Sintetikong teknikal na phenol. Mga teknikal na kondisyon. Data ng sanggunian para sa grade phenol

GOST 23519-93

INTERSTATE STANDARD

SYNTHETIC PHENOL
TEKNIKAL

TEKNIKAL NA KONDISYON

INTERSTATE COUNCIL
SA STANDARDIZATION, METROLOGY AT CERTIFICATION

Minsk

Paunang Salita

1 BINUO ng Interstate Technical Committee ng MTK 190 "Mga produkto ng petrochemical at heavy organic synthesis"

IPINAKILALA ng Gosstandart Pederasyon ng Russia

2 PINAGTIBAY ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification noong Abril 15, 1994 (Ulat ng Technical Secretariat No. 2)

Pangalan ng estado	Pangalan ng pambansang istandardisasyon na katawan
Republika ng Armenia	Armgosstandard
Republika ng Belarus	Belstandart
Ang Republika ng Kazakhstan	Gosstandart ng Republika ng Kazakhstan
Ang Republika ng Moldova	Moldovastandard
Pederasyon ng Russia	Gosstandart ng Russia
Turkmenistan	Inspektorate ng Estado ng Turkmen
	Pamantayan ng Estado ng Ukraine

3 Sa pamamagitan ng Decree of the Committee of the Russian Federation on Standardization, Metrology and Certification na may petsang Marso 6, 1996 No. 157, ang interstate standard GOST 23519-93 ay direktang ipinatupad bilang pamantayan ng estado ng Russian Federation noong Enero 1, 1997 .

4 SA HALIP GOST 23519-79

GOST 23519-93

INTERSTATE NUMBER STANDARD

SYNTHETIC TECHNICAL PHENOL

Mga pagtutukoy

Teknikal na sintetikong phenol.

Mga pagtutukoy

Petsa ng pagpapakilala 1997-01-01

1 LUGAR NG PAGGAMIT

Nalalapat ang pamantayang ito sa teknikal na sintetikong phenol na ginawa ng pamamaraang cumene.

Ang teknikal na sintetikong phenol ay inilaan para sa paggamit sa produksyon ng caprolactam, diphenylolpropane, medikal na paghahanda, phenol-formaldehyde resins, ortho-cresol, oil additives, para sa pumipili na paglilinis ng mga langis at iba pang mga layunin.

Mga formula:

empirikal C 6 H 6 O

istruktura OH

Kamag-anak na timbang ng molekular (ayon sa internasyonal na masa ng atomic 1987) - 94.11.

2 MGA REGULATORYONG SANGGUNIAN

Gumagamit ang pamantayang ito ng mga sanggunian sa mga sumusunod na pamantayan:

Talahanayan 1

	Ibig sabihin			Paraan ng pagsusuri
				Paraan ng pagsusuri
1 Hitsura	Puting mala-kristal na sangkap		Puting mala-kristal na sangkap. Pinkish at Mayroon bang madilaw-dilaw na tint?
2 Temperatura ng crystallization, °C, hindi mas mababa	40,7	40,6	40,4	Ayon sa GOST 18995.5, seksyon at ang pamantayang ito
3 Mass fraction ng non-volatile residue, %, wala na	0 ,001	0,008	0,01
5 Optical density ng sulfonated phenol, wala na	0,05	Hindi sila nag-standardize
6 Kulay ng phenol melt ayon sa platinum-cobalt scale, Hazen units:
kabilang ang mes oxide ityl, %, wala na	0,0015	0,004	Hindi sila nag-standardize
kabuuan ng α-methylstyrene at isopropylbenzene (cumene), %, wala na	Hindi sila nag-standardize	0,01	Pareho

Mga Tala

1 Ang phenol grade A, na ginagamit para sa produksyon ng caprolactam, diphenylolpropane, mga medikal na paghahanda, at inilaan din para sa pag-export, ay dapat magkaroon ng kulay na natutunaw sa platinum-cobalt scale na hindi hihigit sa 10 Hazen na yunit para sa consumer.

2 Ang data ng sanggunian para sa mga indicator 7 at 8 para sa phenol grade B ay ipinahiwatig sa apendiks.

4 MGA KINAKAILANGAN SA KALIGTASAN

4.1 Ang Phenol, sa mga tuntunin ng antas ng epekto sa katawan, ay inuri bilang isang lubhang mapanganib na sangkap (klase 2 ng peligro ayon sa GOST 12.1.005).

Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon (MPC) sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho ay 0.3 mg/m 3 . Pinakamataas na solong MPC sa hangin sa atmospera mga populated na lugar- 0.01 mg/m 3, average araw-araw - 0.003 mg/m 3. Ang maximum na pinahihintulutang konsentrasyon sa tubig ng mga reservoir para sa domestic, inumin at pangkulturang paggamit ng tubig ay 0.001 mg/dm 3 .

Kung ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ay lumampas, ang pagkalason, pangangati ng mauhog lamad at pagkasunog ng balat ay posible.

Ang talamak na pagkalason sa phenol ay nangyayari pangunahin kapag ito ay nadikit sa balat. Sa pangkalahatang pagkalason, ang pagtaas ng temperatura, dysfunction ng nervous system at paghinga ay sinusunod. Sa kaso ng talamak na pagkalason - pangangati ng respiratory tract, hindi pagkatunaw ng pagkain, pagduduwal, kahinaan, pangangati, conjunctivitis.

Ang phenol ay walang pinagsama-samang mga katangian.

4.2 Ang konsentrasyon ng phenol sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho ay tinutukoy ayon sa mga pamamaraan na inaprubahan ng Ministry of Health.

Ang dalas ng pagsubaybay ay itinatag alinsunod sa GOST 12.1.005.

4.3 Kapag nagtatrabaho sa phenol, dapat kang gumamit ng mga produkto Personal na proteksyon mula sa pagkuha ng produkto sa balat at mauhog na lamad alinsunod sa karaniwang mga pamantayan ng industriya para sa libreng pamamahagi ng mga espesyal na damit, mga espesyal na sapatos at iba pang kagamitan sa proteksyon para sa mga manggagawa at empleyado ng paggawa ng kemikal.

Sa mga emergency na kaso, upang maprotektahan ang respiratory system, kinakailangan na gumamit ng filtering gas mask FGP-130 A o FGP-130 BKF alinsunod sa GOST 12.4.121.

Kapag naglilinis ng mga device, gayundin kapag nagtatrabaho sa mga lalagyan, gumamit ng PSh-1 o PSh-2 hose gas mask at isang espesyal na protective suit.

4.4 Pang-industriya na lugar at ang mga laboratoryo kung saan isinasagawa ang phenol ay dapat na nilagyan ng suplay ng hanginmaubos na bentilasyon na nakakatugon sa mga kinakailangan ng GOST 12.4.021 at tinitiyak ang kondisyon ng hangin ng lugar ng pagtatrabaho alinsunod sa mga kinakailangan ng GOST 12.1.005.

4.5 Ang phenol ay nasusunog - isang nasusunog na sangkap.

Flash point (sa saradong crucible), °C 79

Temperatura sa self-ignition, °C, hindi bababa sa 595

Mga limitasyon sa konsentrasyon ng pagpapalaganap ng apoy (pag-aapoy),%, ayon sa dami:

mas mababa sa 1.52

nangungunang 8.76

Mga limitasyon sa temperatura ng pagpapalaganap ng apoy (pag-aapoy), °C:

mas mababa 48

itaas 83

Ang mga tagapagpahiwatig ng peligro ng sunog ay tinutukoy ayon sa GOST 12.1.044.

4.6 Kapag gumagawa ng phenol at nagtatrabaho kasama nito, kinakailangang sumunod sa mga kinakailangan sa kaligtasan ng sunog alinsunod sa GOST 12.1.004, kaligtasan ng electrostatic spark alinsunod sa GOST 12.1.018.

Sa panahon ng paggawa, paggamit at pag-iimbak ng produkto, ang safety sign na "Ito ay ipinagbabawal na gumamit ng open fire" ay ginagamit alinsunod sa GOST 12.4.026.

4.7 Kung nasusunog ang produkto, gamitin ang mga sumusunod na ahente ng pamatay ng apoy:

Tubig na may rate ng daloy na 0.2 dm 3 /m 2 s;

Air-mechanical foam ng medium expansion batay sa foam concentrates PO-1D, Sampo, PO-6K, PO-ZAI;

Fire extinguishing powder PF na may rate ng pagkonsumo na 0.23 kg/m 3;

Buhangin at nadama - para sa maliliit na apoy.

4.8 Proteksyon kapaligiran Sa panahon ng produksyon, transportasyon at pag-iimbak, dapat matiyak ang maingat na pagsasara ng mga lalagyan at kagamitan.

4.9 Mga nakakalason na compound ng phenol sa hangin at basurang tubig ay hindi nabubuo sa pagkakaroon ng iba pang mga sangkap at mga kadahilanan.

4.10 Ang phenol na natapon sa isang maliit na lugar ay dapat na natatakpan ng buhangin. Kolektahin ang kontaminadong buhangin na may isang scoop na gawa sa di-nagpapasiklab na materyal sa isang mahigpit na saradong lalagyan at dalhin ito sa isang espesyal na itinalagang lugar para sa calcination.

Ang phenol na natapon sa isang malaking lugar ay dapat kolektahin sa isang mahigpit na saradong lalagyan at ipadala sa isang espesyal na itinalagang lugar para sa pagkawasak sa pamamagitan ng pagsunog pagkatapos itong matunaw ng isang nasusunog na likido.

Upang sunugin ang produkto at i-calcinate ang buhangin, gumamit ng furnace ng anumang tatak para sa pagsunog ng mga kemikal na basura, na nilagyan ng isang aparato para sa paglilinis ng mga flue gas.

5 PAGTANGGAP

5.1 Ang phenol ay kinuha sa mga batch.

Kapag nagdadala ng phenol sa mga tangke, ang bawat tangke na sinamahan ng isang kalidad na dokumento ay itinuturing na isang batch. Ang dokumento ng kalidad ay dapat maglaman ng:

Pangalan ng tagagawa at (o) trademark nito;

Pangalan ng produkto at tatak;

Batch number (tangke);

Net timbang;

Petsa ng paggawa;

Mga resulta ng pagsusuri;

Pagtatalaga ng pamantayang ito.

Kapag nagpapadala ng phenol para sa pag-export, ang anyo ng dokumento ay dapat sumunod sa mga kinakailangan ng dayuhang organisasyon ng kalakalan.

Kapag nagdadala ng phenol sa pamamagitan ng pipeline, ang isang batch ay itinuturing na ang dami ng produktong inilipat sa isang iniksyon na tumatagal ng hindi hihigit sa isang araw at nakadokumento sa isang kalidad na dokumento. Ang pamamaraan para sa pagtanggap at pagsusuri ng isang batch, pagpapatupad at pagpapalabas ng isang kalidad na dokumento, pati na rin ang mga detalye nito, ay itinatag sa pamamagitan ng kasunduan sa pagitan ng tagagawa at ng mamimili.

5.2 Upang suriin ang kalidad ng produkto, kumukuha ng sample mula sa bawat tangke.

Pinapayagan na kumuha ng sample mula sa tagagawa mula sa isang komersyal na tangke.

5.3 Ang optical density ng isang may tubig na solusyon ng phenol at ang kulay ng phenol melt ay tinutukoy ng tagagawa sa kahilingan ng consumer.

Tinutukoy ng tagagawa ang mass fraction ng non-volatile residue at tubig sa kahilingan ng consumer, habang ang mass fraction ng non-volatile residue - kahit isang beses sa isang quarter, ang mass fraction ng tubig - kahit isang beses sa isang buwan.

Tinutukoy ng tagagawa ang optical density ng sulfonated phenol para lamang sa phenol na nilayon para sa produksyon ng diphenylolpropane sa pamamagitan ng condensation method gamit ang hydrogen chloride, sa kahilingan ng consumer.

5.4 Kung ang hindi kasiya-siyang resulta ng pagsusuri ay nakuha para sa hindi bababa sa isa sa mga tagapagpahiwatig, isang muling pagsusuri ng isang bagong napiling sample ay isinasagawa. Ang mga resulta ng muling pagsusuri ay nalalapat sa buong batch.

6 PARAAN NG PAGSUSURI

6.1 Pagpili ng sample

6.1.1 Ang dami ng sample ay dapat na hindi bababa sa 0.5 dm 3 .

Mga sample, mga kinakailangan sa kaligtasan, packaging, label at imbakan ng mga sample - alinsunod sa GOST 2517.

1 - sampler body, 2 - lugar, 3 - baras ng pagpupulong; 4 - hawakan; 5 - hinged hatch, 6 - tangke

Figure 1 - Scheme para sa pag-sample ng solid phenol mula sa isang tangke

Ang mga pangkalahatang tagubilin para sa pagsasagawa ng pagsusuri ay alinsunod sa GOST 27025. Pag-ikot ng mga resulta ng pagsusuri sa decimal na lugar na ipinahiwatig sa talahanayan.

Ang mga kaliskis sa laboratoryo ay ginagamit para sa pagtimbang Pangkalahatang layunin mga uri ng VLR-200 g, VLKT-500 g o VLE-1 kg.

Pinapayagan na gumamit ng iba pang mga instrumento sa pagsukat na may metrological na mga katangian at kagamitan na may teknikal na katangian hindi mas masahol pa, pati na rin ang mga reagents ng kalidad na hindi mas mababa kaysa sa mga tinukoy sa pamantayang ito.

Bago ang pagsusuri, ang sample ng phenol ay pinainit sa isang drying cabinet o thermostat sa temperatura na (60 ± 2) °C hanggang sa ganap na matunaw ang phenol at mapanatili sa temperaturang ito sa loob ng 20-30 minuto.

Ang hitsura ng produkto ay natutukoy sa pamamagitan ng visual na inspeksyon ng isang crystallized sample sa isang test tube na gawa sa walang kulay na salamin P1-25 (30)-200(250) XC ayon sa GOST 25336, ang taas ng sample layer ay dapat na 5 cm.

6.7.1 Kagamitan, babasagin at reagents

Photoelectrocolorimeter KFK-2 o spectrophotometer SF-16.

Drying cabinet na nagbibigay ng temperatura (60 ± 2) °C.

Stopwatch.

Pipette 1(2,3,4,5)-2-2-5 ayon sa GOST 29227.

Salamin N-1-50 TS ayon sa GOST 25336.

Sulfuric acid ayon sa GOST 14262, os. Bahagi 11-5.

6.7.2 Nagsasagawa ng pagsusuri

4.9 cm 3 (5.0 g) ng phenol, na inihanda ayon sa, ay inilalagay sa isang baso. Ang pipette at beaker ay pinainit nang 20-30 minuto sa temperatura na (60 ± 2) °C sa oven. Pagkatapos, gamit ang isang pipette, dahan-dahan (higit sa 30-35 s) ibuhos sa 2.5 cm 3 ng sulfuric acid. Ang mga nilalaman ng baso ay maingat na halo-halong sa isang pabilog na paggalaw hanggang sa makuha ang isang homogenous na timpla at pinapayagan na palamig sa loob ng 30-35 minuto sa temperatura ng silid.

Ang optical density ng mixture ay sinusukat sa cuvettes na may light-absorbing layer na kapal na 10 mm na may kaugnayan sa distilled water sa wavelength na 490 nm o may naaangkop na photoelectric filter. trocolorimeter.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na katumbas ng 0.01 optical density unit sa antas ng kumpiyansa R= 0,95.

Pinahihintulutang relatibong kabuuang error ng resulta ng pagsusuri para sa bawat bahagi na may posibilidad na kumpiyansa P = 0.95 ay ipinahiwatig sa talahanayan.

Talahanayan 2


At cetone
Isopr opyl benzene
α-Methylstyrene
2-Methylbenzo furan		±18
At cetophenone
Dimeth ylphenylcarbinol
Mesityl oxide

Kahulugan Ang mga coefficient ng pagkakalibrate ay isinasagawa nang hindi bababa sa isang beses bawat anim na buwan at pagkatapos ng bawat pagbabago ng filler sa column o pagkumpuni ng device.

Ang sukat ng pag-record para sa bawat peak kapag tinutukoy ang mga coefficient ng pagkakalibrate at pagsusuri ay dapat na pareho.

6.10.3 Nagsasagawa ng pagsusuri

Humigit-kumulang 60 g ng phenol, na inihanda ayon sa, ay ibinuhos sa pamamagitan ng isang funnel na pinainit sa isang oven sa temperatura na (60 ± 2) ° C sa isang weighed conical flask, pinalamig sa temperatura ng kuwarto, tinimbang at idinagdag sa isang microsyringe 0.01-0.02 % dodecane at muling timbangin (ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal na lugar). Ang flask kasama ang mga nilalaman nito ay inilalagay sa isang drying cabinet, na pinananatili sa temperatura na (60 ± 2) °C hanggang ang timpla ay ganap na matunaw at maihalo nang maigi. Gamit ang isang microsyringe na pinainit sa temperatura na (60 ± 2) °C, ang isang inihandang sample ng phenol ay kinukuha at ipinapasok sa chromatograph evaporator.

Ang isang tipikal na chromatogram ng teknikal na phenol ay ipinapakita sa figure.

1 - acetone; 2 - mesityl oxide, 3 - isopropylbenzene; 4 - α-methylstyrene; 5 - dodecane; 6 - 2-methylbenzofuran; 7 - acetophenone; 8 - dimethylphenylcarbinol; 9 - phenol

Figure 2 - Karaniwang orasOmatogram ng teknikal na phenol

6.10.4 Pinoproseso ang mga resulta

Mass fraction ng bawat karumihanX i, %, kinakalkula gamit ang formula

(2)

saan K i- koepisyent ng pagkakalibrate ng natukoy na karumihan;

S i -peak area ng natukoy na karumihan, mm 2 ;

m ito - masa ng sample na "panloob na pamantayan", g;

S fl - peak area "sa loob"pamantayan sa umaga", mm 2;

T- masa ng sample ng nasuri na phenol, g.

Para sa isang hindi natukoy na karumihan, ang kadahilanan ng pagkakalibrate ay kinuha katulad ng para sa kalapit na bahagi.

Natutukoy ang peak area sa pamamagitan ng pagpaparami ng peak height sa lapad nito, sinusukat sa kalahating maximum, o nakuha gamit ang electronic integrator.

Mass fraction ng kabuuang mga organikong dumi ΣX i, %, kinakalkula ng formula

Σ X i = X 1 + X 2 + ,..., + X n. (3)

Ang pagiging sensitibo ng pamamaraan sa porsyento:

para sa mesityl oxide 0.0003

para sa dimethylphenylcarbinol 0.005

para sa α-met ylstyrene 0.001

para sa isopropylbenzene 0.001

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang kamag-anak na pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na ipinahiwatig sa talahanayan.

Ang kamag-anak na pagkakaiba sa analytical na mga resulta na nakuha sa iba't ibang mga laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na ipinahiwatig sa talahanayan.

Pinahihintulutang relatibong kabuuang error ng resulta ng pagsusuri na may posibilidad na kumpiyansa R= 0.95 ay ipinahiwatig sa talahanayan.

Ta blitz 3

	Pinahihintulutang kamag-anak na pagkakaiba, %	Pinahihintulutang kamag-anak na pagkakaiba ng mga resulta sa iba't ibang laboratoryo, %	Pinahihintulutang relatibong kabuuang error, %
Kabuuang mga organikong dumi
Mesityl oxide
Kabuuan ng α-meth ylstyrene at isopropylbenzene			8 WARRANTY NG MANUFACTURER 8.1 Ginagarantiyahan ng tagagawa na ang phenol ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng pamantayang ito na napapailalim sa mga kondisyon ng transportasyon at imbakan. 8.2 Garantiya na panahon imbakan ng phenol sa solid state ng grade A - 1 buwan, grade B - 1.5 buwan, grade C - 12 buwan mula sa petsa ng paggawa. APENDIKS A (nakapagbibigay kaalaman) REFERENCE DATA PARA SA PHENOL GRADE B Mga keyword: sintetikong phenol, teknikal na phenol, teknikal na mga kinakailangan, mga kinakailangan sa kaligtasan, mga paraan ng pagsusuri, packaging, label, transportasyon, imbakan, mga garantiya ng tagagawa

1 - sampler body; 2 - platform; 3 - baras ng pagpupulong; 4 - hawakan; 5 - hinged hatch; 6 - tangke
Figure 1 - Scheme para sa pag-sample ng solid phenol mula sa isang tangke

6.2 PANGKALAHATANG INSTRUKSYON
Ang mga pangkalahatang tagubilin para sa pagsasagawa ng pagsusuri ay alinsunod sa GOST 27025. Pag-round sa mga resulta ng pagsusuri sa decimal na lugar na nakasaad sa Talahanayan 1.
Kapag tumitimbang, gumamit ng general purpose laboratory scale ng mga uri ng VLR-200 g, VLKT-500 g o VLE-1 kg.
Pinapayagan na gumamit ng iba pang mga instrumento sa pagsukat na may mga katangian ng metrological at kagamitan na may mga teknikal na katangian na hindi mas masahol pa, pati na rin ang mga reagents ng kalidad na hindi mas mababa kaysa sa tinukoy sa pamantayang ito.
Bago ang pagsusuri, ang sample ng phenol ay pinainit sa isang drying cabinet o thermostat sa temperatura na (60±2) °C hanggang sa ganap na matunaw ang phenol at panatilihin sa temperaturang ito sa loob ng 20-30 minuto.

6.3 Kahulugan ng panlabas na uri
Ang hitsura ng produkto ay natutukoy sa pamamagitan ng visual na inspeksyon ng isang crystallized sample sa isang walang kulay na glass test tube Ш-25 (30)-200(250) ХС ayon sa GOST 25336, ang taas ng sample layer ay dapat na 5 cm.

6.4 PAGTATAYA NG CRYSTALLIZATION TEMPERATURE
Ang temperatura ng crystallization ay tinutukoy ayon sa GOST 18995.5 gamit ang isang Zhukov device nang walang paunang pagpapatayo ng produkto gamit ang isang thermometer type na TIN14 ayon sa GOST 400.
Ang temperatura ay sinusukat gamit ang LI-3-10x magnifying glass ayon sa GOST 25706.
Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na 0.05 °C.
Ang pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsusuri na nakuha sa iba't ibang mga laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na 0.1 °C.
Pinahihintulutang kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ±0.07 °C na may antas ng kumpiyansa R=0,95.

6.5 DETERMINATION OF THE MASS OF THE MASS VALLEY
Ang mass fraction ng non-volatile residue ay tinutukoy ayon sa GOST 27026. Sa kasong ito, ginagamit ang isang drying cabinet na nagbibigay ng pagpainit sa temperatura na 150 ° C; electric infrared reflector lamp type IKZ-127-500 o IKZ-220-500; porcelain evaporating cup 3 ayon sa GOST 9147; thermometer ayon sa GOST 400; desiccator ayon sa GOST 25336; calcium chloride ayon sa GOST 450 (calcined) o dehydrated calcium chloride, mga bahagi Para sa pagsusuri, kumuha ng phenol na inihanda ayon sa 6.2, pagtimbang: para sa grade A - 100 g, para sa grade B - 15-20 g, para sa grade C - 10- 15 g Ang pagsingaw ay isinasagawa sa isang fume hood gamit ang isang infrared na lampara na inilagay sa itaas ng tasa sa layong 13-15 cm. Ang thermometer ay naka-mount sa isang tripod malapit sa tasa upang ang mercury reservoir nito ay kapantay sa ilalim ng tasa .

6.6 Pagpapasiya ng optical density ng aqueous phenol solution apr at 20 °C
6.6.1
Thermostat na nagbibigay ng temperatura (20±0.5) °C.
Thermometer ayon sa GOST 400.
Burette 1-1(2.3)-2-100 ayon sa GOST 29251.
Pipette 1(2,3)-2-2-10 ayon sa GOST 29227.
Flask Kn-1-250-29/32 TS ayon sa GOST 25336.
Cylindrical glass vessel na may kapasidad na 120 cm 3, na may cone KSh 29/32 ayon sa GOST 8682.
Distilled water na may pH 5.4-6.6.
6.6.2 Nagsasagawa ng pagsusuri
Gamit ang pipette na pinainit nang 20-30 minuto sa temperatura na (60±2) °C sa isang drying oven, kumuha ng phenol, na inihanda ayon sa 6.2, sa mga sumusunod na volume: 7.4-7.5 cm 3 grade A; 7.1-7.2 cm 3 marka B; 4.4-4.6 cm 3 grade B. Ang isang sinusukat na dami ng phenol ay inilalagay sa isang weighed conical flask at pinananatili ng 20-25 minuto sa temperatura ng silid. Ang prasko na may produkto ay tinitimbang (ang mga resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar). Ang masa ng isang sample ng phenol ay tinutukoy ng pagkakaiba sa mga masa ng flask na may phenol at ang walang laman na flask. Gamit ang burette, magdagdag ng distilled water sa flask sa dami na katumbas ng: para sa brand A - 12.05 beses, para sa brand B - 12.5 beses, para sa brand C - 20 beses sa mass ng phenol, at paghaluin ang mga nilalaman ng flask hanggang sa ganap. natunaw na phenol.
Ang solusyon ay pinananatili sa isang thermostat sa temperatura na (20±0.5) °C sa loob ng 30 minuto, hinalo at ang optical density ay sinusukat sa cuvettes na may light-absorbing layer na 50 mm ang kapal na may kaugnayan sa distilled water sa wavelength ng 400 nm o may naaangkop na photoelectrocolorimeter filter.
Pinapayagan, pagkatapos matunaw ang isang sample ng phenol sa prasko, upang ilipat ang solusyon sa isang cylindrical na sisidlan.
Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na katumbas ng 0.01 na yunit ng optical density.
Ang pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsusuri na nakuha sa iba't ibang mga laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba ng 0.02 optical density units.
Pinahihintulutang kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ±0.016 unit ng optical density na may antas ng kumpiyansa R=0,95.

6.7 PAGTATAYA NG OPTICAL DENSITY NG SUPHIRATED PHENEO l a
6.7.1 Kagamitan, babasagin at reagents
Photoelectrocolorimeter KFK-2 o spectrophotometer SF-16.
Drying cabinet na nagbibigay ng temperatura na (60±2) °C.
Stopwatch.
Pipette 1(2,3,4,5)-2-2-5 ayon sa GOST 29227.
Salamin N-1-50 TS ayon sa GOST 25336.
Sulfuric acid ayon sa GOST 14262, os. Bahagi 11-5.
6.7.2 Nagsasagawa ng pagsusuri
Ang 4.9 cm 3 (5.0 g) ng phenol, na inihanda ayon sa 6.2, ay inilalagay sa isang baso. Ang pipette at beaker ay pinainit nang 20-30 minuto sa temperatura na (60±2) °C sa oven. Pagkatapos, gamit ang isang pipette, dahan-dahan (higit sa 30-35 s) ibuhos sa 2.5 cm 3 ng sulfuric acid. Ang mga nilalaman ng baso ay maingat na halo-halong sa isang pabilog na paggalaw hanggang sa makuha ang isang homogenous na timpla at pinapayagan na palamig sa loob ng 30-35 minuto sa temperatura ng silid.
Ang optical density ng mixture ay sinusukat sa cuvettes na may light-absorbing layer na kapal na 10 mm na may kaugnayan sa distilled water sa wavelength na 490 nm o gamit ang isang naaangkop na light filter ng isang photoelectrocolorimeter.
Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na katumbas ng 0.01 optical density unit sa antas ng kumpiyansa R=0,95.

6.8 PAGTATAYA NG COLOR ASH NG PLATINUM-COB PHENOLA A l t o v o y s h a l e
Ang kulay ng phenol melt sa platinum-cobalt scale ay tinutukoy ayon sa GOST 14871 gamit ang photometric method o ang visual color scale method. Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng kulay ng phenol melt, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang photometric method.
Maghanda ng basic na platinum-cobalt solution na naaayon sa color index na 500, at mga reference na solusyon na may color index na 5, 10, 15, 20 at 25 Hazen units.
6.8.1 Paraan ng Photometric
6.8.1.1 KONSTRUKSYON NG GRAPHICS
Ang optical density ng mga inihandang reference solution ay sinusukat sa isang photoelectrocolorimeter na may kaugnayan sa distilled water sa mga cuvettes na may light-absorbing layer na 50 mm ang kapal sa wavelength na 364 nm.
Batay sa data na nakuha, ang isang graph ng pagkakalibrate ay itinayo, na naglalagay ng mga tagapagpahiwatig ng kulay sa mga yunit ng Hazen sa x-axis, at ang kaukulang mga optical density na halaga sa ordinate axis.
6.8.1.2 Pagsasagawa ng pagsusuri
Ang Phenol, na inihanda ayon sa 6.2, ay ibinuhos sa isang cuvette na may kapal na 50 mm na sumisipsip ng liwanag; ang cuvette ay pinainit sa isang drying oven sa temperatura na 40-50 °C. Ang optical density ay sinusukat ng tatlong beses, nang hindi pinapalitan ang mga nilalaman ng cuvette, sa isang wavelength na 364 nm na may kaugnayan sa distilled water. Ang arithmetic mean ng tatlong sukat ay kinuha bilang resulta ng pagpapasiya.
Batay sa nakuhang optical density value, gamit ang calibration graph, ang color index ay makikita sa Hazen units.
Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na katumbas ng 0.5 Hazen na yunit.
Ang pagkakaiba sa pagitan ng analytical na mga resulta na nakuha sa iba't ibang mga laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba ng 2.7 Hazen na yunit.
Ang pinahihintulutang kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ay ±1.3 Hazen na yunit sa antas ng kumpiyansa R=0,95.

6.8.2 Visual na pamamaraan sukat ng kulay
Ang phenol, na inihanda ayon sa 6.2, ay ibinuhos sa isang test tube na P2-19-180 ayon sa GOST 25336, na pinainit ng 20-30 minuto sa temperatura na (60±2) °C sa isang drying oven, hanggang sa markang 150 mm, sarado na may takip na gawa sa optically transparent na salamin at agad na ikumpara ang kulay nito sa kulay ng mga reference na solusyon na inilagay sa parehong mga test tube hanggang sa 150 mm mark, kapag naobserbahan sa kahabaan ng axis ng test tube laban sa isang background ng puting papel .

6.9 Pagpapasiya ng nilalaman ng tubig
Ang mass fraction ng tubig ay tinutukoy ayon sa GOST 14870 gamit ang Fischer reagent method; sa kasong ito, para sa pagsusuri, kumuha ng sample ng phenol na inihanda ayon sa 6.2, na tumitimbang ng 4-5 g, ang dami ng solvent ay dapat na 5-10 cm 3.

6.10 Pagpapasiya ng masa ng mga organikong dumi
Ang mass fraction ng kabuuang mga organic na impurities ay tinutukoy ng chromatographic na paraan ng "panloob na pamantayan". Pinapayagan na gamitin ang panloob na paraan ng normalisasyon na may mga coefficient ng pagkakalibrate at ang paggamit ng iba pang mga nakatigil na yugto na nagsisiguro ng kumpletong paghihiwalay ng mga peak ng karumihan, pati na rin ang pagkalkula batay sa mga taas ng peak; sa kasong ito, ang mga resulta ng pagsusuri ay dapat makuha nang may katumpakan na itinatag ng pamantayang ito.
Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng dami ng mga organic na impurities, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang "panloob na pamantayan" na pamamaraan.
6.10.1 Kagamitan, materyales, babasagin at reagents
Chromatograph na may flame ionization detector na may kasalukuyang sensitivity na hindi bababa sa 10 -10 A.
Chromatographic column na gawa sa hindi kinakalawang na asero o salamin na may haba na 1.0-1.5 m at isang panloob na diameter na 3-4 mm.
Microsyringe MSh-1, MSh-10.
Pagpapatuyo ng kabinet.
Water bath o infrared mirror na incandescent lamp.
Ruler sa pagsukat ng metal alinsunod sa GOST 427 o ruler sa pagguhit alinsunod sa GOST 17435.
Pagsukat ng magnifier LI-3-10 x ayon sa GOST 25706.
Stopwatch.
Thermometer ayon sa GOST 400.
Sieves na may meshes alinsunod sa GOST 6613 na may cell side sizes na 0.200, 0.250 at 0.315 mm o isang set ng sieves na "Fizpribor".
Solid carrier: N-A W-HMDS chromaton o N-AW-DMCS chromaton, na may mga particle na 0.200-0.250 mm o 0.250-0.315 mm ang laki.
Liquid stationary phase: polyethylene glycol adipate para sa chromatography, analytical grade. at didecyl ester ng phthalic acid para sa chromatography, analytical grade.
Teknikal na hydrogen ayon sa GOST 3022, grade A o B.
Air para sa pagbibigay ng kontrol at mga instrumento sa pagsukat.
Carrier gas: nitrogen gas ayon sa GOST 9293 o purified helium gas.
Mga thread na salamin alinsunod sa GOST 8325 o mga tela ng filter na gawa sa mga thread na salamin alinsunod sa GOST 10146.
"Internal na pamantayan": dodecane na may mass fraction na hindi bababa sa 98.0%.
Phenol ayon sa GOST 23519, bagong dalisay, na may kumukulo na 180-181 °C.
Isopropylbenzene para sa chromatography, chemical grade. o teknikal na isopropylbenzene ayon sa GOST 20491.
Acetophenone para sa chromatography, chemical grade. o acetophenone, bahagi.
Acetone ayon sa GOST 2603 o teknikal na acetone ayon sa GOST 2768.
Chloroform ayon sa GOST 20015.
Mesityl oxide, purong grado; Ang paglilinis ay isinasagawa sa pamamagitan ng distillation sa presyon na 8·10 3 Pa (60 mm Hg), pagpili ng produkto na may kumukulo na 38-40 ° C.
2-Methylbenzofuran, bahagi, dinalisay; Ang paglilinis ay isinasagawa sa pamamagitan ng distillation sa isang presyon ng 2 10 3 Pa (15 mm Hg), pagpili ng isang produkto na may punto ng kumukulo na 67-68 ° C.
Na-synthesize ang dimethylphenylcarbinol, na-recrystallize, na may melting point na 29.8 °C. Mag-imbak sa isang madilim na bote ng salamin.
-Methylstyrene na may mass fraction na hindi bababa sa 99.7%.
Flask K-1-100-29/32 TS ayon sa GOST 25336.
Flask Kn-1-100-29/32 TS ayon sa GOST 25336.
Salamin V(N)-1-50 TS ayon sa GOST 25336.
Evaporating cup 3 ayon sa GOST 9147.
Funnel B-56-80 ayon sa GOST 25336.
Ang phenol at mga sangkap na ginagamit upang maghanda ng mga artipisyal na mixture ay hindi dapat maglaman ng mga impurities na tinutukoy sa ilalim ng mga kondisyon ng chromatographic analysis na ito.

6.10.2 Paghahanda para sa pagsusuri
6.10.2.1 Paghahanda ng Pagpuno ng Kolum
Ang solid carrier ay sinala, tinimbang (ang resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikalawang decimal place), pinatuyo sa oven sa temperatura na (200±10) °C sa loob ng 2 oras, inilipat sa isang round-bottomed flask at pinalamig sa temperatura na (50±10) °C.
Ang polyethylene glycol adipate at phthalic acid didecyl ester (7.5% bawat isa ayon sa bigat ng solid carrier) ay tinitimbang (ang resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place) at natunaw sa chloroform o acetone. Ang solid carrier ay ibinubuhos ng isang solusyon ng nakatigil na yugto upang ito ay ganap na sakop ng solusyon. Upang matiyak ang pare-parehong aplikasyon ng mga phase, ang solusyon ay pinananatili sa loob ng 2-3 oras (paminsan-minsang pagpapakilos) sa temperatura ng silid. Pagkatapos ang solvent ay sumingaw gamit ang isang infrared lamp o sa isang paliguan ng tubig sa temperatura na 60-70 ° C hanggang sa ang handa na tagapuno ay nasa isang libreng daloy ng estado.
6.10.2.2 PAGHAHANDA NG HANAY
Ang haligi ay puno ng inihandang tagapuno. Ang filler layer sa inlet at outlet ng column ay pinalalakas ng mga tampon na gawa sa glass thread o tela na gawa sa glass thread. Pagkatapos ay inilalagay ang haligi sa termostat ng chromatograph at, nang hindi kumokonekta sa detektor, ay nililinis ng nitrogen sa loob ng 10-12 oras sa temperatura na (140±10) °C.
6.10.2.3 KAHULUGAN NG MGA GRADED COEFFICIENTS
Ang chromatograph ay inihanda para sa pagsusuri at dinala sa operating mode alinsunod sa mga tagubilin para sa device.

Mga kondisyon sa pagpapatakbo ng chromatograph:

Temperatura ng thermostat, °C................................................. ...... .....110-130
Temperatura ng evaporator, °C............................................. ....... ....200-210
Volumetric flow rate ng carrier gas, cm 3 /min............................25-30
Dami ng sample, mm 3 .............................................. .... .......................0.3-1.0
Bilis ng paggalaw ng chart tape, mm/h......200-240

Ang sensitivity ng recording device ng flame ionization detector ay nakatakda upang ang peak height ng mesityl oxide impurity, na tumutugma sa mass fraction na 0.001%, ay hindi bababa sa 5 mm.
Upang i-calibrate ang aparato, hindi bababa sa tatlong multicomponent na artipisyal na pinaghalong inihanda, na katulad ng komposisyon sa produktong sinusuri. Ang mga mixtures ay inihanda sa isang conical flask. Upang bumuo ng isang artipisyal na halo, kumuha ng hindi bababa sa 60 g ng phenol, magdagdag ng 0.01 - 0.02% ng "panloob na pamantayan" mula sa masa ng phenol at 0.005 - 0.02% ng bawat karumihan na may microsyringe (ang mga resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ang ikaapat na decimal place). Hindi bababa sa tatlong chromatograms ng bawat artipisyal na timpla ang nakukuha.
Salik ng pagkakalibrate K i para sa bawat bahagi ay kinakalkula gamit ang formula.

Pahina 1

Pahina 2

pahina 3

pahina 4

pahina 5

pahina 6

pahina 7

pahina 8

pahina 9

pahina 10

pahina 11

pahina 12

pahina 13

pahina 14

pahina 15

pahina 16

pahina 17

pahina 18

pahina 19

pahina 20

pahina 21

pahina 22

pahina 23

pahina 24

pahina 25

pahina 26

INTERSTATE STANDARD

SYNTHETIC PHENOL
TEKNIKAL

TEKNIKAL NA KONDISYON

INTERSTATE COUNCIL
SA STANDARDIZATION, METROLOGY AT CERTIFICATION

Minsk

Paunang Salita

1 BINUO ng Interstate Technical Committee MTK 190 "Mga produkto ng petrochemical at heavy organic synthesis"

IPINAKILALA ng Gosstandart ng Russian Federation

2 PINAGTIBAY ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification noong Abril 15, 1994 (Ulat ng Technical Secretariat No. 2)

INTERSTATE STANDARD

SYNTHETIC TECHNICAL PHENOL

Mga pagtutukoy

Teknikal na sintetikong phenol.

Petsa ng pagpapakilala 1997-01-01

1 LUGAR NG PAGGAMIT

Nalalapat ang pamantayang ito sa teknikal na sintetikong phenol na ginawa ng pamamaraang cumene.

empirikal C 6 H 6 O

istruktura OH

Kamag-anak na timbang ng molekular (ayon sa internasyonal na masa ng atomic 1987) - 94.11.

2 MGA REGULATORYONG SANGGUNIAN

Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon (MPC) sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho ay 0.3 mg/m 3 . Ang maximum na isang beses na MPC sa atmospheric air ng mga populated na lugar ay 0.01 mg/m 3, ang average na pang-araw-araw na konsentrasyon ay 0.003 mg/m 3. Ang maximum na pinahihintulutang konsentrasyon sa tubig ng mga reservoir para sa domestic, inumin at pangkulturang paggamit ng tubig ay 0.001 mg/dm 3 .

Kung ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ay lumampas, ang pagkalason, pangangati ng mauhog lamad at pagkasunog ng balat ay posible.

Ang phenol ay walang pinagsama-samang mga katangian.

4.2 Ang konsentrasyon ng phenol sa hangin ng lugar ng pagtatrabaho ay tinutukoy ayon sa mga pamamaraan na inaprubahan ng Ministry of Health.

Ang dalas ng pagsubaybay ay itinatag alinsunod sa GOST 12.1.005.

4.3 Kapag nagtatrabaho sa phenol, ang personal na kagamitan sa proteksiyon ay dapat gamitin upang maiwasan ang pakikipag-ugnay ng produkto sa balat at mauhog na lamad alinsunod sa karaniwang mga pamantayan ng industriya para sa libreng pamamahagi ng mga espesyal na damit, espesyal na sapatos at iba pang kagamitan sa proteksyon para sa mga manggagawa at empleyado ng kemikal. produksyon.

Sa mga emergency na kaso, upang maprotektahan ang respiratory system, kinakailangan na gumamit ng filtering gas mask FGP-130 A o FGP-130 BKF alinsunod sa GOST 12.4.121.

Kapag naglilinis ng mga device, gayundin kapag nagtatrabaho sa mga lalagyan, gumamit ng PSh-1 o PSh-2 hose gas mask at isang espesyal na protective suit.

4.4.

4.5 Ang phenol ay nasusunog - isang nasusunog na sangkap.

Flash point (sa saradong crucible), °C 79

Temperatura sa self-ignition, °C, hindi bababa sa 595

Mga limitasyon sa konsentrasyon ng pagpapalaganap ng apoy (pag-aapoy),%, ayon sa dami:

mas mababa sa 1.52

nangungunang 8.76

Mga limitasyon sa temperatura ng pagpapalaganap ng apoy (pag-aapoy), °C:

itaas 83

Ang mga tagapagpahiwatig ng peligro ng sunog ay tinutukoy ayon sa GOST 12.1.044.

Sa panahon ng paggawa, paggamit at pag-iimbak ng produkto, ang safety sign na "Ito ay ipinagbabawal na gumamit ng open fire" ay ginagamit alinsunod sa GOST 12.4.026.

4.7 Kung nasusunog ang produkto, gamitin ang mga sumusunod na ahente ng pamatay ng apoy:

Tubig na may rate ng supply na 0.2 dm 3 / m 2 s;

Air-mechanical foam ng medium expansion batay sa foam concentrates PO-1D, Sampo, PO-6K, PO-ZAI;

Fire extinguishing powder PF na may rate ng pagkonsumo na 0.23 kg/m 3;

Buhangin at nadama - para sa maliliit na apoy.

4.8 Ang pangangalaga sa kapaligiran sa panahon ng pagmamanupaktura, transportasyon at pag-iimbak ay dapat tiyakin sa pamamagitan ng maingat na pag-seal ng mga lalagyan at kagamitan.

4.9 Ang phenol ay hindi bumubuo ng mga nakakalason na compound sa hangin at wastewater sa pagkakaroon ng iba pang mga sangkap at mga kadahilanan.

Upang sunugin ang produkto at i-calcinate ang buhangin, gumamit ng furnace ng anumang tatak para sa pagsunog ng mga kemikal na basura, na nilagyan ng isang aparato para sa paglilinis ng mga flue gas.

5 PAGTANGGAP

5.1 Ang phenol ay kinuha sa mga batch.

Kapag nagdadala ng phenol sa mga tangke, ang bawat tangke na sinamahan ng isang kalidad na dokumento ay itinuturing na isang batch. Ang dokumento ng kalidad ay dapat maglaman ng:

Pangalan ng tagagawa at (o) trademark nito;

Pangalan ng produkto at tatak;

Batch number (tangke);

Net timbang;

Petsa ng paggawa;

Mga resulta ng pagsusuri;

Pagtatalaga ng pamantayang ito.

Kapag nagpapadala ng phenol para sa pag-export, ang anyo ng dokumento ay dapat sumunod sa mga kinakailangan ng dayuhang organisasyon ng kalakalan.

5.2 Upang suriin ang kalidad ng produkto, kumukuha ng sample mula sa bawat tangke.

Pinapayagan na kumuha ng sample mula sa tagagawa mula sa isang komersyal na tangke.

5.3 Ang optical density ng isang may tubig na solusyon ng phenol at ang kulay ng phenol melt ay tinutukoy ng tagagawa sa kahilingan ng consumer.

6 PARAAN NG PAGSUSURI

6.1 Pag-sample

6.1.1 Ang dami ng sample ay dapat na hindi bababa sa 0.5 dm 3 .

Mga sample, mga kinakailangan sa kaligtasan, packaging, label at imbakan ng mga sample - alinsunod sa GOST 2517.

6.1.2 Mula sa tagagawa, ang isang sample ng molten phenol ay kinuha mula sa isang reservoir o tangke gamit ang isang metal portable sampler o gamit ang isang bote sa isang metal frame mula sa isang antas na matatagpuan sa taas na 0.5 ng diameter ng lalagyan.

Pinapayagan na kumuha ng sample ng molten phenol mula sa reservoir gamit ang sampling valve na naka-install sa circulation pump line.

Ang sampler, sampling tap at bote frame ay dapat na gawa sa hindi kinakalawang na asero.

6.1.3 Ang sample ng consumer ay kinuha mula sa tangke alinsunod sa 6.1.2. Ang phenol ay paunang natunaw sa temperatura na (60 ± 10) °C.

Isang sample ng phenol grade A, na ibinibigay sa consumer sa isang solidong estado, upang matukoy ang mga tagapagpahiwatig " hitsura" at "kulay ng phenol melt sa platinum-cobalt scale" ay pinili gamit ang isang espesyal na sampler (Larawan 1). Pagkatapos ang baras ay idiskonekta mula sa sampler at ang sample ay inilalagay sa isang lalagyan na may takip. Ang sampler at lalagyan ay dapat na gawa sa hindi kinakalawang na asero.

Ang isang sample ng phenol mula sa pipeline ay dinadala sa isang glass jar (flask) at hermetically sealed na may ground o cork stopper, na nakabalot sa foil, o isang polyethylene screw cap. Pinapayagan na kumuha ng sample sa isang metal na mug na may takip na gawa sa hindi kinakalawang na asero.

6.1.4 Ang isang sample ng phenol, na kinuha gamit ang isang metal portable sampler, isang espesyal na sampler o gamit ang isang metal mug, ay inililipat sa isang makapal na pader na garapon (flask) na may malawak na leeg at hermetically sealed na may lupa o cork stopper na nakabalot sa foil, o isang polyethylene screw cap.

1 - sampler body, 2 - lugar, 3 - baras ng pagpupulong; 4 - hawakan; 5 - hinged hatch, 6 - tangke

Figure 1 - Scheme para sa pag-sample ng solid phenol mula sa isang tangke

6.2 Pangkalahatang tagubilin

Pangkalahatang mga tagubilin para sa pagsasagawa ng pagsusuri - ayon sa GOST 27025. Pag-round sa mga resulta ng pagsusuri sa decimal na lugar na nakasaad sa Talahanayan 1.

Kapag tumitimbang, gumamit ng general purpose laboratory scale ng mga uri ng VLR-200 g, VLKT-500 g o VLE-1 kg.

Pinapayagan na gumamit ng iba pang mga instrumento sa pagsukat na may mga katangian ng metrological at kagamitan na may mga teknikal na katangian na hindi mas masahol pa, pati na rin ang mga reagents ng kalidad na hindi mas mababa kaysa sa tinukoy sa pamantayang ito.

6.3 Kahulugan ng hitsura

6.4 Pagpapasiya ng temperatura ng pagkikristal

Ang temperatura ng crystallization ay tinutukoy ayon sa GOST 18995.5 gamit ang isang Zhukov device nang walang paunang pagpapatayo ng produkto gamit ang isang thermometer type TIN 14 ayon sa GOST 400.

Ang temperatura ay sinusukat gamit ang LI-3-10 x magnifying glass ayon sa GOST 25706.

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na 0.05 °C.

Ang pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsusuri na nakuha sa iba't ibang mga laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na 0.1 °C.

Pinahihintulutang kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ± 0.07 °C na may antas ng kumpiyansa R= 0,95.

6.5 Pagpapasiya ng mass fraction ng non-volatile residue

Ang mass fraction ng non-volatile residue ay tinutukoy ayon sa GOST 27026. Sa kasong ito, ginagamit ang isang drying cabinet na nagbibigay ng pagpainit sa temperatura na 150 ° C; electric infrared reflector lamp type IKZ-127-500 o IKZ-220-500; porcelain evaporating cup 3 ayon sa GOST 9147; thermometer ayon sa GOST 400; desiccator ayon sa GOST 25336; calcium chloride ayon sa GOST 450 (calcined) o dehydrated calcium chloride, mga bahagi Para sa pagsusuri, kumuha ng phenol na inihanda ayon sa 6.2, pagtimbang: para sa grade A - 100 g, para sa grade B - 15-20 g, para sa grade C - 10- 15 g Ang pagsingaw ay isinasagawa sa isang fume hood gamit ang isang infrared na lampara na inilagay sa itaas ng tasa sa layong 13-15 cm. Ang thermometer ay naka-mount sa isang tripod malapit sa tasa upang ang mercury reservoir nito ay kapantay sa ilalim ng tasa .

6.6 Pagtukoy ng optical density ng isang may tubig na solusyon ng phenol sa 20 °C

6.6.1

Thermostat na nagbibigay ng temperatura na (20 ± 0.5) °C.

Drying cabinet na nagbibigay ng temperatura na (60 ± 2) °C.

Cylindrical glass vessel na may kapasidad na 120 cm 3, na may cone KSh 29/32 alinsunod sa GOST 8682.

Distilled water na may pH 5.4-6.6.

6.6.2 Nagsasagawa ng pagsusuri

Gamit ang pipette na pinainit nang 20-30 minuto sa temperatura na (60 ± 2) °C sa isang drying cabinet, kumuha ng phenol, na inihanda ayon sa 6.2, sa mga sumusunod na volume: 7.4-7.5 cm 3 grade A; 7.1-7.2cm 3 marka B; 4.4-4.6 cm 3 grade B. Ang isang sinusukat na dami ng phenol ay inilalagay sa isang weighed conical flask at pinananatili ng 20-25 minuto sa temperatura ng silid. Ang prasko na may produkto ay tinitimbang (ang mga resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar). Ang masa ng isang sample ng phenol ay tinutukoy ng pagkakaiba sa mga masa ng flask na may phenol at ang walang laman na flask. Gamit ang burette, magdagdag ng distilled water sa flask sa dami na katumbas ng: para sa brand A - 12.05 beses, para sa brand B - 12.5 beses, para sa brand C - 20 beses sa mass ng phenol, at paghaluin ang mga nilalaman ng flask hanggang sa ganap. natunaw na phenol.

Ang solusyon ay pinananatili sa isang thermostat sa temperatura na (20 ± 0.5) °C sa loob ng 30 minuto, hinalo at ang optical density ay sinusukat sa cuvettes na may light-absorbing layer na 50 mm ang kapal na may kaugnayan sa distilled water sa wavelength ng 400 nm o may naaangkop na photoelectrocolorimeter filter.

Pinapayagan, pagkatapos matunaw ang isang sample ng phenol sa prasko, upang ilipat ang solusyon sa isang cylindrical na sisidlan.

Ang pagkakaiba sa pagitan ng mga resulta ng pagsusuri na nakuha sa iba't ibang mga laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba ng 0.02 optical density units.

Pinahihintulutang kabuuang error ng resulta ng pagsusuri ± 0.016 optical density unit sa antas ng kumpiyansa R = 0,95.

6.7 Pagpapasiya ng optical density ng sulfonated phenol

6.7.1 Kagamitan, babasagin at reagents

Photoelectrocolorimeter KFK-2 o spectrophotometer SF-16.

Drying cabinet na nagbibigay ng temperatura (60 ± 2) °C.

Stopwatch.

Pagsukat ng magnifier LI-3-10 x ayon sa GOST 25706.

Stopwatch.

"Internal na pamantayan": dodecane na may mass fraction na hindi bababa sa 98.0%.

Acetophenone para sa chromatography, chemical grade. o acetophenone, bahagi.

Mesityl oxide, purong grado; Ang paglilinis ay isinasagawa sa pamamagitan ng distillation sa isang presyon ng 8 10 3 Pa (60 mm Hg), pagpili ng isang produkto na may kumukulo na punto ng 38-40 ° C.

2-Methylbenzofuran, bahagi, dinalisay; Ang paglilinis ay isinasagawa sa pamamagitan ng distillation sa isang presyon ng 2 10 3 Pa (15 mm Hg), pagpili ng isang produkto na may punto ng kumukulo na 67-68 ° C.

Na-synthesize ang dimethylphenylcarbinol, na-recrystallize, na may melting point na 29.8 °C. Mag-imbak sa isang madilim na bote ng salamin.

α-Methylstyrene na may mass fraction na hindi bababa sa 99.7%.

Ang phenol at mga sangkap na ginagamit upang maghanda ng mga artipisyal na mixture ay hindi dapat maglaman ng mga impurities na tinutukoy sa ilalim ng mga kondisyon ng chromatographic analysis na ito.

6.10.2 Paghahanda para sa pagsusuri

6.10.2.1 Ppaghahanda ng tagapuno ng haligi

Ang solid carrier ay sinala, tinimbang (ang resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikalawang decimal place), pinatuyo sa oven sa temperatura na (200 ± 10) °C sa loob ng 2 oras, inilipat sa isang round-bottomed flask at pinalamig sa temperatura na (50 ± 10) °C.

Ang polyethylene glycol adipate at phthalic acid didecyl ester (7.5% bawat isa ayon sa bigat ng solid carrier) ay tinitimbang (ang resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place) at natunaw sa chloroform o acetone. Ang solid carrier ay ibinubuhos ng isang solusyon ng nakatigil na yugto upang ito ay ganap na sakop ng solusyon. Upang matiyak ang pare-parehong aplikasyon ng mga phase, ang solusyon ay pinananatili sa loob ng 2-3 oras (paminsan-minsang pagpapakilos) sa temperatura ng silid. Pagkatapos ang solvent ay sumingaw gamit ang isang infrared lamp o sa isang paliguan ng tubig sa temperatura na 60-70 ° C hanggang sa ang handa na tagapuno ay nasa isang libreng daloy ng estado.

6.10.2.2 Paghahanda ng hanay

Ang haligi ay puno ng inihandang tagapuno. Ang filler layer sa inlet at outlet ng column ay pinalakas ng mga tampon na gawa sa glass thread o tela na gawa sa glass thread. Pagkatapos ay ilalagay ang column sa chromatograph thermostat at, nang hindi kumokonekta sa detektor, ay nililinis ng nitrogen sa loob ng 10-12 oras sa temperatura na (140 ± 10) °C.

6.10.2.3 Kahulugan ng mga pagtataposibinigay na coefficients

Ang chromatograph ay inihanda para sa pagsusuri at dinala sa operating mode alinsunod sa mga tagubilin para sa device.

Mga kondisyon sa pagpapatakbo ng chromatograph:

Temperatura ng thermostat, °C 110-130

Temperatura ng evaporator, °C 200-210

Volumetric flow rate ng carrier gas, cm 3 /min 25-30

Dami ng sample, mm 3 0.3-1.0

Bilis ng paggalaw ng chart tape, mm/h 200-240

Ang sensitivity ng recording device ng flame ionization detector ay nakatakda upang ang peak height ng mesityl oxide impurity, na tumutugma sa mass fraction na 0.001%, ay hindi bababa sa 5 mm.

Upang i-calibrate ang aparato, hindi bababa sa tatlong multicomponent na artipisyal na pinaghalong inihanda, na katulad ng komposisyon sa produktong sinusuri. Ang mga mixtures ay inihanda sa isang conical flask. Upang bumuo ng isang artipisyal na timpla, kumuha ng hindi bababa sa 60 g ng phenol, magdagdag ng 0.01-0.02% ng "panloob na pamantayan" ayon sa bigat ng phenol at 0.005-0.02% ng bawat karumihan na may microsyringe (mga resulta ng pagtimbang sa gramo ay naitala nang tumpak sa ikaapat na decimal place). Hindi bababa sa tatlong chromatograms ng bawat artipisyal na timpla ang nakukuha.

Salik ng pagkakalibrate K i para sa bawat bahagi ay kinakalkula gamit ang formula

saan ako - timbang ng sample i-th component na kinuha upang ihanda ang artipisyal na timpla, g;

S fl - peak area ng "panloob na pamantayan", mm 2;

m et ay ang masa ng sample na "panloob na pamantayan" na kinuha upang ihanda ang artipisyal na timpla, g;

S i - peak area i ika-na bahagi, mm 2.

Ang koepisyent ng pagkakalibrate para sa bawat bahagi ay kinukuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng lahat ng mga pagpapasiya, na kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar, ang kamag-anak na pagkakaiba sa pagitan ng pinaka magkakaibang mga halaga na hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na ipinahiwatig sa Talahanayan 2.

Pinahihintulutang relatibong kabuuang error ng resulta ng pagsusuri para sa bawat bahagi na may posibilidad na kumpiyansa P = 0.95 ay ipinahiwatig sa Talahanayan 2.

talahanayan 2

Ang mga coefficient ng pagkakalibrate ay tinutukoy nang hindi bababa sa isang beses bawat anim na buwan at pagkatapos ng bawat pagbabago ng filler sa column o pagkumpuni ng device.

Ang sukat ng pag-record para sa bawat peak kapag tinutukoy ang mga coefficient ng pagkakalibrate at pagsusuri ay dapat na pareho.

6.10.3 Nagsasagawa ng pagsusuri

Humigit-kumulang 60 g ng phenol, na inihanda ayon sa 6.2, ay ibinuhos sa pamamagitan ng isang funnel na pinainit sa oven sa temperatura na (60 ± 2) °C sa isang weighed conical flask, pinalamig sa temperatura ng kuwarto, tinimbang at idinagdag sa isang microsyringe 0.01- 0.02% dodecane at timbangin muli (ang mga resulta ng lahat ng pagtimbang sa gramo ay naitala na tumpak sa ikaapat na decimal na lugar). Ang flask kasama ang mga nilalaman nito ay inilalagay sa isang drying cabinet, na pinananatili sa temperatura na (60 ± 2) °C hanggang ang timpla ay ganap na matunaw at maihalo nang maigi. Gamit ang isang microsyringe na pinainit sa temperatura na (60 ± 2) °C, ang isang inihandang sample ng phenol ay kinukuha at ipinapasok sa chromatograph evaporator.

Ang isang tipikal na chromatogram ng teknikal na phenol ay ipinapakita sa Figure 2.

1 - acetone; 2 - mesityl oxide, 3 - isopropylbenzene; 4 - α-methylstyrene; 5 - dodecane; 6 - 2-methylbenzofuran; 7 - acetophenone; 8 - dimethylphenylcarbinol; 9 - phenol

Figure 2 - Karaniwang chromatogram ng teknikal na phenol

6.10.4 Pinoproseso ang mga resulta

Mass fraction ng bawat karumihan X i, %, kinakalkula ng formula

saan K i- koepisyent ng pagkakalibrate ng natukoy na karumihan;

S i - peak area ng natukoy na karumihan, mm 2;

m fl ay ang masa ng sample na "panloob na pamantayan", g;

S fl - peak area ng "panloob na pamantayan", mm 2;

T- masa ng sample ng nasuri na phenol, g.

Para sa isang hindi natukoy na karumihan, ang kadahilanan ng pagkakalibrate ay kinuha katulad ng para sa kalapit na bahagi.

Natutukoy ang peak area sa pamamagitan ng pagpaparami ng peak height sa lapad nito, sinusukat sa kalahating maximum, o nakuha gamit ang electronic integrator.

Mass fraction ng kabuuang mga organikong dumi Σ X i, %, kinakalkula ng formula

Σ X i = X 1 + X 2 + ,..., + X n. (3)

Ang pagiging sensitibo ng pamamaraan sa porsyento:

para sa mesityl oxide 0.0003

para sa dimethylphenylcarbinol 0.005

para sa α-methylstyrene 0.001

para sa isopropylbenzene 0.001

Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang kamag-anak na pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi lalampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na ipinahiwatig sa Talahanayan 3.

Ang kamag-anak na pagkakaiba sa pagitan ng analytical na mga resulta na nakuha sa iba't ibang mga laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa pinahihintulutang pagkakaiba na tinukoy sa Talahanayan 3.

Pinahihintulutang relatibong kabuuang error ng resulta ng pagsusuri na may posibilidad na kumpiyansa R= 0.95 ay ipinahiwatig sa Talahanayan 3.

Talahanayan 3

7 PAGLABELA, TRANSPORTASYON AT PAG-IMPORYA

7.1 Ang Phenol, alinsunod sa pag-uuri ng mga mapanganib na kalakal ayon sa GOST 19433, ay kabilang sa klase 6, subclass 6.1, tanda ng panganib - pagguhit 6a, code ng pag-uuri - 6112. UN serial number - 1671. Numero ng emergency card 113.

7.2 Phenol riles ng tren dinadala alinsunod sa mga patakaran para sa pagdadala ng mga kalakal (bahagi 2, seksyon 41) sa sariling o nirentahang tangke ng shipper (consignee), na nilagyan ng heating device.

Ang mga tangke ay dapat na gawa sa hindi kinakalawang na chromium-nickel steel, carbon steel Zinc plated o carbon steel. Ang phenol na inilaan para sa paggawa ng mga produktong medikal ay dinadala sa mga tangke ng tren na gawa sa hindi kinakalawang na chromium-nickel steel at carbon steel na may zinc coating.

Ang phenol ay dinadala din sa pamamagitan ng pinainit na pipeline na gawa sa hindi kinakalawang na chromium-nickel steel. Ang mga kondisyon sa transportasyon ay itinatag sa pamamagitan ng kasunduan sa pagitan ng mamimili at tagagawa.

7.3 Sa panahon ng paglo-load at pagbabawas ng mga operasyon at sa transport pipeline, ang temperatura ng phenol ay dapat na (60 ± 10) °C.

7.4 Ang phenol sa molten at solid state ay nakaimbak sa mga selyadong lalagyan na gawa sa hindi kinakalawang na chromium-nickel steel, zinc-coated na carbon steel, o carbon steel, gayundin sa mga lalagyang gawa sa monolithic aluminum.

7.5 Pinapayagan na mag-imbak ng phenol sa isang molten state sa ilalim ng nitrogen (ang volume fraction ng oxygen sa nitrogen ay hindi dapat lumampas sa 2%) sa temperatura na (60 ± 10) °C sa loob ng 2-3 araw.

Kapag nag-iimbak sa mga lalagyan ng aluminyo, kinakailangan na mahigpit na kontrolin ang temperatura upang maiwasan ang pagkatunaw ng aluminyo sa produkto.

7.6 Ang Phenol ay kabilang sa pangkat IVb ng magkasanib na imbakan ng mga materyales at sangkap alinsunod sa GOST 12.1.004.

8 WARRANTY NG MANUFACTURER

8.1 Ginagarantiyahan ng tagagawa na ang phenol ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng pamantayang ito na napapailalim sa mga kondisyon ng transportasyon at imbakan.

8.2 Ang garantisadong shelf life ng phenol sa solid state ng grade A ay 1 buwan, grade B ay 1.5 buwan, grade C ay 12 buwan mula sa petsa ng paggawa.

APENDIKS A
(nakapagbibigay kaalaman)

REFERENCE DATA PARA SA PHENOL GRADE B

Mga pangunahing salita: synthetic phenol, teknikal na phenol, mga teknikal na kinakailangan, mga kinakailangan sa kaligtasan, mga pamamaraan ng pagsusuri, packaging, pag-label, transportasyon, imbakan, mga garantiya ng tagagawa

GOST23519-93

Lugar ng aplikasyon: ginagamit para sa produksyon ng bisphenol A - isang panimulang materyal sa produksyon ng polycarbonates, sa produksyon ng caprolactam, diphenylolpropane, medikal na paghahanda, phenol-formaldehyde resins, ortho-cresol, herbicides, oil additives, para sa pumipili na paglilinis ng mga langis at iba pang mga layunin . Ang Phenol ay isang pabagu-bago ng isip na sangkap na may katangian na masangsang na amoy. Ang mga singaw nito ay nakakalason. Kung ang phenol ay nadikit sa balat, nagdudulot ito ng masakit na paso.

Teknikal na mga detalye:

Pangalan ng tagapagpahiwatig	Ibig sabihin
Pangalan ng tagapagpahiwatig	Grade A	Tatak B	Tatak B
1 Hitsura	Puting mala-kristal na sangkap		Puting mala-kristal na sangkap. Pinapayagan ang pinkish o yellowish tint
2 Temperatura ng pagkikristal, ºС, hindi mas mababa	40,7	40,6	40,4
3 Mass fraction ng non-volatile residue, %, wala na	0,001	0,008	0,01
4 Optical density ng isang may tubig na solusyon ng phenol (8.3 g grade A, 8.0 g grade B, 5.0 g grade B sa 100 cm³ ng tubig) sa 20°C, wala na	0,03	0,03	0,03
5 Optical density ng sulfonated phenol, wala na	0,05	Hindi sila nag-standardize
6 Kulay ng phenol melt sa platinum-cobalt scale, Hazen units: mula sa tagagawa, wala na mula sa mamimili: kapag dinadala sa pamamagitan ng mga pipeline at sa mga tangke ng hindi kinakalawang na asero, wala na kapag dinala sa mga tangke na gawa sa carbon steel at yero, wala na		Hindi sila nag-standardize Pareho -″-
7 Mass fraction ng tubig, %, wala na	0,03	Hindi sila nag-standardize
8 Mass fraction ng kabuuang mga organikong dumi, %, wala na	0,01	Hindi sila nag-standardize
kabilang ang mesityl oxide, %, wala na	0,0015	0,004	Hindi sila nag-standardize
kabuuan ng alphamethylstyrene at isopropylbenzene (cumene), %, wala na	Hindi sila nag-standardize	0,01	Pareho

Paraan ng pagtanggap: cumene

Mga kondisyon ng imbakan: sa molten at solid state sa mga selyadong lalagyan na gawa sa hindi kinakalawang na chromium-nickel steel, zinc plated carbon steel o carbon steel, gayundin sa solid aluminum container. Sa molten state, ang phenol ay inirerekomenda na itago sa ilalim ng nitrogen (ang volume fraction ng oxygen sa nitrogen ay hindi dapat lumampas sa 2%) sa temperatura na hindi mas mataas kaysa sa (60°C ± 10°C) sa loob ng 2-3 araw.

Transportasyon: sa mga tangke na gawa sa hindi kinakalawang na chromium-nickel steel, carbon steel na may zinc coating o carbon steel alinsunod sa mga patakaran para sa pagdadala ng mga kalakal sa sariling o nirentahang tangke ng shipper (consignee), na nilagyan ng heating device.

Garantisadong shelf life ng phenol(solid):

grade A - 1 buwan,

tatak B -1.5 buwan,

grade B -12 buwan mula sa petsa ng paggawa.

Transportasyon:

Ang phenol ay dinadala sa pamamagitan ng tren sa sariling o nirentahang tangke ng shipper (consignee), na nilagyan ng heating device. Ang mga tangke ay dapat gawa sa hindi kinakalawang na chrome-nickel steel, zinc coated carbon steel, o carbon steel. Ang phenol na inilaan para sa paggawa ng mga produktong medikal ay dinadala sa mga tangke ng tren na gawa sa hindi kinakalawang na chromium-nickel steel at carbon steel na may zinc coating. Sa panahon ng mga operasyon ng pagbabawas at sa pipeline ng transportasyon, ang temperatura ng phenol ay dapat na (60 ± 10) °C.

Sintetikong teknikal na phenol. Mga teknikal na kondisyon. Data ng sanggunian para sa grade phenol

1 LUGAR NG PAGGAMIT

2 MGA REGULATORYONG SANGGUNIAN

4 MGA KINAKAILANGAN SA KALIGTASAN

5 PAGTANGGAP

6 PARAAN NG PAGSUSURI

8 WARRANTY NG MANUFACTURER

APENDIKS A (nakapagbibigay kaalaman)

REFERENCE DATA PARA SA PHENOL GRADE B

1 LUGAR NG PAGGAMIT

2 MGA REGULATORYONG SANGGUNIAN

5 PAGTANGGAP

6 PARAAN NG PAGSUSURI

7 PAGLABELA, TRANSPORTASYON AT PAG-IMPORYA

8 WARRANTY NG MANUFACTURER

APENDIKS A (nakapagbibigay kaalaman)

REFERENCE DATA PARA SA PHENOL GRADE B

APENDIKS A
(nakapagbibigay kaalaman)

APENDIKS A
(nakapagbibigay kaalaman)