Ang likidong hangin ay ang batayan para sa paggawa ng purong oxygen. Fractional distillation Fractional distillation ng likidong air formula

Ang distillation, o distillation, ay ang proseso ng paghihiwalay ng binary at multicomponent liquid mixtures sa mga indibidwal na bahagi. Sa kasong ito, ang dalawang proseso ay maaaring isaalang-alang nang hiwalay: ang paglipat ng isang likido sa isang estado ng singaw at ang paghalay ng singaw.

Ang isang likido ay kumukulo kapag ang saturated vapor pressure nito ay naging katumbas ng external pressure. Ang punto ng kumukulo ng isang likido ay nagbabago sa mga pagbabago sa presyon. Kapag naglilinis ng isang purong indibidwal na sangkap, ang punto ng kumukulo sa isang tiyak na presyon ay pare-pareho, dahil ang komposisyon ng likido at ang nagresultang singaw ay pareho. Sa kaso ng distillation ng isang halo ng mga likidong sangkap, ang mga sangkap na kung saan ay halo-halong sa bawat isa sa anumang ratio, ang komposisyon ng singaw at likido ay nagbabago sa lahat ng oras bilang isang resulta ng pagpapayaman ng gas phase na may mas pabagu-bago ng isip. sangkap.

Ang singaw, na pinayaman sa mas pabagu-bagong bahagi, ay lumalamig. Ang resulta ay isang likido (distillate) na may parehong komposisyon bilang singaw. Kapag naglilinis ng isang distillate, ang singaw ay unang nabuo, na mas pinayaman ng isang mababang kumukulo na sangkap.

Bilang resulta ng paulit-ulit na distillation, ang halo ay maaaring halos ihiwalay sa mga purong sangkap. Ito ang kakanyahan ng paraan ng paghihiwalay ng isang halo ng mga likidong sangkap sa pamamagitan ng fractional distillation. Ang paghihiwalay ng isang halo ng mga sangkap sa pamamagitan ng fractional distillation ay mas madali, mas malaki ang pagkakaiba sa pagitan ng komposisyon ng likido at ng komposisyon ng singaw. Gayunpaman, ang fractional distillation ay hindi maaaring paghiwalayin ang azeotropic (nonseparately boiling) mixtures.

Ang fractional distillation ay isang napakatagal na proseso, kahit na para sa paghihiwalay ng pinaghalong dalawang substance. Sa isang mas malaking bilang ng mga bahagi, kahit na mas malaking kahirapan ang lumitaw, na maaaring alisin sa pamamagitan ng paglilinis ng haligi para sa tumpak na fractionation. Bilang resulta ng prosesong ito, ang isang bilang ng mga praksyon na hiwalay sa isa't isa ay nabuo, na kumukulo sa loob ng makitid na mga limitasyon ng temperatura.

Ang distillation ay maaaring isagawa hindi lamang sa atmospera, kundi pati na rin sa pagtaas at pagbaba ng presyon. Ang reduced pressure distillation ay ginagamit upang paghiwalayin ang mga bahagi ng mataas na kumukulo na likido na nabubulok o nagbabago sa puntong kumukulo sa ilalim ng atmospheric pressure. Ang nais na punto ng kumukulo ay nakakamit sa pamamagitan ng pagbabawas ng natitirang presyon nang naaayon.

Upang linisin o paghiwalayin ang mga sangkap, lalo na ang mga hindi matatag sa init, mahinang natutunaw sa tubig, o madaling mahiwalay sa tubig, kadalasang ginagamit ang distillation na may saturated o superheated na singaw.

Simpleng distillation sa atmospheric pressure

Ang simpleng distillation ay bumababa sa bahagyang pagsingaw ng kumukulong likidong pinaghalong, kumpletong pag-alis at paghalay ng mga nagresultang singaw. Bilang isang patakaran, ang simpleng paglilinis ay ginagamit upang paghiwalayin ang mga thermally stable na likido na mga sangkap na malaki ang pagkakaiba sa kanilang mga punto ng kumukulo; upang paghiwalayin ang likido mula sa mga solidong natunaw dito; para sa pag-concentrate ng mga solusyon; para sa paglilinis ng mga tunaw na gas, atbp.

Ang pinakasimpleng aparato para sa distillation sa atmospheric pressure ay binubuo ng isang Wurtz flask, sa leeg kung saan ang isang tubo ay ibinebenta upang alisin ang mga singaw ng kumukulong likido sa refrigerator, o mula sa isang hiwalay na flask na nilagyan ng Wurtz nozzle, isang thermometer, isang pababang condenser, isang longue at isang receiver (Larawan 156). Ang mga bilugan na ilalim, matulis o hugis peras na flasks ay maaaring gamitin bilang distillation flasks. Ang isang Wurtz flask o isang hiwalay na distillation flask ay pinili na may kapasidad na ang distilled liquid ay sumasakop ng hindi hihigit sa 2/3 ng volume. Upang matunaw ang mataas na kumukulo na likido, dapat gamitin ang mga short-neck flasks. Mas mainam na mag-distill ng maliliit na dami ng mga likido mula sa mga matulis na flasks, ang iginuhit na hugis nito ay nagpapahintulot sa paglilinis sa isang minimum na nalalabi. Ang pinaka-angkop ay isang hugis-peras na distillation flask, na nagbibigay ng halos pare-parehong evaporation surface habang binabawasan ang mga nilalaman ng flask.

Ang Wurtz glass nozzle ay pinili upang ang KN number ng core ay tumutugma sa KN number ng distillation flask coupling. Upang mag-condense ng singaw, ginagamit ang isang conventional downdraft condenser. Ang haba ng refrigerator ay dapat na mas malaki, mas mababa ang kumukulo na punto ng likido.

Ang mga singaw ng mga sangkap na solid sa temperatura ng silid ay hindi dapat palamigin sa refrigerator sa temperatura ng solidification. Upang maiwasan ito, inirerekomenda na pana-panahong painitin ang refrigerator na may mainit (mainit) na tubig.

Kapag nagdidistill ng mga likidong kumukulo sa itaas ng 150 °C, mga air cooler lang ang ginagamit. Ang mga likido na kumukulo sa hanay ng 200-300 °C ay distilled nang walang refrigerator, ang pag-andar kung saan sa kasong ito ay maaaring isagawa ng outlet tube ng distillation flask attachment (Fig. 157).

Kapag nagdidistill ng mga sangkap na mababa ang kumukulo, ilagay ang receiving flask sa isang yelo o cooling bath.

Ang paglilinis ng mga sangkap na nakakapinsala sa kalusugan (carbon disulfide, thionyl chloride, atbp.) ay dapat isagawa sa isang fume hood.

Ang thermometer ay dapat na naka-install sa leeg ng distillation flask upang ang mercury ball nito ay hindi bababa sa 5 mm sa ibaba ng ibabang gilid ng outlet tube hole sa leeg ng Wurtz flask o distillation nozzle. Sa kasong ito, ang thermometer ay mahusay na hugasan ng likidong singaw, na nagsisiguro ng tamang pagsukat ng punto ng kumukulo. Ang isang patak ng condensate ay dapat mapanatili sa dulo ng thermometer bulb; ang kawalan nito ay nagpapahiwatig na ang singaw sa prasko ay sobrang init at, samakatuwid, ang naitala na temperatura ay hindi tumutugma sa tunay na kumukulo.

Ang isang conical flask o isang round-bottomed flask ay maaaring magsilbi bilang isang distillate receiver. Ang receiver ay konektado sa refrigerator gamit ang isang koneksyon sa isang outlet tube, na nagsisilbing upang alisin ang non-condensed nakakapinsala o mapanganib na mga singaw ng gas sa isang ligtas na lugar o sa isang wash bottle na may naaangkop na absorber (neutralizer).

Kung ang distillate ay sensitibo sa moisture o carbon dioxide, isang calcium chloride tube na puno ng CaCl2, soda lime o ascarite ay konektado sa downstream tube. Kung ang sangkap na distilled ay sensitibo sa oxygen, ang paglilinis ay isinasagawa sa isang stream ng dry nitrogen. Sa kasong ito, ang receiving flask ay dapat na konektado sa isang absorption flask na puno ng solusyon na sumisipsip ng oxygen.

Kapag ang pag-install ay binuo, ang dalisay na likido ay ibinuhos sa prasko at, para sa pare-parehong pagkulo, ang mga piraso ng unfired porselana, ladrilyo, pati na rin ang mga glass capillaries na natunaw sa isang gilid ay idinagdag, na inilalagay sa flask na may bukas na dulo pababa. . Ang matinding overheating ay maaaring sinamahan ng "paputok" na pagkulo, pag-splash at pagkahagis ng distilled liquid.

Sa matagal na pagkulo, ang buong dami ng hangin na na-adsorbed ng "boiler" ay maaaring maubos, at ang likido ay nagsisimulang kumulo nang hindi pantay. Pagkatapos ay kinakailangan na muling ipakilala ang mga "boiler" (o mga capillary), na unang pinalamig ang likido sa ibaba ng kumukulo, kung hindi, ang likido ay maaaring biglang kumulo nang marahas.

Ang distillation flask ay pinainit gamit ang isang gas burner sa pamamagitan ng isang asbestos mesh, sa isang saradong electric stove o gamit ang isang heating mantle, sa isang paliguan ng tubig, hangin, langis o metal. Ang pag-init sa isang paliguan ay nagsisiguro ng pare-parehong pag-init, pinipigilan ang sobrang pag-init at mga nauugnay na abala sa proseso ng pagkulo. Ang temperatura ng paliguan ay hindi dapat lumampas sa punto ng kumukulo ng distilled substance ng higit sa 20-30 °C.

Ang pag-init ay isinasagawa upang ang paglilinis ay hindi masyadong mabilis. Kung ang pagkulo ay masyadong matindi, bilang isang resulta ng sobrang pag-init ng mga singaw, ang pagtaas ng presyon ay nilikha sa prasko, at ang sinusukat na temperatura ay hindi tumutugma sa kumukulo na punto ng bahaging ito sa presyon ng atmospera. Ang bilis ng distillation ay itinuturing na normal kung ang 30-35 patak ng condensate bawat minuto ay umaagos mula sa refrigerator.

Kapag naglilinis ng mga indibidwal na sangkap, ang punto ng kumukulo ay pare-pareho sa buong proseso; hanggang sa dulo lamang ng distillation maaari itong tumaas ng ilang degree. Ang patuloy na pagtaas sa kumukulo ay nagpapahiwatig na ang isang halo ng mga sangkap ay natutunaw.

Upang madagdagan ang kahusayan ng paghihiwalay ng isang timpla, kapag ang simpleng distillation ay hindi nakakamit ang ninanais na mga resulta, gumamit ng isang distillation flask na may reflux condenser. Ang mga dephlegmator ay madalas na tinatawag na fractionating packing; ang ilan sa mga ito ay nagsilbing prototype ng modernong mga column ng distillation.

Sa reflux condenser, dahil sa paglamig ng hangin sa labas, ang bahagi ng mga singaw ng distilled mixture ay namumuo, at ang condensate (reflux) ay naglalaman ng higit sa isang hindi gaanong pabagu-bagong bahagi, at ang mga singaw ay naglalaman ng isang mas pabagu-bago ng isip.

Kapag ang dumadaloy na condensate ay nakipag-ugnayan sa mga tumataas na singaw ng isang kumukulong likido, ang isang interaksyon ay nangyayari sa pagitan nila, na humahantong sa karagdagang paghalay ng hindi gaanong pabagu-bagong bahagi at pagsingaw ng mas pabagu-bago ng isip.

Para sa paghihiwalay ng pinaghalong likido na may medyo malapit na kumukulo, ang mga conventional reflux condenser ay halos hindi epektibo. Sa pagsasagawa, upang madagdagan ang kahusayan ng simple at vacuum distillations, reflux condenser ng iba't ibang disenyo at Favorsky at Arbuzov flasks ay ginagamit (Fig. 158).

Sa simpleng distillation sa ilalim ng atmospheric pressure, ang gilid na leeg ng Favorsky flask ay ginagamit upang i-load ang distilled na likido, i-unload ang nalalabi sa distillation, magdagdag ng "mga kumukulong likido," magpasa ng kasalukuyang ng inert gas, at mag-install ng thermometer. Sa panahon ng vacuum distillation, upang maiwasan ang marahas na pagkulo ng likido, isang capillary tube ang ipinapasok sa gilid ng leeg upang paghaluin ang likido sa mga bula ng hangin o inert gas.

Ang Arbuzov flask ay isang distillation flask na ibinebenta sa isang ball reflux condenser. Ang isang glass ball ay inilalagay sa ilalim ng bawat bola ng naturang reflux condenser, na makabuluhang pinatataas ang kakayahan sa paghihiwalay ng reflux condenser.

Fractional distillation

Sa simpleng distillation, imposibleng makamit ang kumpletong paghihiwalay ng pinaghalong, ngunit maaari mo lamang ihiwalay ang mga indibidwal na praksyon, na ang una ay pinayaman sa mas pabagu-bagong bahagi, at ang huli sa hindi gaanong pabagu-bago. Ang gitna, intermediate, fraction ay bubuo ng pinaghalong mababa at mataas na kumukulo na bahagi. Sa panahon ng fractional distillation, ang mga proseso ng evaporation at condensation ay paulit-ulit nang maraming beses; ang distillate ay nagiging sa bawat oras pinagmulan ng materyal para sa susunod na proseso. Bilang isang resulta, ang bahagi na mababa ang kumukulo ay puro.

Ang fractional distillation ay nauuna sa isang test distillation, bilang isang resulta kung saan ang halaga ng buong saklaw ng kumukulo ng pinaghalong ay natutukoy. Hayaan ang pagitan na ito ay 90-135 °C. Ipagpalagay natin na ang halo na ihihiwalay ay binubuo ng dalawang sangkap na may mga kumukulo na 90 at 135 °C. Ang agwat sa pagitan ng kumukulong temperatura ay nahahati sa tatlong pantay na bahagi. Sa panahon ng pangunahing distillation, ang mga fraction ay kinokolekta: I - sa loob ng 90-105 °C, II - 105-120 °C at III - 120-135 °C. Ang Fraction I ay distilled sa pangalawang pagkakataon hanggang ang thermometer ay nagpapakita ng 105 °C. Sa temperatura na ito, ang distillation ay nagambala at ang fraction II ay idinagdag sa nalalabi sa prasko at ang likido ay dinadala sa isang pigsa muli. Ano ang distilled sa 105 °C ay kinokolekta sa parehong receiver. Kapag ang temperatura ay umabot sa 105°C, palitan ang receiver at distill off ang likido sa 120°C. Ang distillation ay muling nagambala, ang fraction III ay idinagdag sa nalalabi, pinainit at, kapag ang temperatura ay umabot sa 120 °C, ang receiver ay binago at ang distillate na distilled sa 120-125 °C ay nakolekta. Pagkatapos ng pangalawang distillation, lumalabas na ang dami ng sangkap sa mga fraction I at III ay tumaas, at sa fraction II ay nabawasan nang malaki.

Madalas na ipinapayong magsagawa ng fractional distillation sa pinababang presyon, lalo na sa mga kaso kung saan ang mga bahagi ng pinaghalong may magkatulad na mga punto ng kumukulo at nabibilang sa iba't ibang klase ng mga compound. Minsan ang pagkakaiba sa mga punto ng kumukulo ng mga naturang sangkap sa isang vacuum ay maaaring mas malaki kaysa sa presyon ng atmospera.

Pagwawasto sa mga hanay

Pagwawasto - maramihang pagsingaw at paghalay - ay isinasagawa sa mga haligi na may counterflow ng singaw at likido na may bahagyang refund(reflux) ng distillate sa steady mass at heat transfer. Sa mga column ng distillation, sa ilalim ng mga kondisyon ng isang kilalang pagkakaiba ng temperatura sa buong haba ng column, isang sunud-sunod na serye ng phase equilibria ang nalilikha sa pagitan ng condensate na dumadaloy pabalik sa distillation flask at ang singaw na tumataas pataas. Sa kasong ito, ang bahagi na may mataas na kumukulo ay bahagyang namumuo mula sa bahagi ng singaw, at ang bahaging mababa ang kumukulo ay sumingaw mula sa reflux.

Ang paghihiwalay ng mga bahagi sa column ay dapat mangyari sa ilalim ng mga kondisyon ng isang proseso ng adiabatic. Ang pagkawala ng init ay humantong sa isang paglabag sa estado ng balanse, na may steam condensing kasama ang mga dingding ng haligi. Kung mas malaki ang ibabaw ng contact sa pagitan ng plema at singaw, mas kumpleto ang paghihiwalay.

Upang madagdagan ang contact surface ng singaw at reflux sa mga kondisyon ng laboratoryo, ang tinatawag na mga haligi ng hawla ay ginagamit, na mga glass o quartz tubes na may bulk packing ng solong salamin o wire turns. Ang ibabaw ng contact sa pagitan ng singaw at likido sa haligi ay malaki, na nagpapadali sa paglipat ng init at nagpapabuti sa paghihiwalay ng mga bahagi.

Ang reflux, na bumabalik sa distillation flask, ay pinayaman ng hindi gaanong pabagu-bagong bahagi, at ang bahagi ng gas na pumapasok paitaas ay pinayaman ng isang mas pabagu-bago.

Ang rate kung saan naitatag ang phase equilibrium sa column ay depende sa disenyo nito. Ang pagtatatag ng ekwilibriyo sa hanay ay karaniwang sinusubaybayan ng pagbabasa ng isang thermometer. Sa sandaling ang haligi ay puno ng singaw, ang thermometer ay nagpapakita ng isang tiyak na temperatura, na bumababa sa paglipas ng panahon sa isang tiyak na antas. Ang pag-abot sa antas na ito ay nangangahulugan na ang equilibrium ay naitatag, ibig sabihin, ang mga singaw ay pinayaman nang husto sa pinakapabagu-bagong bahagi para sa isang partikular na column.

Ang isang mahalagang kadahilanan sa tumpak na fractionation ng column ay ang reflux ratio, na sinusukat ng fraction ng condensate na ibinalik sa column para sa reflux, ibig sabihin, condensate na dumadaloy mula sa column head papunta sa naka-pack na distillation tube. Ang halaga ng reflux ratio ay karaniwang inaayos gamit ang isang outlet tap ayon sa bilang ng mga patak ng reflux liquid at ang bilang ng mga patak ng distillate na kinuha upang hangga't ang produkto ay nakuha sa dalisay nitong anyo, ang halaga na kinuha sa bawat yunit ng oras ay pinananatili humigit-kumulang pare-pareho. Gayunpaman, sa sandaling bumaba ang halaga ng distilled substance o tumaas ang temperatura ng kumukulo, na nagpapahiwatig ng simula ng distillation ng isang mas mataas na bahagi ng kumukulo ng pinaghalong, ang rate ng pagpili ng distillate ay dapat na lubos na mabawasan.

Ang condensation ng mga singaw na dumadaan sa distillation column at paghihiwalay ng condensate sa reflux liquid na dumadaloy pabalik mula sa column papunta sa distillation flask at ang mga napiling bahagi ng distillate ay nangyayari sa ulo ng column. Kung ang bahagi lamang ng singaw ay nananatili sa ulo, ang condensate na kung saan ay ginagamit upang patubigan ang haligi, at ang iba pang bahagi ng singaw ay condensed sa refrigerator at pinili bilang isang distillate fraction, kung gayon ang mga naturang ulo ay tinatawag na bahagyang condensation head. . Sa mga haligi ng laboratoryo para sa analytical at preparative na layunin, ang kumpletong condensation head ay pangunahing ginagamit, kung saan ang lahat ng mga singaw ay condensed, at ang condensate ay pinaghihiwalay sa reflux liquid at distillate ng isang espesyal na aparato.

Sa panahon ng distillation ng isang bahagi, ang kumukulo na punto ay nananatiling pare-pareho, pagkatapos ay biglang tumataas dahil sa paglitaw ng isa pang bahagi sa distillate at muli ay nananatili sa isang pare-parehong antas na naaayon sa kumukulo na punto ng sangkap na ito. Sa panahon ng isang "tumalon" sa temperatura, ang iba't ibang mga halaga ng intermediate fraction ay nakuha. Ang column ay itinuturing na mas mahusay, mas maliit ang bilang ng mga intermediate fraction.

Ang lakas ng pagpapatakbo ng isang column ay tinatantya ng dami ng mga singaw at likido na dumadaan nang magkabalikan sa column nang hindi ito nagiging sanhi ng "baha," ibig sabihin, pinupuno ang gitnang tubo ng labis na reflux. Ang bawat column ay may tiyak na pinakamainam na bilis ng distillation kung saan ito ay gumagana nang pinakamabisa. Kapag pumipili ng isang haligi, dapat mo ring isaalang-alang ang katotohanan na ang bahagi ng condensate ay ginugol sa patubig sa panloob na espasyo ng haligi. Ang hindi nagamit na bahagi ng produkto ay hindi nakuhang muli bilang isang distillate. Ang dami ng likidong distilled ay dapat na hindi bababa sa 20 beses na mas malaki kaysa sa dami ng condensate na nagdidilig sa haligi.

Ang comparative separation efficiency ng distillation columns ay conventionally assessed sa pamamagitan ng bilang ng theoretical plates (NTP). Ang isa pang halaga na nagpapakilala sa kahusayan ng isang column ng distillation ay ang taas na katumbas ng isang theoretical plate (HETP), na nakukuha sa pamamagitan ng paghahati ng taas ng column sa bilang ng theoretical plates.

Sa pagsasanay sa laboratoryo, ginagamit ang iba't ibang uri ng mga haligi ng distillation. Sa maraming mga laboratoryo, ang mga column na may bultuhang packing ng solong pagliko ng glass spiral o mga scrap ng metal wire spiral ay lalong malawak na ginagamit. Ang isa sa mga pagpipilian para sa naturang mga haligi ng salamin ay ipinapakita sa Fig. 159.

Ang mga bahagi ng salamin para sa pagpupulong ng mga haligi ng laboratoryo para sa tumpak na pagwawasto sa atmospheric at pinababang presyon na may taas ng bahagi ng pagwawasto ng 400 at 1100 mm ay ginawa sa serye. Ang kabuuang haba ng gitnang tubo na may buong ulo ng condensation ay 840 at 1620 mm. Ang dami ng distilled liquid ay 10-50 at 50-500 ml. Ang koneksyon ng mga bahagi ng pag-install ay ginawa gamit ang mga normal na mapagpapalit na mga seksyon ng paggiling. Pangkalahatang anyo Ang mga haligi na binuo mula sa mga bahagi ng salamin ay ipinapakita sa Fig. 160.

Ang RUT stationary laboratory distillation unit ay idinisenyo para sa paghihiwalay ng iba't ibang mga sangkap sa isang tuluy-tuloy o batch na proseso. Ang pag-install ay maaaring magsagawa ng pagwawasto sa parehong nabawasan at sa atmospheric pressure. Ang mga yunit ay ginawa gamit ang mga hanay ng uri ng disc na may tatlong karaniwang sukat na RUT-20, RUT-25 at RUT-55. Upang paghiwalayin ang malalaking dami ng mga organikong sangkap sa atmospera at pinababang presyon, isang nakatigil na pag-install ng laboratoryo na may naka-pack na UPF na haligi ay ginawa. Upang paghiwalayin ang mga praksyon ng petrolyo ng mga pinaghalong hydrocarbon at kumplikadong mga paghahalo ng iba pang mga organikong compound sa mga kondisyon ng laboratoryo, isang tumpak na kagamitan sa pagwawasto na AChR-2 ang ginawa.

Depende sa disenyo ng column na ginamit, malaki rin ang pagbabago sa distillation technique. Gayunpaman, may mga pangkalahatang operasyon para sa pagsasagawa ng distillation sa mga naka-pack na column, isang maikling paglalarawan kung saan ibinigay sa ibaba.

Kapag ang haligi ay binuo mula sa mga bahagi ng salamin (ayon sa nakalakip na mga tagubilin), dapat itong hugasan at tuyo. Upang gawin ito, ilagay sa isang distillation flask ethanol, painitin ang prasko na nakasara ang gripo upang tikman ang distillate at sabay na ipasok ang tubig upang palamig ang ulo ng haligi. Pagkatapos ay itinakda ang mode ng pag-init upang ang bilang ng mga patak na bumabagsak sa haligi mula sa ulo bawat yunit ng oras ay 2-2.5 beses na mas mababa kaysa sa bilang ng mga patak na bumabagsak mula sa haligi patungo sa prasko, at ang temperatura ng jacket ay 5-10 ° C mas mababang punto ng kumukulo ng alkohol. Sa kasong ito, ang column ay "nakasakal." Bilang resulta nito, ang hangin ay naalis mula sa nozzle at ang kabuuan nito ay nabasa ng reflux. Ang pagbabawas ng pag-init ng distillation flask, payagan ang labis na reflux na maubos sa loob ng 15-20 minuto, pagkatapos nito, pinapanatili ang naitatag na pag-init ng haligi, dagdagan ang pag-init ng prasko hanggang ang isang haligi ng likido ay nakolekta sa ulo muli. Maipapayo na panatilihin ang haligi sa isang estado ng "pagbaha" sa loob ng 5-10 minuto at upang ang dami ng likido sa itaas ng nozzle ay 10-25% ng dami ng nozzle. Ang "choke" ay paulit-ulit ng 2-3 beses, pagkatapos ay itinakda ang acceleration mode at ang haligi ay pinilit na gumana ng 30-60 minuto sa buong patubig, 0.5-1.0 ml ng distillate ay kinuha nang maraming beses upang banlawan ang gripo at mga tubo ng labasan, pagkatapos kung saan ang pagpainit ay pinatay ang mga flasks. Kapag ang lahat ng plema ay pinatuyo mula sa haligi, ang prasko ay hindi nakakonekta, ang tuyong hangin ay pumped sa pamamagitan ng haligi gamit ang isang water-jet pump na konektado sa outlet tube ng ulo, kung saan ang tubig ay inilabas sa oras na ito. Matapos makumpleto ang inilarawan na mga operasyon, ang hanay ay handa nang gamitin.

Ang sangkap na ida-distill ay inilalagay sa isang distillation flask. Kung ang temperatura ng pagkulo pinaghalong sangkap hindi hihigit sa 150 °C, ang distillation ay mas mainam na isagawa sa atmospheric pressure, sa higit pa mataas na temperatura- sa mababang: 133 Pa (1 mm Hg).

Mas mainam na painitin ang distillation flask sa isang likidong paliguan na may kontroladong pagpainit. I-on ang pagpainit ng distillation flask, itakda ang column heating mode gaya ng inilarawan sa itaas, at hayaang "mabulunan" ang column ng 2 beses. Pagkatapos nito, ang kinakailangang heating mode para sa flask at jacket ay nakatakda. Kapag ganap na natubigan, ang haligi ay pinananatili ng humigit-kumulang 1 oras upang maitatag ang phase equilibrium. Susunod, ang pinakamainam na mode ng pagpapatakbo ng haligi ay itinatag nang eksperimento.

Kapag nagtatrabaho sa mga haligi na walang pag-init, ang operating mode ay tinutukoy lamang ng rate ng likidong pagsingaw.

Ang distillate ay maaaring kolektahin nang tuluy-tuloy o pana-panahon. Sa patuloy na pagsa-sample, bahagyang buksan ang distillate tap sa kumpletong condensation head upang maitakda ang paunang natukoy na reflux ratio (1:10, 1:20, 1:30).

Ang temperatura ay sinusukat sa tuwing kukuha ng distillate.

Kung ang isang indibidwal na sangkap ay nakolekta sa receiver, bilang ebidensya ng pare-pareho ang temperatura ng singaw sa ulo para sa ilang oras, ang halaga ng reflux ratio ay maaaring mabawasan sa pamamagitan ng pagtaas ng rate ng pagpili ng distillate. Kapag lumilipat mula sa fraction sa fraction, ang reflux ratio ay nadagdagan muli, na binabawasan ang rate ng pagpili ng distillate. Ito ay tinatawag na "pagpipiga sa fraction."

Kapag pana-panahong nagsa-sample ng distillate, sa loob ng 1-5 segundo, ganap na buksan ang gripo upang piliin ang distillate, ilabas ang kaunting halaga ng huli sa receiver at isara ang gripo. Dahil inaalis nito ang bahagi ng pabagu-bagong bahagi, ang balanse sa haligi ay nabalisa, at ang temperatura ng singaw sa ulo ay nagsisimulang tumaas. Kapag ang balbula ay sarado muli, ang isang estado ng balanse ay unti-unting itinatag sa haligi, at ang temperatura ng singaw ay bumababa. Kapag naitatag ang temperatura, kukuha muli ng sample ng distillate. Ang temperatura at dami ng distillate ay binibilang kaagad sa sandali ng pag-sample sa susunod na bahagi ng distillate.

Kapag nag-aayos sa isang vacuum, ang ulo ng haligi ay nilagyan ng isang vacuum receiver.

Paglilinis sa vacuum

Ang ilang mga sangkap ay hindi maaaring distilled sa atmospheric pressure dahil sa kanilang bahagyang o kumpletong pagkabulok sa punto ng kumukulo. Ang mga naturang sangkap ay maaaring dalisayin sa kondisyon na ang presyon sa distillation flask ay nabawasan nang labis na ang kumukulo na punto ng sangkap ay mas mababa sa temperatura ng pagkabulok nito. Halimbawa, ang mga sangkap na kumukulo nang may pagkabulok sa 350 °C at 101 kPa (760 mmHg) ay maaaring i-distill nang walang agnas sa 160-210 °C at 1.33 kPa (10 mmHg) o sa 100- 130 °C at 1.33 Pa (0.01 mm). Hg).

Sa panahon ng vacuum distillation, ang mga sangkap ay hindi gaanong nakalantad sa oxygen. Sa ilang mga kaso, tulad ng nabanggit sa itaas, pinapadali ng vacuum distillation ang paghihiwalay ng mga azeotropic mixtures.

Ang isang aparato para sa distillation sa vacuum (Larawan 161) ay binubuo ng isang distillation flask, isang aparato para sa pagpainit nito, isang thermometer, isang refrigerator, isang condensate receiver o isang aparato para sa pagpapalit ng mga receiver, isang vacuum source at isang aparato para sa pagsukat at pagsasaayos ng presyon .

Ang Claisen, Favorsky at Arbuzov flasks ay maaaring gamitin bilang distillation flask, pati na rin ang round-bottomed o sharp-bottomed flasks sa mga ground section na may distillation nozzle o Claisen refrigerator.

Ang hugis at kapasidad ng distillation flask ay tinutukoy ng dami at mga limitasyon ng temperatura ng kumukulo ng likidong distilled. Ang dami ng huli ay hindi dapat lumampas sa 1/2 ng dami ng prasko. Ang mataas na kumukulong likido ay dapat na dalisayin mula sa mga flasks na may mababang panghinang at malawak na tubo sa labasan sa gilid.

Upang maiwasan ang pagkulo ng "paputok", isang manipis na glass capillary, na umaabot halos sa ilalim ng flask, ay ipinasok sa gitnang leeg ng isang Claisen flask o isang Claisen distillation nozzle. Ang kaangkupan ng capillary ay hinuhusgahan sa pamamagitan ng pag-ihip ng hangin dito sa isang test tube na naglalaman ng diethyl ether. Ang isang mahusay na capillary, kahit na may bahagyang labis na presyon, ay nagpapahintulot lamang sa maliliit na indibidwal na mga bula na dumaan, na bumubuo ng isang manipis na kadena sa likido. Pagkatapos ikonekta ang aparato sa vacuum pump, ang napakaliit na mga bula ng gas (hangin) ay dapat dumaan sa likido, na tinitiyak ang paghahalo ng distilled na likido at pare-parehong pagkulo.

Ang isang thermometer ay inilalagay sa gilid ng leeg ng distillation flask o nozzle.

Kapag gumagamit ng isang Claisen flask na walang mga joints, ang capillary at thermometer ay ipinapasok sa pamamagitan ng mga piraso ng rubber vacuum tube, na tinitiyak ang wastong higpit.

Ang mga makabuluhang paghihirap ay lumitaw kapag nagdidistill ng foaming liquid sa vacuum. Upang maiwasan ang paglipat ng likido, inirerekumenda na punan ang gilid ng leeg ng flask o nozzle ng mga piraso ng glass tubes, glass wool, o magpasok ng pangalawang glass capillary sa halip na isang thermometer. Ang mga foaming liquid ay distilled kapag ang distillation flask ay bahagyang napuno lamang. Ang pagbubula ay kadalasang sanhi ng mga impurities na nakapaloob sa distilled liquid; Sa panahon ng paulit-ulit na paglilinis, ang bula, bilang panuntunan, ay hindi bumubuo.

Ang distillation flask ay karaniwang pinainit sa isang silicone bath para sa mga likidong kumukulo sa ibaba 200 °C, o isang metal bath para sa mga high-boiling na likido. Ang temperatura ng paliguan ay kinokontrol gamit ang isang thermometer. Ang distillate ay pinalamig sa parehong paraan tulad ng para sa distillation sa atmospheric pressure.

Upang mangolekta ng ilang distillate fraction nang hiwalay nang hindi pinapatay ang vacuum, iba't ibang mga aparato ang ginagamit. Ang pinakasimpleng sa kanila ay ang "spider" longe. Ang mga sanga ng "gagamba" ay konektado sa mga receiver, ang dami nito ay naaayon sa inaasahang dami ng bahagi. Ang round-bottomed o pointed-bottomed flasks o test tubes na may makintab na mga seksyon ay ginagamit bilang mga receiver; Ang mga seksyon ay lubricated na may purong castor oil o gliserin. Tinitiyak ng lubricant ang mahusay na pag-slide at pinipigilan ang pag-jam ng mga joints.

Ang isang aparato na nagpapahintulot sa iyo na baguhin ang anumang bilang ng mga receiver sa panahon ng distillation ay ipinapakita sa Fig. 162. Ang paggamit ng naturang receiver para sa pagkolekta ng mga likidong mababa ang kumukulo ay nag-aalis ng posibilidad ng pakikipag-ugnayan sa pagitan ng mga singaw ng mga distillate fraction na matatagpuan sa magkahiwalay na mga receiver, at sa gayon ay pinipigilan ang magkaparehong kontaminasyon ng mga fraction.

Ang paggamit ng water-jet pump upang lumikha ng vacuum ay hindi nangangailangan ng mga karagdagang kagamitan para sa pagsipsip ng mga singaw ng distilled liquid; kailangan mo lamang protektahan ang receiver at distillation flask mula sa pagpasok ng tubig; para dito, isang bote ng kaligtasan ang inilalagay sa pagitan ng pump at ng distillation device. Kung gumamit ng oil vacuum pump, dapat mayroong absorption o freezing system sa pagitan ng distillation apparatus at ng pump.

Ang vacuum distillation ay sumasabog. Ang maliliit na fragment ng salamin na nagreresulta mula sa pagsabog ng isang evacuated vessel ay nagdudulot ng malaking panganib, lalo na sa mga mata. Samakatuwid, kapag nagtatrabaho sa ilalim ng vacuum, kinakailangang magsuot ng salaming pangkaligtasan o gumamit ng proteksiyon na maskara.

Bago simulan ang vacuum distillation, dapat suriin ang higpit ng system sa pinakamababang presyon nang hindi gumagamit ng init.

Huwag gumawa ng vacuum sa isang distillation flask na puno ng mainit na likido. Pagkatapos i-distill ang solvent sa atmospheric pressure, palamig muna ang mga laman ng flask at pagkatapos ay i-on ang vacuum pump.

Ang mga sisidlan ng salamin, tulad ng mga vacuum desiccator, kung saan lumilikha ng pinababang presyon, ay dapat na takpan ng takip o balot ng magaan, matibay na tela upang maiwasan ang paglipad ng mga pira-piraso (kung sumabog ang sisidlan). Hindi inirerekumenda na ilipat ang mga evacuated na sasakyang pandagat mula sa isang lugar patungo sa lugar.

Sa pagtatapos ng vacuum distillation ng mga produktong petrolyo, dapat na i-on ang pump at ang sistema ay dapat na konektado sa hangin kung ang temperatura ng produktong petrolyo ay hindi bababa sa 50 °C sa ibaba ng temperatura ng auto-ignition nito.

Ang steam distillation ay ginagamit upang ihiwalay, linisin at ihiwalay ang mga sangkap na bahagyang natutunaw sa tubig at may sapat na presyon ng singaw sa kumukulong punto ng tubig. Kung ang mga sangkap ay hindi matutunaw sa tubig, ang presyon ng singaw ng pinaghalong ay katumbas ng kabuuan ng mga bahagyang presyon ng singaw ng bawat isa sa mga sangkap. Bilang resulta, ang kumukulong punto ng isang sangkap kapag distilled sa tubig ay palaging mas mababa kaysa sa kumukulong punto ng tubig sa isang ibinigay na presyon. Samakatuwid, ginagawang posible ng steam distillation na matunaw ang mga substance na nabubulok sa isang degree o iba pa sa panahon ng conventional distillation.

Kung ang mga sangkap ay natutunaw sa tubig, ang kanilang presyon ng singaw ay bumababa sa pagkakaroon ng tubig. Halimbawa, ang butyric acid, na hindi gaanong natutunaw sa tubig kaysa sa formic acid, ay distilled na may singaw ng tubig na mas mahusay kaysa sa formic acid, sa kabila ng katotohanan na ang kumukulong punto ng formic acid ay 101 ° C, at ang butyric acid ay 162 ° C. .

Maaaring isagawa ang steam distillation alinman sa atmospheric pressure o sa vacuum. Ang ibinibigay na singaw ng tubig ay dapat na puspos o sobrang init. Ang sobrang init na singaw ng tubig ay nagbibigay-daan sa iyo na maglinis ng mga sangkap na may medyo mababang presyon ng singaw. Upang mapainit ang singaw ng tubig, ginagamit ang mga superheater ng singaw. Ang mga ito ay karaniwang isang metal o glass coil na pinainit ng mga gas burner o pampainit na paliguan, kung saan ang saturated water vapor ay na-convert sa sobrang init na tubig.

Isinasagawa ang steam distillation gamit ang pag-install na ipinapakita sa Fig. 163. Ang prasko ay nakaposisyon nang pahilis upang ang mga splashes na lumilipad paitaas ay hindi mahulog sa vapor outlet tube.

Ang singaw na nagmumula sa steamer ay basang-basa at ang distillation flask ay mabilis na mapupuno ng tubig, kaya isang water separator ay nakakabit sa pagitan ng steamer at ng distillation flask.

Para sa steam distillation sa isang vacuum, ang isang distillation flask ay ginagamit bilang isang steam generator, na kumukonekta dito sa isang vacuum line. Ang isang manipis na capillary na inilagay sa prasko ay nagpapahintulot sa iyo na ayusin ang daloy ng singaw ng tubig.

Sa panahon ng steam distillation, ang distillation flask ay dapat na pinainit at ang leeg ng flask ay dapat na insulated gamit ang isang asbestos cord. Kung ang uncondensed distillate vapors ay nagsimulang makatakas mula sa refrigerator, kailangan mong bawasan ang supply ng singaw o dagdagan ang supply ng cooling water sa refrigerator.

Kapag nagdi-distill, ang mga solido ay madalas na tumigas sa refrigerator. Maipapayo na matunaw ang mga kristal sa panahon ng proseso ng distillation, pansamantalang ihinto ang supply ng cooling water sa refrigerator. Kung ang natutunaw na punto ng isang solid ay mas mataas kaysa sa temperatura ng singaw, pagkatapos ay sa dulo ng distillation ang sangkap na ito ay itinulak sa labas ng refrigerator na may isang mahabang basong baras o nakuha gamit ang isang angkop na solvent, kung saan ito ay nag-crystallize nang maayos.

Ang steam distillation kung minsan ay gumagawa ng mga matatag na emulsion. Sa kasong ito, ang distilled na produkto ay maaaring ihiwalay sa pamamagitan ng paghihiwalay o pagkuha sa isang organikong solvent.

Ang pagtatapos ng distillation ng mga sangkap na hindi matutunaw sa tubig ay hinuhusgahan ng paglilinis ng malinaw na tubig na hindi naglalaman ng mga madulas na dumi. Kapag nagdi-distill ng mga substance na natutunaw sa tubig, ang progreso ng distillation ay hinuhusgahan ng pisikal, kemikal o iba pang katangian ng distillate.

O.S.GABRIELYAN,
I.G. OSTROUMOV,
A.K.AKHLEBIIN

MAGSIMULA SA CHEMISTRY

ika-7 baitang

pagpapatuloy. Para sa simula, tingnan ang No. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9/2006

Kabanata 3.
Kababalaghan na nagaganap sa mga sangkap

(nagtatapos)

§ 17. Distillation o distillation

Pagkuha ng distilled water

Ang tubig sa gripo ay malinis, transparent, walang amoy... Ngunit puro ba ang substance na ito sa pananaw ng isang chemist? Tumingin sa takure: ang sukat at kayumangging deposito na lumilitaw sa spiral at mga dingding ng takure bilang resulta ng paulit-ulit na pagkulo ng tubig sa loob nito ay madaling matukoy.
(Larawan 71). Paano ang limescale sa mga gripo? Ang parehong natural at tap na tubig ay mga homogenous na pinaghalong, mga solusyon ng solid at gas na mga sangkap. Siyempre, ang kanilang nilalaman sa tubig ay napakaliit, ngunit ang mga impurities na ito ay maaaring humantong hindi lamang sa pagbuo ng sukat, kundi pati na rin sa higit pa. seryosong kahihinatnan. Ito ay hindi nagkataon na ang mga iniksyon na gamot ay inihanda lamang gamit ang espesyal na purified na tubig, na tinatawag distilled.

Saan nagmula ang pangalang ito? Ang tubig at iba pang likido ay dinadalisay ng mga dumi sa pamamagitan ng tinatawag na proseso paglilinis, o paglilinis. Ang kakanyahan ng distillation ay ang pinaghalong pinainit hanggang sa isang pigsa, ang mga nagresultang singaw ng purong sangkap ay tinanggal, pinalamig at muling na-convert sa isang likido na hindi na naglalaman ng mga kontaminado.

Ang isang pag-install ng laboratoryo para sa distillation ng mga likido ay binuo sa desk ng guro (Larawan 72).

Ang guro ay nagbubuhos ng tubig sa distillation flask, kulay kahel na may natutunaw na inorganic na asin (potassium dichromate). Kaya't makikita mo sa iyong sariling mga mata na ang sangkap na ito ay hindi nasa purified water. Upang matiyak ang pare-parehong pagkulo, 3-4 na piraso ng porous na porselana o pumice (mga kumukulo na bato) ay itinapon sa prasko.
Ang tubig ay ibinibigay sa refrigerator jacket, at ang distillation flask ay pinainit hanggang sa kumulo ang mga nilalaman gamit ang isang electric heater. Ang singaw ng tubig na pumapasok sa refrigerator ay namumuo, at ang distilled na tubig ay dumadaloy sa receiver.
Anong temperatura ang ipinapakita ng thermometer? Sa tingin mo, anong saksakan ang ibinibigay sa refrigerator sa pamamagitan ng malamig na tubig, at kung saan ito inaalis?

Ang distilled water ay ginagamit hindi lamang upang maghanda ng mga gamot, kundi pati na rin upang makakuha ng mga solusyon na ginagamit sa mga laboratoryo ng kemikal. Kahit na ang mga motorista ay gumagamit ng distilled water, idinaragdag ito sa mga baterya upang mapanatili ang mga antas ng electrolyte.

At kung kinakailangan upang makakuha ng isang solidong sangkap mula sa isang homogenous na solusyon, pagkatapos ay gamitin pagsingaw, o pagkikristal

Pagkikristal

Ang isang paraan upang ihiwalay at linisin ang mga solido ay ang pagkikristal. Ito ay kilala na kapag pinainit, ang solubility ng isang sangkap sa tubig ay tumataas. Nangangahulugan ito na kapag ang solusyon ay pinalamig, ang isang tiyak na halaga ng sangkap ay namuo sa anyo ng mga kristal. Subukan natin itong suriin.

Eksperimento sa pagpapakita. Tandaan ang magagandang orange na kristal ng potassium dichromate na ginamit ng guro upang "kulayan" ang tubig para sa distillation? Kumuha tayo ng mga 30 g ng asin na ito at "kontaminahin" ito ng ilang mga kristal ng potassium permanganate. Paano linisin ang pangunahing sangkap mula sa ipinakilala na karumihan? Ang halo ay natunaw sa 50 ML ng tubig na kumukulo. Kapag ang solusyon ay pinalamig, ang solubility ng dichromate ay bumababa nang husto, at ang sangkap ay inilabas sa anyo ng mga kristal, na maaaring paghiwalayin sa pamamagitan ng pagsasala at pagkatapos ay hugasan sa isang filter na may ilang mililitro ng tubig ng yelo. Kung matutunaw mo ang purified substance sa tubig, pagkatapos ay sa pamamagitan ng kulay ng solusyon maaari mong matukoy na hindi ito naglalaman ng potassium permanganate. Ang potassium permanganate ay nanatili sa orihinal na solusyon.

Ang pagkikristal ng isang solid mula sa isang solusyon ay maaaring makamit sa pamamagitan ng pagsingaw ng solvent. Ito ay kung saan idinisenyo ang mga evaporation cup na naranasan mo habang nag-aaral tungkol sa mga chemical glassware.

Kung ang pagsingaw ng likido mula sa isang solusyon ay natural na nangyayari, kung gayon para sa layuning ito ang mga espesyal na makapal na pader na mga sisidlan ng salamin ay ginagamit, na tinatawag na mga crystallizer. Nakilala mo rin sila sa Praktikal na trabaho № 1.

Sa kalikasan, ang mga lawa ng asin ay mga natatanging pool para sa pagkikristal. Dahil sa pagsingaw ng tubig sa mga baybayin ng naturang mga lawa, ang isang napakalaking halaga ng asin ay nag-kristal, na, pagkatapos ng paglilinis, ay napupunta sa aming mesa.

Paglilinis ng langis

Ang distillation ay ginagamit hindi lamang upang linisin ang mga sangkap mula sa mga impurities, kundi pati na rin upang paghiwalayin ang mga mixtures sa magkakahiwalay na bahagi - mga fraction na naiiba sa punto ng kumukulo. Halimbawa, ang langis ay isang natural na halo ng isang napaka-komplikadong komposisyon. Sa panahon ng fractional distillation ng langis, ang mga likidong produktong petrolyo ay nakuha: gasolina, kerosene, diesel fuel, fuel oil at iba pa. Ang prosesong ito ay isinasagawa sa mga espesyal na aparato - mga haligi ng distillation (Larawan 73). Kung may refinery ng langis ang iyong lungsod, maaaring nakita mo na ang mga ito kagamitang kemikal, na patuloy na naghahati sa langis sa mahalaga at kailangan sa buhay modernong lipunan mga produkto (Larawan 74).

Ang gasolina ang pangunahing panggatong para sa mga pampasaherong sasakyan. Ang mga traktor at trak ay gumagamit ng isa pang produktong petrolyo tulad nito - diesel fuel(diesel). Ang gasolina para sa modernong sasakyang panghimpapawid ay pangunahing kerosene. Sa maliit na halimbawang ito, mauunawaan mo kung gaano kahalaga ang proseso tulad ng oil distillation sa modernong buhay.

kanin. 74. Mga produktong langis at petrolyo

Fractional distillation ng likidong hangin

Alam mo na na ang anumang mga gas ay halo-halong sa anumang ratio. Posible bang ihiwalay ang mga indibidwal na sangkap mula sa pinaghalong mga gas? Ang gawain ay hindi madali. Ngunit ang mga chemist ay nagmungkahi ng isang napaka-epektibong solusyon. Ang pinaghalong mga gas ay maaaring gawing likidong solusyon at isailalim sa distillation. Halimbawa, ang hangin ay natunaw sa pamamagitan ng malakas na paglamig at compression, at pagkatapos ay ang mga indibidwal na bahagi (mga fraction) ay pinapayagang kumulo nang sunud-sunod, dahil mayroon silang iba't ibang mga punto ng kumukulo. Ang nitrogen ang unang sumingaw mula sa likidong hangin (Larawan 75); ito ang may pinakamababang punto ng kumukulo (–196 °C). Ang Argon (–186 °C) ay maaaring alisin mula sa likidong pinaghalong oxygen at argon. Ang natitira ay halos purong oxygen, na medyo angkop para sa mga teknikal na layunin: gas welding, paggawa ng kemikal. Ngunit para sa mga layuning medikal kailangan itong mas dalisayin.

Ang nitrogen na nakuha sa ganitong paraan ay ginagamit upang makagawa ng ammonia, na kung saan ay ginagamit upang makagawa ng mga nitrogen fertilizers, panggamot at pampasabog, nitric acid, atbp.

Ang noble gas argon ay ginagamit sa isang espesyal na uri ng hinang, na tinatawag na argon.

1. Ano ang distillation o distillation? Ano ang batayan nito?

2. Anong uri ng tubig ang tinatawag na distilled? Paano mo ito makukuha? Saan ito ginagamit?

3. Anong mga produktong petrolyo ang nakukuha sa panahon ng distillation ng langis? Saan ginagamit ang mga ito?

4. Paano paghiwalayin ang hangin sa magkakahiwalay na mga gas?

5. Paano naiiba ang evaporation (crystallization) sa distillation (distillation)? Ano ang parehong mga paraan ng paghihiwalay ng mga likidong pinaghalong batay sa?

6. Ano ang pagkakaiba sa pagitan ng mga proseso ng pagsingaw at pagkikristal? Ano ang parehong mga paraan ng paghihiwalay ng solid mula sa isang solusyon batay sa?

7. Magbigay ng mga halimbawa mula sa Araw-araw na buhay, kung saan ginagamit ang evaporation at distillation.

8. Anong masa ng asin ang maaaring makuha sa pamamagitan ng pagsingaw ng 250 g ng isang 5% na solusyon? Anong dami ng tubig ang makukuha mula sa solusyong ito sa pamamagitan ng distillation?

PRAKTIKAL NA GAWAIN Blg. 4.
Lumalagong mga kristal ng asin
(eksperimento sa bahay)

Bago ka magsimula pagkuha ng trabaho, maingat na basahin ang paglalarawan nito hanggang sa dulo.

Una sa lahat, piliin ang naaangkop na asin para sa eksperimento. Ang anumang asin na lubos na natutunaw sa tubig (tanso o bakal na sulpate, alum, atbp.) ay angkop para sa lumalaking mga kristal. Ang table salt - sodium chloride - ay gagana rin.

Kagamitang kakailanganin mo:

Isang litro na garapon o maliit na kasirola, kung saan ihahanda mo ang solusyon sa asin;

Kahoy na kutsara o stirring stick;

Funnel na may cotton wool para sa pag-filter ng solusyon;

Isang termos na may malawak na leeg na may kapasidad na 1 litro (kinakailangan ito upang ang solusyon ay lumalamig nang dahan-dahan, pagkatapos ay lalago ang malalaking kristal).

Kung wala kang funnel o tamang thermos, maaari mo itong gawin nang mag-isa.

Upang makagawa ng isang funnel, kumuha ng isang plastik na bote ng inumin at maingat na putulin ang leeg gamit ang gunting, tulad ng ipinapakita sa Fig. 76.

Sa halip na isang thermos, isang ordinaryong glass liter jar ang gagawin. Ilagay ito sa isang karton o foam box. Hindi na kailangang kumuha ng isang malaking kahon, ang pangunahing bagay ay ganap itong magkasya sa garapon. I-seal nang mahigpit ang mga puwang sa pagitan ng kahon at ng garapon gamit ang mga piraso ng basahan o cotton wool. Upang mai-seal nang mahigpit ang garapon, kakailanganin mo ng plastic lid.

Maghanda ng mainit na puspos na solusyon ng asin. Upang gawin ito, punan ang garapon sa kalahati ng mainit na tubig (hindi mo kailangang gumamit ng kumukulong tubig upang maiwasang masunog). Magdagdag ng asin sa mga bahagi at ihalo. Kapag ang asin ay huminto sa pagtunaw, iwanan ang solusyon sa loob ng isa o dalawang minuto upang ang mga hindi natunaw na kristal ay magkaroon ng oras upang manirahan. I-filter ang mainit na solusyon sa pamamagitan ng funnel na puno ng cotton wool sa isang malinis na termos. Isara ang thermos na may takip at iwanan ang solusyon na lumamig nang dahan-dahan sa loob ng dalawa hanggang tatlong oras.

Medyo lumamig ang solusyon. Ngayon ipakilala ang isang buto dito - isang kristal ng asin na nasuspinde sa isang sinulid. Pagkatapos ipasok ang buto, takpan ang sisidlan ng takip at umalis ng mahabang panahon. Aabutin ng ilang araw o kahit na linggo para tumubo ang isang malaking kristal.

Karaniwang maraming kristal ang tumutubo sa sinulid. Kinakailangan na pana-panahong alisin ang mga labis upang ang isang malaking kristal ay lumago.

Mahalagang itala ang mga kondisyon ng eksperimento at ang resulta nito; sa aming kaso, ito ang mga katangian ng nagresultang kristal. Kung ang ilang mga kristal ay nakuha, pagkatapos ay isang paglalarawan ng pinakamalaking ay ibinigay.

Suriin ang nagresultang kristal at sagutin ang mga tanong.

Ilang araw mo pinalaki ang kristal?

Ano ang hugis nito?

Anong kulay ang kristal?

Transparent ba ito o hindi?

Mga sukat ng kristal: taas, lapad, kapal.

Kristal na masa.

I-sketch o kunan ng larawan ang nagresultang kristal.

PRAKTIKAL NA GAWAIN Blg. 5.
Paglilinis ng table salt

Ang layunin ng gawaing ito ay linisin asin nadumihan ng buhangin ng ilog.

Ang kontaminadong table salt na inaalok sa iyo ay isang magkakaibang pinaghalong sodium chloride crystals at buhangin. Upang paghiwalayin ito, kinakailangan upang samantalahin ang pagkakaiba sa mga katangian ng mga bahagi ng pinaghalong, halimbawa, iba't ibang solubility sa tubig. Tulad ng alam mo, ang table salt ay natutunaw nang maayos sa tubig, habang ang buhangin ay halos hindi matutunaw dito.

Ilagay ang kontaminadong asin na ibinigay ng guro sa isang beaker at magdagdag ng 50–70 ML ng distilled water. Pukawin ang mga nilalaman gamit ang isang baso hanggang sa ganap na matunaw ang asin sa tubig.

Ang solusyon sa asin ay maaaring ihiwalay mula sa buhangin sa pamamagitan ng pagsasala. Upang gawin ito, tipunin ang pag-install tulad ng ipinapakita sa Fig. 77. Gamit ang isang glass rod, maingat na ibuhos ang mga nilalaman ng baso sa filter. Ang transparent filtrate ay dadaloy sa isang malinis na baso, habang ang mga hindi matutunaw na bahagi ng orihinal na pinaghalong ay mananatili sa filter.

Ang likido sa baso ay isang may tubig na solusyon ng table salt. Ang dalisay na asin ay maaaring ihiwalay mula dito sa pamamagitan ng pagsingaw. Upang gawin ito, ibuhos ang 5-7 ml ng filtrate sa isang tasa ng porselana, ilagay ang tasa sa singsing ng tripod at maingat na initin ito sa apoy ng isang lampara ng alkohol, na patuloy na hinahalo ang mga nilalaman gamit ang isang basong pamalo.

Ihambing ang mga kristal ng asin na nakuha pagkatapos ng pagsingaw ng solusyon sa orihinal na kontaminadong asin. Ilista ang mga pamamaraan at pamamaraan na iyong ginamit sa paglilinis ng kontaminadong asin.

Ang pagkakaroon ng natagpuang tunay na malakihang aplikasyon sa teknolohiya sa ika-20 siglo lamang, gayunpaman, ang mga ugat nito ay bumalik sa ika-18 siglo. Isang siglo nang walang ideya ang siyentipikong komunidad tungkol sa mismong pagkakaroon ng oxygen at nitrogen, hindi banggitin ang argon. Ang hangin ay itinuturing na isang independiyenteng elemento na hindi maaaring hatiin sa mga bahagi. Ang likas na katangian ng pagkasunog ng ilang mga sangkap, ayon sa umiiral na mga ideya sa oras na iyon, ay tinutukoy ng nilalaman ng nasusunog na sangkap sa kanila - phlogiston. Ang mas maraming phlogiston sa isang materyal, mas nasusunog ito, at mas maraming init ang nabubuo nito kapag inilabas.

Ang mga pundasyon para sa isang mas sapat na paglalarawan ng katotohanan ay inilatag ng Swedish chemist na si Karl Scheele at ng kanyang English na kasamahan na si Joseph Priestley, na, sa pamamagitan ng paghihiwalay ng ilang mga kumplikadong compound sa pamamagitan ng pag-init, ay nakakuha ng "nasusunog na hangin" kung saan ang apoy ng kandila ay mas maliwanag kaysa karaniwan. Si Scheele ay nagpatuloy pa: ipinakita niya na kapag ang mga sangkap ay nasusunog sa isang insulated na sisidlan, ang dami ng hangin ay bumababa ng halos dalawampung porsyento, habang ang pagkasunog ay imposible sa natitirang hangin. Gayunpaman, ang pagsunod sa teorya ng phlogiston ay nagpilit sa mga natatanging siyentipikong ito na magkaroon ng isa o ibang paliwanag para sa mga malinaw na katotohanan sa loob ng balangkas ng itinatag na dogma. Ang una na, pagkatapos magsagawa ng isang serye ng mga eksperimento, ay nagmungkahi ng isang bagong teorya ng pagkasunog, na nagsasabi na ang hangin ay binubuo ng dalawang bahagi - nasusunog (oxygen) at hindi gumagalaw (nitrogen), - at ang sangkap, kapag sinunog, ay pinagsama sa oxygen, nagbubuklod dito. , ay Lavoisier. Sa pamamagitan ng tumpak na pagtimbang, itinatag niya na ang masa ng mga produkto ng pagkasunog ay palaging mas malaki kaysa sa masa ng orihinal na sangkap. Kasabay nito, ang masa ng selyadong prasko kung saan sinunog niya ang ilang mga reagents ay hindi nagbago. Sa kumbinasyon ng katotohanan na itinatag ni Scheele na ang dami ng hangin ay bumababa sa panahon ng proseso ng pagkasunog, napagpasyahan ni Lavoisier na ang reaktibong bahagi ng hangin ay nagbubuklod sa orihinal na sangkap, na bumubuo ng mga produkto ng pagkasunog. Ito ay kung paano natuklasan ang oxygen at nitrogen.

Samantala, lumipas ang maraming taon bago magamit ang mga gas na ito sa isang pang-industriya na sukat. Noong unang dalawang-katlo ng ika-19 na siglo, ang oxygen ay nakuha sa napakaliit na dami sa pamamagitan ng mga pamamaraan sa laboratoryo, kaya walang usapan tungkol sa anumang malawakang paggamit nito. Ito ay tila isang kabalintunaan: ang kapaligiran ay isang buong karagatan ng oxygen at nitrogen, ang natitira ay upang makahanap ng isang paraan upang paghiwalayin ang dalawang gas na ito, at ang problema sa pagkuha ng mga ito ay nalutas. Kasabay nito, ang pinaka-natural na paraan ng paghihiwalay ng hangin sa oxygen at nitrogen - dahil sa pagkakaiba sa temperatura ng kumukulo - ay nanatiling hindi magagamit sa loob ng mahabang panahon. Una sa lahat, dahil sa pangangailangan para sa malalim na paglamig ng hangin. Sa pangkalahatan, sa isang pagkakataon ang nitrogen at oxygen ay itinuturing na "permanenteng" mga gas, iyon ay, mga gas na hindi maaaring tunawin. Bagaman, siyempre, ito ay sumasalamin lamang sa kakulangan ng mga kinakailangang pamamaraan at teknolohiya, at hindi ilang pangunahing katangian ng mga gas na ito.

Kaya, ang isa sa mga pangunahing hadlang sa pang-industriyang produksyon ng mga atmospheric gas sa kanilang dalisay na anyo ay ang di-kasakdalan ng teknolohiya ng paglamig. Ang mga Polish physicist na sina Olszewski at Wroblewski (University of Krakow) ay kabilang sa mga unang sumubok na malampasan ang hadlang na ito, kasabay ni James Dewar (Great Britain), na gumamit ng cascade cooling principle upang tunawin ang oxygen at nitrogen. Nang maglaon, gamit ang parehong pamamaraan, ang Kammerlingh Onnes (Netherlands) ay nakakuha ng likidong hangin. Ang kakanyahan ng pamamaraan ay ang patuloy na pagpapababa ng temperatura gamit ang ilang mga refrigerator na uri ng compression na may iba't ibang mga gumaganang sangkap.

Ang prinsipyo ng pagpapatakbo ng proseso ng cascade ay maaaring masubaybayan gamit ang Fig. 1.

Una, ang gas na pinili bilang nagpapalamig ay natunaw sa temperatura ng silid sa pamamagitan ng mataas na compression gamit ang isang compressor. Ang init na inilabas sa panahon ng compression ay inalis ng isang water cooling system. Ang tunaw na gas ay ibinibigay sa evaporator sa isang mas mababang presyon, kung saan ito kumukulo, nag-aalis ng init, at pagkatapos ay pumasok sa compressor, kung saan ito ay muling natunaw. Sa kasong ito, ang unang yugto ng evaporator ay sabay-sabay na isang cooling bath para sa liquefied coolant ng ikalawang yugto. Naturally, para sa bawat yugto ang isang nagpapalamig ay pinili na ang punto ng kumukulo ay tumutugma sa kinakailangang mga antas ng paglamig.

kanin. 1. Vapor compression refrigerator: 1 – compressor; 2 – tubig; 3 - tangke ng sistema ng paglamig; 4 - throttle; 5 - likido; 6 – pangsingaw (cryostat)

Ang proseso ng cascade ay may mahalagang papel sa kasaysayan ng paggawa ng mga teknikal na gas, na nagpapakita ng pangunahing pagkatunaw ng hangin. Gayunpaman, kalaunan ay nagbigay daan ito sa mas advanced na mga teknolohikal na pamamaraan.

Ang paraan ng Linde, na iminungkahi ng German physicist na ito noong 1895, ay batay sa Joule-Thompson effect, na binubuo ng pagbabago ng temperatura ng isang gas kapag lumawak ito sa pamamagitan ng ilang uri ng hydrodynamic resistance (throttling). Ang katotohanan ay ang panloob na enerhiya ng mga totoong gas ay binubuo ng potensyal na enerhiya ng pagkahumaling sa pagitan ng mga particle at ang kinetic energy ng kanilang magulong paggalaw. Kapag lumawak ang gas sa kawalan ng pagpapalitan ng enerhiya sa panlabas na kapaligiran ang potensyal na enerhiya ng interaksyon sa pagitan ng mga molekula ay tumataas habang tumataas ang distansya sa pagitan ng mga ito. Ang pagtaas ng potensyal na enerhiya, dahil sa "paghihiwalay" ng mga molekula sa isang mas malaking distansya mula sa isa't isa, ay binabayaran ng pagbawas sa kanilang kinetic energy (enerhiya ng thermal motion), at, dahil dito, temperatura. Totoo, ang isang katulad na epekto ay sinusunod lamang hanggang sa isang tiyak na threshold ng temperatura, sa itaas kung saan nagbabago ang tanda: ngayon ang gas ay umiinit habang ito ay lumalawak. Sa kasong ito, ang potensyal na enerhiya mismo ay nagbabago lamang ng tanda. Kung dati (hanggang sa isang tiyak na temperatura) ito ay tinutukoy ng mga kaakit-akit na pwersa, ngayon ay laganap ang mga salungat na pwersa. At ang pagpapalawak (sa kabaligtaran) ay nagbibigay dagdag na boost thermal na paggalaw ng mga molekula. Ang isang katulad na "reverse" na epekto ng Joule-Thompson sa normal na temperatura ay katangian ng hydrogen.

Gayunpaman, ang hangin ay pinalamig sa pamamagitan ng throttling sa isang medyo malaking hanay ng temperatura, na naging posible na gamitin ang property na ito sa Linde cycle. Sa loob nito, ang hangin ay pinipiga ng isang compressor sa isang presyon ng 200 atmospheres, ang init ng compression ay inilabas sa heat exchanger at dumadaloy sa throttle valve, habang lumalawak at lumalamig. Ang pinalamig na hangin ay dumadaloy sa parehong heat exchanger, ngunit sa kabilang panig, kumukuha ng init mula sa isang bagong bahagi ng compressed gas, pagkatapos nito mismo ay pumapasok sa compression. Sa pamamagitan ng pag-ikot sa ganitong paraan sa loob ng mahabang panahon, ang hangin ay lumalamig sa ganoong temperatura na kapag throttling, ang bahagi nito ay nagsisimulang tumulo. Gayunpaman, ang merito ni Linde ay nakasalalay hindi lamang sa katotohanan na nagawa niyang ilagay ang air liquefaction sa isang pang-industriyang footing, ngunit lalo na sa katotohanan na pinaghiwalay niya ang liquefied air, pagkuha ng mataas na purified nitrogen at oxygen.

Upang gawin ito, gumamit siya ng dobleng pagwawasto ng nagresultang likidong hangin, dahil ang simpleng paglilinis ay hindi gumagawa ng mga produkto ng kinakailangang kadalisayan. Sa kabila ng katotohanan na ang kumukulong punto ng oxygen (-183 °C) ay labintatlong degree na mas mataas kaysa sa kumukulong punto ng nitrogen (-196 °C), hindi posible na ganap na paghiwalayin ang mga gas na ito sa pamamagitan lamang ng pagsingaw ng nitrogen.

Ang mismong ideya ng isang haligi ng distillation ay ang counter-movement ng isang likido na pinayaman ng isang mababang kumukulo na bahagi (sa aming kaso, nitrogen) patungo sa singaw ng isang pinaghalong gas na pinayaman ng isang mataas na kumukulo na bahagi (oxygen). Ang likido ay ibinibigay mula sa tuktok ng haligi, ang halo ng gas ay sumingaw mula sa ibaba nito.

Upang madagdagan ang ibabaw ng contact ng phase, ginagamit ang tinatawag na mga distillation plate. Sa pakikipag-ugnay sa kanila, ang gas ay bahagyang condenses, at ang likido ay bahagyang sumingaw. Sa kasong ito, higit sa lahat ang mataas na kumukulo na bahagi ng gas ay pumasa sa likidong estado, at ang mababang kumukulo na bahagi ng likido ay sumingaw. Bilang resulta ng naturang palitan, ang pataas na daloy ng pinaghalong gas ay pinayaman ng isang bahagi na mababa ang kumukulo, at ang pababang daloy ng likido ay pinayaman ng isang mataas na kumukulo. Sa maginoo na mga haligi ng distillation, upang lumikha ng isang baligtad na daloy ng likido, ang bahagi ng mababang kumukulo na bahagi na nakuha sa labasan ng haligi ay pinalapot at ibinalik.

Ang problema ay ang likidong hangin ay hindi maaaring paghiwalayin nang "sabay-sabay". Gamit ang kahit na ang pinaka mahusay na mga haligi ng distillation, makakakuha tayo ng medyo purong nitrogen sa output, ngunit sa ilalim ng haligi ay mananatili ang isang pinaghalong nitrogen at oxygen, kahit na pinayaman sa huli kumpara sa orihinal na komposisyon ng hangin.

Kaya naman iminungkahi ni Linde ang double distillation scheme. Ilarawan natin nang maikli ang mga prosesong nagaganap sa kanila (Larawan 2).

• 1) Ang liquefied air ay ibinibigay sa unang (mas mababang) distillation column, na sa panahon ng proseso ng distillation ay nahahati sa halos purong nitrogen at isang nitrogen-oxygen mixture.
• 2) Nitrogen condenses sa tuktok ng unang haligi, mula sa kung saan ito ay kinuha, pagkatapos ay ipinadala sa likidong anyo sa tuktok ng pangalawang (itaas) na haligi, na bumubuo ng isang stream ng likido na dumadaloy pababa.
• 3) Ang nitrogen-oxygen mixture ay ibinibigay sa gitnang bahagi ng pangalawang column. Dahil ang proseso ay tuluy-tuloy, mayroon nang naghihintay para sa kanya, sa isang banda, isang daloy ng mga gas mula sa evaporator, na pinayaman ng oxygen, at sa kabilang banda, isang likido na dumadaloy mula sa itaas, na pinayaman ng nitrogen.
• 4) Kapag nahuli sa gayong "crossfire," ang pinaghalong nitrogen-oxygen ay magsisimulang maghiwalay alinsunod sa naunang inilarawan na mga prinsipyo. Ang dalisay na nitrogen sa kalaunan ay umaakyat kasama ng mga gas, at ang purong oxygen ay nakolekta sa ilalim.

Ang kagandahan ng iminungkahing pamamaraan ay namamalagi, bukod sa iba pang mga bagay, sa katotohanan na ang pangsingaw ng ikalawang hanay ay isa ring pampalapot para sa una. Pinapayagan ka nitong makabuluhang bawasan ang pagkonsumo ng enerhiya. Samantala, kailangan rehimen ng temperatura ay sinisiguro ng pagkakaiba ng presyon sa dalawang hanay at awtomatikong pinananatili.

Kaayon ni Linde, ang Pranses na siyentipiko na si Claude ay nagtatrabaho sa paghihiwalay ng hangin. Kasabay nito, para sa paunang liquefaction, hindi siya gumamit ng throttling, ngunit expanders - mga makina kung saan ang gas, pagpapalawak, ay gumana at pinalamig. Ang teknolohiyang ito ay naging hindi gaanong epektibo kaysa sa iminungkahi ni Linde, pangunahin dahil sa mga kahirapan sa pagpapatakbo ng mga mekanikal na bahagi sa mababang temperatura. Samantala, sa simula ng thirties, ang isang turboexpander ay binuo sa pangkalahatang mga termino, kung saan ang hangin (o anumang iba pang gas), na lumalawak, ay umiikot sa mga blades ng turbine, dahil sa kung saan ito ay pinalamig at pagkatapos ay natunaw. Ang mga naturang device ay nagsimula nang bahagyang gamitin sa industriyal na produksyon, ngunit nagkaroon ng medyo mababang kahusayan. Ang isang pambihirang tagumpay sa paggamit ng mga turboexpander ay ibinigay ni P. L. Kapitsa, na nagmungkahi ng isang tila halatang ideya, na, gayunpaman, walang naisip noon. Noong nakaraan, ang isang turbine na katulad ng mga katangian sa isang steam turbine ay ginamit upang tunawin ang mga gas. Napansin ni Kapitsa ang katotohanan na ang malamig na naka-compress na hangin na nagtatrabaho dito ay may mga katangian na mas malapit sa likido kaysa sa singaw. Ito ang nag-udyok sa kanya na kumuha ng water turbine bilang isang prototype para sa isang bagong turboexpander: "... ang tamang napiling uri ng turboexpander ay isang kompromiso sa pagitan ng tubig at steam turbine"- Naniniwala si Kapitsa. Ito ay talagang tumaas nang husto ang kahusayan ng gas liquefaction, kaya ngayon ito ay ang turboexpander na binuo ng Kapitsa na siyang batayan para sa paggawa ng likidong hangin. Ang kasunod na paghihiwalay nito ay sumusunod sa pamamaraan na iminungkahi ni Linde.

kanin. 2. Double rectification apparatus: 1, 2 – column rectification; 3 – condenser-evaporator

Gayunpaman, ang hangin ay binubuo ng higit pa sa nitrogen at oxygen. Naglalaman ito ng maliit na dami ng mga inert gas tulad ng argon, neon, krypton at xenon. Ang neon, bilang isang bahagi na mababa ang kumukulo, ay kinokolekta sa ilalim ng takip ng pangalawang haligi ng distillation kasama ng helium. Ang neon-helium mixture ay dinadalisay ng nitrogen sa isang countercurrent reflux condenser. At ang neon mismo ay nakuha mula dito sa pamamagitan ng paraan ng adsorption. Ang krypton at xenon, bilang mga high-boiling component, ay bumababa sa column kasama ng oxygen. Ang pinaghalong oxygen-krypton-xenon ay pinaghihiwalay sa isang karagdagang haligi sa purong oxygen at ang tinatawag na "pangunahing concentrate", kung saan ang nilalaman ng mga inert na gas ay mas mataas kaysa sa orihinal na pinaghalong. At ang krypton at xenon ay pinaghihiwalay mula sa pangunahing concentrate sa pamamagitan ng adsorption.

Mas mahirap sa argon. Ang punto ng kumukulo nito ay mas mababa kaysa sa oxygen, ngunit mas mataas kaysa sa nitrogen. Samakatuwid, ang bahagi nito ay lumalabas na may oxygen, at ang iba pang bahagi ay may nitrogen. Upang maiwasan ang gayong pag-unlad ng mga kaganapan, ang isang tiyak na bahagi ng pinaghalong matatagpuan doon ay kinuha mula sa gitnang bahagi ng haligi, na nagdidirekta nito sa isang karagdagang hanay ng paghihiwalay, mula sa kung saan ang pinaghalong oxygen-nitrogen na napalaya mula sa argon ay ibinalik, at ang Ang argon concentrate ay ibinibigay para sa karagdagang paglilinis.

Tandaan na ngayon, bilang karagdagan sa cryogenic, may iba pang mga paraan ng paghihiwalay ng gas.

Halimbawa, ang paraan ng adsorption ay nailalarawan sa pamamagitan ng mababang gastos at kadalian ng kontrol proseso ng produksyon at isang medyo mataas na antas ng kadalisayan ng mga nagresultang gas. Ang pamamaraang ito ay batay sa kakayahan ng ilang mga sangkap na partikular (nakararami) na sumipsip ng ilang mga gas. Kapag ang nitrogen ay ginawa, ang hangin sa ilalim ng presyon ay ibinibigay sa isang adsorber na naglalaman ng mga carbon molecular sieves (Larawan 3). Bilang isang resulta, ang oxygen ay nasisipsip ng adsorbent, at ang output ay nitrogen. Kasabay nito, ang dami ng oxygen na maaaring makuha ng adsorbent ay limitado, kaya kinakailangan na patuloy na muling buuin ang mga molekular na sieves. Ito ay karaniwang nakakamit sa pamamagitan ng pagpapakawala ng presyon: ang oxygen ay sumingaw mula sa ibabaw ng adsorbent, at ang huli ay handa na upang paghiwalayin ang isang bagong batch ng hangin.

Upang makakuha ng oxygen, gamitin ang katotohanan na ang nitrogen ay na-adsorbed sa aluminosilicate sieves nang mas mabilis kaysa sa oxygen. Samakatuwid, sa pamamagitan ng pagpasa ng hangin sa pamamagitan ng isang adsorber na may pagpuno ng aluminosilicate, ang output ay oxygen na may kadalisayan ng hanggang sa 95%.

kanin. 3. Paghihiwalay ng adsorption ng mga gas:
a) pamamaraan para sa pagkuha ng nitrogen mula sa hangin sa pamamagitan ng paraan ng adsorption;
b) pag-install para sa paghihiwalay ng adsorption gas

Ang paraan ng lamad ng paghihiwalay ng hangin ay isa pang paraan ng pagkuha ng mga gas mula sa atmospera. Ito ay batay sa katotohanan na ang mga bahagi ng hangin ay dumadaan sa mga gas-permeable na lamad, kadalasang polimer, sa iba't ibang bilis (Larawan 4). Sa kasong ito, ang hangin ay ibinibigay sa ilalim ng presyon sa isang module ng lamad na binubuo ng maraming mga guwang na polymer fibers na may isang layer ng paghihiwalay ng gas na inilapat sa kanila. Ang mga molekula ng oxygen at argon ay "itinutulak" palabas sa lamad, at ang pinaghalong gas na pinayaman ng nitrogen ay nananatili sa mga hibla. Ang sunud-sunod na pag-filter ng hangin sa pamamagitan ng ilang mga module ng lamad ay nagpapahintulot sa isa na makakuha ng medyo purong nitrogen (hanggang sa 99.9%).

kanin. 4. Paghihiwalay ng lamad ng gas:
a) mga lamad - guwang na mga hibla ng polimer;
b) pag-install para sa paghihiwalay ng lamad

Ang parehong mga pamamaraan ng lamad at adsorption ng paghihiwalay ng hangin, habang pinahihintulutan na makakuha ng medyo purong nitrogen, gayunpaman, ay hindi maaaring ipagmalaki ang pagpapakawala ng oxygen na may kadalisayan na kinakailangan para sa mga teknikal na layunin, hindi banggitin ang argon at iba pang mga gas. Samakatuwid, ang pangunahing paraan ng paghihiwalay ng gas ngayon ay nananatiling cryogenic na paraan ng pagwawasto, na ginagawang posible na makakuha ng mga panghuling produkto na halos walang mga impurities.

Ang terminong fractional distillation ay dapat na unawain bilang ang sunud-sunod na paulit-ulit na pag-uulit ng proseso ng evaporation at condensation.

Ang pagwawasto ay isang tuluy-tuloy na paulit-ulit na pag-uulit ng proseso ng evaporation at condensation.

Ang fractional distillation ay ginagamit upang paghiwalayin ang isang homogenous na halo ng mga likido na kumukulo sa iba't ibang temperatura at hindi bumubuo ng patuloy na kumukulo na mga halo sa bawat isa. Ang batayan ng anumang fractional distillation ay ang batas ng phase equilibrium sa liquid-vapor system, na natuklasan ni D. P. Konovalov: "ang singaw ay pinayaman ng sangkap na iyon, ang pagdaragdag kung saan sa likido ay nagpapababa ng punto ng kumukulo?" (i.e., mas madaling kumulo) at nagsisilbi para sa mas perpektong paghihiwalay ng pinaghalong, lalo na sa kaso ng isang maliit na pagkakaiba sa mga punto ng kumukulo ng mga bahagi nito.

Dahil sa malaking contact surface sa pagitan ng singaw at likido sa column, pinapadali ang paglipat ng init at ang paghihiwalay ng bahagi (singaw at likido) ay napabuti. Dahil dito, ang likidong bahagi na bumabalik sa distillation flask ay pinayaman sa hindi gaanong pabagu-bagong bahagi, at ang bahagi ng gas na pumapasok pataas ay pinayaman sa mas pabagu-bagong bahagi.

Mula sa phase equilibrium diagram ay malinaw na ang vapor phase sa anumang boiling point ay naglalaman ng mas malaking halaga ng low-boiling component kaysa sa liquid phase; sa kasong ito, ang bawat punto ng kumukulo ay tumutugma sa mahigpit na tinukoy na mga komposisyon ng likido at singaw.

Kaya, ang singaw na nabuo mula sa kumukulong binary mixture ay palaging naglalaman ng parehong mga bahagi, ngunit pinayaman ng mas pabagu-bago ng mga ito (komposisyon M1). Kapag ang naturang singaw ay ganap na na-condensed, isang likido na may parehong komposisyon ng singaw ay nakuha. Sa panahon ng pangalawang distillation ng likidong ito, nabuo ang singaw (komposisyon M2), kahit na mas pinayaman ng isang bahagi na mababa ang kumukulo. Dahil dito, bilang isang resulta ng paulit-ulit na pag-uulit ng mga kondisyon ng phase equilibrium (distillation) para sa bawat unang bahagi, posible na sa huli ay makakuha sa unang bahagi mula sa huling distillation ng isang mababang kumukulo na bahagi ng pinaghalong hindi naglalaman ng isa pang bahagi. Alinsunod dito, ang huling bahagi ay binubuo ng purong mataas na kumukulo na bahagi ng orihinal na pinaghalong. Ito ay mahalagang prinsipyo ng fractional distillation separation.

Ginagamit ang mga ito bilang simpleng mga column ng distillation sa laboratoryo. iba't ibang uri reflux condenser (Larawan 46), mas mataas ang kanilang kahusayan, mas malaki ang kanilang lugar sa ibabaw.

Ang epekto ng mga reflux condenser ay kapag ang singaw ng kumukulong solusyon ay hindi ganap na pinalamig, ang bahagyang condensation ng singaw ng isang mas mataas na kumukulong likido ay nangyayari. Ang nagreresultang intermediate condensate ay tinatawag na reflux.

Ang reflux ay dumadaloy pabalik sa reaction flask, at ang singaw ay pinayaman ng isang bahagi na may mas mababang kumukulo at pumapasok sa refrigerator, kung saan ito ay sumasailalim sa kumpletong paghalay.

Itinataguyod ng mga dephlegmator ang pagpapakawala ng isang bahagi ng condensate na may makitid na hanay ng kumukulo na humigit-kumulang 1-2oC.

Sa kaso ng fractional distillation, ang halo ay dispersed sa isang apparatus (Fig. 47), na binubuo ng isang distillation flask na may reflux condenser, isang thermometer, isang refrigerator, isang allonge at isang receiver.

Pagkatapos na tipunin at mai-install ang aparato, ang pinaghalong gumagana ay na-load.

kanin. 47.

Ang distillate ay dapat pumasok sa receiver sa bilis na 30-40 patak kada minuto. Kapag ang pinakamataas na limitasyon ng hanay ng temperatura ng unang bahagi ay naabot, ang receiver ay binago. Nang walang tigil sa pag-init, patuloy nilang kinokolekta ang susunod na bahagi sa pangalawang receiver. Pagkatapos ang receiver ay binago sa isang pangatlo. Itinigil ang distillation kapag nananatili ang 2-3 ml ng likido sa distillation flask.

Upang mas mahusay na paghiwalayin ang pinaghalong mga sangkap, isinasagawa ang pangalawang paglilinis. Ang unang bahagi ay inilalagay sa distillation flask at distilled sa loob ng parehong mga limitasyon ng temperatura. Kapag ang temperatura ng singaw ng tambutso ay umabot sa itaas na limitasyon ng unang pagitan ng temperatura, ang distillation ay hihinto at ang aparato ay pinalamig. Ang gitnang bahagi mula sa unang distillation ay idinagdag sa distillation flask at ang distillation ay sinisimulan muli tulad ng inilarawan sa itaas. Sa pagtatapos ng distillation ng gitnang fraction, ang ikatlong bahagi ay idinagdag sa nalalabi at ang distillation ay ipinagpatuloy, na kinokolekta ang mga fraction sa ika-2 at ika-3 na receiver. Kapag ang distillation ay paulit-ulit na maraming beses, ang average na fraction ay bumababa nang malaki, na nahahati sa una at ikatlong fraction. Sa kasong ito, ang mga hanay ng temperatura ng mga matinding fraction ay makitid. Sa ganitong paraan, posible na medyo maayos na paghiwalayin ang isang halo ng mga sangkap na may napakalapit na saklaw ng temperatura ng kumukulo.

Ang isang azeotropic mixture ay isang halo ng dalawa o higit pang mga likido, ang komposisyon nito ay hindi nagbabago kapag kumukulo, iyon ay, isang halo na may pantay na komposisyon ng equilibrium liquid at vapor phase.

Halimbawa, ang isang azeotrope ng tubig at ethyl alcohol ay naglalaman ng 95.57% C2H5OH at kumukulo sa 78.15 °C. Ipinapaliwanag nito ang tinatanggap na pang-industriyang konsentrasyon ng ethyl alcohol na 96%: ito ay isang azeotropic mixture at hindi mahahati sa mga fraction sa pamamagitan ng karagdagang distillation. Ang punto ng kumukulo para sa pinaghalong azeotrope ay maaaring mas mababa (positibong azeotropes) o mas malaki (negatibong azeotropes) kaysa sa kumukulo na bahagi ng mababang kumukulo.

Kapag nagbabago ang presyon, hindi lamang nagbabago ang punto ng kumukulo, kundi pati na rin ang komposisyon ng azeotropic mixture, na nagpapaiba sa kanila mula sa mga purong likido.

Ang iba't ibang mga teknolohiya ay ginagamit upang paghiwalayin ang mga azeotropic mixtures:

Pag-alis ng isa sa mga bahagi dahil sa adsorption sa isang solid porous na materyal.

Paghihiwalay sa mga buhaghag na lamad

Pagsingaw sa mga di-buhaghag na lamad

Paglilinis sa presyon maliban sa atmospera, lalo na sa ilalim ng vacuum, tingnan sa itaas.

Paglilinis na may karagdagang bahagi, na lumilikha ng triple (o higit pa) na azeotrope

Phase diagram ng isang two-component positive azeotrope.

paggiling ng presyon ng distillation

Ang salitang azeotrope ay nagmula sa mga salitang Griyego na jEein (kumukulo) at fsrpt (estado) na pinagsama sa prefix na b- (hindi) upang bigyan ang pangkalahatang kahulugan ng "walang pagbabago kapag kumukulo".

Azeotropic distillation

Maraming mga sangkap, na kinuha sa isang tiyak na ratio, ay bumubuo ng mga azeotropic mixtures sa bawat isa. Ang mga kilalang azeotropic mixtures ay kinabibilangan, halimbawa, 96% ethyl alcohol (aq.) - bp. 78.15 °C - pinakamababang punto ng kumukulo; puro hydrobromic acid, na may pare-parehong punto ng kumukulo na 126 ° C - ang pinakamataas na punto ng kumukulo kumpara sa parehong mga bahagi ng pinaghalong (hydrogen bromide at tubig).

Kapag pinainit ang pinaghalong dalawang sangkap na bumubuo ng isang azeotrope na may pinakamataas na punto ng kumukulo, ang sangkap na naroroon nang labis na nauugnay sa komposisyon ng pinaghalong azeotrope ay unang distilled off. Pagkatapos nito, ang azeotrope na may pinakamataas na punto ng kumukulo (na may pinakamababang presyon ng singaw) ay distilled off. Kapag nililinis ang isang halo na bumubuo ng isang azeotrope na may pinakamababang punto ng kumukulo, una ang azeotropic mixture ay distilled off, at pagkatapos ay ang sangkap na labis. Mahigit sa 3000 double azeotropic mixtures na may pinakamababang boiling point at humigit-kumulang 250 lang na may maximum ang nalalaman (bilang panuntunan, ito ay mga homogenous mixture na may mataas na polar)***.

Ang azeotropic drying ay napakahalaga sa pagsasanay. Upang gawin ito, magdagdag ng isang tambalan sa sangkap na patuyuin na bumubuo ng isang azeotropic na pinaghalong tubig at, mas mabuti, ay hindi ihalo sa tubig sa malamig (halimbawa, benzene). Ang halo ay pagkatapos ay pinainit, ang distillate ay condensed sa isang pababang pampalapot at nakolekta sa isang nagtapos na lalagyan. Ang tubig, na bumubuo ng isang azeotropic mixture na may benzene (ang kumukulo na punto ng pinaghalong ay 60 °C, tubig ay 100 °C, benzene ay 80 °C), ay pinaghihiwalay sa dalawang layer sa receiver. Sa ganitong paraan, hindi mo lamang matutuyo ang sangkap, na kinokontrol ang sandali ng pagtatapos ng pagpapakawala ng tubig, ngunit obserbahan din ang pag-unlad ng mga reaksyon kung saan ang tubig ay inilabas, at gayundin, sa pamamagitan ng pag-distill sa tubig, ilipat ang mga reaksyon ng balanse. sa nais na direksyon.

Ang mga kilalang azeotropic mixture ay ibinibigay sa aklat: Gordon A., Ford R. Chemist's Companion. M., Mir, 1976. 28

Ang Benzene, isomeric xylenes, toluene, chloroform at carbon tetrachloride ay kadalasang ginagamit upang paghiwalayin ang tubig sa panahon ng azeotropic drying. Hindi dapat kalimutan na ang CHCl3 at CCl4 ay mas mabigat kaysa sa tubig.

Fractional distillation ay may buong saklaw mahahalagang aplikasyon, halimbawa, pagkuha ng oxygen, nitrogen at noble gases mula sa likidong hangin, pagdadalisay ng langis, paggawa ng mga inuming nakalalasing (tingnan ang panimulang teksto sa kabanatang ito), atbp.

Sa Fig. Ang Figure 6.16 ay nagpapakita ng isang schematic diagram ng isang tipikal na laboratoryo fractional distillation setup. Ang vertical column ay puno ng glass beads o random oriented na maikling haba ng glass tubes. Maaaring gumamit ng bubble column sa halip. Ang ganitong column ay nagbibigay-daan sa mga sublimating vapors na madikit sa likidong dumadaloy pababa.

Tingnan natin kung ano ang mangyayari kapag fractional distillation ng isang dalawang bahagi na pinaghalong komposisyon xA(C) (Larawan 6.17). Kapag ang pinaghalong ito ay pinainit, ang temperatura nito ay tumataas hanggang sa punto C. Pagkatapos ang likido ay nagsisimulang kumulo. Ang nagreresultang singaw ay mas mayaman kaysa sa likido sa mas pabagu-bagong sangkap na A. Sa puntong kumukulo, ang singaw at likidong ito ay nasa equilibrium. Ang equilibrium na ito ay tumutugma sa connecting line CD sa phase diagram. Ang singaw na tumataas sa column ng fractionation ay unti-unting lumalamig at kalaunan ay nagiging likido. Ang pagbaba ng temperatura na ito ay kinakatawan sa phase diagram ng patayong linyang DD. Sa puntong D, isang bagong equilibrium ang naitatag sa pagitan ng condensate, na may komposisyon na xA(D), at ang singaw nito, na may komposisyon na xA(E) . Ang likidong condensate ay dumadaloy pababa sa haligi, at ang singaw ay tumataas sa pamamagitan nito. Kaya, sa bawat antas ng haligi, ang umaagos na likido at tumataas na singaw ay nasa ekwilibriyo. Ang mga equilibria na ito ay kinakatawan ng mga linya ng pagkonekta. Habang tumataas ang singaw sa column, na dumadaan sa bawat sunud-sunod na ekwilibriyo, lalo itong napapayaman sa mas pabagu-bagong bahagi. Sa kalaunan, ang singaw ay tumakas sa pamamagitan ng isang butas sa tuktok ng haligi, namumuo, at ang nagresultang likido ay dumadaloy sa receiver. Samantala, ang likido sa prasko ay lalong nagpapayaman sa hindi gaanong pabagu-bagong bahagi, at bilang isang resulta ay unti-unting tumataas ang punto ng kumukulo nito.

Dahil sa pag-alis ng singaw sa pamamagitan ng butas sa tuktok ng haligi, ang balanse sa loob nito ay patuloy na inililipat. Ang magandang paghihiwalay ay makakamit lamang kung ang prasko ay pinainit nang dahan-dahan upang magbigay ng oras para sa equilibria na tumira. Sa pagsasagawa, kadalasang ginagamit ang fractional distillation upang paghiwalayin ang mga multicomponent liquid mixtures.

Sa Uganda, laganap ang produksyon ng inuming alkohol na "inguli", na nakukuha sa pamamagitan ng fractional distillation ng beer sa mga homemade distillation apparatus. Sa Uganda, ang mga may hawak ng mga lisensya para sa produksyon ng inguli ay nagbebenta ng kanilang mga produkto sa mga pang-industriyang distillery, kung saan ang inuming may alkohol tinatawag na "waragi" ay nakuha mula dito. Gawang bahay na inguli at mga katulad na gawang bahay na produkto mga inuming may alkohol, na ginawa sa mga bansa sa Silangang Aprika, ay mapanganib para sa pagkonsumo, dahil ang pangalawang bahagi ay kadalasang naglalaman ng mga nakakalason na dumi ng una at ikatlong bahagi. Para sa kadahilanang ito, sa karamihan ng mga bansa sa East Africa ay may pagbabawal sa paggawa at pagkonsumo ng naturang mga inuming nakalalasing.

Inguli. Ang pagbuburo ng wort mula sa molasses at banana juice ay gumagawa African beer na "Inguli", kung saan ang tatlong fraction ay kinokolekta sa pamamagitan ng distillation.

Ang unang bahagi ay naglalaman ng nakakalason na low-boiling aldehydes, ketones at alcohols. Halimbawa, propanal (bp. 48 °C, toxic), propanone (bp. 56 °C, toxic) at methanol (bp. 64 °C, napakalason, nagdudulot ng pagkawala ng paningin). Nawasak ang fraction na ito.

Ang pangalawang bahagi ng distillation ay kumakatawan sa target na produkto na inguli. O. naglalaman ng tubig at ethanol. Ang ethanol (ethyl alcohol) ay may boiling point na 78 0C. kapag natupok sa maliit na dami hindi ito nakakapinsala (tingnan, gayunpaman, ang panimulang teksto sa simula ng kabanatang ito).

Ang ikatlong bahagi ay naglalaman ng mga alkohol na may mga kumukulong punto mula 12 hanggang 130°C. Nawasak din ang paksyon na ito.