Техникийн хүхэр. Техникийн нөхцөл. Техникийн хүхрийн OKP кодууд

Энэхүү стандарт нь уугуул хүхэр, полиметалл сульфидын хүдрээс гаргаж авсан байгалийн техникийн хүхэр, байгалийн болон коксжуулсан хийг цэвэршүүлэх замаар гаргаж авсан үйлдвэрийн хийн хүхэр, түүнчлэн газрын тос, занарын боловсруулалтын хаягдал хийд хамаарна.
Техникийн хүхрийг хүхрийн хүчил, нүүрстөрөгчийн дисульфид, будагч бодис үйлдвэрлэх, целлюлоз, цаас, нэхмэл болон бусад үйлдвэрүүдэд экспортлоход ашигладаг.
Энэ стандартын шаардлагыг заавал биелүүлэх ёстой.

ГОСТ 127.1-93

УЛС ДУНДЫН СТАНДАРТ

ТЕХНИКИЙН ХҮХЭР

УЛС ДУНДЫН ЗӨВЛӨЛ
СТАНДАРТЧИЛАЛ, ХЭМЖИЛ ЗҮЙ, ГЭРЧИЛГЭЭНИЙ ТУХАЙ

Минск

Удиртгал

1 Украйн улсын туршилтын үйлдвэртэй Хүхрийн аж үйлдвэрийн судалгаа, зураг төслийн хүрээлэнгээс БҮТЭЭГДСЭН.

Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын улс хоорондын зөвлөлийн Техникийн нарийн бичгийн дарга нарын газраас ТАНИЛЦУУЛСАН.

2 Стандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын улс хоорондын зөвлөлийн 1993 оны 10 дугаар сарын 21-ний өдөр БАТЛСАН (4-93 дугаар протоколын 1 дүгээр тушаалаар)

Улсын нэр

Стандартчиллын үндэсний байгууллагын нэр

Бүгд Найрамдах Армен Улс

Armgosstandard

Бүгд Найрамдах Беларусь Улс

Тодорхой стандарт

Бүгд Найрамдах Казахстан Улс

Бүгд Найрамдах Казахстан Улсын Госстандарт

Бүгд Найрамдах Молдав Улс

Молдавын стандарт

Оросын Холбооны Улс

ОХУ-ын Госстандарт

Туркменистан

Туркмен улсын хяналтын газар

Бүгд Найрамдах Узбекистан Улс

Улсын стандарт

Украин

Украины улсын стандарт

3 Хорооны тогтоол Оросын Холбооны Улсстандартчилал, хэмжил зүй, баталгаажуулалтын тухай 1996 оны 3-р сарын 21-ний өдрийн 198 тоот, ГОСТ 127.1-93 улс хоорондын стандартыг 1997 оны 1-р сарын 1-нд улсын стандарт болгон шууд мөрдөж эхэлсэн.

4 СОЛОНГОГОСТ 127-76(хэсгүүдийн хувьд , , , , )

УЛС ХОЁРЫН СТАНДАРТ

Оруулсан огноо 1997-01-01

Энэхүү стандарт нь уугуул хүхэр, полиметалл сульфидын хүдрээс гаргаж авсан байгалийн техникийн хүхэр, байгалийн болон коксжуулсан хийг цэвэршүүлэх замаар гаргаж авсан үйлдвэрийн хийн хүхэр, түүнчлэн газрын тос, занарын боловсруулалтын хаягдал хийд хамаарна.

Техникийн хүхрийг хүхрийн хүчил, нүүрстөрөгчийн дисульфид, будагч бодис үйлдвэрлэх, целлюлоз, цаас, нэхмэл болон бусад үйлдвэрүүдэд экспортлоход ашигладаг.

Энэ стандартын шаардлагыг заавал биелүүлэх ёстой.

1 ТЕХНИКИЙН ШААРДЛАГА

1.1 Техникийн хүхэр нь тогтоосон журмаар батлагдсан технологийн журмын дагуу энэхүү стандартын шаардлагын дагуу үйлдвэрлэгдэх ёстой.

1.2 Техникийн хүхрийг шингэн ба бөөн хэлбэрээр үйлдвэрлэдэг.

1.3 OKP-ийн дагуу техникийн хүхрийн кодыг өгөгдсөн .

1.4 Физик болон химийн үзүүлэлтүүдийн дагуу техникийн хүхэр нь хүснэгтэд заасан стандартыг хангасан байх ёстой .

Хүснэгт 1

Үзүүлэлтийн нэр

Норм

9998-р анги

9995-р анги

9990-р анги

9950-р анги

9920-р анги

1 Хүхрийн массын хувь, %, багагүй

99,98

99,95

99,90

99,50

99,20

2 Үнсний массын хувь, %, илүүгүй

0,02

0,03

0,05

0,2

0,4

3 Органик бодисын массын хувь, %, илүүгүй

0,01

0,03

0,06

0,25

0,5

4 Хүхрийн хүчлийн хувьд хүчлүүдийн массын хувь,%, илүүгүй

0,0015

0,003

0,004

0,01

0,02

5 Хүнцлийн массын хувь, %, илүүгүй

0,0000

0,0000

0,000

0,000

0,03

6 Селенийн массын хувь, %, илүүгүй

0,000

0,000

0,000

0,000

0,04

7 Усны массын хувь,%, илүү биш

0,2

0,2

0,2

0,2

1,0

8 Механик бохирдол (цаас, мод, элс гэх мэт)

Зөвшөөрөгдөөгүй

Тэмдэглэл

1 1 - 6 үзүүлэлтийн стандартыг хуурай бодисын хувьд өгсөн;

2 9998-р ангийн шингэн хүхрийн үнсний массын эзлэх хувь 0.008%, 9995 ба 9990-ийн агууламж 0.01% -иас ихгүй байх ёстой;

3 Уугуул хүхрийн хүдрээс гаргаж авсан байгалийн хүхэр, байгалийн хий, түүнчлэн газрын тос боловсруулахаас үүссэн хаягдал хийг цэвэршүүлэх замаар гаргаж авсан хийн хүхэр дэх хүнцэл, селенийн массын хувийг тогтоогоогүй байна. Кокс-химийн аж ахуйн нэгжүүдийн үйлдвэрлэсэн 9920 маркийн техникийн хийн хүхрийн хувьд хүнцлийн массын эзлэх хувь 0.05% -иас ихгүй байхыг хэрэглэгчтэй тохиролцсоны дагуу зөвшөөрнө;

4 Целлюлоз, цаасны үйлдвэрт зориулагдсан хүхэр дэх селенийн массын хувь 0.000% -иас ихгүй байх ёстой;

5 Шингэн хүхэр дэх усны массын хувь хэмжээ стандартчилагдаагүй байна. Бөөн хүхрийн хувьд багцын бодит массыг стандартчилсан чийгшилд дахин тооцоолох замаар усны массын хувийг 2% хүртэл нэмэгдүүлэхийг зөвшөөрнө;

6 Экспортлох зориулалттай бөөн хүхэр нь 200 мм-ээс их хэмжээтэй хэсгүүдийг агуулж болохгүй.

1.5 Үзүүлэлтүүд нь цэгүүд - Хүснэгтийг хэрэглэгч эсвэл зохицуулах байгууллагын шаардлагаар тодорхойлно.

1.6 Жишээ бэлэг тэмдэгзахиалга хийх үед:

Техникийн хий-шингэн хүхэр, 9998 зэрэг, ГОСТ 127.1-93.

2 АЮУЛГҮЙ БАЙДАЛЫН ШААРДЛАГА

2.1 Хүхэр нь шатамхай. Агаарт түдгэлзсэн тоос нь гал, дэлбэрэх аюултай. Галын тархалтын доод концентрацийн хязгаар (гал асаах) - 17 г/м 3 автомат гал асаах температур - 190;° Ээс рүүГОСТ 12.1.041.

Шингэнээс ялгарсан устөрөгчийн сульфид нь 4.3-аас 45% -ийн эзэлхүүний концентрацитай тэсрэх; автомат гал асаах температур - 260° ХАМТ.

2.2 Хүхэр нь аюулын 4-р ангилалд хамаарна (ГОСТ 12.1.005).

Хүхэр нь нүд, амьсгалын дээд замын салст бүрхэвчийн үрэвсэл, арьсыг цочроох, ходоод гэдэсний замын өвчин үүсгэдэг; хуримтлагдах шинж чанартай байдаггүй.

Устөрөгчийн сульфид нь төв мэдрэлийн системд хүчтэй нөлөө үзүүлдэг хор юм.

Хүхэр шатаах үед үүсдэг хүхрийн давхар исэл нь хамар, амьсгалын дээд замын салст бүрхэвчийг цочроох шалтгаан болдог.

Ажлын талбайн агаар дахь зөвшөөрөгдөх хамгийн их массын концентраци: хүхэр - 6 мг / м 3 хүхрийн давхар исэл - 10 мг / м 3; устөрөгчийн сульфид - 10 мг / м3.

2.3 Аж үйлдвэрийн байрТехникийн хүхэртэй ажил хийдэг лабораториуд нь ажлын талбайн агаар дахь хортой бодисын зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээг дагаж мөрдөх механик агааржуулалт, яндангийн агааржуулалтаар тоноглогдсон байх ёстой.

Ажлын талбайн агаарын хяналтыг Эрүүл мэндийн яамнаас баталсан аргуудыг ашиглан ГОСТ 12.1.005-ын шаардлагын дагуу хийх ёстой.

2.4 Бүх ажилчдыг тусгай хувцас, хувцасаар хангах ёстой хувь хүний ​​аргаардагуу хамгаалахГОСТ 12.4.011.

3 ХҮЛЭЭН АВАХ ДҮРЭМ

3.1 Хүхэр нь хүлээн авах туршилтанд хамрагддаг.

3.2 Хүхрийг хэсэгчлэн авдаг. Нэг хаягаар ачуулсан, чанарын нэг баримт бичиг дагалдуулсан хүхрийн хэмжээг багц гэж үзнэ.

Усаар тээвэрлэхдээ тээврийн нэгж бүрийг (барж, моторт хөлөг, танк) хүхрийн тээвэрлэлт болгон авдаг.

3.3 Чанарын баримт бичиг нь дараахь мэдээллийг агуулсан байх ёстой.

Үйлдвэрлэгчийн нэр ба (эсвэл) түүний барааны тэмдэг;

Бүтээгдэхүүний нэр, төрөл зүйл;

Багцын дугаар, тээвэрлэсэн огноо;

Төмөр замын вагоны тоо эсвэл бусад Тээврийн хэрэгсэл(шууд хүргэлтийн хувьд);

Гүйцэтгэсэн туршилтын үр дүн эсвэл бүтээгдэхүүн энэ стандартын шаардлагад нийцэж байгаа эсэхийг баталгаажуулах;

Цэвэр жин;

ГОСТ 19433 стандартын дагуу аюулын тэмдэг 4а ба ангиллын код 4133;

НҮБ-ын серийн дугаар: бөөн хүхрийн хувьд - 1350; шингэний хувьд - 2448;

Техникийн хяналтын хэлтсийн гарын үсэг, тамга;

Энэ стандартын тодорхойлолт.

3.4 Бөөн болон шингэн хүхрийн чанарыг хянахын тулд хяналттай багцын дөрөв дэх машин (танк) бүрээс дээж авдаг, гэхдээ гурваас доошгүй машин (танк) авдаг.

Гурваас бага тээврийн нэгжийн эзэлхүүнтэй хүхэр илгээхдээ тээврийн нэгж бүрээс дээж авдаг.

Усаар хүхэр тээвэрлэхдээ баржуудыг ачих (буулгах) үед дээж авч болно.

4 ТУРШИЛТЫН АРГА

4.1 Дээж авах, дээж бэлтгэх ажлыг заасны дагуу гүйцэтгэнэ ГОСТ 127.3.

4.2 Туршилтыг заасны дагуу явуулдаг ГОСТ 127.2.

4.3 Механик бохирдол байгаа эсэхийг нүдээр тодорхойлно.

5 ТЭЭВЭРЛЭХ, ХАДГАЛАХ

5.1 Бөөн хүхрийг ёроолын тагтай гондол машинд бөөнөөр нь тээвэрлэхээс гадна авто болон усан тээврээр тээвэрлэдэг. Хэрэглэгчтэй тохиролцсоны үндсэн дээр битүү вагоноор хүхрийг тээвэрлэх боломжтой. Машины хаалгыг хамгаалалтын бамбайгаар хаасан байх ёстой.

Саарал бохирдсон тээврийн хэрэгслийг ачихыг хориглоно.

Шингэн хүхрийг зөвхөн шингэн хүхэр тээвэрлэхэд ашигладаг тусгай халаалттай төмөр замын саванд тээвэрлэдэг. Тээвэрлэлт нь ашиглалтын зааврын дагуу хийгддэг ба засвар үйлчилгээтөмөр замын танкууд.

5.2 Экспортод зориулагдсан хүхрийн тээвэрлэлтийг энэхүү стандарт буюу гэрээний шаардлагын дагуу гүйцэтгэдэг.

5.3 Бөөн хүхрийг халхавч дор эсвэл задгай газар хадгалдаг.

Хүхрийн бохирдлоос зайлсхийхийн тулд талбайг үйлдвэрлэлийн болон борооны ус зайлуулах хоолойгоор хангах ёстой.

Шингэн хүхэр нь халаалтын төхөөрөмж, шахуургын төхөөрөмж, түүнчлэн хэмжих хэрэгсэл, яндангийн хоолойгоор тоноглогдсон тусгай тусгаарлагдсан саванд хадгалагддаг.

Савнууд нь "ШИНГЭН хүхэр" гэсэн тэмдэглэгээтэй байх ёстой.

6 ҮЙЛДВЭРЛЭГЧИЙН БАТАЛГАА

Үйлдвэрлэгч нь тээвэрлэх, хадгалах нөхцлийг харгалзан техникийн хүхэр нь энэхүү стандартын шаардлагыг хангасан гэдгийг баталгаажуулдаг.

Техникийн хүхрийн баталгаат хадгалах хугацаа нь тээвэрлэсэн өдрөөс хойш нэг жил байна.

ХЭРЭГЛЭЭ

(мэдээллийн)

Техникийн хүхрийн OKP кодууд

Бүтээгдэхүүний нэр

OKP код

CC

Техникийн байгалийн хүхэр

21 1221

Техникийн байгалийн бөөн хүхэр

21 1221 0100

9995-р анги

21 1221 0110

9990-р анги

21 1221 0120

9950-р анги

21 1221 0130

9920-р анги

21 1221 0140

Техникийн байгалийн шингэн хүхэр

21 1221 1000

9995-р анги

21 1221 1010

9990-р анги

21 1221 1020

Техникийн хийн хүхэр

21 1222

Техникийн хийн хүхрийн бөөгнөрөл

21 1222 0100

9998-р анги

21 1222 0110

9995-р анги

21 1222 0120

9990-р анги

21 1222 0130

9950-р анги

21 1222 0140

9920-р анги

21 1222 0150

Техникийн хийн шингэн хүхэр

21 1222 1000

9998-р анги

21 1222 1010

9995-р анги

21 1222 1020

9990-р анги

21 1222 1030

МЭДЭЭЛЭЛ

ЗОХИЦУУЛАЛТ, ТЕХНИКИЙН БАРИМТ БИЧИГИЙН ЛАВЛАГАА

Хүхэр- химийн элементүүдийн үечилсэн системийн элемент D.I. Менделеев, атомын дугаартай 16. S тэмдгээр тэмдэглэсэн (Латин хүхэрээс). Устөрөгч ба хүчилтөрөгчийн нэгдлүүдэд янз бүрийн ионуудад агуулагддаг бөгөөд олон давс, хүчил үүсгэдэг.

Хүхэр бол дэлхий дээрх хамгийн элбэг 16 дахь химийн элемент юм. Энэ нь чөлөөт (уугуул) төлөвт, нэгдлүүд хэлбэрээр олддог.

Хүхэр, газрын тос, нүүрс, ширээний давсшохойн чулуу нь үндсэн таван төрлийн түүхий эдийн нэг юм химийн үйлдвэрАзот, фосфор, кали, кальци, магнигаас гадна ургамалд зайлшгүй шаардлагатай эрдэс бодис, хөрсний үржил шим, бүтээмжийг нэмэгдүүлэх эх үүсвэр учраас хүн амыг хүнсээр хангах стратегийн чухал ач холбогдолтой юм.

Ерөнхийдөө дэлхийн хүхрийн үйлдвэрлэлийг хүхрийн үйлдвэрлэлийн хэлбэрээс хамааран төрөлжсөн болон "давар бүтээгдэхүүн" гэсэн хоёр салбарт хувааж болно. Мэргэшсэн салбар нь эдгээр түүхий эдийн ордуудаас хүхэр эсвэл пирит олборлоход онцгой анхаарал хандуулдаг. Энэ салбар нь дэлхийн нийт хүхрийн үйлдвэрлэлийн 10.5 орчим хувийг эзэлдэг.

Үйлдвэрлэл:
Орчин үеийн аргууд аж үйлдвэрийн үйлдвэрлэлхүхрийг гурван төрөл болгон бууруулж болно:
– Уугуул хүхрийн олборлолт (10.5%);
– Хүхэрт устөрөгчөөс үйлдвэрлэлийн болон байгалийн хий үйлдвэрлэх;
– Металлургийн үйлдвэрлэлийн явцад ялгарсан хүхрийн давхар ислээс гаргаж авдаг.

Газрын тос, байгалийн хийн ордуудад агуулагдах хүхэрт устөрөгчөөс хүхэр гаргаж авах нь юуны түрүүнд байгаль орчны зорилго юм, учир нь нүүрсустөрөгчийн үндсэн бүтээгдэхүүнийг олж авахдаа хүхрийг ашиглах эсвэл түүний нэгдлүүдийг саармагжуулах нь зайлшгүй шаардлагатай байдаг. Тиймээс газрын тос, байгалийн хий, түүнчлэн кокс үйлдвэрлэх явцад хүхэр нь дагалдах бүтээгдэхүүн юм.

Хүхрийн арилжааны хэлбэрийн онцгой олон янз байдлыг тэмдэглэх нь зүйтэй. Ийм өргөн хүрээ нь хүхрийн янз бүрийн гарал үүслийг (байгалийн, холбогдох гэх мэт), тусгаарлах эсвэл цэвэршүүлэх технологийн онцлог, хэрэглээний талбарыг тусгадаг. Одоогийн байдлаар гол нь бөөн, мөхлөгт, шингэн юм. хүхрийн хэлбэрүүд.

Комовая Бөөн хүхрийн давуу тал нь бэлтгэх технологийн энгийн байдал нь шингэн хүхрийг бетонон дээр цутгаж, хатууруулах, дараа нь 3 м хүртэл өндөртэй хүхрийн блокуудыг задалж, овоолж, машинд ачиж өгдөг. Гол сул тал нь экскаватороор хүхрийн блокуудыг суллах явцад 3% хүртэл алдагдалтай байдаг.
Мөхлөгт Мөхлөгт хүхрийг 1-5 миллиметр диаметртэй нэгэн төрлийн хэсгүүдээс бүрдэх хүхэр гэж нэрлэдэг. Заасан хэмжээнээс бага тоосонцор, хүхрийн тоос байгаа нь хүлээн зөвшөөрөгдөхгүй. Мөхлөгт хүхэр нь хэрэглэгчдэд болон тээвэрлэхэд тохиромжтой, ачиж буулгах явцад тоосжилт үүсгэдэггүй тул ажлын ариун цэврийн болон эрүүл ахуйн шаардлага хангасан, үйлдвэрлэлийн соёлыг сайжруулдаг.
Масштабтай 0.5-2 мм зузаантай хүхрийн ширхэгүүд, хатуурсан хүхрийг талстжуулагчийн бөмбөрийн гадаргуугаас таслан авч, шингэн орчинд хэсэгчлэн дүрж, тодорхой хурдтайгаар эргэлддэг.
Шингэн Шингэн хүхрийн эрэлт хэрэгцээ өсөн нэмэгдэж байна анхдагч хэлбэр. Энэ нь ялангуяа том хүчин чадалтай хэрэглэгчид болон харьцангуй богино зайд (800-1000 км хүртэл) тээвэрлэх үед хүхрийг хайлсан төлөвт байлгахад шаардагдах эрчим хүчний зардал нь ашиглалтын цэг дээр хайлуулах үеийнхээс бага байдаг. Шингэн хүхрийг хадгалах, тээвэрлэх, буулгахтай холбоотой хөрөнгө оруулалт, эрчим хүчний зардлыг нөхдөг өндөр цэвэршилттэйбүтээгдэхүүн, түүнийг бохирдуулах боломжгүй, алдагдалгүй, үйлдвэрлэлийн өндөр стандарт

Хэрэглээ:
Хүхрийг бүхэлд нь ашигладаг химийн үйлдвэрлэл. Хүхэр нь хүхрийн хүчил, будагч бодис, сульфит үйлдвэрлэх, целлюлоз, цаас, нэхмэл болон бусад үйлдвэрүүдэд шаардлагатай байдаг.

Төрөл бүрийн эх сурвалжийн мэдээлснээр хүхрийн хэрэглээний тал хувь нь хүхрийн хүчил үйлдвэрлэхэд зориулагдсан байдаг.

Хүхрийн болон техникийн хүхрийн ойролцоогоор 20-25% нь янз бүрийн сульфит үйлдвэрлэхэд зарцуулагддаг.

Хэрэгцээний хувьд ойролцоогоор 10-15% Хөдөө аж ахуйургамлыг хорт шавьжнаас хамгаалах пестицид үйлдвэрлэх түүхий эд болгон .

Мөн хүхрийн гаралтын 10% нь резинэн вулканжуулалтын процесст ашиглагддаг.

Мөн хүхрийг хиймэл утас, фосфор, пигмент, будагч бодис, шүдэнз, тэсрэх бодис, эмийн бэлдмэл үйлдвэрлэхэд ашигладаг.

Сүүлийн үед Хойд Америк, Европт хүхэр нь үндсэн дөрвөн шалтгааны улмаас битумын нэмэлт буюу орлуулагч болгон чамин хэрэглээг олжээ.
– Эхний шалтгаан нь нефтийн үнийн өсөлт, эрчим хүчний хямралын улмаас үнэ нь нэлээд өссөн битумын хэрэглээг бууруулах боломж байна. Мөн хүхрийн битум холбогч бодис дахь битумын агууламжийг хямд, их хэмжээний хүхэр нэмсэнээр бууруулах нь замын гадаргууг барих зардлыг бууруулах боломжтой болгодог;
– Хоёр дахь шалтгаан нь бусад алслагдсан бүс нутгаас импортлох шаардлагатай авто замын гадаргуугийн давхаргыг барихад ашигладаг металл бус материалын нөөц ихээхэн хомсдож байгаа явдал юм. Хүхрийн битум холбогчийг ашиглах нь орон нутгийн элсэрхэг хөрс, сул чулуун материал, үнс, шаарыг зам барилгын ажилд өргөнөөр ашиглах боломжийг олгодог бөгөөд энэ нь эдийн засгийн ихээхэн үр нөлөөг өгдөг.
– Гурав дахь шалтгаан нь хүхрийн битум холбогч дээр суурилсан асфальтбетон хольцын шинж чанар мэдэгдэхүйц сайжирсан явдал юм. Үүнд: өндөр шахалтын бат бэх нь замын гадаргуугийн харгалзах давхаргын зузааныг багасгах боломжийг олгодог; бага температурт хөшүүн чанар мэдэгдэхүйц нэмэгдэхгүйгээр өндөр дулааны тогтвортой байдал, энэ нь хүйтэн (өвлийн) үед замын хучилтын давхаргад ан цав үүсэх, халуун (зуны) улиралд хуванцар хэв гажилт үүсэх эрсдлийг бууруулдаг.
– Бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг бага халаах температурт хүхрийн битум холбогч дээр суурилсан хольц бэлтгэх боломж; хүхрийн битум материалын динамик ачаалалд өндөр эсэргүүцэл; бензиний эсэргүүцэл өндөр, дизель түлшболон бусад органик уусгагчийг зогсоол, үйлчилгээний газруудад бүрэх ажилд ашиглах боломжийг олгодог.
– Энэхүү дүгнэлтийг АНУ, Канад, Баруун Европын зам барилгын ажилд хүхэр ашигласан хорин жилийн туршлагад үндэслэн гаргасан.

Дэлхийн хүхрийн үйлдвэрлэл жилд 80,000,000 тонн (21-р зууны эхний арван жил) байна.

Экологи:
Хүхрийн нэгдлүүд нь сөрөг нөлөө үзүүлдэг орчинбохирдуулагчдын дунд эхний байруудын нэгийг эзэлдэг. Хүхрийн нэгдлүүдийг бохирдуулах гол эх үүсвэр нь нүүрс, нефтийн бүтээгдэхүүний шаталт юм. Хүхрийн 96% нь дэлхийн агаар мандалд SO 2 хэлбэрээр ордог бол үлдсэн хэсэг нь сульфат, H 2 S, CS 2, COS гэх мэтээс гардаг.

Тоос хэлбэрийн хүхэр нь амьсгалын систем, хүний ​​салст бүрхэвчийг цочроож, экзем болон бусад эмгэгийг үүсгэдэг. Агаар дахь хүхрийн зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээ 0.07 мг/м 3 (аэрозол, аюулын 4-р анги). Олон тооны хүхрийн нэгдлүүд нь хортой байдаг.

Үнэ 20 копейк.

УЛСЫН СТАНДАРТ

ЗХУ

ТЕХНИКИЙН ХҮХЭР

ТЕХНИКИЙН НӨХЦӨЛ

ГОСТ 127-76 (ST SEV 1417-78)

Албан ёсны хэвлэл

Э

ЗХУ-ын СТАНДАРТЫН УЛСЫН ХОРОО

ЗХУ-ын ТӨРИЙН СТАНДАРТ

ТЕХНИКИЙН ХҮХЭР Техникийн нөхцөл

Үйлдвэрлэлийн зориулалттай хүхрийн . Техникийн үзүүлэлтүүд OKP21 1220

(CT SEV 1417-78)

01/01/78-аас 01/01/93 хүртэл хүчинтэй

Стандартыг дагаж мөрдөөгүй тохиолдолд хуулийн хариуцлага хүлээлгэдэг

Энэхүү стандарт нь уугуул хүхэр ба полиметалл сульфидын хүдрээс гаргаж авсан байгалийн хүхэр, коксжуулагч ба байгалийн хийнээс хүхэрт устөрөгчийн катализаторын исэлдэлтээр гаргаж авсан хийн хүхэрт хамаарна.

Хүхрийг хүхрийн хүчил, нүүрстөрөгчийн дисульфид, будагч бодис, резинэн бүтээгдэхүүн үйлдвэрлэх, целлюлоз, цаас, нэхмэл болон бусад үйлдвэрүүд, хөдөө аж ахуй, экспортод ашигладаг.

Формула С

Атомын масс (олон улсын атомын массын дагуу 1971) -32.066.

1. ТЕХНИКИЙН ШААРДЛАГА

1.1а. Техникийн хүхэр нь тогтоосон журмаар батлагдсан технологийн журмын дагуу энэхүү стандартын шаардлагын дагуу үйлдвэрлэгдэх ёстой.

Хүснэгт 1

Албан ёсны хэвлэл ★

Хуулбарлахыг хориглосон Стандарт хэвлэлийн газар, 1988 он

Хүснэгтийн үргэлжлэл. 1

Хүхрийн норм

Үзүүлэлтийн нэр

байгалийн

2. Үнсний массын хувь, ин

төмөр, манган, зэс зэрэг,%, илүү биш

3. Хүчиллэгийн массын хувь

хүхрийн хүчлийн хувьд %, илүүгүй

4. Органик бодисын массын хэсэг

химийн бодис,%, илүү биш

5. Хулганы массын хэсэг

ka, %, илүү биш

6. Селенийн массын хувь, %,

Стандартчилагдаагүй

7. Төмрийн массын хувь,

%, илүү биш

Стандартчилагдаагүй

8. Манганы массын хэсэг

tsa, %, илүү биш

Стандартчилагдаагүй

9. Зэсийн массын хувь, %,

Стандартчилагдаагүй

10. Усны массын хувь,

%, илүү биш

11. Механик шороо

нения (цаас, мод, элс)

Зөвшөөрөгдөөгүй

Тэмдэглэл:

1а. Хүхрийн агуулга 9995, 9990, 9998 нь хамгийн дээд чанарын ангилалд нийцдэг.

1. Хүснэгтийн 1-9-р үзүүлэлтүүдийн стандартыг хуурай бодисын хувьд өгсөн болно.

2. Хүснэгтийн 6-9-р үзүүлэлтүүдийн стандартыг нунтагласан хүхрийн хувьд өгсөн.

3. 9950, 9920-р зэрэглэлийн усны массын хувийг стандартчилсан чийгийн хэмжээнд хүртэл багцын бодит массыг дахин тооцож 2% хүртэл нэмэгдүүлэхийг зөвшөөрнө.

4. 9995 ба 9990 зэрэглэлийн шингэн шүүсэн хүхрийн хувьд үнсний массын хувь 0,007%-иас ихгүй, бусад төрлийнх нь 0,015%-иас ихгүй байна. Шингэн хүхрийн агууламж 9998-ийн хувьд үнсний массын хувь нь 0.008% -иас ихгүй байх ёстой.

5. Оруулсан.

6. Нүүрстөрөгчийн дисульфид үйлдвэрлэхийн тулд 9950 ангийн байгалийн хүхэр дэх битумын массын хувь 0.15% -иас ихгүй байна.

1. Резин, дугуйны үйлдвэрт зориулагдсан 9995 ба 9990-р зэрэглэлийн газрын хөрсний хүхэр дэх усны массын эзлэх хувь 0.05% -иас ихгүй байна.

8. Целлюлоз, цаасны үйлдвэрт зориулагдсан байгалийн хүхэр нь селен агуулаагүй байх ёстой.

9. Хэрэглэгчийн шаардлагад нийцүүлэн, бөөгнөрөх, бөөгнөрөхөөс урьдчилан сэргийлэхийн тулд аэросил (ГОСТ 14922-77) эсвэл каолин (ГОСТ 21285-75 - ГОСТ 21288-75) 0.5 хүртэл нэмсэн бүх төрлийн нунтаг хүхэр үйлдвэрлэхийг зөвшөөрнө. хүхрийн зэрэглэлийг өөрчлөхгүйгээр жингийн % .

10. Судасны хүхэр дэх усны массын хувь хэмжээ стандартчилагдаагүй байна.

I. Хөдөө аж ахуйд зориулагдсан 2, 3-р зэрэглэлийн хүхэрт хүнцлийн жин 0.000%-иас ихгүй байна.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No1,2).

1.1. Ашигласан түүхий эдээс хамааран хүхрийг байгалийн болон хий гэж хувааж, үйлдвэрлэдэг дараах төрлүүд: бөөн, нунтагласан, мөхлөгт, ширхэгтэй, шингэн.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт №2)

1.2. Физик болон химийн үзүүлэлтүүдийн хувьд хүхэр нь хүснэгтэд заасан стандартад нийцсэн байх ёстой. 1.

1.3. Мөхлөгт болон нунтагласан хүхрийн гранулометрийн найрлага нь 2-р хүснэгтэд заасан стандартад нийцсэн байх ёстой.

хүснэгт 2

Хүхрийн зүйлийн норм

Үзүүлэлтийн нэр

Гран улиров анная

1. Шигшүүр дээрх үлдэгдэл 0.14 мм

(ГОСТ 6613-86), %, 2-оос ихгүй. Шигшүүр дээрх үлдэгдэл 0.071 мм.

(ГОСТ 6613-86), %, 3-аас ихгүй үр тарианы ангилал 0.5-3.2 мм хэмжээтэй (ГОСТ-ийн дагуу шигшүүр).

3826-82), %, багагүй байна

4. 0.5-7.0 мм хэмжээтэй үр тарианы ангилал (ГОСТ-ийн дагуу шигшүүр).

эвлэрсэн байна

3826-82), %, багагүй Тайлбар:

1. Экспортлох зориулалттай бөөн (байгалийн) хүхэр нь 200 мм-ээс их хэмжээтэй хэсгүүдийг агуулж болохгүй.

2. Хэрэглэгчтэй тохиролцсоны дагуу хүхрийн өөр өөр гранулометрийн найрлагыг зөвшөөрнө.

3. Резин, дугуйны үйлдвэрийн аж ахуйн нэгжийн хувьд ширхэгийн хэмжээ нь 1, 2-р зэрэглэлийн нунтагласан хүхрийн шаардлагыг хангасан байх ёстой.

4. 9995, 9990, 9998 маркийн 1-р зэрэглэлийн нунтагласан болон нунтагласан хүхэр нь чанарын дээд ангилалд тохирно.

1.4. OKP-ийн дагуу техникийн хүхрийн кодыг хавсралт 2-т өгсөн болно.

1а. АЮУЛГҮЙ БАЙДАЛЫН ШААРДЛАГА

la.1. Хүхэр нь шатамхай. Өөрөө гал асаах температур 205 ° C. Шингэн хүхрээс ялгарах хүхрийн тоос, хүхэрт устөрөгч, хүхрийн уур нь тэсрэх аюултай. 850 микрон фракцын хүхрийн тоос нь 2.3 г/м 3-аас дээш массын концентрацитай, устөрөгчийн сульфид - 4.3-аас 45% -ийн эзэлхүүнтэй концентрацид дэлбэрдэг.

1a.2. Хүхэр нь бага зэрэг хортой байдаг. Бие махбодид үзүүлэх нөлөөллийн зэрэг нь аюулын 4-р ангилалд багтдаг.

Хүхэр нь нүд, амьсгалын дээд замын салст бүрхэвчийг үрэвсүүлэх, арьсыг цочроох, хоол боловсруулах эрхтний өвчин үүсгэдэг.

умайн хүзүүний суваг; хуримтлагдах шинж чанартай байдаггүй.

Устөрөгчийн сульфид нь төв мэдрэлийн системд хүчтэй нөлөө үзүүлдэг хор юм.

Хүхэр шатаах үед үүсдэг хүхрийн давхар исэл нь хамар, хамар хоолойн салст бүрхэвчийг цочроох шалтгаан болдог.

Ажлын талбайн агаар дахь массын зөвшөөрөгдөх дээд концентраци: хүхэр - 6 мг / м 3; хүхрийн давхар исэл - 10 мг / м 3; устөрөгчийн сульфид - 10 мг / м3.

1a.Z. Техникийн хүхэртэй ажил хийдэг үйлдвэрлэлийн байр, лаборатори нь ажлын талбайн агаар дахь хортой бодисын зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээг дагаж мөрдөх механик агааржуулалт, яндангийн агааржуулалтаар тоноглогдсон байх ёстой.

1a.4. Бүх ажилчид ГОСТ 12.4.011-75 стандартын дагуу тусгай хувцас, хувийн хамгаалах хэрэгслээр хангагдсан байх ёстой.

сек. 1а. (Нэмэлт оруулсан, 2-р нэмэлт).

2. ХҮЛЭЭН АВАХ ДҮРЭМ

2.1. Хүхрийг хэсэгчлэн авдаг. Чанарын үзүүлэлтээрээ нэг төрлийн, чанарын нэг баримт бичиг хавсаргасан, бөөн хүхрийн хувьд 1000 тонноос, мөхлөгт, ширхэгтэй, шингэн хүхрийн хувьд 300 тонноос ихгүй жинтэй бүтээгдэхүүний тоо хэмжээг багц гэж үзнэ.

Тээврийн нэгж (вагон, машин) бүрийг нунтагласан хүхрийн багц болгон авдаг.

Усан тээврээр тээвэрлэхдээ тээврийн нэгж бүрийг (барж, моторт хөлөг онгоц) бөөн хүхрийн багц болгон авдаг.

Хэрэглэгчтэй тохиролцсоны дагуу хүхрийн багцыг нэмэгдүүлэхийг зөвшөөрнө.

Хүхрийн багц бүрд дараахь зүйлийг агуулсан бүтээгдэхүүний чанарын баримт бичиг байх ёстой.

үйлдвэрлэгчийн нэр, түүний барааны тэмдэг;

бүтээгдэхүүний нэр, төрөл;

багцын дугаар, үйлдвэрлэсэн огноо;

хийсэн шинжилгээний үр дүн эсвэл бүтээгдэхүүн нь энэхүү стандартын шаардлагад нийцэж байгаа эсэхийг баталгаажуулах;

цэвэр жин;

техникийн хяналтын тамга;

энэ стандартын тэмдэглэгээ.

2.2. Бөөгнөрсөн ширхэг эсвэл мөхлөгт хүхрийн чанарыг хянахын тулд машин бүрээс дээж авдаг. Машин бүрээс авсан дээжийн нийт жин дор хаяж 5 кг байх ёстой.

2.3. Нунтагласан хүхрийн чанарыг хянахын тулд багцаас 5% уутыг сонгох боловч 5-аас доошгүй уутыг сонгоно.

2.4. Шингэн хүхрийн чанарыг хянахын тулд савнаас дээж авдаг.

Хадгалах савнаас шингэн хүхрийн дээж авахыг зөвшөөрнө

Авсан дээжийн нийт жин дор хаяж 1.5 кг байх ёстой.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

2.5. Наад зах нь нэг үзүүлэлтийн хувьд хангалтгүй шинжилгээний үр дүн гарсан бол нэг багцын бүтээгдэхүүний тооноос хоёр дахин их хэмжээний дээж авсан дээжийг дахин шинжилнэ. Дахин шинжилгээний үр дүн бүх багцад хамаарна.

2.6. Үзүүлэлт 6-9 хүснэгт. 1, түүнчлэн 9995 ба 9990 зэрэглэлийн байгалийн хүхэр, 9998 маркийн хийн хүхэр дэх хүнцлийн массын хувийг хэрэглэгчдийн хүсэлтээр тодорхойлно.

9950, 9920, хийн агуулга 9985, 9900 зэрэг байгалийн хүхэр дэх хүнцлийн массын хувийг үйлдвэрлэгч улиралд нэг удаа тогтмол тодорхойлдог.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3. ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГУУД

3.1а. Шинжилгээ хийх, урвалжийн уусмал бэлтгэхдээ өөрөөр заагаагүй бол ГОСТ 6709-72-ын дагуу дор хаяж цэвэр аналитик зэрэг (аналитик зэрэг) болон нэрмэл усыг ашиглана.

3.16. Шинжилгээний аргуудын хэрэглээний хязгаарыг хүснэгтэд үзүүлэв. 3.

Хүснэгт 3

Индекс

Тооцоолсон

0.007-аас 0.4 хүртэл

Фенолфталеины оролцоотойгоор титрлэх

0.001-ээс дээш

Органик

бодисууд

Хийн эзэлхүүн

0.005-аас дээш

Спектрийн

Сокслетийн олборлолт

Спектрийн фотометрийн ди-

0.0001-ээс 1 хүртэл 0.00005-аас

этил дитиок арбама-та мөнгө

Хүснэгтийн үргэлжлэл. 3

Индекс

Аргын хэрэглээний хязгаар, элементийн массын хувь, %

Шинжилгээний аргыг агуулсан стандартын заалт

Мо- ашиглан фотометрийн

0.005-аас OD хүртэл

Заавал

libdenum цэнхэр

3.3"-диаминобензидин ашиглан фотометрийн

хавсралт 1, хэсэг 1

Фотометрийн

гидразин сульфат ашиглан

Фотометрийн

0.002-аас 0.2 хүртэл

o-phen anthrolin a Spectral ашиглан

0.001-ээс 1 хүртэл

Заавал

Манган

Фотометрийн

хавсралт 1, хэсэг 2 3.9a

ашиглах

формальдегид-

Фотометрийн

калийн иодын хүчил хэрэглэх

Спектрийн

0.001-ээс 1 хүртэл

Заавал

Фотометрийн

хавсралт 1, хэсэг 2 3.10a

хар тугалга диэтил дитиокарба матыг ашиглан Фотометрийн

0,001 хүртэл 0,0002 хүртэл

tri-lonaB ашиглан

Спектрийн

0.002 хүртэл 0.001-ээс 1 хүртэл

Заавал

0.001-ээс дээш

хавсралт 1, хэсэг 2 3.11

Үнэлгээ:

Хуурай арга

Нойтон арга

мөхлөгт

0.1-ээс 1.0 хүртэл

Механик заг

Харааны хувьд

Зөвшөөрөгдөөгүй

хэрүүл маргаан

3.1a, ZLb. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

ZLv. Тодорхойлолтын алдаа нь шинжилгээний аргуудад заасан хязгаарт багтах тогтоосон итгэлийн магадлал (P) нь 0.95 байна.

3.1 гр. Шинжилгээ хийхийн тулд:

лабораторийн жин Ерөнхий зорилгоГОСТ 24104-80 стандартын дагуу нарийвчлалын 2-р анги, жингийн хамгийн дээд хязгаар нь 200 г;

ГОСТ 7328-82 стандартын дагуу нарийвчлалын 2-р ангийн ерөнхий зориулалтын жингийн багц, 210 гр жинтэй.

ZLD. Энэхүү стандартын шаардлагын дагуу хэмжилзүйн нарийвчлалыг баталгаажуулсан ижил төстэй хэмжилзүйн шинж чанартай бусад хэмжих хэрэгсэл, төхөөрөмжийг ашиглахыг зөвшөөрнө.

ЗЛэ. Шалгалт тохируулгын графикийг (3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, Evil, Хавсралт 1-ийг үзнэ үү) гурван сард нэг удаа, урвалж солигдсоны дараа хийгддэг.

ZLg - ZLe (Нэмэлт оруулсан, нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.1 Дээж авах

3.1.1. Машинаас цэгэн дээжийг дөрвөн тэнхлэгтэй автомашины хувьд 14 цэгээс датчик эсвэл утгуураар авдаг. Цэгүүдийн хоорондох зай нь 2 м-ээс багагүй хэмжээтэй байх ёстой янз бүрийн цэгүүд 25 мм-ээс ихгүй диаметртэй хэсгүүдийг алхаар цохино.

20 тонн бүтээгдэхүүнээс 2 кг орчим цэгэн дээж авах сорьц авах хугацаа бүхий урсгалыг бүхэлд нь өргөнөөр гатлан ​​туузан дамжуулагчаас дээжийг механик дээж авагчаар эсвэл гар утгуураар авахыг зөвшөөрнө.

ГОСТ 14180-80 стандартын дагуу яндангаас дээж авахыг зөвшөөрнө.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.1.2. Уутнаас нунтагласан хүхрийн цэгэн дээжийг датчикаар авч, уутны гүний 4/5 хүртэл дүрнэ. Уутнаас авсан толбоны дээжийн жин 50 граммаас багагүй байна.

Сонгосон толбоны дээжийг нэгтгэж, сайтар холино. Дөрөвний аргыг ашиглан 0.5 кг жинтэй дундаж дээжийг цэвэр, хуурай, нягт хаалттай саванд хийнэ.

Хэрэглэгчтэй тохиролцсоны дагуу газрын хүхрээс дээж авах бусад аргыг зөвшөөрнө.

3.1.3. Шингэн хүхрийн цэгэн дээжийг дүүргэсэн савнаас эсвэл савыг дүүргэх эсвэл шавхах үед авдаг.

Дүүргэгдсэн хадгалах савнаас (нүхнээс) спот дээж авахыг зөвшөөрнө.

Цэгэн дээжийг ISO 842-74 стандартын дагуу тусгай дээж авагчаар дүүргэсэн сав, хадгалах савнаас (нүх) доороос нэг дээж, дундаас гурван дээж, дээд талаас нэг дээж гэсэн гурван давхаргаас шууд авдаг. Толбоны дээжийн жин дор хаяж 0.5 кг байх ёстой.

Хүхрийн урсгалын уналтын цэгээс дээж авагчаар гаталж дээж авахыг зөвшөөрнө; сав бүрээс дээжийг гурван үе шаттайгаар авдаг: дүүргэх эхэнд - ус зайлуулах, дунд ба төгсгөлд, дээж авах бүрт хүхрийн урсгалыг 1-2 минутын зайтай гурван удаа гатлана.

Цэгийн дээжийг хамтад нь нэгтгэдэг. Хатуу болсны дараа дундаж дээжийг 3.1.4-д заасны дагуу бэлтгэнэ.

3.1.4. Сонгосон цэгийн дээжийг нэгтгэж, хольж, дараалан бууруулснаар 200 орчим г авч усны массын хувийг тодорхойлно. Үлдсэн дээжийг сайтар хольж, дараалан багасгаж, буталж, 1 мм-ийн ширхэгийн хэмжээтэй 1 кг жинтэй дундаж дээжийг гарган авч, дээж авна. химийн шинжилгээ 500 гр жинтэй.

Үлдсэн дээжийг цэвэр, хуурай, нягт битүүмжилсэн саванд хийнэ.

Дээжний саванд үйлдвэрлэгчийн нэр, бүтээгдэхүүний нэр, багцын дугаар, дээж авсан огноо, газар гэсэн агуулга бүхий шошгыг наасан байна.

Химийн шинжилгээнд зориулж сонгосон дээжийг буталж 0.1 мм хэмжээтэй хэсгүүдийг гаргаж аваад (70 ± 2) хэмийн температурт тогтмол жинтэй болтол хатаана.

Зөвшөөрөгдсөн чанарын үзүүлэлтүүд, хүснэгтэд үзүүлэв. 1, дээжийг хуурай бодисын хувьд урьдчилан хатаахгүйгээр тодорхойлно.

3.2. Хүхрийн массын хувийг тодорхойлох

Хуурай бодисын хувьд (Z) хүхрийн массын хувийг томъёогоор тооцоолно

Энд X х - 3.3-т заасны дагуу тодорхойлсон үнсний масс, %;

X 2 - хүхрийн хүчлийн хувьд хүчлүүдийн массыг тодорхойлно

X 4 - 3.5-р зүйлийн дагуу тодорхойлсон органик бодисын масс, %;

X 5 - 3.6-д заасны дагуу тодорхойлсон хүнцлийн масс,%;

X 6 - 3.7-р зүйлийн дагуу тодорхойлогддог селенийн масс,%.

Хүхэр тодорхойлох үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй нийт алдааны хязгаарыг хүснэгтэд үзүүлэв. 4.

X = 100.00 - (X x + X 2 + X 4 + X 5 + X b),

Хүснэгт 4

Хүхрийн массын хувь, %

Нийт тодорхойлох алдаа, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

99,50; 99,20; 99,00

3.1.3 - 3.2. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.3. Үнсний массын хувийг тодорхойлох

3.3а. 3.5.3a-д заасны дагуу аргын мөн чанар.

3.3л. 3.5.3.1-д заасны дагуу тоног төхөөрөмж.

3.3.2. 3.5.3.2-т заасны дагуу шинжилгээ хийх.

2 цагийн турш (250 ± 10) ° С-ийн температурт кальцижуулах ажлыг хийдэггүй. Дээжийн жинг 20 г хүртэл бууруулахыг зөвшөөрнө.

3.3.3. Үр дүнг боловсруулж байна

Үнсний массын хувийг (X x) хувиар тооцоолно

v_gp g - 100

энд t 2 нь муфель зууханд шохойжсоны дараах үлдэгдлийн масс, г; t нь шинжлэгдсэн дээжийн масс, g.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундаж болгон авдаг бөгөөд тэдгээрийн хоорондох үнэмлэхүй зөвшөөрөгдөх зөрүү, мөн шинжилгээний үр дүнгийн үнэмлэхүй нийт алдаа нь хүснэгтэд заасан утгуудаас хэтрэхгүй байх ёстой. . 5.

Хүснэгт 5

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.4. Хүхрийн хүчлийн хувьд хүчлүүдийн массын хувийг тодорхойлох

3.4а. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь хүчиллэг бодисыг усаар гаргаж авах, үүссэн хандыг фенолфталеины дэргэд натрийн гидроксид эсвэл калийн гидроксидоор титрлэхэд суурилдаг.

ТАНХИМ. Тоног төхөөрөмж, урвалж ба уусмалууд: ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу пипетк 2-2-100; ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу бюрет 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу аяга 250; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу цилиндр 1-25; шилэн V-1-400 ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу TS; колбо Kn-2-250-34ХС ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу; ГОСТ 12026-76 стандартын дагуу лабораторийн шүүлтүүрийн цаас; ГОСТ 18300-72 стандартын дагуу техникийн этилийн спирт, 95% -ийн масстай уусмал;

ГОСТ 5850-72 стандартын дагуу фенолфталеин (заагч), 1% -ийн массын хувьтай спиртийн уусмал;

ГОСТ 24363-80 стандартын дагуу калийн гидроксид;

эсвэл ГОСТ 4328-77 стандартын дагуу натрийн гидроксид, уусмалын концентраци (NaOH) = 0.01 моль/дм 3 (0.01 n);

нэрмэл ус, C0 2 агуулаагүй; ГОСТ 4517-75 стандартын дагуу бэлтгэсэн.

3.4.2. Шинжилгээ хийж байна

(50 ± 1) г хүхрийг жигнэж, жингийн үр дүнг аравтын бутархайн гурван орон хүртэл граммаар бичиж, 400 см 3 багтаамжтай шилэнд хийж, 25 см 3 норгосон байна. этилийн спиртба 200 см 3 ус нэмнэ. Шилний агуулгыг хольж, шилийг цагны шилээр таглаж, 15-20 минут буцалгаж, үе үе хутгана. Хөргөсний дараа шилний агуулгыг атираат цаасан шүүлтүүрээр шүүж 250 см 3 багтаамжтай колбонд хийж, уусмалын хэмжээг CO 2 агуулаагүй усаар тохируулж сайтар холино. Шүүгдсээс 100 см 3-ыг 250 см 3 багтаамжтай конус колбонд хийж, фенолфталеины оролцоотойгоор кали эсвэл натрийн гидроксидын уусмалаар бюреттээс цайвар ягаан өнгөтэй болтол титрлэнэ.

Үүний зэрэгцээ ижил нөхцөлд, ижил хэмжээний урвалж бүхий ус, спирт агуулсан уусмалаар хяналтын туршилтыг хийдэг боловч шинжилгээнд хамрагдсан бүтээгдэхүүнгүй.

3.4.3. Үр дүнг боловсруулж байна

Хүхрийн хүчлийн хувьд хүчлүүдийн массын хувь (X 2)<в процен» тах вычисляют по формуле

(Y x - Y 2) * K * 0.00049 o 250 - 100 1 00 e м

Энд V x - шинжилж буй уусмалыг титрлэхэд зарцуулсан натри эсвэл калийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүн, см 3;

K 2 - хяналтын дээжийн уусмалыг титрлэхэд зарцуулсан натри эсвэл калийн гидроксидын уусмалын хэмжээ, см 3.

0.00049 - яг 0.01 моль/дм 3 концентрацитай натри эсвэл калийн гидроксидын 1 см 3 уусмалд тохирох хүхрийн хүчлийн масс, г;

m - хүхрийн дээжийн масс, г;

K нь натри эсвэл калийн гидроксидын уусмалын концентрацийг яг 0.01 моль/дм 3-д хүргэх залруулгын коэффициент юм.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундаж утга болгон авч, тэдгээрийн хоорондох зөрүүний үнэмлэхүй зөвшөөрөгдөх утгууд, мөн шинжилгээний үр дүнгийн нийт алдааны үнэмлэхүй утгыг авах ёсгүй. Хүснэгтэд заасан утгуудаас давсан. 6.

Хүснэгт 6

3.4.1. -3.4.3. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.5. Органик бодисын массын хувийг тодорхойлох

Органик бодисын массын хувийг хийн эзэлхүүн эсвэл спектрийн аргаар (нийт нүүрстөрөгчөөр) эсвэл гравиметрийн аргаар гал асаах үед органик бодисын алдагдлыг тодорхойлно.

3.5л Хийн эзэлхүүний арга 3.5.1a. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь хүхрийн дээжийг зууханд хүчилтөрөгчийн урсгалд шатааж, ялгарсан нүүрстөрөгчийн давхар ислийг калийн гидроксидын уусмалаар шингээхэд суурилдаг (Зураг 1).

3.5.1.1. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмал:

Наргевын тогтвортой температурыг (900 ± 10) хэмээр хангадаг SNOL төрлийн лабораторийн эсэргүүцэлтэй цахилгаан зуух; ГОСТ 5072-79 стандартын дагуу секундомер; ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу пипетк;

(800 ± 25) ° С-ийн температурт шохойжуулсан асбестыг хатаах төхөөрөмжид хадгална;

ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу хатаагч 2-230; ГОСТ 5556-81 стандартын дагуу шингээгч хөвөн ноос; шилэн хөвөн;

ГОСТ 4530-76 стандартын дагуу кальцийн карбонат;

ГОСТ 24363-80 стандартын дагуу калийн гидроксид, 35% -ийн масстай уусмал; ГОСТ 3776-78 стандартын дагуу хромын (VI) исэл; Хромын хольцыг дараах байдлаар бэлтгэнэ; 4 г хромын ангидридыг 10 см 3 усанд уусгаж, дараа нь 5 см 3 хүхрийн хүчилийг жижиг хэсгүүдэд тогтмол хутгах замаар нэмнэ;

ГОСТ 4171-76 стандартын дагуу натрийн сульфат 10-ус, 20% -ийн масстай уусмал эсвэл ГОСТ 4J66-76-ийн дагуу усгүй натрийн сульфат, нүүрстөрөгчийн давхар исэл эсвэл хүчилтөрөгчөөр ханасан 10% -ийн масстай уусмал. Уусмалд 5-6 дусал хүхрийн хүчил, хэдэн дусал метил оранж (саад шингэн) нэмнэ;

кальци эсвэл барийн силикат, CO 2 агуулаагүй; CO2 байгаа тохиолдолд кальци эсвэл барийн силикатыг эсэргүүцлийн цахилгаан зууханд, дараа нь (950 ± 10) ° C-ийн шаталтын хоолойд хүхрийн жишиг дээжийг шатаах замаар гаргаж авсан хүчилтөрөгч эсвэл хүхрийн давхар ислийн урсгалд кальцижуулна;

ГОСТ 16539-79 стандартын дагуу нунтагласан зэсийн исэл, зэс тор, утас эсвэл хусуур;

метил жүрж (заагч);

ГОСТ 20490-75 стандартын дагуу калийн перманганат, 5% -ийн масстай уусмал; дугуй өт;

кальцийн хлорид;

ГОСТ 4204-77 стандартын дагуу хүхрийн хүчил;

хүхрийн 9998,9995, 9990, 9985 зэрэгт 0.03%, бусад төрлийнх 0.15% нүүрстөрөгч агуулсан хүхрийн харьцуулсан дээж.

Нүүрстөрөгчийг тодорхойлох суурилуулалт


1 - хүчилтөрөгчийн цилиндр 2 - бууруулагч; 3 - ГОСТ 1304S-81 стандартын дагуу газометр буюу ротаметр; 4 - лонх SPZh - ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу 250; 5 - лонх 3 - ГОСТ 25 336-82 стандартын дагуу 0.5; 6 - GOST 7995-80 стандартын дагуу KIX холбосон шилэн цорго; 7.14 - залгуур; 8 - ил тод кварцын шил эсвэл шаазангаар хийсэн хоолой; 9 - SUOL зуух - 0.25.1/12- мл; 10.11 - ГОСТ 9147-80 стандартын дагуу LS 2 завь; 12 - ГОСТ 2112-79 стандартын дагуу зэс тор эсвэл зэс утас MM-0.5; 13- зуух TK-25-200; 15 - ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу TX-U-2-100 хоолой; 16 - лонх SN - ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу 2; 17 - лонх SN-1 - ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу 100; 18-32 - ГОСТ 10713-75 стандартын дагуу GOU-1 хийн анализатор.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.5.1.1a. Суулгацыг шинжилгээнд бэлтгэх

9 ба 13-р зууханд кварц эсвэл шаазан хоолойг £ оруулдаг бөгөөд энэ нь зуухнаас тал бүрээс дор хаяж 175 мм цухуйх ёстой. Хоолойн хоёр үзүүрийг 7 ба 14-р залгуураар хааж, тэдгээрийн нүхэнд нэг талын шилэн цорго 6 оруулна.

13-р зуухны 8-р хоолойд асбестын залгууруудын хооронд зэс тор 12 байрлуулж, цилиндр хэлбэрээр өнхрүүлж, CO 2 агуулаагүй кальцийн силикатаар цацна. Торон торны оронд та зэс утсыг ашиглаж болно

зургийн утас, зэсийн үртэс эсвэл зэсийн исэл.

Хүхрийн дээжийг шатаахын тулд зууханд хүчилтөрөгчийг бууруулагч 2-той цилиндр 1 эсвэл газометрээр 5. Калийн перманганатын масстай уусмал агуулсан Тищенко колбонд 4 дамжуулж хүчилтөрөгчийг цэвэршүүлнэ.

35%-ийн масстай калийн гидроксидын уусмалд 5%-ийн фракц, дараа нь хуурай шингээгчийн хувьд 5-р баганаар дамжин доод тал нь шилэн сувсгаар дүүргэж, дээд талд нь шилэн эсвэл шингээгч ноосоор тусгаарлагдсан дугуй өт, кальцийн хлорид. . Хүчилтөрөгчийн хангамжийг цоргооор зохицуулдаг b.

Зуухнаас гарч буй хүхрийн шаталтын бүтээгдэхүүнийг зайлуулахын тулд шилэн эсвэл гигроскопийн ноосоор дүүргэсэн U хэлбэрийн хоолойгоор (хий болон конденсацсан хүхрийн хүчлийн манангаар шингэсэн хатуу тоосонцорыг хадгалахын тулд) 16-р буфер саваар дараалан дамждаг. хромын ангидридын хүхрийн хүчил дэх 50 см 3 уусмал агуулсан хоёр шингээгч сав 17-р дамжуулан U хэлбэрийн хоолой 15 руу хромын ангидридыг шилжүүлэх. Үүний дараа хий нь нүүрстөрөгчийн давхар ислийн хэмжээг хэмжихийн тулд GOU-1 төрлийн хийн анализатор руу ордог.

GOU-1 төрлийн хийн анализатор нь 250 см 3 багтаамжтай хийн хэмжих бюретка (эвдиометр) * 24, автомат хөвөгч хаалт 22, термометр 23 ба масштаб 26, хөргөгч 25, шингээх сав 18 дүүргэлтээс бүрдэнэ. калийн гидроксидын уусмалаар, автомат хөвөгч хаалтаар тоноглогдсон 22. Хуваарийн хуваалт нь 1 г дээжинд хүхэр дэх нүүрстөрөгчийн хувийг харуулав.

Burette 24 нь давхар ханатай (хүрэмтэй), тэдгээрийн хоорондох зайг бюретканы дээд хэсэгт байрлах тусгай нүхээр дүүргэж, тогтмол температурыг хадгалдаг.

Тэнцвэржүүлэгч колбо 27 нь таглаатай 32 хаалттай хажуугийн хоолой 31 байна. Колбо 27 нь 400-500 см 3 натрийн сульфатын усан уусмалаар дүүргэж, резинэн таглаа 29-оор битүүмжилж, нүхэнд нь гурван- зам хавхлага 28 нь резинэн чийдэнг 30 оруулдаг чийдэнг ашиглан хийн хольцыг бюреттээс 24-ээс шингээх саванд 18 ба буцааж шахдаг.

(Нэмэлт оруулсан, 2-р нэмэлт).

3.5.1.2. Шинжилгээнд зориулж багажийг бэлтгэх

Ашиглаж эхлэхээс өмнө 9 ба 13-р зуухыг (850 ± 50) ° C ба (525 ± 25) ° C температурт халаана. Бүх холболт, цорго гоожиж байгаа эсэхийг шалгаж, төхөөрөмжийг хэвийн байдалд оруулаарай. Үүнийг хийхийн тулд сам 19-ийн хавхлага 21 нь бюретка 24, шингээх сав 18, хөргөгч 25 нь бие биенээсээ салгагдсан байрлалд байрладаг. Бюретка 24-ийг агаар мандалд холбох хавхлагыг 20 онгойлгож, тэнцүүлэх сав 27 ба булцууг 30 ашиглан бюретка 24-ийг саадтай шингэнээр дүүргэнэ (энэ тохиолдолд тэнцүүлэх савны 27-ийн хавхлага 28 нь агаар мандлаас тусгаарлах, хоолой 31 нь таглаа 32) хаалттай байна.

Шингэн бюретка 24-ийг дүүргэмэгц хавхлага 20 хаагдаж, хавхлага 21 нь бюретка 24-ийг шингээх сав 18-тай холбосон байрлалд байрлуулна. агаар мандал, харин бюретка 24-ийн шингэн колбонд урсаж эхэлдэг

* 9998 ба 9995 ангиллын хүхэр дэх нүүрстөрөгчийг тодорхойлохдоо 0 - 0.25% хуваах микроэудиометрийг ашигладаг.

ku 27, шингээх сав 18 дахь шүлтийн уусмалын түвшин нэмэгдэж, хөвөх 22-ыг нэмэгдүүлнэ.

Хөвөгч нь шингээх сав 18-аас гарах гарцыг хаамагц сам 19-ийн хавхлага 21 нь бюретка 24, шингээгч сав 18, хөргөгч 25 нь бие биенээсээ салгагдсан байрлалд байрлана. Жижиг цорго 20-ыг дахин бюреткаг агаар мандалтай холбох хэсэгт байрлуулж, дээр дурдсантай адил тэнцүүлэх колбо 27, цорго 28, чийдэнг 30 ашиглан бюретка 24-ийг дээд хязгаар хүртэл шингэнээр дүүргэнэ ( хөвөгч нь бюреттээс гарах гарцыг хаадаг).

Бюретка 24 шингэнээр дүүрсэн үед хавхлага 20 хаалттай байх ба тэнцүүлэх колбо 27-ийн хавхлага 28 агаар мандалд холбогддог.

Хэрэв төхөөрөмжийг битүүмжилсэн бол шингээх сав 18 дүүрсэн хэвээр байх ба бюретка дахь шингэний түвшин өөрчлөгдөөгүй хэвээр байна. Шингэн нь бюретка 24-ийн нарийхан хэсэгт байх үед түвшний тогтмол байдал ажиглагдаж байна.

Хэрэв уусмалын түвшин буурсан бол төхөөрөмжийг битүүмжлэхгүй, задалж, цоргыг арчиж, вазелинаар тосолж, гоожиж байгаа эсэхийг дахин шалгана.

Төхөөрөмжийг битүүмжилсэн эсэхийг шалгасны дараа хүхрийн лавлагааны дээжийн хяналтын тодорхойлолтыг хийнэ.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.5.1.3. Шинжилгээний нөхцөл

Хэмжих бюретка нь хромын хольц, дараа нь нэрмэл усаар зайлж бохирдлоос сайтар цэвэрлэнэ.

Бюреттийн хэмжүүрийг уншихдаа тэнцүүлэх колбо 27-ийн гуурс 31-ийг үргэлж ижил аргаар бюретка руу авчирч, шингэн нь үргэлж ижил түвшинд байх ёстой. Бюреткийг тэнцүүлэх колботой холбосон хоолой нь үргэлж ижил байрлалд байх ёстой бөгөөд ширээнээс унждаггүй.

Бюреттийн уншилтыг 15-20 секундын дараа л хийж болно (секундомер ашиглан хэмжсэн) шингэн нь хананаас бүрэн урсах болно.

Хоолойд 8 дусал хүхрийн хүчил гарч ирэхэд кальцийн силикат (барий) шинэхэнээр солигдоно.

80-100 мм-ийн урттай шаазан эсвэл кварц завь нь 800-900 градусын температурт зууханд шатаж, хатаах төхөөрөмжид хадгалагддаг.

3.5.1.4. Шинжилгээ хийж байна

Ажил эхлэхийн өмнө кальцийн силикат (бари) бүхий гурван завь 10, 11-ийг залгуур 7-ийн нүхээр зэс дэгээ ашиглан шаталтын хоолой 8 руу түлхэж, 9, 13-р зуухны халаалтыг асаана.

Зуухыг зохих температурт халаасны дараа хийн анализаторыг ажлын байрлалд байрлуулж, 8-р хоолойг 7, 14-р залгуураар U хэлбэрийн хоолой 15, цорго 6-тай холбож, дараа нь хяналтын туршилтыг явуулна. , өөрөөр хэлбэл халсан хоолойгоор хүчилтөрөгчийн гүйдлийг 8 дамжуулж, нүүрстөрөгчийн давхар ислийг шингээхээс өмнө болон дараа нь бюретка 24-ийн хуваарь 26 дээрх заалтыг ажиглана.

Системээс нүүрстөрөгч алга болмогц нүүрстөрөгчийн давхар ислийг шингээхээс өмнөх ба дараа хуваарийн заалтын зөрүү тэг байх эсвэл тооцоололд хасагдсан ижил утгыг (1-2 хуваалтын хуваалт) өгөх болно. Дараа нь төхөөрөмжийн ажиллагааг хүхрийн харьцуулах дээж ашиглан шалгаж, үүний тулд 9-р зуухны 8-р хоолойноос 10, 11-р завь гаргаж, 10-р завинд 0.3 - 0.5 г хүхрийн харьцуулсан дээж, кальцийн силикат (барий) хийнэ. 10 ба 11-р завь дээр цутгаж байна дэгээ ашиглан зуухны 9-ийн хоолой 8 руу хурдан түлхэж, резинэн таглаагаар хоолойг хааж 7. Цорго 6-г онгойлгож, 4-ийн хурдтай хүчилтөрөгчийн гүйдлийг газометр 3-аас дамжуулна. - секундэд 5 бөмбөлөг. Хавхлага 21-ийг бюретка 24-ээс колбонд 27-ийн саадтай шингэн гадагшлуулах нь жигд явагдахаар тохируулагдсан байх ёстой (бюретка 24-ийг хийгээр дүүргэх нь ойролцоогоор 1-1.5 минут үргэлжилнэ). Энэ тохиолдолд тэнцүүлэх колбоны 28-р хавхлагыг агаар мандалтай холбож байрлуулна.

Бюретканы нарийхан (доод) хэсэг нь хийгээр дүүрч, шингэний түвшин хуваарийн 26-ийн тэг хуваагдал руу хүрмэгц 21-р хавхлагыг хөргөгч 25, бюретка 24, шингээгч 18-аас салгах байрлалд байрлуулж, хүчилтөрөгч нийлүүлэлт зогссон (хавхлага 6 хаалттай), шингэнийг хананаас гадагшлуулахыг зөвшөөрч, 15-20 секундын дараа үүссэн хийн хольцын хэмжээг хэмжинэ үү колбо 2 7 ба колбо 27-ыг хавхлагын 28-ын тохирох байрлалд бюретка (түүний хажууд) дагуу хөдөлгөж, бюретка 24 ба хоолой 31, лонх 27 дахь шингэний түвшин ижил түвшинд байх байрлалд хүрнэ. Хуваарийн 26-ийн заалтыг тэмдэглэж, хоолой 31-ийг таглаа 32-аар хаасан байна. Колбо 27-ыг кран 28 ашиглан агаар мандлаас салгаж, цорго 21 эргүүлснээр бюретка 24-ийг саванд 18 холбож, булцуу 30, хийн бүтээгдэхүүн нь бюретка 24-ээс шингээх сав 18 ба буцаж 2-3 удаа шилждэг. Хийг 24-р бюретт рүү шилжүүлэх үед тэнцүүлэх колбоны хавхлага 28-ыг агаар мандалтай харилцах байрлалд байрлуулна. Хэмжээний уншилтыг тэмдэглэ. CO 2-ыг шингээхээс өмнөх ба дараах уншилтын зөрүү нь шингээгдсэн нүүрстөрөгчийн давхар ислийн хэмжээг харуулна. 20-р цорго ашиглан шингэсэн нүүрстөрөгчийн давхар ислийн хэмжээг хэмжсэний дараа бюреттийг хий хоослон, саадтай шингэнээр дүүргэж, хоёрдогч шаталтыг хийнэ. Дээжийг хянах шаталтын явцад CO 2-ыг шингээхээс өмнөх ба дараах тоонуудын зөрүү тэгтэй тэнцүү байвал тодорхойлолтыг бүрэн гүйцэд гэж үзнэ. Туршилт бүрийн төгсгөлд температур, атмосферийн даралтыг хэмжиж, төхөөрөмжид хавсаргасан хүснэгтийг ашиглан нүүрстөрөгчийн төрөгчийн хийг тодорхойлох нөхцлийн засварыг олно.

3.5 L.5 o Үр дүнг боловсруулах

Нүүрстөрөгчийн массын хувийг (2f 3) хувиар тооцоолно

энд V - нүүрстөрөгчийн хувиар илэрхийлсэн нүүрстөрөгчийн давхар ислийн эзэлхүүн; /G - температур ба даралтыг засах; m нь хүхрийн дээжийн масс, г.

Органик бодисын массын хувийг (Xa) хувиар тооцоолно

Энд X$ нь нүүрстөрөгчийн массын хувь, %;

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундаж болгон авдаг бөгөөд тэдгээрийн хоорондох үнэмлэхүй зөвшөөрөгдөх зөрүү, мөн шинжилгээний үр дүнгийн үнэмлэхүй нийт алдаа нь хүснэгтэд заасан утгуудаас хэтрэхгүй байх ёстой. . 7.

Хүснэгт 7

Нүүрстөрөгчийн агууламжийг тодорхойлох хийн эзэлхүүний арга нь дур зоргоороо байдаг.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт N-2).

3.5.2 Спектрийн арга 3.5.2a. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь дээжийн спектрийн зургийг авч, калибровкын муруй ашиглан нийт нүүрстөрөгчийг тодорхойлоход суурилдаг.

3.5.2.1. Нэг шугамын кварцын конденсатор бүхий ISP-30 спектрографийн төхөөрөмж, материал, урвалж; Бага хүчдэлийн оч горимд хувьсах гүйдлийн нуман генератор DG-2; микрофотометрийн төрөл IFO-451 эсвэл MF-2, MF-4;

хөнгөн цагаан электрод, AD-1 зэрэг, 6 мм диаметртэй. Цилиндр суваг нь электродуудын төгсгөлд өрөмдөж, гаднах диаметр нь 3 мм, дотоод диаметр нь 2.5 мм, гүн нь 3-5 мм байна. Ашиглалтын хувьд дээжээр дүүргэсэн хоёр электродыг ашигладаг. Токарь дээр эсвэл тамга ашиглан хийсэн хөнгөн цагаан электродуудыг арчиж, ацетон эсвэл бензолоор угааж, тосолгооны материалын ул мөрийг арилгаж, зүтгүүрийн дор хатааж, дараа нь хөнгөн цагаан жигд хуудсан дээр муфель зууханд (500 ± 10) хэмд шатаана. органик нэгдлүүдийн ул мөрийг арилгахын тулд 20 минутын турш. Хөргөлтийн дараа электродуудыг хаалттай шилэн саванд хийж, хуурай газар хадгална;

24X70X10 мм хэмжээтэй электродыг дээжээр дүүргэх зориулалттай хөнгөн цагаан хавтан, тээрэмдэх таслагчаар 8 мм гүн, 16X16 мм хэмжээтэй хавтгай завсарлага хийсэн;

дээж хадгалах хөнгөн цагаан тугалган цаас;

оникс буюу хром бүрсэн ган зуурмаг 90 мм диаметртэй; хүхрийн араа 16-5-р хэсэг;

лабораторийн эсэргүүцэл цахилгаан зуухны төрөл SNOL ГОСТ 13474-79 дагуу, тогтвортой халаалтын температур (900 ± 10) ° С хангах;

SNOL төрлийн хатаах шүүгээ, халаалтын тогтвортой температурыг (80 ± 2) ° C; хөнгөн цагаан захирагч; аяга ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу SN-85/15; ГОСТ 2603-79 стандартын дагуу ацетон; ГОСТ 5955-75 стандартын дагуу бензол; ГОСТ 6613-86 стандартын дагуу 0071 шигшүүр.

3.5.2 2. Үндсэн дээж бэлтгэх

Ашигласан гол дээж нь хүхэр, буталж, шигшүүрээр шигших, органик нүүрстөрөгчийн массын хувь нь 0.3 - 0.6%, үүнээс эхлээд органик бодисын дэгдэмхий фракцыг зайлуулдаг (хүхрийн дээжийг хатаах зууханд температурт хадгалдаг. нь (80 ± 2) ° C хүртэл тогтмол масс).

Үндсэн дээжинд нүүрстөрөгчийг химийн хийн эзэлхүүний аргаар тодорхойлж, 10 удаа давтан тодорхойлно. 10 тодорхойлолтын арифметик дундажийг жинхэнэ нүүрстөрөгчийн агууламж гэж авна.

3.5.2.3. Лавлах дээж бэлтгэх

Харьцуулах дээжийг үндсэн дээжийн хүхрийг соно төрлийн хүхэртэй хольж бэлтгэдэг. h., өмнө нь буталж, шигшүүрээр шигших. Үүний тулд үндсэн дээжээс 20 жинтэй хүхрийн дээж; 6 ба 2 г нь тусгай ангийн хүхрийн жигнэсэн хэсгүүдэд тус тус зуурмагт сайтар холино. 40 жинтэй; 54-р 58. Бүх жингийн үр дүнг граммаар гурван аравтын бутархай нарийвчлалтайгаар тэмдэглэнэ. Эхний дээжинд нүүрстөрөгчийн массын эзлэх хувь 0.1-0.2%, хоёр дахь дээжинд 0.03-0.06%, гурав дахь дээжинд -0.01-0.02% байна.

Дээжийг таглаатай шилэн аяганд хадгална.

3.5.2-д 4. шинжилгээ хийх

Шинжилгээнд хамрагдсан хүхрийн дээжийг буталж, шигшүүрээр шигшиж, жишиг дээжийг электродуудад (дээд ба доод) оруулна, үүний тулд дээжийг тунгийн хавтан дээр жигд давхаргад байрлуулж, хавтангаас дээш 3-5 мм-ээр дээшлүүлнэ. , буудахаас өмнө.

Хөнгөн цагаан захирагчийн ирмэгийг ашиглан тэгш өнцөгт торон хэлбэрээр илүүдэл нунтагыг 5-6 дараалан зүсэж, дараа нь ижил захирагчаар илүүдэл нунтагыг таслана. Электродыг хавтангийн ёроолд зогсох хүртэл нунтаг давхаргад шахаж, бага зэрэг эргүүлэх замаар зайлуулна.

Электродуудын хооронд 6 А гүйдэл бүхий бага хүчдэлийн оч асаж, электродуудын хоорондох зай 2 мм, өртөлт нь 25 секунд байна.

Аналитик шугамын бараан байдлыг үүссэн спектрограммууд дээр хэмждэг.

Харьцуулсан дээжийн спектрийн фотометрийн үр дүнд үндэслэн тохируулгын графикийг A S - lgG координатаар байгуулна. Дээжийн спектрийн фотометрийн үр дүнд үндэслэн шинжилж буй дээжинд тодорхойлсон нүүрстөрөгчийн агууламжийг тодорхойлно. шалгалт тохируулгын графикууд. Шинжилгээний үр дүнд гурван зэрэгцээ тодорхойлох арифметик дундажийг авна.

3.5.2.5. Үр дүнг боловсруулж байна

Органик бодисын массын хувийг (X 4) хувиар тооцоолно

X 4 = X 3 1.25,

Энд X\ нь нүүрстөрөгчийн массын хувь, %;

1.25 нь нүүрстөрөгчийг органик бодис болгон хувиргах хүчин зүйл юм.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүү 30% -иас хэтрэхгүй байна.

±15%.

3.5.2.1-3.5.2.5. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.5.3 0 Органик бодисыг гравиметрийн аргаар тодорхойлох

3.5.3a. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь дээжийг (250 ± 10) ° C ба (800 ± 10) ° C температурт давхар шохойжуулсны дараа массын зөрүүгээс тогтоосон бодисын хэмжээг гравиметрийн аргаар тодорхойлоход суурилдаг.

3.5,3. L Техник хангамж:

SNOL төрлийн лабораторийн эсэргүүцэлтэй цахилгаан зуух, халаалтын тогтвортой температурыг (900 ± 10) ° C;

ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу хатаагч 2-230;

ГОСТ 19908-80 стандартын дагуу 50 аяга;

элс банн.

Савны оронд ГОСТ 9147-80 стандартын дагуу бага температурт халаагч 5, элсэн ванны оронд ГОСТ 14919-83 стандартын дагуу нэг шаталттай цахилгаан зуух ашиглахыг зөвшөөрнө.

3.5.3.2, Шинжилгээ хийх

(50 ± 1) г дээжийг өмнө нь шохойжуулж, хэмжсэн аяганд хийнэ. Дээжийг хайлуулж, элсэн ваннд шатаана. Дараа нь үлдэгдэлтэй аяга нь хүхрийн ул мөрийг арилгахын тулд 2 цагийн турш (250 ± 10) хэмд кальцижуулна.

Органик бодис, үнсээс бүрдсэн үлдэгдлийг агуулсан аягыг хатаагч руу шилжүүлж, хөргөж, жинлэнэ. Дараа нь помын үлдсэн хэсэгтэй аяга

цахилгаан зууханд хийж, (800 ± 10) 0С-ийн температурт тогтмол жинтэй болтол нь шохойж, хатаагчаар хөргөж, жинлэнэ. Бүх жингийн үр дүнг граммаар гурван аравтын оронтой нарийвчлалтайгаар тэмдэглэнэ.

3.5.3.3. Үр дүнг боловсруулж байна

Органик бодисын массын хувийг (X 4) хувиар тооцоолно

(m j - t 2) ■ 100 - 5 т

энд m нь шинжлэгдсэн дээжийн масс, g;

m x - органик бодис, үнс агуулсан үлдэгдлийн масс, г; t 2 - муфель зууханд шохойжсоны дараах үлдэгдлийн масс, г.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.6. Хүнцлийн массын хувийг тодорхойлох

3.6.1. Спектрийн арга 3.6.1a. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь дээжийн спектрийн зураг авах, калибровкийн муруй ашиглан хүнцэлийг тодорхойлоход суурилдаг.

3.6.1.1 Тоног төхөөрөмж, материал, шийдэл: Нэг линзтэй гэрэлтүүлгийн систем бүхий ISP-30 спектрограф; АС нуман генератор DG-2 нуман горим ба бага хүчдэлийн оч горимд;

микрофотометрийн төрөл IFO-451 эсвэл MF-4, MF-2; нүүрстөрөгчийн электродыг хурцлах төхөөрөмж; тусгай цэвэршилттэй нүүрстөрөгчийн электродууд-7-4 эсвэл S-1. 4 мм-ийн диаметртэй, 5 мм-ийн гүнтэй тогоо бүхий доод ба дээд электрод. Шинжилгээ хийхийн өмнө нүүрсний спектрт хүнцлийн шугам байхгүй эсэхийг шинжилгээний аргын нөхцөлд шинжилдэг. Хэрэв хүнцлийн шугам байгаа бол электродууд нь шинжилгээний горимд 20 секундын турш галладаг;

24X70X8 мм хэмжээтэй дээж бүхий электродыг дүүргэх органик шилээр хийсэн тунгийн хавтан, 6 мм гүн, 16X16 мм хэмжээтэй хавтгай завсарыг тээрэмдэх зүсэгчээр хийсэн;

оникс буюу хром бүрсэн ган зуурмаг 90 мм диаметртэй;

кварцын конденсатор (F-1S мм);

хүнцлийн агууламжтай хийн хүхэр 0.4 - 0.6%;

хүхрийн араа цаг - 16-5;

3-р төрлийн спектрографийн гэрэл зургийн хавтан, харьцангуй нэгжийн спектрийн мэдрэмж 9-тэй тэнцүү, спектрографийн төрөл 1,

харьцангуй нэгж дэх спектрийн мэдрэмж 6-тай тэнцүү, UFSh-3 төрлийн гэрэл зургийн хавтан, мэдрэмж 20 нэгж;

техникийн этилийн спирт ГОСТ 18300-72, нэрмэл;

аяга ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу SN-85/15;

ГОСТ 6613-86 стандартын дагуу 0071 шигшүүр.

3.6.1.2. Үндсэн дээжийг бэлтгэх

Ашигласан гол дээж нь 0.3-0.6% хүнцлийн масстай хийн хүхэр, буталж, 74 микрон хэмжээтэй шигшүүрээр шигших. Хүнцлийн массын хувийг фотометрийн аргаар тодорхойлж, 10 удаа давтан тодорхойлно. Арифметик дундажийг жинхэнэ агуулга болгон авна.

3.6.1.3. Лавлах дээж бэлтгэх

Харьцуулах дээжийг үндсэн дээжийн хүхрийг соно төрлийн хүхэртэй дараалан холих замаар бэлтгэдэг. h., өмнө нь буталж, шигшүүрээр шигших.

Үүнийг хийхийн тулд 20 ба 6 г жинтэй үндсэн дээжийн хүхрийн жигнэсэн дээжийг хамгийн өндөр агуулгатай хүхрийн жигнэсэн дээжтэй архины дор зуурмагт сайтар холино. h 40 ба 54 гр жинтэй.

Энэ аргаар олж авсан эхний болон хоёр дахь харьцуулалтын дээжүүд нь хүнцлийн массын 0.1-0.2, 0.03-0.06% -ийг агуулна.

0.01-0.02, 0.003-аас 0.006% хүртэл хүнцэл агуулсан гурав ба дөрөв дэх жишиг дээжийг ижил төстэй аргаар бэлтгэж, хоёр дахь харьцуулсан дээжийн 20 ба 6 г хүхрийг суурь болгон ашиглана. Тэдгээрийг 40 ба 54 г соно зэрэг хүхэртэй хольсон. h.

Дөрөв дэх жишиг дээжийн хүхрийг ашиглан 0.001-0.002, 0.0003-0.0006% хүртэл хүнцэл агуулсан тав, зургаа дахь жишиг дээжийг дөрөв дэх лавлагааны дээжээс 20 ба 6 г хольж бэлтгэнэ. 40 ба 54 г агуулгатай хүхрийн . h.

Хүнцлийн массын 0.0001-0.0002% -ийг агуулсан долоо дахь харьцуулах дээжийг зургаа дахь дээжийн 20 г хүхэр, 40 г соно төрлийн хүхэр холих замаар бэлтгэнэ. h,

Нэг лавлагаа дээж бэлтгэхийн тулд 100 см 3 архи хэрэглэнэ.

Хүлээн авсан дээжийг аяганд хийнэ.

3.6.1.4. Шинжилгээ хийж байна

Шинжилсэн хүхрийн дээжийг буталж, шигшүүрээр шигшиж, электродуудад (дээд ба доод) оруулна.

DG-2 генераторын электродуудын хооронд ээлжит гүйдлийн нум асаалттай, гүйдлийн хүч нь 18 А (нэмэлт реостат асаалттай - 11 Ом);

15 A). Электродуудын хоорондох зай 2.5 мм, өртөх хугацаа 15 секунд байна.

Дээжийн спектр болон харьцуулсан дээжийг спектрографаар гурван удаа (F = 75 мм-ийн кварцын конденсаторыг эх үүсвэрээс 67 мм, ангархайгаас 316 мм зайд суурилуулсан), 0.025 мм-ийн өргөнтэй спектрографийн ангархайгаар авсан. . Хүнцлийн спектрийн гэрэл зургийг авахын тулд "спектр, 3-р төрөл" эсвэл "UFSh-3" гэрэл зургийн хавтанг ашигладаг.

Үүссэн спектрограммууд нь хүнцлийн аналитик шугамын 228.81 нм (эсвэл 234.98 нм) харлуулж, аналитик шугамын ойролцоох дэвсгэрийг хэмждэг;

DG-2 генераторын электродуудын хооронд бага хүчдэлийн оч асдаг бөгөөд гүйдэл нь 5 А (реостатын шилжүүлэгчийн байрлал 80 Ом, 10 А) " Электродуудын хоорондох зай 2.5 мм, өртөлт нь 15 секунд байна.

Дээжийн спектр болон лавлагаа дээжийг спектрографийн тусламжтайгаар 0.015 мм-ийн өргөнтэй спектрографийн тусламжтайгаар гурван удаа гэрэл зураг авдаг. Хүнцлийн спектрийн гэрэл зураг авахын тулд 1-р төрлийн спектрийн гэрэл зургийн хавтанг ашигладаг.

Үүссэн спектрограммууд нь хүнцлийн 234.98 нм (0.001-0.1% хүртэл хүнцлийн агууламжтай үед) ба 245.65 нм (0.1-0.6% хүнцлийн агууламжтай үед) аналитик шугамын харлаж, аналитик шугамын ойролцоох дэвсгэрийг хэмждэг.

3.6.1.5. Үр дүнг боловсруулж байна

Харьцуулсан дээжийн спектрийн фотометрийн үр дүнд үндэслэн тохируулгын графикийг AS - IgC координатаар байгуулав.

Дээжний спектрийн фотометрийн үр дүнд үндэслэн шинжилгээнд хамрагдсан дээжинд агуулагдах хүнцлийн агууламжийг шалгалт тохируулгын графикаас тодорхойлно.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүүгээс 30% -иас хэтрэхгүй байна.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар нь ± 15% байна.

3.6.1.2. -3.6.1.5. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.6.2. Мөнгөний диетиокарбаматыг ашиглан фотометрийн арга

3.6.2а. Аргын мөн чанар

Уг арга нь хүнцэлийг хүнцлийн устөрөгч болгон багасгах, мөнгөний диэтилдитиокарбаматын пиридины уусмалаар шингээх, үүссэн уусмалын оптик нягтыг фотометрээр хэмжихэд суурилдаг.

3.6.2л. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмалууд:

Хүнцэл тодорхойлох суурилуулалт


1 - 100 мл-ийн багтаамжтай конус колбо; 2 - устөрөгчийн сульфидыг хадгалах цорго; 3 - резинэн таглаа;

4 - заасан хэмжээсийн дагуу хийгдсэн AH 3-ийг шингээх шингээгч

хүнцэл тодорхойлох суурилуулалт (Зураг 2) эсвэл ГОСТ 10485-75 стандартын дагуу хүнцэл нэрэх нэрэх төхөөрөмж, урвалын колбонд (100 см 3 багтаамжтай конус колбо), дээд талд нь өргөсгөж, нарийссан гаралтын хоолойноос бүрдэх. ёроол, 10 мл-ийн багтаамжтай туршилтын хоолой. Гаралтын хоолой нь урвалын колбонд холбоосоор холбогддог.

Үзэгдэх цацрагийн хязгаартай SF төрлийн спектрофотометр ба гэрэл шингээх уусмалын давхаргын зузаан нь 1 см зузаантай кювет буюу FEK төрлийн фотоэлектрик калориметр;

усан банн;

элс банн;

колбо 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 ГОСТ 1770-74 дагуу;

колбо Kn-500-34 TU ба Kn-1-100-19/26 TS ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу;

ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу цилиндр 1-100;

пипетк 2-2-25, 7-2-10, 7-2-5, 2-2-2; ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу 2-2-1; ГОСТ 4204-77 стандартын дагуу 1: 2 шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил; ГОСТ 1973-77 стандартын дагуу хүнцлийн ангидрид; ГОСТ 4461-77 стандартын дагуу азотын хүчил, нягт 1.4 г / см 3; ГОСТ 4204-77 стандартын дагуу хүхрийн хүчил, хүнцэл агуулаагүй, нягт нь 1.84 г / см 3, концентраци c (1/2 H 2 S0 4) = 21.5 моль/дм 3 (21.5 N); ГОСТ 3118-77 стандартын дагуу давсны хүчил; ГОСТ 20288-74, х-ийн дагуу нүүрстөрөгчийн тетрахлорид. h.; ГОСТ 4109-79 стандартын дагуу бром;

бром ба нүүрстөрөгчийн тетрахлоридын холимог, 2: 3 харьцаагаар авсан;

ГОСТ 36-78 стандартын дагуу цагаан тугалганы дихлорид, 40% -ийн масстай уусмал;

нунтагласан цайр, химийн агуулга, хүнцэл агуулаагүй;

ГОСТ 1027-67 стандартын дагуу хар тугалганы ацетат, химийн агуулга, ханасан уусмал;

ГОСТ 4232-74 стандартын дагуу калийн иодид, 15% -ийн масстай уусмал;

ГОСТ 13647-78 стандартын дагуу пиридин;

мөнгөний диэтилдитиокарбамат, 0.5% -ийн масстай уусмал; дараах байдлаар бэлтгэсэн: 1 г мөнгөн диэтилдитиокарбаматыг 200 см 3 пиридинд уусгана. Уусмалыг харанхуй шилэн саванд хийнэ. Уусмалыг 14 хоногийн турш тогтвортой байлгах;

хар тугалга ацетатын уусмалаар шингээсэн ГОСТ 4517-75 стандартын дагуу хөвөн ноос;

хүнцэл, үндсэн лавлах уусмал - 1 см 3 уусмалд 0.1 мг хүнцэл агуулсан I уусмалыг ГОСТ 4212-76 стандартын дагуу бэлтгэсэн;

хүнцэл, лавлагаа ажлын уусмал - 1 см 3 уусмалд 0.0025 мг хүнцэл агуулсан II уусмалыг дараах байдлаар бэлтгэнэ: 25 см 3 I уусмалыг 1 дм 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, тэмдэглэгээнд ус нэмнэ. .

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.6.2.2. Шинжилгээнд бэлдэж байна

3.6.2.2.1. Шалгалт тохируулгын график байгуулах

Тохируулгын муруйг байгуулахын тулд 1-ийг 100 см 3 багтаамжтай конус колбонд ээлжлэн авна; 2; 3; 4; II уусмалын 6 ба 8 см 3, энэ нь 0.0025-тай тохирч байна; 0.005; 0.0075; 0.010; 0,015 ба 0,020 мг хүнцэл, 10 см 3 хүхрийн хүчлийн уусмал нэмээд 40 см 3 ус нэмээд 2 см 3 калийн иодидын уусмал, 2 см 3 цагаан тугалганы дихлоридын уусмал нэмээд уусмалыг 15 минут байлгана.

Хар тугалганы ацетатаар шингээсэн хөвөн ноосыг угсралтын 2-р цорго (Зураг 2) хийж, 5 см 3 мөнгөн диэтилдитиокарбамат уусмалыг шингээгч 4-д хийнэ. 15 минутын дараа 5 г цайрыг уусмалтай конус колбонд хийж, колбыг хушуу, шингээгчээр хурдан холбоно. Гарсан хүнцэл устөрөгчийг пиридин дэх мөнгөний диэтилдитиокарбамат уусмалаар 45 минутын турш шингээнэ. Дараа нь уусмалыг шингээгчээр хутгаж, уусмалын оптик нягтыг 540 нм долгионы уртад хэмжиж, пиридин дэх мөнгөн диэтилдитиокарбамат уусмалыг жишиг уусмал болгон ашиглана.

Хүлээн авсан үр дүнд үндэслэн калибровкын графикийг байгуулж, абсцисса тэнхлэг дээр хүнцлийн массыг миллиграммаар, ордны тэнхлэгт харгалзах оптик нягтыг зурна. Шалгалт тохируулгын графикийн цэг бүр нь гурван зэрэгцээ хэмжилтийн үр дүнгийн арифметик дундажийг илэрхийлэх ёстой.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт №2),

3.6.2.3. Шинжилгээ хийж байна

Шинжилсэн дээжийн уусмал бэлтгэхийн тулд (10 ± 1) г хүхэр жигнэж, жингийн үр дүнг аравтын дөрөв дэх орон хүртэл граммаар бичиж, 500 см 3 багтаамжтай өргөн хүзүүтэй конус колбонд хийнэ. 40 см 3 бромын дөрвөн хлорт нүүрстөрөгчийн хольцыг колбонд 30 минутын турш холино, дараа нь азотын хүчлийг 1-2 см 3 50 см 3 хэмжээтэй жижиг хэсгүүдэд тогтмол хутгана. Эхний хэсгийг нэмсний дараа хольцын температур огцом өсөх хүртэл хүлээгээд зөвхөн азотын хүчлийн ижил хэсгүүдийг нэмж, бром хурдан ялгарч, температур нэмэгдэж, хольц сул буцалгана. Хольцыг хүчтэй халаах (бромыг хурц, удаан хугацаагаар эрчимтэй ялгаруулах) тохиолдолд колбонд азотын хүчлийн шинэ хэсэг бүрийг нэмэхийн өмнө ус, мөсний холимогт хөргөнө. Бүхэл бүтэн үйл ажиллагаа нь аюулгүй байдлын урьдчилан сэргийлэх арга хэмжээг дагаж яндангийн төхөөрөмж дор явагддаг.

Хэрэв хүхрийн задрал бүрэн бус байвал дээрх үйлдлүүдийг бага хэмжээний урвалж ашиглан давтан хийнэ.

Хүхрийг бүрэн исэлдүүлсний дараа уусмалыг эхлээд усан ваннд, дараа нь элсэн ваннд цагаан уур гарч иртэл халааж илүүдэл бром, нүүрстөрөгчийн тетрахлоридыг арилгана.

Уусмалыг хөргөж, 25 см 3 ус нэмж, цагаан уур гарч ирэх хүртэл ууршуулна; Азотын хүчлийг бүрэн арилгах хүртэл энэ ажиллагааг гурван удаа давтана.

Үлдэгдлийг хөргөж, 50 см 3 хэмжээст колбонд хийж, тэмдэг хүртэл усаар дүүргэнэ. (Уусмалыг фотометрийн аргаар селенийн массын хувийг тодорхойлоход ашигладаг) 4

Хяналтын дээжийн уусмал бэлтгэхийн тулд 40 см 3 бромын дөрвөн хлорид, 50 см 3 азотын хүчлийн хольцыг хэдэн миллилитр хүртэл ууршуулж, 2 см 3 хүхрийн хүчлийн уусмал нэмж, цагаан уур болгон ууршуулна. см 3 ус нэмж, ууршилтыг давтан хийнэ. Хөргөсний дараа үлдэгдлийг хүхрийн хүчлийн уусмалаар (1: 2) асгаж, 50 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, хүхрийн хүчлийн ижил уусмалаар дүүргэнэ.

Үүссэн уусмалаас 25 см 3-ыг 100 см 3 багтаамжтай колбонд хийж, 2 см 3 хүхрийн хүчлийн уусмал (1: 2) нэмж, 40 см 3 эзэлхүүнтэй ус нэмнэ. Дараа нь 3.6.2.2-т заасны дагуу шинжилгээг хийнэ.

Лавлах шийдэл нь хяналтын дээжийн шийдэл юм.

Шинжилсэн уусмал дахь хүнцлийн жингийн миллиграммыг шалгалт тохируулгын графикаас олно.

3.6.2,4. Үр дүнг боловсруулж байна

Хүнцлийн массын хувийг (X$) хувиар тооцно

энд m x - шалгалт тохируулгын муруйгаас олдсон хүнцлийн масс, мг; t - шинжилж буй дээжийн масс, g;

V нь тодорхойлоход сонгосон уусмалын эзэлхүүн, см 3.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүү 30% -иас хэтрэхгүй байна.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар ± 15%,

Мөнгөний диэтилдитиокарбаматыг ашиглан хүнцлийн массын хувийг фотометрийн аргаар тодорхойлох нь дур зоргоороо,

Хүнцлийн массын хувийг молибдений хөх ашиглан фотометрийн аргаар тодорхойлохыг зөвшөөрнө (заавал хавсралт 1).

3.6.2.3.-3.6.2.4. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.7. Селенийн массын хувийг тодорхойлох

3.7а. 3,3"-диаминобензидин ашиглан фотометрийн аргаар селенийн массын хувийг тодорхойлох

3.7аЛ. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь 3,3"-диаминобензидины гидрохлоридтой селен (IV)-ээр үүсгэгдсэн шар нийлмэл толуолын хандны оптик нягтын фотометрийн хэмжилт дээр суурилдаг.

3.7a.2. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмалууд:

Үзэгдэх цацрагийн хязгаар бүхий SF төрлийн спектрофотометр ба 1 см-ийн гэрэл шингээх уусмалын давхаргын зузаантай кювет; бүх нийтийн ион тоолуур EV-74; ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу шилэн V-1-100 HS; ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу юүлүүр VD-1-100 HS; колбо 2-10-2 ГОСТ 1770-74 дагуу;

пипеткүүд 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 ГОСТ 20292-74;

ГОСТ 5556-81 стандартын дагуу шингээгч хөвөн ноос; богино долгионы зэрэглэлийн селен;

3,3-диаминобензидины давсны хүчил, 0.5% -ийн масстай уусмал; нэрмэл, шинэхэн чанасан, хөргөсөн ус ашиглан бэлтгэсэн; уусмал нь 4 цагийн турш тогтвортой байна;

ГОСТ 4204-77 стандартын дагуу хүхрийн хүчил, 10% -ийн масстай уусмал; этилендиамин динатрийн давс -N, N, N", N", - тетра цууны хүчил; ГОСТ 19652-73 стандартын дагуу 2-ус (трилон В), уусмалын концентраци c (C 10 Hi 4 N 2 Na 2 0 8 * 2H 2 0) = 0.1 моль / дм 3;

ГОСТ 5848-73 стандартын дагуу шоргоолжны хүчил, 10% -ийн масстай уусмал;

ГОСТ 3760-79 стандартын дагуу усан аммиак, 10% -ийн масстай уусмал;

ГОСТ 5789-78 стандартын дагуу толуол;

ГОСТ 3773-72 стандартын дагуу аммонийн хлорид, 20% -ийн масстай уусмал;

бүх нийтийн цаасны үзүүлэлт;

селен, үндсэн лавлах уусмал нь 1 см 3 уусмалд 1 мг селен агуулсан I уусмал юм; ГОСТ 4212-76 стандартын дагуу бэлтгэсэн;

селен, лавлагаа ажлын уусмал - уусмал II, 1 см 3 уусмалд 0.01 мг селен агуулсан; дараах байдлаар бэлтгэнэ: үндсэн лавлагаа уусмал (селений уусмал 1) усаар 100 дахин шингэлнэ.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.7a.3. Шинжилгээнд бэлдэж байна

Шалгалт тохируулгын муруй байгуулахын тулд 1, 2, 3, 4 см3 I уусмалыг 100 см3 багтаамжтай аяганд ээлжлэн авч, 50 см3 аммонийн хлоридын уусмал нэмж, дараа нь хүхрийн хүчлийн уусмалыг рН хүртэл нэмнэ. уусмал нь 2.5, рН-ийг потенциометр эсвэл цаасан индикатороор тодорхойлж, 2 см 3 шоргоолжны хүчлийн уусмал, 4 см 3 3,3"-диаминобензидины давсны хүчлийн уусмал нэмж, шилэн саваагаар хольж, 40 минут байлгана. усан аммиакийн уусмал нэмж, уусмалын рН-ийг 6-7 болгож, 100 см 3 багтаамжтай тусгаарлах юүлүүр рүү шилжүүлж, 10 см 3 толуолыг хоёр хэсэгт (6 ба 4 см 3) нэмж, сэгсэрнэ. 1 минут тутамд.

Хэсэг бүрийг нэмсний дараа хөвөнгөөр ​​шүүж толуолын давхаргыг салгаж 10 см3 хэмжээст колбонд хийж, толуолыг тэмдэглэгээнд нэмнэ.

Уусмалыг кюветт хийж, оптик нягтыг 420 нм долгионы урттай толуолын оптик нягттай харьцуулан хэмжинэ.

Хүлээн авсан үр дүнд үндэслэн абсцисса тэнхлэг дээр селенийн массыг миллиграммаар, ордны тэнхлэгт харгалзах оптик нягтыг харуулсан тохируулгын графикийг байгуулав.

3.7а с 4. Шинжилгээ хийх

100 см 3 багтаамжтай шилэнд 3.6.2.3-т заасны дагуу бэлтгэсэн шинжлэгдсэн дээжийн уусмалаас 10-25 см 3 авч, 50 см 3 аммонийн хлоридын уусмал, 5 см 3 трилон В уусмал нэмнэ. Дараа нь усан аммиакийн уусмал нэмж уусмалын рН-ийг 2.5 болгож тохируулж, потенциометр эсвэл цаасан индикатороор рН хэмжинэ. 2 см 3 шоргоолжны хүчлийн уусмал, 4 см 3 3,3"-диаминобензидины давсны хүчлийн уусмал нэмж, уусмалыг шилэн саваагаар хутгаж 40 минут байлгана* Дараа нь 3.7a 0 3-ийн дагуу шинжилгээг хийнэ. .

Селенийн массыг миллиграммаар тохируулгын график ашиглан тодорхойлно*

3.7a.5. Үр дүнг боловсруулж байна

энд m x - шалгалт тохируулгын муруйгаар тодорхойлогдсон, шинжлэгдсэн уусмал дахь селенийн масс, мг; t - хүхрийн дээжийн масс, g;

3,3"-диаминобензидин ашиглан фотометрийн аргаар селенийн массын хувийг тодорхойлох нь дур зоргоороо юм.

3.7a.4.-3.7a.5. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.7.1а. Гидразин сульфатыг ашиглан фотометрийн арга

3.7.16. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь селенийн нэгдлүүдийг гидразинаар багасгах замаар олж авсан элементийн селений өнгөт уусмалын оптик нягтыг фотометрийн хэмжилтэд үндэслэсэн болно.

3.7.1. Ашигласан урвалж ба уусмалууд:

Үзэгдэх цацрагийн хязгаартай спектрофотометр ба гэрэл шингээх уусмалын давхаргын зузаан нь 1 ба 2 см, SF төрлийн кювет; колбо Kn-2-100-18 THS ГОСТ 25336-82 дагуу; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу цилиндр 3-50; колбо 2-100-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770-74 дагуу; пипеткүүд 4-2-1, 1-2-2, 6-2-5,2-2-10, 2-2-20 ГОСТ 20292-74; ГОСТ 4204-77, х-ийн дагуу хүхрийн хүчил. h„ 1:2 харьцаагаар шингэлсэн; ГОСТ 4461-77, х-ийн дагуу азотын хүчил. цаг, нягтрал 1.4 г / см 3; ГОСТ 20288-74, х-ийн дагуу нүүрстөрөгчийн тетрахлорид. h„; ГОСТ 4109-79, х-ийн дагуу бром. h.;

бром ба нүүрстөрөгчийн тетрахлоридын холимог, 2: 3 харьцаагаар авсан;

ГОСТ 5841-74 стандартын дагуу гидразин сульфат, 1% -ийн масстай уусмал;

богино долгионы зэрэглэлийн селен;

1 см 3 уусмалд 1 мг селен агуулсан I уусмалыг ГОСТ 4212-76-ийн дагуу эсвэл дараах байдлаар бэлтгэнэ: 1 г селенийг жигнэж, жинлэлтийн үр дүнг 10-ийн аравтын дөрөв дэх орон хүртэл граммаар бичиж тэмдэглэнэ. см 3 концентрацитай азотын хүчил, хуурай болтол нь ууршуулж, 10 см 3 ус нэмж, хуурай болтол нь ууршуулж, 1000 см 3 хэмжээст колбонд хийж, тэмдэглэгээнд ус нэмээд холино;

1 см 3 уусмалд 0.1 мг селен агуулсан II уусмал; дараах байдлаар бэлтгэх; I уусмалаас 10 см 3-ыг соруулж, 100 см 3 хэмжээст колбонд хийж, усаар шингэлж, холино.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.7.2. Шалгалт тохируулгын график байгуулах

Тохируулгын муруйг байгуулахын тулд дээжийн уусмалыг бэлтгэдэг. Үүнийг хийхийн тулд 0.5-ыг 100 см 3 багтаамжтай конус колбонд хийнэ; 2; 4; 10; 15; II уусмалын 30 см 3, энэ нь 0.05-тай тохирч байна; 0.2; 0.4; 1.0; 1.5; 3.0 мг селен, хүхрийн хүчлийн уусмалаар 40 см 3 хүртэл авчирч, 1 см 3 гидразин сульфатын уусмал нэмнэ. Колбоны агуулгыг буцалгах хүртэл сайтар халааж, урсгал хүйтэн усаар хөргөнө. Уусмал дахь улаан өнгө нь селен байгааг илтгэнэ. Дээжний уусмалын оптик нягтыг 600 нм долгионы уртад 2 см зузаантай гэрэл шингээх давхаргатай кюветт устай харьцуулан хэмжинэ.

Хүлээн авсан өгөгдөл дээр үндэслэн стандарт уусмалд агуулагдах селенийн хэмжээг абсцисса тэнхлэгт миллиграммаар, ордны тэнхлэг дээр харгалзах оптик нягтын утгыг харуулсан тохируулгын графикийг байгуулав. Шалгалт тохируулгын графикийн цэг бүр нь гурван зэрэгцээ хэмжилтийн үр дүнгийн арифметик дундажийг илэрхийлэх ёстой.

3.7.3. Шинжилгээ хийж байна

Пипеткээр 3.6.2.3-т заасны дагуу бэлтгэсэн уусмалаас 40 см 3 авч, 100 см 3 багтаамжтай конус колбонд хийж, 1 см 3 гидразин сульфат нэмж, зааврын дагуу шинжилгээг хийнэ. 3.7.2-т. Лавлагаа шийдэл нь ижил нөхцөлд, ижил хэмжээний урвалжаар бэлтгэсэн хяналтын туршилтын уусмал, гэхдээ шинжилгээнд хамрагдаагүй уусмал юм.

Шинжилсэн уусмал дахь селенийн массыг миллиграммаар тохируулгын графикаас олно.

3.7.4. Үр дүнг боловсруулж байна

Селенийн массын хувийг (2G 6) хувиар тооцоолно

v _ m j - 50 ■ 100

энд m x - тохируулгын муруйгаас олдсон селенийн масс, мг;

t - хүхрийн дээжийн масс, g;

V нь шинжилгээнд сонгосон уусмалын эзэлхүүн, см3.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүү 30% -иас хэтрэхгүй байна.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар нь ± 15% байна.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт №2) *

3.8. Төмрийн массын хувийг тодорхойлох

3.8а. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь рН 3-4-т о-фенантролин бүхий улаан төмрийн (II) цогцолборын оптик нягтын фотометрийн хэмжилт дээр суурилдаг.

3.8 L. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмал:

Үзэгдэх цацрагийн хязгаартай SF төрлийн спектрофотометр ба гэрэл шингээх уусмалын давхаргын зузаан нь 1 ба 2 см-ийн кювет;

SNOP төрлийн лабораторийн эсэргүүцэлтэй цахилгаан зуух, халаалтын тогтвортой температурыг (600 ± 10) ° C;

ГОСТ 14919-83 стандартын дагуу нэг шатдаг цахилгаан зуух; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу цилиндр 1-10;

колбо 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770-74; ГОСТ-ийн дагуу пипеткүүд 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50

ГОСТ 19908-80 стандартын дагуу тигель N-20;

ГОСТ 4461-77 стандартын дагуу азотын хүчил, х, хэсэг, 1: 1 харьцаагаар шингэлсэн; ГОСТ 4204-77, х-ийн дагуу хүхрийн хүчил. h, 1: 2 харьцаагаар шингэлсэн; ГОСТ 5456-79 стандартын дагуу гидроксиламины давсны хүчил, 10% -ийн масстай уусмал;

ГОСТ 22280-76 стандартын дагуу натрийн цитрат, 25%, рН 3-5 масстай уусмал;

o-фенантролин, хэсэг, 0.25% -ийн масстай уусмал, халуун усанд уусгах замаар олж авсан (шинэхэн бэлтгэсэн);

ГОСТ 4205-77 стандартын дагуу ферроаммонийн хөнгөн цагаан, х. h in; 1 см 3 уусмал дахь OD мг төмөр агуулсан уусмал I; дараах байдлаар бэлтгэнэ: 0^8635 г төмрийн аммонийн алюмыг 4 см 3 концентрацитай хүхрийн хүчил нэмээд усанд уусгаж, 1 дм 3 хэмжээст колбонд тэмдэглэгээ хүртэл усаар нэмнэ;

1 см 3 уусмалд 0.01 мг төмөр агуулсан уусмал I; дараах байдлаар бэлтгэнэ: 50 см 3 I уусмалыг 500 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, усаар тохируулж, холино.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.8.2. Шалгалт тохируулгын график байгуулах

Тохируулгын муруйг байгуулахын тулд дээжийн уусмалыг бэлтгэдэг. Үүнийг хийхийн тулд пипеткээр ээлжлэн 0; 2.5; 5; 10; 12.5; 15; 20; 25 ба 30 см 3 уусмал II, энэ нь 0.000-тай тохирч байна; 0.025; 0.050; 0.100; 0.125; 0.150; 0.200; 0.250 ба 0.300 мг төмрийг 20 см 3 хүртэл усаар шингэлж, 1 см 3 гидроксиламин гидрохлоридын 10% уусмал нэмж, 5 минут байлгаад дараа нь 5 см 3 фенантролины уусмал, 2 см 3 уусмал нэмнэ. натрийн цитрат дээр ус нэмээд холино. 15 минутын дараа 1 см зузаантай гэрэл шингээх уусмалын давхарга бүхий кюветт 500 нм долгионы урттай устай харьцуулахад уусмалуудын оптик нягтыг хэмжинэ.

Хүлээн авсан өгөгдлүүд дээр үндэслэн стандарт уусмалд агуулагдах төмрийн хэмжээг абсцисса тэнхлэг дээр миллиграммаар, ордны тэнхлэгт харгалзах оптик нягтын утгыг харуулсан тохируулгын графикийг байгуулав. Шалгалт тохируулгын графикийн цэг бүр нь гурван зэрэгцээ хэмжилтийн үр дүнгийн арифметик дундажийг илэрхийлэх ёстой.

3.8.3. Шинжилгээ хийж байна

(10 ± 1) г хүхрийг кварцын тигелд хийж, сайтар шатааж, үлдэгдлийг (500 ± 10) хэмд 15-20 минутын турш шохойжуулна.

Хөргөсний дараа тигель дэх үлдэгдэл нь 5 см 3 азотын хүчлийн уусмалд цутгаж, 10 минут орчим халааж, 2 см 3 хүхрийн хүчлийн уусмал нэмж, цагаан уур гарч ирэх хүртэл ууршуулна.

Дараа нь хөргөөд 10 см 3 ус нэмнэ. Үүссэн уусмалыг шүүж, 50 см 3 * багтаамжтай хэмжээст колбонд хийнэ.

5 см 3 хэмжээтэй уусмалыг пипеткээр авч, 50 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, 20 см 3 хүртэл усаар шингэлж, 3.8.2-т заасны дагуу шинжилнэ.

Лавлагаа уусмал нь ижил нөхцөлд, ижил хэмжээний урвалжаар бэлтгэсэн, гэхдээ шинжилгээнд хамрагдсан бүтээгдэхүүнгүй хяналтын уусмал юм.

Шинжилсэн уусмал дахь төмрийн массыг миллиграммаар калибровкийн муруй ашиглан олно.

Бүх жингийн үр дүнг граммаар аравтын дөрөв дэх орон хүртэл үнэн зөв тэмдэглэнэ.

3.8.4. Үр дүнг боловсруулж байна

Төмрийн массын хувийг (2G 7) хувиар тооцоолно

X = м | ■ 50 100 7 ~ V - м 1000 "

Хаана /"! - шалгалт тохируулгын муруйгаас олдсон төмрийн масс, мг;

m - хүхрийн дээжийн масс, г;

V нь шинжилгээнд сонгосон уусмалын эзэлхүүн, см3.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондын харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүүгээс 20% 0-ээс хэтрэхгүй байх ёстой.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар нь ± 10% байна.

Төмрийн массыг спектрийн аргаар тодорхойлохыг зөвшөөрнө (Заавал 1-р хавсралтыг үзнэ үү) &

О-фенантролин ашиглан төмрийн массын хувийг фотометрийн аргаар тодорхойлох нь дур зоргоороо байдаг.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3 0 9. Манганы массын хувийг тодорхойлох

3.9a. Мөсөн хэлбэрийг ашиглан манганы массын хувийг тодорхойлох

3.9a. 1. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь формагнид-доксимтэй манганы үүсгэсэн бор-улаан цогцолборын оптик нягтын фотометрийн хэмжилт дээр суурилдаг.

*Уусмалыг манган, зэсийг тодорхойлоход ашигладаг

3.9a.2. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмалууд:

үзэгдэх цацрагийн хязгаартай SF төрлийн спектрометр ба гэрлийг шингээх уусмалын давхаргын зузаан нь 1 см-ийн кювет;

SNOL төрлийн лабораторийн эсэргүүцэлтэй цахилгаан зуух, халаалтын тогтвортой температурыг (600 ± 10) ° C; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу колбо 2-25-2, 2-1000-2; ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу пипетк 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 2-2-10; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу цилиндр 1-5; ГОСТ 5456-79 стандартын дагуу гидроксиламин гидрохлорид;

ГОСТ 1625-75 стандартын дагуу формалин, 38% формальдегидийн масстай уусмал;

ГОСТ 435-77 стандартын дагуу манганы сульфат;

ГОСТ 4204-77 стандартын дагуу хүхрийн хүчил, химийн зэрэг, нягт 1.84 г / см 3;

бүх нийтийн цаасны үзүүлэлт;

Формальдегидоксим (CH 2 NOH), 1 М уусмалыг дараах байдлаар бэлтгэнэ: 7.0 г гидроксиламин гидрохлоридыг 1 дм 3 хэмжээст колбонд бага хэмжээний усанд уусгаж, 7.9 г формальдегид нэмж, усаар шингэлнэ. . Уусмалыг 1 сарын турш тогтвортой байлгах;

манганы үндсэн лавлагаа уусмал, 1 см 3 уусмалд 1 мг марганец агуулсан I уусмалыг дараах байдлаар бэлтгэнэ: 5 усны манганы сульфатаас (400 ± 10) температурт хатаах замаар гаргаж авсан 2.743 г манганы сульфат. ° C, 1 см 3 төвлөрсөн хүхрийн хүчил нэмээд 1 дм 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд уусгаж, усаар тохируулна;

манган, лавлагаа ажлын уусмал - 1 см 3 уусмалд 0.01 мг марганец агуулсан II уусмалыг дараах байдлаар бэлтгэнэ: шингэрүүлсэн уусмал I 100 дахин;

ГОСТ 4328-77 стандартын дагуу натрийн гидроксид, уусмалын концентраци (NaOH) - 1 моль / дм 3 (1 n).

3.9a. 1.-3.9a.2. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.9г3. Шинжилгээнд бэлдэж байна

Тохируулгын муруйг байгуулахын тулд 25 см3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 1.0-ийг ээлжлэн авна; 2.0; 3.0; 3.9a,2-т заасны дагуу бэлтгэсэн I уусмалын 4.0 ба 5.0 см 3, энэ нь 0.01-тэй тохирч байна; 0.02; 0.03: 0.04 ба 0.05 мг манган, 2 см 3 формальдегидоксин уусмал нэмж, натрийн гидроксидын уусмалаар бүх нийтийн лакмус цаасны дэргэд уусмалыг нэн даруй саармагжуулж, 2 см 3 илүүдэл формальдегидоксим уусмал нэмж, тэмдэгт дээр ус нэмнэ. .

Уусмалын оптик нягтыг 10 минутын дараа 455 нм долгионы урттай усыг жишиг уусмал болгон хэмжинэ.

Хүлээн авсан үр дүнд үндэслэн абсцисса тэнхлэг дээр манганы массыг миллиграммаар, ордны тэнхлэгт харгалзах оптик нягтыг харуулсан тохируулгын графикийг байгуулав.

3.9a.4. Шинжилгээ хийж байна

25 см3 багтаамжтай хэмжээст колбонд 3.8.3-т заасны дагуу бэлтгэсэн уусмалаас 10 см3 авч, 2 см3 формальдегидоксимын уусмал нэмж,

бүх нийтийн лакмус цаасны дэргэд натрийн гидроксидын уусмалаар саармагжуулж, илүүдэл формальдегид-доксимийн уусмалаас 2 см 3 нэмж, тэмдэг дээр ус нэмнэ. 10 минутын дараа колбыг (70 ± 2) хэмийн усан ваннд хийж 5 минут байлгана. Өрөөний температурт хөргөсний дараа уусмалын оптик нягтыг 455 нм долгионы уртад хэмжиж, усыг жишиг уусмал болгон ашиглана. Миллиграмм дахь манганы массыг шалгалт тохируулгын хүснэгт ашиглан тодорхойлно.

3.9a.5. Үр дүнг боловсруулж байна

Манганы массын хувийг (X in) хувиар томъёогоор тооцоолно

v_m. * 50 * 100

Энд pg 1 нь шалгалт тохируулгын муруйгаас олдсон шинжлэгдсэн дээжийн уусмал дахь манганы масс, мг;

V - шинжилгээнд зориулж сонгосон уусмалын эзэлхүүн, см 3; m нь хүхрийн дээжийн масс, г.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүүгээс 15% -иас хэтрэхгүй байна.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар нь ± 10% байна.

Формальдегидийн оксим ашиглан манганы массын хувийг фотометрийн аргаар тодорхойлох нь дур зоргоороо байдаг.

3.9a.4.-3.9a.5. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.9.1. Калийн иодын хүчил ашиглан манганы массын хувийг тодорхойлох 3.9.1a. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь манганы ион ба калийн иодидоос үүссэн өнгөт цогцолборын оптик нягтын фотометрийн хэмжилт дээр суурилдаг.

3.9.16. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмалууд:

Үзэгдэх цацрагийн хязгаартай SF төрлийн спектрофотометр ба гэрэл шингээх уусмалын давхаргын зузаан нь 1 ба 2 см-ийн кювет; ГОСТ 14919-83 стандартын дагуу нэг шатдаг цахилгаан зуух; колбо 2-25-2, 2-500-2 ГОСТ 1770-74 дагуу; ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу шилэн V-2-50 THS;

ГОСТ-ийн дагуу пипетк 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20, 2-2-50

ГОСТ 4461-77 стандартын дагуу азотын хүчил, x„ хэсэг, 1: 1 харьцаагаар шингэлсэн; ГОСТ 4204-77, х-ийн дагуу хүхрийн хүчил. цаг, 1: 2 шингэлсэн; ГОСТ 6552-80 стандартын дагуу ортофосфорын хүчил. х хэсэг, 85% -ийн масстай уусмал;

калийн иодын хүчил (мета);

нэрмэл ус, давхар нэрмэл;

ГОСТ 20490-75 стандартын дагуу калийн перманганат;

уусмал I 1 см 3 уусмалд 0.1 мг манган агуулсан; дараах байдлаар бэлтгэнэ: 0.1440 г калийн перманганатыг жигнэж, жингийн үр дүнг аравтын дөрөв дэх орон хүртэл граммаар бичиж, 500 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хоёр нэрмэл усанд уусгана;

уусмал II 1 см 3 уусмалд 0.01 см 3 манган агуулсан; дараах байдлаар бэлтгэнэ: 50 см 3 I уусмалыг 500 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, усаар тохируулж, холино.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.9.2 0 Шалгалт тохируулгын график байгуулах

Тохируулгын муруйг байгуулахын тулд дээжийн уусмалыг бэлтгэдэг. Үүнийг хийхийн тулд 0.02-тай тэнцэх I уусмалыг 50 см 3, пипет 2, 3.4, 6 ба 8 см 3 багтаамжтай шилэнд хийнэ; 0.03; 0.04; 0.06 ба 0.08 мг марганец, 2-3 дусал ортофосфорын хүчил, 20 мг калийн иод нэмж, буцалгаад сайтар халааж, 1-2 минут буцалгаж, хөргөж, 25 см 3 хэмжээст колбонд хийж, саванд ус нэмнэ. тэмдэг. Колбоны агуулгыг хольж, устай харьцуулахад уусмалуудын оптик нягтыг 540 нм долгионы уртад хэмжиж, 2 см зузаантай гэрлийг шингээх давхаргатай кюветтээр хэмжинэ.

Хүлээн авсан өгөгдөл дээр үндэслэн абсцисса тэнхлэг дээр стандарт уусмалд агуулагдах манганы хэмжээг миллиграммаар, ордны тэнхлэг дээр оптик нягтын харгалзах утгыг зурж тохируулгын графикийг байгуулав. Шалгалт тохируулгын графикийн цэг бүр нь гурван зэрэгцээ хэмжилтийн үр дүнгийн арифметик дундажийг илэрхийлэх ёстой.

3.9.3: Шинжилгээ хийх

Пипеткээр 3.8.3-т заасны дагуу бэлтгэсэн уусмалаас 20 см 3 авч, 50 см 3 багтаамжтай шилэн аяганд хийж, 2-3 дусал ортофосфорын хүчил, 20 мг калийн иодын хүчил нэмж, дараа нь авч явна. 3.9.2-т заасны дагуу шинжилгээг гаргана.

Шинжилгээнд хамрагдсан уусмал дахь манганы массыг миллиграммаар тохируулсан графикаас олно.

3.9.4. Үр дүнг боловсруулж байна

Манганы массын хувийг (LG 8) хувиар тооцоолно

у - м! * 50 100 8 м ■ V 1000 '

шалгалт тохируулгын муруйгаас олдсон манганы масс хаана байна, мг;

m - хүхрийн дээжийн масс, г;

V нь шинжилгээнд сонгосон уусмалын эзэлхүүн, см3.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүү 30% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар нь ± 15% байна.

Манганы агууламжийг спектрийн аргаар тодорхойлохыг зөвшөөрнө (заавал хавсралт 1).

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

МУУ. Зэсийг тодорхойлох

3.10а. Хар тугалганы диэтилдитиокарбамат ашиглан зэсийн массын хувийг тодорхойлох 3.10a.1. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь зэсийн (II) хлороформын хандыг хар тугалганы диэтилдитиокарбаматтай оптик нягтын фотометрийн хэмжилт дээр үндэслэсэн болно. 3.10a„2. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмал:

харагдахуйц цацрагийн хязгаартай спектрофотометр ба гэрэл шингээх уусмалын давхаргын зузаан нь 1 см, SF-4A, SF-16 эсвэл SF-26 бүхий кювет; колбо 2-10-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770-74 дагуу; ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу VD-1-100 HS, VD-1-1000 HS юүлүүр; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу цилиндр 3-100, 1-500;

пипетк 1-2-1, 2-2-5, 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50

ГОСТ 20292-74;

ГОСТ 5556-81 стандартын дагуу шингээгч хөвөн ноос;

ГОСТ 4204-77 стандартын дагуу хүхрийн хүчил, уусмалын концентраци cl / 2 (H 2 S0 4) - 1 моль / дм 3 (1 n);

зэс (I), үндсэн лавлах уусмал - 1 см 3 уусмалд 0.1 мг зэс агуулсан I уусмалыг 3.10.1-д заасны дагуу бэлтгэсэн;

1 см 3 уусмалд 0.001 мг зэс агуулсан зэс (I), лавлагаа ажлын II уусмалыг I уусмалыг 100 дахин шингэлэх замаар бэлтгэнэ; бүх нийтийн лакмус цаасны үзүүлэлт; хар тугалганы диэтилдитиокарбамат, 0.025% -ийн массын эзлэх хувь нүүрстөрөгчийн тетрахлорид эсвэл хлороформын уусмал;

ГОСТ 8864-71 стандартын дагуу натрийн N, N-диэтилдитиокарбамат, 0.4% -ийн масстай уусмал

ГОСТ 3655-70 стандартын дагуу натрийн тартрат эсвэл ГОСТ 3656-78 стандартын дагуу калийн тартрат;

ГОСТ 1027-67 стандартын дагуу хар тугалганы ацетат, массын 0.4% -ийн уусмал;

фенолын улаан индикатор, 0.1% -ийн масстай усан уусмал; ГОСТ 3760-79 стандартын дагуу усан аммиак, 5% -ийн масстай уусмал; хлороформ, х. ГОСТ 20288-74 стандартын дагуу эд анги эсвэл нүүрстөрөгчийн тетрахлорид.

Анхаарна уу. Натрийн диэтилдитиокарбамат, натри ба калийн тартрат, хар тугалга ацетат, фенол улаан, усан аммиак ба хлороформ эсвэл нүүрстөрөгчийн тетрахлоридын урвалжууд нь 0.025% масстай бэлэн уусмал байхгүй тохиолдолд хар тугалга диэтилдитиокарбаматыг дараах байдлаар бэлтгэнэ. ; 50 см 3 натрийн диэтилдитиокарбамат уусмал, 1 г натрийн тартрат (кали) -ийг жигнэж, жинлэлтийн үр дүнг 1 дм 3 багтаамжтай тусгаарлах юүлүүрт аравтын дөрөв дэх орон хүртэл нарийвчлалтай граммаар бичиж, 50 см нэмнэ. Хар тугалга ацетатын уусмалаас 3 ширхэгийг хольж, фенол улаан байлцуулан усан аммиакийн уусмалаар саармагжуулна. Уусмалыг суспенз дэх цагаан тунадастай хамт 500 см 3 нүүрстөрөгчийн тетрахлорид эсвэл хлороформоор сэгсэрнэ. Тунадас нь уусах ёстой. Дараа нь усан давхаргыг салгаж, усгүй давхаргыг тус бүр 100 см 3 усаар хоёр хэсэг болгон сэгсэрнэ. Усгүй давхаргыг тусгаарлаж, шүүнэ

шингээгч хөвөнгөөр ​​1 дм 3 хэмжээст колбонд хийж тэмдэглэгээнд хлороформ эсвэл нүүрсустөрөгчийн тетрахлорид нэмнэ. Уусмал нь 1 сарын турш тогтвортой байна.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Илчлэлт, No2),

EVIL.Z. Шинжилгээнд бэлдэж байна

Шалгалт тохируулгын графикийг байгуулахын тулд 50-100 см3 багтаамжтай тусгаарлах юүлүүрт 1.0-ийг ээлжлэн авна; 5.0; 10.0; II уусмалын 15.0 ба 20.0 см 3, энэ нь 0.001-тэй тохирч байна; 0.005; 0.010; 0.015; 0.020 мг зэс, 20 см 3 хэмжээтэй ус нэмнэ. Хүхрийн хүчлийн уусмал нэмж, бүх нийтийн лакмус цаасны дэргэд рН-ийг 1-6 болгож тохируулж, 5 см 3 хар тугалганы диэтилдитиокарбамат уусмал нэмж, 2 минутын турш сэгсэрнэ. Дараа нь усгүй давхаргыг салгаж, шингээгч хөвөн ноосоор шүүж, 10 см 3 хэмжээст колбонд хийнэ. Дараа нь дахин 4 см 3 хар тугалганы диэтилдитиокарбамат уусмал нэмж, 1 минут сэгсэрч, усгүй үеийг салгаж, хөвөн ноосоор шүүж, хэмжээст колбонд байгаа уусмалд нэмж, хлороформ эсвэл дөрвөн хлорт нүүрстөрөгчийг тэмдэглэгээнд нэмнэ.

Оптик нягтыг 435 нм долгионы уртад хлороформ эсвэл нүүрстөрөгчийн тетрахлоридыг жишиг уусмал болгон хэмждэг.

Хүлээн авсан үр дүнд үндэслэн абсцисса тэнхлэгт зэсийн массыг миллиграммаар, ордны тэнхлэгт харгалзах оптик нягтыг харуулсан тохируулгын графикийг байгуулав.

3.1 Oa.4. Шинжилгээ хийж байна

Шинжилгээнд хамрагдсан дээжийн 3.8.3-т заасны дагуу бэлтгэсэн 10 см 3 уусмалыг 50-100 см 3 багтаамжтай тусгаарлах юүлүүрт хийж, 20 см 3 хүртэл усаар нэмнэ. Хүхрийн хүчлийн уусмал нэмж, бүх нийтийн лакмус цаасны дэргэд рН-ийг 1-6 болгож тохируулж, 5 см 3 хар тугалганы диэтилдитиокарбамат уусмал нэмж, 2 минутын турш сэгсэрнэ. Усгүй давхаргыг шингээгч хөвөнөөр шүүж 10 см 3 хэмжээтэй колбонд хийнэ. Дараа нь дахин 4 см 3 хар тугалганы диэтилдитиокарбамат уусмал нэмж, 1 минут сэгсэрч, усгүй үеийг салгаж, хөвөн ноосоор шүүж, хэмжээст колбонд хийсэн уусмалд нэмж, хлороформ эсвэл дөрвөн хлорт нүүрстөрөгчийг 0 тэмдэгт хүртэл нэмнэ.

3.10a.5. Үр дүнг боловсруулж байна

Зэсийн массын хувийг (2f 9) хувиар тооцоолно

энд m нь шалгалт тохируулгын муруйгаар тодорхойлогдсон шинжлэгдсэн дээж дэх зэсийн масс, мг;

V - шинжилгээнд зориулж сонгосон уусмалын эзэлхүүн, см 3;

m нь хүхрийн дээжийн масс, г.

Шинжилгээний үр дүнд үр дүнгийн арифметик дундажийг авна

хоёр зэрэгцээ тодорхойлолт, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх 15% -иас хэтрэхгүй байна.

Хар тугалганы диэтилдитиокарбамат ашиглан зэсийн массын хувийг тодорхойлох нь арбитрын арга юм.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.10.1. Натрийн диэтилдитиокарбамат ашиглан зэсийн массын хувийг тодорхойлох

3.10.1а. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь шар өнгөтэй натрийн диэтилдитиокарбаматтай зэсийн (I) хандын оптик нягтын фотометрийн хэмжилт дээр суурилдаг.

3.10л b. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмалууд:

Үзэгдэх цацрагийн хязгаартай спектрофотометр ба гэрлийн шингээгч уусмалын давхаргын зузаан нь 1 см, SF төрлийн кювет: ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу 2-500-2, 2-1000-2 колбо; юүлүүр VD-1 -50 HS ГОСТ 25336-82 дагуу; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу цилиндр 1-5;

пипеткүүд 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-5 ГОСТ 20292-74;

ГОСТ 12026-76 стандартын дагуу лабораторийн шүүлтүүрийн цаас; ГОСТ 4461-77, х-ийн дагуу азотын хүчил. h., 1: 1 харьцаагаар шингэлсэн; ГОСТ 4204-77, х-ийн дагуу хүхрийн хүчил. цаг, 1: 2 харьцаагаар шингэлсэн; хлороформ, х. h.;

аммиак ГОСТ 3760-79, х. h., 1: 1 харьцаагаар шингэлсэн; натрийн этилендиамин давс - N, N, N 4, N "-тетра цууны хүчил, ГОСТ 10652-73 стандартын дагуу 2-ус (трилон В), химийн цэвэр, 10% -ийн масстай уусмал;

натрийн N, ГОСТ 8864-71 стандартын дагуу N'-диэтилдитиокарбамат, 1% -ийн масстай уусмал (шинэхэн бэлтгэсэн);

ГОСТ 3653-78 стандартын дагуу орлуулсан аммонийн цитрат, 25% -ийн масстай уусмал;

ГОСТ 4165-78 стандартын дагуу зэсийн сульфат;

1 см 3 уусмалд 0.1 мг зэс агуулсан уусмал I; дараах байдлаар бэлтгэсэн: 0.3928 г талст зэсийн сульфатын жинг 1 дм багтаамжтай колбонд 2 см 3 концентрацитай хүхрийн хүчил нэмээд усанд уусгаж, жингийн үр дүнг аравтын дөрөв дэх орон хүртэл граммаар хэмжинэ. 3, тэмдэг дээр ус нэмээд холино;

1 дм 3 уусмалд 0.01 мг зэс агуулсан II уусмал; дараах байдлаар бэлтгэнэ: 50 см 3 G уусмалыг 500 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, усаар тэмдэглэж, холино. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.10.2. Шалгалт тохируулгын график байгуулах

Тохируулгын муруйг байгуулахын тулд дээжийн уусмалыг бэлтгэдэг

ry. Үүнийг хийхийн тулд 1, 2, 4, 6, 8 см 3 I уусмалыг 50 см 3 багтаамжтай тусгаарлах юүлүүрт пипеткээр хийнэ, энэ нь 0.01-тэй тохирч байна; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08 мг зэс, аммиакийн уусмалаар дуслаар сайтар саармагжуулж, 1 см 3 трилон В уусмал, 5 см 3 аммонийн цитрат уусмал, 1 см 3 натрийн диэтилдитиокарбамат уусмал, 10 см 3 хлороформ нэмнэ. Үүссэн уусмалыг 2 минутын турш сэгсэрнэ. Давхаргыг тусгаарласны дараа хлороформын давхаргыг хуурай цаасан шүүлтүүрээр шүүж, өнгөт хандын оптик нягтыг ижил нөхцөлд, ижил хэмжээний урвалжаар бэлтгэсэн хяналтын дээжийн уусмалтай харьцуулахад 435 нм долгионы уртад хэмжинэ. , гэхдээ лавлагаа зэсийн уусмалгүй.

Хүлээн авсан өгөгдлүүд дээр үндэслэн абсцисса тэнхлэг дээр стандарт уусмалд агуулагдах зэсийн хэмжээг миллиграммаар, ордны тэнхлэгт харгалзах оптик нягтыг зурж тохируулгын графикийг байгуулав. Шалгалт тохируулгын графикийн цэг бүр нь гурван зэрэгцээ хэмжилтийн үр дүнгийн арифметик дундажийг илэрхийлэх ёстой.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.10.3. Шинжилгээ хийж байна

3.8.3-т заасны дагуу бэлтгэсэн 10 см 3 уусмалыг 50 см 3 багтаамжтай тусгаарлах юүлүүрт соруулж, дараа нь 3.10.2-т заасны дагуу шинжилнэ.

Лавлагаа шийдэл нь ижил нөхцөлд, ижил хэмжээний урвалжаар бэлтгэсэн хяналтын туршилтын уусмал, гэхдээ шинжилгээнд хамрагдаагүй уусмал юм.

3.10.4. Үр дүнг боловсруулж байна

Зэсийн массын хувийг (X 9) хувиар тооцоолно

X _ м, ■50 ■ 100 9 В 1000 ’

энд m x - шалгалт тохируулгын муруйгаас олдсон шинжлэгдсэн дээж дэх зэсийн масс, мг;

t нь хүхрийн дээжийн масс, г.

V нь шинжилгээнд сонгосон уусмалын эзэлхүүн, см3.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.11. Усны массын хувийг тодорхойлох

3.11а. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь (70 ± 2) хэмд хатсаны үр дүнд массын алдагдлыг гравиметрээр тодорхойлоход суурилдаг.

3.116. Тоног төхөөрөмж

ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу ChBN аяга.

(Нэмэлт оруулсан, 2-р нэмэлт).

3.11.1. Шинжилгээ хийж байна

(100 ± 1) г бөөн хүхэр, (10 ± 1) г нунтагласан, ширхэгтэй, мөхлөгт хүхрийг аяганд жигнэж, тогтмол жинд хатааж, зууханд (70 ± 2) хэмийн температурт хатаана. тогтмол жин.

3.11.2. Үр дүнг боловсруулж байна

Усны массын хувийг (Xu) хувиар тооцоолно

энд mn - хүхрийн дээжийн масс, g;

w x - хатаасны дараах үлдэгдлийн масс, г.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундаж болгон авдаг бөгөөд тэдгээрийн хоорондох үнэмлэхүй зөвшөөрөгдөх зөрүү, мөн шинжилгээний үр дүнгийн үнэмлэхүй нийт алдаа нь хүснэгтэд заасан утгаас хэтрэхгүй байх ёстой. . 8.

Хүснэгт 8

3.11.1. -3.11.2. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.12. Бөөмийн хэмжээний тархалтыг тодорхойлох

3.12.1 (Усгасан, нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.12.2. Газрын хүхрийн хувьд (хуурай арга)

Тоног төхөөрөмжийг 3.12.3.1-д заасны дагуу ашигладаг.

3.12.2.1. Туршилт хийж байна

(70 ± 2) хэмд хатаасан (20 ± 1) г нунтагласан хүхрийг 0.14 мм-ийн тунгалаг эсийн талтай шигшүүр рүү шилжүүлж, доор нь 0.071 мм-ийн тунгалаг эсийн хэмжээтэй шигшүүр байрлуулж, дараа нь тавиур болон 20 минутын турш механик шигших. Дараа нь тагийг нь онгойлгож, шигшүүр дээр байгаа бөөн хүхрийг зөөлөн сойзоор буталж, шигшүүрийн ар талын хүхрийг дараагийн шигшүүр эсвэл тавиур руу хийнэ. Шигшүүр дээрх үлдэгдэл багасахаа болих хүртэл шигших ажлыг давтан хийнэ.

Шигж дууссаны дараа үлдэгдлийг сойз ашиглан жинлэсэн аяганд хийж, жинлэнэ.

Бүх жингийн үр дүнг граммаар гурван аравтын оронтой нарийвчлалтайгаар тэмдэглэнэ.

3.12.2.2. Үр дүнг боловсруулж байна

Сургуулийн завсарлага (Xi j)-ийг хувиар тооцно

t x - шигшүүр дээрх үлдэгдлийн масс, г.

Анхаарна уу. Механик шигших төхөөрөмж байхгүй тохиолдолд шигшүүрээр шигших ажлыг гараар хийж, шигшүүр дээрх хүхрийг сойзоор үрнэ.

Гранулометрийн найрлагыг тодорхойлох хуурай арга нь дур зоргоороо байдаг.

3.12.2.1. 3.12.2.2. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.12.3. Газрын хүхрийн хувьд (нойтон арга)

3.12.3.1. Тоног төхөөрөмж, урвалжууд:

75 мм-ийн голчтой бүрхүүлтэй, 45 мм-ийн өндөртэй, ГОСТ 6613-86 стандартын дагуу торон тортой, 0.14 ба 0.071 мм-ийн тунгалаг эсийн хажуугийн хэмжээтэй дөрвөлжин нүдтэй шигшүүр;

лимбэ сойз (18-р адууны үс);

0.5 мм-ийн нүхний диаметртэй 55 мм-ийн диаметртэй шүршүүр;

SNOL төрлийн хатаах шүүгээ, халаалтын тогтвортой температурыг (80 ± 2) ° С хангах;

ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу аяга SN;

ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу ChKTs аяга;

ГОСТ 18300-72 стандартын дагуу цэвэршүүлсэн этилийн спирт, хүхэрээр ханасан.

3.12.3.2. Туршилт хийж байна

(10 ± 1) г хүхрийг өмнө нь хатааж, хоёр талдаа чийгшүүлсэн шигшүүр дээр хийнэ. Дараа нь шигшүүрийг шүршүүрийн доор шилжүүлж, усны урсгал нь шигшүүрээс хүхрийг гадагшлуулахгүйн тулд усны даралтыг тохируулж, хүхрийг угаана.

Шүршүүр ба шигшүүрийн торны хоорондох зай нь 30-40 мм байна.

Угаалгын төгсгөлд шигшүүрийг хүхэрээр ханасан этилийн спиртээр талстжуулагчид дүрж, спиртийн давхарга нь хүхрийг бүрхэж, дарахгүйгээр сойзоор хутгаж, дараа нь шигшүүрийг дээшлүүлж, архи чөлөөтэй урсах болно. мөн хүхрийг цаашид угаахын тулд дахин усан шүршүүрт шилжүүлнэ.

Талстжуулагч дахь спирт нь хөнгөн болж, хүхрийн тоосонцор агуулаагүй үед угаалга дууссан гэж үзнэ.

Үгүй бол усаар дахин угаах хэрэгтэй. Ажиглалтыг хялбарчлахын тулд талстжуулагчийг хар суурин дээр суурилуулсан.

Үлдэгдэлтэй шигшүүрийг спиртээр угааж, тогтмол жинд (70 ± 2) хэмд хатаана.

Бүх жингийн үр дүнг граммаар гурав дахь аравтын бутархай хүртэл үнэн зөв тэмдэглэнэ.

3.12.3.3. Үр дүнг боловсруулж байна

Сургуулийн завсарлага!)-ийг хувиар тооцож, томъёог ашиглана

энд m нь хүхрийн дээжийн масс, g;

m i - шигшүүр дээрх үлдэгдлийн масс, г.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүү 10% -иас хэтрэхгүй байна.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар нь ±7% байна.

Анхаарна уу. Натрийн полифосфат гэх мэт угаалгын нунтаг ашиглан усанд шигших аргыг зөвшөөрнө.

3.12.3.1. -3.12.3.3. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.12.4. Мөхлөгт хүхрийн хувьд

3.12.4.1. Санал асуулга явуулж байна

(200 ± 2) гр ширхэгтэй хүхрийг жигнэж, 3.2 (эсвэл № 7) тортой шигшүүр рүү шилжүүлж, доор нь 05 тоот тортой шигшүүр байрлуулж, дараа нь тавиур байрлуулж, механик шигшүүрээр шүүнэ. 3 минутын турш гарна.

Шигшүүрийн төгсгөлд доод шигшүүрээс гарсан бүтээгдэхүүнийг жинлэнэ.

Бүх жингийн үр дүнг граммаар эхний аравтын бутархай хүртэл үнэн зөв тэмдэглэнэ.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

3.12.4.2. Үр дүнг боловсруулж байна

v - m 1 "YuO L 12--,

энд m нь хүхрийн дээжийн масс, g;

t x - №05 шигшүүр дээрх үлдэгдлийн масс, г.

3.13. Органик бодисын (битум) массын хувийг тодорхойлох олборлох арга

3.13а. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь Soxhlet аппаратанд хлороформ эсвэл нүүрстөрөгчийн 4 хлорид ашиглан органик бодисыг гаргаж авах, уусгагчийг ууршуулсаны дараа үлдэгдлийг гравиметрийн аргаар тодорхойлоход суурилдаг. Усанд уусдаг дэгдэмхий органик бодис байгаа тохиолдолд энэ аргыг хэрэглэх боломжгүй.

3.13.1. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмал

цорго NET-100 TS ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу;

SNOL төрлийн хатаах шүүгээ, халаалтын тогтвортой температурыг (80 ± 2) ° C;

усан банн;

ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу шилэн V-1-400 THS; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу цилиндр 1-250; ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу хатаагч 1-230; ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу усны тийрэлтэт насос; ГОСТ 9147-80 стандартын дагуу ууршуулах аяга 4; ГОСТ 12026-76 стандартын дагуу лабораторийн шүүлтүүрийн цаас; ГОСТ 18300-82 стандартын дагуу техникийн этилийн спирт, хэсэг, 95% -ийн масстай уусмал;

ГОСТ 20288-74 стандартын дагуу хлороформ эсвэл нүүрстөрөгчийн тетрахлорид, шинэ нэрмэл;

ГОСТ 2053-77 стандартын дагуу натрийн сульфид 9-ус, 45% -ийн масстай уусмал (уусмал нь ил тод байх ёстой).

3.13.2. Шинжилгээ хийж байна

(25 ± 1) г хүхрийг 400 см 3 багтаамжтай шилэнд хийж, 10 см 3 этилийн спиртээр норгож, шилэн саваагаар хутгаад дараа нь 200 см 3 натрийн сульфидын уусмал нэмж, уусмалыг хийнэ. усан ваннд (80 ± 2) ба С хүртэл халааж, хүхэр бүрэн уусах хүртэл энэ температурт хутгана. Өрөөний температурт хөргөсний дараа уусмалыг өмнө нь хлороформ эсвэл нүүрстөрөгчийн тетрахлоридоор гаргаж авсан цаасан шүүлтүүрээр шүүнэ. Шүүлтүүрийн үлдэгдлийг натрийн сульфидын бүлээн уусмалаар гурван удаа угааж, усны тийрэлтэт насос ашиглан хатаагчинд 30 минут хатааж, аппаратын дээд хэсэгт уусгагч бүрэн өнгөө алдах хүртэл Soxhlet аппаратанд хандлана.

Олборлолтын төгсгөлд хандыг тоо хэмжээгээр шилэн ууршуулах аяга руу шилжүүлж, өмнө нь (70 ± 2) хэмд хатааж, жинлэнэ. Хандтай ууршуулах савыг усан ваннд хийж, уусгагчийг утааны тагны доор нэрэх ба үлдэгдлийг хатаах зууханд (70 ± 2) хэмд тогтмол жинд хатаана.

Бүх жингийн үр дүнг граммаар гурав дахь аравтын бутархай хүртэл үнэн зөв тэмдэглэнэ.

Цоргоны оронд ГОСТ 19908-80 стандартын дагуу N-100 тигель, усан ванны оронд ГОСТ 14919-83 стандартын дагуу нэг шаталттай цахилгаан зуух хэрэглэхийг зөвшөөрнө.

3.13.3. Үр дүнг боловсруулж байна

Органик бодисын массын хувийг (битум) (X 13) хувиар тооцоолно.

X l3 = (t ‘ .G "V ■ 100,

Энд m x - органик бодис бүхий ууршуулах аяганы масс, g; t g - ууршилтын аяганы масс, г; t - шинжилж буй дээжийн масс, g.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүүгээс 25% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар нь ±10% байна.

3.13.2, 3.13.3 (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

4. САВАХ, ШОШГО, ТЭЭВЭРЛЭХ, ХАДГАЛАХ

4.1. Нунтагласан хүхрийг ГОСТ 2226-75 стандартын дагуу тав, зургаан давхар битум уутанд савлана. Хэрэглэгчдийн хүсэлтээр нунтагласан хүхрийг ГОСТ 17811-78 стандартын дагуу 0.12-0.15 мм зузаантай полиэтилен хальсаар хийсэн уутанд хийж тав, зургаан давхар битум уутанд хийж савлана. Хэрэглэгчтэй тохиролцсоны дагуу нунтагласан хүхрийг зөөлөн резинэн саванд савлахыг зөвшөөрнө.

Хэрэглэгчдийн хүсэлтээр нунтагласан хүхрийг ГОСТ 2226-75 стандартын дагуу таван зургаан давхаргатай битум уутанд эсвэл зөөлөн резинэн саванд савлана.

Уутны жин (40 ± 1) кг. Хэрэглэгчдийн хүсэлтээр хүхрийг (20 ± 1) кг жинтэй уутанд савлана.

Битумын уутны хүзүүг оёж, полиэтилен уутыг гагнаж байна.

Ачааны зүйлийг тээврийн багцад нэгтгэхдээ багцын схемийг тогтоосон журмын дагуу тохиролцсон болно.

4.2. Бөөн, мөхлөгт, ширхэгтэй хүхрийг ёроолын тагтай гондол машин, тусгай зориулалтын машин, түүнчлэн авто болон усан тээврээр бөөнөөр нь тээвэрлэдэг. Хэрэглэгчидтэй тохиролцсоны дагуу хүхрийг битүү вагоноор тээвэрлэхийг зөвшөөрдөг. Машины хаалгыг хамгаалалтын самбараар хаасан байх ёстой.

Шингэн хүхрийг зөвхөн шингэн хүхрийг тээвэрлэхэд ашигладаг тусгай халаалттай төмөр зам эсвэл авто замын саванд тээвэрлэдэг.

Ууттай хүхрийг битүү вагон, брезентээр хучсан тээврийн хэрэгслээр тээвэрлэдэг.

Алс Хойд болон алслагдсан бүс нутагт тээвэрлэхдээ техникийн хүхрийг ГОСТ 15846-79 стандартын дагуу савлана.

Бохирдсон вагонд хүхэр ачихыг хориглоно.

4.3. Тээврийн тэмдэглэгээ - ГОСТ 14192-77, аюулын анги 9, дэд анги 9.2, ГОСТ 19433-81 стандартын дагуу 921 ба 923 ангилал.

Тээврийн саванд дараах тэмдэглэгээг хэрэглэнэ.

бүтээгдэхүүний нэр, төрөл;

багцын дугаар, гаргасан огноо;

энэ стандартын тодорхойлолт;

4.2. - 4.3. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл. Нэмэлт өөрчлөлт No2).

4.4. (Устгасан, нэмэлт өөрчлөлт No2),

4.5. Бөөн хүхрийг задгай болон хаалттай агуулахад хадгалдаг.

Хүхрийг бохирдуулахгүйн тулд бөөн хүхрийн хамгаалалтын давхаргыг доор байрлуулна.

Мөхлөгт болон ширхэгтэй хүхрийг битүү бункер, цамхаг маягийн агуулахад эсвэл битүү агуулахад хадгална.

Газрын хүхрийг дотор эсвэл модон тавиур дээр хадгалж, хур тунадаснаас бүтээгдэхүүнийг хамгаална.

Шуудай хүхэр овоолсон байна. Савны хооронд 0.75 м-ээс багагүй өргөнтэй гарц байх ёстой бөгөөд ус, бохирын хоолой, халаалтын төхөөрөмжийн ойролцоо уут суурилуулахыг хориглоно.

Шингэн хүхрийг зөвхөн энэ зорилгоор тусгайлан зохион бүтээсэн, дулаалгатай, халаах, шахах төхөөрөмжөөр тоноглогдсон, түүнчлэн хэмжих хэрэгсэл, яндангийн хоолойд хадгалдаг. Савнууд нь "Шингэн хүхэр" гэсэн бичээстэй байх ёстой.

(Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

5. ҮЙЛДВЭРЛЭГЧИЙН БАТАЛГАА

5.1. Үйлдвэрлэгч нь тээвэрлэх, хадгалах нөхцлийг харгалзан техникийн хүхэр нь энэхүү стандартын шаардлагад нийцэж байгаа эсэхийг баталгаажуулдаг.

5.2. Техникийн хүхрийн баталгаат хадгалах хугацаа нь үйлдвэрлэсэн өдрөөс хойш нэг жил байна.

Бүлэг. 5. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

Бүлэг. 6. (Усгасан, нэмэлт өөрчлөлт No2).

ХАВСРАЛТ 1 Заавал

1. МҮЦЛЭЛИЙГ ТОДОРХОЙЛОХ

(молибдений цэнхэр ашиглан фотометрийн арга)

1а. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь гидразин сульфаттай хамт аммонийн молибдаттай хүнцлийн цогцолбор үүсгэх, үүссэн цогцолборын оптик нягтыг фотометрээр хэмжихэд суурилдаг.

1.1. Ашигласан тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмалууд: фотоэлектрик колориметр төрлийн FEK-5 6, FEK-60;

Үзэгдэх цацрагийн хязгаартай спектрофотометр ба гэрэл шингээх уусмалын давхаргын зузаан нь 1 см, SF төрлийн кювет;

лабораторийн эсэргүүцэл цахилгаан зуухны төрлийн SNOL ГОСТ 13474-79 дагуу, тогтвортой халаалтын температур (600± 10) ° С хангах;

SNOL төрлийн хатаах шүүгээ, халаалтын тогтвортой температурыг (150±2)°C;

ГОСТ 9147-80 стандартын дагуу Buchner юүлүүр;

колбо 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2 ГОСТ 1770-74 дагуу;

ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу пипетк 2-2-10;

ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу бюрет 1-2-50;

усан банн;

ГОСТ 19908-80 стандартын дагуу тигель N-20; шилэн В -1-100 ГОСТ 25336=82; ГОСТ 12026-76 стандартын дагуу лабораторийн шүүлтүүрийн цаас; ГОСТ 4461-77 стандартын дагуу азотын хүчил, нягт 1.4 г / см 3; ГОСТ 4204-77 стандартын дагуу хүхрийн хүчил, химийн анги, 5 Н. шийдэл; ГОСТ 7172-76 химийн ангийн дагуу калийн пиросульфат;

ГОСТ 3765-78 стандартын дагуу аммонийн молибдат; дахин талстжсан, 1%-ийн масстай уусмал. Дахин талсжилтыг дараах байдлаар гүйцэтгэнэ: 200 г аммонийн молибдатыг 300 см 3 нэрмэл усаар 70-80 хэм хүртэл халааж сайтар сэгсэрнэ. Уусаагүй тунадасыг шүүж, шүүсэн бодис руу 7 3 эзэлхүүнтэй этилийн спирт нэмнэ. . Үүссэн цэвэр аммонийн молибдатын нарийн талст тунадасыг сорогчтой Бюхнерийн юүлүүр ашиглан шүүнэ. Шүүлтүүрийн бялууг гурван удаа согтууруулах ундаагаар угааж, агаарт хатаана;

ГОСТ 5841-74 стандартын дагуу гидразин сульфат, талст, 0.15% -ийн масстай уусмал;

ГОСТ 18300-72 стандартын дагуу цэвэршүүлсэн техникийн этилийн спирт; ГОСТ 1973-77 стандартын дагуу хүнцлийн ангидрид;

1 см 3 уусмалд 1 мг хүнцэл агуулсан уусмал I; ГОСТ 4212-76-ийн дагуу эсвэл дараах байдлаар бэлтгэсэн: шилэнд түдгэлзүүлсэн 0.1320 г хүнцлийн ангидридыг 5 см 3 концентрацитай азотын хүчилээр исэлдүүлж, бараг хуурай болтол ууршуулж, зууханд (130 ± 2) хэмд хатаана. хагас цагийн турш. Шилэн дэх үлдэгдлийг нэрмэл усанд уусгаж, 100 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийнэ. Шилийг нэг колбонд хэд хэдэн удаа усаар угааж, колбонд байгаа уусмалыг усаар тэмдэглээд сайтар холино.

1 см 3 уусмалд 0.01 мг хүнцэл агуулсан I уусмалыг дараах байдлаар бэлтгэнэ: 10 см 3 I уусмалыг резинэн шилтэй пипеткээр 1 дм 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл ус нэмнэ. тэмдэглээд холино.

Усан халаагуурын оронд ГОСТ 14919-83 стандартын дагуу нэг цахилгаан зуух ашиглахыг зөвшөөрнө.

1.2. Шалгалт тохируулгын график байгуулах

Тохируулгын муруйг байгуулахын тулд дээжийн уусмалыг бэлтгэдэг. Үүнийг хийхийн тулд 3.5, 10, 15, 20 ба 30 см 3 II уусмалыг бюреткатай хамт 50 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийнэ, энэ нь 0.03-тай тохирч байна; 0.05; 0.10; 0.15; 0.20 ба 0.30 мг хүнцэл. Колбонд байгаа уусмалын эзэлхүүнийг 35-40 см 3 усаар тохируулна.

Дараа нь колбо бүрт 3 см 3 хүхрийн хүчлийн уусмал, аммонийн молибдатын уусмал, гидразин сульфатын уусмалыг дараалан нэмнэ. Урвалж бүрийг нэмсний дараа колбоны агуулгыг сэгсэрнэ.

Уусмалтай колбуудыг буцалж буй усан ваннд 10 минутын турш байрлуулж, шингэнээр дүүргэсэн колбоны хэсгийг усанд дүрнэ. Дараа нь колбуудыг хөргөж, нэрмэл усаар тэмдэглээд авчирч, 835 нм гэрэл дамжуулах бүс бүхий улаан шүүлтүүр ашиглан дээжийн уусмалын оптик нягтыг усны оптик нягттай харьцуулан хэмжинэ.

Хүлээн авсан өгөгдлүүд дээр үндэслэн стандарт уусмалд агуулагдах хүнцлийн хэмжээг абсцисса тэнхлэг дээр, ординатын тэнхлэгт оптик нягтын харгалзах утгыг тусгаж, тохируулгын графикийг байгуулав.

1.3. Шинжилгээ хийж байна

0.5 г хүхрийг кварцын тигелд 2.2 г калийн пиросульфаттай холино. Тигелийг хүйтэн буюу (100±2)°С хүртэл халаадаг муфель зууханд хийж, температурыг аажмаар (500±10)°С хүртэл нэмэгдүүлнэ. Энэ температурт тигелийг халаах нь бүх хүхрийг сублимацияж, хайлш нь тунгалаг болох хүртэл үргэлжилнэ.

Үүний дараа тигелийг муфель зуухнаас гаргаж аваад хөргөж, шилэнд хийж, халаах явцад агуулгыг бага хэмжээний усаар уусгана.

Шилэн уусмалыг 50 см 3 багтаамжтай хэмжээст колбонд хийж, нэг колбонд нэмсэн жижиг хэсгүүдийн усаар шилийг хэд хэдэн удаа угаана.

Үүний зэрэгцээ хяналтын туршилтыг ижил нөхцөлд, ижил хэмжээний урвалжаар хийдэг боловч шинжилгээнд хамрагдсан уусмалгүйгээр хийдэг.

Шинжилсэн уусмал дахь хүнцлийн массыг шалгалт тохируулгын график ашиглан олно.

Бүх жингийн үр дүнг граммаар аравтын дөрөв дэх орон хүртэл үнэн зөв тэмдэглэнэ.

1.4. Үр дүнг боловсруулж байна

Хүнцлийн массын хувийг (X) хувиар тооцоолно

энд a - тохируулгын муруйгаас олдсон хүнцлийн масс, мг; m нь хүхрийн дээжийн масс, г.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар

1.1-1.4. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

2. ТӨМӨР, ЗЭС, МАНГАНИЙГ ТОДОРХОЙЛОХ (спектрийн арга)

2а. Аргын мөн чанар

Энэ арга нь дээж, сорьцын спектрийн гэрэл зураг, шалгалт тохируулгын муруйг ашиглан шинжилж буй бодисын агуулгыг тодорхойлоход суурилдаг.

2.1 Холбогдох тоног төхөөрөмж, материал, шийдэл;

нэг линзтэй гэрэлтүүлгийн систем бүхий кварц спектрограф ISP-30 эсвэл ISP-28; Бага хүчдэлийн оч горимд хувьсах гүйдлийн нуман генератор DG-2;

микрофотометр IFSM51 (MF-2); спектропектор SPP-1;

нүүрстөрөгчийн электродыг хурцлах төхөөрөмж; оникс эсвэл халцедоны зуурмаг, 90 мм диаметртэй;

90 нэгжийн мэдрэмжтэй "микро" төрлийн спектрографийн гэрэл зургийн хавтан ГОСТ 10691.0-84 - ГОСТ 10691.4-84; хэт улаан туяаны гэрэл;

OS ангиллын нүүрстөрөгчийн электродууд. хэсэг-7-4 эсвэл С-1; доод электрод нь 4 мм-ийн диаметртэй, 4 мм-ийн гүнтэй тогоотой, дээд электрод нь 2 мм-ийн платформ бүхий таслагдсан конус хүртэл хурцлагдсан;

ГОСТ 4173-77 стандартын дагуу төмрийн исэл; ГОСТ 16539-79 стандартын дагуу зэс (II) исэл; ГОСТ 4470-79 стандартын дагуу манганы (IV) исэл; хүхрийн тусгай цэвэршилт 16-5;

ГОСТ 2817-50 стандартын дагуу хөгжүүлэгч ба засварлагч;

ГОСТ 18300-82 стандартын дагуу техникийн этилийн спирт, нэрмэл,

2.2. Лавлах дээж бэлтгэх

Төмөр, зэс, марганец тус бүр 10% агуулсан хүхрийн үндсэн дээжийг дараах байдлаар бэлтгэнэ: Сонгосон шинжилгээний горимд спектрээр илрүүлэх хэмжээний төмөр, зэс, марганец агуулаагүй 6.027 г цэвэр хүхрийг холино. 1.429 г төмрийн исэл, 1.253 г зэсийн исэл, 1.291 г манганы исэл. Холимогийг оникс зуурмагт 1.5-2 цагийн турш спиртийн давхаргаар нунтаглаж, дараа нь хэт улаан туяаны гэрлийн дор (80±2) 0С-т тогтмол масстай болтол хатаана.

Үндсэн дээжээс долоон жишиг дээжийг цэвэр хүхэрээр цувуулан шингэлэх замаар бэлтгэсэн; тэдгээр нь төмөр, зэс, манган, % агуулсан байх ёстой: эхний харьцуулалтын дээж - тус бүр 1, хоёр дахь харьцуулсан дээж - тус бүр 0.3, гурав дахь харьцуулсан дээж - тус бүр 0.1, дөрөв дэх харьцуулсан дээж - тус бүр 0.03, тав дахь харьцуулсан дээж - 0.03 тус бүр. , 0.01, зургаа дахь харьцуулалтын түүвэр - тус бүр 0.03, долоо дахь харьцуулалтын түүвэр - 0.001 тус бүр.

Харьцуулах дээжийг үндсэн дээжийн нэгэн адил архины давхарга дор оникс зуурмагаар бэлтгэдэг. Дээжийг газрын таглаатай хуванцар саванд хадгална.

2.3. Шинжилгээ хийж байна

Шинжилгээнд хамрагдсан хүхрийн дээжийг спиртийн дор жишиг дээжтэй ижил хэмжээтэй (ойролцоогоор хасах 74 микрон) буталж, органик шилээр хийсэн тунгийн хавтанг ашиглан доод электродын нүхэнд эзэлхүүнээр оруулна.

DG-2 генераторын электродуудын хооронд бага хүчдэлийн оч асдаг, гүйдэл 6 А, электродуудын хоорондох зай 2 мм, өртөлт нь 25 секунд байна.

Дээж болон лавлагаа дээжийн спектрийг спектрографийн тусламжтайгаар 0.01 мм-ийн ангархай өргөнтэй гурван удаа гэрэл зураг авдаг.

Үүссэн спектрограммууд дээр аналитик шугамын харлах байдал болон аналитик шугамын ойролцоох дэвсгэрийг хүснэгтийн дагуу хэмждэг.

Тодорхойлогдсон элемент

Аналитик шугам, nm

Манган

Харьцуулах дээжийн спектрийн фотометрийн хэмжилтийн үр дүнд үндэслэн AS-lgC координатаар тохируулгын графикийг байгуулна.

Дээжийн спектрийн фотометрийн үр дүнд үндэслэн шинжилгээ хийсэн дээжинд тодорхойлсон элементүүдийн агуулгыг шалгалт тохируулгын графикаар тодорхойлно.

Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох зөвшөөрөгдөх харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүү 30% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар

Хүхэр дэх төмөр, зэс, манганы агуулгыг спектрийн аргаар тодорхойлох давталт нь ± 10-15% -ийн үндсэн квадрат алдаагаар тодорхойлогддог.

2.1 - 2.3. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

ХАВСРАЛТ 2 Заавал

Техникийн хүхрийн OKP кодууд

Бүтээгдэхүүний нэр

Техникийн байгалийн хүхэр

Техникийн байгалийн бөөн хүхэр

1-р анги

Техникийн байгалийн хүхэр нунтагласан

2-р анги

Техникийн нунтаг байгалийн хүхэр 1-р зэрэг

Техникийн нунтаг байгалийн хүхэр 2-р зэрэг

Техникийн нунтаг байгалийн хүхэр 3-р зэрэг

Техникийн байгалийн шингэн хүхэр

шүүсэн

Техникийн хийн хүхэр

Техникийн хийн хүхрийн бөөгнөрөл

Техникийн хийн ширхэгтэй хүхэр

Техникийн хийн нунтаг хүхэр 1-р анги

Техникийн хийн нунтаг хүхэр 2-р анги

Үргэлжлэл

Бүтээгдэхүүний нэр

Техникийн хийн нунтаг хүхэр 1-р анги

Үйлдвэрийн хийн нунтаг хүхэр, 2-р анги

Техникийн хийн нунтаг хүхэр 3-р зэрэг

Техникийн хийн шингэн хүхэр

МЭДЭЭЛЭЛ

1. Химийн аж үйлдвэрийн яамнаас БОЛОВСРУУЛЖ, НЭВТРҮҮЛСЭН. Улсын Уул уурхай, химийн түүхий эдийн хүрээлэн (GIGHS), Хүхрийн судалгааны төв лаборатори (CNII), Rozdolsky PA "Sulphur".

ЖҮЖИГЧИД

Сергеев В.П., Лужецкая В.Г., Мельник В.Ф., Вербовская М.П., ​​Реутская С.Г., Тихойко Х.В., Костырко А.С., Михайлов А.Б., Гутман Ю.А., Романова Л.В., Дунаев Б.И.

2. ЗХУ-ын Сайд нарын Зөвлөлийн Улсын Стандартын Хорооны 1976 оны 5-р сарын 19-ний өдрийн 1226 тоот тогтоолоор батлагдаж, хүчин төгөлдөр болсон.

3. Хяналт шалгалтын давтамж 5 жил байна.

4. Стандартад ST SEV 1417-78 нэвтрүүлсэн.

5. ГОСТ 127-64 (байгалийн хүхрийн техникийн шаардлага, хүлээн авах дүрэм, дээж авах талаар);

ГОСТ 10.71-72 (экспортод нийлүүлэх хүхрийн шаардлагын талаар); ГОСТ 5.75-68 (хийн хүхрийн техникийн шаардлагын талаар)

6. ЗОХИЦУУЛАЛТ, ТЕХНИКИЙН БАРИМТ БАРИМТ БИЧИГ

ГОСТ 12.4.011-75

ГОСТ 1027-67

3.6.2.1; 3.10a.2

ГОСТ 1625-75

ГОСТ 1770-74

3.4.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1

ГОСТ 1973-77

3.6.2.1; 1.1 програмууд 1

ГОСТ 2053-77

ГОСТ 2112-79

ГОСТ 2226-75

ГОСТ 2603-79

ГОСТ 2817-50

3.5.2.1; 3.6.1.1; 2.1 програмууд 1

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3653-78

ГОСТ 3655-77

ГОСТ 3760-79

3.7a.2; 3.10a.2; 3.10.16

ГОСТ 3765-78

1.1 програмууд 1

ГОСТ 3773-72

ГОСТ 3776-78

ГОСТ 3826-82 ГОСТ 4109-79 ГОСТ 4165-78 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 4171-76 ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4205-77 ГОСТ 4212-76 ГОСТ 4232-74 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4461 -77

GOST 4517-75 GOST 4530-76 GOST 5072-79 GOST 5456-79 GOST 5556-81 GOST 5789-78 GOST 5841-74 GOST 5848-73 GOST 5850-72 GOST 5955-75 GOST 6552-80 GOST 6613-86 GOST 6 709 -72 ГОСТ 7172-76 ГОСТ 7328-82 ГОСТ 7995-80 ГОСТ 8864-71 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 10485-75 ГОСТ 1065 2-73 ГОСТ 10691.0-804 -ГОСТ170 26-7 6

ГОСТ 13045-81 ГОСТ 13647-78 ГОСТ 14180-80 ГОСТ 14192-77 ГОСТ 14919-83

ГОСТ 14922-77 ГОСТ 15846-79 ГОСТ 16539-79 ГОСТ 17811-78

Зүйл, дэд зүйл, тооллого, хавсралтын дугаар

3.6.2.1; 3.7.1 ZL0.16

3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1; 3.9a.2; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 1.1 програмууд 1

3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 1.1 програмууд 1

3.6.2.1 3.4.1; 3.9a.2

3.6.2.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.16; 3.10.16;

1.1 Хавсралт 1 3.4.1; 3.6.2.1

3.5.1.1 3.8.1; 3.9a.2

3.5.1.1; 3.7a.2; 3.10a.2 3.7a.2

3.7.1; 1.1 програмууд 1 3.7a.2

1.3; 3.5.2.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1 3.1а

1.1 програмууд 1 3.1г

3.10a.2; 3.10.16

3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.13.1; 1.1 програмууд 1

3.7a.2; 3.10.16

2.1 програмууд 1

3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.2.1; 3.5.3.1; 3.10L6; 3.13.1; 1л хэрэглээ 1

3.5 л L 3.6.2 л

3.5.3.1; 3.6.2.1; 3.8 л; 3.13.2;

1.1 програмууд 1

3.5.1.J; 2.1 Хэрэглээ 1 4.1

Зүйл, дэд зүйл, тооллого, хавсралтын дугаар

ГОСТ 18300-87

3.4.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1; 3.13.1; 1.1

хавсралт 1; 2.1 програмууд 1

ГОСТ 19908-80

3.5.3.1; 3.8.1; 3.13.2; 1.1 програмууд 1

ГОСТ 20288-74

3.6.2.1; 3.7.1; 3.10a.2; 3.13.1

ГОСТ 20292-74

3.4.1; 3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1;

3.8.1; 3.9a.2; 3.9L6; 3.10a.2; 3.10.16

1.1 програмууд 1

ГОСТ 20490-75

3.5 л л; 3.9.16

ГОСТ 21285-75 -

ГОСТ 21288-75

ГОСТ 22280-76

ГОСТ 24104-80

ГОСТ 24363-80

3.4.1; 3.5 л л

ГОСТ 25336-82

3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.6.1 л; 3.6.2.1; 3.7a2;

3.7.1; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 3.116;

3.12.3.1; 3.T3.1; 1.1 програмууд 1

7. Бүгд Найрамдах Улс (1987 оны 12-р сар) 1980 оны 1-р сард батлагдсан 1, 2-р өөрчлөлт, шуудан. 160, 1987 оны 3-р сарын Бичлэг. 1069 (IUS 3-80, 7-87)

8. Улсын стандартын 03/30/87-ны өдрийн 1069 тоот тушаалаар хүчинтэй байх хугацааг 01/01/93 хүртэл, 9920-р зэрэглэлийн хувьд 01/01/90 хүртэл сунгасан.

Редактор Л.Д. Курочкина Техникийн редактор M.I. Максимова Редактор Р.А. Фейзрахманова

Далан руу хүргэнэ 03.28.88 Дэд. зуух руу 04/08/88 3.25 эл. p.l. 3.375 эл. cr.-ott 3.88 академик хуудас.

Эргэлт 6000 Үнэ 20 копейк.

"Хүндэт тэмдэг"-ийн одон * Стандарт хэвлэлийн газар, 123840, Москва, GSP,

Новопресненскийн зам, 3

Хөгжмийн зохиолчийн стандартын хэвлэлийн газрын хэвлэмэл

Вильнюс хэвлэх үйлдвэрийн стандартын хэвлэлийн газар, st. Дариаус ба

Гэрэл зургийн материал нь ил тод субстрат дээр хар ба цагаан мөнгөн галоген юм. Ерөнхий сенситометрийн шинжилгээний арга
  • ГОСТ 10691.1-84 Гэрэл зургийн хавтан нь хар цагаан өнгөтэй. Гэрэл мэдрэмтгий байдлын тоог тодорхойлох арга
  • ГОСТ 10691.2-84 Ерөнхий зориулалтын гэрэл зургийн хар цагаан сөрөг кино. Гэрэл мэдрэмтгий байдлын тоог тодорхойлох арга
  • ГОСТ 10691.3-84 Кинонууд нь хар цагаан өнгөтэй. Гэрэл мэдрэмтгий байдлын тоог тодорхойлох арга
  • ГОСТ 10691.4-84 Гэрэл зургийн хальс ба хар цагаан буцах кино. Гэрэл мэдрэмтгий байдлын тоог тодорхойлох арга
  • ГОСТ 12026-76 Лабораторийн шүүлтүүрийн цаас. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 13045-81 Ротаметрүүд. Техникийн ерөнхий нөхцөл
  • ГОСТ 13647-78 Урвалж бодис. Пиридин. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 14180-80 Өнгөт металлын хүдэр ба баяжмал . Химийн шинжилгээнд дээж авах, дээж бэлтгэх, чийгийг тодорхойлох арга
  • ГОСТ 14192-77 Ачааны тэмдэглэгээ. ГОСТ 14192-96-аар солигдсон.
  • ГОСТ 14919-83 Ахуйн цахилгаан зуух, цахилгаан зуух, цахилгаан хайруулын шүүгээ. Техникийн ерөнхий нөхцөл
  • ГОСТ 14922-77 Аэросил. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 16539-79 Урвалж бодис. Зэс (II) оксид. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 1770-74 Лабораторийн шилэн эдлэл. Цилиндр, стакан, колбо, туршилтын хоолой. Техникийн ерөнхий нөхцөл
  • ГОСТ 17811-78 Химийн бүтээгдэхүүний полиэтилен уут. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 18300-87 Шулуутгагдсан техникийн этилийн спирт. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 1973-77 Хүнцлийн ангидрид. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 20490-75 Урвалж бодис. Калийн перманганат. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 2053-77 Урвалж бодис. Натрийн сульфид 9-ус. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 21285-75 Гоо сайхны салбарт баяжуулсан каолин. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 21288-75 Каолиныг кабелийн үйлдвэрт зориулж баяжуулсан. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 22280-76 Урвалж бодис. Натрийн цитрат 5.5 ус. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 24363-80 Урвалж бодис. Калийн гидроксид. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 25336-82 Лабораторийн шилэн эдлэл, тоног төхөөрөмж. Төрөл, үндсэн параметр, хэмжээ
  • ГОСТ 2603-79 Урвалж бодис. Ацетон. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 3118-77 Урвалж бодис. Давсны хүчил. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 3760-79 Урвалж бодис. Аммиак усан. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 3765-78 Урвалж бодис. Аммонийн молибдатын хүчил. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 3773-72 Урвалж бодис. Аммонийн хлорид. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 3776-78 Урвалж бодис. Хромын (VI) исэл. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 4109-79 Урвалж бодис. Бром. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 4165-78 Урвалж бодис. Зэс II сульфат 5-ус. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 4166-76 Урвалж бодис. Натрийн сульфат. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 4171-76 Урвалж бодис. Натрийн сульфат 10-ус. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 4204-77 Урвалж бодис. Хүхрийн хүчил. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 4212-76 Урвалж бодис. Колориметрийн болон нефелометрийн шинжилгээнд зориулсан уусмал бэлтгэх арга. ГОСТ 4212-2016-аар солигдсон.
  • ГОСТ 4232-74 Урвалж бодис. Калийн иодид. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 4328-77 Урвалж бодис. Натрийн гидроксид. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 435-77 Урвалж бодис. Манганы (II) сульфат 5-гидрат. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 4461-77 Урвалж бодис. Азотын хүчил. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 4530-76 Урвалж бодис. Кальцийн карбонат. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 5456-79 Урвалж бодис. Гидроксиламин гидрохлорид. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 5556-81 Эмнэлгийн гигроскопийн хөвөн ноос. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 5789-78 Урвалж бодис. Толуол. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 5841-74 Урвалж бодис. Гидразин сульфат
  • ГОСТ 5848-73 Урвалж бодис. Шоргоолжны хүчил. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 5955-75 Урвалж бодис. Бензол. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 6552-80 Урвалж бодис. Фосфорын хүчил. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 7172-76 Урвалж бодис. Калийн пиросульфат
  • ГОСТ 7995-80 Шилэн холбох цорго. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 8864-71 Урвалжууд натрийн N,N-диэтилдитиокарбамат 3-ус. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 9147-80 Шаазан лабораторийн хэрэгсэл, тоног төхөөрөмж. Үзүүлэлтүүд
  • ГОСТ 7328-82 Ерөнхий зорилго, үлгэр жишээ масс арга хэмжээ. Үзүүлэлтүүд. ГОСТ 7328-2001-ээр солигдсон.

  • хуудас 1



    хуудас 2



    хуудас 3



    хуудас 4



    хуудас 5



    хуудас 6



    хуудас 7



    хуудас 8



    хуудас 9



    хуудас 10



    хуудас 11



    хуудас 12



    хуудас 13



    хуудас 14



    хуудас 15



    хуудас 16



    хуудас 17



    хуудас 18



    хуудас 19



    хуудас 20



    хуудас 21



    хуудас 22



    хуудас 23



    хуудас 24



    хуудас 25



    хуудас 26



    хуудас 27



    хуудас 28



    хуудас 29



    хуудас 30

    ЗХУ-ын ТӨРИЙН СТАНДАРТ

    ТЕХНИКИЙН ХҮХЭР

    3.4.2. Шинжилгээ хийж байна

    (50 ± 1) г хүхрийг жигнэж, жинлэлтийн үр дүнг аравтын бутархайн гурван орон хүртэл граммаар бичиж, 400 см 3 багтаамжтай шилэнд хийж, 25 см 3 этилийн спиртээр норгож, 200 см 3 ус нэмнэ. . Шилний агуулгыг хольж, шилийг цагны шилээр таглаж, 15-20 минут буцалгаж, үе үе хутгана. Хөргөсний дараа шилний агуулгыг атираат цаасан шүүлтүүрээр шүүж 250 см 3 багтаамжтай колбонд хийж, уусмалын хэмжээг CO 2 агуулаагүй усаар тохируулж сайтар холино. Шүүгдсээс 100 см 3-ыг 250 см 3 багтаамжтай конус колбонд хийж, фенолфталеины оролцоотойгоор кали эсвэл натрийн гидроксидын уусмалаар бюреттээс цайвар ягаан өнгөтэй болтол титрлэнэ.

    Үүний зэрэгцээ ижил нөхцөлд, ижил хэмжээний урвалж бүхий ус, спирт агуулсан уусмалаар хяналтын туршилтыг хийдэг боловч шинжилгээнд хамрагдсан бүтээгдэхүүнгүй.

    3.4.3. Үр дүнг боловсруулж байна

    Хүхрийн хүчил (.X 2)-ийн хүчлийн массын хувийг томъёогоор тооцоолно.

    v _ (^i - V 2) K * 0.00049 250 100

    Энд V x - шинжилж буй уусмалыг титрлэхэд зарцуулсан натри эсвэл калийн гидроксидын уусмалын эзэлхүүн, см 3;

    K 2 - хяналтын дээжийн уусмалыг титрлэхэд зарцуулсан натри эсвэл калийн гидроксидын уусмалын хэмжээ, см 3.

    0.00049 - яг 0.01 моль/дм 3 концентрацитай натри эсвэл калийн гидроксидын 1 см 3 уусмалд тохирох хүхрийн хүчлийн масс, г;

    m - хүхрийн дээжийн масс, г;

    K нь натри эсвэл калийн гидроксидын уусмалын концентрацийг яг 0.01 моль/дм 3-д хүргэх залруулгын коэффициент юм.

    Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундаж утга болгон авч, тэдгээрийн хоорондох зөрүүний үнэмлэхүй зөвшөөрөгдөх утгууд, мөн шинжилгээний үр дүнгийн нийт алдааны үнэмлэхүй утгыг авах ёсгүй. Хүснэгтэд заасан утгуудаас давсан. 6.

    Хүснэгт 6

    Хүчиллэгийн массын хувь, %

    Зөвшөөрөгдөх зөрүү, %

    Нийт алдаа, %

    0.0010-аас 0.0020 хүртэл.

    Гэгээн 0.0020 „ 0.0060“

    „ 0,0060 „ 0,0200 „

    3.4.1. -3.4.3.

    3.5. Органик бодисын массын хувийг тодорхойлох

    Органик бодисын массын хувийг хийн эзэлхүүн эсвэл спектрийн аргаар (нийт нүүрстөрөгчөөр) эсвэл гравиметрийн аргаар гал асаах үед органик бодисын алдагдлыг тодорхойлно.

    3.5.1. Хийн эзэлхүүний арга 3.5.1a. Аргын мөн чанар

    Энэ арга нь хүхрийн дээжийг зууханд хүчилтөрөгчийн урсгалд шатааж, ялгарсан нүүрстөрөгчийн давхар ислийг калийн гидроксидын уусмалаар шингээхэд суурилдаг (Зураг 1).

    3.5.1.1. Тоног төхөөрөмж, урвалж, уусмал:

    наргевын тогтвортой температурыг (900 ± 10) хэмээр хангадаг SNOL төрлийн лабораторийн эсэргүүцэлтэй цахилгаан зуух; ГОСТ 5072-79 стандартын дагуу секундомер; ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу пипетк;

    (800 ± 25) ° С-ийн температурт шохойжуулсан асбестыг хатаах төхөөрөмжид хадгална;

    Нүүрстөрөгчийг тодорхойлох суурилуулалт

    1 - хүчилтөрөгчийн цилиндр 2 - бууруулагч; 3 - ГОСТ 1304S-81 стандартын дагуу газометр буюу ротаметр; 4 - лонх SPZh - ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу 250; 5 - лонх 3 - ГОСТ 25 336-82 стандартын дагуу 0.5; 6 - GOST 7995-80 стандартын дагуу KIX холбосон шилэн цорго; 7.14 - залгуур; 8 - ил тод кварцын шил эсвэл шаазангаар хийсэн хоолой; 9 - SUOL зуух - 0.25.1 / 12-мл; 10.11 - ГОСТ 9147-80 стандартын дагуу LS 2 завь; 12 - ГОСТ 2112-79 стандартын дагуу зэс тор эсвэл зэс утас MM-0.5; 13 - зуух TK-25-200; 15 - ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу TX-U-2 -100 хоолой; 16 - лонх SN - ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу 2; 17 - ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу лонх SN - 1 - 100; 18-32 - ГОСТ-ийн дагуу GOU-1 хийн анализатор


    хүхрийн 9998,9995, 9990, 9985 зэрэгт 0.03%, бусад төрлийнх 0.15% нүүрстөрөгч агуулсан хүхрийн харьцуулсан дээж.

    (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    3.5.1.1a. Суулгацыг анаазид бэлтгэх

    9 ба 75-р зууханд кварц эсвэл шаазан хоолой 8-ыг оруулдаг бөгөөд энэ нь зуухнаас тал бүрээс дор хаяж 175 мм-ээр цухуйх ёстой. Хоолойн хоёр үзүүрийг 7 ба 74-р залгуураар хааж, тэдгээрийн нүхэнд нэг талын шилэн цорго оруулдаг.

    75-р зуухны 8-р хоолойд асбестын залгууруудын хооронд зэс тор 12-ыг байрлуулж, цилиндр хэлбэрээр өнхрүүлж, CO 2 агуулаагүй кальцийн силикатаар цацна. Торон торны оронд та зэс утсыг ашиглаж болно

    зургийн утас, зэсийн үртэс эсвэл зэсийн исэл.

    Хүхрийн дээжийг шатаахын тулд цилиндр 7-оос бууруулагч 2 эсвэл газометр 5-аас хүчилтөрөгчийг зууханд нийлүүлдэг. Калийн перманганатын масстай уусмал агуулсан Тищенко колбонд 4 дамжуулж хүчилтөрөгчийг цэвэршүүлнэ.

    35%-ийн масстай калийн гидроксидын уусмалд 5%-ийн фракц, дараа нь хуурай шингээгчийн хувьд 5-р баганаар дамжин доод тал нь шилэн сувсгаар дүүргэж, дээд талд нь шилэн эсвэл шингээгч ноосоор тусгаарлагдсан дугуй өт, кальцийн хлорид. . Хүчилтөрөгчийн хангамжийг b # цоргооор зохицуулдаг.

    Зуухнаас гарч буй хүхрийн шаталтын бүтээгдэхүүнийг зайлуулахын тулд шилэн эсвэл гигроскопийн ноосоор дүүргэсэн U хэлбэрийн хоолойгоор (хий болон конденсацсан хүхрийн хүчлийн манангаар шингэсэн хатуу тоосонцорыг хадгалахын тулд) 16-р буфер саваар дараалан дамждаг. хромын ангидридын хүхрийн хүчил дэх 50 см 3 уусмал агуулсан хоёр шингээгч сав 17-р дамжуулан U хэлбэрийн хоолой 15 руу хромын ангидридыг шилжүүлэх. Үүний дараа хий нь нүүрстөрөгчийн давхар ислийн хэмжээг хэмжихийн тулд GOU-1 төрлийн хийн анализатор руу ордог.

    GOU-1 төрлийн хийн анализатор нь 250 см 3 багтаамжтай хийн хэмжих бюретка (эвдиометр) 1 24, автомат хөвөгч хаалт 22, термометр 23 ба масштаб 26, хөргөгч 25, шингээгч сав 18 зэргээс бүрдэнэ. калийн гидроксидын уусмалаар дүүргэж, автомат хөвөгч хаалтаар тоноглогдсон 22. Хуваарийн хуваалт нь 1 г дээжинд хүхэр дэх нүүрстөрөгчийн хувийг харуулав.

    Burette 24 нь давхар ханатай (хүрэмтэй), тэдгээрийн хоорондох зайг бюретканы дээд хэсэгт байрлах тусгай нүхээр дүүргэж, тогтмол температурыг хадгалдаг.

    Тэнцвэржүүлэгч колбо 27 нь таглаатай 32 хаалттай хажуугийн хоолой 31 байна. Колбо 27 нь 400-500 см 3 натрийн сульфатын усан уусмалаар дүүргэж, резинэн таглаа 29-оор битүүмжилж, нүхэнд нь гурван- зам хавхлага 28 нь резинэн чийдэнг 30 оруулдаг чийдэнг ашиглан хийн хольцыг бюреттээс 24-ээс шингээх саванд 18 ба буцааж шахдаг.

    (Нэмэлт оруулсан, 2-р нэмэлт).

    3.5 L.2. Шинжилгээнд зориулж багажийг бэлтгэх

    Ашиглаж эхлэхээс өмнө 9 ба 13-р зуухыг (850 ± 50) ° C ба (525 ± 25) ° C температурт халаана. Бүх холболт, цорго гоожиж байгаа эсэхийг шалгаж, төхөөрөмжийг хэвийн байдалд оруулаарай. Үүнийг хийхийн тулд сам 19-ийн хавхлага 21 нь бюретка 24, шингээх сав 18, хөргөгч 25 нь бие биенээсээ салгагдсан байрлалд байрладаг. Бюретка 24-ийг агаар мандалд холбох хавхлагыг 20 онгойлгож, тэнцүүлэх сав 27 ба булцууг 30 ашиглан бюретка 24-ийг саадтай шингэнээр дүүргэнэ (энэ тохиолдолд тэнцүүлэх савны 27-ийн хавхлага 28 нь агаар мандлаас тусгаарлах, хоолой 31 нь таглаа 32) хаалттай байна.

    Шингэн бюретка 24-ийг дүүргэмэгц хавхлага 20 хаагдаж, хавхлага 21 нь бюретка 24-ийг шингээх сав 18-тай холбосон байрлалд байрлуулна. агаар мандал, харин бюретка 24-ийн шингэн колбонд урсаж эхэлдэг.

    ku 27, шингээх сав 18 дахь шүлтийн уусмалын түвшин нэмэгдэж, хөвөх 22-ыг нэмэгдүүлнэ.

    Хөвөгч нь шингээх сав 18-аас гарах гарцыг хаамагц сам 19-ийн хавхлага 21 нь бюретка 24, шингээгч сав 18, хөргөгч 25 нь бие биенээсээ салгагдсан байрлалд байрлана. Жижиг цорго 20-ыг дахин бюреткаг агаар мандалтай холбох хэсэгт байрлуулж, дээр дурдсантай адил тэнцүүлэх колбо 27, цорго 28, чийдэнг 30 ашиглан бюретка 24-ийг дээд хязгаар хүртэл шингэнээр дүүргэнэ ( хөвөгч нь бюреттээс гарах гарцыг хаадаг).

    Бюретка 24 шингэнээр дүүрсэн үед хавхлага 20 хаалттай байх ба тэнцүүлэх колбо 27-ийн хавхлага 28 агаар мандалд холбогддог.

    Хэрэв төхөөрөмжийг битүүмжилсэн бол шингээх сав 18 дүүрсэн хэвээр байх ба бюретка дахь шингэний түвшин өөрчлөгдөөгүй хэвээр байна. Шингэн нь бюретка 24-ийн нарийхан хэсэгт байх үед түвшний тогтмол байдал ажиглагдаж байна.

    Хэрэв уусмалын түвшин буурсан бол төхөөрөмжийг битүүмжлэхгүй, задалж, цоргыг арчиж, вазелинаар тосолж, гоожиж байгаа эсэхийг дахин шалгана.

    Төхөөрөмжийг битүүмжилсэн эсэхийг шалгасны дараа хүхрийн лавлагааны дээжийн хяналтын тодорхойлолтыг хийнэ.

    (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    3.5.1.3. Шинжилгээний нөхцөл

    Хэмжих бюретка нь хромын хольц, дараа нь нэрмэл усаар зайлж бохирдлоос сайтар цэвэрлэнэ.

    Бюреттийн хэмжүүрийг уншихдаа тэнцүүлэх колбо 27-ийн гуурс 31-ийг үргэлж ижил аргаар бюретка руу авчирч, шингэн нь үргэлж ижил түвшинд байх ёстой. Бюреткийг тэнцүүлэх колботой холбосон хоолой нь үргэлж ижил байрлалд байх ёстой бөгөөд ширээнээс унждаггүй.

    Бюреттийн уншилтыг 15-20 секундын дараа л хийж болно (секундомер ашиглан хэмжсэн) шингэн нь хананаас бүрэн урсах болно.

    Хоолойд 8 дусал хүхрийн хүчил гарч ирэхэд кальцийн силикат (барий) шинэхэнээр солигдоно.

    80-100 мм-ийн урттай шаазан эсвэл кварц завь нь 800-900 градусын температурт зууханд шатаж, хатаах төхөөрөмжид хадгалагддаг.

    3.5 L.4. Шинжилгээ хийж байна

    Ажил эхлэхийн өмнө кальцийн силикат (барий) бүхий гурван завь 10 ts 11-ийг залгуур 7-ийн нүхээр зэс дэгээ ашиглан шаталтын хоолой 8 руу түлхэж, 9 ба 13-р зуухны халаалтыг асаана.

    Зуухыг зохих температурт халаасны дараа хийн анализаторыг ажлын байрлалд байрлуулж, 8-р хоолойг 7, 14-р залгуураар U хэлбэрийн хоолой 75, цорго 6-тай холбож, дараа нь хяналтын туршилтыг явуулна. , өөрөөр хэлбэл халсан хоолойгоор хүчилтөрөгчийн гүйдлийг 8 дамжуулж, нүүрстөрөгчийн давхар ислийг шингээхээс өмнө болон дараа нь бюретка 24-ийн хуваарь 26 дээрх заалтыг ажиглана.

    Системээс нүүрстөрөгч алга болмогц нүүрстөрөгчийн давхар ислийг шингээхээс өмнөх ба дараа хуваарийн заалтын зөрүү тэг байх эсвэл тооцоололд хасагдсан ижил утгыг (1-2 хуваалтын хуваалт) өгөх болно. Дараа нь төхөөрөмжийн ажиллагааг хүхрийн харьцуулах дээж ашиглан шалгаж, үүний тулд 9-р зуухны 8-р хоолойноос 10, 11-р завь гаргаж, 10-р завинд 0.3 - 0.5 г хүхрийн харьцуулсан дээж, кальцийн силикат (барий) хийнэ. 10, 11-р завь дээр цутгаж байна дэгээ ашиглан зуух 9-ийн 8-р хоолой руу хурдан түлхэж, резинэн таглаатай хоолойг хааж 7. Цорго 6-г онгойлгож, 3-р газометрээс хүчилтөрөгчийн гүйдлийг секундэд 4-5 бөмбөлөгөөр дамжуулна. . Хавхлага 21-ийг бюретка 24-ээс колбо 27 руу хаалт шингэний гадагшлуулах урсгал жигд явагдахаар тохируулагдсан байх ёстой (бюретка 24-ийг хийгээр дүүргэх нь ойролцоогоор 1-1.5 минут үргэлжилнэ). Энэ тохиолдолд тэнцүүлэх колбоны 28-р хавхлагыг агаар мандалтай холбож байрлуулна.

    Бюретканы нарийхан (доод) хэсэг нь хийгээр дүүрч, шингэний түвшин хуваарийн 26-ийн тэг хуваагдал руу хүрмэгц 21-р хавхлагыг хөргөгч 25, бюретка 24, шингээгч 18-аас салгах байрлалд байрлуулж, хүчилтөрөгч нийлүүлэлт зогссон (хавхлага 6 хаалттай), шингэнийг хананаас гадагшлуулахыг зөвшөөрч, 15-20 секундын дараа үүссэн хийн хольцын хэмжээг хэмжинэ. Үүнийг хийхийн тулд лонхны 27-р хоолойн 31-ээс таглаа 32-ыг салгаж, лонх 27-ыг хавхлагын 28-ын тохирох байрлалд бюретка (хажууд нь) дагуу хөдөлгөж, савны доторх шингэний түвшин хүрэх байрлалд хүрнэ. бюретка 24 ба лонхны 31-р хоолой 27 нь ижил түвшинд байна. Хуваарийн 26-ийн заалтыг тэмдэглэж, хоолой 31-ийг таглаа 32-оор битүүмжилсэн байна. Колбо 27 нь кран 28-аар агаар мандлаас салгагдсан, бюретка 24 нь цорго 21 эргүүлэх замаар сав 18-тай холбогдсон ба чийдэнгийн 30-ын тусламжтайгаар хийн бүтээгдэхүүн нь бюретка 24-ээс шингээх сав 18 болон буцаж 2-3 удаа шилжинэ. Хийг 24-р бюретт рүү шилжүүлэх үед тэнцүүлэх колбоны хавхлага 28-ыг агаар мандалтай харилцах байрлалд байрлуулна. Хэмжээний уншилтыг тэмдэглэ. CO 2-ыг шингээхээс өмнөх ба дараах уншилтын зөрүү нь шингээгдсэн нүүрстөрөгчийн давхар ислийн хэмжээг харуулна. 20-р цорго ашиглан шингэсэн нүүрстөрөгчийн давхар ислийн хэмжээг хэмжсэний дараа бюреттийг хий хоослон, саадтай шингэнээр дүүргэж, хоёрдогч шаталтыг хийнэ. Дээжийг хянах шаталтын явцад CO 2-ыг шингээхээс өмнөх ба дараах тоонуудын зөрүү тэгтэй тэнцүү байвал тодорхойлолтыг бүрэн гүйцэд гэж үзнэ. Туршилт бүрийн төгсгөлд температур, атмосферийн даралтыг хэмжиж, төхөөрөмжид хавсаргасан хүснэгтийг ашиглан нүүрстөрөгчийн төрөгчийн хийг тодорхойлох нөхцлийн засварыг олно.

    3.5 L.5 o Үр дүнг боловсруулах

    Нүүрстөрөгчийн массын хувийг (X 3) хувиар тооцоолно

    энд V - нүүрстөрөгчийн хувиар илэрхийлсэн нүүрстөрөгчийн давхар ислийн эзэлхүүн; K - температур ба даралтыг засах; m нь хүхрийн дээжийн масс, г.

    Органик бодисын массын хувийг (X 4) хувиар тооцоолно

    X 4 = X b 1.25,

    Энд Xb нь нүүрстөрөгчийн массын хувь, %;

    Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундаж болгон авдаг бөгөөд тэдгээрийн хоорондох үнэмлэхүй зөвшөөрөгдөх зөрүү, мөн шинжилгээний үр дүнгийн үнэмлэхүй нийт алдаа нь хүснэгтэд заасан утгуудаас хэтрэхгүй байх ёстой. . 7.

    Хүснэгт 7

    Нүүрстөрөгчийн массын хувь, %

    Зөвшөөрөгдөх зөрүү, %

    Нийт алдаа, %

    0.005-аас 0.030 хүртэл.

    Нүүрстөрөгчийн агууламжийг тодорхойлох хийн эзэлхүүний арга нь дур зоргоороо байдаг.

    3.5.2. Спектрийн арга 3.5.2a. Аргын мөн чанар

    Энэ арга нь дээжийн спектрийн зургийг авч, калибровкын муруй ашиглан нийт нүүрстөрөгчийг тодорхойлоход суурилдаг.

    3.5.2.1. Нэг шугамын кварцын конденсатор бүхий ISP-30 спектрографийн төхөөрөмж, материал, урвалж; Бага хүчдэлийн оч горимд хувьсах гүйдлийн нуман генератор DG-2; микрофотометрийн төрөл IFO-451 эсвэл MF-2, MF-4;

    хөнгөн цагаан электрод, AD-1 зэрэг, 6 мм диаметртэй. Цилиндр суваг нь электродуудын төгсгөлд өрөмдөж, гаднах диаметр нь 3 мм, дотоод диаметр нь 2.5 мм, гүн нь 3-5 мм байна. Ашиглалтын хувьд дээжээр дүүргэсэн хоёр электродыг ашигладаг. Токарь дээр эсвэл тамга ашиглан хийсэн хөнгөн цагаан электродуудыг арчиж, ацетон эсвэл бензолоор угааж, тосолгооны материалын ул мөрийг арилгаж, зүтгүүрийн дор хатааж, дараа нь хөнгөн цагаан жигд хуудсан дээр муфель зууханд (500 ± 10) хэмд шатаана. органик нэгдлүүдийн ул мөрийг арилгахын тулд 20 минутын турш. Хөргөлтийн дараа электродуудыг хаалттай шилэн саванд хийж, хуурай газар хадгална;

    24X70X10 мм хэмжээтэй электродыг дээжээр дүүргэх зориулалттай хөнгөн цагаан хавтан, тээрэмдэх таслагчаар 8 мм гүн, 16X16 мм хэмжээтэй хавтгай завсарлага хийсэн;

    дээж хадгалах хөнгөн цагаан тугалган цаас;

    оникс буюу хром бүрсэн ган зуурмаг 90 мм диаметртэй; хүхрийн араа 16-5-р хэсэг;

    лабораторийн эсэргүүцэл цахилгаан зуухны төрөл SNOL ГОСТ 13474-79 дагуу, тогтвортой халаалтын температур (900 ± 10) ° С хангах;

    SNOL төрлийн хатаах шүүгээ, халаалтын тогтвортой температурыг (80 ± 2) ° С хангах; хөнгөн цагаан захирагч; аяга ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу SN-85/15; ГОСТ 2603-79 стандартын дагуу ацетон; ГОСТ 5955-75 стандартын дагуу бензол; ГОСТ 6613-86 стандартын дагуу 0071 шигшүүр.

    3.5.2 2. Үндсэн дээж бэлтгэх

    Ашигласан гол дээж нь хүхэр, буталж, шигшүүрээр шигших, органик нүүрстөрөгчийн массын хувь нь 0.3 - 0.6%, үүнээс эхлээд органик бодисын дэгдэмхий фракцыг зайлуулдаг (хүхрийн дээжийг хатаах зууханд температурт хадгалдаг. нь (80 ± 2) ° C хүртэл тогтмол масс).

    Үндсэн дээжинд нүүрстөрөгчийг химийн хийн эзэлхүүний аргаар тодорхойлж, 10 удаа давтан тодорхойлно. 10 тодорхойлолтын арифметик дундажийг жинхэнэ нүүрстөрөгчийн агууламж гэж авна.

    3.5.2.3. Лавлах дээж бэлтгэх

    Харьцуулах дээжийг үндсэн дээжийн хүхрийг соно төрлийн хүхэртэй хольж бэлтгэдэг. h., өмнө нь буталж, шигшүүрээр шигших. Үүний тулд үндсэн дээжээс 20 жинтэй хүхрийн дээж; 6 ба 2 г нь тусгай ангийн хүхрийн жигнэсэн хэсгүүдээр тус тус зуурмагт сайтар холино. 40 жинтэй; 54-р 58. Бүх жингийн үр дүнг граммаар гурван аравтын бутархай нарийвчлалтайгаар тэмдэглэнэ. Эхний дээжинд нүүрстөрөгчийн массын эзлэх хувь 0.1-0.2%, хоёр дахь дээжинд 0.03-0.06%, гурав дахь дээжинд -0.01-0.02% байна.

    Дээжийг таглаатай шилэн аяганд хадгална.

    3.5.2-д 4. шинжилгээ хийх

    Шинжилгээнд хамрагдсан хүхрийн дээжийг буталж, шигшүүрээр шигшиж, жишиг дээжийг электродуудад (дээд ба доод) оруулна, үүний тулд дээжийг тунгийн хавтан дээр жигд давхаргад байрлуулж, хавтангаас дээш 3-5 мм-ээр дээшлүүлнэ. , буудахаас өмнө.

    Хөнгөн цагаан захирагчийн ирмэгийг ашиглан тэгш өнцөгт торон хэлбэрээр илүүдэл нунтагыг 5-6 дараалан зүсэж, дараа нь ижил захирагчаар илүүдэл нунтагыг таслана. Электродыг хавтангийн ёроолд зогсох хүртэл нунтаг давхаргад шахаж, бага зэрэг эргүүлэх замаар зайлуулна.

    Электродуудын хооронд 6 А гүйдэл бүхий бага хүчдэлийн оч асаж, электродуудын хоорондох зай 2 мм, өртөлт нь 25 секунд байна.

    Дээж болон лавлагаа дээжийн спектрийг спектрографийн тусламжтайгаар 0.01 мм-ийн ангархай өргөнтэй гурван удаа гэрэл зураг авдаг.

    Аналитик шугамын бараан байдлыг үүссэн спектрограммууд дээр хэмждэг.

    Харьцуулах дээжийн спектрийн фотометрийн хэмжилтийн үр дүнд үндэслэн AS-lgC координатаар тохируулгын графикийг байгуулна. Дээжийн спектрийн фотометрийн үр дүнд үндэслэн шинжилгээнд хамрагдсан дээжинд тодорхойлсон нүүрстөрөгчийн агууламжийг шалгалт тохируулгын графикаар тодорхойлно. Шинжилгээний үр дүнд гурван зэрэгцээ тодорхойлох арифметик дундажийг авна.

    3.5.2.5. Үр дүнг боловсруулж байна

    Органик бодисын массын хувийг (T 4) хувиар тооцоолно

    X A = X 3 1.25,

    Энд X-s нь нүүрстөрөгчийн массын хувь, %;

    1.25 нь нүүрстөрөгчийг органик бодис болгон хувиргах хүчин зүйл юм.

    Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүү 30% -иас хэтрэхгүй байна.

    Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар нь ± 15% байна.

    3.5.2.1-3.5.2.5. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    3.5.3* Органик бодисыг гравиметрийн аргаар тодорхойлох

    3.5.3a. Аргын мөн чанар

    Энэ арга нь дээжийг (250 ± 10) ° C ба (800 ± 10) ° C температурт давхар шохойжуулсны дараа массын зөрүүгээс тогтоосон бодисын хэмжээг гравиметрийн аргаар тодорхойлоход суурилдаг.

    3.5*3. L Техник хангамж:

    SNOL төрлийн лабораторийн эсэргүүцэлтэй цахилгаан зуух, халаалтын тогтвортой температурыг (900 ± 10) ° C;

    элс банн.

    Савны оронд ГОСТ 9147-80 стандартын дагуу бага температурт халаагч 5, элсэн ванны оронд ГОСТ 14919-83 стандартын дагуу нэг шаталттай цахилгаан зуух ашиглахыг зөвшөөрнө.

    3.5.3.2, Шинжилгээ хийх

    (50 ± 1) г дээжийг өмнө нь шохойжуулж, хэмжсэн аяганд хийнэ. Дээжийг хайлуулж, элсэн ваннд шатаана. Дараа нь үлдэгдэл бүхий аяга нь хүхрийн ул мөрийг арилгахын тулд 2 цагийн турш (250 ± 10) ° C температурт кальцижуулна.

    Органик бодис, үнсээс бүрдсэн үлдэгдлийг агуулсан аягыг хатаагч руу шилжүүлж, хөргөж, жинлэнэ. Дараа нь үлдсэн хэсэгтэй хамт аяга

    цахилгаан зууханд хийж, (800 ± 10) 0С-ийн температурт тогтмол жинтэй болтол нь шохойж, хатаагчаар хөргөж, жинлэнэ. Бүх жингийн үр дүнг граммаар гурван аравтын оронтой нарийвчлалтайгаар тэмдэглэнэ.

    3.5.3.3. Үр дүнг боловсруулж байна

    Органик бодисын массын хувийг (X 4) хувиар тооцоолно

    (t x - t 2) ■ 100 т

    энд m нь шинжлэгдсэн дээжийн масс, g;

    m x - органик бодис, үнс агуулсан үлдэгдлийн масс, г; t 2 - муфель зууханд шохойжсоны дараах үлдэгдлийн масс, г.

    Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундажаар авна, тэдгээрийн хоорондох харьцангуй зөрүү нь зөвшөөрөгдөх зөрүү 30% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

    Шинжилгээний үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх харьцангуй нийт алдааны хязгаар нь ± 15% байна.

    3.5.3.1. -3.5.3.3. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    3.6. Хүнцлийн массын хувийг тодорхойлох

    3.6.1. Спектрийн арга 3.6.1a. Аргын мөн чанар

    Энэ арга нь дээжийн спектрийн зураг авах, калибровкийн муруй ашиглан хүнцэлийг тодорхойлоход суурилдаг.

    3.6.1.1. Тоног төхөөрөмж, материал, шийдэл: Нэг линзтэй гэрэлтүүлгийн систем бүхий ISP-30 спектрограф; Хувьсах гүйдлийн нуман генератор DG-2 нуман горим ба горимд

    бага хүчдэлийн оч;

    микрофотометрийн төрөл IFO-451 эсвэл MF-4, MF-2; нүүрстөрөгчийн электродыг хурцлах төхөөрөмж; OS ангиллын нүүрстөрөгчийн электродууд. Хэсэг-7-4 эсвэл S-1. 4 мм-ийн диаметртэй, 5 мм-ийн гүнтэй тогоо бүхий доод ба дээд электрод. Шинжилгээ хийхийн өмнө нүүрсний спектрт хүнцлийн шугам байхгүй эсэхийг шинжилгээний аргын нөхцөлд шинжилдэг. Хэрэв хүнцлийн шугам байгаа бол электродууд нь шинжилгээний горимд 20 секундын турш галладаг;

    24X70X8 мм хэмжээтэй дээж бүхий электродыг дүүргэх органик шилээр хийсэн тунгийн хавтан, 6 мм гүн, 16X16 мм хэмжээтэй хавтгай завсарыг тээрэмдэх зүсэгчээр хийсэн;

    оникс буюу хром бүрсэн ган зуурмаг 90 мм диаметртэй;

    кварцын конденсатор (F-1S мм);

    хүнцлийн агууламжтай хийн хүхэр 0.4 - 0.6%;

    хүхрийн араа цаг - 16-5;

    3-р төрлийн спектрографийн гэрэл зургийн хавтан, харьцангуй нэгжийн спектрийн мэдрэмж 9-тэй тэнцүү, спектрографийн төрөл 1,

    Хүснэгтийн үргэлжлэл. 1

    Үзүүлэлтийн нэр

    Хүхрийн норм

    байгалийн

    2. Үнсний массын хувь, ин

    түүний дотор төмөр, манган ба

    зэс,%, илүү биш

    3. Хүчиллэгийн массын хувь

    хүхрийн хүчлийн хувьд

    тэр, %, илүү биш

    4. Органик бодисын массын хэсэг

    химийн бодис,%, илүү биш

    5. Хулганы массын хэсэг

    ka, %, илүү биш

    6. Селенийн массын хувь, %,

    Стандартчилагдаагүй

    7. Төмрийн массын хувь.

    %, илүү биш

    Стандартчилагдаагүй

    8. Манганы массын хэсэг

    tsa, %, илүү биш

    Стандартчилагдаагүй

    9. Зэсийн массын хувь, %,

    Стандартчилагдаагүй

    10. Усны массын хувь,

    %, илүү биш

    11. Механик шороо

    нения (цаас, мод, элс)

    Зөвшөөрөгдөөгүй

    Тэмдэглэл:

    1а. Хүхрийн агуулга 9995, 9990, 9998 нь хамгийн дээд чанарын ангилалд нийцдэг.

    1. Хүснэгтийн 1-9-р үзүүлэлтүүдийн стандартыг хуурай бодисын хувьд өгсөн болно.

    2. Хүснэгтийн 6-9-р үзүүлэлтүүдийн стандартыг нунтагласан хүхрийн хувьд өгсөн.

    3. 9950, 9920-р зэрэглэлийн усны массын хувийг стандартчилсан чийгийн хэмжээнд хүртэл багцын бодит массыг дахин тооцож 2% хүртэл нэмэгдүүлэхийг зөвшөөрнө.

    4. 9995 ба 9990 зэрэглэлийн шингэн шүүсэн хүхрийн хувьд үнсний массын хувь 0,007%-иас ихгүй, бусад төрлийнх нь 0,015%-иас ихгүй байна. Шингэн хүхрийн агууламж 9998-ийн хувьд үнсний массын хувь нь 0.008% -иас ихгүй байх ёстой.

    5. Оруулсан.

    6. Нүүрстөрөгчийн сульфид үйлдвэрлэхэд 9950-р ангийн байгалийн хүхэр дэх битумын массын хувь 0.15% -иас ихгүй байна.

    I. Резин, дугуйны үйлдвэрт зориулагдсан 9995 ба 9990-р зэрэглэлийн байгалийн хөрсний хүхэр дэх усны массын эзлэх хувь 0.05% -иас хэтрэхгүй байх ёстой.

    8. Целлюлоз, цаасны үйлдвэрт зориулагдсан байгалийн хүхэр нь селен агуулаагүй байх ёстой.

    9. Хэрэглэгчийн шаардлагад нийцүүлэн, бөөгнөрөх, бөөгнөрөхөөс урьдчилан сэргийлэхийн тулд аэросил (ГОСТ 14922-77) эсвэл каолин (ГОСТ 21285-75 - ГОСТ 21288-75) 0.5 хүртэл нэмсэн бүх төрлийн нунтаг хүхэр үйлдвэрлэхийг зөвшөөрнө. хүхрийн зэрэглэлийг өөрчлөхгүйгээр жингийн %.

    10. Судасны хүхэр дэх усны массын хувь хэмжээ стандартчилагдаагүй байна.

    II. Хөдөө аж ахуйд зориулагдсан 2, 3-р зэрэглэлийн хүхэрт хүнцлийн массын хувь 0.000% -иас ихгүй байх ёстой.

    (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No1,2).

    харьцангуй нэгж дэх спектрийн мэдрэмж 6-тай тэнцүү, UFSh-3 төрлийн гэрэл зургийн хавтан, мэдрэмж 20 нэгж;

    техникийн этилийн спирт ГОСТ 18300-72, нэрмэл;

    3.6.1.2, Үндсэн дээж бэлтгэх

    Ашигласан гол дээж нь 0.3-0.6% хүнцлийн масстай хийн хүхэр, буталж, 74 микрон хэмжээтэй шигшүүрээр шигших. Хүнцлийн массын хувийг фотометрийн аргаар тодорхойлж, 10 удаа давтан тодорхойлно. Арифметик дундажийг жинхэнэ агуулга болгон авна.

    3.6.1.3. Лавлах дээж бэлтгэх

    Харьцуулах дээжийг үндсэн дээжийн хүхрийг соно төрлийн хүхэртэй дараалан холих замаар бэлтгэдэг. h., өмнө нь буталж, шигшүүрээр шигших.

    Үүнийг хийхийн тулд 20 ба 6 г жинтэй үндсэн дээжийн хүхрийн жигнэсэн дээжийг хамгийн өндөр агуулгатай хүхрийн жигнэсэн дээжтэй архины дор зуурмагт сайтар холино. 40 ба 54 г масстай h.

    Энэ аргаар олж авсан эхний болон хоёр дахь харьцуулалтын дээжүүд нь хүнцлийн массын 0.1-0.2, 0.03-0.06% -ийг агуулна.

    0.01-0.02, 0.003-аас 0.006% хүртэл хүнцэл агуулсан гурав ба дөрөв дэх жишиг дээжийг ижил төстэй аргаар бэлтгэж, хоёр дахь харьцуулсан дээжийн 20 ба 6 г хүхрийг суурь болгон ашиглана. Тэдгээрийг 40 ба 54 г соно зэрэг хүхэртэй хольсон. h.

    Дөрөв дэх жишиг дээжийн хүхрийг ашиглан 0.001-0.002, 0.0003-0.0006% хүртэл хүнцэл агуулсан тав, зургаа дахь жишиг дээжийг дөрөв дэх лавлагааны дээжээс 20 ба 6 г хольж бэлтгэнэ. 40 ба 54 г агуулгатай хүхрийн . h.

    Хүнцлийн массын 0.0001-0.0002% -ийг агуулсан долоо дахь харьцуулах дээжийг зургаа дахь дээжийн 20 г хүхэр, 40 г соно төрлийн хүхэр холих замаар бэлтгэнэ. h. Бүх жингийн үр дүнг 4-р бутархай хүртэл үнэн зөв тэмдэглэнэ.

    Нэг лавлагаа дээж бэлтгэхийн тулд 100 см 3 архи хэрэглэнэ.

    Хүлээн авсан дээжийг аяганд хийнэ.

    3.6A A. Шинжилгээ хийх

    Шинжилсэн хүхрийн дээжийг буталж, шигшүүрээр шигшиж, электродуудад (дээд ба доод) оруулна.

    DG-2 генераторын электродуудын хооронд ээлжит гүйдлийн нум асаалттай, гүйдлийн хүч нь 18 А (нэмэлт реостат асаалттай - 11 Ом);

    1.1. Ашигласан түүхий эдээс хамааран хүхэр нь байгалийн ба хийд хуваагддаг бөгөөд бөөн, нунтаг, мөхлөгт, ширхэгтэй, шингэн хэлбэрээр үйлдвэрлэгддэг.

    (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт №2)

    1.2. Физик болон химийн үзүүлэлтүүдийн хувьд хүхэр нь хүснэгтэд заасан стандартад нийцсэн байх ёстой. 1.

    1.3. Мөхлөгт болон нунтагласан хүхрийн гранулометрийн найрлага нь 2-р хүснэгтэд заасан стандартад нийцсэн байх ёстой.

    хүснэгт 2

    Хүхрийн зүйлийн норм

    Үзүүлэлтийн нэр

    Мөхлөгт

    1. Шигшүүр дээрх үлдэгдэл 0.14 мм

    сек. 1а. (Нэмэлт оруулсан, 2-р нэмэлт).

    2. ХҮЛЭЭН АВАХ ДҮРЭМ

    2.1. Хүхрийг хэсэгчлэн авдаг. Чанарын үзүүлэлтээрээ нэг төрлийн, чанарын нэг баримт бичиг хавсаргасан, бөөн хүхрийн хувьд 1000 тонноос, мөхлөгт, ширхэгтэй, шингэн хүхрийн хувьд 300 тонноос ихгүй жинтэй бүтээгдэхүүний тоо хэмжээг багц гэж үзнэ.

    Тээврийн нэгж (вагон, машин) бүрийг нунтагласан хүхрийн багц болгон авдаг.

    Усан тээврээр тээвэрлэхдээ тээврийн нэгж бүрийг (барж, моторт хөлөг онгоц) бөөн хүхрийн багц болгон авдаг.

    Хэрэглэгчтэй тохиролцсоны дагуу хүхрийн багцыг нэмэгдүүлэхийг зөвшөөрнө.

    Хүхрийн багц бүрд дараахь зүйлийг агуулсан бүтээгдэхүүний чанарын баримт бичиг байх ёстой.

    үйлдвэрлэгчийн нэр, түүний барааны тэмдэг;

    бүтээгдэхүүний нэр, төрөл;

    багцын дугаар, үйлдвэрлэсэн огноо;

    хийсэн шинжилгээний үр дүн эсвэл бүтээгдэхүүн нь энэхүү стандартын шаардлагад нийцэж байгаа эсэхийг баталгаажуулах;

    цэвэр жин;

    техникийн хяналтын тамга;

    энэ стандартын тэмдэглэгээ.

    (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    2.2. Бөөгнөрсөн ширхэг эсвэл мөхлөгт хүхрийн чанарыг хянахын тулд машин бүрээс дээж авдаг. Машин бүрээс авсан дээжийн нийт жин дор хаяж 5 кг байх ёстой.

    2.3. Нунтагласан хүхрийн чанарыг хянахын тулд багцаас 5% уутыг сонгох боловч 5-аас доошгүй уутыг сонгоно.

    2.4. Шингэн хүхрийн чанарыг хянахын тулд савнаас дээж авдаг.

    Хадгалах савнаас шингэн хүхрийн дээж авахыг зөвшөөрнө

    Авсан дээжийн нийт жин дор хаяж 1.5 кг байх ёстой.

    (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    2.5. Наад зах нь нэг үзүүлэлтийн хувьд хангалтгүй шинжилгээний үр дүн гарсан бол нэг багцын бүтээгдэхүүний тооноос хоёр дахин их хэмжээний дээж авсан дээжийг дахин шинжилнэ. Дахин шинжилгээний үр дүн бүх багцад хамаарна.

    2.6. Үзүүлэлт 6-9 хүснэгт. 1, түүнчлэн 9995 ба 9990 зэрэглэлийн байгалийн хүхэр, 9998 маркийн хийн хүхэр дэх хүнцлийн массын хувийг хэрэглэгчдийн хүсэлтээр тодорхойлно.

    9950, 9920, хийн агуулга 9985, 9900 зэрэг байгалийн хүхэр дэх хүнцлийн массын хувийг үйлдвэрлэгч улиралд нэг удаа тогтмол тодорхойлдог.

    (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    3. ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГУУД

    3.1а. Шинжилгээ хийх, урвалжийн уусмал бэлтгэхдээ өөрөөр заагаагүй бол ГОСТ 6709-72-ын дагуу дор хаяж цэвэр аналитик зэрэг (аналитик зэрэг) болон нэрмэл усыг ашиглана.

    3.16. Шинжилгээний аргуудын хэрэглээний хязгаарыг хүснэгтэд үзүүлэв. 3.

    Хүснэгт 3

    Индекс

    Тооцоолсон

    0.007-аас 0.4 хүртэл

    Фенолфта-лейн байлцуулан титрлэнэ

    0.001-ээс дээш

    Органик

    бодисууд

    Хийн эзэлхүүн

    0.005-аас дээш

    Спектрийн

    Аппарат дээр олборлолт Тиймээс sleta

    Спектрийн фотометрийн ди-

    0.0001-ээс 1 хүртэл 0.00005-аас

    этил дитиок арбама-та мөнгө

    Хүснэгтийн үргэлжлэл. 3

    Индекс

    Аргын хэрэглээний хязгаар, элементийн массын хувь, %

    Шинжилгээний аргыг агуулсан стандартын заалт

    Мо- ашиглан фотометрийн

    0.005-аас OD хүртэл

    Заавал

    libdenum цэнхэр

    3.3"-диаминобензидин ашиглан фотометрийн

    хавсралт 1, хэсэг 1

    Фотометрийн

    гидразин сульфат ашиглан

    Фотометрийн

    0.002-аас 0.2 хүртэл

    ашиглах

    ^■фснантролин

    Спектрийн

    0.001-ээс 1 хүртэл

    Заавал

    Манган

    Фотометрийн

    хавсралт 1, хэсэг 2 3.9a

    ашиглах

    формальдегид-

    Фотометрийн

    калийн иодын хүчил хэрэглэх

    Спектрийн

    0.001-ээс 1 хүртэл

    Заавал

    Фотометрийн

    хавсралт 1, хэсэг 2 3.10a

    хар тугалга diethyldithioc arba-mate Photometric ашиглан

    0,001 хүртэл 0,0002 хүртэл

    tri-lonaB ашиглан

    Спектрийн

    0.002 хүртэл 0.001-ээс 1 хүртэл

    Заавал

    0.001-ээс дээш

    хавсралт 1, хэсэг 2 3.11

    Үнэлгээ:

    Хуурай арга

    Нойтон арга

    мөхлөгт

    0.1-ээс 1.0 хүртэл

    Механик заг

    Харааны хувьд

    Зөвшөөрөгдөөгүй

    хэрүүл маргаан

    3.1а, 3 л б. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    ZLv. Тодорхойлолтын алдаа нь шинжилгээний аргуудад заасан хязгаарт багтах тогтоосон итгэлийн магадлал (P) нь 0.95 байна.

    3.1 гр. Шинжилгээ хийхийн тулд:

    ГОСТ 24104-80 стандартын дагуу нарийвчлалын 2-р ангийн ерөнхий зориулалтын лабораторийн жингийн жингийн хамгийн том хязгаар нь 200 гр;

    ГОСТ 7328-82 стандартын дагуу нарийвчлалын 2-р ангийн ерөнхий зориулалтын жингийн багц, 210 гр жинтэй.

    ZLD. Энэхүү стандартын шаардлагын дагуу хэмжилзүйн нарийвчлалыг баталгаажуулсан ижил төстэй хэмжилзүйн шинж чанартай бусад хэмжих хэрэгсэл, төхөөрөмжийг ашиглахыг зөвшөөрнө.

    ЗЛэ. Шалгалт тохируулгын графикийг (3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, Evil, Хавсралт 1-ийг үзнэ үү) гурван сард нэг удаа, урвалж солигдсоны дараа хийгддэг.

    ZLg - ZLe (Нэмэлт оруулсан, нэмэлт өөрчлөлт No2).

    3.1 Дээж авах

    3.1.1. Машинаас цэгийн дээжийг дөрвөн тэнхлэгтэй автомашины хувьд 14 цэгээс датчик эсвэл утгуураар авдаг. Цэгүүдийн хоорондох зай нь ойролцоогоор 2 м байх ёстой. Цэг бүрээс 400 г-аас багагүй жинтэй дээж авч, 25 мм-ээс ихгүй диаметртэй хэсгүүдийг алхаар цохино.

    20 тонн бүтээгдэхүүнээс 2 кг орчим цэгэн дээж авах сорьц авах хугацаа бүхий урсгалыг бүхэлд нь өргөнөөр гатлан ​​туузан дамжуулагчаас дээжийг механик дээж авагчаар эсвэл гар утгуураар авахыг зөвшөөрнө.

    ГОСТ 14180-80 стандартын дагуу яндангаас дээж авахыг зөвшөөрнө.

    (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2) in

    3.1.2. Уутнаас нунтагласан хүхрийн цэгэн дээжийг датчикаар авч, уутны гүний 4/5 хүртэл дүрнэ. Уутнаас авсан толбоны дээжийн жин 50 граммаас багагүй байна.

    Сонгосон толбоны дээжийг нэгтгэж, сайтар холино. Дөрөвний аргыг ашиглан 0.5 кг жинтэй дундаж дээжийг цэвэр, хуурай, нягт хаалттай саванд хийнэ.

    Хэрэглэгчтэй тохиролцсоны дагуу газрын хүхрээс дээж авах бусад аргыг зөвшөөрнө.

    3.1.3. Шингэн хүхрийн цэгэн дээжийг дүүргэсэн савнаас эсвэл савыг дүүргэх эсвэл шавхах үед авдаг.

    Дүүргэгдсэн хадгалах савнаас (нүхнээс) спот дээж авахыг зөвшөөрнө.

    Цэгэн дээжийг ISO 842-74 стандартын дагуу тусгай дээж авагчаар дүүргэсэн сав, хадгалах савнаас (нүх) доороос нэг дээж, дундаас гурван дээж, дээд талаас нэг дээж гэсэн гурван давхаргаас шууд авдаг. Толбоны дээжийн жин дор хаяж 0.5 кг байх ёстой.

    Хүхрийн урсгалын уналтын цэгээс дээж авагчаар гаталж дээж авахыг зөвшөөрнө; сав бүрээс дээжийг гурван үе шаттайгаар авдаг: дүүргэх эхэнд - ус зайлуулах, дунд ба төгсгөлд, дээж авах бүрт хүхрийн урсгалыг 1-2 минутын зайтай гурван удаа гатлана.

    Цэгийн дээжийг хамтад нь нэгтгэдэг. Хатуу болсны дараа дундаж дээжийг 3.1.4-д заасны дагуу бэлтгэнэ.

    3.1.4. Сонгосон цэгийн дээжийг нэгтгэж, хольж, дараалан бууруулснаар 200 орчим г авч усны массын хувийг тодорхойлно. Үлдсэн дээжийг сайтар хольж, дараалан багасгаж, буталж, 1 мм-ийн ширхэгийн хэмжээтэй 1 кг жинтэй дундаж дээж авч, 500 гр жинтэй дээжийг химийн шинжилгээнд авна.

    Үлдсэн дээжийг цэвэр, хуурай, нягт битүүмжилсэн саванд хийнэ.

    Дээжний саванд үйлдвэрлэгчийн нэр, бүтээгдэхүүний нэр, багцын дугаар, дээж авсан огноо, газар гэсэн агуулга бүхий шошгыг наасан байна.

    Химийн шинжилгээнд зориулж сонгосон дээжийг буталж 0.1 мм хэмжээтэй хэсгүүдийг гаргаж аваад (70 ± 2) хэмийн температурт тогтмол жинтэй болтол хатаана.

    Хүснэгтэнд заасан чанарын үзүүлэлтүүдийг зөвшөөрнө. 1, дээжийг хуурай бодисын хувьд урьдчилан хатаахгүйгээр тодорхойлно.

    3.2. Хүхрийн массын хувийг тодорхойлох

    Хуурай бодисын хувьд хүхрийн массын хувийг (2Q хувиар тооцсон) томъёогоор тооцоолно

    X = 100.00 - Үгүй +X 2 +X 4 +X 5 +X 6),

    Энд Си нь 3.3-т заасны дагуу тодорхойлсон үнсний масс, %;


    X 2 - хүхрийн хүчлийн хувьд хүчлүүдийн массыг тодорхойлно

    X 4 - 3.5-р зүйлийн дагуу тодорхойлсон органик бодисын масс, %;

    X$ - 3.6-р зүйлийн дагуу тодорхойлсон хүнцлийн масс,%;

    X 6 - 3.7-р зүйлийн дагуу тодорхойлогддог селенийн масс,%.

    Хүхэр тодорхойлох үр дүнгийн зөвшөөрөгдөх үнэмлэхүй нийт алдааны хязгаарыг хүснэгтэд үзүүлэв. 4.

    Хүхрийн массын хувь, %

    Хүснэгт 4

    Нийт тодорхойлох алдаа, %

    99,98; 99,95; 99,90 99,85

    3.1.3 - 3.2. (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    3.3. Үнсний массын хувийг тодорхойлох

    3.3а. 3.5.3a-д заасны дагуу аргын мөн чанар.

    3.3.1. 3.5.3.1-д заасны дагуу тоног төхөөрөмж.

    3.3.2. 3.5.3.2-т заасны дагуу шинжилгээ хийх.

    2 цагийн турш (250 ± 10) ° С-ийн температурт кальцижуулах ажлыг хийдэггүй. Дээжийн жинг 20 г хүртэл бууруулахыг зөвшөөрнө.

    3.3.3. Үр дүнг боловсруулж байна

    Үнсний массын хувийг (X g) хувиар тооцоолно

    v _ t 7 YuO x 1 - -- ,

    энд t 2 нь муфель зууханд шохойжсоны дараах үлдэгдлийн масс, г; t нь шинжлэгдсэн дээжийн масс, g.

    Шинжилгээний үр дүнг хоёр зэрэгцээ тодорхойлолтын үр дүнгийн арифметик дундаж болгон авдаг бөгөөд тэдгээрийн хоорондох үнэмлэхүй зөвшөөрөгдөх зөрүү, мөн шинжилгээний үр дүнгийн үнэмлэхүй нийт алдаа нь хүснэгтэд заасан утгуудаас хэтрэхгүй байх ёстой. . 5.

    Хүснэгт 5

    Үнсний массын хувь, %

    Зөвшөөрөгдөх зөрүү, %

    Нийт алдаа, %

    0.007-аас 0.030 хүртэл.

    Гэгээн 0.030 „ 0.070“

    „ 0,07 „ 0,10 „

    „ 0,10 „ 0,30 „

    „ 0,30 „ 0,40 „

    (Өөрчлөгдсөн хэвлэл, Нэмэлт өөрчлөлт No2).

    3.4. Хүхрийн хүчлээр хүчлүүдийн массын хувийг тодорхойлох 3.4a. Аргын мөн чанар

    Энэ арга нь хүчиллэг бодисыг усаар гаргаж авах, үүссэн хандыг фенолфталеины дэргэд натрийн гидроксид эсвэл калийн гидроксидоор титрлэхэд суурилдаг.

    3.4.1. Тоног төхөөрөмж, урвалж ба уусмалууд: ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу пипетк 2-2-100; ГОСТ 20292-74 стандартын дагуу бюрет 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу аяга 250; ГОСТ 1770-74 стандартын дагуу цилиндр 1-25; шилэн V-1-400 ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу TS; колбо Kn-2-250-34ХС ГОСТ 25336-82 стандартын дагуу; ГОСТ 12026-76 стандартын дагуу лабораторийн шүүлтүүрийн цаас; ГОСТ 18300-72 стандартын дагуу техникийн этилийн спирт, 95% -ийн масстай уусмал;

    9998 ба 9995 ангиллын хүхэр дэх нүүрстөрөгчийг тодорхойлохдоо 0 - 0.25% хуваах микроэудиометрийг ашигладаг.

    Хүхэр нь үелэх системд 16-р бүлэгт, гуравдугаар үе шатанд оршдог, атомын дугаар нь 16 байдаг бодис юм. Энэ нь уугуул болон холбогдох хэлбэрээр байдаг. Хүхрийг S үсгээр тэмдэглэсэн. Хүхрийн мэдэгдэж буй томъёо нь (Ne)3s23p4 юм. Элемент болох хүхэр нь олон уургийн нэг хэсэг юм.

    Хэрэв бид хүхрийн элементийн атомын бүтцийн талаар ярих юм бол түүний гаднах тойрог замд электронууд байдаг бөгөөд тэдгээрийн валентын тоо нь зургаад хүрдэг.

    Энэ нь ихэнх хослолуудад хамгийн их зургаан валент байх элементийн шинж чанарыг тайлбарладаг. Байгалийн химийн элементийн бүтцэд дөрвөн изотоп байдаг бөгөөд эдгээр нь 32S, 33S, 34S, 36S юм. Гадаад электрон бүрхүүлийн тухай ярихад атом нь 3s2 3p4 схемтэй. Атомын радиус нь 0.104 нанометр юм.

    Хүхрийн шинж чанарыг үндсэндээ физик төрөлд хуваадаг. Үүнд элемент нь хатуу талст найрлагатай байдаг. Хоёр аллотроп өөрчлөлт нь хүхрийн элемент тогтвортой байх үндсэн төлөв юм.

    Эхний өөрчлөлт нь ромбо, нимбэгний шар өнгөтэй. Түүний тогтвортой байдал нь 95.6 ° C-аас бага байна. Хоёр дахь нь зөгийн бал шар өнгөтэй моноклиник юм. Түүний эсэргүүцэл нь 95.6 ° C ба 119.3 ° C хооронд хэлбэлздэг.

    Хайлуулах явцад химийн элемент нь шаргал өнгөтэй хөдөлгөөнт шингэн болж хувирдаг. Энэ нь хүрэн болж, 160 ° C-аас дээш температурт хүрдэг. Мөн 190 ° C-д хүхрийн өнгө нь хар хүрэн болж хувирдаг. 190 ° C-д хүрсний дараа бодисын зуурамтгай чанар буурч байгаа боловч 300 ° C хүртэл халаасны дараа шингэн болж хувирдаг.

    Хүхрийн бусад шинж чанарууд:

    • Бараг дулаан, цахилгаан дамжуулдаггүй.
    • Усанд оруулахад уусдаггүй.
    • Энэ нь усгүй бүтэцтэй аммиакт уусдаг.
    • Мөн нүүрстөрөгчийн дисульфид болон бусад органик уусгагчид уусдаг.

    Хүхрийн шинж чанарт түүний химийн шинж чанарыг нэмэх нь чухал юм. Энэ тал дээр тэрээр идэвхтэй ажилладаг. Хэрэв хүхэр халсан бол бараг бүх химийн элементтэй нэгдэж болно.

    Инерцийн хийг эс тооцвол. Металл, химийн бодисуудтай харьцах үед. элемент нь сульфид үүсгэдэг. Өрөөний температур нь элементийг мөнгөн устай урвалд оруулах боломжийг олгодог. Температурын өсөлт нь хүхрийн идэвхийг нэмэгдүүлдэг.

    Хүхэр нь бие даасан бодисуудтай хэрхэн харьцдагийг авч үзье.

    • Металлын хувьд энэ нь исэлдүүлэгч бодис юм. Сульфид үүсгэдэг.
    • Устөрөгчтэй идэвхтэй харилцан үйлчлэл нь өндөр температурт явагддаг - 200 ° C хүртэл.
    • Хүчилтөрөгчөөр. Оксидууд 280 ° C хүртэл температурт үүсдэг.
    • Фосфор, нүүрстөрөгчтэй бол энэ нь исэлдүүлэгч бодис юм. Зөвхөн урвалын явцад агаар байхгүй тохиолдолд л.
    • Фторын хувьд энэ нь бууруулагчийн үүрэг гүйцэтгэдэг.
    • Нарийн төвөгтэй бүтэцтэй бодисуудтай - мөн бууруулагч бодисоор.

    Хүхрийн орд, үйлдвэрлэл

    Хүхэр олж авах гол эх үүсвэр нь түүний ордууд юм. Дэлхий даяар энэ бодисын нийт 1.4 тэрбум тонн нөөц бий. Үүнийг ил болон далд аргаар олборлож, гүнээс хайлуулах аргаар олборлодог.

    Хэрэв сүүлчийн тохиолдол байвал хэт халсан, хүхрийг хайлуулдаг усыг ашигладаг. Бага агуулгатай хүдэрт элемент нь ойролцоогоор 12% -д агуулагддаг. Баян - 25% ба түүнээс дээш.

    Хадгаламжийн нийтлэг төрлүүд:

    1. Stratiform - 60% хүртэл.
    2. Давстай бөмбөг - 35% хүртэл.
    3. Галт уулын шинж чанартай - 5% хүртэл.

    Эхний төрөл нь сульфат-карбонат гэж нэрлэгддэг давхаргатай холбоотой байдаг. Үүний зэрэгцээ хэдэн арван метр хүртэл зузаантай, хэдэн зуун метр хүртэл хэмжээтэй хүдрийн биетүүд сульфатын чулуулагт байрладаг.

    Мөн эдгээр давхаргын ордуудыг сульфат ба карбонатын гаралтай чулуулгийн дундаас олж болно. Хоёрдахь төрөл нь саарал ордуудаар тодорхойлогддог бөгөөд энэ нь давстай бөмбөгөрт хязгаарлагддаг.

    Сүүлчийн төрөл нь залуу, орчин үеийн бүтэцтэй галт уулуудтай холбоотой юм. Энэ тохиолдолд хүдрийн элемент нь хуудас хэлбэртэй, линз хэлбэртэй байдаг. Энэ нь 40% -ийн хүхэр агуулсан байж болно. Энэ төрлийн орд нь Номхон далайн галт уулын бүсэд түгээмэл байдаг.

    Хүхрийн ордЕвразид Туркменистан, Волга болон бусад газруудад байрладаг. Самарагаас үргэлжилсэн Ижил мөрний зүүн эргийн ойролцоо хүхрийн чулуулаг олддог. Хадны зурвасын өргөн нь хэдэн километр хүрдэг. Түүнээс гадна тэдгээрийг Казань хүртэл олж болно.

    Хүхэр гаргаж авахын тулд янз бүрийн аргыг ашигладаг. Энэ бүхэн түүний үүсэх нөхцөл байдлаас хамаарна. Үүний зэрэгцээ мэдээж аюулгүй байдалд онцгой анхаарал хандуулдаг.

    Хүхрийн хүдэртэй хамт устөрөгчийн сульфид хуримтлагддаг тул аливаа олборлолтын аргад онцгой нухацтай хандах шаардлагатай, учир нь энэ хий нь хүний ​​​​хувьд хортой байдаг. Хүхэр нь мөн гал асаах хандлагатай байдаг.

    Ихэнхдээ тэд нээлттэй аргыг ашигладаг. Тиймээс экскаваторын тусламжтайгаар чулуулгийн нэлээд хэсгийг зайлуулдаг. Дараа нь тэсрэлт ашиглан хүдрийн хэсгийг бутлана. Бөөнд нь баяжуулах зорилгоор үйлдвэрт илгээдэг. Дараа нь - баяжмалаас хүхэр авдаг хүхэр хайлуулах үйлдвэрт.

    Олон тооны хүхрийн гүнд агуулагдах тохиолдолд Фрасчийн аргыг ашигладаг. Хүхэр нь газар доор байхдаа хайлдаг. Тэгээд газрын тос шиг эвдэрсэн цооногоор шахдаг. Энэ арга нь элемент нь амархан хайлж, нягт багатай байдагт суурилдаг.

    Центрифуг ашиглан салгах аргыг бас мэддэг. Зөвхөн энэ арга нь сул талтай: хүхрийг хольцоор олж авдаг. Дараа нь нэмэлт цэвэрлэгээ хийх шаардлагатай.

    Зарим тохиолдолд цооногийн аргыг хэрэглэдэг. Хүхрийн элементийг олборлох бусад боломжууд:

    • Уур-ус.
    • Шүүлтүүр.
    • Дулааны.
    • Төвөөс зугтах.
    • Олборлолт.

    Хүхрийн хэрэглээ

    Олборлосон хүхрийн ихэнх хэсгийг хүхрийн хүчил үйлдвэрлэхэд ашигладаг. Мөн химийн үйлдвэрлэлд энэ бодисын үүрэг маш том юм. 1 тонн хүхрийн бодис авахад 300 кг хүхэр шаардлагатай байгаа нь анхаарал татаж байна.

    Гялалзсан гялалзсан, олон будагч бодис агуулсан очыг мөн хүхэр ашиглан хийдэг. Олборлосон бодисын нэлээд хэсэг нь ордог өөр нэг салбар бол цаасны үйлдвэр юм.

    Ихэнх тохиолдолд хүхрийг үйлдвэрлэлийн хэрэгцээг хангахад ашигладаг. Тэдгээрийн заримыг энд дурдъя:

    • Химийн үйлдвэрлэлд ашиглах.
    • Сульфит, сульфат үйлдвэрлэхэд зориулагдсан.
    • Ургамлыг бордох бодис үйлдвэрлэх.
    • Өнгөт төрлийн металлыг олж авах.
    • Ган нэмэлт шинж чанарыг өгөх.
    • Шүдэнз хийх, дэлбэрэлт хийх материал, пиротехникийн хэрэгсэл.
    • Энэ элементийг ашиглан хиймэл материалаас будаг, утас үйлдвэрлэдэг.
    • Даавууг цайруулах зориулалттай.

    Зарим тохиолдолд хүхэр нь арьсны өвчнийг эмчлэх тосонд ордог.