Домашний бизнес 

Контроль качества результатов анализа в лабораториях. Внутрилабораторный контроль качества. Оперативный контроль процедуры анализа

Транскрипт

1 Читайте и узнаете: с какими проблемами сталкиваются лаборатории при осуществлении процедур системы внутреннего контроля; как правильно выбрать вид контрольной карты для методики измерений; исходя из каких факторов осуществляется планирование внутреннего контроля качества КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: внутрилабораторный контроль качества, достоверность результатов измерений, стандарт организации, качество выполнения аналитических работ ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА В ЛАБОРАТОРИИ Практические рекомендации Т.Я. СЕЛИВАНОВА начальник отдела контроля качества ЗАО «Центр исследования и контроля воды» Рассмотрены различные подходы к организации внутреннего контроля качества в лаборатории, основные требования и процедуры Несмотря на то, что нормативной и методической документации по внутреннему контролю качества (ВКК) вполне достаточно, тем не менее, в практической деятельности лабораторий попрежнему возникают вопросы, на которые ответы находятся не сразу. Среди них такие: 1. Какие факторы необходимо учитывать лаборатории при планировании внутреннего контроля? 2. Как подтвердить качество каждой рабочей пробы? 3. Что такое «серия измерений», и как установить ее размер? 4. Как выбрать оптимальные способы контроля? Чтобы ответить на все возникающие вопросы, в первую очередь необходимо задокументировать процедуру внутреннего контроля в системе менеджмента лаборатории. Можно это сделать в Руководстве по качеству или разработать отдельный стандарт организации. Например, в ЗАО «ЦИКВ» разработаны два стандарта: «Внутрилабораторный контроль качества количественного химического анализа»; «Внутрилабораторный контроль качества санитарно-микро биологического анализа». Разработка двух стандартов связана с различным подходом к процедурам внутреннего контроля. Так, для количественного химического анализа они могут выражаться в виде предупредительного контроля и контроля стабильности результатов измерений. А качество санитарномикробиологических анализов достигается путем соблюдения и контроля процедур и условий проведения испытаний, то есть в его основе лежит только предупредительный контроль. Несмотря на принципиальные различия в подходах к ВКК, оба стандарта устанавливают единые требования к организации и проведению работ. В лаборатории должно быть четкое распределение ответственности и полномочий на каждом рабочем месте, понимание персоналом важности процедур контроля и последствий при некорректном их проведении. Для этого необходимо правильно организовать работы, то есть принять определенную организационную структуру, где для каждого звена во внутренних документах определить права, обязанности и ответственность. На рис. 1 представлен пример такой структуры. Такая организация работ и система руководства позволяет кон- контроль качества продукции

2 Таблица 1 Оценка минимального количества в месяц средств контроля n количество результатов АР в месяц > 500 n k количество контрольных процедур в месяц тролировать проведение аналитических работ на каждом рабочем месте и оперативно реагировать на любые отклонения, возникающие в результате анализа. ПЛАНИРОВАНИЕ ВНУТРЕННЕГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА План ВКК должен охватывать все определяемые характеристики, то есть планирование нужно проводить для каждой методики, исходя из: количества анализов, выполняемых по методике, и их периодичности; числа операторов, выполняющих измерения; наличия сменности работы операторов; наличия образцов для контроля. Рассмотрим практические вопросы планирования процедур Рис. 1 Организационная структура ВКК 2 5 (n/100) ВКК количественного химического анализа. 1. Определение количества средств контроля в месяц Для расчета минимального количества средств контроля можно использовать таблицу, приведенную в МР «Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды» (табл. 1), в соответствии с которой в зависимости от общего количества за месяц результатов аналитических работ (АР) оценивают минимальное количество средств контроля в тот же период времени (п к). При необходимости можно увеличить количество контрольных процедур, например при внедрении новой методики, смене исполнителя, обучении нового сотрудника, проведении лабораторией корректирующих действий по результатам ВКК. 2. Установление контрольного периода Контрольные периоды можно варьировать для различных определяемых характеристик от 3 6 месяцев до одного года. 3. Подтверждение качества рабочих проб Если количество контрольных процедур на порядок меньше количества анализируемых проб, то как подтвердить качество каждой рабочей пробы? Все пробы, которые анализирует лаборатория, должны быть разделены на серии. В соответствии с ГОСТ Р ИСО, под серией подразумевают совокупность образцов, анализируемых в условиях повторяемости: при одной и той же калибровке, одним и тем же методом, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени. 4. Установление размера серии измерений Количество проб в серии может быть любым, но непременным условием является то, что в каждой серии должна анализироваться одна или более контрольных проб (в зависимости от размера серии) (см. рис. 2). Размер серии может быть связан с количеством рабочих проб или временным интервалом. Так, например: серию составляет 20 рабочих проб, то есть качество проб под- 1 ГОСТ Р ИСО Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения. 20 контроль качества продукции

3 Внутренний контроль качества в лаборатории тверждается контрольной процедурой через каждые 20 проб; серию могут представлять рабочие пробы за неделю, если не изменяются условия проведения измерений: один оператор, одно средство измерения и т.д. Таким образом, результаты контрольных процедур, полученных в течение недели, будут распространяться на всю серию проб. Тем самым обеспечивается необходимое условие: качество каждой рабочей пробы подтверждено. Рис. 2 Серия измерений ОСНОВНЫЕ ВИДЫ КОНТРОЛЯ (на примерах ЗАО «ЦИКВ») Предупредительный контроль Предупредительный контроль проводится ежедневно непосредственно перед началом выполнения аналитических работ, результаты фиксируются в рабочем журнале или в контрольном листе, форма которого регламентирована для каждого рабочего места исполнителя (см. рис. 3). Выбор контролируемых параметров основывается на требованиях методик измерений. В отдельных случаях, исходя из опыта лаборатории, могут быть установлены специфические процедуры контроля, периодичность проведения которых определяется с учетом требований нормативной и технической документации. В случае выявления несоответствий исполнитель проводит коррекцию или корректирующие действия, результаты которых фиксирует в контрольном листе, и приступает к выполнению аналитических работ только при соответствии всех контролируемых параметров установленным требованиям! Рис. 3 Форма для фиксирования результатов предупредительного контроля Отдельно можно остановиться на таком параметре предупредительного контроля, как контроль стабильности градуировочной характеристики (ГХ). Периодичность контроля стабильности ГХ регламентируется в плане по внутреннему контролю. Как правильно установить периодичность стабильности ГХ? Если в методике измерений отсутствует периодичность контроля стабильности ГХ, то лаборатория должна установить ее самостоятельно, исходя из наработанных статистических данных. Что под этим подразумевается? Если ГХ нестабильна в течение дня, то контроль стабильности необходимо проводить по нескольку раз в день; если ГХ изменяется незначительно то раз в день; если ГХ стабильна, то можно проводить контроль стабильности раз в месяц или в квартал. В том случае, если лаборатория определяет содержание конкретного показателя периодически (например, раз в месяц), то необходимо контролировать стабильность ГХ перед каждой серией измерений. контроль качества продукции

4 Рис. 4 Ведение контрольных карт промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами: персонал и оборудование Контроль стабильности результатов измерений (статистический контроль) Для контроля стабильности результатов измерений применяют контрольные карты Шухарта, являющиеся графической формой представления и сравнения результатов измерений средств контроля, которые позволяют выявлять нежелательные тенденции. Рассмотрим основные вопросы, возникающие при построении контрольных карт. Как правильно выбрать вид контрольной карты для конкретной методики измерений? Главное при выборе вида контрольных карт их целесообразность. Рассмотрим наиболее распространенные методы контроля стабильности результатов измерений: 1. Контроль стабильности правильности (карта средних или карта смещений). Проводят для тех анализируемых показателей, для которых имеются стабильные во времени средства контроля. 2. Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности (карта размахов). Рекомендуется проводить, если в лаборатории: исполнители работают по сменам; несколько исполнителей выполняют измерения по одной методике; измерения выполняются на разном аналитическом оборудовании, предусмотренном методикой измерений; имеются стабильные во времени средства контроля. Пример 1. 4 лаборанта одновременно выполняют измерения по определению нефтепродуктов в сточной воде с использованием разных средств измерений: 2 лаборанта на ИК-спектрометрах, и 2 на концентратомерах. Это позволяет вести контрольные карты промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами: персонал и оборудование (рис. 4). На первой контрольной карте мы видим работу двух операторов, на второй процесс измерений с использованием разных средств измерений. 3. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости (карта размахов или текущих расхождений). Рекомендуется проводить, когда методикой регламентировано получение единичного результата измерений. Если результаты измерений для каждой пробы проходят проверку приемлемости по показателю повторяемости (сходимости) согласно методике измерений, то контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости с использованием контрольных карт не будет избыточен. Как выбрать средства контроля? В плане ВКК необходимо указать, какие будут применяться средства контроля (СК). Это могут быть приготовленные на основе стандартных образцов (СО) модельные смеси или реальные пробы, анализируемые в лаборатории. При этом могут быть использованы как аттестованные СО, так и чистые химические вещества, главное, чтобы они были стабильны и адекватны объектам анализа. Как выбрать концентрацию в средстве контроля? Есть несколько рекомендаций при выборе концентраций в СК: 1. Лучше всего установить концентрацию в диапазоне наиболее часто встречающихся значений содержания определяемого показателя. Пример 2. Определение бихроматной окисляемости (химическое потребление кислорода 22 контроль качества продукции

5 Внутренний контроль качества в лаборатории ХПК) 2 в природной воде. Поскольку значение ХПК в реке Нева колеблется в среднем от 17 до 30 мг/дм 3, то контроль стабильности результатов измерений проводится именно в этом диапазоне. 2. Если значения определяемого показателя попадают в диапазон концентраций, для которых в применяемой методике измерений установлены разные значения метрологических характеристик, то контроль стабильности результатов измерений лучше проводить для каждого установленного диапазона. Пример 3. Определение ХПК в сточной воде. Разброс результатов измерений достаточно большой. Методика измерений имеет два диапазона. Поэтому контроль стабильности результатов измерений проводится по двум заданным концентрациям в двух диапазонах (С = 80,0 мг/дм 3 и С = 800 мг/дм 3). 3. Можно установить концентрацию вблизи значений предельно допустимой концентрации (ПДК). Такой выбор оптимален, например при контроле сточных вод абонентов. Пример 4. Согласно Приказу 201 от г. Комитета по управлению городским хозяйством администрации С.- Петер бурга, ПДК нефтепродуктов в сточных водах составляет 0,7 мг/дм 3, а согласно Постановлению Правительства РФ от г. 644 «Об утверждении правил холодного водоснабжения и водоотведения» 10 мг/дм 3. Поэтому для контроля стабильности результатов измерений нефтепродуктов выбраны две концентрации вблизи значений ПДК (С = 0,8 мг/дм 3 и С = 8,0 мг/дм 3). Как установить нормативы для построения контрольных карт? Рассмотрим основные варианты: 1. Характеристики погрешности (неопределенности) и их составляющие нормированы в методике измерений. Это наиболее распространенный способ установления нормативов. Если вы впервые начинаете работать с контрольными картами, то необходимо опираться на нормативы из методики измерений. 2. Характеристики погрешности (неопределенности) и их составляющие не нормированы в методике измерений (устаревший ГОСТ). Пример 5. С 2005 по 2010 гг. в ЗАО «ЦИКВ» определение остаточного активного хлора проводили по ГОСТ «Методы определения содержания остаточного активного хлора йодометрическим методом», в котором отсутствуют характеристики погрешности и нормативы контроля. Что при этом предприняли? установили характеристики погрешности по ГОСТ «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» (δ = 30%); по ГОСТ Р «Общие требования к организации и методам контроля качества» (Приложение А) рассчитали значение стандартного отклонения σ I = 15% и стандартного отклонения σ r = 11%, на основе которых рассчитали контрольные пределы для построения контрольных карт. 3. Лаборатория накопила статистический материал. В этом случае она может пойти двумя путями: оставить нормативы прежними, как в предыдущем контрольном 2 Прим. ред. ХПК характеризует общее количество содержащихся в воде восстановителей (органических и неорганических), реагиру ющих с сильными окислителями. контроль качества продукции

6 Рис. 5 Контрольные карты промежуточной прецизионности при определении щелочности методом потенциометрического титрования Рис. 6 Контрольные карты правильности по показателю «цветность» периоде (если контрольные карты наглядны); принять для следующего контрольного периода нормативы, опираясь на расчетные оценки стандартного отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности. Рассчитанные на основании оценок стандартных отклонений пределы и будут являться для конкретной лаборатории мерой подконтрольности аналитических процедур. Пример 6. На рис. 5 представлены контрольные карты промежуточной прецизионности при определении щелочности методом потенциометрического титрования. Начиная строить контрольные карты, для расчета пределов действия и предупреждения использовали значение стандартного отклонения из методики измерений σ I = 7 %. В течение нескольких лет получали значение оценки стандартного отклонения промежуточной прецизионности (s i) менее 1%, после чего пришли к выводу, что необходимо уменьшить значение норматива стандартного отклонения промежуточной прецизионности до σ I = 3%. Как видно из рис. 5, карта стала более наглядной и информативной. Как выбрать единицы величин для построения контрольных карт? Контрольные карты Шухарта можно строить: в единицах измеряемых содержаний (мг/дм 3, мг/кг и т.д.); в приведенных единицах величин; в относительных единицах величин (%). В каких единицах строить контрольные карты, определяет сама 24 контроль качества продукции

7 Внутренний контроль качества в лаборатории Рис. 7 Фрагмент контрольной карты повторяемости результатов измерений БПК в сточной воде лаборатория исходя из задач, которые ставит. Карты можно строить как в абсолютных, так и в относительных единицах. Главное, чтобы они были информативны и наглядны. Пример 7. На рис. 6 представлены контрольные карты правильности по показателю «цветность». Построение первых карт началось 10 лет назад в абсолютных единицах и с одной и той же заданной концентрацией 7,0 мг/дм 3 в течение контрольного периода. Из контрольной карты 1 видно, что она не несет никакой информации, и необходимость в ее построении отсутствует. Результаты контроля не соответствуют фактическим данным, из чего можно сделать вывод о формальном подходе исполнителя, который рассуждал, видимо, следующим образом: «Зачем мне проводить одно и то же кон- трольное измерение, если я знаю заданное значение концентрации и уверен, что я все делаю правильно?» После анализа ситуации было принято решение строить карты правильности в относительных единицах с разными заданными значениями. Были достигнуты следующие результаты: контрольные карты стали наглядны (2); весь диапазон методики измерений находится под контролем; повысилась ответственность оператора; доказана важность процедур контроля в глазах персонала. ПРАВИЛА ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ СПЕЦИАЛЬНЫХ ПРИЧИН ВАРИАЦИИ С целью контроля динамики изменения стабильности процесса измерений ответственный исполнитель проводит регулярный анализ контрольных карт и их оценку. С целью возможности оперативного реагирования на любые отклонения от стабильности процесса измерений исполнитель должен наносить результаты контрольных процедур непосредственно в день выполнения измерений. Пример 8. На рис. 7 представлен фрагмент контрольной карты повторяемости при определении БПК 3 титриметрическим методом, описывающей 2 ситуации: 1. Результат контрольной процедуры вышел за предел действия (контрольная точка 3). 2. На контрольной карте 6 точек образуют ряд монотонно возрастающих значений, что может 3 Прим. ред. БПК (биохимическое потребление кислорода) количество кислорода, израсходованное на аэробное биохимическое окисление под действием микроорганизмов и разложение нестойких органических соединений, содержащихся в исследуемой воде. Наименование показателя состава и свойств объектов БПК Таблица 2 Пример плана корректирующих и предупреждающих действий по результатам ВКК Шифр методики ПНДФ Описание несоответствия Превышение предела действия 6 возрастающих точек подряд Выявленная причина Техническая ошибка исполнит еля Срок годности реактива на исходе Описание предпринятых корректирующих и/или предупреждающих действий Корректирующее действие: Повторный контроль от г. Результаты контроля удовлетворительные. Предупреждающее действие: Усилен контроль за работой исполнителя, в том числе путем увеличения контрольных процедур Предупреждающее действие: Замена реактива контроль качества продукции

8 АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ВНУТРЕННЕГО КОНТРОЛЯ На рис. 8 представлена общая блок-схема анализа результатов контроля, как со стороны отдела контроля качества, так и со стороны лаборатории. Анализ результатов ВКК направлен на улучшение процесса внутреннего контроля. Все предложения и рекомендации по улучшению работ, возникающие в ходе анализа, обязательно учитывают в плане ВКК на следующий контрольный период. [ККП] Рис. 8 Блок-схема анализа результатов ВКК свидетельствовать о возможном нарушении стабильности процесса измерений. Если бы точки 3 и 13 на контрольную карту были нанесены несвоевременно, ситуация могла выйти из-под контроля. Результаты измерений лаборатории в таком случае могли быть недостоверными. Ответственные исполнители анализируют все несоответствия, выявленные лабораторией при выполнении процедуры ВКК в течение контрольного периода, выясняют их причины, разрабатывают план корректирующих и предупреждающих действий по форме, утвержденной в стандарте организации (см. табл. 2). РЕЗЮМЕ Эффективная организация системы внутрилабораторного контроля качества позволяет лаборатории обеспечить достоверность выполняемых аналитических работ и экспериментально подтвердить свою техническую компетентность. 26 контроль качества продукции


Лабораторный и геологический контроль: периодичность, объем, порядок проведения Ильина Елена Александровна Эксперт по аккредитации, к.т.н. [email protected] Национальные НД: РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний

УТВЕРЖДАЮ Директор НИИ Химии Е. В. Сулейманов 2014г. ПОЛОЖЕНИЕ о внутреннем контроле качества результатов количественного химического анализа (измерений) РАЗРАБОТАНО Руководитель ИАЦ А. Д. Зорин 2014 г.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский научноисследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ") ГОССТАНДАРТА РОССИИ РЕКОМЕНДАЦИЯ Государственная система обеспечения единства измерений

1 Контроль качества результатов измерений Кострова Светлана Николаевна, ведущий инженер-химик, менеджер по качеству в лаборатории «Экоаналит» ИБ Коми НЦ УрО РАН 11.03.2012 Метрология относится к такой

Перечень внешних нормативных документов применяемых в лаборатории 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 26.06.2008 102-ФЗ 27.12.2002 184-ФЗ 28.12.2013 N 412-ФЗ Постановление Правительства РФ от 31.10. 2009 N 879 Постановление

Полное и сокращенное наименования организации (, или лаборатории, если она является самостоятельным юридическим лицом) «УТВЕРЖДАЮ» Должность руководителя организации () И.О. Фамилия (подпись) 20 г. М.П.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ Р 50.2.060 2008 Государственная система обеспечения единства измерений ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО

Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа: учеб. пособ. Томск: STT, 2017. 266 с. В книге рассмотрены основные этапы работ по организации внутреннего

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ РМГ

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ Федорович Н.Н., Федорович А.Н., Морозова А.В. Кубанский государственный технологический университет Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического

К ВОПРОСУ О КОНТРОЛЕ СТАБИЛЬНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ В ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЯХ Касимова Н.В. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Оренбургский государственный

Актуальные вопросы внутрилабораторного контроля качества* А.Н. Шибанов член правления Ассоциации производителей средств клинической лабораторной диагностики, генеральный секретарь РАМЛД, генеральный директор

Межлабораторные сравнительные испытаниякритерии оценки стабильности качества результатов Моисеева Евгения Сергеевна, к.х.н., начальник отдела метрологического контроля и стандартизации [email protected],

Валидация аналитических методов: практическое применение. Писарев В.В., к.х.н., МВА, заместитель генерального директора ФГУП «Государственный научный центр по антибиотикам», Москва (www.pisarev.ru) Введение

ГОСТ Р 8.589-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРЕЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ КОНТРОЛЬ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ. ОСНОВНЫЕ

ГСИ Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION METROLOGY

Читайте и узнаете: к чему может привести отсутствие в лаборатории оценки приемлемости результатов; какие факты указывают на то, что не все лаборатории хорошо ориентируются в показателях точности; что должна

«Заводская лаборатория. Диагностика материалов» 12. 2007. Том 73 57 Сертификация материалов и аккредитация лабораторий УДК 543 СИСТЕМА ПОДДЕРЖКИ ПРИНЯТИЯ РЕШЕНИЙ В ОБЛАСТИ УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ РЕЗУЛЬТАТОВ

2016 Руководство пользователя Labkontrol Руководство пользователя версия 2.5 Labkontrol.ru Все права на программное обеспечение Labkontrol принадлежат разработчику labkontrol.ru [email protected] и

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ГАЗПРОМ» СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ ОРГАНИЗАЦИЯ И ПРОВЕДЕНИЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ПРИРОДНОГО ГАЗА В ХИМИКОАНАЛИТИЧЕСКИХ

Первые результаты независимой экспертизы, организованной независимой инициативной группой экологов и общественников, без привлечения государственных субъектов. Пробы взяты с реки Вилюй под городом Нюрба

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ» Проект создания отраслевой системы межлабораторных сличительных испытаний Москва, 2012 СОДЕРЖАНИЕ Введение 1. Обзор нормативной документации по МСИ

ЦЕНТР ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ВОДЫ УДК 519.248:54.062 М ЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКО М ЕНДАЦИИ проб объектов окружающей среды Санкт - Петербург 2005 салфетки для сервировки стола МР 18 1 04-2005 проб объектов окружающей

УДК 542 + 004.9 ББК 24.4в6 Т35 Т35 Электронный аналог печатного издания: Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа с использованием лабораторной информационной системы / А. Г. Терещенко,

СТАНДАРТ ГОСКОРПОРАЦИИ «РОСАТОМ» Порядок проведения и содержание испытаний (аттестации) стандартных образцов состава и свойств веществ, материалов и изделий Дата введения Настоящий стандарт распространяется

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ РМГ

Опыт внедрения ЛИС «Химик-аналитик» в химических лабораториях филиалов ОАО «Красноярская генерация» Шукайлов М.И. 1, Руденко Т. М. 1, Никифорова В. Г 1, Терещенко А. Г. 2, Смышляева Е. А. 2 1 ОАО «Красноярская

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ФГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р Радиационный контроль ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Настоящий проект

Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002 Представление концепции неопределенности измерения в испытаниях

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И КОНТРОЛЮ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ Группа Т 58 РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ Методические указания СИСТЕМА КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ

Одной из главных задач клинической лабораторной диагностики является обеспечение достоверности результатов исследований, то есть высокого уровня их качества. Контроль качества клинических лабораторных

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Порядок разработки, метрологической аттестации, регистрации

ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ КАК ФАКТОР ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ЛАБОРАТОРИИ Иванова Л.С. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

Томский политехнический университет Физико-технический институт Эффективность и результативность СМК в аккредитованной лаборатории 31 «Радиационный контроль» м.н.с., Ю.В. Нестерова [email protected]

Исо ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ИНСТИТУТ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ» РЕКОМЕНДАЦИЯ ПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ НА БАЗЕ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ Екатеринбург 2016 декор из кружева Предисловие

Утверждаю Заместитель Председателя Государственного комитета Российской Федерации по охране окружающей еды А.А.СОЛОВЬЯНОВ 15 марта 2000 года КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

УПРАВЛЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ ЛИПЕЦКОЙ ОБЛАСТИ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБЛАСТНОЕ АВТОНОМНОЕ ПРОФЕССИОНАЛЬНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ЛИПЕЦКИЙ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ» УТВЕРЖДАЮ Директор ГОАПОУ «Липецкий

Контроль качества аналитического этапа лабораторных исследований Применительно к медицинским лабораториям понятие «качество» «- это правильно и своевременно назначенный тест для нуждающегося в нем пациента,

ОСТ 95 1089-005 СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний качества результатов измерений Дата введения 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает порядок

КОНЦЕНТРАТОМЕР КН-3 анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах НАЗНАЧЕНИЕ Концентратомер КН-3 предназначен для измерения массовых концентраций: нефтепродуктов в пробах питьевых, природных,

Проведение верификационных экспериментов на практике согласно протоколу CLSI EP15-A3 Клименкова О.А. Турковский Г. Ранее в наших статьях, посвященных планированию аналитического качества, было подробно

Анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах КОНЦЕНТРАТОМЕР КН-2м НАЗНАЧЕНИЕ Концентратомер КН-2м предназначен для измерения массовых концентраций: нефтепродуктов в пробах питьевых, природных, сточных

Лист 2 Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 184-ФЗ «О техническом регулировании» Сведения о документированной процедуре 1

Для метрологического обеспечения концентратомеров серии КН Производственноэкологическим предприятием "СИБЭКОПРИБОР" разработаны методики количественного химического анализа вод. Разработки проводились

Внутрилабораторный контроль качества www.labware.com www.labware.ru Results Count Внутрилабораторный контроль качества Внутрилабораторный контроль качества (ВЛК) Каждая испытательная лаборатория, в той

РЕЗУЛЬТАТЫ ПЕРВЫХ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СЛИЧИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ УРАНОВЫХ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ Л.А. Карпюк, И.М. Максимова, Е.И. Жомова, В.Б. Горшков, В.В. Лесин ОАО «ВНИИНМ», г. Москва АННОТАЦИЯ Межлабораторные

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Отраслевая система обеспечения единства измерений Порядок проведения аттестации методик выполнения измерений 1 Область применения Дата введения 1.1 Настоящий стандарт устанавливает порядок

ОСТ 95 089-005 С Т А Н Д А Р Т О Т Р А С Л И Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний качества измерений ОСТ 95 089-005 Предисловие РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным

WorldSkills Russia Конкурсное задание Лабораторный химический анализ Компетенция: Модули: «Лабораторный химический анализ» «Контроль качества неорганических веществ» «Контроль качества органических веществ»

Лекция 5 СТАНДАРТИЗАЦИЯ И АТТЕСТАЦИЯ МЕТОДИК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Методика выполнения совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной погрешностью. Из

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 8.613-2013 Государственная система обеспечения единства измерений МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) ИЗМЕРЕНИЙ

УТВЕРЖДАЮ Директор Института ядерных проблем В.Г. Барышевский 0 Дополнение К МВИ «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ КОМ- ПОНЕНТОВ В ВОДКЕ И СПИРТЕ ЭТИЛО- ВОМ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТО- ГРАФИИ» ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ И НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ

ХХХХ Ф Е Д Е Р А Л Ь Н О Е А Г Е Н Т С Т В О П О Т Е Х Н И Ч Е С К О М У Р Е Г У Л И Р О В А Н И Ю И М Е Т Р О Л О Г И И Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ГОСТ

ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО ПО ПРОВЕДЕНИЮ ВЕРИФИКАЦИИ МЕТОДОВ И ОЦЕНКИ ВЕЛИЧИН НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В СООТВЕТСТВИИ С ТРЕБОВАНИЯМИ ISO 15189:2012 ВВЕДЕНИЕ В Руководстве с практической точки

Аутсорсинг в области метрологии - метрологическое сопровождение В современном мире предприятиям приходится работать в условиях жесткой рыночной конкуренции. Выживают и добиваются успеха лишь те организации,

О НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ НОРМИРУЕМЫХ ПАРАМЕТРОВ ФИЗФАКТОРОВ СанПин 2.2.4.3359-16 1.5. Оценка фактических уровней производственных физических факторов должна проводиться с учетом неопределенности

Опросный лист Испытательной лаборатории Критерии проверки: ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. ГОСТ ISO 7218-2011 (ISO

ГОСТ Р ИСО 572562002 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ЧАСТЬ6 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЗНАЧЕНИЙ ТОЧНОСТИ НА ПРАКТИКЕ Москва Предисловие

Современные требования к компетентности и качеству клинико диагностических лабораторий В.Н.Проценко ХМАПО Главный вопрос, который требует безотлагательного решения как с медицинских, так и с экономических

ГОСТ 27384-2002 УДК 663.6.01:006.354 Т32 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОДА Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств Water. Rates of measurement error of characteristics of composition and

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ (ВНИИМС) ГОССТАНДАРТА РОССИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ РЕКОМЕНДАЦИЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ КРИТЕРИИ ОЦЕНКИ СООТВЕТСТВИЯ

А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЛАБОРАТОРНОЙ ИНФОРМАЦИОННОЙ СИСТЕМЫ А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина

КОРРЕКТИРУЮЩИЕ ДЕЙСТВИЯ СТО СМК-ОДП05/РК 8.5.2.2014 1 Оглавление 1. Назначение и область действия... 3 2. Нормативные ссылки... 3 3. Определения, обозначения и сокращения... 3 4. Основные положения...

Неопределенность измерений и MUKit Сату Муккянен (Satu Mykkänen), Бишкек, Кыргызстан 26.9.2013 г. Содержание 1. Неопределенность измерений теория 2. Программное обеспечение MUKit базовая информация 3.

ПОЛИТИКА ПО ВЫРАЖЕНИЮ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ РЕЗУЛЬТАТОВ, ВЫДАВАЕМЫХ АККРЕДИТОВАННЫМИ ЛАБОРАТОРИЯМИ Политика распространяется на деятельность Государственного предприятия БГЦА (далее - БГЦА) и аккредитованных

РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЦЕНТР АККРЕДИТАЦИИ» РАБОЧАЯ ИНСТРУКЦИЯ СПЕЦИАЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ПО АККРЕДИТАЦИИ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИХ КОЛИЧЕСТВЕННОЕ

Стр. 1 из 27 Ассоциация аналитических центров «Аналитика» «УТВЕРЖДАЮ» Управляющий Органом по аккредитации ААЦ «Аналитика» И.В. Болдырев 2008 г. по разработке Руководства по качеству Москва 1 стр. 2 из

Утверждена Уральским научно-исследовательским институтом метрологии 11 декабря 1997 года Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы 17 декабря 1997 года Дата введения - 1

Р Е К О М Е Н Д А Ц И И П О А К К Р Е Д И Т А Ц И И МЕЖЛАБОРАТОРНЫЕ СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ ПРИ АККРЕДИТАЦИИ И ИНСПЕКЦИОННОМ КОНТРОЛЕ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ Методика и порядок проведения Издание официальное

Одним из критериев аккредитации лабораторий, установленных Приказом Минэкономразвития РФ №682, является: «19.11 наличие правил управления качеством результатов исследований (испытаний) и измерений, в том числе правил планирования и анализа результатов контроля качества исследований (испытаний) и измерений»

Компания ЛАБВЭА всегда учитывает потребности Заказчиков, и совместно со специалистами «Уральского научно-исследовательского института метрологии» было разработано решение, обеспечивающее возможность выполнения внутрилабораторного контроля качества измерений (ВЛК) в соответствии с требованиями нормативной документации.

Кратко о ВЛК:

Внутрилабораторный контроль качества измерений (ВЛК) - комплекс мероприятий по обеспечению качества лабораторных исследований, которые позволяют гарантировать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений предъявляемым требованиям, и выполняются лабораторией самостоятельно.

Мероприятия направлены на оценку надежности получаемых результатов, которые выдает лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов.

ВЛК необходим при выполнении сложных измерений, предполагающих многостадийные методики с большой долей ручного труда. Недостаточно контролировать условия измерений, требуется контролировать также сам результат. Поэтому ВЛК необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы, а также в научных исследованиях, для обеспечения лучшей сопоставимости результатов, получаемых в разное время.

В России существует множество нормативных документов и стандартов по ВЛК. Все они носят рекомендательный характер и зависят от области деятельности и специфики лаборатории.

Следует отметить, что рекомендации по ВЛК довольно быстро устаревают и те, которые были актуальными 10 лет назад, сейчас устарели и более не используются. Изменения обычно связаны с неудобствами и большим количеством мнений и точек зрения.

На данный момент времени основным документом по ВЛК в России является стандарт РМГ 76-2014 (Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа). Информация об изменениях рекомендаций и текст изменений публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты».

Виды контроля:

Оперативный контроль процедуры анализа

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт

  • контроль погрешности с применением образца контроля;
  • контроль погрешности с применением метода добавок;
  • контроль погрешности с применением метода разбавления;
  • контроль погрешности с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
  • контроль погрешности с применением метода варьирования навески;
  • контроль погрешности с применением контрольной методики анализа;
  • контроль погрешности при помощи Карты куммулятивных сумм;
  • контроль повторяемости (сходимости);
  • контроль прецизионности (воспроизводимости).

Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа

  • с применением образца контроля;
  • с применением метода добавок с использованием одной рабочей пробы;
  • с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб (если показатели качества результатов анализа заданы в единицах измеряемых содержаний);
  • с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб (если показатели качества результатов анализа заданы в относительных единицах для всего диапазона измерений);
  • с применением метода разбавления с использованием нескольких рабочих проб.

Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа

Шаблонное решение ВЛК:

В шаблонном решении ВЛК реализованы все виды контроля, описанные выше. Это решение является конфигурируемым, т.е. может изменяться под определенные требования лаборатории.

Шаблонное решение является гибким и имеет возможность внесения изменений как в существующие так и добавление новых видов контроля, согласно нормативной документации и с учетом специфики подхода к выполнению процедуры анализа и наличия утвержденных отчетных форм. Усовершенствование данного шаблонного решения может проводиться силами ЛИМС-администраторов предприятия без привлечения консультантов ЛАБВЭА.

Список функциональных возможностей шаблонного решения ВЛК:

  • Оперативный контроль процедуры анализа, с построением отчетных форм
  • Контроль стабильности результатов анализа с построением карт Шухарта и выводом отчетных форм
  • Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа
  • Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности или точности результатов анализа
  • Контроль правильности коэффициентов контрольных процедур (коэффициент разбавления, концентрация добавки)
  • Использование для контроля стабильности ГСО и контрольных проб
  • Использование метрологических характеристик ГСО
  • Использование метрологических характеристик, настроенных в методике анализа
  • Использование метрологических характеристик заданных вручную
  • Расчет метрологических характеристик методом линейной интерполяции
  • Использование образцов, анализы которых уже произведены и присутствуют в системе
  • Использование образцов, предназначенных только для ВЛК и не участвующих в других процессах системы
  • Использование шифрования образцов
  • Выбор определенных методик и элементов образцов для ВЛК
  • Возможность получения результатов для ВЛК из экспериментов ELN

Заключение:

Шаблонное решение ВЛК охватывает все алгоритмы и виды контроля, описанные в РМГ 76. Пользовательский интерфейс тщательно продуман и настроен в соответствии с последовательностью действий, выполняемых пользователем. Данное шаблонное решение включает в себя набор отчетных форм, аттестованных на соответствие РМГ 76 и ГОСТ 5725, но в тоже время может быть дополнено отчетными формами, утвержденными на предприятии.
В пакет шаблонного решения входит набор документации: руководство по установке, описание структуры и руководства пользователей по видам контроля.

Гибкость шаблонного решения позволяет без проблем вносить изменения в алгоритмы с учетом выхода новых рекомендаций по ВЛК. Функционал шаблонного решения может быть легко ограничен только теми видами контроля и алгоритмами ВЛК, которые в действительности используются на предприятии.

Внутрилабораторный контроль качества выполнения измерений/испытаний, как и любая другая деятельность, начинается с планирования.

Начальным этапом планирования является анализ применяемых в лаборатории методик измерений, методов измерений/испытаний, определяемых показателей и объектов измерений/испытаний.

Результатом анализа должно быть выделение субдисциплин, представительных объектов измерений/испытаний и уровней измеряемых величин, которые будут воспроизводиться контрольными образцами, и составление плана внутрилабораторного контроля.

Понятие «субдисциплина» установлено в документе EA-4/18 TA:2010 «Руководство по уровню и частоте участия в проверках квалификации» (Guidance on the level and frequency of proficiency testing participation) и представляет область технической компетентности, определенную как минимум одним методом измерений/испытаний, свойством и продуктом, которые взаимосвязаны (например, определение мышьяка в почве методом ICP-MS).

Ближайшие семинары:

«Концепция нового стандарта ISO/IEC 17025:2017. Разработка, внедрение и поддержание систем менеджмента лабораторий» — 30-31 июля

Семинар проводится с целью оказания помощи лабораториям и консультантам по организации работ по пересмотру и доработке (разработке) документов систем менеджмента лабораторий в соответствии с требованиями новой версии стандарта ISO/IEC 17025:2017…

«Точность измерений в соответствии с СТБ ИСО 5725» — 13-14 августа

Установление показателей точности методик выполнения измерений является основным требованием при разработке (ГОСТ 8.010) и метрологическом подтверждении пригодности методик выполнения измерений (ТКП 8.006-2011). Международный подход к системе показателей точности и процедурам их оценивания изложен в СТБ ИСО 5725-2002 (части 1 – 6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Правильное применение положений данного стандарта требует не только знания основных понятий, терминов и определений, но и хороших навыков в применении методов статистической обработки результатов измерений…

Субдисциплина может содержать более одного:

  • метода измерений/испытаний (в очень редких случаях),
  • определяемого показателя или
  • объекта измерений/испытаний

до тех пор, пока можно подтвердить эквивалентность и сопоставимость измерений/испытаний.

Что подразумевается под «эквивалентностью» и «сопоставимостью»?

Вернемся к тому, что основным процессом деятельности лаборатории является процесс измерений или испытаний, основным результатом или «продуктом» этой деятельности – результат измерения. К любой деятельности, к любому «продукту» предъявляются требования к качеству. Если говорить о методиках измерений определенных показателей в определенных объектах измерений/испытаний качество измерений/испытаний будет в первую очередь определяться системой показателей точности, а также другими рабочими характеристиками методики измерений.

Эквивалентность и сопоставимость измерений заключается в том, что метод измерений/испытаний или, в редких случаях, несколько методов измерений/испытаний будут одинаково себя проявлять и иметь одинаковые показатели точности в отношении одного или нескольких показателей и одного или нескольких объектов измерений/испытаний.

Если лаборатория использует методику измерений, описывающую метод ICP-MS для определения металлов в объектах окружающей среды, то для определения субдисциплин необходимо провести анализ реализации методики измерений различных металлов (например, кадмий Cd, свинец Pb, мышьяк As) на разных объектах (например, почва, вода, осадок сточных вод) с точки зрения эквивалентности показателей точности и сопоставимости проводимых измерений.

Например, если этапы реализации методики измерений одинаковы для всех определяемых показателей и контролируемых объектов (например, одинаковые пробоподготовка, процедура калибровки оборудования, аналитическое измерение), что подтверждается при валидации/верификации методики измерений и фиксируется в значениях показателей точности: прецизионности и правильности, то такую методику, показатели и объекты можно объединить в одну субдисциплину.

ВОЗМОЖНО ДЛЯ ВАС БУДЕТ ПОЛЕЗНО!

Предлагаем Вам посетить семинар по данной теме: «Контроль качества измерений в лабораториях: внутрилабораторный контроль и проверки квалификации»

В рассмотренном выше примере, поскольку подготовка проб воды отличается от подготовки проб почвы и осадка сточных вод, а принцип измерения металлов схож, на основании данных верификации методики измерений в лаборатории, можно выделить две субдисциплины:

  • определение содержания металлов методом ICP-MS в почве и осадке сточных вод;
  • определение содержания металлов методам ICP-MS в воде.

План внутрилабораторного контроля должен содержать следующую информацию:

  • наименование субдисциплины: метод измерений/испытаний или, в редком случае, методы измерений/испытаний; показатели и объекты измерений/испытаний, которые охватывает субдисциплина;
  • методики измерений, соответствующие субдисциплине (например, перечень методик измерений из области аккредитации);
  • контрольные образцы и реализуемые ими уровни измеряемых величин;
  • контролируемый показатель точности или другая рабочая характеристика методики измерений (повторяемость, лабораторное смещение, предел обнаружения и т.п.);
  • периодичность проведения внутрилабораторного контроля;
  • ответственный исполнитель за проведение внутрилабораторного контроля;
  • ссылка на конкретный способ внутрилабораторного контроля (например, контрольная карта средних арифметический, контрольная карта кумулятивных сумм, t-критерий, предел промежуточной прецизионности и т.п.).

В качестве контрольных образцов могут выбираться холостые пробы, стабильный внутрилабораторный материал, стандартные образцы и сертифицированные стандартные образцы, реальные контролируемые пробы. Основное требование – контрольные образцы по составу, матрице и уровню измеряемых величин должны быть по возможности максимально близки к реальным объектам измерений/испытаний.

Полезную информацию по теме Внутрилабораторного контроля вы можете получить из нашего обучающего видео:

Уровни измеряемых величин, воспроизводимые контрольными образцами, рекомендуется выбирать, опираясь на:

  • законодательные требования к допустимым значениям измеряемых величин (например, предельно допускаемое содержание вредных веществ);
  • наиболее часто встречающиеся значения из практики проведения измерений/испытаний конкретных объектов измерений/испытаний;
  • критические значения измеряемых величин, при которых рабочие характеристики методики измерений могут оказывать существенное влияние на качество проводимых измерений/испытаний и результатов измерений.

Перечень рабочих характеристик методики измерений, контролируемых при внутрилабораторном контроле, выбирается лабораторией на основании данных валидации/верификации методики измерений с учетом их значимого влияния на измерения/испытания и результат измерения. Обязательному контролю подвергаются показатели точности: прецизионность и лабораторное смещение (последний, только в случае возможности лабораторией установить опорное значении).

Частота анализа контрольного образца и реализации конкретной процедуры внутрилабораторного контроля в отношении контролируемой рабочей характеристики методики измерений устанавливается лабораторией в зависимости от:

  • объема анализируемых объектов измерений/испытаний в рамках конкретной субдисциплины (100 контролируемых объектов в день или 1 контролируемый объект в неделю);
  • уровня риска, обнаруживаемого лабораторией в области, в которой она работает, или в методологии, которую она использует (определение жирности в молоке или содержания ртути в пробе воды);
  • предыдущих результатов внутрилабораторного контроля (можно установить «плавающую» частоту, в зависимости от количества положительных или отрицательных результатов
  • предыдущего внутрилабораторного контроля);
  • любых законодательных требований по частоте реализации внутрилабораторного контроля;
  • степени применения других процедур контроля качества измерений/испытаний (например, участия в проверках квалификации).

План внутрилабораторного контроля, как правило, составляется на год.

Пример плана внутрилабораторного контроля представлен ниже в таблице.

Планирование, как и остальные этапы внутрилабораторного контроля, должно быть описано в документах системы менеджмента лаборатории. Любые изменения, вносимые в план внутрилабораторного контроля в течение срока его действия, должны документироваться.

Библиография

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.

ГОСТ 31870-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии (п.5) ICP-MS вода.

ГОСТ ISO 22036-2014 Качество почвы. Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС).

Обратим внимание на следующее. Рекомендации РМГ 76 разработаны с учётом и в развитие требований международных стандартов серии ГОСТ Р ИСО 5725 (далее 5725), в первую очередь 6-й её части , касающейся ВЛК. Так вот, из двух интересующих нас видов контроля в последнем документе присутствует только проверка приемлемости. Оперативный контроль здесь не регламентируется. И в этом, думается, одна из причин упомянутого выше «смешивания»: при изучении оперативного контроля по РМГ 76, где, как заявлено, развиваются положения 5725, хочется найти в «родительском» документе первоисточник, и в качестве такового может «подвернуться» очень похожая проверка приемлемости.

Что касается наследования, то здесь нужно сказать, что организацией ФГУП «УНИИМ» разработана и выпущена инструкция МИ 2881-2004 (далее МИ 2881), играющая для проверки приемлемости ту же роль, что и РМГ 76 для ВЛК, а также РМГ 64-2003 для оценивания показателей точности . Наглядно это наследование изображено на схеме . Заметим, что помимо алгоритмов и методов, наследуемых из 5725, разработанные РМГ/МИ содержат свои собственные, и весьма значительные, добавления.

В контексте настоящей статьи необходимо также учитывать некоторые положения и алгоритмы, содержащиеся в нормативных документах (НД) на методики выполнения измерений (МВИ). Дело в том, что в этих документах, как отечественных, так и зарубежных, в той или иной степени также регламентируется контроль погрешностей. Большинство документов по МВИ создавались либо до внедрения документов , либо без их учёта. Из-за этого возникают определённые методические трудности для согласованного их использования совместно с регламентированными в новых документах методами ВЛК . Об этом речь будет идти далее.

Показатели качества

При проведении любых видов ВЛК основным критерием для принятия решений является сравнение получаемых при измерениях значений с контрольными пределами. Эти пределы вычисляются на базе показателей качества методик анализа или показателей качества результатов анализа . Терминология и методология их установления и использования имеет ряд особенностей. Рассмотрение их важно для дальнейшего изложения.

Анализ терминологии

Относящиеся к ВЛК термины и определения встречаются во многих НД. Между ними не всегда имеется строгая синхронизация. А для однозначной трактовки используемых формулировок зачастую требуется дополнительный анализ. Ниже рассматриваются некоторые проблемные понятия, важные для оперативного контроля.

Измеряемые значения

Без ограничения общности можно считать, что конечным итогом проведения любого КХА – другими словами измерения по МВИ – является некоторое числовое значение, выдаваемое в качестве результата для использования его в тех или иных целях. В 5725 такое значение называется результатом измерений , в РМГ 76 – результатом контрольного измерения , в МИ 2881 и РМГ 76 – результатом анализа . В других НД, в частности на методики измерений, могут встречаться и отличные названия, например окончательный результат . Мы будем придерживать термина результат измерения .

Другими важными для нас «объектами», фигурирующими в КХА, являются значения, полученные в результате двух или более повторений всех шагов измерения и используемые для усреднения с целью получения результата измерения (иногда вместо усреднения вычисляется медианы – см. далее). В 5725 это – единичные наблюдения , в РМГ 76 – результаты контрольных определений , в МИ 2881 и РМГ 76 – результаты единичных анализов (единичных определений) . Иногда также применяется термин параллельные определения , где слово «параллельные» означает получение всех значений в условиях повторяемости (см. далее). Мы будем придерживаться сочетания результат(ы) параллельного(ых) определения(ий) , поскольку условия повторяемости в рассматриваемых далее алгоритмах должны соблюдаться всегда.

Особенности показателя повторяемости

На практике при трактовке параметров погрешностей, приводимых в различных НД, возникают определённые трудности. Не в последнюю очередь это связано с неоднозначностью трактовки, в том или ином контексте, некоторых терминов, что было проиллюстрировано выше. Есть и другие причины.

Стандарты 5725 «пришли к нам» из-за рубежа и, вообще говоря, без адаптации (это аутентичный перевод). Применять же их нужно, в первую очередь, к отечественным МВИ. Но в практике составления зарубежных и отечественных НД на методики сложились различия.

Зарубежные НД практически никогда не регламентируют усреднение для получения результата измерений, поэтому та или иная форма термина «параллельные определения» в них отсутствует. (По крайней мере это подтверждается нашим анализом нескольких десятков американских и международных стандартов – ASTM и ISO соответственно, – используемых на предприятиях нефтепереработки.) Как итог, документы 5725 оперируют только результатами измерений и никогда – результатами параллельных определений (в том смысле, как это понимается в рассматриваемых здесь РМГ/МИ). Это в полной мере относится и к определению повторяемости , которая в 5725-6 (см. п.п. 3.12–14) определяется как степень близости независимых результатов измерений в условиях повторяемости. А это, в свою очередь, означает, что для того, чтобы реализовать какую-либо разновидность контроля повторяемости, необходимо дважды полностью (от начала до конца) выполнить МВИ .

Примечание. Именно из-за этого для повторяемости в 5725 количество параллельных измерений (не определений!) всегда равно 2.

Совсем иная картина наблюдается в отечественных НД на методики. Здесь практически всегда (если специфика МВИ это допускает) на последнем этапе для получения результата измерения регламентируется усреднение по двум или более результатам параллельных определений. Из статистики нетрудно понять, что разброс усреднённых результатов измерений , выполненных в условиях повторяемости, будет пропорционален разбросу используемых для усреднения результатов , в нашем случае параллельных определений (коэффициент пропорциональности равен, где n – количество этих определений). В связи с этим возникает естественное желание не делать для контроля повторяемости повторное измерение, как это регламентировано в 5725, а «удовлетвориться» уже полученными в первом измерении результатами параллельных определений. Что, собственно, и регламентируется в РМГ/МИ.

Правильно это или нет, дело вкуса. Но одно несомненно: в 5725 и в наследуемых РМГ/МИ повторяемость определяется по-разному . В первом случае это близость результатов измерений , во втором – близость результатов параллельных определений . Это может приводить к затруднениям при изучении и сравнении относящихся к ВЛК документов. К примеру, такая цитата из 5725 (стр. V): «экстремальные показатели прецизионности – (это) повторяемость, сходимость и воспроизводимость» – однозначно говорит, что повторяемость и воспроизводимость трактуются здесь как предельные значения чего-то одного (прецизионности). Но в РМГ это разные понятия: повторяемость относится к результатам параллельных определений, воспроизводимость – к результатам измерений.

Примечание. Осознание этого факта поможет преодолеть интуитивное предубеждение, что повторяемость всегда больше воспроизводимости. Если факторы, влияющие на разброс результатов измерений за счёт смены испытателей, оборудования, времени суток и т.д., незначительны (например в опытах в пределах лаборатории), то влияние вполне может оказаться преобладающим, и повторяемость превысит воспроизводимость.

Вышеизложенное важно для практической интерпретации характеристик погрешностей, приводимых в НД на МВИ, с целью их использования в ВЛК. Это рассматривается ниже.

Состав показателей качества

Как известно, ВЛК оперирует четырьмя показателями качества методики/результатов:

    повторяемости, или сходимости (одно и то же для методики и результатов);

    воспроизводимости (для методики) / внутрилабораторной (ВЛ) прецизионности (для результатов);

    правильности (разные для методики и для результатов);

    точности (разные для методики и для результатов).

Приведём некоторые особенности перечисленных показателей.

    Стандарты 5725 оперирует только показателями качества методики.

    Показатели правильности в оперативном контроле и проверке приемлемости не используются.

    Показатели точности выражаются в виде доверительного интервала погрешности результатов анализа и обычно проблем с трактовкой не имеют. Обозначаются как Δ и Δ л для методики и результатов соответственно (здесь и далее индекс «л» означает «лабораторный»).

    Показатель воспроизводимости. Как упоминалось выше, считается предельным случаем показателя прецизионности в условиях воспроизводимости, поэтому далее он и показатель ВЛ прецизионности будут называться просто показателями прецизионности. В математическом аппарате в РМГ/МИ в качестве основного для этих показателей используется представление в виде среднеквадратического отклонения (СКО), обозначаемого как σ R . и σ Rл. В то же время в НД на методики чаще используется предел прецизионности для двух результатов измерений. Наиболее распространённое обозначение R и R л.

    Показатель повторяемости в РМГ/МИ также принято выражать в виде СКО, но теперь уже параллельных определений, и обозначать как σ r (считается, что σ rл = σ r как предельное значение «прецизионности параллельных определений» в условиях повторяемости). По аналогии с прецизионностью, в НД на методики чаще используется предел повторяемости r для n параллельных определений.

Трактовка погрешностей в НД на МВИ

Большинство отечественных НД создавались до появления (или без учёта) 5725 и наследуемых документов, так что формы представления в них погрешностей достаточно разнообразны и значительно отличаются от того, что «хотелось бы видеть». Мы не будем здесь касаться вопросов аналитического представления (проще говоря, формул) зависимостей показателей погрешностей от измеряемого значения (это будет рассмотрено в других публикациях), а обратимся к особенностям, связанным с возможным видом их представления: СКО или предел.

Итак, чтобы непосредственно (без преобразований формул) воспользоваться математикой ВЛК, необходимо выполнить два шага:

Шаг 1. Привести показатели повторяемости и прецизионности к СКО, если они заданы в виде пределов. Для воспроизводимости это означает выполнение преобразования σ R = R/Q(P, 2) º R/2,77, для повторяемости – σ r = r/Q(P, n). При этом, с учётом предыдущего раздела, нужно внимательно отслеживать, какая повторяемость представлена в НД. Например, в ASTM D 1319–03 регламентировано всё-таки, вопреки тому, что утверждалось выше по поводу зарубежных стандартов, усреднение по представительной выборке. Но так как стандарт зарубежный, то, как мы уже знаем, в нём повторяемость задаётся для двух результатов измерений. И верным будет соотношение σ r = r/Q(P, 2). Тем более что количество усредняемых значений n представительной выборки из данного документа не узнать.

Шаг 2. Установить каким-либо способом ВЛ показатели прецизионности и точности (для повторяемости, как мы знаем, в качестве внутрилабораторного используется показатель методики). В идеале это проведение специального эксперимента по оцениванию (приложение В в РМГ 76). Возможна также оценка по результатам контрольных карт (КК). Это всё – экспериментальные методы. В РМГ 76 регламентированы также (п.4.7) расчётные способы оценки. И хотя они рассматриваются там как временные: должны применяться лабораторией только на стадии внедрения МВИ, – на практике (например в стандартах предприятия или руководствах по качеству лабораторий) их довольно часто рассматривают как «окончательные». В этом есть определённый смысл. И вот почему.

У контроля качества результатов измерений есть две цели:

    Отслеживать стабильность процессов производства, а значит и одной из важных его составляющих – процесса контроля качества материалов и продукции.

    Гарантировать заявленную погрешность продукции, а значит и главный её критерий – погрешность методик испытаний.

Первая задача, вообще говоря, является внутренней для предприятия или лаборатории. «Философия» примерно такова: если производство налажено, желательно, чтобы оно было стабилизировано. А для этого желательно, чтобы был стабилизирован и процесс измерений. Поэтому изменения в погрешностях результатов измерений, даже если они не нарушают погрешностей, заявленных в НД на МВИ, являются нежелательными. То есть – эта задача требует установления ВЛ показателей качества результатов измерений и впоследствии их контроля.

Вторая задача ориентирована на заказчика, будь то внешнего или внутреннего. И, по большому счёту, его интересует гарантирование погрешности результатов измерений, заявленной в НД на МВИ. То есть – контролироваться должны показатели качества методик измерений.

Примечание. Иногда желательно уменьшить заявляемые погрешности измерений. Например в экологических испытаниях, где эти погрешности учитываются в нормативах контроля, превышение которых влечёт за собой штрафные санкции. В таких случаях, разумеется, также потребуются внутрилабораторные показатели.

Из сказанного следует, что существуют ситуации, когда целесообразно использовать для контроля исключительно показатели качества методик. То есть поступать так, как это непосредственно прописывается в НД на эти методики. В этом смысле использование расчётных показателей по РМГ 76 является неким компромиссным решением и вполне допустимо, если оно принято осознанно и зафиксировано в руководстве по контролю качества лаборатории. Правда, в этом случае может потребоваться некоторая коррекция расчётов, в том числе и при программировании приложений поддержки ВЛК.

В заключение раздела коснёмся небольшого вопроса, вызывающего иногда затруднения на практике. Речь идёт о выборе формул для оценки расчётных показателей. В РМГ 76 (п.7.4) приводится два набора:

    первый набор характеризуется тем, что все показатели, кроме повторяемости, умножаются на 0,84. Должен применяться, когда для данной МВИ не планируется использование КК,

    второй набор характеризуется тем, что показатель погрешности не остаётся без изменений, а показатель правильности пересчитывается (с новой прецизионностью). Должен применяться, когда КК для МВИ планируются.

Обоснование всему этому, видимо, таково. При ведении КК рано или поздно будут сделаны регламентируемые в РМГ оценки внутрилабораторных показателей, будет выполнено их протокольное оформление для последующего использования в ВЛК. Если же ведение КК не планируется, «приходится слегка подправить» показатель погрешности.

Примечание. Употреблённое выше «слегка подправить», умножив на 0,84 (или, что то же самое, разделив на 1,2), с точки зрения статистики означает сужение интервала погрешности до уровня доверительной вероятности 0,9.

Алгоритмы процедур контроля

Образцы (контролируемые или используемые для контроля)

Согласно РМГ 76, оперативный контроль проводится время от времени при наступлении определённых событий, таких как смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта, новая серия рабочих проб и т.п. В то же время согласно МИ 2881 (как и 5725-6) проверка приемлемости единичных результатов осуществляют при получении каждого результата анализа рабочих проб. иллюстрирует такое соотношение между рассматриваемыми образцами.

Примечание. Существует некая неоднозначность в том, как употреблять термины проба , образец , измерение и пр. В частности, когда в целях контроля выполняется сразу несколько измерений или назначается повторное измерение. Если измерения неразрушающие, уместно, видимо, говорить об измерениях . В противном случае более точным будет термин образец (повторный или аликвотный). Думается, эта неоднозначность не приведёт к недоразумениям при чтении статьи.


Рис. 2 «Встраивание» образцов оперативного контроля в последовательность рутинных испытаний, проводимых по конкретной МВИ

Проверка приемлемости

По некоторым соображение рассмотрение интересующих нас алгоритмов контроля удобно начать с проверки приемлемости результатов, хотя это и не основная тема статьи.

Проверку приемлемости применяют к результатам, получаемым в условиях повторяемости или воспроизводимости. Последняя ситуация рассматриваться не будет, так как проверка приемлемости в этом случае относится в основном к взаимоотношениям между лабораториями, например между поставщиком и потребителем, что «далеко» от оперативного контроля.

Примечание. Напомним, что условиями повторяемости называются такие условия, когда измерения выполняются «по одной и той же методике на идентичных пробах в одинаковых условиях (один и тот же оператор, одна и та же установка и т.п.) и практически в одно и то же время (то есть подряд)». Условиями же воспроизводимости называются условия, когда имеется одна и та же методика и используются идентичные пробы, а всё остальное меняется. Чаще всего речь идёт об измерениях в различных лабораториях.

Согласно МИ 2881 проверка приемлемости в условиях повторяемости (далее в тексте условия уточняться не будут) применяется к результатам параллельных определений отдельных результатов. Проверка применяется к рутинным пробам (на – верхний ряд), причём ко всем. И если это так, то говорят, что измерения выполняются с проверкой приемлемости.

В 5725 даётся несколько иное определение. Связано это с тем, что, как отмечалось выше, в зарубежных НД «нет» параллельных определений. Поэтому в ситуациях с повышенными требованиями к результатам измерений процедура МВИ может выполняться два или более раз подряд и подвергаться контролю приемлемости для установления окончательного результата по этим измерениям. Такой алгоритм может быть прописан, например, в технических условиях (ТУ) на продукцию или в договоре. В отличие от отечественной практики, где выполнение «нескольких измерений подряд» называется параллельными определениями или чем-то подобным прописывается непосредственно в НД на МВИ.

Несмотря на расхождение в терминологии и некоторые нюансы, алгоритм проверки (), регламентированный в МИ 2881, фактически полностью совпадает с соответствующим алгоритмом 5725-6.

Примечание. В 5725-6 имеется также алгоритмы с получением другого количества дополнительных результатов. Принципиально они не отличаются от приведённого на .

Рис. 3 Алгоритм проверки приемлемости результатов измерений по 5725-6

Отметим следующие важные моменты:

    Контролируется (проверяется) только повторяемость.

    Результатом проверки приемлемости является установление результата измерения.

    Количество единичных результатов измерений, по которому определяется результат измерения, зависит от хода проверки приемлемости.

    Результат измерения может выражаться не только в виде среднего, но и в виде медианы.

Стоит сказать ещё вот о чём. В большинстве отечественных НД на МВИ регламентируется проверка приемлемости в виде простой проверки «в норме / не в норме». Фактически это означает, что в случае неудовлетворительной проверки результат попросту перемеряется.

Особая ситуация в зарубежных НД. Стандартная формулировка в них: «разница между двумя результатами может превышать контрольный предел только в одном случае из двадцати» (5% в соответствии с принятой в лабораторной практике доверительной вероятностью 0,95). Фактически здесь не идёт речь о повторных или дополнительных измерениях, а об отслеживании данных за некоторый промежуток времени. Последовательное применение этого положения приведёт к чему-то похожему на ведение КК.

Как в описанных случаях применить алгоритм , не нарушая НД? Ответ дан в МИ 2881: следует записать новый алгоритм в ТУ, руководство по качеству и т.п.

Последнее замечание. При реализации алгоритма затруднения может вызвать то обстоятельство, что ни в 5725, ни в МИ не регламентируется способ определения опорного значения, по которому вычисляется норматив контроля в случаях, когда показатель повторяемости зависит от измеряемой величины. Видимо, не остаётся ничего другого, как брать в качестве X оп текущее среднее значение, даже если затем в качестве окончательного результата будет использована медиана. Думается, это достаточно эффективно, поскольку вероятность такого события (необходимость медианы) крайне мала: при доверительной вероятности 0,95 два подряд нарушения повторяемости будут наступать в одном случае из 400 (0,25%).

Оперативный контроль

В отличие от проверки приемлемости, оперативный контроль проводится на специальных, дополнительных по отношению к рутинным, пробах (на Рис. 2 – нижний ряд). Даже если предположить, что в каких-то случаях только что испытанная рутинная проба тут же «включается» в оперативный контроль, скажем в методе добавок, всё равно это будет именно контрольное испытание, но с «некоторыми особенностями» получения первого измерения. К тому же такую практику нельзя признать целесообразной, так как в этом случае не так-то просто достигнуть точного соблюдения регламента оперативного контроля в соответствии с РМГ 76.

Алгоритмы оперативного контроля подразделяются на две категории:

Контроль повторяемости

Как отмечено выше, контроль повторяемости является вспомогательным: он должен, согласно п.5.10.2 в РМГ 76, применяться к результатам измерений, выполняемых внутри алгоритмов оперативного контроля погрешности (а также в не рассматриваемых здесь периодическом и выборочном статистическом контролях). Напомним, что контроль повторяемости выполняется только для МВИ, у которых для получения результата измерения предусмотрены параллельные определения.

Внутрилабораторный контроль качества

Внутрилабораторный контроль качества - это определенная система мероприятий, которые осуществляются людьми, работающими в лаборатории. Эти мероприятия направлены на оценку надежности получаемых результатов, которые выдает эта лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов.

Целью внутреннего контроля качества результатов анализа является обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности, чтобы экоаналитический процесс удовлетворял предварительно установленным требованиям к точности анализа и величинам отклонения .

Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условий для проведения анализа. Факторов контроля огромное количество, но самыми распространенными являются:

1) сроки проверки (калибровки) средств измерений;

2) сроки аттестации испытательного оборудования;

3) условия хранения и сроки годности экземпляров стандартных образцов;

4) условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов;

5) соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;

6) качество реактивов с истекшим сроком хранения: по окончании срока хранения использование реактива, качество которого может оказать влияние на точность результатов выполняемых в лаборатории измерений, допустимо только после проведения проверки его пригодности к применению. Для реактива, признанного по результатам проверки, пригодным к применению в лаборатории, устанавливается дату проведения следующей проверки ;

7) качество дистиллированной воды и т.п. .

Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными нормативно-документированными показателями качества, допущенных к применению.

Он основан на информации, получаемой в процессе реализации контрольных процедур - процедур оценок погрешности или ее составляющих с использованием контрольных измерений (определений), выполненных с применением средств контроля.



В качестве средств контроля могут быть использованы:

1) образцы для контроля: стандартные образцы или аттестованные смеси;

2) рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

3) рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;

4) рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении, с известной добавкой определяемого компонента;

5) контрольные пробы;

6) контрольные методики (другие методики анализа с установленными показателями качества);

7) рабочие пробы стабильного состава (как минимум на время получения результатов контрольных измерений для формирования контрольной процедуры) .

Внутренний контроль качества делят на:

1) оперативный контроль процедуры анализа;

2) контроль стабильности результатов анализа.

Оперативный контроль

Оперативный контроль основан на оценке погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры и сравнения полученной оценки с установленным нормативом контроля . Его осуществляет оператор с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа проб или оперативно оценить качество результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений .

Оперативный контроль проводят:

1) при внедрении методики;

2) при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа. К этим факторам относится: смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта и т.п.;

3) с каждой серией рабочих проб (при наличии достаточного количества стандартных образцов) ;

Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

1) выбор контрольной процедуры (если алгоритм оперативного контроля процедуры анализа не установлен НД на методику анализа);

2) реализацию контрольной процедуры;

3) расчет результата контрольной процедуры;

4) расчет (установление) норматива контроля;

5) реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением:

1) образцов для контроля;

2) метода добавок совместно с методом разбавления пробы;

3) метода добавок;

4) метода разбавления пробы;

5) контрольной методики анализа.

На примере документа ПНД Ф 14.2.99-97 разберем контрольные процедуры более подробно.

1) Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля. Его проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле

где С ср - результат анализа массовой концентрации гидрокарбонатов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где ∆ л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия: К к = К. При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

В случае с применением образцов для контроля важно учитывать несколько условий. Образцы для контроля должны быть адекватны анализируемым пробам .

2) Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок. Он аналогичен первому и различается только в формулах расчета.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия: К к ≤ К. При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

3) В случае использования контрольной методики анализа нужно соблюдать несколько условий:

1) диапазоны действия контролируемой и контрольной методик соответствуют диапазону содержаний определяемого компонента в рабочих пробах, анализируемых в лаборатории (например: если вещество не входит в область калибровки, то это значит, что он сильно разбавленный, или, наоборот, насыщенный; нужно придерживаться указанных в методике диапазонов);

2) для контрольной методики установлены значения характеристики погрешности результатов анализа при ее реализации в лаборатории;

3) характеристика систематической погрешности лаборатории для контрольной методики не является статистически значимой частью характеристики погрешности результатов анализа, получаемых по этой методике (так как присутствуют и другие систематические погрешности: персональные и инструментальные);

4) показатель внутрилабораторной прецизионности для контрольной методики не превышает показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа для контролируемой методики;

5) результаты анализа, получаемые по контрольной методике, соответствуют требованиям внутреннего контроля.