Glacial acetic acid, reagent grade GOST 61 75. Pagpapasiya ng temperatura ng crystallization
GOST 61-75
INTERSTATE STANDARD
MGA REAGENTS
ACETIC ACID
TEKNIKAL NA KONDISYON
Resolusyon Komite ng Estado mga pamantayan ng Konseho ng mga Ministro ng USSR na may petsang Marso 24, 1975 No. 724, ang petsa ng pagpapakilala ay itinatag
01.04.75
Inalis ang validity period ayon sa Protocol No. 5-94 ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94)
Nalalapat ang pamantayang ito sa reagent - acetic acid, na isang transparent, walang kulay, nasusunog na likido na may masangsang na amoy, nahahalo sa tubig at ethyl alcohol sa anumang ratio.
Ang mga tagapagpahiwatig ng teknikal na antas na itinatag ng pamantayang ito ay ibinigay para sa pinakamataas na kategorya ng kalidad.
Ang pamantayan ay naglalaman ng lahat ng mga kinakailangan ng pamantayan ng CMEA 5375-85.
Ang pamantayan ay hindi nagbibigay ng mga kinakailangan para sa isang produkto na kwalipikado bilang "puro"; ang pamantayang ito kasama ang mga kinakailangan ng pamantayan ng CMEA).
Formula CH 3 COOH.
Molecular mass (ayon sa internasyonal na atomic mass 1971) - 60.05.
1. MGA TEKNIKAL NA KINAKAILANGAN
1.1. Ang acetic acid ay dapat gawin alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito ayon sa mga teknolohikal na regulasyon na naaprubahan sa inireseta na paraan.
1.2. Ayon sa pisikal at kemikal na mga tagapagpahiwatig, ang acetic acid ay dapat matugunan ang mga kinakailangan at pamantayan na ibinigay sa talahanayan. .
Talahanayan 1
|
Purong kemikal na yelo (chemically purong yelo) |
Purong kemikal (reagent grade) |
Puro para sa pagsusuri (analytical grade) |
|
|
OKP 26 3411 048308 |
OKP 26 3411 047310 |
OKP 26 3411 047200 |
|
|
1. Hitsura |
Transparent na walang kulay na likido |
||
|
2. Mass fraction ng acetic acid (CH 3 COOH), %, hindi mas mababa |
|||
|
3. Temperatura ng crystallization, °C |
Hindi standardized |
||
|
4. Mass fraction ng non-volatile residue, %, wala na |
|||
|
5. Mass fraction ng sulfates (SO 4),%, wala na |
|||
|
6. Mass fraction ng chlorides (Cl), %, wala na |
|||
|
7. Mass fraction ng iron (Fe), %, wala na |
|||
|
8. Mass fraction mabigat na bakal(Pb), %, wala na |
|||
|
9. Mass fraction ng arsenic (As), %, wala na |
|||
|
10. Mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate sa mga tuntunin ng oxygen (O), %, wala na |
|||
|
11. Mass fraction ng mga substance na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid (HCOOH), %, wala na |
|||
|
12. Mass fraction ng acetaldehyde (CH 3 CHO), %, wala na |
|||
|
13. Mass fraction ng acetic anhydride (CH 3 CO) 2 O, %, wala na |
Hindi standardized |
||
|
14. Pagsubok sa pagbabanto |
Dapat pumasa sa pagsusulit ayon sa talata. |
||
Mga Tala:
1. Kung ang mass fraction ng acetic anhydride ay hindi lalampas sa 0.001%, ang mga salitang "walang anhydride" ay idinagdag sa kwalipikasyon ng reagent.
2. Ang acetic acid na may mga pamantayang ibinigay sa mga bracket ay maaaring gawin hanggang 01/01/95.
Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng acetic acid vapor sa hangin ng working area (MPC) ay 5 mg/m3.
Ang pagtukoy ng singaw ng acetic acid sa hangin ay isinasagawa gamit ang iodometric na pamamaraan.
Kapag nalampasan ang maximum na pinapayagang konsentrasyon, ang mga singaw ng acetic acid ay nanggagalit sa mauhog lamad ng upper respiratory tract; Ang acetic acid ay nagdudulot din ng paso sa balat.
2a.2. Kapag nagtatrabaho sa acetic acid, gamitin indibidwal na paraan proteksyon (pag-filter ng mga gas mask ng mga tatak B at BKF), at sundin din ang mga patakaran ng personal na kalinisan.
Ang acetic acid ay hindi pinapayagan na makapasok sa katawan.
Ang pangunang lunas para sa paso ay ang pagbabanlaw ng maraming tubig.
2a.3. Ang acetic acid ay isang nasusunog na likido na may malakas, tiyak na amoy.
Punto ng kumukulo, °C............................................ ...... ................... 118.1
Flash point ng mga singaw, °C............................................. ......... .......... 38
Temperatura ng pag-aapoy, °C............................................. ....... ........ 68
Temperatura sa pag-aapoy sa sarili, °C............................................. ......... 454
Lugar ng pag-aapoy, bahagi ng volume, %:
mababang limitasyon................................................. ........................ 3.3
itaas na limitasyon................................................ ............................... 22
Mga limitasyon sa temperatura ng pag-aapoy, °C:
mababang limitasyon................................................. .............................. 35
itaas na limitasyon................................................ ................................... 76
Kategorya at pangkat ng paputok na pinaghalong acetic acid vapors na may air PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).
___________
* Sa teritoryo Pederasyon ng Russia GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 ay may bisa.
Ang pagtatrabaho sa acetic acid ay dapat na isagawa ang layo mula sa apoy. Kapag naganap ang sunog, dapat gamitin ang PO-1D, PO-ZAI, Sampo foams, gas at powder compositions para mapatay.
2a.4. Ang mga lugar kung saan gumagana ang acetic acid ay dapat na nilagyan ng pangkalahatang supply at maubos na mekanikal na bentilasyon.
Ang pagtatasa ng acetic acid ay dapat isagawa sa isang fume hood.
2.2. Ang tagagawa ay nagsasagawa ng mga pagpapasiya ng nilalaman ng mga sulfate, mabibigat na metal, mga sangkap na nagbabawas ng potassium permanganate, acetaldehyde at mga pagsubok sa pagbabanto lamang sa kahilingan ng mamimili at sa isang produktong inilaan para sa pag-export.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3. PARAAN NG PAGSUSURI
3.1a. Pangkalahatang mga tagubilin para sa pagsasagawa ng pagsusuri - ayon sa GOST 27025-86.
(Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2).
3.1. Ang mga sample ay kinuha ayon sa GOST 3885-73. Ang bigat ng karaniwang sample ay dapat na hindi bababa sa 2 kg (1.9 dm 3).
3.2a. Pagtukoy sa Hitsura
Natutukoy ang hitsura sa 20 °C visually sa pamamagitan ng paghahambing sa distilled water ayon sa GOST 14871-76. Sa kasong ito, ang nasuri na produkto ay hindi dapat magkaroon ng opalescence at hindi dapat maglaman ng mga mekanikal na particle.
(Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 3).
3.2. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetic acid sa pamamagitan ng alkalimetric titration
3.2.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin
Distilled water, walang carbon dioxide; inihanda ayon sa GOST 4517-87;
sodium hydroxide ayon sa GOST 4328-77, solusyon sa konsentrasyon Sa(NaOH) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 N), na inihanda ayon sa GOST 25794.1-83;
naayos na teknikal na ethyl alcohol, premium na grado ayon sa GOST 18300-87;
phenolphthalein (indicator) ayon sa TU 6-09-5360-87, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 1%, na inihanda ayon sa GOST 4919.1-77;
equal-arm laboratory scales ng 2nd class, model VLR-200 ayon sa GOST 24104-88** o anumang katulad na uri na may division value na 0.0001 g.
___________
3.2.2. Nagsasagawa ng pagsusuri
Ang 25 cm 3 ng distilled water ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 100 cm 3, tinimbang, 0.2 g ng produkto ay idinagdag at ang flask ay tinimbang (ang mga resulta ng lahat ng mga weighings ay naitala na tumpak hanggang sa ika-apat decimal place), halo-halong lubusan, titrated sa isang solusyon ng sodium hydroxide sa presensya phenolphthalein hanggang sa isang hindi nawawalang malabong kulay rosas na kulay ng solusyon ay lumitaw.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.2.3. Pinoproseso ang mga resulta
Mass fraction ng acetic acid (X) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula
saan m- masa ng sample ng produkto, g;
V- dami ng sodium hydroxide solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) na ginagamit para sa titration, cm 3;
0.006005 - ang halaga ng acetic acid na naaayon sa 1 cm 3 ng sodium hydroxide solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3 (0.1 N), g.
Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang ang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.15% na may antas ng kumpiyansaP = 0,95.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa mga talata ng pamantayang ito at ayon sa GOST 18995.5-73.
Ang mass fraction ng acetic acid bilang isang porsyento depende sa temperatura ng crystallization ay ipinahiwatig sa talahanayan. .
talahanayan 2
|
Pinapayagan na isagawa ang pagpapasiya gamit ang paraan ng thiocyanate mula sa isang 20.0 cm 3 na solusyon na inihanda ayon sa talata 1, o ang 1,10-phenanthroline na pamamaraan nang walang paunang pagsingaw ng isang 20.00 g sample ng nasuri na produkto (naaayon sa 19.0 cm 3). ) mula sa masa ng nasuri na produkto. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang masa ng bakal ay hindi lalampas sa: para sa gamot na may kemikal na purong yelo at purong kemikal - 0.004 mg, para sa dalisay na gamot para sa pagsusuri - 0.02 mg. Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng bakal, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang photocolorimetric 2,2"-dipyridyl method. 3.5 - 3.7. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). Ang isang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang sinusunod na kulay ng nasuri na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa kulay ng isang solusyon na inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon at naglalaman ng parehong dami: para sa produkto na may kemikal na purong yelo - 0.01 mg Pb, para sa produkto na puro kemikal - 0.01 mg Pb, para sa produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.02 mg Pb Pinapayagan na isagawa ang pagpapasiya mula sa naaangkop na dami ng solusyon na inihanda ayon sa talata pagkatapos ng neutralisasyon na may solusyon sa ammonia. Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng mabibigat na metal, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang hydrogen sulfide method. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.9. Pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 10485-75. Sa kasong ito, ang paghahanda para sa pagsusuri ay isinasagawa sa sumusunod na paraan: 10.00 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal place, ay inilalagay sa flask ng device para sa pagtukoy ng arsenic content, 30 cm 3 ng distilled water, 20 cm 3 ng acid solution, 1 cm 3 ng idinagdag ang solusyon sa tin dichloride , paghaluin at pagkatapos ay isinasagawa ang pagpapasiya ayon sa GOST 10485-75. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang sinusunod na kulay ng bromine-mercury na papel ng nasuri na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa kulay ng bromine-mercury na papel ng solusyon na inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon at naglalaman ng sa parehong dami: para sa produkto na may kemikal na purong yelo - 0.0015 mg Bilang, para sa produkto na puro kemikal - 0.005 mg Bilang, para sa produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.005 mg Bilang at ang parehong dami ng mga reagents. 3.10. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate sa mga tuntunin ng oxygen (O) 3.10.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin Distilled water ayon sa GOST 6709-72 potassium dichromate ayon sa GOST 4220-75, solusyon sa konsentrasyon Sa(1/6K 2 Cr 2 O 7) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 N), na inihanda ayon sa GOST 25794.2-83; (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.10.2. Nagsasagawa ng pagsusuri 10.00 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal na lugar, ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 500 cm 3, 10 cm 3 ng sulfuric acid ay idinagdag, ang solusyon ay pinalamig sa 18 ° C - 20 ° C, magdagdag ng 1 cm 3 ng potassium dichromate solution at ihalo. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon, na may parehong dami ng mga reagents at solusyon. Ang mga solusyon sa pagsubok at kontrol ay naiwan sa loob ng 30 minuto. Pagkatapos ay ang 50 cm 3 ng distilled water ay idinagdag sa parehong mga solusyon, halo-halong, pinalamig sa 18 ° C - 20 ° C, 10 cm 3 ng potassium iodide solution ay idinagdag, sarado na may isang stopper, halo-halong at iniwan sa isang madilim na lugar para sa 10 minuto . Ang takip, leeg at mga dingding ng prasko ay hinuhugasan ng 150 cm 3 ng distilled water at ang inilabas na yodo ay titrated mula sa isang microburette na may solusyon ng sodium sulphate sa pagkakaroon ng almirol hanggang sa ang solusyon ay maging kupas. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.10.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate, na kinakalkula bilang oxygen ( X 2), bilang isang porsyento, na kinakalkula ng formula
saan m- masa ng sample ng produkto, g; V- dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng control solution, cm 3; V 1 - dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm 3; 0.0008 - ang halaga ng oxygen na naaayon sa 1 cm 3 ng isang solusyon ng potassium dichromate na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, g. Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang ang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.001% na may antas ng kumpiyansaP = 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.11. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid 3.11.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin Distilled water ayon sa GOST 6709-72, distilled sa pagkakaroon ng potassium permanganate; potassium permanganate ayon sa GOST 20490-75, solusyon sa konsentrasyon Sa(1/5KMnO 4 ) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 N), sariwang inihanda, inihanda ayon sa GOST 25794.2-83; pipettes 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 ayon sa GOST 29169-91; (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.11.2. Nagsasagawa ng pagsusuri 10 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal place, ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 250 cm 3, na naglalaman ng 70 cm 3 ng tubig. 15 cm 3 ng sulfuric acid solution, 50 cm 3 ng potassium permanganate solution ay idinagdag sa solusyon at pinainit sa isang thermostat sa 80 °C sa loob ng 15 minuto. Ang prasko ay pinalamig sa loob ng 10 minuto na may tumatakbong tubig, 2 g ng potassium iodide ay idinagdag at iniwan sa loob ng 5 minuto. Ang inilabas na yodo ay titrated na may solusyon ng sodium sulphate, at 2 cm 3 ng starch solution ay idinagdag sa dulo ng titration. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon na may parehong dami ng mga reagents at solusyon tulad ng sa nasuri na solusyon. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.11.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid (X 3 ), bilang isang porsyento, kinakalkula gamit ang formula
saan m- masa ng sample ng produkto, g; V 1 - dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, na natupok para sa titration sa control solution, cm 3; V- dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm 3; 0.00023 - ang halaga ng formic acid na tumutugma sa 1 cm 3 ng isang solusyon ng potassium permanganate na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, g. Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.0005% na may antas ng kumpiyansaP = 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.12. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetaldehyde (CH 3 CHO) Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 16457-76 gamit ang photometric o visual-colorimetric na pamamaraan. Sa kasong ito, ang isang aparato para sa pagtukoy ng acetaldehyde ay binuo (tingnan ang pagguhit), na binubuo ng: flasks OG-2-500-29/32 o KGU-2-1-500-29/32 ayon sa GOST 25336-82; mga nozzle H 1 29/32-14/23-14/23 o liko I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ; refrigerator KhPT 1-100-14/23 ayon sa GOST 25336-82; haba AIO-14/23-14/23-60 ayon sa GOST 25336-82, pinalawak na may glass tube; 20.00 g (19.0 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat gamit ang pipette na may kapasidad na 25 cm 3 (GOST 29169-91) na tumpak sa unang decimal na lugar, ay inilalagay sa dropping funnel ng device. Device para sa pagtukoy ng acetaldehyde (diagram)
1 - distillation flask; 2 - mga capillary o pumice; 3 - drip funnel; 4 - tatanggap Maraming mga glass capillaries, na natunaw sa isang dulo, ay ipinakilala sa flask ng isang distillation device na may kapasidad na 500 cm 3, at mga 40 cm 3 ng sodium hydroxide solution na may mass fraction na 30% ay ibinuhos (GOST 4328-77) . Ang bilang ng mga mililitro ng sodium hydroxide na kinakailangan upang ma-neutralize ang 20 g ng produkto ay dati nang itinatag sa isang hiwalay na eksperimento sa pamamagitan ng naaangkop na titration sa pagkakaroon ng unibersal na indicator paper sa pH 7. Ang flask na may mga nilalaman ay sarado na may isang takip, kung saan ang dulo ng refrigerator tube na may splash trap at ang dulo ng dropping funnel ay ipinapasa. Ang kabilang dulo ng refrigerator tube ay dapat na bahagyang ilubog sa tubig (5 cm 3) na nakapaloob sa cylinder na may marka sa 5 at 15 cm 3. Ang produkto ay ibinubuhos mula sa dropping funnel papunta sa flask, pagkatapos ay 2-3 patak ng isang alkohol na solusyon ng phenolphthalein na may mass fraction na 0.1%, na inihanda ayon sa GOST 4919.1-77, ay ipinakilala sa flask ng device sa pamamagitan ng funnel . Kung kinakailangan, i-neutralize ang mga nilalaman ng prasko gamit ang isang produkto o solusyon ng sodium hydroxide, idagdag ito nang paunti-unti hanggang sa maging bahagyang kulay rosas. Ang gripo ng dropping funnel ay sarado at, kapag pinainit, 10 cm 3 ng likido ay distilled sa receiver, isinasara ito ng isang ground stopper, pagpapakilos, dinadala ang dami ng solusyon na may tubig sa 23 cm 3 at pagkatapos ay ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 16457-76. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang masa ng acetaldehyde ay hindi lalampas sa: para sa produkto na may kemikal na purong yelo - 0.2 mg, para sa produkto na puro kemikal - 0.4 mg, para sa dalisay na produkto para sa pagsusuri - 0.6 mg. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3). 3.13. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetic anhydride 3.13.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin pipettes 2-2-25 (o 2-2-50 o 2-2-5), 2-2-10 ayon sa GOST 29169-91. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.13.2. Nagsasagawa ng pagsusuri Ang 25 cm 3 ng produkto ay inilalagay sa isang tuyong conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 100 cm 3, 10 cm 3 ng aniline solution ay idinagdag, nilagyan ng takip, hinalo at incubated sa loob ng 10 minuto. Pagkatapos ay magdagdag ng isang patak ng crystal violet solution at titrate ng perchloric acid solution hanggang sa maging berde ang kulay. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon, na may parehong dami ng mga reagents at solusyon. Kung, sa panahon ng back titration, ang isang pagbabago sa kulay ng nasuri na solusyon ay nangyayari mula sa ilang patak ng perchloric acid solution, na nagpapahiwatig na ang mass fraction ng acetic anhydride sa nasuri na produkto ay higit sa 0.03%, kung gayon ang isang karagdagang halaga ng aniline ay dapat idagdag sa control solution at muling payagan na tumayo ng 10 minuto. Kung ang mass fraction ng acetic anhydride sa nasuri na produkto ay mas mababa sa 0.005%, kumuha ng 50 cm 3 ng produkto para sa pagpapasiya kung ang mass fraction ay higit sa 0.05%, kumuha ng 5 cm 3 o 10 cm 3 ng produkto. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.13.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng acetic anhydride (X 4 ) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula
saan V- ang dami ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na natupok para sa titration sa control solution, cm 3; V 1 - ang dami ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm 3; 0.0102 - ang halaga ng acetic anhydride na naaayon sa 1 cm 3 ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, g;. Uri at uri ng lalagyan: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. Grupo ng pag-iimpake: V, VI, VII. Upang mag-impake ng mga lalagyan na may acetic acid, gumamit ng mga pinagkataman na kahoy na pinapagbinhi ng mga solusyon ng calcium chloride, magnesium chloride o ammonium sulfate, pati na rin ang slag wool o iba pang hindi nasusunog na sealing material. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 4.2. Ang lalagyan ay minarkahan ng tanda ng panganib alinsunod sa GOST 19433-88 (class 8, subclass 8.1, drawing 8 - main, drawing 3 - additional, classification code 8142, UN serial number 2789). 4.3. Ang produkto ay dinadala ng lahat ng mga paraan ng transportasyon alinsunod sa mga patakaran para sa transportasyon ng mga nasusunog na kalakal. 4.4. Ang produkto ay nakaimbak sa mga saradong lalagyan sa mga silid na espesyal na inangkop para sa pag-iimbak ng mga nasusunog na sangkap, na protektado mula sa direktang sinag ng araw at atmospheric precipitation. |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Walang mga pamantayan para sa pagiging kwalipikadong malinis |
Ang mga pamantayan ay naitatag para sa dalisay na kwalipikasyon |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Mass fraction ng acetic acid, %, hindi bababa para sa mga kwalipikasyon: |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
X. h. yelo 99.8 |
X. h. yelo 99.8 (99.5) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
X. h. 99.5 (99.0) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
h.d.a. 99.5 |
h.d.a. 99 (98) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Mass fraction ng sulfates, %, hindi hihigit sa para sa kwalipikasyon |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
X. h. yelo 0.0001 |
X. h. yelo 0.0002 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Mass fraction ng iron, %, wala na para sa mga kwalipikasyon: |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
X. h. yelo 0.00002 |
X. h. yelo 0.00002 (0.00005) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
X. h. 0.00002 (0.00005) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Mass fraction ng mabibigat na metal, %, wala na para sa mga kwalipikasyon: |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
X. h. yelo 0.00003 |
X. h. yelo 0.00005 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
X. h. 0.00005 (0.00008) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Mass fraction ng mga sangkap na nagbabawas ng potassium permanganate, %, hindi hihigit sa para sa kwalipikasyon |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
X. h. yelo 0.003 |
X. h. yelo 0.003 (0.005) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Ang pagpapasiya ay isinasagawa mula sa isang sample ng produkto. Pinapayagan na matukoy ang mass fraction ng mabibigat na metal mula sa solusyon na nakuha kapag tinutukoy ang mass fraction ng non-volatile residue. |
Ang pagpapasiya ay isinasagawa mula sa solusyon na nakuha sa panahon ng pagpapasiya ng hindi pabagu-bagong nalalabi |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
"Pangangailangan sa kaligtasan" |
Wala |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
"Warranty ng tagagawa" |
GOST 61-75 INTERSTATE STANDARD MGA REAGENTS ACETIC ACID TEKNIKAL NA KONDISYON Sa pamamagitan ng Decree ng State Committee of Standards ng Konseho ng mga Ministro ng USSR na may petsang Marso 24, 1975 No. 724, ang petsa ng pagpapakilala ay itinakda 01.04.75 Inalis ang validity period ayon sa Protocol No. 5-94 ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94) Nalalapat ang pamantayang ito sa reagent - acetic acid, na isang transparent, walang kulay, nasusunog na likido na may masangsang na amoy, nahahalo sa tubig at ethyl alcohol sa anumang ratio. Ang mga tagapagpahiwatig ng teknikal na antas na itinatag ng pamantayang ito ay ibinigay para sa pinakamataas na kategorya ng kalidad. Ang pamantayan ay naglalaman ng lahat ng mga kinakailangan ng pamantayan ng CMEA 5375-85. Ang pamantayan ay hindi nagbibigay ng mga kinakailangan para sa isang produkto na kwalipikado bilang "puro"; ang pamantayang ito kasama ang mga kinakailangan ng pamantayan ng CMEA). Formula CH3COOH. Molecular mass (ayon sa internasyonal na atomic mass 1971) - 60.05. 1. MGA TEKNIKAL NA KINAKAILANGAN1.1. Ang acetic acid ay dapat gawin alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito ayon sa mga teknolohikal na regulasyon na naaprubahan sa inireseta na paraan. 1.2. Ayon sa pisikal at kemikal na mga tagapagpahiwatig, ang acetic acid ay dapat matugunan ang mga kinakailangan at pamantayan na ibinigay sa talahanayan. . Talahanayan 1
Mga Tala: 1. Kung ang mass fraction ng acetic anhydride ay hindi lalampas sa 0.001%, ang mga salitang "walang anhydride" ay idinagdag sa kwalipikasyon ng reagent. 2. Ang acetic acid na may mga pamantayang ibinigay sa mga bracket ay maaaring gawin hanggang 01/01/95. Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng acetic acid vapor sa hangin ng working area (MPC) ay 5 mg/m3. Ang pagtukoy ng singaw ng acetic acid sa hangin ay isinasagawa gamit ang iodometric na pamamaraan. Kapag nalampasan ang maximum na pinapayagang konsentrasyon, ang mga singaw ng acetic acid ay nanggagalit sa mauhog lamad ng upper respiratory tract; Ang acetic acid ay nagdudulot din ng paso sa balat. 2a.2. Kapag nagtatrabaho sa acetic acid, dapat kang gumamit ng personal na kagamitan sa proteksiyon (pag-filter ng mga gas mask ng mga grade B at BKF), at sundin din ang mga patakaran ng personal na kalinisan. Ang acetic acid ay hindi pinapayagan na makapasok sa katawan. Ang pangunang lunas para sa paso ay ang pagbabanlaw ng maraming tubig. 2a.3. Ang acetic acid ay isang nasusunog na likido na may malakas, tiyak na amoy. Punto ng kumukulo, °C............................................ ...... ................... 118.1 Flash point ng mga singaw, °C............................................. ......... .......... 38 Temperatura ng pag-aapoy, °C............................................. ....... ........ 68 Temperatura sa pag-aapoy sa sarili, °C............................................. ......... 454 Lugar ng pag-aapoy, bahagi ng volume, %: mababang limitasyon................................................. ........................ 3.3 itaas na limitasyon................................................ ............................... 22 Mga limitasyon sa temperatura ng pag-aapoy, °C: mababang limitasyon................................................. .............................. 35 itaas na limitasyon................................................ ................................... 76 Kategorya at pangkat ng paputok na pinaghalong acetic acid vapors na may air PA-T1 (GOST 12.1.011-78*). * Sa teritoryo ng Russian Federation, GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 ay may bisa. Ang pagtatrabaho sa acetic acid ay dapat na isagawa ang layo mula sa apoy. Kapag naganap ang sunog, dapat gamitin ang PO-1D, PO-ZAI, Sampo foams, gas at powder compositions para mapatay. 2a.4. Ang mga lugar kung saan gumagana ang acetic acid ay dapat na nilagyan ng pangkalahatang supply at maubos na mekanikal na bentilasyon. Ang pagtatasa ng acetic acid ay dapat isagawa sa isang fume hood. 2.2. Ang tagagawa ay nagsasagawa ng mga pagpapasiya ng nilalaman ng mga sulfate, mabibigat na metal, mga sangkap na nagbabawas ng potassium permanganate, acetaldehyde at mga pagsubok sa pagbabanto lamang sa kahilingan ng mamimili at sa isang produktong inilaan para sa pag-export. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3. PARAAN NG PAGSUSURI3.1a. Pangkalahatang mga tagubilin para sa pagsasagawa ng pagsusuri - ayon sa GOST 27025-86. (Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2). naayos na teknikal na ethyl alcohol, premium na grado ayon sa GOST 18300-87; phenolphthalein (indicator) ayon sa TU 6-09-5360-87, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 1%, na inihanda ayon sa GOST 4919.1-77; equal-arm laboratory scales ng 2nd class, model VLR-200 ayon sa GOST 24104-88** o anumang katulad na uri na may division value na 0.0001 g. 3.2.2. Nagsasagawa ng pagsusuri Ang 25 cm3 ng distilled water ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 100 cm3, tinimbang, 0.2 g ng produkto ay idinagdag at ang flask ay tinimbang (ang mga resulta ng lahat ng mga weighings ay naitala na tumpak sa ikaapat na decimal na lugar ), halo-halong lubusan, titrated sa isang solusyon ng sodium hydroxide sa pagkakaroon ng phenolphthalein sa hitsura ng isang hindi nawawalang malabong kulay rosas na kulay ng solusyon. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.2.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng acetic acid ( X) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula saan m- masa ng sample ng produkto, g; V- dami ng sodium hydroxide solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm3 (0.1 N) na ginagamit para sa titration, cm3; 0.006005 - ang halaga ng acetic acid na tumutugma sa 1 cm3 ng sodium hydroxide solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm3 (0.1 N), g. Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang ang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.15% na may antas ng kumpiyansa P = 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). Ang mass fraction ng acetic acid bilang isang porsyento depende sa temperatura ng crystallization ay ipinahiwatig sa talahanayan. . talahanayan 2
Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng acetic acid, pati na rin sa pagsusuri ng isang produkto ng kwalipikasyon "x. h. yelo", ang pagpapasiya ay isinasagawa sa pamamagitan ng temperatura ng pagkikristal. (Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 3). 3.3. Pagpapasiya ng temperatura ng pagkikristal Ang temperatura ng crystallization ng acetic acid ay tinutukoy ayon sa GOST 18995.5-73. Sa kasong ito, ang paghahanda para sa pagsusuri ay isinasagawa tulad ng sumusunod: ang aparato na may produkto ay inilalagay sa isang baso ng tubig sa temperatura na 5 °C - 7 °C. Ang produkto sa aparato ay pinalamig sa 10 °C - 13 °C at, nang hindi inaalis ito mula sa salamin, maingat na hinalo nang hindi hinahawakan ang ilalim at mga dingding ng test tube hanggang sa lumitaw ang unang mga acid crystal. Sa sandali ng pagkikristal ng acid, ang temperatura ay tumataas nang husto at, na umabot sa isang tiyak na maximum, ay nananatili sa antas na ito nang ilang panahon. Ang temperatura ng crystallization, na nabanggit na may error na 0.1 °C, ay itinuturing na pinakamataas na punto ng pagtaas ng temperatura. Pinapayagan na isagawa ang pagpapasiya gamit ang paraan ng thiocyanate mula sa 20.0 cm3 ng isang solusyon na inihanda ayon sa talata 1, o ang 1,10-phenanthroline na pamamaraan nang walang paunang pagsingaw ng 20.00 g ng nasuri na produkto (naaayon sa 19.0 cm3) mula sa masa ng nasuri na produkto. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang masa ng bakal ay hindi lalampas sa: para sa gamot na may kemikal na purong yelo at purong kemikal - 0.004 mg, para sa dalisay na gamot para sa pagsusuri - 0.02 mg. Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng bakal, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang photocolorimetric 2,2"-dipyridyl method. 3.5 - 3.7. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). Ang isang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang sinusunod na kulay ng nasuri na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa kulay ng isang solusyon na inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon at naglalaman ng parehong dami: para sa produkto na may kemikal na purong yelo - 0.01 mg Pb, para sa produkto na puro kemikal - 0.01 mg Pb, para sa produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.02 mg Pb at ang parehong dami ng mga reagents. Pinapayagan na isagawa ang pagpapasiya mula sa naaangkop na dami ng solusyon na inihanda ayon sa talata pagkatapos ng neutralisasyon na may solusyon sa ammonia. Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng mabibigat na metal, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang hydrogen sulfide method. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.9. Pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic Sa kasong ito, ang paghahanda para sa pagsusuri ay isinasagawa tulad ng sumusunod: 10.00 g (9.5 cm3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal na lugar, ay inilalagay sa flask ng isang aparato para sa pagtukoy ng nilalaman ng arsenic, 30 cm3 ng distilled water, 20 cm3 ng acid solution, 1 cm3 ng tin dichloride solution ay idinagdag, pinaghalo at pagkatapos ay isinasagawa ang pagpapasiya ayon sa GOST 10485-75. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang sinusunod na kulay ng bromine-mercury na papel ng nasuri na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa kulay ng bromine-mercury na papel ng solusyon na inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon at naglalaman ng sa parehong dami: para sa produkto na may kemikal na purong yelo - 0.0015 mg Bilang, para sa produkto na puro kemikal - 0.005 mg Bilang, para sa produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.005 mg Bilang at ang parehong dami ng mga reagents. 3.10. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate sa mga tuntunin ng oxygen (O) 3.10.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.10.2. Nagsasagawa ng pagsusuri 10.00 g (9.5 cm3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal na lugar, ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 500 cm3, 10 cm3 ng sulfuric acid ay idinagdag, ang solusyon ay pinalamig sa 18 ° C - 20 °C, magdagdag ng 1 cm3 ng potassium dichromate solution at pukawin. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon, na may parehong dami ng mga reagents at solusyon. Ang mga solusyon sa pagsubok at kontrol ay naiwan sa loob ng 30 minuto. Pagkatapos ay magdagdag ng 50 cm3 ng distilled water sa parehong mga solusyon, ihalo, palamig hanggang 18 °C - 20 °C, magdagdag ng 10 cm3 ng potassium iodide solution, stopper, ihalo at iwanan sa isang madilim na lugar sa loob ng 10 minuto. Ang takip, leeg at mga dingding ng prasko ay hinuhugasan ng 150 cm3 ng distilled water at ang inilabas na yodo ay titrated mula sa isang microburette na may solusyon ng sodium sulphate sa pagkakaroon ng almirol hanggang sa ang solusyon ay maging kupas. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.10.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate, na kinakalkula bilang oxygen ( X 2), bilang isang porsyento, na kinakalkula ng formula
saan m- masa ng sample ng produkto, g; V- dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm3, na ginagamit para sa titration ng control solution, cm3; V 1 - dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm3; 0.0008 - ang halaga ng oxygen na naaayon sa 1 cm3 ng isang solusyon ng potassium dichromate na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm3, g. Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang ang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.001% na may antas ng kumpiyansa P = 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.11. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid 3.11.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.11.2. Nagsasagawa ng pagsusuri 10 g (9.5 cm3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal place, ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 250 cm3, na naglalaman ng 70 cm3 ng tubig. 15 cm3 ng sulfuric acid solution, 50 cm3 ng potassium permanganate solution ay idinagdag sa solusyon at pinainit sa isang thermostat sa 80 °C sa loob ng 15 minuto. Ang prasko ay pinalamig sa loob ng 10 minuto na may tumatakbong tubig, 2 g ng potassium iodide ay idinagdag at iniwan sa loob ng 5 minuto. Ang inilabas na yodo ay titrated sa isang solusyon ng sodium sulfate, at 2 cm3 ng starch solusyon ay idinagdag sa dulo ng titration. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon na may parehong dami ng mga reagents at solusyon tulad ng sa nasuri na solusyon. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.11.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid ( X 3), bilang isang porsyento, na kinakalkula ng formula
saan m- masa ng sample ng produkto, g; V 1 - dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm3, na natupok para sa titration sa control solution, cm3; V- dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm3; 0.00023 - ang halaga ng formic acid na naaayon sa 1 cm3 ng potassium permanganate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm3, g. Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.0005% na may antas ng kumpiyansa P = 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.12. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetaldehyde (CH3CHO) mga nozzle H 1 29/32-14/23-14/23 o liko I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ; Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang masa ng acetaldehyde ay hindi lalampas sa: para sa produkto na may kemikal na purong yelo - 0.2 mg, para sa produkto na puro kemikal - 0.4 mg, para sa dalisay na produkto para sa pagsusuri - 0.6 mg. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3). 3.13. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetic anhydride 3.13.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin pipettes 2-2-25 (o 2-2-50 o 2-2-5), 2-2-10 ayon sa GOST 29169-91. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.13.2. Nagsasagawa ng pagsusuri Ang 25 cm3 ng produkto ay inilalagay sa isang tuyong conical flask na may ground-in stopper na may kapasidad na 100 cm3, 10 cm3 ng aniline solution ay idinagdag, tinakpan, hinalo at iniwan ng 10 minuto. Pagkatapos ay magdagdag ng isang patak ng crystal violet solution at titrate ng perchloric acid solution hanggang sa maging berde ang kulay. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon, na may parehong dami ng mga reagents at solusyon. Kung, sa panahon ng back titration, ang isang pagbabago sa kulay ng nasuri na solusyon ay nangyayari mula sa ilang patak ng perchloric acid solution, na nagpapahiwatig na ang mass fraction ng acetic anhydride sa nasuri na produkto ay higit sa 0.03%, kung gayon ang isang karagdagang halaga ng aniline ay dapat idagdag sa control solution at muling payagan na tumayo ng 10 minuto. Kung ang mass fraction ng acetic anhydride sa nasuri na produkto ay mas mababa sa 0.005%, kumuha ng 50 cm3 ng produkto para sa pagpapasiya kung ang mass fraction ay higit sa 0.05%, kumuha ng 5 cm3 o 10 cm3 ng produkto. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.13.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng acetic anhydride ( X 4) bilang isang porsyento na kinakalkula ng formula
saan V- ang dami ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm3, na natupok para sa titration sa control solution, cm3; V 1 - dami ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm3; 0.0102 - ang halaga ng acetic anhydride na naaayon sa 1 cm3 ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm3, g; 1.0498 - density ng acetic acid, g/cm3. Ang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsusuri, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.002% na may antas ng kumpiyansa P= 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). Uri at uri ng lalagyan: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. Grupo ng pag-iimpake: V, VI, VII. Upang mag-impake ng mga lalagyan na may acetic acid, gumamit ng mga pinagkataman na kahoy na pinapagbinhi ng mga solusyon ng calcium chloride, magnesium chloride o ammonium sulfate, pati na rin ang slag wool o iba pang hindi nasusunog na sealing material. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 4.2. Ang lalagyan ay minarkahan ng tanda ng panganib alinsunod sa GOST 19433-88 (class 8, subclass 8.1, drawing 8 - main, drawing 3 - additional, classification code 8142, UN serial number 2789). 4.3. Ang produkto ay dinadala ng lahat ng mga paraan ng transportasyon alinsunod sa mga patakaran para sa transportasyon ng mga nasusunog na kalakal. 4.4. Ang produkto ay naka-imbak sa mga saradong lalagyan sa mga silid na espesyal na inangkop para sa pag-iimbak ng mga nasusunog na sangkap, protektado mula sa direktang sikat ng araw at pag-ulan.
Ang mga pamantayan ay naitatag para sa dalisay na kwalipikasyon
|
|
Mass fraction ng acetic acid, %, hindi bababa para sa mga kwalipikasyon:
|
|
|
X. h. yelo 99.8
|
X. h. yelo 99.8 (99.5)
|
|
X. h. 99.5 (99.0)
|
h.d.a. 99.5
|
h.d.a. 99 (98)
|
|
Mass fraction ng sulfates, %, hindi hihigit sa para sa kwalipikasyon
|
|
|
X. h. yelo 0.0001
|
X. h. yelo 0.0002
|
|
Mass fraction ng iron, %, wala na para sa mga kwalipikasyon:
|
|
|
X. h. yelo 0.00002
|
X. h. yelo 0.00002 (0.00005)
|
|
X. h. 0.00002 (0.00005)
|
|
Mass fraction ng mabibigat na metal, %, wala na para sa mga kwalipikasyon:
|
|
|
X. h. yelo 0.00003
|
X. h. yelo 0.00005
|
|
X. h. 0.00005 (0.00008)
|
|
Mass fraction ng mga sangkap na nagbabawas ng potassium permanganate, %, hindi hihigit sa para sa kwalipikasyon
|
|
|
X. h. yelo 0.003
|
X. h. yelo 0.003 (0.005)
|
|
|
|
|
|
Ang pagpapasiya ay isinasagawa mula sa isang sample ng produkto. Pinapayagan na matukoy ang mass fraction ng mabibigat na metal mula sa solusyon na nakuha kapag tinutukoy ang mass fraction ng non-volatile residue.
|
|
Ang pagpapasiya ay isinasagawa mula sa solusyon na nakuha sa panahon ng pagpapasiya ng hindi pabagu-bagong nalalabi
|
|
"Pangangailangan sa kaligtasan"
|
|
Wala
|
|
"Warranty ng tagagawa"
|
INTERSTATE STANDARD MGA REAGENTS ACETIC ACID TEKNIKAL NA KONDISYON Sa pamamagitan ng Decree ng State Committee of Standards ng Konseho ng mga Ministro ng USSR na may petsang Marso 24, 1975 No. 724, ang petsa ng pagpapakilala ay itinakda 01.04.75 Inalis ang validity period ayon sa Protocol No. 5-94 ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94) Nalalapat ang pamantayang ito sa reagent - acetic acid, na isang transparent, walang kulay, nasusunog na likido na may masangsang na amoy, nahahalo sa tubig at ethyl alcohol sa anumang ratio. Ang mga tagapagpahiwatig ng teknikal na antas na itinatag ng pamantayang ito ay ibinigay para sa pinakamataas na kategorya ng kalidad. Ang pamantayan ay naglalaman ng lahat ng mga kinakailangan ng pamantayan ng CMEA 5375-85. Ang pamantayan ay hindi nagbibigay ng mga kinakailangan para sa isang produkto na kwalipikado bilang "puro"; ang pamantayang ito kasama ang mga kinakailangan ng pamantayan ng CMEA). Formula CH 3 COOH. Molecular mass (ayon sa internasyonal na atomic mass 1971) - 60.05. 1. MGA TEKNIKAL NA KINAKAILANGAN1.1. Ang acetic acid ay dapat gawin alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito ayon sa mga teknolohikal na regulasyon na naaprubahan sa inireseta na paraan. 1.2. Ayon sa pisikal at kemikal na mga tagapagpahiwatig, ang acetic acid ay dapat matugunan ang mga kinakailangan at pamantayan na ibinigay sa talahanayan. 1. Talahanayan 1
Mga Tala: 1. Kung ang mass fraction ng acetic anhydride ay hindi lalampas sa 0.001%, ang mga salitang "walang anhydride" ay idinagdag sa kwalipikasyon ng reagent. 2. Ang acetic acid na may mga pamantayang ibinigay sa mga bracket ay maaaring gawin hanggang 01/01/95. Sinabi ni Sec. 1. 2a. PANGANGAILANGAN SA KALIGTASAN2a. 1. Ang acetic acid ay kabilang sa 3rd hazard class ayon sa GOST 12.1.007-76. Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng acetic acid vapor sa hangin ng working area (MPC) ay 5 mg/m3. Ang pagtukoy ng singaw ng acetic acid sa hangin ay isinasagawa gamit ang iodometric na pamamaraan. Kapag nalampasan ang maximum na pinapayagang konsentrasyon, ang mga singaw ng acetic acid ay nanggagalit sa mauhog lamad ng upper respiratory tract; Ang acetic acid ay nagdudulot din ng paso sa balat. 2a.2. Kapag nagtatrabaho sa acetic acid, dapat kang gumamit ng personal na kagamitan sa proteksiyon (pag-filter ng mga gas mask ng mga grade B at BKF), at sundin din ang mga patakaran ng personal na kalinisan. Ang acetic acid ay hindi pinapayagan na makapasok sa katawan. Ang pangunang lunas para sa paso ay ang pagbabanlaw ng maraming tubig. 2a.3. Ang acetic acid ay isang nasusunog na likido na may malakas, tiyak na amoy. Punto ng kumukulo, °C............................................ ...... ................... 118.1 Flash point ng mga singaw, °C............................................. ......... .......... 38 Temperatura ng pag-aapoy, °C............................................. ....... ........ 68 Temperatura sa pag-aapoy sa sarili, °C............................................. ......... 454 Lugar ng pag-aapoy, bahagi ng volume, %: mababang limitasyon................................................. ........................ 3.3 itaas na limitasyon................................................ ............................... 22 Mga limitasyon sa temperatura ng pag-aapoy, °C: mababang limitasyon................................................. .............................. 35 itaas na limitasyon................................................ ................................... 76 Kategorya at pangkat ng paputok na pinaghalong acetic acid vapors na may air PA-T1 (GOST 12.1.011-78*). * Sa teritoryo ng Russian Federation, GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 ay may bisa. Ang pagtatrabaho sa acetic acid ay dapat na isagawa ang layo mula sa apoy. Kapag naganap ang sunog, dapat gamitin ang PO-1D, PO-ZAI, Sampo foams, gas at powder compositions para mapatay. 2a.4. Ang mga lugar kung saan gumagana ang acetic acid ay dapat na nilagyan ng pangkalahatang supply at maubos na mekanikal na bentilasyon. Ang pagtatasa ng acetic acid ay dapat isagawa sa isang fume hood. Sinabi ni Sec. 2a. (Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 3). 2. MGA TUNTUNIN SA PAGTANGGAP2.2. Ang tagagawa ay nagsasagawa ng mga pagpapasiya ng nilalaman ng mga sulfate, mabibigat na metal, mga sangkap na nagbabawas ng potassium permanganate, acetaldehyde at mga pagsubok sa pagbabanto lamang sa kahilingan ng mamimili at sa isang produktong inilaan para sa pag-export. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3. PARAAN NG PAGSUSURI3.1a. Pangkalahatang mga tagubilin para sa pagsasagawa ng pagsusuri - ayon sa GOST 27025-86. (Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2). naayos na teknikal na ethyl alcohol, premium na grado ayon sa GOST 18300-87; phenolphthalein (indicator) ayon sa TU 6-09-5360-87, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 1%, na inihanda ayon sa GOST 4919.1-77; equal-arm laboratory scales ng 2nd class, model VLR-200 ayon sa GOST 24104-88** o anumang katulad na uri na may division value na 0.0001 g. 3.2.2. Nagsasagawa ng pagsusuri Ang 25 cm 3 ng distilled water ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 100 cm 3, tinimbang, 0.2 g ng produkto ay idinagdag at ang flask ay tinimbang (ang mga resulta ng lahat ng mga weighings ay naitala na tumpak hanggang sa ika-apat decimal place), halo-halong lubusan, titrated sa isang solusyon ng sodium hydroxide sa presensya phenolphthalein hanggang sa isang hindi nawawalang malabong kulay rosas na kulay ng solusyon ay lumitaw. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.2.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng acetic acid ( X) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula saan m- masa ng sample ng produkto, g; V- dami ng sodium hydroxide solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) na ginagamit para sa titration, cm 3; 0.006005 - ang halaga ng acetic acid na naaayon sa 1 cm 3 ng sodium hydroxide solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3 (0.1 N), g. Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang ang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.15% na may antas ng kumpiyansa P = 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.3a. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetic acid sa pamamagitan ng temperatura ng crystallization Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa sugnay 3.3 ng pamantayang ito at ayon sa GOST 18995.5-73. Ang mass fraction ng acetic acid bilang isang porsyento depende sa temperatura ng crystallization ay ipinahiwatig sa talahanayan. 2. talahanayan 2
Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng acetic acid, pati na rin sa pagsusuri ng isang produkto ng kwalipikasyon "x. h. yelo", ang pagpapasiya ay isinasagawa sa pamamagitan ng temperatura ng pagkikristal. (Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 3). 3.3. Pagpapasiya ng temperatura ng pagkikristal Ang temperatura ng crystallization ng acetic acid ay tinutukoy ayon sa GOST 18995.5-73. Sa kasong ito, ang paghahanda para sa pagsusuri ay isinasagawa tulad ng sumusunod: ang aparato na may produkto ay inilalagay sa isang baso ng tubig sa temperatura na 5 °C - 7 °C. Ang produkto sa aparato ay pinalamig sa 10 °C - 13 °C at, nang hindi inaalis ito mula sa salamin, maingat na hinalo nang hindi hinahawakan ang ilalim at mga dingding ng test tube hanggang sa lumitaw ang unang mga acid crystal. Sa sandali ng pagkikristal ng acid, ang temperatura ay tumataas nang husto at, na umabot sa isang tiyak na maximum, ay nananatili sa antas na ito nang ilang panahon. Ang temperatura ng crystallization, na nabanggit na may error na 0.1 °C, ay itinuturing na pinakamataas na punto ng pagtaas ng temperatura. 3.4. Pagpapasiya ng mass fraction ng non-volatile residue Pinapayagan na isagawa ang pagpapasiya sa pamamagitan ng paraan ng thiocyanate mula sa 20.0 cm 3 ng isang solusyon na inihanda ayon sa sugnay 3.4, o sa pamamagitan ng 1,10-phenanthroline na pamamaraan nang walang paunang pagsingaw ng 20.00 g ng nasuri na produkto (naaayon sa 19.0 cm 3). ) mula sa masa ng nasuri na produkto. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang masa ng bakal ay hindi lalampas sa: para sa gamot na may kemikal na purong yelo at purong kemikal - 0.004 mg, para sa dalisay na gamot para sa pagsusuri - 0.02 mg. Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng bakal, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang photocolorimetric 2,2"-dipyridyl method. 3.5 - 3.7. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.8. Pagpapasiya ng mass fraction ng mabibigat na metal Ang isang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang sinusunod na kulay ng nasuri na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa kulay ng isang solusyon na inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon at naglalaman ng parehong dami: para sa produkto na may kemikal na purong yelo - 0.01 mg Pb, para sa produkto na puro kemikal - 0.01 mg Pb, para sa produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.02 mg Pb at ang parehong dami ng mga reagents. Pinapayagan na isagawa ang pagpapasiya mula sa naaangkop na dami ng solusyon na inihanda ayon sa sugnay 3.4 pagkatapos i-neutralize ito sa isang solusyon ng ammonia. Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng mabibigat na metal, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang hydrogen sulfide method. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.9. Pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic Sa kasong ito, ang paghahanda para sa pagsusuri ay isinasagawa tulad ng sumusunod: 10.00 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal place, ay inilalagay sa flask ng device para sa pagtukoy ng arsenic content, 30 cm 3 ng distilled water, 20 cm 3 ng acid solution, 1 cm 3 ng idinagdag ang solusyon sa tin dichloride , paghaluin at pagkatapos ay isinasagawa ang pagpapasiya ayon sa GOST 10485-75. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang sinusunod na kulay ng bromine-mercury na papel ng nasuri na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa kulay ng bromine-mercury na papel ng solusyon na inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon at naglalaman ng sa parehong dami: para sa produkto na may kemikal na purong yelo - 0.0015 mg Bilang, para sa produkto na puro kemikal - 0.005 mg Bilang, para sa produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.005 mg Bilang at ang parehong dami ng mga reagents. 3.10. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate sa mga tuntunin ng oxygen (O) 3.10.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.10.2. Nagsasagawa ng pagsusuri 10.00 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal na lugar, ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 500 cm 3, 10 cm 3 ng sulfuric acid ay idinagdag, ang solusyon ay pinalamig sa 18 ° C - 20 ° C, magdagdag ng 1 cm 3 ng potassium dichromate solution at ihalo. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon, na may parehong dami ng mga reagents at solusyon. Ang mga solusyon sa pagsubok at kontrol ay naiwan sa loob ng 30 minuto. Pagkatapos ay ang 50 cm 3 ng distilled water ay idinagdag sa parehong mga solusyon, halo-halong, pinalamig sa 18 ° C - 20 ° C, 10 cm 3 ng potassium iodide solution ay idinagdag, sarado na may isang stopper, halo-halong at iniwan sa isang madilim na lugar para sa 10 minuto . Ang takip, leeg at mga dingding ng prasko ay hinuhugasan ng 150 cm 3 ng distilled water at ang inilabas na yodo ay titrated mula sa isang microburette na may solusyon ng sodium sulphate sa pagkakaroon ng almirol hanggang sa ang solusyon ay maging kupas. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.10.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate, na kinakalkula bilang oxygen ( X 2), bilang isang porsyento, na kinakalkula ng formula saan m- masa ng sample ng produkto, g; V- dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng control solution, cm 3; V 1 - dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm 3; 0.0008 - ang halaga ng oxygen na naaayon sa 1 cm 3 ng isang solusyon ng potassium dichromate na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, g. Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang ang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.001% na may antas ng kumpiyansa P = 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.11. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid 3.11.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.11.2. Nagsasagawa ng pagsusuri 10 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal place, ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 250 cm 3, na naglalaman ng 70 cm 3 ng tubig. 15 cm 3 ng sulfuric acid solution, 50 cm 3 ng potassium permanganate solution ay idinagdag sa solusyon at pinainit sa isang thermostat sa 80 °C sa loob ng 15 minuto. Ang prasko ay pinalamig sa loob ng 10 minuto na may tumatakbong tubig, 2 g ng potassium iodide ay idinagdag at iniwan sa loob ng 5 minuto. Ang inilabas na yodo ay titrated na may solusyon ng sodium sulphate, at 2 cm 3 ng starch solution ay idinagdag sa dulo ng titration. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon na may parehong dami ng mga reagents at solusyon tulad ng sa nasuri na solusyon. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.11.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid ( X 3), bilang isang porsyento, na kinakalkula ng formula saan m- masa ng sample ng produkto, g; V 1 - dami ng sodium sulfate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration sa control solution, cm 3; V- dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm 3; 0.00023 - ang halaga ng formic acid na tumutugma sa 1 cm 3 ng isang solusyon ng potassium permanganate na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, g. Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.0005% na may antas ng kumpiyansa P = 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.12. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetaldehyde (CH 3 CHO) mga nozzle H 1 29/32-14/23-14/23 o liko I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ; Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang masa ng acetaldehyde ay hindi lalampas sa: para sa produkto na may kemikal na purong yelo - 0.2 mg, para sa produkto na puro kemikal - 0.4 mg, para sa dalisay na produkto para sa pagsusuri - 0.6 mg. (Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3). 3.13. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetic anhydride 3.13.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin pipettes 2-2-25 (o 2-2-50 o 2-2-5), 2-2-10 ayon sa GOST 29169-91. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.13.2. Nagsasagawa ng pagsusuri Ang 25 cm 3 ng produkto ay inilalagay sa isang tuyong conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 100 cm 3, 10 cm 3 ng aniline solution ay idinagdag, nilagyan ng takip, hinalo at incubated sa loob ng 10 minuto. Pagkatapos ay magdagdag ng isang patak ng crystal violet solution at titrate ng perchloric acid solution hanggang sa maging berde ang kulay. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon, na may parehong dami ng mga reagents at solusyon. Kung, sa panahon ng back titration, ang isang pagbabago sa kulay ng nasuri na solusyon ay nangyayari mula sa ilang patak ng perchloric acid solution, na nagpapahiwatig na ang mass fraction ng acetic anhydride sa nasuri na produkto ay higit sa 0.03%, kung gayon ang isang karagdagang halaga ng aniline ay dapat idagdag sa control solution at muling payagan na tumayo ng 10 minuto. Kung ang mass fraction ng acetic anhydride sa nasuri na produkto ay mas mababa sa 0.005%, kumuha ng 50 cm 3 ng produkto para sa pagpapasiya kung ang mass fraction ay higit sa 0.05%, kumuha ng 5 cm 3 o 10 cm 3 ng produkto. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.13.3. Pinoproseso ang mga resulta Mass fraction ng acetic anhydride ( X 4) bilang isang porsyento na kinakalkula ng formula saan V- ang dami ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na natupok para sa titration sa control solution, cm 3; V 1 - dami ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm 3; 0.0102 - ang halaga ng acetic anhydride na naaayon sa 1 cm 3 ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, g; 1.0498 - density ng acetic acid, g/cm3. Ang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya ay kinuha bilang resulta ng pagsusuri, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.002% na may antas ng kumpiyansa P= 0,95. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 3.14. Pagsubok sa pagbabanto Ang 10 cm 3 ng produkto ay diluted na may 30 cm 3 ng distilled water (GOST 6709-72) at pinaghalo. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang solusyon ay nananatiling malinaw sa loob ng 1 oras. 4. PACKAGING, LABELING, TRANSPORTATION AT STORAGE4.1. Packaging at pag-label - alinsunod sa GOST 3885-73. Uri at uri ng lalagyan: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. Grupo ng pag-iimpake: V, VI, VII. Upang mag-impake ng mga lalagyan na may acetic acid, gumamit ng mga pinagkataman na kahoy na pinapagbinhi ng mga solusyon ng calcium chloride, magnesium chloride o ammonium sulfate, pati na rin ang slag wool o iba pang hindi nasusunog na sealing material. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). 4.2. Ang lalagyan ay minarkahan ng tanda ng panganib alinsunod sa GOST 19433-88 (class 8, subclass 8.1, drawing 8 - main, drawing 3 - additional, classification code 8142, UN serial number 2789). 4.3. Ang produkto ay dinadala ng lahat ng mga paraan ng transportasyon alinsunod sa mga patakaran para sa transportasyon ng mga nasusunog na kalakal. 4.4. Ang produkto ay naka-imbak sa mga saradong lalagyan sa mga silid na espesyal na inangkop para sa pag-iimbak ng mga nasusunog na sangkap, protektado mula sa direktang sikat ng araw at pag-ulan. 5. WARRANTY NG MANUFACTURER5.1. Ginagarantiyahan ng tagagawa na ang acetic acid ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng pamantayang ito na napapailalim sa mga kondisyon ng transportasyon at imbakan. 5.2. Garantiya na panahon Ang imbakan ng produkto ay isang taon mula sa petsa ng paggawa. Sinabi ni Sec. 5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3). Sinabi ni Sec. 6. (Tinanggal, Susog Blg. 3). APLIKASYON
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ST SEV 5375-85 |
|||
|
Walang mga pamantayan para sa pagiging kwalipikadong malinis |
Ang mga pamantayan ay naitatag para sa dalisay na kwalipikasyon |
||
|
Mass fraction ng acetic acid, %, hindi bababa para sa mga kwalipikasyon: |
|||
|
X. h. yelo 99.8 |
X. h. yelo 99.8 (99.5) |
||
|
X. h. 99.5 (99.0) |
|||
|
h.d.a. 99.5 |
h.d.a. 99 (98) |
||
|
Mass fraction ng sulfates, %, hindi hihigit sa para sa kwalipikasyon |
|||
|
X. h. yelo 0.0001 |
X. h. yelo 0.0002 |
||
|
Mass fraction ng iron, %, wala na para sa mga kwalipikasyon: |
|||
|
X. h. yelo 0.00002 |
X. h. yelo 0.00002 (0.00005) |
||
|
X. h. 0.00002 (0.00005) |
|||
|
Mass fraction ng mabibigat na metal, %, wala na para sa mga kwalipikasyon: |
|||
|
X. h. yelo 0.00003 |
X. h. yelo 0.00005 |
||
|
X. h. 0.00005 (0.00008) |
|||
|
Mass fraction ng mga sangkap na nagbabawas ng potassium permanganate, %, hindi hihigit sa para sa kwalipikasyon |
|||
|
X. h. yelo 0.003 |
X. h. yelo 0.003 (0.005) |
||
|
Ang pagpapasiya ay isinasagawa mula sa isang sample ng produkto. Pinapayagan na matukoy ang mass fraction ng mabibigat na metal mula sa solusyon na nakuha kapag tinutukoy ang mass fraction ng non-volatile residue. |
Ang pagpapasiya ay isinasagawa mula sa solusyon na nakuha sa panahon ng pagpapasiya ng hindi pabagu-bagong nalalabi |
||
|
"Pangangailangan sa kaligtasan" |
Wala |
||
|
"Warranty ng tagagawa" |
Wala |
||
INTERSTATE STANDARD
MGA REAGENTS
ACETIC ACID
TEKNIKAL NA KONDISYON
Opisyal na publikasyon
Standardinform
INTERSTATE STANDARD
Mga reagents
ACETIC ACID
Mga pagtutukoy
Mga reagents. Acetic acid. Mga pagtutukoy
Sa halip na GOST 61-69
MKS 71.040.30 OKP 26 3411 0470 02
Sa pamamagitan ng Decree ng State Committee of Standards ng Konseho ng mga Ministro ng USSR na may petsang Marso 24, 1975 No. 724, ang petsa ng pagpapakilala ay itinakda
Inalis ang validity period ayon sa Protocol No. 5-94 ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94)
Nalalapat ang pamantayang ito sa reagent - acetic acid, na isang transparent, walang kulay, nasusunog na likido na may masangsang na amoy, nahahalo sa tubig, ethyl alcohol sa anumang ratio.
Ang mga tagapagpahiwatig ng teknikal na antas na itinatag ng pamantayang ito ay ibinigay para sa pinakamataas na kategorya ng kalidad.
Ang pamantayan ay naglalaman ng lahat ng mga kinakailangan ng pamantayan ng CMEA 5375-85.
Ang pamantayan ay hindi nagbibigay ng mga kinakailangan para sa isang produkto na kwalipikado bilang "puro"; ang pamantayang ito kasama ang mga kinakailangan ng pamantayan ng CMEA).
Formula CH 3 COOH.
Molecular mass (ayon sa internasyonal na atomic mass 1971) - 60.05.
1. MGA TEKNIKAL NA KINAKAILANGAN
1.1. Ang acetic acid ay dapat gawin alinsunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito ayon sa mga teknolohikal na regulasyon na naaprubahan sa inireseta na paraan.
1.2. Ayon sa pisikal at kemikal na mga tagapagpahiwatig, ang acetic acid ay dapat matugunan ang mga kinakailangan at pamantayan na ibinigay sa talahanayan. 1.
Opisyal na publikasyon Ipinagbabawal ang pagpaparami
Edisyon (Oktubre 2006) na may mga Susog Blg. 1, 2, 3, na inaprubahan noong Marso 1978, Disyembre 1979, Oktubre 1986 (IUS 3-78, 2-80, 1-87).
© Standards Publishing House, 1975 © Standartinform, 2006
Talahanayan 1
|
Pangalan ng tagapagpahiwatig |
Purong kemikal na yelo (chemically purong yelo) |
Purong kemikal (reagent grade) |
Puro para sa pagsusuri (analytical grade) |
|
OKP 26 3411 048308 |
OKP 26 3411 047310 |
OKP 26 3411 047200 |
|
|
1. Hitsura |
Transparent na walang kulay na likido |
||
|
2. Mass fraction ng acetic acid (CH 3 COOH), %, hindi mas mababa | |||
|
3. Temperatura ng crystallization, °C |
Hindi standardized |
||
|
4. Mass fraction ng non-volatile residue, %, wala na | |||
|
5. Mass fraction ng sulfates (S0 4), %, wala na | |||
|
6. Mass fraction ng chlorides (C1), %, wala na | |||
|
7. Mass fraction ng iron (Ee), %, wala na | |||
|
8. Mass fraction ng mabibigat na metal (Pb), %, wala na | |||
|
9. Mass fraction ng arsenic (As), %, wala na | |||
|
10. Mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate sa mga tuntunin ng oxygen (O), %, wala na | |||
|
11. Mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid | |||
|
(UNSOUN), %, wala na 12. Mass fraction ng acetaldehyde (CH 3 CHO), %, wala na | |||
|
13. Mass fraction ng acetic anhydride (CH 3 C0) 2 0,%, wala na |
Hindi standardized |
||
|
14. Pagsubok sa pagbabanto |
Dapat pumasa sa pagsusulit ayon sa sugnay 3.14 |
||
Mga Tala:
1. Kung ang mass fraction ng acetic anhydride ay hindi lalampas sa 0.001%, ang mga salitang "walang anhydride" ay idinagdag sa kwalipikasyon ng reagent.
2. Ang acetic acid na may mga pamantayang ibinigay sa mga bracket ay maaaring gawin hanggang 01/01/95.
Sinabi ni Sec. 1. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
2a. PANGANGAILANGAN SA KALIGTASAN
2a. 1. Ang acetic acid ay kabilang sa 3rd hazard class ayon sa GOST 12.1.007-76.
Ang maximum na pinapayagang konsentrasyon ng acetic acid vapor sa hangin ng working area (MPC) ay 5 mg/m3.
Ang pagtukoy ng singaw ng acetic acid sa hangin ay isinasagawa gamit ang iodometric na pamamaraan.
Kapag nalampasan ang maximum na pinapayagang konsentrasyon, ang mga singaw ng acetic acid ay nanggagalit sa mauhog lamad ng upper respiratory tract; Ang acetic acid ay nagdudulot din ng paso sa balat.
2a.2. Kapag nagtatrabaho sa acetic acid, dapat kang gumamit ng personal na kagamitan sa proteksiyon (pag-filter ng mga gas mask ng mga grade B at BKF), at sundin din ang mga patakaran ng personal na kalinisan.
Ang acetic acid ay hindi pinapayagan na makapasok sa katawan.
Ang pangunang lunas para sa paso ay ang pagbabanlaw ng maraming tubig.
2a. 3. Ang acetic acid ay isang nasusunog na likido na may malakas at tiyak na amoy.
Boiling point, °C.........
Flash point ng mga singaw, °С......
Temperatura ng pag-aapoy, °C......
Temperatura ng self-ignition, °C. . . . Lugar ng pag-aapoy, bahagi ng volume, %:
mababang limitasyon............
itaas na limitasyon............
Mga limitasyon sa temperatura ng pag-aapoy, °C:
mababang limitasyon........................35
itaas na limitasyon...................................76
Ang pagtatrabaho sa acetic acid ay dapat na isagawa ang layo mula sa apoy. Kapag naganap ang sunog, dapat gamitin ang PO-1D, PO-ZAI, Sampo foams, gas at powder compositions para mapatay.
2a.4. Ang mga lugar kung saan gumagana ang acetic acid ay dapat na nilagyan ng pangkalahatang supply at maubos na mekanikal na bentilasyon.
Ang pagtatasa ng acetic acid ay dapat isagawa sa isang fume hood.
Sinabi ni Sec. 2a.
2. MGA TUNTUNIN SA PAGTANGGAP
2.1. Mga panuntunan sa pagtanggap - ayon sa GOST 3885-73.
2.2. Ang tagagawa ay nagsasagawa ng mga pagpapasiya ng nilalaman ng mga sulfate, mabibigat na metal, mga sangkap na nagbabawas ng potassium permanganate, acetaldehyde at mga pagsubok sa pagbabanto lamang sa kahilingan ng mamimili at sa isang produktong inilaan para sa pag-export.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3. PARAAN NG PAGSUSURI
3.1a. Pangkalahatang mga tagubilin para sa pagsasagawa ng pagsusuri - ayon sa GOST 27025-86.
(Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 2).
3.1. Ang mga sample ay kinuha ayon sa GOST 3885-73. Ang bigat ng karaniwang sample ay dapat na hindi bababa sa 2 kg (1.9 dm 3).
3.2a. Pagtukoy sa Hitsura
Natutukoy ang hitsura sa 20 °C visually sa pamamagitan ng paghahambing sa distilled water ayon sa GOST 14871-76. Sa kasong ito, ang nasuri na produkto ay hindi dapat magkaroon ng opalescence at hindi dapat maglaman ng mga mekanikal na particle.
(Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 3).
3.2. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetic acid sa pamamagitan ng alkalimetric titration
3.2.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin
Distilled water, walang carbon dioxide; inihanda ayon sa GOST 4517-87;
sodium hydroxide ayon sa GOST 4328-77, konsentrasyon ng solusyon na may (NaOH) = 0.l mol/dm 3 (0.1 i.), na inihanda ayon sa GOST 25794.1-83;
naayos na teknikal na ethyl alcohol, premium na grado ayon sa GOST 18300-87;
phenolphthalein (indicator) ayon sa TU 6-09-5360-87, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 1%, na inihanda ayon sa GOST 4919.1-77;
burette 1-2-50 ayon sa GOST 29252-91;
prasko Kn-1-100-14/23 ayon sa GOST 25336-82;
silindro 1-25 ayon sa GOST 1770-74;
equal-arm laboratory scales ng 2nd class, model VLR-200 ayon sa GOST 24104-88** o anumang katulad na uri na may division value na 0.0001 g.
3.2.2. Nagsasagawa ng pagsusuri
Ang 25 cm 3 ng distilled water ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 100 cm 3, tinimbang, 0.2 g ng produkto ay idinagdag at ang flask ay tinimbang (ang mga resulta ng lahat ng mga weighings ay naitala na tumpak hanggang sa ika-apat decimal place), halo-halong lubusan, titrated sa isang solusyon ng sodium hydroxide sa presensya phenolphthalein hanggang sa isang hindi nawawalang malabong kulay rosas na kulay ng solusyon ay lumitaw.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
* Sa teritoryo ng Russian Federation, GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 ay may bisa.
3.2.3. Pinoproseso ang mga resulta
Ang mass fraction ng acetic acid (X) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula
„ V- 0.006005 100
Ang V ay ang volume ng sodium hydroxide solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3 (0.1 N) na ginagamit para sa titration, cm 3 ;
0.006005 - ang halaga ng acetic acid na naaayon sa 1 cm 3 ng sodium hydroxide solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3 (0.1 N), g.
Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.15% na may posibilidad ng kumpiyansa na P = 0.95.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.3a. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetic acid sa pamamagitan ng temperatura ng crystallization
Ang pagpapasiya ay isinasagawa ng i. 3.3 ng pamantayang ito at ayon sa GOST 18995.5-73.
Ang mass fraction ng acetic acid bilang isang porsyento depende sa temperatura ng crystallization ay ipinahiwatig sa talahanayan. 2.
talahanayan 2
Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng acetic acid, pati na rin sa pagsusuri ng isang produkto ng kwalipikasyon "x. h. yelo", ang pagpapasiya ay isinasagawa sa pamamagitan ng temperatura ng pagkikristal.
(Ipinakilala bilang karagdagan, Susog Blg. 3).
3.3. Pagpapasiya ng temperatura ng pagkikristal
Ang temperatura ng crystallization ng acetic acid ay tinutukoy ayon sa GOST 18995.5-73. Sa kasong ito, ang paghahanda para sa pagsusuri ay isinasagawa tulad ng sumusunod: ang aparato na may produkto ay inilalagay sa isang baso ng tubig sa temperatura na 5 °C-7 °C. Ang produkto sa aparato ay pinalamig sa 10 °C-13 °C at, nang hindi inaalis ito mula sa salamin, maingat na hinalo nang hindi hinahawakan ang ilalim at mga dingding ng test tube hanggang sa lumitaw ang mga unang acid crystal.
Sa sandali ng pagkikristal ng acid, ang temperatura ay tumataas nang husto at, na umabot sa isang tiyak na maximum, ay nananatili sa antas na ito nang ilang panahon. Ang temperatura ng crystallization, na nabanggit na may error na 0.1 °C, ay itinuturing na pinakamataas na punto ng pagtaas ng temperatura.
3.4. Pagpapasiya ng mass fraction ng non-volatile residue
Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 27026-86 mula sa dami ng 95 cm 3 (100 g) sa isang quartz o platinum cup.
Ang nalalabi ay natunaw sa 1 cm 3 ng hydrochloric acid solution (GOST 3118-77) na may mass fraction na 25% at 15 cm 3 ng tubig, ang solusyon ay inililipat nang dami sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm 3 (GOST 1770-74), ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka na may tubig at pukawin. Ang solusyon ay ini-save upang matukoy ang mass fraction ng bakal at mabibigat na metal.
3.4.1, 3.4.2. (Ibinukod, Susog Blg. 2).
3.5. Pagpapasiya ng mass fraction ng sulfates
Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 10671.5-74. Sa kasong ito, ang paghahanda para sa pagsusuri ay isinasagawa: 50.0 g (47.6 cm 3) ng nasuri na produkto ay inilalagay sa isang platinum o quartz cup, 0.2 g ng sodium carbonate ay idinagdag (GOST 83-79) at sumingaw sa pagkatuyo. Nalalabi pagkatapos ng pagsingaw ng solusyon
ibuhos sa 15 cm 3 ng tubig (kung kinakailangan, i-filter ang solusyon sa pamamagitan ng isang siksik na filter na walang abo) at dalhin ang dami ng solusyon sa 20 cm 3.
Itinuturing na sumusunod ang produkto sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang opalescence ng test solution na naobserbahan pagkatapos ng 30 minuto laban sa madilim na background ay hindi mas matindi kaysa sa opalescence ng reference solution na inihanda nang sabay-sabay sa test solution at naglalaman ng parehong volume:
para sa produkto na puro kemikal na yelo at dalisay na kemikal - 0.05 mg S0 4, para sa produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.10 mg S0 4.
Pinapayagan na isagawa ang pagpapasiya sa pamamagitan ng visual na nephelometric na pamamaraan nang walang pagsingaw gamit ang solusyon ng binhi. Sa kasong ito, 10.0 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 50 cm 3 (GOST 25336-82), diluted na may tubig sa 37 cm 3, 3 cm 3 ng gelatin solution ay idinagdag, sinusukat gamit ang isang pipette na may kapasidad na 10 cm 3 (GOST 29169-91) at ihalo. Hiwalay, 0.1 cm 3 ng isang solusyon na naglalaman ng 0.001 mg SO 4 ay inilalagay sa isang test tube, 1 cm 3 ng isang solusyon ng hydrochloric acid na may konsentrasyon ng (HC1) = 1 mol/dm 3 ay idinagdag, 3 cm 3 ng isang solusyon ng barium chloride, sinusukat gamit ang isang pipette, at inalog ng 1 min. Pagkatapos ang mga nilalaman ng test tube ay ibinuhos sa solusyon na sinusuri, ang test tube ay hinuhugasan ng isang maliit na dami ng tubig sa prasko, ang dami ng solusyon sa prasko ay nababagay sa 50 cm 3 na may tubig at halo-halong.
Ang opalescence ng nasuri na solusyon na naobserbahan pagkatapos ng 1 oras ay hindi dapat mas matindi kaysa sa opalescence ng reference na solusyon, na inihanda nang sabay-sabay sa parehong paraan at naglalaman ng parehong dami:
para sa produkto na puro kemikal na yelo at dalisay na kemikal - 0.01 mg S0 4, para sa produktong dalisay para sa pagsusuri - 0.02 mg S0 4
at ang parehong dami ng mga solusyon ng hydrochloric acid, gelatin at barium chloride.
Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng sulfates, ang pagpapasiya ay isinasagawa sa pamamagitan ng paraan ng pagsingaw ng produkto sa pagkakaroon ng sodium carbonate at paggamit ng solusyon sa binhi.
3.6. Pagpapasiya ng mass fraction ng chlorides
Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 10671.7-74 sa pamamagitan ng visual na nephelometric na pamamaraan sa dami ng 40 cm 3 kasama ang pagdaragdag ng 2 cm 3 ng nitric acid solution.
Ang masa ng sample ng produkto ay 10.00 g (tumutugma sa 9.5 cm3).
Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang opalescence ng nasuri na solusyon na naobserbahan pagkatapos ng 10 minuto laban sa isang madilim na background ay hindi mas matindi kaysa sa opalescence ng reference na solusyon na inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon at naglalaman ng parehong dami:
para sa produkto na puro kemikal na yelo at dalisay na kemikal - 0.01 mg C1, para sa produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.02 mg C1 at ang parehong dami ng mga reagents.
3.7. Pagpapasiya ng mass fraction ng bakal
Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 10555-75 gamit ang 2.2"-dipyridyl na pamamaraan.
20.0 cm 3 ng solusyon na nakuha ayon sa sugnay 3.4 (tumutugma sa 20.00 g ng nasuri na produkto), sinusukat gamit ang isang pipette na may kapasidad na 20 cm 3 (GOST 29169-91).
Pinapayagan na isagawa ang pagpapasiya sa pamamagitan ng paraan ng thiocyanate mula sa 20.0 cm 3 ng isang solusyon na inihanda ayon sa sugnay 3.4, o sa pamamagitan ng 1,10-phenanthroline na pamamaraan nang walang paunang pagsingaw ng 20.00 g ng nasuri na produkto (naaayon sa 19.0 cm 3). ) mula sa masa ng nasuri na produkto.
Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang masa ng bakal ay hindi lalampas sa:
para sa gamot na may kemikal na purong yelo at purong kemikal - 0.004 mg, para sa dalisay na gamot para sa pagsusuri - 0.02 mg.
Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng bakal, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang photocolorimetric 2.2 "-dipyridyl method.
3.5-3.7. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.8. Pagpapasiya ng mass fraction ng mabibigat na metal
Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 17319-76 gamit ang thioacetamide visual-colorimetric o hydrogen sulfide na pamamaraan.
Sa kasong ito, ang paghahanda para sa pagsusuri ay isinasagawa: 33.40 g (32.0 cm 3) ng kemikal na purong glacial acetic acid o 20.00 g (19.0 cm 3) ng kemikal na purong acetic acid at dalisay para sa pagsusuri, na sinusukat sa loob ng unang decimal na lugar, inilagay sa kuwarts
baso o porselana na tasa at sumingaw sa isang paliguan ng tubig. Ang 10 cm 3 ng distilled water ay idinagdag sa nalalabi at ang karagdagang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 17319-76.
Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang sinusunod na kulay ng nasuri na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa kulay ng solusyon na inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon at naglalaman ng parehong dami: para sa isang purong kemikal na produkto ng yelo - 0.01 mg Pb, para sa isang kemikal na dalisay na produkto - 0.01 mg Pb, para sa isang produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.02 mg Pb at ang parehong dami ng mga reagents.
Pinapayagan na isagawa ang pagpapasiya mula sa naaangkop na dami ng solusyon na inihanda ayon sa i. 3.4 pagkatapos i-neutralize ito sa solusyon ng ammonia.
Sa kaso ng hindi pagkakasundo sa pagtatasa ng mass fraction ng mabibigat na metal, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang hydrogen sulfide method.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.9. Pagpapasiya ng mass fraction ng arsenic
Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 10485-75.
Sa kasong ito, ang paghahanda para sa pagsusuri ay isinasagawa tulad ng sumusunod:
10.00 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal na lugar, ay inilalagay sa flask ng isang aparato para sa pagtukoy ng nilalaman ng arsenic, 30 cm 3 ng distilled water, 20 cm 3 ng acid solution, 1 cm 3 ng Ang solusyon sa tin dichloride ay idinagdag, halo-halong at karagdagang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 10485-75.
Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang sinusunod na kulay ng bromine-mercury na papel ng nasuri na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa kulay ng bromine-mercury na papel ng solusyon na inihanda nang sabay-sabay sa nasuri na solusyon at naglalaman ng sa parehong dami:
para sa isang chemically pure na produkto ng yelo - 0.0015 mg As, para sa isang chemically pure na produkto - 0.005 mg As, para sa isang produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.005 mg As at ang parehong dami ng reagents.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).
3.10. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate sa mga tuntunin ng oxygen (O)
3.10.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin
potassium dichromate ayon sa GOST 4220-75, solusyon sa konsentrasyon na may 0 /^KjCrjOj^O, I mol/dm 3 (0.1 N), na inihanda ayon sa GOST 25794.2-83;
potassium iodide ayon sa GOST 4232-74, solusyon na may mass fraction na 20%; sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, x. h.;
natutunaw na almirol ayon sa GOST 10163-76, solusyon na may mass fraction na 0.5%; sodium sulfate (sodium thiosulfate) 5-tubig ayon sa GOST 27068-86 na konsentrasyon na may (Na 2 S 2 O3-5H 2 O) = 0.l mol/dm 3 (0.1 N), na inihanda ayon sa GOST 25794.2-83; burette 6-2-2 ayon sa GOST 29252-91; prasko Kn-1-500-29/32 ayon sa GOST 25336-82; pipettes 6-2-10 at 2-2-1 ayon sa GOST 29169-91; cylinder 1-250 ayon sa GOST 1770-74.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.10.2. Nagsasagawa ng pagsusuri
10.00 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal na lugar, ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 500 cm 3, 10 cm 3 ng sulfuric acid ay idinagdag, ang solusyon ay pinalamig sa 18 ° C-20 ° C, magdagdag ng 1 cm 3 ng potassium dichromate solution at ihalo.
Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon, na may parehong dami ng mga reagents at solusyon.
Ang mga solusyon sa pagsubok at kontrol ay naiwan sa loob ng 30 minuto. Pagkatapos 50 cm 3 ng distilled water ay idinagdag sa parehong mga solusyon, halo-halong, cooled sa 18 ° C-20 ° C, 10 cm 3 ng potassium iodide solusyon ay idinagdag, nilimitahan, halo-halong at iniwan sa isang madilim na lugar para sa 10 minuto. Ang takip, leeg at mga dingding ng prasko ay hinuhugasan ng 150 cm 3 ng distilled water at
Ang naroroon ng yodo ay na-titrate mula sa isang microburette na may solusyon ng sodium sulphate sa pagkakaroon ng almirol hanggang sa ang solusyon ay maging kupas.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.10.3. Pinoproseso ang mga resulta
Ang mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium dichromate, sa mga tuntunin ng oxygen (X 2), ay kinakalkula bilang isang porsyento gamit ang formula
„ (V-V0- 0.0008 100
kung saan ang m ay ang masa ng sample ng produkto, g;
Ang V ay ang dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng control solution, cm 3;
V\ - dami ng sodium sulfate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm 3;
0.0008 - ang halaga ng oxygen na naaayon sa 1 cm 3 ng isang solusyon ng potassium dichromate na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, g.
Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.001% na may posibilidad na kumpiyansa na P = 0.95.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.11. Pagpapasiya ng mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid
3.11.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin
Distilled water ayon sa GOST 6709-72, distilled sa pagkakaroon ng potassium permanganate;
potassium iodide ayon sa GOST 4232-74;
potassium permanganate ayon sa GOST 20490-75, solusyon sa konsentrasyon na may (1/5 KMp0 4) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 i.), sariwang inihanda, inihanda ayon sa GOST 25794.2-83;
sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, solusyon na may mass fraction na 16%;
natutunaw na almirol ayon sa GOST 10163-76, may tubig na solusyon na may mass fraction na 1%;
sodium sulfate (sodium thiosulfate), 5-tubig ayon sa GOST 27068-86, solusyon sa konsentrasyon na may (Na 2 S 2 03-5H 2 0) = 0.01 mol/dm 3 (0.01 i.) na sariwang inihanda, na inihanda ayon sa GOST 25794.2 -83;
prasko Kn-1-250-29/32 ayon sa GOST 25336-82;
pipettes 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 ayon sa GOST 29169-91;
cylinder 1-100 ayon sa GOST 1770-74.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.11.2. Nagsasagawa ng pagsusuri
10 g (9.5 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat sa unang decimal place, ay inilalagay sa isang conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 250 cm 3, na naglalaman ng 70 cm 3 ng tubig. 15 cm 3 ng sulfuric acid solution, 50 cm 3 ng potassium permanganate solution ay idinagdag sa solusyon at pinainit sa isang thermostat sa 80 °C sa loob ng 15 minuto. Ang prasko ay pinalamig sa loob ng 10 minuto na may tumatakbong tubig, 2 g ng potassium iodide ay idinagdag at iniwan sa loob ng 5 minuto. Ang inilabas na yodo ay titrated na may solusyon ng sodium sulphate, at 2 cm 3 ng starch solution ay idinagdag sa dulo ng titration.
Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon na may parehong dami ng mga reagents at solusyon tulad ng sa nasuri na solusyon.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.11.3. Pinoproseso ang mga resulta
Ang mass fraction ng mga sangkap na nagpapababa ng potassium permanganate sa mga tuntunin ng formic acid (X 3), sa porsyento, ay kinakalkula gamit ang formula
„ (F! - K) 0.00023 100
kung saan ang m ay ang masa ng sample ng produkto, g;
V\ - dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, na natupok para sa titration sa control solution, cm 3;
Ang V ay ang dami ng sodium sulphate solution na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm 3;
0.00023 - ang halaga ng formic acid na tumutugma sa 1 cm 3 ng isang solusyon ng potassium permanganate na may konsentrasyon na eksaktong 0.01 mol/dm 3, g.
Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.0005% na may posibilidad ng kumpiyansa na P = 0.95.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.12. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetaldehyde (CH 3 CHO)
Ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 16457-76 gamit ang photometric o visual-colorimetric na pamamaraan. Sa kasong ito, ang isang aparato para sa pagtukoy ng acetaldehyde ay binuo (tingnan ang pagguhit), na binubuo ng: flask OG-2-500-29/32 o KGU-2-1-500-29/32 ayon sa GOST 25336-82; mga nozzle H 1 29/32-14/23-14/23 o liko I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;
haba AIO-14/23-14/23-60 ayon sa GOST 25336-82, pinalawak na may glass tube;
20.00 g (19.0 cm 3) ng nasuri na produkto, na sinusukat gamit ang pipette na may kapasidad na 25 cm 3 (GOST 29169-91) na tumpak sa unang decimal na lugar, ay inilalagay sa dropping funnel ng device.
Device para sa pagtukoy ng acetaldehyde (diagram)
Maraming mga glass capillaries, na natunaw sa isang dulo, ay ipinakilala sa flask ng isang distillation device na may kapasidad na 500 cm 3, at mga 40 cm 3 ng sodium hydroxide solution na may mass fraction na 30% ay ibinuhos (GOST 4328-77) . Ang bilang ng mga mililitro ng sodium hydroxide na kinakailangan upang ma-neutralize ang 20 g ng produkto ay dati nang itinatag sa isang hiwalay na eksperimento sa pamamagitan ng naaangkop na titration sa pagkakaroon ng unibersal na indicator paper sa pH 7.
Ang flask na may mga nilalaman ay sarado na may isang takip, kung saan ang dulo ng refrigerator tube na may splash trap at ang dulo ng dropping funnel ay ipinapasa. Ang kabilang dulo ng refrigerator tube ay dapat na bahagyang ilubog sa tubig (5 cm 3) na nakapaloob sa cylinder na may marka sa 5 at 15 cm 3. Ang produkto ay ibinuhos mula sa dropping funnel sa flask, pagkatapos ay 2-3 patak ng isang solusyon ng alkohol ng phenolphthalein na may mass fraction na 0.1%, na inihanda ayon sa GOST, ay ipinakilala sa flask ng device sa pamamagitan ng funnel.
4919.1-77. Kung kinakailangan, i-neutralize ang mga nilalaman ng prasko gamit ang isang produkto o solusyon ng sodium hydroxide, idagdag ito nang paunti-unti hanggang sa maging bahagyang kulay rosas. Ang gripo ng dropping funnel ay sarado at, kapag pinainit, 10 cm 3 ng likido ay distilled sa receiver, isinasara ito ng isang ground stopper, pagpapakilos, dinadala ang dami ng solusyon na may tubig sa 23 cm 3 at pagkatapos ay ang pagpapasiya ay isinasagawa ayon sa GOST 16457-76.
Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang masa ng acetaldehyde ay hindi lalampas sa:
para sa produktong kemikal na purong yelo - 0.2 mg, para sa produkto na purong kemikal - 0.4 mg, para sa produkto na dalisay para sa pagsusuri - 0.6 mg.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 2, 3).
3.13. Pagpapasiya ng mass fraction ng acetic anhydride
3.13.1. Mga reagents, solusyon at mga kagamitang babasagin
Aniline ayon sa GOST 5819-78, sariwang dalisay, solusyon na may mass fraction na 0.5% sa acetic acid, x. mga bahagi ng malamig na yelo na walang anhydride, na angkop para sa paggamit para sa 15-20 araw kapag nakaimbak sa isang madilim na bote na may isang ground-in stopper;
crystal violet (indicator), solusyon na may mass fraction na 0.5% sa acetic acid, x. kabilang ang yelo na walang anhydride;
acetic acid, x. kabilang ang yelo na walang anhydride;
perchloric acid, konsentrasyon ng solusyon ng acetic acid na may (НСУ 4) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 i.); inihanda ayon sa GOST 25794.3-83;
burette 7-2-10 ayon sa GOST 29252-91; prasko Kn-1-100-14/23 ayon sa GOST 25336-82;
pipettes 2-2-25 (o 2-2-50 o 2-2-5), 2-2-10 ayon sa GOST 29169-91.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.13.2. Nagsasagawa ng pagsusuri
Ang 25 cm 3 ng produkto ay inilalagay sa isang tuyong conical flask na may ground stopper na may kapasidad na 100 cm 3, 10 cm 3 ng aniline solution ay idinagdag, nilagyan ng takip, hinalo at incubated sa loob ng 10 minuto. Pagkatapos ay magdagdag ng isang patak ng crystal violet solution at titrate ng perchloric acid solution hanggang sa maging berde ang kulay. Kasabay nito, maghanda ng isang control solution sa ilalim ng parehong mga kondisyon, na may parehong dami ng mga reagents at solusyon.
Kung, sa panahon ng back titration, ang isang pagbabago sa kulay ng nasuri na solusyon ay nangyayari mula sa ilang patak ng perchloric acid solution, na nagpapahiwatig na ang mass fraction ng acetic anhydride sa nasuri na produkto ay higit sa 0.03%, kung gayon ang isang karagdagang halaga ng aniline ay dapat idagdag sa control solution at muling payagan na tumayo ng 10 minuto.
Kung ang mass fraction ng acetic anhydride sa nasuri na produkto ay mas mababa sa 0.005%, kumuha ng 50 cm 3 ng produkto para sa pagpapasiya kung ang mass fraction ay higit sa 0.05%, kumuha ng 5 cm 3 o 10 cm 3 ng produkto. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.13.3. Pinoproseso ang mga resulta
Ang mass fraction ng acetic anhydride (X 4) sa porsyento ay kinakalkula gamit ang formula
„ (V-Vi)- 0.0102 100
kung saan ang V ay ang dami ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginugol sa titration sa control solution, cm 3;
Ang Fj ay ang dami ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, na ginagamit para sa titration ng nasuri na produkto, cm 3;
0.0102 - ang halaga ng acetic anhydride na naaayon sa 1 cm 3 ng acetic acid solution ng perchloric acid na may konsentrasyon na eksaktong 0.1 mol/dm 3, g;
1.0498 - density ng acetic acid, g/cm3.
Ang resulta ng pagsusuri ay kinuha bilang arithmetic mean ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan ay hindi dapat lumampas sa 0.002% na may posibilidad ng kumpiyansa na P = 0.95.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
3.14. Pagsubok sa pagbabanto
Ang 10 cm 3 ng produkto ay diluted na may 30 cm 3 ng distilled water (GOST 6709-72) at pinaghalo. Ang produkto ay itinuturing na sumusunod sa mga kinakailangan ng pamantayang ito kung ang solusyon ay nananatiling malinaw sa loob ng 1 oras.
4. PACKAGING, LABELING, TRANSPORTATION AT STORAGE
4.1. Packaging at pag-label - alinsunod sa GOST 3885-73.
Uri at uri ng lalagyan: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
Grupo ng pag-iimpake: V, VI, VII.
Upang mag-impake ng mga lalagyan na may acetic acid, gumamit ng mga pinagkataman na kahoy na pinapagbinhi ng mga solusyon ng calcium chloride, magnesium chloride o ammonium sulfate, pati na rin ang slag wool o iba pang hindi nasusunog na sealing material.
(Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
4.2. Ang lalagyan ay minarkahan ng tanda ng panganib alinsunod sa GOST 19433-88 (class 8, subclass 8.1, drawing 8 - main, drawing 3 - additional, classification code 8142, UN serial number 2789).
4.3. Ang produkto ay dinadala ng lahat ng mga paraan ng transportasyon alinsunod sa mga patakaran para sa transportasyon ng mga nasusunog na kalakal.
4.4. Ang produkto ay naka-imbak sa mga saradong lalagyan sa mga silid na espesyal na inangkop para sa pag-iimbak ng mga nasusunog na sangkap, protektado mula sa direktang sikat ng araw at pag-ulan.
5. WARRANTY NG MANUFACTURER
5.1. Ginagarantiyahan ng tagagawa na ang acetic acid ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng pamantayang ito na napapailalim sa mga kondisyon ng transportasyon at imbakan.
5.2. Ang garantisadong buhay ng istante ng produkto ay isang taon mula sa petsa ng paggawa.
Sinabi ni Sec. 5. (Binagong edisyon, Susog Blg. 3).
Sinabi ni Sec. 6. (Tinanggal, Susog Blg. 3).
APLIKASYON
Sapilitan
Pagsunod sa mga kinakailangan ng GOST 61-75 ST SEV 5375-85
|
ST SEV 5375-85 |
|||
|
Walang mga pamantayan para sa kwalipikasyon |
Ang mga pamantayan para sa kwalipikasyon ay naitatag |
||
|
Mass fraction ng acetic acid, %, hindi | |||
|
mas mababa para sa mga kwalipikasyon: |
mas mababa para sa mga kwalipikasyon: |
||
|
X. h. yelo 99.8 |
X. h. yelo 99.8 (99.5) |
||
|
X. h. 99.5 (99.0) |
|||
|
h.d.a. 99.5 |
h.d.a. 99 (98) |
||
|
Mass fraction ng sulfates, %, wala na | |||
|
para sa kwalipikasyon |
mga kwalipikasyon |
||
|
X. h. yelo 0.0001 |
X. h. yelo 0.0002 |
||
|
Mass fraction ng bakal, %, hindi hihigit sa | |||
|
mga kwalipikasyon: |
mga kwalipikasyon: |
||
|
X. h. yelo 0.00002 |
X. h. yelo 0.00002 (0.00005) |
||
|
X. h. 0.00002 (0.00005) |
|||
|
Mass fraction ng mabibigat na metal, %, hindi | |||
|
higit pa para sa mga kwalipikasyon: |
higit pa para sa mga kwalipikasyon: |
||
|
X. h. yelo 0.00003 |
X. h. yelo 0.00005 |
||
|
X. h. 0.00005 (0.00008) |
|||
|
Mass fraction ng mga sangkap nabawasan | |||
|
naglalaman ng potassium permanganate,%, hindi higit pa |
kabuuang potassium permanganate,%, wala na |
||
|
higit pa para sa kwalipikasyon |
para sa kwalipikasyon |
||
|
X. h. yelo 0.003 |
X. h. yelo 0.003 (0.005) |
||
|
Ang pagpapasiya ay isinasagawa mula sa isang sample |
Ang pagpapasiya ay isinasagawa mula sa isang solusyon, |
||
|
produkto. Pinapayagan na matukoy ang masa |
nakuha mula sa pagpapasiya ng non-volatile |
||
|
ang bahagi ng mabibigat na metal mula sa solusyon na nakuha kapag tinutukoy ang mass fraction ng non-volatile residue | |||
|
"Pangangailangan sa kaligtasan" |
Wala |
||
|
"Warranty ng tagagawa" |
Wala |
||
Ang acetic acid na may mga pamantayang ibinigay sa mga bracket ay pinahintulutang magawa hanggang 01/01/95.
Editor V.N. Kopysov Teknikal na editor V.N. Prusakova Corrector M.I. Pershina Computer layout L.A. Pabilog
Naihatid para sa recruitment noong 10/25/2006. Nilagdaan para sa publikasyon noong Nobyembre 8, 2006. Format 60 x 84 U 8. Offset na papel. Times typeface. Offset printing. Uel. hurno l. 1.40. Pang-akademikong ed. l. 1.25. Circulation 91 na kopya. Zach. 787. Mula sa 3345.
FSUE "Standartinform", 123995 Moscow, Granatny per., 4. Na-type sa FSUE "Standartiform" sa isang PC
Naka-print sa sangay ng FSUE "Standardinform" - uri. "Moscow Printer", 105062 Moscow, Lyalin lane, 6