빙초산, 시약 등급 GOST 61 75. 결정화 온도 결정
고스트 61-75
주간 표준
시약
아세트산
기술적인 조건
해결 국가위원회 1975년 3월 24일자 소련 각료회의 표준 No. 724, 도입일이 설정되었습니다.
01.04.75
Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification(IUS 11-12-94)의 프로토콜 No. 5-94에 따라 유효 기간이 해제되었습니다.
이 표준은 시약인 아세트산에 적용됩니다. 아세트산은 투명하고 무색이며 매운 냄새가 나는 가연성 액체이며 물 및 에틸 알코올과 어떤 비율로든 섞일 수 있습니다.
이 표준에 의해 설정된 기술 수준 지표는 최고 품질 범주에 대해 제공됩니다.
이 표준에는 CMEA 표준 5375-85의 모든 요구 사항이 포함되어 있습니다.
이 표준은 "순수한" 제품에 대한 요구 사항을 제공하지 않습니다. 여러 지표에 대한 표준이 강화되었습니다. "안전 요구 사항" 및 "제조업체 보증"(요구 사항 준수에 대한 부록 참조) 이 표준은 CMEA 표준의 요구 사항과 일치합니다).
공식 CH 3 COOH.
분자 질량(1971년 국제 원자 질량에 따름) - 60.05.
1. 기술 요구사항
1.1. 아세트산은 규정된 방식으로 승인된 기술 규정에 따라 이 표준의 요구 사항에 따라 제조되어야 합니다.
1.2. 물리적, 화학적 지표에 따르면 아세트산은 표에 제시된 요구 사항과 표준을 충족해야 합니다. .
1 번 테이블
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화학적으로 순수한 얼음(화학적으로 순수한 얼음) |
화학적으로 순수함(시약 등급) |
분석용 순수(분석 등급) |
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OKP 26 3411 048308 |
OKP 26 3411 047310 |
OKP 26 3411 047200 |
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1. 모습 |
투명한 무색 액체 |
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2. 아세트산(CH 3 COOH)의 질량 분율, % 이상 |
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3. 결정화 온도, °C |
표준화되지 않음 |
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4. 비휘발성 잔류물의 질량 분율, %, 더 이상 없음 |
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5. 황산염 (SO 4)의 질량 분율, %, 더 이상 |
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6. 염화물(Cl)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 |
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7. 철(Fe)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 |
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8. 질량분율 헤비 메탈(Pb), %, 더 이상 없음 |
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9. 비소(As)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 |
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10. 중크롬산칼륨을 산소(O)로 환산한 물질의 질량분율, % 이상 |
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11. 포름산(HCOOH) 기준으로 과망간산칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율, %, 더 이상 |
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12. 아세트알데히드(CH 3 CHO)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 |
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13. 무수 아세트산(CH 3 CO) 2 O의 질량 분율, %, 더 이상 |
표준화되지 않음 |
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14. 희석시험 |
단락에 따라 테스트를 통과해야 합니다. |
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노트:
1. 무수 아세트산의 질량 분율이 0.001%를 초과하지 않는 경우 시약 자격에 "무수물 없음"이라는 단어가 추가됩니다.
2. 괄호 안의 표준에 따른 아세트산은 95년 1월 1일까지 생산될 수 있습니다.
작업 영역(MPC) 공기 중 아세트산 증기의 최대 허용 농도는 5mg/m3입니다.
공기 중의 아세트산 증기 측정은 요오드법을 사용하여 수행됩니다.
최대 허용 농도를 초과하면 아세트산 증기가 상부 호흡기 점막을 자극합니다. 아세트산은 또한 피부 화상을 유발합니다.
2a.2. 아세트산으로 작업할 때는 다음을 사용하십시오. 개별 수단보호 (브랜드 B 및 BKF의 가스 마스크 필터링) 및 개인 위생 규칙도 준수하십시오.
아세트산은 몸에 들어갈 수 없습니다.
화상에 대한 응급처치는 물로 충분히 헹구는 것입니다.
2a.3. 아세트산은 강하고 특정한 냄새가 나는 가연성 액체입니다.
끓는점, °C.......................................................... ....... ................... 118.1
증기의 인화점, °C.................................................. ......... ........ 38
점화 온도, °C..................................................... ....... ........68
자연발화 온도, °C................................................................ ..........454
점화 영역, 부피 비율, %:
하한................................................ .................................3.3
상한........................................................... ............................... 22
점화 온도 한계, °C:
하한................................................ ............................... 35
상한........................................................... ................................... 76
아세트산 증기와 공기 PA-T1의 폭발성 혼합물의 범주 및 그룹(GOST 12.1.011-78*).
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* 영토 내 러시아 연방 GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99가 적용됩니다.
아세트산을 사용한 작업은 화기에서 멀리 떨어진 곳에서 수행해야 합니다. 화재가 발생하면 PO-1D, PO-ZAI, 삼포 폼, 가스 및 분말 조성물을 사용하여 소화해야 합니다.
2a.4. 아세트산 작업을 수행하는 장소에는 일반 공급 및 배기 기계 환기 장치를 갖추고 있어야 합니다.
아세트산 분석은 흄후드에서 수행해야 합니다.
2.2. 제조업체는 소비자의 요청과 수출용 제품에 대해서만 황산염, 중금속, 과망간산 칼륨 감소 물질, 아세트알데히드 및 희석 테스트의 함량 결정을 수행합니다.
(변경판, 수정안 3호).
3. 분석방법
3.1a. 분석 수행을 위한 일반 지침 - GOST 27025-86에 따름.
(추가로 도입됨, 수정안 2호).
3.1. 샘플은 GOST 3885-73에 따라 채취됩니다. 평균 샘플의 질량은 최소 2kg(1.9dm 3)이어야 합니다.
3.2a. 모양 정의
외관은 GOST 14871-76에 따라 증류수와 비교하여 20°C에서 시각적으로 결정됩니다. 이 경우, 분석된 제품은 유백광을 나타내지 않아야 하며 기계적 입자를 포함해서는 안 됩니다.
(추가로 도입됨, 수정안 3호).
3.2. 알칼리 적정에 의한 아세트산의 질량 분율 결정
3.2.1. 시약, 용액 및 유리 제품
이산화탄소가 없는 증류수; GOST 4517-87에 따라 준비되었습니다.
GOST 4328-77에 따른 수산화나트륨, 농축 용액 와 함께(NaOH) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 N), GOST 25794.1-83에 따라 제조됨;
GOST 18300-87에 따른 프리미엄 등급의 정류 기술 에틸 알코올;
TU 6-09-5360-87에 따른 페놀프탈레인(지시약), GOST 4919.1-77에 따라 제조된 질량 분율 1%의 알코올 용액;
2등급의 등암 실험실 저울, GOST 24104-88**에 따른 모델 VLR-200 또는 분할 값이 0.0001g인 유사한 유형.
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3.2.2. 분석 수행
용량 100 cm 3 의 마개 달린 삼각플라스크에 증류수 25 cm 3 을 넣고 칭량한 후, 생성물 0.2 g을 가하고 플라스크의 칭량을 한다(모든 칭량 결과는 4번째까지 정확하게 기록한다) 소수점 이하)을 완전히 혼합한 후 페놀프탈레인이 있는 상태에서 수산화나트륨 용액으로 사라지지 않는 희미한 분홍색이 나타날 때까지 적정합니다.
(변경판, 수정안 3호).
3.2.3. 결과 처리
아세트산의 질량 분율(엑스) 백분율은 공식을 사용하여 계산됩니다.
어디 중- 제품 샘플의 질량, g;
V- 적정에 사용된 농도가 정확히 0.1 mol/dm 3 (0.1 N)인 수산화나트륨 용액의 부피, cm 3;
0.006005 - 정확히 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) 농도의 수산화나트륨 용액 1 cm 3에 해당하는 아세트산의 양, g.
분석 결과는 두 가지 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰 수준에서 0.15%를 초과해서는 안 됩니다.피 = 0,95.
(변경판, 수정안 3호).
결정은 이 표준의 단락과 GOST 18995.5-73에 따라 수행됩니다.
결정화 온도에 따른 아세트산의 질량 분율(%)이 표에 표시되어 있습니다. .
표 2
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단락 1에 따라 제조된 20.0 cm 3 용액으로부터 티오시아네이트 방법을 사용하여 측정을 수행하거나 분석된 제품의 20.00 g 샘플(19.0 cm 3에 해당)을 예비 증발시키지 않고 1,10-페난트롤린 방법을 사용하여 측정하는 것이 허용됩니다. ) 분석된 제품의 질량에서. 철의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음과 화학적으로 순수한 약물의 경우 - 0.004 mg, 분석을 위해 순수한 약물의 경우 - 0.02 mg. 철의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우, 광비색 2,2"-디피리딜 방법을 사용하여 결정을 수행합니다. 3.5 - 3.7. (변경판, 수정안 3호). 관찰된 분석 용액의 색상이 분석 용액과 동시에 준비되고 동일한 부피를 포함하는 용액의 색상보다 강하지 않은 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.01 mg Pb, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.01 mg Pb, 분석용 순수 제품 - 0.02 mg Pb 암모니아 용액으로 중화시킨 후 단락에 따라 제조된 용액의 적절한 부피로부터 결정을 수행할 수 있습니다. 중금속의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 황화수소 방법을 사용하여 결정이 수행됩니다. (변경판, 수정안 3호). 3.9. 비소의 질량 분율 결정 결정은 GOST 10485-75에 따라 수행됩니다. 이 경우 분석 준비가 수행됩니다. 다음과 같은 방법으로: 소수 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10.00g(9.5cm3)을 비소 함량 측정 장치의 플라스크에 넣고 증류수 30cm3, 산 용액 20cm3, 이염화주석 용액을 첨가하고 혼합한 후 GOST 10485-75에 따라 측정을 수행합니다. 분석 용액의 브롬-수은 종이에서 관찰된 색상이 분석 용액과 동시에 준비되고 같은 볼륨에서: 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.0015 mg As, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.005 mg As, 분석용 순수 제품의 경우 - 0.005 mg As 그리고 같은 양의 시약. 3.10. 산소(O) 측면에서 중크롬산칼륨을 환원시키는 물질의 질량 분율 결정 3.10.1. 시약, 용액 및 유리 제품 GOST 6709-72에 따른 증류수 GOST 4220-75에 따른 중크롬산 칼륨, 농축 용액 와 함께(1/6K 2 Cr 2 O 7) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 N), GOST 25794.2-83에 따라 제조됨; (변경판, 수정안 3호). 3.10.2. 분석 수행 소수 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10.00 g(9.5 cm 3 )을 용량이 500 cm 3인 분쇄 마개가 달린 원추형 플라스크에 넣고 황산 10 cm 3을 가한 후 용액을 냉각한다. 18 ° C - 20 ° C까지, 중크롬산 칼륨 용액 1 cm 3을 첨가하고 혼합하십시오. 동시에 동일한 양의 시약과 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조 용액을 준비합니다. 테스트 용액과 대조 용액을 30분간 방치합니다. 그런 다음 두 용액에 50 cm 3 증류수를 첨가하고 혼합하고 18 ° C - 20 ° C로 냉각하고 10 cm 3의 요오드화 칼륨 용액을 첨가하고 마개로 닫은 다음 혼합하고 어두운 곳에 10 분간 방치합니다. . 플라스크의 마개, 목 및 벽을 150 cm 3 증류수로 씻어내고 방출된 요오드를 용액이 변색될 때까지 전분 존재 하에 황산나트륨 용액으로 마이크로뷰렛에서 적정합니다. (변경판, 수정안 3호). 3.10.3. 결과 처리 중크롬산칼륨을 환원시키는 물질의 질량 분율로, 산소로 계산됩니다( 엑스 2) 공식으로 계산된 백분율
어디 중- 제품 샘플의 질량, g; V- 대조 용액의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3 V 1 - 분석된 제품의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3 0.0008 - 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 중크롬산칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 산소의 양, g. 분석 결과는 두 개의 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰 수준에서 0.001%를 초과해서는 안 됩니다.피 = 0,95. (변경판, 수정안 3호). 3.11. 포름산 측면에서 과망간산 칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율 결정 3.11.1. 시약, 용액 및 유리 제품 GOST 6709-72에 따른 증류수, 과망간산칼륨 존재 하에 증류; GOST 20490-75에 따른 과망간산 칼륨, 농축 용액 와 함께(1/5KMnO 4 ) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 N), 갓 준비, GOST 25794.2-83에 따라 준비; GOST 29169-91에 따른 피펫 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2; (변경판, 수정안 3호). 3.11.2. 분석 수행 소수점 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10g(9.5cm3)을 70cm3의 물이 들어 있는 250cm3 용량의 분쇄 마개가 있는 원뿔형 플라스크에 넣습니다. 이 용액에 황산용액 15cm3, 과망간산칼륨용액 50cm3를 첨가하고 항온조에서 80℃에서 15분간 가열한다. 플라스크를 흐르는 물로 10분간 식힌 후 요오드화칼륨 2g을 가하고 5분간 방치한다. 방출된 요오드는 황산나트륨 용액으로 적정되고, 적정이 끝나면 전분 용액 2 cm 3을 첨가합니다. 동시에 분석용액과 동일한 양의 시약 및 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조용액을 준비한다. (변경판, 수정안 3호). 3.11.3. 결과 처리 포름산 측면에서 과망간산칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율(엑스 3 ), 백분율로, 공식을 사용하여 계산됩니다.
어디 중- 제품 샘플의 질량, g; V 1 - 대조 용액에서 적정을 위해 소비된 정확히 0.01 mol/dm3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm3; V- 분석된 제품의 적정에 사용되는 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3 0.00023 - 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 과망간산칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 포름산의 양, g. 분석 결과는 두 가지 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰도 수준에서 0.0005%를 초과해서는 안 됩니다.피 = 0,95. (변경판, 수정안 3호). 3.12. 아세트알데히드(CH 3 CHO)의 질량 분율 측정 결정은 광도계 또는 시각적 비색계 방법을 사용하여 GOST 16457-76에 따라 수행됩니다. 이 경우 다음으로 구성된 아세트알데히드 측정 장치가 조립됩니다(그림 참조). GOST 25336-82에 따른 플라스크 OG-2-500-29/32 또는 KGU-2-1-500-29/32; 노즐 H 1 29/32-14/23-14/23 또는 굽힘 I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ; GOST 25336-82에 따른 냉장고 KhPT 1-100-14/23; GOST 25336-82에 따른 길이 AIO-14/23-14/23-60, 유리관으로 연장; 25 cm 3 용량의 피펫(GOST 29169-91)을 사용하여 소수 첫째 자리까지 정확하게 측정한 분석된 생성물 20.00 g(19.0 cm 3)을 장치의 적하 깔때기에 넣습니다. 아세트알데히드 측정 장치(다이어그램)
1 - 증류 플라스크; 2 - 모세혈관 또는 부석; 3 - 드립 깔때기; 4 - 수화기 한쪽 끝에서 녹은 여러 개의 유리 모세관을 용량 500cm 3의 증류 장치 플라스크에 넣고 질량 분율이 30 % 인 수산화 나트륨 용액 약 40cm 3을 붓습니다 (GOST 4328-77) . 제품 20g을 중화하는 데 필요한 수산화나트륨의 밀리리터 수는 범용 지시약이 있는 상태에서 pH 7까지 적절한 적정을 통해 별도의 실험을 통해 미리 설정되었습니다. 내용물이 담긴 플라스크는 마개로 닫혀 있으며, 스플래시 트랩이 있는 냉장고 튜브의 끝과 적하 깔때기의 끝이 통과됩니다. 냉장고 튜브의 다른 쪽 끝은 5cm 3와 15cm 3 표시가 있는 원통에 담긴 물(5cm 3)에 살짝 담가야 합니다. 제품을 적하 깔대기에서 플라스크에 부은 다음 GOST 4919.1-77에 따라 제조된 질량 분율 0.1%의 페놀프탈레인 알코올 용액 2-3방울을 깔때기를 통해 장치의 플라스크에 도입합니다. . 필요한 경우 수산화나트륨 제품이나 용액을 사용하여 플라스크의 내용물을 중화하고 약간 분홍색으로 변할 때까지 한 방울씩 첨가합니다. 적하 깔대기의 꼭지를 닫고 가열하면 10 cm 3 의 액체가 리시버로 증류되고, 분쇄 마개로 닫고 저어주며 물과 함께 용액의 부피를 23 cm 3 으로 한 다음 측정한다. GOST 16457-76에 따라 수행되었습니다. 아세트알데히드의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.2 mg, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.4 mg, 분석용 순수 제품의 경우 - 0.6 mg. (변경판, 수정안 No. 2, 3). 3.13. 아세트산 무수물의 질량 분율 결정 3.13.1. 시약, 용액 및 유리 제품 GOST 29169-91에 따른 피펫 2-2-25 (또는 2-2-50 또는 2-2-5), 2-2-10. (변경판, 수정안 3호). 3.13.2. 분석 수행 25 cm 3 의 생성물을 100 cm 3 용량의 분쇄 마개가 있는 건조 원추형 플라스크에 넣고, 아닐린 용액 10 cm 3을 첨가하고, 뚜껑을 덮고, 교반하고, 10분 동안 배양하였다. 그런 다음 크리스탈 바이올렛 용액 한 방울을 첨가하고 과염소산 용액으로 색상이 녹색이 될 때까지 적정합니다. 동시에 동일한 양의 시약과 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조 용액을 준비합니다. 역적정 중에 과염소산 용액 몇 방울로 인해 분석 용액의 색상 변화가 발생하는 경우, 이는 분석 제품의 무수 아세트산 질량 분율이 0.03%를 초과함을 의미하며 아닐린의 추가 양을 추가해야 합니다. 대조용액에 첨가하고 다시 10분간 방치한다. 분석된 제품의 무수 아세트산의 질량 분율이 0.005% 미만인 경우 제품의 50cm 3을 사용하여 결정하고, 질량 분율이 0.05%를 초과하는 경우 제품의 5cm 3 또는 10cm 3을 사용합니다. (변경판, 수정안 3호). 3.13.3. 결과 처리 아세트산 무수물의 질량 분율(엑스 4 ) 백분율은 공식을 사용하여 계산됩니다.
어디 V- 대조 용액에서 적정을 위해 소비된 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 과염소산의 아세트산 용액의 부피, cm 3 V 1 - 분석된 생성물의 적정에 사용된 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 과염소산의 아세트산 용액의 부피, cm 3 0.0102 - 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 과염소산 아세트산 용액 1 cm 3에 해당하는 무수 아세트산의 양, g;. 용기의 종류 및 종류 : 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. 포장 그룹: V, VI, VII. 아세트산으로 용기를 포장하려면 염화칼슘, 염화마그네슘 또는 황산암모늄 용액과 슬래그 울 또는 기타 불연성 밀봉재를 함침시킨 목재 부스러기를 사용하십시오. (변경판, 수정안 3호). 4.2. 컨테이너에는 GOST 19433-88(클래스 8, 하위 클래스 8.1, 도면 8 - 기본, 도면 3 - 추가, 분류 코드 8142, UN 일련 번호 2789)에 따라 위험 표시가 표시되어 있습니다. 4.3. 제품은 인화성 물품 운송 규정에 따라 모든 운송 방식으로 운송됩니다. 4.4. 제품은 인화성 물질 보관에 특별히 적합한 방의 밀폐 용기에 보관되며 직접적인 영향을 받지 않습니다. 태양 광선대기 강수량. |
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클린하다는 기준은 없다. |
순수자격에 대한 기준이 제정되었습니다. |
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자격에 대한 아세트산의 질량 분율, %, 그 이상: |
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엑스. h. 얼음 99.8 |
엑스. h. 얼음 99.8 (99.5) |
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엑스. 시간 99.5 (99.0) |
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h.d.a. 99.5 |
h.d.a. 99 (98) |
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황산염의 질량 분율, %, 자격 기준 이상 |
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엑스. h. 얼음 0.0001 |
엑스. h. 얼음 0.0002 |
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철의 질량 분율, %, 자격에 대한 더 이상은 없습니다. |
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엑스. h. 얼음 0.00002 |
엑스. h. 얼음 0.00002 (0.00005) |
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엑스. h.0.00002 (0.00005) |
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중금속의 질량 분율, %, 자격에 대한 더 이상은 없습니다. |
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엑스. h. 얼음 0.00003 |
엑스. h. 얼음 0.00005 |
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엑스. h.0.00005(0.00008) |
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과망간산 칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율, %, 자격 기준보다 높지 않음 |
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엑스. h. 얼음 0.003 |
엑스. h. 얼음 0.003 (0.005) |
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결정은 제품 샘플을 통해 수행됩니다. 비휘발성 잔류물의 질량 분율을 결정할 때 얻은 용액에서 중금속의 질량 분율을 결정할 수 있습니다. |
비휘발성 잔류물을 측정하는 동안 얻은 용액에서 측정이 수행됩니다. |
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"안전 요구 사항" |
결석한 |
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"제조업체 보증" |
고스트 61-75 주간 표준 시약 아세트산 기술적인 조건 1975년 3월 24일 No. 724의 소련 각료회의 국가 표준 위원회 법령에 따라 도입 날짜가 정해졌습니다. 01.04.75 Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification(IUS 11-12-94)의 프로토콜 No. 5-94에 따라 유효 기간이 해제되었습니다. 이 표준은 시약인 아세트산에 적용됩니다. 아세트산은 투명하고 무색이며 매운 냄새가 나는 가연성 액체이며 물 및 에틸 알코올과 어떤 비율로든 섞일 수 있습니다. 이 표준에 의해 설정된 기술 수준 지표는 최고 품질 범주에 대해 제공됩니다. 이 표준에는 CMEA 표준 5375-85의 모든 요구 사항이 포함되어 있습니다. 이 표준은 "순수한" 제품에 대한 요구 사항을 제공하지 않습니다. 여러 지표에 대한 표준이 강화되었습니다. "안전 요구 사항" 및 "제조업체 보증"(요구 사항 준수에 대한 부록 참조) 이 표준은 CMEA 표준의 요구 사항과 일치합니다). 공식 CH3COOH. 분자 질량(1971년 국제 원자 질량에 따름) - 60.05. 1. 기술 요구사항1.1. 아세트산은 규정된 방식으로 승인된 기술 규정에 따라 이 표준의 요구 사항에 따라 제조되어야 합니다. 1.2. 물리적, 화학적 지표에 따르면 아세트산은 표에 제시된 요구 사항과 표준을 충족해야 합니다. . 1 번 테이블
노트: 1. 무수 아세트산의 질량 분율이 0.001%를 초과하지 않는 경우 시약 자격에 "무수물 없음"이라는 단어가 추가됩니다. 2. 괄호 안의 표준에 따른 아세트산은 95년 1월 1일까지 생산될 수 있습니다. 작업 영역(MPC) 공기 중 아세트산 증기의 최대 허용 농도는 5mg/m3입니다. 공기 중의 아세트산 증기 측정은 요오드법을 사용하여 수행됩니다. 최대 허용 농도를 초과하면 아세트산 증기가 상부 호흡기 점막을 자극합니다. 아세트산은 또한 피부 화상을 유발합니다. 2a.2. 아세트산으로 작업할 때는 개인 보호 장비(B 등급 및 BKF 등급 가스 마스크 필터링)를 사용해야 하며 개인 위생 규칙도 준수해야 합니다. 아세트산은 몸에 들어갈 수 없습니다. 화상에 대한 응급처치는 다량의 물로 헹구는 것입니다. 2a.3. 아세트산은 강하고 특정한 냄새가 나는 가연성 액체입니다. 끓는점, °C.......................................................... ....... ................... 118.1 증기의 인화점, °C.................................................. ......... ........ 38 점화 온도, °C..................................................... ....... ........68 자연발화 온도, °C.................................................. ..........454 점화 영역, 부피 비율, %: 하한................................................ .................................3.3 상한........................................................... ............................... 22 점화 온도 한계, °C: 하한................................................ ............................... 35 상한........................................................... ............................ 76 아세트산 증기와 공기 PA-T1의 폭발성 혼합물의 범주 및 그룹(GOST 12.1.011-78*). * 러시아 연방 영토에서는 GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99가 시행됩니다. 아세트산을 사용한 작업은 화기에서 멀리 떨어진 곳에서 수행해야 합니다. 화재가 발생하면 PO-1D, PO-ZAI, 삼포 폼, 가스 및 분말 조성물을 사용하여 소화해야 합니다. 2a.4. 아세트산 작업을 수행하는 장소에는 일반 공급 및 배기 기계 환기 장치를 갖추고 있어야 합니다. 아세트산 분석은 흄후드에서 수행해야 합니다. 2.2. 제조업체는 소비자의 요청과 수출용 제품에 대해서만 황산염, 중금속, 과망간산 칼륨 감소 물질, 아세트알데히드 및 희석 테스트의 함량 결정을 수행합니다. (변경판, 수정안 3호). 3. 분석방법3.1a. 분석 수행을 위한 일반 지침 - GOST 27025-86에 따름. (추가로 도입됨, 수정안 2호). GOST 18300-87에 따른 프리미엄 등급의 정류 기술 에틸 알코올; TU 6-09-5360-87에 따른 페놀프탈레인(지시약), GOST 4919.1-77에 따라 제조된 질량 분율 1%의 알코올 용액; 2등급의 등암 실험실 저울, GOST 24104-88**에 따른 모델 VLR-200 또는 분할 값이 0.0001g인 유사한 유형. 3.2.2. 분석 수행 용량 100cm3의 마개 달린 삼각플라스크에 증류수 25cm3를 넣고 질량을 잰 다음, 생성물 0.2g을 가하고 플라스크의 무게를 잰다(모든 무게의 결과는 소수점 넷째 자리까지 정확하게 기록한다). )을 완전히 혼합하고 페놀프탈레인이 있는 상태에서 수산화나트륨 용액으로 적정하여 용액이 사라지지 않는 희미한 분홍색이 나타날 때까지 유지합니다. (변경판, 수정안 3호). 3.2.3. 결과 처리 아세트산의 질량 분율( 엑스) 백분율은 공식을 사용하여 계산됩니다. 어디 중- 제품 샘플의 질량, g; V- 적정에 사용된 농도가 정확히 0.1 mol/dm3(0.1 N)인 수산화나트륨 용액의 부피, cm3 0.006005 - 정확히 0.1 mol/dm3 (0.1 N) 농도의 수산화나트륨 용액 1 cm3에 해당하는 아세트산의 양, g. 분석 결과는 두 가지 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰 수준에서 0.15%를 초과해서는 안 됩니다. 피 = 0,95. (변경판, 수정안 3호). 결정화 온도에 따른 아세트산의 질량 분율(%)이 표에 표시되어 있습니다. . 표 2
아세트산의 질량 분율 평가 및 자격 "x." 제품 분석에 불일치가 있는 경우. h. 얼음", 결정화 온도에 따라 결정됩니다. (추가로 도입됨, 수정안 3호). 3.3. 결정화 온도 결정 아세트산의 결정화 온도는 GOST 18995.5-73에 따라 결정됩니다. 이 경우 분석 준비는 다음과 같이 수행됩니다. 제품이 들어 있는 장치를 5 °C - 7 °C 온도의 물 한 컵에 넣습니다. 장치의 제품을 10°C~13°C로 냉각하고 유리에서 제품을 제거하지 않은 채 첫 번째 산성 결정이 나타날 때까지 시험관 바닥과 벽에 닿지 않도록 조심스럽게 저어줍니다. 산 결정화 순간 온도가 급격히 상승하고 특정 최대치에 도달한 후 한동안 이 수준을 유지합니다. 0.1°C의 오차로 표시된 결정화 온도는 온도 상승이 가장 높은 지점으로 간주됩니다. 단락 1에 따라 제조된 용액 20.0 cm3에서 티오시아네이트 방법을 사용하여 측정을 수행하거나 분석 제품 20.00 g(19.0 cm3에 해당)을 예비 증발시키지 않고 1,10-페난트롤린 방법을 사용하여 측정할 수 있습니다. 분석된 제품의 질량. 철의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음과 화학적으로 순수한 약물의 경우 - 0.004 mg, 분석을 위해 순수한 약물의 경우 - 0.02 mg. 철의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우, 광비색 2,2"-디피리딜 방법을 사용하여 결정을 수행합니다. 3.5 - 3.7. (변경판, 수정안 3호). 관찰된 분석 용액의 색상이 분석 용액과 동시에 준비되고 동일한 부피를 포함하는 용액의 색상보다 강하지 않은 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.01 mg Pb, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.01 mg Pb, 분석용 순수 제품 - 0.02 mg Pb 그리고 같은 양의 시약. 암모니아 용액으로 중화시킨 후 단락에 따라 제조된 용액의 적절한 부피로부터 결정을 수행할 수 있습니다. 중금속의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 황화수소 방법을 사용하여 결정이 수행됩니다. (변경판, 수정안 3호). 3.9. 비소의 질량 분율 결정 이 경우 분석 준비는 다음과 같이 수행됩니다. 분석산물 10.00 g(9.5 cm3)을 소수점 첫째자리까지 측정하여 비소함량측정장치의 플라스크에 넣고 증류수 30 cm3, 산용액 20 cm3, 이염화주석용액 1 cm3을 넣는다. 첨가, 혼합 후 GOST 10485-75에 따라 결정이 수행됩니다. 분석 용액의 브롬-수은 종이에서 관찰된 색상이 분석 용액과 동시에 준비되고 같은 볼륨에서: 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.0015 mg As, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.005 mg As, 분석용 순수 제품의 경우 - 0.005 mg As 그리고 같은 양의 시약. 3.10. 산소(O) 측면에서 중크롬산칼륨을 환원시키는 물질의 질량 분율 결정 3.10.1. 시약, 용액 및 유리 제품 (변경판, 수정안 3호). 3.10.2. 분석 수행 소수점 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10.00g(9.5cm3)을 용량 500cm3의 분쇄 마개가 있는 원추형 플라스크에 넣고 황산 10cm3을 첨가한 후 용액을 18°로 냉각합니다. C - 20 °C, 중크롬산칼륨 용액 1 cm3을 첨가하고 교반합니다. 동시에 동일한 양의 시약과 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조 용액을 준비합니다. 테스트 용액과 대조 용액을 30분간 방치합니다. 그런 다음 두 용액에 증류수 50cm3를 넣고 혼합하고 18°C~20°C로 식힌 다음 요오드화칼륨 용액 10cm3을 넣고 마개를 닫은 후 혼합하고 어두운 곳에 10분간 방치합니다. 플라스크의 마개, 목 및 벽을 증류수 150 cm3로 씻어내고, 방출된 요오드를 용액이 변색될 때까지 전분이 존재하는 황산나트륨 용액으로 마이크로뷰렛에서 적정합니다. (변경판, 수정안 3호). 3.10.3. 결과 처리 중크롬산칼륨을 환원시키는 물질의 질량 분율로, 산소로 계산됩니다( 엑스 2) 공식으로 계산된 백분율
어디 중- 제품 샘플의 질량, g; V- 대조 용액의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm3 V 1 - 분석된 생성물의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm3; 0.0008 - 정확히 0.1 mol/dm3 농도의 중크롬산칼륨 용액 1 cm3에 해당하는 산소의 양, g. 분석 결과는 두 개의 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰 수준에서 0.001%를 초과해서는 안 됩니다. 피 = 0,95. (변경판, 수정안 3호). 3.11. 포름산 측면에서 과망간산 칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율 결정 3.11.1. 시약, 용액 및 유리 제품 (변경판, 수정안 3호). 3.11.2. 분석 수행 소수 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10g(9.5cm3)을 70cm3의 물이 들어 있고 용량 250cm3의 분쇄 마개가 있는 원추형 플라스크에 넣습니다. 이 용액에 황산용액 15cm3, 과망간산칼륨용액 50cm3를 가하고 항온조에서 80°C로 15분간 가열한다. 플라스크를 흐르는 물로 10분간 식힌 후 요오드화칼륨 2g을 가하고 5분간 방치한다. 방출된 요오드는 황산나트륨 용액으로 적정하고, 적정이 끝나면 전분 용액 2cm3을 첨가합니다. 동시에 분석용액과 동일한 양의 시약 및 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조용액을 준비한다. (변경판, 수정안 3호). 3.11.3. 결과 처리 포름산 측면에서 과망간산칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율( 엑스 3) 공식으로 계산된 백분율
어디 중- 제품 샘플의 질량, g; V 1 - 대조 용액에서 적정을 위해 소비된 정확히 0.01 mol/dm3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm3; V- 분석된 생성물의 적정에 사용된 정확히 0.01 mol/dm3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm3 0.00023 - 정확히 0.01 mol/dm3 농도의 과망간산칼륨 용액 1 cm3에 해당하는 포름산의 양, g. 분석 결과는 두 가지 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰도 수준에서 0.0005%를 초과해서는 안 됩니다. 피 = 0,95. (변경판, 수정안 3호). 3.12. 아세트알데히드(CH3CHO)의 질량 분율 측정 노즐 H 1 29/32-14/23-14/23 또는 굽힘 I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ; 아세트알데히드의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.2 mg, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.4 mg, 분석용 순수 제품의 경우 - 0.6 mg. (변경판, 수정안 No. 2, 3). 3.13. 아세트산 무수물의 질량 분율 결정 3.13.1. 시약, 용액 및 유리 제품 GOST 29169-91에 따른 피펫 2-2-25 (또는 2-2-50 또는 2-2-5), 2-2-10. (변경판, 수정안 3호). 3.13.2. 분석 수행 제품 25cm3를 용량 100cm3의 마개가 있는 건조 원추형 플라스크에 넣고 아닐린 용액 10cm3을 첨가한 후 뚜껑을 닫고 교반한 후 10분간 방치합니다. 그런 다음 크리스탈 바이올렛 용액 한 방울을 첨가하고 과염소산 용액으로 색상이 녹색이 될 때까지 적정합니다. 동시에 동일한 양의 시약과 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조 용액을 준비합니다. 역적정 중에 과염소산 용액 몇 방울로 인해 분석 용액의 색상 변화가 발생하는 경우, 이는 분석 제품의 무수 아세트산 질량 분율이 0.03%를 초과함을 의미하며 아닐린의 추가 양을 추가해야 합니다. 대조용액에 첨가하고 다시 10분간 방치한다. 분석된 제품 중 무수 아세트산의 질량 분율이 0.005% 미만인 경우 제품의 50cm3을 사용하여 측정하고, 질량 분율이 0.05%를 초과하는 경우 제품의 5cm3 또는 10cm3을 사용합니다. (변경판, 수정안 3호). 3.13.3. 결과 처리 아세트산 무수물의 질량 분율( 엑스 4) 공식에 의해 계산된 백분율
어디 V- 대조 용액에서 적정을 위해 소비된 정확히 0.1 mol/dm3 농도의 과염소산 아세트산 용액의 부피, cm3 V 1 - 분석된 생성물의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm3 농도의 과염소산의 아세트산 용액의 부피, cm3; 0.0102 - 정확히 0.1 mol/dm3 농도의 과염소산 아세트산 용액 1 cm3에 해당하는 무수 아세트산의 양, g; 1.0498 - 아세트산의 밀도, g/cm3. 분석 결과는 두 가지 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰도 수준에서 0.002%를 초과해서는 안 됩니다. 피= 0,95. (변경판, 수정안 3호). 용기의 종류 및 종류 : 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. 포장 그룹: V, VI, VII. 아세트산으로 용기를 포장하려면 염화칼슘, 염화마그네슘 또는 황산암모늄 용액과 슬래그 울 또는 기타 불연성 밀봉재를 함침시킨 목재 부스러기를 사용하십시오. (변경판, 수정안 3호). 4.2. 컨테이너에는 GOST 19433-88(클래스 8, 하위 클래스 8.1, 도면 8 - 기본, 도면 3 - 추가, 분류 코드 8142, UN 일련 번호 2789)에 따라 위험 표시가 표시되어 있습니다. 4.3. 제품은 인화성 물품 운송 규정에 따라 모든 운송 방식으로 운송됩니다. 4.4. 이 제품은 직사광선과 강수량으로부터 보호되는 가연성 물질 보관에 특별히 적합한 공간의 밀폐 용기에 보관됩니다.
순수자격에 대한 기준이 제정되었습니다.
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자격에 대한 아세트산의 질량 분율, %, 그 이상:
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엑스. h. 얼음 99.8
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엑스. h. 얼음 99.8 (99.5)
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엑스. 시간 99.5 (99.0)
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h.d.a. 99.5
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h.d.a. 99 (98)
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황산염의 질량 분율, %, 자격 기준 이상
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엑스. h. 얼음 0.0001
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엑스. h. 얼음 0.0002
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철의 질량 분율, %, 자격에 대한 더 이상은 없습니다.
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엑스. h. 얼음 0.00002
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엑스. h. 얼음 0.00002 (0.00005)
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엑스. h.0.00002 (0.00005)
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중금속의 질량 분율, %, 자격에 대한 더 이상은 없습니다.
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엑스. h. 얼음 0.00003
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엑스. h. 얼음 0.00005
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엑스. h.0.00005(0.00008)
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과망간산 칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율, %, 자격 기준보다 높지 않음
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엑스. h. 얼음 0.003
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엑스. h. 얼음 0.003 (0.005)
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결정은 제품 샘플을 통해 수행됩니다. 비휘발성 잔류물의 질량 분율을 결정할 때 얻은 용액에서 중금속의 질량 분율을 결정할 수 있습니다.
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비휘발성 잔류물을 측정하는 동안 얻은 용액에서 측정이 수행됩니다.
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"안전 요구 사항"
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결석한
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"제조업체 보증"
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주간 표준 시약 아세트산 기술적인 조건 1975년 3월 24일 No. 724의 소련 각료회의 국가 표준 위원회 법령에 따라 도입 날짜가 정해졌습니다. 01.04.75 Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification(IUS 11-12-94)의 프로토콜 No. 5-94에 따라 유효 기간이 해제되었습니다. 이 표준은 시약인 아세트산에 적용됩니다. 아세트산은 투명하고 무색이며 매운 냄새가 나는 가연성 액체이며 물 및 에틸 알코올과 어떤 비율로든 섞일 수 있습니다. 이 표준에 의해 설정된 기술 수준 지표는 최고 품질 범주에 대해 제공됩니다. 이 표준에는 CMEA 표준 5375-85의 모든 요구 사항이 포함되어 있습니다. 이 표준은 "순수한" 제품에 대한 요구 사항을 제공하지 않습니다. 여러 지표에 대한 표준이 강화되었습니다. "안전 요구 사항" 및 "제조업체 보증"(요구 사항 준수에 대한 부록 참조) 이 표준은 CMEA 표준의 요구 사항과 일치합니다). 공식 CH 3 COOH. 분자 질량(1971년 국제 원자 질량에 따름) - 60.05. 1. 기술 요구사항1.1. 아세트산은 규정된 방식으로 승인된 기술 규정에 따라 이 표준의 요구 사항에 따라 제조되어야 합니다. 1.2. 물리적, 화학적 지표에 따르면 아세트산은 표에 제시된 요구 사항과 표준을 충족해야 합니다. 1. 1 번 테이블
노트: 1. 무수 아세트산의 질량 분율이 0.001%를 초과하지 않는 경우 시약 자격에 "무수물 없음"이라는 단어가 추가됩니다. 2. 괄호 안의 표준에 따른 아세트산은 95년 1월 1일까지 생산될 수 있습니다. 비서. 1. 2a. 안전 요구 사항2a. 1. 아세트산은 GOST 12.1.007-76에 따라 3차 위험 등급에 속합니다. 작업 영역(MPC) 공기 중 아세트산 증기의 최대 허용 농도는 5mg/m3입니다. 공기 중의 아세트산 증기 측정은 요오드법을 사용하여 수행됩니다. 최대 허용 농도를 초과하면 아세트산 증기가 상부 호흡기 점막을 자극합니다. 아세트산은 또한 피부 화상을 유발합니다. 2a.2. 아세트산으로 작업할 때는 개인 보호 장비(B 등급 및 BKF 등급 가스 마스크 필터링)를 사용해야 하며 개인 위생 규칙도 준수해야 합니다. 아세트산은 몸에 들어갈 수 없습니다. 화상에 대한 응급처치는 다량의 물로 헹구는 것입니다. 2a.3. 아세트산은 강하고 특정한 냄새가 나는 가연성 액체입니다. 끓는점, °C.......................................................... ....... ................... 118.1 증기의 인화점, °C.................................................. ......... ........ 38 점화 온도, °C..................................................... ....... ........68 자연발화 온도, °C.................................................. ..........454 점화 영역, 부피 비율, %: 하한................................................ .................................3.3 상한........................................................... ............................... 22 점화 온도 한계, °C: 하한................................................ ............................... 35 상한........................................................... ............................ 76 아세트산 증기와 공기 PA-T1의 폭발성 혼합물의 범주 및 그룹(GOST 12.1.011-78*). * 러시아 연방 영토에서는 GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99가 시행됩니다. 아세트산을 사용한 작업은 화기에서 멀리 떨어진 곳에서 수행해야 합니다. 화재가 발생하면 PO-1D, PO-ZAI, 삼포 폼, 가스 및 분말 조성물을 사용하여 소화해야 합니다. 2a.4. 아세트산 작업을 수행하는 장소에는 일반 공급 및 배기 기계 환기 장치를 갖추고 있어야 합니다. 아세트산 분석은 흄후드에서 수행해야 합니다. 비서. 2a. (추가로 도입됨, 수정안 3호). 2. 수락 규칙2.2. 제조업체는 소비자의 요청과 수출용 제품에 대해서만 황산염, 중금속, 과망간산 칼륨 감소 물질, 아세트알데히드 및 희석 테스트의 함량 결정을 수행합니다. (변경판, 수정안 3호). 3. 분석방법3.1a. 분석 수행을 위한 일반 지침 - GOST 27025-86에 따름. (추가로 도입됨, 수정안 2호). GOST 18300-87에 따른 프리미엄 등급의 정류 기술 에틸 알코올; TU 6-09-5360-87에 따른 페놀프탈레인(지시약), GOST 4919.1-77에 따라 제조된 질량 분율 1%의 알코올 용액; 2등급의 등암 실험실 저울, GOST 24104-88**에 따른 모델 VLR-200 또는 분할 값이 0.0001g인 유사한 유형. 3.2.2. 분석 수행 용량 100 cm 3 의 마개 달린 삼각플라스크에 증류수 25 cm 3 을 넣고 칭량한 후, 생성물 0.2 g을 가하고 플라스크의 칭량을 한다(모든 칭량 결과는 4번째까지 정확하게 기록한다) 소수점 이하)을 완전히 혼합한 후 페놀프탈레인이 있는 상태에서 수산화나트륨 용액으로 사라지지 않는 희미한 분홍색이 나타날 때까지 적정합니다. (변경판, 수정안 3호). 3.2.3. 결과 처리 아세트산의 질량 분율( 엑스) 백분율은 공식을 사용하여 계산됩니다. 어디 중- 제품 샘플의 질량, g; V- 적정에 사용된 농도가 정확히 0.1 mol/dm 3 (0.1 N)인 수산화나트륨 용액의 부피, cm 3; 0.006005 - 정확히 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) 농도의 수산화나트륨 용액 1 cm 3에 해당하는 아세트산의 양, g. 분석 결과는 두 가지 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰 수준에서 0.15%를 초과해서는 안 됩니다. 피 = 0,95. (변경판, 수정안 3호). 3.3a. 결정화 온도에 따른 아세트산의 질량 분율 결정 결정은 이 표준의 3.3항과 GOST 18995.5-73에 따라 수행됩니다. 결정화 온도에 따른 아세트산의 질량 분율(%)이 표에 표시되어 있습니다. 2. 표 2
아세트산의 질량 분율 평가 및 자격 "x." 제품 분석에 불일치가 있는 경우. h. 얼음", 결정화 온도에 따라 결정됩니다. (추가로 도입됨, 수정안 3호). 3.3. 결정화 온도 결정 아세트산의 결정화 온도는 GOST 18995.5-73에 따라 결정됩니다. 이 경우 분석 준비는 다음과 같이 수행됩니다. 제품이 들어 있는 장치를 5 °C - 7 °C 온도의 물 한 컵에 넣습니다. 장치의 제품을 10°C~13°C로 냉각하고 유리에서 제품을 제거하지 않은 채 첫 번째 산성 결정이 나타날 때까지 시험관 바닥과 벽에 닿지 않도록 조심스럽게 저어줍니다. 산 결정화 순간 온도가 급격히 상승하고 특정 최대치에 도달한 후 한동안 이 수준을 유지합니다. 0.1°C의 오차로 표시된 결정화 온도는 온도 상승이 가장 높은 지점으로 간주됩니다. 3.4. 비휘발성 잔류물의 질량 분율 결정 3.4항에 따라 제조된 용액 20.0 cm 3로부터 티오시아네이트 방법으로 측정하거나, 분석된 생성물 20.00 g(19.0 cm 3에 해당)을 사전 증발시키지 않고 1,10-페난트롤린 방법으로 측정하는 것이 허용됩니다. ) 분석된 제품의 질량에서. 철의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음과 화학적으로 순수한 약물의 경우 - 0.004 mg, 분석을 위해 순수한 약물의 경우 - 0.02 mg. 철의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우, 광비색 2,2"-디피리딜 방법을 사용하여 결정을 수행합니다. 3.5 - 3.7. (변경판, 수정안 3호). 3.8. 중금속의 질량 분율 결정 관찰된 분석 용액의 색상이 분석 용액과 동시에 준비되고 동일한 부피를 포함하는 용액의 색상보다 강하지 않은 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.01 mg Pb, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.01 mg Pb, 분석용 순수 제품 - 0.02 mg Pb 그리고 같은 양의 시약. 암모니아 용액으로 중화시킨 후 3.4절에 따라 준비된 용액의 적절한 부피로부터 결정을 수행할 수 있습니다. 중금속의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 황화수소 방법을 사용하여 결정이 수행됩니다. (변경판, 수정안 3호). 3.9. 비소의 질량 분율 결정 이 경우 분석 준비는 다음과 같이 수행됩니다. 소수 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10.00g(9.5cm3)을 비소 함량 측정 장치의 플라스크에 넣고 증류수 30cm3, 산 용액 20cm3, 이염화주석 용액을 첨가하고 혼합한 후 GOST 10485-75에 따라 측정을 수행합니다. 분석 용액의 브롬-수은 종이에서 관찰된 색상이 분석 용액과 동시에 준비되고 같은 볼륨에서: 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.0015 mg As, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.005 mg As, 분석용 순수 제품의 경우 - 0.005 mg As 그리고 같은 양의 시약. 3.10. 산소(O) 측면에서 중크롬산칼륨을 환원시키는 물질의 질량 분율 결정 3.10.1. 시약, 용액 및 유리 제품 (변경판, 수정안 3호). 3.10.2. 분석 수행 소수 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10.00 g(9.5 cm 3 )을 용량이 500 cm 3인 분쇄 마개가 달린 원추형 플라스크에 넣고 황산 10 cm 3을 가한 후 용액을 냉각한다. 18 ° C - 20 ° C까지, 중크롬산 칼륨 용액 1 cm 3을 첨가하고 혼합하십시오. 동시에 동일한 양의 시약과 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조 용액을 준비합니다. 테스트 용액과 대조 용액을 30분간 방치합니다. 그런 다음 두 용액에 50 cm 3 증류수를 첨가하고 혼합하고 18 ° C - 20 ° C로 냉각하고 10 cm 3의 요오드화 칼륨 용액을 첨가하고 마개로 닫은 다음 혼합하고 어두운 곳에 10 분간 방치합니다. . 플라스크의 마개, 목 및 벽을 150 cm 3 증류수로 씻어내고 방출된 요오드를 용액이 변색될 때까지 전분 존재 하에 황산나트륨 용액으로 마이크로뷰렛에서 적정합니다. (변경판, 수정안 3호). 3.10.3. 결과 처리 중크롬산칼륨을 환원시키는 물질의 질량 분율로, 산소로 계산됩니다( 엑스 2) 공식으로 계산된 백분율 어디 중- 제품 샘플의 질량, g; V- 대조 용액의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3 V 1 - 분석된 생성물의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3; 0.0008 - 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 중크롬산칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 산소의 양, g. 분석 결과는 두 개의 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰 수준에서 0.001%를 초과해서는 안 됩니다. 피 = 0,95. (변경판, 수정안 3호). 3.11. 포름산 측면에서 과망간산 칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율 결정 3.11.1. 시약, 용액 및 유리 제품 (변경판, 수정안 3호). 3.11.2. 분석 수행 소수점 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10g(9.5cm3)을 70cm3의 물이 들어 있는 250cm3 용량의 분쇄 마개가 있는 원뿔형 플라스크에 넣습니다. 이 용액에 황산용액 15cm3, 과망간산칼륨용액 50cm3를 첨가하고 항온조에서 80℃에서 15분간 가열한다. 플라스크를 흐르는 물로 10분간 식힌 후 요오드화칼륨 2g을 가하고 5분간 방치한다. 방출된 요오드는 황산나트륨 용액으로 적정되고, 적정이 끝나면 전분 용액 2 cm 3을 첨가합니다. 동시에 분석용액과 동일한 양의 시약 및 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조용액을 준비한다. (변경판, 수정안 3호). 3.11.3. 결과 처리 포름산 측면에서 과망간산칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율( 엑스 3) 공식으로 계산된 백분율 어디 중- 제품 샘플의 질량, g; V 1 - 대조 용액에서 적정에 사용되는 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3; V- 분석된 제품의 적정에 사용되는 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3 0.00023 - 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 과망간산칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 포름산의 양, g. 분석 결과는 두 가지 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰도 수준에서 0.0005%를 초과해서는 안 됩니다. 피 = 0,95. (변경판, 수정안 3호). 3.12. 아세트알데히드(CH 3 CHO)의 질량 분율 측정 노즐 H 1 29/32-14/23-14/23 또는 굽힘 I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ; 아세트알데히드의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.2 mg, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.4 mg, 분석용 순수 제품의 경우 - 0.6 mg. (변경판, 수정안 No. 2, 3). 3.13. 아세트산 무수물의 질량 분율 결정 3.13.1. 시약, 용액 및 유리 제품 GOST 29169-91에 따른 피펫 2-2-25 (또는 2-2-50 또는 2-2-5), 2-2-10. (변경판, 수정안 3호). 3.13.2. 분석 수행 25 cm 3 의 생성물을 100 cm 3 용량의 분쇄 마개가 있는 건조 원추형 플라스크에 넣고, 아닐린 용액 10 cm 3을 첨가하고, 뚜껑을 덮고, 교반하고, 10분 동안 배양하였다. 그런 다음 크리스탈 바이올렛 용액 한 방울을 첨가하고 과염소산 용액으로 색상이 녹색이 될 때까지 적정합니다. 동시에 동일한 양의 시약과 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조 용액을 준비합니다. 역적정 중에 과염소산 용액 몇 방울로 인해 분석 용액의 색상 변화가 발생하는 경우, 이는 분석 제품의 무수 아세트산 질량 분율이 0.03%를 초과함을 의미하며 아닐린의 추가 양을 추가해야 합니다. 대조용액에 첨가하고 다시 10분간 방치한다. 분석된 제품의 무수 아세트산의 질량 분율이 0.005% 미만인 경우 제품의 50cm 3을 사용하여 결정하고, 질량 분율이 0.05%를 초과하는 경우 제품의 5cm 3 또는 10cm 3을 사용합니다. (변경판, 수정안 3호). 3.13.3. 결과 처리 아세트산 무수물의 질량 분율( 엑스 4) 공식에 의해 계산된 백분율 어디 V- 대조 용액에서 적정을 위해 소비된 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 과염소산의 아세트산 용액의 부피, cm 3 V 1 - 분석된 생성물의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 과염소산의 아세트산 용액의 부피, cm 3; 0.0102 - 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 과염소산 아세트산 용액 1 cm 3에 해당하는 무수 아세트산의 양, g; 1.0498 - 아세트산의 밀도, g/cm3. 분석 결과는 두 가지 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 신뢰도 수준에서 0.002%를 초과해서는 안 됩니다. 피= 0,95. (변경판, 수정안 3호). 3.14. 희석시험 10 cm 3의 제품을 30 cm 3의 증류수 (GOST 6709-72)로 희석하고 혼합합니다. 용액이 1시간 이내에 투명하게 유지되면 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 4. 포장, 라벨링, 운송 및 보관4.1. 포장 및 라벨링 - GOST 3885-73에 따름. 용기의 종류 및 종류 : 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. 포장 그룹: V, VI, VII. 아세트산으로 용기를 포장하려면 염화칼슘, 염화마그네슘 또는 황산암모늄 용액과 슬래그 울 또는 기타 불연성 밀봉재를 함침시킨 목재 부스러기를 사용하십시오. (변경판, 수정안 3호). 4.2. 컨테이너에는 GOST 19433-88(클래스 8, 하위 클래스 8.1, 도면 8 - 기본, 도면 3 - 추가, 분류 코드 8142, UN 일련 번호 2789)에 따라 위험 표시가 표시되어 있습니다. 4.3. 제품은 인화성 물품 운송 규정에 따라 모든 운송 방식으로 운송됩니다. 4.4. 이 제품은 직사광선과 강수량으로부터 보호되는 가연성 물질 보관에 특별히 적합한 공간의 밀폐 용기에 보관됩니다. 5. 제조업체 보증5.1. 제조업체는 아세트산이 운송 및 보관 조건에 따라 이 표준의 요구 사항을 충족함을 보증합니다. 5.2. 보증기간제품의 보관기간은 제조일로부터 1년입니다. 비서. 5. (변경판, 수정안 3호). 비서. 6. (삭제, 수정안 제3호). 애플리케이션
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ST SEV 5375-85 |
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클린하다는 기준은 없다. |
순수자격에 대한 기준이 제정되었습니다. |
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자격에 대한 아세트산의 질량 분율, %, 그 이상: |
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엑스. h. 얼음 99.8 |
엑스. h. 얼음 99.8 (99.5) |
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엑스. 시간 99.5 (99.0) |
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h.d.a. 99.5 |
h.d.a. 99 (98) |
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황산염의 질량 분율, %, 자격 기준 이상 |
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엑스. h. 얼음 0.0001 |
엑스. h. 얼음 0.0002 |
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철의 질량 분율, %, 자격에 대한 더 이상은 없습니다. |
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엑스. h. 얼음 0.00002 |
엑스. h. 얼음 0.00002 (0.00005) |
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엑스. h.0.00002 (0.00005) |
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중금속의 질량 분율, %, 자격에 대한 더 이상은 없습니다. |
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엑스. h. 얼음 0.00003 |
엑스. h. 얼음 0.00005 |
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엑스. h.0.00005(0.00008) |
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과망간산 칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율, %, 자격 기준보다 높지 않음 |
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엑스. h. 얼음 0.003 |
엑스. h. 얼음 0.003 (0.005) |
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결정은 제품 샘플을 통해 수행됩니다. 비휘발성 잔류물의 질량 분율을 결정할 때 얻은 용액에서 중금속의 질량 분율을 결정할 수 있습니다. |
비휘발성 잔류물을 측정하는 동안 얻은 용액에서 측정이 수행됩니다. |
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"안전 요구 사항" |
결석한 |
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"제조업체 보증" |
결석한 |
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주간 표준
시약
아세트산
기술적인 조건
공식 간행물
표준정보
주간 표준
시약
아세트산
명세서
시약. 아세트산. 명세서
GOST 61-69 대신
MKS 71.040.30 OKP 26 3411 0470 02
1975년 3월 24일 No. 724의 소련 각료회의 국가 표준 위원회 법령에 따라 도입 날짜가 정해졌습니다.
Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification(IUS 11-12-94)의 프로토콜 No. 5-94에 따라 유효 기간이 해제되었습니다.
이 표준은 시약인 아세트산에 적용됩니다. 아세트산은 투명하고 무색이며 자극적인 냄새가 나는 가연성 액체이며 물과 섞일 수 있습니다. 에틸 알코올어떤 비율로든.
이 표준에 의해 설정된 기술 수준 지표는 최고 품질 범주에 대해 제공됩니다.
이 표준에는 CMEA 표준 5375-85의 모든 요구 사항이 포함되어 있습니다.
이 표준은 "순수한" 제품에 대한 요구 사항을 제공하지 않습니다. 여러 지표에 대한 표준이 강화되었습니다. "안전 요구 사항" 및 "제조업체 보증"(요구 사항 준수에 대한 부록 참조) 이 표준은 CMEA 표준의 요구 사항과 일치합니다).
공식 CH 3 COOH.
분자 질량(1971년 국제 원자 질량에 따름) - 60.05.
1. 기술 요구사항
1.1. 아세트산은 규정된 방식으로 승인된 기술 규정에 따라 이 표준의 요구 사항에 따라 제조되어야 합니다.
1.2. 물리적, 화학적 지표에 따르면 아세트산은 표에 제시된 요구 사항과 표준을 충족해야 합니다. 1.
공식 출판물 복제 금지
개정판(2006년 10월), 개정 번호 1, 2, 3, 1978년 3월, 1979년 12월, 1986년 10월에 승인됨(IUS 3-78, 2-80, 1-87).
© 표준 출판사, 1975 © Standartinform, 2006
1 번 테이블
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지표 이름 |
화학적으로 순수한 얼음(화학적으로 순수한 얼음) |
화학적으로 순수함(시약 등급) |
분석용 순수(분석 등급) |
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OKP 26 3411 048308 |
OKP 26 3411 047310 |
OKP 26 3411 047200 |
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1. 외관 |
투명한 무색 액체 |
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2. 아세트산(CH 3 COOH)의 질량 분율, % 이상 | |||
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3. 결정화 온도, °C |
표준화되지 않음 |
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4. 비휘발성 잔류물의 질량 분율, %, 더 이상 없음 | |||
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5. 황산염(SO 4)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 | |||
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6. 염화물(C1)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 | |||
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7. 철(Ee)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 | |||
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8. 중금속(Pb)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 | |||
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9. 비소(As)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 | |||
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10. 중크롬산칼륨을 산소(O)로 환산한 물질의 질량분율, % 이상 | |||
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11. 과망간산칼륨을 포름산으로 환원시키는 물질의 질량분율 | |||
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(UNSOUN), %, 더 이상 없음 12. 아세트알데히드(CH 3 CHO)의 질량 분율, %, 더 이상 없음 | |||
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13. 무수 아세트산(CH 3 C0) 2 0,%의 질량 분율, 더 이상 |
표준화되지 않음 |
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14. 희석시험 |
3.14항에 따라 테스트를 통과해야 합니다. |
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노트:
1. 무수 아세트산의 질량 분율이 0.001%를 초과하지 않는 경우 시약 자격에 "무수물 없음"이라는 단어가 추가됩니다.
2. 괄호 안의 표준에 따른 아세트산은 95년 1월 1일까지 생산될 수 있습니다.
비서. 1. (변경판, 개정 제3호).
2a. 안전 요구 사항
2a. 1. 아세트산은 GOST 12.1.007-76에 따라 3차 위험 등급에 속합니다.
작업 영역(MPC) 공기 중 아세트산 증기의 최대 허용 농도는 5mg/m3입니다.
공기 중의 아세트산 증기 측정은 요오드법을 사용하여 수행됩니다.
최대 허용 농도를 초과하면 아세트산 증기가 상부 호흡기 점막을 자극합니다. 아세트산은 또한 피부 화상을 유발합니다.
2a.2. 아세트산으로 작업할 때는 개인 보호 장비(B 등급 및 BKF 등급 가스 마스크 필터링)를 사용해야 하며 개인 위생 규칙도 준수해야 합니다.
아세트산은 몸에 들어갈 수 없습니다.
화상에 대한 응급처치는 다량의 물로 헹구는 것입니다.
2a. 3. 아세트산은 강하고 특정한 냄새가 나는 가연성 액체입니다.
끓는점, °C........
증기의 인화점, °С......
점화 온도, ℃......
자연 발화 온도, °C. . . . 점화 영역, 부피 비율, %:
하한............
상한선............
점화 온도 한계, °C:
하한값............................35
상한...........................................76
아세트산을 사용한 작업은 화기에서 멀리 떨어진 곳에서 수행해야 합니다. 화재가 발생하면 PO-1D, PO-ZAI, 삼포 폼, 가스 및 분말 조성물을 사용하여 소화해야 합니다.
2a.4. 아세트산 작업을 수행하는 장소에는 일반 공급 및 배기 기계 환기 장치를 갖추고 있어야 합니다.
아세트산 분석은 흄후드에서 수행해야 합니다.
비서. 2a.
2. 수락 규칙
2.1. 수락 규칙 - GOST 3885-73에 따름.
2.2. 제조업체는 소비자의 요청과 수출용 제품에 대해서만 황산염, 중금속, 과망간산 칼륨 감소 물질, 아세트알데히드 및 희석 테스트의 함량 결정을 수행합니다.
(변경판, 수정안 3호).
3. 분석방법
3.1a. 분석 수행을 위한 일반 지침 - GOST 27025-86에 따름.
(추가로 도입됨, 수정안 2호).
3.1. 샘플은 GOST 3885-73에 따라 채취됩니다. 평균 샘플의 질량은 최소 2kg(1.9dm 3)이어야 합니다.
3.2a. 모양 정의
외관은 GOST 14871-76에 따라 증류수와 비교하여 20°C에서 시각적으로 결정됩니다. 이 경우, 분석된 제품은 유백광을 나타내지 않아야 하며 기계적 입자를 포함해서는 안 됩니다.
(추가로 도입됨, 수정안 3호).
3.2. 알칼리 적정에 의한 아세트산의 질량 분율 결정
3.2.1. 시약, 용액 및 유리 제품
이산화탄소가 없는 증류수; GOST 4517-87에 따라 준비되었습니다.
GOST 4328-77에 따른 수산화나트륨, (NaOH) = 0.l mol/dm 3 (0.1 i.)의 용액 농도, GOST 25794.1-83에 따라 제조;
GOST 18300-87에 따른 프리미엄 등급의 정류 기술 에틸 알코올;
TU 6-09-5360-87에 따른 페놀프탈레인(지시약), GOST 4919.1-77에 따라 제조된 질량 분율 1%의 알코올 용액;
GOST 29252-91에 따른 뷰렛 1-2-50;
GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-1-100-14/23;
GOST 1770-74에 따른 실린더 1-25;
2등급의 등암 실험실 저울, GOST 24104-88**에 따른 모델 VLR-200 또는 분할 값이 0.0001g인 유사한 유형.
3.2.2. 분석 수행
용량 100 cm 3 의 마개 달린 삼각플라스크에 증류수 25 cm 3 을 넣고 칭량한 후, 생성물 0.2 g을 가하고 플라스크의 칭량을 한다(모든 칭량 결과는 4번째까지 정확하게 기록한다) 소수점 이하)을 완전히 혼합한 후 페놀프탈레인이 있는 상태에서 수산화나트륨 용액으로 사라지지 않는 희미한 분홍색이 나타날 때까지 적정합니다.
(변경판, 수정안 3호).
* 러시아 연방 영토에서는 GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99가 시행됩니다.
3.2.3. 결과 처리
아세트산(X)의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.
" V- 0.006005 100
V는 적정에 사용된 정확히 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) 농도의 수산화나트륨 용액의 부피, cm 3 입니다.
0.006005 - 정확히 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) 농도의 수산화나트륨 용액 1 cm 3에 해당하는 아세트산의 양, g.
두 병렬 결정의 산술 평균은 분석 결과로 사용되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 P = 0.95의 신뢰 확률로 0.15%를 초과해서는 안 됩니다.
(변경판, 수정안 3호).
3.3a. 결정화 온도에 따른 아세트산의 질량 분율 결정
결정은 i에 의해 수행됩니다. 이 표준의 3.3 및 GOST 18995.5-73에 따릅니다.
결정화 온도에 따른 아세트산의 질량 분율(%)이 표에 표시되어 있습니다. 2.
표 2
아세트산의 질량 분율 평가 및 자격 "x." 제품 분석에 불일치가 있는 경우. h. 얼음", 결정화 온도에 따라 결정됩니다.
(추가로 도입됨, 수정안 3호).
3.3. 결정화 온도 결정
아세트산의 결정화 온도는 GOST 18995.5-73에 따라 결정됩니다. 이 경우 분석 준비는 다음과 같이 수행됩니다. 제품이 들어 있는 장치를 5°C~7°C 온도의 물 한 컵에 넣습니다. 장치 내 제품을 10°C~13°C로 냉각하고, 유리에서 제품을 제거하지 않은 채 첫 번째 산성 결정이 나타날 때까지 시험관 바닥과 벽에 닿지 않도록 조심스럽게 저어줍니다.
산 결정화 순간 온도가 급격히 상승하고 특정 최대치에 도달한 후 한동안 이 수준을 유지합니다. 0.1°C의 오차로 표시된 결정화 온도는 온도 상승의 가장 높은 지점으로 간주됩니다.
3.4. 비휘발성 잔류물의 질량 분율 결정
결정은 석영 또는 백금 컵의 95 cm 3 (100 g) 부피에서 GOST 27026-86에 따라 수행됩니다.
잔류 물을 질량 분율 25 % 및 물 15 cm 3의 염산 용액 (GOST 3118-77) 1 cm 3에 용해시키고 용액을 용량이 100 cm 3 (GOST) 인 부피 플라스크로 정량적으로 옮깁니다. 1770-74), 물로 용액의 부피를 표시선까지 조정하고 저어줍니다. 철과 중금속의 질량 분율을 결정하기 위해 용액이 저장됩니다.
3.4.1, 3.4.2. (제외, 수정안 2호).
3.5. 황산염의 질량 분율 결정
결정은 GOST 10671.5-74에 따라 수행됩니다. 이 경우 분석 준비가 수행됩니다. 분석 제품 50.0g(47.6cm 3)을 백금 또는 석영 컵에 넣고 탄산나트륨 0.2g을 첨가한 다음(GOST 83-79) 증발 건조시킵니다. 용액 증발 후 잔류물
15cm 3의 물에 붓고 (필요한 경우 밀도가 높은 회분 필터를 통해 용액을 여과) 용액의 부피를 20cm 3으로 만듭니다.
어두운 배경에서 30분 후에 관찰된 시험 용액의 유백광이 시험 용액과 동시에 제조되고 동일한 부피를 함유하는 기준 용액의 유백광보다 더 강하지 않은 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
화학적으로 순수한 얼음과 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.05 mg S0 4, 분석을 위한 순수한 제품의 경우 - 0.10 mg S0 4.
시드 용액을 사용하여 증발시키지 않고 시각적 비탁법으로 측정하는 것이 허용됩니다. 이 경우 분석 제품 10.0g (9.5cm 3)을 용량 50cm 3 (GOST 25336-82)의 원추형 플라스크에 넣고 물로 37cm 3까지 희석하고 3cm 3의 젤라틴 용액을 추가하고 용량이 10 cm 3 (GOST 29169-91)인 피펫으로 측정하고 혼합합니다. 별도로, 0.001 mg SO 4 를 함유한 용액 0.1 cm 3 을 시험관에 넣고 (HC1) = 1 mol/dm 3 농도의 염산 용액 1 cm 3 을 첨가하고, 3 cm 3의 SO 4 를 첨가한다. 염화바륨 용액을 피펫으로 측정하고 1분간 흔들어 줍니다. 그런 다음 시험관의 내용물을 분석할 용액에 붓고 소량의 물로 시험관을 헹구어 플라스크에 넣고 플라스크의 용액 부피를 물로 50 cm 3로 조정하고 혼합합니다.
1시간 후에 관찰된 분석 용액의 유백광은 동일한 방식으로 동시에 제조되고 동일한 부피를 함유한 기준 용액의 유백광보다 더 강하지 않아야 합니다.
화학적으로 순수한 얼음 및 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.01 mg S0 4, 분석용 순수한 제품의 경우 - 0.02 mg S0 4
그리고 같은 양의 염산, 젤라틴 및 염화바륨 용액.
황산염의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 탄산나트륨이 있는 상태에서 제품을 증발시키고 시드 용액을 사용하여 결정합니다.
3.6. 염화물의 질량 분율 결정
결정은 질산 용액 2 cm 3을 첨가하여 40 cm 3의 부피로 시각적 비탁법으로 GOST 10671.7-74에 따라 수행됩니다.
제품 샘플의 질량은 10.00g(9.5cm3에 해당)입니다.
어두운 배경에서 10분 후에 관찰된 분석 용액의 유백광이 분석 용액과 동시에 제조되고 동일한 부피를 포함하는 기준 용액의 유백광보다 강하지 않은 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
화학적으로 순수한 얼음과 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.01 mg C1, 분석을 위한 순수한 제품의 경우 - 0.02 mg C1 및 동일한 양의 시약.
3.7. 철의 질량 분율 결정
측정은 2.2"-디피리딜 방법을 사용하여 GOST 10555-75에 따라 수행됩니다.
3.4 항에 따라 얻은 용액 20.0 cm 3 (분석 제품 20.00 g에 해당), 용량 20 cm 3 (GOST 29169-91)의 피펫으로 측정.
3.4항에 따라 제조된 용액 20.0 cm 3로부터 티오시아네이트 방법으로 측정하거나, 분석된 생성물 20.00 g(19.0 cm 3에 해당)을 사전 증발시키지 않고 1,10-페난트롤린 방법으로 측정하는 것이 허용됩니다. ) 분석된 제품의 질량에서.
철의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
화학적으로 순수한 얼음과 화학적으로 순수한 약물의 경우 - 0.004mg, 분석을 위한 순수한 약물의 경우 - 0.02mg.
철의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 광비색법 2.2" 디피리딜 방법을 사용하여 결정을 수행합니다.
3.5-3.7. (변경판, 수정안 3호).
3.8. 중금속의 질량 분율 결정
결정은 티오아세트아미드 시각적 비색법 또는 황화수소 방법을 사용하여 GOST 17319-76에 따라 수행됩니다.
이 경우 분석을 위한 준비는 다음과 같이 수행됩니다. 화학적으로 순수한 빙초산 33.40g(32.0cm3) 또는 화학적으로 순수한 아세트산 20.00g(19.0cm3)을 분석용으로 소수 첫째 자리까지 측정하여 배치합니다. 석영으로
유리 또는 도자기 컵에 넣고 수조에서 증발시켜 건조시킵니다. 10 cm 3의 증류수를 잔류물에 첨가하고 GOST 17319-76에 따라 추가 측정을 수행합니다.
분석된 용액의 관찰된 색상이 분석된 용액과 동시에 준비되고 동일한 부피에 포함된 용액의 색상보다 더 강하지 않은 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다. 화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 화학적으로 순수한 제품의 경우 0.01mg Pb - 분석용 순수 제품의 경우 0.01mg Pb - 0.02mg Pb 및 동일한 양의 시약.
i에 따라 제조된 적절한 부피의 용액으로부터 결정을 수행하는 것이 허용됩니다. 3.4 암모니아 용액으로 중화시킨 후.
중금속의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 황화수소 방법을 사용하여 결정이 수행됩니다.
(변경판, 수정안 3호).
3.9. 비소의 질량 분율 결정
결정은 GOST 10485-75에 따라 수행됩니다.
이 경우 분석 준비는 다음과 같이 수행됩니다.
소수 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10.00 g(9.5 cm 3 )을 비소 함량 측정 장치의 플라스크에 넣고 증류수 30 cm 3, 산 용액 20 cm 3, 1 cm 3 이염화주석 용액을 첨가하고 혼합한 후 GOST 10485-75에 따라 추가 측정을 수행합니다.
분석 용액의 브롬-수은 종이에서 관찰된 색상이 분석 용액과 동시에 준비되고 같은 볼륨에서:
화학적으로 순수한 얼음 제품의 경우 - 0.0015 mg As, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.005 mg As, 분석용 순수한 제품의 경우 - 0.005 mg As 및 동일한 양의 시약.
(변경판, 수정안 No. 2, 3).
3.10. 산소(O) 측면에서 중크롬산칼륨을 환원시키는 물질의 질량 분율 결정
3.10.1. 시약, 용액 및 유리 제품
GOST 4220-75에 따른 중크롬산칼륨, GOST 25794.2-83에 따라 제조된 0 /^KjCrjOj^O, I mol/dm 3 (0.1 N)의 농축 용액;
GOST 4232-74에 따른 요오드화 칼륨, 질량 분율이 20 % 인 용액; GOST 4204-77, x에 따른 황산. 시간.;
GOST 10163-76에 따른 가용성 전분, 질량 분율이 0.5%인 용액; GOST 25794.2-83에 따라 제조된 (Na 2 S 2 O3-5H 2 O) = 0.l mol/dm 3 (0.1 N)의 GOST 27068-86 농도에 따른 황산나트륨(티오황산나트륨) 5-물; GOST 29252-91에 따른 뷰렛 6-2-2; GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-1-500-29/32; GOST 29169-91에 따른 피펫 6-2-10 및 2-2-1; GOST 1770-74에 따른 실린더 1-250.
(변경판, 수정안 3호).
3.10.2. 분석 수행
소수 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10.00 g(9.5 cm 3 )을 용량이 500 cm 3인 분쇄 마개가 있는 원추형 플라스크에 넣고 황산 10 cm 3을 가한 후 용액을 냉각한다. 18 ° C-20 ° C까지, 중크롬산 칼륨 용액 1 cm 3을 첨가하고 혼합합니다.
동시에 동일한 양의 시약과 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조 용액을 준비합니다.
테스트 용액과 대조 용액을 30분간 방치합니다. 그런 다음 두 용액에 50cm 3의 증류수를 첨가하고 혼합하고 18 ° C-20 ° C로 냉각하고 10 cm 3의 요오드화 칼륨 용액을 첨가하고 뚜껑을 덮고 혼합하고 어두운 곳에 10 분 동안 방치합니다. 플라스크의 마개, 목 및 벽을 150 cm 3 증류수로 씻어내고
존재하는 요오드는 용액이 변색될 때까지 전분이 존재하는 황산나트륨 용액을 사용하여 마이크로뷰렛에서 적정됩니다.
(변경판, 수정안 3호).
3.10.3. 결과 처리
산소(X 2) 측면에서 중크롬산칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율은 다음 공식을 사용하여 백분율로 계산됩니다.
(V-V0- 0.0008 100
여기서 m은 제품 샘플의 질량, g입니다.
V는 대조 용액의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3입니다.
V\ - 분석된 생성물의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3;
0.0008 - 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 중크롬산칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 산소의 양, g.
분석 결과는 두 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 P = 0.95의 신뢰 확률로 0.001%를 초과해서는 안 됩니다.
(변경판, 수정안 3호).
3.11. 포름산 측면에서 과망간산 칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율 결정
3.11.1. 시약, 용액 및 유리 제품
GOST 6709-72에 따른 증류수, 과망간산칼륨 존재 하에 증류;
GOST 4232-74에 따른 요오드화 칼륨;
GOST 20490-75에 따른 과망간산 칼륨, (1/5 KMp0 4) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 i.)의 농도 용액, 새로 준비, GOST 25794.2-83에 따라 준비;
GOST 4204-77에 따른 황산, 질량 분율이 16%인 용액;
GOST 10163-76에 따른 가용성 전분, 질량 분율이 1%인 수용액;
황산나트륨 (티오황산나트륨), GOST 27068-86에 따른 5-물, (Na 2 S 2 03-5H 2 0) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 i.)의 농축 용액, 새로 제조, GOST 25794.2에 따라 제조 -83;
GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-1-250-29/32;
GOST 29169-91에 따른 피펫 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2;
GOST 1770-74에 따른 실린더 1-100.
(변경판, 수정안 3호).
3.11.2. 분석 수행
소수점 첫째 자리까지 측정한 분석 생성물 10g(9.5cm3)을 70cm3의 물이 들어 있는 250cm3 용량의 분쇄 마개가 있는 원뿔형 플라스크에 넣습니다. 이 용액에 황산용액 15cm3, 과망간산칼륨용액 50cm3를 첨가하고 항온조에서 80℃에서 15분간 가열한다. 플라스크를 흐르는 물로 10분간 식힌 후 요오드화칼륨 2g을 가하고 5분간 방치한다. 방출된 요오드는 황산나트륨 용액으로 적정되고, 적정이 끝나면 전분 용액 2 cm 3을 첨가합니다.
동시에 분석용액과 동일한 양의 시약 및 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조용액을 준비한다.
(변경판, 수정안 3호).
3.11.3. 결과 처리
포름산(X 3) 측면에서 과망간산칼륨을 감소시키는 물질의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.
" (F! - K) 0.00023 100
여기서 m은 제품 샘플의 질량, g입니다.
V\ - 대조 용액에서 적정을 위해 소비된 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3;
V는 분석된 생성물의 적정에 사용된 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 황산나트륨 용액의 부피, cm 3입니다.
0.00023 - 정확히 0.01 mol/dm 3 농도의 과망간산칼륨 용액 1 cm 3에 해당하는 포름산의 양, g.
분석 결과는 두 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 P = 0.95의 신뢰 확률로 0.0005%를 초과해서는 안 됩니다.
(변경판, 수정안 3호).
3.12. 아세트알데히드(CH 3 CHO)의 질량 분율 측정
결정은 광도계 또는 시각적 비색계 방법을 사용하여 GOST 16457-76에 따라 수행됩니다. 이 경우 GOST 25336-82에 따른 플라스크 OG-2-500-29/32 또는 KGU-2-1-500-29/32로 구성된 아세트알데히드 측정 장치가 조립됩니다 (그림 참조). 노즐 H 1 29/32-14/23-14/23 또는 굽힘 I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;
GOST 25336-82에 따른 길이 AIO-14/23-14/23-60, 유리관으로 연장;
25 cm 3 용량의 피펫(GOST 29169-91)을 사용하여 소수 첫째 자리까지 정확하게 측정한 분석된 생성물 20.00 g(19.0 cm 3)을 장치의 적하 깔때기에 넣습니다.
아세트알데히드 측정 장치(다이어그램)
한쪽 끝에서 녹은 여러 개의 유리 모세관을 용량 500cm 3의 증류 장치 플라스크에 넣고 질량 분율이 30 % 인 수산화 나트륨 용액 약 40cm 3을 붓습니다 (GOST 4328-77) . 제품 20g을 중화하는 데 필요한 수산화나트륨의 밀리리터 수는 범용 지시약이 있는 상태에서 pH 7까지 적절한 적정을 통해 별도의 실험을 통해 미리 설정되었습니다.
내용물이 담긴 플라스크는 마개로 닫혀 있으며, 스플래시 트랩이 있는 냉장고 튜브의 끝과 적하 깔때기의 끝이 통과됩니다. 냉장고 튜브의 다른 쪽 끝은 5cm 3와 15cm 3 표시가 있는 원통에 담긴 물(5cm 3)에 살짝 담가야 합니다. 생성물을 적하 깔대기에서 플라스크에 부은 다음, GOST에 따라 제조된 질량 분율 0.1%의 페놀프탈레인 알코올 용액 2-3방울을 깔대기를 통해 장치의 플라스크에 도입합니다.
4919.1-77. 필요한 경우 수산화나트륨 제품이나 용액을 사용하여 플라스크의 내용물을 중화하고 약간 분홍색으로 변할 때까지 한 방울씩 첨가합니다. 적하 깔대기의 꼭지를 닫고 가열하면 10 cm 3 의 액체가 리시버로 증류되고, 분쇄 마개로 닫고 저어주며 물과 함께 용액의 부피를 23 cm 3 으로 한 다음 측정한다. GOST 16457-76에 따라 수행되었습니다.
아세트알데히드의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
화학적으로 순수한 제품의 경우 얼음 - 0.2 mg, 화학적으로 순수한 제품의 경우 - 0.4 mg, 분석을 위한 순수한 제품의 경우 - 0.6 mg.
(변경판, 수정안 No. 2, 3).
3.13. 아세트산 무수물의 질량 분율 결정
3.13.1. 시약, 용액 및 유리 제품
GOST 5819-78에 따른 아닐린, 새로 증류된 용액, 아세트산 중 질량 분율 0.5% x. 무수물 없이 얼음처럼 차갑게 보관된 부품, 바닥에 마개가 있는 어두운 병에 보관할 경우 15~20일 동안 사용하기에 적합합니다.
크리스탈 바이올렛(지시약), 아세트산에 질량 분율이 0.5%인 용액, x. 무수물이 없는 얼음을 포함함;
아세트산, x. 무수물이 없는 얼음을 포함함;
과염소산, 아세트산 용액 농도 (НСУ 4) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 i.); GOST 25794.3-83에 따라 준비되었습니다.
GOST 29252-91에 따른 뷰렛 7-2-10; GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-1-100-14/23;
GOST 29169-91에 따른 피펫 2-2-25 (또는 2-2-50 또는 2-2-5), 2-2-10.
(변경판, 수정안 3호).
3.13.2. 분석 수행
25 cm 3 의 생성물을 100 cm 3 용량의 분쇄 마개가 있는 건조 원추형 플라스크에 넣고, 아닐린 용액 10 cm 3을 첨가하고, 뚜껑을 덮고, 교반하고, 10분 동안 배양하였다. 그런 다음 크리스탈 바이올렛 용액 한 방울을 첨가하고 과염소산 용액으로 색상이 녹색이 될 때까지 적정합니다. 동시에 동일한 양의 시약과 용액을 사용하여 동일한 조건에서 대조 용액을 준비합니다.
역적정 중에 과염소산 용액 몇 방울로 인해 분석 용액의 색상 변화가 발생하는 경우, 이는 분석 제품의 무수 아세트산 질량 분율이 0.03%를 초과함을 의미하며 아닐린의 추가 양을 추가해야 합니다. 대조용액에 첨가하고 다시 10분간 방치한다.
분석된 제품의 무수 아세트산의 질량 분율이 0.005% 미만인 경우 제품의 50cm 3을 사용하여 결정하고, 질량 분율이 0.05%를 초과하는 경우 제품의 5cm 3 또는 10cm 3을 사용합니다. (변경판, 수정안 3호).
3.13.3. 결과 처리
아세트산 무수물(X 4)의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.
"(V-Vi)- 0.0102 100
여기서 V는 대조 용액에서 적정에 소비된 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 과염소산의 아세트산 용액의 부피, cm 3입니다.
Fj는 분석된 생성물의 적정에 사용되는 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 과염소산 아세트산 용액의 부피, cm 3입니다.
0.0102 - 정확히 0.1 mol/dm 3 농도의 과염소산 아세트산 용액 1 cm 3에 해당하는 무수 아세트산의 양, g;
1.0498 - 아세트산의 밀도, g/cm3.
분석 결과는 두 병렬 결정의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 허용 가능한 차이는 P = 0.95의 신뢰 확률로 0.002%를 초과해서는 안 됩니다.
(변경판, 수정안 3호).
3.14. 희석시험
10 cm 3의 제품을 30 cm 3의 증류수 (GOST 6709-72)로 희석하고 혼합합니다. 용액이 1시간 이내에 투명하게 유지되면 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
4. 포장, 라벨링, 운송 및 보관
4.1. 포장 및 라벨링 - GOST 3885-73에 따름.
용기의 종류 및 종류 : 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
포장 그룹: V, VI, VII.
아세트산으로 용기를 포장하려면 염화칼슘, 염화마그네슘 또는 황산암모늄 용액과 슬래그 울 또는 기타 불연성 밀봉재를 함침시킨 목재 부스러기를 사용하십시오.
(변경판, 수정안 3호).
4.2. 컨테이너에는 GOST 19433-88(클래스 8, 하위 클래스 8.1, 도면 8 - 기본, 도면 3 - 추가, 분류 코드 8142, UN 일련 번호 2789)에 따라 위험 표시가 표시되어 있습니다.
4.3. 제품은 인화성 물품 운송 규정에 따라 모든 운송 방식으로 운송됩니다.
4.4. 이 제품은 직사광선과 강수량으로부터 보호되는 가연성 물질 보관에 특별히 적합한 공간의 밀폐 용기에 보관됩니다.
5. 제조업체 보증
5.1. 제조업체는 아세트산이 운송 및 보관 조건에 따라 이 표준의 요구 사항을 충족함을 보증합니다.
5.2. 제품의 보증유통기한은 제조일로부터 1년입니다.
비서. 5. (변경판, 수정안 3호).
비서. 6. (삭제, 수정 제3호).
애플리케이션
필수적인
GOST 61-75 ST SEV 5375-85의 요구 사항 준수
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ST SEV 5375-85 |
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자격기준은 없습니다 |
자격 기준이 확립되었습니다. |
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아세트산의 질량 분율, %, 아님 | |||
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자격에 대한 할인: |
자격에 대한 할인: |
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엑스. h. 얼음 99.8 |
엑스. h. 얼음 99.8 (99.5) |
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엑스. 시간 99.5 (99.0) |
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h.d.a. 99.5 |
h.d.a. 99 (98) |
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황산염의 질량 분율, %, 더 이상 없음 | |||
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자격을 위해 |
자격 |
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엑스. h. 얼음 0.0001 |
엑스. h. 얼음 0.0002 |
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철의 질량 분율, %, 이하 | |||
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자격: |
자격: |
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엑스. h. 얼음 0.00002 |
엑스. h. 얼음 0.00002 (0.00005) |
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엑스. h.0.00002 (0.00005) |
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중금속의 질량 분율, %, 아님 | |||
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자격에 대한 추가 정보: |
자격에 대한 추가 정보: |
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엑스. h. 얼음 0.00003 |
엑스. h. 얼음 0.00005 |
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엑스. h.0.00005(0.00008) |
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감소된 물질의 질량 분율 | |||
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과망간산 칼륨 함유, %, 그 이상 |
총 과망간산 칼륨, %, 더 이상 |
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자격을 위해 더 많은 것 |
자격을 위해 |
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엑스. h. 얼음 0.003 |
엑스. h. 얼음 0.003 (0.005) |
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결정은 샘플에서 수행됩니다. |
결정은 솔루션에서 수행됩니다. |
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제품. 질량을 결정하는 것이 허용됩니다 |
비휘발성 결정으로부터 얻은 |
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비휘발성 잔류물의 질량 분율을 결정할 때 얻은 용액에서 중금속의 비율 | |||
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"안전 요구 사항" |
결석한 |
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"제조업체 보증" |
결석한 |
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괄호 안의 표준에 따라 아세트산은 95년 1월 1일까지 생산이 허용되었습니다.
편집자 V.N. Kopysov 기술 편집자 V.N. Prusakova 교정기 M.I. Pershina 컴퓨터 레이아웃 L.A. 회보
2006년 10월 25일 채용을 위해 배송되었습니다. 2006년 11월 8일 출판을 위해 서명되었습니다. 60 x 84 U 8 형식. 오프셋 용지. 타임즈 서체. 오프셋 인쇄. 우엘. 오븐 엘. 1.40. 학술 에디션. 엘. 1.25. 발행부수 91부. 잭. 787. 3345에서.
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