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합성 기술 페놀. 기술적 조건. 등급 페놀에 대한 참고 데이터

GOST 23519-93

주간 표준

합성 페놀
인위적인

기술적인 조건

주간 협의회
표준화, 계측 및 인증에 관하여

민스크

머리말

1 MT의 주간 기술위원회에서 개발K 190 “석유화학 및 중유기 합성 제품”

Gosstandart에서 소개 러시아 연방

2 1994년 4월 15일 주간 표준화, 계측 및 인증을 위한 협의회에서 채택(기술 사무국 보고서 제2호)

주 이름	국가 표준화 기관의 이름
아르메니아공화국	아르고스표준
벨로루시 공화국	벨스탠다트
카자흐스탄공화국	카자흐스탄 공화국의 Gosstandart
몰도바 공화국	몰도바표준
러시아 연방	러시아의 Gosstandart
투르크메니스탄	투르크멘 주 검사관
	우크라이나의 국가 표준

3 1996년 3월 6일자 러시아 연방 표준화, 계측 및 인증 위원회 법령 No. 157에 따라 주간 표준 GOST 23519-93이 1997년 1월 1일 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 발효되었습니다. .

4 GOST 23519-79 대신

GOST 23519-93

고속도로숫자 표준

합성 기술 페놀

명세서

기술적인 합성 페놀.

명세서

도입일 1997-01 -01

1 사용 영역

이 표준은 큐멘법으로 생산된 기술적인 합성 페놀에 적용된다.

기술 합성 페놀은 오일의 선택적 정제 및 기타 목적을 위해 카프로락탐, 디페닐롤프로판, 의료 제제, 페놀-포름알데히드 수지, 오르토-크레졸, 오일 첨가제 생산에 사용하도록 고안되었습니다.

방식:

경험적 C 6 H 6 O

구조적 OH

상대 분자량(1987년 국제 원자량에 따름) - 94.11.

2 규제 참조

이 표준은 다음 표준에 대한 참조를 사용합니다.

1 번 테이블

	의미			분석방법
				분석방법
1 외관	백색 결정질 물질		백색 결정질 물질. 분홍빛이 도는노란빛이 도는 색상이 있나요?
2 결정화 온도, °C, 더 낮지 않음	40,7	40,6	40,4	GOST 18995.5, 섹션에 따르면그리고 이 표준
3 비휘발성 잔류물의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0 ,001	0,008	0,01
5 설폰화 페놀의 광학 밀도, 더 이상	0,05	그들은 표준화하지 않습니다
6 페놀 용융물의 색상은 다음과 같습니다.백금-코발트 규모, Hazen 단위:
Mes 산화물을 포함하여 ityl, %, 더 이상은 없습니다	0,0015	0,004	그들은 표준화하지 않습니다
α-메틸스티렌과 이소프로필벤젠(큐멘)의 합계, %, 더 이상 없음	그들은 표준화하지 않습니다	0,01	같은

노트

1 카프로락탐, 디페닐롤프로판, 의료 제제 생산에 사용되고 수출용으로 사용되는 페놀 등급 A는 소비자를 위한 백금-코발트 규모의 용융 색상이 10 Hazen 단위를 넘지 않아야 합니다.

2 페놀 등급 B에 대한 지표 7 및 8에 대한 참고 데이터는 부록에 나와 있습니다.

4가지 안전 요구사항

4.1 페놀은 신체에 미치는 영향의 정도 측면에서 매우 위험한 물질로 분류됩니다(GOST 12.1.005에 따른 위험 등급 2).

작업 영역 공기 중 최대 허용 농도(MPC)는 0.3 mg/m 3 입니다. 대기 중 최대 단일 MPC 인구 밀집 지역- 0.01 mg/m 3, 일일 평균 - 0.003 mg/m 3. 생활용수, 식수, 문화용수 사용을 위한 저수지 물의 최대 허용 농도는 0.001 mg/dm 3 입니다.

최대 허용 농도를 초과하면 중독, 점막 자극 및 피부 화상이 발생할 수 있습니다.

페놀에 의한 급성 중독은 주로 피부에 접촉되었을 때 발생합니다. 일반적인 중독의 경우 온도 상승, 신경계 기능 장애 및 호흡이 관찰됩니다. 만성 중독의 경우 - 호흡기 자극, 소화 불량, 메스꺼움, 쇠약, 가려움증, 결막염.

페놀에는 누적 특성이 없습니다.

4.2 작업장 공기 중 페놀 농도는 보건부가 승인한 방법에 따라 결정됩니다.

모니터링 빈도는 GOST 12.1.005에 따라 설정됩니다.

4.3 페놀로 작업할 때는 제품을 사용해야 합니다. 개인 보호근로자 및 화학물질 생산 직원을 위한 특수 의복, 특수 신발 및 기타 보호 장비의 무료 배포에 대한 표준 산업 표준에 따라 제품이 피부 및 점막에 닿는 것을 방지합니다.

응급 상황에서는 호흡기 시스템을 보호하기 위해 GOST 12.4.121에 따라 필터링 가스 마스크 FGP-130 A 또는 FGP-130 BKF를 사용해야합니다.

장치를 청소할 때나 컨테이너에서 작업할 때 PSh-1 또는 PSh-2 호스 가스 마스크와 특수 보호복을 사용하십시오.

4.4 산업 시설페놀 작업을 수행하는 실험실에는 공기 공급 장치가 있어야 합니다.GOST 12.4.021의 요구 사항을 충족하고 GOST 12.1.005의 요구 사항에 따라 작업 영역의 공기 상태를 보장하는 배기 환기.

4.5 페놀은 가연성(가연성 물질)입니다.

인화점(밀폐된 도가니 내), °C 79

자연 발화 온도, °C, 595 이상

화염 전파(점화)의 농도 한계(%)(부피 기준):

1.52 이하

상위 8.76

화염 전파(점화)의 온도 한계, °C:

낮은 48

상부 83

화재 위험 지표는 GOST 12.1.044에 따라 결정됩니다.

4.6 페놀을 생산하고 이를 사용할 때 GOST 12.1.004에 따른 화재 안전 요구 사항, GOST 12.1.018에 따른 정전기 스파크 안전 요구 사항을 준수해야 합니다.

제품의 제조, 사용 및 보관 중에는 GOST 12.4.026에 따라 "모닥불 사용 금지"라는 안전 표시가 사용됩니다.

4.7 제품에 화재가 발생한 경우 다음 소화제를 사용하십시오.

유속이 0.2dm인 물 3/m2초;

폼 농축물 PO-1D, Sampo, PO-6K, PO-ZAI를 기반으로 한 중간 팽창의 공기 기계 폼;

소비율이 0.23kg/m 3 인 소화 분말 PF;

모래와 펠트 - 작은 화재의 경우.

4.8 보호 환경생산, 운송 및 보관 중에 용기와 장비를 주의 깊게 밀봉해야 합니다.

4.9 공기 중 페놀 독성 화합물 폐수다른 물질이나 요인이 존재하면 형성되지 않습니다.

4.10 작은 지역에 흘린 페놀은 모래로 덮어야 합니다. 스파크가 발생하지 않는 재료로 만든 주걱으로 오염된 모래를 단단히 밀폐된 용기에 모아 특별히 지정된 소성 장소로 운반하십시오.

넓은 지역에 유출된 페놀은 단단히 밀폐된 용기에 모아서 인화성 액체로 희석하여 특별히 지정된 장소로 보내 소각 처리해야 합니다.

제품을 태우고 모래를 소성하려면 연도 가스 정화 장치가 장착된 모든 브랜드의 화학 폐기물 연소 용광로를 사용하십시오.

5 수락

5.1 페놀은 일괄적으로 섭취됩니다.

페놀을 탱크로 운반할 때 하나의 품질 문서가 첨부된 각 탱크는 배치로 간주됩니다. 품질 문서에는 다음이 포함되어야 합니다.

제조업체 이름 및/또는 해당 상표

제품명 및 브랜드

배치 번호(탱크)

순중량;

제조 일자;

분석결과

이 표준의 지정.

수출을 위해 페놀을 운송할 때 문서 형식은 대외 무역 기관의 요구 사항을 준수해야 합니다.

파이프라인을 통해 페놀을 운송할 때 배치는 하루 이상 지속되지 않고 하나의 품질 문서에 문서화되는 한 번의 주입으로 전송되는 제품의 양으로 간주됩니다. 배치 승인 및 분석, 품질 문서의 실행 및 발행 절차와 세부 사항은 제조업체와 소비자 간의 합의에 의해 설정됩니다.

5.2 제품의 품질을 확인하기 위해 각 탱크에서 샘플을 채취합니다.

상업용 탱크에서 제조업체로부터 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

5.3 페놀 수용액의 광학 밀도와 페놀 용융물의 색상은 소비자의 요청에 따라 제조업체가 결정합니다.

제조업체는 소비자의 요청에 따라 비휘발성 잔류물과 물의 질량 분율을 결정하는 반면, 비휘발성 잔류물의 질량 분율(최소 분기에 한 번, 물의 질량 분율)은 최소 한 달에 한 번 결정합니다.

제조사는 소비자의 요청에 따라 염화수소를 이용한 축합법으로 디페닐올프로판을 생산하는 페놀에 대해서만 술폰화페놀의 광학밀도를 측정합니다.

5.4 지표 중 하나 이상에 대한 분석 결과가 만족스럽지 못한 경우 새로 선택한 샘플을 재분석합니다. 재분석 결과는 전체 배치에 적용됩니다.

6가지 분석 방법

6.1 샘플 선택

6.1.1 샘플량은 최소 0.5 dm 3 이상이어야 합니다.

GOST 2517에 따라 샘플러, 안전 요구 사항, 포장, 라벨링 및 샘플 보관.

1 - 샘플러 본체, 2 - 영역, 3 - 조립 막대; 4 - 핸들; 5 - 힌지 해치, 6 - 탱크

그림 1 - 탱크에서 고체 페놀을 샘플링하는 방식

분석 수행에 대한 일반적인 지침은 GOST 27025를 따릅니다. 분석 결과를 표에 표시된 소수점 이하 자릿수로 반올림합니다.

실험실 저울은 계량에 사용됩니다. 범용유형 VLR-200g, VLKT-500g 또는 VLE-1kg.

도량형 특성과 장비를 갖춘 다른 측정 장비를 사용할 수 있습니다. 기술적 인 특성이 표준에 명시된 것보다 나쁘지 않은 품질의 시약도 마찬가지입니다.

분석하기 전에 페놀 샘플을 건조 캐비닛 또는 온도 조절기에서 페놀이 완전히 녹을 때까지 (60 ± 2) °C의 온도로 가열하고 이 온도에서 20~30분 동안 유지합니다.

제품의 외관은 GOST 25336에 따라 무색 유리 P1-25 (30)-200(250) XC로 만들어진 시험관에서 결정화된 샘플을 육안 검사하여 결정되며, 샘플 층의 높이는 5cm가 되어야 합니다.

6.7.1 장비, 유리 제품 및 시약

광전색색계 KFK-2 또는 분광광도계 SF-16.

온도를 제공하는 건조 캐비닛(60 ± 2) ℃

스톱워치.

GOST 29227에 따른 피펫 1(2,3,4,5)-2-2-5.

GOST 25336에 따른 유리 N-1-50 TS.

GOST 14262, os에 따른 황산. 11-5부.

6.7.2 분석 수행

4.9cm 3 에 따라 제조된 페놀(5.0g)을 유리잔에 피펫팅한다. 피펫과 비커를 오븐에서 (60 ± 2) °C의 온도로 20~30분 동안 예열합니다. 그런 다음 피펫을 사용하여 천천히 (30-35 초 이상) 2.5 cm 3의 황산을 붓습니다. 유리의 내용물을 균질한 혼합물이 얻어질 때까지 원형 운동으로 조심스럽게 혼합하고 실온에서 30-35분 동안 냉각시킵니다.

혼합물의 광학 밀도는 490nm 파장의 증류수 또는 적절한 광전 필터를 사용하여 광흡수층 두께가 10mm인 큐벳에서 측정됩니다.측색계.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 불일치는 신뢰 수준에서 0.01 광학 밀도 단위와 동일한 허용 불일치를 초과하지 않습니다. 아르 자형= 0,95.

신뢰 확률을 갖는 각 성분에 대한 분석 결과의 허용 상대 총 오차 피 = 0.95가 표에 표시되어 있습니다.

표 2


그리고 세톤
이소프르오필벤젠
α-메틸스티렌
2-메틸벤조푸란		±18
그리고 세토페논
디메틸페닐카르비놀
메시틸 옥사이드

정의 교정 계수는 최소 6개월에 한 번, 컬럼의 필러를 교체하거나 장치를 수리한 후에 수행됩니다.

교정 계수 및 분석을 결정할 때 각 피크에 대한 기록 규모는 동일해야 합니다.

6.10.3 분석 수행

에 따라 제조된 약 60g의 페놀을 오븐에서 (60 ± 2) ° C의 온도로 가열된 깔대기를 통해 무게가 측정된 원뿔형 플라스크에 붓고 실온으로 냉각한 다음 무게를 측정하고 마이크로 주사기 0.01-0.02로 첨가합니다. % 도데칸을 넣고 다시 계량합니다(그램 단위의 모든 계량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 정확하게 기록됩니다). 내용물이 담긴 플라스크를 건조 캐비닛에 넣고 혼합물이 완전히 녹고 완전히 혼합될 때까지 (60 ± 2) °C의 온도를 유지합니다. (60 ± 2) °C의 온도로 가열된 마이크로 주사기를 사용하여 준비된 페놀 샘플을 채취하여 크로마토그래피 증발기에 넣습니다.

기술적인 페놀의 일반적인 크로마토그램이 그림에 나와 있습니다.

1 - 아세톤; 2 - 메시틸 옥사이드, 3 - 이소프로필벤젠; 4 - α-메틸스티렌; 5 - 도데칸; 6-2-메틸벤조푸란; 7 - 아세토페논; 8 - 디메틸페닐카르비놀; 9 - 페놀

그림 2 - 일반적인 시간기술적인 페놀의 오타그램

6.10.4 결과 처리

각 불순물의 질량 분율X 나는, %, 공식을 사용하여 계산

(2)

어디 케이 나는- 결정된 불순물의 교정 계수

나는 -결정된 불순물의 피크 면적, mm 2 ;

중이것 - "내부 표준" 샘플의 질량, g;

에스플로 - 피크 지역 "내부"아침 표준", mm 2;

티- 분석된 페놀 샘플의 질량, g.

미확인 불순물의 경우 보정 계수는 인접 성분과 동일하게 사용됩니다.

피크 면적은 피크 높이에 너비를 곱하거나, 최대 절반으로 측정하거나, 전자 적분기를 사용하여 구하여 결정됩니다.

총 유기 불순물의 질량 분율 ΣX 나는, %, 공식으로 계산

Σ X 나는 = X 1 + 엑스 2 + ,..., + 엑스 N. (삼)

방법의 민감도(%):

메시틸 옥사이드 0.0003의 경우

디메틸페닐카르비놀의 경우 0.005

α-메트일스티렌의 경우 0.001

이소프로필벤젠 0.001의 경우

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 표에 표시된 허용 불일치를 초과하지 않습니다.

서로 다른 실험실에서 얻은 분석 결과의 상대적 불일치는 표에 표시된 허용 불일치를 초과해서는 안됩니다.

신뢰확률을 갖는 분석결과의 허용 상대총오차 아르 자형= 0.95가 표에 표시되어 있습니다.

고마워 공습 3

	허용 가능한 상대 불일치, %	서로 다른 실험실에서 허용되는 결과의 상대적 불일치, %	허용되는 상대 총 오류, %
총 유기 불순물
메시틸 옥사이드
α-메틸스티렌과 이소프로필벤젠의 합			8 제조업체 보증 8.1 제조업체는 페놀이 운송 및 보관 조건에 따라 이 표준의 요구 사항을 충족함을 보증합니다. 8.2 보증기간 A 등급 - 1 개월, B 등급 - 1.5 개월, C 등급 - 제조일로부터 12 개월의 고체 상태로 페놀을 보관합니다. 부록 (유익한) 페놀 등급 B에 대한 참고 데이터 키워드: 합성페놀, 공업용페놀, 기술 요구 사항, 안전 요구 사항, 분석 방법, 포장, 라벨링, 운송, 보관, 제조업체 보증

1 - 샘플러 본체; 2 - 플랫폼; 3 - 조립 막대; 4 - 손잡이; 5 - 힌지 해치; 6 - 탱크
그림 1 - 탱크에서 고체 페놀을 샘플링하는 방식

6.2 일반 지침
분석 수행에 대한 일반적인 지침은 GOST 27025를 따릅니다. 분석 결과를 표 1에 표시된 소수점 이하 자릿수로 반올림합니다.
계량 시에는 VLR-200g, VLKT-500g 또는 VLE-1kg 유형의 범용 실험실 저울을 사용하십시오.
도량형 특성을 가진 다른 측정 장비와 기술적 특성이 나쁘지 않은 장비를 사용할 수 있을 뿐만 아니라 이 표준에 명시된 것보다 낮은 품질의 시약도 사용할 수 있습니다.
분석 전에 페놀 샘플은 페놀이 완전히 녹을 때까지 (60±2) °C의 온도로 건조 캐비닛이나 온도 조절기에서 가열되고 이 온도에서 20-30분 동안 유지됩니다.

6.3 외부 유형의 정의
제품의 외관은 GOST 25336에 따라 무색 유리 시험관 Ш-25 (30)-200(250) ХС에서 결정화된 샘플을 육안 검사하여 결정되며, 샘플 층의 높이는 5cm가 되어야 합니다.

6.4 결정화 온도 결정
결정화 온도는 GOST 400에 따라 온도계 유형 TIN14를 사용하여 제품을 사전 건조하지 않고 Zhukov 장치를 사용하여 GOST 18995.5에 따라 결정됩니다.
온도는 GOST 25706에 따라 LI-3-10x 돋보기를 사용하여 측정됩니다.
분석 결과는 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 불일치는 허용 가능한 불일치 0.05°C를 초과하지 않습니다.
서로 다른 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 불일치는 허용되는 불일치 0.1°C를 초과해서는 안 됩니다.
신뢰도 수준에서 분석 결과의 허용 총 오차 ±0.07 °C 아르 자형=0,95.

6.5 매스 밸리의 질량 결정
비휘발성 잔류물의 질량 분율은 GOST 27026에 따라 결정됩니다. 이 경우 150 ° C의 온도로 가열하는 건조 캐비닛이 사용됩니다. 전기 적외선 반사 램프 유형 IKZ-127-500 또는 IKZ-220-500; GOST 9147에 따른 도자기 증발 컵 3; GOST 400에 따른 온도계; GOST 25336에 따른 건조기; GOST 450 (소성)에 따른 염화칼슘 또는 탈수 염화칼슘, 부품 분석을 위해 6.2에 따라 준비된 페놀을 무게로 측정합니다 : 등급 A-100g, 등급 B-15-20g, 등급 C-10- 15g 증발은 컵 위에 13-15cm 거리에 있는 적외선 램프를 사용하여 흄후드에서 수행됩니다. 온도계는 컵 근처의 삼각대에 장착되어 수은 저장소가 컵 바닥과 같은 높이가 됩니다. .

6.6 4월 및 20°C에서 페놀 수용액의 광학 밀도 측정
6.6.1
온도(20±0.5) °C를 제공하는 온도 조절기.
GOST 400에 따른 온도계.
GOST 29251에 따른 뷰렛 1-1(2.3)-2-100.
GOST 29227에 따른 피펫 1(2,3)-2-2-10.
GOST 25336에 따른 플라스크 Kn-1-250-29/32 TS.
GOST 8682에 따른 원뿔형 KSh 29/32를 갖춘 120cm 3 용량의 원통형 유리 용기.
pH 5.4-6.6의 증류수.
6.6.2 분석 수행
건조 오븐에서 (60±2) °C의 온도에서 20-30분 동안 예열된 피펫을 사용하여 6.2에 따라 제조된 페놀을 다음 용량으로 취합니다: 7.4-7.5 cm 3 등급 A; 7.1-7.2cm 3개 표시 B; 4.4-4.6 cm 3 등급 B. 측정된 부피의 페놀을 무게를 잰 원뿔형 플라스크에 넣고 실온에서 20-25분 동안 유지합니다. 제품이 담긴 플라스크의 무게를 측정합니다(그램 단위의 무게 측정 결과는 소수점 둘째 자리까지 정확하게 기록됩니다). 페놀 시료의 질량은 페놀이 들어 있는 플라스크와 빈 플라스크의 질량 차이에 의해 결정됩니다. 뷰렛을 사용하여 브랜드 A의 경우 - 12.05배, 브랜드 B의 경우 - 12.5배, 브랜드 C의 경우 - 페놀 질량의 20배와 동일한 용량으로 플라스크에 증류수를 추가하고 플라스크 내용물을 완전히 혼합합니다. 용해된 페놀.
용액을 (20±0.5)℃의 온도에서 30분간 항온조에 보관하고 교반한 후, 흡광층 두께가 50mm인 큐벳에서 파장 2의 증류수에 대해 광학밀도를 측정한다. 400nm 또는 적절한 광전색도계 필터 사용.
플라스크에 페놀 샘플을 용해시킨 후 용액을 원통형 용기로 옮기는 것이 허용됩니다.
분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 불일치는 광학 밀도 0.01 단위와 동일한 허용 불일치를 초과하지 않습니다.
서로 다른 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 불일치는 0.02 광학 밀도 단위의 허용 불일치를 초과해서는 안됩니다.
분석 결과의 허용 총 오차는 신뢰 수준에서 광학 밀도의 ±0.016 단위입니다. 아르 자형=0,95.

6.7 황화 페네오 la의 광학 밀도 측정
6.7.1 장비, 유리 제품 및 시약
광전색색계 KFK-2 또는 분광광도계 SF-16.
(60±2) °C의 온도를 제공하는 건조 캐비닛.
스톱워치.
GOST 29227에 따른 피펫 1(2,3,4,5)-2-2-5.
GOST 25336에 따른 유리 N-1-50 TS.
GOST 14262, os에 따른 황산. 11-5부.
6.7.2 분석 수행
6.2에 따라 제조된 페놀 4.9 cm 3 (5.0 g)을 유리잔에 피펫팅합니다. 피펫과 비커를 오븐에서 (60±2) °C의 온도로 20~30분 동안 예열합니다. 그런 다음 피펫을 사용하여 천천히 (30-35 초 이상) 2.5 cm 3의 황산을 붓습니다. 유리의 내용물을 균질한 혼합물이 얻어질 때까지 원형 운동으로 조심스럽게 혼합하고 실온에서 30-35분 동안 냉각시킵니다.
혼합물의 광학 밀도는 파장 490nm의 증류수와 관련하여 두께 10mm의 광흡수층을 갖는 큐벳 또는 광전색도계의 적절한 광 필터를 사용하여 측정됩니다.
분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 불일치는 신뢰 수준에서 0.01 광학 밀도 단위와 동일한 허용 불일치를 초과하지 않습니다. 아르 자형=0,95.

6.8 백금-COB 페놀A Al to voy s hale의 유색회 결정
백금-코발트 스케일의 페놀 용융물의 색상은 광도계 방법 또는 시각적 색상 스케일 방법을 사용하여 GOST 14871에 따라 결정됩니다. 페놀 용융물의 색상 평가에 불일치가 있는 경우 광도계 방법을 사용하여 결정을 수행합니다.
색지수 500에 해당하는 기본 백금-코발트 용액과 색지수 5, 10, 15, 20, 25 Hazen 단위의 참조 용액을 준비합니다.
6.8.1 측광법
6.8.1.1 그래픽의 구성
제조된 대조액의 흡광도는 광전색차계를 사용하여 광흡수층 두께 50mm 큐벳에 증류수를 기준으로 파장 364nm에서 측정한다.
얻은 데이터를 기반으로 보정 그래프가 구성되어 x축에 Hazen 단위의 색상 표시기를 표시하고 세로축에 해당 광학 밀도 값을 표시합니다.
6.8.1.2 분석 수행
6.2에 따라 제조된 페놀을 광흡수층 두께가 50mm인 큐벳에 붓습니다. 큐벳은 건조 오븐에서 40~50°C 온도로 예열됩니다. 광학 밀도는 큐벳의 내용물을 교체하지 않고 증류수를 기준으로 364nm의 파장에서 3회 측정됩니다. 세 가지 측정의 산술 평균이 결정 결과로 사용됩니다.
얻은 광학 밀도 값을 기반으로 교정 그래프를 사용하여 색상 지수를 Hazen 단위로 구합니다.
분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 불일치는 0.5 Hazen 단위와 같은 허용 불일치를 초과하지 않습니다.
서로 다른 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 불일치는 허용되는 불일치 2.7 Hazen 단위를 초과해서는 안 됩니다.
분석 결과의 허용 총 오차는 ±1.3입니다. 신뢰 수준의 Hazen 단위 아르 자형=0,95.

6.8.2 시각적 방법컬러 스케일
6.2에 따라 제조된 페놀을 GOST 25336에 따라 시험관 P2-19-180에 붓고 건조 오븐에서 (60±2) °C의 온도에서 20-30분 동안 예열하여 150도까지 표시합니다. mm, 광학적으로 투명한 유리로 만든 뚜껑을 닫고 흰색 종이 배경에 대해 시험관 축을 따라 관찰했을 때 동일한 시험관에 넣은 최대 150mm 표시의 참조 용액 색상과 즉시 색상을 비교합니다. .

6.9 수분 함량 측정
물의 질량 분율은 Fischer 시약 방법을 사용하여 GOST 14870에 따라 결정됩니다. 이 경우 분석을 위해 6.2에 따라 준비된 페놀 샘플을 무게 4-5g으로 채취하고 용매의 부피는 5-10cm 3이어야합니다.

6.10 유기불순물의 질량 측정
총 유기 불순물의 질량 분율은 "내부 표준"의 크로마토그래피 방법으로 결정됩니다. 교정 계수와 함께 내부 정규화 방법을 사용하고 불순물 피크를 완전히 분리하고 피크 높이를 기반으로 한 계산을 보장하는 기타 고정상의 사용이 허용됩니다. 이 경우 분석 결과는 이 표준에서 정한 정확도로 얻어야 합니다.
유기 불순물 양의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 "내부 표준" 방법을 사용하여 결정을 수행합니다.
6.10.1 장비, 재료, 유리 제품 및 시약
전류 감도가 최소 10 -10 A인 불꽃 이온화 검출기를 갖춘 크로마토그래피.
길이가 1.0-1.5m이고 내부 직경이 3-4mm인 스테인레스 스틸 또는 유리로 만들어진 크로마토그래피 컬럼입니다.
마이크로주사기 MSh-1, MSh-10.
건조 캐비닛.
수조 또는 적외선 거울 백열등.
GOST 427에 따른 금속 측정 눈금자 또는 GOST 17435에 따른 도면 눈금자.
GOST 25706에 따른 측정 돋보기 LI-3-10 x.
스톱워치.
GOST 400에 따른 온도계.
셀 측면 크기가 0.200, 0.250 및 0.315mm인 GOST 6613에 따른 메쉬가 있는 체 또는 "Fizpribor" 체 세트.
고체 캐리어: N-A W-HMDS 크로마톤 또는 N-AW-DMCS 크로마톤, 입자 크기 0.200-0.250 mm 또는 0.250-0.315 mm.
액체 고정상: 크로마토그래피용 폴리에틸렌 글리콜 아디페이트, 분석 등급. 크로마토그래피용 프탈산의 디데실 에스테르, 분석 등급.
GOST 3022, 등급 A 또는 B에 따른 기술 수소.
제어 및 측정 장비 공급용 공기.
운반 가스: GOST 9293에 따른 질소 가스 또는 정제된 헬륨 가스.
GOST 8325에 따른 유리사 또는 GOST 10146에 따른 유리사로 만들어진 필터 직물.
"내부 표준": 질량 분율이 98.0% 이상인 도데칸.
갓 증류된 GOST 23519에 따른 페놀, 끓는점 180-181 °C.
크로마토그래피용 이소프로필벤젠, 화학 등급. 또는 GOST 20491에 따른 기술적 이소프로필벤젠.
크로마토그래피용 아세토페논, 화학 등급. 또는 아세토페논, 부분.
GOST 2603에 따른 아세톤 또는 GOST 2768에 따른 기술 아세톤.
GOST 20015에 따른 클로로포름.
메시틸 옥사이드, 순수 등급; 정제는 8·10 3 Pa(60 mm Hg)의 압력에서 증류하여 수행하고 끓는점이 38-40 ° C인 제품을 선택합니다.
2-메틸벤조푸란, 일부, 정제됨; 정제는 2 · 10 3 Pa (15 mm Hg)의 압력에서 증류하여 수행되며 끓는점이 67-68 ° C 인 제품을 선택합니다.
Dimethylphenylcarbinol은 융점 29.8°C로 합성되고 재결정되었습니다. 어두운 유리병에 보관하세요.
- 질량 분율이 99.7% 이상인 메틸스티렌.
GOST 25336에 따른 플라스크 K-1-100-29/32 TS.
GOST 25336에 따른 플라스크 Kn-1-100-29/32 TS.
GOST 25336에 따른 유리 V(N)-1-50 TS.
GOST 9147에 따라 컵 3을 증발시킵니다.
GOST 25336에 따른 깔때기 B-56-80.
인공 혼합물을 제조하는 데 사용되는 페놀과 물질에는 이 크로마토그래피 분석 조건에 따라 결정된 불순물이 포함되어서는 안 됩니다.

6.10.2 분석 준비
6.10.2.1 컬럼 채우기 준비
고체 담체를 체질하고 무게를 측정하고(그램 단위의 무게 측정 결과는 소수점 이하 두 번째 자리까지 정확하게 기록함) 오븐에서 (200±10) °C 온도에서 2시간 동안 건조시킨 다음 둥근 바닥 플라스크에 옮기고 (50±10) °C의 온도로 냉각됩니다.
폴리에틸렌 글리콜 아디페이트 및 프탈산 디데실 에스테르(고체 담체 중량의 각각 7.5%)를 칭량하고(그램 단위의 칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 정확하게 기록함) 클로로포름 또는 아세톤에 용해시킵니다. 고체 담체에 고정상 용액을 부어 용액으로 완전히 덮입니다. 상의 균일한 적용을 보장하기 위해 용액을 실온에서 2~3시간 동안(가끔 저어줌) 보관합니다. 그런 다음 준비된 필러가 자유 유동 상태가 될 때까지 적외선 램프를 사용하거나 60-70 ° C 온도의 수조에서 용매를 증발시킵니다.
6.10.2.2 컬럼 준비
컬럼은 준비된 필러로 채워집니다. 컬럼 입구와 출구의 필러층은 유리사로 만든 탐폰이나 유리사로 만든 천으로 보강됩니다. 그런 다음 컬럼을 크로마토그래피의 온도 조절 장치에 설치하고 검출기에 연결하지 않고 (140±10) °C의 온도에서 10-12시간 동안 질소로 퍼지합니다.
6.10.2.3 등급 계수의 정의
크로마토그래프는 분석을 위해 준비되고 장치 지침에 따라 작동 모드로 전환됩니다.

크로마토그래프의 작동 조건:

온도 조절기 온도, °C................................................................ ......110-130
증발기 온도, °C..................................................... ........200-210
운반 가스의 체적 유량, cm 3 /min..................................25-30
샘플량, mm 3 ............................................. ....................0.3-1.0
차트 테이프 이동 속도, mm/h......200-240

화염 이온화 검출기의 기록 장치의 감도는 0.001%의 질량 분율에 해당하는 메시틸 산화물 불순물의 피크 높이가 5mm 이상이 되도록 설정됩니다.
장치를 보정하기 위해 분석 대상 제품과 조성이 유사한 최소 3개의 다성분 인공 혼합물을 준비합니다. 혼합물은 원뿔형 플라스크에서 제조됩니다. 인공 혼합물을 구성하려면 최소 60g의 페놀을 취하고 페놀 질량에서 0.01 - 0.02%의 "내부 표준"과 마이크로 주사기를 사용하여 각 불순물의 0.005 - 0.02%를 추가합니다(그램 단위의 칭량 결과는 다음과 같이 정확하게 기록됩니다). 소수점 네번째 자리). 각 인공 혼합물에 대해 최소 3개의 크로마토그램이 얻어집니다.
교정 계수 케이 나는 각 구성 요소에 대한 공식을 사용하여 계산됩니다.

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주간 표준

합성 페놀
인위적인

기술적인 조건

주간 협의회
표준화, 계측 및 인증에 관하여

민스크

머리말

1 주간 기술위원회 MTK 190에 의해 개발됨 "석유화학 및 중유기 합성 제품"

러시아 연방 Gosstandart에서 소개

2 1994년 4월 15일 주간 표준화, 계측 및 인증을 위한 협의회에서 채택(기술 사무국 보고서 제2호)

주간 표준

합성 기술 페놀

명세서

기술적인 합성 페놀.

도입일 1997-01-01

1 사용 영역

이 표준은 큐멘법으로 생산된 기술적인 합성 페놀에 적용된다.

경험적 C 6 H 6 O

구조적 OH

상대 분자량(1987년 국제 원자량에 따름) - 94.11.

2 규제 참조

작업 영역 공기 중 최대 허용 농도(MPC)는 0.3 mg/m 3 입니다. 인구 밀집 지역 대기 중 최대 1회 MPC는 0.01 mg/m 3 이고, 일일 평균 농도는 0.003 mg/m 3 입니다. 생활용수, 식수, 문화용수 사용을 위한 저수지 물의 최대 허용 농도는 0.001 mg/dm 3 입니다.

최대 허용 농도를 초과하면 중독, 점막 자극 및 피부 화상이 발생할 수 있습니다.

페놀에는 누적 특성이 없습니다.

4.2 작업장 공기 중 페놀 농도는 보건부가 승인한 방법에 따라 결정됩니다.

모니터링 빈도는 GOST 12.1.005에 따라 설정됩니다.

4.3 페놀로 작업할 때는 화학 산업 종사자를 위한 특수 의복, 특수 신발 및 기타 보호 장비의 무료 배포에 대한 표준 산업 표준에 따라 제품이 피부 및 점막에 접촉되지 않도록 개인 보호 장비를 사용해야 합니다. 생산.

응급 상황에서는 호흡기 시스템을 보호하기 위해 GOST 12.4.121에 따라 필터링 가스 마스크 FGP-130 A 또는 FGP-130 BKF를 사용해야합니다.

장치를 청소할 때나 컨테이너에서 작업할 때 PSh-1 또는 PSh-2 호스 가스 마스크와 특수 보호복을 사용하십시오.

4.4 페놀 작업이 수행되는 생산 시설 및 실험실에는 GOST 12.4.021의 요구 사항을 충족하고 GOST 12.1.005의 요구 사항에 따라 작업 영역의 공기 상태를 보장하는 공급 및 배기 환기 장치가 갖추어져 있어야 합니다.

4.5 페놀은 가연성(가연성 물질)입니다.

인화점(밀폐된 도가니 내), °C 79

자연 발화 온도, °C, 595 이상

화염 전파(점화)의 농도 한계(%)(부피 기준):

1.52 이하

상위 8.76

화염 전파(점화)의 온도 한계, °C:

상부 83

화재 위험 지표는 GOST 12.1.044에 따라 결정됩니다.

4.6 페놀을 생산하고 이를 사용할 때 GOST 12.1.004에 따른 화재 안전 요구 사항, GOST 12.1.018에 따른 정전기 스파크 안전 요구 사항을 준수해야 합니다.

제품의 제조, 사용 및 보관 중에는 GOST 12.4.026에 따라 "모닥불 사용 금지"라는 안전 표시가 사용됩니다.

4.7 제품에 화재가 발생한 경우 다음 소화제를 사용하십시오.

공급 속도가 0.2 dm 3 / m 2 s인 물;

폼 농축물 PO-1D, Sampo, PO-6K, PO-ZAI를 기반으로 한 중간 팽창의 공기 기계 폼;

소비율이 0.23kg/m 3 인 소화 분말 PF;

모래와 펠트 - 작은 화재의 경우.

4.8 용기와 장비를 주의 깊게 밀봉하여 제조, 운송 및 보관 중 환경 보호를 보장해야 합니다.

4.9 페놀은 다른 물질 및 요인이 존재하는 경우 공기 및 폐수에서 독성 화합물을 형성하지 않습니다.

넓은 지역에 유출된 페놀은 단단히 밀폐된 용기에 모아서 인화성 액체로 희석하여 특별히 지정된 장소로 보내 소각 처리해야 합니다.

제품을 태우고 모래를 소성하려면 연도 가스 정화 장치가 장착된 모든 브랜드의 화학 폐기물 연소 용광로를 사용하십시오.

5 수락

5.1 페놀은 일괄적으로 섭취됩니다.

페놀을 탱크로 운반할 때 하나의 품질 문서가 첨부된 각 탱크는 배치로 간주됩니다. 품질 문서에는 다음이 포함되어야 합니다.

제조업체 이름 및/또는 해당 상표

제품명 및 브랜드

배치 번호(탱크)

순중량;

제조 일자;

분석결과

이 표준의 지정.

수출을 위해 페놀을 운송할 때 문서 형식은 대외 무역 기관의 요구 사항을 준수해야 합니다.

5.2 제품의 품질을 확인하기 위해 각 탱크에서 샘플을 채취합니다.

상업용 탱크에서 제조업체로부터 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

5.3 페놀 수용액의 광학 밀도와 페놀 용융물의 색상은 소비자의 요청에 따라 제조업체가 결정합니다.

제조사는 소비자의 요청에 따라 염화수소를 이용한 축합법으로 디페닐올프로판을 생산하는 페놀에 대해서만 술폰화페놀의 광학밀도를 측정합니다.

5.4 지표 중 하나 이상에 대한 분석 결과가 만족스럽지 못한 경우 새로 선택한 샘플을 재분석합니다. 재분석 결과는 전체 배치에 적용됩니다.

6가지 분석 방법

6.1 샘플링

6.1.1 샘플량은 최소 0.5 dm 3 이상이어야 합니다.

GOST 2517에 따라 샘플러, 안전 요구 사항, 포장, 라벨링 및 샘플 보관.

6.1.2 제조자로부터 금속 휴대용 샘플러를 사용하거나 용기 직경의 0.5 높이에 있는 금속 프레임의 병을 사용하여 저장소나 탱크에서 용융 페놀 샘플을 채취합니다.

순환 펌프 라인에 설치된 샘플링 밸브를 사용하여 저장소에서 용융 페놀 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

샘플러, 샘플링 탭 및 병 프레임은 스테인리스 스틸로 제작되어야 합니다.

6.1.3 소비자의 샘플은 6.1.2에 따라 탱크에서 채취됩니다. 페놀은 (60 ± 10) °C의 온도에서 미리 용융됩니다.

지표를 결정하기 위해 고체 상태로 소비자에게 공급되는 페놀 등급 A 샘플 " 모습"및 "백금-코발트 스케일의 페놀 용융 색상"은 특수 샘플러를 사용하여 선택됩니다(그림 1). 그런 다음 막대를 샘플러에서 분리하고 샘플을 뚜껑이 있는 용기에 넣습니다. 샘플러와 용기는 스테인리스 스틸로 제작되어야 합니다.

파이프라인의 페놀 샘플을 유리병(플라스크)에 넣고 접지 또는 코르크 마개로 밀봉하고 호일이나 폴리에틸렌 나사 캡으로 포장합니다. 스테인레스 스틸로 만든 뚜껑이 달린 금속 머그에 샘플을 채취하는 것이 허용됩니다.

6.1.4 금속 휴대용 샘플러, 특수 샘플러 또는 금속 머그를 사용하여 채취한 페놀 샘플을 목이 넓고 벽이 두꺼운 병(플라스크)에 옮기고 접지 또는 코르크 마개로 밀봉하여 밀봉합니다. 호일 또는 폴리에틸렌 나사 캡.

1 - 샘플러 본체, 2 - 영역, 3 - 조립 막대; 4 - 핸들; 5 - 힌지 해치, 6 - 탱크

그림 1 - 탱크에서 고체 페놀을 샘플링하는 방식

6.2 일반 지침

분석 수행을 위한 일반 지침 - GOST 27025에 따름. 분석 결과를 표 1에 표시된 소수점 이하 자릿수로 반올림합니다.

계량 시에는 VLR-200g, VLKT-500g 또는 VLE-1kg 유형의 범용 실험실 저울을 사용하십시오.

도량형 특성을 가진 다른 측정 장비와 기술적 특성이 나쁘지 않은 장비를 사용할 수 있을 뿐만 아니라 이 표준에 명시된 것보다 낮은 품질의 시약도 사용할 수 있습니다.

6.3 외관의 정의

6.4 결정화 온도 결정

결정화 온도는 GOST 400에 따라 온도계 유형 TIN 14를 사용하여 제품을 사전 건조하지 않고 Zhukov 장치를 사용하여 GOST 18995.5에 따라 결정됩니다.

온도는 GOST 25706에 따라 LI-3-10 x 돋보기를 사용하여 측정됩니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 불일치는 허용 가능한 불일치 0.05°C를 초과하지 않습니다.

서로 다른 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 불일치는 허용되는 불일치 0.1°C를 초과해서는 안 됩니다.

분석 결과의 허용 총 오차 ± 0.07 °C (신뢰 수준 기준) 아르 자형= 0,95.

6.5 비휘발성 잔류물의 질량 분율 결정

비휘발성 잔류물의 질량 분율은 GOST 27026에 따라 결정됩니다. 이 경우 150 ° C의 온도로 가열하는 건조 캐비닛이 사용됩니다. 전기 적외선 반사 램프 유형 IKZ-127-500 또는 IKZ-220-500; GOST 9147에 따른 도자기 증발 컵 3; GOST 400에 따른 온도계; GOST 25336에 따른 건조기; GOST 450 (소성)에 따른 염화칼슘 또는 탈수 염화칼슘, 부품 분석을 위해 6.2에 따라 준비된 페놀을 무게로 측정합니다 : 등급 A-100g, 등급 B-15-20g, 등급 C-10- 15g 증발은 컵 위에 13-15cm 거리에 있는 적외선 램프를 사용하여 흄후드에서 수행됩니다. 온도계는 컵 근처의 삼각대에 장착되어 수은 저장소가 컵 바닥과 같은 높이가 됩니다. .

6.6 20 °C에서 페놀 수용액의 광학 밀도 측정

6.6.1

(20 ± 0.5) °C의 온도를 제공하는 온도 조절기.

(60 ± 2) °C의 온도를 제공하는 건조 캐비닛.

GOST 8682에 따른 원뿔 KSh 29/32를 갖춘 120 cm 3 용량의 원통형 유리 용기.

pH 5.4-6.6의 증류수.

6.6.2 분석 수행

건조 캐비닛에서 (60 ± 2) °C의 온도에서 20-30분 동안 예열된 피펫을 사용하여 6.2에 따라 준비된 페놀을 다음 용량으로 취합니다: 7.4-7.5 cm 3 등급 A; 7.1-7.2cm 3개 표시 B; 4.4-4.6 cm 3 등급 B. 측정된 부피의 페놀을 무게를 잰 원뿔형 플라스크에 넣고 실온에서 20-25분 동안 유지합니다. 제품이 담긴 플라스크의 무게를 측정합니다(그램 단위의 무게 측정 결과는 소수점 둘째 자리까지 정확하게 기록됩니다). 페놀 시료의 질량은 페놀이 들어 있는 플라스크와 빈 플라스크의 질량 차이에 의해 결정됩니다. 뷰렛을 사용하여 브랜드 A의 경우 - 12.05배, 브랜드 B의 경우 - 12.5배, 브랜드 C의 경우 - 페놀 질량의 20배와 동일한 용량으로 플라스크에 증류수를 추가하고 플라스크 내용물을 완전히 혼합합니다. 용해된 페놀.

용액을 (20 ± 0.5) ℃ 온도의 항온조에 30분간 보관하고 교반한 후, 흡광층 두께가 50 mm인 큐벳에서 파장 2의 증류수에 대해 흡광도를 측정한다. 400nm 또는 적절한 광전색도계 필터 사용.

플라스크에 페놀 샘플을 용해시킨 후 용액을 원통형 용기로 옮기는 것이 허용됩니다.

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 불일치는 광학 밀도 0.01 단위와 동일한 허용 불일치를 초과하지 않습니다.

서로 다른 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 불일치는 0.02 광학 밀도 단위의 허용 불일치를 초과해서는 안됩니다.

분석 결과의 허용 총 오차 ± 0.016 광학 밀도 단위(신뢰도 수준) 아르 자형 = 0,95.

6.7 술폰화페놀의 광학밀도 측정

6.7.1 장비, 유리 제품 및 시약

광전색색계 KFK-2 또는 분광광도계 SF-16.

온도를 제공하는 건조 캐비닛(60 ± 2) ℃

스톱워치.

GOST 25706에 따른 측정 돋보기 LI-3-10 x.

스톱워치.

"내부 표준": 질량 분율이 98.0% 이상인 도데칸.

크로마토그래피용 아세토페논, 화학 등급. 또는 아세토페논, 부분.

메시틸 옥사이드, 순수 등급; 정제는 8 · 10 3 Pa (60 mm Hg)의 압력에서 증류하여 수행되며 끓는점이 38-40 ° C 인 제품을 선택합니다.

2-메틸벤조푸란, 일부, 정제됨; 정제는 2 · 10 3 Pa (15 mm Hg)의 압력에서 증류하여 수행되며 끓는점이 67-68 ° C 인 제품을 선택합니다.

Dimethylphenylcarbinol은 융점 29.8°C로 합성되고 재결정되었습니다. 어두운 유리병에 보관하세요.

질량 분율이 99.7% 이상인 α-메틸스티렌.

인공 혼합물을 제조하는 데 사용되는 페놀과 물질에는 이 크로마토그래피 분석 조건에 따라 결정된 불순물이 포함되어서는 안 됩니다.

6.10.2 분석 준비

6.10.2.1 피컬럼 필러 준비

고체 담체를 체로 치고 무게를 측정하고(그램 단위의 무게 측정 결과는 소수점 둘째 자리까지 정확하게 기록함) 오븐에서 (200 ± 10) °C의 온도에서 2시간 동안 건조시킨 다음 둥근 바닥 플라스크에 옮기고 (50 ± 10) °C의 온도로 냉각됩니다.

폴리에틸렌 글리콜 아디페이트 및 프탈산 디데실 에스테르(고체 담체 중량의 각각 7.5%)를 칭량하고(그램 단위의 칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 정확하게 기록함) 클로로포름 또는 아세톤에 용해시킵니다. 고체 담체에 고정상 용액을 부어 용액으로 완전히 덮입니다. 상의 균일한 적용을 보장하기 위해 용액을 실온에서 2~3시간 동안(가끔 저어줌) 보관합니다. 그런 다음 준비된 필러가 자유 유동 상태가 될 때까지 적외선 램프를 사용하거나 60-70 ° C 온도의 수조에서 용매를 증발시킵니다.

6.10.2.2 컬럼 준비

컬럼은 준비된 필러로 채워집니다. 컬럼 입구와 출구의 필러층은 유리사로 만든 탐폰이나 유리사로 만든 천으로 보강됩니다. 그런 다음 컬럼을 크로마토그래피 온도 조절 장치에 설치하고 검출기에 연결하지 않고 (140 ± 10) °C의 온도에서 10-12시간 동안 질소로 퍼지합니다.

6.10.2.3 졸업의 정의주어진 계수

크로마토그래프는 분석을 위해 준비되고 장치 지침에 따라 작동 모드로 전환됩니다.

크로마토그래프의 작동 조건:

온도 조절기 온도, °C 110-130

증발기 온도, °C 200-210

운반 가스의 체적 유량, cm 3 /min 25-30

샘플 부피, mm 3 0.3-1.0

차트 테이프 이동 속도, mm/h 200-240

화염 이온화 검출기의 기록 장치의 감도는 0.001%의 질량 분율에 해당하는 메시틸 산화물 불순물의 피크 높이가 5mm 이상이 되도록 설정됩니다.

장치를 보정하기 위해 분석 대상 제품과 조성이 유사한 최소 3개의 다성분 인공 혼합물을 준비합니다. 혼합물은 원뿔형 플라스크에서 제조됩니다. 인공 혼합물을 구성하려면 최소 60g의 페놀을 취하고 마이크로 주사기를 사용하여 페놀 중량 기준으로 "내부 표준" 0.01~0.02%와 각 불순물 0.005~0.02%를 추가합니다(g 단위의 칭량 결과는 기계에 정확하게 기록됩니다). 소수점 네번째 자리). 각 인공 혼합물에 대해 최소 3개의 크로마토그램이 얻어집니다.

교정계수 케이 나는각 구성 요소에 대해 공식을 사용하여 계산됩니다.

어디 나 나 -샘플 중량 나- 인공 혼합물을 제조하기 위해 사용된 성분, g;

에스 fl - "내부 표준"의 피크 면적, mm 2;

중 et는 인공 혼합물을 준비하기 위해 채취한 "내부 표준" 샘플의 질량, g입니다.

나는 -피크 지역 나번째 구성 요소, mm 2.

각 구성 요소의 교정 계수는 모든 결정 결과의 산술 평균으로 사용되며 소수점 둘째 자리까지 정확하게 계산되며 가장 다른 값 사이의 상대적 불일치는 표 2에 표시된 허용 불일치를 초과하지 않습니다.

신뢰 확률을 갖는 각 성분에 대한 분석 결과의 허용 상대 총 오차 피 = 0.95는 표 2에 표시되어 있습니다.

표 2

교정 계수는 최소 6개월에 한 번, 컬럼의 필러를 교체하거나 장치를 수리한 후에 결정됩니다.

교정 계수 및 분석을 결정할 때 각 피크에 대한 기록 규모는 동일해야 합니다.

6.10.3 분석 수행

6.2에 따라 제조된 약 60g의 페놀을 오븐에서 (60 ± 2) °C의 온도로 가열된 깔대기를 통해 무게를 측정한 원뿔형 플라스크에 붓고 실온으로 냉각한 후 무게를 측정하고 0.01-0.01-마이크로 주사기를 사용하여 첨가합니다. 0.02% 도데칸을 넣고 다시 무게를 잰다(그램 단위의 모든 무게 측정 결과는 소수점 네 번째 자리까지 정확하게 기록된다). 내용물이 담긴 플라스크를 건조 캐비닛에 넣고 혼합물이 완전히 녹고 완전히 혼합될 때까지 (60 ± 2) °C의 온도를 유지합니다. (60 ± 2) °C의 온도로 가열된 마이크로 주사기를 사용하여 준비된 페놀 샘플을 채취하여 크로마토그래피 증발기에 넣습니다.

기술적인 페놀의 일반적인 크로마토그램은 그림 2에 나와 있습니다.

1 - 아세톤; 2 - 메시틸 옥사이드, 3 - 이소프로필벤젠; 4 - α-메틸스티렌; 5 - 도데칸; 6-2-메틸벤조푸란; 7 - 아세토페논; 8 - 디메틸페닐카르비놀; 9 - 페놀

그림 2 - 공업용 페놀의 일반적인 크로마토그램

6.10.4 결과 처리

각 불순물의 질량 분율 X 나는, %, 공식으로 계산

어디 케이 나는- 결정된 불순물의 교정 계수

나는 -결정된 불순물의 피크 면적, mm 2;

중 fl은 "내부 표준" 샘플의 질량, g입니다.

S fl - "내부 표준"의 피크 면적, mm 2;

티- 분석된 페놀 샘플의 질량, g.

미확인 불순물의 경우 보정 계수는 인접 성분과 동일하게 사용됩니다.

피크 면적은 피크 높이에 너비를 곱하거나, 최대 절반으로 측정하거나, 전자 적분기를 사용하여 구하여 결정됩니다.

총 유기 불순물의 질량 분율 Σ X 나는, %, 공식으로 계산

Σ X 나는 = X 1 + 엑스 2 + ,..., + 엑스 N. (삼)

방법의 민감도(%):

메시틸 옥사이드 0.0003의 경우

디메틸페닐카르비놀의 경우 0.005

α-메틸스티렌의 경우 0.001

이소프로필벤젠 0.001의 경우

분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 표 3에 표시된 허용 불일치를 초과하지 않습니다.

서로 다른 실험실에서 얻은 분석 결과 간의 상대적 불일치는 표 3에 명시된 허용 불일치를 초과해서는 안 됩니다.

신뢰확률을 갖는 분석결과의 허용 상대총오차 아르 자형= 0.95는 표 3에 표시되어 있습니다.

표 3

7 라벨링, 운송 및 보관

7.1 페놀은 GOST 19433에 따른 위험물 분류에 따라 클래스 6, 하위 클래스 6.1, 위험 표시 - 그림 6a, 분류 코드 - 6112에 속합니다. UN 일련 번호 - 1671. 비상 카드 번호 113.

7.2 페놀 철도난방 장치가 장착된 화주(수하인)의 자체 또는 임대 탱크에서 상품 운송 규칙(제2부, 섹션 41)에 따라 운송됩니다.

탱크는 스테인레스 크롬-니켈강으로 만들어져야 하며, 탄소강아연 도금 또는 탄소강. 의료 제품 생산용 페놀은 스테인리스 크롬-니켈강과 아연 코팅된 탄소강으로 만들어진 철도 탱크로 운송됩니다.

페놀은 또한 스테인리스 크롬-니켈강으로 만들어진 가열된 파이프라인을 통해 운반됩니다. 운송 조건은 소비자와 제조업체 간의 합의에 의해 설정됩니다.

7.3 적재 및 하역 작업과 운송 파이프라인에서 페놀의 온도는 (60 ± 10) °C여야 합니다.

7.4 용융 및 고체 상태의 페놀은 스테인리스 크롬-니켈강, 아연 코팅 탄소강 또는 탄소강으로 만든 밀봉 용기와 모놀리식 알루미늄으로 만든 용기에 저장됩니다.

7.5 페놀을 질소 하에서 (60 ± 10) °C의 온도에서 2-3일 동안 용융 상태로 저장할 수 있습니다(질소 내 산소의 부피 비율은 2%를 초과하지 않아야 함).

알루미늄 용기에 보관할 경우, 제품에 알루미늄이 용해되는 것을 방지하기 위해 온도를 엄격하게 관리할 필요가 있습니다.

7.6 페놀은 GOST 12.1.004에 따라 재료 및 물질의 공동 저장 그룹 IVb에 속합니다.

8 제조업체 보증

8.1 제조업체는 페놀이 운송 및 보관 조건에 따라 이 표준의 요구 사항을 충족함을 보증합니다.

8.2 A등급의 고체 상태 페놀의 보증 유통기한은 제조일로부터 1개월, B등급은 1.5개월, C등급은 12개월이다.

부록
(유익한)

페놀 등급 B에 대한 참고 데이터

핵심 단어: 합성 페놀, 기술 페놀, 기술 요구 사항, 안전 요구 사항, 분석 방법, 포장, 라벨링, 운송, 보관, 제조업체 보증

고스트23519-93

적용 분야:비스페놀 A 생산에 사용 - 폴리카보네이트 생산의 출발 물질, 카프로락탐, 디페닐롤프로판, 의료 제제, 페놀-포름알데히드 수지, 오르토-크레졸, 제초제, 오일 첨가제 생산, 오일의 선택적 정제 및 기타 목적용 . 페놀은 특유의 자극적인 냄새를 지닌 휘발성 물질입니다. 그 증기는 유독합니다. 페놀이 피부에 닿으면 고통스러운 화상을 입습니다.

기술 사양:

지표 이름	의미
지표 이름	A 급	브랜드 B	브랜드 B
1 외관	백색 결정질 물질		백색 결정질 물질. 분홍빛이 도는 황색을 띠는 색조는 허용됩니다.
2 결정화 온도, ºС, 낮지 않음	40,7	40,6	40,4
3 비휘발성 잔류물의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0,001	0,008	0,01
4 20°C에서 페놀 수용액(물 100cm3에 A 등급 8.3g, B 등급 8.0g, B 등급 5.0g)의 광학 밀도, 더 이상 없음	0,03	0,03	0,03
5 설폰화 페놀의 광학 밀도, 더 이상	0,05	그들은 표준화하지 않습니다
6 백금-코발트 스케일의 페놀 용융 색상, Hazen 단위: 제조업체에서 더 이상 소비자로부터: 파이프라인과 스테인리스 스틸 탱크를 통해 운송할 때 더 이상 탄소강으로 만들어지고 아연 도금된 탱크로 운송할 때 더 이상		그들은 표준화하지 않습니다 같은 -″-
7 물의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0,03	그들은 표준화하지 않습니다
8 총 유기 불순물의 질량 분율, %, 더 이상 없음	0,01	그들은 표준화하지 않습니다
메시틸 옥사이드 포함, %, 더 이상 없음	0,0015	0,004	그들은 표준화하지 않습니다
알파메틸스티렌과 이소프로필벤젠(큐멘)의 합계, %, 더 이상 없음	그들은 표준화하지 않습니다	0,01	같은

수령 방법:쿠멘

보관 조건: 스테인레스 크롬-니켈강, 아연 도금 탄소강 또는 탄소강으로 만든 밀봉 용기 및 견고한 알루미늄 용기에 용융 및 고체 상태로 들어 있는 것. 용융 상태에서 페놀은 2~3일 동안 (60°C ± 10°C) 이하의 온도에서 질소(질소 내 산소의 부피 비율이 2%를 초과해서는 안 됨) 하에 보관하는 것이 좋습니다.

운송:스테인리스 크롬-니켈강, 아연 코팅 탄소강 또는 가열 장치가 장착된 화주(수하인) 소유 또는 임대 탱크에서 물품을 운송하기 위한 규칙에 따라 탄소강으로 만들어진 탱크.

페놀의 유통기한 보장(단단한):

A 등급 - 1개월,

브랜드 B -1.5개월,

B등급 제조일로부터 -12개월.

운송:

페놀은 난방 장치가 장착된 화주(수취인)의 자체 또는 임대 탱크에서 철도로 운송됩니다. 탱크는 스테인리스 크롬-니켈강, 아연 코팅 탄소강 또는 탄소강으로 제작되어야 합니다. 의료 제품 생산용 페놀은 스테인리스 크롬-니켈강과 아연 코팅된 탄소강으로 만들어진 철도 탱크로 운송됩니다. 하역 작업과 운송 파이프라인에서 페놀의 온도는 (60 ± 10) °C여야 합니다.

합성 기술 페놀. 기술적 조건. 등급 페놀에 대한 참고 데이터

1 사용 영역

2 규제 참조

4가지 안전 요구사항

5 수락

6가지 분석 방법

8 제조업체 보증

부록 (유익한)

페놀 등급 B에 대한 참고 데이터

1 사용 영역

2 규제 참조

5 수락

6가지 분석 방법

7 라벨링, 운송 및 보관

8 제조업체 보증

부록 (유익한)

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부록
(유익한)

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