Acido acetico GOST 61 75. Determinazione della frazione di massa dei solfati

GOST 61-75

STANDARD INTERSTATALE

REAGENTI

ACIDO ACETICO

CONDIZIONI TECNICHE

Con decreto del Comitato statale di standard del Consiglio dei ministri dell'URSS del 24 marzo 1975 n. 724, è stata fissata la data di introduzione

01.04.75

Il periodo di validità è stato revocato in conformità al Protocollo n. 5-94 del Consiglio interstatale per la standardizzazione, metrologia e certificazione (IUS 11-12-94)

Questo standard si applica al reagente - acido acetico, che è un liquido trasparente, incolore, infiammabile con un odore pungente, miscibile con acqua e alcol etilico in qualsiasi rapporto.

Gli indicatori di livello tecnico stabiliti da questo standard sono forniti per la categoria di qualità più elevata.

Lo standard contiene tutti i requisiti dello standard CMEA 5375-85.

La norma non prevede requisiti per un prodotto qualificato come “puro”; gli standard per alcuni indicatori sono inaspriti; sono incluse le sezioni: “Requisiti di sicurezza” e “Garanzie del produttore” (vedi appendice sulla conformità dei requisiti di questo standard con i requisiti dello standard CMEA).

Formula CH3COOH.

Massa molecolare (secondo le masse atomiche internazionali 1971) - 60.05.

1. REQUISITI TECNICI

1.1. L'acido acetico deve essere prodotto in conformità con i requisiti della presente norma secondo le normative tecnologiche approvate nel modo prescritto.

1.2. Secondo gli indicatori fisici e chimici, l'acido acetico deve soddisfare i requisiti e gli standard riportati nella tabella. .

Tabella 1


	Ghiaccio chimicamente puro (ghiaccio chimicamente puro)	Chimicamente puro (grado reagente)	Puro per analisi (grado analitico)
	OKP26 3411 048308	OKP26 3411 047310	OKP26 3411 047200
1. Aspetto	Liquido trasparente incolore
2. Frazione in massa di acido acetico (CH 3 COOH), %, non inferiore
3. Temperatura di cristallizzazione, °C		Non standardizzato
4. Frazione in massa del residuo non volatile, %, non di più
5. Frazione di massa di solfati (SO 4),%, non di più
6. Frazione di massa di cloruri (Cl),%, non di più
7. Frazione di massa di ferro (Fe),%, non di più
8. Frazione in massa di metalli pesanti (Pb), %, non di più
9. Frazione di massa di arsenico (As),%, non di più
10. Frazione di massa di sostanze che riducono il dicromato di potassio in termini di ossigeno (O),%, non di più
11. Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico (HCOOH),%, non di più

12. Frazione di massa di acetaldeide (CH 3 CHO), %, non di più
13. Frazione in massa di anidride acetica (CH 3 CO) 2 O, %, non di più		Non standardizzato
14. Test di diluizione	Deve superare il test secondo il paragrafo.

Appunti:

1. Se la frazione di massa dell'anidride acetica non supera lo 0,001%, alla qualificazione del reagente viene aggiunta la dicitura "senza anidride".

2. L'acido acetico con gli standard indicati tra parentesi può essere prodotto fino al 01/01/95.

La concentrazione massima consentita di vapori di acido acetico nell'aria dell'area di lavoro (MPC) è 5 mg/m3.

La determinazione del vapore di acido acetico nell'aria viene effettuata utilizzando il metodo iodometrico.

Quando viene superata la concentrazione massima consentita, i vapori di acido acetico risultano irritanti per la mucosa delle prime vie respiratorie; l'acido acetico provoca anche ustioni alla pelle.

2a.2. Quando si lavora con acido acetico, è necessario utilizzare dispositivi di protezione individuale (maschere antigas filtranti di grado B e BKF) e osservare anche le regole di igiene personale.

L'acido acetico non può entrare nel corpo.

Il primo soccorso per le ustioni è il risciacquo con abbondante acqua.

2a.3. L'acido acetico è un liquido infiammabile con un odore forte e specifico.

Punto di ebollizione, °C............................................ ...................... 118.1

Punto di infiammabilità dei vapori, °C................................................. ........ ........38

Temperatura di accensione, °C............................................ ........ ........68

Temperatura di autoaccensione, °C............................................. ........454

Area di accensione, frazione di volume, %:

limite inferiore................................................ .................... 3.3

limite superiore................................................ .................... 22

Limiti di temperatura di accensione, °C:

limite inferiore................................................ .................... 35

limite superiore................................................ ............................76

Categoria e gruppo della miscela esplosiva di vapori di acido acetico con aria PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

___________

* Sul territorio della Federazione Russa sono in vigore GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

Il lavoro con acido acetico deve essere eseguito lontano dal fuoco. Quando si verifica un incendio, per estinguere è necessario utilizzare schiume PO-1D, PO-ZAI, Sampo, composizioni di gas e polvere.

2a.4. I locali in cui si effettuano lavori con acido acetico devono essere dotati di ventilazione meccanica generale di alimentazione e scarico.

L'analisi dell'acido acetico deve essere eseguita sotto una cappa aspirante.

2.2. Il produttore effettua determinazioni del contenuto di solfati, metalli pesanti, sostanze che riducono il permanganato di potassio, acetaldeide e test di diluizione solo su richiesta del consumatore e in un prodotto destinato all'esportazione.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3. METODI DI ANALISI

3.1a. Istruzioni generali per condurre analisi - secondo GOST 27025-86.

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

3.1. I campioni vengono prelevati secondo GOST 3885-73. La massa del campione medio deve essere di almeno 2 kg (1,9 dm 3).

3.2a. Definire l'aspetto

L'aspetto viene determinato visivamente a 20 °C mediante confronto con acqua distillata secondo GOST 14871-76. In questo caso il prodotto analizzato non deve presentare opalescenze e non deve contenere particelle meccaniche.

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 3).

3.2. Determinazione della frazione in massa dell'acido acetico mediante titolazione alcalimetrica

3.2.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

Acqua distillata, priva di anidride carbonica; preparato secondo GOST 4517-87;

idrossido di sodio secondo GOST 4328-77, soluzione concentrata Con(NaOH) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N), preparato secondo GOST 25794.1-83;

alcool etilico tecnico rettificato, grado premium secondo GOST 18300-87;

fenolftaleina (indicatore) secondo TU 6-09-5360-87, soluzione alcolica con una frazione di massa dell'1%, preparata secondo GOST 4919.1-77;

bilancia da laboratorio a braccio uguale di 2a classe, modello VLR-200 secondo GOST 24104-88** o qualsiasi tipo simile con un valore di divisione di 0,0001 g.

___________

3.2.2. Effettuare analisi

In un matraccio conico con tappo smerigliato della capacità di 100 cm 3 si mettono 25 cm 3 di acqua distillata, si pesa, si aggiungono 0,2 g del prodotto e si pesa il pallone (i risultati di tutte le pesate vengono registrati con precisione al quarto cifra decimale), miscelato accuratamente, titolato con una soluzione di idrossido di sodio in presenza di fenolftaleina fino alla comparsa di un colore rosa tenue non scomparso della soluzione.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.2.3. Elaborazione dei risultati

Frazione di massa di acido acetico (X) in percentuale viene calcolato utilizzando la formula

Dove M- massa del campione di prodotto, g;

V- volume della soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) utilizzato per la titolazione, cm 3;

0,006005 - la quantità di acido acetico corrispondente a 1 cm 3 di soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3 (0,1 N), g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,15% con un livello di confidenzaP = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

La determinazione viene effettuata secondo i paragrafi di questo standard e secondo GOST 18995.5-73.

La frazione in massa dell'acido acetico in percentuale in funzione della temperatura di cristallizzazione è indicata nella tabella. .

Tavolo 2

È consentito effettuare la determinazione con il metodo del tiocianato da una soluzione di 20,0 cm 3 preparata secondo il paragrafo 1, oppure con il metodo dell'1,10-fenantrolina senza evaporazione preliminare di un campione di 20,00 g del prodotto analizzato (corrispondente a 19,0 cm 3 ) dalla massa del prodotto analizzato.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa del ferro non supera:

per il farmaco ghiaccio chimicamente puro e chimicamente puro - 0,004 mg,

per il farmaco puro per analisi - 0,02 mg.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione massica del ferro, la determinazione viene effettuata utilizzando il metodo fotocolorimetrico 2,2"-dipiridile.

3.5 - 3.7. (Edizione modificata, emendamento n. 3).

Un prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se il colore osservato della soluzione analizzata non è più intenso del colore di una soluzione preparata contemporaneamente alla soluzione analizzata e contenente lo stesso volume di:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,01 mg Pb,

per il prodotto chimicamente puro - 0,01 mg Pb,

per il prodotto puro per analisi - 0,02 mg Pb

È consentito effettuare la determinazione dal volume appropriato di soluzione preparata secondo il paragrafo dopo neutralizzazione con una soluzione di ammoniaca.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa dei metalli pesanti, la determinazione viene effettuata utilizzando il metodo dell'idrogeno solforato.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.9. Determinazione della frazione di massa dell'arsenico

La determinazione viene effettuata secondo GOST 10485-75.

In questo caso, la preparazione per l'analisi viene eseguita come segue:

Nel pallone dell'apparecchio per la determinazione del contenuto di arsenico si mettono 10,00 g (9,5 cm 3) del prodotto analizzato, misurato alla prima cifra decimale, 30 cm 3 di acqua distillata, 20 cm 3 di soluzione acida, 1 cm 3 di Si aggiunge una soluzione di dicloruro di stagno, si mescola e quindi si effettua la determinazione secondo GOST 10485-75.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se il colore osservato della carta bromo-mercurio della soluzione analizzata non è più intenso del colore della carta bromo-mercurio della soluzione preparata contemporaneamente alla soluzione analizzata e contenente nello stesso volume:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,0015 mg As,

per il prodotto chimicamente puro - 0,005 mg As,

per il prodotto puro per analisi - 0,005 mg As

e le stesse quantità di reagenti.

3.10. Determinazione della frazione di massa delle sostanze che riducono il dicromato di potassio in termini di ossigeno (O)

3.10.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

Acqua distillata secondo GOST 6709-72

bicromato di potassio secondo GOST 4220-75, soluzione concentrata Con(1/6K 2Cr2 O 7) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N), preparato secondo GOST 25794.2-83;

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.10.2. Effettuare analisi

In un matraccio conico smerigliato della capacità di 500 cm 3 si introducono 10,00 g (9,5 cm 3) del prodotto analizzato, misurato alla prima cifra decimale, si aggiungono 10 cm 3 di acido solforico, si raffredda la soluzione a 18°C - 20°C, aggiungere 1 cm 3 di soluzione di bicromato di potassio e mescolare.

Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni, con le stesse quantità di reagenti e soluzioni.

Le soluzioni di test e controllo vengono lasciate per 30 minuti. Quindi ad entrambe le soluzioni si aggiungono 50 cm 3 di acqua distillata, si miscela, si raffredda a 18 ° C - 20 ° C, si aggiungono 10 cm 3 di soluzione di ioduro di potassio, si chiude con un tappo, si mescola e si lascia in un luogo buio per 10 minuti . Si lava via il tappo, il collo e le pareti del pallone con 150 cm 3 di acqua distillata e si titola lo iodio liberato da una microburetta con una soluzione di solfato di sodio in presenza di amido fino a scolorimento della soluzione.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.10.3. Elaborazione dei risultati

Frazione in massa delle sostanze che riducono il dicromato di potassio, calcolata come ossigeno ( X 2), in percentuale, calcolata dalla formula

Dove M- massa del campione di prodotto, g;

V- volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione della soluzione di controllo, cm 3;

V 1 - volume della soluzione di solfato di sodio con concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm 3;

0,0008 - la quantità di ossigeno corrispondente a 1 cm 3 di una soluzione di bicromato di potassio con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3, g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,001% con un livello di confidenzaP = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11. Determinazione della frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico

3.11.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

Acqua distillata secondo GOST 6709-72, distillata in presenza di permanganato di potassio;

permanganato di potassio secondo GOST 20490-75, soluzione concentrata Con(1/5KMnO 4 ) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 N), appena preparato, preparato secondo GOST 25794.2-83;

pipette 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 secondo GOST 29169-91;

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11.2. Effettuare analisi

10 g (9,5 cm 3) del prodotto analizzato, misurato alla prima cifra decimale, vengono posti in una beuta con tappo smerigliato della capacità di 250 cm 3, contenente 70 cm 3 di acqua. Alla soluzione si aggiungono 15 cm 3 di soluzione di acido solforico, 50 cm 3 di soluzione di permanganato di potassio e si scalda in termostato a 80 °C per 15 minuti. Si raffredda il pallone per 10 minuti con acqua corrente, si aggiungono 2 g di ioduro di potassio e si lascia per 5 minuti. Lo iodio rilasciato viene titolato con una soluzione di solfato di sodio e alla fine della titolazione vengono aggiunti 2 cm 3 di soluzione di amido.

Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni con le stesse quantità di reagenti e soluzioni della soluzione analizzata.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11.3. Elaborazione dei risultati

Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico (X 3 ), in percentuale, calcolata utilizzando la formula

Dove M- massa del campione di prodotto, g;

V 1 - volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione pari esattamente a 0,01 mol/dm 3, consumato per la titolazione nella soluzione di controllo, cm 3;

V- volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,01 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm 3;

0,00023 - la quantità di acido formico corrispondente a 1 cm 3 di una soluzione di permanganato di potassio con una concentrazione esattamente di 0,01 mol/dm 3, g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,0005% con un livello di confidenzaP = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.12. Determinazione della frazione in massa dell'acetaldeide (CH 3 CHO)

La determinazione viene effettuata secondo GOST 16457-76 utilizzando il metodo fotometrico o visivo-colorimetrico. In questo caso viene assemblato un dispositivo per la determinazione dell'acetaldeide (vedi disegno), composto da:

flaconi OG-2-500-29/32 o KGU-2-1-500-29/32 secondo GOST 25336-82;

ugelli H 1 29/32-14/23-14/23 oppure curva I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

frigorifero KhPT 1-100-14/23 secondo GOST 25336-82;

lunghezza AIO-14/23-14/23-60 secondo GOST 25336-82, prolungato con un tubo di vetro;

Nell'imbuto gocciolatore del dispositivo vengono posti 20,00 g (19,0 cm 3) del prodotto analizzato, misurato con una pipetta con una capacità di 25 cm 3 (GOST 29169-91) precisa al primo decimale.

Dispositivo per la determinazione dell'acetaldeide (schema)

1 - pallone da distillazione; 2 - capillari o pomice; 3 - imbuto gocciolatore; 4 - ricevitore

Diversi capillari di vetro, fusi ad un'estremità, vengono introdotti nel pallone di un dispositivo di distillazione con una capacità di 500 cm 3 e vengono versati circa 40 cm 3 di soluzione di idrossido di sodio con una frazione di massa del 30% (GOST 4328-77) . Il numero di millilitri di idrossido di sodio necessari per neutralizzare 20 g di prodotto viene precedentemente stabilito in un esperimento separato mediante opportuna titolazione in presenza di una cartina indicatrice universale a pH 7.

Il pallone con il contenuto è chiuso con un tappo, attraverso il quale vengono fatte passare l'estremità del tubo del frigorifero con un sifone e l'estremità dell'imbuto gocciolatore. L'altra estremità del tubo del frigorifero deve essere leggermente immersa nell'acqua (5 cm 3) contenuta nel cilindro con segni a 5 e 15 cm 3. Il prodotto viene versato dall'imbuto gocciolatore nel pallone, quindi 2-3 gocce di una soluzione alcolica di fenolftaleina con una frazione di massa dello 0,1%, preparata secondo GOST 4919.1-77, vengono introdotte nel pallone del dispositivo attraverso l'imbuto . Se necessario neutralizzare il contenuto del pallone con un prodotto o una soluzione di idrossido di sodio, aggiungendolo goccia a goccia fino a virare leggermente al rosa. Si chiude il rubinetto dell'imbuto gocciolatore e, riscaldato, si distillano nel ricevitore 10 cm 3 di liquido, chiudendolo con un tappo smerigliato, si agita, portando il volume della soluzione con acqua a 23 cm 3 e quindi si procede alla determinazione effettuato secondo GOST 16457-76.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa di acetaldeide non supera:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,2 mg,

per il prodotto chimicamente puro - 0,4 mg,

per il prodotto puro per analisi - 0,6 mg.

(Edizione modificata, emendamento n. 2, 3).

3.13. Determinazione della frazione in massa dell'anidride acetica

3.13.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

pipette 2-2-25 (o 2-2-50 o 2-2-5), 2-2-10 secondo GOST 29169-91.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.13.2. Effettuare analisi

25 cm 3 del prodotto vengono posti in una beuta conica asciutta con tappo smerigliato della capacità di 100 cm 3, si aggiungono 10 cm 3 di soluzione di anilina, si tappa, si agita e si incuba per 10 minuti. Aggiungere quindi una goccia di soluzione di cristalvioletto e titolare con soluzione di acido perclorico fino a quando il colore diventa verde. Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni, con le stesse quantità di reagenti e soluzioni.

Se, durante la titolazione inversa, si verifica un cambiamento nel colore della soluzione analizzata a causa di alcune gocce di soluzione di acido perclorico, il che indica che la frazione di massa di anidride acetica nel prodotto analizzato è superiore allo 0,03%, è necessario aggiungere una quantità aggiuntiva di anilina essere aggiunto alla soluzione di controllo e lasciato riposare nuovamente per 10 minuti.

Se la frazione in massa di anidride acetica nel prodotto analizzato è inferiore allo 0,005%, prelevare 50 cm 3 del prodotto per la determinazione; se la frazione in massa è superiore allo 0,05%, prelevare 5 cm 3 o 10 cm 3 del prodotto.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.13.3. Elaborazione dei risultati

Frazione di massa dell'anidride acetica (X 4 ) in percentuale viene calcolato utilizzando la formula

Dove V- il volume della soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3, consumato per la titolazione nella soluzione di controllo, cm 3;

V 1 - il volume della soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3, utilizzata per la titolazione del prodotto analizzato, cm 3;

0,0102 - la quantità di anidride acetica corrispondente a 1 cm 3 di soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3, g;.

Tipo e tipo di contenitore: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Gruppo d'imballaggio: V, VI, VII.

Per imballare i contenitori con acido acetico, utilizzare trucioli di legno impregnati con soluzioni di cloruro di calcio, cloruro di magnesio o solfato di ammonio, nonché lana di scorie o altro materiale sigillante non infiammabile.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

4.2. Il contenitore è contrassegnato con un segnale di pericolo secondo GOST 19433-88 (classe 8, sottoclasse 8.1, disegno 8 - principale, disegno 3 - aggiuntivo, codice di classificazione 8142, numero di serie ONU 2789).

4.3. Il prodotto viene trasportato con tutte le modalità di trasporto in conformità con le norme per il trasporto di merci infiammabili.

4.4. Il prodotto viene conservato in contenitori chiusi in locali appositamente attrezzati per lo stoccaggio di sostanze infiammabili, protetti dalla luce solare diretta e dalle precipitazioni.

Non esistono standard per qualificarsi come puliti

Sono stati stabiliti standard per la qualificazione pura

Frazione di massa di acido acetico,%, non inferiore per le qualifiche:

X. h.ghiaccio 99,8

X. h.ghiaccio 99,8 (99,5)

X. ore 99,5 (99,0)

h.d.a. 99,5

h.d.a. 99 (98)

Frazione di massa dei solfati,%, non più che per la qualificazione

X. h.ghiaccio 0,0001

X. h.ghiaccio 0,0002

Frazione di massa del ferro, %, non più per le qualifiche:

X. h.ghiaccio 0,00002

X. h.ghiaccio 0,00002 (0,00005)

X. h.0.00002 (0.00005)

Frazione in massa di metalli pesanti, %, non più per le qualifiche:

X. h.ghiaccio 0,00003

X. h.ghiaccio 0,00005

X. h.0.00005 (0.00008)

Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio,%, non superiore a quella per la qualificazione

X. h.ghiaccio 0,003

X. h.ghiaccio 0,003 (0,005)

La determinazione viene effettuata su un campione del prodotto. È consentito determinare la frazione di massa dei metalli pesanti dalla soluzione ottenuta durante la determinazione della frazione di massa del residuo non volatile

La determinazione viene effettuata dalla soluzione ottenuta durante la determinazione del residuo non volatile

"Requisiti di sicurezza"

Assente

"Garanzia del produttore"

STANDARD INTERSTATALE

REAGENTI

ACIDO ACETICO

CONDIZIONI TECNICHE

Pubblicazione ufficiale

Informazioni standard

STANDARD INTERSTATALE

Reagenti

ACIDO ACETICO

Specifiche

Reagenti. Acido acetico. Specifiche

Invece di GOST 61-69

MKS 71.040.30 OKP 26 3411 0470 02

Con decreto del Comitato statale di standard del Consiglio dei ministri dell'URSS del 24 marzo 1975 n. 724, è stata fissata la data di introduzione

Il periodo di validità è stato revocato in conformità al Protocollo n. 5-94 del Consiglio interstatale per la standardizzazione, metrologia e certificazione (IUS 11-12-94)

Questo standard si applica al reagente - acido acetico, che è un liquido trasparente, incolore, infiammabile con un odore pungente, miscibile con acqua e alcol etilico in qualsiasi rapporto.

Gli indicatori di livello tecnico stabiliti da questo standard sono forniti per la categoria di qualità più elevata.

Lo standard contiene tutti i requisiti dello standard CMEA 5375-85.

Formula CH3COOH.

Massa molecolare (secondo le masse atomiche internazionali 1971) - 60.05.

1. REQUISITI TECNICI

1.1. L'acido acetico deve essere prodotto in conformità con i requisiti di questo standard secondo le normative tecnologiche approvate nel modo prescritto.

1.2. Secondo gli indicatori fisici e chimici, l'acido acetico deve soddisfare i requisiti e gli standard riportati nella tabella. 1.

Pubblicazione ufficiale Riproduzione vietata

Edizione (ottobre 2006) con emendamenti n. 1, 2, 3, approvati nel marzo 1978, dicembre 1979, ottobre 1986 (IUS 3-78, 2-80, 1-87).

Tabella 1


Nome dell'indicatore	Ghiaccio chimicamente puro (ghiaccio chimicamente puro)	Chimicamente puro (grado reagente)	Puro per analisi (grado analitico)
	OKP26 3411 048308	OKP26 3411 047310	OKP26 3411 047200
1. Aspetto	Liquido trasparente incolore
2. Frazione in massa di acido acetico (CH 3 COOH), %, non inferiore
3. Temperatura di cristallizzazione, °C		Non standardizzato
4. Frazione in massa del residuo non volatile, %, non di più
5. Frazione di massa di solfati (S0 4),%, non di più
6. Frazione di massa di cloruri (C1),%, non di più
7. Frazione di massa di ferro (Ee),%, non di più
8. Frazione in massa di metalli pesanti (Pb), %, non di più
9. Frazione di massa di arsenico (As),%, non di più
10. Frazione di massa di sostanze che riducono il dicromato di potassio in termini di ossigeno (O),%, non di più
11. Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico
(UNSOUN), %, non di più 12. Frazione di massa di acetaldeide (CH 3 CHO), %, non di più
13. Frazione di massa dell'anidride acetica (CH 3 C0) 2 0,%, non di più		Non standardizzato
14. Test di diluizione	Deve superare il test secondo la clausola 3.14

Appunti:

1. Se la frazione di massa dell'anidride acetica non supera lo 0,001%, alla qualificazione del reagente viene aggiunta la dicitura "senza anidride".

2. L'acido acetico con gli standard indicati tra parentesi può essere prodotto fino al 01/01/95.

Sez. 1. (Edizione modificata, emendamento n. 3).

2a. REQUISITI DI SICUREZZA

2a. 1. L'acido acetico appartiene alla 3a classe di pericolo secondo GOST 12.1.007-76.

La concentrazione massima consentita di vapori di acido acetico nell'aria dell'area di lavoro (MPC) è 5 mg/m3.

La determinazione del vapore di acido acetico nell'aria viene effettuata utilizzando il metodo iodometrico.

Quando viene superata la concentrazione massima consentita, i vapori di acido acetico risultano irritanti per la mucosa delle prime vie respiratorie; l'acido acetico provoca anche ustioni alla pelle.

2a.2. Quando si lavora con acido acetico, è necessario utilizzare dispositivi di protezione individuale (maschere antigas filtranti di grado B e BKF) e osservare anche le regole di igiene personale.

L'acido acetico non può entrare nel corpo.

Il primo soccorso per le ustioni è il risciacquo con abbondante acqua.

2a. 3. L'acido acetico è un liquido infiammabile con un odore forte e specifico.

Punto di ebollizione, °C.........

Punto di infiammabilità dei vapori, °С......

Temperatura di accensione, °C......

Temperatura di autoaccensione, °C. . . . Area di accensione, frazione di volume, %:

limite inferiore............

limite superiore............

Limiti di temperatura di accensione, °C:

limite inferiore............................35

limite superiore...................................76

2a.4. I locali in cui si effettuano lavori con acido acetico devono essere dotati di ventilazione meccanica generale di alimentazione e scarico.

L'analisi dell'acido acetico deve essere eseguita sotto una cappa aspirante.

Sez. 2a.

2. REGOLE DI ACCETTAZIONE

2.1. Regole di accettazione - secondo GOST 3885-73.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3. METODI DI ANALISI

3.1a. Istruzioni generali per condurre analisi - secondo GOST 27025-86.

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

3.1. I campioni vengono prelevati secondo GOST 3885-73. La massa del campione medio deve essere di almeno 2 kg (1,9 dm 3).

3.2a. Definire l'aspetto

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 3).

3.2. Determinazione della frazione in massa dell'acido acetico mediante titolazione alcalimetrica

3.2.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

Acqua distillata, priva di anidride carbonica; preparato secondo GOST 4517-87;

idrossido di sodio secondo GOST 4328-77, concentrazione della soluzione con (NaOH) = 0,l mol/dm 3 (0,1 i.), preparato secondo GOST 25794.1-83;

alcool etilico tecnico rettificato, grado premium secondo GOST 18300-87;

fenolftaleina (indicatore) secondo TU 6-09-5360-87, soluzione alcolica con una frazione di massa dell'1%, preparata secondo GOST 4919.1-77;

buretta 1-2-50 secondo GOST 29252-91;

pallone Kn-1-100-14/23 secondo GOST 25336-82;

cilindro 1-25 secondo GOST 1770-74;

bilancia da laboratorio a braccio uguale di 2a classe, modello VLR-200 secondo GOST 24104-88** o qualsiasi tipo simile con un valore di divisione di 0,0001 g.

3.2.2. Effettuare analisi

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

* Sul territorio della Federazione Russa sono in vigore GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

3.2.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa di acido acetico (X) in percentuale viene calcolata utilizzando la formula

„ V-0.006005 100

V è il volume della soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) utilizzata per la titolazione, cm 3 ;

0,006005 - la quantità di acido acetico corrispondente a 1 cm 3 di soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3 (0,1 N), g.

Come risultato dell'analisi viene presa la media aritmetica di due determinazioni parallele, le cui differenze consentite non devono superare lo 0,15% con una probabilità di confidenza di P = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.3a. Determinazione della frazione in massa dell'acido acetico mediante temperatura di cristallizzazione

La determinazione viene effettuata da i. 3.3 di questo standard e secondo GOST 18995.5-73.

La frazione in massa dell'acido acetico in percentuale in funzione della temperatura di cristallizzazione è indicata nella tabella. 2.

Tavolo 2

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione massica di acido acetico, nonché nell'analisi di un prodotto di qualificazione “x. h. ghiaccio", la determinazione viene effettuata mediante temperatura di cristallizzazione.

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 3).

3.3. Determinazione della temperatura di cristallizzazione

La temperatura di cristallizzazione dell'acido acetico è determinata secondo GOST 18995.5-73. In questo caso la preparazione per l'analisi viene effettuata come segue: il dispositivo con il prodotto viene posto in un bicchiere d'acqua ad una temperatura di 5 °C-7 °C. Si raffredda il prodotto nell'apparecchio a 10 °C-13 °C e, senza rimuoverlo dal vetro, si agita accuratamente senza toccare il fondo e le pareti della provetta fino alla comparsa dei primi cristalli di acido.

Al momento della cristallizzazione acida, la temperatura aumenta bruscamente e, raggiunto un certo massimo, rimane per qualche tempo a questo livello. La temperatura di cristallizzazione, rilevata con un errore di 0,1 °C, viene considerata il punto di massimo aumento della temperatura.

3.4. Determinazione della frazione in massa del residuo non volatile

La determinazione viene effettuata secondo GOST 27026-86 da un volume di 95 cm 3 (100 g) in una tazza di quarzo o platino.

Il residuo viene sciolto in 1 cm 3 di soluzione di acido cloridrico (GOST 3118-77) con una frazione in massa del 25% e 15 cm 3 di acqua, la soluzione viene trasferita quantitativamente in un matraccio tarato con una capacità di 100 cm 3 (GOST 1770-74), il volume della soluzione viene portato alla tacca con acqua e agitare. La soluzione viene salvata per determinare la frazione di massa di ferro e metalli pesanti.

3.4.1, 3.4.2. (Escluso, emendamento n. 2).

3.5. Determinazione della frazione in massa dei solfati

La determinazione viene effettuata secondo GOST 10671.5-74. In questo caso viene effettuata la preparazione per l'analisi: 50,0 g (47,6 cm 3) del prodotto analizzato vengono posti in una tazza di platino o quarzo, vengono aggiunti 0,2 g di carbonato di sodio (GOST 83-79) ed evaporato a secchezza. Residuo dopo l'evaporazione della soluzione

versare in 15 cm 3 di acqua (se necessario filtrare la soluzione attraverso un filtro denso senza ceneri) e portare il volume della soluzione a 20 cm 3.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se l'opalescenza della soluzione di prova osservata dopo 30 minuti su uno sfondo scuro non è più intensa dell'opalescenza della soluzione di riferimento preparata contemporaneamente alla soluzione di prova e contenente lo stesso volume:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro e chimicamente puro - 0,05 mg S0 4, per il prodotto puro per analisi - 0,10 mg S0 4.

È consentito effettuare la determinazione con il metodo nefelometrico visivo senza evaporazione utilizzando una soluzione di semi. In questo caso, 10,0 g (9,5 cm 3) del prodotto analizzato vengono posti in una beuta con una capacità di 50 cm 3 (GOST 25336-82), diluiti con acqua a 37 cm 3, 3 cm 3 di soluzione di gelatina vengono aggiungere, misurare con una pipetta dalla capacità di 10 cm 3 (GOST 29169-91) e mescolare. A parte si mettono in una provetta 0,1 cm 3 di una soluzione contenente 0,001 mg di SO 4, si aggiunge 1 cm 3 di una soluzione di acido cloridrico con concentrazione (HC1) = 1 mol/dm 3, 3 cm 3 di una soluzione di cloruro di bario, misurata con una pipetta e agitata per 1 minuto. Quindi il contenuto della provetta viene versato nella soluzione da analizzare, la provetta viene sciacquata con un piccolo volume di acqua nel pallone, il volume della soluzione nel pallone viene regolato a 50 cm 3 con acqua e miscelato.

L'opalescenza della soluzione analizzata osservata dopo 1 ora non deve essere più intensa dell'opalescenza della soluzione di riferimento, preparata contemporaneamente allo stesso modo e contenente nello stesso volume:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro e chimicamente puro - 0,01 mg S0 4, per il prodotto puro per analisi - 0,02 mg S0 4

e gli stessi volumi di soluzioni di acido cloridrico, gelatina e cloruro di bario.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa dei solfati, la determinazione viene effettuata mediante evaporazione del prodotto in presenza di carbonato di sodio e utilizzando una soluzione di semi.

3.6. Determinazione della frazione in massa dei cloruri

La determinazione viene effettuata secondo GOST 10671.7-74 mediante il metodo nefelometrico visivo in un volume di 40 cm 3 con l'aggiunta di 2 cm 3 di soluzione di acido nitrico.

La massa del campione di prodotto è 10,00 g (corrisponde a 9,5 cm3).

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se l'opalescenza della soluzione analizzata osservata dopo 10 minuti su fondo scuro non è più intensa dell'opalescenza della soluzione di riferimento preparata contemporaneamente alla soluzione analizzata e contenente lo stesso volume:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro e chimicamente puro - 0,01 mg C1, per il prodotto puro per analisi - 0,02 mg C1 e le stesse quantità di reagenti.

3.7. Determinazione della frazione massica del ferro

La determinazione viene effettuata secondo GOST 10555-75 utilizzando il metodo 2,2"-dipiridile.

20,0 cm 3 della soluzione ottenuta secondo il punto 3.4 (corrisponde a 20,00 g del prodotto analizzato), misurati con una pipetta con capacità di 20 cm 3 (GOST 29169-91).

È consentito effettuare la determinazione con il metodo del tiocianato da 20,0 cm 3 di una soluzione preparata secondo il punto 3.4, o con il metodo dell'1,10-fenantrolina senza previa evaporazione di 20,00 g del prodotto analizzato (corrispondente a 19,0 cm 3 ) dalla massa del prodotto analizzato.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa del ferro non supera:

per il farmaco ghiaccio chimicamente puro e chimicamente puro - 0,004 mg, per il farmaco puro per analisi - 0,02 mg.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa del ferro, la determinazione viene effettuata utilizzando il metodo fotocolorimetrico 2,2 "-dipiridile.

3.5-3.7. (Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.8. Determinazione della frazione in massa dei metalli pesanti

La determinazione viene effettuata secondo GOST 17319-76 utilizzando il metodo visivo-colorimetrico della tioacetamide o l'idrogeno solforato.

In questo caso si effettua la preparazione per l'analisi: 33,40 g (32,0 cm 3) di acido acetico glaciale chimicamente puro oppure 20,00 g (19,0 cm 3) di acido acetico chimicamente puro e puro per analisi, misurati al primo decimale, posti nel quarzo

tazza di vetro o porcellana ed evaporare a secco a bagnomaria. Al residuo si aggiungono 10 cm 3 di acqua distillata e si effettua un'ulteriore determinazione secondo GOST 17319-76.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se il colore osservato della soluzione analizzata non è più intenso del colore della soluzione preparata contemporaneamente alla soluzione analizzata e contenente nello stesso volume: per un prodotto di ghiaccio chimicamente puro - 0,01 mg Pb, per un prodotto chimicamente puro - 0,01 mg Pb, per un prodotto puro per analisi - 0,02 mg Pb e la stessa quantità di reagenti.

È consentito effettuare la determinazione dal volume appropriato di soluzione preparata secondo i. 3.4 dopo averlo neutralizzato con soluzione di ammoniaca.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa dei metalli pesanti, la determinazione viene effettuata utilizzando il metodo dell'idrogeno solforato.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.9. Determinazione della frazione di massa dell'arsenico

La determinazione viene effettuata secondo GOST 10485-75.

In questo caso, la preparazione per l'analisi viene eseguita come segue:

Nel pallone di un apparecchio per la determinazione del contenuto di arsenico si introducono 10,00 g (9,5 cm 3) del prodotto analizzato, misurato alla prima cifra decimale, 30 cm 3 di acqua distillata, 20 cm 3 di soluzione acida, 1 cm 3 di viene aggiunta una soluzione di dicloruro di stagno, miscelata e viene effettuata un'ulteriore determinazione secondo GOST 10485-75.

per un prodotto di ghiaccio chimicamente puro - 0,0015 mg di As, per un prodotto chimicamente puro - 0,005 mg di As, per un prodotto puro per analisi - 0,005 mg di As e le stesse quantità di reagenti.

(Edizione modificata, emendamento n. 2, 3).

3.10. Determinazione della frazione di massa delle sostanze che riducono il dicromato di potassio in termini di ossigeno (O)

3.10.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

bicromato di potassio secondo GOST 4220-75, soluzione di concentrazione con 0 /^KjCrjOj^O, I mol/dm 3 (0,1 N), preparato secondo GOST 25794.2-83;

ioduro di potassio secondo GOST 4232-74, soluzione con una frazione di massa del 20%; acido solforico secondo GOST 4204-77, x. H.;

amido solubile secondo GOST 10163-76, soluzione con una frazione di massa dello 0,5%; solfato di sodio (tiosolfato di sodio) 5-acqua secondo GOST 27068-86 concentrazione con (Na 2 S 2 O3-5H 2 O) = 0,l mol/dm 3 (0,1 N), preparato secondo GOST 25794.2-83; buretta 6-2-2 secondo GOST 29252-91; pallone Kn-1-500-29/32 secondo GOST 25336-82; pipette 6-2-10 e 2-2-1 secondo GOST 29169-91; cilindro 1-250 secondo GOST 1770-74.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.10.2. Effettuare analisi

In un matraccio conico smerigliato della capacità di 500 cm 3 si introducono 10,00 g (9,5 cm 3) del prodotto analizzato, misurato alla prima cifra decimale, si aggiungono 10 cm 3 di acido solforico, si raffredda la soluzione a 18°C-20°C, aggiungere 1 cm 3 di soluzione di bicromato di potassio e mescolare.

Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni, con le stesse quantità di reagenti e soluzioni.

Le soluzioni di test e controllo vengono lasciate per 30 minuti. Quindi ad entrambe le soluzioni si aggiungono 50 cm 3 di acqua distillata, si miscela, si raffredda a 18 ° C-20 ° C, si aggiungono 10 cm 3 di soluzione di ioduro di potassio, si tappa, si mescola e si lascia in un luogo buio per 10 minuti. Il tappo, il collo e le pareti del pallone vengono lavati con 150 cm 3 di acqua distillata e

Lo iodio presente viene titolato da una microburetta con una soluzione di solfato di sodio in presenza di amido finché la soluzione non diventa scolorita.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.10.3. Elaborazione dei risultati

La frazione in massa delle sostanze che riducono il bicromato di potassio, in termini di ossigeno (X 2), viene calcolata come percentuale utilizzando la formula

„ (V-V0-0.0008 100

dove m è la massa del campione di prodotto, g;

V è il volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione della soluzione di controllo, cm 3;

V\ - volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm 3;

0,0008 - la quantità di ossigeno corrispondente a 1 cm 3 di una soluzione di bicromato di potassio con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3, g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,001% con una probabilità di confidenza di P = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11. Determinazione della frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico

3.11.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

Acqua distillata secondo GOST 6709-72, distillata in presenza di permanganato di potassio;

ioduro di potassio secondo GOST 4232-74;

permanganato di potassio secondo GOST 20490-75, soluzione di concentrazione con (1/5 KMp0 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 i.), preparato al momento, preparato secondo GOST 25794.2-83;

acido solforico secondo GOST 4204-77, soluzione con una frazione di massa del 16%;

amido solubile secondo GOST 10163-76, soluzione acquosa con una frazione di massa dell'1%;

solfato di sodio (tiosolfato di sodio), 5-acqua secondo GOST 27068-86, soluzione concentrata con (Na 2 S 2 03-5H 2 0) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 i.) appena preparato, preparato secondo GOST 25794.2 -83;

pallone Kn-1-250-29/32 secondo GOST 25336-82;

pipette 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 secondo GOST 29169-91;

cilindro 1-100 secondo GOST 1770-74.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11.2. Effettuare analisi

Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni con le stesse quantità di reagenti e soluzioni della soluzione analizzata.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa delle sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico (X 3), in percentuale, viene calcolata utilizzando la formula

„ (F! - K) 0,00023 100

dove m è la massa del campione di prodotto, g;

V\ - volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione pari esattamente a 0,01 mol/dm 3, consumato per la titolazione nella soluzione di controllo, cm 3;

V è il volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,01 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm 3;

0,00023 - la quantità di acido formico corrispondente a 1 cm 3 di una soluzione di permanganato di potassio con una concentrazione esattamente di 0,01 mol/dm 3, g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,0005% con una probabilità di confidenza di P = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.12. Determinazione della frazione in massa dell'acetaldeide (CH 3 CHO)

La determinazione viene effettuata secondo GOST 16457-76 utilizzando il metodo fotometrico o visivo-colorimetrico. In questo caso, viene assemblato un dispositivo per la determinazione dell'acetaldeide (vedi disegno), costituito da: pallone OG-2-500-29/32 o KGU-2-1-500-29/32 secondo GOST 25336-82; ugelli H 1 29/32-14/23-14/23 oppure curva I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;

lunghezza AIO-14/23-14/23-60 secondo GOST 25336-82, prolungato con un tubo di vetro;

Nell'imbuto gocciolatore del dispositivo vengono posti 20,00 g (19,0 cm 3) del prodotto analizzato, misurato con una pipetta con una capacità di 25 cm 3 (GOST 29169-91) precisa al primo decimale.

Dispositivo per la determinazione dell'acetaldeide (schema)

4919.1-77. Se necessario neutralizzare il contenuto del pallone con un prodotto o una soluzione di idrossido di sodio, aggiungendolo goccia a goccia fino a virare leggermente al rosa. Si chiude il rubinetto dell'imbuto gocciolatore e, riscaldato, si distillano nel ricevitore 10 cm 3 di liquido, chiudendolo con un tappo smerigliato, si agita, portando il volume della soluzione con acqua a 23 cm 3 e quindi si procede alla determinazione effettuato secondo GOST 16457-76.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa di acetaldeide non supera:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,2 mg, per il prodotto chimicamente puro - 0,4 mg, per il prodotto puro per analisi - 0,6 mg.

(Edizione modificata, emendamento n. 2, 3).

3.13. Determinazione della frazione in massa dell'anidride acetica

3.13.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

Anilina secondo GOST 5819-78, appena distillata, soluzione con una frazione in massa dello 0,5% in acido acetico, x. parti ghiacciate senza anidride, adatte all'uso per 15-20 giorni se conservate in una bottiglia scura con tappo smerigliato;

cristalvioletto (indicatore), soluzione con una frazione in massa dello 0,5% in acido acetico, x. compreso il ghiaccio senza anidride;

acido acetico, x. compreso il ghiaccio senza anidride;

acido perclorico, concentrazione della soluzione di acido acetico con (НСУ 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 i.); preparato secondo GOST 25794.3-83;

buretta 7-2-10 secondo GOST 29252-91; pallone Kn-1-100-14/23 secondo GOST 25336-82;

pipette 2-2-25 (o 2-2-50 o 2-2-5), 2-2-10 secondo GOST 29169-91.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.13.2. Effettuare analisi

3.13.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa dell'anidride acetica (X 4) in percentuale viene calcolata utilizzando la formula

„(V-Vi)- 0,0102 100

dove V è il volume della soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione di esattamente 0,1 mol/dm 3, speso per la titolazione nella soluzione di controllo, cm 3;

Fj è il volume della soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione pari esattamente a 0,1 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm 3;

0,0102 - la quantità di anidride acetica corrispondente a 1 cm 3 di soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3, g;

1.0498 - densità dell'acido acetico, g/cm3.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,002% con una probabilità di confidenza di P = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.14. Prova di diluizione

10 cm 3 di prodotto vengono diluiti con 30 cm 3 di acqua distillata (GOST 6709-72) e miscelati. Il prodotto è considerato conforme ai requisiti di questa norma se la soluzione rimane limpida entro 1 ora.

4. IMBALLAGGIO, ETICHETTATURA, TRASPORTO E STOCCAGGIO

4.1. Imballaggio ed etichettatura - secondo GOST 3885-73.

Tipo e tipo di contenitore: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Gruppo d'imballaggio: V, VI, VII.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

4.3. Il prodotto viene trasportato con tutte le modalità di trasporto in conformità con le norme per il trasporto di merci infiammabili.

4.4. Il prodotto viene conservato in contenitori chiusi in locali appositamente attrezzati per lo stoccaggio di sostanze infiammabili, protetti dalla luce solare diretta e dalle precipitazioni.

5. GARANZIA DEL PRODUTTORE

5.1. Il produttore garantisce che l'acido acetico soddisfa i requisiti di questo standard soggetti alle condizioni di trasporto e stoccaggio.

5.2. La durata di conservazione garantita del prodotto è di un anno dalla data di produzione.

Sez. 5. (Edizione modificata, emendamento n. 3).

Sez. 6. (Soppresso, emendamento n. 3).

APPLICAZIONE

Obbligatorio

Conformità ai requisiti di GOST 61-75 ST SEV 5375-85

	ST SEV 5375-85


Non esistono standard per la qualificazione		Sono stati stabiliti standard per la qualificazione

Frazione di massa di acido acetico, %, no
meno per le qualifiche:		meno per le qualifiche:
X. h.ghiaccio 99,8		X. h.ghiaccio 99,8 (99,5)
		X. ore 99,5 (99,0)
h.d.a. 99,5		h.d.a. 99 (98)
Frazione di massa di solfati,%, non di più
per la qualificazione		titoli di studio
X. h.ghiaccio 0,0001		X. h.ghiaccio 0,0002
Frazione di massa di ferro,%, non più di
titoli di studio:		titoli di studio:
X. h.ghiaccio 0,00002		X. h.ghiaccio 0,00002 (0,00005)
		X. h.0.00002 (0.00005)
Frazione di massa di metalli pesanti, %, no
altro per le qualifiche:		altro per le qualifiche:
X. h.ghiaccio 0,00003		X. h.ghiaccio 0,00005
		X. h.0.00005 (0.00008)
Frazione di massa delle sostanze ridotta
contenente permanganato di potassio,%, non di più		permanganato di potassio totale,%, non di più
di più per la qualificazione		per la qualificazione
X. h.ghiaccio 0,003		X. h.ghiaccio 0,003 (0,005)

La determinazione viene effettuata da un campione		La determinazione viene effettuata da una soluzione,
Prodotto. È consentito determinare la massa		ottenuto dalla determinazione dei non volatili
la quota di metalli pesanti dalla soluzione ottenuta durante la determinazione della frazione di massa del residuo non volatile
"Requisiti di sicurezza"		Assente
"Garanzia del produttore"		Assente

La produzione di acido acetico con gli standard indicati tra parentesi è stata consentita fino al 01/01/95.

L'editore V.N. Kopysov Redattore tecnico V.N. Prusakova Correttore M.I. Pershina Layout del computer L.A. Circolare

Consegnato per l'assunzione il 25/10/2006. Firmato per la pubblicazione l'8 novembre 2006. Formato 60x84U8. Carta offset. Carattere tipografico Times. Stampa offset. Uel. forno l. 1,40. Ed. accademica l. 1.25. Tiratura 91 copie. Zach. 787. Dal 3345.

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Stampato nella filiale dell'FSUE "Standardinform" - tipo. “Stampante di Mosca”, 105062 Mosca, corsia Lyalin, 6

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ACIDO ACETICO

CONDIZIONI TECNICHE

Con decreto del Comitato statale di standard del Consiglio dei ministri dell'URSS del 24 marzo 1975 n. 724, è stata fissata la data di introduzione

01.04.75

Il periodo di validità è stato revocato in conformità al Protocollo n. 5-94 del Consiglio interstatale per la standardizzazione, metrologia e certificazione (IUS 11-12-94)

Questo standard si applica al reagente - acido acetico, che è un liquido trasparente, incolore, infiammabile con un odore pungente, miscibile con acqua e alcol etilico in qualsiasi rapporto.

Gli indicatori di livello tecnico stabiliti da questo standard sono forniti per la categoria di qualità più elevata.

Lo standard contiene tutti i requisiti dello standard CMEA 5375-85.

Formula CH3COOH.

Massa molecolare (secondo le masse atomiche internazionali 1971) - 60.05.

1. REQUISITI TECNICI

1.1. L'acido acetico deve essere prodotto in conformità con i requisiti della presente norma secondo le normative tecnologiche approvate nel modo prescritto.

1.2. Secondo gli indicatori fisici e chimici, l'acido acetico deve soddisfare i requisiti e gli standard riportati nella tabella. 1.

Tabella 1

Nome dell'indicatore
	Ghiaccio chimicamente puro (ghiaccio chimicamente puro)	Chimicamente puro (grado reagente)	Puro per analisi (grado analitico)
	OKP26 3411 048308	OKP26 3411 047310	OKP26 3411 047200
1. Aspetto	Liquido trasparente incolore
2. Frazione in massa di acido acetico (CH 3 COOH), %, non inferiore
3. Temperatura di cristallizzazione, °C		Non standardizzato
4. Frazione in massa del residuo non volatile, %, non di più
5. Frazione di massa di solfati (SO 4),%, non di più
6. Frazione di massa di cloruri (Cl),%, non di più
7. Frazione di massa di ferro (Fe),%, non di più
8. Frazione in massa di metalli pesanti (Pb), %, non di più
9. Frazione di massa di arsenico (As),%, non di più
10. Frazione di massa di sostanze che riducono il dicromato di potassio in termini di ossigeno (O),%, non di più
11. Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico (HCOOH),%, non di più

12. Frazione di massa di acetaldeide (CH 3 CHO), %, non di più
13. Frazione in massa di anidride acetica (CH 3 CO) 2 O, %, non di più		Non standardizzato
14. Test di diluizione	Deve superare il test secondo la clausola 3.14

Appunti:

1. Se la frazione di massa dell'anidride acetica non supera lo 0,001%, alla qualificazione del reagente viene aggiunta la dicitura "senza anidride".

2. L'acido acetico con gli standard indicati tra parentesi può essere prodotto fino al 01/01/95.

Sez. 1.

2a. REQUISITI DI SICUREZZA

2a. 1. L'acido acetico appartiene alla 3a classe di pericolo secondo GOST 12.1.007-76.

La concentrazione massima consentita di vapori di acido acetico nell'aria dell'area di lavoro (MPC) è 5 mg/m3.

La determinazione del vapore di acido acetico nell'aria viene effettuata utilizzando il metodo iodometrico.

Quando viene superata la concentrazione massima consentita, i vapori di acido acetico risultano irritanti per la mucosa delle prime vie respiratorie; l'acido acetico provoca anche ustioni alla pelle.

2a.2. Quando si lavora con acido acetico, è necessario utilizzare dispositivi di protezione individuale (maschere antigas filtranti di grado B e BKF) e osservare anche le regole di igiene personale.

L'acido acetico non può entrare nel corpo.

Il primo soccorso per le ustioni è il risciacquo con abbondante acqua.

2a.3. L'acido acetico è un liquido infiammabile con un odore forte e specifico.

Punto di ebollizione, °C............................................ ...................... 118.1

Punto di infiammabilità dei vapori, °C................................................. ........ ........38

Temperatura di accensione, °C............................................ ........ ........68

Temperatura di autoaccensione, °C............................................. ........454

Area di accensione, frazione di volume, %:

limite inferiore................................................ .................... 3.3

limite superiore................................................ .................... 22

Limiti di temperatura di accensione, °C:

limite inferiore................................................ .................... 35

limite superiore................................................ ............................76

Categoria e gruppo della miscela esplosiva di vapori di acido acetico con aria PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

* Sul territorio della Federazione Russa sono in vigore GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

2a.4. I locali in cui si effettuano lavori con acido acetico devono essere dotati di ventilazione meccanica generale di alimentazione e scarico.

L'analisi dell'acido acetico deve essere eseguita sotto una cappa aspirante.

Sez. 2a. (Introdotto in aggiunta, emendamento n. 3).

2. REGOLE DI ACCETTAZIONE

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3. METODI DI ANALISI

3.1a. Istruzioni generali per condurre analisi - secondo GOST 27025-86.

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

alcool etilico tecnico rettificato, grado premium secondo GOST 18300-87;

fenolftaleina (indicatore) secondo TU 6-09-5360-87, soluzione alcolica con una frazione di massa dell'1%, preparata secondo GOST 4919.1-77;

bilancia da laboratorio a braccio uguale di 2a classe, modello VLR-200 secondo GOST 24104-88** o qualsiasi tipo simile con un valore di divisione di 0,0001 g.

3.2.2. Effettuare analisi

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.2.3. Elaborazione dei risultati

Frazione di massa di acido acetico ( X) in percentuale viene calcolato utilizzando la formula

Dove M- massa del campione di prodotto, g;

V- volume della soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) utilizzato per la titolazione, cm 3;

0,006005 - la quantità di acido acetico corrispondente a 1 cm 3 di soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3 (0,1 N), g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,15% con un livello di confidenza P = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.3a. Determinazione della frazione in massa dell'acido acetico mediante temperatura di cristallizzazione

La determinazione viene effettuata secondo la clausola 3.3 di questo standard e secondo GOST 18995.5-73.

La frazione in massa dell'acido acetico in percentuale in funzione della temperatura di cristallizzazione è indicata nella tabella. 2.

Tavolo 2

Temperatura di cristallizzazione, °C	Temperatura di cristallizzazione, °C	Frazione di massa di acido acetico,%

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 3).

3.3. Determinazione della temperatura di cristallizzazione

La temperatura di cristallizzazione dell'acido acetico è determinata secondo GOST 18995.5-73. In questo caso la preparazione per l'analisi viene effettuata come segue: il dispositivo con il prodotto viene posto in un bicchiere d'acqua ad una temperatura di 5 °C - 7 °C. Si raffredda il prodotto nell'apparecchio a 10 °C - 13 °C e, senza rimuoverlo dal vetro, si agita accuratamente senza toccare il fondo e le pareti della provetta fino alla comparsa dei primi cristalli di acido.

3.4. Determinazione della frazione in massa del residuo non volatile

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa del ferro non supera:

per il farmaco ghiaccio chimicamente puro e chimicamente puro - 0,004 mg,

per il farmaco puro per analisi - 0,02 mg.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione massica del ferro, la determinazione viene effettuata utilizzando il metodo fotocolorimetrico 2,2"-dipiridile.

3.5 - 3.7. (Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.8. Determinazione della frazione in massa dei metalli pesanti

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,01 mg Pb,

per il prodotto chimicamente puro - 0,01 mg Pb,

per il prodotto puro per analisi - 0,02 mg Pb

e le stesse quantità di reagenti.

È consentito effettuare la determinazione dal volume appropriato della soluzione preparata secondo la clausola 3.4 dopo averla neutralizzata con una soluzione di ammoniaca.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa dei metalli pesanti, la determinazione viene effettuata utilizzando il metodo dell'idrogeno solforato.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.9. Determinazione della frazione di massa dell'arsenico

In questo caso, la preparazione per l'analisi viene eseguita come segue:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,0015 mg As,

per il prodotto chimicamente puro - 0,005 mg As,

per il prodotto puro per analisi - 0,005 mg As

e le stesse quantità di reagenti.

3.10. Determinazione della frazione di massa delle sostanze che riducono il dicromato di potassio in termini di ossigeno (O)

3.10.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.10.2. Effettuare analisi

Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni, con le stesse quantità di reagenti e soluzioni.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.10.3. Elaborazione dei risultati

Frazione in massa delle sostanze che riducono il dicromato di potassio, calcolata come ossigeno ( X 2), in percentuale, calcolata dalla formula

Dove M- massa del campione di prodotto, g;

V- volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione della soluzione di controllo, cm 3;

V 1 - volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm 3;

0,0008 - la quantità di ossigeno corrispondente a 1 cm 3 di una soluzione di bicromato di potassio con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3, g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,001% con un livello di confidenza P = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11. Determinazione della frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico

3.11.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11.2. Effettuare analisi

Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni con le stesse quantità di reagenti e soluzioni della soluzione analizzata.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11.3. Elaborazione dei risultati

Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico ( X 3), in percentuale, calcolata dalla formula

Dove M- massa del campione di prodotto, g;

V 1 - volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,01 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione nella soluzione di controllo, cm 3;

V- volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,01 mol/dm 3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm 3;

0,00023 - la quantità di acido formico corrispondente a 1 cm 3 di una soluzione di permanganato di potassio con una concentrazione esattamente di 0,01 mol/dm 3, g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,0005% con un livello di confidenza P = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.12. Determinazione della frazione in massa dell'acetaldeide (CH 3 CHO)

ugelli H 1 29/32-14/23-14/23 oppure curva I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa di acetaldeide non supera:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,2 mg,

per il prodotto chimicamente puro - 0,4 mg,

per il prodotto puro per analisi - 0,6 mg.

(Edizione modificata, emendamento n. 2, 3).

3.13. Determinazione della frazione in massa dell'anidride acetica

3.13.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

pipette 2-2-25 (o 2-2-50 o 2-2-5), 2-2-10 secondo GOST 29169-91.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.13.2. Effettuare analisi

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.13.3. Elaborazione dei risultati

Frazione di massa dell'anidride acetica ( X 4) in percentuale calcolata dalla formula

Dove V- il volume della soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3, consumato per la titolazione nella soluzione di controllo, cm 3;

V 1 - volume della soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3, utilizzata per la titolazione del prodotto analizzato, cm 3;

0,0102 - la quantità di anidride acetica corrispondente a 1 cm 3 di soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm 3, g;

1.0498 - densità dell'acido acetico, g/cm3.

Come risultato dell'analisi viene presa la media aritmetica di due determinazioni parallele, le cui differenze consentite non devono superare lo 0,002% con un livello di confidenza P= 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.14. Prova di diluizione

10 cm 3 di prodotto vengono diluiti con 30 cm 3 di acqua distillata (GOST 6709-72) e miscelati.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti di questa norma se la soluzione rimane limpida entro 1 ora.

4. IMBALLAGGIO, ETICHETTATURA, TRASPORTO E STOCCAGGIO

4.1. Imballaggio ed etichettatura - secondo GOST 3885-73.

Tipo e tipo di contenitore: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Gruppo d'imballaggio: V, VI, VII.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

4.3. Il prodotto viene trasportato con tutte le modalità di trasporto in conformità con le norme per il trasporto di merci infiammabili.

4.4. Il prodotto viene conservato in contenitori chiusi in locali appositamente attrezzati per lo stoccaggio di sostanze infiammabili, protetti dalla luce solare diretta e dalle precipitazioni.

5. GARANZIA DEL PRODUTTORE

5.1. Il produttore garantisce che l'acido acetico soddisfa i requisiti di questo standard soggetti alle condizioni di trasporto e stoccaggio.

5.2. La durata di conservazione garantita del prodotto è di un anno dalla data di produzione.

Sez. 5. (Edizione modificata, emendamento n. 3).

Sez. 6. (Soppresso, emendamento n. 3).

APPLICAZIONE
Obbligatorio

Conformità ai requisiti di GOST 61-75 ST SEV 5375-85

	ST SEV 5375-85


Non esistono standard per qualificarsi come puliti		Sono stati stabiliti standard per la qualificazione pura
Frazione di massa di acido acetico,%, non inferiore per le qualifiche:
X. h.ghiaccio 99,8		X. h.ghiaccio 99,8 (99,5)
		X. ore 99,5 (99,0)
h.d.a. 99,5		h.d.a. 99 (98)
Frazione di massa dei solfati,%, non più che per la qualificazione
X. h.ghiaccio 0,0001		X. h.ghiaccio 0,0002
Frazione di massa del ferro, %, non più per le qualifiche:
X. h.ghiaccio 0,00002		X. h.ghiaccio 0,00002 (0,00005)
		X. h.0.00002 (0.00005)
Frazione in massa di metalli pesanti, %, non più per le qualifiche:
X. h.ghiaccio 0,00003		X. h.ghiaccio 0,00005
		X. h.0.00005 (0.00008)
Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio,%, non superiore a quella per la qualificazione
X. h.ghiaccio 0,003		X. h.ghiaccio 0,003 (0,005)

La determinazione viene effettuata su un campione del prodotto. È consentito determinare la frazione di massa dei metalli pesanti dalla soluzione ottenuta durante la determinazione della frazione di massa del residuo non volatile		La determinazione viene effettuata dalla soluzione ottenuta durante la determinazione del residuo non volatile
"Requisiti di sicurezza"		Assente
"Garanzia del produttore"		Assente

GOST 61-75

STANDARD INTERSTATALE

REAGENTI

ACIDO ACETICO

CONDIZIONI TECNICHE

Con decreto del Comitato statale di standard del Consiglio dei ministri dell'URSS del 24 marzo 1975 n. 724, è stata fissata la data di introduzione

01.04.75

Il periodo di validità è stato revocato in conformità al Protocollo n. 5-94 del Consiglio interstatale per la standardizzazione, metrologia e certificazione (IUS 11-12-94)

Questo standard si applica al reagente - acido acetico, che è un liquido trasparente, incolore, infiammabile con un odore pungente, miscibile con acqua e alcol etilico in qualsiasi rapporto.

Gli indicatori di livello tecnico stabiliti da questo standard sono forniti per la categoria di qualità più elevata.

Lo standard contiene tutti i requisiti dello standard CMEA 5375-85.

FormulaCH3COOH.

Massa molecolare (secondo le masse atomiche internazionali 1971) - 60.05.

1. REQUISITI TECNICI

1.1. L'acido acetico deve essere prodotto in conformità con i requisiti della presente norma secondo le normative tecnologiche approvate nel modo prescritto.

1.2. Secondo gli indicatori fisici e chimici, l'acido acetico deve soddisfare i requisiti e gli standard riportati nella tabella. .

Tabella 1


	Ghiaccio chimicamente puro (ghiaccio chimicamente puro)	Chimicamente puro (grado reagente)	Puro per analisi (grado analitico)
	OKP26 3411 048308	OKP26 3411 047310	OKP26 3411 047200
1. Aspetto	Liquido trasparente incolore
2. Frazione in massa di acido acetico (CH3COOH),%, non inferiore
3. Temperatura di cristallizzazione, °C		Non standardizzato
4. Frazione in massa del residuo non volatile, %, non di più
5. Frazione di massa di solfati (SO4),%, non di più
6. Frazione di massa di cloruri (Cl),%, non di più
7. Frazione di massa di ferro (Fe),%, non di più
8. Frazione in massa di metalli pesanti (Pb), %, non di più
9. Frazione di massa di arsenico (As),%, non di più
10. Frazione di massa di sostanze che riducono il dicromato di potassio in termini di ossigeno (O),%, non di più
11. Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico (HCOOH),%, non di più

12. Frazione di massa di acetaldeide (CH3CHO), %, non di più
13. Frazione in massa di anidride acetica (CH3CO)2O, %, non di più		Non standardizzato
14. Test di diluizione	Deve superare il test secondo il paragrafo.

Appunti:

1. Se la frazione di massa dell'anidride acetica non supera lo 0,001%, alla qualificazione del reagente viene aggiunta la dicitura "senza anidride".

2. L'acido acetico con gli standard indicati tra parentesi può essere prodotto fino al 01/01/95.

La concentrazione massima consentita di vapori di acido acetico nell'aria dell'area di lavoro (MPC) è 5 mg/m3.

La determinazione del vapore di acido acetico nell'aria viene effettuata utilizzando il metodo iodometrico.

Quando viene superata la concentrazione massima consentita, i vapori di acido acetico risultano irritanti per la mucosa delle prime vie respiratorie; l'acido acetico provoca anche ustioni alla pelle.

2a.2. Quando si lavora con acido acetico, è necessario utilizzare dispositivi di protezione individuale (maschere antigas filtranti di grado B e BKF) e osservare anche le regole di igiene personale.

L'acido acetico non può entrare nel corpo.

Il primo soccorso per le ustioni è il risciacquo con abbondante acqua.

2a.3. L'acido acetico è un liquido infiammabile con un odore forte e specifico.

Punto di ebollizione, °C............................................ ...................... 118.1

Punto di infiammabilità dei vapori, °C................................................. ........ ........38

Temperatura di accensione, °C............................................ ........ ........68

Temperatura di autoaccensione, °C............................................. ........454

Area di accensione, frazione di volume, %:

limite inferiore................................................ .................... 3.3

limite superiore................................................ .................... 22

Limiti di temperatura di accensione, °C:

limite inferiore................................................ .................... 35

limite superiore................................................ ............................76

Categoria e gruppo della miscela esplosiva di vapori di acido acetico con aria PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

* Sul territorio della Federazione Russa sono in vigore GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99.

2a.4. I locali in cui si effettuano lavori con acido acetico devono essere dotati di ventilazione meccanica generale di alimentazione e scarico.

L'analisi dell'acido acetico deve essere eseguita sotto una cappa aspirante.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3. METODI DI ANALISI

3.1a. Istruzioni generali per condurre analisi - secondo GOST 27025-86.

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

alcool etilico tecnico rettificato, grado premium secondo GOST 18300-87;

fenolftaleina (indicatore) secondo TU 6-09-5360-87, soluzione alcolica con una frazione di massa dell'1%, preparata secondo GOST 4919.1-77;

bilancia da laboratorio a braccio uguale di 2a classe, modello VLR-200 secondo GOST 24104-88** o qualsiasi tipo simile con un valore di divisione di 0,0001 g.

3.2.2. Effettuare analisi

In un matraccio conico con tappo smerigliato della capacità di 100 cm3 si mettono 25 cm3 di acqua distillata, si pesa, si aggiungono 0,2 g del prodotto e si pesa il pallone (i risultati di tutte le pesate vengono registrati con precisione al quarto decimale ), miscelato accuratamente, titolato con una soluzione di idrossido di sodio in presenza di fenolftaleina fino all'aspetto di un colore rosa tenue permanente della soluzione.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.2.3. Elaborazione dei risultati

Frazione di massa di acido acetico ( X) in percentuale viene calcolato utilizzando la formula

Dove M- massa del campione di prodotto, g;

V- volume della soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm3 (0,1 N) utilizzato per la titolazione, cm3;

0,006005 - la quantità di acido acetico corrispondente a 1 cm3 di soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm3 (0,1 N), g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,15% con un livello di confidenza P = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

La frazione in massa dell'acido acetico in percentuale in funzione della temperatura di cristallizzazione è indicata nella tabella. .

Tavolo 2

		Temperatura di cristallizzazione, °C	Frazione di massa di acido acetico,%

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 3).

3.3. Determinazione della temperatura di cristallizzazione

La temperatura di cristallizzazione dell'acido acetico è determinata secondo GOST 18995.5-73. In questo caso la preparazione per l'analisi viene effettuata come segue: il dispositivo con il prodotto viene posto in un bicchiere d'acqua ad una temperatura di 5 °C - 7 °C. Si raffredda il prodotto nell'apparecchio a 10 °C - 13 °C e, senza rimuoverlo dal vetro, si agita accuratamente senza toccare il fondo e le pareti della provetta fino alla comparsa dei primi cristalli di acido.

È consentito effettuare la determinazione con il metodo del tiocianato da 20,0 cm3 di una soluzione preparata secondo il paragrafo 1, oppure con il metodo dell'1,10-fenantrolina senza evaporazione preliminare di 20,00 g del prodotto analizzato (corrispondenti a 19,0 cm3) da la massa del prodotto analizzato.

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa del ferro non supera:

per il farmaco ghiaccio chimicamente puro e chimicamente puro - 0,004 mg,

per il farmaco puro per analisi - 0,02 mg.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione massica del ferro, la determinazione viene effettuata utilizzando il metodo fotocolorimetrico 2,2"-dipiridile.

3.5 - 3.7. (Edizione modificata, emendamento n. 3).

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,01 mg Pb,

per il prodotto chimicamente puro - 0,01 mg Pb,

per il prodotto puro per analisi - 0,02 mg Pb

e le stesse quantità di reagenti.

È consentito effettuare la determinazione dal volume appropriato di soluzione preparata secondo il paragrafo dopo neutralizzazione con una soluzione di ammoniaca.

In caso di disaccordo nella valutazione della frazione di massa dei metalli pesanti, la determinazione viene effettuata utilizzando il metodo dell'idrogeno solforato.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.9. Determinazione della frazione di massa dell'arsenico

In questo caso, la preparazione per l'analisi viene eseguita come segue:

Nel pallone di un apparecchio per la determinazione del contenuto di arsenico si introducono 10,00 g (9,5 cm3) del prodotto analizzato, misurato alla prima cifra decimale, si mettono 30 cm3 di acqua distillata, 20 cm3 di soluzione acida, 1 cm3 di soluzione di dicloruro di stagno aggiunto, miscelato e quindi la determinazione viene effettuata secondo GOST 10485-75.

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,0015 mg As,

per il prodotto chimicamente puro - 0,005 mg As,

per il prodotto puro per analisi - 0,005 mg As

e le stesse quantità di reagenti.

3.10. Determinazione della frazione di massa delle sostanze che riducono il dicromato di potassio in termini di ossigeno (O)

3.10.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.10.2. Effettuare analisi

In un matraccio conico smerigliato della capacità di 500 cm3 si mettono 10,00 g (9,5 cm3) del prodotto analizzato, misurato alla prima cifra decimale, si aggiungono 10 cm3 di acido solforico, si raffredda la soluzione a 18° C - 20 °C, aggiungere 1 cm3 di soluzione di bicromato di potassio e agitare.

Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni, con le stesse quantità di reagenti e soluzioni.

Le soluzioni di test e controllo vengono lasciate per 30 minuti. Aggiungere quindi ad entrambe le soluzioni 50 cm3 di acqua distillata, mescolare, raffreddare a 18 °C - 20 °C, aggiungere 10 cm3 di soluzione di ioduro di potassio, tappare, mescolare e lasciare al buio per 10 minuti. Il tappo, il collo e le pareti del pallone vengono lavati via con 150 cm3 di acqua distillata e lo iodio liberato viene titolato da una microburetta con una soluzione di solfato di sodio in presenza di amido fino a scolorimento della soluzione.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.10.3. Elaborazione dei risultati

Frazione in massa delle sostanze che riducono il dicromato di potassio, calcolata come ossigeno ( X 2), in percentuale, calcolata dalla formula

Dove M- massa del campione di prodotto, g;

V- volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm3, utilizzato per la titolazione della soluzione di controllo, cm3;

V 1 - volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,1 mol/dm3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm3;

0,0008 - la quantità di ossigeno corrispondente a 1 cm3 di una soluzione di bicromato di potassio con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm3, g.

Il risultato dell'analisi viene preso come media aritmetica di due determinazioni parallele, le differenze consentite tra le quali non devono superare lo 0,001% con un livello di confidenza P = 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11. Determinazione della frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico

3.11.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11.2. Effettuare analisi

10 g (9,5 cm3) del prodotto analizzato, misurato alla prima cifra decimale, vengono posti in una beuta conica, con tappo smerigliato, della capacità di 250 cm3, contenente 70 cm3 di acqua. Alla soluzione si aggiungono 15 cm3 di soluzione di acido solforico, 50 cm3 di soluzione di permanganato di potassio e si scalda in termostato a 80 °C per 15 minuti. Si raffredda il pallone per 10 minuti con acqua corrente, si aggiungono 2 g di ioduro di potassio e si lascia per 5 minuti. Lo iodio rilasciato viene titolato con una soluzione di solfato di sodio e alla fine della titolazione vengono aggiunti 2 cm3 di soluzione di amido.

Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni con le stesse quantità di reagenti e soluzioni della soluzione analizzata.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.11.3. Elaborazione dei risultati

Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio in termini di acido formico ( X 3), in percentuale, calcolata dalla formula

Dove M- massa del campione di prodotto, g;

V 1 - volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,01 mol/dm3, consumato per la titolazione nella soluzione di controllo, cm3;

V- volume della soluzione di solfato di sodio con una concentrazione esatta di 0,01 mol/dm3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm3;

0,00023 - la quantità di acido formico corrispondente a 1 cm3 di soluzione di permanganato di potassio con una concentrazione esattamente di 0,01 mol/dm3, g.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.12. Determinazione della frazione in massa dell'acetaldeide (CH3CHO)

ugelli H 1 29/32-14/23-14/23 oppure curva I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

Il prodotto è considerato conforme ai requisiti della presente norma se la massa di acetaldeide non supera:

per il prodotto ghiaccio chimicamente puro - 0,2 mg,

per il prodotto chimicamente puro - 0,4 mg,

per il prodotto puro per analisi - 0,6 mg.

(Edizione modificata, emendamento n. 2, 3).

3.13. Determinazione della frazione in massa dell'anidride acetica

3.13.1. Reagenti, soluzioni e vetreria

pipette 2-2-25 (o 2-2-50 o 2-2-5), 2-2-10 secondo GOST 29169-91.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.13.2. Effettuare analisi

Si mettono 25 cm3 del prodotto in una beuta conica asciutta con tappo smerigliato della capacità di 100 cm3, si aggiungono 10 cm3 di soluzione di anilina, si tappa, si agita e si lascia per 10 minuti. Aggiungere quindi una goccia di soluzione di cristalvioletto e titolare con soluzione di acido perclorico fino a quando il colore diventa verde. Allo stesso tempo, preparare una soluzione di controllo nelle stesse condizioni, con le stesse quantità di reagenti e soluzioni.

Se la frazione in massa dell'anidride acetica nel prodotto analizzato è inferiore allo 0,005%, prelevare 50 cm3 del prodotto per la determinazione; se la frazione in massa è superiore allo 0,05%, prelevare 5 cm3 o 10 cm3 del prodotto.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

3.13.3. Elaborazione dei risultati

Frazione di massa dell'anidride acetica ( X 4) in percentuale calcolata dalla formula

Dove V- il volume della soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm3, consumato per la titolazione nella soluzione di controllo, cm3;

V 1 - volume della soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm3, utilizzato per la titolazione del prodotto analizzato, cm3;

0,0102 - la quantità di anidride acetica corrispondente a 1 cm3 di soluzione di acido acetico di acido perclorico con una concentrazione esattamente di 0,1 mol/dm3, g;

1.0498 - densità dell'acido acetico, g/cm3.

Come risultato dell'analisi viene presa la media aritmetica di due determinazioni parallele, le cui differenze consentite non devono superare lo 0,002% con un livello di confidenza P= 0,95.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

Tipo e tipo di contenitore: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Gruppo d'imballaggio: V, VI, VII.

(Edizione modificata, emendamento n. 3).

4.3. Il prodotto viene trasportato con tutte le modalità di trasporto in conformità con le norme per il trasporto di merci infiammabili.

4.4. Il prodotto viene conservato in contenitori chiusi in locali appositamente attrezzati per lo stoccaggio di sostanze infiammabili, protetti dalla luce solare diretta e dalle precipitazioni.

Sono stati stabiliti standard per la qualificazione pura

Frazione di massa di acido acetico,%, non inferiore per le qualifiche:

X. h.ghiaccio 99,8

X. h.ghiaccio 99,8 (99,5)

X. ore 99,5 (99,0)

h.d.a. 99,5

h.d.a. 99 (98)

Frazione di massa dei solfati,%, non più che per la qualificazione

X. h.ghiaccio 0,0001

X. h.ghiaccio 0,0002

Frazione di massa del ferro, %, non più per le qualifiche:

X. h.ghiaccio 0,00002

X. h.ghiaccio 0,00002 (0,00005)

X. h.0.00002 (0.00005)

Frazione in massa di metalli pesanti, %, non più per le qualifiche:

X. h.ghiaccio 0,00003

X. h.ghiaccio 0,00005

X. h.0.00005 (0.00008)

Frazione in massa di sostanze che riducono il permanganato di potassio,%, non superiore a quella per la qualificazione

X. h.ghiaccio 0,003

X. h.ghiaccio 0,003 (0,005)

La determinazione viene effettuata dalla soluzione ottenuta durante la determinazione del residuo non volatile

"Requisiti di sicurezza"

Assente

"Garanzia del produttore"