هوای مایع اساس تولید اکسیژن خالص است. تقطیر کسری فرمول تقطیر کسری هوای مایع

تقطیر یا تقطیر، فرآیند جداسازی مخلوط های مایع دوتایی و چند جزئی به اجزای جداگانه است. در این مورد، دو فرآیند را می توان جداگانه در نظر گرفت: انتقال مایع به حالت بخار و تراکم بخار.

یک مایع زمانی می جوشد که فشار بخار اشباع آن با فشار خارجی برابر شود. نقطه جوش یک مایع با تغییر فشار تغییر می کند. هنگام تقطیر یک ماده خالص، نقطه جوش در یک فشار معین ثابت است، زیرا ترکیب مایع و بخار حاصل یکسان است. در مورد تقطیر مخلوطی از مواد مایع که اجزای آن به هر نسبت با یکدیگر مخلوط می شوند، ترکیب بخار و مایع در نتیجه غنی شدن فاز گاز با یک ماده فرارتر، دائماً تغییر می کند. جزء.

بخار، غنی شده در جزء فرار تر، متراکم می شود. نتیجه یک مایع (مقطیر) با همان ترکیب بخار است. هنگام تقطیر یک تقطیر، ابتدا بخار تشکیل می شود، حتی بیشتر با یک جزء کم جوش غنی می شود.

در نتیجه چنین تقطیر مکرر، مخلوط را می توان عملاً به اجزای خالص تقسیم کرد. این ماهیت روش جداسازی مخلوطی از مواد مایع با تقطیر کسری است. جداسازی مخلوطی از مواد با تقطیر جزئی آسانتر است، هر چه تفاوت بین ترکیب مایع و ترکیب بخار بیشتر باشد. با این حال، تقطیر جزئی نمی تواند مخلوط های آزئوتروپیک (غیر جوشان) را جدا کند.

تقطیر جزء به جزء فرآیندی بسیار زمان بر است، حتی برای جداسازی مخلوطی از دو ماده. با تعداد بیشتر اجزاء، مشکلات حتی بزرگتری ایجاد می شود که می توان با تقطیر ستونی برای شکنش دقیق آن را از بین برد. در نتیجه این فرآیند، تعدادی کسری جدا شده از یکدیگر تشکیل می شوند که در محدوده دمایی باریکی می جوشند.

تقطیر را می توان نه تنها در اتمسفر، بلکه در فشار افزایش یافته و کاهش یافته نیز انجام داد. تقطیر فشار کاهش یافته برای جداسازی اجزای مایعات با جوش بالا که در نقطه جوش تحت فشار اتمسفر تجزیه یا تغییر می کنند استفاده می شود. نقطه جوش مورد نظر با کاهش فشار باقیمانده به دست می آید.

برای تصفیه یا جداسازی مواد، به ویژه آنهایی که از نظر حرارتی ناپایدار هستند، در آب کم محلول هستند یا به راحتی از آب جدا می شوند، اغلب از تقطیر با بخار اشباع یا فوق گرم استفاده می شود.

تقطیر ساده در فشار اتمسفر

تقطیر ساده به تبخیر جزئی مخلوط مایع در حال جوش، حذف کامل و متراکم شدن بخارات حاصل می شود. به عنوان یک قاعده، تقطیر ساده برای جداسازی مواد مایع پایدار حرارتی که در نقطه جوش آنها بسیار متفاوت است، استفاده می شود. جدا کردن مایع از جامدات حل شده در آن؛ برای تغلیظ محلول ها؛ برای تصفیه گازهای مایع و غیره

ساده ترین دستگاه برای تقطیر در فشار اتمسفر شامل یک فلاسک Wurtz است که لوله ای به گردن آن لحیم می شود تا بخارات مایع در حال جوش را به داخل یخچال خارج کند، یا از یک فلاسک جداگانه مجهز به نازل Wurtz، دماسنج، کندانسور نزولی، لونگ و گیرنده (شکل 156). از فلاسک های ته گرد، نوک تیز یا گلابی شکل می توان به عنوان فلاسک تقطیر استفاده کرد. یک فلاسک Wurtz یا یک فلاسک تقطیر جداگانه با ظرفیتی انتخاب می شود که مایع مقطر بیش از 2/3 حجم را اشغال نکند. برای تقطیر مایعات با جوش بالا باید از فلاسک های گردن کوتاه استفاده کرد. بهتر است حجم کمی از مایعات را از فلاسک های نوک تیز تقطیر کنید، شکل کشیده شده آنها اجازه تقطیر را به حداقل باقیمانده می دهد. مناسب ترین فلاسک تقطیر گلابی شکل است که در عین کاهش محتویات فلاسک، سطح تبخیر تقریبا ثابتی را فراهم می کند.

نازل شیشه ای Wurtz طوری انتخاب می شود که عدد KN هسته با عدد KN کوپلینگ فلاسک تقطیر مطابقت داشته باشد. برای متراکم کردن بخار، از یک کندانسور جریان رو به پایین معمولی استفاده می شود. طول یخچال باید بیشتر باشد، نقطه جوش مایع کمتر باشد.

بخارات موادی که در دمای اتاق جامد هستند نباید در یخچال تا دمای انجماد سرد شوند. برای جلوگیری از این امر، توصیه می شود به طور دوره ای یخچال را با آب گرم (گرم) گرم کنید.

هنگام تقطیر مایعات با دمای بالای 150 درجه سانتیگراد، فقط از خنک کننده های هوا استفاده می شود. مایعاتی که در محدوده 200-300 درجه سانتیگراد می جوشند بدون یخچال تقطیر می شوند که عملکرد آن در این مورد می تواند توسط لوله خروجی ضمیمه فلاسک تقطیر انجام شود (شکل 157).

هنگام تقطیر مواد کم جوش، فلاسک گیرنده را در حمام یخ یا خنک کننده قرار دهید.

تقطیر مواد مضر برای سلامتی (دی سولفید کربن، تیونیل کلرید و غیره) باید در هود بخار انجام شود.

دماسنج باید در گردن فلاسک تقطیر نصب شود تا گلوله جیوه ای آن حداقل 5 میلی متر زیر لبه پایینی سوراخ لوله خروجی در گردن فلاسک وورتس یا نازل تقطیر قرار گیرد. در این حالت، دماسنج به خوبی توسط بخار مایع شسته می شود که اندازه گیری صحیح نقطه جوش را تضمین می کند. یک قطره میعانات باید در انتهای لامپ دماسنج نگه داشته شود. عدم وجود آن نشان می دهد که بخار در فلاسک بیش از حد گرم شده است و بنابراین دمای ثبت شده با نقطه جوش واقعی مطابقت ندارد.

فلاسک مخروطی یا فلاسک ته گرد می تواند به عنوان گیرنده تقطیر عمل کند. گیرنده با استفاده از یک اتصال با یک لوله خروجی به یخچال متصل می شود، که برای خارج کردن بخارات گاز مضر یا خطرناک غیر متراکم به یک مکان امن یا به یک بطری شستشو با یک جاذب مناسب (خنثی کننده) عمل می کند.

اگر تقطیر به رطوبت یا دی اکسید کربن حساس باشد، یک لوله کلرید کلسیم پر از CaCl2، سودآهک یا آسکاریت به لوله پایین دست متصل می شود. اگر ماده تقطیر شده به اکسیژن حساس باشد، تقطیر در جریان نیتروژن خشک انجام می شود. در این حالت فلاسک گیرنده باید به فلاسک جذبی پر از محلولی که اکسیژن را جذب می کند متصل شود.

پس از مونتاژ نصب، مایع مقطر داخل فلاسک ریخته می شود و برای جوشیدن یکنواخت، قطعات چینی پخته نشده، آجر و همچنین مویرگ های شیشه ای ذوب شده در یک طرف اضافه می شود که با انتهای باز به سمت پایین در فلاسک قرار می گیرند. . گرمای بیش از حد شدید می تواند با جوشاندن "منفجره"، پاشیدن و پرتاب مایع مقطر همراه باشد.

در طول جوشاندن طولانی مدت، کل مقدار هوای جذب شده توسط "دیگ بخار" ممکن است مصرف شود و مایع شروع به جوشیدن غیریکنواخت می کند. سپس لازم است که "دیگ های بخار" (یا مویرگ ها) را دوباره وارد کنید، پس از خنک شدن مایع در زیر نقطه جوش، در غیر این صورت ممکن است مایع به طور ناگهانی به شدت بجوشد.

فلاسک تقطیر با مشعل گازی از طریق توری آزبست، روی اجاق برقی دربسته یا با استفاده از پوشش گرمایشی، در حمام آب، هوا، روغن یا فلز گرم می شود. گرمایش در حمام گرمایش یکنواخت را تضمین می کند، از گرمای بیش از حد و اختلالات مرتبط در فرآیند جوش جلوگیری می کند. دمای حمام نباید بیش از 30-20 درجه سانتیگراد از نقطه جوش ماده مقطر تجاوز کند.

حرارت دادن به گونه ای انجام می شود که تقطیر خیلی سریع اتفاق نمی افتد. اگر جوش خیلی شدید باشد، در نتیجه گرم شدن بیش از حد بخارات، فشار بیشتری در فلاسک ایجاد می شود و دمای اندازه گیری شده با نقطه جوش این کسر در فشار اتمسفر مطابقت ندارد. اگر 30-35 قطره میعانات در دقیقه از یخچال خارج شود، سرعت تقطیر نرمال در نظر گرفته می شود.

هنگام تقطیر مواد جداگانه، نقطه جوش در کل فرآیند ثابت است؛ فقط در پایان تقطیر می تواند چندین درجه افزایش یابد. افزایش مداوم نقطه جوش نشان می دهد که مخلوطی از مواد در حال تقطیر هستند.

برای افزایش راندمان جداسازی مخلوط، زمانی که تقطیر ساده به نتایج مطلوب نمی رسد، از فلاسک تقطیر با کندانسور رفلاکس استفاده کنید. دفلگماتورها را اغلب بسته بندی های تکه تکه می نامند. برخی از آنها به عنوان نمونه اولیه ستون های تقطیر مدرن عمل کردند.

در کندانسور رفلاکس، به دلیل خنک شدن توسط هوای بیرون، بخشی از بخارات مخلوط تقطیر شده متراکم می شود و میعانات (ریفلاکس) عمدتاً حاوی یک جزء کمتر فرار و بخارات حاوی یک جزء فرارتر است.

هنگامی که میعانات جاری در تماس با بخارات در حال جوش یک مایع در حال جوش قرار می گیرد، برهمکنشی بین آنها رخ می دهد که منجر به تراکم اضافی جزء کمتر فرار و تبخیر جزء فرارتر می شود.

برای جداسازی مخلوطی از مایعات با نقطه جوش نسبتا نزدیک، کندانسورهای رفلاکس معمولی عملاً بی اثر هستند. در عمل برای افزایش راندمان تقطیرهای ساده و خلاء از کندانسورهای رفلاکس در طرح های مختلف و فلاسک های فاورسکی و آربوزوف استفاده می شود (شکل 158).

در تقطیر ساده تحت فشار اتمسفر، از گردن کناری فلاسک فاورسکی برای بارگیری مایع مقطر، تخلیه باقیمانده تقطیر، اضافه کردن "مایعات در حال جوش"، عبور جریان گاز بی اثر و نصب دماسنج استفاده می شود. در حین تقطیر در خلاء، برای جلوگیری از جوشش شدید مایع، یک لوله مویرگی در گردن کناری قرار داده می شود تا مایع با حباب های هوا یا گاز بی اثر مخلوط شود.

فلاسک آربوزوف یک فلاسک تقطیر است که به کندانسور رفلاکس توپی لحیم شده است. یک گلوله شیشه ای در پایین هر توپ از چنین کندانسور رفلاکسی قرار می گیرد که به طور قابل توجهی توانایی جداسازی کندانسور رفلاکس را افزایش می دهد.

تقطیر جزء به جزء

با تقطیر ساده، دستیابی به جداسازی کامل مخلوط غیرممکن است، اما شما فقط می توانید بخش های جداگانه را جدا کنید، که اولی در جزء فرارتر و دومی در جزء کمتر فرار غنی شده است. کسری میانی و میانی از مخلوطی از اجزای کم جوش و زیاد تشکیل شده است. در طول تقطیر کسری، فرآیندهای تبخیر و میعان بارها تکرار می شود. تقطیر هر بار می شود منبع موادبرای فرآیند بعدی در نتیجه، جزء کم جوش غلیظ می شود.

تقطیر کسری قبل از تقطیر آزمایشی انجام می شود که در نتیجه آن مقدار کل محدوده جوش مخلوط تعیین می شود. بگذارید این فاصله 90-135 درجه سانتیگراد باشد. فرض کنید مخلوطی که قرار است جدا شود شامل دو ماده با نقطه جوش 90 و 135 درجه سانتیگراد است. فاصله بین دمای جوش به سه قسمت مساوی تقسیم می شود. در طول تقطیر اولیه، بخش ها جمع آوری می شوند: I - در دمای 90-105 درجه سانتیگراد، II - 105-120 درجه سانتیگراد و III - 120-135 درجه سانتیگراد. کسر I برای بار دوم تقطیر می شود تا دماسنج 105 درجه سانتیگراد را نشان دهد. در این دما، تقطیر قطع می شود و کسر II به باقی مانده در فلاسک اضافه می شود و مایع دوباره به جوش می آید. آنچه در دمای 105 درجه سانتیگراد تقطیر می شود در همان گیرنده جمع آوری می شود. وقتی دما به 105 درجه سانتی گراد رسید، گیرنده را عوض کنید و مایع را تا 120 درجه سانتی گراد تقطیر کنید. تقطیر دوباره قطع می شود، کسر III به باقیمانده اضافه می شود، حرارت داده می شود و هنگامی که دما به 120 درجه سانتیگراد می رسد، گیرنده تعویض می شود و تقطیر در دمای 120-125 درجه سانتیگراد جمع آوری می شود. پس از تقطیر ثانویه، مشخص می شود که مقدار ماده در فراکسیون I و III افزایش یافته و در کسر II به طور قابل توجهی کاهش یافته است.

اغلب توصیه می شود تقطیر جزئی با فشار کاهش یافته انجام شود، به ویژه در مواردی که اجزای مخلوط دارای نقطه جوش مشابهی هستند و به کلاس های مختلف ترکیبات تعلق دارند. گاهی اوقات تفاوت در نقطه جوش چنین موادی در خلاء می تواند به طور قابل توجهی بیشتر از فشار اتمسفر باشد.

اصلاح در ستون ها

یکسوسازی - تبخیر و تراکم چندگانه - در ستون هایی با جریان مخالف بخار و مایع با بازپرداخت جزئی(رفلاکس) تقطیر در جرم ثابت و انتقال حرارت. در ستون‌های تقطیر، در شرایط اختلاف دمای مشخص در طول کل ستون، یک سری تعادل فازی متوالی بین میعانات برگشتی به فلاسک تقطیر و بخاری که به سمت بالا بالا می‌رود ایجاد می‌شود. در این حالت جزء با جوش بالا تا حدی از فاز بخار متراکم می شود و جزء کم جوش از رفلاکس تبخیر می شود.

جداسازی اجزا در ستون باید تحت شرایط یک فرآیند آدیاباتیک اتفاق بیفتد. تلفات حرارتی منجر به نقض حالت تعادل می شود و بخار در امتداد دیواره های ستون متراکم می شود. هرچه سطح تماس خلط و بخار بزرگتر باشد، جداسازی کاملتر اتفاق می افتد.

برای افزایش سطح تماس بخار و رفلاکس در شرایط آزمایشگاهی از ستون‌های قفس اصطلاحاً استفاده می‌شود که لوله‌های شیشه‌ای یا کوارتز با بسته‌بندی حجیم از تک شیشه‌ها یا پیچ‌های سیمی هستند. سطح تماس بین بخار و مایع در ستون بزرگ است که انتقال حرارت را تسهیل می کند و جداسازی اجزا را بهبود می بخشد.

رفلاکس که به فلاسک تقطیر باز می گردد با یک جزء کمتر فرار غنی می شود و فاز گازی که به سمت بالا وارد می شود با یک جزء فرار غنی تر می شود.

سرعت برقراری تعادل فاز در ستون به طراحی آن بستگی دارد. برقراری تعادل در ستون معمولاً با خواندن دماسنج کنترل می شود. در لحظه ای که ستون با بخار پر می شود، دماسنج دمای مشخصی را نشان می دهد که به مرور زمان به یک سطح معین کاهش می یابد. رسیدن به این سطح به این معنی است که تعادل برقرار شده است، یعنی بخارها حداکثر در فرارترین جزء برای یک ستون معین غنی می شوند.

یک عامل مهم در شکنش دقیق ستون، نسبت رفلکس است که با کسر میعانات برگشتی به ستون برای رفلاکس اندازه گیری می شود، یعنی میعانات که از سر ستون به لوله تقطیر پر شده جاری می شود. مقدار نسبت رفلاکس معمولاً با استفاده از شیر خروجی با توجه به تعداد قطرات مایع رفلاکس و تعداد قطرات تقطیر گرفته شده تنظیم می شود تا زمانی که محصول به صورت خالص به دست می آید، مقدار مصرف شده در واحد زمان انجام می شود. تقریبا ثابت نگه داشته می شود. اما به محض کاهش مقدار ماده تقطیر شده یا افزایش دمای جوش که نشان دهنده شروع تقطیر یک جزء جوشش بالاتر از مخلوط است، سرعت انتخاب تقطیر باید بسیار کاهش یابد.

تراکم بخارات عبوری از ستون تقطیر و جداسازی میعانات به مایع برگشتی که از ستون به داخل فلاسک تقطیر جریان می‌یابد و بخش‌های انتخابی از تقطیر در سر ستون اتفاق می‌افتد. اگر فقط قسمتی از بخار در هد باقی بماند که میعانات آن برای آبیاری ستون استفاده می شود و قسمت دیگر بخار در یخچال متراکم شده و به عنوان کسر تقطیر انتخاب می شود، به این گونه سرها سر میعان جزئی می گویند. . در ستون های آزمایشگاهی برای مقاصد تحلیلی و آماده سازی عمدتاً از هدهای میعان کامل استفاده می شود که در آن تمام بخارات متراکم می شود و میعانات توسط دستگاه مخصوص به مایع رفلکس و تقطیر جدا می شود.

در حین تقطیر یک جزء، نقطه جوش ثابت می ماند، سپس به دلیل ظهور یک جزء دیگر در تقطیر، به طور ناگهانی افزایش می یابد و دوباره در سطح ثابتی مطابق با نقطه جوش این جزء باقی می ماند. در طی یک "پرش" در دما، مقادیر متفاوتی از کسرهای میانی به دست می آید. ستون کارآمدتر در نظر گرفته می شود، هر چه تعداد کسرهای میانی کمتر باشد.

قدرت عملیاتی یک ستون با مقدار بخارات و مایعاتی که به صورت خلاف جریان از ستون عبور می کنند بدون ایجاد سیلاب، یعنی پر کردن لوله مرکزی با رفلاکس اضافی تخمین زده می شود. هر ستون دارای سرعت تقطیر بهینه معینی است که در آن به بهترین شکل عمل می کند. هنگام انتخاب ستون، باید این نکته را نیز در نظر بگیرید که بخشی از میعانات برای آبیاری فضای داخلی ستون صرف می شود. این بخش استفاده نشده از محصول به عنوان تقطیر بازیابی نمی شود. مقدار مایع تقطیر شده باید حداقل 20 برابر بیشتر از مقدار میعانات آبیاری ستون باشد.

راندمان جداسازی نسبی ستون های تقطیر به طور معمول با تعداد صفحات نظری (NTP) ارزیابی می شود. مقدار دیگری که کارایی یک ستون تقطیر را مشخص می کند، ارتفاع معادل یک صفحه نظری (HETP) است که از تقسیم ارتفاع ستون بر تعداد صفحات نظری به دست می آید.

در عمل آزمایشگاهی از انواع ستون های تقطیر استفاده می شود. در بسیاری از آزمایشگاه‌ها، ستون‌هایی با بسته‌بندی فله‌ای از مارپیچ شیشه‌ای یا تکه‌های مارپیچ سیم فلزی به‌طور گسترده مورد استفاده قرار می‌گیرند. یکی از گزینه های چنین ستون های شیشه ای در شکل نشان داده شده است. 159.

قطعات شیشه ای برای مونتاژ ستون های آزمایشگاهی برای یکسوسازی دقیق در فشار اتمسفر و کاهش یافته با ارتفاع قسمت یکسو کننده 400 و 1100 میلی متر به صورت سری تولید می شوند. طول کل لوله مرکزی با سر چگالش کامل 840 و 1620 میلی متر است. حجم مایع مقطر 10-50 و 50-500 میلی لیتر است. اتصال قطعات نصب با استفاده از قطعات سنگ زنی معمولی قابل تعویض انجام می شود. فرم کلیستون های مونتاژ شده از قطعات شیشه ای در شکل نشان داده شده است. 160.

واحد تقطیر آزمایشگاهی ثابت RUT برای جداسازی مواد مختلف در یک فرآیند پیوسته یا دسته ای طراحی شده است. نصب می تواند یکسوسازی را هم در فشار کاهش یافته و هم در فشار اتمسفر انجام دهد. واحدها با ستون های دیسکی در سه اندازه استاندارد RUT-20، RUT-25 و RUT-55 تولید می شوند. برای جداسازی حجم زیادی از مواد آلی در اتمسفر و فشار کاهش یافته، یک تاسیسات آزمایشگاهی ثابت با یک ستون UPF بسته بندی شده تولید می شود. برای جداسازی بخش‌های نفتی مخلوط‌های هیدروکربنی و مخلوط‌های پیچیده سایر ترکیبات آلی در شرایط آزمایشگاهی، یک دستگاه یکسوسازی دقیق AChR-2 ساخته می‌شود.

بسته به طراحی ستون مورد استفاده، تکنیک تقطیر نیز به طور قابل توجهی تغییر می کند. با این حال، عملیات کلی برای انجام تقطیر بر روی ستون های بسته بندی شده وجود دارد که شرح مختصری از آن در زیر آورده شده است.

هنگامی که ستون از قطعات شیشه ای مونتاژ می شود (طبق دستورالعمل های پیوست شده) باید شسته و خشک شود. برای انجام این کار، در یک فلاسک تقطیر قرار دهید اتانول، فلاسک را با شیر بسته گرم کنید تا از تقطیر نمونه برداری شود و همزمان آب را بگذارید تا سر ستون خنک شود. سپس حالت گرمایش به گونه ای تنظیم می شود که تعداد قطره هایی که از سر در هر واحد زمان به ستون می ریزد 2-2.5 برابر کمتر از تعداد قطرات سقوط از ستون به داخل فلاسک باشد و دمای ژاکت 5-10 درجه باشد. C نقطه جوش الکل را کاهش دهید. در این مورد، ستون "خفه می شود". در نتیجه هوا از نازل خارج شده و کل آن با رفلاکس خیس می شود. با کاهش حرارت فلاسک تقطیر، اجازه دهید رفلاکس اضافی به مدت 15-20 دقیقه تخلیه شود و پس از آن با حفظ گرمایش ثابت ستون، حرارت فلاسک را افزایش دهید تا ستونی از مایع دوباره در سر جمع شود. توصیه می شود ستون را به مدت 5-10 دقیقه در حالت "سیل" نگه دارید و به طوری که حجم مایع بالای نازل 10-25٪ حجم نازل باشد. "خفه کردن" 2-3 بار تکرار می شود، سپس حالت شتاب تنظیم می شود و ستون مجبور می شود به مدت 30-60 دقیقه در آبیاری کامل کار کند، 0.5-1.0 میلی لیتر تقطیر چندین بار برای شستشوی شیر و لوله های خروجی گرفته می شود. پس از آن حرارت بالن خاموش می شود. هنگامی که تمام خلط از ستون تخلیه شد، فلاسک قطع می شود، هوای خشک با استفاده از یک پمپ آب جت متصل به لوله خروجی هد از داخل ستون پمپ می شود که در این زمان آب از آن خارج می شود. پس از انجام عملیات شرح داده شده، ستون آماده استفاده است.

ماده ای که قرار است تقطیر شود در یک فلاسک تقطیر قرار می گیرد. اگر دمای جوش اجزای مخلوطاز 150 درجه سانتیگراد تجاوز نکنید، تقطیر ترجیحاً در فشار اتمسفر و در فشار بیشتر انجام شود. دمای بالا- در پایین: 133 Pa (1 میلی متر جیوه).

ترجیحاً فلاسک تقطیر در حمام مایع با حرارت کنترل شده گرم شود. با روشن کردن گرمایش فلاسک تقطیر، حالت گرمایش ستون را همانطور که در بالا توضیح داده شد تنظیم کنید و اجازه دهید ستون 2 بار خفه شود. پس از این، حالت گرمایش مورد نیاز برای فلاسک و ژاکت تنظیم می شود. هنگامی که به طور کامل آبیاری شد، ستون برای حدود 1 ساعت نگه داشته می شود تا تعادل فاز برقرار شود. در مرحله بعد، حالت عملکرد بهینه ستون به صورت تجربی ایجاد می شود.

هنگام کار با ستون هایی که گرمایش ندارند، حالت کار فقط با میزان تبخیر مایع تعیین می شود.

تقطیر را می توان به طور مداوم یا دوره ای جمع آوری کرد. با نمونه برداری مداوم، شیر تقطیر را کمی در سر چگالش کامل باز کنید تا نسبت رفلاکس از پیش تعیین شده (1:10، 1:20، 1:30) تنظیم شود.

در هر بار مصرف تقطیر دما اندازه گیری می شود.

اگر یک ماده جداگانه در گیرنده جمع آوری شود، همانطور که با دمای ثابت بخار در سر برای مدتی مشخص می شود، مقدار نسبت رفلکس را می توان با افزایش نرخ انتخاب تقطیر کاهش داد. هنگام حرکت از کسری به کسری، نسبت رفلاکس دوباره افزایش می‌یابد و نرخ انتخاب تقطیر را کاهش می‌دهد. به این می گویند "فشردن کسری".

هنگام نمونه برداری دوره ای از تقطیر، به مدت 1 تا 5 ثانیه، شیر را کاملا باز کنید تا تقطیر انتخاب شود، مقدار کمی از دومی را در گیرنده رها کرده و شیر را ببندید. از آنجایی که این قسمتی از جزء فرار را حذف می کند، تعادل در ستون به هم می خورد و دمای بخار در سر شروع به افزایش می کند. هنگامی که شیر دوباره بسته می شود، به تدریج حالت تعادل در ستون برقرار می شود و دمای بخار کاهش می یابد. هنگامی که دما برقرار شد، مجدداً نمونه ای از تقطیر گرفته می شود. دما و حجم تقطیر بلافاصله در لحظه نمونه برداری از قسمت بعدی تقطیر شمارش می شود.

هنگام اصلاح در خلاء، سر ستون مجهز به گیرنده خلاء است.

تقطیر در خلاء

برخی از مواد به دلیل تجزیه جزئی یا کامل در نقطه جوش نمی توانند در فشار اتمسفر تقطیر شوند. چنین موادی را می توان تقطیر کرد مشروط بر اینکه فشار در فلاسک تقطیر به حدی کاهش یابد که نقطه جوش ماده کمتر از دمای تجزیه آن باشد. برای مثال، موادی که با تجزیه در دمای 350 درجه سانتی گراد و 101 کیلو پاسکال (760 میلی‌متر جیوه) می‌جوشند، می‌توانند بدون تجزیه در دمای 160 تا 210 درجه سانتی‌گراد و 1.33 کیلو پاسکال (10 میلی‌متر جیوه) یا در دمای 130-100 درجه سانتی‌گراد و 1.33 پاسکال (0.01 میلی‌متر) تقطیر شوند. HG).

در طول تقطیر خلاء، مواد کمتر در معرض اکسیژن قرار می گیرند. در برخی موارد، همانطور که در بالا ذکر شد، تقطیر خلاء جداسازی مخلوط‌های آزئوتروپیک را تسهیل می‌کند.

دستگاه تقطیر در خلاء (شکل 161) شامل فلاسک تقطیر، وسیله ای برای گرم کردن آن، دماسنج، یخچال، گیرنده میعانات یا دستگاهی برای تعویض گیرنده، منبع خلاء و دستگاهی برای اندازه گیری و تنظیم فشار است. .

فلاسک های Claisen، Favorsky و Arbuzov را می توان به عنوان فلاسک تقطیر و همچنین از فلاسک های ته گرد یا ته تیز بر روی مقاطع زمینی با نازل تقطیر یا یخچال کلایزن استفاده کرد.

شکل و ظرفیت فلاسک تقطیر با محدودیت حجم و دمای جوش مایع تقطیر شده تعیین می شود. حجم دومی نباید از 1/2 حجم فلاسک تجاوز کند. مایعات با جوش بالا باید از فلاسک هایی با لحیم کم و لوله خروجی عریض تقطیر شوند.

برای جلوگیری از جوش "منفجره"، یک مویرگی شیشه ای نازک که تقریباً به پایین فلاسک می رسد، در گردن مرکزی فلاسک کلایزن یا نازل تقطیر کلایزن قرار می گیرد. مناسب بودن مویرگ با دمیدن هوا از طریق آن به داخل یک لوله آزمایش حاوی دی اتیل اتر ارزیابی می شود. یک مویرگ خوب، حتی با فشار بیش از حد جزئی، فقط به حباب های کوچک اجازه عبور می دهد و زنجیره نازکی را در مایع تشکیل می دهد. پس از اتصال دستگاه به پمپ خلاء، حباب‌های گاز (هوا) بسیار ریز باید از مایع عبور کنند و از مخلوط شدن مایع مقطر و جوشیدن یکنواخت اطمینان حاصل کنند.

یک دماسنج در گردن کناری فلاسک تقطیر یا نازل قرار می گیرد.

هنگام استفاده از فلاسک Claisen بدون اتصال، مویرگی و دماسنج از طریق قطعات لوله خلاء لاستیکی وارد می شوند و از سفتی مناسب اطمینان حاصل می کنند.

مشکلات قابل توجهی هنگام تقطیر مایعات کف کننده در خلاء ایجاد می شود. برای جلوگیری از انتقال مایع، توصیه می شود گردن کناری فلاسک یا نازل را با تکه های لوله شیشه ای، پشم شیشه پر کنید یا به جای دماسنج، مویین شیشه ای دوم را وارد کنید. مایعات کف ساز زمانی تقطیر می شوند که فلاسک تقطیر کمی پر شده باشد. کف اغلب به دلیل ناخالصی های موجود در مایع مقطر ایجاد می شود. در طول تقطیر مکرر، به عنوان یک قاعده، کف تشکیل نمی شود.

فلاسک تقطیر معمولاً در یک حمام سیلیکونی برای مایعات با دمای زیر 200 درجه سانتیگراد یا یک حمام فلزی برای مایعات با جوش بالا گرم می شود. دمای حمام با دماسنج کنترل می شود. تقطیر به همان روشی که در هنگام تقطیر در فشار اتمسفر سرد می شود.

برای جمع آوری چندین بخش تقطیر به طور جداگانه بدون خاموش کردن خلاء از دستگاه های مختلفی استفاده می شود. ساده ترین آنها بلند "عنکبوت" است. شاخه های "عنکبوت" به گیرنده هایی متصل هستند که حجم آنها متناسب با حجم مورد انتظار کسری است. فلاسک های ته گرد یا ته نوک تیز یا لوله های آزمایش با مقاطع صیقلی به عنوان گیرنده استفاده می شوند. بخش ها با روغن کرچک خالص یا گلیسیرین روغن کاری می شوند. روان کننده لغزش خوب را تضمین می کند و از گیر کردن اتصالات جلوگیری می کند.

دستگاهی که به شما امکان می دهد هر تعداد گیرنده را در حین تقطیر تغییر دهید در شکل نشان داده شده است. 162. استفاده از چنین گیرنده ای برای جمع آوری مایعات کم جوش، امکان تماس بین بخارات فراکسیون های تقطیر واقع در گیرنده های جداگانه را از بین می برد و در نتیجه از آلودگی متقابل فراکسیون ها جلوگیری می کند.

استفاده از پمپ آب جت برای ایجاد خلاء نیازی به دستگاه های اضافی برای جذب بخارات مایع مقطر ندارد. شما فقط باید گیرنده و فلاسک تقطیر را از ورود آب محافظت کنید؛ برای این کار، یک بطری ایمنی بین پمپ و دستگاه تقطیر قرار می گیرد. در صورت استفاده از پمپ خلاء روغن، باید یک سیستم جذب یا انجماد بین دستگاه تقطیر و پمپ وجود داشته باشد.

تقطیر خلاء انفجاری است. تکه های شیشه کوچک ناشی از انفجار یک کشتی تخلیه شده، خطر بزرگی به خصوص برای چشم ها ایجاد می کند. بنابراین، هنگام کار در خلاء، استفاده از عینک ایمنی یا استفاده از ماسک محافظ ضروری است.

قبل از شروع تقطیر در خلاء، سفتی سیستم باید با حداقل فشار بدون استفاده از گرما بررسی شود.

در یک فلاسک تقطیر پر از مایع داغ خلاء ایجاد نکنید. پس از تقطیر حلال در فشار اتمسفر، ابتدا محتویات فلاسک را خنک کرده و سپس پمپ خلاء را روشن کنید.

ظروف شیشه ای، مانند خشک کن های خلاء، که در آنها فشار کاهش یافته ایجاد می شود، باید با پوششی پوشانده شوند یا در پارچه ای سبک و بادوام پیچیده شوند تا از تکه های پرنده (در صورت انفجار ظرف) جلوگیری شود. انتقال کشتی های تخلیه شده از مکانی به مکان دیگر توصیه نمی شود.

در پایان تقطیر وکیوم فرآورده های نفتی، در صورتی که دمای فرآورده نفتی حداقل 50 درجه سانتی گراد کمتر از دمای خود اشتعال باشد، باید پمپ روشن شود و سیستم به هوا متصل شود.

تقطیر با بخار آب برای جداسازی، تصفیه و جداسازی موادی که کمی در آب محلول هستند و فشار بخار کافی در نقطه جوش آب دارند، استفاده می شود. اگر مواد در آب نامحلول باشند، فشار بخار مخلوط برابر است با مجموع فشار بخار جزئی هر یک از اجزا. در نتیجه، نقطه جوش یک ماده هنگام تقطیر با آب همیشه کمتر از نقطه جوش آب در یک فشار معین است. بنابراین، تقطیر با بخار، امکان تقطیر موادی را که در طول تقطیر معمولی به یک درجه یا درجه دیگر تجزیه می‌شوند، ممکن می‌سازد.

اگر موادی در آب محلول باشند، فشار بخار آنها در حضور آب کاهش می یابد. به عنوان مثال اسید بوتیریک که کمتر از اسید فرمیک در آب حل می شود، با بخار آب بهتر از اسید فرمیک تقطیر می شود، با وجود اینکه نقطه جوش اسید فرمیک 101 درجه سانتی گراد و اسید بوتیریک 162 درجه سانتی گراد است. .

تقطیر با بخار می تواند در فشار اتمسفر یا در خلاء انجام شود. بخار آب عرضه شده باید اشباع یا فوق گرم باشد. بخار آب فوق گرم به شما امکان می دهد موادی را با فشار بخار نسبتاً کم تقطیر کنید. برای گرم کردن بخار آب، از سوپرهیترهای بخار استفاده می شود. آنها معمولا یک سیم پیچ فلزی یا شیشه ای هستند که توسط مشعل های گازی یا حمام های گرمایش گرم می شوند و در آن بخار آب اشباع شده به آب فوق گرم تبدیل می شود.

تقطیر با بخار با استفاده از نصب نشان داده شده در شکل انجام می شود. 163. فلاسک به صورت مایل قرار می گیرد تا پاشش هایی که به سمت بالا پرواز می کنند به لوله خروج بخار نریزند.

بخار خروجی از بخارپز بسیار مرطوب است و فلاسک تقطیر می تواند به سرعت پر از آب شود، بنابراین یک جداکننده آب بین بخارپز و فلاسک تقطیر تعبیه شده است.

برای تقطیر بخار در خلاء، از فلاسک تقطیر به عنوان مولد بخار استفاده می شود که آن را به خط خلاء متصل می کند. یک مویرگی نازک که در فلاسک قرار می گیرد به شما امکان می دهد جریان بخار آب را تنظیم کنید.

در حین تقطیر با بخار، فلاسک تقطیر باید گرم شود و گردن فلاسک باید با طناب آزبست عایق شود. اگر بخارات تقطیر تغلیظ نشده شروع به خروج از یخچال کرد، باید میزان بخار را کاهش دهید یا آب خنک کننده را به یخچال افزایش دهید.

هنگام تقطیر، مواد جامد اغلب در یخچال جامد می شوند. توصیه می شود کریستال ها در طول فرآیند تقطیر ذوب شوند و به طور موقت آب خنک کننده به یخچال متوقف شود. اگر نقطه ذوب یک جامد از دمای بخار بیشتر باشد، در پایان تقطیر این ماده را با یک میله شیشه ای بلند از یخچال خارج می کنند یا با حلال مناسب استخراج می کنند که از آن به خوبی متبلور می شود.

تقطیر با بخار گاهی اوقات امولسیون های پایدار تولید می کند. در این حالت می توان محصول مقطر را با جداسازی یا استخراج با حلال آلی جدا کرد.

پایان تقطیر مواد نامحلول در آب با تقطیر آب شفافی که حاوی ناخالصی های روغنی نیست قضاوت می شود. هنگام تقطیر مواد محلول در آب، پیشرفت تقطیر بر اساس خواص فیزیکی، شیمیایی یا سایر خواص تقطیر ارزیابی می شود.

O.S.GABRIELYAN
ای.جی.استروموف،
A.K.AKHLEBININ

در شیمی شروع کنید

درجه 7 ام

ادامه برای شروع به شماره 1، 2، 3، 4، 5، 6، 7، 8، 9/2006 مراجعه کنید.

فصل 3.
پدیده هایی که با مواد رخ می دهند

(پایان)

§ 17. تقطیر یا تقطیر

به دست آوردن آب مقطر

آب لوله کشی تمیز، شفاف، بی بو است... اما آیا این ماده از نظر یک شیمیدان خالص است؟ به کتری نگاه کنید: رسوبات و رسوبات قهوه ای رنگی که در اثر جوشاندن مکرر آب در آن روی مارپیچ و دیواره های کتری ظاهر می شوند، به راحتی تشخیص داده می شوند.
(شکل 71). آهک روی شیرها چطور؟ هم آب طبیعی و هم آب لوله کشی مخلوط های همگن، محلول هایی از مواد جامد و گاز هستند. البته محتوای آنها در آب بسیار ناچیز است، اما این ناخالصی‌ها نه تنها می‌توانند منجر به تشکیل رسوب شوند، بلکه بیشتر عواقب جدی. تصادفی نیست که داروهای تزریقی فقط با استفاده از آب تصفیه شده مخصوص تهیه می شوند تقطیر شده است.

این نام از کجا آمده است؟ آب و سایر مایعات از طریق فرآیندی به نام از ناخالصی ها تصفیه می شوند تقطیر،یا تقطیر. ماهیت تقطیر این است که مخلوط به جوش می آید، بخارات حاصل از ماده خالص خارج می شود، سرد می شود و دوباره به مایعی تبدیل می شود که دیگر حاوی آلاینده نیست.

یک تاسیسات آزمایشگاهی برای تقطیر مایعات روی میز معلم مونتاژ می شود (شکل 72).

معلم آب را داخل فلاسک تقطیر می‌ریزد، به رنگ نارنجی با نمک معدنی محلول (دی کرومات پتاسیم). پس با چشم خود خواهید دید که این ماده در آب تصفیه شده نخواهد بود. برای اطمینان از جوشیدن یکنواخت، 3-4 قطعه چینی متخلخل یا پوکه (سنگ جوشان) داخل فلاسک ریخته می شود.
آب به ژاکت یخچال می رسد و فلاسک تقطیر با استفاده از بخاری برقی تا زمانی که محتویات بجوشد گرم می شود. بخار آب وارد شده به یخچال متراکم می شود و آب مقطر به داخل گیرنده جریان می یابد.
دماسنج چه دمایی را نشان می دهد؟ به نظر شما آب سرد از چه طریقی به یخچال می رسد و از آن تخلیه می شود؟

از آب مقطر نه تنها برای تهیه داروها، بلکه برای به دست آوردن محلول های مورد استفاده در آزمایشگاه های شیمیایی نیز استفاده می شود. حتی رانندگان از آب مقطر استفاده می کنند و برای حفظ سطح الکترولیت آن را به باتری ها اضافه می کنند.

و اگر لازم است از محلول همگن یک ماده جامد به دست آید، استفاده کنید تبخیر، یا تبلور

تبلور

یکی از راه های جداسازی و خالص سازی جامدات، تبلور است. مشخص است که هنگام گرم شدن، حلالیت یک ماده در آب افزایش می یابد. به این معنی که وقتی محلول سرد می شود، مقدار مشخصی از ماده به شکل کریستال رسوب می کند. بیایید این را به صورت تجربی بررسی کنیم.

آزمایش نمایشیکریستال های زیبای نارنجی دی کرومات پتاسیم را که معلم برای «رنگ آمیزی» آب برای تقطیر استفاده می کرد، به خاطر دارید؟ بیایید حدود 30 گرم از این نمک را برداریم و آن را با چندین کریستال پرمنگنات پتاسیم "آلوده" کنیم. چگونه ماده اصلی را از ناخالصی معرفی شده پاک کنیم؟ مخلوط در 50 میلی لیتر آب جوش حل می شود. هنگامی که محلول سرد می شود، حلالیت دی کرومات به شدت کاهش می یابد و این ماده به شکل کریستال هایی آزاد می شود که با فیلتراسیون می توان آنها را جدا کرد و سپس روی فیلتر با چندین میلی لیتر آب یخ شست. اگر ماده خالص شده را در آب حل کنید، با رنگ محلول می توانید تشخیص دهید که حاوی پرمنگنات پتاسیم نیست. پرمنگنات پتاسیم در محلول اولیه باقی ماند.

تبلور یک جامد از محلول را می توان با تبخیر حلال به دست آورد. این همان چیزی است که فنجان های تبخیری که هنگام یادگیری در مورد ظروف شیشه ای شیمیایی با آنها مواجه شدید، برای آن طراحی شده اند.

اگر تبخیر مایع از محلول به طور طبیعی اتفاق بیفتد، برای این منظور از ظروف شیشه ای با دیواره ضخیم خاصی استفاده می شود که به آنها کریستالیزور می گویند. تو هم باهاشون آشنا شدی کار عملی № 1.

در طبیعت، دریاچه های نمک حوضچه های منحصر به فردی برای تبلور هستند. بر اثر تبخیر آب در سواحل این گونه دریاچه ها، نمک غول پیکری متبلور می شود که پس از تصفیه، سر سفره ما قرار می گیرد.

تقطیر روغن

تقطیر نه تنها برای تمیز کردن مواد از ناخالصی ها، بلکه برای جدا کردن مخلوط ها به بخش های جداگانه - بخش هایی که در نقطه جوش متفاوت هستند، استفاده می شود. به عنوان مثال، روغن یک مخلوط طبیعی از یک ترکیب بسیار پیچیده است. در طی تقطیر کسری نفت، فرآورده های نفتی مایع به دست می آید: بنزین، نفت سفید، سوخت دیزل، نفت کوره و غیره. این فرآیند در دستگاه های خاص - ستون های تقطیر (شکل 73) انجام می شود. اگر شهر شما پالایشگاه نفت دارد، شاید اینها را دیده باشید دستگاه شیمیایی، که به طور مداوم نفت را به مهم و ضروری در زندگی تقسیم می کنند جامعه مدرنمحصولات (شکل 74).

بنزین سوخت اصلی برای ماشین های سواری. تراکتورها و کامیون ها از فرآورده های نفتی دیگری استفاده می کنند - سوخت دیزلی(دیزل). سوخت هواپیماهای مدرن عمدتا نفت سفید است. با این مثال کوچک می توانید درک کنید که فرآیندی مانند تقطیر روغن در زندگی مدرن چقدر اهمیت دارد.

برنج. 74. نفت و فرآورده های نفتی

تقطیر کسری هوای مایع

قبلاً می دانید که هر گازی به هر نسبتی با هم مخلوط می شود. آیا می توان اجزای جداگانه را از مخلوطی از گازها جدا کرد؟ کار آسانی نیست. اما شیمیدانان راه حل بسیار موثری را پیشنهاد کرده اند. مخلوط گازها را می توان به محلول مایع تبدیل کرد و در معرض تقطیر قرار داد. به عنوان مثال، هوا با خنک کردن و فشرده سازی قوی به مایع تبدیل می شود و سپس اجزای جداگانه (کسری) اجازه می دهند یکی پس از دیگری بجوشد، زیرا دارای نقاط جوش متفاوتی هستند. نیتروژن اولین چیزی است که از هوای مایع تبخیر می شود (شکل 75)؛ این نیتروژن کمترین نقطه جوش (-196 درجه سانتیگراد) را دارد. سپس آرگون (-186 درجه سانتیگراد) را می توان از مخلوط مایع اکسیژن و آرگون خارج کرد. چیزی که باقی می ماند تقریباً اکسیژن خالص است که برای اهداف فنی کاملاً مناسب است: جوشکاری گاز، تولید مواد شیمیایی. اما برای اهداف پزشکی نیاز به تصفیه بیشتر دارد.

نیتروژن به دست آمده از این طریق برای تولید آمونیاک استفاده می شود که به نوبه خود برای تولید کودهای ازته، مواد دارویی و منفجره، اسید نیتریک و غیره استفاده می شود.

از گاز نجیب آرگون در نوع خاصی از جوشکاری استفاده می شود که به آن آرگون می گویند.

1. تقطیر یا تقطیر چیست؟ بر چه اساسی است؟

2. چه نوع آب مقطر نامیده می شود؟ چگونه آن را دریافت می کنید؟ کجا استفاده می شود؟

3. در هنگام تقطیر روغن چه فرآورده های نفتی به دست می آید؟ کجا استفاده می شوند؟

4. چگونه هوا را به گازهای جداگانه جدا کنیم؟

5. تبخیر (کریستالیزاسیون) با تقطیر (تقطیر) چه تفاوتی دارد؟ هر دو روش جداسازی مخلوط های مایع بر چه اساسی است؟

6. تفاوت بین فرآیندهای تبخیر و تبلور چیست؟ هر دو روش جداسازی جامد از محلول بر چه اساسی است؟

7. مثال هایی از زندگی روزمره، که در آن از تبخیر و تقطیر استفاده می شود.

8. با تبخیر 250 گرم از محلول 5 درصد چه جرمی از نمک بدست می آید؟ از این محلول با تقطیر چه حجمی آب به دست می آید؟

کار عملی شماره 4.
رشد کریستال های نمک
(آزمایش خانگی)

قبل از اینکه تو شروع کنی انجام کار، توضیحات آن را تا انتها با دقت بخوانید.

ابتدا نمک مناسب برای آزمایش را انتخاب کنید. هر نمکی که در آب بسیار محلول باشد (سولفات مس یا آهن، زاج و ...) برای رشد کریستال مناسب است. نمک سفره - کلرید سدیم - نیز موثر خواهد بود.

تجهیزاتی که نیاز خواهید داشت:

یک شیشه لیتری یا قابلمه کوچک، که در آن محلول نمک را آماده می کنید.

قاشق چوبی یا چوب همزن؛

قیف با پشم پنبه برای فیلتر کردن محلول؛

قمقمه ای با گردن پهن با ظرفیت 1 لیتر (برای اینکه محلول به آرامی خنک شود لازم است ، سپس کریستال های بزرگ رشد می کنند).

اگر قیف یا قمقمه مناسب ندارید، می توانید خودتان آنها را بسازید.

برای ساختن قیف، یک بطری پلاستیکی نوشیدنی بردارید و گردن را با دقت با قیچی ببرید، همانطور که در شکل نشان داده شده است. 76.

به جای قمقمه، یک شیشه لیتری شیشه ای معمولی کار می کند. آن را در یک جعبه مقوایی یا فوم قرار دهید. نیازی به گرفتن یک جعبه بزرگ نیست، نکته اصلی این است که کاملاً با شیشه مطابقت داشته باشد. شکاف های بین جعبه و شیشه را با تکه های پارچه یا پشم پنبه محکم ببندید. برای محکم بستن شیشه به یک درب پلاستیکی نیاز دارید.

یک محلول نمک اشباع داغ آماده کنید. برای انجام این کار، شیشه را تا نیمه با آب داغ پر کنید (برای جلوگیری از سوختن، نیازی به استفاده از آب جوش ندارید). نمک را در قسمت هایی اضافه کنید و هم بزنید. وقتی نمک متوقف شد، محلول را یک یا دو دقیقه بگذارید تا کریستال های حل نشده فرصت ته نشین شدن داشته باشند. محلول داغ را از طریق یک قیف پر از پشم پنبه در یک قمقمه تمیز فیلتر کنید. قمقمه را با یک درب ببندید و بگذارید محلول به مدت دو تا سه ساعت به آرامی خنک شود.

محلول کمی خنک شده است. حالا یک دانه را وارد آن کنید - یک کریستال نمک که روی یک نخ معلق است. پس از معرفی دانه، ظرف را با درب بپوشانید و برای مدت طولانی بگذارید. چندین روز یا حتی چند هفته طول می کشد تا یک کریستال بزرگ رشد کند.

معمولاً چندین کریستال روی نخ رشد می کنند. لازم است به طور دوره ای موارد اضافی را حذف کنید تا یک کریستال بزرگ رشد کند.

ثبت شرایط آزمایش و نتیجه آن مهم است؛ در مورد ما، اینها ویژگی های کریستال حاصل است. اگر چندین کریستال به دست آید، شرحی از بزرگترین داده می شود.

کریستال به دست آمده را بررسی کنید و به سوالات پاسخ دهید.

کریستال را چند روز رشد دادید؟

شکلش چیه؟

کریستال چه رنگی است؟

شفاف هست یا نه؟

ابعاد کریستال: ارتفاع، عرض، ضخامت.

جرم کریستالی.

کریستال حاصل را طرح یا عکس بگیرید.

کار عملی شماره 5.
تمیز کردن نمک سفره

هدف از این کار تمیز کردن است نمک سفرهآلوده به شن و ماسه رودخانه

نمک خوراکی آلوده ای که به شما پیشنهاد می شود مخلوط ناهمگنی از کریستال های کلرید سدیم و ماسه است. برای جداسازی آن باید از تفاوت خواص اجزای مخلوط به عنوان مثال حلالیت متفاوت در آب بهره برد. همانطور که می دانید نمک سفره به خوبی در آب حل می شود، در حالی که ماسه عملا در آن نامحلول است.

نمک آلوده ارائه شده توسط معلم را در یک لیوان بریزید و 50 تا 70 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید. محتویات را با میله شیشه ای هم بزنید تا نمک کاملا در آب حل شود.

محلول نمک را می توان با فیلتر کردن از ماسه جدا کرد. برای انجام این کار، نصب را همانطور که در شکل نشان داده شده است مونتاژ کنید. 77. با استفاده از میله شیشه ای محتویات لیوان را با دقت روی فیلتر بریزید. فیلتر شفاف به یک شیشه تمیز جریان می یابد، در حالی که اجزای نامحلول مخلوط اصلی روی فیلتر باقی می مانند.

مایع موجود در لیوان محلول آبی نمک خوراکی است. نمک خالص را می توان با تبخیر از آن جدا کرد. برای انجام این کار، 5-7 میلی لیتر از فیلتر را در یک فنجان چینی بریزید، فنجان را در حلقه سه پایه قرار دهید و با احتیاط آن را روی شعله یک لامپ الکلی گرم کنید و مدام محتویات را با میله شیشه ای هم بزنید.

کریستال های نمک به دست آمده پس از تبخیر محلول را با نمک آلوده اصلی مقایسه کنید. تکنیک ها و عملیاتی را که برای تمیز کردن نمک آلوده استفاده کرده اید فهرست کنید.

تنها در قرن بیستم کاربرد واقعاً گسترده ای در فناوری پیدا کرد، اما ریشه های آن به قرن هجدهم بازمی گردد. قرنی که جامعه علمی در مورد وجود اکسیژن و نیتروژن و حتی آرگون هیچ ایده ای نداشت. هوا یک عنصر مستقل در نظر گرفته می شد که نمی توانست به اجزاء تقسیم شود. ماهیت احتراق برخی از مواد، با توجه به ایده های رایج در آن زمان، با محتوای جزء قابل احتراق در آنها - فلوژیستون تعیین شد. هر چه مقدار فلوژیستون در یک ماده بیشتر باشد، قابل اشتعال تر است و هنگام آزاد شدن، گرمای بیشتری تولید می کند.

شالوده‌های توصیف مناسب‌تر واقعیت توسط شیمی‌دان سوئدی کارل شیله و همکار انگلیسی او جوزف پریستلی، که با جداسازی برخی از ترکیبات پیچیده با گرم کردن، «هوای قابل اشتعال» را به دست آوردند که در آن شعله شمع بسیار روشن‌تر از حد معمول می‌سوخت. Scheele حتی فراتر رفت: او نشان داد که وقتی مواد در یک ظرف عایق می سوزند، مقدار هوا حدود بیست درصد کاهش می یابد، در حالی که احتراق در هوای باقی مانده غیرممکن است. با این حال، پایبندی به نظریه فلوژیستون، این دانشمندان برجسته را وادار کرد تا برای حقایق بدیهی در چارچوب عقاید ثابت شده، توضیحی ارائه دهند. اولین کسی که پس از انجام یک سری آزمایشات، تئوری جدیدی از احتراق ارائه کرد و اظهار داشت که هوا از دو بخش قابل احتراق (اکسیژن) و بی اثر (نیتروژن) تشکیل شده است و این ماده وقتی می سوزد با اکسیژن ترکیب می شود و آن را به هم متصل می کند. ، لاووازیه بود. از طریق توزین دقیق، او ثابت کرد که جرم محصولات احتراق همیشه بیشتر از جرم ماده اصلی است. در همان زمان، جرم فلاسک مهر و موم شده ای که او معرف های خاصی را در آن سوزانده بود، تغییری نکرد. در ترکیب با این واقعیت که Scheele ثابت کرد که مقدار هوا در طی فرآیند احتراق کاهش می‌یابد، لاووازیه به این نتیجه رسید که بخش واکنشی هوا با ماده اصلی متصل می‌شود و محصولات احتراق را تشکیل می‌دهد. بدین ترتیب اکسیژن و نیتروژن کشف شد.

در همین حال، سال‌های زیادی گذشت تا این گازها در مقیاس صنعتی مورد استفاده قرار گیرند. در طول دو سوم اول قرن نوزدهم، اکسیژن در مقادیر بسیار کم با روش های آزمایشگاهی به دست می آمد، بنابراین صحبتی از استفاده گسترده از آن وجود نداشت. به نظر می رسد یک پارادوکس باشد: جو یک اقیانوس کامل از اکسیژن و نیتروژن است، تنها چیزی که باقی می ماند یافتن راهی برای جدا کردن این دو گاز است و مشکل به دست آوردن آنها حل می شود. در عین حال، طبیعی ترین روش جداسازی هوا به اکسیژن و نیتروژن - به دلیل اختلاف دمای جوش - برای مدت طولانی در دسترس باقی ماند. اول از همه، به دلیل نیاز به خنک کننده عمیق هوا. به طور کلی، زمانی نیتروژن و اکسیژن به عنوان گازهای "دائمی" در نظر گرفته می شدند، یعنی گازهایی که نمی توانند مایع شوند. البته این فقط نشان دهنده فقدان روش ها و فناوری های لازم بود و نه برخی از ویژگی های اساسی این گازها.

بنابراین یکی از موانع اصلی تولید صنعتی گازهای اتمسفر به شکل خالص، نقص فن آوری خنک کننده بود. فیزیکدانان لهستانی Olszewski و Wroblewski (دانشگاه کراکوف) از جمله اولین کسانی بودند که به موازات جیمز دوار (بریتانیا) که از اصل خنک کننده آبشاری برای مایع کردن اکسیژن و نیتروژن استفاده کرد، برای غلبه بر این مانع تلاش کردند. بعدها با استفاده از همین طرح، Kammerlingh Onnes (هلند) هوای مایع به دست آورد. ماهیت روش کاهش مداوم دما با استفاده از چندین یخچال از نوع فشرده با مواد کاری مختلف است.

اصل عملکرد فرآیند آبشار را می توان با استفاده از شکل 1 ردیابی کرد. 1.

ابتدا گاز انتخاب شده به عنوان مبرد در دمای اتاق با فشرده سازی زیاد با استفاده از کمپرسور به مایع تبدیل می شود. گرمای آزاد شده در حین فشرده سازی توسط یک سیستم خنک کننده آب حذف می شود. گاز مایع با فشار کمتری به اواپراتور می رسد و در آنجا می جوشد و گرما را از بین می برد و سپس وارد کمپرسور می شود و در آنجا دوباره مایع می شود. در این حالت، اواپراتور مرحله اول به طور همزمان یک حمام خنک کننده برای خنک کننده مایع مرحله دوم است. به طور طبیعی، برای هر مرحله یک مبرد انتخاب می شود که نقطه جوش آن با سطوح خنک کننده مورد نیاز مطابقت دارد.

برنج. 1. یخچال فشرده سازی بخار: 1 - کمپرسور; 2 - آب؛ 3 – مخزن سیستم خنک کننده 4 - دریچه گاز 5 - مایع؛ 6 - اواپراتور (کریوستات)

فرآیند آبشار نقش مهمی در تاریخ تولید گازهای فنی ایفا کرد و مایع پذیری اساسی هوا را نشان داد. با این حال، بعداً جای خود را به طرح‌های فناوری پیشرفته‌تر داد.

روش Linde که توسط این فیزیکدان آلمانی در سال 1895 ارائه شد، بر اساس اثر ژول تامپسون است که شامل تغییر دمای گاز در هنگام انبساط آن از طریق نوعی مقاومت هیدرودینامیکی (گسست) است. واقعیت این است که انرژی داخلی گازهای واقعی از انرژی پتانسیل جاذبه بین ذرات و انرژی جنبشی حرکت آشفته آنها تشکیل شده است. وقتی گاز در غیاب تبادل انرژی با محیط خارجیانرژی پتانسیل برهمکنش بین مولکول ها با افزایش فاصله بین آنها افزایش می یابد. افزایش انرژی پتانسیل به دلیل "کشیدن از هم جدا" مولکول ها به فاصله بیشتر از یکدیگر، با کاهش انرژی جنبشی آنها (انرژی حرکت حرارتی) و در نتیجه کاهش دما جبران می شود. درست است، یک اثر مشابه فقط تا آستانه دمای خاصی مشاهده می شود، که بالاتر از آن علامت تغییر می کند: اکنون گاز با انبساط گرم می شود. در این مورد، خود انرژی پتانسیل به سادگی علامت را تغییر می دهد. اگر قبلا (تا دمای معین) توسط نیروهای جاذبه تعیین می شد، اکنون نیروهای دافعه رایج هستند. و بسط (برعکس) می دهد تقویت اضافیحرکت حرارتی مولکول ها یک اثر مشابه "معکوس" ژول تامپسون در دمای معمولی مشخصه هیدروژن است.

با این حال، هوا با دریچه گاز در یک محدوده دمایی نسبتاً بزرگ خنک می شود که استفاده از این ویژگی را در چرخه Linde ممکن می کند. در آن، هوا توسط یک کمپرسور به فشار 200 اتمسفر فشرده می شود، گرمای فشرده سازی در مبدل حرارتی آزاد می شود و از طریق دریچه گاز جریان می یابد و در عین حال منبسط و خنک می شود. هوای خنک شده از طریق همان مبدل حرارتی جریان می یابد، اما از طرف دیگر، گرما را از بخش جدیدی از گاز فشرده می گیرد و پس از آن خود وارد تراکم می شود. با چرخش طولانی مدت به این ترتیب، هوا تا حدی خنک می شود که هنگام دریچه گاز بخشی از آن شروع به مایع شدن می کند. با این حال، شایستگی لیند نه تنها در این واقعیت بود که او قادر بود مایع سازی هوا را روی یک پایه صنعتی قرار دهد، بلکه در درجه اول در این واقعیت بود که او هوای مایع را جدا کرد و نیتروژن و اکسیژن بسیار خالص را به دست آورد.

برای انجام این کار، او از یکسوسازی مضاعف هوای مایع حاصل استفاده کرد، زیرا تقطیر ساده محصولاتی با خلوص لازم تولید نمی کرد. علیرغم اینکه نقطه جوش اکسیژن (183- درجه سانتیگراد) سیزده درجه بالاتر از نقطه جوش نیتروژن (196- درجه سانتیگراد) است، جداسازی کامل این گازها به سادگی با تبخیر نیتروژن امکان پذیر نبود.

ایده اصلی یک ستون تقطیر، حرکت متقابل یک مایع غنی شده با یک جزء کم جوش (در مورد ما، نیتروژن) به سمت بخار یک مخلوط گاز غنی شده با یک جزء با جوش بالا (اکسیژن) است. مایع از بالای ستون تامین می شود، مخلوط گاز از پایین آن تبخیر می شود.

برای افزایش سطح تماس فاز از صفحات به اصطلاح تقطیر استفاده می شود. در تماس با آنها، گاز تا حدی متراکم می شود و مایع تا حدی تبخیر می شود. در این حالت عمدتاً قسمت با جوش زیاد گاز به حالت مایع می رود و قسمت کم جوش مایع تبخیر می شود. در نتیجه چنین تبادلی، جریان رو به بالا مخلوط گاز با یک جزء کم جوش غنی می شود و جریان رو به پایین مایع با یک جزء با جوش بالا غنی می شود. در ستون های تقطیر معمولی، برای ایجاد جریان مایع معکوس، بخشی از جزء کم جوش بدست آمده در خروجی ستون متراکم شده و به عقب فرستاده می شود.

مشکل این است که هوای مایع را نمی توان "یکباره" جدا کرد. حتی با استفاده از کارآمدترین ستون‌های تقطیر، می‌توانیم نیتروژن نسبتاً خالص را در خروجی به دست آوریم، اما در پایین ستون مخلوطی از نیتروژن و اکسیژن باقی خواهد ماند، اگرچه در دومی در مقایسه با ترکیب اصلی هوا غنی شده است.

به همین دلیل است که Linde یک طرح تقطیر دوگانه را پیشنهاد کرد. اجازه دهید به طور خلاصه فرآیندهای رخ داده در آنها را شرح دهیم (شکل 2).

• 1) هوای مایع به اولین ستون تقطیر (پایین) می رسد که در طی فرآیند تقطیر به نیتروژن تقریباً خالص و مخلوط نیتروژن-اکسیژن تقسیم می شود.
• 2) نیتروژن در بالای ستون اول متراکم می شود، از جایی که گرفته می شود، سپس به شکل مایع به بالای ستون دوم (بالایی) فرستاده می شود و جریانی از مایع را تشکیل می دهد که به پایین جریان می یابد.
• 3) مخلوط نیتروژن و اکسیژن به قسمت میانی ستون دوم عرضه می شود. از آنجایی که این فرآیند پیوسته است، از یک طرف جریان گازهایی از اواپراتور، غنی شده با اکسیژن، و از سوی دیگر، مایعی که از بالا به پایین جریان می یابد و با نیتروژن غنی شده است، منتظر او است.
• 4) هنگامی که در چنین "آتش متقابل" گرفتار می شود، مخلوط نیتروژن-اکسیژن مطابق با اصول توصیف شده قبلی شروع به جدا شدن می کند. نیتروژن خالص در نهایت با گازها بالا می رود و اکسیژن خالص در پایین جمع می شود.

ظرافت طرح پیشنهادی، در میان چیزهای دیگر، در این واقعیت نهفته است که اواپراتور ستون دوم نیز یک کندانسور برای ستون اول است. این به شما امکان می دهد مصرف انرژی را به میزان قابل توجهی کاهش دهید. در ضمن لازمه رژیم دمابا اختلاف فشار در دو ستون تضمین می شود و به طور خودکار حفظ می شود.

به موازات لینده، دانشمند فرانسوی کلود روی جداسازی هوا کار می کرد. در همان زمان، برای مایع سازی اولیه، او از دریچه گاز استفاده نکرد، بلکه از منبسط کننده ها استفاده کرد - ماشین هایی که در آنها گاز در حال انبساط، کار کرده و خنک می شود. این فناوری در درجه اول به دلیل مشکلات عملکرد قطعات مکانیکی در دماهای پایین، کمتر از آنچه توسط Linde پیشنهاد شده بود، مؤثر بود. در همین حال، در اوایل دهه 30، یک توربو اکسپندر به طور کلی ساخته شد، که در آن هوا (یا هر گاز دیگری)، در حال انبساط، پره‌های توربین را می‌چرخاند، به همین دلیل سرد و متعاقباً مایع می‌شود. چنین دستگاه هایی حتی شروع به استفاده جزئی در آن کرده اند تولید صنعتی، اما بازده نسبتا پایینی داشت. پیشرفتی در استفاده از توربو اکسپندرها توسط P.L. Kapitsa ارائه شد که ایده به ظاهر واضحی را ارائه کرد که با این حال هیچ کس قبلاً به آن فکر نکرده بود. قبلاً برای مایع سازی گازها از توربین هایی شبیه به توربین بخار استفاده می شد. کاپیتسا توجه خود را به این واقعیت جلب کرد که هوای فشرده سرد که در آن کار می کند دارای خواصی نزدیک به مایع است تا بخار. این امر او را بر آن داشت تا یک توربین آبی را به عنوان نمونه اولیه برای یک توربواکسپندر جدید انتخاب کند: «... نوع توربو اکسپندر که به درستی انتخاب شده است، سازش بین یک توربین آب و بخار خواهد بود."- کاپیتسا معتقد بود. این واقعاً کارایی مایع سازی گاز را به شدت افزایش می دهد، بنابراین اکنون این توربو انبساط دهنده توسعه یافته توسط Kapitsa است که اساس تولید هوای مایع است. جداسازی بعدی آن از طرح پیشنهادی Linde پیروی می کند.

برنج. 2. دستگاه یکسوسازی دوگانه: 1، 2 - یکسوسازی ستون. 3 - کندانسور - اواپراتور

با این حال، هوا از چیزی بیش از نیتروژن و اکسیژن تشکیل شده است. حاوی مقادیر کمی گازهای بی اثر مانند آرگون، نئون، کریپتون و زنون است. نئون به عنوان یک جزء کم جوش در زیر درب ستون تقطیر دوم همراه با هلیوم جمع آوری می شود. مخلوط نئون هلیوم از نیتروژن در یک کندانسور رفلاکس جریان مخالف خالص می شود. و خود نئون به روش جذب از آن استخراج می شود. کریپتون و زنون به عنوان اجزای با جوش بالا همراه با اکسیژن از ستون پایین می روند. مخلوط اکسیژن - کریپتون - زنون در یک ستون اضافی به اکسیژن خالص و به اصطلاح "کنسانتره اولیه" جدا می شود که در آن محتوای گازهای بی اثر بیشتر از مخلوط اصلی است. و کریپتون و زنون با جذب از کنسانتره اولیه جدا می شوند.

با آرگون سخت تر است. نقطه جوش آن کمتر از اکسیژن است، اما از نیتروژن بالاتر است. بنابراین بخشی از آن با اکسیژن و بخشی دیگر با نیتروژن خارج می شود. برای جلوگیری از چنین تحولاتی، بخش خاصی از مخلوط واقع در آنجا از قسمت میانی ستون گرفته می شود و آن را به یک ستون جداسازی اضافی هدایت می کند، از آنجا مخلوط اکسیژن-نیتروژن آزاد شده از آرگون به عقب برمی گردد. کنسانتره آرگون برای تصفیه بیشتر عرضه می شود.

توجه داشته باشید که امروزه علاوه بر کرایوژنیک، روش های دیگری نیز برای جداسازی گاز وجود دارد.

به عنوان مثال، روش جذب با هزینه کم و سهولت کنترل مشخص می شود فرایند تولیدو درجه خلوص نسبتاً بالایی گازهای حاصل. این روش بر اساس توانایی برخی از مواد برای جذب خاص (عمدتا) گازهای خاص است. هنگامی که نیتروژن تولید می شود، هوای تحت فشار به یک جاذب حاوی الک های مولکولی کربن می رسد (شکل 3). در نتیجه، اکسیژن توسط جاذب جذب می شود و خروجی نیتروژن است. در عین حال، حجم اکسیژنی که جاذب می تواند جذب کند محدود است، بنابراین لازم است به طور مداوم غربال های مولکولی بازسازی شوند. این معمولاً با آزاد کردن فشار حاصل می شود: اکسیژن از سطح جاذب تبخیر می شود و دومی آماده جداسازی یک دسته جدید از هوا است.

برای به دست آوردن اکسیژن، از این واقعیت استفاده کنید که نیتروژن روی الک های آلومینوسیلیکات سریعتر از اکسیژن جذب می شود. بنابراین با عبور هوا از یک جاذب با پرکننده آلومینوسیلیکات، خروجی اکسیژن با خلوص تا 95 درصد است.

برنج. 3. جداسازی جذبی گازها:
الف) طرحی برای بدست آوردن نیتروژن از هوا با روش جذب.
ب) نصب برای جداسازی گازهای جذبی

روش غشایی جداسازی هوا یکی دیگر از روش های به دست آوردن گاز از جو است. بر اساس این واقعیت است که اجزای هوا از غشاهای قابل نفوذ گاز، معمولاً پلیمری، با سرعت های مختلف عبور می کنند (شکل 4). در این حالت، هوا تحت فشار به یک ماژول غشایی متشکل از بسیاری از الیاف پلیمری توخالی با یک لایه جداسازی گاز بر روی آنها وارد می شود. مولکول های اکسیژن و آرگون از طریق غشاء به بیرون رانده می شوند و یک مخلوط گاز غنی شده با نیتروژن در الیاف باقی می ماند. فیلتر کردن متوالی هوا از طریق چندین ماژول غشایی به فرد امکان می دهد تا نیتروژن نسبتاً خالص (تا 99.9٪) بدست آورد.

برنج. 4. جداسازی گاز غشایی:
الف) غشاها - الیاف پلیمری توخالی؛
ب) نصب برای جداسازی غشا

هر دو روش غشایی و جذبی جداسازی هوا، در حالی که امکان به دست آوردن نیتروژن نسبتاً خالص را فراهم می کنند، نمی توانند به آزادسازی اکسیژن با خلوص مورد نیاز برای اهداف فنی، به غیر از آرگون و سایر گازها، مباهات کنند. بنابراین، روش اصلی جداسازی گاز امروزه روش یکسوسازی برودتی باقی مانده است که به دست آوردن محصولات نهایی عملاً عاری از ناخالصی ها را ممکن می سازد.

اصطلاح تقطیر کسری را باید به عنوان تکرار متوالی مکرر فرآیند تبخیر و تراکم درک کرد.

یکسوسازی تکرار مکرر مداوم فرآیند تبخیر و تراکم است.

تقطیر جزئی برای جداسازی مخلوط همگن مایعاتی که در آن می جوشند استفاده می شود دماهای مختلفو با یکدیگر مخلوط های دائما در حال جوش تشکیل نمی دهند. اساس هر تقطیر کسری قانون تعادل فاز در سیستم مایع-بخار است که توسط D.P. Konovalov کشف شده است: "بخار با آن جزء غنی می شود که افزودن آن به مایع نقطه جوش آن را کاهش می دهد؟" (یعنی به راحتی می جوشد) و برای جداسازی کاملتر مخلوط به خصوص در مورد اختلاف کمی در نقاط جوش اجزای آن مفید است.

با توجه به سطح تماس بزرگ بین بخار و مایع در ستون، انتقال حرارت تسهیل شده و جداسازی فاز (بخار و مایع) بهبود می یابد. با توجه به این، فاز مایع بازگشت به فلاسک تقطیر در جزء کمتر فرار و فاز گازی که به سمت بالا وارد می شود در جزء فرار بیشتر غنی می شود.

از نمودار تعادل فاز واضح است که فاز بخار در هر نقطه جوش حاوی مقدار بیشتری از یک جزء کم جوش نسبت به فاز مایع است. در این مورد، هر نقطه جوش مربوط به ترکیبات کاملاً تعریف شده از مایع و بخار است.

بنابراین، بخار تولید شده از یک مخلوط دوتایی در حال جوش همیشه حاوی هر دو جزء است، اما با فرارتر آنها (ترکیب M1) غنی می شود. هنگامی که چنین بخاری کاملاً متراکم شد، مایعی با همان ترکیب بخار به دست می آید. در طی تقطیر ثانویه این مایع، بخار تشکیل می شود (ترکیب M2) که حتی بیشتر با یک جزء کم جوش غنی می شود. در نتیجه، در نتیجه تکرار مکرر شرایط تعادل فاز (تقطیر) برای هر کسر اول، ممکن است در نهایت در اولین کسر از آخرین تقطیر، یک جزء کم جوش از مخلوط بدست آید که حاوی جزء دیگری نباشد. بر این اساس، آخرین کسر شامل جزء خالص با جوش بالا مخلوط اصلی خواهد بود. این اساساً اصل جداسازی تقطیر کسری است.

آنها به عنوان ستون های تقطیر ساده در آزمایشگاه استفاده می شوند. انواع مختلفکندانسورهای رفلاکس (شکل 46)، هر چه راندمان آنها بیشتر باشد، سطح آنها بزرگتر است.

اثر کندانسورهای رفلاکس این است که وقتی بخار یک محلول در حال جوش به طور کامل سرد نمی شود، تراکم جزئی بخار مایع با جوش بالاتر رخ می دهد. میعانات میانی حاصل را رفلاکس می گویند.

رفلاکس دوباره به داخل فلاسک واکنش جریان می یابد و بخار با یک جزء با نقطه جوش کمتر غنی شده و وارد یخچال می شود و در آنجا متراکم کامل می شود.

دفلگماتورها باعث آزاد شدن بخشی از میعانات با محدوده نقطه جوش باریک حدود 1-2oC می شوند.

در مورد تقطیر کسری، مخلوط در دستگاهی پراکنده می شود (شکل 47) که شامل یک فلاسک تقطیر با کندانسور رفلکس، یک دماسنج، یک یخچال، یک آلونژ و یک گیرنده است.

پس از مونتاژ و نصب دستگاه، مخلوط کار بارگیری می شود.

برنج. 47.

تقطیر باید با سرعت 30-40 قطره در دقیقه وارد گیرنده شود. هنگامی که به حد بالای محدوده دمایی کسر اول رسید، گیرنده تغییر می کند. بدون توقف گرمایش، آنها به جمع آوری کسر بعدی در گیرنده دوم ادامه می دهند. سپس گیرنده به گیرنده سوم تغییر می کند. زمانی که 2-3 میلی لیتر مایع در بالن تقطیر باقی بماند، تقطیر متوقف می شود.

برای جداسازی بهتر مخلوط مواد، تقطیر ثانویه انجام می شود. اولین کسر در فلاسک تقطیر قرار می گیرد و در همان محدوده دما تقطیر می شود. هنگامی که دمای بخار خروجی به حد بالایی بازه دمایی اول رسید، تقطیر متوقف شده و دستگاه خنک می شود. کسر میانی حاصل از تقطیر اول به فلاسک تقطیر اضافه می شود و تقطیر مجدداً همانطور که در بالا توضیح داده شد شروع می شود. در پایان تقطیر کسر میانی، کسر سوم به باقیمانده اضافه می شود و تقطیر ادامه می یابد و کسرها در گیرنده دوم و سوم جمع می شوند. هنگامی که تقطیر چندین بار تکرار می شود، کسر متوسط ​​به طور قابل توجهی کاهش می یابد و به بخش اول و سوم تقسیم می شود. در این مورد، محدوده دمایی کسرهای شدید باریک می شود. به این ترتیب می توان مخلوطی از اجزایی که محدوده دمای جوش بسیار نزدیکی دارند به خوبی جدا کرد.

مخلوط آزئوتروپیک مخلوطی از دو یا چند مایع است که ترکیب آنها هنگام جوشیدن تغییر نمی کند، یعنی مخلوطی با ترکیبات مساوی از فازهای مایع تعادلی و بخار.

به عنوان مثال، یک آزئوتروپ از آب و الکل اتیلیک حاوی 95.57٪ C2H5OH است و در 78.15 درجه سانتیگراد می جوشد. این غلظت صنعتی پذیرفته شده الکل اتیلیک 96٪ را توضیح می دهد: این یک مخلوط آزئوتروپیک است و نمی توان با تقطیر بیشتر به کسری تقسیم کرد. نقطه جوش برای یک مخلوط آزئوتروپ می تواند کمتر (آزئوتروپ های مثبت) یا بیشتر (آزئوتروپ های منفی) از نقطه جوش جزء کم جوش باشد.

هنگامی که فشار تغییر می کند، نه تنها نقطه جوش تغییر می کند، بلکه ترکیب مخلوط آزئوتروپیک نیز تغییر می کند که آنها را از مایعات خالص متفاوت می کند.

فن آوری های مختلفی برای جداسازی مخلوط های آزئوتروپیک استفاده می شود:

حذف یکی از اجزا به دلیل جذب روی یک ماده متخلخل جامد.

جداسازی بر روی غشاهای متخلخل

نفوذ بر روی غشاهای غیر متخلخل

تقطیر در فشاری غیر از اتمسفر، به ویژه در خلاء، به بالا مراجعه کنید.

تقطیر با یک جزء اضافی، ایجاد یک آزئوتروپ سه گانه (یا بیشتر).

نمودار فاز یک آزئوتروپ مثبت دو جزئی.

سنگ زنی تحت فشار تقطیر

کلمه azeotrope از دو کلمه یونانی jEein (جوش) و fsrpt (وضعیت) گرفته شده است که با پیشوند b- (not) ترکیب شده و معنای کلی "عدم تغییر در هنگام جوشاندن" را می دهد.

تقطیر آزئوتروپیک

بسیاری از مواد که در یک نسبت معین گرفته می شوند، مخلوط های آزئوتروپیک را با یکدیگر تشکیل می دهند. مخلوط های آزئوتروپیک شناخته شده عبارتند از، برای مثال، 96٪ اتیل الکل (aq.) - bp. 78.15 درجه سانتیگراد - حداقل نقطه جوش. اسید هیدروبرومیک غلیظ که دارای نقطه جوش ثابت 126 درجه سانتیگراد است - حداکثر نقطه جوش در مقایسه با هر دو جزء مخلوط (هیدروژن برومید و آب).

هنگام حرارت دادن مخلوطی از دو ماده که یک آزئوتروپ با حداکثر نقطه جوش را تشکیل می دهند، جزء موجود بیش از حد نسبت به ترکیب مخلوط آزئوتروپ ابتدا تقطیر می شود. پس از این، آزئوتروپ با حداکثر نقطه جوش (با حداقل فشار بخار) تقطیر می شود. هنگام تقطیر مخلوطی که یک آزئوتروپ با حداقل نقطه جوش تشکیل می دهد، ابتدا مخلوط آزئوتروپیک و سپس جزء اضافی تقطیر می شود. بیش از 3000 مخلوط آزئوتروپیک مضاعف با حداقل نقطه جوش و تنها حدود 250 با حداکثر شناخته شده است (به عنوان یک قاعده، اینها مخلوط های همگن با طبیعت بسیار قطبی هستند)***.

خشک کردن آزئوتروپیک در عمل بسیار مهم است. برای انجام این کار، ترکیبی را به ماده ای که باید خشک شود اضافه کنید که با آب مخلوط آزئوتروپیک شود و ترجیحاً در سرما با آب مخلوط نشود (مثلاً بنزن). سپس مخلوط حرارت داده می شود، تقطیر در یک کندانسور رو به پایین متراکم می شود و در یک ظرف مدرج جمع آوری می شود. آبی که با بنزن یک مخلوط آزئوتروپیک تشکیل می دهد (نقطه جوش مخلوط 60 درجه سانتی گراد، آب 100 درجه سانتی گراد، بنزن 80 درجه سانتی گراد) در گیرنده به دو لایه جدا می شود. به این ترتیب نه تنها می توان ماده را خشک کرد و لحظه پایان رهاسازی آب را کنترل کرد، بلکه پیشرفت واکنش هایی را که در آن آب آزاد می شود را مشاهده کرد و همچنین با تقطیر آب، واکنش های تعادلی را تغییر داد. در جهت مورد نظر

مخلوط های آزئوتروپیک شناخته شده در کتاب آورده شده است: گوردون ای.، فورد آر. م.، میر، 1355. 28

بنزن، زایلن های ایزومر، تولوئن، کلروفرم و تتراکلرید کربن اغلب برای جداسازی آب در طول خشک شدن آزئوتروپیک استفاده می شوند. نباید فراموش کرد که CHCl3 و CCl4 از آب سنگین تر هستند.

تقطیر جزء به جزءطیف کاملی دارد برنامه های کاربردی مهمبه عنوان مثال، به دست آوردن اکسیژن، نیتروژن و گازهای نجیب از هوای مایع، پالایش نفت، تولید مشروبات الکلی (به متن مقدماتی این فصل مراجعه کنید) و غیره.

در شکل شکل 6.16 یک نمودار شماتیک از یک تنظیم معمولی تقطیر کسری آزمایشگاهی را نشان می دهد. ستون عمودی با مهره های شیشه ای یا لوله های شیشه ای با طول های کوتاه به طور تصادفی پر شده است. ممکن است به جای آن از یک ستون حبابی استفاده شود. چنین ستونی اجازه می دهد تا بخارهای تصعید شده با مایعی که به پایین جریان می یابد تماس پیدا کنند.

بیایید ببینیم چه اتفاقی می افتد تقطیر کسری از مخلوط دو جزئی از ترکیب xA(C) (شکل 6.17). وقتی این مخلوط گرم می شود دمای آن به درجه C می رسد. سپس مایع شروع به جوشیدن می کند. بخار حاصل از مایع موجود در جزء فرارتر A غنی تر است. در نقطه جوش، این بخار و مایع در تعادل هستند. این تعادل با CD خط اتصال در نمودار فاز مطابقت دارد. بخاری که از ستون شکنش بالا می رود به تدریج سرد می شود و در نهایت به مایع تبدیل می شود. این کاهش دما در نمودار فاز با خط عمودی DD نشان داده می شود.در نقطه D تعادل جدیدی بین میعانات که دارای ترکیب xA(D) و بخار آن است که دارای ترکیب xA(E) است برقرار می شود. . میعانات مایع از ستون جریان می یابد و بخار از طریق آن بالا می رود. بنابراین، در هر سطح از ستون، مایع جاری و بخار در حال افزایش در تعادل هستند. این تعادل ها با خطوط اتصال نشان داده می شوند. همانطور که بخار از ستون بالا می رود و از هر تعادل متوالی عبور می کند، به طور فزاینده ای در جزء فرارتر غنی می شود. در نهایت بخار از طریق دهانه ای در بالای ستون خارج می شود، متراکم می شود و مایع حاصل به سمت گیرنده جریان می یابد. در همین حال، مایع موجود در فلاسک به طور فزاینده ای در جزء کمتر فرار غنی می شود و در نتیجه نقطه جوش آن به تدریج افزایش می یابد.

به دلیل خروج بخار از سوراخ بالای ستون، تعادل در آن به طور مداوم تغییر می کند. جداسازی خوب تنها در صورتی حاصل می شود که فلاسک به آرامی به اندازه کافی گرم شود تا زمان برای ته نشین شدن تعادل باقی بماند. در عمل معمولاً از تقطیر جزئی برای جداسازی مخلوط های مایع چند جزئی استفاده می شود.

در اوگاندا، تولید نوشیدنی الکلی "inguli" گسترده است، که از تقطیر جزئی آبجو در دستگاه های تقطیر خانگی به دست می آید. از آن به نام وراگی به دست می آید. اینگولی خانگی و محصولات مشابه خانگی مشروبات الکلیتولید شده در کشورهای آفریقای شرقی، برای مصرف خطرناک هستند، زیرا کسر دوم اغلب حاوی ناخالصی های سمی بخش اول و سوم است. به همین دلیل در اکثر کشورهای شرق آفریقا ممنوعیت تولید و مصرف این گونه مشروبات الکلی وجود دارد.

اینگولی.تخمیر مخمر از ملاس و آب موز تولید می کند آبجو آفریقایی "اینگولی"، که از آن سه بخش با تقطیر جمع آوری می شود.

بخش اول حاوی آلدئیدهای سمی کم جوش، کتون ها و الکل ها است. به عنوان مثال، پروپانال (bp. 48 ° C، سمی)، پروپانون (bp. 56 ° C، سمی) و متانول (bp. 64 ° C، بسیار سمی، باعث از دست دادن بینایی می شود) این کسر از بین می رود.

کسر تقطیر دوم نشان دهنده انگلی محصول هدف است. O. حاوی آب و اتانول است. اتانول (اتیل الکل) دارای نقطه جوش 78 درجه سانتیگراد است. وقتی در مقادیر کم مصرف شود مضر نیست (اما به متن مقدماتی در ابتدای این فصل مراجعه کنید).

بخش سوم حاوی الکل هایی با نقطه جوش بین 12 تا 130 درجه سانتیگراد است. این جناح نیز نابود شده است.