ქიმიურად სუფთა ყინული (ქიმიურად სუფთა ყინული)

ქიმიურად სუფთა (რეაგენტის ხარისხი)

სუფთა ანალიზისთვის (ანალიტიკური ხარისხი)

OKP 26 3411 048308

OKP 26 3411 047310

OKP 26 3411 047200

1. გარეგნობა

გამჭვირვალე უფერო სითხე

2. ძმარმჟავას მასური ფრაქცია (CH 3 COOH), %, არანაკლებ

3. კრისტალიზაციის ტემპერატურა, °C

არ არის სტანდარტიზებული

4. არასტაბილური ნარჩენების მასური ფრაქცია, %, არა უმეტეს

5. სულფატების მასური ფრაქცია (SO 4),%, არა უმეტეს

6. ქლორიდების მასური ფრაქცია (Cl), %, არა უმეტეს

7. რკინის მასური ფრაქცია (Fe), %, არა უმეტეს

8. მძიმე მეტალების მასური ფრაქცია (Pb), %, არა უმეტეს

9. დარიშხანის მასური ფრაქცია (As), %, არა მეტი

10. კალიუმის დიქრომატის აღმდგენი ნივთიერებების მასური ფრაქცია ჟანგბადით (O), %, არა უმეტეს.

11. ნივთიერებების მასური ფრაქცია, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის პერმანგანატს ჭიანჭველა მჟავით (HCOOH), %, არა უმეტეს.

12. აცეტალდეჰიდის მასური ფრაქცია (CH 3 CHO), %, არა უმეტეს

13. ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური ფრაქცია (CH 3 CO) 2 O, %, არა უმეტეს

არ არის სტანდარტიზებული

14. განზავების ტესტი

უნდა გაიაროს ტესტი პუნქტის მიხედვით.

ნებადართულია განსაზღვრის ჩატარება თიოციანატის მეთოდით 20.0 სმ 3 ხსნარიდან, რომელიც მომზადებულია 1-ლი პუნქტის მიხედვით, ან 1,10-ფენანტროლინის მეთოდით გაანალიზებული პროდუქტის 20.00 გ ნიმუშის წინასწარი აორთქლების გარეშე (შეესაბამება 19.0 სმ 3). ) გაანალიზებული პროდუქტის მასიდან.

ითვლება, რომ პროდუქტი აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ რკინის მასა არ აღემატება:

პრეპარატისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული და ქიმიურად სუფთა - 0.004 მგ,

პრეპარატისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0.02 მგ.

რკინის მასის ფრაქციის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში დადგენა ხდება ფოტოკოლორიმეტრიული 2,2"-დიპირიდილი მეთოდით.

3.5 - 3.7. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ გაანალიზებული ხსნარის დაკვირვებული ფერი არ არის უფრო ინტენსიური, ვიდრე გაანალიზებულ ხსნართან ერთდროულად მომზადებული ხსნარის ფერი, რომელიც შეიცავს იმავე მოცულობას:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0.01 მგ Pb,

ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0.01 მგ Pb,

პროდუქტისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0.02 მგ Pb

დასაშვებია პუნქტის მიხედვით მომზადებული ხსნარის შესაბამისი მოცულობიდან განსაზღვრის ჩატარება ამიაკის ხსნარით განეიტრალების შემდეგ.

მძიმე ლითონების მასობრივი ფრაქციის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში დადგენა ხდება გოგირდწყალბადის მეთოდით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.9. დარიშხანის მასური ფრაქციის განსაზღვრა

განსაზღვრა ხორციელდება GOST 10485-75 მიხედვით.

ამ შემთხვევაში, ანალიზისთვის მომზადება ხორციელდება შემდეგნაირად:

10,00 გ (9,5 სმ 3) გაანალიზებული პროდუქტი, გაზომილი პირველ ათობითი რიცხვამდე, მოთავსებულია დარიშხანის შემცველობის განსაზღვრის მოწყობილობის კოლბაში, 30 სმ 3 გამოხდილი წყალი, 20 სმ 3 მჟავა ხსნარი, 1 სმ 3 უმატებენ თუნუქის დიქლორიდის ხსნარს, აურიებენ და შემდეგ განსაზღვრავენ GOST 10485-75-ის მიხედვით.

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ გაანალიზებული ხსნარის ბრომ-ვერცხლისწყლის ქაღალდის დაკვირვებული ფერი არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე გაანალიზებულ ხსნართან ერთდროულად მომზადებული და შემცველი ხსნარის ბრომ-ვერცხლისწყლის ქაღალდის ფერი. იმავე ტომში:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0,0015 მგ როგორც,

ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0.005 მგ როგორც,

ანალიზისათვის სუფთა პროდუქტისთვის - 0,005 მგ ას

და იგივე რაოდენობით რეაგენტები.

3.10. ნივთიერებების მასური წილის განსაზღვრა, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის დიქრომატს ჟანგბადის (O) თვალსაზრისით.

3.10.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

გამოხდილი წყალი GOST 6709-72 მიხედვით

კალიუმის დიქრომატი GOST 4220-75-ის მიხედვით, კონცენტრაციის ხსნარი თან(1/6K 2 Cr 2 O 7) = 0,1 მოლ/დმ 3 (0,1 ნ), მომზადებული GOST 25794.2-83-ის მიხედვით;

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.10.2. ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული პროდუქტის 10,00 გ (9,5 სმ 3), გაზომილი პირველ ათწილადამდე, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 500 სმ 3 ტევადობით, ემატება 10 სმ 3 გოგირდმჟავა, ხსნარი გაცივდება. 18 ° C - 20 ° C-მდე, დაამატეთ 1 სმ 3 კალიუმის დიქრომატის ხსნარი და აურიეთ.

ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში, იგივე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით.

სატესტო და საკონტროლო ხსნარი რჩება 30 წუთის განმავლობაში. შემდეგ ორივე ხსნარს ემატება 50 სმ 3 გამოხდილი წყალი, აურიეთ, გაცივდა 18 ° C - 20 ° C, ემატება 10 სმ 3 კალიუმის იოდიდის ხსნარი, დახურულია საცობით, აურიეთ და დატოვეთ ბნელ ადგილას 10 წუთის განმავლობაში. . კოლბის საცობი, კისერი და კედლები ირეცხება 150 სმ 3 გამოხდილი წყლით და გამოთავისუფლებული იოდი ტიტრირდება მიკრობურეტიდან ნატრიუმის სულფატის ხსნარით სახამებლის თანდასწრებით, სანამ ხსნარი არ გაუფერულდება.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.10.3. შედეგების დამუშავება

კალიუმის დიქრომატის აღმდგენი ნივთიერებების მასური წილი, გამოითვლება ჟანგბადად ( X 2), პროცენტულად, გამოითვლება ფორმულით

სად მ- პროდუქტის ნიმუშის მასა, გ;

ვ- ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3, გამოყენებული საკონტროლო ხსნარის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

ვ 1 - ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, გამოყენებული საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,0008 - ჟანგბადის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება კალიუმის დიქრომატის ხსნარის 1 სმ 3-ს, კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3, გ.

ანალიზის შედეგი მიიღება ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები სხვაობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,001%-ს ნდობის დონით.პ = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11. ნივთიერებების მასობრივი წილის განსაზღვრა, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის პერმანგანატს ჭიანჭველა მჟავაში

3.11.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

გამოხდილი წყალი GOST 6709-72 მიხედვით, გამოხდილი კალიუმის პერმანგანატის თანდასწრებით;

კალიუმის პერმანგანატი GOST 20490-75 მიხედვით, კონცენტრაციის ხსნარი თან(1/5KMnO 4 ) = 0,01 მოლ/დმ 3 (0,01 ნ), ახლად მომზადებული, მომზადებული GOST 25794.2-83-ის მიხედვით;

პიპეტები 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 GOST 29169-91 მიხედვით;

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11.2. ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული პროდუქტის 10 გ (9,5 სმ 3), გაზომილი პირველ ათობითი ადგილზე, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 250 სმ 3 ტევადობით, რომელიც შეიცავს 70 სმ 3 წყალს. ხსნარს უმატებენ 15 სმ 3 გოგირდმჟავას ხსნარს, 50 სმ 3 კალიუმის პერმანგანატის ხსნარს და აცხელებენ თერმოსტატში 80 °C 15 წუთის განმავლობაში. კოლბას აციებენ გამდინარე წყლით 10 წუთის განმავლობაში, უმატებენ 2 გ კალიუმის იოდიდს და ტოვებენ 5 წთ. გამოთავისუფლებული იოდის ტიტრირება ხდება ნატრიუმის სულფატის ხსნარით, ხოლო ტიტრირების ბოლოს ემატება 2 სმ 3 სახამებლის ხსნარი.

ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში იმავე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით, როგორც გაანალიზებულ ხსნარში.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11.3. შედეგების დამუშავება

ნივთიერებების მასიური ფრაქცია, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის პერმანგანატს ჭიანჭველა მჟავას (X 3 ), პროცენტულად, გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით

სად მ- პროდუქტის ნიმუშის მასა, გ;

ვ 1 - ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, მოხმარებული საკონტროლო ხსნარში ტიტრაციისთვის, სმ 3;

ვ- ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, გამოყენებული საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,00023 - ჭიანჭველა მჟავის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება კალიუმის პერმანგანატის ხსნარის 1 სმ 3-ს, კონცენტრაციით ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3, გ.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები განსხვავებები არ უნდა აღემატებოდეს 0,0005%-ს ნდობის დონით.პ = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.12. აცეტალდეჰიდის მასური ფრაქციის განსაზღვრა (CH 3 CHO)

განსაზღვრა ხორციელდება GOST 16457-76 მიხედვით ფოტომეტრული ან ვიზუალურ-კოლორიმეტრიული მეთოდით. ამ შემთხვევაში, აცეტალდეჰიდის განმსაზღვრელი მოწყობილობა იკრიბება (იხ. ნახაზი), რომელიც შედგება:

კოლბები OG-2-500-29/32 ან KGU-2-1-500-29/32 GOST 25336-82 მიხედვით;

საქშენები H 1 29/32-14/23-14/23 ან მოხრილი I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

მაცივარი KhPT 1-100-14/23 GOST 25336-82 მიხედვით;

სიგრძე AIO-14/23-14/23-60 GOST 25336-82 მიხედვით, დაგრძელებული მინის მილით;

20,00 გ (19,0 სმ 3) გაანალიზებული პროდუქტი, გაზომილი პიპეტით 25 სმ 3 ტევადობით (GOST 29169-91) ზუსტი პირველ ათობითი ადგილამდე, მოთავსებულია მოწყობილობის წვეთოვან ძაბრში.

აცეტალდეჰიდის განსაზღვრის მოწყობილობა (დიაგრამა)

1 - დისტილაციის კოლბა; 2 - კაპილარები ან პემზა; 3 - წვეთოვანი ძაბრი; 4 - მიმღები

რამდენიმე მინის კაპილარი, ერთ ბოლოში მდნარი, შეჰყავთ დისტილაციის მოწყობილობის კოლბაში 500 სმ 3 ტევადობით და დაახლოებით 40 სმ 3 ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი შეედინება 30% მასის ფრაქციის მქონე (GOST 4328-77) . ნატრიუმის ჰიდროქსიდის მილილიტრი რაოდენობა, რომელიც საჭიროა 20 გ პროდუქტის გასანეიტრალებლად, ადრე დადგენილია ცალკეულ ექსპერიმენტში შესაბამისი ტიტრირებით უნივერსალური ინდიკატორის ქაღალდის თანდასწრებით pH 7-მდე.

კოლბა შიგთავსით იკეტება საცობით, რომლითაც გადის მაცივრის მილის ბოლო და წვეთოვანი ძაბრის ბოლო. მაცივრის მილის მეორე ბოლო ოდნავ უნდა ჩაეფლო წყალში (5 სმ 3), რომელიც შეიცავს ცილინდრში 5 და 15 სმ 3 ნიშნით. პროდუქტს ასხამენ საწვეთური ძაბრიდან კოლბაში, შემდეგ 2-3 წვეთი ფენოლფთალეინის სპირტიანი ხსნარი 0,1% მასის ფრაქციის მიხედვით, მომზადებული GOST 4919.1-77, ძაბრის საშუალებით შეჰყავთ მოწყობილობის კოლბაში. . აუცილებლობის შემთხვევაში, გაანეიტრალეთ კოლბის შიგთავსი ნატრიუმის ჰიდროქსიდის პროდუქტით ან ხსნარით, დაუმატეთ წვეთ-წვეთად, სანამ არ გახდება ოდნავ ვარდისფერი. წვეთოვანი ძაბრის ონკანი იკეტება და გაცხელებისას 10 სმ 3 სითხე იხსნება მიმღებში, ხურავს მას დაფქული საცობით, ურევენ, ხსნარის მოცულობას წყალთან ერთად 23 სმ 3-მდე მიაქვთ და შემდეგ განისაზღვრება. ხორციელდება GOST 16457-76 მიხედვით.

ითვლება, რომ პროდუქტი შეესაბამება ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ აცეტალდეჰიდის მასა არ აღემატება:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0.2 მგ,

ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0.4 მგ,

პროდუქტისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0,6 მგ.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2, 3).

3.13. ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილის განსაზღვრა

3.13.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

პიპეტები 2-2-25 (ან 2-2-50 ან 2-2-5), 2-2-10 GOST 29169-91 მიხედვით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.13.2. ანალიზის ჩატარება

პროდუქტის 25 სმ 3 მოთავსებულია მშრალ კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 100 სმ 3 ტევადობით, ემატება 10 სმ 3 ანილინის ხსნარი, თავსდება, აურიეთ და ინკუბაცია 10 წუთის განმავლობაში. შემდეგ დაამატეთ ერთი წვეთი ბროლის იისფერი ხსნარი და ტიტრათ პერქლორინის მჟავას ხსნარით, სანამ ფერი არ გახდება მწვანე. ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში, იგივე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით.

თუ უკანა ტიტრირების დროს ხდება გაანალიზებული ხსნარის ფერის ცვლილება პერქლორიუმის მჟავას ხსნარის რამდენიმე წვეთიდან, რაც მიუთითებს, რომ ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილი გაანალიზებულ პროდუქტში 0,03%-ზე მეტია, მაშინ ანილინის დამატებითი რაოდენობა უნდა იყოს. დაემატოს საკონტროლო ხსნარს და კვლავ გააჩეროს 10 წუთი.

თუ გაანალიზებულ პროდუქტში ძმარმჟავას მასობრივი წილი 0,005%-ზე ნაკლებია, აიღეთ პროდუქტის 50 სმ 3, თუ მასობრივი წილი 0,05%-ზე მეტია, აიღეთ პროდუქტის 5 სმ 3 ან 10 სმ 3.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.13.3. შედეგების დამუშავება

ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური ფრაქცია (X 4 ) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით

სად ვ- პერქლორინის ძმარმჟავას ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, მოხმარებული საკონტროლო ხსნარში ტიტრაციისთვის, სმ 3;

ვ 1 - პერქლორინის ძმარმჟავას ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, რომელიც გამოიყენება საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,0102 - ძმარმჟავას ანჰიდრიდის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება პერქლორინის მჟავას ძმარმჟავას ხსნარის 1 სმ 3 კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3, გ;.

კონტეინერის ტიპი და ტიპი: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

შეფუთვის ჯგუფი: V, VI, VII.

ძმარმჟავას კონტეინერების შესაფუთად გამოიყენეთ კალციუმის ქლორიდის, მაგნიუმის ქლორიდის ან ამონიუმის სულფატის ხსნარებით გაჟღენთილი ხის ნამსხვრევები, აგრეთვე წიდის მატყლი ან სხვა აალებადი დალუქვის მასალა.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

4.2. კონტეინერი მონიშნულია საფრთხის ნიშნით GOST 19433-88-ის შესაბამისად (კლასი 8, ქვეკლასი 8.1, ნახაზი 8 - მთავარი, ნახაზი 3 - დამატებითი, კლასიფიკაციის კოდი 8142, გაეროს სერიული ნომერი 2789).

4.3. პროდუქციის ტრანსპორტირება ხდება ყველა სახის ტრანსპორტით აალებადი საქონლის ტრანსპორტირების წესების შესაბამისად.

4.4. პროდუქტი ინახება დახურულ კონტეინერებში სპეციალურად ადაპტირებულ ოთახებში აალებადი ნივთიერებების შესანახად, მზის პირდაპირი სხივებისა და ნალექებისგან დაცულ ოთახებში.

არ არსებობს სტანდარტები საკვალიფიკაციო სუფთა

სტანდარტები შეიქმნა სუფთა კვალიფიკაციისთვის

ძმარმჟავას მასური წილი, %, არანაკლებ კვალიფიკაციისთვის:

X. სთ ყინული 99.8

X. სთ ყინული 99.8 (99.5)

X. სთ 99.5 (99.0)

ჰ.დ.ა. 99.5

ჰ.დ.ა. 99 (98)

სულფატების მასური ფრაქცია, %, არაუმეტეს კვალიფიკაციისთვის

X. სთ ყინული 0.0001

X. სთ ყინული 0,0002

რკინის მასური ფრაქცია, %, აღარ არის კვალიფიკაციისთვის:

X. სთ ყინული 0,00002

X. სთ ყინული 0.00002 (0.00005)

X. სთ 0.00002 (0.00005)

მძიმე მეტალების მასობრივი ფრაქცია, %, აღარ არის კვალიფიკაციისთვის:

X. სთ ყინული 0,00003

X. სთ ყინული 0,00005

X. სთ 0.00005 (0.00008)

კალიუმის პერმანგანატის შემამცირებელი ნივთიერებების მასობრივი ფრაქცია, %, არაუმეტეს კვალიფიკაციისთვის

X. სთ ყინული 0.003

X. სთ ყინული 0.003 (0.005)

განსაზღვრა ხდება პროდუქტის ნიმუშიდან. ნებადართულია მძიმე ლითონების მასის წვის განსაზღვრა არამდგრადი ნარჩენის მასური წილის განსაზღვრისას მიღებული ხსნარიდან.

განსაზღვრა ხორციელდება არაასტაბილური ნარჩენის განსაზღვრისას მიღებული ხსნარიდან.

"უსაფრთხოების მოთხოვნები"

Არდამსწრე

"მწარმოებლის გარანტია"

სახელმწიფოთაშორისი სტანდარტი

რეაგენტები

ძმარმჟავა

ტექნიკური პირობები

ოფიციალური გამოცემა

Standardinform

სახელმწიფოთაშორისი სტანდარტი

რეაგენტები

ძმარმჟავა

სპეციფიკაციები

რეაგენტები. ძმარმჟავა. სპეციფიკაციები

GOST 61-69-ის ნაცვლად

MKS 71.040.30 OKP 26 3411 0470 02

სსრკ მინისტრთა საბჭოს სტანდარტების სახელმწიფო კომიტეტის 1975 წლის 24 მარტის No724 დადგენილებით შემოღების თარიღი დადგინდა.

მოქმედების ვადა გაუქმდა სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების სახელმწიფოთაშორისი საბჭოს No5-94 პროტოკოლის მიხედვით (IUS 11-12-94)

ეს სტანდარტი ვრცელდება რეაგენტზე - ძმარმჟავაზე, რომელიც არის გამჭვირვალე, უფერო, აალებადი სითხე მძაფრი სუნით, შერევით წყალთან და ეთილის სპირტთან ნებისმიერი თანაფარდობით.

ამ სტანდარტით დადგენილი ტექნიკური დონის ინდიკატორები გათვალისწინებულია უმაღლესი ხარისხის კატეგორიისთვის.

სტანდარტი შეიცავს CMEA სტანდარტის 5375-85 ყველა მოთხოვნას.

სტანდარტი არ ითვალისწინებს მოთხოვნებს პროდუქტზე, რომელიც კვალიფიცირდება, როგორც „სუფთა“ სტანდარტები არის გამკაცრებული: „უსაფრთხოების მოთხოვნები“ და „მწარმოებლის გარანტიები“ (იხ. დანართი მოთხოვნების შესაბამისობის შესახებ; ეს სტანდარტი CMEA სტანდარტის მოთხოვნებით).

ფორმულა CH 3 COOH.

მოლეკულური მასა (საერთაშორისო ატომური მასების მიხედვით 1971 წ.) - 60,05.

1. ტექნიკური მოთხოვნები

1.1. ძმარმჟავას დამზადება უნდა მოხდეს ამ სტანდარტის მოთხოვნების შესაბამისად, დადგენილი წესით დამტკიცებული ტექნოლოგიური რეგლამენტების მიხედვით.

1.2. ფიზიკური და ქიმიური მაჩვენებლების მიხედვით ძმარმჟავა უნდა აკმაყოფილებდეს ცხრილში მოცემულ მოთხოვნებს და სტანდარტებს. 1.

ოფიციალური გამოცემა რეპროდუქცია აკრძალულია

გამოცემა (2006 წლის ოქტომბერი) შესწორებებით No1, 2, 3, დამტკიცებული 1978 წლის მარტში, 1979 წლის დეკემბერში, 1986 წლის ოქტომბერში (IUS 3-78, 2-80, 1-87).

© Standards Publishing House, 1975 © Standartinform, 2006 წ

ცხრილი 1

შენიშვნები:

1. თუ ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილი არ აღემატება 0,001%-ს, რეაგენტის კვალიფიკაციას ემატება სიტყვები „ანჰიდრიდის გარეშე“.

2. ძმარმჟავა ფრჩხილებში მოცემული სტანდარტებით შეიძლება დამზადდეს 01/01/95 წლამდე.

წმ. 1. (შეცვლილი რედაქცია, შესწორება No3).

2ა. უსაფრთხოების მოთხოვნები

2ა. 1. ძმარმჟავა მიეკუთვნება მე-3 საშიშროების კლასს GOST 12.1.007-76-ის მიხედვით.

ძმარმჟავას ორთქლის მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაცია სამუშაო ადგილის ჰაერში (MPC) არის 5 მგ/მ3.

ჰაერში ძმარმჟავას ორთქლის განსაზღვრა ხორციელდება იოდომეტრიული მეთოდით.

მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაციის გადაჭარბებისას ძმარმჟავას ორთქლები აღიზიანებს ზედა სასუნთქი გზების ლორწოვან გარსს; ძმარმჟავა ასევე იწვევს კანის დამწვრობას.

2a.2. ძმარმჟავასთან მუშაობისას უნდა გამოიყენოთ პირადი დამცავი მოწყობილობა (B და BKF კლასის გაზის ნიღბების გაფილტვრა), ასევე პირადი ჰიგიენის წესების დაცვა.

ძმარმჟავას ორგანიზმში შესვლა დაუშვებელია.

დამწვრობისას პირველადი დახმარებაა უამრავი წყლით ჩამობანა.

2ა. 3. ძმარმჟავა არის აალებადი სითხე ძლიერი, სპეციფიკური სუნით.

დუღილის წერტილი, °C.................

ორთქლის აალების წერტილი, °С......

აალების ტემპერატურა, °C......

თვითანთების ტემპერატურა, °C. . . . ანთების ფართობი, მოცულობის წილი, %:

ქვედა ზღვარი ...................

ზედა ზღვარი............

ანთების ტემპერატურის ლიმიტები, °C:

ქვედა ზღვარი..............................35

ზედა ზღვარი......................................76

ძმარმჟავასთან მუშაობა უნდა განხორციელდეს ცეცხლისგან მოშორებით. ხანძრის ჩაქრობისას გამოყენებული უნდა იყოს PO-1D, PO-ZAI, Sampo ქაფი, გაზისა და ფხვნილის კომპოზიციები.

2a.4. შენობები, რომლებშიც ტარდება ძმარმჟავასთან მუშაობა, უნდა იყოს აღჭურვილი ზოგადი მიწოდებით და გამონაბოლქვი მექანიკური ვენტილაცია.

ძმარმჟავას ანალიზი უნდა ჩატარდეს კვამლის გამწოვში.

წმ. 2ა.

2. მიღების წესები

2.1. მიღების წესები - GOST 3885-73-ის მიხედვით.

2.2. მწარმოებელი ახორციელებს სულფატების, მძიმე ლითონების, კალიუმის პერმანგანატის შემამცირებელი ნივთიერებების, აცეტალდეჰიდის და განზავების შემცველობის განსაზღვრას მხოლოდ მომხმარებლის მოთხოვნით და ექსპორტისთვის განკუთვნილ პროდუქტში.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3. ანალიზის მეთოდები

3.1a. ანალიზის ჩატარების ზოგადი ინსტრუქციები - GOST 27025-86-ის მიხედვით.

(დამატებით შეტანილი, შესწორება No2).

3.1. ნიმუშები აღებულია GOST 3885-73 მიხედვით. საშუალო ნიმუშის მასა უნდა იყოს მინიმუმ 2 კგ (1,9 დმ 3).

3.2a. გარეგნობის განსაზღვრა

გარეგნობა განისაზღვრება 20 °C ტემპერატურაზე ვიზუალურად გამოხდილ წყალთან შედარებით GOST 14871-76 მიხედვით. ამ შემთხვევაში გაანალიზებულ პროდუქტს არ უნდა ჰქონდეს ოფლიანობა და არ უნდა შეიცავდეს მექანიკურ ნაწილაკებს.

(დამატებით შეტანილი, შესწორება No3).

3.2. ძმარმჟავას მასური წილის განსაზღვრა ტუტე ტიტრაციით

3.2.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

გამოხდილი წყალი ნახშირორჟანგის გარეშე; მომზადებულია GOST 4517-87 მიხედვით;

ნატრიუმის ჰიდროქსიდი GOST 4328-77-ის მიხედვით, ხსნარის კონცენტრაცია (NaOH) = 0.ლ მოლ/დმ 3 (0.1 ი.), მომზადებული GOST 25794.1-83 მიხედვით;

რექტიფიცირებული ტექნიკური ეთილის სპირტი, პრემიუმ კლასის მიხედვით GOST 18300-87;

ფენოლფთალეინი (ინდიკატორი) TU 6-09-5360-87 მიხედვით, სპირტიანი ხსნარი 1% მასის ფრაქციის მიხედვით მომზადებული GOST 4919.1-77 მიხედვით;

ბიურეტი 1-2-50 GOST 29252-91 შესაბამისად;

კოლბა Kn-1-100-14/23 GOST 25336-82 მიხედვით;

ცილინდრი 1-25 GOST 1770-74 მიხედვით;

მე-2 კლასის თანაბარი ლაბორატორიული სასწორები მოდელი VLR-200 GOST 24104-88** ან ნებისმიერი მსგავსი ტიპის გაყოფის ღირებულებით 0,0001 გ.

3.2.2. ანალიზის ჩატარება

25 სმ 3 გამოხდილი წყალი მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 100 სმ 3 ტევადობით, იწონება, ემატება 0,2 გ პროდუქტი და კოლბა იწონება (ყველა აწონვის შედეგი იწერება ზუსტად მეოთხემდე. ათობითი ადგილი), საფუძვლიანად შერეული, ტიტრირებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით ფენოლფთალეინის თანდასწრებით, სანამ არ გამოჩნდება ხსნარის მკრთალი ვარდისფერი ფერი.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

* რუსეთის ფედერაციის ტერიტორიაზე მოქმედებს GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

3.2.3. შედეგების დამუშავება

ძმარმჟავას (X) მასობრივი წილი პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით

„ V- 0.006005 100

V არის ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 (0,1 ნ) კონცენტრაციით, რომელიც გამოიყენება ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,006005 - ძმარმჟავას რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის 1 სმ 3 კონცენტრაციას ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 (0,1 ნ), გ.

ანალიზის შედეგი აღებულია, როგორც ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკული, რომელთა შორის დასაშვები განსხვავებები არ უნდა აღემატებოდეს 0,15%-ს, ნდობის ალბათობით P = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.3a. ძმარმჟავას მასური წილის განსაზღვრა კრისტალიზაციის ტემპერატურით

განსაზღვრას ახორციელებს ი. ამ სტანდარტის 3.3 და GOST 18995.5-73 მიხედვით.

ძმარმჟავას მასობრივი წილი პროცენტულად, კრისტალიზაციის ტემპერატურის მიხედვით, მითითებულია ცხრილში. 2.

მაგიდა 2

ძმარმჟავას მასური ფრაქციის შეფასებისას, აგრეთვე კვალიფიკაციის პროდუქტის ანალიზისას უთანხმოების შემთხვევაში „x. სთ.“ განსაზღვრა ხდება კრისტალიზაციის ტემპერატურით.

(დამატებით შეტანილი, შესწორება No3).

3.3. კრისტალიზაციის ტემპერატურის განსაზღვრა

ძმარმჟავას კრისტალიზაციის ტემპერატურა განისაზღვრება GOST 18995.5-73 მიხედვით. ამ შემთხვევაში ანალიზისთვის მომზადება ხორციელდება შემდეგნაირად: მოწყობილობა პროდუქტთან ერთად მოთავსებულია ჭიქა წყალში 5 °C-7 °C ტემპერატურაზე. მოწყობილობაში შემავალი პროდუქტი გაცივდება 10°C-13°C-მდე და მინიდან ამოღების გარეშე, ფრთხილად ურევენ სინჯარის ძირსა და კედლებს შეხების გარეშე, სანამ არ გამოჩნდება პირველი მჟავა კრისტალები.

მჟავას კრისტალიზაციის მომენტში ტემპერატურა მკვეთრად იმატებს და გარკვეულ მაქსიმუმს მიაღწია, გარკვეული დროის განმავლობაში რჩება ამ დონეზე. კრისტალიზაციის ტემპერატურა, რომელიც აღინიშნება შეცდომით 0,1 °C, აღებულია ტემპერატურის აწევის ყველაზე მაღალ წერტილად.

3.4. არამდგრადი ნარჩენების მასური წილის განსაზღვრა

განსაზღვრა ხორციელდება GOST 27026-86-ის მიხედვით 95 სმ 3 (100 გ) მოცულობიდან კვარცის ან პლატინის თასში.

ნარჩენი იხსნება 1 სმ 3 მარილმჟავას ხსნარში (GOST 3118-77) 25% მასობრივი წილით და 15 სმ 3 წყალი, ხსნარი რაოდენობრივად გადააქვთ მოცულობით კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით (GOST 1770-74 წწ.), ხსნარის მოცულობას ასწორებენ ნიშნულზე წყლით და ურევენ. ხსნარი ინახება რკინისა და მძიმე ლითონების მასობრივი წილის დასადგენად.

3.4.1, 3.4.2. (გამორიცხულია, შესწორება No2).

3.5. სულფატების მასური წილის განსაზღვრა

განსაზღვრა ხორციელდება GOST 10671.5-74 მიხედვით. ამ შემთხვევაში, ანალიზისთვის მომზადება ტარდება: გაანალიზებული პროდუქტის 50,0 გ (47,6 სმ 3) მოთავსებულია პლატინის ან კვარცის თასში, ემატება 0,2 გ ნატრიუმის კარბონატი (GOST 83-79) და აორთქლდება სიმშრალემდე. ნარჩენი ხსნარის აორთქლების შემდეგ

ჩაასხით 15 სმ 3 წყალში (საჭიროების შემთხვევაში გაფილტრეთ ხსნარი მკვრივი ნაცარი ფილტრით) და ხსნარის მოცულობა 20 სმ 3-მდე მიიყვანეთ.

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ სატესტო ხსნარის ოფლიანობა, რომელიც შეინიშნება 30 წუთის შემდეგ მუქ ფონზე, არ არის უფრო ინტენსიური, ვიდრე ტესტის ხსნართან ერთდროულად მომზადებული და იგივე მოცულობის შემცველი საცნობარო ხსნარის ოპალესცენცია:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული და ქიმიურად სუფთა - 0,05 მგ S0 4, პროდუქტისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0,10 მგ S0 4.

დასაშვებია განსაზღვრის ჩატარება ვიზუალური ნეფელომეტრიული მეთოდით აორთქლების გარეშე თესლის ხსნარის გამოყენებით. ამ შემთხვევაში, გაანალიზებული პროდუქტის 10,0 გ (9,5 სმ 3) მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში 50 სმ 3 ტევადობით (GOST 25336-82), წყლით განზავებული 37 სმ 3-მდე, 3 სმ 3 ჟელატინის ხსნარი. დამატებულია, იზომება პიპეტით 10 სმ 3 ტევადობით (GOST 29169-91) და აურიეთ. ცალკე, 0,001 მგ SO 4 შემცველი ხსნარის 0,1 სმ 3 მოთავსებულია სინჯარაში, ემატება 1 სმ 3 მარილმჟავას ხსნარი (HC1) = 1 მოლ/დმ 3, 3 სმ 3 ა. ბარიუმის ქლორიდის ხსნარი, გაზომილი პიპეტით და შეანჯღრიეთ 1 წთ. შემდეგ საცდელი მილის შიგთავსი შეედინება საანალიზო ხსნარში, სინჯარა ჩამოიბანება კოლბაში მცირე მოცულობის წყლით, კოლბაში ხსნარის მოცულობა რეგულირდება 50 სმ 3-მდე წყლით და ურევენ.

გაანალიზებული ხსნარის ოფლიანობა, რომელიც შეინიშნება 1 საათის შემდეგ, არ უნდა იყოს უფრო ინტენსიური, ვიდრე საცნობარო ხსნარის ოფლიანობა, რომელიც მომზადებულია ერთდროულად იმავე გზით და შეიცავს იმავე მოცულობას:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული და ქიმიურად სუფთა - 0,01 მგ S0 4, პროდუქტისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0,02 მგ S0 4

და მარილმჟავას, ჟელატინის და ბარიუმის ქლორიდის ხსნარების იგივე მოცულობები.

სულფატების მასური ფრაქციის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში დადგენა ხდება ნატრიუმის კარბონატის თანდასწრებით პროდუქტის აორთქლების მეთოდით და თესლის ხსნარის გამოყენებით.

3.6. ქლორიდების მასური წილის განსაზღვრა

განსაზღვრა ხორციელდება GOST 10671.7-74-ის მიხედვით ვიზუალური ნეფელომეტრიული მეთოდით 40 სმ 3 მოცულობით 2 სმ 3 აზოტის მჟავას ხსნარის დამატებით.

პროდუქტის ნიმუშის მასა არის 10,00 გ (შეესაბამება 9,5 სმ3).

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ ბნელ ფონზე 10 წუთის შემდეგ დაფიქსირებული გაანალიზებული ხსნარის ოფლიანობა არ არის უფრო ინტენსიური, ვიდრე გაანალიზებულ ხსნართან ერთდროულად მომზადებული და იმავე მოცულობის შემცველი საცნობარო ხსნარის ოფლიანობა:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული და ქიმიურად სუფთა - 0,01 მგ C1, საანალიზო პროდუქტისთვის სუფთა - 0,02 მგ C1 და იგივე რაოდენობით რეაგენტები.

3.7. რკინის მასის ფრაქციის განსაზღვრა

განსაზღვრა ხორციელდება GOST 10555-75-ის მიხედვით 2.2"-დიპირიდილი მეთოდით.

3.4 პუნქტის მიხედვით მიღებული ხსნარის 20.0 სმ 3 (შეესაბამება გაანალიზებული პროდუქტის 20.00 გ), გაზომილი 20 სმ 3 ტევადობის პიპეტით (GOST 29169-91).

ნებადართულია განსაზღვრა თიოციანატის მეთოდით 3.4 პუნქტის მიხედვით მომზადებული ხსნარის 20.0 სმ 3-დან ან 1,10-ფენანტროლინის მეთოდით 20.00 გ საანალიზო პროდუქტის წინასწარი აორთქლების გარეშე (შეესაბამება 19.0 სმ 3). ) გაანალიზებული პროდუქტის მასიდან.

ითვლება, რომ პროდუქტი აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ რკინის მასა არ აღემატება:

პრეპარატის ქიმიურად სუფთა ყინულისთვის და ქიმიურად სუფთა - 0,004 მგ, ანალიზებისთვის სუფთა პრეპარატისთვის - 0,02 მგ.

რკინის მასის ფრაქციის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში დადგენა ხდება ფოტოკოლორიმეტრიული 2.2“-დიპირიდილი მეთოდით.

3,5-3,7. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.8. მძიმე ლითონების მასური წილის განსაზღვრა

განსაზღვრა ხორციელდება GOST 17319-76 მიხედვით თიოაცეტამიდის ვიზუალურ-კოლორიმეტრიული ან წყალბადის სულფიდის მეთოდით.

ამ შემთხვევაში ანალიზისთვის მზადება ტარდება: 33,40 გ (32,0 სმ 3) ქიმიურად სუფთა გამყინვარების ძმარმჟავა ან 20,00 გ (19,0 სმ 3) ქიმიურად სუფთა ძმარმჟავა და სუფთა ანალიზისთვის, გაზომილი პირველ ათობითი ადგილზე, მოთავსებულია კვარცში

შუშის ან ფაიფურის ჭიქა და აორთქლდება გაშრობამდე წყლის აბაზანაში. ნარჩენს ემატება 10 სმ 3 გამოხდილი წყალი და შემდგომი განსაზღვრა ტარდება GOST 17319-76 მიხედვით.

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ გაანალიზებული ხსნარის დაკვირვებული ფერი არ არის უფრო ინტენსიური, ვიდრე გაანალიზებულ ხსნართან ერთდროულად მომზადებული ხსნარის ფერი, რომელიც შეიცავს იმავე მოცულობას: ქიმიურად სუფთა ყინულის პროდუქტისთვის - 0,01 მგ Pb, ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0,01 მგ Pb, ანალიზისათვის სუფთა პროდუქტისთვის - 0,02 მგ Pb და იგივე რაოდენობით რეაგენტები.

დასაშვებია განსაზღვრა ხსნარის შესაბამისი მოცულობიდან მომზადებული ი. 3.4 ამიაკის ხსნარით მისი განეიტრალების შემდეგ.

მძიმე ლითონების მასობრივი ფრაქციის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში დადგენა ხდება გოგირდწყალბადის მეთოდით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.9. დარიშხანის მასური ფრაქციის განსაზღვრა

განსაზღვრა ხორციელდება GOST 10485-75 მიხედვით.

ამ შემთხვევაში, ანალიზისთვის მომზადება ხორციელდება შემდეგნაირად:

10,00 გ (9,5 სმ 3) გაანალიზებული პროდუქტი, გაზომილი პირველ ათობითი რიცხვამდე, მოთავსებულია დარიშხანის შემცველობის განმსაზღვრელი მოწყობილობის კოლბაში, 30 სმ 3 გამოხდილი წყალი, 20 სმ 3 მჟავა ხსნარი, 1 სმ 3 უმატებენ კალის დიქლორიდის ხსნარს, ურევენ და შემდგომი განსაზღვრა ხდება GOST 10485-75 მიხედვით.

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ გაანალიზებული ხსნარის ბრომ-ვერცხლისწყლის ქაღალდის დაკვირვებული ფერი არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე გაანალიზებულ ხსნართან ერთდროულად მომზადებული და შემცველი ხსნარის ბრომ-ვერცხლისწყლის ქაღალდის ფერი. იმავე ტომში:

ქიმიურად სუფთა ყინულის პროდუქტისთვის - 0,0015 მგ როგორც, ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0,005 მგ ა, საანალიზოდ სუფთა პროდუქტისთვის - 0,005 მგ როგორც და იგივე რაოდენობით რეაგენტები.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2, 3).

3.10. ნივთიერებების მასური წილის განსაზღვრა, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის დიქრომატს ჟანგბადის (O) თვალსაზრისით.

3.10.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

კალიუმის დიქრომატი GOST 4220-75-ის მიხედვით, საკონცენტრაციო ხსნარი 0 /^KjCrjOj^O, I მოლ/დმ 3 (0.1 N), მომზადებული GOST 25794.2-83 მიხედვით;

კალიუმის იოდიდი GOST 4232-74 მიხედვით, ხსნარი 20% მასის ფრაქციის მქონე; გოგირდის მჟავა GOST 4204-77 მიხედვით, x. სთ.;

ხსნადი სახამებელი GOST 10163-76 მიხედვით, ხსნარი 0,5% მასის ფრაქციის მქონე; ნატრიუმის სულფატი (ნატრიუმის თიოსულფატი) 5-წყალი GOST 27068-86 კონცენტრაციით (Na 2 S 2 O3-5H 2 O) = 0.ლ მოლ/დმ 3 (0.1 N), მომზადებული GOST 25794.2-83 მიხედვით; ბიურეტი 6-2-2 GOST 29252-91 მიხედვით; კოლბა Kn-1-500-29/32 GOST 25336-82 მიხედვით; პიპეტები 6-2-10 და 2-2-1 GOST 29169-91 მიხედვით; ცილინდრი 1-250 GOST 1770-74 მიხედვით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.10.2. ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული პროდუქტის 10,00 გ (9,5 სმ 3), გაზომილი პირველ ათწილადამდე, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 500 სმ 3 ტევადობით, ემატება 10 სმ 3 გოგირდმჟავა, ხსნარი გაცივდება. 18 ° C-20 ° C-მდე, დაამატეთ 1 სმ 3 კალიუმის დიქრომატის ხსნარი და აურიეთ.

ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში, იგივე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით.

სატესტო და საკონტროლო ხსნარი რჩება 30 წუთის განმავლობაში. შემდეგ ორივე ხსნარს ემატება 50 სმ 3 გამოხდილი წყალი, აურიეთ, გაცივდა 18 ° C-20 ° C-მდე, 10 სმ 3 კალიუმის იოდიდის ხსნარი ემატება, თავსახური, შერეული და ბნელ ადგილას 10 წუთის განმავლობაში. კოლბის საცობი, კისერი და კედლები ირეცხება 150 სმ 3 გამოხდილი წყლით და

იოდის ტიტრირება ხდება მიკრობურეტიდან ნატრიუმის სულფატის ხსნარით სახამებლის თანდასწრებით, სანამ ხსნარი არ გაუფერულდება.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.10.3. შედეგების დამუშავება

ნივთიერებების მასობრივი წილი, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის დიქრომატს, ჟანგბადის თვალსაზრისით (X 2), გამოითვლება პროცენტულად ფორმულის გამოყენებით

(V-V0- 0.0008 100

სადაც m არის პროდუქტის ნიმუშის მასა, g;

V არის ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, რომელიც გამოიყენება საკონტროლო ხსნარის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

V\ - ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, გამოყენებული საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის სმ 3;

0,0008 - ჟანგბადის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება კალიუმის დიქრომატის ხსნარის 1 სმ 3-ს, კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3, გ.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები განსხვავებები არ უნდა აღემატებოდეს 0,001%-ს, ნდობის ალბათობით P = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11. ნივთიერებების მასობრივი წილის განსაზღვრა, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის პერმანგანატს ჭიანჭველა მჟავაში

3.11.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

გამოხდილი წყალი GOST 6709-72 მიხედვით, გამოხდილი კალიუმის პერმანგანატის თანდასწრებით;

კალიუმის იოდიდი GOST 4232-74 მიხედვით;

კალიუმის პერმანგანატი GOST 20490-75-ის მიხედვით, საკონცენტრაციო ხსნარი (1/5 KMp0 4) = 0.01 მოლ/დმ 3 (0.01 ი.), ახლად მომზადებული, მომზადებული GOST 25794.2-83 მიხედვით;

გოგირდის მჟავა GOST 4204-77 მიხედვით, ხსნარი 16% მასის ფრაქციის მქონე;

ხსნადი სახამებელი GOST 10163-76-ის მიხედვით, წყალხსნარი 1% მასის წილადით;

ნატრიუმის სულფატი (ნატრიუმის თიოსულფატი), 5-წყალი GOST 27068-86-ის მიხედვით, საკონცენტრაციო ხსნარი (Na 2 S 2 03-5H 2 0) = 0.01 მოლ/დმ 3 (0.01 ი.) ახლად მომზადებული, მომზადებული GOST 25794.2 მიხედვით. -83;

კოლბა Kn-1-250-29/32 GOST 25336-82 მიხედვით;

პიპეტები 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 GOST 29169-91 მიხედვით;

ცილინდრი 1-100 GOST 1770-74 მიხედვით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11.2. ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული პროდუქტის 10 გ (9,5 სმ 3), გაზომილი პირველ ათობითი ადგილზე, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 250 სმ 3 ტევადობით, რომელიც შეიცავს 70 სმ 3 წყალს. ხსნარს უმატებენ 15 სმ 3 გოგირდმჟავას ხსნარს, 50 სმ 3 კალიუმის პერმანგანატის ხსნარს და აცხელებენ თერმოსტატში 80 °C 15 წუთის განმავლობაში. კოლბას აციებენ გამდინარე წყლით 10 წუთის განმავლობაში, უმატებენ 2 გ კალიუმის იოდიდს და ტოვებენ 5 წთ. გამოთავისუფლებული იოდის ტიტრირება ხდება ნატრიუმის სულფატის ხსნარით, ხოლო ტიტრირების ბოლოს ემატება 2 სმ 3 სახამებლის ხსნარი.

ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში იმავე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით, როგორც გაანალიზებულ ხსნარში.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11.3. შედეგების დამუშავება

ნივთიერებების მასობრივი წილი, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის პერმანგანატს ჭიანჭველა მჟავით (X 3), პროცენტებში, გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით

„ (F! - K) 0.00023 100

სადაც m არის პროდუქტის ნიმუშის მასა, g;

V\ - ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, მოხმარებული საკონტროლო ხსნარში ტიტრაციისთვის, სმ 3;

V არის ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა კონცენტრაციით ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3, რომელიც გამოიყენება საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,00023 - ჭიანჭველა მჟავის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება კალიუმის პერმანგანატის ხსნარის 1 სმ 3-ს, კონცენტრაციით ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3, გ.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები განსხვავებები არ უნდა აღემატებოდეს 0,0005%-ს, ნდობის ალბათობით P = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.12. აცეტალდეჰიდის მასური ფრაქციის განსაზღვრა (CH 3 CHO)

განსაზღვრა ხორციელდება GOST 16457-76 მიხედვით ფოტომეტრული ან ვიზუალურ-კოლორიმეტრიული მეთოდით. ამ შემთხვევაში აწყობილია აცეტალდეჰიდის განმსაზღვრელი მოწყობილობა (იხ. ნახაზი), რომელიც შედგება: კოლბისგან OG-2-500-29/32 ან KGU-2-1-500-29/32 GOST 25336-82-ის მიხედვით; საქშენები H 1 29/32-14/23-14/23 ან მოხრილი I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;

სიგრძე AIO-14/23-14/23-60 GOST 25336-82 მიხედვით, დაგრძელებული მინის მილით;

20,00 გ (19,0 სმ 3) გაანალიზებული პროდუქტი, გაზომილი პიპეტით 25 სმ 3 ტევადობით (GOST 29169-91) ზუსტი პირველ ათობითი ადგილამდე, მოთავსებულია მოწყობილობის წვეთოვან ძაბრში.

აცეტალდეჰიდის განსაზღვრის მოწყობილობა (დიაგრამა)

რამდენიმე მინის კაპილარი, ერთ ბოლოში მდნარი, შეჰყავთ დისტილაციის მოწყობილობის კოლბაში 500 სმ 3 ტევადობით და დაახლოებით 40 სმ 3 ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი შეედინება 30% მასის ფრაქციის მქონე (GOST 4328-77) . ნატრიუმის ჰიდროქსიდის მილილიტრი რაოდენობა, რომელიც საჭიროა 20 გ პროდუქტის გასანეიტრალებლად, ადრე დადგენილია ცალკეულ ექსპერიმენტში შესაბამისი ტიტრირებით უნივერსალური ინდიკატორის ქაღალდის თანდასწრებით pH 7-მდე.

კოლბა შიგთავსით იკეტება საცობით, რომლითაც გადის მაცივრის მილის ბოლო და წვეთოვანი ძაბრის ბოლო. მაცივრის მილის მეორე ბოლო ოდნავ უნდა ჩაეფლო წყალში (5 სმ 3), რომელიც შეიცავს ცილინდრში 5 და 15 სმ 3 ნიშნით. პროდუქტს ასხამენ წვეთოვანი ძაბრიდან კოლბაში, შემდეგ 2-3 წვეთი ფენოლფთალეინის სპირტიანი ხსნარი 0,1%-იანი მასური წილით, მომზადებული GOST-ის მიხედვით, შეჰყავთ მოწყობილობის კოლბაში ძაბრის საშუალებით.

4919.1-77. აუცილებლობის შემთხვევაში, გაანეიტრალეთ კოლბის შიგთავსი ნატრიუმის ჰიდროქსიდის პროდუქტით ან ხსნარით, დაუმატეთ წვეთ-წვეთად, სანამ არ გახდება ოდნავ ვარდისფერი. წვეთოვანი ძაბრის ონკანი იკეტება და გაცხელებისას 10 სმ 3 სითხე იხსნება მიმღებში, ხურავს მას დაფქული საცობით, ურევენ, ხსნარის მოცულობას წყალთან ერთად 23 სმ 3-მდე მიაქვთ და შემდეგ განისაზღვრება. ხორციელდება GOST 16457-76 მიხედვით.

ითვლება, რომ პროდუქტი შეესაბამება ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ აცეტალდეჰიდის მასა არ აღემატება:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0,2 მგ, ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0,4 მგ, საანალიზო პროდუქტისთვის - 0,6 მგ.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2, 3).

3.13. ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილის განსაზღვრა

3.13.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

ანილინი GOST 5819-78-ის მიხედვით, ახლად გამოხდილი, ხსნარი 0,5% მასის ფრაქციის მქონე ძმარმჟავაში, x. ნაწილები ყინულივით ანჰიდრიდის გარეშე, გამოსაყენებლად ვარგისია 15-20 დღის განმავლობაში ბნელ ბოთლში დაფქული საცობით შენახვისას;

ბროლის იისფერი (ინდიკატორი), ხსნარი 0,5% მასის წილად ძმარმჟავაში, x. ყინულის ჩათვლით ანჰიდრიდის გარეშე;

ძმარმჟავა, x. ყინულის ჩათვლით ანჰიდრიდის გარეშე;

პერქლორინის მჟავა, ძმარმჟავას ხსნარის კონცენტრაცია (НСУ 4) = 0,1 მოლ/დმ 3 (0,1 ი.); მომზადებულია GOST 25794.3-83 მიხედვით;

ბიურეტი 7-2-10 GOST 29252-91 მიხედვით; კოლბა Kn-1-100-14/23 GOST 25336-82 მიხედვით;

პიპეტები 2-2-25 (ან 2-2-50 ან 2-2-5), 2-2-10 GOST 29169-91 მიხედვით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.13.2. ანალიზის ჩატარება

პროდუქტის 25 სმ 3 მოთავსებულია მშრალ კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 100 სმ 3 ტევადობით, ემატება 10 სმ 3 ანილინის ხსნარი, თავსდება, აურიეთ და ინკუბაცია 10 წუთის განმავლობაში. შემდეგ დაამატეთ ერთი წვეთი ბროლის იისფერი ხსნარი და ტიტრათ პერქლორინის მჟავას ხსნარით, სანამ ფერი არ გახდება მწვანე. ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში, იგივე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით.

თუ უკანა ტიტრირების დროს ხდება გაანალიზებული ხსნარის ფერის ცვლილება პერქლორიუმის მჟავას ხსნარის რამდენიმე წვეთიდან, რაც მიუთითებს, რომ ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილი გაანალიზებულ პროდუქტში 0,03%-ზე მეტია, მაშინ ანილინის დამატებითი რაოდენობა უნდა იყოს. დაემატოს საკონტროლო ხსნარს და კვლავ გააჩეროს 10 წუთი.

თუ გაანალიზებულ პროდუქტში ძმარმჟავას მასობრივი წილი 0,005%-ზე ნაკლებია, აიღეთ პროდუქტის 50 სმ 3, თუ მასობრივი წილი 0,05%-ზე მეტია, აიღეთ პროდუქტის 5 სმ 3 ან 10 სმ 3. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.13.3. შედეგების დამუშავება

ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილი (X 4) პროცენტებში გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით

„ (V-Vi)- 0.0102 100

სადაც V არის პექლორინის მჟავას ძმარმჟავას ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, დახარჯული საკონტროლო ხსნარში ტიტრაციაზე, სმ 3;

Fj არის პერქლორინის მჟავას ძმარმჟავას ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, რომელიც გამოიყენება საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,0102 - ძმარმჟავას ანჰიდრიდის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება პერქლორინის მჟავას ძმარმჟავას ხსნარის 1 სმ 3 კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3, გ;

1,0498 - ძმარმჟავას სიმკვრივე, გ/სმ3.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები განსხვავებები არ უნდა აღემატებოდეს 0,002%-ს, ნდობის ალბათობით P = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.14. განზავების ტესტი

პროდუქტის 10 სმ 3 განზავებულია 30 სმ 3 გამოხდილი წყლით (GOST 6709-72) და შერეულია. ითვლება, რომ პროდუქტი აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ ხსნარი გამჭვირვალე რჩება 1 საათის განმავლობაში.

4. შეფუთვა, ეტიკეტირება, ტრანსპორტირება და შენახვა

4.1. შეფუთვა და მარკირება - GOST 3885-73-ის შესაბამისად.

კონტეინერის ტიპი და ტიპი: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

შეფუთვის ჯგუფი: V, VI, VII.

ძმარმჟავას კონტეინერების შესაფუთად გამოიყენეთ კალციუმის ქლორიდის, მაგნიუმის ქლორიდის ან ამონიუმის სულფატის ხსნარებით გაჟღენთილი ხის ნამსხვრევები, აგრეთვე წიდის მატყლი ან სხვა აალებადი დალუქვის მასალა.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

4.2. კონტეინერი მონიშნულია საფრთხის ნიშნით GOST 19433-88-ის შესაბამისად (კლასი 8, ქვეკლასი 8.1, ნახაზი 8 - მთავარი, ნახაზი 3 - დამატებითი, კლასიფიკაციის კოდი 8142, გაეროს სერიული ნომერი 2789).

4.3. პროდუქციის ტრანსპორტირება ხდება ყველა სახის ტრანსპორტით აალებადი საქონლის ტრანსპორტირების წესების შესაბამისად.

4.4. პროდუქტი ინახება დახურულ კონტეინერებში სპეციალურად ადაპტირებულ ოთახებში აალებადი ნივთიერებების შესანახად, მზის პირდაპირი სხივებისა და ნალექებისგან დაცულ ოთახებში.

5. მწარმოებლის გარანტია

5.1. მწარმოებელი გარანტიას იძლევა, რომ ძმარმჟავა აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს ტრანსპორტირებისა და შენახვის პირობების გათვალისწინებით.

5.2. პროდუქტის გარანტირებული შენახვის ვადა არის ერთი წელი დამზადების დღიდან.

წმ. 5. (შეცვლილი რედაქცია, შესწორება No3).

წმ. 6. (ამოღებულია, შესწორება No3).

აპლიკაცია

Სავალდებულო

GOST 61-75 ST SEV 5375-85 მოთხოვნებთან შესაბამისობა

ძმარმჟავას ფრჩხილებში მოცემული სტანდარტებით ნებადართული იყო გამოშვება 01/01/95 წლამდე.

რედაქტორი V.N. კოპისოვი ტექნიკური რედაქტორი ვ.ნ. პრუსაკოვა კორექტორი მ.ი. Pershina კომპიუტერული განლაგება L.A. წრიული

ჩაბარებულია 2006 წლის 10/25/10 დასაქმებაზე. ხელმოწერილია გამოსაქვეყნებლად 2006 წლის 8 ნოემბერს. ფორმატი 60 x 84 U 8. ოფსეტური ქაღალდი. Times შრიფტი. Ოფსეტური ბეჭდვა. უელ. ღუმელი ლ. 1.40. აკადემიური რედ. ლ. 1.25. ტირაჟი 91 ეგზემპლარი. ზაქ. 787. 3345 წლიდან.

FSUE "Standartinform", 123995 Moscow, Granatny per., 4. აკრეფილი FSUE "Standartinform" PC-ზე

დაბეჭდილია FSUE-ს ფილიალში "Standardinform" - ტიპი. "მოსკოვის პრინტერი", 105062 მოსკოვი, ლიალინის შესახვევი, 6

სახელმწიფოთაშორისი სტანდარტი

რეაგენტები

ძმარმჟავა

ტექნიკური პირობები

სსრკ მინისტრთა საბჭოს სტანდარტების სახელმწიფო კომიტეტის 1975 წლის 24 მარტის No724 დადგენილებით შემოღების თარიღი დადგინდა.

01.04.75

მოქმედების ვადა გაუქმდა სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების სახელმწიფოთაშორისი საბჭოს No5-94 პროტოკოლის მიხედვით (IUS 11-12-94)

ეს სტანდარტი ვრცელდება რეაგენტზე - ძმარმჟავაზე, რომელიც არის გამჭვირვალე, უფერო, აალებადი სითხე მძაფრი სუნით, შერევით წყალთან და ეთილის სპირტთან ნებისმიერი თანაფარდობით.

ამ სტანდარტით დადგენილი ტექნიკური დონის ინდიკატორები გათვალისწინებულია უმაღლესი ხარისხის კატეგორიისთვის.

სტანდარტი შეიცავს CMEA სტანდარტის 5375-85 ყველა მოთხოვნას.

სტანდარტი არ ითვალისწინებს მოთხოვნებს პროდუქტზე, რომელიც კვალიფიცირდება, როგორც „სუფთა“ სტანდარტები არის გამკაცრებული: „უსაფრთხოების მოთხოვნები“ და „მწარმოებლის გარანტიები“ (იხ. დანართი მოთხოვნების შესაბამისობის შესახებ; ეს სტანდარტი CMEA სტანდარტის მოთხოვნებით).

ფორმულა CH 3 COOH.

მოლეკულური მასა (საერთაშორისო ატომური მასების მიხედვით 1971 წ.) - 60,05.

1. ტექნიკური მოთხოვნები

1.1. ძმარმჟავას დამზადება უნდა მოხდეს ამ სტანდარტის მოთხოვნების შესაბამისად, დადგენილი წესით დამტკიცებული ტექნოლოგიური რეგლამენტებით.

1.2. ფიზიკური და ქიმიური მაჩვენებლების მიხედვით ძმარმჟავა უნდა აკმაყოფილებდეს ცხრილში მოცემულ მოთხოვნებს და სტანდარტებს. 1.

ცხრილი 1

შენიშვნები:

1. თუ ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილი არ აღემატება 0,001%-ს, რეაგენტის კვალიფიკაციას ემატება სიტყვები „ანჰიდრიდის გარეშე“.

2. ძმარმჟავა ფრჩხილებში მოცემული სტანდარტებით შეიძლება დამზადდეს 01/01/95 წლამდე.

წმ. 1.

2ა. უსაფრთხოების მოთხოვნები

2ა. 1. ძმარმჟავა მიეკუთვნება მე-3 საშიშროების კლასს GOST 12.1.007-76-ის მიხედვით.

ძმარმჟავას ორთქლის მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაცია სამუშაო ადგილის ჰაერში (MPC) არის 5 მგ/მ3.

ჰაერში ძმარმჟავას ორთქლის განსაზღვრა ხორციელდება იოდომეტრიული მეთოდით.

მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაციის გადაჭარბებისას ძმარმჟავას ორთქლები აღიზიანებს ზედა სასუნთქი გზების ლორწოვან გარსს; ძმარმჟავა ასევე იწვევს კანის დამწვრობას.

2a.2. ძმარმჟავასთან მუშაობისას უნდა გამოიყენოთ პირადი დამცავი მოწყობილობა (გაფილტრული გაზის ნიღბები B და BKF კლასის), ასევე დაიცვან პირადი ჰიგიენის წესები.

ძმარმჟავას ორგანიზმში შესვლა დაუშვებელია.

დამწვრობისას პირველადი დახმარებაა უამრავი წყლით ჩამობანა.

2a.3. ძმარმჟავა არის აალებადი სითხე ძლიერი, სპეციფიკური სუნით.

დუღილის წერტილი, °C................................................. ................... 118.1

ორთქლის აალების წერტილი, °C................................................. ......... ........ 38

აალების ტემპერატურა, °C................................................ ........ 68

თვითანთების ტემპერატურა, °C................................................ ......... 454

აალების ფართობი, მოცულობითი წილი, %:

ქვედა ზღვარი ..................................................... ................................ 3.3

ზედა ზღვარი................................................ ................................ 22

ანთების ტემპერატურის ლიმიტები, °C:

ქვედა ზღვარი ..................................................... ................................ 35

ზედა ზღვარი................................................ ................................ 76

ძმარმჟავას ორთქლის ფეთქებადი ნარევის კატეგორია და ჯგუფი ჰაერით PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

* რუსეთის ფედერაციის ტერიტორიაზე მოქმედებს GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

ძმარმჟავასთან მუშაობა უნდა ჩატარდეს ცეცხლისგან მოშორებით. ხანძრის ჩაქრობისას გამოყენებული უნდა იყოს PO-1D, PO-ZAI, Sampo ქაფი, გაზისა და ფხვნილის კომპოზიციები.

2a.4. შენობები, რომლებშიც ტარდება ძმარმჟავასთან მუშაობა, უნდა იყოს აღჭურვილი ზოგადი მიწოდებით და გამონაბოლქვი მექანიკური ვენტილაცია.

ძმარმჟავას ანალიზი უნდა ჩატარდეს კვამლის გამწოვში.

წმ. 2ა. (დამატებით შეტანილი, შესწორება No3).

2. მიღების წესები

2.2. მწარმოებელი ახორციელებს სულფატების, მძიმე ლითონების, კალიუმის პერმანგანატის შემამცირებელი ნივთიერებების, აცეტალდეჰიდის და განზავების შემცველობის განსაზღვრას მხოლოდ მომხმარებლის მოთხოვნით და ექსპორტისთვის განკუთვნილ პროდუქტში.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3. ანალიზის მეთოდები

3.1a. ანალიზის ჩატარების ზოგადი ინსტრუქციები - GOST 27025-86-ის მიხედვით.

(დამატებით შეტანილი, შესწორება No2).

რექტიფიცირებული ტექნიკური ეთილის სპირტი, პრემიუმ კლასის მიხედვით GOST 18300-87;

ფენოლფთალეინი (ინდიკატორი) TU 6-09-5360-87 მიხედვით, სპირტიანი ხსნარი 1% მასის ფრაქციის მიხედვით მომზადებული GOST 4919.1-77 მიხედვით;

მე-2 კლასის თანაბარი ლაბორატორიული სასწორები მოდელი VLR-200 GOST 24104-88** ან ნებისმიერი მსგავსი ტიპის გაყოფის ღირებულებით 0,0001 გ.

3.2.2. ანალიზის ჩატარება

25 სმ 3 გამოხდილი წყალი მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 100 სმ 3 ტევადობით, იწონება, ემატება 0,2 გ პროდუქტი და კოლბა იწონება (ყველა აწონვის შედეგი იწერება ზუსტად მეოთხემდე. ათობითი ადგილი), საფუძვლიანად შერეული, ტიტრირებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით ფენოლფთალეინის თანდასწრებით, სანამ არ გამოჩნდება ხსნარის მკრთალი ვარდისფერი ფერი.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.2.3. შედეგების დამუშავება

ძმარმჟავას მასური ფრაქცია ( X) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით

სად მ- პროდუქტის ნიმუშის მასა, გ;

ვ- ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 (0,1 ნ) კონცენტრაციით, რომელიც გამოიყენება ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,006005 - ძმარმჟავას რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის 1 სმ 3 კონცენტრაციას ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 (0,1 ნ), გ.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები სხვაობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,15%-ს ნდობის დონით. პ = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.3a. ძმარმჟავას მასური წილის განსაზღვრა კრისტალიზაციის ტემპერატურით

განსაზღვრა ხორციელდება ამ სტანდარტის 3.3 პუნქტის მიხედვით და GOST 18995.5-73 შესაბამისად.

ძმარმჟავას მასობრივი წილი პროცენტულად, კრისტალიზაციის ტემპერატურის მიხედვით, მითითებულია ცხრილში. 2.

მაგიდა 2

ძმარმჟავას მასური ფრაქციის შეფასებისას, აგრეთვე კვალიფიკაციის პროდუქტის ანალიზისას უთანხმოების შემთხვევაში „x. სთ.“ განსაზღვრა ხდება კრისტალიზაციის ტემპერატურით.

(დამატებით შეტანილი, შესწორება No3).

3.3. კრისტალიზაციის ტემპერატურის განსაზღვრა

ძმარმჟავას კრისტალიზაციის ტემპერატურა განისაზღვრება GOST 18995.5-73 მიხედვით. ამ შემთხვევაში ანალიზისთვის მომზადება ხორციელდება შემდეგნაირად: მოწყობილობა პროდუქტთან ერთად მოთავსებულია ჭიქა წყალში 5 °C - 7 °C ტემპერატურაზე. მოწყობილობაში შემავალი პროდუქტი გაცივდება 10 °C - 13 °C-მდე და ჭიქიდან ამოღების გარეშე გულდასმით ურევენ სინჯარის ძირსა და კედლებს შეხების გარეშე, სანამ არ გამოჩნდება პირველი მჟავა კრისტალები.

მჟავას კრისტალიზაციის მომენტში ტემპერატურა მკვეთრად იმატებს და გარკვეულ მაქსიმუმს მიაღწია, გარკვეული დროის განმავლობაში რჩება ამ დონეზე. კრისტალიზაციის ტემპერატურა, რომელიც აღინიშნება შეცდომით 0,1 °C, აღებულია ტემპერატურის აწევის ყველაზე მაღალ წერტილად.

3.4. არამდგრადი ნარჩენების მასური წილის განსაზღვრა

ნებადართულია განსაზღვრა თიოციანატის მეთოდით 3.4 პუნქტის მიხედვით მომზადებული ხსნარის 20.0 სმ 3-დან ან 1,10-ფენანტროლინის მეთოდით 20.00 გ საანალიზო პროდუქტის წინასწარი აორთქლების გარეშე (შეესაბამება 19.0 სმ 3). ) გაანალიზებული პროდუქტის მასიდან.

ითვლება, რომ პროდუქტი აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ რკინის მასა არ აღემატება:

პრეპარატისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული და ქიმიურად სუფთა - 0.004 მგ,

პრეპარატისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0.02 მგ.

რკინის მასის ფრაქციის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში დადგენა ხდება ფოტოკოლორიმეტრიული 2,2"-დიპირიდილი მეთოდით.

3.5 - 3.7. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.8. მძიმე ლითონების მასური წილის განსაზღვრა

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ გაანალიზებული ხსნარის დაკვირვებული ფერი არ არის უფრო ინტენსიური, ვიდრე გაანალიზებულ ხსნართან ერთდროულად მომზადებული ხსნარის ფერი, რომელიც შეიცავს იმავე მოცულობას:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0.01 მგ Pb,

ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0.01 მგ Pb,

პროდუქტისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0.02 მგ Pb

და იგივე რაოდენობით რეაგენტები.

ნებადართულია 3.4 პუნქტის მიხედვით მომზადებული ხსნარის შესაბამისი მოცულობიდან განსაზღვრის ჩატარება ამიაკის ხსნარით მისი განეიტრალების შემდეგ.

მძიმე ლითონების მასობრივი ფრაქციის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში დადგენა ხდება გოგირდწყალბადის მეთოდით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.9. დარიშხანის მასური ფრაქციის განსაზღვრა

ამ შემთხვევაში, ანალიზისთვის მომზადება ხორციელდება შემდეგნაირად:

10,00 გ (9,5 სმ 3) გაანალიზებული პროდუქტი, გაზომილი პირველ ათობითი რიცხვამდე, მოთავსებულია დარიშხანის შემცველობის განსაზღვრის მოწყობილობის კოლბაში, 30 სმ 3 გამოხდილი წყალი, 20 სმ 3 მჟავა ხსნარი, 1 სმ 3 უმატებენ თუნუქის დიქლორიდის ხსნარს, აურიებენ და შემდეგ განსაზღვრავენ GOST 10485-75-ის მიხედვით.

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ გაანალიზებული ხსნარის ბრომ-ვერცხლისწყლის ქაღალდის დაკვირვებული ფერი არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე გაანალიზებულ ხსნართან ერთდროულად მომზადებული და შემცველი ხსნარის ბრომ-ვერცხლისწყლის ქაღალდის ფერი. იმავე ტომში:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0,0015 მგ როგორც,

ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0.005 მგ როგორც,

ანალიზისათვის სუფთა პროდუქტისთვის - 0,005 მგ ას

და იგივე რაოდენობით რეაგენტები.

3.10. ნივთიერებების მასური წილის განსაზღვრა, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის დიქრომატს ჟანგბადის (O) თვალსაზრისით.

3.10.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.10.2. ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული პროდუქტის 10,00 გ (9,5 სმ 3), გაზომილი პირველ ათწილადამდე, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 500 სმ 3 ტევადობით, ემატება 10 სმ 3 გოგირდმჟავა, ხსნარი გაცივდება. 18 ° C - 20 ° C-მდე, დაამატეთ 1 სმ 3 კალიუმის დიქრომატის ხსნარი და აურიეთ.

ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში, იგივე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით.

სატესტო და საკონტროლო ხსნარი რჩება 30 წუთის განმავლობაში. შემდეგ ორივე ხსნარს ემატება 50 სმ 3 გამოხდილი წყალი, აურიეთ, გაცივდა 18 ° C - 20 ° C, ემატება 10 სმ 3 კალიუმის იოდიდის ხსნარი, დახურულია საცობით, აურიეთ და დატოვეთ ბნელ ადგილას 10 წუთის განმავლობაში. . კოლბის საცობი, კისერი და კედლები ირეცხება 150 სმ 3 გამოხდილი წყლით და გამოთავისუფლებული იოდი ტიტრირდება მიკრობურეტიდან ნატრიუმის სულფატის ხსნარით სახამებლის თანდასწრებით, სანამ ხსნარი არ გაუფერულდება.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.10.3. შედეგების დამუშავება

კალიუმის დიქრომატის აღმდგენი ნივთიერებების მასური წილი, გამოითვლება ჟანგბადად ( X 2), პროცენტულად, გამოითვლება ფორმულით

სად მ- პროდუქტის ნიმუშის მასა, გ;

ვ- ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3, გამოყენებული საკონტროლო ხსნარის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

ვ 1 - ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, გამოყენებული საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,0008 - ჟანგბადის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება კალიუმის დიქრომატის ხსნარის 1 სმ 3-ს, კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3, გ.

ანალიზის შედეგი მიიღება ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები სხვაობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,001%-ს ნდობის დონით. პ = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11. ნივთიერებების მასობრივი წილის განსაზღვრა, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის პერმანგანატს ჭიანჭველა მჟავაში

3.11.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11.2. ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული პროდუქტის 10 გ (9,5 სმ 3), გაზომილი პირველ ათობითი ადგილზე, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 250 სმ 3 ტევადობით, რომელიც შეიცავს 70 სმ 3 წყალს. ხსნარს უმატებენ 15 სმ 3 გოგირდმჟავას ხსნარს, 50 სმ 3 კალიუმის პერმანგანატის ხსნარს და აცხელებენ თერმოსტატში 80 °C 15 წუთის განმავლობაში. კოლბას აციებენ გამდინარე წყლით 10 წუთის განმავლობაში, უმატებენ 2 გ კალიუმის იოდიდს და ტოვებენ 5 წთ. გამოთავისუფლებული იოდის ტიტრირება ხდება ნატრიუმის სულფატის ხსნარით, ხოლო ტიტრირების ბოლოს ემატება 2 სმ 3 სახამებლის ხსნარი.

ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში იმავე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით, როგორც გაანალიზებულ ხსნარში.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11.3. შედეგების დამუშავება

ნივთიერებების მასიური ფრაქცია, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის პერმანგანატს ჭიანჭველა მჟავას ( X 3), პროცენტულად, გამოითვლება ფორმულით

სად მ- პროდუქტის ნიმუშის მასა, გ;

ვ 1 - ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა კონცენტრაციით ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3, გამოყენებული საკონტროლო ხსნარში ტიტრირებისთვის, სმ 3;

ვ- ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, გამოყენებული საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,00023 - ჭიანჭველა მჟავის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება კალიუმის პერმანგანატის ხსნარის 1 სმ 3-ს, კონცენტრაციით ზუსტად 0,01 მოლ/დმ 3, გ.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები განსხვავებები არ უნდა აღემატებოდეს 0,0005%-ს ნდობის დონით. პ = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.12. აცეტალდეჰიდის მასური ფრაქციის განსაზღვრა (CH 3 CHO)

საქშენები H 1 29/32-14/23-14/23 ან მოხრილი I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

ითვლება, რომ პროდუქტი შეესაბამება ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ აცეტალდეჰიდის მასა არ აღემატება:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0.2 მგ,

ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0.4 მგ,

პროდუქტისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0,6 მგ.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2, 3).

3.13. ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილის განსაზღვრა

3.13.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

პიპეტები 2-2-25 (ან 2-2-50 ან 2-2-5), 2-2-10 GOST 29169-91 მიხედვით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.13.2. ანალიზის ჩატარება

პროდუქტის 25 სმ 3 მოთავსებულია მშრალ კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 100 სმ 3 ტევადობით, ემატება 10 სმ 3 ანილინის ხსნარი, თავსდება, აურიეთ და ინკუბაცია 10 წუთის განმავლობაში. შემდეგ დაამატეთ ერთი წვეთი ბროლის იისფერი ხსნარი და ტიტრათ პერქლორინის მჟავას ხსნარით, სანამ ფერი არ გახდება მწვანე. ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში, იგივე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით.

თუ უკანა ტიტრირების დროს ხდება გაანალიზებული ხსნარის ფერის ცვლილება პერქლორიუმის მჟავას ხსნარის რამდენიმე წვეთიდან, რაც მიუთითებს, რომ ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილი გაანალიზებულ პროდუქტში 0,03%-ზე მეტია, მაშინ ანილინის დამატებითი რაოდენობა უნდა იყოს. დაემატოს საკონტროლო ხსნარს და კვლავ გააჩეროს 10 წუთი.

თუ გაანალიზებულ პროდუქტში ძმარმჟავას მასობრივი წილი 0,005%-ზე ნაკლებია, აიღეთ პროდუქტის 50 სმ 3, თუ მასობრივი წილი 0,05%-ზე მეტია, აიღეთ პროდუქტის 5 სმ 3 ან 10 სმ 3.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.13.3. შედეგების დამუშავება

ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური ფრაქცია ( X 4) ფორმულით გამოთვლილი პროცენტის სახით

სად ვ- პერქლორინის ძმარმჟავას ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, მოხმარებული საკონტროლო ხსნარში ტიტრაციისთვის, სმ 3;

ვ 1 - პერქლორმჟავას ძმარმჟავას ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3 კონცენტრაციით, გამოყენებული საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ 3;

0,0102 - ძმარმჟავას ანჰიდრიდის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება პერქლორინის მჟავას ძმარმჟავას ხსნარის 1 სმ 3 კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ 3, გ;

1,0498 - ძმარმჟავას სიმკვრივე, გ/სმ3.

ანალიზის შედეგად აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკული, რომელთა შორის დასაშვები სხვაობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,002%-ს ნდობის დონით. P= 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.14. განზავების ტესტი

პროდუქტის 10 სმ 3 განზავებულია 30 სმ 3 გამოხდილი წყლით (GOST 6709-72) და შერეულია.

ითვლება, რომ პროდუქტი აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ ხსნარი გამჭვირვალე რჩება 1 საათის განმავლობაში.

4. შეფუთვა, ეტიკეტირება, ტრანსპორტირება და შენახვა

4.1. შეფუთვა და მარკირება - GOST 3885-73-ის შესაბამისად.

კონტეინერის ტიპი და ტიპი: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

შეფუთვის ჯგუფი: V, VI, VII.

ძმარმჟავას კონტეინერების შესაფუთად გამოიყენეთ კალციუმის ქლორიდის, მაგნიუმის ქლორიდის ან ამონიუმის სულფატის ხსნარებით გაჟღენთილი ხის ნამსხვრევები, აგრეთვე წიდის მატყლი ან სხვა აალებადი დალუქვის მასალა.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

4.2. კონტეინერი მონიშნულია საფრთხის ნიშნით GOST 19433-88-ის შესაბამისად (კლასი 8, ქვეკლასი 8.1, ნახაზი 8 - მთავარი, ნახაზი 3 - დამატებითი, კლასიფიკაციის კოდი 8142, გაეროს სერიული ნომერი 2789).

4.3. პროდუქციის ტრანსპორტირება ხდება ყველა სახის ტრანსპორტით აალებადი საქონლის ტრანსპორტირების წესების შესაბამისად.

4.4. პროდუქტი ინახება დახურულ კონტეინერებში სპეციალურად ადაპტირებულ ოთახებში აალებადი ნივთიერებების შესანახად, მზის პირდაპირი სხივებისა და ნალექებისგან დაცულ ოთახებში.

5. მწარმოებლის გარანტია

5.1. მწარმოებელი გარანტიას იძლევა, რომ ძმარმჟავა აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს ტრანსპორტირებისა და შენახვის პირობების გათვალისწინებით.

5.2. პროდუქტის გარანტირებული შენახვის ვადა არის ერთი წელი დამზადების დღიდან.

წმ. 5. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

წმ. 6. (ამოღებულია, შესწორება No3).

აპლიკაცია
Სავალდებულო

GOST 61-75 ST SEV 5375-85 მოთხოვნებთან შესაბამისობა

GOST 61-75

სახელმწიფოთაშორისი სტანდარტი

რეაგენტები

ძმარმჟავა

ტექნიკური პირობები

სსრკ მინისტრთა საბჭოს სტანდარტების სახელმწიფო კომიტეტის 1975 წლის 24 მარტის No724 დადგენილებით შემოღების თარიღი დადგინდა.

01.04.75

მოქმედების ვადა გაუქმდა სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების სახელმწიფოთაშორისი საბჭოს No5-94 პროტოკოლის მიხედვით (IUS 11-12-94)

ეს სტანდარტი ვრცელდება რეაგენტზე - ძმარმჟავაზე, რომელიც არის გამჭვირვალე, უფერო, აალებადი სითხე მძაფრი სუნით, შერევით წყალთან და ეთილის სპირტთან ნებისმიერი თანაფარდობით.

ამ სტანდარტით დადგენილი ტექნიკური დონის ინდიკატორები გათვალისწინებულია უმაღლესი ხარისხის კატეგორიისთვის.

სტანდარტი შეიცავს CMEA სტანდარტის 5375-85 ყველა მოთხოვნას.

სტანდარტი არ ითვალისწინებს მოთხოვნებს პროდუქტზე, რომელიც კვალიფიცირდება, როგორც „სუფთა“ სტანდარტები არის გამკაცრებული: „უსაფრთხოების მოთხოვნები“ და „მწარმოებლის გარანტიები“ (იხ. დანართი მოთხოვნების შესაბამისობის შესახებ; ეს სტანდარტი CMEA სტანდარტის მოთხოვნებით).

ფორმულა CH3COOH.

მოლეკულური მასა (საერთაშორისო ატომური მასების მიხედვით 1971 წ.) - 60,05.

1. ტექნიკური მოთხოვნები

1.1. ძმარმჟავას დამზადება უნდა მოხდეს ამ სტანდარტის მოთხოვნების შესაბამისად, დადგენილი წესით დამტკიცებული ტექნოლოგიური რეგლამენტებით.

1.2. ფიზიკური და ქიმიური მაჩვენებლების მიხედვით ძმარმჟავა უნდა აკმაყოფილებდეს ცხრილში მოცემულ მოთხოვნებს და სტანდარტებს. .

ცხრილი 1

შენიშვნები:

1. თუ ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილი არ აღემატება 0,001%-ს, რეაგენტის კვალიფიკაციას ემატება სიტყვები „ანჰიდრიდის გარეშე“.

2. ძმარმჟავა ფრჩხილებში მოცემული სტანდარტებით შეიძლება დამზადდეს 01/01/95 წლამდე.

ძმარმჟავას ორთქლის მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაცია სამუშაო ადგილის ჰაერში (MPC) არის 5 მგ/მ3.

ჰაერში ძმარმჟავას ორთქლის განსაზღვრა ხორციელდება იოდომეტრიული მეთოდით.

მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაციის გადაჭარბებისას ძმარმჟავას ორთქლები აღიზიანებს ზედა სასუნთქი გზების ლორწოვან გარსს; ძმარმჟავა ასევე იწვევს კანის დამწვრობას.

2a.2. ძმარმჟავასთან მუშაობისას უნდა გამოიყენოთ პირადი დამცავი მოწყობილობა (გაფილტრული გაზის ნიღბები B და BKF კლასის), ასევე დაიცვან პირადი ჰიგიენის წესები.

ძმარმჟავას ორგანიზმში შესვლა დაუშვებელია.

დამწვრობისას პირველადი დახმარებაა უამრავი წყლით ჩამობანა.

2a.3. ძმარმჟავა არის აალებადი სითხე ძლიერი, სპეციფიკური სუნით.

დუღილის წერტილი, °C................................................. ................... 118.1

ორთქლის აალების წერტილი, °C................................................. ......... ........ 38

აალების ტემპერატურა, °C................................................ ........ 68

თვითანთების ტემპერატურა, °C................................................ ......... 454

აალების ფართობი, მოცულობითი წილი, %:

ქვედა ზღვარი ..................................................... ................................ 3.3

ზედა ზღვარი................................................ ................................ 22

ანთების ტემპერატურის ლიმიტები, °C:

ქვედა ზღვარი ..................................................... ................................ 35

ზედა ზღვარი................................................ ................................ 76

ძმარმჟავას ორთქლის ფეთქებადი ნარევის კატეგორია და ჯგუფი ჰაერით PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

* რუსეთის ფედერაციის ტერიტორიაზე მოქმედებს GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

ძმარმჟავასთან მუშაობა უნდა ჩატარდეს ცეცხლისგან მოშორებით. ხანძრის ჩაქრობისას გამოყენებული უნდა იყოს PO-1D, PO-ZAI, Sampo ქაფი, გაზისა და ფხვნილის კომპოზიციები.

2a.4. შენობები, რომლებშიც ტარდება ძმარმჟავასთან მუშაობა, უნდა იყოს აღჭურვილი ზოგადი მიწოდებით და გამონაბოლქვი მექანიკური ვენტილაცია.

ძმარმჟავას ანალიზი უნდა ჩატარდეს კვამლის გამწოვში.

2.2. მწარმოებელი ახორციელებს სულფატების, მძიმე ლითონების, კალიუმის პერმანგანატის შემამცირებელი ნივთიერებების, აცეტალდეჰიდის და განზავების შემცველობის განსაზღვრას მხოლოდ მომხმარებლის მოთხოვნით და ექსპორტისთვის განკუთვნილ პროდუქტში.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3. ანალიზის მეთოდები

3.1a. ანალიზის ჩატარების ზოგადი ინსტრუქციები - GOST 27025-86-ის მიხედვით.

(დამატებით შეტანილი, შესწორება No2).

რექტიფიცირებული ტექნიკური ეთილის სპირტი, პრემიუმ კლასის მიხედვით GOST 18300-87;

ფენოლფთალეინი (ინდიკატორი) TU 6-09-5360-87 მიხედვით, სპირტიანი ხსნარი 1% მასის ფრაქციის მიხედვით მომზადებული GOST 4919.1-77 მიხედვით;

მე-2 კლასის თანაბარი ლაბორატორიული სასწორები მოდელი VLR-200 GOST 24104-88** ან ნებისმიერი მსგავსი ტიპის გაყოფის ღირებულებით 0,0001 გ.

3.2.2. ანალიზის ჩატარება

25 სმ3 გამოხდილი წყალი მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 100 სმ3 ტევადობით, იწონება, ემატება 0,2 გ პროდუქტი და კოლბა იწონება (ყველა აწონვის შედეგი იწერება ზუსტად მეოთხე ათწილადამდე. ), საფუძვლიანად შერეული, ტიტრირებულია ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით ფენოლფთალეინის თანდასწრებით ხსნარის გაუჩინარების მკრთალი ვარდისფერი ფერის გამოჩენამდე.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.2.3. შედეგების დამუშავება

ძმარმჟავას მასური ფრაქცია ( X) პროცენტულად გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით

სად მ- პროდუქტის ნიმუშის მასა, გ;

ვ- ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ3 (0,1 ნ) კონცენტრაციით, რომელიც გამოიყენება ტიტრირებისთვის, სმ3;

0,006005 - ძმარმჟავას რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის 1 სმ3 კონცენტრაციას ზუსტად 0,1 მოლ/დმ3 (0,1 ნ), გ.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები სხვაობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,15%-ს ნდობის დონით. პ = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

ძმარმჟავას მასობრივი წილი პროცენტულად, კრისტალიზაციის ტემპერატურის მიხედვით, მითითებულია ცხრილში. .

მაგიდა 2

ძმარმჟავას მასური ფრაქციის შეფასებისას, აგრეთვე კვალიფიკაციის პროდუქტის ანალიზისას უთანხმოების შემთხვევაში „x. სთ.“ განსაზღვრა ხდება კრისტალიზაციის ტემპერატურით.

(დამატებით შეტანილი, შესწორება No3).

3.3. კრისტალიზაციის ტემპერატურის განსაზღვრა

ძმარმჟავას კრისტალიზაციის ტემპერატურა განისაზღვრება GOST 18995.5-73 მიხედვით. ამ შემთხვევაში ანალიზისთვის მომზადება ხორციელდება შემდეგნაირად: მოწყობილობა პროდუქტთან ერთად მოთავსებულია ჭიქა წყალში 5 °C - 7 °C ტემპერატურაზე. მოწყობილობაში შემავალი პროდუქტი გაცივდება 10 °C - 13 °C-მდე და ჭიქიდან ამოღების გარეშე გულდასმით ურევენ სინჯარის ძირსა და კედლებს შეხების გარეშე, სანამ არ გამოჩნდება პირველი მჟავა კრისტალები.

მჟავას კრისტალიზაციის მომენტში ტემპერატურა მკვეთრად იმატებს და გარკვეულ მაქსიმუმს მიაღწია, გარკვეული დროის განმავლობაში რჩება ამ დონეზე. კრისტალიზაციის ტემპერატურა, რომელიც აღინიშნება შეცდომით 0,1 °C, აღებულია ტემპერატურის აწევის ყველაზე მაღალ წერტილად.

ნებადართულია განსაზღვრა თიოციანატის მეთოდით 20.0 სმ3 ხსნარის 1-ლი პუნქტის მიხედვით მომზადებული ან 1,10-ფენანთროლინის მეთოდით 20.00 გ საანალიზო პროდუქტის წინასწარი აორთქლების გარეშე (შეესაბამება 19.0 სმ3). გაანალიზებული პროდუქტის მასა.

ითვლება, რომ პროდუქტი აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ რკინის მასა არ აღემატება:

პრეპარატისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული და ქიმიურად სუფთა - 0.004 მგ,

პრეპარატისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0.02 მგ.

რკინის მასის ფრაქციის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში დადგენა ხდება ფოტოკოლორიმეტრიული 2,2"-დიპირიდილი მეთოდით.

3.5 - 3.7. (შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ გაანალიზებული ხსნარის დაკვირვებული ფერი არ არის უფრო ინტენსიური, ვიდრე გაანალიზებულ ხსნართან ერთდროულად მომზადებული ხსნარის ფერი, რომელიც შეიცავს იმავე მოცულობას:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0.01 მგ Pb,

ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0.01 მგ Pb,

პროდუქტისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0.02 მგ Pb

და იგივე რაოდენობით რეაგენტები.

დასაშვებია პუნქტის მიხედვით მომზადებული ხსნარის შესაბამისი მოცულობიდან განსაზღვრის ჩატარება ამიაკის ხსნარით განეიტრალების შემდეგ.

მძიმე ლითონების მასობრივი ფრაქციის შეფასებაში უთანხმოების შემთხვევაში დადგენა ხდება გოგირდწყალბადის მეთოდით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.9. დარიშხანის მასური ფრაქციის განსაზღვრა

ამ შემთხვევაში, ანალიზისთვის მომზადება ხორციელდება შემდეგნაირად:

10,00 გ (9,5 სმ3) გაანალიზებული პროდუქტი, გაზომილი პირველ ათწილადამდე, მოთავსებულია დარიშხანის შემცველობის განმსაზღვრელი მოწყობილობის კოლბაში, 30 სმ3 გამოხდილი წყალი, 20 სმ3 მჟავა ხსნარი, 1 სმ3 კალის დიქლორიდის ხსნარი. დამატებული, შერეული და შემდეგ განსაზღვრა ხორციელდება GOST 10485-75 მიხედვით.

პროდუქტი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ გაანალიზებული ხსნარის ბრომ-ვერცხლისწყლის ქაღალდის დაკვირვებული ფერი არ არის უფრო ინტენსიური ვიდრე გაანალიზებულ ხსნართან ერთდროულად მომზადებული და შემცველი ხსნარის ბრომ-ვერცხლისწყლის ქაღალდის ფერი. იმავე ტომში:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0,0015 მგ როგორც,

ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0.005 მგ როგორც,

ანალიზისათვის სუფთა პროდუქტისთვის - 0,005 მგ ას

და იგივე რაოდენობით რეაგენტები.

3.10. ნივთიერებების მასური წილის განსაზღვრა, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის დიქრომატს ჟანგბადის (O) თვალსაზრისით.

3.10.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.10.2. ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული პროდუქტის 10,00 გ (9,5 სმ3), გაზომილი პირველ ათობითი რიცხვამდე, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 500 სმ3 ტევადობით, ემატება 10 სმ3 გოგირდმჟავა, ხსნარი გაცივდება 18 °-მდე. C - 20 °C, დაამატეთ 1 სმ3 კალიუმის დიქრომატის ხსნარი და აურიეთ.

ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში, იგივე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით.

სატესტო და საკონტროლო ხსნარი რჩება 30 წუთის განმავლობაში. შემდეგ ორივე ხსნარს დაუმატეთ 50 სმ3 გამოხდილი წყალი, აურიეთ, გააგრილეთ 18 °C - 20 °C-მდე, დაუმატეთ 10 სმ3 კალიუმის იოდიდის ხსნარი, საცობი, აურიეთ და დატოვეთ ბნელ ადგილას 10 წუთის განმავლობაში. კოლბის საცობი, კისერი და კედლები ირეცხება 150 სმ3 გამოხდილი წყლით და გამოთავისუფლებული იოდის ტიტრირება ხდება მიკრობურეტიდან ნატრიუმის სულფატის ხსნარით სახამებლის თანდასწრებით, სანამ ხსნარი არ გაუფერულდება.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.10.3. შედეგების დამუშავება

კალიუმის დიქრომატის აღმდგენი ნივთიერებების მასური წილი, გამოითვლება ჟანგბადად ( X 2), პროცენტულად, გამოითვლება ფორმულით

სად მ- პროდუქტის ნიმუშის მასა, გ;

ვ- ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ3, გამოყენებული საკონტროლო ხსნარის ტიტრირებისთვის, სმ3;

ვ 1 - ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ3 კონცენტრაციით, გამოყენებული საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ3;

0,0008 - ჟანგბადის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება კალიუმის დიქრომატის 1 სმ3 ხსნარს ზუსტად 0,1 მოლ/დმ3 კონცენტრაციით, გ.

ანალიზის შედეგი მიიღება ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები სხვაობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,001%-ს ნდობის დონით. პ = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11. ნივთიერებების მასობრივი წილის განსაზღვრა, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის პერმანგანატს ჭიანჭველა მჟავაში

3.11.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11.2. ანალიზის ჩატარება

გაანალიზებული პროდუქტის 10 გ (9,5 სმ3), გაზომილი პირველ ათობითი რიცხვამდე, მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 250 სმ3 ტევადობით, რომელიც შეიცავს 70 სმ3 წყალს. ხსნარს უმატებენ 15 სმ3 გოგირდმჟავას ხსნარს, 50 სმ3 კალიუმის პერმანგანატის ხსნარს და აცხელებენ თერმოსტატში 80 °C-ზე 15 წუთის განმავლობაში. კოლბას აციებენ გამდინარე წყლით 10 წუთის განმავლობაში, უმატებენ 2 გ კალიუმის იოდიდს და ტოვებენ 5 წთ. გამოთავისუფლებული იოდის ტიტრირება ხდება ნატრიუმის სულფატის ხსნარით, ხოლო ტიტრირების ბოლოს ემატება 2 სმ3 სახამებლის ხსნარი.

ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში იმავე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით, როგორც გაანალიზებულ ხსნარში.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.11.3. შედეგების დამუშავება

ნივთიერებების მასიური ფრაქცია, რომლებიც ამცირებენ კალიუმის პერმანგანატს ჭიანჭველა მჟავას ( X 3), პროცენტულად, გამოითვლება ფორმულით

სად მ- პროდუქტის ნიმუშის მასა, გ;

ვ 1 - ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,01 მოლ/დმ3 კონცენტრაციით, მოხმარებული საკონტროლო ხსნარში ტიტრაციისთვის, სმ3;

ვ- ნატრიუმის სულფატის ხსნარის მოცულობა კონცენტრაციით ზუსტად 0,01 მოლ/დმ3, გამოყენებული საანალიზო პროდუქტის ტიტრირებისთვის, სმ3;

0,00023 - ჭიანჭველა მჟავის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება კალიუმის პერმანგანატის 1 სმ3 ხსნარს ზუსტად 0,01 მოლ/დმ3 კონცენტრაციით, გ.

ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის დასაშვები განსხვავებები არ უნდა აღემატებოდეს 0,0005%-ს ნდობის დონით. პ = 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.12. აცეტალდეჰიდის მასური წილის განსაზღვრა (CH3CHO)

საქშენები H 1 29/32-14/23-14/23 ან მოხრილი I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

ითვლება, რომ პროდუქტი შეესაბამება ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ აცეტალდეჰიდის მასა არ აღემატება:

პროდუქტისთვის ქიმიურად სუფთა ყინული - 0.2 მგ,

ქიმიურად სუფთა პროდუქტისთვის - 0.4 მგ,

პროდუქტისთვის სუფთა ანალიზისთვის - 0,6 მგ.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No2, 3).

3.13. ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილის განსაზღვრა

3.13.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი

პიპეტები 2-2-25 (ან 2-2-50 ან 2-2-5), 2-2-10 GOST 29169-91 მიხედვით.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.13.2. ანალიზის ჩატარება

პროდუქტის 25 სმ3 მოთავსებულია მშრალ კონუსურ კოლბაში დაფქული საცობით 100 სმ3 ტევადობით, ემატება 10 სმ3 ანილინის ხსნარი, თავსდება, ურევენ და ტოვებენ 10 წუთის განმავლობაში. შემდეგ დაამატეთ ერთი წვეთი ბროლის იისფერი ხსნარი და ტიტრათ პერქლორინის მჟავას ხსნარით, სანამ ფერი არ გახდება მწვანე. ამავდროულად მოამზადეთ საკონტროლო ხსნარი იმავე პირობებში, იგივე რაოდენობით რეაგენტებითა და ხსნარებით.

თუ უკანა ტიტრირების დროს ხდება გაანალიზებული ხსნარის ფერის ცვლილება პერქლორიუმის მჟავას ხსნარის რამდენიმე წვეთიდან, რაც მიუთითებს, რომ ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური წილი გაანალიზებულ პროდუქტში 0,03%-ზე მეტია, მაშინ ანილინის დამატებითი რაოდენობა უნდა იყოს. დაემატოს საკონტროლო ხსნარს და კვლავ გააჩეროს 10 წუთი.

თუ გაანალიზებულ პროდუქტში ძმარმჟავას მასობრივი წილი 0,005%-ზე ნაკლებია, აიღეთ პროდუქტის 50 სმ3, თუ მასური წილი 0,05%-ზე მეტია, აიღეთ პროდუქტის 5 სმ3 ან 10 სმ3;

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

3.13.3. შედეგების დამუშავება

ძმარმჟავას ანჰიდრიდის მასური ფრაქცია ( X 4) ფორმულით გამოთვლილი პროცენტის სახით

სად ვ- საკონტროლო ხსნარში ტიტრაციისთვის მოხმარებული პერქლორინის ძმარმჟავას ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ3 კონცენტრაციით, სმ3;

ვ 1 - პერქლორინის ძმარმჟავას ხსნარის მოცულობა ზუსტად 0,1 მოლ/დმ3 კონცენტრაციით, რომელიც გამოიყენება საანალიზო პროდუქტის ტიტრაციისთვის, სმ3;

0,0102 - ძმარმჟავას ანჰიდრიდის რაოდენობა, რომელიც შეესაბამება პერქლორინის მჟავას ძმარმჟავას ხსნარის 1 სმ3 კონცენტრაციით ზუსტად 0,1 მოლ/დმ3, გ;

1,0498 - ძმარმჟავას სიმკვრივე, გ/სმ3.

ანალიზის შედეგად აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის საშუალო არითმეტიკული, რომელთა შორის დასაშვები სხვაობები არ უნდა აღემატებოდეს 0,002%-ს ნდობის დონით. P= 0,95.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

კონტეინერის ტიპი და ტიპი: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

შეფუთვის ჯგუფი: V, VI, VII.

ძმარმჟავას კონტეინერების შესაფუთად გამოიყენეთ კალციუმის ქლორიდის, მაგნიუმის ქლორიდის ან ამონიუმის სულფატის ხსნარებით გაჟღენთილი ხის ნამსხვრევები, აგრეთვე წიდის მატყლი ან სხვა აალებადი დალუქვის მასალა.

(შეცვლილი გამოცემა, შესწორება No3).

4.2. კონტეინერი მონიშნულია საფრთხის ნიშნით GOST 19433-88-ის შესაბამისად (კლასი 8, ქვეკლასი 8.1, ნახაზი 8 - მთავარი, ნახაზი 3 - დამატებითი, კლასიფიკაციის კოდი 8142, გაეროს სერიული ნომერი 2789).

4.3. პროდუქციის ტრანსპორტირება ხდება ყველა სახის ტრანსპორტით აალებადი საქონლის ტრანსპორტირების წესების შესაბამისად.

4.4. პროდუქტი ინახება დახურულ კონტეინერებში სპეციალურად ადაპტირებულ ოთახებში აალებადი ნივთიერებების შესანახად, მზის პირდაპირი სხივებისა და ნალექებისგან დაცულ ოთახებში.

სტანდარტები შეიქმნა სუფთა კვალიფიკაციისთვის

ძმარმჟავას მასური წილი, %, არანაკლებ კვალიფიკაციისთვის:

X. სთ ყინული 99.8

X. სთ ყინული 99.8 (99.5)

X. სთ 99.5 (99.0)

ჰ.დ.ა. 99.5

ჰ.დ.ა. 99 (98)

სულფატების მასური ფრაქცია, %, არაუმეტეს კვალიფიკაციისთვის

X. სთ ყინული 0.0001

X. სთ ყინული 0,0002

რკინის მასური ფრაქცია, %, აღარ არის კვალიფიკაციისთვის:

X. სთ ყინული 0,00002

X. სთ ყინული 0.00002 (0.00005)

X. სთ 0.00002 (0.00005)

მძიმე მეტალების მასობრივი ფრაქცია, %, აღარ არის კვალიფიკაციისთვის:

X. სთ ყინული 0,00003

X. სთ ყინული 0,00005

X. სთ 0.00005 (0.00008)

კალიუმის პერმანგანატის შემამცირებელი ნივთიერებების მასობრივი ფრაქცია, %, არაუმეტეს კვალიფიკაციისთვის

X. სთ ყინული 0.003

X. სთ ყინული 0.003 (0.005)

განსაზღვრა ხდება პროდუქტის ნიმუშიდან. ნებადართულია მძიმე ლითონების მასის წვის განსაზღვრა არამდგრადი ნარჩენის მასური წილის განსაზღვრისას მიღებული ხსნარიდან.

განსაზღვრა ხორციელდება არაასტაბილური ნარჩენის განსაზღვრისას მიღებული ხსნარიდან.

"უსაფრთხოების მოთხოვნები"

Არდამსწრე

"მწარმოებლის გარანტია"