito, na nakakulong sa mga domes ng asin.

Ang huling uri ay nauugnay sa mga bulkan na may bata at modernong istraktura. Sa kasong ito, ang elemento ng mineral ay may isang sheet-like, lens-shaped na hugis. Maaaring naglalaman ito ng asupre sa halagang 40%. Ang ganitong uri ng deposito ay karaniwan sa Pacific volcanic belt.

Deposito ng asupre sa Eurasia ay matatagpuan sa Turkmenistan, rehiyon ng Volga at iba pang mga lugar. Ang mga bato ng asupre ay matatagpuan malapit sa kaliwang pampang ng Volga, na umaabot mula sa Samara. Ang lapad ng rock strip ay umaabot ng ilang kilometro. Bukod dito, maaari silang matagpuan hanggang sa Kazan.

Iba't ibang paraan ang ginagamit sa pagkuha ng asupre. Ang lahat ay nakasalalay sa mga kondisyon ng paglitaw nito. Kasabay nito, siyempre, ang espesyal na pansin ay binabayaran sa kaligtasan.

Dahil ang hydrogen sulfide ay naipon kasama ng sulfur ore, kinakailangan na gumawa ng isang partikular na seryosong diskarte sa anumang paraan ng pagmimina, dahil ang gas na ito ay lason sa mga tao. May posibilidad din na mag-apoy ang asupre.

Kadalasan ginagamit nila ang bukas na paraan. Kaya, sa tulong ng mga excavator, ang mga makabuluhang bahagi ng mga bato ay tinanggal. Pagkatapos ang bahagi ng mineral ay durog gamit ang mga pagsabog. Ang mga bukol ay ipinadala sa pabrika para sa pagpapayaman. Pagkatapos - sa sulfur smelting plant, kung saan ang asupre ay nakuha mula sa concentrate.

Sa kaso ng malalim na paglitaw ng asupre sa maraming volume, ginagamit ang paraan ng Frasch. Ang asupre ay natutunaw habang nasa ilalim pa rin ng lupa. Pagkatapos, tulad ng langis, ito ay ibinubomba palabas sa isang sirang balon. Ang diskarte na ito ay batay sa katotohanan na ang elemento ay madaling natutunaw at may mababang density.

Ang isang paraan ng paghihiwalay gamit ang mga centrifuges ay kilala rin. Tanging ang pamamaraang ito ay may isang disbentaha: ang asupre ay nakuha na may mga impurities. At pagkatapos ay kinakailangan na magsagawa ng karagdagang paglilinis.

Sa ilang mga kaso, ginagamit ang pamamaraan ng borehole. Iba pang mga posibilidad para sa pagmimina ng elemento ng asupre:

singaw-tubig.
Pagsala.
Thermal.
Sentripugal.
Pagbunot.

Paglalapat ng asupre

Karamihan sa mined sulfur ay ginagamit para gumawa ng sulfuric acid. At ang papel ng sangkap na ito ay napakalaki sa paggawa ng kemikal. Kapansin-pansin na para makakuha ng 1 tonelada ng sulfuric substance, 300 kg ng sulfur ang kailangan.

Ang mga sparkler, na kumikinang nang maliwanag at maraming tina, ay ginagawa din gamit ang asupre. Ang industriya ng papel ay isa pang lugar kung saan napupunta ang malaking bahagi ng nakuhang substance.

Kadalasan, ginagamit ang asupre upang matugunan ang mga pangangailangang pang-industriya. Narito ang ilan sa mga ito:

Gamitin sa paggawa ng kemikal.
Para sa produksyon ng sulfites, sulfates.
Produksyon ng mga sangkap para sa pagpapabunga ng mga halaman.
Upang makakuha ng mga non-ferrous na uri ng mga metal.
Upang bigyan ang bakal ng karagdagang mga katangian.
Para sa paggawa ng posporo, materyales para sa mga pagsabog at pyrotechnics.
Ang mga pintura at hibla mula sa mga artipisyal na materyales ay ginawa gamit ang elementong ito.
Para sa pagpapaputi ng mga tela.

Sa ilang mga kaso, ang asupre ay kasama sa mga ointment na gumagamot sa mga sakit sa balat.