Syntetyczny fenol techniczny. Warunki techniczne. Dane referencyjne dla gatunku fenolu

GOST 23519-93

STANDARD MIĘDZYPAŃSTWOWY

SYNTETYCZNY FENOL
TECHNICZNY

WARUNKI TECHNICZNE

RADA MIĘDZYPAŃSTWOWA
O NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI

Mińsk

Przedmowa

1 OPRACOWANE przez Międzystanowy Komitet Techniczny MTK 190 „Produkty petrochemii i ciężkiej syntezy organicznej”

WPROWADZONE przez Gosstandarta Federacja Rosyjska

2 PRZYJĘTE przez Międzypaństwową Radę ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji w dniu 15 kwietnia 1994 r. (Raport Sekretariatu Technicznego nr 2)

Nazwa stanu	Nazwa krajowej jednostki normalizacyjnej
Republika Armenii	Armgostandard
Białoruś	Belstandart
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Republika Mołdawii	Standard Mołdawii
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Turkmenia	Inspektorat Państwowy Turkmenistanu
	Państwowy Standard Ukrainy

3 Dekretem Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji z dnia 6 marca 1996 r. Nr 157, międzystanowa norma GOST 23519-93 została wprowadzona w życie bezpośrednio jako norma państwowa Federacji Rosyjskiej 1 stycznia 1997 r. .

4 ZAMIAST GOST 23519-79

GOST 23519-93

MIĘDZYSTANOWY STANDARD LICZBOWY

SYNTETYCZNY FENOL TECHNICZNY

Dane techniczne

Techniczny fenol syntetyczny.

Dane techniczne

Data wprowadzenia 1997-01-01

1 OBSZAR ZASTOSOWANIA

Niniejsza norma dotyczy technicznego fenolu syntetycznego produkowanego metodą kumenową.

Techniczny fenol syntetyczny przeznaczony jest do stosowania do produkcji kaprolaktamu, difenylopropanu, preparatów medycznych, żywic fenolowo-formaldehydowych, ortokrezolu, dodatków do olejów, do selektywnego oczyszczania olejów i innych celów.

Formuły:

empiryczne C 6 H 6 O

strukturalne OH

Względna masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1987) - 94,11.

2 ODNIESIENIA DO PRZEPISÓW

W niniejszej normie zastosowano odniesienia do następujących norm:

Tabela 1

	Oznaczający			Metoda analizy
				Metoda analizy
1 Wygląd	Biała, krystaliczna substancja		Biała, krystaliczna substancja. Różowawy i Czy występuje żółtawy odcień?
2 Temperatura krystalizacji, °C, nie niższa	40,7	40,6	40,4	Według GOST 18995.5, sekcja i ta norma
3 Udział masowy nielotnej pozostałości, %, nie więcej	0 ,001	0,008	0,01
5 Gęstość optyczna sulfonowanego fenolu, nie więcej	0,05	Nie standaryzują
6 Kolor stopionego fenolu wg skala platynowo-kobaltowa, jednostki Hazena:
w tym tlenek mes ityl,%, nie więcej	0,0015	0,004	Nie standaryzują
suma α-metylostyrenu i izopropylobenzenu (kumenu), %, nie więcej	Nie standaryzują	0,01	To samo

Notatki

1 Fenol klasy A, stosowany do produkcji kaprolaktamu, difenylopropanu, preparatów medycznych, a także przeznaczony na eksport, musi mieć barwę stopu w skali platynowo-kobaltowej nie większą niż 10 jednostek Hazena dla konsumenta.

2 Dane referencyjne dla wskaźników 7 i 8 dla fenolu klasy B podano w załączniku.

4 WYMOGI BEZPIECZEŃSTWA

4.1 Fenol ze względu na stopień oddziaływania na organizm zaliczany jest do substancji wysoce niebezpiecznych (2. klasa zagrożenia według GOST 12.1.005).

Maksymalne dopuszczalne stężenie (MPC) w powietrzu obszaru roboczego wynosi 0,3 mg/m 3 . Maksymalna pojedyncza MPC w powietrzu atmosferycznym zaludnionych obszarach- 0,01 mg/m 3, średnio dziennie - 0,003 mg/m 3. Maksymalne dopuszczalne stężenie w wodzie zbiorników przeznaczonych do użytku domowego, pitnego i kulturalnego wynosi 0,001 mg/dm 3 .

W przypadku przekroczenia maksymalnego dopuszczalnego stężenia możliwe jest zatrucie, podrażnienie błon śluzowych i oparzenia skóry.

Ostre zatrucie fenolem następuje głównie w wyniku kontaktu ze skórą. W przypadku ogólnego zatrucia obserwuje się wzrost temperatury, dysfunkcję układu nerwowego i oddychanie. W przypadku przewlekłego zatrucia - podrażnienie dróg oddechowych, niestrawność, nudności, osłabienie, swędzenie, zapalenie spojówek.

Fenol nie ma właściwości kumulacyjnych.

4.2 Stężenie fenolu w powietrzu obszaru pracy określa się metodami zatwierdzonymi przez Ministra Zdrowia.

Częstotliwość monitorowania ustalana jest zgodnie z GOST 12.1.005.

4.3 Podczas pracy z fenolem należy używać produktów ochrona osobista od wprowadzenia produktu na skórę i błony śluzowe zgodnie ze standardowymi standardami branżowymi dotyczącymi bezpłatnej dystrybucji odzieży specjalnej, specjalnego obuwia i innego sprzętu ochronnego dla pracowników i pracowników produkcji chemicznej.

W sytuacjach awaryjnych, w celu ochrony układu oddechowego, należy stosować filtrującą maskę przeciwgazową FGP-130 A lub FGP-130 BKF zgodnie z GOST 12.4.121.

Podczas czyszczenia urządzeń, a także podczas pracy w pojemnikach należy stosować maskę gazową wężową PSh-1 lub PSh-2 oraz specjalny kombinezon ochronny.

4.4 Pomieszczenia przemysłowe a laboratoria, w których wykonywana jest praca z fenolem, muszą być wyposażone w dopływ powietrzawentylacja wyciągowa spełniająca wymagania GOST 12.4.021 i zapewniająca klimat w miejscu pracy zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.005.

4.5 Fenol jest substancją łatwopalną – substancja łatwopalna.

Temperatura zapłonu (w zamkniętym tyglu), °C 79

Temperatura samozapłonu, °C, nie niższa niż 595

Stężenia graniczne rozprzestrzeniania się płomienia (zapłonu),% objętościowe:

niższa 1,52

góra 8,76

Granice temperatury rozprzestrzeniania się płomienia (zapłonu), °C:

dolna 48

górna 83

Wskaźniki zagrożenia pożarowego określa się zgodnie z GOST 12.1.044.

4.6 Podczas produkcji fenolu i pracy z nim należy przestrzegać wymagań bezpieczeństwa przeciwpożarowego zgodnie z GOST 12.1.004, bezpieczeństwa iskier elektrostatycznych zgodnie z GOST 12.1.018.

Podczas produkcji, użytkowania i przechowywania produktu stosuje się znak bezpieczeństwa „Zabrania się używania otwartego ognia” zgodnie z GOST 12.4.026.

4.7 W przypadku zapalenia się produktu należy zastosować następujące środki gaśnicze:

Woda o przepływie 0,2 dm3 3 /m 2 s;

Piana powietrzno-mechaniczna średniorozprężalna na bazie koncentratów pianowych PO-1D, Sampo, PO-6K, PO-ZAI;

Proszek gaśniczy PF o zużyciu 0,23 kg/m 3 ;

Piasek i filc - do małych pożarów.

4.8 Ochrona środowisko Podczas produkcji, transportu i przechowywania należy zapewnić dokładne uszczelnienie pojemników i sprzętu.

4.9 Związki toksyczne fenolu w powietrzu i ścieki nie tworzy się w obecności innych substancji i czynników.

4.10 Rozlany na małej powierzchni fenol należy zasypać piaskiem. Zanieczyszczony piasek zebrać łyżką z materiału nieiskrzącego do szczelnie zamkniętego pojemnika i przewieźć do specjalnie wyznaczonego miejsca do kalcynacji.

Rozlany na dużym obszarze fenol należy zebrać do szczelnie zamkniętego pojemnika i wysłać w specjalnie wyznaczone miejsce w celu zniszczenia poprzez spalenie po rozcieńczeniu go łatwopalną cieczą.

Do spalania produktu i kalcynowania piasku należy używać pieca do spalania odpadów chemicznych dowolnej marki, wyposażonego w urządzenie do oczyszczania gazów spalinowych.

5 AKCEPTACJA

5.1 Fenol pobiera się partiami.

W przypadku transportu fenolu w cysternach za partię uważa się każdą cysternę z jednym dokumentem jakości. Dokument jakości musi zawierać:

Nazwa producenta i (lub) jego znak towarowy;

Nazwa i marka produktu;

Numer partii (zbiornik);

Masa netto;

Data produkcji;

Wyniki analizy;

Oznaczenie tego standardu.

W przypadku wysyłki fenolu na eksport forma dokumentu musi odpowiadać wymaganiom organizacji handlu zagranicznego.

Przy transporcie fenolu rurociągiem za partię uważa się ilość produktu przesłaną w jednym wtrysku trwającym nie dłużej niż jeden dzień i udokumentowaną w jednym dokumencie jakościowym. Procedurę przyjęcia i analizy partii, wykonania i wystawienia dokumentu jakości, a także jego szczegóły ustalane są w drodze porozumienia między producentem a konsumentem.

5.2 W celu sprawdzenia jakości produktu pobierana jest próbka z każdego zbiornika.

Dopuszczalne jest pobranie próbki od producenta ze zbiornika komercyjnego.

5.3 Gęstość optyczną wodnego roztworu fenolu i kolor stopionego fenolu określa producent na życzenie konsumenta.

Producent określa udział masowy pozostałości nielotnych i wody na żądanie konsumenta, natomiast udział masowy pozostałości nielotnych – co najmniej raz na kwartał, udział masowy wody – co najmniej raz w miesiącu.

Producent określa gęstość optyczną sulfonowanego fenolu tylko dla fenolu przeznaczonego do produkcji difenylolopropanu metodą kondensacji z użyciem chlorowodoru, na żądanie konsumenta.

5.4 W przypadku uzyskania niezadowalających wyników analizy dla przynajmniej jednego ze wskaźników przeprowadzana jest ponowna analiza nowo wybranej próby. Wyniki ponownej analizy dotyczą całej partii.

6 METODY ANALIZY

6.1 Wybór próbek

6.1.1 Objętość próbki musi wynosić co najmniej 0,5 dm 3 .

Próbniki, wymagania bezpieczeństwa, pakowanie, etykietowanie i przechowywanie próbek - zgodnie z GOST 2517.

1 - korpus próbnika, 2 - obszar, 3 - drążek montażowy; 4 - uchwyt; 5 - klapa uchylna, 6 - czołg

Rysunek 1 – Schemat pobierania próbek fenolu stałego ze zbiornika

Ogólne instrukcje dotyczące przeprowadzania analizy są zgodne z GOST 27025. Zaokrąglanie wyników analizy do miejsca dziesiętnego wskazanego w tabeli.

Do ważenia używa się wag laboratoryjnych ogólny cel typy VLR-200 g, VLKT-500 g lub VLE-1 kg.

Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych o właściwościach metrologicznych i wyposażenia właściwości techniczne nie gorsze, a także odczynniki o jakości nie niższej niż określona w niniejszej normie.

Przed analizą próbkę fenolu podgrzewa się w suszarce lub termostacie w temperaturze (60 ± 2) °C do całkowitego stopienia fenolu i utrzymuje się w tej temperaturze przez 20–30 minut.

Wygląd produktu określa się na podstawie oględzin skrystalizowanej próbki w probówce wykonanej ze szkła bezbarwnego P1-25 (30)-200(250) XC zgodnie z GOST 25336, wysokość warstwy próbki powinna wynosić 5 cm.

6.7.1 Sprzęt, wyroby szklane i odczynniki

Fotoelektrokolorymetr KFK-2 lub spektrofotometr SF-16.

Suszarka zapewniająca temperaturę (60 ± 2)°C.

Stoper.

Pipeta 1(2,3,4,5)-2-2-5 zgodnie z GOST 29227.

Szkło N-1-50 TS zgodnie z GOST 25336.

Kwas siarkowy według GOST 14262, os. Część 11-5.

6.7.2 Przeprowadzenie analizy

4,9cm3 Do szklanki odpipetowano (5,0 g) fenolu przygotowanego według sposobu. Pipetę i zlewkę podgrzewa się wstępnie w piekarniku przez 20–30 minut w temperaturze (60 ± 2) °C. Następnie za pomocą pipety powoli (przez 30-35 s) wlać 2,5 cm3 kwasu siarkowego. Zawartość szkła dokładnie miesza się okrężnymi ruchami aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny i pozostawia do ostygnięcia na 30-35 minut w temperaturze pokojowej.

Gęstość optyczną mieszaniny mierzy się w kuwetach o grubości warstwy światłochłonnej 10 mm w stosunku do wody destylowanej przy długości fali 490 nm lub za pomocą odpowiedniego filtru fotoelektrycznego trokolorymetr.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 0,01 jednostki gęstości optycznej na poziomie ufności R= 0,95.

Dopuszczalny względny błąd całkowity wyniku analizy dla każdego składnika z prawdopodobieństwem ufności P. = W tabeli podano wartość 0,95.

Tabela 2


I ceton
Izoproopylobenzen
α-metylostyren
2-metylobenzofuran		±18
I cetofenon
Dimetylofenylokarbinol
Tlenek mezytylu

Definicja współczynniki kalibracyjne przeprowadza się nie rzadziej niż raz na pół roku oraz po każdej zmianie wypełniacza w kolumnie lub naprawie urządzenia.

Skala zapisu dla każdego piku podczas określania współczynników kalibracji i analizy musi być taka sama.

6.10.3 Przeprowadzenie analizy

Około 60 g fenolu przygotowanego według wlewa się przez lejek nagrzany w piecu w temperaturze (60 ± 2) ° C do zważonej kolby stożkowej, schładza do temperatury pokojowej, waży i dodaje mikrostrzykawką 0,01-0,02 % dodekanu i ponownie zważyć (wyniki wszystkich ważeń w gramach zapisywane są z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku). Kolbę z jej zawartością umieszcza się w suszarce, utrzymuje w temperaturze (60 ± 2)°C aż do całkowitego stopienia mieszaniny i dokładnego wymieszania. Za pomocą mikrostrzykawki ogrzanej do temperatury (60 ± 2) °C pobiera się przygotowaną próbkę fenolu i wprowadza do wyparki chromatografu.

Typowy chromatogram fenolu technicznego pokazano na rysunku.

1 - aceton; 2 - tlenek mezytylu, 3 - izopropylobenzen; 4 - α-metylostyren; 5 - dodekan; 6 - 2-metylobenzofuran; 7 - acetofenon; 8 - dimetylofenylokarbinol; 9 - fenol

Rysunek 2 – Typowa godzOmatogram fenolu technicznego

6.10.4 Przetwarzanie wyników

Udział masowy każdego zanieczyszczeniaX ja, %, obliczone przy użyciu wzoru

(2)

Gdzie Ki- współczynnik kalibracyjny wyznaczonego zanieczyszczenia;

S ja -powierzchnia piku określonego zanieczyszczenia, mm 2 ;

M Ten - masa próbki „wzorzec wewnętrzny”, g;

S fl - powierzchnia szczytowa „wewnątrz”poranna norma”, mm 2;

T- masa próbki analizowanego fenolu, g.

W przypadku niezidentyfikowanego zanieczyszczenia współczynnik kalibracji przyjmuje się taki sam jak dla sąsiedniego składnika.

Powierzchnię piku określa się poprzez pomnożenie wysokości piku przez jego szerokość, zmierzoną w połowie maksimum lub uzyskaną za pomocą integratora elektronicznego.

Udział masowy wszystkich zanieczyszczeń organicznych ΣX ja,%, obliczone według wzoru

Σ X ja = X 1 + X 2 + ,..., + X N. (3)

Czułość metody w procentach:

dla tlenku mezytylu 0,0003

dla dimetylofenylokarbinolu 0,005

dla α-metylstyrenu 0,001

dla izopropylobenzenu 0,001

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności wskazanej w tabeli.

Względna rozbieżność wyników analitycznych uzyskanych w różnych laboratoriach nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności wskazanej w tabeli.

Dopuszczalny względny błąd całkowity wyniku analizy z prawdopodobieństwem ufności R= 0,95 podano w tabeli.

Ta ciężkie bombardowanie 3

	Dopuszczalna rozbieżność względna,%	Dopuszczalna względna rozbieżność wyników w różnych laboratoriach,%	Dopuszczalny względny błąd całkowity,%
Całkowite zanieczyszczenia organiczne
Tlenek mezytylu
Suma α-metylostyrenu i izopropylobenzenu			8 GWARANCJA PRODUCENTA 8.1 Producent gwarantuje, że fenol spełnia wymagania niniejszej normy z zastrzeżeniem warunków transportu i przechowywania. 8.2 Okres gwarancji przechowywanie fenolu w stanie stałym gatunku A – 1 miesiąc, gatunku B – 1,5 miesiąca, gatunku C – 12 miesięcy od daty produkcji. ZAŁĄCZNIK A (informacyjny) DANE REFERENCYJNE DLA FENOLÓW KLASY B Słowa kluczowe: fenol syntetyczny, fenol techniczny, wymagania techniczne, wymagania bezpieczeństwa, metody analizy, pakowanie, etykietowanie, transport, przechowywanie, gwarancje producenta

1 - korpus próbnika; 2 - platforma; 3 - pręt montażowy; 4 - uchwyt; 5 - właz na zawiasach; 6 - zbiornik
Rysunek 1 – Schemat pobierania próbek fenolu stałego ze zbiornika

6.2 INSTRUKCJE OGÓLNE
Ogólne instrukcje dotyczące przeprowadzania analizy są zgodne z GOST 27025. Zaokrąglenie wyników analizy do miejsca dziesiętnego wskazane w tabeli 1.
Do ważenia należy używać wag laboratoryjnych ogólnego przeznaczenia typu VLR-200 g, VLKT-500 g lub VLE-1 kg.
Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych o właściwościach metrologicznych i sprzętu o parametrach technicznych nie gorszych, a także odczynników o jakości nie niższej niż określona w niniejszej normie.
Przed analizą próbkę fenolu podgrzewa się w suszarce lub termostacie w temperaturze (60±2)°C do całkowitego stopienia fenolu i utrzymuje w tej temperaturze przez 20–30 minut.

6.3 Definicja typu zewnętrznego
Wygląd produktu określa się poprzez oględziny skrystalizowanej próbki w bezbarwnej szklanej probówce Ш-25 (30)-200(250) ХС zgodnie z GOST 25336, wysokość warstwy próbki powinna wynosić 5 cm.

6.4 OKREŚLANIE TEMPERATURY KRYSTALIZACJI
Temperaturę krystalizacji określa się zgodnie z GOST 18995.5 za pomocą urządzenia Żukowa bez wstępnego suszenia produktu za pomocą termometru typu TIN14 zgodnie z GOST 400.
Temperaturę mierzy się za pomocą szkła powiększającego LI-3-10x zgodnie z GOST 25706.
Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 0,05°C.
Rozbieżność wyników analiz uzyskanych w różnych laboratoriach nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności wynoszącej 0,1°C.
Dopuszczalny błąd całkowity wyniku analizy ±0,07°C przy poziomie ufności R=0,95.

6.5 OKREŚLENIE MASY KOLINY MASOWEJ
Udział masowy nielotnej pozostałości określa się zgodnie z GOST 27026. W tym przypadku stosuje się suszarkę, która zapewnia ogrzewanie do temperatury 150 ° C; elektryczna lampa reflektorowa podczerwieni typu IKZ-127-500 lub IKZ-220-500; porcelanowy parownik 3 zgodnie z GOST 9147; termometr zgodnie z GOST 400; eksykator zgodnie z GOST 25336; chlorek wapnia według GOST 450 (kalcynowany) lub odwodniony chlorek wapnia, części.Do analizy należy wziąć fenol przygotowany zgodnie z 6.2, o wadze: dla klasy A - 100 g, dla klasy B - 15-20 g, dla klasy C - 10- 15 g Odparowanie odbywa się pod wyciągiem za pomocą lampy podczerwieni umieszczonej nad kubkiem w odległości 13-15 cm Termometr mocowany jest na statywie w pobliżu kubka tak, aby zbiornik rtęci znajdował się na równi z dnem kubka .

6.6 Oznaczanie gęstości optycznej wodnego roztworu fenolu w temperaturze 20°C
6.6.1
Termostat zapewniający temperaturę (20±0,5)°C.
Termometr zgodny z GOST 400.
Biureta 1-1(2.3)-2-100 według GOST 29251.
Pipeta 1(2,3)-2-2-10 zgodnie z GOST 29227.
Kolba Kn-1-250-29/32 TS według GOST 25336.
Cylindryczne naczynie szklane o pojemności 120 cm 3, ze stożkiem KSh 29/32 według GOST 8682.
Woda destylowana o pH 5,4-6,6.
6.6.2 Przeprowadzenie analizy
Za pomocą pipety podgrzewanej przez 20-30 minut w temperaturze (60±2) °C w suszarce pobrać fenol przygotowany zgodnie z 6.2 w następujących objętościach: 7,4-7,5 cm 3 klasa A; 7,1-7,2 cm 3 znaki B; 4,4-4,6 cm3 kl. B. Odmierzoną objętość fenolu umieszcza się w zważonej kolbie stożkowej i trzyma przez 20-25 minut w temperaturze pokojowej. Kolbę z produktem waży się (wyniki ważenia podaje się w gramach z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku). Masę próbki fenolu określa się na podstawie różnicy mas kolby z fenolem i pustej kolby. Za pomocą biurety dodać do kolby wodę destylowaną w objętości równej: dla marki A - 12,05 razy, dla marki B - 12,5 razy, dla marki C - 20 razy masa fenolu i zawartość kolby wymieszać do całkowitego rozpuszczony fenol.
Roztwór utrzymuje się w termostacie w temperaturze (20±0,5)°C przez 30 minut, miesza i mierzy gęstość optyczną w kuwetach z warstwą absorbującą światło o grubości 50 mm w stosunku do wody destylowanej przy długości fali 400 nm lub z odpowiednim filtrem fotoelektrokolorymetru.
Dopuszcza się, po rozpuszczeniu w kolbie próbki fenolu, przeniesienie roztworu do cylindrycznego naczynia.
Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 0,01 jednostki gęstości optycznej.
Rozbieżność wyników analiz uzyskanych w różnych laboratoriach nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności wynoszącej 0,02 jednostki gęstości optycznej.
Dopuszczalny błąd całkowity wyniku analizy ±0,016 jednostki gęstości optycznej przy poziomie ufności R=0,95.

6.7 OZNACZANIE GĘSTOŚCI OPTYCZNEJ FENEO SIARCZONEGO la
6.7.1 Sprzęt, wyroby szklane i odczynniki
Fotoelektrokolorymetr KFK-2 lub spektrofotometr SF-16.
Suszarka zapewniająca temperaturę (60±2)°C.
Stoper.
Pipeta 1(2,3,4,5)-2-2-5 zgodnie z GOST 29227.
Szkło N-1-50 TS zgodnie z GOST 25336.
Kwas siarkowy według GOST 14262, os. Część 11-5.
6.7.2 Przeprowadzenie analizy
Do szklanki odpipetowano 4,9 cm3 (5,0 g) fenolu, przygotowanego według 6.2. Pipetę i zlewkę podgrzewa się wstępnie w piekarniku przez 20–30 minut w temperaturze (60±2)°C. Następnie za pomocą pipety powoli (przez 30-35 s) wlać 2,5 cm3 kwasu siarkowego. Zawartość szkła dokładnie miesza się okrężnymi ruchami aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny i pozostawia do ostygnięcia na 30-35 minut w temperaturze pokojowej.
Gęstość optyczną mieszaniny mierzy się w kuwetach o grubości warstwy pochłaniającej światło 10 mm w stosunku do wody destylowanej przy długości fali 490 nm lub za pomocą odpowiedniego filtra światła fotoelektrokolorymetru.
Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 0,01 jednostki gęstości optycznej na poziomie ufności R=0,95.

6.8 OZNACZANIE KOLOROWYCH POPIOŁÓW PLATYNO-KOBOWEJ FENOLI A l to vo y y łupków
Barwę roztopionego fenolu w skali platynowo-kobaltowej określa się według GOST 14871 metodą fotometryczną lub metodą wizualnej skali barw. W przypadku rozbieżności w ocenie barwy roztopionego fenolu oznaczenie przeprowadza się metodą fotometryczną.
Przygotować podstawowy roztwór platyny i kobaltu odpowiadający wskaźnikowi barwy 500 oraz roztwory referencyjne o wskaźnikach barwy 5, 10, 15, 20 i 25 jednostek Hazena.
6.8.1 Metoda fotometryczna
6.8.1.1 BUDOWA GRAFIKI
Gęstość optyczną przygotowanych roztworów referencyjnych mierzy się na fotoelektrokolorymetrze w stosunku do wody destylowanej w kuwetach o grubości warstwy absorbującej światło 50 mm przy długości fali 364 nm.
Na podstawie uzyskanych danych tworzony jest wykres kalibracyjny, nanoszący na osi x wskaźniki barwy w jednostkach Hazena, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości gęstości optycznej.
6.8.1.2 Przeprowadzenie analizy
Fenol przygotowany według 6.2 wlewa się do kuwety o grubości warstwy pochłaniającej światło 50 mm; kuwetę podgrzewa się wstępnie w suszarce w temperaturze 40–50°C. Gęstość optyczną mierzono trzykrotnie, bez wymiany zawartości kuwety, przy długości fali 364 nm w stosunku do wody destylowanej. W wyniku oznaczeń przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech pomiarów.
Na podstawie uzyskanych wartości gęstości optycznej, korzystając z wykresu kalibracyjnego, wyznacza się wskaźnik barwy w jednostkach Hazena.
Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 0,5 jednostki Hazena.
Rozbieżność wyników analiz uzyskanych w różnych laboratoriach nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności 2,7 jednostki Hazena.
Dopuszczalny błąd całkowity wyniku analizy wynosi ±1,3 jednostki Hazena na poziomie ufności R=0,95.

6.8.2 Metoda wizualna skala kolorów
Fenol przygotowany zgodnie z 6.2 wlewa się do probówki P2-19-180 według GOST 25336, podgrzewanej przez 20-30 minut w temperaturze (60±2) °C w suszarce do znaku 150 mm, zamknąć wieczkiem wykonanym z optycznie przezroczystego szkła i natychmiast porównać jego barwę z barwą roztworów wzorcowych umieszczonych w tych samych probówkach do kreski 150 mm, obserwowaną wzdłuż osi probówki na tle białego papieru .

6.9 Oznaczanie zawartości wody
Udział masowy wody określa się zgodnie z GOST 14870 metodą odczynnika Fischera; w tym przypadku do analizy należy pobrać próbkę fenolu przygotowaną zgodnie z 6.2, o masie 4-5 g, objętość rozpuszczalnika powinna wynosić 5-10 cm3.

6.10 Oznaczanie masy zanieczyszczeń organicznych
Udział masowy ogółu zanieczyszczeń organicznych określa się metodą chromatograficzną „wzorca wewnętrznego”. Dopuszcza się stosowanie metody normalizacji wewnętrznej ze współczynnikami kalibracyjnymi oraz stosowanie innych faz stacjonarnych zapewniających całkowite oddzielenie pików zanieczyszczeń, a także obliczenia na podstawie wysokości pików; w takim przypadku wyniki analizy należy uzyskać z dokładnością określoną w niniejszej normie.
W przypadku niezgodności w ocenie udziału masowego ilości zanieczyszczeń organicznych, oznaczenie przeprowadza się metodą „wzorca wewnętrznego”.
6.10.1 Sprzęt, materiały, wyroby szklane i odczynniki
Chromatograf z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym o czułości prądowej co najmniej 10 -10 A.
Kolumna chromatograficzna wykonana ze stali nierdzewnej lub szkła o długości 1,0-1,5 m i średnicy wewnętrznej 3-4 mm.
Mikrostrzykawka MSh-1, MSh-10.
Szafka susząca.
Łaźnia wodna lub żarówka z lustrem na podczerwień.
Linijka miernicza metalowa zgodna z GOST 427 lub linijka rysunkowa zgodna z GOST 17435.
Lupa pomiarowa LI-3-10 x zgodnie z GOST 25706.
Stoper.
Termometr zgodny z GOST 400.
Sita z oczkami zgodnymi z GOST 6613 o wielkości boku ogniwa 0,200, 0,250 i 0,315 mm lub zestaw sit „Fizpribor”.
Nośnik stały: chromaton N-A W-HMDS lub chromaton N-AW-DMCS, z cząstkami o wielkości 0,200-0,250 mm lub 0,250-0,315 mm.
Ciekłe fazy stacjonarne: adypinian glikolu polietylenowego do chromatografii, stopień analityczny. oraz ester didecylowy kwasu ftalowego do chromatografii, stopień analityczny.
Wodór techniczny według GOST 3022, klasa A lub B.
Powietrze do zasilania przyrządów kontrolno-pomiarowych.
Gaz nośny: azot zgodnie z GOST 9293 lub oczyszczony hel.
Nici szklane zgodnie z GOST 8325 lub tkaniny filtracyjne wykonane z nici szklanych zgodnie z GOST 10146.
„Wzorzec wewnętrzny”: dodekan o udziale masowym co najmniej 98,0%.
Fenol zgodny z GOST 23519, świeżo destylowany, o temperaturze wrzenia 180-181°C.
Izopropylobenzen do chromatografii, gatunek chemiczny. lub techniczny izopropylobenzen zgodnie z GOST 20491.
Acetofenon do chromatografii, czystość chemiczna. lub acetofenon, część.
Aceton zgodnie z GOST 2603 lub aceton techniczny zgodnie z GOST 2768.
Chloroform według GOST 20015.
Tlenek mezytylu, czysty; oczyszczanie odbywa się poprzez destylację pod ciśnieniem 8,10 3 Pa (60 mm Hg), wybierając produkt o temperaturze wrzenia 38-40°C.
2-metylobenzofuran, częściowo oczyszczony; oczyszczanie przeprowadza się poprzez destylację pod ciśnieniem 2,10,3 Pa (15 mm Hg), wybierając produkt o temperaturze wrzenia 67-68°C.
Dimetylofenylokarbinol zsyntetyzowany, rekrystalizowany, o temperaturze topnienia 29,8 °C. Przechowywać w butelce z ciemnego szkła.
-Metylostyren o udziale masowym co najmniej 99,7%.
Kolba K-1-100-29/32 TS według GOST 25336.
Kolba Kn-1-100-29/32 TS według GOST 25336.
Szkło V(N)-1-50 TS zgodnie z GOST 25336.
Kubek parujący 3 zgodnie z GOST 9147.
Lejek B-56-80 zgodnie z GOST 25336.
Fenol i substancje stosowane do sporządzania sztucznych mieszanin nie mogą zawierać zanieczyszczeń określonych w warunkach tej analizy chromatograficznej.

6.10.2 Przygotowanie do analizy
6.10.2.1 Przygotowanie wypełnienia kolumny
Stały nośnik przesiewa się, waży (wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku), suszy w piecu w temperaturze (200±10)°C przez 2 godziny, przenosi do kolby okrągłodennej i ochłodzono do temperatury (50±10)°C.
Odważa się adypinian glikolu polietylenowego i ester didecylowy kwasu ftalowego (po 7,5% wagowych stałego nośnika) (wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku) i rozpuszcza w chloroformie lub acetonie. Stały nośnik zalewa się roztworem fazy stacjonarnej tak, aby był całkowicie pokryty roztworem. Aby zapewnić równomierne nałożenie faz, roztwór przechowuje się przez 2-3 godziny (od czasu do czasu mieszając) w temperaturze pokojowej. Następnie rozpuszczalnik odparowuje się za pomocą lampy na podczerwień lub w łaźni wodnej o temperaturze 60-70°C, aż przygotowany wypełniacz uzyska stan sypki.
6.10.2.2 PRZYGOTOWANIE KOLUMNY
Kolumnę wypełnia się przygotowanym wypełniaczem. Warstwa wypełniacza na wlocie i wylocie kolumny jest wzmocniona tamponami wykonanymi z nici szklanych lub tkaniną z nici szklanych. Następnie kolumnę instaluje się w termostacie chromatografu i bez podłączania do detektora przepłukuje się azotem przez 10-12 godzin w temperaturze (140±10)°C.
6.10.2.3 DEFINICJA WSPÓŁCZYNNIKÓW STOPNIOWANYCH
Chromatograf jest przygotowany do analizy i wprowadzony w tryb pracy zgodnie z instrukcją urządzenia.

Warunki pracy chromatografu:

Temperatura termostatu, °C............................................ ...... 110-130
Temperatura parownika, °C............................................ ....... ....200-210
Objętościowe natężenie przepływu gazu nośnego, cm 3 /min............................25-30
Objętość próbki, mm 3 .................................................. ....................0,3-1,0
Prędkość ruchu taśmy wykresowej, mm/h......200-240

Czułość urządzenia rejestrującego detektora płomieniowo-jonizacyjnego jest tak ustawiona, aby wysokość piku zanieczyszczenia tlenkiem mezytylu, odpowiadająca ułamkowi masowemu 0,001%, wynosiła co najmniej 5 mm.
Do kalibracji urządzenia przygotowuje się co najmniej trzy wieloskładnikowe mieszaniny sztuczne, podobne składem do analizowanego produktu. Mieszanki przygotowuje się w kolbie stożkowej. Aby skomponować sztuczną mieszaninę, należy pobrać co najmniej 60 g fenolu, dodać za pomocą mikrostrzykawki 0,01 - 0,02% „wzorca wewnętrznego” z masy fenolu i 0,005 - 0,02% każdego zanieczyszczenia (wyniki ważenia zapisuje się z dokładnością do gramów). czwarte miejsce po przecinku). Otrzymuje się co najmniej trzy chromatogramy każdej sztucznej mieszaniny.
Współczynnik kalibracji Ki dla każdego składnika oblicza się za pomocą wzoru.

Strona 1

Strona 2

strona 3

strona 4

strona 5

strona 6

strona 7

strona 8

strona 9

strona 10

strona 11

strona 12

strona 13

strona 14

strona 15

strona 16

strona 17

strona 18

strona 19

strona 20

strona 21

strona 22

strona 23

strona 24

strona 25

strona 26

STANDARD MIĘDZYPAŃSTWOWY

SYNTETYCZNY FENOL
TECHNICZNY

WARUNKI TECHNICZNE

RADA MIĘDZYPAŃSTWOWA
O NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI

Mińsk

Przedmowa

1 OPRACOWANE PRZEZ Międzypaństwowy Komitet Techniczny MTK 190 „Produkty petrochemii i ciężkiej syntezy organicznej”

WPROWADZONE przez Gosstandart Federacji Rosyjskiej

2 PRZYJĘTE przez Międzypaństwową Radę ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji w dniu 15 kwietnia 1994 r. (Raport Sekretariatu Technicznego nr 2)

STANDARD MIĘDZYPAŃSTWOWY

SYNTETYCZNY FENOL TECHNICZNY

Dane techniczne

Techniczny fenol syntetyczny.

Data wprowadzenia 1997-01-01

1 OBSZAR ZASTOSOWANIA

Niniejsza norma dotyczy technicznego fenolu syntetycznego produkowanego metodą kumenową.

empiryczne C 6 H 6 O

strukturalne OH

Względna masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1987) - 94,11.

2 ODNIESIENIA DO PRZEPISÓW

Maksymalne dopuszczalne stężenie (MPC) w powietrzu obszaru roboczego wynosi 0,3 mg/m 3 . Maksymalne jednorazowe MPC w powietrzu atmosferycznym obszarów zaludnionych wynosi 0,01 mg/m 3, średnie dobowe stężenie wynosi 0,003 mg/m 3. Maksymalne dopuszczalne stężenie w wodzie zbiorników przeznaczonych do użytku domowego, pitnego i kulturalnego wynosi 0,001 mg/dm 3 .

W przypadku przekroczenia maksymalnego dopuszczalnego stężenia możliwe jest zatrucie, podrażnienie błon śluzowych i oparzenia skóry.

Fenol nie ma właściwości kumulacyjnych.

4.2 Stężenie fenolu w powietrzu obszaru pracy określa się metodami zatwierdzonymi przez Ministra Zdrowia.

Częstotliwość monitorowania ustalana jest zgodnie z GOST 12.1.005.

4.3 Podczas pracy z fenolem należy stosować środki ochrony indywidualnej zapobiegające kontaktowi produktu ze skórą i błonami śluzowymi, zgodnie ze standardowymi normami branżowymi dotyczącymi bezpłatnej dystrybucji specjalnej odzieży, specjalnego obuwia i innego sprzętu ochronnego dla pracowników i pracowników zakładów chemicznych produkcja.

W sytuacjach awaryjnych, w celu ochrony układu oddechowego, należy stosować filtrującą maskę przeciwgazową FGP-130 A lub FGP-130 BKF zgodnie z GOST 12.4.121.

Podczas czyszczenia urządzeń, a także podczas pracy w pojemnikach należy stosować maskę gazową wężową PSh-1 lub PSh-2 oraz specjalny kombinezon ochronny.

4.4 Pomieszczenia produkcyjne i laboratoria, w których wykonywana jest praca z fenolem, muszą być wyposażone w wentylację nawiewno-wywiewną spełniającą wymagania GOST 12.4.021 i zapewniającą klimat w miejscu pracy zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.005.

4.5 Fenol jest substancją łatwopalną – substancja łatwopalna.

Temperatura zapłonu (w zamkniętym tyglu), °C 79

Temperatura samozapłonu, °C, nie niższa niż 595

Stężenia graniczne rozprzestrzeniania się płomienia (zapłonu),% objętościowe:

niższa 1,52

góra 8,76

Granice temperatury rozprzestrzeniania się płomienia (zapłonu), °C:

górna 83

Wskaźniki zagrożenia pożarowego określa się zgodnie z GOST 12.1.044.

Podczas produkcji, użytkowania i przechowywania produktu stosuje się znak bezpieczeństwa „Zabrania się używania otwartego ognia” zgodnie z GOST 12.4.026.

4.7 W przypadku zapalenia się produktu należy zastosować następujące środki gaśnicze:

Woda o szybkości dopływu 0,2 dm 3 / m 2 s;

Piana powietrzno-mechaniczna średniorozprężalna na bazie koncentratów pianowych PO-1D, Sampo, PO-6K, PO-ZAI;

Proszek gaśniczy PF o zużyciu 0,23 kg/m 3 ;

Piasek i filc - do małych pożarów.

4.8 Należy zapewnić ochronę środowiska podczas produkcji, transportu i przechowywania poprzez staranne zamykanie pojemników i sprzętu.

4.9 Fenol nie tworzy toksycznych związków w powietrzu i ściekach w obecności innych substancji i czynników.

Do spalania produktu i kalcynowania piasku należy używać pieca do spalania odpadów chemicznych dowolnej marki, wyposażonego w urządzenie do oczyszczania gazów spalinowych.

5 AKCEPTACJA

5.1 Fenol pobiera się partiami.

W przypadku transportu fenolu w cysternach za partię uważa się każdą cysternę z jednym dokumentem jakości. Dokument jakości musi zawierać:

Nazwa producenta i (lub) jego znak towarowy;

Nazwa i marka produktu;

Numer partii (zbiornik);

Masa netto;

Data produkcji;

Wyniki analizy;

Oznaczenie tego standardu.

W przypadku wysyłki fenolu na eksport forma dokumentu musi odpowiadać wymaganiom organizacji handlu zagranicznego.

5.2 W celu sprawdzenia jakości produktu pobierana jest próbka z każdego zbiornika.

Dopuszczalne jest pobranie próbki od producenta ze zbiornika komercyjnego.

5.3 Gęstość optyczną wodnego roztworu fenolu i kolor stopionego fenolu określa producent na życzenie konsumenta.

Producent określa gęstość optyczną sulfonowanego fenolu tylko dla fenolu przeznaczonego do produkcji difenylolopropanu metodą kondensacji z użyciem chlorowodoru, na żądanie konsumenta.

6 METODY ANALIZY

6.1 Próbkowanie

6.1.1 Objętość próbki musi wynosić co najmniej 0,5 dm 3 .

Próbniki, wymagania bezpieczeństwa, pakowanie, etykietowanie i przechowywanie próbek - zgodnie z GOST 2517.

6.1.2 Od producenta pobiera się próbkę stopionego fenolu ze zbiornika lub zbiornika za pomocą metalowego próbnika przenośnego lub butelki w metalowej ramie z poziomu znajdującego się na wysokości 0,5 średnicy zbiornika.

Dopuszcza się pobranie próbki stopionego fenolu ze zbiornika za pomocą zaworu do pobierania próbek zamontowanego na linii pompy obiegowej.

Próbnik, kran do pobierania próbek i rama butelki muszą być wykonane ze stali nierdzewnej.

6.1.3 Próbkę konsumenta pobiera się ze zbiornika zgodnie z 6.1.2. Fenol topi się wstępnie w temperaturze (60 ± 10) °C.

Próbka fenolu klasy A, dostarczona konsumentowi w stanie stałym, w celu określenia wskaźników” wygląd” i „barwa roztopionego fenolu w skali platynowo-kobaltowej” dobiera się za pomocą specjalnego próbnika (rys. 1). Następnie pręt odłącza się od próbnika i próbkę umieszcza się w pojemniku z pokrywką. Próbnik i pojemnik muszą być wykonane ze stali nierdzewnej.

Próbkę fenolu z rurociągu pobiera się do szklanego słoika (kolby) i hermetycznie zamyka korkiem szlifowanym lub korkowym, owiniętym folią lub zakrętką polietylenową. Dopuszcza się pobranie próbki w kubku metalowym z pokrywką wykonaną ze stali nierdzewnej.

6.1.4 Próbkę fenolu pobraną metalowym próbnikiem przenośnym, specjalnym próbnikiem lub przy pomocy metalowego kubka przenosi się do grubościennego słoja (kolby) z szeroką szyjką i hermetycznie zamyka szlifowanym lub korkowym korkiem owiniętym w folią lub zakrętką polietylenową.

1 - korpus próbnika, 2 - obszar, 3 - drążek montażowy; 4 - uchwyt; 5 - klapa uchylna, 6 - czołg

Rysunek 1 – Schemat pobierania próbek fenolu stałego ze zbiornika

6.2 Ogólne instrukcje

Ogólne instrukcje dotyczące przeprowadzania analiz - zgodnie z GOST 27025. Zaokrąglenie wyników analizy do miejsca po przecinku wskazane w tabeli 1.

Do ważenia należy używać wag laboratoryjnych ogólnego przeznaczenia typu VLR-200 g, VLKT-500 g lub VLE-1 kg.

Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych o właściwościach metrologicznych i sprzętu o parametrach technicznych nie gorszych, a także odczynników o jakości nie niższej niż określona w niniejszej normie.

Przed analizą próbkę fenolu podgrzewa się w suszarce lub termostacie w temperaturze (60 ± 2) °C do całkowitego stopienia fenolu i utrzymuje się w tej temperaturze przez 20–30 minut.

6.3 Definicja wyglądu

6.4 Oznaczanie temperatury krystalizacji

Temperaturę krystalizacji określa się zgodnie z GOST 18995.5 za pomocą urządzenia Żukowa bez wstępnego suszenia produktu za pomocą termometru typu TIN 14 zgodnie z GOST 400.

Temperaturę mierzy się za pomocą szkła powiększającego LI-3-10 x zgodnie z GOST 25706.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 0,05°C.

Rozbieżność wyników analiz uzyskanych w różnych laboratoriach nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności wynoszącej 0,1°C.

Dopuszczalny błąd całkowity wyniku analizy ± 0,07°C przy poziomie ufności R= 0,95.

6.5 Oznaczanie udziału masowego pozostałości nielotnych

Udział masowy nielotnej pozostałości określa się zgodnie z GOST 27026. W tym przypadku stosuje się suszarkę, która zapewnia ogrzewanie do temperatury 150 ° C; elektryczna lampa reflektorowa podczerwieni typu IKZ-127-500 lub IKZ-220-500; porcelanowy parownik 3 zgodnie z GOST 9147; termometr zgodnie z GOST 400; eksykator zgodnie z GOST 25336; chlorek wapnia według GOST 450 (kalcynowany) lub odwodniony chlorek wapnia, części.Do analizy należy wziąć fenol przygotowany zgodnie z 6.2, o wadze: dla klasy A - 100 g, dla klasy B - 15-20 g, dla klasy C - 10- 15 g Odparowanie odbywa się pod wyciągiem za pomocą lampy podczerwieni umieszczonej nad kubkiem w odległości 13-15 cm Termometr mocowany jest na statywie w pobliżu kubka tak, aby zbiornik rtęci znajdował się na równi z dnem kubka .

6.6 Oznaczanie gęstości optycznej wodnego roztworu fenolu w temperaturze 20°C

6.6.1

Termostat zapewniający temperaturę (20 ± 0,5) °C.

Suszarka zapewniająca temperaturę (60 ± 2) °C.

Cylindryczne naczynie szklane o pojemności 120 cm 3, ze stożkiem KSh 29/32 zgodnie z GOST 8682.

Woda destylowana o pH 5,4-6,6.

6.6.2 Przeprowadzenie analizy

Używając pipety podgrzanej przez 20-30 minut w temperaturze (60 ± 2) °C w suszarce, pobrać fenol przygotowany zgodnie z 6.2 w następujących objętościach: 7,4-7,5 cm 3 klasa A; 7,1-7,2 cm 3 znaki B; 4,4-4,6 cm3 kl. B. Odmierzoną objętość fenolu umieszcza się w zważonej kolbie stożkowej i trzyma przez 20-25 minut w temperaturze pokojowej. Kolbę z produktem waży się (wyniki ważenia podaje się w gramach z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku). Masę próbki fenolu określa się na podstawie różnicy mas kolby z fenolem i pustej kolby. Za pomocą biurety dodać do kolby wodę destylowaną w objętości równej: dla marki A - 12,05 razy, dla marki B - 12,5 razy, dla marki C - 20 razy masa fenolu i zawartość kolby wymieszać do całkowitego rozpuszczony fenol.

Roztwór utrzymuje się w termostacie w temperaturze (20 ± 0,5) °C przez 30 minut, miesza i mierzy gęstość optyczną w kuwetach z warstwą absorbującą światło o grubości 50 mm w stosunku do wody destylowanej przy długości fali 400 nm lub z odpowiednim filtrem fotoelektrokolorymetru.

Dopuszcza się, po rozpuszczeniu w kolbie próbki fenolu, przeniesienie roztworu do cylindrycznego naczynia.

Rozbieżność wyników analiz uzyskanych w różnych laboratoriach nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności wynoszącej 0,02 jednostki gęstości optycznej.

Dopuszczalny błąd całkowity wyniku analizy ± 0,016 jednostki gęstości optycznej przy poziomie ufności R = 0,95.

6.7 Oznaczanie gęstości optycznej sulfonowanego fenolu

6.7.1 Sprzęt, wyroby szklane i odczynniki

Fotoelektrokolorymetr KFK-2 lub spektrofotometr SF-16.

Suszarka zapewniająca temperaturę (60 ± 2)°C.

Stoper.

Lupa pomiarowa LI-3-10 x zgodnie z GOST 25706.

Stoper.

„Wzorzec wewnętrzny”: dodekan o udziale masowym co najmniej 98,0%.

Acetofenon do chromatografii, czystość chemiczna. lub acetofenon, część.

Tlenek mezytylu, czysty; oczyszczanie przeprowadza się poprzez destylację pod ciśnieniem 8,10,3 Pa (60 mm Hg), wybierając produkt o temperaturze wrzenia 38-40°C.

2-metylobenzofuran, częściowo oczyszczony; oczyszczanie przeprowadza się poprzez destylację pod ciśnieniem 2,10,3 Pa (15 mm Hg), wybierając produkt o temperaturze wrzenia 67-68°C.

Dimetylofenylokarbinol zsyntetyzowany, rekrystalizowany, o temperaturze topnienia 29,8 °C. Przechowywać w butelce z ciemnego szkła.

α-metylostyren o udziale masowym co najmniej 99,7%.

Fenol i substancje stosowane do sporządzania sztucznych mieszanin nie mogą zawierać zanieczyszczeń określonych w warunkach tej analizy chromatograficznej.

6.10.2 Przygotowanie do analizy

6.10.2.1 Pprzygotowanie wypełniacza kolumny

Stały nośnik przesiewa się, waży (wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku), suszy w piecu w temperaturze (200 ± 10) °C przez 2 godziny, przenosi do kolby okrągłodennej i ochłodzono do temperatury (50 ± 10) °C.

Odważa się adypinian glikolu polietylenowego i ester didecylowy kwasu ftalowego (po 7,5% wagowych stałego nośnika) (wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku) i rozpuszcza w chloroformie lub acetonie. Stały nośnik zalewa się roztworem fazy stacjonarnej tak, aby był całkowicie pokryty roztworem. Aby zapewnić równomierne nałożenie faz, roztwór przechowuje się przez 2-3 godziny (od czasu do czasu mieszając) w temperaturze pokojowej. Następnie rozpuszczalnik odparowuje się za pomocą lampy na podczerwień lub w łaźni wodnej o temperaturze 60-70°C, aż przygotowany wypełniacz uzyska stan sypki.

6.10.2.2 Przygotowanie kolumny

Kolumnę wypełnia się przygotowanym wypełniaczem. Warstwa wypełniacza na wlocie i wylocie kolumny jest wzmocniona tamponami wykonanymi z nici szklanych lub tkaniną z nici szklanych. Następnie kolumnę instaluje się w termostacie chromatografu i bez podłączania do detektora przepłukuje się azotem przez 10-12 godzin w temperaturze (140 ± 10)°C.

6.10.2.3 Definicja ukończenia studiówdane współczynniki

Chromatograf jest przygotowany do analizy i wprowadzony w tryb pracy zgodnie z instrukcją urządzenia.

Warunki pracy chromatografu:

Temperatura termostatu, °C 110-130

Temperatura parownika, °C 200-210

Objętościowe natężenie przepływu gazu nośnego, cm 3 /min 25-30

Objętość próbki, mm 3 0,3-1,0

Prędkość ruchu taśmy wykresowej, mm/h 200-240

Do kalibracji urządzenia przygotowuje się co najmniej trzy wieloskładnikowe mieszaniny sztuczne, podobne składem do analizowanego produktu. Mieszanki przygotowuje się w kolbie stożkowej. Aby skomponować sztuczną mieszaninę, należy pobrać co najmniej 60 g fenolu, dodać za pomocą mikrostrzykawki 0,01-0,02% wagowo „wzorca wewnętrznego” fenolu i 0,005-0,02% każdego zanieczyszczenia (wyniki ważenia zapisywać w gramach z dokładnością do czwarte miejsce po przecinku). Otrzymuje się co najmniej trzy chromatogramy każdej sztucznej mieszaniny.

Współczynnik kalibracji Ki dla każdego składnika oblicza się za pomocą wzoru

Gdzie ja - masa próbki I--ty składnik wzięty do przygotowania sztucznej mieszaniny, g;

S fl - powierzchnia szczytowa „wzorca wewnętrznego”, mm 2;

M et to masa próbki „wewnętrznego wzorca” pobranej w celu przygotowania sztucznej mieszaniny, g;

S ja - obszar szczytowy I element, mm 2.

Współczynnik kalibracji dla każdego składnika przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników wszystkich oznaczeń, obliczoną z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku, przy czym względna rozbieżność między najbardziej różnymi wartościami nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności wskazanej w tabeli 2.

Dopuszczalny względny błąd całkowity wyniku analizy dla każdego składnika z prawdopodobieństwem ufności P. = 0,95 podano w tabeli 2.

Tabela 2

Współczynniki kalibracyjne wyznaczane są nie rzadziej niż raz na pół roku oraz po każdej zmianie wypełniacza w kolumnie lub naprawie urządzenia.

Skala zapisu dla każdego piku podczas określania współczynników kalibracji i analizy musi być taka sama.

6.10.3 Przeprowadzenie analizy

Około 60 g fenolu, przygotowanego zgodnie z 6.2, wlewa się przez lejek nagrzany w piecu w temperaturze (60 ± 2) °C do zważonej kolby stożkowej, schładza do temperatury pokojowej, waży i dodaje mikrostrzykawką 0,01- 0,02% dodekanu i ponownie zważyć (wyniki wszystkich ważeń w gramach zapisywane są z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku). Kolbę z jej zawartością umieszcza się w suszarce, utrzymuje w temperaturze (60 ± 2)°C aż do całkowitego stopienia mieszaniny i dokładnego wymieszania. Za pomocą mikrostrzykawki ogrzanej do temperatury (60 ± 2) °C pobiera się przygotowaną próbkę fenolu i wprowadza do wyparki chromatografu.

Typowy chromatogram fenolu technicznego przedstawiono na rysunku 2.

1 - aceton; 2 - tlenek mezytylu, 3 - izopropylobenzen; 4 - α-metylostyren; 5 - dodekan; 6 - 2-metylobenzofuran; 7 - acetofenon; 8 - dimetylofenylokarbinol; 9 - fenol

Rysunek 2 - Typowy chromatogram fenolu technicznego

6.10.4 Przetwarzanie wyników

Udział masowy każdego zanieczyszczenia X ja,%, obliczone według wzoru

Gdzie Ki- współczynnik kalibracyjny wyznaczonego zanieczyszczenia;

S ja - powierzchnia piku określonego zanieczyszczenia, mm 2;

M fl to masa próbki „wewnętrznego wzorca”, g;

S fl - powierzchnia szczytowa „wzorca wewnętrznego”, mm 2;

T- masa próbki analizowanego fenolu, g.

W przypadku niezidentyfikowanego zanieczyszczenia współczynnik kalibracji przyjmuje się taki sam jak dla sąsiedniego składnika.

Powierzchnię piku określa się poprzez pomnożenie wysokości piku przez jego szerokość, zmierzoną w połowie maksimum lub uzyskaną za pomocą integratora elektronicznego.

Udział masowy wszystkich zanieczyszczeń organicznych Σ X ja,%, obliczone według wzoru

Σ X ja = X 1 + X 2 + ,..., + X N. (3)

Czułość metody w procentach:

dla tlenku mezytylu 0,0003

dla dimetylofenylokarbinolu 0,005

dla α-metylostyrenu 0,001

dla izopropylobenzenu 0,001

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności wskazanej w tabeli 3.

Względna rozbieżność pomiędzy wynikami analiz uzyskanymi w różnych laboratoriach nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności określonej w tabeli 3.

Dopuszczalny względny błąd całkowity wyniku analizy z prawdopodobieństwem ufności R= 0,95 podano w tabeli 3.

Tabela 3

7 ETYKIETOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

7.1 Fenol, zgodnie z klasyfikacją towarów niebezpiecznych według GOST 19433, należy do klasy 6, podklasy 6.1, znak niebezpieczeństwa - rysunek 6a, kod klasyfikacyjny - 6112. Numer seryjny UN - 1671. Numer karty awaryjnej 113.

7.2 Fenol kolej żelazna przewożony zgodnie z przepisami dotyczącymi przewozu towaru (część 2, ust. 41) w cysternach własnych nadawcy (odbiorcy) lub wynajmowanych, wyposażonych w urządzenie grzewcze.

Zbiorniki muszą być wykonane ze stali nierdzewnej chromowo-niklowej, Stal węglowa Stal ocynkowana lub węglowa. Fenol przeznaczony do produkcji wyrobów medycznych transportowany jest w cysternach kolejowych wykonanych ze stali nierdzewnej chromowo-niklowej i stali węglowej z powłoką cynkową.

Fenol transportowany jest także podgrzewanym rurociągiem wykonanym ze stali nierdzewnej chromowo-niklowej. Warunki transportu ustalane są w drodze umowy pomiędzy konsumentem a producentem.

7.3 Podczas załadunku i rozładunku oraz w rurociągu transportowym temperatura fenolu powinna wynosić (60 ± 10) °C.

7.4 Fenol w stanie stopionym i stałym magazynuje się w szczelnych pojemnikach wykonanych ze stali nierdzewnej chromowo-niklowej, stali węglowej ocynkowanej lub stali węglowej, a także w pojemnikach wykonanych z aluminium monolitycznego.

7.5 Dopuszcza się przechowywanie fenolu w stanie stopionym w atmosferze azotu (udział objętościowy tlenu w azocie nie powinien przekraczać 2%) w temperaturze (60 ± 10) °C przez 2-3 dni.

Podczas przechowywania w pojemnikach aluminiowych należy ściśle kontrolować temperaturę, aby uniknąć rozpuszczenia aluminium w produkcie.

7.6 Fenol należy do grupy IVb wspólnego składowania materiałów i substancji zgodnie z GOST 12.1.004.

8 GWARANCJA PRODUCENTA

8.1 Producent gwarantuje, że fenol spełnia wymagania niniejszej normy z zastrzeżeniem warunków transportu i przechowywania.

8.2 Gwarantowany okres trwałości fenolu w stanie stałym gatunku A wynosi 1 miesiąc, gatunku B 1,5 miesiąca, gatunku C 12 miesięcy od daty produkcji.

ZAŁĄCZNIK A
(informacyjny)

DANE REFERENCYJNE DLA FENOLÓW KLASY B

Słowa kluczowe: fenol syntetyczny, fenol techniczny, wymagania techniczne, wymagania bezpieczeństwa, metody analizy, pakowanie, etykietowanie, transport, przechowywanie, gwarancje producenta

GOST23519-93

Obszar zastosowań: stosowany do produkcji bisfenolu A - surowca do produkcji poliwęglanów, do produkcji kaprolaktamu, difenylopropanu, preparatów medycznych, żywic fenolowo-formaldehydowych, ortokrezolu, herbicydów, dodatków do olejów, do selektywnego oczyszczania olejów i innych celów . Fenol jest lotną substancją o charakterystycznym ostrym zapachu. Jego opary są trujące. Kontakt fenolu ze skórą powoduje bolesne oparzenia.

Specyfikacja techniczna:

Nazwa wskaźnika	Oznaczający
Nazwa wskaźnika	klasa A	Marka B	Marka B
1 Wygląd	Biała, krystaliczna substancja		Biała, krystaliczna substancja. Dopuszczalny jest różowawy lub żółtawy odcień
2 Temperatura krystalizacji, ºС, nie niższa	40,7	40,6	40,4
3 Udział masowy nielotnej pozostałości, %, nie więcej	0,001	0,008	0,01
4 Gęstość optyczna wodnego roztworu fenolu (8,3 g kl. A, 8,0 g kl. B, 5,0 g gat. B w 100 cm3 wody) w temperaturze 20°C, nie więcej	0,03	0,03	0,03
5 Gęstość optyczna sulfonowanego fenolu, nie więcej	0,05	Nie standaryzują
6 Barwa stopionego fenolu w skali platynowo-kobaltowej, jednostki Hazena: od producenta, nie więcej od konsumenta: podczas transportu rurociągami i w zbiornikach ze stali nierdzewnej – nie więcej przy transporcie w zbiornikach wykonanych ze stali węglowej i ocynkowanej, nie więcej		Nie standaryzują To samo -″-
7 Udział masowy wody, %, nie więcej	0,03	Nie standaryzują
8 Udział masowy ogółu zanieczyszczeń organicznych, %, nie więcej	0,01	Nie standaryzują
w tym tlenek mezytylu, %, nie więcej	0,0015	0,004	Nie standaryzują
suma alfametylostyrenu i izopropylobenzenu (kumenu), %, nie więcej	Nie standaryzują	0,01	To samo

Sposób odbioru: kumen

Warunki przechowywania: w stanie stopionym i stałym, w szczelnych pojemnikach wykonanych ze stali nierdzewnej chromowo-niklowej, stali węglowej ocynkowanej lub stali węglowej, a także w pojemnikach pełnych z aluminium. W stanie stopionym zaleca się przechowywanie fenolu w atmosferze azotu (udział objętościowy tlenu w azocie nie powinien przekraczać 2%) w temperaturze nie wyższej niż (60°C ± 10°C) przez 2-3 dni.

Transport: w cysternach wykonanych ze stali nierdzewnej chromowo-niklowej, stali węglowej z powłoką cynkową lub stali węglowej zgodnie z zasadami przewozu towaru w cysternach własnych nadawcy (odbiorcy) lub wynajmowanych, wyposażonych w urządzenie grzewcze.

Gwarantowana trwałość fenolu(solidny):

klasa A – 1 miesiąc,

marka B -1,5 miesiąca,

klasa B -12 miesięcy od daty produkcji.

Transport:

Fenol transportowany jest koleją w cysternach własnych lub wynajmowanych przez nadawcę (odbiorcę), wyposażonych w urządzenie grzewcze. Zbiorniki powinny być wykonane ze stali nierdzewnej chromowo-niklowej, stali węglowej ocynkowanej lub stali węglowej. Fenol przeznaczony do produkcji wyrobów medycznych transportowany jest w cysternach kolejowych wykonanych ze stali nierdzewnej chromowo-niklowej i stali węglowej z powłoką cynkową. Podczas rozładunku i w rurociągu transportowym temperatura fenolu powinna wynosić (60 ± 10) °C.

Syntetyczny fenol techniczny. Warunki techniczne. Dane referencyjne dla gatunku fenolu

1 OBSZAR ZASTOSOWANIA

2 ODNIESIENIA DO PRZEPISÓW

4 WYMOGI BEZPIECZEŃSTWA

5 AKCEPTACJA

6 METODY ANALIZY

8 GWARANCJA PRODUCENTA

ZAŁĄCZNIK A (informacyjny)

DANE REFERENCYJNE DLA FENOLÓW KLASY B

1 OBSZAR ZASTOSOWANIA

2 ODNIESIENIA DO PRZEPISÓW

5 AKCEPTACJA

6 METODY ANALIZY

7 ETYKIETOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

8 GWARANCJA PRODUCENTA

ZAŁĄCZNIK A (informacyjny)

DANE REFERENCYJNE DLA FENOLÓW KLASY B

ZAŁĄCZNIK A
(informacyjny)

ZAŁĄCZNIK A
(informacyjny)