Syntetický technický fenol. Technické podmínky. Referenční údaje pro jakostní fenol

GOST 23519-93

MEZISTÁTNÍ STANDARD

SYNTETICKÝ FENOL
TECHNICKÝ

TECHNICKÉ PODMÍNKY

MEZISTATNÍ RADA
O STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI

Minsk

Předmluva

1 VYVINUTO Mezistátním technickým výborem MTK 190 „Produkty petrochemické a těžké organické syntézy“

PŘEDSTAVENO společností Gosstandart Ruská Federace

2 PŘIJATÉ Mezistátní radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci dne 15. dubna 1994 (Zpráva Technického sekretariátu č. 2)

Název státu	Název národního normalizačního orgánu
Arménská republika	Armgosstandard
Běloruská republika	Belstandart
Republika Kazachstán	Gosstandart Republiky Kazachstán
Moldavská republika	Moldavský standard
Ruská Federace	Gosstandart Ruska
Turkmenistán	Turkmenský státní inspektorát
	Státní standard Ukrajiny

3 Výnosem Výboru Ruské federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci ze dne 6. března 1996 č. 157 vstoupila dne 1. ledna 1997 přímo v platnost mezistátní norma GOST 23519-93 jako státní norma Ruské federace. .

4 MÍSTO GOST 23519-79

GOST 23519-93

MEZISTÁTNÍ STANDARD ČÍSLA

SYNTETICKÝ TECHNICKÝ FENOL

Specifikace

Technický syntetický fenol.

Specifikace

Datum zavedení 1997-01 -01

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma platí pro technický syntetický fenol vyrobený kumenovou metodou.

Technický syntetický fenol je určen pro použití při výrobě kaprolaktamu, difenylolpropanu, lékařských přípravků, fenolformaldehydových pryskyřic, orthokresolu, olejových přísad, pro selektivní čištění olejů a další účely.

Vzorce:

empiricky C6H60

strukturální OH

Relativní molekulová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1987) - 94,11.

2 REGULAČNÍ ODKAZY

Tato norma používá odkazy na následující normy:

stůl 1

	Význam			Metoda analýzy
				Metoda analýzy
1 Vzhled	Bílá krystalická látka		Bílá krystalická látka. Narůžovělé a Je tam nažloutlý odstín?
2 Krystalizační teplota, °C, ne nižší	40,7	40,6	40,4	Podle GOST 18995.5, oddíl a tento standard
3 Hmotnostní zlomek netěkavého zbytku, %, ne více	0 ,001	0,008	0,01
5 Optická hustota sulfonovaného fenolu, ne více	0,05	Nestandardizují
6 Barva taveniny fenolu dle platino-kobaltová stupnice, jednotky Hazen:
včetně mesoxidu ityl, %, ne více	0,0015	0,004	Nestandardizují
součet α-methylstyrenu a isopropylbenzenu (kumenu), %, ne více	Nestandardizují	0,01	Stejný

Poznámky

1 Fenol třídy A, používaný k výrobě kaprolaktamu, difenylolpropanu, lékařských přípravků a určený také na export, musí mít pro spotřebitele barvu taveniny na stupnici platina-kobalt nejvýše 10 jednotek Hazen.

2 Referenční údaje pro ukazatele 7 a 8 pro fenol třídy B jsou uvedeny v příloze.

4 BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY

4.1 Fenol je z hlediska stupně dopadu na tělo klasifikován jako vysoce nebezpečná látka (třída nebezpečnosti 2 podle GOST 12.1.005).

Maximální přípustná koncentrace (MPC) ve vzduchu pracovního prostoru je 0,3 mg/m 3 . Maximálně jeden MPC v atmosférickém vzduchu obydlené oblasti- 0,01 mg/m 3, průměrně denně - 0,003 mg/m 3. Nejvyšší přípustná koncentrace ve vodách nádrží pro domácí, pitnou a kulturní vodu je 0,001 mg/dm 3 .

Při překročení maximální přípustné koncentrace je možná otrava, podráždění sliznic a poleptání kůže.

K akutní otravě fenolem dochází především při kontaktu s kůží. Při celkové otravě je pozorováno zvýšení teploty, dysfunkce nervového systému a dýchání. Při chronické otravě – podráždění dýchacích cest, poruchy trávení, nevolnost, slabost, svědění, zánět spojivek.

Fenol nemá kumulativní vlastnosti.

4.2 Koncentrace fenolu ve vzduchu pracovního prostoru se stanovuje podle metod schválených Ministerstvem zdravotnictví.

Frekvence monitorování je stanovena v souladu s GOST 12.1.005.

4.3 Při práci s fenolem byste měli používat produkty Osobní ochrana od získání přípravku na kůži a sliznice v souladu se standardními průmyslovými normami pro bezplatnou distribuci speciálních oděvů, speciální obuvi a dalších ochranných prostředků pro pracovníky a zaměstnance chemické výroby.

V nouzových případech je k ochraně dýchacího systému nutné použít filtrační plynovou masku FGP-130 A nebo FGP-130 BKF v souladu s GOST 12.4.121.

Při čištění zařízení, stejně jako při práci v nádobách, používejte hadicovou plynovou masku PSh-1 nebo PSh-2 a speciální ochranný oblek.

4.4 Průmyslové prostory a laboratoře, ve kterých se pracuje s fenolem, musí být vybaveny přívodem vzduchuodsávací ventilace, která splňuje požadavky GOST 12.4.021 a zajišťuje klimatizaci pracovního prostoru v souladu s požadavky GOST 12.1.005.

4.5 Fenol je hořlavý - hořlavá látka.

Bod vzplanutí (v uzavřeném kelímku), °C 79

Teplota samovznícení, °C, ne nižší než 595

Koncentrační limity šíření plamene (vznícení), % obj.:

nižší 1,52

nejvyšší 8,76

Teplotní limity šíření plamene (vznícení), °C:

nižší 48

horní 83

Indikátory nebezpečí požáru jsou určeny podle GOST 12.1.044.

4.6 Při výrobě fenolu a práci s ním je nutné dodržovat požadavky na požární bezpečnost v souladu s GOST 12.1.004, bezpečnost proti elektrostatickému jiskření v souladu s GOST 12.1.018.

Při výrobě, používání a skladování výrobku se používá bezpečnostní značka „Je zakázáno používat otevřený oheň“ v souladu s GOST 12.4.026.

4.7 Pokud se výrobek vznítí, použijte následující hasicí prostředky:

Voda o průtoku 0,2 dm 3/m2s;

Vzduchomechanická pěna střední expanze na bázi pěnových koncentrátů PO-1D, Sampo, PO-6K, PO-ZAI;

Hasicí prášek PF se spotřebou 0,23 kg/m 3 ;

Písek a plsť - pro malé požáry.

4.8 Ochrana životní prostředí Při výrobě, přepravě a skladování musí být zajištěno pečlivé utěsnění nádob a zařízení.

4.9 Fenol toxické sloučeniny ve vzduchu a odpadní voda netvoří se v přítomnosti jiných látek a faktorů.

4.10 Fenol rozlitý na malé ploše musí být pokryt pískem. Kontaminovaný písek seberte naběračkou z nejiskřivého materiálu do těsně uzavřené nádoby a dopravte na speciálně určené místo ke kalcinaci.

Fenol rozlitý na velké ploše je nutné shromáždit v těsně uzavřené nádobě a po naředění hořlavou kapalinou poslat na speciálně určené místo ke zničení spálením.

Pro spalování produktu a kalcinaci písku použijte pec libovolné značky na spalování chemického odpadu, vybavenou zařízením na čištění spalin.

5 PŘIJETÍ

5.1 Fenol se odebírá v dávkách.

Při přepravě fenolu v cisternách je každá cisterna doprovázená jedním dokladem kvality považována za šarži. Dokument kvality musí obsahovat:

Jméno výrobce a (nebo) jeho obchodní značka;

Název a značka produktu;

číslo šarže (nádrž);

Čistá hmotnost;

Datum výroby;

Výsledky analýzy;

Označení této normy.

Při zasílání fenolu na vývoz musí forma dokladu odpovídat požadavkům organizace zahraničního obchodu.

Při přepravě fenolu potrubím se za šarži považuje množství produktu přenesené při jedné injektáži trvající nejvýše jeden den a zdokumentované v jednom dokladu kvality. Postup pro přejímku a analýzu šarže, provedení a vystavení dokladu o jakosti, jakož i jeho podrobnosti, jsou stanoveny dohodou mezi výrobcem a spotřebitelem.

5.2 Pro kontrolu kvality produktu se z každé nádrže odebere vzorek.

Je povoleno odebrat vzorek od výrobce z komerční nádrže.

5.3 Optická hustota vodného roztoku fenolu a barva fenolové taveniny jsou stanoveny výrobcem na žádost spotřebitele.

Hmotnostní podíl netěkavých zbytků a vody stanoví výrobce na žádost spotřebitele, hmotnostní podíl netěkavých zbytků - alespoň jednou za čtvrtletí, hmotnostní podíl vody - alespoň jednou měsíčně.

Výrobce stanovuje optickou hustotu sulfonovaného fenolu pouze pro fenol určený pro výrobu difenylolpropanu kondenzační metodou s použitím chlorovodíku na žádost spotřebitele.

5.4 Pokud jsou alespoň u jednoho z ukazatelů získány neuspokojivé výsledky analýzy, provede se opětovná analýza nově vybraného vzorku. Výsledky opětovné analýzy platí pro celou šarži.

6 METODY ANALÝZY

6.1 Výběr vzorku

6.1.1 Objem vzorku musí být alespoň 0,5 dm 3 .

Vzorkovače, bezpečnostní požadavky, balení, označování a skladování vzorků - v souladu s GOST 2517.

1 - tělo vzorníku, 2 - plocha, 3 - montážní tyč; 4 - Rukojeť; 5 - výklopný poklop, 6 - nádrž

Obrázek 1 - Schéma vzorkování pevného fenolu z nádrže

Obecné pokyny pro provádění analýzy jsou v souladu s GOST 27025. Výsledky analýzy se zaokrouhlují na desetinná místa uvedená v tabulce.

K vážení se používají laboratorní váhy obecný účel typy VLR-200 g, VLKT-500 g nebo VLE-1 kg.

Je povoleno používat jiná měřidla s metrologickými charakteristikami a vybavením technická charakteristika ne horší, stejně jako reagencie kvality ne nižší, než jsou specifikované v této normě.

Před analýzou se vzorek fenolu zahřeje v sušicí skříni nebo termostatu na teplotu (60 ± 2) °C, dokud se fenol zcela nerozpustí, a na této teplotě se udržuje po dobu 20–30 minut.

Vzhled produktu se zjišťuje vizuální kontrolou vykrystalizovaného vzorku ve zkumavce z bezbarvého skla P1-25 (30)-200(250) XC podle GOST 25336, výška vrstvy vzorku by měla být 5 cm.

6.7.1 Vybavení, sklo a činidla

Fotoelektrokolorimetr KFK-2 nebo spektrofotometr SF-16.

Sušicí komora poskytující teplotu (60 ± 2) °C.

Stopky.

Pipeta 1(2,3,4,5)-2-2-5 podle GOST 29227.

Sklo N-1-50 TS podle GOST 25336.

Kyselina sírová podle GOST 14262, os. Část 11-5.

6.7.2 Provádění analýzy

4,9 cm 3 Do sklenice se odpipetuje (5,0 g) fenolu připraveného podle. Pipeta a kádinka se předehřívají po dobu 20-30 minut při teplotě (60 ± 2) °C v sušárně. Poté pomocí pipety pomalu (během 30-35 s) nalijte 2,5 cm 3 kyseliny sírové. Obsah sklenice se opatrně míchá krouživými pohyby, dokud se nezíská homogenní směs a nechá se 30-35 minut vychladnout při pokojové teplotě.

Optická hustota směsi se měří v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 10 mm ve vztahu k destilované vodě při vlnové délce 490 nm nebo pomocí vhodného fotoelektrického filtru trokolorimetr.

Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž nesoulad mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku rovnající se 0,01 jednotky optické hustoty na hladině spolehlivosti. R= 0,95.

Přípustná relativní celková chyba výsledku analýzy pro každou složku s pravděpodobností spolehlivosti P = V tabulce je uvedeno 0,95.

Tabulka 2


A ceton
Isopropylbenzen
a-methylstyren
2-methylbenzofuran		±18
A cetofenon
Dimethylfenylkarbinol
Mesityl oxid

Definice kalibrační koeficienty se provádějí minimálně jednou za půl roku a po každé výměně výplně ve sloupu nebo opravě zařízení.

Záznamová stupnice pro každý pík při stanovení kalibračních koeficientů a analýze musí být stejná.

6.10.3 Provádění analýzy

Asi 60 g fenolu, připraveného podle, se nalije přes nálevku vyhřátou v sušárně na teplotu (60 ± 2) °C do zvážené kónické baňky, ochladí se na pokojovou teplotu, zváží a přidá se mikrostříkačkou 0,01-0,02 % dodekanu a znovu zvážíme (výsledky všech vážení v gramech jsou zaznamenávány s přesností na čtvrtá desetinná místa). Baňka s obsahem se umístí do sušárny a udržuje se při teplotě (60 ± 2) °C, dokud se směs úplně nerozpustí a důkladně se promíchá. Pomocí mikrostříkačky zahřáté na teplotu (60 ± 2) °C se odebere připravený vzorek fenolu a zavede se do odparky chromatografu.

Typický chromatogram technického fenolu je na obrázku.

1 - aceton; 2 - mesityl oxid, 3 - isopropylbenzen; 4 - a-methylstyren; 5 - dodekan; 6-2-methylbenzofuran; 7 - acetofenon; 8-dimethylfenylkarbinol; 9 - fenol

Obrázek 2 - Typická hromatogram technického fenolu

6.10.4 Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek každé nečistotyX i, %, vypočteno podle vzorce

(2)

Kde K i- kalibrační koeficient stanovené nečistoty;

S i -plocha píku stanovené nečistoty, mm 2 ;

m tento - hmotnost vzorku „vnitřního standardu“, g;

S fl - oblast vrcholu „uvnitř“ranní standard", mm 2;

T- hmotnost vzorku analyzovaného fenolu, g.

Pro neidentifikovanou nečistotu se bere kalibrační faktor stejný jako pro sousední součást.

Plocha píku se určí vynásobením výšky píku jeho šířkou, měřeno v polovině maxima nebo získané pomocí elektronického integrátoru.

Hmotnostní zlomek celkových organických nečistot ΣX i, %, vypočteno podle vzorce

Σ Xi = X 1 + X 2 + ,..., + X n. (3)

Citlivost metody v procentech:

pro mesityloxid 0,0003

pro dimethylfenylkarbinol 0,005

pro a-met ylstyren 0,001

pro isopropylbenzen 0,001

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, mezi nimiž relativní odchylka nepřesahuje přípustnou odchylku uvedenou v tabulce.

Relativní nesrovnalosti ve výsledcích analýz získaných v různých laboratořích by neměly překročit přípustné odchylky uvedené v tabulce.

Přípustná relativní celková chyba výsledku analýzy s pravděpodobností spolehlivosti R= 0,95 je uvedeno v tabulce.

Ta blitz 3

	Přípustná relativní nesrovnalost, %	Přípustný relativní nesoulad výsledků v různých laboratořích, %	Přípustná relativní celková chyba, %
Celkové organické nečistoty
Mesityl oxid
Součet α-methylstyrenu a isopropylbenzenu			8 ZÁRUKA VÝROBCE 8.1 Výrobce zaručuje, že fenol splňuje požadavky této normy za podmínek přepravy a skladování. 8.2 Záruční doba skladování fenolu v pevném stavu třídy A - 1 měsíc, třídy B - 1,5 měsíce, třídy C - 12 měsíců od data výroby. PŘÍLOHA A (informativní) REFERENČNÍ ÚDAJE PRO FENOL STUPNĚ B Klíčová slova: syntetický fenol, technický fenol, technické požadavky, bezpečnostní požadavky, metody analýzy, balení, značení, přeprava, skladování, záruky výrobce

1 - tělo vzorkovače; 2 - plošina; 3 - montážní tyč; 4 - rukojeť; 5 - sklopný poklop; 6 - nádrž
Obrázek 1 - Schéma vzorkování pevného fenolu z nádrže

6.2 VŠEOBECNÉ POKYNY
Obecné pokyny pro provádění analýzy jsou v souladu s GOST 27025. Výsledky analýzy se zaokrouhlují na desetinná místa uvedená v tabulce 1.
Při vážení používejte univerzální laboratorní váhy typu VLR-200 g, VLKT-500 g nebo VLE-1 kg.
Je povoleno používat jiné měřicí přístroje s metrologickými vlastnostmi a zařízení s technickými vlastnostmi ne horšími, jakož i činidla kvality ne nižší, než jsou uvedeny v této normě.
Před analýzou se vzorek fenolu zahřeje v sušicí skříni nebo termostatu na teplotu (60±2) °C, dokud se fenol zcela nerozpustí a udržuje se při této teplotě po dobu 20–30 minut.

6.3 Definice externího typu
Vzhled produktu se určuje vizuální kontrolou vykrystalizovaného vzorku ve zkumavce z bezbarvého skla Ш-25 (30)-200 (250) ХС podle GOST 25336, výška vrstvy vzorku by měla být 5 cm.

6.4 STANOVENÍ KRYSTALIZAČNÍ TEPLOTY
Teplota krystalizace se určuje podle GOST 18995.5 pomocí zařízení Žukov bez předběžného sušení produktu pomocí teploměru typu TIN14 podle GOST 400.
Teplota se měří pomocí lupy LI-3-10x podle GOST 25706.
Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, mezi nimiž nesoulad nepřesahuje přípustnou odchylku 0,05 °C.
Rozdíl mezi výsledky analýzy získanými v různých laboratořích by neměl překročit přípustný rozdíl 0,1 °C.
Přípustná celková chyba výsledku analýzy ±0,07 °C s hladinou spolehlivosti R=0,95.

6.5 STANOVENÍ HMOTNOSTI ÚDOLÍ HMOT
Hmotnostní podíl netěkavého zbytku se určuje podle GOST 27026. V tomto případě se používá sušicí skříň, která zajišťuje ohřev na teplotu 150 ° C; elektrická infračervená reflektorová lampa typu IKZ-127-500 nebo IKZ-220-500; porcelánový odpařovací pohárek 3 podle GOST 9147; teploměr podle GOST 400; exsikátor podle GOST 25336; chlorid vápenatý podle GOST 450 (kalcinovaný) nebo dehydratovaný chlorid vápenatý, díly Pro analýzu vezměte fenol připravený podle 6.2, vážící: pro stupeň A - 100 g, pro stupeň B - 15-20 g, pro stupeň C - 10-. 15 g Odpařování se provádí v digestoři pomocí infračervené lampy umístěné nad hrnkem ve vzdálenosti 13-15 cm Teploměr se namontuje na stativ poblíž hrnku tak, aby jeho rtuťový zásobník byl v úrovni dna hrnku .

6.6 Stanovení optické hustoty vodného roztoku fenolu a p r a 20 °C
6.6.1
Termostat zajišťující teplotu (20±0,5) °C.
Teploměr podle GOST 400.
Byreta 1-1(2.3)-2-100 podle GOST 29251.
Pipeta 1(2,3)-2-2-10 podle GOST 29227.
Baňka Kn-1-250-29/32 TS podle GOST 25336.
Válcová skleněná nádoba o objemu 120 cm 3, s kuželem KSh 29/32 dle GOST 8682.
Destilovaná voda s pH 5,4-6,6.
6.6.2 Provádění analýzy
Pomocí pipety předehřáté po dobu 20-30 minut při teplotě (60±2) °C v sušicí peci odeberte fenol, připravený podle 6.2, v následujících objemech: 7,4-7,5 cm 3 třídy A; 7,1-7,2 cm 3 značky B; 4,4-4,6 cm 3 třídy B. Odměřený objem fenolu se umístí do zvážené kónické baňky a udržuje se 20-25 minut při teplotě místnosti. Baňka s produktem se zváží (výsledky vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na dvě desetinná místa). Hmotnost vzorku fenolu je určena rozdílem hmotností baňky s fenolem a hmotnosti prázdné baňky. Pomocí byrety přidejte do baňky destilovanou vodu v objemu rovném: pro značku A - 12,05 násobek, pro značku B - 12,5 násobek, pro značku C - 20 násobek hmotnosti fenolu a obsah baňky promíchejte, dokud nebude zcela rozpuštěný fenol.
Roztok se udržuje v termostatu při teplotě (20±0,5) °C po dobu 30 minut, míchá se a optická hustota se měří v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 50 mm ve vztahu k destilované vodě při vlnové délce 400 nm nebo pomocí vhodného fotoelektrokolorimetrického filtru.
Po rozpuštění vzorku fenolu v baňce se roztok převede do válcové nádoby.
Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž nesoulad mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku rovnající se 0,01 jednotky optické hustoty.
Rozdíl mezi výsledky analýzy získanými v různých laboratořích by neměl překročit přípustný rozdíl 0,02 jednotek optické hustoty.
Přípustná celková chyba výsledku analýzy ±0,016 jednotek optické hustoty s hladinou spolehlivosti R=0,95.

6.7 STANOVENÍ OPTICKÉ HUSTOTY SÍŘENÉHO FENO l a
6.7.1 Vybavení, sklo a činidla
Fotoelektrokolorimetr KFK-2 nebo spektrofotometr SF-16.
Sušicí komora poskytující teplotu (60±2) °C.
Stopky.
Pipeta 1(2,3,4,5)-2-2-5 podle GOST 29227.
Sklo N-1-50 TS podle GOST 25336.
Kyselina sírová podle GOST 14262, os. Část 11-5.
6.7.2 Provádění analýzy
Do sklenice se odpipetuje 4,9 cm3 (5,0 g) fenolu připraveného podle 6.2. Pipeta a kádinka se předehřívají po dobu 20-30 minut při teplotě (60±2) °C v peci. Poté pomocí pipety pomalu (během 30-35 s) nalijte 2,5 cm 3 kyseliny sírové. Obsah sklenice se opatrně míchá krouživými pohyby, dokud se nezíská homogenní směs, a nechá se 30-35 minut vychladnout při pokojové teplotě.
Optická hustota směsi se měří v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 10 mm ve vztahu k destilované vodě při vlnové délce 490 nm nebo pomocí vhodného světelného filtru fotoelektrokolorimetru.
Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž nesoulad mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku rovnající se 0,01 jednotky optické hustoty na hladině spolehlivosti. R=0,95.

6.8 STANOVENÍ BAREVNÉHO POPELU PLATINUM-COB FENOLY A l t o v o y s h a l e
Barva taveniny fenolu na platino-kobaltové stupnici se určuje podle GOST 14871 fotometrickou metodou nebo metodou vizuální barevné stupnice. V případě neshody v hodnocení barvy taveniny fenolu se stanovení provádí fotometrickou metodou.
Připravte základní platino-kobaltový roztok odpovídající barevnému indexu 500 a referenční roztoky s barevnými indexy 5, 10, 15, 20 a 25 Hazenových jednotek.
6.8.1 Fotometrická metoda
6.8.1.1 KONSTRUKCE GRAFIKA
Optická hustota připravených referenčních roztoků se měří na fotoelektrokolorimetru ve vztahu k destilované vodě v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 50 mm při vlnové délce 364 nm.
Na základě získaných dat je sestaven kalibrační graf, vynášející barevné indikátory v jednotkách Hazen na osu x a odpovídající hodnoty optické hustoty na osu pořadnice.
6.8.1.2 Provádění analýzy
Fenol, připravený podle 6.2, se nalije do kyvety s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 50 mm; kyveta se předehřeje v sušárně na teplotu 40-50 °C. Optická hustota se měří třikrát, bez výměny obsahu kyvety, při vlnové délce 364 nm vzhledem k destilované vodě. Jako výsledek stanovení se bere aritmetický průměr tří měření.
Na základě získaných hodnot optické hustoty je pomocí kalibračního grafu zjištěn barevný index v jednotkách Hazen.
Výsledek analýzy je brán jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž nesoulad mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku rovnající se 0,5 Hazenovy jednotky.
Rozdíl mezi analytickými výsledky získanými v různých laboratořích by neměl překročit přípustný rozdíl 2,7 jednotek Hazen.
Přípustná celková chyba výsledku analýzy je ±1,3 jednotek Hazen na úrovni spolehlivosti R=0,95.

6.8.2 Vizuální metoda barevná škála
Fenol, připravený podle 6.2, se nalije do zkumavky P2-19-180 podle GOST 25336, předehřáté po dobu 20-30 minut při teplotě (60±2) °C v sušicí peci na značku 150 mm, uzavřete víčkem z opticky průhledného skla a ihned porovnejte jeho barvu s barvou referenčních roztoků umístěných ve stejných zkumavkách až po značku 150 mm při pozorování podél osy zkumavky na pozadí bílého papíru .

6.9 Stanovení obsahu vody
Hmotnostní podíl vody se stanoví podle GOST 14870 pomocí metody Fischerova činidla; v tomto případě odeberte pro analýzu vzorek fenolu připraveného podle 6.2 o hmotnosti 4-5 g, objem rozpouštědla by měl být 5-10 cm3.

6.10 Stanovení hmotnosti organických nečistot
Hmotnostní podíl celkových organických nečistot se stanoví chromatografickou metodou „vnitřního standardu“. Je povoleno použít metodu vnitřní normalizace s kalibračními koeficienty a použití dalších stacionárních fází, které zajistí úplné oddělení píků nečistot, a také výpočet na základě výšek píků; v tomto případě musí být výsledky analýzy získány s přesností stanovenou touto normou.
V případě neshody v hodnocení hmotnostního zlomku množství organických nečistot se stanovení provádí metodou „vnitřního standardu“.
6.10.1 Vybavení, materiály, sklo a činidla
Chromatograf s plamenoionizačním detektorem s proudovou citlivostí minimálně 10 -10 A.
Chromatografická kolona z nerezové oceli nebo skla o délce 1,0-1,5 m a vnitřním průměru 3-4 mm.
Mikrostříkačka MSh-1, MSh-10.
Sušící skříň.
Žárovka s vodní lázní nebo infračerveným zrcadlem.
Kovové měřící pravítko v souladu s GOST 427 nebo rýsovací pravítko v souladu s GOST 17435.
Měřicí lupa LI-3-10 x podle GOST 25706.
Stopky.
Teploměr podle GOST 400.
Síta s oky podle GOST 6613 s velikostí strany buněk 0,200, 0,250 a 0,315 mm nebo sada sít "Fizpribor".
Pevný nosič: N-A W-HMDS chromaton nebo N-AW-DMCS chromaton, s částicemi o velikosti 0,200-0,250 mm nebo 0,250-0,315 mm.
Kapalné stacionární fáze: polyethylenglykoladipát pro chromatografii, analytická čistota. a didecylester kyseliny ftalové pro chromatografii, analytická čistota.
Technický vodík podle GOST 3022, třídy A nebo B.
Vzduch pro napájení řídicích a měřicích přístrojů.
Nosný plyn: plynný dusík podle GOST 9293 nebo čištěný plyn helium.
Skleněné nitě v souladu s GOST 8325 nebo filtrační tkaniny vyrobené ze skleněných nití v souladu s GOST 10146.
"Interní standard": dodekan s hmotnostním zlomkem alespoň 98,0 %.
Fenol podle GOST 23519, čerstvě destilovaný, s bodem varu 180-181 °C.
Isopropylbenzen pro chromatografii, chemická čistota. nebo technický isopropylbenzen podle GOST 20491.
Acetofenon pro chromatografii, chemická čistota. nebo acetofenon, část.
Aceton podle GOST 2603 nebo technický aceton podle GOST 2768.
Chloroform podle GOST 20015.
Mesityl oxid, čistý stupeň; čištění se provádí destilací při tlaku 8,103 Pa (60 mm Hg), přičemž se vybere produkt s bodem varu 38-40 °C.
2-methylbenzofuran, část, čištěný; čištění se provádí destilací při tlaku 2 10 3 Pa (15 mm Hg), přičemž se vybere produkt s bodem varu 67-68 °C.
Syntetizovaný dimethylfenylkarbinol, rekrystalizovaný, s teplotou tání 29,8 °C. Uchovávejte v lahvičce z tmavého skla.
-Methylstyren s hmotnostním zlomkem nejméně 99,7%.
Baňka K-1-100-29/32 TS podle GOST 25336.
Baňka Kn-1-100-29/32 TS podle GOST 25336.
Sklo V(N)-1-50 TS podle GOST 25336.
Odpařovací nádoba 3 podle GOST 9147.
Nálevka B-56-80 podle GOST 25336.
Fenol a látky používané k přípravě umělých směsí nesmí obsahovat nečistoty stanovené za podmínek této chromatografické analýzy.

6.10.2 Příprava na analýzu
6.10.2.1 Příprava plnění kolony
Pevný nosič se proseje, zváží (výsledek vážení v gramech se zaznamená s přesností na dvě desetinná místa), suší se v sušárně při teplotě (200±10) °C po dobu 2 hodin, přenese se do baňky s kulatým dnem a ochlazena na teplotu (50±10) °C.
Polyethylenglykoladipát a didecylester kyseliny ftalové (7,5 % hmotnostních každého pevného nosiče) se zváží (výsledek vážení v gramech se zaznamená s přesností na čtvrté desetinné místo) a rozpustí se v chloroformu nebo acetonu. Pevný nosič se zalije roztokem stacionární fáze tak, aby byl zcela pokryt roztokem. Pro zajištění rovnoměrného nanášení fází se roztok udržuje 2-3 hodiny (občasné míchání) při pokojové teplotě. Poté se rozpouštědlo odpařuje pomocí infračervené lampy nebo ve vodní lázni při teplotě 60-70 °C, dokud není připravené plnivo volně tekoucí.
6.10.2.2 PŘÍPRAVA SLOUPCE
Kolona se naplní připraveným plnivem. Vrstva výplně na vstupu a výstupu z kolony je vyztužena tampony ze skleněných nití nebo tkaninou ze skleněných nití. Poté se kolona nainstaluje do termostatu chromatografu a bez připojení k detektoru se proplachuje dusíkem po dobu 10-12 hodin při teplotě (140±10) °C.
6.10.2.3 DEFINICE STUPNĚNÝCH KOEFICIENTŮ
Chromatograf je připraven k analýze a uveden do provozního režimu v souladu s návodem k zařízení.

Provozní podmínky chromatografu:

Teplota termostatu, °C................................................. ........110-130
Teplota výparníku, °C ................................................ ........200-210
Objemový průtok nosného plynu, cm 3 /min.................................25-30
Objem vzorku, mm 3 ................................................... ......................0,3-1,0
Rychlost pohybu pásku grafu, mm/h......200-240

Citlivost záznamového zařízení plamenoionizačního detektoru je nastavena tak, aby výška píku mesityloxidové nečistoty odpovídající hmotnostnímu zlomku 0,001 % byla alespoň 5 mm.
Pro kalibraci zařízení jsou připraveny alespoň tři vícesložkové umělé směsi, které mají podobné složení jako analyzovaný produkt. Směsi se připravují v kónické baňce. Pro sestavení umělé směsi vezměte alespoň 60 g fenolu, přidejte 0,01 – 0,02 % „vnitřního standardu“ z hmotnosti fenolu a 0,005 – 0,02 % každé nečistoty pomocí mikrostříkačky (výsledky vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na čtvrté desetinné místo). Získají se alespoň tři chromatogramy každé umělé směsi.
Kalibrační faktor K i pro každou složku se vypočítá pomocí vzorce.

Strana 1

strana 2

strana 3

strana 4

strana 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

strana 10

strana 11

strana 12

strana 13

strana 14

strana 15

strana 16

strana 17

strana 18

strana 19

strana 20

strana 21

strana 22

strana 23

strana 24

strana 25

strana 26

MEZISTÁTNÍ STANDARD

SYNTETICKÝ FENOL
TECHNICKÝ

TECHNICKÉ PODMÍNKY

MEZISTATNÍ RADA
O STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI

Minsk

Předmluva

1 VYVINUTO Mezistátním technickým výborem MTK 190 „Produkty petrochemické a těžké organické syntézy“

PŘEDSTAVEN Gosstandartem z Ruské federace

2 PŘIJATÉ Mezistátní radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci dne 15. dubna 1994 (Zpráva Technického sekretariátu č. 2)

MEZISTÁTNÍ STANDARD

SYNTETICKÝ TECHNICKÝ FENOL

Specifikace

Technický syntetický fenol.

Datum zavedení 1997-01-01

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma platí pro technický syntetický fenol vyrobený kumenovou metodou.

empiricky C6H60

strukturální OH

Relativní molekulová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1987) - 94,11.

2 REGULAČNÍ ODKAZY

Maximální přípustná koncentrace (MPC) ve vzduchu pracovního prostoru je 0,3 mg/m 3 . Maximální jednorázová MPC v atmosférickém vzduchu obydlených oblastí je 0,01 mg/m 3, průměrná denní koncentrace je 0,003 mg/m 3 . Nejvyšší přípustná koncentrace ve vodách nádrží pro domácí, pitnou a kulturní vodu je 0,001 mg/dm 3 .

Při překročení maximální přípustné koncentrace je možná otrava, podráždění sliznic a poleptání kůže.

Fenol nemá kumulativní vlastnosti.

4.2 Koncentrace fenolu ve vzduchu pracovního prostoru se stanovuje podle metod schválených Ministerstvem zdravotnictví.

Frekvence monitorování je stanovena v souladu s GOST 12.1.005.

4.3 Při práci s fenolem by měly být používány osobní ochranné prostředky zabraňující kontaktu přípravku s kůží a sliznicemi v souladu se standardními průmyslovými normami pro bezplatnou distribuci speciálních oděvů, speciální obuvi a dalších ochranných pomůcek pro pracovníky a zaměstnance chemického průmyslu. Výroba.

V nouzových případech je k ochraně dýchacího systému nutné použít filtrační plynovou masku FGP-130 A nebo FGP-130 BKF v souladu s GOST 12.4.121.

Při čištění zařízení, stejně jako při práci v nádobách, používejte hadicovou plynovou masku PSh-1 nebo PSh-2 a speciální ochranný oblek.

4.4 Výrobní prostory a laboratoře, ve kterých se pracuje s fenolem, musí být vybaveny přívodní a odsávací ventilací, která splňuje požadavky GOST 12.4.021 a zajišťuje klimatizaci pracovního prostoru v souladu s požadavky GOST 12.1.005.

4.5 Fenol je hořlavý - hořlavá látka.

Bod vzplanutí (v uzavřeném kelímku), °C 79

Teplota samovznícení, °C, ne nižší než 595

Koncentrační limity šíření plamene (vznícení), % obj.:

nižší 1,52

nejvyšší 8,76

Teplotní limity šíření plamene (vznícení), °C:

horní 83

Indikátory nebezpečí požáru jsou určeny podle GOST 12.1.044.

Při výrobě, používání a skladování výrobku se používá bezpečnostní značka „Je zakázáno používat otevřený oheň“ v souladu s GOST 12.4.026.

4.7 Pokud se výrobek vznítí, použijte následující hasicí prostředky:

Voda s průtokem 0,2 dm 3 / m 2 s;

Vzduchomechanická pěna střední expanze na bázi pěnových koncentrátů PO-1D, Sampo, PO-6K, PO-ZAI;

Hasicí prášek PF se spotřebou 0,23 kg/m 3 ;

Písek a plsť - pro malé požáry.

4.8 Ochrana životního prostředí při výrobě, přepravě a skladování musí být zajištěna pečlivým utěsněním nádob a zařízení.

4.9 Fenol nevytváří toxické sloučeniny ve vzduchu a odpadních vodách v přítomnosti jiných látek a faktorů.

Fenol rozlitý na velké ploše je nutné shromáždit v těsně uzavřené nádobě a po naředění hořlavou kapalinou poslat na speciálně určené místo ke zničení spálením.

Pro spalování produktu a kalcinaci písku použijte pec libovolné značky na spalování chemického odpadu, vybavenou zařízením na čištění spalin.

5 PŘIJETÍ

5.1 Fenol se odebírá v dávkách.

Při přepravě fenolu v cisternách je každá cisterna doprovázená jedním dokladem kvality považována za šarži. Dokument kvality musí obsahovat:

Jméno výrobce a (nebo) jeho obchodní značka;

Název a značka produktu;

číslo šarže (nádrž);

Čistá hmotnost;

Datum výroby;

Výsledky analýzy;

Označení této normy.

Při zasílání fenolu na vývoz musí forma dokladu odpovídat požadavkům organizace zahraničního obchodu.

5.2 Pro kontrolu kvality produktu se z každé nádrže odebere vzorek.

Je povoleno odebrat vzorek od výrobce z komerční nádrže.

5.3 Optická hustota vodného roztoku fenolu a barva fenolové taveniny jsou stanoveny výrobcem na žádost spotřebitele.

Výrobce stanovuje optickou hustotu sulfonovaného fenolu pouze pro fenol určený pro výrobu difenylolpropanu kondenzační metodou s použitím chlorovodíku na žádost spotřebitele.

6 METODY ANALÝZY

6.1 Odběr vzorků

6.1.1 Objem vzorku musí být alespoň 0,5 dm 3 .

Vzorkovače, bezpečnostní požadavky, balení, označování a skladování vzorků - v souladu s GOST 2517.

6.1.2 Od výrobce se odebírá vzorek roztaveného fenolu ze zásobníku nebo nádrže pomocí kovového přenosného vzorkovače nebo pomocí láhve v kovovém rámu z hladiny umístěné ve výšce 0,5 průměru nádoby.

Je přípustné odebrat vzorek roztaveného fenolu ze zásobníku pomocí odběrného ventilu nainstalovaného na potrubí oběhového čerpadla.

Vzorkovač, odběrný kohout a rám láhve musí být vyrobeny z nerezové oceli.

6.1.3 Vzorek spotřebitele je odebrán z nádrže v souladu s 6.1.2. Fenol se předem roztaví při teplotě (60 ± 10) °C.

Vzorek fenolu třídy A, dodávaný spotřebiteli v pevném stavu, pro stanovení ukazatelů " vzhled“ a „barva taveniny fenolu na stupnici platina-kobalt“ se volí pomocí speciálního vzorkovače (obrázek 1). Poté se tyč odpojí od vzorkovače a vzorek se umístí do nádoby s víkem. Vzorkovač a nádoba musí být vyrobeny z nerezové oceli.

Vzorek fenolu z potrubí se odebere do skleněné nádoby (baňky) a hermeticky uzavře zabroušenou nebo korkovou zátkou, zabalí do fólie nebo polyetylenového šroubovacího uzávěru. Vzorek je povoleno odebrat do kovového hrnku s víčkem z nerezové oceli.

6.1.4 Vzorek fenolu odebraný kovovým přenosným vzorkovačem, speciálním vzorkovačem nebo pomocí kovového hrnku se přenese do silnostěnné nádoby (baňky) se širokým hrdlem a hermeticky uzavře zabroušenou nebo korkovou zátkou obalenou v fólií nebo polyetylenovým šroubovacím uzávěrem.

1 - tělo vzorníku, 2 - plocha, 3 - montážní tyč; 4 - Rukojeť; 5 - výklopný poklop, 6 - nádrž

Obrázek 1 - Schéma vzorkování pevného fenolu z nádrže

6.2 Všeobecné pokyny

Obecné pokyny pro provádění analýzy - podle GOST 27025. Výsledky analýzy se zaokrouhlí na desetinná místa uvedená v tabulce 1.

Při vážení používejte univerzální laboratorní váhy typu VLR-200 g, VLKT-500 g nebo VLE-1 kg.

Je povoleno používat jiné měřicí přístroje s metrologickými vlastnostmi a zařízení s technickými vlastnostmi ne horšími, jakož i činidla kvality ne nižší, než jsou uvedeny v této normě.

Před analýzou se vzorek fenolu zahřeje v sušicí skříni nebo termostatu na teplotu (60 ± 2) °C, dokud se fenol zcela nerozpustí, a na této teplotě se udržuje po dobu 20–30 minut.

6.3 Definice vzhledu

Vzhled produktu se zjišťuje vizuální kontrolou vykrystalizovaného vzorku ve zkumavce z bezbarvého skla P1-25 (30)-200(250) XC podle GOST 25336, výška vrstvy vzorku by měla být 5 cm.

6.4 Stanovení krystalizační teploty

Teplota krystalizace se určuje podle GOST 18995.5 pomocí zařízení Žukov bez předběžného sušení produktu pomocí teploměru typu TIN 14 podle GOST 400.

Teplota se měří pomocí LI-3-10 x lupy podle GOST 25706.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, mezi nimiž nesoulad nepřesahuje přípustnou odchylku 0,05 °C.

Rozdíl mezi výsledky analýzy získanými v různých laboratořích by neměl překročit přípustný rozdíl 0,1 °C.

Přípustná celková chyba výsledku analýzy ± 0,07 °C s hladinou spolehlivosti R= 0,95.

6.5 Stanovení hmotnostního podílu netěkavého zbytku

Hmotnostní podíl netěkavého zbytku se stanoví podle GOST 27026. V tomto případě se používá sušicí skříň, která zajišťuje ohřev na teplotu 150 ° C; elektrická infračervená reflektorová lampa typu IKZ-127-500 nebo IKZ-220-500; porcelánový odpařovací pohárek 3 podle GOST 9147; teploměr podle GOST 400; exsikátor podle GOST 25336; chlorid vápenatý podle GOST 450 (kalcinovaný) nebo dehydratovaný chlorid vápenatý, díly Pro analýzu vezměte fenol připravený podle 6.2, vážící: pro stupeň A - 100 g, pro stupeň B - 15-20 g, pro stupeň C - 10-. 15 g Odpařování se provádí v digestoři pomocí infračervené lampy umístěné nad hrnkem ve vzdálenosti 13-15 cm Teploměr se namontuje na stativ poblíž hrnku tak, aby jeho rtuťový zásobník byl v úrovni dna hrnku .

6.6 Stanovení optické hustoty vodného roztoku fenolu při 20 °C

6.6.1

Termostat zajišťující teplotu (20 ± 0,5) °C.

Sušicí komora poskytující teplotu (60 ± 2) °C.

Válcová skleněná nádoba o objemu 120 cm 3, s kuželem KSh 29/32 v souladu s GOST 8682.

Destilovaná voda s pH 5,4-6,6.

6.6.2 Provádění analýzy

Pomocí pipety předehřáté po dobu 20-30 minut při teplotě (60 ± 2) °C v sušicí skříni odeberte fenol připravený podle 6.2 v následujících objemech: 7,4-7,5 cm 3 třídy A; 7,1-7,2cm 3 značky B; 4,4-4,6 cm 3 třídy B. Odměřený objem fenolu se umístí do zvážené kónické baňky a udržuje se 20-25 minut při teplotě místnosti. Baňka s produktem se zváží (výsledky vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na dvě desetinná místa). Hmotnost vzorku fenolu je určena rozdílem hmotností baňky s fenolem a hmotnosti prázdné baňky. Pomocí byrety přidejte do baňky destilovanou vodu v objemu rovném: pro značku A - 12,05 násobek, pro značku B - 12,5 násobek, pro značku C - 20 násobek hmotnosti fenolu a obsah baňky promíchejte, dokud nebude zcela rozpuštěný fenol.

Roztok se udržuje v termostatu při teplotě (20 ± 0,5) °C po dobu 30 minut, míchá se a měří se optická hustota v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 50 mm ve vztahu k destilované vodě při vlnové délce 400 nm nebo pomocí vhodného fotoelektrokolorimetrického filtru.

Po rozpuštění vzorku fenolu v baňce se roztok převede do válcové nádoby.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž nesoulad mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku rovnající se 0,01 jednotky optické hustoty.

Rozdíl mezi výsledky analýzy získanými v různých laboratořích by neměl překročit přípustný rozdíl 0,02 jednotek optické hustoty.

Přípustná celková chyba výsledku analýzy ± 0,016 jednotek optické hustoty s hladinou spolehlivosti R = 0,95.

6.7 Stanovení optické hustoty sulfonovaného fenolu

6.7.1 Vybavení, sklo a činidla

Fotoelektrokolorimetr KFK-2 nebo spektrofotometr SF-16.

Sušicí komora poskytující teplotu (60 ± 2) °C.

Stopky.

Měřicí lupa LI-3-10 x podle GOST 25706.

Stopky.

„Interní standard“: dodekan s hmotnostním zlomkem nejméně 98,0 %.

Acetofenon pro chromatografii, chemická čistota. nebo acetofenon, část.

Mesityl oxid, čistý stupeň; čištění se provádí destilací při tlaku 8 10 3 Pa (60 mm Hg), přičemž se vybere produkt s bodem varu 38-40 °C.

2-methylbenzofuran, část, čištěný; čištění se provádí destilací při tlaku 2 10 3 Pa (15 mm Hg), přičemž se vybere produkt s bodem varu 67-68 °C.

Syntetizovaný dimethylfenylkarbinol, rekrystalizovaný, s teplotou tání 29,8 °C. Uchovávejte v tmavé skleněné lahvičce.

a-Methylstyren s hmotnostním zlomkem alespoň 99,7 %.

Fenol a látky používané k přípravě umělých směsí nesmí obsahovat nečistoty stanovené za podmínek této chromatografické analýzy.

6.10.2 Příprava na analýzu

6.10.2.1 Ppříprava výplně kolony

Pevný nosič se proseje, zváží (výsledek vážení v gramech se zaznamená s přesností na dvě desetinná místa), suší se v sušárně při teplotě (200 ± 10) °C po dobu 2 hodin, přenese se do baňky s kulatým dnem a ochlazena na teplotu (50 ± 10) °C.

Polyethylenglykoladipát a didecylester kyseliny ftalové (7,5 % hmotnostních každého pevného nosiče) se zváží (výsledek vážení v gramech se zaznamená s přesností na čtvrté desetinné místo) a rozpustí se v chloroformu nebo acetonu. Pevný nosič se zalije roztokem stacionární fáze tak, aby byl zcela pokryt roztokem. Pro zajištění rovnoměrného nanášení fází se roztok udržuje 2-3 hodiny (občasné míchání) při pokojové teplotě. Poté se rozpouštědlo odpařuje pomocí infračervené lampy nebo ve vodní lázni při teplotě 60-70 °C, dokud není připravené plnivo volně tekoucí.

6.10.2.2 Příprava kolony

Kolona se naplní připraveným plnivem. Vrstva výplně na vstupu a výstupu z kolony je vyztužena tampony ze skleněných nití nebo tkaninou ze skleněných nití. Poté se kolona nainstaluje do termostatu chromatografu a bez připojení k detektoru se proplachuje dusíkem po dobu 10-12 hodin při teplotě (140 ± 10) °C.

6.10.2.3 Definice promocídané koeficienty

Chromatograf je připraven k analýze a uveden do provozního režimu v souladu s návodem k zařízení.

Provozní podmínky chromatografu:

Teplota termostatu, °C 110-130

Teplota výparníku, °C 200-210

Objemový průtok nosného plynu, cm3/min 25-30

Objem vzorku, mm3 0,3-1,0

Rychlost pohybu pásku grafu, mm/h 200-240

Citlivost záznamového zařízení plamenoionizačního detektoru je nastavena tak, aby výška píku mesityloxidové nečistoty odpovídající hmotnostnímu zlomku 0,001 % byla alespoň 5 mm.

Pro kalibraci zařízení jsou připraveny alespoň tři vícesložkové umělé směsi, které mají podobné složení jako analyzovaný produkt. Směsi se připravují v kónické baňce. Chcete-li sestavit umělou směs, vezměte alespoň 60 g fenolu, přidejte 0,01-0,02 % „vnitřního standardu“ na hmotnost fenolu a 0,005-0,02 % každé nečistoty pomocí mikrostříkačky (výsledky vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na čtvrté desetinné místo). Získají se alespoň tři chromatogramy každé umělé směsi.

Kalibrační faktor K i pro každou složku se vypočítá pomocí vzorce

Kde m i - hmotnost vzorku i-tá složka použitá k přípravě umělé směsi, g;

S fl - plocha píku „vnitřního standardu“, mm 2;

m et je hmotnost vzorku „vnitřního standardu“ odebraného k přípravě umělé směsi, g;

S i - oblast vrcholu i složka, mm 2.

Kalibrační koeficient pro každou složku se bere jako aritmetický průměr výsledků všech stanovení, počítá se s přesností na dvě desetinná místa, jejichž relativní nesrovnalost mezi nejrozdílnějšími hodnotami nepřesahuje přípustnou odchylku uvedenou v tabulce 2.

Přípustná relativní celková chyba výsledku analýzy pro každou složku s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95 je uvedeno v tabulce 2.

tabulka 2

Kalibrační koeficienty se zjišťují minimálně jednou za půl roku a po každé výměně výplně v koloně nebo opravě zařízení.

Záznamová stupnice pro každý pík při stanovení kalibračních koeficientů a analýze musí být stejná.

6.10.3 Provádění analýzy

Asi 60 g fenolu, připraveného podle 6.2, se nalije přes nálevku vyhřátou v sušárně na teplotu (60 ± 2) °C do zvážené kónické baňky, ochladí se na pokojovou teplotu, zváží a přidá se mikrostříkačkou 0,01- 0,02 % dodekanu a znovu zvažte (výsledky všech vážení v gramech se zaznamenávají s přesností na čtvrtá desetinná místa). Baňka s obsahem se umístí do sušárny a udržuje se při teplotě (60 ± 2) °C, dokud se směs úplně nerozpustí a důkladně se promíchá. Pomocí mikrostříkačky zahřáté na teplotu (60 ± 2) °C se odebere připravený vzorek fenolu a zavede se do odparky chromatografu.

Typický chromatogram technického fenolu je na obrázku 2.

1 - aceton; 2 - mesityl oxid, 3 - isopropylbenzen; 4 - a-methylstyren; 5 - dodekan; 6-2-methylbenzofuran; 7 - acetofenon; 8-dimethylfenylkarbinol; 9 - fenol

Obrázek 2 - Typický chromatogram technického fenolu

6.10.4 Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek každé nečistoty X i, %, vypočteno podle vzorce

Kde K i- kalibrační koeficient stanovené nečistoty;

S i - plocha píku stanovené nečistoty, mm 2;

m fl je hmotnost vzorku „vnitřního standardu“, g;

Sfl - plocha píku „vnitřního standardu“, mm 2;

T- hmotnost vzorku analyzovaného fenolu, g.

Pro neidentifikovanou nečistotu se bere kalibrační faktor stejný jako pro sousední součást.

Plocha píku se určí vynásobením výšky píku jeho šířkou, měřeno v polovině maxima nebo získané pomocí elektronického integrátoru.

Hmotnostní zlomek celkových organických nečistot Σ X i, %, vypočteno podle vzorce

Σ Xi = X 1 + X 2 + ,..., + X n. (3)

Citlivost metody v procentech:

pro mesityloxid 0,0003

pro dimethylfenylkarbinol 0,005

pro a-methylstyren 0,001

pro isopropylbenzen 0,001

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, přičemž relativní nesrovnalost mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku uvedenou v tabulce 3.

Relativní nesrovnalost mezi analytickými výsledky získanými v různých laboratořích by neměla překročit přípustnou odchylku uvedenou v tabulce 3.

Přípustná relativní celková chyba výsledku analýzy s pravděpodobností spolehlivosti R= 0,95 je uvedeno v tabulce 3.

Tabulka 3

7 OZNAČOVÁNÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ

7.1 Fenol, v souladu s klasifikací nebezpečného zboží podle GOST 19433, patří do třídy 6, podtřídy 6.1, značka nebezpečí - výkres 6a, klasifikační kód - 6112. Sériové číslo OSN - 1671. Číslo nouzové karty 113.

7.2 Fenol železnice přepravováno v souladu s pravidly pro přepravu zboží (část 2, oddíl 41) ve vlastních nebo pronajatých cisternách odesílatele (příjemce) vybavených topným zařízením.

Nádrže musí být vyrobeny z nerezové chromniklové oceli, uhlíková ocel Pozinkovaná nebo uhlíková ocel. Fenol určený pro výrobu zdravotnických produktů je přepravován v železničních cisternách vyrobených z nerezové chromniklové oceli a uhlíkové oceli se zinkovým povlakem.

Fenol je také dopravován vyhřívaným potrubím z nerezové chromniklové oceli. Přepravní podmínky jsou stanoveny dohodou mezi spotřebitelem a výrobcem.

7.3 Během nakládky a vykládky a v přepravním potrubí má být teplota fenolu (60 ± 10) °C.

7.4 Fenol v roztaveném i pevném stavu se skladuje v uzavřených nádobách z nerezové chromniklové oceli, pozinkované uhlíkové oceli nebo uhlíkové oceli, jakož i v nádobách vyrobených z monolitického hliníku.

7.5 Fenol je dovoleno skladovat v roztaveném stavu pod dusíkem (objemový podíl kyslíku v dusíku by neměl překročit 2 %) při teplotě (60 ± 10) °C po dobu 2-3 dnů.

Při skladování v hliníkových nádobách je nutné přísně kontrolovat teplotu, aby nedošlo k rozpuštění hliníku ve výrobku.

7.6 Fenol patří do skupiny IVb společného skladování materiálů a látek v souladu s GOST 12.1.004.

8 ZÁRUKA VÝROBCE

8.1 Výrobce zaručuje, že fenol splňuje požadavky této normy za podmínek přepravy a skladování.

8.2 Garantovaná trvanlivost fenolu v pevném stavu třídy A je 1 měsíc, třídy B je 1,5 měsíce, třídy C je 12 měsíců od data výroby.

PŘÍLOHA A
(informativní)

REFERENČNÍ ÚDAJE PRO FENOL STUPNĚ B

Klíčová slova: syntetický fenol, technický fenol, technické požadavky, bezpečnostní požadavky, analytické metody, balení, značení, přeprava, skladování, záruky výrobce

GOST23519-93

Oblast použití: používá se k výrobě bisfenolu A - výchozí surovina při výrobě polykarbonátů, při výrobě kaprolaktamu, difenylolpropanu, lékařských přípravků, fenolformaldehydových pryskyřic, orthokresolu, herbicidů, olejových přísad, pro selektivní čištění olejů a další účely . Fenol je těkavá látka s charakteristickým štiplavým zápachem. Jeho páry jsou jedovaté. Pokud se fenol dostane do kontaktu s pokožkou, způsobuje bolestivé popáleniny.

Technické specifikace:

Název indikátoru	Význam
Název indikátoru	Známka A	Značka B	Značka B
1 Vzhled	Bílá krystalická látka		Bílá krystalická látka. Narůžovělý nebo nažloutlý odstín je povolen
2 Krystalizační teplota, ºС, ne nižší	40,7	40,6	40,4
3 Hmotnostní zlomek netěkavého zbytku, %, ne více	0,001	0,008	0,01
4 Optická hustota vodného roztoku fenolu (8,3 g třídy A, 8,0 g třídy B, 5,0 g třídy B ve 100 cm³ vody) při 20 °C, ne více	0,03	0,03	0,03
5 Optická hustota sulfonovaného fenolu, ne více	0,05	Nestandardizují
6 Barva taveniny fenolu na stupnici platina-kobalt, jednotky Hazen: od výrobce, nic víc od spotřebitele: při přepravě potrubím a v nerezových nádržích již ne při přepravě v cisternách z uhlíkové oceli a pozinkovaných již ne		Nestandardizují Stejný -″-
7 Hmotnostní zlomek vody, %, ne více	0,03	Nestandardizují
8 Hmotnostní podíl celkových organických nečistot, %, ne více	0,01	Nestandardizují
včetně mesityloxidu, %, ne více	0,0015	0,004	Nestandardizují
součet alfamethylstyrenu a isopropylbenzenu (kumenu), %, ne více	Nestandardizují	0,01	Stejný

Způsob příjmu: kumen

Podmínky skladování: v roztaveném a pevném stavu v uzavřených nádobách vyrobených z nerezové chromniklové oceli, pozinkované uhlíkové oceli nebo uhlíkové oceli, jakož i v pevných hliníkových nádobách. V roztaveném stavu se doporučuje fenol skladovat pod dusíkem (objemový podíl kyslíku v dusíku by neměl překročit 2 %) při teplotě ne vyšší než (60°C ± 10°C) po dobu 2-3 dnů.

Přeprava: v cisternách z nerezové chromniklové oceli, uhlíkové oceli se zinkovým povlakem nebo uhlíkové oceli v souladu s pravidly pro přepravu zboží ve vlastních nebo pronajatých cisternách odesílatele (příjemce), vybavených topným zařízením.

Zaručená trvanlivost fenolu(pevný):

třída A - 1 měsíc,

značka B -1,5 měsíce,

třídy B -12 měsíců od data výroby.

Přeprava:

Fenol je přepravován po železnici ve vlastních nebo pronajatých cisternách odesílatele (příjemce), vybavených topným zařízením. Nádrže musí být vyrobeny z nerezové chromniklové oceli, pozinkované uhlíkové oceli nebo uhlíkové oceli. Fenol určený pro výrobu zdravotnických produktů je přepravován v železničních cisternách vyrobených z nerezové chromniklové oceli a uhlíkové oceli se zinkovým povlakem. Během vykládky a v přepravním potrubí by teplota fenolu měla být (60 ± 10) °C.

Syntetický technický fenol. Technické podmínky. Referenční údaje pro jakostní fenol

1 OBLAST POUŽITÍ

2 REGULAČNÍ ODKAZY

4 BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY

5 PŘIJETÍ

6 METODY ANALÝZY

8 ZÁRUKA VÝROBCE

PŘÍLOHA A (informativní)

REFERENČNÍ ÚDAJE PRO FENOL STUPNĚ B

1 OBLAST POUŽITÍ

2 REGULAČNÍ ODKAZY

5 PŘIJETÍ

6 METODY ANALÝZY

7 OZNAČOVÁNÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ

8 ZÁRUKA VÝROBCE

PŘÍLOHA A (informativní)

REFERENČNÍ ÚDAJE PRO FENOL STUPNĚ B

PŘÍLOHA A
(informativní)

PŘÍLOHA A
(informativní)