ტექნიკური გოგირდი. ტექნიკური პირობები. OKP კოდები ტექნიკური გოგირდისთვის
ეს სტანდარტი ვრცელდება ბუნებრივ ტექნიკურ გოგირდზე, რომელიც მიიღება ბუნებრივი გოგირდის და პოლიმეტალური სულფიდური მადნებიდან და სამრეწველო აირის გოგირდისთვის, რომელიც მიიღება ბუნებრივი და კოქსის გაზების გაწმენდის შედეგად, აგრეთვე ნავთობისა და ფიქლის გადამუშავების შედეგად მიღებული ნარჩენი გაზები.
ტექნიკური გოგირდი გამოიყენება გოგირდმჟავას, ნახშირბადის დისულფიდის, საღებავების წარმოებისთვის, რბილობისა და ქაღალდის, ტექსტილის და სხვა მრეწველობისა და ექსპორტისთვის.
ამ სტანდარტის მოთხოვნები სავალდებულოა.
GOST 127.1-93
სახელმწიფოთაშორისი სტანდარტები
ტექნიკური გოგირდის
სახელმწიფოთაშორისი საბჭო
სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიის და სერტიფიკაციის შესახებ
მინსკი
Წინასიტყვაობა
1 შემუშავებულია გოგირდის მრეწველობის კვლევისა და დიზაინის ინსტიტუტის მიერ საპილოტე ქარხანასთან, უკრაინაში
წარმოდგენილია სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების სახელმწიფოთაშორისი საბჭოს ტექნიკური სამდივნოს მიერ
2 მიღებულია სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების სახელმწიფოთაშორისი საბჭოს მიერ 1993 წლის 21 ოქტომბერს (#4-93 ოქმის №1 ბრძანებით)
| სტანდარტიზაციის ეროვნული ორგანოს დასახელება |
|
| სომხეთის რესპუბლიკა | Armgosstandard |
| ბელორუსის რესპუბლიკა | ბელსტანდარტი |
| ყაზახეთის რესპუბლიკა | ყაზახეთის რესპუბლიკის გოსტანდარტი |
| მოლდოვას რესპუბლიკა | მოლდოვის სტანდარტი |
| რუსეთის ფედერაცია | რუსეთის გოსტანდარტი |
| თურქმენეთი | თურქმენეთის სახელმწიფო ინსპექცია |
| უზბეკეთის რესპუბლიკა | უზგოსტანდარტი |
| უკრაინა | უკრაინის სახელმწიფო სტანდარტი |
3 კომიტეტის დადგენილება რუსეთის ფედერაციასტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების შესახებ 1996 წლის 21 მარტის No198 სახელმწიფოთაშორისი სტანდარტი GOST 127.1-93 ამოქმედდა უშუალოდ სახელმწიფო სტანდარტის სახით 1997 წლის 1 იანვრიდან.
4 სანაცვლოდGOST 127-76(სექციების თვალსაზრისით , , , , )
სახელმწიფოთაშორისი სტანდარტი
შესავლის თარიღი 1997-01-01
ეს სტანდარტი ვრცელდება ბუნებრივ ტექნიკურ გოგირდზე, რომელიც მიიღება ბუნებრივი გოგირდის და პოლიმეტალური სულფიდური მადნებიდან და სამრეწველო აირის გოგირდზე, რომელიც მიიღება ბუნებრივი და კოქსის გაზების გაწმენდით, აგრეთვე ნავთობისა და ფიქლის გადამუშავების შედეგად მიღებული ნარჩენი აირებისთვის.
ტექნიკური გოგირდი გამოიყენება გოგირდმჟავას, ნახშირბადის დისულფიდის, საღებავების წარმოებისთვის, რბილობისა და ქაღალდის, ტექსტილის და სხვა მრეწველობისა და ექსპორტისთვის.
ამ სტანდარტის მოთხოვნები სავალდებულოა.
1 ᲢᲔᲥᲜᲘᲙᲣᲠᲘ ᲛᲝᲗᲮᲝᲕᲜᲔᲑᲘ
1.1 ტექნიკური გოგირდი უნდა იყოს წარმოებული ამ სტანდარტის მოთხოვნების შესაბამისად, დადგენილი წესით დამტკიცებული ტექნოლოგიური რეგლამენტებით.
1.2 ტექნიკური გოგირდი იწარმოება თხევადი და ერთიანად.
1.3 მოცემულია ტექნიკური გოგირდის კოდები OKP-ის მიხედვით .
1.4 ფიზიკური და ქიმიური მაჩვენებლების მიხედვით ტექნიკური გოგირდი უნდა აკმაყოფილებდეს ცხრილში მითითებულ სტანდარტებს .
მაგიდა 1
| ნორმა |
|||||
| კლასი 9998 | კლასი 9995 | კლასი 9990 | კლასი 9950 | კლასი 9920 |
|
| გოგირდის 1 მასური ფრაქცია, %, არანაკლებ | 99,98 | 99,95 | 99,90 | 99,50 | 99,20 |
| 2 ნაცრის მასიური ფრაქცია, % არა მეტი | 0,02 | 0,03 | 0,05 | 0,2 | 0,4 |
| 3 ორგანული ნივთიერებების მასური ფრაქცია, % არა მეტი | 0,01 | 0,03 | 0,06 | 0,25 | 0,5 |
| 0,0015 | 0,003 | 0,004 | 0,01 | 0,02 |
|
| 5 დარიშხანის მასური ფრაქცია, %, არა მეტი | 0,0000 | 0,0000 | 0,000 | 0,000 | 0,03 |
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,04 |
|
| 7 წყლის მასიური ფრაქცია, % არა მეტი | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 1,0 |
| 8 მექანიკური დაბინძურება (ქაღალდი, ხე, ქვიშა და ა.შ.) | Არაა ნებადართული |
||||
შენიშვნები
1 1 - 6 ინდიკატორების სტანდარტები მოცემულია მშრალი ნივთიერების თვალსაზრისით;
2 9998 კლასის თხევადი გოგირდისთვის ნაცრის მასის წილი უნდა იყოს არაუმეტეს 0,008%, 9995 და 9990 კლასი არაუმეტეს 0,01%;
3 დარიშხანისა და სელენის მასური წილი გოგირდის ბუნებრივი მადნებიდან მიღებულ ბუნებრივ გოგირდში და ბუნებრივი აირების გაწმენდით მიღებულ გოგირდში, აგრეთვე ნავთობის გადამუშავების შედეგად მიღებული ნარჩენი აირებში არ არის განსაზღვრული. ტექნიკურ გაზის გოგირდის ხარისხში 9920, რომელიც წარმოებულია კოქს-ქიმიური საწარმოების მიერ, მომხმარებელთან შეთანხმებით დასაშვებია დარიშხანის მასობრივი ფრაქცია არაუმეტეს 0,05%-ისა;
4 სელენის მასური წილი გოგირდში, რომელიც განკუთვნილია მერქნისა და ქაღალდის მრეწველობისთვის, უნდა იყოს არაუმეტეს 0,000%;
5 წყლის მასობრივი წილი თხევად გოგირდში არ არის სტანდარტიზებული. ერთიან გოგირდში დასაშვებია წყლის მასის ფრაქციის 2%-მდე გაზრდა სტანდარტიზებულ ტენიანობამდე ფაქტობრივი მასის ხელახალი გაანგარიშებით;
6 საექსპორტოდ გამიზნული ერთიანად გოგირდი არ უნდა შეიცავდეს 200 მმ-ზე დიდ ნაჭრებს.
1.5 ინდიკატორები ქულების მიხედვით - ცხრილები განისაზღვრება მომხმარებლის ან მარეგულირებელი ორგანიზაციის მოთხოვნებით.
1.6 მაგალითი სიმბოლოშეკვეთისას:
ტექნიკური გაზ-თხევადი გოგირდი, კლასი 9998, GOST 127.1-93.
2 უსაფრთხოების მოთხოვნები
2.1 გოგირდი აალებადია. ჰაერში შეჩერებული მტვერი ხანძრისა და აფეთქების საშიშროებას წარმოადგენს. ცეცხლის გავრცელების ქვედა კონცენტრაციის ზღვარი (ანთება) - 17 გ/მ 3 - 190;° Დან - მდეGOST 12.1.041.
სითხიდან გამოთავისუფლებული წყალბადის სულფიდი ფეთქდება 4,3-დან 45%-მდე მოცულობითი კონცენტრაციით; ავტომატური აალების ტემპერატურა - 260° თან.
2.2 გოგირდი მიეკუთვნება მე-4 საშიშროების კლასს (GOST 12.1.005).
გოგირდი იწვევს თვალისა და ზედა სასუნთქი გზების ლორწოვანი გარსის ანთებას, კანის გაღიზიანებას, კუჭ-ნაწლავის ტრაქტის დაავადებებს; არ აქვს კუმულაციური თვისებები.
წყალბადის სულფიდი არის შხამი, რომელიც ძლიერ გავლენას ახდენს ცენტრალურ ნერვულ სისტემაზე.
გოგირდის დიოქსიდი, რომელიც წარმოიქმნება გოგირდის წვის დროს, იწვევს ცხვირისა და ზედა სასუნთქი გზების ლორწოვანი გარსის გაღიზიანებას.
მაქსიმალური დასაშვები მასის კონცენტრაციები სამუშაო ზონის ჰაერში: გოგირდის - 6 მგ/მ 3 ; წყალბადის სულფიდი - 10 მგ/მ3.
2.3 სამრეწველო ფართებიხოლო ლაბორატორიები, რომლებშიც ტარდება ტექნიკური გოგირდთან მუშაობა, უნდა იყოს აღჭურვილი მიწოდებული და გამონაბოლქვი მექანიკური ვენტილაცია, რაც უზრუნველყოფს სამუშაო ადგილის ჰაერში მავნე ნივთიერებების მაქსიმალურ დასაშვებ კონცენტრაციებს.
სამუშაო ადგილის საჰაერო კონტროლი უნდა განხორციელდეს GOST 12.1.005 მოთხოვნების შესაბამისად ჯანდაცვის სამინისტროს მიერ დამტკიცებული მეთოდების გამოყენებით.
2.4 ყველა მუშაკს უნდა მიეწოდოს სპეციალური ტანსაცმელი და ინდივიდუალური საშუალებებითდაცვა შესაბამისადGOST 12.4.011.
3 მიღების წესები
3.1 გოგირდი ექვემდებარება მიღების ტესტებს.
3.2 გოგირდს იღებენ პარტიებად. პარტიად ითვლება გოგირდის რაოდენობა, რომელიც გაიგზავნება ერთ მისამართზე და ახლავს ერთი ხარისხის დოკუმენტი.
წყლის ტრანსპორტირებისას თითოეული სატრანსპორტო ერთეული (ბარჯი, მოტორიანი გემი, ტანკერი) აღებულია როგორც გოგირდის გადაზიდვა.
3.3 ხარისხის დოკუმენტი უნდა შეიცავდეს შემდეგ მონაცემებს:
მწარმოებლის დასახელება და (ან) მისი სავაჭრო ნიშანი;
პროდუქტის დასახელება და მრავალფეროვნება;
სერიის ნომერი და გადაზიდვის თარიღი;
რკინიგზის ვაგონების რაოდენობა თუ სხვა სატრანსპორტო საშუალება(პირდაპირი მიწოდებისთვის);
ჩატარებული ტესტების შედეგები ან პროდუქტის ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობის დადასტურება;
Წონა ნეტო;
საშიშროების ნიშანი 4a და კლასიფიკაციის კოდი 4133 GOST 19433-ის მიხედვით;
გაეროს სერიული ნომერი: ერთიანად გოგირდისთვის - 1350; სითხისთვის - 2448;
ტექნიკური კონტროლის განყოფილების ხელმოწერა და ბეჭედი;
ამ სტანდარტის აღნიშვნა.
3.4 ერთიანად და თხევადი გოგირდის ხარისხის გასაკონტროლებლად სინჯები აღებულია კონტროლირებადი პარტიიდან ყოველი მეოთხე მანქანიდან (ავზიდან), მაგრამ არანაკლებ სამი მანქანისგან (ტანკიდან).
სამ სატრანსპორტო ერთეულზე ნაკლები მოცულობით გოგირდის გაგზავნისას სინჯები აღებულია თითოეული სატრანსპორტო ერთეულიდან.
გოგირდის წყლით გადაზიდვისას, ნიმუშების აღება შესაძლებელია ბარჟების დატვირთვის (გადმოტვირთვის) დროს.
4 ტესტის მეთოდები
4.1 სინჯების აღება და ნიმუშების მომზადება ხდება შესაბამისად GOST 127.3.
4.2 ტესტები ტარდება შესაბამისად GOST 127.2.
4.3 მექანიკური დაბინძურების არსებობა განისაზღვრება ვიზუალურად.
5 ტრანსპორტირება და შენახვა
5.1 ერთიანად გოგირდის ტრანსპორტირება ხდება ნაყარი გონდოლის მანქანებში ქვედა ლუქებით, ასევე საავტომობილო და წყლის ტრანსპორტით. მომხმარებელთან შეთანხმებით შესაძლებელია გოგირდის ტრანსპორტირება გადახურული ვაგონებით. მანქანის კარები უნდა დაიხუროს უსაფრთხოების ფარებით.
დაუშვებელია ნაცრისფერი დაბინძურებული მანქანების ჩატვირთვა.
თხევადი გოგირდის ტრანსპორტირება ხდება სპეციალურ გახურებულ სარკინიგზო ავზებში, რომლებიც გამოიყენება მხოლოდ თხევადი გოგირდის ტრანსპორტირებისთვის. ტრანსპორტირება ხორციელდება საოპერაციო ინსტრუქციის შესაბამისად და მოვლარკინიგზის ტანკები.
5.2 ექსპორტისთვის განკუთვნილი გოგირდის ტრანსპორტირება ხორციელდება ამ სტანდარტის ან ხელშეკრულების მოთხოვნების შესაბამისად.
5.3 ერთიანად გოგირდი ინახება ტილოების ქვეშ ან ღია ადგილებში.
გოგირდით დაბინძურების თავიდან აცილების მიზნით, ადგილები უზრუნველყოფილი უნდა იყოს სამრეწველო და ქარიშხლიანი დრენაჟით.
თხევადი გოგირდი ინახება სპეციალურ იზოლირებულ კონტეინერებში, რომლებიც აღჭურვილია გათბობის მოწყობილობებით და სატუმბი მოწყობილობებით, აგრეთვე საზომი ხელსაწყოებითა და გამონაბოლქვი მილებით.
კონტეინერებს უნდა ჰქონდეს წარწერა „თხევადი გოგირდი“.
6 მწარმოებლის გარანტია
მწარმოებელი გარანტიას იძლევა, რომ ტექნიკური გოგირდი აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს ტრანსპორტირებისა და შენახვის პირობების გათვალისწინებით.
ტექნიკური გოგირდის გარანტირებული შენახვის ვადა არის ერთი წელი გადაზიდვის დღიდან.
აპლიკაცია
(ინფორმაციული)
OKP კოდები ტექნიკური გოგირდისთვის
| OKP კოდი | CC |
|
| ტექნიკური ბუნებრივი გოგირდი | 21 1221 | |
| ტექნიკური ბუნებრივი გოგირდი | 21 1221 0100 | |
| კლასი 9995 | 21 1221 0110 | |
| კლასი 9990 | 21 1221 0120 | |
| კლასი 9950 | 21 1221 0130 | |
| კლასი 9920 | 21 1221 0140 | |
| ტექნიკური ბუნებრივი თხევადი გოგირდი | 21 1221 1000 | |
| კლასი 9995 | 21 1221 1010 | |
| კლასი 9990 | 21 1221 1020 | |
| ტექნიკური გაზის გოგირდი | 21 1222 | |
| ტექნიკური გაზის გოგირდის სიმსივნე | 21 1222 0100 | |
| კლასი 9998 | 21 1222 0110 | |
| კლასი 9995 | 21 1222 0120 | |
| კლასი 9990 | 21 1222 0130 | |
| კლასი 9950 | 21 1222 0140 | |
| კლასი 9920 | 21 1222 0150 | |
| ტექნიკური გაზი თხევადი გოგირდი | 21 1222 1000 | |
| კლასი 9998 | 21 1222 1010 | |
| კლასი 9995 | 21 1222 1020 | |
| კლასი 9990 | 21 1222 1030 |
საინფორმაციო მონაცემები
საცნობარო მარეგულირებელი და ტექნიკური დოკუმენტები
გოგირდის– ქიმიური ელემენტების პერიოდული სისტემის ელემენტი D.I. მენდელეევი, ატომური რიცხვებით 16. აღინიშნება S სიმბოლოთი (ლათინური Sulfur). წყალბადისა და ჟანგბადის ნაერთებში ის გვხვდება სხვადასხვა იონებში და ქმნის ბევრ მარილს და მჟავას.
გოგირდი მეთექვსმეტე ყველაზე უხვი ქიმიური ელემენტია დედამიწაზე. გვხვდება თავისუფალ (მშობლიურ) მდგომარეობაში და ნაერთების სახით.
გოგირდი, ნავთობთან, ნახშირთან ერთად, სუფრის მარილიხოლო კირქვა არის ნედლეულის ხუთი ძირითადი სახეობიდან ერთ-ერთი ქიმიური მრეწველობადა აქვს სტრატეგიული მნიშვნელობა მოსახლეობის საკვებით უზრუნველყოფისთვის, რადგან აზოტის, ფოსფორის, კალიუმის, კალციუმის და მაგნიუმის გარდა, ის მცენარეებისთვის აუცილებელი მინერალური საკვებია, ნიადაგის ნაყოფიერების და გაზრდილი პროდუქტიულობის წყარო.
ზოგადად, გოგირდის გლობალური ინდუსტრია შეიძლება დაიყოს ორ სექტორად გოგირდის წარმოების ფორმების მიხედვით: სპეციალიზებული და „ქვეპროდუქტი“. სპეციალიზებული სექტორი ფოკუსირებულია ექსკლუზიურად გოგირდის ან პირიტების მოპოვებაზე ამ ნედლეულის საბადოებიდან. ეს სექტორი შეადგენს გოგირდის მთლიანი გლობალური წარმოების დაახლოებით 10,5%-ს.
წარმოება:
თანამედროვე მეთოდები სამრეწველო წარმოებაგოგირდი შეიძლება შემცირდეს სამ ტიპად:
– ბუნებრივი გოგირდის მოპოვება (10,5%);
– სამრეწველო და ბუნებრივი აირების წარმოება წყალბადის სულფიდიდან;
– მიიღება მეტალურგიული წარმოების პროცესში გამოყოფილი გოგირდის დიოქსიდიდან.
ნავთობისა და ბუნებრივი აირის საბადოებში შემავალი წყალბადის სულფიდიდან გოგირდის მოპოვებას, უპირველეს ყოვლისა, აქვს გარემოსდაცვითი მიზანი, რადგან გოგირდის გამოყენება ან მისი ნაერთების განეიტრალება სავალდებულოა ძირითადი ნახშირწყალბადის პროდუქტების მიღებისას. ამრიგად, ნავთობის, ბუნებრივი აირის, ასევე კოქსის წარმოების გადამუშავების პროცესში გოგირდი არის ქვეპროდუქტი.
აუცილებელია აღინიშნოს გოგირდის კომერციული ფორმების განსაკუთრებული მრავალფეროვნება. ასეთი ფართო დიაპაზონი ასახავს გოგირდის სხვადასხვა წარმომავლობას (ბუნებრივი, ასოცირებული და ა.შ.), იზოლაციის ან გამწმენდის ტექნოლოგიის თავისებურებებსა და გამოყენების სფეროებს. ამჟამად, მთავარია ერთიანად, მარცვლოვანი და თხევადი გოგირდის ფორმები.
| კომოვაია | ერთიანად გოგირდის უპირატესობებია მომზადების ტექნოლოგიის სიმარტივე, რომელიც შედგება თხევადი გოგირდის ჩამოსხმისგან და გამაგრებისგან ბეტონის ადგილზე, რასაც მოჰყვება გოგირდის ბლოკების დაშლა 3 მ სიმაღლეზე, მათი დაწყობა და მანქანებზე ჩატვირთვა. მთავარი მინუსი არის 3% -მდე დანაკარგი გოგირდის ბლოკების ექსკავატორის გაფხვიერების დროს. |
| Მარცვლოვანი | გრანულირებული გოგირდი ეწოდება გოგირდს, რომელიც შედგება ერთგვაროვანი ნაწილაკებისგან, რომელთა დიამეტრი 1-დან 5 მილიმეტრამდეა. დაუშვებელია მითითებულ ზომაზე ნაკლები ნაწილაკების და გოგირდის მტვრის არსებობა. გრანულირებული გოგირდი მოსახერხებელია მომხმარებლისთვის და ტრანსპორტირებისთვის, პრაქტიკულად არ წარმოქმნის მტვერს დატვირთვა-გადმოტვირთვის ოპერაციების დროს, რაც აუმჯობესებს სამუშაო სანიტარულ და ჰიგიენურ პირობებს და წარმოების კულტურას. |
| მასშტაბური | გოგირდის ფანტელები 0,5-2 მმ სისქით, წარმოიქმნება გამაგრებული გოგირდის მოწყვეტისას კრისტალიზატორის ბარაბნის ზედაპირიდან, ნაწილობრივ ჩაეფლო თხევად გარემოში და ბრუნავს გარკვეული სიჩქარით. |
| თხევადი | თხევად გოგირდზე მზარდი მოთხოვნაა პირველადი ფორმა. ეს განსაკუთრებით ეხება დიდი სიმძლავრის მომხმარებლებს და ტრანსპორტირებას შედარებით მოკლე დისტანციებზე (800-1000 კმ-მდე), როდესაც გოგირდის დნობის მდგომარეობაში შენარჩუნების ენერგიის ხარჯები ნაკლებია, ვიდრე მისი გამოყენების ადგილზე დნობისას. ანაზღაურდება კაპიტალური ინვესტიციები და ენერგიის ხარჯები, რომლებიც დაკავშირებულია თხევადი გოგირდის შენახვასთან, ტრანსპორტირებასთან და გადმოტვირთვასთან მაღალი სისუფთავეპროდუქტი, მისი დაბინძურების შეუძლებლობა, დანაკარგების არარსებობა და მაღალი წარმოების სტანდარტები |
განაცხადი:
გოგირდი გამოიყენება მთელს ტერიტორიაზე ქიმიური წარმოება. გოგირდი აუცილებელია გოგირდმჟავას, საღებავების, სულფიტების წარმოებისთვის, მერქნისა და ქაღალდის, ტექსტილის და სხვა მრეწველობისთვის.
სხვადასხვა წყაროების მიხედვით, გოგირდის მოხმარების დაახლოებით ნახევარი გოგირდმჟავას წარმოებისთვისაა.
გოგირდის და ტექნიკური გოგირდის დაახლოებით 20-25% იხარჯება სხვადასხვა სულფიტების წარმოებაზე.
დაახლოებით 10-15% საჭიროებისთვის სოფლის მეურნეობაროგორც ნედლეული პესტიციდების წარმოებისთვის მავნე მწერებისგან მცენარეების დასაცავად.
ასევე, გოგირდის 10% გამოიყენება რეზინის ვულკანიზაციის პროცესში.
გოგირდი ასევე გამოიყენება ხელოვნური ბოჭკოების, ფოსფორების, პიგმენტების, საღებავების, ასანთის, ფეთქებადი ნივთიერებების და დოზირების ფორმებში.
ცოტა ხნის წინ, ჩრდილოეთ ამერიკასა და ევროპაში, გოგირდმა ეგზოტიკური გამოყენება აღმოაჩინა, როგორც ბიტუმის დანამატი ან შემცვლელი, ოთხი ძირითადი მიზეზის გამო:
– პირველი მიზეზი არის ბიტუმის მოხმარების შემცირების შესაძლებლობა, რომლის ფასი საგრძნობლად გაიზარდა ნავთობის გაძვირების და ენერგეტიკული კრიზისის გამო. ხოლო გოგირდის ბიტუმის შემკვრელებში ბიტუმის შემცველობის შემცირება უფრო იაფი და მნიშვნელოვანი რაოდენობით გოგირდის დამატების გამო შესაძლებელს ხდის გზის საფარის მშენებლობის ღირებულების შემცირებას;
- მეორე მიზეზი არის გზის ზედაპირის ფენების მშენებლობაში გამოყენებული არალითონური მასალების ხელმისაწვდომი მარაგების მნიშვნელოვანი ამოწურვა, რომლებიც უნდა იყოს შემოტანილი სხვა, ჩვეულებრივ, შორეული ტერიტორიებიდან. გოგირდის ბიტუმის შემკვრელების გამოყენება საშუალებას იძლევა ფართოდ გამოიყენოს ადგილობრივი ქვიშიანი ნიადაგები, სუსტი ქვის მასალები, ნაცარი და წიდა გზის მშენებლობაში, რაც ასევე მნიშვნელოვან ეკონომიკურ ეფექტს იძლევა.
– მესამე მიზეზი არის გოგირდის ბიტუმის შემკვრელის საფუძველზე ასფალტბეტონის ნარევების თვისებების მნიშვნელოვანი გაუმჯობესება. მათ შორისაა უფრო მაღალი კომპრესიული ძალა, რაც შესაძლებელს ხდის გზის ზედაპირის შესაბამისი ფენების სისქის შემცირებას; უფრო მაღალი თერმული სტაბილურობა დაბალ ტემპერატურაზე სიხისტის მნიშვნელოვანი ზრდის გარეშე, რაც ამცირებს ბზარების წარმოქმნის რისკს გზის საფარის ფენებში ცივ (ზამთარში) და პლასტიკური დეფორმაციების ცხელ (ზაფხულის) პერიოდებში.
– გოგირდის ბიტუმის შემკვრელის საფუძველზე ნარევების მომზადების შესაძლებლობა კომპონენტების გაცხელების დაბალ ტემპერატურაზე; გოგირდის ბიტუმის მასალების უფრო მაღალი წინააღმდეგობა დინამიური დატვირთვების მიმართ; მაღალი წინააღმდეგობა ბენზინის მიმართ, დიზელის საწვავიდა სხვა ორგანული გამხსნელები, რაც საშუალებას იძლევა მათი გამოყენება საფარების მშენებლობაში ავტოსადგომებსა და სერვის სადგურებზე.
– დასკვნები ეფუძნება აშშ-ში, კანადასა და დასავლეთ ევროპაში გზის მშენებლობაში გოგირდის გამოყენების ოცწლიან გამოცდილებას.
გოგირდის მსოფლიო წარმოება წელიწადში 80 000 000 ტონაა (XXI საუკუნის პირველი ათწლეული).
ეკოლოგია:
გოგირდის ნაერთები უარყოფითად მოქმედებს გარემოიკავებს ერთ-ერთ პირველ ადგილს დამაბინძურებლებს შორის. გოგირდის ნაერთებით დაბინძურების ძირითადი წყარო ნახშირისა და ნავთობპროდუქტების წვაა. გოგირდის 96% შედის დედამიწის ატმოსფეროში SO 2-ის სახით, დანარჩენი მოდის სულფატებისგან, H 2 S, CS 2, COS და ა.შ.
მტვრის სახით ელემენტარული გოგირდი აღიზიანებს სასუნთქ სისტემას და ადამიანის ლორწოვან გარსს და შეიძლება გამოიწვიოს ეგზემა და სხვა დარღვევები. ჰაერში გოგირდის მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაცია არის 0,07 მგ/მ 3 (აეროზოლი, საშიშროების კლასი 4). ბევრი გოგირდის ნაერთი ტოქსიკურია.
ფასი 20 კაპიკი.
სახელმწიფო სტანდარტი
სსრკ კავშირი
ტექნიკური გოგირდის
ტექნიკური პირობები
GOST 127-76 (ST SEV 1417-78)
ოფიციალური გამოცემა
ე
სსრკ სტანდარტების სახელმწიფო კომიტეტი
სსრკ კავშირის სახელმწიფო სტანდარტი
ტექნიკური გოგირდის ტექნიკური პირობები
გოგირდი სამრეწველო გამოყენებისთვის. სპეციფიკაციები OKP21 1220
(CT SEV 1417-78)
ძალაშია 01/01/78-დან 01/01/93-მდე
სტანდარტის შეუსრულებლობა ისჯება კანონით
ეს სტანდარტი ვრცელდება ბუნებრივ გოგირდზე, მიღებულ ბუნებრივ გოგირდზე, რომელიც მიიღება ბუნებრივი გოგირდის და პოლიმეტალური სულფიდური მადნებიდან და გაზის გოგირდი, რომელიც მიიღება კოქსის ღუმელიდან და ბუნებრივი აირით წყალბადის სულფიდის კატალიზური დაჟანგვით.
გოგირდი გამოიყენება გოგირდმჟავას, ნახშირბადის დისულფიდის, საღებავების, რეზინის პროდუქტების წარმოებაში, რბილობისა და ქაღალდის, ტექსტილის და სხვა მრეწველობაში, ასევე სოფლის მეურნეობაში და ექსპორტში.
ფორმულა S
ატომური მასა (საერთაშორისო ატომური მასების მიხედვით 1971 წ.) -32.066.
1. ტექნიკური მოთხოვნები
1.1a. ტექნიკური გოგირდი უნდა იყოს წარმოებული ამ სტანდარტის მოთხოვნების შესაბამისად, დადგენილი წესით დამტკიცებული ტექნოლოგიური რეგლამენტებით.
ცხრილი 1
ოფიციალური გამოცემა ★
რეპროდუქცია აკრძალულია სტანდარტების გამომცემლობა, 1988 წ
მაგიდის გაგრძელება. 1
|
გოგირდის ნორმა |
|||||||
|
ინდიკატორის სახელი |
ბუნებრივი | ||||||
|
2. ნაცრის მასური ფრაქცია, წმ | |||||||
|
მათ შორის რკინა, მანგანუმი და სპილენძი,%, მეტი არა | |||||||
|
3. მჟავების მასური ფრაქცია | |||||||
|
გოგირდმჟავას მხრივ, %, არა მეტი | |||||||
|
4. ორგანულის მასური ფრაქცია | |||||||
|
ქიმიური ნივთიერებები,%, მეტი არა | |||||||
|
5. თაგვის მასური ფრაქცია | |||||||
|
კა, %, აღარ | |||||||
|
6. სელენის მასური წილი, %, | |||||||
|
არ არის სტანდარტიზებული |
|||||||
|
7. რკინის მასური ფრაქცია, | |||||||
|
%, მეტი აღარ |
არ არის სტანდარტიზებული |
||||||
|
8. მანგანუმის მასური ფრაქცია | |||||||
|
წა, %, აღარ |
არ არის სტანდარტიზებული |
||||||
|
9. სპილენძის მასური წილი, %, | |||||||
|
არ არის სტანდარტიზებული |
|||||||
|
10. წყლის მასური ფრაქცია, | |||||||
|
%, მეტი აღარ | |||||||
|
11. მექანიკური ჭუჭყიანი | |||||||
|
ნენია (ქაღალდი, ხე, ქვიშა) |
Არაა ნებადართული | ||||||
შენიშვნები:
1ა. გოგირდის კლასები 9995, 9990 და 9998 შეესაბამება უმაღლესი ხარისხის კატეგორიას.
1. ცხრილის 1-9 ინდიკატორების სტანდარტები მოცემულია მშრალი ნივთიერების თვალსაზრისით.
2. ცხრილის 6-9 ინდიკატორების სტანდარტები მოცემულია დაფქულ გოგირდზე.
3. ნებადართულია წყლის მასის ფრაქციის 2%-მდე გაზრდა 9950 და 9920 კლასებში სტანდარტიზებული ტენიანობის სტანდარტიზებულ შემცველობამდე პარტიის რეალური მასის ხელახალი გაანგარიშებით.
4. 9995 და 9990 კლასის თხევადი გაფილტრული გოგირდისთვის ნაცრის მასობრივი წილი არ უნდა იყოს 0,007%-ზე მეტი, სხვა კლასებისთვის არაუმეტეს 0,015%. თხევადი გოგირდის 9998 კლასისთვის, ნაცრის მასობრივი წილი უნდა იყოს არაუმეტეს 0,008%.
5. გამორიცხულია.
6. ნახშირბადის დისულფიდის წარმოებისთვის ბიტუმის მასური წილი 9950 კლასის ბუნებრივ გოგირდში არ უნდა იყოს 0,15%-ზე მეტი.
1. 9995 და 9990 კლასის დაფქულ ბუნებრივ გოგირდში, რომელიც განკუთვნილია რეზინისა და საბურავების მრეწველობისათვის, წყლის მასობრივი წილი არ უნდა აღემატებოდეს 0,05%-ს.
8. მერქნისა და ქაღალდის მრეწველობისათვის განკუთვნილი ბუნებრივი გოგირდი არ უნდა შეიცავდეს სელენს.
9. მომხმარებელთა მოთხოვნების გათვალისწინებით, შეფუთვისა და დაგროვების თავიდან ასაცილებლად, ნებადართულია ყველა ხარისხის დაფქული გოგირდის წარმოება აეროსილის (GOST 14922-77) ან კაოლინის (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) დამატებით 0,5-მდე. გოგირდის % წონის მიხედვით მისი ხარისხის შეცვლის გარეშე .
10. ვენის გოგირდში წყლის მასობრივი წილი არ არის სტანდარტიზებული.
I. მე-2 და მე-3 კლასის დაფქულ გოგირდში, რომელიც განკუთვნილია სოფლის მეურნეობისთვის, დარიშხანის მასური წილი არ უნდა იყოს 0,000%-ზე მეტი.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორებები No1,2).
1.1. გამოყენებული ნედლეულიდან გამომდინარე, გოგირდი იყოფა ბუნებრივ და გაზად და იწარმოება შემდეგი ტიპები: ერთიანად, დაფქული, მარცვლოვანი, ფანტელი და თხევადი.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2)
1.2. ფიზიკური და ქიმიური მაჩვენებლების თვალსაზრისით გოგირდი უნდა შეესაბამებოდეს ცხრილში მითითებულ სტანდარტებს. 1.
1.3. გრანულირებული და დაფქული გოგირდის გრანულომეტრიული შემადგენლობა უნდა შეესაბამებოდეს მე-2 ცხრილში მითითებულ სტანდარტებს.
მაგიდა 2
|
გოგირდის სახეობების ნორმა | |||||
|
ინდიკატორის სახელი |
გრან ულიროვი ანნაია | ||||
|
1. ნარჩენი საცერზე 0,14მმ | |||||
|
(GOST 6613-86), %, არაუმეტეს 2. ნარჩენი საცერზე 0,071 მმ | |||||
|
(GOST 6613-86), %, არაუმეტეს 3. მარცვლეულის კლასი 0,5-3,2 მმ ზომის (საცრები GOST-ის მიხედვით | |||||
|
3826-82), %, არანაკლებ 4. მარცვლების კლასი 0,5-7,0 მმ ზომით (საცერი GOST-ის მიხედვით |
შერიგებულია | ||||
|
3826-82), %, არანაკლებ შენიშვნები: | |||||
1. საექსპორტოდ გამიზნული ერთიანად (ბუნებრივი) გოგირდი არ უნდა შეიცავდეს 200 მმ-ზე დიდ ნაჭრებს.
2. მომხმარებელთან შეთანხმებით დასაშვებია გოგირდის განსხვავებული გრანულომეტრიული შემადგენლობა.
3. რეზინისა და საბურავების მრეწველობის საწარმოსთვის ნაწილაკების ზომის განაწილება უნდა აკმაყოფილებდეს 1-ლი და მე-2 კლასის დაფქული გოგირდის მოთხოვნებს.
4. გრანულირებული და დაფქული გოგირდი 9995, 9990 და 9998 1 კლასის შეესაბამება უმაღლესი ხარისხის კატეგორიას.
1.4. ტექნიკური გოგირდის კოდები OKP-ის მიხედვით მოცემულია მითითებით დანართ 2-ში.
1ა. უსაფრთხოების მოთხოვნები
la.1. გოგირდი აალებადია. თვითანთების ტემპერატურა 205°C. გოგირდის მტვერი და წყალბადის სულფიდი და გოგირდის ორთქლი, რომელიც გამოიყოფა თხევადი გოგირდისგან, ფეთქებადია. 850 მიკრონი ფრაქციის გოგირდის მტვერი ფეთქდება 2,3 გ/მ 3-ზე მეტი მასის კონცენტრაციით, წყალბადის სულფიდი - მოცულობითი კონცენტრაციით 4,3-დან 45% #-მდე.
1a.2. გოგირდი ოდნავ ტოქსიკურია. სხეულზე ზემოქმედების ხარისხის მიხედვით მიეკუთვნება მე-4 საშიშროების კლასს.
გოგირდი იწვევს თვალების ლორწოვანი გარსის და ზედა სასუნთქი გზების ანთებას, კანის გაღიზიანებას და კუჭ-ნაწლავის დაავადებებს.
საშვილოსნოს ყელის ტრაქტი; არ აქვს კუმულაციური თვისებები.
წყალბადის სულფიდი არის შხამი, რომელიც ძლიერ გავლენას ახდენს ცენტრალურ ნერვულ სისტემაზე.
გოგირდის დიოქსიდი, რომელიც წარმოიქმნება გოგირდის წვის დროს, იწვევს ცხვირისა და ნაზოფარინქსის ლორწოვანი გარსის გაღიზიანებას.
მაქსიმალური დასაშვები მასის კონცენტრაციები სამუშაო ადგილის ჰაერში: გოგირდი - 6 მგ/მ 3; გოგირდის დიოქსიდი - 10 მგ/მ 3; წყალბადის სულფიდი - 10 მგ/მ3.
1a.Z. საწარმოო ნაგებობები და ლაბორატორიები, რომლებშიც ტარდება ტექნიკური გოგირდთან მუშაობა, უნდა იყოს აღჭურვილი მიწოდებული და გამონაბოლქვი მექანიკური ვენტილაცია, რაც უზრუნველყოფს სამუშაო ადგილის ჰაერში მავნე ნივთიერებების მაქსიმალურ დასაშვებ კონცენტრაციებს.
1a.4. ყველა მუშაკს უნდა მიეწოდოს სპეციალური ტანსაცმელი და პირადი დამცავი აღჭურვილობა GOST 12.4.011-75-ის შესაბამისად.
წმ. 1ა. (დამატებით შეტანილი, შესწორება No2).
2. მიღების წესები
2.1. გოგირდს იღებენ პარტიებად. პარტიად ითვლება პროდუქტის რაოდენობა, მისი ხარისხის მაჩვენებლებით ჰომოგენური, რომელსაც ახლავს ერთი ხარისხის დოკუმენტი, რომელიც იწონის არაუმეტეს 1000 ტონა გოგირდისთვის და არაუმეტეს 300 ტონა მარცვლოვანი, ფანტელი და თხევადი გოგირდისთვის.
თითოეული სატრანსპორტო ერთეული (ვაგონი, მანქანა) აღებულია დაფქული გოგირდის პარტიად.
წყლის ტრანსპორტით ტრანსპორტირებისას თითოეული სატრანსპორტო ერთეული (ბარჯი, მოტორიანი გემი) აღებულია გოგირდის ერთიან პარტიად.
მომხმარებელთან შეთანხმებით ნებადართულია გოგირდის პარტიის გაზრდა.
გოგირდის თითოეულ პარტიას თან უნდა ახლდეს პროდუქტის ხარისხის დოკუმენტი, რომელიც შეიცავს:
მწარმოებლის სახელი და მისი სავაჭრო ნიშანი;
პროდუქტის დასახელება და სახეობა;
სერიის ნომერი და დამზადების თარიღი;
ჩატარებული ანალიზების შედეგები ან პროდუქტის ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობის დადასტურება;
წონა ნეტო;
ტექნიკური კონტროლის ბეჭედი;
ამ სტანდარტის აღნიშვნა.
2.2. ერთიანად ან მარცვლოვანი გოგირდის ხარისხის გასაკონტროლებლად, ნიმუშები აღებულია თითოეული მანქანიდან. თითოეული მანქანისგან აღებული ნიმუშების საერთო მასა უნდა იყოს მინიმუმ 5 კგ.
2.3. დაფქული გოგირდის ხარისხის გასაკონტროლებლად ირჩევა პარტიიდან ტომრების 5%, მაგრამ არანაკლებ 5 ტომარა.
2.4. თხევადი გოგირდის ხარისხის გასაკონტროლებლად სინჯებს იღებენ ავზებიდან.
დასაშვებია თხევადი გოგირდის ნიმუშების აღება შესანახი კონტეინერებიდან
აღებული ნიმუშების საერთო მასა უნდა იყოს მინიმუმ 1,5 კგ.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
2.5. თუ ანალიზის არადამაკმაყოფილებელი შედეგები მიიღება მინიმუმ ერთ-ერთ ინდიკატორთან დაკავშირებით, ხელახლა გაანალიზდება იმავე ჯგუფის პროდუქტის ერთეულების ორჯერ მეტი რაოდენობის ნიმუშები. ხელახალი ანალიზის შედეგები ვრცელდება მთელ პარტიაზე.
2.6. ინდიკატორები 6-9 ცხრილი. 1, ისევე როგორც დარიშხანის მასობრივი წილი 9995 და 9990 კლასის ბუნებრივ გოგირდში და 9998 კლასის გაზის გოგირდში განისაზღვრება მომხმარებლების მოთხოვნით.
დარიშხანის მასობრივი წილი ბუნებრივ გოგირდში 9950, 9920 და 9985, 9900 გაზის კლასებში განისაზღვრება პერიოდულად მწარმოებლის მიერ კვარტალში ერთხელ.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3. ანალიზის მეთოდები
3.1a. ანალიზის ჩატარებისას და რეაგენტის ხსნარების მომზადებისას, თუ სხვა რამ არ არის მითითებული, გამოიყენეთ მინიმუმ სუფთა ანალიტიკური ხარისხის (ანალიტიკური კლასის) და გამოხდილი წყალი GOST 6709-72-ის შესაბამისად.
3.16. ანალიზის მეთოდების გამოყენების საზღვრები მოცემულია ცხრილში. 3.
ცხრილი 3
|
ინდექსი | |||
|
გამოთვლილი | |||
|
0.007-დან 0.4-მდე | |||
|
ტიტრაცია ფენოლფთალეინის თანდასწრებით |
0.001-ზე მეტი | ||
|
ორგანული ნივთიერებები |
გაზი-მოცულობა |
0.005-ზე მეტი | |
|
სპექტრული | |||
|
სოქსლეტის ექსტრაქცია | |||
|
სპექტრული ფოტომეტრიული გამოყენებით di- |
0.0001-დან 1-მდე 0.00005-დან | ||
|
ეთილის დითიოკ არბამა-ტა ვერცხლი |
მაგიდის გაგრძელება. 3
|
ინდექსი |
მეთოდის გამოყენების საზღვრები, ელემენტის მასური წილი, % |
ანალიზის მეთოდის შემცველი სტანდარტის პუნქტი |
|
|
ფოტომეტრიული მო- |
0.005-დან OD-მდე |
Სავალდებულო |
|
|
ლიბდენის ლურჯი ფოტომეტრული 3.3"-დიამინობენზიდინის გამოყენებით |
დანართი 1, განყოფილება 1 |
||
|
ფოტომეტრული | |||
|
ჰიდრაზინის სულფატის გამოყენებით ფოტომეტრული |
0.002-დან 0.2-მდე | ||
|
o-phen anthrolin a Spectral-ის გამოყენებით |
0.001-დან 1-მდე |
Სავალდებულო |
|
|
მანგანუმი |
ფოტომეტრული |
დანართი 1, განყოფილება 2 3.9 ა |
|
|
გამოყენებით ფორმალდეჰიდი - ფოტომეტრული | |||
|
კალიუმის იოდის მჟავის გამოყენებით სპექტრული |
0.001-დან 1-მდე |
Სავალდებულო |
|
|
ფოტომეტრული |
დანართი 1, განყოფილება 2 3.10 ა |
||
|
ტყვიის დიეთილის დითიოკარბა მათე Photometric-ის გამოყენებით |
0.001-მდე 0.0002-დან | ||
|
tri-lonaB-ის გამოყენებით სპექტრული |
0.002-მდე 0.001-დან 1-მდე |
Სავალდებულო |
|
|
0.001-ზე მეტი |
დანართი 1, განყოფილება 2 3.11 |
||
|
შეფასება: | |||
|
მშრალი მეთოდი | |||
|
სველი მეთოდი | |||
|
მარცვლოვანი | |||
|
0.1-დან 1.0-მდე | |||
|
მექანიკური ზაგი |
ვიზუალურად |
Არაა ნებადართული | |
|
კამათი |
3.1a, ZLb. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
ZLv. დადგენილი ნდობის ალბათობა (P), რომლითაც დადგენის შეცდომა არის ანალიზის მეთოდებში მითითებულ საზღვრებში, არის 0,95.
3.1გრ. ანალიზის ჩასატარებლად გამოიყენეთ:
ლაბორატორიული სასწორები ძირითადი მიზანისიზუსტის მე-2 კლასი GOST 24104-80-ის მიხედვით, მაქსიმალური წონით 200 გ-ით;
მე -2 სიზუსტის კლასის ზოგადი დანიშნულების წონების ნაკრები GOST 7328-82 მიხედვით, წონით 210 გ.
ZLD. ნებადართულია სხვა საზომი ხელსაწყოების გამოყენება მსგავსი მეტროლოგიური მახასიათებლებით და აღჭურვილობით, რომელიც უზრუნველყოფს გაზომვის სიზუსტეს ამ სტანდარტის მოთხოვნების შესაბამისად.
ზლე. კალიბრაციის გრაფიკები (იხ. პარაგრაფები 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, Evil, დანართი 1) აგებულია სამ თვეში ერთხელ და რეაგენტების ყოველი ცვლილების შემდეგ.
ZLg - ZLe (დამატებით შემოღებული, შესწორება No2).
3.1 ნიმუშების აღება
3.1.1. მანქანიდან წერტილოვანი ნიმუშები აღებულია ზონდით ან სკუპით 14 წერტილიდან ოთხღერძიანი მანქანებისთვის. პუნქტებს შორის მანძილი უნდა იყოს დაახლოებით 2 მ. თითოეული წერტილიდან აღებულია ნიმუში, რომლის წონაა მინიმუმ 400 გ სხვადასხვა წერტილებიგამოიყენეთ ჩაქუჩი არაუმეტეს 25 მმ დიამეტრის ნაჭრების დასაცემად.
ნებადართულია ნიმუშების აღება კონვეიერის სარტყელიდან მექანიკური სემპლერით ან ხელით სკუპით ნაკადის გადაკვეთით მთელ სიგანეზე სინჯის პერიოდით, რომელიც უზრუნველყოფს 20 ტონა პროდუქტიდან დაახლოებით 2 კგ სინჯის მასას.
ნებადართულია ნიმუშების აღება სტეკებიდან GOST 14180-80 შესაბამისად.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.1.2. ჩანთებიდან დაფქული გოგირდის წერტილოვანი ნიმუშები აღებულია ზონდით, ჩაეფლო ტომრის სიღრმის 4/5-მდე. ჩანთიდან აღებული ლაქების ნიმუშის მასა არ უნდა იყოს 50 გ-ზე ნაკლები.
შერჩეული ლაქების ნიმუშები შერწყმულია და საფუძვლიანად შერეული. მეოთხედი მეთოდით მიიღება 0,5 კგ წონის საშუალო ნიმუში, რომელიც მოთავსებულია სუფთა, მშრალ, მჭიდროდ დახურულ ქილაში.
მომხმარებელთან შეთანხმებით დასაშვებია დაფქული გოგირდის სინჯის აღების სხვა მეთოდები.
3.1.3. თხევადი გოგირდის ადგილზე ნიმუშები აღებულია შევსებული ავზებიდან ან ავზების შევსების ან დრენაჟის დროს.
დასაშვებია ლაქების ნიმუშების აღება შევსებული შესანახი კონტეინერებიდან (ორმოებიდან).
წერტილოვანი ნიმუშები იღებება სპეციალური სემპლერით ISO 842-74 სტანდარტის მიხედვით პირდაპირ შევსებული ავზიდან და შესანახი კონტეინერიდან (ორმოდან) სამი ფენიდან: ერთი ნიმუში ქვემოდან, სამი ნიმუში შუადან, ერთი ნიმუში ზემოდან. ლაქების ნიმუშის მასა უნდა იყოს მინიმუმ 0,5 კგ.
დასაშვებია სინჯების აღება გოგირდის ნაკადის წვეთოვან წერტილში სემპლერთან გადაკვეთით; სინჯები აღებულია თითოეული ავზიდან სამ ეტაპად: შევსების დასაწყისში - დრენაჟი, შუაში და ბოლოს, ყოველი სინჯის დროს გოგირდის ნაკადი იკვეთება სამჯერ 1 - 2 წუთის ინტერვალით.
წერტილოვანი ნიმუშები გაერთიანებულია ერთად. საშუალო ნიმუში გამკვრივების შემდეგ მზადდება 3.1.4 პუნქტის მიხედვით.
3.1.4. შერჩეული წერტილოვანი ნიმუშები ერწყმის ერთმანეთს, ურევენ და დაახლოებით 200 გ მიიღება თანმიმდევრული შემცირებით წყლის მასის ფრაქციის დასადგენად. ნიმუშის დარჩენილი ნაწილი საფუძვლიანად არის შერეული, თანმიმდევრულად შემცირებული და დაქუცმაცებული, რათა მივიღოთ 1 კგ წონის საშუალო ნიმუში 1 მმ ნაწილაკების ზომით, და იღებენ სინჯს ქიმიური ანალიზიწონა 500 გ.
დარჩენილი ნიმუში მოთავსებულია სუფთა, მშრალ, მჭიდროდ დახურულ ქილაში.
ნიმუშის ქილაზე დატანილია ეტიკეტი შემდეგი შინაარსით: მწარმოებლის დასახელება, პროდუქტის დასახელება, სერიის ნომერი, სინჯის აღების თარიღი და ადგილი.
ქიმიური ანალიზისთვის შერჩეული ნიმუში დაქუცმაცებულია 0,1 მმ ზომის ნაწილაკების მისაღებად და აშრობენ (70 ± 2) ° C ტემპერატურაზე მუდმივ წონამდე.
ნებადართულია ხარისხობრივი მაჩვენებლები, მოცემულია ცხრილში. 1, განსაზღვრეთ ნიმუშის წინასწარი გაშრობის გარეშე მშრალი ნივთიერების თვალსაზრისით.
3.2. გოგირდის მასური წილის განსაზღვრა
გოგირდის მასობრივი წილი მშრალი ნივთიერების თვალსაზრისით (Z) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
სადაც X x არის ფერფლის მასა, განსაზღვრული 3.3 პუნქტის მიხედვით, %;
X 2 - მჟავების მასა გოგირდმჟავას თვალსაზრისით, განისაზღვრება
X 4 - ორგანული ნივთიერებების მასა, განსაზღვრული 3.5 პუნქტის მიხედვით, %;
X 5 - დარიშხანის მასა, განისაზღვრება პუნქტის 3.6,%;
X 6 - სელენის მასა, განისაზღვრება პუნქტის 3.7,%.
გოგირდის განსაზღვრის შედეგების დასაშვები აბსოლუტური ჯამური ცდომილების ზღვრები მითითებულია ცხრილში. 4.
X = 100.00 - (X x + X 2 + X 4 + X 5 + X ბ),
ცხრილი 4
გოგირდის მასური წილი, %
დადგენის მთლიანი შეცდომა, %
99,98; 99,95; 99,90 99,85
99,50; 99,20; 99,00
3.1.3 - 3.2. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.3. ნაცრის მასობრივი წილის განსაზღვრა
3.3a. მეთოდის არსი 3.5.3ა პუნქტის მიხედვით.
3.3ლ. აღჭურვილობა 3.5.3.1 პუნქტის მიხედვით.
3.3.2. ანალიზის ჩატარება 3.5.3.2 პუნქტის მიხედვით.
კალცინაცია (250 ± 10) °C ტემპერატურაზე 2 საათის განმავლობაში არ ტარდება. ნებადართულია ნიმუშის წონის შემცირება 20 გ-მდე.
3.3.3. შედეგების დამუშავება
ნაცრის მასობრივი წილი (X x) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
v_gp გ - 100
სადაც t 2 არის ნარჩენების მასა მაფლის ღუმელში კალციაციის შემდეგ, გ; t არის გაანალიზებული ნიმუშის მასა, გ.
ანალიზის შედეგი მიიღება ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების არითმეტიკულად, რომელთა შორის აბსოლუტური დასაშვები განსხვავებები, ისევე როგორც ანალიზის შედეგების აბსოლუტური ჯამური შეცდომა, არ უნდა აღემატებოდეს ცხრილში მითითებულ მნიშვნელობებს. . 5.
ცხრილი 5
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.4. მჟავების მასური წილის განსაზღვრა გოგირდმჟავას მიხედვით
3.4a. მეთოდის არსი
მეთოდი დაფუძნებულია მჟავე ნივთიერებების წყლით მოპოვებაზე და მიღებული ექსტრაქტის ტიტრირებაზე ნატრიუმის ჰიდროქსიდით ან კალიუმის ჰიდროქსიდით ფენოლფთალეინის თანდასწრებით.
HALL. აღჭურვილობა, რეაგენტები და ხსნარები: პიპეტი 2-2-100 GOST 20292-74 შესაბამისად; ბიურეტები 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 GOST 20292-74 მიხედვით; ჭიქა 250 GOST 1770-74 მიხედვით; ცილინდრი 1-25 GOST 1770-74 მიხედვით; მინა V-1-400 TS GOST 25336-82 მიხედვით; კოლბა Kn-2-250-34ХС GOST 25336-82 მიხედვით; ლაბორატორიული ფილტრის ქაღალდი GOST 12026-76 მიხედვით; ტექნიკური ეთილის სპირტი GOST 18300-72 მიხედვით, ხსნარი 95% მასის ფრაქციის მქონე;
ფენოლფთალეინი (ინდიკატორი) GOST 5850-72-ის მიხედვით, ალკოჰოლური ხსნარი 1% მასის ფრაქციის მქონე;
კალიუმის ჰიდროქსიდი GOST 24363-80 მიხედვით;
ან ნატრიუმის ჰიდროქსიდი GOST 4328-77-ის მიხედვით, ხსნარის კონცენტრაცია (NaOH) = 0.01 მოლ/დმ 3 (0.01 ნ);
გამოხდილი წყალი, რომელიც არ შეიცავს C0 2; მომზადებულია GOST 4517-75 მიხედვით.
3.4.2. ანალიზის ჩატარება
(50 ± 1) გ გოგირდი იწონება, აწონვის შედეგი იწერება გრამებში ზუსტად სამ ათწილადამდე, მოთავსებულია 400 სმ 3 ტევადობის ჭიქაში, დასველებული 25 სმ 3 ეთილის სპირტიდა დაამატეთ 200 სმ 3 წყალი. ჭიქის შიგთავსს ურევენ, ჭიქას აფარებენ საათის ჭიქით და ადუღებენ 15-20 წუთის განმავლობაში, დროდადრო ურიეთ. გაციების შემდეგ, ჭიქის შიგთავსი იფილტრება დაკეცილი ქაღალდის ფილტრის მეშვეობით მოცულობით კოლბაში 250 სმ 3 ტევადობით, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულამდე წყლით, რომელიც არ შეიცავს CO 2-ს და საფუძვლიანად ურევენ. ფილტრატის 100 სმ 3 იღებენ კონუსურ კოლბაში 250 სმ 3 ტევადობით და ტიტრირებენ ბურეტიდან კალიუმის ან ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით ფენოლფთალეინის თანდასწრებით, სანამ ფერი არ გახდება ღია ვარდისფერი.
ამავდროულად, საკონტროლო ექსპერიმენტი ტარდება წყლისა და სპირტის შემცველი ხსნარით იმავე პირობებში და იგივე რაოდენობის რეაგენტებით, მაგრამ გაანალიზებული პროდუქტის გარეშე.
3.4.3. შედეგების დამუშავება
მჟავების მასური წილი გოგირდმჟავას მიხედვით (X 2)<в процен» тах вычисляют по формуле
(Y x - Y 2) * K * 0.00049 o 250 - 100 1 00 e m
სადაც V x არის ნატრიუმის ან კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის მოცულობა, რომელიც მოხმარებულია ანალიზის ხსნარის ტიტრაციისთვის, სმ 3;
K 2 - ნატრიუმის ან კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის მოცულობა, რომელიც მოხმარებულია საკონტროლო ნიმუშის ხსნარის ტიტრაციისთვის, სმ 3.
0,00049 - გოგირდმჟავას მასა, რომელიც შეესაბამება ნატრიუმის ან კალიუმის ჰიდროქსიდის 1 სმ 3 ხსნარს ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3, გ კონცენტრაციით;
m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, g;
K არის კორექტირების ფაქტორი ნატრიუმის ან კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის კონცენტრაციის ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3-მდე მიყვანისთვის.
ანალიზის შედეგი მიიღება, როგორც ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების არითმეტიკული საშუალო, მათ შორის განსხვავებების აბსოლუტური დასაშვები მნიშვნელობები, ისევე როგორც ანალიზის შედეგის მთლიანი შეცდომის აბსოლუტური მნიშვნელობები, არ უნდა იყოს. გადააჭარბოს ცხრილში მითითებულ მნიშვნელობებს. 6.
ცხრილი 6
3.4.1. -3.4.3. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.5. ორგანული ნივთიერებების მასური წილის განსაზღვრა
ორგანული ნივთიერებების მასობრივი წილი განისაზღვრება გაზმოცულობითი ან სპექტრული მეთოდით (საერთო ნახშირბადის მიხედვით) ან გრავიმეტრული მეთოდით ორგანული ნივთიერებების დაკარგვით აალების დროს.
3.5ლ გაზის მოცულობის მეთოდი 3.5.1a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება გოგირდის ნიმუშის დაწვას ღუმელში ჟანგბადის ნაკადში და გამოთავისუფლებული ნახშირორჟანგის შთანთქმას კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით (სურათი 1).
3.5.1.1. აღჭურვილობა, რეაგენტები, ხსნარები:
ლაბორატორიული წინააღმდეგობის ელექტრო ღუმელი SNOL ტიპის, რომელიც უზრუნველყოფს ნარგევის სტაბილურ ტემპერატურას (900 ± 10) ° C; წამზომი GOST 5072-79 მიხედვით; პიპეტი GOST 20292-74 მიხედვით;
აზბესტი კალცინირებული (800 ± 25) °C ტემპერატურაზე ინახება დესიკატორში;
საშრობი 2-230 GOST 25336-82 მიხედვით; შთამნთქმელი ბამბა GOST 5556-81 შესაბამისად; მინის ბამბა;
კალციუმის კარბონატი GOST 4530-76 მიხედვით;
კალიუმის ჰიდროქსიდი GOST 24363-80 მიხედვით, ხსნარი 35% მასის ფრაქციის მქონე; ქრომის (VI) ოქსიდი GOST 3776-78 მიხედვით; ქრომის ნარევი მზადდება შემდეგნაირად; 4 გ ქრომის ანჰიდრიდს ხსნიან 10 სმ 3 წყალში, შემდეგ უმატებენ 5 სმ 3 გოგირდმჟავას მცირე ულუფებით მუდმივი მორევით;
ნატრიუმის სულფატი 10-წყალი GOST 4171-76-ის მიხედვით, ხსნარი 20% მასის ფრაქციის მიხედვით ან ნატრიუმის სულფატი უწყლო GOST 4J66-76-ის მიხედვით, ხსნარი მასის წილადით 10%, ნახშირორჟანგით ან ჟანგბადით გაჯერებული. ხსნარში დაამატეთ 5-6 წვეთი გოგირდმჟავა და რამდენიმე წვეთი მეთილის ფორთოხალი (ბარიერი სითხე);
კალციუმის ან ბარიუმის სილიკატი, რომელიც არ შეიცავს CO 2-ს; CO2-ის თანდასწრებით, კალციუმის ან ბარიუმის სილიკატი კალცინირებულია რეზისტენტულ ელექტრო ღუმელში, შემდეგ წვის მილში (950 ± 10) °C ტემპერატურაზე ჟანგბადის ან გოგირდის დიოქსიდის ნაკადში, რომელიც მიიღება გოგირდის საცნობარო ნიმუშის დაწვით;
გრანულირებული სპილენძის ოქსიდი GOST 16539-79 მიხედვით, სპილენძის ბადე, მავთული ან საპარსი;
მეთილის ფორთოხალი (ინდიკატორი);
კალიუმის პერმანგანატი GOST 20490-75 მიხედვით, ხსნარი 5% მასის ფრაქციის მქონე; მრგვალი ჭია;
კალციუმის ქლორიდი;
გოგირდის მჟავა GOST 4204-77 მიხედვით;
გოგირდის შედარების ნიმუში, რომელიც შეიცავს 0,03% ნახშირბადს გოგირდის კლასებისთვის 9998,9995, 9990 და 9985 და 0,15% სხვა კლასისთვის.
ინსტალაცია ნახშირბადის განსაზღვრისთვის
1 - ჟანგბადის ბალონი 2 - რედუქტორი; 3 - გაზომეტრი ან როტამეტრი GOST 1304S-81 შესაბამისად; 4 - ბოთლი SPZh - 250 GOST 25336-82 მიხედვით; 5 - ბოთლი 3 - 0.5 GOST 25 336-82 მიხედვით; 6 - დამაკავშირებელი მინის ონკანი KIX GOST 7995-80 მიხედვით; 7.14 - დანამატი; 8 - გამჭვირვალე კვარცის მინის ან ფაიფურისგან დამზადებული მილი; 9 - SUOL ღუმელი - 0,25,1/12- მლ; 10.11 - ნავი LS 2 GOST 9147-80 მიხედვით; 12 - სპილენძის ბადე ან სპილენძის მავთული MM-0.5 GOST 2112-79 შესაბამისად; 13- ღუმელი TK-25-200; 15 - ტუბი TX-U-2-100 GOST 25336-82 მიხედვით; 16 - ბოთლი SN - 2 GOST 25336-82 მიხედვით; 17 - ბოთლი SN-1 - 100 GOST 25336-82 მიხედვით; 18-32 - გაზის ანალიზატორი GOU-1 GOST 10713-75 შესაბამისად.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.5.1.1a. ინსტალაციის მომზადება ანალიზისთვის
კვარცის ან ფაიფურის მილი £ ჩასმულია 9 და 13 ღუმელებში, რომლებიც უნდა გამოვიდეს ღუმელებიდან მინიმუმ 175 მმ-ით თითოეულ მხარეს. მილის ორივე ბოლო დახურულია შტეფსელებით 7 და 14, რომელთა ხვრელებში ჩასმულია ცალმხრივი მინის ონკანები 6.
13 ღუმელის მე-8 მილში, აზბესტის შტეფსელებს შორის, მოთავსებულია სპილენძის ბადე 12, შემოხვეული ცილინდრის სახით, გაჟღენთილი კალციუმის სილიკატით, რომელიც არ შეიცავს CO 2-ს. ქსელის ნაცვლად, შეგიძლიათ გამოიყენოთ სპილენძის მავთული
სახატავი მავთული, სპილენძის ნაყარი ან სპილენძის ოქსიდი.
გოგირდის ნიმუშის დასაწვავად ღუმელში ჟანგბადი მიეწოდება 1 ცილინდრიდან 2 რედუქტორით ან 5 გაზომეტრიდან. ჟანგბადი იწმინდება ტიშჩენკოს კოლბაში 4, რომელიც შეიცავს კალიუმის პერმანგანატის მასის ხსნარს.
5% ფრაქციები კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარში 35% მასობრივი წილადით, შემდეგ მე-5 სვეტის გავლით მშრალი შთამნთქმელებისთვის, ბოლოში შევსებული შუშის მარცვლებით, ზემოდან კი მრგვალი ჭიით და კალციუმის ქლორიდით, გამოყოფილი შუშით ან შთამნთქმელი ბამბით. . ჟანგბადის მიწოდება რეგულირდება ონკანით b.
ღუმელიდან გაზები გოგირდის წვის პროდუქტების მოსაშორებლად თანმიმდევრულად გადადის U- ფორმის მილში 15, რომელიც სავსეა მინით ან ჰიგიროსკოპიული ბამბით (გააზის და კონდენსირებული გოგირდმჟავას ნისლით შემავალი მყარი ნაწილაკების შესანარჩუნებლად), ბუფერული ჭურჭლის მეშვეობით 16, რომელიც ხელს უშლის ქრომის ანჰიდრიდის გადატანა U- ფორმის მილში 15, ორი შთანთქმის ჭურჭლით 17, რომელიც შეიცავს გოგირდმჟავაში ქრომის ანჰიდრიდის ხსნარს 50 სმ 3. ამის შემდეგ გაზი შედის GOU-1 ტიპის გაზის ანალიზატორში ნახშირორჟანგის მოცულობის გასაზომად.
GOU-1 ტიპის გაზის ანალიზატორი შედგება გაზის საზომი ბიურეტისგან (ევდიომეტრი) * 24, ტევადობით 250 სმ 3, ავტომატური მცურავი ჩამკეტით 22, თერმომეტრი 23 და სასწორი 26, მაცივარი 25 და შევსებული შთანთქმის ჭურჭელი 18. კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით და აღჭურვილია ავტომატური მცურავი ჩამკეტით 22. მასშტაბის განყოფილებები აჩვენებს ნახშირბადის პროცენტს გოგირდში 1 გ ნიმუშისთვის.
Burette 24-ს აქვს ორმაგი კედლები (ქურთუკი), რომელთა შორის სივრცე ივსება წყლით ბურეტის თავზე სპეციალური ხვრელის მეშვეობით მუდმივი ტემპერატურის შესანარჩუნებლად.
გათანაბრების კოლბას 27 აქვს გვერდითი მილი 31, დახურული საცობით 32. კოლბა 27 ივსება 400-დან 500 სმ 3 ნატრიუმის სულფატის წყალხსნარით და დახურულია რეზინის საცობით 29, რომლის ხვრელში არის სამი. ჩასმულია სარქველი 28 რეზინის ნათურით 30 ნათურის გამოყენებით, გაზის ნარევი ტუმბოს ბურეტებიდან 18-ში და უკან.
(დამატებით შეტანილი, შესწორება No2).
3.5.1.2. ინსტრუმენტის მომზადება ანალიზისთვის
მუშაობის დაწყებამდე 9 და 13 ღუმელები თბება (850 ± 50) °C და (525 ± 25) °C ტემპერატურამდე, შესაბამისად. შეამოწმეთ ყველა კავშირი და ონკანი გაჟონვისთვის და მიიტანეთ მოწყობილობა მუშა მდგომარეობაში. ამისათვის სავარცხლის 21 სარქველი მოთავსებულია ისეთ მდგომარეობაში, რომელშიც ბურეტი 24, შთანთქმის ჭურჭელი 18 და მაცივარი 25 გათიშულია ერთმანეთისგან. სარქველი 20 გახსნის შემდეგ 24 ბურეტის ატმოსფეროს დასაკავშირებლად, გათანაბრების ბოთლის 27 და ნათურის 30 გამოყენებით, შეავსეთ ბურეტა 24 ბარიერის სითხით (ამ შემთხვევაში, გამათანაბრებელი ბოთლის 28 სარქველი მოთავსებულია პოზიციაზე იზოლაცია ატმოსფეროდან და მილი 31 დახურულია საცობით 32).
როგორც კი სითხე ავსებს ბურეტს 24, სარქველი 20 იკეტება, სარქველი 21 მოთავსებულია ისეთ მდგომარეობაში, რომელშიც ბურეტი 24 დაკავშირებულია შთანთქმის ჭურჭელთან 18. გამათანაბრებელი კოლბის 28 სარქველი მოთავსებულია კავშირში ატმოსფერო, ხოლო სითხე ბიურეტიდან 24 იწყებს კოლბაში გადინებას
* 9998 და 9995 კლასების გოგირდში ნახშირბადის განსაზღვრისას გამოიყენება მიკროევდიომეტრი, რომლის მასშტაბის გაყოფა 0 - 0,25% შეადგენს.
კუ 27, ტუტე ხსნარის დონე შთანთქმის ჭურჭელში 18 იზრდება, ამაღლებს ათწილადს 22.
როგორც კი მოცურავი დახურავს გასასვლელს შთანთქმის ჭურჭლიდან 18, სავარცხლის 21 სარქველი მოთავსებულია ისეთ მდგომარეობაში, რომელშიც ბურეტი 24, შთანთქმის ჭურჭელი 18 და მაცივარი 25 გათიშულია ერთმანეთისგან. პატარა ონკანი 20 კვლავ მოთავსებულია ბიურეტის ატმოსფეროს შეერთებასთან და, ისევე, როგორც ზემოთ იყო მითითებული, გათანაბრების კოლბის 27, ონკანის 28 და ნათურის 30 გამოყენებით, ბურეტი 24 ივსება სითხით ზედა ზღვარამდე ( ფლოტი ხურავს გასასვლელს ბიურეტიდან).
როდესაც ბიურეტი 24 ივსება სითხით, სარქველი 20 დახურულია და გამათანაბრებელი კოლბის 28 სარქველი 27 უკავშირდება ატმოსფეროს.
თუ მოწყობილობა დალუქულია, მაშინ შთანთქმის ჭურჭელი 18 რჩება შევსებული, ხოლო სითხის დონე ბიურეტში უცვლელი რჩება. დონის მუდმივობა შეინიშნება, როდესაც სითხე იმყოფება 24-ე ბიურეტის ვიწრო ნაწილში, კითხვა ხორციელდება მასშტაბის განყოფილებების მიხედვით.
თუ ხსნარის დონე ეცემა, მაშინ მოწყობილობა არ არის დალუქული, ის უნდა დაიშალოს, ონკანები გაწმინდოს, შეზეთოს ვაზელინით და კვლავ შემოწმდეს გაჟონვაზე.
მოწყობილობის დალუქვის დარწმუნების შემდეგ, ტარდება გოგირდის საცნობარო ნიმუშის საკონტროლო განსაზღვრა.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.5.1.3. ანალიზის პირობები
საზომი ბიურეტი კარგად უნდა გაიწმინდოს დაბინძურებისგან, ჩამოიბანეთ ქრომის ნარევით და შემდეგ გამოხდილი წყლით.
ბურეტის სასწორის წაკითხვისას, თქვენ ყოველთვის უნდა მიიტანოთ გამათანაბრებელი კოლბის 27 მილი 31 ბურეტთან იმავე გზით, დაიჭიროთ ისე, რომ სითხე ყოველთვის იყოს იმავე დონეზე. შლანგი, რომელიც აკავშირებს ბურეტს გამათანაბრებელ კოლბას, ყოველთვის უნდა იყოს იმავე მდგომარეობაში და არ ჩამოკიდებული იყოს მაგიდიდან.
ბურეტის წაკითხვა შეიძლება განხორციელდეს ექსპოზიციიდან მხოლოდ 15-20 წამის შემდეგ (იზომება წამზომის გამოყენებით), ისე, რომ სითხე მთლიანად დაიწიოს კედლებიდან.
როდესაც მილში გოგირდმჟავას 8 წვეთი გამოჩნდება, კალციუმის სილიკატი (ბარიუმი) იცვლება ახალით.
ფაიფურის ან კვარცის ნავები 80-100 მმ სიგრძის კალცინდება ღუმელში 800-900°C ტემპერატურაზე და ინახება საშრობში.
3.5.1.4. ანალიზის ჩატარება
სამუშაოს დაწყებამდე სამი ნავი 10 და 11 კალციუმის სილიკატით (ბარიუმი) შეჰყავთ წვის მილში 8, სპილენძის კაუჭის გამოყენებით 7-ის დანამატის ხვრელში და ჩართულია ღუმელების 9 და 13 გათბობა.
როგორც კი ღუმელები გაცხელდება შესაბამის ტემპერატურაზე, გაზის ანალიზატორი მოთავსებულია სამუშაო მდგომარეობაში და მილი 8 უერთდება შტეფსელებით 7 და 14 U- ფორმის მილს 15 და ონკანს 6, რის შემდეგაც ტარდება საკონტროლო ექსპერიმენტი. , ე.ი. გაატარეთ ჟანგბადის დენი გაცხელებულ მილში 8 და დააკვირდით 24-ე ბიურეტის 26-ე სკალაზე არსებულ ჩვენებებს ნახშირორჟანგის შეწოვამდე და შემდეგ.
როგორც კი ნახშირბადი გაქრება სისტემიდან, ნახშირორჟანგის შთანთქმამდე და მის შემდეგ მაშტაბის ჩვენებების სხვაობა იქნება ნულის ტოლი ან მისცემს იგივე მნიშვნელობას (1-2 მასშტაბის დაყოფა), რომელიც გამოკლებულია გამოთვლებში. შემდეგ აპარატის მოქმედება შემოწმდება გოგირდის შედარების ნიმუშის გამოყენებით, ამისათვის ნავები 10 და 11 ამოღებულია 9 ღუმელის 8 მილიდან, გოგირდის შედარების ნიმუშის 0,3 - 0,5 გ მოთავსებულია ნავში 10, კალციუმის სილიკატი (ბარიუმი) ასხამენ ნავებს 10 და 11, სწრაფად ჩასვით იგი 9 ღუმელის 8 მილში კაუჭის გამოყენებით და დახურეთ მილი რეზინის საცობით 7. გახსენით ონკანი 6 და გაატარეთ ჟანგბადის დენი გაზომეტრიდან 3 სიჩქარით 4. - 5 ბუშტი წამში. სარქველი 21 უნდა იყოს მორგებული ისე, რომ ბარიერის სითხის ჩაშვება ბურეტიდან 24 კოლბაში 27 თანაბრად მოხდეს (ბიურეტი 24 აირებით შევსება უნდა გაგრძელდეს დაახლოებით 1 - 1,5 წუთი). ამ შემთხვევაში, გამათანაბრებელი კოლბის 28 სარქველი მოთავსებულია ატმოსფეროსთან დაკავშირებით.
როგორც კი ბიურეტის ვიწრო (ქვედა) ნაწილი ივსება გაზებით და სითხის დონე მიაღწევს 26-ე სკალის ნულოვან გაყოფას, სარქველი 21 მოთავსებულია მაცივრიდან 25, ბიურეტი 24 და შთამნთქმელი 18 გამორთვის მდგომარეობაში, ჟანგბადი. მიწოდება შეჩერებულია (სარქველი 6 დახურულია), ნებადართულია სითხის გადინება კედლებიდან და 15 - 20 წამის შემდეგ გაზომეთ მიღებული გაზის ნარევის მოცულობა, ამისათვის ამოიღეთ საცობი 32 მილიდან კოლბა 2 7 და, კოლბის 27 გადაადგილებით სარქვლის 28-ის შესაბამის პოზიციაზე ბიურეტის გასწვრივ (მის გვერდით), მიაღწიეთ იმ პოზიციას, რომელზედაც სითხის დონეები ბიურეტში 24 და მილ 31, ბოთლებში 27 იმავე დონეზეა. სკალა 26-ის ჩვენებები ჩაწერილია, მილი 31 დახურულია საცობით 32. კოლბა 27 გამორთულია ატმოსფეროდან ონკანის 28-ის გამოყენებით, ონკანის 21-ის შემობრუნებით ბიურეტი 24 უკავშირდება ჭურჭელს 18 და, გამოყენებით ნათურა 30, აირისებრი პროდუქტები გადადის 2-3-ჯერ ბურეტიდან 24 შთანთქმის ჭურჭელში 18 და უკან. გაზის 24-ზე გადატანისას, გამათანაბრებელი კოლბის სარქველი 28 მოთავსებულია ატმოსფეროსთან კომუნიკაციის მდგომარეობაში. ჩაწერეთ მასშტაბის ჩვენებები. CO 2-ის შეწოვამდე და მის შემდეგ მაჩვენებლების სხვაობა მიუთითებს შეწოვილი ნახშირორჟანგის მოცულობაზე. ონკანის 20-ის გამოყენებით აბსორბირებული ნახშირორჟანგის მოცულობის გაზომვის შემდეგ, ბურეტი იცლება აირისგან, ივსება ბარიერი სითხით და მიმდინარეობს მეორადი წვა. განსაზღვრა ჩაითვლება დასრულებულად, თუ ნიმუშის საკონტროლო წვის დროს სხვაობა რაოდენობაში CO 2-ის შეწოვამდე და შემდეგ ნულის ტოლია. ყოველი ტესტის ბოლოს იზომება ტემპერატურა და ატმოსფერული წნევა და მოწყობილობაზე მიმაგრებული ცხრილის გამოყენებით, აღმოჩენილია კორექტირება იმ პირობებისთვის, რომლებშიც ჩატარდა ნახშირბადის განსაზღვრა.
3.5 ლ.5 o შედეგების დამუშავება
ნახშირბადის მასური წილი (2f 3) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
სადაც V არის ნახშირორჟანგის მოცულობა, გამოხატული ნახშირბადის პროცენტულად; /G - ტემპერატურისა და წნევის კორექტირება; m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, გ.
ორგანული ნივთიერებების მასური წილი (Xa) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
სადაც X$ არის ნახშირბადის მასური წილი, %;
ანალიზის შედეგი მიიღება ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების არითმეტიკულად, რომელთა შორის აბსოლუტური დასაშვები განსხვავებები, ისევე როგორც ანალიზის შედეგების აბსოლუტური ჯამური შეცდომა, არ უნდა აღემატებოდეს ცხრილში მითითებულ მნიშვნელობებს. . 7.
ცხრილი 7
ნახშირბადის შემცველობის განსაზღვრის გაზის მოცულობის მეთოდი თვითნებურია.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება N-2).
3.5.2 სპექტრული მეთოდი 3.5.2a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება ნიმუშის სპექტრების ფოტოგრაფიას და მთლიანი ნახშირბადის განსაზღვრას კალიბრაციის მრუდის გამოყენებით.
3.5.2.1. აღჭურვილობა, მასალები და რეაგენტები ISP-30 სპექტროგრაფი ერთხაზოვანი კვარცის კონდენსატორით; AC რკალის გენერატორი DG-2 დაბალი ძაბვის ნაპერწკლის რეჟიმში; მიკროფოტომეტრი ტიპის IFO-451 ან MF-2, MF-4;
ალუმინის ელექტროდები, AD-1 კლასის, 6 მმ დიამეტრის. ელექტროდების ბოლოებზე გაბურღულია ცილინდრული არხი, გარე დიამეტრით 3 მმ, შიდა დიამეტრი 2,5 მმ და სიღრმე 3-5 მმ. ექსპლუატაციისთვის გამოიყენება ნიმუშით სავსე ორი ელექტროდი. ალუმინის ელექტროდებს, რომლებიც დამზადებულია ხორხზე ან შტამპის გამოყენებით, იწმინდება და ირეცხება აცეტონში ან ბენზოლში საპოხი ზეთების კვალის მოსაშორებლად, აშრობს წევის ქვეშ და შემდეგ იწვება ალუმინის საცხობ ფირფიტაზე მაფლის ღუმელში (500 ± 10) ° C ტემპერატურაზე. 20 წუთის განმავლობაში ორგანული ნაერთების კვალის მოსაშორებლად. გაციების შემდეგ ელექტროდები მოთავსებულია დახურულ მინის ქილაში და ინახება მშრალ ადგილას;
ნიმუშებით ელექტროდების შევსების დოზირების მიზნით ალუმინის ფირფიტა 24X70X10 მმ, რომელშიც ფრეზ კატერით გაკეთდა ბრტყელი ჩაღრმავება 8 მმ სიღრმისა და 16X16 მმ ზომის;
ალუმინის ფოლგა ნიმუშების შესანახად;
აქატი ან ქრომირებული ფოლადის ნაღმტყორცნები 90 მმ დიამეტრით; გოგირდის ვოსფსი ნაწილი 16-5;
ლაბორატორიული წინააღმდეგობის ელექტრო ღუმელი ტიპის SNOL GOST 13474-79 შესაბამისად, რომელიც უზრუნველყოფს გათბობის სტაბილურ ტემპერატურას (900 ± 10) ° C;
საშრობი კარადა ტიპის SNOL, რომელიც უზრუნველყოფს გათბობის სტაბილურ ტემპერატურას (80 ± 2) °C; ალუმინის სახაზავი; ჭიქა SN-85/15 GOST 25336-82 მიხედვით; აცეტონი GOST 2603-79 მიხედვით; ბენზოლი GOST 5955-75 მიხედვით; sieve 0071 GOST 6613-86 მიხედვით.
3.5.2 2. ძირითადი ნიმუშის მომზადება
გამოყენებული ძირითადი ნიმუშია გოგირდი, დაქუცმაცებული და გაცრილი საცერში, ორგანული ნახშირბადის მასური ფრაქციის 0,3 - 0,6%, საიდანაც თავდაპირველად ამოღებულია ორგანული ნივთიერებების აქროლადი ფრაქციები (გოგირდის ნიმუში ინახება საშრობი ღუმელში ტემპერატურაზე. (80 ± 2) ° C-დან მუდმივ მასამდე).
ძირითად ნიმუშში ნახშირბადი განისაზღვრება ქიმიური გაზმოცულობის მეთოდით, განსაზღვრის გამეორებით 10-ჯერ. 10 განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკული აღებულია როგორც ნახშირბადის ნამდვილი შემცველობა.
3.5.2.3. საცნობარო ნიმუშების მომზადება
შესადარებელი ნიმუშები მზადდება ძირითადი ნიმუშის გოგირდის შერევით ვოსფის კლასის გოგირდთან. თ., ადრე დაქუცმაცებული და საცერში გაცრილი. ამ მიზნით, ძირითადი ნიმუშის გოგირდის ნიმუში წონით 20; 6 და 2 გ კარგად არის შერეული ნაღმტყორცნებიდან, შესაბამისად, სპეციალური კლასის გოგირდის აწონილ ნაწილებთან. წონა 40; 54-ე 58. ყველა აწონვის შედეგი გრამებში იწერება სამი ათობითი ადგილის სიზუსტით. ნახშირბადის მასური წილი პირველ სინჯში არის 0,1 - 0,2%, მეორე სინჯში - 0,03-0,06% და მესამე სინჯში -0,01-0,02%.
ნიმუშები ინახება მინის ჭიქებში დაფქული საცობებით.
3.5.2 4. ანალიზის ჩატარება
გაანალიზებული გოგირდის ნიმუშები, დაქუცმაცებული და გაცრილი საცერში, და საცნობარო ნიმუშები შეჰყავთ ელექტროდებში (ზედა და ქვედა), რისთვისაც ნიმუში გადაღებამდე მოთავსებულია დოზირების ფირფიტაში თანაბარ ფენაში, აწევა ფირფიტაზე 3-ით. 5 მმ.
ალუმინის სახაზავის კიდით გააკეთეთ ზედმეტი ფხვნილის ზედიზედ 5-6 ნაჭერი მართკუთხა ბადის სახით, შემდეგ იმავე სახაზავით ამოჭერით ზედმეტი ფხვნილი. ელექტროდი დაჭერით ფხვნილის ფენაში, სანამ არ გაჩერდება ფირფიტის ძირში და მცირე შემობრუნებით არ მოიხსნება მისგან.
ელექტროდებს შორის ჩნდება დაბალი ძაბვის ნაპერწკალი 6 ა დენით.
ანალიტიკური ხაზის ჩაბნელება იზომება მიღებულ სპექტროგრამებზე.
შედარების ნიმუშების სპექტრის ფოტომეტრიის შედეგების მიხედვით, კალიბრაციის გრაფიკები აგებულია კოორდინატებში A S - lgG ნიმუშების სპექტრის ფოტომეტრიის შედეგების საფუძველზე, ანალიზებულ ნიმუშში განსაზღვრული ნახშირბადის შემცველობა განისაზღვრება დაკალიბრებიდან. გრაფიკები. ანალიზის შედეგად მიღებულია სამი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკული.
3.5.2.5. შედეგების დამუშავება
ორგანული ნივთიერებების მასური წილი (X 4) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
X 4 = X 3 1.25,
სადაც X\ არის ნახშირბადის მასური წილი, %;
1.25 არის ნახშირბადის ორგანულ ნივთიერებებად გარდაქმნის ფაქტორი.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრების შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 30%.
± 15%.
3.5.2.1-3.5.2.5. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.5.3 0 ორგანული ნივთიერებების განსაზღვრა გრავიმეტრული მეთოდით
3.5.3a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება მითითებული ნივთიერების რაოდენობის გრავიმეტრულ განსაზღვრას მასის სხვაობიდან ნიმუშის ორმაგი კალცინაციის შემდეგ (250 ± 10) ° C და (800 ± 10) ° C ტემპერატურაზე.
3.5,3. L აპარატურა:
ლაბორატორიული წინააღმდეგობის ელექტრო ღუმელი SNOL ტიპის, რომელიც უზრუნველყოფს სტაბილურ გათბობის ტემპერატურას (900 ± 10) °C;
საშრობი 2-230 GOST 25336-82 მიხედვით;
თასი 50 GOST 19908-80 მიხედვით;
ქვიშის აბაზანა.
ნებადართულია დაბალი ტემპერატურის გამათბობელი 5-ის გამოყენება GOST 9147-80-ის შესაბამისად თასის ნაცვლად, ხოლო ქვიშის აბაზანის ნაცვლად GOST 14919-83-ის მიხედვით ერთწახნაგა ელექტრო ღუმელის გამოყენება.
3.5.3.2, ანალიზის ჩატარება
(50 ± 1) გ ნიმუში მოთავსებულია თასში, რომელიც ადრე იყო დაკალცირებული და აწონილი. ნიმუშს დნება და ქვიშის აბაზანაში აწვება. შემდეგ ნარჩენების თასი კალცინდება (250 ± 10) ° C ტემპერატურაზე 2 საათის განმავლობაში გოგირდის კვალის მოსაშორებლად.
ნარჩენების შემცველი თასი, რომელიც შედგება ორგანული ნივთიერებებისა და ნაცარისაგან, გადააქვთ დეზიკატორში, გაცივდება და იწონება. შემდეგ თასი დანარჩენი პომით
ჩაასხით ელექტრო ღუმელში, კალცინირებული (800 ± 10) °C ტემპერატურაზე მუდმივ წონამდე, გაცივდა დეზიკატორში და აწონა. ყველა აწონვის შედეგი გრამებში ჩაწერილია სამი ათობითი ადგილის სიზუსტით.
3.5.3.3. შედეგების დამუშავება
ორგანული ნივთიერებების მასობრივი წილი (X 4) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულით
(მ ჯ - ტ 2) ■ 100 - 5 ტ
სადაც m არის გაანალიზებული ნიმუშის მასა, g;
m x - ორგანული ნივთიერებებისა და ნაცრის შემცველი ნარჩენების მასა, გ; t 2 - ნარჩენების მასა მაფლის ღუმელში კალციაციის შემდეგ, გ.
3.5.3.1. -3.5.3.3. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.6. დარიშხანის მასური ფრაქციის განსაზღვრა
3.6.1. სპექტრული მეთოდი 3.6.1a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება ნიმუშის სპექტრების ფოტოგრაფიას და დარიშხანის განსაზღვრას კალიბრაციის მრუდის გამოყენებით.
3.6.1.1 აღჭურვილობა, მასალები და ხსნარები: ISP-30 სპექტროგრაფი ერთი ლინზიანი განათების სისტემით; AC რკალის გენერატორი DG-2 რკალის რეჟიმში და დაბალი ძაბვის ნაპერწკლის რეჟიმში;
მიკროფოტომეტრი ტიპის IFO-451 ან MF-4, MF-2; მოწყობილობები ნახშირბადის ელექტროდების სიმკვეთრისთვის; ნახშირბადის ელექტროდები სპეციალური სისუფთავის კლასის-7-4 ან S-1. ქვედა და ზედა ელექტროდი კრატერით 4 მმ დიამეტრით და 5 მმ სიღრმით. ანალიზის დაწყებამდე ნახშირი ანალიზდება დარიშხანის ხაზების არარსებობისთვის მათ სპექტრებში ანალიზის მეთოდის პირობებში. დარიშხანის ხაზის არსებობის შემთხვევაში, ელექტროდები 20 წმ-ის განმავლობაში მუშაობენ ანალიზის რეჟიმში;
ორგანული მინისგან დამზადებული დოზირების ფირფიტა ელექტროდების შესავსებად 24X70X8 მმ ზომის ნიმუშით, რომელშიც ფრეზ კატერით გაკეთდა ბრტყელი ჩაღრმავება 6 მმ სიღრმისა და 16X16 მმ ზომის;
აქატი ან ქრომირებული ფოლადის ნაღმტყორცნები 90 მმ დიამეტრით;
კვარცის კონდენსატორი (F-1S მმ);
გაზის გოგირდი დარიშხანის შემცველობით 0,4 - 0,6%;
გოგირდის ვოსფსი საათი - 16-5;
მე-3 ტიპის სპექტროგრაფიული ფოტოგრაფიული ფირფიტები, სპექტრული მგრძნობელობა ფარდობით ერთეულებში 9-ის ტოლია, სპექტროგრაფიული ფილები ტიპი 1,
სპექტრული მგრძნობელობა ფარდობით ერთეულებში ტოლია 6-ის, ფოტოგრაფიული ფირფიტები UFSh-3 ტიპის, მგრძნობელობა 20 ერთეული;
ტექნიკური ეთილის სპირტი GOST 18300-72 მიხედვით, გამოხდილი;
ჭიქა SN-85/15 GOST 25336-82 მიხედვით;
sieve 0071 GOST 6613-86 მიხედვით.
3.6.1.2. ძირითადი ნიმუშის მომზადება
გამოყენებული ძირითადი ნიმუშია გაზის გოგირდი დარიშხანის მასური ფრაქციის 0,3-დან 0,6%-მდე, დამსხვრეული და გაცრილი საცერში 74 მიკრონი ბადის ზომის. დარიშხანის მასის წილი განისაზღვრება ფოტომეტრიული მეთოდით, განსაზღვრის გამეორება 10-ჯერ. საშუალო არითმეტიკული აღებულია როგორც ჭეშმარიტი შინაარსი.
3.6.1.3. საცნობარო ნიმუშების მომზადება
შედარების ნიმუშები მზადდება ძირითადი ნიმუშის გოგირდის თანმიმდევრული შერევით ვოსფის კლასის გოგირდთან. თ., ადრე დაქუცმაცებული და საცერში გაცრილი.
ამისათვის, ძირითადი ნიმუშის გოგირდის ნიმუშები, რომელთა წონაა 20 და 6 გ, საფუძვლიანად არის შერეული ნაღმტყორცნებით ალკოჰოლის ქვეშ, შესაბამისად, უმაღლესი ხარისხის გოგირდის ნიმუშებთან. თ წონით 40 და 54 გ.
ამ გზით მიღებული პირველი და მეორე შედარების ნიმუშები შეიცავს, შესაბამისად, 0,1-დან 0,2-მდე და 0,03-დან 0,06%-მდე დარიშხანის მასურ ნაწილს.
მესამე და მეოთხე საორიენტაციო ნიმუშები, რომლებიც შეიცავს შესაბამისად 0,01-დან 0,02-მდე და 0,003-დან 0,006%-მდე დარიშხანის მასურ ნაწილს, მზადდება ანალოგიურად მეორე შედარების ნიმუშის 20 და 6 გ გოგირდის საფუძვლად. მათ ურევენ, შესაბამისად, 40 და 54 გ ვაფშე ხარისხის გოგირდს. თ.
მეოთხე საორიენტაციო ნიმუშის გოგირდის გამოყენებით მოამზადეთ მეხუთე და მეექვსე საორიენტაციო ნიმუშები, რომლებიც შეიცავენ, შესაბამისად, 0,001-დან 0,002-მდე და 0,0003-დან 0,0006%-მდე დარიშხანის მასურ ნაწილს, შესაბამისად, მეოთხე საორიენტაციო ნიმუშის 20 და 6 გ შერევით, 40 და 54 გ კლასის გოგირდის os. თ.
მეშვიდე შედარების ნიმუში, რომელიც შეიცავს დარიშხანის მასის ფრაქციის 0,0001-დან 0,0002%-მდე, მზადდება მეექვსე ნიმუშის 20 გ გოგირდის და 40 გ გოგირდის ხარისხის შერევით. სთ,
ერთი საცნობარო ნიმუშის მოსამზადებლად გამოიყენება 100 სმ 3 სპირტი.
მიღებული ნიმუშები ინახება ჭიქებში.
3.6.1.4. ანალიზის ჩატარება
გაანალიზებული გოგირდის ნიმუშები დაქუცმაცებულია, გაცრილი საცერში და შეჰყავთ ელექტროდებში (ზედა და ქვედა).
DG-2 გენერატორიდან ელექტროდებს შორის ჩნდება ალტერნატიული დენის რკალი, დენის სიმძლავრით 18 ა (ჩართული დამატებითი რეოსტატით - 11 Ohm;
15 ა). ელექტროდებს შორის მანძილი 2,5 მმ, ექსპოზიცია 15 წმ.
ნიმუშების სპექტრები და შედარების ნიმუშები სამჯერ არის გადაღებული სპექტროგრაფით (კვარცის კონდენსატორი F = 75 მმ დაყენებულია წყაროდან 67 მმ და ჭრილიდან 316 მმ მანძილზე), სპექტროგრაფის ჭრილის სიგანე 0,025 მმ. . დარიშხანის სპექტრის გადასაღებად გამოიყენება "სპექტრული, ტიპის 3 s" ან "UFSh-3" ფოტოგრაფიული ფირფიტები.
მიღებული სპექტროგრამები ზომავს დარიშხანის ანალიტიკური ხაზის გაშავებას 228,81 ნმ (ან 234,98 ნმ) და ფონის ანალიზურ ხაზთან ახლოს;
DG-2 გენერატორიდან ელექტროდებს შორის ჩნდება დაბალი ძაბვის ნაპერწკალი, დენით 5 A (რეოსტატის გადამრთველი პოზიცია 80 Ohm, 10 A) „ ელექტროდებს შორის მანძილი 2,5 მმ, ექსპოზიცია 15 წმ.
ნიმუშების სპექტრები და საცნობარო ნიმუშები გადაღებულია სამჯერ სპექტროგრაფით სპექტროგრაფის ჭრილის სიგანეზე 0,015 მმ. დარიშხანის სპექტრის გადასაღებად გამოიყენება სპექტრული ფოტოგრაფიული ფირფიტები, ტიპი 1.
მიღებული სპექტროგრამები ზომავს დარიშხანის ანალიტიკური ხაზების გაშავებას 234,98 ნმ (დარიშხანის შემცველობით 0,001-დან 0,1%-მდე) და 245,65 ნმ (დარიშხანის შემცველობით 0,1-დან 0,6%-მდე) და ფონის ანალიზურ ხაზებთან ახლოს.
3.6.1.5. შედეგების დამუშავება
შედარების ნიმუშების სპექტრების ფოტომეტრიის შედეგების მიხედვით, კალიბრაციის გრაფიკები აგებულია AS - IgC კოორდინატებში.
სინჯის სპექტრის ფოტომეტრიის შედეგების საფუძველზე, დარიშხანის შემცველობა ანალიზურ ნიმუშში განისაზღვრება კალიბრაციის გრაფიკებიდან.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 30%-ის ტოლი.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ზღვარი არის ± 15%.
3.6.1.2. -3.6.1.5. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.6.2. ფოტომეტრული მეთოდი ვერცხლის დიეტიოკარბამატის გამოყენებით
3.6.2a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება დარიშხანის რედუქციას დარიშხანის წყალბადად, მის შეწოვას ვერცხლის დიეთილდითიოკარბამატის პირიდინის ხსნარით და მიღებული ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის ფოტომეტრულ გაზომვას.
3.6.2ლ. აღჭურვილობა, რეაგენტები და ხსნარები:
მონტაჟი დარიშხანის დასადგენად
1 - კონუსური კოლბა 100 მლ ტევადობით; 2 - საქშენი წყალბადის სულფიდის შესანარჩუნებლად; 3 - რეზინის საცობი;
4 - შთამნთქმელი AsH 3-ის შთანთქმისთვის, დამზადებულია მითითებული ზომების მიხედვით
დარიშხანის განსაზღვრის ინსტალაცია (ნახ. 2) ან დარიშხანის გამოხდის აპარატი GOST 10485-75-ის მიხედვით, რომელიც შედგება რეაქციის კოლბისგან (კონუსური კოლბა 100 სმ 3 ტევადობით), ზემოდან გაფართოვებული გამოსასვლელი მილიდან და ვიწროვდება ქვედა, საცდელი მილები 10 მლ ტევადობით. გამოსასვლელი მილი უკავშირდება რეაქციის კოლბას სახსრის საშუალებით:
SF ტიპის სპექტროფოტომეტრი ხილული გამოსხივების ლიმიტით და კუვეტები 1 სმ სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით ან FEK ტიპის ფოტოელექტრული კალორიმეტრით;
წყლის აბაზანა;
ქვიშის აბაზანა;
კოლბები 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 GOST 1770-74 მიხედვით;
კოლბები Kn-500-34 TU და Kn-1-100-19/26 TS GOST 25336-82 მიხედვით;
ცილინდრი 1-100 GOST 1770-74 მიხედვით;
პიპეტები 2-2-25, 7-2-10, 7-2-5, 2-2-2; 2-2-1 GOST 20292-74 მიხედვით; გოგირდის მჟავა GOST 4204-77 მიხედვით, განზავებული 1: 2; დარიშხანის ანჰიდრიდი GOST 1973-77 მიხედვით; აზოტის მჟავა GOST 4461-77-ის მიხედვით, სიმკვრივე 1.4 გ/სმ 3; გოგირდის მჟავა GOST 4204-77-ის მიხედვით, დარიშხანის გარეშე, სიმკვრივე 1,84 გ/სმ 3, კონცენტრაცია c (1/2 H 2 S0 4) = 21,5 მოლ/დმ 3 (21,5 N); მარილმჟავა GOST 3118-77 მიხედვით; ნახშირბადის ტეტრაქლორიდი GOST 20288-74 მიხედვით, x. სთ.; ბრომი GOST 4109-79 მიხედვით;
ბრომისა და ნახშირბადის ტეტრაქლორიდის ნარევი, აღებული 2:3;
კალის ქლორიდი GOST 36-78-ის მიხედვით, ხსნარი 40% მასის ფრაქციის მქონე;
გრანულირებული თუთია, ქიმიური კლასის, დარიშხანისგან თავისუფალი;
ტყვიის აცეტატი GOST 1027-67-ის მიხედვით, ქიმიური კლასის, გაჯერებული ხსნარი;
კალიუმის იოდიდი GOST 4232-74 მიხედვით, ხსნარი 15% მასის ფრაქციის მქონე;
პირიდინი GOST 13647-78 მიხედვით;
ვერცხლის დიეთილდითიოკარბამატი, ხსნარი 0,5% მასის ფრაქციის მქონე; მზადდება შემდეგნაირად: 1 გ ვერცხლის დიეთილდითიოკარბამატს ხსნიან 200 სმ 3 პირიდინში. ხსნარი ინახება მუქი შუშის ბოთლში. ხსნარი სტაბილურია 14 დღის განმავლობაში;
ბამბის ბამბა GOST 4517-75 მიხედვით, გაჟღენთილი ტყვიის აცეტატის ხსნარით;
დარიშხანი, ძირითადი საცნობარო ხსნარი - ხსნარი I, რომელიც შეიცავს 0,1 მგ დარიშხანს 1 სმ 3 ხსნარში, მზადდება GOST 4212-76 მიხედვით;
დარიშხანი, საცნობარო სამუშაო ხსნარი - II ხსნარი, რომელიც შეიცავს 0,0025 მგ დარიშხანს 1 სმ 3 ხსნარში, მზადდება შემდეგნაირად: აიღეთ 25 სმ 3 ხსნარი I 1 დმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და დაამატეთ წყალი ნიშნულზე. .
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.6.2.2. ანალიზისთვის მზადება
3.6.2.2.1. კალიბრაციის გრაფიკის აგება
კალიბრაციის მრუდის ასაგებად, 1 მონაცვლეობით იღება კონუსურ კოლბებში 100 სმ 3 ტევადობით; 2; 3; 4; II ხსნარის 6 და 8 სმ 3, რომელიც შეესაბამება 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,010; 0,015 და 0,020 მგ დარიშხანი, დაამატეთ 10 სმ 3 გოგირდმჟავას ხსნარი და დაამატეთ წყალი 40 სმ 3-მდე, დაამატეთ 2 სმ 3 კალიუმის იოდიდის ხსნარი, 2 სმ 3 კალის დიქლორიდის ხსნარი და დატოვეთ ხსნარი 15 წუთის განმავლობაში.
ტყვიის აცეტატით გაჟღენთილი ბამბა მოთავსებულია დანადგარის მე-2 საქშენში (ნახ. 2), ხოლო ვერცხლის დიეთილდითიოკარბამატის ხსნარის 5 სმ 3 ასხამენ აბსორბერ 4-ში. 15 წუთის შემდეგ 5 გ თუთია მოთავსებულია ხსნარით კონუსურ კოლბაში და სწრაფად შეაერთებს კოლბას საქშენით და შთანთქმის საშუალებით. გამოთავისუფლებული დარიშხანი წყალბადი შეიწოვება ვერცხლის დიეთილდითიოკარბამატის ხსნარით პირიდინში 45 წუთის განმავლობაში. შემდეგ ხსნარს ურევენ შთამნთქმელში და ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე იზომება 540 ნმ ტალღის სიგრძეზე, ვერცხლის დიეთილდითიოკარბამატის ხსნარის გამოყენებით პირიდინში, როგორც საცნობარო ხსნარი.
მიღებული შედეგების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, აბსცისის ღერძზე დარიშხანის მასა მილიგრამებში, ხოლო ორდინატთა ღერძზე შესაბამისი ოპტიკური სიმკვრივეები. კალიბრაციის გრაფიკის თითოეული წერტილი უნდა წარმოადგენდეს სამი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკას.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2),
3.6.2.3. ანალიზის ჩატარება
გაანალიზებული ნიმუშის ხსნარის მოსამზადებლად (10 ± 1) გ გოგირდი იწონება, აწონვის შედეგი იწერება გრამებში ზუსტად მეოთხე ათწილადამდე, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში ფართო ყელით 500 სმ 3 ტევადობით, დაამატეთ 40 სმ 3 ბრომის ნარევი ნახშირბადის ტეტრაქლორიდთან, შეურიეთ შიგთავსის კოლბები დაახლოებით 30 წუთის განმავლობაში, რის შემდეგაც აზოტის მჟავა შეჰყავთ მცირე ნაწილებში 1-2 სმ 3 50 სმ 3 მუდმივი მორევით. პირველი ნაწილის დამატების შემდეგ, დაელოდეთ სანამ ნარევის ტემპერატურა მკვეთრად მოიმატებს და მხოლოდ ამის შემდეგ დაამატეთ აზოტის მჟავას იგივე პორციები, ბრომის უფრო სწრაფ გამოყოფას, ტემპერატურის მატებას და ნარევის ოდნავ ადუღებას. ნარევის ძლიერი გაცხელების შემთხვევაში (ბრომის მკვეთრი და გახანგრძლივებული ინტენსიური გამოყოფა) კოლბა გაცივდება წყლისა და ყინულის ნარევში აზოტის მჟავის ყოველი ახალი ნაწილის დამატებამდე. მთელი ოპერაცია ხორციელდება გამონაბოლქვი მოწყობილობის ქვეშ, უსაფრთხოების ზომების დაცვით.
თუ გოგირდის დაშლა არასრულია, ზემოაღნიშნული ოპერაციები მეორდება უფრო მცირე რაოდენობის რეაგენტების გამოყენებით.
გოგირდის სრული დაჟანგვის შემდეგ, ჭარბი ბრომი და ნახშირბადის ტეტრაქლორიდი გამოიდევნება ხსნარის გაცხელებით ჯერ წყლის აბანოში, შემდეგ კი ქვიშის აბაზანაში, სანამ თეთრი ორთქლი არ გამოჩნდება.
ხსნარს აცივებენ, უმატებენ 25 სმ 3 წყალს და აორთქლებენ თეთრი ორთქლის გაჩენამდე; ეს ოპერაცია მეორდება სამჯერ, სანამ აზოტის მჟავა მთლიანად არ მოიხსნება.
ნარჩენს აცივებენ, გადააქვთ 50 სმ 3 მოცულობით კოლბაში და ზემოდან ავსებენ წყალს ნიშნულამდე. (ხსნარი გამოიყენება სელენის მასური წილის დასადგენად ფოტომეტრული მეთოდით) 4
საკონტროლო ნიმუშის ხსნარის მოსამზადებლად, 40 სმ 3 ბრომის ნარევი ნახშირბადის ტეტრაქლორიდთან და 50 სმ 3 აზოტის მჟავასთან აორთქლდება რამდენიმე მილილიტრი მოცულობით, ემატება 2 სმ 3 გოგირდმჟავას ხსნარი, აორთქლდება თეთრ ორთქლზე, 5. სმ 3 წყალს ემატება და აორთქლება მეორდება. გაციების შემდეგ, ნარჩენს ასხამენ გოგირდმჟავას ხსნარს (1: 2), ასხამენ 50 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და ზემოდან ზევით ასხამენ გოგირდმჟავას იგივე ხსნარს.
მიღებული ხსნარის 25 სმ 3 მიიღება კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით, ემატება 2 სმ 3 გოგირდმჟავას ხსნარი (1: 2) და ემატება წყალი 40 სმ 3 მოცულობამდე. შემდეგი, ანალიზი ტარდება როგორც მითითებულია პუნქტში 3.6.2.2.
საცნობარო ხსნარი არის საკონტროლო ნიმუშის ხსნარი.
გაანალიზებულ ხსნარში დარიშხანის მასა მილიგრამებში გვხვდება კალიბრაციის გრაფიკიდან.
3.6.2,4. შედეგების დამუშავება
დარიშხანის მასობრივი წილი (X$) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
სადაც m x არის დარიშხანის მასა, რომელიც ნაპოვნია კალიბრაციის მრუდიდან, მგ; t არის ანალიზის ნიმუშის მასა, g;
V არის განსაზღვრისთვის შერჩეული ხსნარის მოცულობა, სმ 3.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრების შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 30%.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ლიმიტები ± 15%,
დარიშხანის მასური წილის განსაზღვრა ფოტომეტრული მეთოდით ვერცხლის დიეთილდითიოკარბამატის გამოყენებით თვითნებურია,
ნებადართულია დარიშხანის მასური წილის დადგენა ფოტომეტრული მეთოდით მოლიბდენის ლურჯის გამოყენებით (სავალდებულო დანართი 1).
3.6.2.3.-3.6.2.4. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.7. სელენის მასური წილის განსაზღვრა
3.7a. სელენის მასური წილის განსაზღვრა ფოტომეტრული მეთოდით 3,3"-დიამინობენზიდინის გამოყენებით
3.7 ალ. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება სელენის (IV) მიერ წარმოქმნილი ყვითელი კომპლექსის ტოლუენის ექსტრაქტის ოპტიკური სიმკვრივის ფოტომეტრულ გაზომვას 3,3"-დიამინობენზიდინის ჰიდროქლორიდით.
3.7a.2. აღჭურვილობა, რეაგენტები და ხსნარები:
SF ტიპის სპექტროფოტომეტრი ხილული გამოსხივების ლიმიტით და კუვეტები სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 1 სმ; უნივერსალური იონმეტრი EV-74; მინა V-1-100 HS GOST 25336-82 მიხედვით; funnel VD-1-100 HS GOST 25336-82 მიხედვით; კოლბა 2-10-2 GOST 1770-74 მიხედვით;
პიპეტები 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 GOST 20292-74 მიხედვით;
შთამნთქმელი ბამბა GOST 5556-81 შესაბამისად; მიკროტალღური კლასის სელენი;
3,3-დიამინობენზიდინის მარილმჟავა, ხსნარი 0,5% მასის ფრაქციის მქონე; მზადდება გამოხდილი, ახლად მოხარშული, გაცივებული წყლის გამოყენებით; ხსნარი სტაბილურია 4 საათის განმავლობაში;
გოგირდის მჟავა GOST 4204-77 მიხედვით, ხსნარი 10% მასის ფრაქციის მქონე; დინატრიუმის ეთილენდიამინის მარილი -N, N, N", N", -ტეტრაძმარმჟავა; 2-წყალი (ტრილონი B) GOST 19652-73-ის მიხედვით, ხსნარის კონცენტრაცია c (C 10 Hi 4 N 2 Na 2 0 8 * 2H 2 0) = 0.1 მოლ/დმ 3;
ჭიანჭველა მჟავა GOST 5848-73-ის მიხედვით, ხსნარი 10% მასის ფრაქციის მქონე;
წყალხსნარი ამიაკი GOST 3760-79 მიხედვით, ხსნარი 10% მასის ფრაქციის მქონე;
ტოლუოლი GOST 5789-78 მიხედვით;
ამონიუმის ქლორიდი GOST 3773-72 მიხედვით, ხსნარი 20% მასის ფრაქციის მქონე;
უნივერსალური ქაღალდის მაჩვენებელი;
სელენი, ძირითადი საცნობარო ხსნარი არის I ხსნარი, რომელიც შეიცავს 1 მგ სელენს 1 სმ 3 ხსნარში; მომზადებულია GOST 4212-76 მიხედვით;
სელენი, საცნობარო სამუშაო ხსნარი - ხსნარი II, რომელიც შეიცავს 0,01 მგ სელენს 1 სმ 3 ხსნარში; მოამზადეთ შემდეგნაირად: ძირითადი საცნობარო ხსნარი (სელენის ხსნარი 1) განზავებულია 100-ჯერ წყლით.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.7a.3. ანალიზისთვის მზადება
კალიბრაციის გრაფიკის ასაგებად I ხსნარის 1, 2, 3, 4 სმ3 მონაცვლეობით იღებენ 100 სმ3 ტევადობის ჭიქებში, ემატება 50 სმ3 ამონიუმის ქლორიდის ხსნარი, შემდეგ ემატება გოგირდმჟავას ხსნარი pH-მდე. ხსნარი არის 2.5, განსაზღვრავს pH-ს პოტენციომეტრით ან ქაღალდის ინდიკატორით, დაამატეთ 2 სმ 3 ჭიანჭველა ხსნარი და 4 სმ 3 3,3"-დიამინობენზიდინის მარილმჟავას ხსნარი, შეურიეთ მინის ღეროს და გააჩერეთ 40 წუთი, შემდეგ დაამატეთ ამიაკის წყალხსნარი, დააყენეთ ხსნარის pH 6-7-მდე, გადაიტანეთ გამყოფ ძაბრში 100 სმ 3 ტევადობით, დაამატეთ 10 სმ 3 ტოლუოლი ორ ნაწილად (6 და 4 სმ 3), შეანჯღრიეთ. ყოველ ჯერზე 1 წუთი.
თითოეული ნაწილის დამატების შემდეგ გამოყავით ტოლუოლის ფენა ბამბის გაფილტვრით 10 სმ 3 მოცულობით კოლბაში და დაუმატეთ ტოლუენი ნიშანს.
ხსნარი მოთავსებულია კუვეტში და ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტოლუოლის ოპტიკურ სიმკვრივესთან შედარებით ტალღის სიგრძეზე 420 ნმ.
მიღებული შედეგების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, სადაც გამოსახულია სელენის მასა მილიგრამებში აბსცისის ღერძზე, ხოლო შესაბამისი ოპტიკური სიმკვრივეები ორდინატთა ღერძზე.
3.7а с 4. ანალიზის ჩატარება
100 სმ 3 ტევადობის ჭიქაში აიღეთ 10-25 სმ 3 გაანალიზებული ნიმუშის ხსნარი, მომზადებული 3.6.2.3 პუნქტის მიხედვით, დაამატეთ 50 სმ 3 ამონიუმის ქლორიდის ხსნარი, 5 სმ 3 ტრილონ B ხსნარი. შემდეგ, ამიაკის წყალხსნარის დამატებით, დაარეგულირეთ ხსნარის pH 2,5-მდე, გაზომეთ pH პოტენციომეტრით ან ქაღალდის ინდიკატორით. დაამატეთ 2 სმ 3 ჭინჭრის მჟავას ხსნარი, 4 სმ 3 3,3"-დიამინობენზიდინის მარილმჟავას ხსნარი, აურიეთ ხსნარი მინის ღეროთი და დატოვეთ 40 წუთი* შემდეგ, ანალიზი ტარდება 3.7a 0 3 პუნქტის მიხედვით. .
სელენის მასა მილიგრამებში განისაზღვრება კალიბრაციის დიაგრამის გამოყენებით*
3.7a.5. დამუშავების შედეგები
სადაც m x არის სელენის მასა გაანალიზებულ ხსნარში, რომელიც განისაზღვრება კალიბრაციის მრუდით, მგ; t არის გოგირდის ნიმუშის მასა, g;
სელენის მასური წილის განსაზღვრა ფოტომეტრიული მეთოდით 3,3"-დიამინობენზიდინის გამოყენებით თვითნებურია.
3.7a.4.-3.7a.5. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.7.1a. ფოტომეტრული მეთოდი ჰიდრაზინის სულფატის გამოყენებით
3.7.16. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება ჰიდრაზინით სელენის ნაერთების შემცირებით მიღებული ელემენტარული სელენის ფერადი ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის ფოტომეტრულ გაზომვას.
3.7.1. გამოყენებული რეაგენტები და ხსნარები:
სპექტროფოტომეტრი ხილული გამოსხივების ლიმიტით და კუვეტები სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 1 და 2 სმ, ტიპის SF; კოლბა Kn-2-100-18 THS GOST 25336-82 მიხედვით; ცილინდრი 3-50 GOST 1770-74 მიხედვით; კოლბები 2-100-2, 2-1000-2 GOST 1770-74 მიხედვით; პიპეტები 4-2-1, 1-2-2, 6-2-5,2-2-10, 2-2-20 GOST 20292-74 მიხედვით; გოგირდის მჟავა GOST 4204-77 მიხედვით, x. h„ განზავებული 1:2; აზოტის მჟავა GOST 4461-77 მიხედვით, x. საათი, სიმკვრივე 1.4 გ/სმ 3; ნახშირბადის ტეტრაქლორიდი GOST 20288-74 მიხედვით, x. თ„; ბრომი GOST 4109-79 მიხედვით, x. სთ.;
ბრომისა და ნახშირბადის ტეტრაქლორიდის ნარევი, მიღებული 2: 3;
ჰიდრაზინის სულფატი GOST 5841-74 მიხედვით, ხსნარი 1% მასის ფრაქციის მქონე;
მიკროტალღური კლასის სელენი;
I ხსნარი, რომელიც შეიცავს 1 მგ სელენს 1 სმ 3 ხსნარში, მზადდება GOST 4212-76-ის მიხედვით ან შემდეგნაირად: 1 გ სელენი, აწონილი, აწონვის შედეგის ჩაწერა გრამებში სიზუსტით მეოთხე ათწილადამდე, გახსნილი 10-ში. სმ 3 კონცენტრირებული აზოტის მჟავა, აორთქლდება სიმშრალემდე, დაამატეთ 10 სმ 3 წყალი ორჯერ, აორთქლდება სიმშრალემდე, გადაიტანეთ 1000 სმ 3 მოცულობით კოლბაში, დაამატეთ წყალი ნიშნულზე და აურიეთ;
II ხსნარი, რომელიც შეიცავს 0,1 მგ სელენს 1 სმ 3 ხსნარში; მოამზადეთ შემდეგნაირად; პიპეტი I ხსნარის 10 სმ 3, მოათავსეთ 100 სმ 3 მოცულობით კოლბაში, გააზავეთ ნიშნულამდე წყლით და აურიეთ.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.7.2. კალიბრაციის გრაფიკის აგება
კალიბრაციის მრუდის ასაგებად, მზადდება ნიმუშის ხსნარები. ამისათვის პიპეტით 0,5 კონუსურ კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით; 2; 4; 10; 15; II ხსნარის 30 სმ 3, რომელიც შეესაბამება 0,05; 0.2; 0.4; 1.0; 1.5; 3,0 მგ სელენი, მიიყვანეთ 40 სმ 3-მდე გოგირდმჟავას ხსნარით და დაამატეთ 1 სმ 3 ჰიდრაზინის სულფატის ხსნარი. კოლბის შიგთავსი საგულდაგულოდ თბება ადუღებამდე და გაცივდება გამდინარე ცივი წყლის ქვეშ. ხსნარში წითელი ფერის გამოჩენა მიუთითებს სელენის არსებობაზე. სინჯის ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე იზომება წყალთან შედარებით კუვეტში, რომლის 2 სმ სისქის სინათლის შთამნთქმელი ფენა 600 ნმ ტალღის სიგრძეზე.
მიღებული მონაცემების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, რომელიც ასახავს სტანდარტულ ხსნარებში შემავალი სელენის რაოდენობას მილიგრამებში აბსცისის ღერძზე, ხოლო შესაბამისი ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობები ორდინატთა ღერძზე. კალიბრაციის გრაფიკის თითოეული წერტილი უნდა წარმოადგენდეს სამი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკას.
3.7.3. ანალიზის ჩატარება
პიპეტის გამოყენებით იღებენ 40 სმ 3 ხსნარის 3.6.2.3 პუნქტის მიხედვით მომზადებულ ხსნარს, გადააქვთ 100 სმ 3 ტევადობის კონუსურ კოლბაში, ემატება 1 სმ 3 ჰიდრაზინის სულფატი და შემდეგ ტარდება ანალიზი, როგორც მითითებულია. პუნქტში 3.7.2. საცნობარო ხსნარი არის საკონტროლო ექსპერიმენტის ხსნარი, რომელიც მზადდება იმავე პირობებში და იგივე რაოდენობის რეაგენტებით, მაგრამ გაანალიზებული ხსნარის გარეშე.
გაანალიზებულ ხსნარში სელენის მასა მილიგრამებში გვხვდება კალიბრაციის გრაფიკიდან.
3.7.4. შედეგების დამუშავება
სელენის მასური წილი (2G 6) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
v _ m j - 50 ■ 100
სადაც m x არის კალიბრაციის მრუდიდან ნაპოვნი სელენის მასა, მგ;
t არის გოგირდის ნიმუშის მასა, g;
V არის ანალიზისთვის შერჩეული ხსნარის მოცულობა, სმ3.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრების შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 30%.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ზღვარი არის ± 15%.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2) *
3.8. რკინის მასის ფრაქციის განსაზღვრა
3.8a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება წითელი რკინის (II) კომპლექსის ოპტიკური სიმკვრივის ფოტომეტრულ გაზომვას ო-ფენანთროლინთან pH 3-4-ზე.
3.8 ლ. აღჭურვილობა, რეაგენტები და ხსნარები:
SF ტიპის სპექტროფოტომეტრი ხილული გამოსხივების ლიმიტით და კუვეტები სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 1 და 2 სმ;
SNOP ტიპის ლაბორატორიული რეზისტენტობის ელექტრო ღუმელი, რომელიც უზრუნველყოფს გათბობის სტაბილურ ტემპერატურას (600 ± 10) °C;
ერთწახნაგა ელექტრო ღუმელი GOST 14919-83 შესაბამისად; ცილინდრი 1-10 GOST 1770-74 მიხედვით;
კოლბები 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 GOST 1770-74 მიხედვით; პიპეტები 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50 GOST-ის მიხედვით
ჭურჭელი N-20 GOST 19908-80 მიხედვით;
აზოტის მჟავა GOST 4461-77 მიხედვით, x, ნაწილები, განზავებული 1:1; გოგირდის მჟავა GOST 4204-77 მიხედვით, x. სთ და განზავებულია 1:2; ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორინის მჟავა GOST 5456-79-ის მიხედვით, ხსნარი 10% მასის წილადით;
ნატრიუმის ციტრატი GOST 22280-76 მიხედვით, ხსნარი 25% მასის ფრაქციის და pH 3-5;
ო-ფენანთროლინი, ნაწილი, ხსნარი 0,25% მასის წილადით, მიღებული ცხელ წყალში გახსნით (ახლად მომზადებული);
ფეროამონიუმის ალუმი GOST 4205-77 მიხედვით, x. სთ-ში; ხსნარი I, რომელიც შეიცავს OD მგ რკინას 1 სმ 3 ხსნარში; მოამზადეთ შემდეგნაირად: 0^8635 გ რკინის ამონიუმის ალუმი, გახსნილი წყალში 4 სმ 3 კონცენტრირებული გოგირდმჟავას დამატებით და დამატებული წყლით 1 დმ 3 მოცულობითი კოლბაში ნიშნულზე;
ხსნარი I, რომელიც შეიცავს 0,01 მგ რკინას 1 სმ 3 ხსნარში; მოამზადეთ შემდეგნაირად: I ხსნარის 50 სმ 3 მოთავსებულია 500 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, ასწორებს ნიშნულზე წყალს და ურევენ.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.8.2. კალიბრაციის გრაფიკის აგება
კალიბრაციის მრუდის ასაგებად, მზადდება ნიმუშის ხსნარები. ამისათვის, პიპეტი მონაცვლეობით 0; 2.5; 5; 10; 12,5; 15; 20; II ხსნარის 25 და 30 სმ 3, რომელიც შეესაბამება 0,000; 0,025; 0.050; 0.100; 0,125; 0.150; 0.200; 0,250 და 0,300 მგ რკინას აზავებენ წყლით 20 სმ 3-მდე, უმატებენ 1 სმ 3 ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდის 10%-იან ხსნარს, აჩერებენ 5 წთ, შემდეგ უმატებენ 5 სმ 3 ფენანტროლინის ხსნარს, 2 სმ 3 ხსნარს. ნატრიუმის ციტრატი, დაამატეთ წყალი ნიშნულზე და აურიეთ. 15 წუთის შემდეგ გაზომეთ ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე წყალთან მიმართებაში 500 ნმ ტალღის სიგრძეზე, კუვეტში სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენით 1 სმ სისქით.
მიღებული მონაცემების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, რომელიც ასახავს სტანდარტულ ხსნარებში შემავალი რკინის რაოდენობას მილიგრამებში აბსცისის ღერძზე, ხოლო შესაბამისი ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობები ორდინატთა ღერძზე. კალიბრაციის გრაფიკის თითოეული წერტილი უნდა წარმოადგენდეს სამი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკას.
3.8.3. ანალიზის ჩატარება
(10 ± 1) გ გოგირდი მოთავსებულია კვარცის ჭურჭელში, ფრთხილად წვავენ და ნარჩენს კალცინებენ (500 ± 10) ° C ტემპერატურაზე 15-20 წუთის განმავლობაში.
გაციების შემდეგ ნარჩენს ჭურჭელში ასხამენ 5 სმ 3 აზოტის მჟავას ხსნარში, აცხელებენ დაახლოებით 10 წუთის განმავლობაში, ფრთხილად უმატებენ 2 სმ 3 გოგირდმჟავას ხსნარს და აორთქლებენ თეთრი ორთქლის გაჩენამდე.
შემდეგ გააგრილეთ და დაამატეთ 10 სმ 3 წყალი. მიღებული ხსნარი იფილტრება და რაოდენობრივად გადააქვთ მოცულობით კოლბაში 50 სმ 3* ტევადობით.
ხსნარის 5 სმ 3 ალიქვოტი მიიღება პიპეტით, მოთავსებულია 50 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, განზავებულია წყლით 20 სმ 3-მდე და შემდეგ ანალიზდება, როგორც მითითებულია 3.8.2 პუნქტში.
საცნობარო ხსნარი არის საკონტროლო ხსნარი, რომელიც მომზადებულია იმავე პირობებში და იგივე რაოდენობის რეაგენტებით, მაგრამ გაანალიზებული პროდუქტის გარეშე.
გაანალიზებულ ხსნარში რკინის მასა მილიგრამებში გვხვდება კალიბრაციის მრუდის გამოყენებით.
ყველა აწონვის შედეგები გრამებში ჩაიწერება ზუსტად მეოთხე ათწილადამდე.
3.8.4. შედეგების დამუშავება
რკინის მასის წილი (2G 7) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
X = m | ■ 50 100 7 ~ V - m 1000 "
სად /"! - რკინის მასა, რომელიც ნაპოვნია კალიბრაციის მრუდიდან, მგ;
m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, g;
V არის ანალიზისთვის შერჩეული ხსნარის მოცულობა, სმ3.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს დასაშვებ შეუსაბამობას 20% 0-ის ტოლი.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ზღვარი არის ± 10%.
ნებადართულია რკინის მასის განსაზღვრა სპექტრალური მეთოდით (იხ. სავალდებულო დანართი 1) &
რკინის მასური წილის განსაზღვრა ფოტომეტრიული მეთოდით ო-ფენანთროლინის გამოყენებით თვითნებურია.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3 0 9. მანგანუმის მასური წილის განსაზღვრა
3.9 ა. მანგანუმის მასური წილის განსაზღვრა ყინულის ფორმების გამოყენებით
3.9 ა. 1. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება მანგანუმის მიერ წარმოქმნილი ყავისფერ-წითელი კომპლექსის ოპტიკური სიმკვრივის ფოტომეტრულ გაზომვას ფორმაგნიდ-დოქსიმთან ერთად.
*ხსნარი გამოიყენება მანგანუმის და სპილენძის დასადგენად
3.9a.2. აღჭურვილობა, რეაგენტები და ხსნარები:
სპექტრომეტრი SF ტიპის ხილული გამოსხივების ლიმიტით და კუვეტები სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 1 სმ;
ლაბორატორიული რეზისტენტობის ელექტრო ღუმელი SNOL ტიპის, რომელიც უზრუნველყოფს გათბობის სტაბილურ ტემპერატურას (600 ± 10)°C; კოლბები 2-25-2, 2-1000-2 GOST 1770-74 მიხედვით; პიპეტები 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 2-2-10 GOST 20292-74 მიხედვით; ცილინდრი 1-5 GOST 1770-74 მიხედვით; ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდი GOST 5456-79 მიხედვით;
ფორმალინი GOST 1625-75-ის მიხედვით, ხსნარი 38% ფორმალდეჰიდის მასური ფრაქციის მქონე;
მანგანუმის სულფატი GOST 435-77 მიხედვით;
გოგირდის მჟავა GOST 4204-77-ის მიხედვით, ქიმიური ხარისხი, სიმკვრივე 1,84 გ/სმ 3;
უნივერსალური ქაღალდის მაჩვენებელი;
ფორმალდეჰიდოქსიმი (CH 2 NOH), 1 M ხსნარი, მზადდება შემდეგნაირად: 7,0 გ ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდი იხსნება მცირე რაოდენობით წყალში 1 dm 3 მოცულობით კოლბაში, ემატება 7,9 გ ფორმალდეჰიდი და განზავებულია ნიშნულამდე წყლით. . ხსნარი სტაბილურია 1 თვის განმავლობაში;
მანგანუმი, ძირითადი საცნობარო ხსნარი, I ხსნარი, რომელიც შეიცავს 1 მგ მანგანუმს 1 სმ 3 ხსნარში, მზადდება შემდეგნაირად: 2,743 გ მანგანუმის სულფატი, მიღებული 5-წყლიანი მანგანუმის სულფატიდან გაშრობით (400 ± 10) ტემპერატურაზე. ° C, იხსნება მოცულობით კოლბაში 1 დმ 3 ტევადობით წყალში 1 სმ 3 კონცენტრირებული გოგირდმჟავას დამატებით და წყალთან ერთად მორგებულია ნიშნულამდე;
მანგანუმი, საცნობარო სამუშაო ხსნარი - II ხსნარი, რომელიც შეიცავს 0,01 მგ მანგანუმს 1 სმ 3 ხსნარში, მზადდება შემდეგნაირად: განზავებული ხსნარი I 100-ჯერ;
ნატრიუმის ჰიდროქსიდი GOST 4328-77-ის მიხედვით, ხსნარის კონცენტრაცია (NaOH) - 1 მოლ/დმ 3 (1 ნ).
3.9 ა. 1.-3.9a.2. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.9 გ3. ანალიზისთვის მზადება
კალიბრაციის მრუდის ასაგებად 1.0 მონაცვლეობით იღება 25 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში; 2.0; 3.0; I ხსნარის 4.0 და 5.0 სმ 3, მომზადებული 3.9a,2 პუნქტის მიხედვით, რომელიც შეესაბამება 0.01; 0,02; 0.03: 0.04 და 0.05 მგ მანგანუმი, დაამატეთ 2 სმ 3 ფორმალდეჰიდოქსიმის ხსნარი და დაუყოვნებლივ გაანეიტრალეთ ხსნარი უნივერსალური ლაკმუსის ქაღალდის თანდასწრებით ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით, დაამატეთ კიდევ 2 სმ 3 ჭარბი ფორმალდეჰიდოქსიმის ხსნარი და დაამატეთ წყალი ნიშანზე. .
ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე იზომება 10 წუთის შემდეგ 455 ნმ ტალღის სიგრძეზე წყლის გამოყენებით, როგორც საცნობარო ხსნარს.
მიღებულ შედეგებზე დაყრდნობით აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, რომელიც გამოსახულია მანგანუმის მასა მილიგრამებში აბსცისის ღერძზე, ხოლო შესაბამისი ოპტიკური სიმკვრივეები ორდინატთა ღერძზე.
3.9a.4. ანალიზის ჩატარება
25 სმ3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში აიღეთ 3.8.3 პუნქტის მიხედვით მომზადებული 10 სმ3 ხსნარი, დაამატეთ 2 სმ3 ფორმალდეჰიდოქსიმის ხსნარი.
გაანეიტრალეთ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით უნივერსალური ლაკმუსის ქაღალდის თანდასწრებით და დაამატეთ 2 სმ 3 ჭარბი ფორმალდეჰიდ-დოქსიმის ხსნარი და დაამატეთ წყალი ნიშნულზე. 10 წუთის შემდეგ კოლბა მოთავსებულია წყლის აბაზანაში (70 ± 2)°C ტემპერატურაზე და ტოვებს 5 წუთის განმავლობაში. ოთახის ტემპერატურამდე გაგრილების შემდეგ, ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 455 ნმ, წყლის გამოყენებით, როგორც საცნობარო ხსნარს. მანგანუმის მასა მილიგრამებში განისაზღვრება კალიბრაციის სქემის გამოყენებით.
3.9a.5. შედეგების დამუშავება
მანგანუმის მასური წილი (X in) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
v_m. * 50 * 100
სადაც pg 1 არის მანგანუმის მასა გაანალიზებული ნიმუშის ხსნარში, ნაპოვნი კალიბრაციის მრუდით, მგ;
V არის ანალიზისთვის შერჩეული ხსნარის მოცულობა, სმ 3; m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, გ.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 15%-ის ტოლი.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ზღვარი არის ± 10%.
მანგანუმის მასური წილის განსაზღვრა ფოტომეტრული მეთოდით ფორმალდეჰიდის ოქსიმის გამოყენებით თვითნებურია.
3.9a.4.-3.9a.5. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.9.1. მანგანუმის მასური წილის განსაზღვრა კალიუმის იოდმჟავას გამოყენებით 3.9.1a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება მანგანუმის იონებისა და კალიუმის იოდიდის მიერ წარმოქმნილი ფერადი კომპლექსის ოპტიკური სიმკვრივის ფოტომეტრულ გაზომვას.
3.9.16. აღჭურვილობა, რეაგენტები და ხსნარები:
სპექტროფოტომეტრი ტიპის SF ხილული გამოსხივების ლიმიტით და კუვეტები სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 1 და 2 სმ; ერთწახნაგიანი ელექტრო ღუმელი GOST 14919-83 შესაბამისად; კოლბები 2-25-2, 2-500-2 GOST 1770-74 მიხედვით; მინა V-2-50 THS GOST 25336-82 მიხედვით;
პიპეტები 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20, 2-2-50 GOST-ის მიხედვით
აზოტის მჟავა GOST 4461-77-ის მიხედვით, x„ ნაწილები, განზავებული 1:1; გოგირდის მჟავა GOST 4204-77 მიხედვით, x. საათი და განზავებული 1:2; ორთოფოსფორის მჟავა GOST 6552-80 მიხედვით. x ნაწილობრივ, ხსნარი მასური წილით 85%;
კალიუმის იოდის მჟავა (მეტა);
გამოხდილი წყალი, ორმაგი გამოხდილი;
კალიუმის პერმანგანატი GOST 20490-75 მიხედვით;
I ხსნარი, რომელიც შეიცავს 0,1 მგ მანგანუმს 1 სმ 3 ხსნარში; მოამზადეთ შემდეგნაირად: 0,1440 გ კალიუმის პერმანგანატი, აწონილი, აწონვის შედეგი გრამებით, ზუსტად მეოთხე ათწილადამდე, გახსნილი ორად გამოხდილ წყალში მოცულობით კოლბაში 500 სმ 3 ტევადობით;
II ხსნარი, რომელიც შეიცავს 0,01 სმ 3 მანგანუმს 1 სმ 3 ხსნარში; მოამზადეთ შემდეგნაირად: I ხსნარის 50 სმ 3 მოთავსებულია 500 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, ასწორებს ნიშნულზე წყლით და აურიეთ.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.9.2 0 კალიბრაციის გრაფიკის აგება
კალიბრაციის მრუდის ასაგებად, მზადდება ნიმუშის ხსნარები. ამისათვის, 50 სმ 3 ტევადობის ჭიქაში ჩადეთ I ხსნარის პიპეტი 2, 3,4, 6 და 8 სმ 3, რომელიც შეესაბამება 0,02-ს; 0,03; 0.04; 0,06 და 0,08 მგ მანგანუმი, დაუმატეთ 2-3 წვეთი ორთოფოსფორის მჟავა, 20 მგ კალიუმის იოდატი, ფრთხილად გაათბეთ ადუღებამდე, ადუღეთ 1-2 წუთი, გააცივეთ, გადაიტანეთ 25 სმ 3 მოცულობით კოლბაში და დაამატეთ წყალი. ნიშანი. კოლბის შიგთავსი ურევენ და ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე წყალთან შედარებით იზომება ტალღის სიგრძეზე 540 ნმ, კუვეტების გამოყენებით 2 სმ სინათლის შთამნთქმელი ფენის სისქით.
მიღებული მონაცემების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, რომელიც აბსცისის ღერძზე ასახავს სტანდარტულ ხსნარებში შემავალი მანგანუმის რაოდენობას მილიგრამებში, ხოლო ორდინატულ ღერძზე ოპტიკური სიმკვრივის შესაბამისი მნიშვნელობები. კალიბრაციის გრაფიკის თითოეული წერტილი უნდა წარმოადგენდეს სამი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკას.
3.9.3: ანალიზის ჩატარება
პიპეტის გამოყენებით აიღეთ 3.8.3 პუნქტის მიხედვით მომზადებული ხსნარის 20 სმ 3, გადაიტანეთ 50 სმ 3 ტევადობის ჭიქაში, დაუმატეთ 2-3 წვეთი ორთოფოსფორის მჟავა, 20 მგ კალიუმის იოდის მჟავა და შემდეგ გადაიტანეთ. ამოიღეთ ანალიზი, როგორც ეს მითითებულია პუნქტში 3.9.2.
გაანალიზებულ ხსნარში მანგანუმის მასა მილიგრამებში გვხვდება კალიბრაციის გრაფიკიდან.
3.9.4. შედეგების დამუშავება
მანგანუმის მასობრივი წილი (LG 8) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
y - m! * 50 100 8 მ ■ V 1000 '
სად არის მანგანუმის მასა ნაპოვნი კალიბრაციის მრუდიდან, მგ;
m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, g;
V არის ანალიზისთვის შერჩეული ხსნარის მოცულობა, სმ3.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს დასაშვებ შეუსაბამობას 30%.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ზღვარი არის ± 15%.
ნებადართულია მანგანუმის შემცველობის დადგენა სპექტრალური მეთოდით (სავალდებულო დანართი 1).
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
ბოროტი. სპილენძის განსაზღვრა
3.10 ა. სპილენძის მასური წილის განსაზღვრა ტყვიის დიეთილდითიოკარბამატის გამოყენებით 3.10a.1. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება სპილენძის (II) ქლოროფორმული ექსტრაქტის ოპტიკური სიმკვრივის ფოტომეტრულ გაზომვას ტყვიის დიეთილდითიოკარბამატით. 3.10a„2. აღჭურვილობა, რეაგენტები, ხსნარები:
სპექტროფოტომეტრი ხილული გამოსხივების ლიმიტით და კუვეტები სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის 1 სმ სისქით, SF-4A, SF-16 ან SF-26; კოლბები 2-10-2, 2-1000-2 GOST 1770-74 მიხედვით; ძაბრები VD-1-100 HS, VD-1-1000 HS GOST 25336-82 მიხედვით; ცილინდრები 3-100, 1-500 GOST 1770-74 მიხედვით;
პიპეტები 1-2-1, 2-2-5, 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50
GOST 20292-74;
შთამნთქმელი ბამბა GOST 5556-81 შესაბამისად;
გოგირდის მჟავა GOST 4204-77-ის მიხედვით, ხსნარის კონცენტრაცია cl/2 (H 2 S0 4) - 1 მოლ/დმ 3 (1 ნ);
სპილენძი (I), ძირითადი საცნობარო ხსნარი - I ხსნარი, რომელიც შეიცავს 0,1 მგ სპილენძს 1 სმ 3 ხსნარში, მზადდება 3.10.1 პუნქტის მიხედვით;
სპილენძი (I), საცნობარო სამუშაო ხსნარი II, რომელიც შეიცავს 0,001 მგ სპილენძს 1 სმ 3 ხსნარში, მზადდება I ხსნარის 100-ჯერ განზავების გზით; უნივერსალური ლაკმუსის ქაღალდის მაჩვენებელი; ტყვიის დიეთილდითიოკარბამატი, ხსნარი 0,025% მასის ფრაქციის მქონე ნახშირბადის ტეტრაქლორიდში ან ქლოროფორმში;
ნატრიუმის N, N-დიეთილდითიოკარბამატი GOST 8864-71-ის მიხედვით, ხსნარი მასური წილით 0,4%
ნატრიუმის ტარტრატი GOST 3655-70 ან კალიუმის ტარტრატი GOST 3656-78 მიხედვით;
ტყვიის აცეტატი GOST 1027-67-ის მიხედვით, ხსნარი მასური წილით 0,4%;
ფენოლის წითელი ინდიკატორი, წყალხსნარი მასური წილით 0,1%; წყალხსნარი ამიაკი GOST 3760-79 მიხედვით, ხსნარი 5% მასის ფრაქციის მქონე; ქლოროფორმი, x. ნაწილები ან ნახშირბადის ტეტრაქლორიდი GOST 20288-74 მიხედვით.
Შენიშვნა. ნატრიუმის დიეთილდითიოკარბამატის, ნატრიუმის და კალიუმის ტარტრატის, ტყვიის აცეტატის, ფენოლ-წითლის, წყლის ამიაკის და ქლოროფორმის ან ნახშირბადის ტეტრაქლორიდის რეაგენტები გამოიყენება 0,025% ტყვიის დიეთილდითიოკარბამატის მზა ხსნარის არარსებობის შემთხვევაში, რომელიც მზადდება შემდეგნაირად. ; 50 სმ 3 ნატრიუმის დიეთილდითიოკარბამატის ხსნარი და 1 გ ნატრიუმის ტარტრატი (კალიუმი), აწონილი, აწონვის შედეგი გრამებით, ზუსტად მეოთხე ათწილადამდე, მოთავსებულია გამყოფ ძაბრში 1 დმ 3 ტევადობით, დაამატეთ 50 სმ. ტყვიის აცეტატის ხსნარის 3 ხსნარი, შეურიეთ და გაანეიტრალეთ წყალხსნარში ამიაკის ხსნარით ფენოლის წითელი ფერის თანდასწრებით. ხსნარი სუსპენზიის თეთრ ნალექთან ერთად შეირყევა 500 სმ 3 ნახშირბადის ტეტრაქლორიდით ან ქლოროფორმით. ნალექი უნდა დაიშალა. შემდეგ წყლიან ფენას აცალკევებენ, უწყლიან ფენას აზავებენ წყლის ორ პორციაში, თითო 100 სმ 3. წყლიანი ფენა გამოყოფილია, გაფილტრეთ
შთამნთქმელი ბამბის გავლით 1 დმ 3 მოცულობით კოლბაში და ქლოროფორმის ან ნახშირწყლების ტეტრაქლორიდის დამატება ნიშნულზე. ხსნარი სტაბილურია 1 თვის განმავლობაში.
(შეცვლილი გამოცემა, რევ., No2),
ბოროტი.ზ. ანალიზისთვის მზადება
კალიბრაციის გრაფიკის ასაგებად, 1.0 მონაცვლეობით აღებულია 50-დან 100 სმ3-მდე ტევადობის გამყოფ ძაბრებში; 5.0; 10.0; II ხსნარის 15,0 და 20,0 სმ 3, რომელიც შეესაბამება 0,001; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 მგ სპილენძი და დაამატეთ წყალი 20 სმ 3 მოცულობამდე. გოგირდმჟავას ხსნარის დამატებით, უნივერსალური ლაკმუსის ქაღალდის თანდასწრებით დააყენეთ pH 1-6-მდე, დაამატეთ 5 სმ 3 ტყვიის დიეთილდითიოკარბამატის ხსნარი და შეანჯღრიეთ 2 წუთის განმავლობაში. შემდეგ წყლიანი ფენა გამოიყოფა და გაფილტრული შთამნთქმელი ბამბის მეშვეობით 10 სმ 3 მოცულობით კოლბაში. შემდეგ დაამატეთ კიდევ 4 სმ 3 ტყვიის დიეთილდითიოკარბამატის ხსნარი, შეანჯღრიეთ 1 წუთის განმავლობაში, გამოაცალეთ წყლიანი ფენა, გაფილტრეთ ბამბა და დაუმატეთ ხსნარში, რომელიც მოცულობით კოლბაშია და ნიშანს დაუმატეთ ქლოროფორმი ან ნახშირბადის ტეტრაქლორიდი.
ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 435 ნმ ქლოროფორმის ან ნახშირბადის ტეტრაქლორიდის გამოყენებით, როგორც საცნობარო ხსნარი.
მიღებულ შედეგებზე დაყრდნობით აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, აბსცისის ღერძზე სპილენძის მასა მილიგრამებში, ხოლო ორდინატთა ღერძზე შესაბამისი ოპტიკური სიმკვრივეები.
3.1 ოა.4. ანალიზის ჩატარება
გაანალიზებული ნიმუშის ხსნარის 10 სმ 3, მომზადებული 3.8.3 პუნქტის მიხედვით, მოთავსებულია გამყოფ ძაბრში 50-დან 100 სმ 3-მდე ტევადობით და ემატება წყალი 20 სმ 3-მდე. გოგირდმჟავას ხსნარის დამატებით უნივერსალური ლაკმუსის ქაღალდის თანდასწრებით pH 1-6-მდე დაარეგულირეთ, დაამატეთ 5 სმ 3 ტყვიის დიეთილდითიოკარბამატის ხსნარი და შეანჯღრიეთ 2 წუთის განმავლობაში. არაწყლიანი ფენა გამოიყოფა შთამნთქმელი ბამბის მეშვეობით ფილტრაციის გზით 10 სმ 3 მოცულობით კოლბაში. შემდეგ დაამატეთ კიდევ 4 სმ 3 ტყვიის დიეთილდითიოკარბამატის ხსნარი, შეანჯღრიეთ 1 წუთის განმავლობაში, გამოაცალეთ წყლიანი ფენა, გაფილტრეთ ბამბა და დაამატეთ მოცულობითი კოლბაში არსებული ხსნარი და დაამატეთ ქლოროფორმი ან ნახშირბადის ტეტრაქლორიდი 0 ნიშნულზე.
3.10a.5. შედეგების დამუშავება
სპილენძის მასური წილი (2f 9) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
სადაც m არის სპილენძის მასა გაანალიზებულ ნიმუშში, რომელიც განისაზღვრება კალიბრაციის მრუდით, მგ;
V არის ანალიზისთვის შერჩეული ხსნარის მოცულობა, სმ 3;
m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, გ.
ანალიზის შედეგად მიღებულია შედეგების საშუალო არითმეტიკული
ორი პარალელური განსაზღვრება, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 15%.
სპილენძის მასური წილის განსაზღვრა ტყვიის დიეთილდითიოკარბამატის გამოყენებით საარბიტრაჟო მეთოდია.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.10.1. სპილენძის მასური წილის განსაზღვრა ნატრიუმის დიეთილდითიოკარბამატის გამოყენებით
3.10.1ა. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება სპილენძის (I) ექსტრაქტის ოპტიკური სიმკვრივის ფოტომეტრულ გაზომვას ნატრიუმის დიეთილდითიოკარბამატით, ყვითელი ფერის.
3.10ლ ბ. აღჭურვილობა, რეაგენტები და ხსნარები:
სპექტროფოტომეტრი ხილული გამოსხივების ლიმიტით და კუვეტები სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 1 სმ, ტიპი SF: კოლბები 2-500-2, 2-1000-2 GOST 1770-74 მიხედვით; funnel VD-1 -50 HS GOST 25336-82 მიხედვით; ცილინდრი 1-5 GOST 1770-74 მიხედვით;
პიპეტები 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-5 GOST 20292-74 მიხედვით;
ლაბორატორიული ფილტრის ქაღალდი GOST 12026-76 მიხედვით; აზოტის მჟავა GOST 4461-77 მიხედვით, x. სთ, განზავებული 1:1; გოგირდის მჟავა GOST 4204-77 მიხედვით, x. საათი და განზავებული 1:2; ქლოროფორმი, x. სთ.;
ამიაკი GOST 3760-79 მიხედვით, x. სთ, განზავებული 1:1; დინატრიუმის ეთილენდიამინის მარილი - N, N, N 4, N "-ტეტრაძმარმჟავა, 2-წყალი (ტრილონ B) GOST 10652-73-ის მიხედვით, ქიმიურად სუფთა, ხსნარი 10% მასის წილადით;
ნატრიუმის N, N'-დიეთილდითიოკარბამატი GOST 8864-71-ის მიხედვით, ხსნარი 1% მასის ფრაქციის მქონე (ახლად მომზადებული);
ამონიუმის დიპსტიტუირებული ციტრატი GOST 3653-78-ის მიხედვით, ხსნარი 25% მასის წილადით;
სპილენძის სულფატი GOST 4165-78 მიხედვით;
I ხსნარი, რომელიც შეიცავს 0,1 მგ სპილენძს 1 სმ 3 ხსნარში; მომზადებულია შემდეგნაირად: იწონება 0,3928 გ კრისტალური სპილენძის სულფატი, აწონვის შედეგი გრამებში, ზუსტად მეოთხე ათწილადამდე, იხსნება წყალში 2 სმ 3 კონცენტრირებული გოგირდმჟავას დამატებით მოცულობით კოლბაში 1 დმ ტევადობით. 3, დაამატეთ წყალი ნიშანს და აურიეთ;
II ხსნარი, რომელიც შეიცავს 0,01 მგ სპილენძს 1 დმ 3 ხსნარში; მოამზადეთ შემდეგნაირად: G ხსნარის 50 სმ 3 მოთავსებულია 500 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, ასწორებენ ნიშნულზე წყალს და აზავებენ. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.10.2. კალიბრაციის გრაფიკის აგება
კალიბრაციის მრუდის ასაგებად, მზადდება ნიმუშის ხსნარები
რი. ამისათვის, I ხსნარის 1, 2, 4, 6, 8 სმ 3 პიპეტირდება გამყოფ ძაბრებში 50 სმ 3 ტევადობით, რაც შეესაბამება 0,01-ს; 0,02; 0.04; 0,06; 0,08 მგ სპილენძი და ფრთხილად განეიტრალება წვეთობრივად ამიაკის ხსნარით, დაამატეთ 1 სმ 3 ტრილონ B ხსნარი, 5 სმ 3 ამონიუმის ციტრატის ხსნარი, 1 სმ 3 ნატრიუმის დიეთილდითიოკარბამატის ხსნარი და 10 სმ 3 ქლოროფორმი. მიღებული ხსნარი აურიეთ 2 წუთის განმავლობაში. ფენების გამოყოფის შემდეგ ქლოროფორმის ფენა იფილტრება მშრალი ქაღალდის ფილტრით და ფერადი ექსტრაქტის ოპტიკური სიმკვრივე იზომება ტალღის სიგრძეზე 435 ნმ, იმავე პირობებში მომზადებულ საკონტროლო ნიმუშის ხსნართან შედარებით და იგივე რაოდენობის რეაგენტებით. , მაგრამ საცნობარო სპილენძის ხსნარის გარეშე.
მიღებული მონაცემების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, რომელიც აბსცისის ღერძზე ასახავს სპილენძის რაოდენობას, რომელიც შეიცავს სტანდარტულ ხსნარებში მილიგრამებში, ხოლო ორდინატთა ღერძზე შესაბამისი ოპტიკური სიმკვრივეები. კალიბრაციის გრაფიკის თითოეული წერტილი უნდა წარმოადგენდეს სამი პარალელური გაზომვის შედეგების საშუალო არითმეტიკას.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.10.3. ანალიზის ჩატარება
3.8.3 პუნქტის მიხედვით მომზადებული ხსნარის 10 სმ 3 პიპეტირდება გამყოფ ძაბრში 50 სმ 3 ტევადობით და შემდეგ ანალიზდება, როგორც მითითებულია 3.10.2 პუნქტში.
საცნობარო ხსნარი არის საკონტროლო ექსპერიმენტის ხსნარი, რომელიც მზადდება იმავე პირობებში და იგივე რაოდენობის რეაგენტებით, მაგრამ გაანალიზებული ხსნარის გარეშე.
3.10.4. შედეგების დამუშავება
სპილენძის მასური წილი (X 9) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
X _ m, ■50 ■ 100 9 V 1000 '
სადაც m x არის სპილენძის მასა გაანალიზებულ ნიმუშში, ნაპოვნი კალიბრაციის მრუდიდან, მგ;
t არის გოგირდის ნიმუშის მასა, გ.
V არის ანალიზისთვის შერჩეული ხსნარის მოცულობა, სმ3.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.11. წყლის მასური წილის განსაზღვრა
3.11a. მეთოდის არსი
მეთოდი ემყარება მასის დაკარგვის გრავიმეტრულ განსაზღვრას (70 ± 2) °C-ზე გაშრობის შედეგად.
3.116. აღჭურვილობა
ChBN ჭიქა GOST 25336-82 მიხედვით.
(დამატებით შეტანილი, შესწორება No2).
3.11.1. ანალიზის ჩატარება
(100 ± 1) გ ერთიან გოგირდს და (10 ± 1) გ დაფქულ, დაფქულ და მარცვლოვან გოგირდს იწონებენ ჭიქებში, აშრობენ მუდმივ წონამდე და აშრობენ ღუმელში (70 ± 2) ° C ტემპერატურაზე. მუდმივი წონა.
3.11.2. შედეგების დამუშავება
წყლის მასის წილი (Xu) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
სადაც mn არის გოგირდის ნიმუშის მასა, g;
w x - ნარჩენის მასა გაშრობის შემდეგ, გ.
ანალიზის შედეგი მიიღება, როგორც ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების არითმეტიკული საშუალო, რომელთა შორის აბსოლუტური დასაშვები შეუსაბამობა, ისევე როგორც ანალიზის შედეგების აბსოლუტური ჯამური შეცდომა, არ უნდა აღემატებოდეს ცხრილში მითითებულ მნიშვნელობებს. . 8.
ცხრილი 8
3.11.1. -3.11.2. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.12. ნაწილაკების ზომის განაწილების განსაზღვრა
3.12.1 (ამოღებულია, შესწორება No2).
3.12.2. დაფქული გოგირდისთვის (მშრალი მეთოდი)
მოწყობილობა გამოიყენება 3.12.3.1 პუნქტის შესაბამისად.
3.12.2.1. ტესტის ჩატარება
(20 ± 1) გ დაფქული გოგირდი, გამომშრალი (70 ± 2) °C-ზე გადადის საცერში, რომლის უჯრედის გვერდითი ზომაა 0,14 მმ, მის ქვეშ მოთავსებულია საცერი 0,071 მმ გამჭვირვალე უჯრედის გვერდით, და შემდეგ პლატაზე და მექანიკური გაცრილი 20 წუთის განმავლობაში. შემდეგ გახსენით სახურავი, დააქუცმაცეთ გოგირდის ნატეხები საცრებზე რბილი ფუნჯით და ამოიღეთ გოგირდი საცრის უკანა საცერში ან უჯრაში. გაცრა მეორდება მანამ, სანამ საცერებზე ნარჩენები არ იკლებს.
გაცრილის დასრულების შემდეგ ნარჩენი ფუნჯის გამოყენებით გადააქვთ აწონილ ჭიქაში და იწონება.
ყველა აწონვის შედეგი გრამებში ჩაწერილია სამი ათობითი ადგილის სიზუსტით.
3.12.2.2. შედეგების დამუშავება
ვარდნა (Xi j) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
t x - საცერზე ნარჩენის მასა, გ.
Შენიშვნა. მექანიკური საცერისთვის აპარატის არარსებობის შემთხვევაში, იმავე საცერებზე აცრის ხელით, ფუნჯით აცრის გოგირდს.
გრანულომეტრიული შემადგენლობის განსაზღვრის მშრალი მეთოდი თვითნებურია.
3.12.2.1. 3.12.2.2. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.12.3. დაფქული გოგირდისთვის (სველი მეთოდი)
3.12.3.1. აღჭურვილობა და რეაგენტები:
საცრები ჭურვით 75 მმ დიამეტრით, სიმაღლე 45 მმ, ბადე GOST 6613-86-ის შესაბამისად კვადრატული უჯრედებით 0,14 და 0,071 მმ მკაფიო უჯრედის გვერდითი ზომით;
ფლეიტის ფუნჯი (No18 ცხენის თმა);
შხაპი 55 მმ დიამეტრით 0,5 მმ ხვრელის დიამეტრით;
საშრობი კარადა ტიპის SNOL, რომელიც უზრუნველყოფს სტაბილურ გათბობის ტემპერატურას (80 ± 2) ° C;
ჭიქა SN GOST 25336-82 მიხედვით;
ChKTs ჭიქა GOST 25336-82 მიხედვით;
რექტიფიცირებული ეთილის სპირტი GOST 18300-72 მიხედვით, გაჯერებული გოგირდით.
3.12.3.2. ტესტის ჩატარება
(10 ± 1) გ გოგირდს ასხამენ წინასწარ გამომშრალ და ორივე მხრიდან დატენიანებულ საცერს. შემდეგ საწურას გადააქვთ შხაპის ქვეშ, არეგულირებენ წყლის წნევას, რომ წყლის ნაკადმა საცერიდან გოგირდი არ გადმოაგდოს და გოგირდი ირეცხება.
მანძილი შხაპსა და საცერს შორის არის 30-40 მმ.
რეცხვის დასასრულს საცერს აყრიან გოგირდით გაჯერებულ ეთილის სპირტში კრისტალიზატორში, ისე რომ სპირტის ფენა ფარავს გოგირდს, ფუნჯით ურევენ დაჭერის გარეშე, შემდეგ საწურას აწევენ ისე, რომ სპირტი თავისუფლად დაიწიოს. და კვლავ გადაიტანეს წყლის შხაპის ქვეშ გოგირდის შემდგომი გარეცხვისთვის.
რეცხვა დასრულებულად ითვლება, როდესაც კრისტალიზატორში სპირტი მსუბუქი ხდება და არ შეიცავს გოგირდის ნაწილაკებს.
წინააღმდეგ შემთხვევაში, გაიმეორეთ წყლით დაბანა. დაკვირვების გასამარტივებლად, კრისტალიზატორი დამონტაჟებულია შავ ბაზაზე.
ნარჩენებთან ერთად საცერი გარეცხილია სპირტით და აშრობს (70 ± 2) ° C ტემპერატურაზე მუდმივ წონამდე.
ყველა აწონვის შედეგები გრამებში ჩაწერილია ზუსტად მესამე ათწილადამდე.
3.12.3.3. შედეგების დამუშავება
ვარდნა!) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
სადაც m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, g;
მ ი - საცერზე ნარჩენის მასა, გ.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრების შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 10%.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ზღვარი არის ±7%.
Შენიშვნა. მისაღებია წყალში გაცრის მეთოდი სარეცხი საშუალებების გამოყენებით, როგორიცაა ნატრიუმის პოლიფოსფატი.
3.12.3.1. -3.12.3.3. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.12.4. გრანულირებული გოგირდისთვის
3.12.4.1. გამოკითხვის ჩატარება
(200 ± 2) გ გრანულირებული გოგირდი იწონება, გადააქვთ საცერში No3.2 (ან No7) ბადით, მის ქვეშ დებენ საცერს No05 ბადით, შემდეგ ათავსებენ უჯრას და ატარებენ მექანიკურ საცერს. გარეთ 3 წუთის განმავლობაში.
გაცრის ბოლოს იწონება ქვედა საცერიდან მიღებული პროდუქტი.
ყველა აწონვის შედეგი გრამებში იწერება ზუსტად პირველ ათობითი ადგილზე.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.12.4.2. შედეგების დამუშავება
v - m 1 "YuO L 12--,
სადაც m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, g;
t x - ნარჩენების მასა No05 საცერზე, გ.
3.13. ორგანული ნივთიერებების (ბიტუმი) მასობრივი წილის განსაზღვრის ექსტრაქციის მეთოდი
3.13a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება ორგანული ნივთიერებების ექსტრაქციას ქლოროფორმის ან ნახშირბადის ტეტრაქლორიდის გამოყენებით სოქსლეტის აპარატში და ნარჩენების გრავიმეტრულ განსაზღვრას გამხსნელის აორთქლების შემდეგ. მეთოდის გამოყენება შეუძლებელია წყალში ხსნადი აქროლადი ორგანული ნივთიერებების არსებობისას.
3.13.1. აღჭურვილობა, რეაგენტები, ხსნარები
საქშენი NET-100 TS GOST 25336-82 მიხედვით;
საშრობი კარადა ტიპის SNOL, რომელიც უზრუნველყოფს გათბობის სტაბილურ ტემპერატურას (80 ± 2) °C;
წყლის აბაზანა;
მინა V-1-400 THS GOST 25336-82 მიხედვით; ცილინდრი 1-250 GOST 1770-74 მიხედვით; საშრობი 1-230 GOST 25336-82 მიხედვით; წყლის ჭავლური ტუმბო GOST 25336-82 მიხედვით; აორთქლების თასი 4 GOST 9147-80 შესაბამისად; ლაბორატორიული ფილტრის ქაღალდი GOST 12026-76 მიხედვით; ტექნიკური ეთილის სპირტი GOST 18300-82 მიხედვით, ნაწილები, ხსნარი 95% მასის ფრაქციის მქონე;
ქლოროფორმი ან ნახშირბადის ტეტრაქლორიდი GOST 20288-74 მიხედვით, ახლად გამოხდილი;
ნატრიუმის სულფიდი 9-წყალი GOST 2053-77 მიხედვით, ხსნარი 45% მასის ფრაქციის მქონე (ხსნარი უნდა იყოს გამჭვირვალე).
3.13.2. ანალიზის ჩატარება
(25 ± 1) გ გოგირდს ათავსებენ 400 სმ 3 მოცულობის ჭიქაში და ატენიანებენ 10 სმ 3 ეთილის სპირტით, ურევენ მინის ღეროს, შემდეგ უმატებენ 200 სმ 3 ნატრიუმის სულფიდის ხსნარს, ხსნარს ემატება. აცხელებენ წყლის აბაზანაში (80 ± 2) და C-მდე და ურევენ ამ ტემპერატურაზე, სანამ გოგირდი მთლიანად არ დაიშლება. ოთახის ტემპერატურამდე გაციების შემდეგ, ხსნარი იფილტრება ქაღალდის ფილტრებით, რომლებიც ადრე იყო ამოღებული ქლოროფორმით ან ნახშირბადის ტეტრაქლორიდით. ფილტრის ნარჩენი სამჯერ ირეცხება ნატრიუმის სულფიდის თბილი ხსნარით, აშრობენ 30 წუთის განმავლობაში დეზიკატორში ვაკუუმში წყლის ჭავლური ტუმბოს გამოყენებით და ამოღებულია სოქსლეტის აპარატში, სანამ გამხსნელი მთლიანად არ გაუფერულდება აპარატის ზედა ნაწილში.
ამოღების დასასრულს, ექსტრაქტი რაოდენობრივად გადადის მინის აორთქლების თასში, ადრე გაშრება (70 ± 2) ° C ტემპერატურაზე და იწონება. აორთქლების ჭურჭელი ექსტრაქტით მოთავსებულია წყლის აბაზანაში, გამხსნელი გამოხდება კვამლის გამწოვის ქვეშ და ნარჩენი შრება საშრობ ღუმელში (70 ± 2) °C მუდმივ წონამდე.
ყველა აწონვის შედეგები გრამებში ჩაწერილია ზუსტად მესამე ათწილადამდე.
ნებადართულია ღუმელი N-100 GOST 19908-80-ის შესაბამისად საქშენის ნაცვლად, ხოლო ერთსაწვეთიანი ელექტრო ღუმელი GOST 14919-83-ის შესაბამისად წყლის აბაზანის ნაცვლად.
3.13.3. შედეგების დამუშავება
ორგანული ნივთიერებების (ბიტუმი) მასობრივი წილი (X 13) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულით
X l3 = (t ' .G "V ■ 100,
სადაც m x არის ორგანული ნივთიერებებით აორთქლების ჭიქის მასა, g; t g - აორთქლების ჭიქის მასა, გ; t არის ანალიზის ნიმუშის მასა, გ.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრების შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს დასაშვებ შეუსაბამობას 25%-ის ტოლი.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ლიმიტებია ±10%.
3.13.2, 3.13.3 (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
4. შეფუთვა, ეტიკეტირება, ტრანსპორტირება და შენახვა
4.1. დაფქული გოგირდი შეფუთულია ხუთ ან ექვს ფენიანი ბიტუმის პარკებში GOST 2226-75-ის შესაბამისად. მომხმარებელთა მოთხოვნით, დაფქული გოგირდი იფუთება პოლიეთილენის ფირისგან დამზადებულ ჩანთებში GOST 17811-78 შესაბამისად, 0,12-0,15 მმ სისქით, ჩასმული ხუთ ან ექვსფენიანი ბიტუმის პარკებში. მომხმარებელთან შეთანხმებით დასაშვებია დაფქული გოგირდის შეფუთვა რბილ რეზინის კაბელში.
მომხმარებელთა მოთხოვნით, გრანულირებული გოგირდი იფუთება ხუთ ექვსფენიან ბიტუმის პარკებში GOST 2226-75 ან რბილი რეზინის კაბელის კონტეინერებში.
ტომრის წონა (40 ± 1) კგ. მომხმარებელთა მოთხოვნით, გოგირდი იფუთება (20 ± 1) კგ წონით.
ბიტუმის პარკების ყელი შეკერილია, ხოლო პოლიეთილენის პარკები შედუღებულია.
ტვირთის ტვირთების სატრანსპორტო პაკეტებში გაერთიანებისას შეფუთვის სქემები შეთანხმებულია დადგენილი წესით.
4.2. ერთიანად, მარცვლოვანი და ფანტელი გოგირდის ტრანსპორტირება ხდება ნაყარი გონდოლის მანქანებში ქვედა ლუქებით, სპეციალურ მანქანებში, ასევე საავტომობილო და წყლის ტრანსპორტით. მომხმარებლებთან შეთანხმებით ნებადართულია გოგირდის გადაზიდვა გადახურული ვაგონებით. მანქანის კარები უნდა დაიხუროს უსაფრთხოების პანელებით.
თხევადი გოგირდის ტრანსპორტირება ხდება სპეციალურ გახურებულ სარკინიგზო ან საგზაო ავზებში, რომლებიც გამოიყენება მხოლოდ თხევადი გოგირდის ტრანსპორტირებისთვის.
ტომრებში გოგირდის ტრანსპორტირება ხდება დაფარული ვაგონებითა და ბრეზენტით დაფარული მანქანებით.
შორეულ ჩრდილოეთში და შორეულ რაიონებში ტრანსპორტირებისას, ტექნიკური გოგირდი შეფუთულია GOST 15846-79 შესაბამისად.
დაუშვებელია გოგირდის ჩატვირთვა დაბინძურებულ ვაგონებში.
4.3. ტრანსპორტის მარკირება - GOST 14192-77, საშიშროების კლასი 9, ქვეკლასი 9.2, კატეგორია 921 და 923 GOST 19433-81-ის მიხედვით.
სატრანსპორტო კონტეინერზე გამოიყენება შემდეგი ნიშნები:
პროდუქტის დასახელება და ჯიში;
სერიის ნომერი და გამოშვების თარიღი;
ამ სტანდარტის აღნიშვნა;
4.2. - 4.3. (შეცვლილი გამოცემა. შესწორება No2).
4.4. (ამოღებულია, შესწორება No2),
4.5. ერთიანად გოგირდი ინახება ღია და დახურულ საწყობებში.
გოგირდის დაბინძურების თავიდან ასაცილებლად, ქვემოთ მოთავსებულია გოგირდის დამცავი ფენა.
გრანულირებული და დაფქული გოგირდი ინახება დახურულ ბუნკერისა და კოშკის ტიპის საწყობებში ან დახურულ საწყობებში.
დაფქული გოგირდი ინახება შენობაში ან ხის პლატაზე, იცავს პროდუქტს ნალექებისგან.
გოგირდის ტომრები დაწყობილია. დასტებს შორის უნდა იყოს გადასასვლელი არანაკლებ 0,75 მ სიგანისა, წყლისა და კანალიზაციის მილებისა და გათბობის მოწყობილობების მახლობლად ჩანთების დაყენება დაუშვებელია.
თხევადი გოგირდი ინახება მხოლოდ სპეციალურად ამ მიზნით შექმნილ ავზებში, იზოლირებულ, აღჭურვილ გათბობისა და სატუმბი მოწყობილობებით, აგრეთვე საზომი ხელსაწყოებითა და გამონაბოლქვი მილებით. ტანკებს უნდა ჰქონდეს წარწერა: "თხევადი გოგირდი"
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
5. მწარმოებლის გარანტია
5.1. მწარმოებელი გარანტიას იძლევა ტექნიკური გოგირდის შესაბამისობას ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან, ტრანსპორტირებისა და შენახვის პირობების გათვალისწინებით.
5.2. ტექნიკური გოგირდის გარანტირებული შენახვის ვადა არის ერთი წელი დამზადების დღიდან.
თავი. 5. (შეცვლილი რედაქცია, შესწორება No2).
თავი. 6. (ამოღებულია, შესწორება No2).
დანართი 1 სავალდებულო
1. დარიშხანის განსაზღვრა
(ფოტომეტრიული მეთოდი მოლიბდენის ლურჯის გამოყენებით)
1ა. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება დარიშხანის კომპლექსის წარმოქმნას ამონიუმის მოლიბდატთან ჰიდრაზინის სულფატის თანდასწრებით და მიღებული კომპლექსის ოპტიკური სიმკვრივის ფოტომეტრულ გაზომვას.
1.1. გამოყენებული აღჭურვილობა, რეაგენტები და ხსნარები: ფოტოელექტრული კოლორიმეტრი ტიპის FEK-5 6, FEK-60;
სპექტროფოტომეტრი ხილული გამოსხივების ლიმიტით და კუვეტები შუქის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქით 1 სმ, ტიპის SF;
ლაბორატორიული წინააღმდეგობის ელექტრო ღუმელი ტიპის SNOL GOST 13474-79 შესაბამისად, რომელიც უზრუნველყოფს გათბობის სტაბილურ ტემპერატურას (600± 10)°C;
საშრობი კარადა ტიპის SNOL, რომელიც უზრუნველყოფს გათბობის სტაბილურ ტემპერატურას (150±2)°C;
ბუხნერის ძაბრი GOST 9147-80 მიხედვით;
კოლბები 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2 GOST 1770-74 მიხედვით;
პიპეტი 2-2-10 GOST 20292-74 მიხედვით;
ბიურეტები 1-2-50 GOST 20292-74 მიხედვით;
წყლის აბაზანა;
ჭურჭელი N-20 GOST 19908-80 მიხედვით; მინა B -1-100 GOST 25336=82 მიხედვით; ლაბორატორიული ფილტრის ქაღალდი GOST 12026-76 მიხედვით; აზოტის მჟავა GOST 4461-77-ის მიხედვით, სიმკვრივე 1.4 გ/სმ 3; გოგირდის მჟავა GOST 4204-77-ის მიხედვით, ქიმიური ხარისხი, 5 N. ხსნარი; კალიუმის პიროსულფატი GOST 7172-76 ქიმიური კლასის მიხედვით;
ამონიუმის მოლიბდატი GOST 3765-78 მიხედვით; რეკრისტალიზებული, ხსნარი მასური წილით 1%. ხელახალი კრისტალიზაცია ხორციელდება შემდეგნაირად: 200 გ ამონიუმის მოლიბდატი საფუძვლიანად შეირყევა 300 სმ 3 გამოხდილი წყლით 70-80 ° C-მდე გაცხელებული. გაუხსნელი ნალექი იფილტრება და 73 მოცულობითი ეთილის სპირტი ემატება ფილტრატს. . სუფთა ამონიუმის მოლიბდატის წვრილკრისტალური ნალექი იფილტრება ბუხნერის ძაბრის გამოყენებით შეწოვით. ფილტრის ნამცხვარი სამჯერ გარეცხილია სპირტით და აშრობს ჰაერში;
ჰიდრაზინის სულფატი GOST 5841-74 მიხედვით, კრისტალური, ხსნარი 0,15% მასის ფრაქციის მქონე;
რექტიფიცირებული ტექნიკური ეთილის სპირტი GOST 18300-72 მიხედვით; დარიშხანის ანჰიდრიდი GOST 1973-77 მიხედვით;
I ხსნარი, რომელიც შეიცავს 1 მგ დარიშხანს 1 სმ 3 ხსნარში; მომზადებულია GOST 4212-76 ან შემდეგნაირად: 0,1320 გ დარიშხანის ანჰიდრიდი, შეჩერებული ჭიქაში, იჟანგება 5 სმ 3 კონცენტრირებული აზოტის მჟავით, აორთქლდება თითქმის სიმშრალემდე და აშრობს ღუმელში (130 ± 2) ° C ტემპერატურაზე. ნახევარი საათით. ჭიქაში ნარჩენს ხსნიან გამოხდილ წყალში და გადააქვთ 100 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში. ჭიქა რამდენჯერმე ირეცხება წყლით იმავე კოლბაში, კოლბაში არსებული ხსნარი მიჰყავთ წყლით ნიშნულამდე და საფუძვლიანად ურევენ:
I ხსნარი, რომელიც შეიცავს 0,01 მგ დარიშხანს 1 სმ 3 ხსნარში, მზადდება შემდეგნაირად: აიღეთ 10 სმ 3 I ხსნარი პიპეტით რეზინის ბოლქვით 1 დმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, დაამატეთ გამოხდილი წყალი. მონიშნეთ და აურიეთ.
წყლის აბაზანის ნაცვლად, ნებადართულია ერთი ელექტრო ღუმელის გამოყენება GOST 14919-83 შესაბამისად.
1.2. კალიბრაციის გრაფიკის აგება
კალიბრაციის მრუდის ასაგებად, მზადდება ნიმუშის ხსნარები. ამისათვის II ხსნარის 3,5, 10, 15, 20 და 30 სმ 3 ბურეტით იღებენ 50 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში, რაც შეესაბამება 0,03-ს; 0,05; 0.10; 0,15; 0,20 და 0,30 მგ დარიშხანი. თითოეულ კოლბაში ხსნარის მოცულობა რეგულირდება 35 -40 სმ 3-მდე წყლით.
შემდეგ თითოეულ კოლბას თანმიმდევრულად ემატება 3 სმ 3 გოგირდმჟავას ხსნარი, ამონიუმის მოლიბდატის ხსნარი და ჰიდრაზინის სულფატის ხსნარი. კოლბის შიგთავსი ყოველი რეაგენტის დამატების შემდეგ შეირყევა.
კოლბები ხსნარებით მოთავსებულია მდუღარე წყლის აბაზანაში 10 წუთის განმავლობაში ისე, რომ კოლბის სითხით სავსე ნაწილი ჩაეფლო წყალში. შემდეგ კოლბები გაცივებულია, გამოხდილი წყლით მოჰყავთ ნიშანზე და ნიმუშის ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივე იზომება წყლის ოპტიკურ სიმკვრივესთან, წითელი ფილტრის გამოყენებით, სინათლის გადაცემის რეგიონით 835 ნმ.
მიღებული მონაცემების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, რომელიც აბსცისის ღერძზე ასახავს დარიშხანის რაოდენობას, რომელიც შეიცავს სტანდარტულ ხსნარებში მილიგრამებში, ხოლო ორდინატულ ღერძზე მათი ოპტიკური სიმკვრივის შესაბამისი მნიშვნელობები.
1.3. ანალიზის ჩატარება
0,5გრ გოგირდს ურევენ 2,2გრ კალიუმის პიროსულფატს კვარცის ჭურჭელში. ჭურჭელი მოთავსებულია ცივ ან თბება (100±2)°C მაყუჩის ღუმელში და ტემპერატურა თანდათან იზრდება (500±10)°C-მდე. ამ ტემპერატურაზე ჭურჭლის გათბობა გრძელდება მანამ, სანამ მთელი გოგირდის სუბლიმაცია არ მოხდება და შენადნობი გამჭვირვალე გახდება.
ამის შემდეგ, ჭურჭელი ამოღებულია მაყუჩის ღუმელიდან, გაცივდება, მოთავსებულია ჭიქაში და გაცხელებისას შიგთავსს რეცხავენ მცირე რაოდენობით წყლით.
ჭიქიდან ხსნარი გადააქვთ 50 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და ჭიქა რამდენჯერმე ირეცხება წყლის მცირე ულუფებით, რომელსაც უმატებენ იმავე კოლბას.
ამავდროულად, საკონტროლო ექსპერიმენტი ტარდება იმავე პირობებში და იგივე რაოდენობის რეაგენტებით, მაგრამ გაანალიზებული ხსნარის გარეშე.
გაანალიზებულ ხსნარში დარიშხანის მასა აღმოჩენილია კალიბრაციის გრაფიკის გამოყენებით.
ყველა აწონვის შედეგები გრამებში ჩაიწერება ზუსტად მეოთხე ათწილადამდე.
1.4. შედეგების დამუშავება
დარიშხანის მასური წილი (X) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
სადაც a არის დარიშხანის მასა, რომელიც ნაპოვნია კალიბრაციის მრუდიდან, მგ; m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, გ.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ლიმიტები
1.1-1.4. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
2. რკინის, სპილენძისა და მანგანუმის განსაზღვრა (სპექტრული მეთოდი)
2ა. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება ნიმუშებისა და ნიმუშების სპექტრის ფოტოგრაფიას და ანალიზის შემცველობის განსაზღვრას კალიბრაციის მრუდის გამოყენებით.
2.1 შესაბამისი აღჭურვილობა, მასალები და გადაწყვეტილებები;
კვარცის სპექტროგრაფი ISP-30 ან ISP-28 ერთი ლინზიანი განათების სისტემით; AC რკალის გენერატორი DG-2 დაბალი ძაბვის ნაპერწკლის რეჟიმში;
მიკროფოტომეტრი IFSM51 (MF-2); სპექტროპროექტორი SPP-1;
ნახშირბადის ელექტროდების სიმკვეთრის მოწყობილობა; აქატის ან ქალცედონის ნაღმტყორცნები, 90 მმ დიამეტრის;
სპექტროგრაფიული ფოტოგრაფიული ფირფიტები "მიკრო" ტიპის 90 ერთეული მგრძნობელობით GOST 10691.0-84 - GOST 10691.4-84; ინფრაწითელი ნათურა;
OS კლასის ნახშირბადის ელექტროდები. ნაწილი-7-4 ან C-1; ქვედა ელექტროდს აქვს კრატერი, რომლის დიამეტრი 4 მმ და სიღრმეა 4 მმ, ზედა ელექტროდი სიმკვეთრეა ჩამოჭრილ კონუსამდე, პლატფორმით 2 მმ;
რკინის ოქსიდი GOST 4173-77 მიხედვით; სპილენძის (II) ოქსიდი GOST 16539-79 მიხედვით; მანგანუმის (IV) ოქსიდი GOST 4470-79 მიხედვით; გოგირდის განსაკუთრებული სისუფთავე 16-5;
დეველოპერი და ფიქსატორი GOST 2817-50 მიხედვით;
ტექნიკური ეთილის სპირტი GOST 18300-82 მიხედვით, გამოხდილი,
2.2. საცნობარო ნიმუშების მომზადება
გოგირდის ძირითადი ნიმუში, რომელიც შეიცავს 10% რკინას, სპილენძს და მანგანუმს, მზადდება შემდეგნაირად: 6,027 გ სუფთა გოგირდი, რომელიც არ შეიცავს რკინას, სპილენძს და მანგანუმს სპექტრულად გამოვლენილ რაოდენობას შერჩეულ საანალიზო რეჟიმში, შერეულია. 1,429 გ რკინის ოქსიდი, 1,253 გ სპილენძის ოქსიდი და 1,291 გ მანგანუმის ოქსიდი. ნარევი იფქვება აქატის ნაღმტყორცნებში სპირტის ფენის ქვეშ 1,5 - 2 საათის განმავლობაში, შემდეგ აშრობენ ინფრაწითელი ნათურის ქვეშ (80±2) 0 C ტემპერატურამდე მუდმივ მასამდე.
ძირითადი ნიმუშიდან შვიდი საცნობარო ნიმუში მზადდება სუფთა გოგირდით სერიული განზავების გზით; ისინი უნდა შეიცავდეს რკინას, სპილენძს, მანგანუმს, %: პირველი შედარების ნიმუში - 1 ცალი, მეორე შედარების ნიმუში - 0,3 ცალი, მესამე შედარების ნიმუში - 0,1 თითო, მეოთხე შედარების ნიმუში - 0,03 თითო, მეხუთე შესადარებელი ნიმუში - 0,03 თითო. , 0,01, მეექვსე შედარების ნიმუში - 0,03 თითო, მეშვიდე შედარების ნიმუში - 0,001 თითო.
შედარების ნიმუშები, ისევე როგორც ძირითადი ნიმუში, მზადდება აქატის ნაღმტყორცნებში ალკოჰოლის ფენის ქვეშ. ნიმუშები ინახება პლასტმასის კონტეინერებში დაფქული საცობებით.
2.3. ანალიზის ჩატარება
გაანალიზებული გოგირდის ნიმუშები იჭრება ალკოჰოლის ქვეშ იმავე ზომით, როგორც საცნობარო ნიმუშები (დაახლოებით მინუს 74 მიკრონი) და მოცულობით შეჰყავთ ქვედა ელექტროდის ხვრელში ორგანული მინისგან დამზადებული დოზირების ფირფიტის გამოყენებით.
DG-2 გენერატორიდან ელექტროდებს შორის ჩნდება დაბალი ძაბვის ნაპერწკალი, დენი არის 6 ა, ელექტროდებს შორის მანძილი 2 მმ, ექსპოზიცია 25 წმ.
ნიმუშების სპექტრები და საცნობარო ნიმუშები გადაღებულია სამჯერ სპექტროგრაფით 0,01 მმ ჭრილის სიგანეზე.
მიღებულ სპექტროგრამებზე ანალიზური ხაზების და ანალიტიკური ხაზების მახლობლად ფონის გაშავება იზომება ცხრილის მიხედვით.
განსაზღვრული ელემენტი
ანალიტიკური ხაზი, ნმ
მანგანუმი
შედარების ნიმუშების სპექტრების ფოტომეტრული გაზომვების შედეგების საფუძველზე, კალიბრაციის გრაფიკები აგებულია AS-lgC კოორდინატებში.
სინჯის სპექტრის ფოტომეტრიის შედეგების საფუძველზე, ანალიზირებული ნიმუშის განსაზღვრული ელემენტების შემცველობა განისაზღვრება კალიბრაციის გრაფიკებიდან.
ანალიზის შედეგი მიიღება ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი დასაშვები სხვაობები არ უნდა აღემატებოდეს დასაშვებ განსხვავებას 30%-ის ტოლი.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ლიმიტები
გოგირდში რკინის, სპილენძის, მანგანუმის შემცველობის სპექტრული განსაზღვრის განმეორებადობა ხასიათდება ფესვის საშუალო კვადრატული ცდომით ± 10 - 15%.
2.1 - 2.3. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
დანართი 2 სავალდებულო
OKP კოდები ტექნიკური გოგირდისთვის
|
Პროდუქტის სახელი | |
|
ტექნიკური ბუნებრივი გოგირდი | |
|
ტექნიკური ბუნებრივი გოგირდი | |
|
1 კლასი | |
|
ტექნიკური ბუნებრივი გოგირდის გრანულირებული | |
|
მე-2 კლასი | |
|
ტექნიკური დაფქული ბუნებრივი გოგირდი 1 კლასი | |
|
ტექნიკური დაფქული ბუნებრივი გოგირდი II კლასი | |
|
ტექნიკური დაფქული ბუნებრივი გოგირდის მე-3 კლასი | |
|
ტექნიკური ბუნებრივი თხევადი გოგირდი | |
|
გაფილტრული | |
|
ტექნიკური გაზის გოგირდი | |
|
ტექნიკური გაზის გოგირდის სიმსივნე | |
|
ტექნიკური გაზის ფანტელი გოგირდი | |
|
ტექნიკური გაზის გრანულირებული გოგირდის 1 კლასი | |
|
ტექნიკური გაზის გრანულირებული გოგირდის მე-2 კლასი | |
გაგრძელება
|
Პროდუქტის სახელი | ||||
|
ტექნიკური გაზი დაფქული გოგირდი 1 კლასი | ||||
|
სამრეწველო აირის დაფქული გოგირდი, მე-2 კლასი | ||||
|
ტექნიკური გაზი დაფქული გოგირდის მე-3 კლასი | ||||
|
ტექნიკური გაზი თხევადი გოგირდი | ||||
საინფორმაციო მონაცემები
1. შეიმუშავა და შემოიღო ქიმიური მრეწველობის სამინისტრო. სამთო და ქიმიური ნედლეულის სახელმწიფო ინსტიტუტი (GIGHS), გოგირდის ცენტრალური კვლევითი ლაბორატორია (CNII), როზდოლსკის PA "გოგირდი".
შემსრულებლები
სერგეევი V.P., Luzhetskaya V.G., Melnik V.F., Verbovskaya M.P., Reutskaya S.G., Tikhoiko H.V., Kostyrko A.S., Mikhailov A.B., Gutman Yu.A., Romanova L.V., Dunaev B.I.
2. დამტკიცებულია და ამოქმედდა სსრკ მინისტრთა საბჭოს სტანდარტების სახელმწიფო კომიტეტის 1976 წლის 19 მაისის No1226 დადგენილებით.
3. ინსპექტირების სიხშირე 5 წელია.
4. ST SEV 1417-78 შევიდა სტანდარტში.
5. GOST 127-64-ის ნაცვლად (ბუნებრივი გოგირდის ტექნიკური მოთხოვნების, მიღების წესების, სინჯების აღების თვალსაზრისით);
GOST 10.71-72 (ექსპორტისთვის მიწოდებული გოგირდის მოთხოვნებს რაც შეეხება); GOST 5.75-68 (გაზის გოგირდის ტექნიკურ მოთხოვნებთან დაკავშირებით)
6. საცნობარო მარეგულირებელი და ტექნიკური დოკუმენტები
|
GOST 12.4.011-75 | |
|
GOST 1027-67 |
3.6.2.1; 3.10a.2 |
|
GOST 1625-75 | |
|
GOST 1770-74 |
3.4.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1 |
|
GOST 1973-77 |
3.6.2.1; 1.1 აპლიკაცია 1 |
|
GOST 2053-77 | |
|
GOST 2112-79 | |
|
GOST 2226-75 | |
|
GOST 2603-79 | |
|
GOST 2817-50 |
3.5.2.1; 3.6.1.1; 2.1 აპლიკაცია 1 |
|
GOST 3118-77 | |
|
GOST 3653-78 | |
|
GOST 3655-77 | |
|
GOST 3760-79 |
3.7a.2; 3.10a.2; 3.10.16 |
|
GOST 3765-78 |
1.1 აპლიკაცია 1 |
|
GOST 3773-72 | |
|
GOST 3776-78 |
GOST 3826-82 GOST 4109-79 GOST 4165-78 GOST 4166-76 GOST 4171-76 GOST 4204-77
GOST 4205-77 GOST 4212-76 GOST 4232-74 GOST 4328-77 GOST 4461 -77
GOST 4517-75 GOST 4530-76 GOST 5072-79 GOST 5456-79 GOST 5556-81 GOST 5789-78 GOST 5841-74 GOST 5848-73 GOST 5855-5850 ST 6613-86 GOST 6709 -72 GOST 7172-76 GOST 7328-82 GOST 7995-80 GOST 8864-71 GOST 9147-80 GOST 10485-75 GOST 1065 2-73 GOST 10691.031-80 GOST 12026-76
GOST 13045-81 GOST 13647-78 GOST 14180-80 GOST 14192-77 GOST 14919-83
GOST 14922-77 GOST 15846-79 GOST 16539-79 GOST 17811-78
პუნქტის რაოდენობა, ქვეპუნქტი, ჩამოთვლა, დანართი
3.6.2.1; 3.7.1 ZL0.16
3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1; 3.9a.2; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 1.1 აპლიკაცია 1
3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 1.1 აპლიკაცია 1
3.6.2.1 3.4.1; 3.9a.2
3.6.2.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.16; 3.10.16;
1.1 დანართი 1 3.4.1; 3.6.2.1
3.5.1.1 3.8.1; 3.9a.2
3.5.1.1; 3.7a.2; 3.10a.2 3.7a.2
3.7.1; 1.1 განაცხადები 1 3.7a.2
1.3; 3.5.2.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1 3.1ა
1.1 აპლიკაცია 1 3.1გ
3.10a.2; 3.10.16
3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.13.1; 1.1 აპლიკაცია 1
3.7a.2; 3.10.16
2.1 აპლიკაცია 1
3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.2.1; 3.5.3.1; 3.10L6; 3.13.1; 1 ლ აპლიკაციები 1
3,5 ლ ლ 3,6,2 ლ
3.5.3.1; 3.6.2.1; 3.8ლ; 3.13.2;
1.1 აპლიკაცია 1
3.5.1.ჯ; 2.1 განაცხადები 1 4.1
|
პუნქტის რაოდენობა, ქვეპუნქტი, ჩამოთვლა, დანართი |
|
|
GOST 18300-87 |
3.4.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1; 3.13.1; 1.1 |
|
დანართები 1; 2.1 აპლიკაცია 1 |
|
|
GOST 19908-80 |
3.5.3.1; 3.8.1; 3.13.2; 1.1 აპლიკაცია 1 |
|
GOST 20288-74 |
3.6.2.1; 3.7.1; 3.10a.2; 3.13.1 |
|
GOST 20292-74 |
3.4.1; 3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; |
|
3.8.1; 3.9a.2; 3.9L6; 3.10a.2; 3.10.16 |
|
|
1.1 აპლიკაცია 1 |
|
|
GOST 20490-75 |
3,5 ლ ლ; 3.9.16 |
|
GOST 21285-75 - | |
|
GOST 21288-75 | |
|
GOST 22280-76 | |
|
GOST 24104-80 | |
|
GOST 24363-80 |
3.4.1; 3,5 ლ ლ |
|
GOST 25336-82 |
3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.6.1 ლ; 3.6.2.1; 3.7a2; |
|
3.7.1; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 3.116; |
|
|
3.12.3.1; 3.T3.1; 1.1 აპლიკაცია 1 |
7. რეპუბლიკაცია (1987 წლის დეკემბერი) ცვლილებებით 1, 2, დამტკიცებული 1980 წლის იანვარში, ფოსტა. 160, მარტი 1987 პოსტი. 1069 (IUS 3-80, 7-87)
8. მოქმედების ვადა გაგრძელდა 01/01/93 წლამდე, 9920 კლასის მხრივ 01/01/90 წლამდე 30/03/87 No1069 სახელმწიფო სტანდარტული დადგენილებით.
რედაქტორი ლ.დ. კუროჩკინა ტექნიკური რედაქტორი M.I. მაქსიმოვა კორექტორი რ.ა. ფეიზრახმანოვა
მიტანილია სანაპიროზე 03.28.88 ქვე. ღუმელამდე 04/08/88 3.25 ელ. პ.ლ. 3.375 ელ. cr.-ott 3.88 აკადემიური-რედ.
ტირაჟი 6000 ფასი 20 კაპიკი.
ორდენი "საპატიო სამკერდე ნიშანი"* სტანდარტების გამომცემლობა, 123840, მოსკოვი, GSP,
ნოვოპრესნენსკის შესახვევი, 3
ტიპაჟი კომპოზიტორის სტანდარტების გამომცემლობაში
ვილნიუსის სტამბა სტანდარტების გამომცემლობა ქ. დარიოსი და
ფოტომასალა არის შავი და თეთრი ვერცხლის ჰალოდიდი გამჭვირვალე სუბსტრატზე. ზოგადი სენსიტომეტრიული ტესტის მეთოდი
გვერდი 1
გვერდი 2
გვერდი 3
გვერდი 4
გვერდი 5
გვერდი 6
გვერდი 7
გვერდი 8
გვერდი 9
გვერდი 10
გვერდი 11
გვერდი 12
გვერდი 13
გვერდი 14
გვერდი 15
გვერდი 16
გვერდი 17
გვერდი 18
გვერდი 19
გვერდი 20
გვერდი 21
გვერდი 22
გვერდი 23
გვერდი 24
გვერდი 25
გვერდი 26
გვერდი 27
გვერდი 28
გვერდი 29
გვერდი 30
სსრკ კავშირის სახელმწიფო სტანდარტი
ტექნიკური გოგირდის
3.4.2. ანალიზის ჩატარება
(50 ± 1) გ გოგირდი იწონება, აწონვის შედეგი იწერება გრამებში, ზუსტად სამ ათწილადამდე, მოთავსებულია 400 სმ 3 ტევადობის ჭიქაში, სველდება 25 სმ 3 ეთილის სპირტით და ემატება 200 სმ 3 წყალი. . ჭიქის შიგთავსს ურევენ, ჭიქას აფარებენ საათის ჭიქით და ადუღებენ 15-20 წუთის განმავლობაში, დროდადრო ურიეთ. გაციების შემდეგ, ჭიქის შიგთავსი იფილტრება დაკეცილი ქაღალდის ფილტრის მეშვეობით მოცულობით კოლბაში 250 სმ 3 ტევადობით, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულამდე წყლით, რომელიც არ შეიცავს CO 2-ს და საფუძვლიანად ურევენ. ფილტრატის 100 სმ 3 იღებენ კონუსურ კოლბაში 250 სმ 3 ტევადობით და ტიტრირებენ ბურეტიდან კალიუმის ან ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით ფენოლფთალეინის თანდასწრებით, სანამ ფერი არ გახდება ღია ვარდისფერი.
ამავდროულად, საკონტროლო ექსპერიმენტი ტარდება წყლისა და სპირტის შემცველი ხსნარით იმავე პირობებში და იგივე რაოდენობის რეაგენტებით, მაგრამ გაანალიზებული პროდუქტის გარეშე.
3.4.3. შედეგების დამუშავება
მჟავების მასური წილი გოგირდმჟავას (.X 2) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
v _ (^i - V 2) K * 0.00049 250 100
სადაც V x არის ნატრიუმის ან კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის მოცულობა, რომელიც მოხმარებულია ანალიზის ხსნარის ტიტრაციისთვის, სმ 3;
K 2 - ნატრიუმის ან კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის მოცულობა, რომელიც მოხმარებულია საკონტროლო ნიმუშის ხსნარის ტიტრაციისთვის, სმ 3.
0,00049 - გოგირდმჟავას მასა, რომელიც შეესაბამება ნატრიუმის ან კალიუმის ჰიდროქსიდის 1 სმ 3 ხსნარს ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3, გ კონცენტრაციით;
m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, g;
K არის კორექტირების ფაქტორი ნატრიუმის ან კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის კონცენტრაციის ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3-მდე მიყვანისთვის.
ანალიზის შედეგი მიიღება, როგორც ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების არითმეტიკული საშუალო, მათ შორის განსხვავებების აბსოლუტური დასაშვები მნიშვნელობები, ისევე როგორც ანალიზის შედეგის მთლიანი შეცდომის აბსოლუტური მნიშვნელობები, არ უნდა იყოს. გადააჭარბოს ცხრილში მითითებულ მნიშვნელობებს. 6.
|
ცხრილი 6 |
|||||||||||||||
|
3.4.1. -3.4.3.
3.5. ორგანული ნივთიერებების მასური წილის განსაზღვრა
ორგანული ნივთიერებების მასობრივი წილი განისაზღვრება გაზმოცულობითი ან სპექტრული მეთოდით (საერთო ნახშირბადის მიხედვით) ან გრავიმეტრული მეთოდით ორგანული ნივთიერებების დაკარგვით აალების დროს.
3.5.1. გაზის მოცულობითი მეთოდი 3.5.1a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება გოგირდის ნიმუშის დაწვას ღუმელში ჟანგბადის ნაკადში და გამოთავისუფლებული ნახშირორჟანგის შთანთქმას კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით (სურათი 1).
3.5.1.1. აღჭურვილობა, რეაგენტები, ხსნარები:
ლაბორატორიული წინააღმდეგობის ელექტრო ღუმელი SNOL ტიპის, რომელიც უზრუნველყოფს ნარგევის სტაბილურ ტემპერატურას (900 ± 10) °C; წამზომი GOST 5072-79 მიხედვით; პიპეტი GOST 20292-74 მიხედვით;
აზბესტი კალცინირებული (800 ± 25) °C ტემპერატურაზე ინახება დესიკატორში;
|
ინსტალაცია ნახშირბადის განსაზღვრისთვის |
|
1 - ჟანგბადის ბალონი 2 - რედუქტორი; 3 - გაზომეტრი ან როტამეტრი GOST 1304S-81 შესაბამისად; 4 - ბოთლი SPZh - 250 GOST 25336-82 მიხედვით; 5 - ბოთლი 3 - 0.5 GOST 25 336-82 მიხედვით; 6 - დამაკავშირებელი მინის ონკანი KIX GOST 7995-80 მიხედვით; 7.14 - დანამატი; 8 - გამჭვირვალე კვარცის მინის ან ფაიფურისგან დამზადებული მილი; 9 - SUOL ღუმელი - 0,25,1/12-მლ; 10.11 - ნავი LS 2 GOST 9147-80 მიხედვით; 12 - სპილენძის ბადე ან სპილენძის მავთული MM-0.5 GOST 2112-79 შესაბამისად; 13 - ღუმელი TK-25-200; 15 - ტუბი TX-U-2 -100 GOST 25336-82 მიხედვით; 16 - ბოთლი SN - 2 GOST 25336-82 მიხედვით; 17 - ბოთლი SN - 1 - 100 GOST 25336-82 მიხედვით; 18-32 - გაზის ანალიზატორი GOU-1 GOST-ის მიხედვით |
გოგირდის შედარების ნიმუში, რომელიც შეიცავს 0,03% ნახშირბადს გოგირდის კლასებისთვის 9998,9995, 9990 და 9985 და 0,15% სხვა კლასისთვის.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.5.1.1a. ანააისისთვის ინსტალაციის მომზადება
კვარცის ან ფაიფურის მილი 8 ჩასმულია 9 და 75 ღუმელებში, რომლებიც უნდა გამოვიდეს ღუმელებიდან მინიმუმ 175 მმ-ით თითოეულ მხარეს. მილის ორივე ბოლო დახურულია 7 და 74 სანთლებით, რომელთა ნახვრეტებში ჩასმულია ცალმხრივი მინის ონკანები ბ.
75 ღუმელის 8 მილში, აზბესტის შტეფსელებს შორის, მოთავსებულია სპილენძის ბადე 12, შემოხვეული ცილინდრის სახით, გაჟღენთილი კალციუმის სილიკატით, რომელიც არ შეიცავს CO 2-ს. ქსელის ნაცვლად, შეგიძლიათ გამოიყენოთ სპილენძის მავთული
სახატავი მავთული, სპილენძის ნაყარი ან სპილენძის ოქსიდი.
გოგირდის ნიმუშის დასაწვავად ღუმელში ჟანგბადი მიეწოდება 7 ცილინდრიდან რედუქტორ 2-ით ან გაზომეტრით 5. ჟანგბადი იწმინდება ტიშჩენკოს კოლბაში 4, რომელიც შეიცავს კალიუმის პერმანგანატის მასის ხსნარს.
5% ფრაქციები კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარში 35% მასობრივი წილადით, შემდეგ მე-5 სვეტის გავლით მშრალი შთამნთქმელებისთვის, ბოლოში შევსებული შუშის მარცვლებით, ზემოდან კი მრგვალი ჭიით და კალციუმის ქლორიდით, გამოყოფილი შუშით ან შთამნთქმელი ბამბით. . ჟანგბადის მიწოდება რეგულირდება ონკანით b #
ღუმელიდან გაზები გოგირდის წვის პროდუქტების მოსაშორებლად თანმიმდევრულად გადადის U- ფორმის მილში 15, რომელიც სავსეა მინით ან ჰიგიროსკოპიული ბამბით (გააზის და კონდენსირებული გოგირდმჟავას ნისლით შემავალი მყარი ნაწილაკების შესანარჩუნებლად), ბუფერული ჭურჭლის მეშვეობით 16, რომელიც ხელს უშლის ქრომის ანჰიდრიდის გადატანა U- ფორმის მილში 15, ორი შთანთქმის ჭურჭლით 17, რომელიც შეიცავს გოგირდმჟავაში ქრომის ანჰიდრიდის ხსნარს 50 სმ 3. ამის შემდეგ გაზი შედის GOU-1 ტიპის გაზის ანალიზატორში ნახშირორჟანგის მოცულობის გასაზომად.
GOU-1 ტიპის გაზის ანალიზატორი შედგება გაზის საზომი ბიურეტისგან (ევდიომეტრი) 1 24 ტევადობით 250 სმ 3 ავტომატური მცურავი ჩამკეტით 22, თერმომეტრი 23 და სასწორი 26, მაცივარი 25 და შთანთქმის ჭურჭელი 18. ივსება კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით და აღჭურვილია ავტომატური მცურავი ჩამკეტით 22. მასშტაბის განყოფილებები აჩვენებს ნახშირბადის პროცენტს გოგირდში 1 გ ნიმუშისთვის.
Burette 24-ს აქვს ორმაგი კედლები (ქურთუკი), რომელთა შორის სივრცე ივსება წყლით ბურეტის თავზე სპეციალური ხვრელის მეშვეობით მუდმივი ტემპერატურის შესანარჩუნებლად.
გათანაბრების კოლბას 27 აქვს გვერდითი მილი 31, დახურული საცობით 32. კოლბა 27 ივსება 400-დან 500 სმ 3 ნატრიუმის სულფატის წყალხსნარით და დახურულია რეზინის საცობით 29, რომლის ხვრელში არის სამი. ჩასმულია სარქველი 28 რეზინის ნათურით 30 ნათურის გამოყენებით, გაზის ნარევი ტუმბოს ბურეტებიდან 18-ში და უკან.
(დამატებით შეტანილი, შესწორება No2).
3.5 ლ.2. ინსტრუმენტის მომზადება ანალიზისთვის
მუშაობის დაწყებამდე 9 და 13 ღუმელები თბება (850 ± 50) °C და (525 ± 25) °C ტემპერატურამდე, შესაბამისად. შეამოწმეთ ყველა კავშირი და ონკანი გაჟონვისთვის და მიიტანეთ მოწყობილობა მუშა მდგომარეობაში. ამისათვის სავარცხლის 21 სარქველი მოთავსებულია ისეთ მდგომარეობაში, რომელშიც ბურეტი 24, შთანთქმის ჭურჭელი 18 და მაცივარი 25 გათიშულია ერთმანეთისგან. სარქველი 20 გახსნის შემდეგ 24 ბურეტის ატმოსფეროს დასაკავშირებლად, გათანაბრების ბოთლის 27 და ნათურის 30 გამოყენებით, შეავსეთ ბურეტა 24 ბარიერის სითხით (ამ შემთხვევაში, გამათანაბრებელი ბოთლის 28 სარქველი მოთავსებულია პოზიციაზე იზოლაცია ატმოსფეროდან და მილი 31 დახურულია საცობით 32).
როგორც კი სითხე ავსებს ბურეტს 24, სარქველი 20 იკეტება, სარქველი 21 მოთავსებულია ისეთ მდგომარეობაში, რომელშიც ბურეტი 24 დაკავშირებულია შთანთქმის ჭურჭელთან 18. გამათანაბრებელი კოლბის 28 სარქველი მოთავსებულია კავშირში ატმოსფერო, ხოლო სითხე ბიურეტიდან 24 იწყებს კოლბაში გადინებას.
კუ 27, ტუტე ხსნარის დონე შთანთქმის ჭურჭელში 18 იზრდება, ამაღლებს ათწილადს 22.
როგორც კი მოცურავი დახურავს გასასვლელს შთანთქმის ჭურჭლიდან 18, სავარცხლის 21 სარქველი მოთავსებულია ისეთ მდგომარეობაში, რომელშიც ბურეტი 24, შთანთქმის ჭურჭელი 18 და მაცივარი 25 გათიშულია ერთმანეთისგან. პატარა ონკანი 20 კვლავ მოთავსებულია ბიურეტის ატმოსფეროს შეერთებასთან და, ისევე, როგორც ზემოთ იყო მითითებული, გათანაბრების კოლბის 27, ონკანის 28 და ნათურის 30 გამოყენებით, ბურეტი 24 ივსება სითხით ზედა ზღვარამდე ( ფლოტი ხურავს გასასვლელს ბიურეტიდან).
როდესაც ბიურეტი 24 ივსება სითხით, სარქველი 20 დახურულია და გამათანაბრებელი კოლბის 28 სარქველი 27 უკავშირდება ატმოსფეროს.
თუ მოწყობილობა დალუქულია, მაშინ შთანთქმის ჭურჭელი 18 რჩება შევსებული, ხოლო სითხის დონე ბიურეტში უცვლელი რჩება. დონის მუდმივობა შეინიშნება, როდესაც სითხე იმყოფება 24-ე ბიურეტის ვიწრო ნაწილში, კითხვა ხორციელდება მასშტაბის განყოფილებების მიხედვით.
თუ ხსნარის დონე ეცემა, მაშინ მოწყობილობა არ არის დალუქული, ის უნდა დაიშალოს, ონკანები გაწმინდოს, შეზეთოს ვაზელინით და კვლავ შემოწმდეს გაჟონვაზე.
მოწყობილობის დალუქვის დარწმუნების შემდეგ, ტარდება გოგირდის საცნობარო ნიმუშის საკონტროლო განსაზღვრა.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.5.1.3. ანალიზის პირობები
საზომი ბიურეტი კარგად უნდა გაიწმინდოს დაბინძურებისგან, ჩამოიბანეთ ქრომის ნარევით და შემდეგ გამოხდილი წყლით.
ბურეტის სასწორის წაკითხვისას, თქვენ ყოველთვის უნდა მიიტანოთ გამათანაბრებელი კოლბის 27 მილი 31 ბურეტთან იმავე გზით, დაიჭიროთ ისე, რომ სითხე ყოველთვის იყოს იმავე დონეზე. შლანგი, რომელიც აკავშირებს ბურეტს გამათანაბრებელ კოლბას, ყოველთვის უნდა იყოს იმავე მდგომარეობაში და არ ჩამოკიდებული იყოს მაგიდიდან.
ბურეტის წაკითხვა შეიძლება განხორციელდეს ექსპოზიციიდან მხოლოდ 15-20 წამის შემდეგ (იზომება წამზომის გამოყენებით), ისე, რომ სითხე მთლიანად დაიწიოს კედლებიდან.
როდესაც მილში გოგირდმჟავას 8 წვეთი გამოჩნდება, კალციუმის სილიკატი (ბარიუმი) იცვლება ახალით.
ფაიფურის ან კვარცის ნავები 80-100 მმ სიგრძის კალცინდება ღუმელში 800-900°C ტემპერატურაზე და ინახება საშრობში.
3.5 ლ.4. ანალიზის ჩატარება
სამუშაოს დაწყებამდე, სამი ნავი 10 ც 11 კალციუმის სილიკატით (ბარიუმი) შეჰყავთ წვის მილში 8, სპილენძის კაუჭის გამოყენებით, ხვრელში 7 სანთელი და ჩართულია 9 და 13 ღუმელების გათბობა.
როგორც კი ღუმელები გაცხელდება შესაბამის ტემპერატურაზე, გაზის ანალიზატორი მოთავსებულია სამუშაო მდგომარეობაში და მილი 8 უერთდება შტეფსელებით 7 და 14 U- ფორმის მილს 75 და ონკანს 6, რის შემდეგაც ტარდება საკონტროლო ექსპერიმენტი. , ე.ი. გაატარეთ ჟანგბადის დენი გაცხელებულ მილში 8 და დააკვირდით 24-ე ბიურეტის 26-ე სკალაზე არსებულ ჩვენებებს ნახშირორჟანგის შეწოვამდე და შემდეგ.
როგორც კი ნახშირბადი გაქრება სისტემიდან, ნახშირორჟანგის შთანთქმამდე და მის შემდეგ მაშტაბის ჩვენებების სხვაობა იქნება ნულის ტოლი ან მისცემს იგივე მნიშვნელობას (1-2 მასშტაბის დაყოფა), რომელიც გამოკლებულია გამოთვლებში. შემდეგ აპარატის მოქმედება შემოწმდება გოგირდის შედარების ნიმუშის გამოყენებით, ამისათვის ნავები 10 და 11 ამოღებულია 9 ღუმელის 8 მილიდან, გოგირდის შედარების ნიმუშის 0,3 - 0,5 გ მოთავსებულია ნავში 10, კალციუმის სილიკატი (ბარიუმი) ასხამენ მე-10 და მე-11 ნავებს, სწრაფად ჩასვით იგი ღუმელის მე-8 მილში კაუჭის გამოყენებით და დახურეთ მილი რეზინის საცობით 7. გახსენით ონკანი 6 და გადაიტანეთ ჟანგბადის დენი გაზომეტრიდან 3 სიჩქარით 4 - 5 ბუშტი წამში. . სარქველი 21 უნდა იყოს მორგებული ისე, რომ ბარიერის სითხის ჩაშვება ბურეტიდან 24 კოლბაში 27 თანაბრად მოხდეს (ბიურეტი 24 გაზებით შევსება უნდა გაგრძელდეს დაახლოებით 1-1,5 წუთი). ამ შემთხვევაში, გამათანაბრებელი კოლბის 28 სარქველი მოთავსებულია ატმოსფეროსთან დაკავშირებით.
როგორც კი ბიურეტის ვიწრო (ქვედა) ნაწილი ივსება გაზებით და სითხის დონე მიაღწევს 26-ე სკალის ნულოვან გაყოფას, სარქველი 21 მოთავსებულია მაცივრიდან 25, ბიურეტი 24 და შთამნთქმელი 18 გამორთვის მდგომარეობაში, ჟანგბადი. მიწოდება შეჩერებულია (სარქველი 6 დახურულია), ნებადართულია სითხის გადინება კედლებიდან და 15 - 20 წამის შემდეგ გაზომეთ მიღებული აირის ნარევის მოცულობა. ამისათვის ამოიღეთ საცობი 32 ბოთლის 31 მილიდან 2 7 და ბოთლის 27 28 სარქვლის შესაბამის პოზიციაზე ბურეტის გასწვრივ (მის გვერდით) გადაადგილებით, მიაღწიეთ ისეთ მდგომარეობას, სადაც სითხის დონე ხდება ბურეტი 24 და ბოთლის 27 მილი 31 ერთ დონეზეა. სკალა 26-ის ჩვენებები ჩაწერილია, მილი 31 დახურულია საცობით 32. კოლბა 27 გამორთულია ატმოსფეროდან ონკანით 28, ბიურეტი 24 უკავშირდება ჭურჭელს 18 ონკანის შემობრუნებით 21 და ბოლქვის დახმარებით 30 აირისებრი პროდუქტები 2-3-ჯერ გადადის ბურეტიდან 24 შთანთქმის ჭურჭელში 18 და უკან. გაზის 24-ზე გადატანისას, გამათანაბრებელი კოლბის სარქველი 28 მოთავსებულია ატმოსფეროსთან კომუნიკაციის მდგომარეობაში. ჩაწერეთ მასშტაბის ჩვენებები. CO 2-ის შეწოვამდე და მის შემდეგ მაჩვენებლების სხვაობა მიუთითებს შეწოვილი ნახშირორჟანგის მოცულობაზე. ონკანის 20-ის გამოყენებით აბსორბირებული ნახშირორჟანგის მოცულობის გაზომვის შემდეგ, ბურეტი იცლება აირისგან, ივსება ბარიერი სითხით და მიმდინარეობს მეორადი წვა. განსაზღვრა ჩაითვლება დასრულებულად, თუ ნიმუშის საკონტროლო წვის დროს სხვაობა რაოდენობაში CO 2-ის შეწოვამდე და შემდეგ ნულის ტოლია. ყოველი ტესტის ბოლოს იზომება ტემპერატურა და ატმოსფერული წნევა და მოწყობილობაზე მიმაგრებული ცხრილის გამოყენებით, აღმოჩენილია კორექტირება იმ პირობებისთვის, რომლებშიც ჩატარდა ნახშირბადის განსაზღვრა.
3.5 ლ.5 o შედეგების დამუშავება
ნახშირბადის მასური წილი (X 3) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
სადაც V არის ნახშირორჟანგის მოცულობა, გამოხატული ნახშირბადის პროცენტულად; K - ტემპერატურისა და წნევის კორექტირება; m არის გოგირდის ნიმუშის მასა, გ.
ორგანული ნივთიერებების მასური წილი (X 4) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
X 4 = X b 1.25,
სადაც X ъ არის ნახშირბადის მასური წილი, %;
ანალიზის შედეგი მიიღება ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების არითმეტიკულად, რომელთა შორის აბსოლუტური დასაშვები განსხვავებები, ისევე როგორც ანალიზის შედეგების აბსოლუტური ჯამური შეცდომა, არ უნდა აღემატებოდეს ცხრილში მითითებულ მნიშვნელობებს. . 7.
|
ცხრილი 7 |
||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||
ნახშირბადის შემცველობის განსაზღვრის გაზის მოცულობის მეთოდი თვითნებურია.
3.5.2. სპექტრული მეთოდი 3.5.2a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება ნიმუშის სპექტრების ფოტოგრაფიას და მთლიანი ნახშირბადის განსაზღვრას კალიბრაციის მრუდის გამოყენებით.
3.5.2.1. აღჭურვილობა, მასალები და რეაგენტები ISP-30 სპექტროგრაფი ერთხაზოვანი კვარცის კონდენსატორით; AC რკალის გენერატორი DG-2 დაბალი ძაბვის ნაპერწკლის რეჟიმში; მიკროფოტომეტრი ტიპის IFO-451 ან MF-2, MF-4;
ალუმინის ელექტროდები, AD-1 კლასის, 6 მმ დიამეტრის. ელექტროდების ბოლოებზე გაბურღულია ცილინდრული არხი, გარე დიამეტრით 3 მმ, შიდა დიამეტრი 2,5 მმ და სიღრმე 3-5 მმ. ექსპლუატაციისთვის გამოიყენება ნიმუშით სავსე ორი ელექტროდი. ალუმინის ელექტროდებს, რომლებიც დამზადებულია ხორხზე ან შტამპის გამოყენებით, იწმინდება და ირეცხება აცეტონში ან ბენზოლში საპოხი ზეთების კვალის მოსაშორებლად, აშრობს წევის ქვეშ და შემდეგ იწვება ალუმინის საცხობ ფირფიტაზე მაფლის ღუმელში (500 ± 10) ° C ტემპერატურაზე. 20 წუთის განმავლობაში ორგანული ნაერთების კვალის მოსაშორებლად. გაციების შემდეგ ელექტროდები მოთავსებულია დახურულ მინის ქილაში და ინახება მშრალ ადგილას;
ნიმუშებით ელექტროდების შევსების დოზირების მიზნით ალუმინის ფირფიტა 24X70X10 მმ, რომელშიც ფრეზ კატერით გაკეთდა ბრტყელი ჩაღრმავება 8 მმ სიღრმისა და 16X16 მმ ზომის;
ალუმინის ფოლგა ნიმუშების შესანახად;
აქატი ან ქრომირებული ფოლადის ნაღმტყორცნები 90 მმ დიამეტრით; გოგირდის ვოსფსი ნაწილი 16-5;
ლაბორატორიული წინააღმდეგობის ელექტრო ღუმელი ტიპის SNOL GOST 13474-79 შესაბამისად, რომელიც უზრუნველყოფს გათბობის სტაბილურ ტემპერატურას (900 ± 10) ° C;
საშრობი კარადა ტიპის SNOL, რომელიც უზრუნველყოფს სტაბილურ გათბობის ტემპერატურას (80 ± 2) ° C; ალუმინის სახაზავი; ჭიქა SN-85/15 GOST 25336-82 მიხედვით; აცეტონი GOST 2603-79 მიხედვით; ბენზოლი GOST 5955-75 მიხედვით; sieve 0071 GOST 6613-86 მიხედვით.
3.5.2 2. ძირითადი ნიმუშის მომზადება
გამოყენებული ძირითადი ნიმუშია გოგირდი, დაქუცმაცებული და გაცრილი საცერში, ორგანული ნახშირბადის მასური ფრაქციის 0,3 - 0,6%, საიდანაც თავდაპირველად ამოღებულია ორგანული ნივთიერებების აქროლადი ფრაქციები (გოგირდის ნიმუში ინახება საშრობი ღუმელში ტემპერატურაზე. (80 ± 2) ° C-დან მუდმივ მასამდე).
ძირითად ნიმუშში ნახშირბადი განისაზღვრება ქიმიური გაზმოცულობის მეთოდით, განსაზღვრის გამეორებით 10-ჯერ. 10 განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკული აღებულია როგორც ნახშირბადის ნამდვილი შემცველობა.
3.5.2.3. საცნობარო ნიმუშების მომზადება
შესადარებელი ნიმუშები მზადდება ძირითადი ნიმუშის გოგირდის შერევით ვოსფის კლასის გოგირდთან. თ., ადრე დაქუცმაცებული და საცერში გაცრილი. ამ მიზნით, ძირითადი ნიმუშის გოგირდის ნიმუში წონით 20; 6 და 2 გ კარგად არის შერეული ნაღმტყორცნებიდან, შესაბამისად, სპეციალური კლასის გოგირდის აწონილ ნაწილებთან. წონა 40; 54-ე 58. ყველა აწონვის შედეგი გრამებში იწერება სამი ათობითი ადგილის სიზუსტით. ნახშირბადის მასური წილი პირველ სინჯში არის 0,1 - 0,2%, მეორე სინჯში - 0,03-0,06% და მესამე სინჯში -0,01-0,02%.
ნიმუშები ინახება მინის ჭიქებში დაფქული საცობებით.
3.5.2 4. ანალიზის ჩატარება
გაანალიზებული გოგირდის ნიმუშები, დაქუცმაცებული და გაცრილი საცერში, და საცნობარო ნიმუშები შეჰყავთ ელექტროდებში (ზედა და ქვედა), რისთვისაც ნიმუში გადაღებამდე მოთავსებულია დოზირების ფირფიტაში თანაბარ ფენაში, აწევა ფირფიტაზე 3-ით. 5 მმ.
ალუმინის სახაზავის კიდით გააკეთეთ ზედმეტი ფხვნილის ზედიზედ 5-6 ნაჭერი მართკუთხა ბადის სახით, შემდეგ იმავე სახაზავით ამოჭერით ზედმეტი ფხვნილი. ელექტროდი დაჭერით ფხვნილის ფენაში, სანამ არ გაჩერდება ფირფიტის ძირში და მცირე შემობრუნებით არ მოიხსნება მისგან.
ელექტროდებს შორის ჩნდება დაბალი ძაბვის ნაპერწკალი 6 ა დენით.
ნიმუშების სპექტრები და საცნობარო ნიმუშები გადაღებულია სამჯერ სპექტროგრაფით 0,01 მმ ჭრილის სიგანეზე.
ანალიტიკური ხაზის ჩაბნელება იზომება მიღებულ სპექტროგრამებზე.
შედარების ნიმუშების სპექტრების ფოტომეტრული გაზომვების შედეგების საფუძველზე, კალიბრაციის გრაფიკები აგებულია AS-lgC კოორდინატებში. ნიმუშის სპექტრის ფოტომეტრიის შედეგების საფუძველზე, ანალიზირებული ნიმუშის განსაზღვრული ნახშირბადის შემცველობა განისაზღვრება კალიბრაციის გრაფიკებიდან. ანალიზის შედეგად მიღებულია სამი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკული.
3.5.2.5. შედეგების დამუშავება
ორგანული ნივთიერებების მასობრივი წილი (T 4) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით
X A = X 3 1.25,
სადაც X-s არის ნახშირბადის მასური წილი, %;
1.25 არის ნახშირბადის ორგანულ ნივთიერებებად გარდაქმნის ფაქტორი.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრების შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 30%.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ზღვარი არის ± 15%.
3.5.2.1-3.5.2.5. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.5.3* ორგანული ნივთიერებების განსაზღვრა გრავიმეტრული მეთოდით
3.5.3a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება მითითებული ნივთიერების რაოდენობის გრავიმეტრულ განსაზღვრას მასის სხვაობიდან ნიმუშის ორმაგი კალცინაციის შემდეგ (250 ± 10) ° C და (800 ± 10) ° C ტემპერატურაზე.
3.5*3. L აპარატურა:
SNOL ტიპის ლაბორატორიული რეზისტენტობის ელექტრო ღუმელი, რომელიც უზრუნველყოფს გათბობის სტაბილურ ტემპერატურას (900 ± 10)°C;
ქვიშის აბაზანა.
ნებადართულია დაბალი ტემპერატურის გამათბობელი 5-ის გამოყენება GOST 9147-80-ის შესაბამისად თასის ნაცვლად, ხოლო ქვიშის აბაზანის ნაცვლად GOST 14919-83-ის მიხედვით ერთწახნაგა ელექტრო ღუმელის გამოყენება.
3.5.3.2, ანალიზის ჩატარება
(50 ± 1) გ ნიმუში მოთავსებულია თასში, რომელიც ადრე იყო დაკალცირებული და აწონილი. ნიმუშს დნება და ქვიშის აბაზანაში აწვება. შემდეგ ნარჩენების თასი კალცინირებულია (250 ± 10) °C ტემპერატურაზე 2 საათის განმავლობაში გოგირდის კვალის მოსაშორებლად.
ნარჩენების შემცველი თასი, რომელიც შედგება ორგანული ნივთიერებებისა და ნაცარისაგან, გადააქვთ დეზიკატორში, გაცივდება და იწონება. შემდეგ თასი დანარჩენთან ერთად
ჩაასხით ელექტრო ღუმელში, კალცინირებული (800 ± 10) °C ტემპერატურაზე მუდმივ წონამდე, გაცივდა დეზიკატორში და აწონა. ყველა აწონვის შედეგი გრამებში ჩაწერილია სამი ათობითი ადგილის სიზუსტით.
3.5.3.3. შედეგების დამუშავება
ორგანული ნივთიერებების მასობრივი წილი (X 4) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულით
(t x - t 2) ■ 100 ტ
სადაც m არის გაანალიზებული ნიმუშის მასა, g;
m x - ორგანული ნივთიერებებისა და ნაცრის შემცველი ნარჩენების მასა, გ; t 2 - ნარჩენების მასა მაფლის ღუმელში კალციაციის შემდეგ, გ.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს დასაშვებ შეუსაბამობას 30%.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური ცდომილების ზღვარი არის ± 15%.
3.5.3.1. -3.5.3.3. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2).
3.6. დარიშხანის მასური ფრაქციის განსაზღვრა
3.6.1. სპექტრული მეთოდი 3.6.1a. მეთოდის არსი
მეთოდი ეფუძნება ნიმუშის სპექტრების ფოტოგრაფიას და დარიშხანის განსაზღვრას კალიბრაციის მრუდის გამოყენებით.
3.6.1.1. აღჭურვილობა, მასალები და გადაწყვეტილებები: ISP-30 სპექტროგრაფი ერთი ლინზიანი განათების სისტემით; AC რკალის გენერატორი DG-2 რკალის რეჟიმში და რეჟიმში
დაბალი ძაბვის ნაპერწკალი;
მიკროფოტომეტრი ტიპის IFO-451 ან MF-4, MF-2; მოწყობილობები ნახშირბადის ელექტროდების სიმკვეთრისთვის; OS კლასის ნახშირბადის ელექტროდები. ნაწილი-7-4 ან S-1. ქვედა და ზედა ელექტროდი კრატერით 4 მმ დიამეტრით და 5 მმ სიღრმით. ანალიზის დაწყებამდე ნახშირი ანალიზდება დარიშხანის ხაზების არარსებობისთვის მათ სპექტრებში ანალიზის მეთოდის პირობებში. დარიშხანის ხაზის არსებობის შემთხვევაში, ელექტროდები 20 წმ-ის განმავლობაში მუშაობენ ანალიზის რეჟიმში;
ორგანული მინისგან დამზადებული დოზირების ფირფიტა ელექტროდების შესავსებად 24X70X8 მმ ზომის ნიმუშით, რომელშიც ფრეზ კატერით გაკეთდა ბრტყელი ჩაღრმავება 6 მმ სიღრმისა და 16X16 მმ ზომის;
აქატი ან ქრომირებული ფოლადის ნაღმტყორცნები 90 მმ დიამეტრით;
კვარცის კონდენსატორი (F-1S მმ);
გაზის გოგირდი დარიშხანის შემცველობით 0,4 - 0,6%;
გოგირდის ვოსფსი საათი - 16-5;
მე-3 ტიპის სპექტროგრაფიული ფოტოგრაფიული ფირფიტები, სპექტრული მგრძნობელობა ფარდობით ერთეულებში 9-ის ტოლია, სპექტროგრაფიული ფილები ტიპი 1,
|
მაგიდის გაგრძელება. 1 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
შენიშვნები:
1ა. გოგირდის კლასები 9995, 9990 და 9998 შეესაბამება უმაღლესი ხარისხის კატეგორიას.
1. ცხრილის 1-9 ინდიკატორების სტანდარტები მოცემულია მშრალი ნივთიერების თვალსაზრისით.
2. ცხრილის 6-9 ინდიკატორების სტანდარტები მოცემულია დაფქულ გოგირდზე.
3. ნებადართულია წყლის მასის ფრაქციის 2%-მდე გაზრდა 9950 და 9920 კლასებში სტანდარტიზებული ტენიანობის სტანდარტიზებულ შემცველობამდე პარტიის რეალური მასის ხელახალი გაანგარიშებით.
4. 9995 და 9990 კლასის თხევადი გაფილტრული გოგირდისთვის ნაცრის მასობრივი წილი არ უნდა იყოს 0,007%-ზე მეტი, სხვა კლასებისთვის არაუმეტეს 0,015%. თხევადი გოგირდის 9998 კლასისთვის, ნაცრის მასობრივი წილი უნდა იყოს არაუმეტეს 0,008%.
5. გამორიცხულია.
6. ნახშირბადის დისულფიდის წარმოებისათვის ბიტუმის მასური წილი 9950 კლასის ბუნებრივ გოგირდში არ უნდა იყოს 0,15%-ზე მეტი.
I. 9995 და 9990 კლასის დაფქულ ბუნებრივ გოგირდში, რომელიც განკუთვნილია რეზინისა და საბურავების მრეწველობისათვის, წყლის მასობრივი წილი არ უნდა აღემატებოდეს 0,05%.
8. მერქნისა და ქაღალდის მრეწველობისათვის განკუთვნილი ბუნებრივი გოგირდი არ უნდა შეიცავდეს სელენს.
9. მომხმარებელთა მოთხოვნების გათვალისწინებით, შეფუთვისა და დაგროვების თავიდან ასაცილებლად, ნებადართულია ყველა ხარისხის დაფქული გოგირდის წარმოება აეროსილის (GOST 14922-77) ან კაოლინის (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) დამატებით 0,5-მდე. გოგირდის % წონის მიხედვით მისი ხარისხის შეცვლის გარეშე.
10. ვენის გოგირდში წყლის მასობრივი წილი არ არის სტანდარტიზებული.
II. სოფლის მეურნეობისათვის განკუთვნილ მე-2 და მე-3 კლასის დაფქულ გოგირდში დარიშხანის მასური წილი არ უნდა იყოს 0,000%-ზე მეტი.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორებები No1,2).
სპექტრული მგრძნობელობა ფარდობით ერთეულებში ტოლია 6-ის, ფოტოგრაფიული ფირფიტები UFSh-3 ტიპის, მგრძნობელობა 20 ერთეული;
ტექნიკური ეთილის სპირტი GOST 18300-72 მიხედვით, გამოხდილი;
3.6.1.2, ძირითადი ნიმუშის მომზადება
გამოყენებული ძირითადი ნიმუშია გაზის გოგირდი დარიშხანის მასური ფრაქციის 0,3-დან 0,6%-მდე, დამსხვრეული და გაცრილი საცერში 74 მიკრონი ბადის ზომის. დარიშხანის მასის წილი განისაზღვრება ფოტომეტრიული მეთოდით, განსაზღვრის გამეორება 10-ჯერ. საშუალო არითმეტიკული აღებულია როგორც ჭეშმარიტი შინაარსი.
3.6.1.3. საცნობარო ნიმუშების მომზადება
შედარების ნიმუშები მზადდება ძირითადი ნიმუშის გოგირდის თანმიმდევრული შერევით ვოსფის კლასის გოგირდთან. თ., ადრე დაქუცმაცებული და საცერში გაცრილი.
ამისათვის, ძირითადი ნიმუშის გოგირდის ნიმუშები, რომელთა წონაა 20 და 6 გ, საფუძვლიანად არის შერეული ნაღმტყორცნებით ალკოჰოლის ქვეშ, შესაბამისად, უმაღლესი ხარისხის გოგირდის ნიმუშებთან. სთ მასაში 40 და 54 გ.
ამ გზით მიღებული პირველი და მეორე შედარების ნიმუშები შეიცავს, შესაბამისად, 0,1-დან 0,2-მდე და 0,03-დან 0,06%-მდე დარიშხანის მასურ ნაწილს.
მესამე და მეოთხე საორიენტაციო ნიმუშები, რომლებიც შეიცავს შესაბამისად 0,01-დან 0,02-მდე და 0,003-დან 0,006%-მდე დარიშხანის მასურ ნაწილს, მზადდება ანალოგიურად მეორე შედარების ნიმუშის 20 და 6 გ გოგირდის საფუძვლად. მათ ურევენ, შესაბამისად, 40 და 54 გ ვაფშე ხარისხის გოგირდს. თ.
მეოთხე საორიენტაციო ნიმუშის გოგირდის გამოყენებით მოამზადეთ მეხუთე და მეექვსე საორიენტაციო ნიმუშები, რომლებიც შეიცავენ, შესაბამისად, 0,001-დან 0,002-მდე და 0,0003-დან 0,0006%-მდე დარიშხანის მასურ ნაწილს, შესაბამისად, მეოთხე საორიენტაციო ნიმუშის 20 და 6 გ შერევით, 40 და 54 გ კლასის გოგირდის os. თ.
მეშვიდე შედარების ნიმუში, რომელიც შეიცავს დარიშხანის მასის ფრაქციის 0,0001-დან 0,0002%-მდე, მზადდება მეექვსე ნიმუშის 20 გ გოგირდის და 40 გ გოგირდის ხარისხის შერევით. თ. ყველა აწონვის შედეგი გრამებში ჩაიწერება ზუსტად მეოთხე ათწილადამდე.
ერთი საცნობარო ნიმუშის მოსამზადებლად გამოიყენება 100 სმ 3 სპირტი.
მიღებული ნიმუშები ინახება ჭიქებში.
3.6A A. ანალიზის ჩატარება
გაანალიზებული გოგირდის ნიმუშები დაქუცმაცებულია, გაცრილი საცერში და შეჰყავთ ელექტროდებში (ზედა და ქვედა).
DG-2 გენერატორიდან ელექტროდებს შორის ჩნდება ალტერნატიული დენის რკალი, დენის სიმძლავრით 18 ა (ჩართული დამატებითი რეოსტატით - 11 Ohm;
1.1. გამოყენებული ნედლეულიდან გამომდინარე, გოგირდი იყოფა ბუნებრივ და გაზად და იწარმოება შემდეგ ტიპებად: ერთიანად, დაფქული, მარცვლოვანი, ფანტელი და თხევადი.
(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2)
1.2. ფიზიკური და ქიმიური მაჩვენებლების თვალსაზრისით გოგირდი უნდა შეესაბამებოდეს ცხრილში მითითებულ სტანდარტებს. 1.
1.3. გრანულირებული და დაფქული გოგირდის გრანულომეტრიული შემადგენლობა უნდა შეესაბამებოდეს მე-2 ცხრილში მითითებულ სტანდარტებს.
|
მაგიდა 2 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
გოგირდი არის ნივთიერება, რომელიც მოთავსებულია პერიოდულ სისტემაში მე-16 ჯგუფში, მესამე პერიოდის ქვეშ და აქვს ატომური ნომერი 16. ის გვხვდება როგორც ბუნებრივი, ისე შეკრული სახით. გოგირდი აღინიშნება ასო S. გოგირდის ცნობილი ფორმულაა (Ne)3s23p4. გოგირდი, როგორც ელემენტი, მრავალი ცილის ნაწილია.
თუ ვსაუბრობთ ელემენტის გოგირდის ატომის სტრუქტურაზე, მაშინ მის გარე ორბიტაზე არის ელექტრონები, რომელთა ვალენტური რიცხვი ექვს აღწევს.
ეს ხსნის ელემენტის თვისებას, იყოს მაქსიმალურად ექვსვალენტური უმეტეს კომბინაციებში. ბუნებრივი ქიმიური ელემენტის სტრუქტურაში ოთხი იზოტოპია და ეს არის 32S, 33S, 34S და 36S. გარე ელექტრონულ გარსზე საუბრისას, ატომს აქვს 3s2 3p4 სქემა. ატომის რადიუსი 0,104 ნანომეტრია.
გოგირდის თვისებები უპირველეს ყოვლისა იყოფა ფიზიკურ ტიპებად. ეს მოიცავს იმ ფაქტს, რომ ელემენტს აქვს მყარი კრისტალური შემადგენლობა. ორი ალოტროპული მოდიფიკაცია არის ძირითადი მდგომარეობა, რომელშიც ეს გოგირდის ელემენტი სტაბილურია.
პირველი მოდიფიკაცია არის რომბისებრი, ლიმონისფერი ფერის. მისი სტაბილურობა 95,6 °C-ზე დაბალია. მეორე არის მონოკლინიკური, რომელსაც აქვს თაფლისფერი ყვითელი ფერი. მისი წინააღმდეგობა მერყეობს 95,6 °C-დან 119,3 °C-მდე.
დნობის დროს ქიმიური ელემენტი ხდება მოძრავი სითხე, რომელიც ყვითელი ფერისაა. ის ყავისფერი ხდება, ტემპერატურა 160 °C-ზე მეტს აღწევს. ხოლო 190 °C-ზე გოგირდის ფერი ხდება მუქი ყავისფერი. 190 °C-მდე მიღწევის შემდეგ შეინიშნება ნივთიერების სიბლანტის დაქვეითება, რომელიც მაინც თხევად ხდება 300 °C-მდე გახურების შემდეგ.
გოგირდის სხვა თვისებები:
- პრაქტიკულად არ ატარებს სითბოს ან ელექტროენერგიას.
- წყალში ჩაძირვისას არ იხსნება.
- ის ხსნადია ამიაკში, რომელსაც აქვს უწყლო სტრუქტურა.
- ის ასევე იხსნება ნახშირბადის დისულფიდში და სხვა ორგანულ გამხსნელებში.
მნიშვნელოვანია მისი ქიმიური მახასიათებლების დამატება გოგირდის მახასიათებლებზე. ის ამ მხრივ აქტიურია. თუ გოგირდი გაცხელებულია, ის უბრალოდ შეიძლება გაერთიანდეს თითქმის ნებისმიერ ქიმიურ ელემენტთან.
ინერტული აირების გარდა. ლითონებთან, ქიმიკატებთან შეხებისას. ელემენტი ქმნის სულფიდებს. ოთახის ტემპერატურა ელემენტს საშუალებას აძლევს რეაგირებდეს ვერცხლისწყალთან. ტემპერატურის მომატება ზრდის გოგირდის აქტივობას.
მოდით განვიხილოთ, თუ როგორ იქცევა გოგირდი ცალკეულ ნივთიერებებთან:
- ლითონებთან ერთად ეს არის ჟანგვის აგენტი. წარმოქმნის სულფიდებს.
- აქტიური ურთიერთქმედება წყალბადთან ხდება მაღალ ტემპერატურაზე - 200 ° C-მდე.
- ჟანგბადით. ოქსიდები წარმოიქმნება 280 °C-მდე ტემპერატურაზე.
- ფოსფორით, ნახშირბადით - ეს არის ჟანგვის აგენტი. მხოლოდ იმ შემთხვევაში, თუ რეაქციის დროს ჰაერი არ არის.
- ფტორთან ერთად მოქმედებს როგორც შემამცირებელი აგენტი.
- ნივთიერებებით, რომლებსაც აქვთ რთული სტრუქტურა - ასევე, როგორც შემცირების საშუალება.
გოგირდის საბადოები და წარმოება
გოგირდის მიღების ძირითადი წყარო მისი საბადოებია. მთლიანობაში, მსოფლიოში ამ ნივთიერების მარაგი 1,4 მილიარდი ტონაა. იგი მოიპოვება როგორც ღია, ასევე მიწისქვეშა მოპოვებით, ასევე მიწისქვეშა დნობით.
თუ ეს უკანასკნელი ეხება, მაშინ გამოიყენება წყალი, რომელიც გადახურდება და მასთან ერთად დნება გოგირდი. დაბალი ხარისხის მადნებში ელემენტი შეიცავს დაახლოებით 12%-ს. მდიდარი - 25% და მეტი.
დეპოზიტების საერთო ტიპები:
- სტრატიფორმი - 60%-მდე.
- მარილის გუმბათი - 35% -მდე.
- ვულკანოგენური - 5%-მდე.
პირველი ტიპი ასოცირდება ფენებთან, რომელსაც სულფატ-კარბონატი ეწოდება. ამავდროულად, სულფატურ ქანებში განლაგებულია მადნის სხეულები, რომლებსაც აქვთ სისქე რამდენიმე ათეულ მეტრამდე და ზომა ასობით მეტრამდე.
ასევე, ეს ფენების საბადოები გვხვდება სულფატური და კარბონატული წარმოშობის ქანებს შორის. მეორე ტიპს ახასიათებს ნაცრისფერი საბადოები, რომლებიც შემოიფარგლება მარილის გუმბათებით.
ეს უკანასკნელი ტიპი ასოცირდება ვულკანებთან, რომლებსაც აქვთ ახალგაზრდა და თანამედროვე სტრუქტურა. ამ შემთხვევაში, მადნის ელემენტს აქვს ფურცლის მსგავსი, ლინზის ფორმის ფორმა. შეიძლება შეიცავდეს გოგირდს 40%-მდე. ამ ტიპის საბადო გავრცელებულია წყნარი ოკეანის ვულკანურ სარტყელში.
გოგირდის საბადოევრაზიაში მდებარეობს თურქმენეთში, ვოლგის რეგიონში და სხვა ადგილებში. გოგირდის ქანები გვხვდება ვოლგის მარცხენა ნაპირებთან, რომლებიც გადაჭიმულია სამარადან. კლდის ზოლის სიგანე რამდენიმე კილომეტრს აღწევს. უფრო მეტიც, მათი ნახვა შესაძლებელია ყაზანამდე.
გოგირდის მოსაპოვებლად გამოიყენება სხვადასხვა მეთოდი. ეს ყველაფერი დამოკიდებულია მისი წარმოშობის პირობებზე. ამავდროულად, რა თქმა უნდა, განსაკუთრებული ყურადღება ექცევა უსაფრთხოებას.
ვინაიდან გოგირდწყალბადი გოგირდის მადნთან ერთად გროვდება, აუცილებელია განსაკუთრებით სერიოზული მიდგომა მოპოვების ნებისმიერ მეთოდს, რადგან ეს გაზი შხამიანია ადამიანისთვის. გოგირდი ასევე აალდება.
ყველაზე ხშირად ისინი იყენებენ ღია მეთოდს. ასე რომ, ექსკავატორების დახმარებით ხდება ქანების მნიშვნელოვანი ნაწილების ამოღება. შემდეგ მადნის ნაწილი იჭრება აფეთქებების გამოყენებით. სიმსივნეები იგზავნება ქარხანაში გასამდიდრებლად. შემდეგ - გოგირდის დნობის ქარხანაში, სადაც გოგირდს იღებენ კონცენტრატისგან.
მრავალ ტომში გოგირდის ღრმად გაჩენის შემთხვევაში გამოიყენება ფრაშის მეთოდი. გოგირდი დნება ჯერ კიდევ მიწისქვეშეთში. შემდეგ, ნავთობის მსგავსად, ის ამოტუმბავს გატეხილი ჭაბურღილიდან. ეს მიდგომა ეფუძნება იმ ფაქტს, რომ ელემენტი ადვილად დნება და აქვს დაბალი სიმკვრივე.
ასევე ცნობილია ცენტრიფუგების გამოყენებით გამოყოფის მეთოდი. მხოლოდ ამ მეთოდს აქვს ნაკლი: გოგირდი მიიღება მინარევებით. შემდეგ კი აუცილებელია დამატებითი გაწმენდის ჩატარება.
ზოგიერთ შემთხვევაში გამოიყენება ჭაბურღილის მეთოდი. გოგირდის ელემენტის მოპოვების სხვა შესაძლებლობები:
- ორთქლი-წყალი.
- ფილტრაცია.
- თერმული.
- ცენტრიდანული.
- ექსტრაქცია.
გოგირდის გამოყენება
მოპოვებული გოგირდის უმეტესი ნაწილი გამოიყენება გოგირდმჟავას დასამზადებლად. და ამ ნივთიერების როლი ძალიან დიდია ქიმიურ წარმოებაში. აღსანიშნავია, რომ 1 ტონა გოგირდოვანი ნივთიერების მისაღებად საჭიროა 300 კგ გოგირდი.
გოგირდის გამოყენებით ასევე მზადდება შუშხუნები, რომლებიც კაშკაშა ანათებენ და ბევრი საღებავი აქვთ. ქაღალდის ინდუსტრია კიდევ ერთი სფეროა, სადაც მოპოვებული ნივთიერების მნიშვნელოვანი ნაწილი მიდის.
ყველაზე ხშირად, გოგირდი გამოიყენება სამრეწველო საჭიროებების დასაკმაყოფილებლად. აქ არის რამდენიმე მათგანი:
- გამოყენება ქიმიურ წარმოებაში.
- სულფიტების, სულფატების წარმოებისთვის.
- მცენარეთა გასანაყოფიერებელი ნივთიერებების წარმოება.
- ფერადი ლითონების მისაღებად.
- ფოლადის დამატებითი თვისებების მისაცემად.
- ასანთის, აფეთქების მასალების და პიროტექნიკის დასამზადებლად.
- ხელოვნური მასალისგან საღებავები და ბოჭკოები იწარმოება ამ ელემენტის გამოყენებით.
- ქსოვილების გასათეთრებლად.
ზოგიერთ შემთხვევაში, გოგირდი შედის მალამოებში, რომლებიც მკურნალობენ კანის დაავადებებს.