Ledová kyselina octová, jakost činidla GOST 61 75. Stanovení teploty krystalizace

GOST 61-75

MEZISTÁTNÍ STANDARD

REAGENCIE

OCTOVÁ KYSELINA

TECHNICKÉ PODMÍNKY

Rozlišení Státní výbor standardy Rady ministrů SSSR ze dne 24. března 1975 č. 724, stanoveno datum zavedení

01.04.75

Doba platnosti byla zrušena podle protokolu č. 5-94 Mezistátní rady pro standardizaci, metrologii a certifikaci (IUS 11-12-94)

Tato norma platí pro činidlo - kyselinu octovou, což je průhledná, bezbarvá, hořlavá kapalina štiplavého zápachu, mísitelná s vodou a ethylalkoholem v jakémkoli poměru.

Ukazatele technické úrovně stanovené touto normou jsou poskytovány pro nejvyšší jakostní kategorii.

Norma obsahuje všechny požadavky normy RVHP 5375-85.

Norma nestanoví požadavky na výrobek označený jako „čistý“ jsou zpřísněny normy pro řadu ukazatelů: „Požadavky na bezpečnost“ a „Záruky výrobce“ (viz příloha o shodě požadavků zn.); této normy s požadavky normy RVHP).

Vzorec CH3COOH.

Molekulová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1971) - 60,05.

1. TECHNICKÉ POŽADAVKY

1.1. Kyselina octová musí být vyrobena v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.

1.2. Podle fyzikálních a chemických ukazatelů musí kyselina octová splňovat požadavky a normy uvedené v tabulce. .

stůl 1


	Chemicky čistý led (chemicky čistý led)	Chemicky čistý (čistota pro činidla)	Čistý pro analýzu (analytická kvalita)
	OKP 26 3411 048308	OKP 26 3411 047310	OKP 26 3411 047200
1. Vzhled	Průhledná bezbarvá kapalina
2. Hmotnostní zlomek kyseliny octové (CH 3 COOH), %, ne méně
3. Teplota krystalizace, °C		Není standardizováno
4. Hmotnostní zlomek netěkavého zbytku, %, ne více
5. Hmotnostní podíl síranů (SO 4), %, ne více
6. Hmotnostní zlomek chloridů (Cl), %, ne více
7. Hmotnostní zlomek železa (Fe), %, ne více
8. Hmotnostní zlomek těžké kovy(Pb), %, ne více
9. Hmotnostní zlomek arsenu (As), %, ne více
10. Hmotnostní podíl látek redukujících dichroman draselný na kyslík (O), %, ne více
11. Hmotnostní podíl látek redukujících manganistan draselný v přepočtu na kyselinu mravenčí (HCOOH), %, ne více

12. Hmotnostní zlomek acetaldehydu (CH 3 CHO), %, ne více
13. Hmotnostní zlomek acetanhydridu (CH 3 CO) 2 O, %, ne více		Není standardizováno
14. Zkouška ředění	Musí projít testem podle odstavce.

Poznámky:

1. Pokud hmotnostní zlomek anhydridu kyseliny octové nepřesahuje 0,001 %, přidávají se ke kvalifikaci činidla slova „bez anhydridu“.

2. Kyselina octová se standardy uvedenými v závorkách se může vyrábět do 01.01.95.

Maximální přípustná koncentrace par kyseliny octové ve vzduchu pracovního prostoru (MPC) je 5 mg/m3.

Stanovení par kyseliny octové ve vzduchu se provádí jodometrickou metodou.

Při překročení maximální přípustné koncentrace dráždí páry kyseliny octové sliznici horních cest dýchacích; kyselina octová také způsobuje popáleniny kůže.

2a.2. Při práci s kyselinou octovou používejte individuální prostředky ochranu (filtrační plynové masky značek B a BKF), a také dodržovat pravidla osobní hygieny.

Kyselina octová se nesmí dostat do těla.

První pomocí při popáleninách je opláchnutí velkým množstvím vody.

2a.3. Kyselina octová je hořlavá kapalina se silným, specifickým zápachem.

Bod varu, °C ................................................ ...................... 118,1

Bod vzplanutí par, °C................................................. ............... 38

Teplota vznícení, °C ................................................ .............. 68

Teplota samovznícení, °C................................................. ......... 454

Oblast vznícení, objemový zlomek, %:

spodní limit................................................ ............................. 3.3

horní limit................................................ ........................ 22

Teplotní limity vznícení, °C:

spodní limit................................................ ........................ 35

horní limit................................................ ...................................... 76

Kategorie a skupina výbušné směsi par kyseliny octové se vzduchem PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

___________

* Na území Ruská Federace Platí GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

Práce s kyselinou octovou by měla být prováděna mimo dosah ohně. Když dojde k požáru, k hašení by měly být použity PO-1D, PO-ZAI, pěny Sampo, plyn a práškové směsi.

2a.4. Prostory, ve kterých se pracuje s kyselinou octovou, musí být vybaveny obecným přívodem a odvodem mechanické ventilace.

Analýza kyseliny octové by měla být provedena v digestoři.

2.2. Výrobce provádí stanovení obsahu síranů, těžkých kovů, látek redukujících manganistan draselný, acetaldehydu a zřeďovací zkoušky pouze na žádost spotřebitele a ve výrobku určeném na export.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3. METODY ANALÝZY

3.1a. Obecné pokyny pro provádění analýzy - podle GOST 27025-86.

(Vloženo dodatečně, změna č. 2).

3.1. Vzorky se odebírají podle GOST 3885-73. Hmotnost průměrného vzorku musí být nejméně 2 kg (1,9 dm 3 ).

3.2a. Definování vzhledu

Vzhled se stanovuje při 20 °C vizuálně porovnáním s destilovanou vodou podle GOST 14871-76. V tomto případě by analyzovaný produkt neměl mít opalescenci a neměl by obsahovat mechanické částice.

(Vloženo dodatečně, změna č. 3).

3.2. Stanovení hmotnostního podílu kyseliny octové alkalimetrickou titrací

3.2.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

Destilovaná voda bez oxidu uhličitého; připravené podle GOST 4517-87;

hydroxid sodný podle GOST 4328-77, koncentrační roztok S(NaOH) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N), připravený podle GOST 25794.1-83;

rektifikovaný technický etylalkohol, prémiový stupeň podle GOST 18300-87;

fenolftalein (indikátor) podle TU 6-09-5360-87, alkoholový roztok s hmotnostním zlomkem 1 %, připravený podle GOST 4919.1-77;

rovnoramenné laboratorní váhy 2. třídy, model VLR-200 podle GOST 24104-88** nebo jakýkoli podobný typ s hodnotou dělení 0,0001 g.

___________

3.2.2. Provádění analýzy

Do kónické baňky se zabroušenou zátkou o objemu 100 cm 3 se vloží 25 cm 3 destilované vody, zváží se, přidá se 0,2 g produktu a baňka se zváží (výsledky všech vážení se zapisují s přesností na čtvrtý desetinné místo), důkladně promícháme, titrujeme roztokem hydroxidu sodného v přítomnosti fenolftaleinu, dokud se neobjeví nemizející slabě růžové zbarvení roztoku.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.2.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek kyseliny octové (X) jako procento se vypočítá pomocí vzorce

Kde m- hmotnost vzorku produktu, g;

PROTI- objem roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) použitý k titraci, cm 3;

0,006005 - množství kyseliny octové odpovídající 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 (0,1 N),g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,15 % s hladinou spolehlivosti.P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

Stanovení se provádí podle odstavců této normy a podle GOST 18995.5-73.

Hmotnostní podíl kyseliny octové v procentech v závislosti na teplotě krystalizace je uveden v tabulce. .

tabulka 2

MEZISTÁTNÍ STANDARD

REAGENCIE

OCTOVÁ KYSELINA

TECHNICKÉ PODMÍNKY

Výnosem Státního výboru pro normy Rady ministrů SSSR ze dne 24. března 1975 č. 724 bylo stanoveno datum zavedení

01.04.75

Doba platnosti byla zrušena podle protokolu č. 5-94 Mezistátní rady pro standardizaci, metrologii a certifikaci (IUS 11-12-94)

Tato norma platí pro činidlo - kyselinu octovou, což je průhledná, bezbarvá, hořlavá kapalina štiplavého zápachu, mísitelná s vodou a ethylalkoholem v jakémkoli poměru.

Ukazatele technické úrovně stanovené touto normou jsou poskytovány pro nejvyšší jakostní kategorii.

Norma obsahuje všechny požadavky normy RVHP 5375-85.

Vzorec CH3COOH.

Molekulová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1971) - 60,05.

1. TECHNICKÉ POŽADAVKY

1.1. Kyselina octová musí být vyrobena v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.

1.2. Podle fyzikálních a chemických ukazatelů musí kyselina octová splňovat požadavky a normy uvedené v tabulce. 1.

stůl 1

Stanovení je možné provést thiokyanátovou metodou z 20,0 cm 3 roztoku připraveného podle odstavce 1 nebo metodou 1,10-fenantrolinu bez předběžného odpaření 20,00 g vzorku analyzovaného produktu (odpovídá 19,0 cm 3 ) z hmotnosti analyzovaného produktu.

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost železa nepřesahuje:

pro lék chemicky čistý led a chemicky čistý - 0,004 mg,

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,02 mg.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu železa se stanovení provádí fotokolorimetrickou 2,2"-dipyridylovou metodou.

3.5 - 3.7. (Změněné vydání, dodatek č. 3).

pro výrobek chemicky čistý led - 0,01 mg Pb,

pro produkt chemicky čistý - 0,01 mg Pb,

pro produkt čistý pro analýzu - 0,02 mg Pb

Stanovení je možné provést z příslušného objemu roztoku připraveného podle odstavce po neutralizaci roztokem amoniaku.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu těžkých kovů se stanovení provádí sirovodíkovou metodou.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.9. Stanovení hmotnostního zlomku arsenu

Stanovení se provádí podle GOST 10485-75.

V tomto případě se provádí příprava na analýzu následujícím způsobem:

Do baňky přístroje pro stanovení obsahu arsenu se vloží 10,00 g (9,5 cm 3) analyzovaného produktu, měřeno s přesností na jedno desetinné místo, 30 cm 3 destilované vody, 20 cm 3 kyselého roztoku, 1 cm 3 přidá se roztok chloridu cíničitého, promíchá se a poté se provede stanovení podle GOST 10485-75.

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud pozorovaná barva brom-rtuťového papírku analyzovaného roztoku není intenzivnější než barva brom-rtuťového papírku roztoku připraveného současně s analyzovaným roztokem a obsahujícího ve stejném objemu:

pro produkt chemicky čistý led - 0,0015 mg As,

pro produkt chemicky čistý - 0,005 mg As,

pro produkt čistý pro analýzu - 0,005 mg As

a stejné množství činidel.

3.10. Stanovení hmotnostního zlomku látek, které redukují dichroman draselný na kyslík (O)

3.10.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

Destilovaná voda podle GOST 6709-72

dichroman draselný podle GOST 4220-75, koncentrační roztok S(1/6 K 2 kr 2 O 7) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N), připravený podle GOST 25794.2-83;

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.10.2. Provádění analýzy

10,00 g (9,5 cm 3) analyzovaného produktu, měřeno s přesností na jedno desetinné místo, se vloží do Erlenmeyerovy baňky se zabroušenou zátkou o obsahu 500 cm 3, přidá se 10 cm 3 kyseliny sírové, roztok se ochladí na 18 °C - 20 °C, přidejte 1 cm 3 roztoku dichromanu draselného a promíchejte.

Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek, se stejným množstvím činidel a roztoků.

Testovací a kontrolní roztoky se nechají 30 minut. Poté se do obou roztoků přidá 50 cm 3 destilované vody, promíchá se, ochladí se na 18 °C - 20 °C, přidá se 10 cm 3 roztoku jodidu draselného, uzavře se zátkou, promíchá se a nechá se 10 minut na tmavém místě . Zátka, hrdlo a stěny baňky se opláchnou 150 cm 3 destilované vody a uvolněný jód se titruje z mikrobyrety roztokem síranu sodného za přítomnosti škrobu do odbarvení roztoku.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.10.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek látek redukujících dichroman draselný, počítáno jako kyslík ( X 2), jako procento, vypočítané podle vzorce

Kde m- hmotnost vzorku produktu, g;

PROTI- objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, použitý pro titraci kontrolního roztoku, cm 3;

PROTI 1 - objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm 3;

0,0008 - množství kyslíku odpovídající 1 cm 3 roztoku dichromanu draselného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3,g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,001 % s hladinou spolehlivosti.P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11. Stanovení hmotnostního podílu látek redukujících manganistan draselný z hlediska kyseliny mravenčí

3.11.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

Destilovaná voda podle GOST 6709-72, destilovaná v přítomnosti manganistanu draselného;

manganistan draselný podle GOST 20490-75, koncentrační roztok S(1/5 KMnO 4 ) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 N), čerstvě připravený, připravený podle GOST 25794.2-83;

pipety 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 podle GOST 29169-91;

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11.2. Provádění analýzy

10 g (9,5 cm 3) analyzovaného produktu, měřeno s přesností na jedno desetinné místo, se vloží do kónické baňky se zabroušenou zátkou o objemu 250 cm 3 obsahující 70 cm 3 vody. K roztoku se přidá 15 cm 3 roztoku kyseliny sírové, 50 cm 3 roztoku manganistanu draselného a zahřívá se v termostatu na 80 °C po dobu 15 minut. Baňka se chladí 10 minut tekoucí vodou, přidají se 2 g jodidu draselného a nechá se 5 minut. Uvolněný jód se titruje roztokem síranu sodného a na konci titrace se přidají 2 cm 3 roztoku škrobu.

Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek se stejným množstvím činidel a roztoků jako v analyzovaném roztoku.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl látek, které redukují manganistan draselný na kyselinu mravenčí (X 3 ), jako procento, vypočítané pomocí vzorce

Kde m- hmotnost vzorku produktu, g;

PROTI 1 - objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3, spotřebovaný pro titraci v kontrolním roztoku, cm 3;

PROTI- objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm 3;

0,00023 - množství kyseliny mravenčí odpovídající 1 cm 3 roztoku manganistanu draselného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3,g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,0005 % s hladinou spolehlivosti.P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.12. Stanovení hmotnostního zlomku acetaldehydu (CH 3 CHO)

baňky OG-2-500-29/32 nebo KGU-2-1-500-29/32 podle GOST 25336-82;

trysky H 1 29/32-14/23-14/23 nebo ohyb I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

chladnička KhPT 1-100-14/23 podle GOST 25336-82;

délka AIO-14/23-14/23-60 podle GOST 25336-82, prodloužená skleněnou trubicí;

20,00 g (19,0 cm3) analyzovaného produktu, měřeno pomocí pipety o objemu 25 cm3 (GOST 29169-91) s přesností na jedno desetinné místo, se umístí do kapací nálevky zařízení.

Zařízení pro stanovení acetaldehydu (schéma)

1 - destilační baňka; 2 - kapiláry nebo pemza; 3 - odkapávací nálevka; 4 - přijímač

Do baňky destilačního zařízení o objemu 500 cm 3 se vloží několik skleněných kapilár, roztavených na jednom konci, a nalije se asi 40 cm 3 roztoku hydroxidu sodného o hmotnostním zlomku 30 % (GOST 4328-77) . Počet mililitrů hydroxidu sodného potřebných k neutralizaci 20 g produktu byl předem stanoven v samostatném experimentu vhodnou titrací v přítomnosti univerzálního indikátorového papírku na pH 7.

Baňka s obsahem se uzavře zátkou, kterou se protáhne konec ledničky s lapačem rozstřiku a konec kapací nálevky. Druhý konec trubice chladničky by měl být mírně ponořen do vody (5 cm 3) obsažené ve válci se značkami 5 a 15 cm 3. Produkt se nalije z kapací nálevky do baňky, poté se do baňky zařízení přes nálevku přidají 2-3 kapky alkoholového roztoku fenolftaleinu s hmotnostním zlomkem 0,1 %, připraveného podle GOST 4919.1-77. . V případě potřeby zneutralizujte obsah baňky produktem nebo roztokem hydroxidu sodného a přidávejte jej po kapkách, dokud lehce nezrůžoví. Kohoutek kapací nálevky se uzavře a po zahřátí se do jímky nadestiluje 10 cm 3 kapaliny, uzavře se zabroušenou zátkou, za míchání se objem roztoku doplní vodou na 23 cm 3 a poté se stanoví provádí podle GOST 16457-76.

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost acetaldehydu nepřesahuje:

pro produkt chemicky čistý led - 0,2 mg,

pro produkt chemicky čistý - 0,4 mg,

pro produkt čistý pro analýzu - 0,6 mg.

(Změněné vydání, dodatek č. 2, 3).

3.13. Stanovení hmotnostního zlomku acetanhydridu

3.13.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

pipety 2-2-25 (nebo 2-2-50 nebo 2-2-5), 2-2-10 podle GOST 29169-91.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.13.2. Provádění analýzy

25 cm 3 produktu se vloží do suché kónické baňky se zabroušenou zátkou o objemu 100 cm 3, přidá se 10 cm 3 anilinového roztoku, uzavře se, míchá a inkubuje 10 minut. Poté přidejte jednu kapku roztoku krystalové violeti a titrujte roztokem kyseliny chloristé, dokud se barva nezbarví do zelena. Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek, se stejným množstvím činidel a roztoků.

Pokud během zpětné titrace dojde po několika kapkách roztoku kyseliny chloristé ke změně barvy analyzovaného roztoku, což ukazuje, že hmotnostní podíl anhydridu kyseliny octové v analyzovaném produktu je vyšší než 0,03 %, je třeba přidat další množství anilinu. Přidá se ke kontrolnímu roztoku a znovu se nechá stát 10 minut.

Je-li hmotnostní zlomek anhydridu kyseliny octové v analyzovaném produktu menší než 0,005 %, odeberte pro stanovení 50 cm 3 výrobku, je-li hmotnostní zlomek větší než 0,05 %, odeberte 5 cm 3 nebo 10 cm 3 výrobku.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.13.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek acetanhydridu (X 4 ) jako procento se vypočítá pomocí vzorce

Kde PROTI- objem roztoku kyseliny octové kyseliny chloristé o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 spotřebovaný pro titraci v kontrolním roztoku, cm 3;

PROTI 1 - objem roztoku kyseliny chloristé v kyselině octové o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 použitého pro titraci analyzovaného produktu, cm 3;

0,0102 - množství anhydridu kyseliny octové odpovídající 1 cm 3 roztoku kyseliny octové kyseliny chloristé o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, g;.

Typ a typ nádoby: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Obalová skupina: V, VI, VII.

K balení nádob s kyselinou octovou používejte dřevěné hobliny napuštěné roztoky chloridu vápenatého, chloridu hořečnatého nebo síranu amonného, jakož i struskovou vlnu nebo jiný nehořlavý těsnicí materiál.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

4.2. Kontejner je označen značkou nebezpečí v souladu s GOST 19433-88 (třída 8, podtřída 8.1, výkres 8 - hlavní, výkres 3 - doplňkový, klasifikační kód 8142, sériové číslo UN 2789).

4.3. Výrobek je přepravován všemi druhy dopravy v souladu s pravidly pro přepravu hořlavých věcí.

4.4. Výrobek se skladuje v uzavřených obalech v prostorách speciálně upravených pro skladování hořlavých látek, chráněných před přímým působením sluneční paprsky a atmosférické srážky.

Neexistují žádné standardy pro kvalifikaci čistoty

Pro čistou kvalifikaci byly stanoveny standardy

Hmotnostní zlomek kyseliny octové, %, ne méně pro kvalifikaci:

X. h. led 99,8

X. h. led 99,8 (99,5)

X. h. 99,5 (99,0)

h.d.a. 99,5

h.d.a. 99 (98)

Hmotnostní podíl síranů, %, ne více než pro kvalifikaci

X. h. led 0,0001

X. h. led 0,0002

Hmotnostní zlomek železa, %, ne více pro kvalifikaci:

X. h. led 0,00002

X. h. led 0,00002 (0,00005)

X. h. 0,00002 (0,00005)

Hmotnostní zlomek těžkých kovů, %, ne více pro kvalifikace:

X. h. led 0,00003

X. h. led 0,00005

X. h. 0,00005 (0,00008)

Hmotnostní podíl látek redukujících manganistan draselný, %, ne více než pro kvalifikaci

X. h. led 0,003

X. h. led 0,003 (0,005)

Stanovení se provádí ze vzorku produktu. Je povoleno stanovit hmotnostní zlomek těžkých kovů ze získaného roztoku při stanovení hmotnostního zlomku netěkavého zbytku

Stanovení se provádí z roztoku získaného při stanovení netěkavého zbytku

"Bezpečnostní požadavky"

Chybí

"Záruka výrobce"

GOST 61-75

MEZISTÁTNÍ STANDARD

REAGENCIE

OCTOVÁ KYSELINA

TECHNICKÉ PODMÍNKY

Výnosem Státního výboru pro normy Rady ministrů SSSR ze dne 24. března 1975 č. 724 bylo stanoveno datum zavedení

01.04.75

Doba platnosti byla zrušena podle protokolu č. 5-94 Mezistátní rady pro standardizaci, metrologii a certifikaci (IUS 11-12-94)

Tato norma platí pro činidlo - kyselinu octovou, což je průhledná, bezbarvá, hořlavá kapalina štiplavého zápachu, mísitelná s vodou a ethylalkoholem v jakémkoli poměru.

Ukazatele technické úrovně stanovené touto normou jsou poskytovány pro nejvyšší jakostní kategorii.

Norma obsahuje všechny požadavky normy RVHP 5375-85.

Vzorec CH3COOH.

Molekulová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1971) - 60,05.

1. TECHNICKÉ POŽADAVKY

1.1. Kyselina octová musí být vyrobena v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.

1.2. Podle fyzikálních a chemických ukazatelů musí kyselina octová splňovat požadavky a normy uvedené v tabulce. .

stůl 1


	Chemicky čistý led (chemicky čistý led)	Chemicky čistý (čistota pro činidla)	Čistý pro analýzu (analytická kvalita)
	OKP 26 3411 048308	OKP 26 3411 047310	OKP 26 3411 047200
1. Vzhled	Průhledná bezbarvá kapalina
2. Hmotnostní zlomek kyseliny octové (CH3COOH), %, ne méně
3. Teplota krystalizace, °C		Není standardizováno
4. Hmotnostní zlomek netěkavého zbytku, %, ne více
5. Hmotnostní podíl síranů (SO4), %, ne více
6. Hmotnostní zlomek chloridů (Cl), %, ne více
7. Hmotnostní zlomek železa (Fe), %, ne více
8. Hmotnostní zlomek těžkých kovů (Pb), %, ne více
9. Hmotnostní zlomek arsenu (As), %, ne více
10. Hmotnostní podíl látek redukujících dichroman draselný na kyslík (O), %, ne více
11. Hmotnostní podíl látek redukujících manganistan draselný v přepočtu na kyselinu mravenčí (HCOOH), %, ne více

12. Hmotnostní zlomek acetaldehydu (CH3CHO), %, ne více
13. Hmotnostní zlomek acetanhydridu (CH3CO)2O, %, ne více		Není standardizováno
14. Zkouška ředění	Musí projít testem podle odstavce.

Poznámky:

1. Pokud hmotnostní zlomek anhydridu kyseliny octové nepřesahuje 0,001 %, přidávají se ke kvalifikaci činidla slova „bez anhydridu“.

2. Kyselina octová se standardy uvedenými v závorkách se může vyrábět do 01.01.95.

Maximální přípustná koncentrace par kyseliny octové ve vzduchu pracovního prostoru (MPC) je 5 mg/m3.

Stanovení par kyseliny octové ve vzduchu se provádí jodometrickou metodou.

Při překročení maximální přípustné koncentrace dráždí páry kyseliny octové sliznici horních cest dýchacích; kyselina octová také způsobuje popáleniny kůže.

2a.2. Při práci s kyselinou octovou byste měli používat osobní ochranné prostředky (filtrační plynové masky třídy B a BKF) a také dodržovat pravidla osobní hygieny.

Kyselina octová se nesmí dostat do těla.

První pomocí při popáleninách je opláchnutí velkým množstvím vody.

2a.3. Kyselina octová je hořlavá kapalina se silným, specifickým zápachem.

Bod varu, °C ................................................ ...................... 118,1

Bod vzplanutí par, °C................................................. ............... 38

Teplota vznícení, °C ............................................ ............. 68

Teplota samovznícení, °C................................................. ......... 454

Oblast vznícení, objemový zlomek, %:

spodní limit................................................ ............................. 3.3

horní limit................................................ ........................ 22

Teplotní limity vznícení, °C:

spodní limit................................................ ........................ 35

horní limit................................................ ...................................... 76

Kategorie a skupina výbušné směsi par kyseliny octové se vzduchem PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

* Na území Ruské federace platí GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

Práce s kyselinou octovou by měla být prováděna mimo dosah ohně. Když dojde k požáru, k hašení by měly být použity PO-1D, PO-ZAI, pěny Sampo, plyn a práškové směsi.

2a.4. Prostory, ve kterých se pracuje s kyselinou octovou, musí být vybaveny obecným přívodem a odvodem mechanické ventilace.

Analýza kyseliny octové by měla být provedena v digestoři.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3. METODY ANALÝZY

3.1a. Obecné pokyny pro provádění analýzy - podle GOST 27025-86.

(Vloženo dodatečně, změna č. 2).

rektifikovaný technický etylalkohol, prémiový stupeň podle GOST 18300-87;

fenolftalein (indikátor) podle TU 6-09-5360-87, alkoholový roztok s hmotnostním zlomkem 1 %, připravený podle GOST 4919.1-77;

rovnoramenné laboratorní váhy 2. třídy, model VLR-200 podle GOST 24104-88** nebo jakýkoli podobný typ s hodnotou dělení 0,0001 g.

3.2.2. Provádění analýzy

Do kónické baňky se zabroušenou zátkou o objemu 100 cm3 se vloží 25 cm3 destilované vody, zváží se, přidá se 0,2 g produktu a baňka se zváží (výsledky všech vážení se zapisují s přesností na čtvrtá desetinná místa ), důkladně promíchané, titrované roztokem hydroxidu sodného v přítomnosti fenolftaleinu do vzhledu nemizejícího slabě růžového zbarvení roztoku.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.2.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek kyseliny octové ( X) jako procento se vypočítá pomocí vzorce

Kde m- hmotnost vzorku produktu, g;

PROTI- objem roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm3 (0,1 N) použitý pro titraci, cm3;

0,006005 - množství kyseliny octové odpovídající 1 cm3 roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm3 (0,1 N), g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,15 % s hladinou spolehlivosti. P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

Hmotnostní podíl kyseliny octové v procentech v závislosti na teplotě krystalizace je uveden v tabulce. .

tabulka 2

		Teplota krystalizace, °C	Hmotnostní zlomek kyseliny octové, %

V případě neshody v hodnocení hmotnostního zlomku kyseliny octové, jakož i v analýze produktu kvalifikace „x. h. led“, stanovení se provádí krystalizační teplotou.

(Vloženo dodatečně, změna č. 3).

3.3. Stanovení krystalizační teploty

Teplota krystalizace kyseliny octové se určuje podle GOST 18995.5-73. V tomto případě se příprava na analýzu provádí následovně: zařízení s produktem se vloží do sklenice s vodou o teplotě 5 °C - 7 °C. Produkt v zařízení se ochladí na 10 °C - 13 °C a bez vyjmutí ze sklenice se opatrně míchá, aniž by se dotýkal dna a stěn zkumavky, dokud se neobjeví první krystaly kyseliny.

V okamžiku kyselé krystalizace teplota prudce stoupá a po dosažení určitého maxima zůstává na této úrovni po určitou dobu. Teplota krystalizace, zaznamenaná s chybou 0,1 °C, je považována za nejvyšší bod nárůstu teploty.

Stanovení thiokyanátovou metodou je možné provést z 20,0 cm3 roztoku připraveného podle odstavce 1 nebo metodou 1,10-fenantrolinu bez předběžného odpaření 20,00 g analyzovaného produktu (odpovídá 19,0 cm3) z hmotnost analyzovaného produktu.

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost železa nepřesahuje:

pro lék chemicky čistý led a chemicky čistý - 0,004 mg,

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,02 mg.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu železa se stanovení provádí fotokolorimetrickou 2,2"-dipyridylovou metodou.

3.5 - 3.7. (Změněné vydání, dodatek č. 3).

pro výrobek chemicky čistý led - 0,01 mg Pb,

pro produkt chemicky čistý - 0,01 mg Pb,

pro produkt čistý pro analýzu - 0,02 mg Pb

a stejné množství činidel.

Stanovení je možné provést z příslušného objemu roztoku připraveného podle odstavce po neutralizaci roztokem amoniaku.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu těžkých kovů se stanovení provádí sirovodíkovou metodou.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.9. Stanovení hmotnostního zlomku arsenu

V tomto případě se příprava na analýzu provádí takto:

Do baňky přístroje pro stanovení obsahu arsenu se vloží 10,00 g (9,5 cm3) analyzovaného produktu, měřeno s přesností na jedno desetinné místo, přidá se 30 cm3 destilované vody, 20 cm3 roztoku kyseliny, 1 cm3 roztoku chloridu cíničitého. přidá se, promíchá se a poté se stanovení provede podle GOST 10485-75.

pro produkt chemicky čistý led - 0,0015 mg As,

pro produkt chemicky čistý - 0,005 mg As,

pro produkt čistý pro analýzu - 0,005 mg As

a stejné množství činidel.

3.10. Stanovení hmotnostního zlomku látek, které redukují dichroman draselný na kyslík (O)

3.10.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.10.2. Provádění analýzy

10,00 g (9,5 cm3) analyzovaného produktu, měřeno s přesností na jedno desetinné místo, se vloží do kónické baňky se zabroušenou zátkou o objemu 500 cm3, přidá se 10 cm3 kyseliny sírové, roztok se ochladí na 18 °C. C - 20 °C, přidejte 1 cm3 roztoku dichromanu draselného a promíchejte.

Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek, se stejným množstvím činidel a roztoků.

Testovací a kontrolní roztoky se nechají 30 minut. Poté k oběma roztokům přidáme 50 cm3 destilované vody, promícháme, ochladíme na 18 °C - 20 °C, přidáme 10 cm3 roztoku jodidu draselného, zazátkujeme, promícháme a necháme 10 minut na tmavém místě. Zátka, hrdlo a stěny baňky se opláchnou 150 cm3 destilované vody a uvolněný jód se titruje z mikrobyrety roztokem síranu sodného v přítomnosti škrobu, dokud se roztok nezbarví.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.10.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek látek redukujících dichroman draselný, počítáno jako kyslík ( X 2), jako procento, vypočítané podle vzorce

Kde m- hmotnost vzorku produktu, g;

PROTI- objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm3, použitý pro titraci kontrolního roztoku, cm3;

PROTI 1 - objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm3;

0,0008 - množství kyslíku odpovídající 1 cm3 roztoku dichromanu draselného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm3,g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,001 % s hladinou spolehlivosti. P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11. Stanovení hmotnostního podílu látek redukujících manganistan draselný z hlediska kyseliny mravenčí

3.11.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11.2. Provádění analýzy

10 g (9,5 cm3) analyzovaného produktu, měřeno s přesností na jedno desetinné místo, se umístí do Erlenmeyerovy baňky se zabroušenou zátkou o objemu 250 cm3, obsahující 70 cm3 vody. K roztoku se přidá 15 cm3 roztoku kyseliny sírové, 50 cm3 roztoku manganistanu draselného a zahřívá se v termostatu na 80 °C po dobu 15 minut. Baňka se chladí 10 minut tekoucí vodou, přidají se 2 g jodidu draselného a nechá se 5 minut. Uvolněný jód se titruje roztokem síranu sodného a na konci titrace se přidají 2 cm3 roztoku škrobu.

Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek se stejným množstvím činidel a roztoků jako v analyzovaném roztoku.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl látek, které redukují manganistan draselný na kyselinu mravenčí ( X 3), jako procento, vypočítané podle vzorce

Kde m- hmotnost vzorku produktu, g;

PROTI 1 - objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm3, spotřebovaný na titraci v kontrolním roztoku, cm3;

PROTI- objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm3;

0,00023 - množství kyseliny mravenčí odpovídající 1 cm3 roztoku manganistanu draselného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm3,g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,0005 % s hladinou spolehlivosti. P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.12. Stanovení hmotnostního zlomku acetaldehydu (CH3CHO)

trysky H 1 29/32-14/23-14/23 nebo ohyb I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost acetaldehydu nepřesahuje:

pro produkt chemicky čistý led - 0,2 mg,

pro produkt chemicky čistý - 0,4 mg,

pro produkt čistý pro analýzu - 0,6 mg.

(Změněné vydání, dodatek č. 2, 3).

3.13. Stanovení hmotnostního zlomku acetanhydridu

3.13.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

pipety 2-2-25 (nebo 2-2-50 nebo 2-2-5), 2-2-10 podle GOST 29169-91.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.13.2. Provádění analýzy

25 cm3 produktu se vloží do suché kónické baňky se zabroušenou zátkou o objemu 100 cm3, přidá se 10 cm3 roztoku anilinu, uzavře se, promíchá se a nechá se 10 minut. Poté přidejte jednu kapku roztoku krystalové violeti a titrujte roztokem kyseliny chloristé, dokud se barva nezbarví do zelena. Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek, se stejným množstvím činidel a roztoků.

Je-li hmotnostní zlomek anhydridu kyseliny octové v analyzovaném produktu nižší než 0,005 %, odebere se ke stanovení 50 cm3 produktu, je-li hmotnostní zlomek vyšší než 0,05 %, odebere se 5 cm3 nebo 10 cm3 produktu.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.13.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek acetanhydridu ( X 4) jako procento vypočtené podle vzorce

Kde PROTI- objem roztoku kyseliny chloristé v kyselině octové o koncentraci přesně 0,1 mol/dm3, spotřebovaný pro titraci v kontrolním roztoku, cm3;

PROTI 1 - objem roztoku kyseliny chloristé v kyselině octové o koncentraci přesně 0,1 mol/dm3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm3;

0,0102 - množství anhydridu kyseliny octové odpovídající 1 cm3 roztoku kyseliny chloristé v kyselině octové o koncentraci přesně 0,1 mol/dm3, g;

1,0498 - hustota kyseliny octové, g/cm3.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,002 % s hladinou spolehlivosti. P= 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

Typ a typ nádoby: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Obalová skupina: V, VI, VII.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

4.3. Výrobek je přepravován všemi druhy dopravy v souladu s pravidly pro přepravu hořlavých věcí.

4.4. Výrobek se skladuje v uzavřených obalech v prostorách speciálně upravených pro skladování hořlavých látek, chráněných před přímým slunečním zářením a srážkami.

Pro čistou kvalifikaci byly stanoveny standardy

Hmotnostní zlomek kyseliny octové, %, ne méně pro kvalifikaci:

X. h. led 99,8

X. h. led 99,8 (99,5)

X. h. 99,5 (99,0)

h.d.a. 99,5

h.d.a. 99 (98)

Hmotnostní podíl síranů, %, ne více než pro kvalifikaci

X. h. led 0,0001

X. h. led 0,0002

Hmotnostní zlomek železa, %, ne více pro kvalifikaci:

X. h. led 0,00002

X. h. led 0,00002 (0,00005)

X. h. 0,00002 (0,00005)

Hmotnostní zlomek těžkých kovů, %, ne více pro kvalifikace:

X. h. led 0,00003

X. h. led 0,00005

X. h. 0,00005 (0,00008)

Hmotnostní podíl látek redukujících manganistan draselný, %, ne více než pro kvalifikaci

X. h. led 0,003

X. h. led 0,003 (0,005)

Stanovení se provádí ze vzorku produktu. Je povoleno stanovit hmotnostní zlomek těžkých kovů ze získaného roztoku při stanovení hmotnostního zlomku netěkavého zbytku

Stanovení se provádí z roztoku získaného při stanovení netěkavého zbytku

"Bezpečnostní požadavky"

Chybí

"Záruka výrobce"

Název indikátoru
	Chemicky čistý led (chemicky čistý led)	Chemicky čistý (čistota pro činidla)	Čistý pro analýzu (analytická kvalita)
	OKP 26 3411 048308	OKP 26 3411 047310	OKP 26 3411 047200
1. Vzhled	Průhledná bezbarvá kapalina
2. Hmotnostní zlomek kyseliny octové (CH 3 COOH), %, ne méně
3. Teplota krystalizace, °C		Není standardizováno
4. Hmotnostní zlomek netěkavého zbytku, %, ne více
5. Hmotnostní podíl síranů (SO 4), %, ne více
6. Hmotnostní zlomek chloridů (Cl), %, ne více
7. Hmotnostní zlomek železa (Fe), %, ne více
8. Hmotnostní zlomek těžkých kovů (Pb), %, ne více
9. Hmotnostní zlomek arsenu (As), %, ne více
10. Hmotnostní podíl látek redukujících dichroman draselný na kyslík (O), %, ne více
11. Hmotnostní podíl látek redukujících manganistan draselný v přepočtu na kyselinu mravenčí (HCOOH), %, ne více

12. Hmotnostní zlomek acetaldehydu (CH 3 CHO), %, ne více
13. Hmotnostní zlomek acetanhydridu (CH 3 CO) 2 O, %, ne více		Není standardizováno
14. Zkouška ředění	Musí absolvovat test podle článku 3.14

Poznámky:

1. Pokud hmotnostní zlomek anhydridu kyseliny octové nepřesahuje 0,001 %, přidávají se ke kvalifikaci činidla slova „bez anhydridu“.

2. Kyselina octová se standardy uvedenými v závorkách se může vyrábět do 01.01.95.

Sek. 1.

2a. BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY

2a. 1. Kyselina octová patří do 3. třídy nebezpečnosti podle GOST 12.1.007-76.

Maximální přípustná koncentrace par kyseliny octové ve vzduchu pracovního prostoru (MPC) je 5 mg/m3.

Stanovení par kyseliny octové ve vzduchu se provádí jodometrickou metodou.

Při překročení maximální přípustné koncentrace dráždí páry kyseliny octové sliznici horních cest dýchacích; kyselina octová také způsobuje popáleniny kůže.

2a.2. Při práci s kyselinou octovou byste měli používat osobní ochranné prostředky (filtrační plynové masky třídy B a BKF) a také dodržovat pravidla osobní hygieny.

Kyselina octová se nesmí dostat do těla.

První pomocí při popáleninách je opláchnutí velkým množstvím vody.

2a.3. Kyselina octová je hořlavá kapalina se silným, specifickým zápachem.

Bod varu, °C ................................................ ...................... 118,1

Bod vzplanutí par, °C................................................. ............... 38

Teplota vznícení, °C ............................................ ............. 68

Teplota samovznícení, °C................................................. ......... 454

Oblast vznícení, objemový zlomek, %:

spodní limit................................................ ............................. 3.3

horní limit................................................ ........................ 22

Teplotní limity vznícení, °C:

spodní limit................................................ ........................ 35

horní limit................................................ ...................................... 76

Kategorie a skupina výbušné směsi par kyseliny octové se vzduchem PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

* Na území Ruské federace platí GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

Práce s kyselinou octovou by měla být prováděna mimo dosah ohně. Když dojde k požáru, k hašení by měly být použity PO-1D, PO-ZAI, pěny Sampo, plyn a práškové směsi.

2a.4. Prostory, ve kterých se pracuje s kyselinou octovou, musí být vybaveny obecným přívodem a odvodem mechanické ventilace.

Analýza kyseliny octové by měla být provedena v digestoři.

Sek. 2a. (Vloženo dodatečně, změna č. 3).

2. PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3. METODY ANALÝZY

3.1a. Obecné pokyny pro provádění analýzy - podle GOST 27025-86.

(Vloženo dodatečně, změna č. 2).

rektifikovaný technický etylalkohol, prémiový stupeň podle GOST 18300-87;

fenolftalein (indikátor) podle TU 6-09-5360-87, alkoholový roztok s hmotnostním zlomkem 1 %, připravený podle GOST 4919.1-77;

rovnoramenné laboratorní váhy 2. třídy, model VLR-200 podle GOST 24104-88** nebo jakýkoli podobný typ s hodnotou dělení 0,0001 g.

3.2.2. Provádění analýzy

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.2.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek kyseliny octové ( X) jako procento se vypočítá pomocí vzorce

Kde m- hmotnost vzorku produktu, g;

PROTI- objem roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) použitý k titraci, cm 3;

0,006005 - množství kyseliny octové odpovídající 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 (0,1 N),g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,15 % s hladinou spolehlivosti. P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.3a. Stanovení hmotnostního podílu kyseliny octové krystalizační teplotou

Stanovení se provádí podle článku 3.3 této normy a podle GOST 18995.5-73.

Hmotnostní podíl kyseliny octové v procentech v závislosti na teplotě krystalizace je uveden v tabulce. 2.

tabulka 2

Teplota krystalizace, °C	Teplota krystalizace, °C	Hmotnostní zlomek kyseliny octové, %

V případě neshody v hodnocení hmotnostního zlomku kyseliny octové, jakož i v analýze produktu kvalifikace „x. h. led“, stanovení se provádí krystalizační teplotou.

(Vloženo dodatečně, změna č. 3).

3.3. Stanovení krystalizační teploty

3.4. Stanovení hmotnostního podílu netěkavého zbytku

Je povoleno provést stanovení thiokyanátovou metodou z 20,0 cm 3 roztoku připraveného podle bodu 3.4 nebo metodou 1,10-fenantrolinu bez předchozího odpaření 20,00 g analyzovaného produktu (odpovídá 19,0 cm 3 ) z hmotnosti analyzovaného produktu.

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost železa nepřesahuje:

pro lék chemicky čistý led a chemicky čistý - 0,004 mg,

pro léčivo čisté pro analýzu - 0,02 mg.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu železa se stanovení provádí fotokolorimetrickou 2,2"-dipyridylovou metodou.

3.5 - 3.7. (Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.8. Stanovení hmotnostního zlomku těžkých kovů

pro výrobek chemicky čistý led - 0,01 mg Pb,

pro produkt chemicky čistý - 0,01 mg Pb,

pro produkt čistý pro analýzu - 0,02 mg Pb

a stejné množství činidel.

Stanovení je možné provést z příslušného objemu roztoku připraveného podle bodu 3.4 po jeho neutralizaci roztokem amoniaku.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu těžkých kovů se stanovení provádí sirovodíkovou metodou.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.9. Stanovení hmotnostního zlomku arsenu

V tomto případě se příprava na analýzu provádí takto:

pro produkt chemicky čistý led - 0,0015 mg As,

pro produkt chemicky čistý - 0,005 mg As,

pro produkt čistý pro analýzu - 0,005 mg As

a stejné množství činidel.

3.10. Stanovení hmotnostního zlomku látek, které redukují dichroman draselný na kyslík (O)

3.10.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.10.2. Provádění analýzy

Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek, se stejným množstvím činidel a roztoků.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.10.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek látek redukujících dichroman draselný, počítáno jako kyslík ( X 2), jako procento, vypočítané podle vzorce

Kde m- hmotnost vzorku produktu, g;

PROTI- objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, použitý pro titraci kontrolního roztoku, cm 3;

PROTI 1 - objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm 3;

0,0008 - množství kyslíku odpovídající 1 cm 3 roztoku dichromanu draselného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3,g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,001 % s hladinou spolehlivosti. P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11. Stanovení hmotnostního podílu látek redukujících manganistan draselný z hlediska kyseliny mravenčí

3.11.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11.2. Provádění analýzy

Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek se stejným množstvím činidel a roztoků jako v analyzovaném roztoku.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl látek, které redukují manganistan draselný na kyselinu mravenčí ( X 3), jako procento, vypočítané podle vzorce

Kde m- hmotnost vzorku produktu, g;

PROTI 1 - objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3, spotřebovaný pro titraci v kontrolním roztoku, cm 3;

PROTI- objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm 3;

0,00023 - množství kyseliny mravenčí odpovídající 1 cm 3 roztoku manganistanu draselného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3,g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,0005 % s hladinou spolehlivosti. P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.12. Stanovení hmotnostního zlomku acetaldehydu (CH 3 CHO)

trysky H 1 29/32-14/23-14/23 nebo ohyb I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost acetaldehydu nepřesahuje:

pro produkt chemicky čistý led - 0,2 mg,

pro produkt chemicky čistý - 0,4 mg,

pro produkt čistý pro analýzu - 0,6 mg.

(Změněné vydání, dodatek č. 2, 3).

3.13. Stanovení hmotnostního zlomku acetanhydridu

3.13.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

pipety 2-2-25 (nebo 2-2-50 nebo 2-2-5), 2-2-10 podle GOST 29169-91.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.13.2. Provádění analýzy

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.13.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek acetanhydridu ( X 4) jako procento vypočtené podle vzorce

Kde PROTI- objem roztoku kyseliny octové kyseliny chloristé o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 spotřebovaný pro titraci v kontrolním roztoku, cm 3;

PROTI 1 - objem roztoku kyseliny chloristé v kyselině octové o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm 3;

0,0102 - množství anhydridu kyseliny octové odpovídající 1 cm 3 roztoku kyseliny octové kyseliny chloristé o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, g;

1,0498 - hustota kyseliny octové, g/cm3.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,002 % s hladinou spolehlivosti. P= 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.14. Zkouška ředění

10 cm3 produktu se zředí 30 cm3 destilované vody (GOST 6709-72) a promíchá.

Produkt se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud roztok zůstane čirý do 1 hodiny.

4. BALENÍ, OZNAČOVÁNÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ

4.1. Balení a označování - v souladu s GOST 3885-73.

Typ a typ nádoby: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Obalová skupina: V, VI, VII.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

4.3. Výrobek je přepravován všemi druhy dopravy v souladu s pravidly pro přepravu hořlavých věcí.

4.4. Výrobek se skladuje v uzavřených obalech v prostorách speciálně upravených pro skladování hořlavých látek, chráněných před přímým slunečním zářením a srážkami.

5. ZÁRUKA VÝROBCE

5.1. Výrobce zaručuje, že kyselina octová splňuje požadavky této normy za podmínek přepravy a skladování.

5.2. Záruční doba Skladování produktu je jeden rok od data výroby.

Sek. 5. (Změněné vydání, dodatek č. 3).

Sek. 6. (Vypuštěno, změna č. 3).

APLIKACE
Povinné

Shoda s požadavky GOST 61-75 ST SEV 5375-85

	ST SEV 5375-85


Neexistují žádné standardy pro kvalifikaci čistoty		Pro čistou kvalifikaci byly stanoveny standardy
Hmotnostní zlomek kyseliny octové, %, ne méně pro kvalifikaci:
X. h. led 99,8		X. h. led 99,8 (99,5)
		X. h. 99,5 (99,0)
h.d.a. 99,5		h.d.a. 99 (98)
Hmotnostní podíl síranů, %, ne více než pro kvalifikaci
X. h. led 0,0001		X. h. led 0,0002
Hmotnostní zlomek železa, %, ne více pro kvalifikaci:
X. h. led 0,00002		X. h. led 0,00002 (0,00005)
		X. h. 0,00002 (0,00005)
Hmotnostní zlomek těžkých kovů, %, ne více pro kvalifikace:
X. h. led 0,00003		X. h. led 0,00005
		X. h. 0,00005 (0,00008)
Hmotnostní podíl látek redukujících manganistan draselný, %, ne více než pro kvalifikaci
X. h. led 0,003		X. h. led 0,003 (0,005)

Stanovení se provádí ze vzorku produktu. Je povoleno stanovit hmotnostní zlomek těžkých kovů ze získaného roztoku při stanovení hmotnostního zlomku netěkavého zbytku		Stanovení se provádí z roztoku získaného při stanovení netěkavého zbytku
"Bezpečnostní požadavky"		Chybí
"Záruka výrobce"		Chybí

MEZISTÁTNÍ STANDARD

REAGENCIE

OCTOVÁ KYSELINA

TECHNICKÉ PODMÍNKY

Oficiální publikace

Standardinform

MEZISTÁTNÍ STANDARD

Reagencie

OCTOVÁ KYSELINA

Specifikace

Reagencie. Octová kyselina. Specifikace

Místo GOST 61-69

MKS 71 040,30 OKP 26 3411 0470 02

Výnosem Státního výboru pro normy Rady ministrů SSSR ze dne 24. března 1975 č. 724 bylo stanoveno datum zavedení

Doba platnosti byla zrušena podle protokolu č. 5-94 Mezistátní rady pro standardizaci, metrologii a certifikaci (IUS 11-12-94)

Tato norma platí pro činidlo - kyselinu octovou, což je průhledná, bezbarvá, hořlavá kapalina štiplavého zápachu, mísitelná s vodou, ethylalkohol v jakémkoliv poměru.

Ukazatele technické úrovně stanovené touto normou jsou poskytovány pro nejvyšší jakostní kategorii.

Norma obsahuje všechny požadavky normy RVHP 5375-85.

Vzorec CH3COOH.

Molekulová hmotnost (podle mezinárodních atomových hmotností 1971) - 60,05.

1. TECHNICKÉ POŽADAVKY

1.1. Kyselina octová musí být vyrobena v souladu s požadavky této normy podle technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.

1.2. Podle fyzikálních a chemických ukazatelů musí kyselina octová splňovat požadavky a normy uvedené v tabulce. 1.

Oficiální publikace Reprodukce zakázána

Vydání (říjen 2006) s dodatky č. 1, 2, 3, schváleno v březnu 1978, prosinec 1979, říjen 1986 (IUS 3-78, 2-80, 1-87).

stůl 1


Název indikátoru	Chemicky čistý led (chemicky čistý led)	Chemicky čistý (čistota pro činidla)	Čistý pro analýzu (analytická kvalita)
	OKP 26 3411 048308	OKP 26 3411 047310	OKP 26 3411 047200
1. Vzhled	Průhledná bezbarvá kapalina
2. Hmotnostní zlomek kyseliny octové (CH 3 COOH), %, ne méně
3. Teplota krystalizace, °C		Není standardizováno
4. Hmotnostní zlomek netěkavého zbytku, %, ne více
5. Hmotnostní zlomek síranů (S0 4), %, ne více
6. Hmotnostní zlomek chloridů (C1), %, ne více
7. Hmotnostní zlomek železa (Ee), %, ne více
8. Hmotnostní zlomek těžkých kovů (Pb), %, ne více
9. Hmotnostní zlomek arsenu (As), %, ne více
10. Hmotnostní podíl látek redukujících dichroman draselný na kyslík (O), %, ne více
11. Hmotnostní podíl látek redukujících manganistan draselný z hlediska kyseliny mravenčí
(UNSOUN), %, ne více 12. Hmotnostní zlomek acetaldehydu (CH 3 CHO), %, ne více
13. Hmotnostní zlomek acetanhydridu (CH 3 C0) 2 0,%, ne více		Není standardizováno
14. Zkouška ředění	Musí absolvovat test podle článku 3.14

Poznámky:

1. Pokud hmotnostní zlomek anhydridu kyseliny octové nepřesahuje 0,001 %, přidávají se ke kvalifikaci činidla slova „bez anhydridu“.

2. Kyselina octová se standardy uvedenými v závorkách se může vyrábět do 01.01.95.

Sek. 1. (Změněné vydání, dodatek č. 3).

2a. BEZPEČNOSTNÍ POŽADAVKY

2a. 1. Kyselina octová patří do 3. třídy nebezpečnosti podle GOST 12.1.007-76.

Maximální přípustná koncentrace par kyseliny octové ve vzduchu pracovního prostoru (MPC) je 5 mg/m3.

Stanovení par kyseliny octové ve vzduchu se provádí jodometrickou metodou.

Při překročení maximální přípustné koncentrace dráždí páry kyseliny octové sliznici horních cest dýchacích; kyselina octová také způsobuje popáleniny kůže.

2a.2. Při práci s kyselinou octovou byste měli používat osobní ochranné prostředky (filtrační plynové masky třídy B a BKF) a také dodržovat pravidla osobní hygieny.

Kyselina octová se nesmí dostat do těla.

První pomocí při popáleninách je opláchnutí velkým množstvím vody.

2a. 3. Kyselina octová je hořlavá kapalina se silným, specifickým zápachem.

Bod varu, °C.........

Bod vzplanutí par, °С......

Teplota vznícení, °C......

Teplota samovznícení, °C. . . . Oblast vznícení, objemový zlomek, %:

spodní limit............

horní limit............

Teplotní limity vznícení, °C:

spodní hranice ........................35

horní hranice................................76

Práce s kyselinou octovou by měla být prováděna mimo dosah ohně. Když dojde k požáru, k hašení by měly být použity PO-1D, PO-ZAI, pěny Sampo, plyn a práškové směsi.

2a.4. Prostory, ve kterých se pracuje s kyselinou octovou, musí být vybaveny obecným přívodem a odvodem mechanické ventilace.

Analýza kyseliny octové by měla být provedena v digestoři.

Sek. 2a.

2. PRAVIDLA PŘIJÍMÁNÍ

2.1. Pravidla přijímání - podle GOST 3885-73.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3. METODY ANALÝZY

3.1a. Obecné pokyny pro provádění analýzy - podle GOST 27025-86.

(Vloženo dodatečně, změna č. 2).

3.1. Vzorky se odebírají podle GOST 3885-73. Hmotnost průměrného vzorku musí být nejméně 2 kg (1,9 dm 3 ).

3.2a. Definování vzhledu

(Vloženo dodatečně, změna č. 3).

3.2. Stanovení hmotnostního podílu kyseliny octové alkalimetrickou titrací

3.2.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

Destilovaná voda bez oxidu uhličitého; připravené podle GOST 4517-87;

hydroxid sodný podle GOST 4328-77, koncentrace roztoku s (NaOH) = 0,l mol/dm 3 (0,1 i.), připravený podle GOST 25794.1-83;

rektifikovaný technický etylalkohol, prémiový stupeň podle GOST 18300-87;

fenolftalein (indikátor) podle TU 6-09-5360-87, alkoholový roztok s hmotnostním zlomkem 1 %, připravený podle GOST 4919.1-77;

byreta 1-2-50 podle GOST 29252-91;

baňka Kn-1-100-14/23 podle GOST 25336-82;

válec 1-25 podle GOST 1770-74;

rovnoramenné laboratorní váhy 2. třídy, model VLR-200 podle GOST 24104-88** nebo jakýkoli podobný typ s hodnotou dělení 0,0001 g.

3.2.2. Provádění analýzy

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

* Na území Ruské federace platí GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

3.2.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl kyseliny octové (X) v procentech se vypočítá pomocí vzorce

„V- 0,006005 100

V je objem roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) použitého k titraci, cm 3 ;

0,006005 - množství kyseliny octové odpovídající 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 (0,1 N),g.

Jako výsledek analýzy se bere aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,15 % s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.3a. Stanovení hmotnostního podílu kyseliny octové krystalizační teplotou

Stanovení se provádí i. 3.3 této normy a podle GOST 18995.5-73.

Hmotnostní podíl kyseliny octové v procentech v závislosti na teplotě krystalizace je uveden v tabulce. 2.

tabulka 2

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu kyseliny octové, jakož i v analýze produktu kvalifikace „x. h. led“, stanovení se provádí krystalizační teplotou.

(Vloženo dodatečně, změna č. 3).

3.3. Stanovení krystalizační teploty

Teplota krystalizace kyseliny octové se určuje podle GOST 18995.5-73. V tomto případě se příprava na analýzu provádí následovně: zařízení s produktem se umístí do sklenice s vodou o teplotě 5 °C-7 °C. Produkt v zařízení se ochladí na 10 °C-13 °C a bez vyjmutí ze sklenice se opatrně míchá, aniž by se dotýkal dna a stěn zkumavky, dokud se neobjeví první krystaly kyseliny.

3.4. Stanovení hmotnostního podílu netěkavého zbytku

Stanovení se provádí podle GOST 27026-86 z objemu 95 cm 3 (100 g) v křemenném nebo platinovém pohárku.

Zbytek se rozpustí v 1 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkové (GOST 3118-77) s hmotnostním zlomkem 25 % a 15 cm 3 vody, roztok se kvantitativně převede do odměrné baňky o objemu 100 cm 3 (GOST 1770-74), objem roztoku se upraví vodou po značku a zamíchá se. Roztok se šetří pro stanovení hmotnostního zlomku železa a těžkých kovů.

3.4.1, 3.4.2. (Vyloučeno, dodatek č. 2).

3.5. Stanovení hmotnostního podílu síranů

Stanovení se provádí podle GOST 10671.5-74. V tomto případě se provede příprava pro analýzu: 50,0 g (47,6 cm3) analyzovaného produktu se umístí do platinové nebo křemenné misky, přidá se 0,2 g uhličitanu sodného (GOST 83-79) a odpaří se do sucha. Zbytek po odpaření roztoku

nalijte do 15 cm 3 vody (v případě potřeby roztok přefiltrujte přes hustý bezpopelový filtr) a doplňte objem roztoku na 20 cm 3.

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud opalescence zkušebního roztoku pozorovaná po 30 minutách na tmavém pozadí není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně se zkušebním roztokem a obsahujícího stejný objem:

pro produkt chemicky čistý led a chemicky čistý - 0,05 mg S0 4, pro produkt čistý pro analýzu - 0,10 mg S0 4.

Je povoleno provádět stanovení vizuální nefelometrickou metodou bez odpařování s použitím roztoku osiva. V tomto případě se 10,0 g (9,5 cm 3) analyzovaného produktu umístí do kónické baňky o objemu 50 cm 3 (GOST 25336-82), zředí se vodou na 37 cm 3, 3 cm 3 roztoku želatiny přidáno, změřeno pipetou o objemu 10 cm 3 (GOST 29169-91) a promícháno. Samostatně se do zkumavky vloží 0,1 cm 3 roztoku obsahujícího 0,001 mg SO 4, přidá se 1 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci (HC1) = 1 mol/dm 3, 3 cm 3 a roztokem chloridu barnatého, změřte pipetou a protřepávejte 1 min. Poté se obsah zkumavky vlije do analyzovaného roztoku, zkumavka se propláchne malým objemem vody do baňky, objem roztoku v baňce se upraví vodou na 50 cm 3 a promíchá.

Opalescence analyzovaného roztoku pozorovaná po 1 hodině by neměla být intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku, připraveného současně stejným způsobem a obsahujícího ve stejném objemu:

pro produkt chemicky čistý led a chemicky čistý - 0,01 mg S0 4, pro produkt čistý pro analýzu - 0,02 mg S0 4

a stejné objemy roztoků kyseliny chlorovodíkové, želatiny a chloridu barnatého.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu síranů se stanovení provádí metodou odpaření produktu v přítomnosti uhličitanu sodného a za použití roztoku semen.

3.6. Stanovení hmotnostního zlomku chloridů

Stanovení se provádí podle GOST 10671.7-74 vizuální nefelometrickou metodou v objemu 40 cm 3 s přídavkem 2 cm 3 roztoku kyseliny dusičné.

Hmotnost vzorku produktu je 10,00 g (odpovídá 9,5 cm3).

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud opalescence analyzovaného roztoku pozorovaná po 10 minutách na tmavém pozadí není intenzivnější než opalescence porovnávacího roztoku připraveného současně s analyzovaným roztokem a obsahujícího stejný objem:

pro produkt chemicky čistý led a chemicky čistý - 0,01 mg C1, pro produkt čistý pro analýzu - 0,02 mg C1 a stejná množství činidel.

3.7. Stanovení hmotnostního zlomku železa

Stanovení se provádí podle GOST 10555-75 za použití 2,2"-dipyridylové metody.

20,0 cm3 roztoku získaného podle bodu 3.4 (odpovídá 20,00 g analyzovaného produktu), měřeno pomocí pipety s kapacitou 20 cm3 (GOST 29169-91).

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost železa nepřesahuje:

pro léčivo chemicky čistý led a chemicky čistý - 0,004 mg, pro léčivo čisté pro analýzu - 0,02 mg.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu železa se stanovení provádí fotokolorimetrickou 2,2"-dipyridylovou metodou.

3,5-3,7. (Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.8. Stanovení hmotnostního zlomku těžkých kovů

Stanovení se provádí podle GOST 17319-76 za použití thioacetamidové vizuálně-kolorimetrické nebo sirovodíkové metody.

V tomto případě se provede příprava na analýzu: 33,40 g (32,0 cm 3) chemicky čisté ledové kyseliny octové nebo 20,00 g (19,0 cm 3) chemicky čisté kyseliny octové a čisté pro analýzu, měřeno s přesností na jedno desetinné místo, umístěno v křemeni

skleněný nebo porcelánový hrnek a odpařte do sucha ve vodní lázni. Ke zbytku se přidá 10 cm 3 destilované vody a další stanovení se provádí podle GOST 17319-76.

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud pozorovaná barva analyzovaného roztoku není intenzivnější než barva roztoku připraveného současně s analyzovaným roztokem a obsahujícího ve stejném objemu: pro chemicky čistý ledový výrobek - 0,01 mg Pb, pro chemicky čistý produkt - 0,01 mg Pb, pro produkt čistý pro analýzu - 0,02 mg Pb a stejná množství činidel.

Je dovoleno provádět stanovení z příslušného objemu roztoku připraveného podle a. 3.4 po jeho neutralizaci roztokem amoniaku.

V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu těžkých kovů se stanovení provádí sirovodíkovou metodou.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.9. Stanovení hmotnostního zlomku arsenu

Stanovení se provádí podle GOST 10485-75.

V tomto případě se příprava na analýzu provádí takto:

pro chemicky čistý ledový produkt - 0,0015 mg As, pro chemicky čistý produkt - 0,005 mg As, pro produkt čistý pro analýzu - 0,005 mg As a stejná množství činidel.

(Změněné vydání, dodatek č. 2, 3).

3.10. Stanovení hmotnostního zlomku látek, které redukují dichroman draselný na kyslík (O)

3.10.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

dichroman draselný podle GOST 4220-75, koncentrační roztok s 0 /^KjCrjOj^O, I mol/dm 3 (0,1 N), připravený podle GOST 25794.2-83;

jodid draselný podle GOST 4232-74, roztok s hmotnostním zlomkem 20 %; kyselina sírová podle GOST 4204-77, x. h.;

rozpustný škrob podle GOST 10163-76, roztok s hmotnostním zlomkem 0,5 %; síran sodný (thiosíran sodný) 5-voda podle GOST 27068-86 koncentrace s (Na 2 S 2 O3-5H 2 O) = 0,l mol/dm 3 (0,1 N), připravený podle GOST 25794.2-83; byreta 6-2-2 podle GOST 29252-91; baňka Kn-1-500-29/32 podle GOST 25336-82; pipety 6-2-10 a 2-2-1 podle GOST 29169-91; válec 1-250 podle GOST 1770-74.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.10.2. Provádění analýzy

10,00 g (9,5 cm 3) analyzovaného produktu, měřeno s přesností na jedno desetinné místo, se vloží do Erlenmeyerovy baňky se zabroušenou zátkou o obsahu 500 cm 3, přidá se 10 cm 3 kyseliny sírové, roztok se ochladí na 18 °C-20 °C, přidejte 1 cm 3 roztoku dichromanu draselného a promíchejte.

Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek, se stejným množstvím činidel a roztoků.

Testovací a kontrolní roztoky se nechají 30 minut. Poté se k oběma roztokům přidá 50 cm 3 destilované vody, promíchá se, ochladí se na 18 °C-20 °C, přidá se 10 cm 3 roztoku jodidu draselného, uzavře se, promíchá se a nechá se 10 minut na tmavém místě. Zátka, hrdlo a stěny baňky se opláchnou 150 cm 3 destilované vody a

Přítomný jód se titruje z mikrobyrety roztokem síranu sodného v přítomnosti škrobu, dokud se roztok nezbarví.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.10.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní zlomek látek, které redukují dichroman draselný, vyjádřený jako kyslík (X 2), se vypočte v procentech pomocí vzorce

“ (V-V0- 0,0008 100

kde m je hmotnost vzorku produktu, g;

V je objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, použitý pro titraci kontrolního roztoku, cm 3;

V\ - objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm 3;

0,0008 - množství kyslíku odpovídající 1 cm 3 roztoku dichromanu draselného o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3,g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,001 % s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11. Stanovení hmotnostního podílu látek redukujících manganistan draselný z hlediska kyseliny mravenčí

3.11.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

Destilovaná voda podle GOST 6709-72, destilovaná v přítomnosti manganistanu draselného;

jodid draselný podle GOST 4232-74;

manganistan draselný podle GOST 20490-75, koncentrační roztok s (1/5 KMp0 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 i.), čerstvě připravený, připravený podle GOST 25794.2-83;

kyselina sírová podle GOST 4204-77, roztok s hmotnostním zlomkem 16%;

rozpustný škrob podle GOST 10163-76, vodný roztok s hmotnostním zlomkem 1%;

síran sodný (thiosíran sodný), 5-voda podle GOST 27068-86, koncentrační roztok s (Na 2 S 2 03-5H 2 0) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 i.) čerstvě připravený, připravený podle GOST 25794.2 -83;

baňka Kn-1-250-29/32 podle GOST 25336-82;

pipety 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 podle GOST 29169-91;

válec 1-100 podle GOST 1770-74.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11.2. Provádění analýzy

Současně připravte kontrolní roztok za stejných podmínek se stejným množstvím činidel a roztoků jako v analyzovaném roztoku.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.11.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl látek, které redukují manganistan draselný na kyselinu mravenčí (X 3), v procentech, se vypočte pomocí vzorce

„ (F! - K) 0,00023 100

kde m je hmotnost vzorku produktu, g;

V\ - objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3, spotřebovaný pro titraci v kontrolním roztoku, cm 3;

V je objem roztoku síranu sodného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3, použitý pro titraci analyzovaného produktu, cm 3;

0,00023 - množství kyseliny mravenčí odpovídající 1 cm 3 roztoku manganistanu draselného o koncentraci přesně 0,01 mol/dm 3,g.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,0005 % s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.12. Stanovení hmotnostního zlomku acetaldehydu (CH 3 CHO)

Stanovení se provádí podle GOST 16457-76 fotometrickou nebo vizuálně-kolorimetrickou metodou. V tomto případě se sestaví zařízení pro stanovení acetaldehydu (viz výkres), sestávající z: baňky OG-2-500-29/32 nebo KGU-2-1-500-29/32 podle GOST 25336-82; trysky H 1 29/32-14/23-14/23 nebo ohyb I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;

délka AIO-14/23-14/23-60 podle GOST 25336-82, prodloužená skleněnou trubicí;

20,00 g (19,0 cm3) analyzovaného produktu, měřeno pomocí pipety o objemu 25 cm3 (GOST 29169-91) s přesností na jedno desetinné místo, se umístí do kapací nálevky zařízení.

Zařízení pro stanovení acetaldehydu (schéma)

4919,1-77. V případě potřeby zneutralizujte obsah baňky produktem nebo roztokem hydroxidu sodného a přidávejte jej po kapkách, dokud lehce nezrůžoví. Kohoutek kapací nálevky se uzavře a po zahřátí se do jímky nadestiluje 10 cm 3 kapaliny, uzavře se zabroušenou zátkou, za míchání se objem roztoku doplní vodou na 23 cm 3 a poté se stanoví provádí podle GOST 16457-76.

Výrobek se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud hmotnost acetaldehydu nepřesahuje:

pro produkt chemicky čistý led - 0,2 mg, pro produkt chemicky čistý - 0,4 mg, pro produkt čistý pro analýzu - 0,6 mg.

(Změněné vydání, dodatek č. 2, 3).

3.13. Stanovení hmotnostního zlomku acetanhydridu

3.13.1. Činidla, roztoky a skleněné zboží

Anilin podle GOST 5819-78, čerstvě destilovaný, roztok s hmotnostním zlomkem 0,5 % v kyselině octové, x. díly ledově vychlazené bez anhydridu, vhodné k použití 15-20 dní při skladování v tmavé láhvi se zabroušenou zátkou;

krystalová violeť (indikátor), roztok s hmotnostním zlomkem 0,5 % v kyselině octové, x. včetně ledu bez anhydridu;

kyselina octová, x. včetně ledu bez anhydridu;

kyselina chloristá, koncentrace roztoku kyseliny octové s (НСУ 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 i.); připravené podle GOST 25794.3-83;

byreta 7-2-10 podle GOST 29252-91; baňka Kn-1-100-14/23 podle GOST 25336-82;

pipety 2-2-25 (nebo 2-2-50 nebo 2-2-5), 2-2-10 podle GOST 29169-91.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.13.2. Provádění analýzy

3.13.3. Zpracování výsledků

Hmotnostní podíl anhydridu kyseliny octové (X 4) v procentech se vypočte pomocí vzorce

„(V-Vi)- 0,0102 100

kde V je objem roztoku kyseliny octové kyseliny chloristé o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, vynaložený na titraci v kontrolním roztoku, cm 3;

Fj je objem roztoku kyseliny octové kyseliny chloristé o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3 použitého pro titraci analyzovaného produktu, cm 3;

0,0102 - množství anhydridu kyseliny octové odpovídající 1 cm 3 roztoku kyseliny octové kyseliny chloristé o koncentraci přesně 0,1 mol/dm 3, g;

1,0498 - hustota kyseliny octové, g/cm3.

Výsledek analýzy se bere jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž přípustné rozdíly mezi nimi by neměly překročit 0,002 % s pravděpodobností spolehlivosti P = 0,95.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

3.14. Zkouška ředění

10 cm3 produktu se zředí 30 cm3 destilované vody (GOST 6709-72) a promíchá. Produkt se považuje za vyhovující požadavkům této normy, pokud roztok zůstane čirý do 1 hodiny.

4. BALENÍ, OZNAČOVÁNÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ

4.1. Balení a označování - v souladu s GOST 3885-73.

Typ a typ nádoby: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Obalová skupina: V, VI, VII.

(Změněné vydání, dodatek č. 3).

4.3. Výrobek je přepravován všemi druhy dopravy v souladu s pravidly pro přepravu hořlavých věcí.

4.4. Výrobek se skladuje v uzavřených obalech v prostorách speciálně upravených pro skladování hořlavých látek, chráněných před přímým slunečním zářením a srážkami.

5. ZÁRUKA VÝROBCE

5.1. Výrobce zaručuje, že kyselina octová splňuje požadavky této normy za podmínek přepravy a skladování.

5.2. Garantovaná trvanlivost výrobku je jeden rok od data výroby.

Sek. 5. (Změněné vydání, dodatek č. 3).

Sek. 6. (Vypuštěno, změna č. 3).

APLIKACE

Povinné

Shoda s požadavky GOST 61-75 ST SEV 5375-85

	ST SEV 5375-85


Neexistují žádné standardy pro kvalifikaci		Byly stanoveny kvalifikační standardy

Hmotnostní zlomek kyseliny octové, %, ne
méně za kvalifikaci:		méně za kvalifikaci:
X. h. led 99,8		X. h. led 99,8 (99,5)
		X. h. 99,5 (99,0)
h.d.a. 99,5		h.d.a. 99 (98)
Hmotnostní zlomek síranů, %, ne více
pro kvalifikaci		kvalifikace
X. h. led 0,0001		X. h. led 0,0002
Hmotnostní zlomek železa, %, ne více než
kvalifikace:		kvalifikace:
X. h. led 0,00002		X. h. led 0,00002 (0,00005)
		X. h. 0,00002 (0,00005)
Hmotnostní zlomek těžkých kovů, %, ne
více ke kvalifikaci:		více ke kvalifikaci:
X. h. led 0,00003		X. h. led 0,00005
		X. h. 0,00005 (0,00008)
Hmotnostní podíl látek snížen
obsahující manganistan draselný,%, ne více		celkový manganistan draselný, %, ne více
více pro kvalifikaci		pro kvalifikaci
X. h. led 0,003		X. h. led 0,003 (0,005)

Stanovení se provádí ze vzorku		Stanovení se provádí z roztoku,
produkt. Je dovoleno určit hmotnost		získané ze stanovení netěkavých
podíl těžkých kovů z roztoku získaný při stanovení hmotnostního podílu netěkavého zbytku
"Bezpečnostní požadavky"		Chybí
"Záruka výrobce"		Chybí

Kyselina octová se standardy uvedenými v závorkách se směla vyrábět do 01.01.95.

Redaktor V.N. Kopysov Technický redaktor V.N. Prusakova korektor M.I. Pershina Počítačové uspořádání L.A. Oběžník

Dodáno k náboru dne 25.10.2006. Podepsáno k publikaci 8. listopadu 2006. Formát 60 x 84 U 8. Ofsetový papír. Typ písma Times. Ofsetový tisk. Uel. trouba l. 1,40. Akademické vyd. l. 1.25. Náklad 91 výtisků. Zach. 787. Od 3345.

FSUE "Standartinform", 123995 Moskva, Granatny per., 4. Zadáno do FSUE "Standartinform" na PC

Vytištěno v pobočce FSUE "Standardinform" - typ. "Moskevská tiskárna", 105062 Moskva, Lyalin lane, 6