الجليد النقي كيميائيا (الثلج النقي كيميائيا)

نقي كيميائيا (درجة الكاشف)

نقي للتحليل (الصف التحليلي)

أوكي بي 26 3411 048308

أوكي بي 26 3411 047310

أوكي بي 26 3411 047200

1. المظهر

سائل شفاف عديم اللون

2. الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك (CH 3 COOH)، %، وليس أقل

3. درجة حرارة التبلور، درجة مئوية

غير موحدة

4. جزء كبير من البقايا غير المتطايرة،٪، لا أكثر

5. جزء كبير من الكبريتات (SO 4)،٪، لا أكثر

6. جزء الكتلة من الكلوريدات (Cl)،٪، لا أكثر

7. جزء كتلة من الحديد (Fe)،٪، لا أكثر

8. الجزء الكتلي من المعادن الثقيلة (Pb)، %، لا أكثر

9. جزء كبير من الزرنيخ (As)،٪، لا أكثر

10. الجزء الكتلي من المواد المختزلة ثاني كرومات البوتاسيوم من حيث الأكسجين (O) % لا أكثر

11. الجزء الكتلي من المواد المختزلة لبرمنجنات البوتاسيوم من حيث حمض الفورميك (HCOOH)، %، لا أكثر

12. جزء كبير من الأسيتالديهيد (CH 3 CHO)،٪، لا أكثر

13. جزء كبير من أنهيدريد الخل (CH 3 CO) 2 O،٪، لا أكثر

غير موحدة

14. اختبار التخفيف

يجب اجتياز الاختبار حسب الفقرة.

يُسمح بإجراء التحديد باستخدام طريقة الثيوسيانات من محلول 20.0 سم 3 محضر وفقًا للفقرة 1 أو طريقة 1.10-فينانثرولين دون التبخر الأولي لعينة 20.00 جم من المنتج الذي تم تحليله (الموافق 19.0 سم 3) ) من كتلة المنتج الذي تم تحليله.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة الحديد لا تتجاوز:

للدواء ثلج نقي كيميائيا ونقي كيميائيا - 0.004 ملغ،

للدواء النقي للتحليل - 0.02 ملغ.

في حالة عدم الاتفاق في تقييم الجزء الكتلي من الحديد، يتم التحديد باستخدام طريقة القياس اللوني الضوئي 2,2 بوصة - ديبيريديل.

3.5 - 3.7. (طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا كان اللون الملحوظ للمحلول الذي تم تحليله ليس أكثر كثافة من لون المحلول الذي تم إعداده في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله ويحتوي في نفس الحجم على:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا - 0.01 ملجم Pb،

للمنتج نقي كيميائيًا - 0.01 مجم Pb،

للمنتج النقي للتحليل - 0.02 ملغ من الرصاص

يُسمح بإجراء التحديد من الحجم المناسب للمحلول المحضر وفقًا للفقرة بعد التعادل بمحلول الأمونيا.

في حالة الخلاف في تقييم الجزء الكتلي للمعادن الثقيلة، يتم التحديد باستخدام طريقة كبريتيد الهيدروجين.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.9. تحديد الجزء الشامل من الزرنيخ

يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 10485-75.

في هذه الحالة يتم التحضير للتحليل على النحو التالي:

يتم وضع 10.00 جم (9.5 سم3) من المنتج الذي تم تحليله، مقاسًا بالمنزلة العشرية الأولى، في دورق جهاز تحديد محتوى الزرنيخ، و30 سم3 من الماء المقطر، و20 سم3 من المحلول الحمضي، و1 سم3 من المحلول الحمضي. يضاف محلول ثاني كلوريد القصدير ويخلط ثم يتم إجراء التحديد وفقًا لـ GOST 10485-75.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كان اللون الملحوظ لورقة البروم-زئبق للمحلول الذي تم تحليله ليس أكثر كثافة من لون ورقة البروم-زئبق للمحلول المحضر في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله ويحتوي على في نفس المجلد:

للمنتج ثلج نقي كيميائياً - 0.0015 مجم كما،

للمنتج نقي كيميائيا - 0.005 ملغ كما،

للمنتج النقي للتحليل - 0.005 ملغ

ونفس الكميات من الكواشف.

3.10. تحديد الجزء الكتلي للمواد التي تقلل ثاني كرومات البوتاسيوم بدلالة الأكسجين (O)

3.10.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

ماء مقطر حسب GOST 6709-72

ثنائي كرومات البوتاسيوم وفقًا لـ GOST 4220-75، محلول تركيز مع(1/6 ك 2 كروم 2 O 7) = 0.1 مول/دم 3 (0.1 ن)، محضر وفقًا لـ GOST 25794.2-83؛

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.10.2. إجراء التحليل

يتم وضع 10.00 جم (9.5 سم3) من الناتج الذي تم تحليله، مقيسة حتى أول منزلة عشرية، في دورق مخروطي ذو سدادة أرضية سعة 500 سم3، ويضاف إليه 10 سم3 من حمض الكبريتيك، ويبرد المحلول. إلى 18 درجة مئوية - 20 درجة مئوية، أضف 1 سم 3 من محلول ثاني كرومات البوتاسيوم واخلط.

وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف، وبنفس الكميات من الكواشف والمحاليل.

تُترك محاليل الاختبار والتحكم لمدة 30 دقيقة. ثم يضاف إلى كلا المحلولين 50 سم3 من الماء المقطر ويخلط ويبرد إلى 18 درجة مئوية – 20 درجة مئوية ويضاف 10 سم3 من محلول يوديد البوتاسيوم ويغلق بالسدادة ويخلط ويترك في مكان مظلم لمدة 10 دقائق. . تغسل السدادة والرقبة وجدران الدورق بـ 150 سم3 من الماء المقطر ويعاير اليود المتحرر من السحاحة الدقيقة بمحلول كبريتات الصوديوم في وجود النشا حتى يتغير لون المحلول.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.10.3. معالجة النتائج

الجزء الكتلي من المواد المختزلة ثاني كرومات البوتاسيوم، المحسوبة كأكسجين ( X 2) كنسبة مئوية تحسب بالصيغة

أين م- كتلة عينة المنتج، ز؛

الخامس- حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة محلول التحكم، سم3؛

الخامس 1 - حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.0008 - كمية الأكسجين المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول ثاني كرومات البوتاسيوم بتركيز 0.1 مول / ديسم 3 بالضبط جم.

يتم أخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لتحديدين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.001% بمستوى ثقةص = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11. تحديد الجزء الكتلي من المواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم بدلالة حمض الفورميك

3.11.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

الماء المقطر وفقًا لـ GOST 6709-72، مقطر في وجود برمنجنات البوتاسيوم؛

برمنجنات البوتاسيوم وفقًا لـ GOST 20490-75، محلول تركيز مع(1/5KMnO 4 ) = 0.01 مول/دسم 3 (0.01 ن)، محضر طازجًا، محضر وفقًا لـ GOST 25794.2-83؛

الماصات 6-2-10، 2-2-50، 4-2-2 وفقًا لـ GOST 29169-91؛

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11.2. إجراء التحليل

توضع 10 جم (9.5 سم3) من الناتج الذي تم تحليله، مقيسة بالمنزلة العشرية الأولى، في دورق مخروطي الشكل بسدادة أرضية سعة 250 سم3، يحتوي على 70 سم3 من الماء. يضاف إلى المحلول 15 سم3 من محلول حامض الكبريتيك، 50 سم3 من محلول برمنجنات البوتاسيوم ويسخن في ترموستات عند 80 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة. يتم تبريد الدورق لمدة 10 دقائق بالماء الجاري، ويضاف 2 جم من يوديد البوتاسيوم ويترك لمدة 5 دقائق. تتم معايرة اليود المتحرر بمحلول كبريتات الصوديوم، ويضاف 2 سم3 من محلول النشا في نهاية المعايرة.

وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف وبنفس كميات الكواشف والمحاليل كما في المحلول الذي تم تحليله.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11.3. معالجة النتائج

جزء كبير من المواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم من حيث حمض الفورميك (X 3 )، كنسبة مئوية، يتم حسابها باستخدام الصيغة

أين م- كتلة عينة المنتج، ز؛

الخامس 1 - حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.01 مول/دم3 بالضبط، المستهلك للمعايرة في محلول التحكم، سم3؛

الخامس- حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.01 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.00023 - كمية حمض الفورميك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول برمنجنات البوتاسيوم بتركيز 0.01 مول / ديسم 3 بالضبط ، جم.

يتم أخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لتحديدين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.0005% بمستوى ثقةص = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.12. تحديد الجزء الكتلي من الأسيتالديهيد (CH 3 CHO)

يتم تنفيذ التحديد وفقًا لـ GOST 16457-76 بطريقة القياس الضوئي أو اللوني البصري. في هذه الحالة يتم تجميع جهاز لتحديد الأسيتالديهيد (انظر الرسم) ويتكون من:

قوارير OG-2-500-29/32 أو KGU-2-1-500-29/32 وفقًا لـ GOST 25336-82؛

الفوهات H 1 29/32-14/23-14/23 أو الانحناء I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

ثلاجة KhPT 1-100-14/23 وفقًا لـ GOST 25336-82؛

الطول AIO-14/23-14/23-60 وفقًا لـ GOST 25336-82، ممتد بأنبوب زجاجي؛

يتم وضع 20.00 جم (19.0 سم 3) من المنتج الذي تم تحليله، مقاسًا باستخدام ماصة بسعة 25 سم 3 (GOST 29169-91) بدقة حتى العلامة العشرية الأولى، في قمع الإسقاط الخاص بالجهاز.

جهاز لتقدير الأسيتالديهيد (رسم بياني)

1 - دورق التقطير؛ 2 - الشعيرات الدموية أو الخفاف. 3 - قمع بالتنقيط. 4 - المتلقي

يتم إدخال العديد من الشعيرات الدموية الزجاجية المصهورة من أحد الأطراف في دورق جهاز التقطير بسعة 500 سم 3، ويتم سكب حوالي 40 سم 3 من محلول هيدروكسيد الصوديوم بكسر كتلة 30٪ (GOST 4328-77). . تم تحديد عدد الملليلترات من هيدروكسيد الصوديوم اللازمة لتحييد 20 جم من المنتج مسبقًا في تجربة منفصلة عن طريق المعايرة المناسبة في وجود ورقة مؤشر عالمية لدرجة الحموضة 7.

يتم إغلاق القارورة التي تحتوي على المحتويات بسدادة يتم من خلالها تمرير نهاية أنبوب الثلاجة بمصيدة الرش ونهاية قمع الإسقاط. يجب غمر الطرف الآخر من أنبوب الثلاجة قليلا في الماء (5 سم3) الموجود في الاسطوانة بعلامات 5 و 15 سم3. يُسكب المنتج من قمع الإسقاط في القارورة ، ثم يتم إدخال 2-3 قطرات من محلول كحول الفينول فثالين بكسر كتلة قدره 0.1٪ ، محضر وفقًا لـ GOST 4919.1-77 ، في قارورة الجهاز من خلال القمع . إذا لزم الأمر، قم بتحييد محتويات القارورة بمنتج أو محلول هيدروكسيد الصوديوم، وإضافته قطرة حتى يتحول إلى اللون الوردي قليلاً. يغلق صنبور قمع الإسقاط وعند تسخينه يتم تقطير 10 سم3 من السائل في الوعاء ويغلق بسدادة أرضية ويحرك ليصل حجم المحلول مع الماء إلى 23 سم3 ثم يتم التقدير تم تنفيذها وفقًا لـ GOST 16457-76.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة الأسيتالديهيد لا تتجاوز:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا - 0.2 مجم،

للمنتج نقي كيميائيا - 0.4 ملغ،

للمنتج النقي للتحليل - 0.6 ملغ.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 2، 3).

3.13. تحديد الجزء الكتلي من أنهيدريد الخل

3.13.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

الماصات 2-2-25 (أو 2-2-50 أو 2-2-5)، 2-2-10 حسب GOST 29169-91.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.13.2. إجراء التحليل

يوضع 25 سم3 من المنتج في دورق مخروطي جاف بسدادة أرضية سعة 100 سم3، ويضاف 10 سم3 من محلول الأنيلين ويغطى ويقلب ويحضن لمدة 10 دقائق. ثم أضف قطرة واحدة من محلول البنفسج البلوري ثم عايرها بمحلول حمض البيركلوريك حتى يتحول اللون إلى اللون الأخضر. وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف، وبنفس الكميات من الكواشف والمحاليل.

إذا حدث، أثناء المعايرة العكسية، تغيير في لون المحلول الذي تم تحليله من بضع قطرات من محلول حمض البيركلوريك، مما يشير إلى أن الجزء الكتلي من أنهيدريد الأسيتيك في المنتج الذي تم تحليله يزيد عن 0.03٪، فيجب إضافة كمية إضافية من الأنيلين. تضاف إلى محلول التحكم وتترك مرة أخرى لمدة 10 دقائق.

إذا كانت نسبة الكتلة من أنهيدريد الخل في المنتج الذي تم تحليله أقل من 0.005%، يتم أخذ 50 سم3 من المنتج للتحديد؛ وإذا كانت نسبة الكتلة أكثر من 0.05%، يتم أخذ 5 سم3 أو 10 سم3 من المنتج؛

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.13.3. معالجة النتائج

جزء كبير من أنهيدريد الخل (X 4 ) كنسبة مئوية يتم حسابها باستخدام الصيغة

أين الخامس- حجم محلول حمض الأسيتيك من حمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم 3 تمامًا، المستهلك للمعايرة في محلول التحكم، سم 3؛

الخامس 1 - حجم محلول حمض الأسيتيك من حمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.0102 - كمية أنهيدريد الأسيتيك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول حمض الأسيتيك لحمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم 3، جم بالضبط؛.

نوع ونوع الحاوية: 3-1، 3-2، 3-5، 3-8، 8-1، 8-2، 8-5، 9-1، 10-1.

مجموعة التعبئة: V، VI، VII.

لتعبئة الحاويات بحمض الأسيتيك، استخدم نشارة الخشب المشربة بمحلول كلوريد الكالسيوم أو كلوريد المغنيسيوم أو كبريتات الأمونيوم، بالإضافة إلى صوف الخبث أو مواد مانعة للتسرب أخرى غير قابلة للاشتعال.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

4.2. تم وضع علامة على الحاوية بعلامة خطر وفقًا لـ GOST 19433-88 (الفئة 8، الفئة الفرعية 8.1، الرسم 8 - الرئيسي، الرسم 3 - إضافي، رمز التصنيف 8142، الرقم التسلسلي للأمم المتحدة 2789).

4.3. يتم نقل المنتج بجميع وسائل النقل وفقاً لقواعد نقل البضائع القابلة للاشتعال.

4.4. يتم تخزين المنتج في حاويات مغلقة في غرف مكيفة خصيصًا لتخزين المواد القابلة للاشتعال، ومحمية من أشعة الشمس المباشرة والأمطار.

لا توجد معايير للتأهيل النظيف

تم وضع معايير للتأهيل النقي

الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك،٪، لا يقل عن المؤهلات:

X. ح. الجليد 99.8

X. ح. الجليد 99.8 (99.5)

X. ح.99.5 (99.0)

هدا. 99.5

هدا. 99 (98)

نسبة الكتلة من الكبريتات،٪، لا تزيد عن التأهيل

X. ح. الجليد 0.0001

X. ح. الجليد 0.0002

نسبة الكتلة من الحديد،٪، لا أكثر للمؤهلات:

X. ح. الجليد 0.00002

X. ح. الجليد 0.00002 (0.00005)

X. ح.0.00002 (0.00005)

نسبة الكتلة من المعادن الثقيلة،٪، لا أكثر للمؤهلات:

X. ح. الجليد 0.00003

X. ح. الجليد 0.00005

X. ح.0.00005 (0.00008)

الجزء الشامل من المواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم،٪، لا يزيد عن التأهيل

X. ح. الجليد 0.003

X. ح. الجليد 0.003 (0.005)

ويتم التحديد من عينة من المنتج. يُسمح بتحديد الجزء الكتلي للمعادن الثقيلة من المحلول الناتج عند تحديد الجزء الكتلي للمخلفات غير المتطايرة

ويتم التحديد من المحلول الذي تم الحصول عليه أثناء تحديد البقايا غير المتطايرة

"متطلبات السلامة"

غائب

"ضمان الصانع"

معيار الطريق السريع

الكواشف

حمض الاسيتيك

الشروط الفنية

النشر الرسمي

ستاندرد إنفورم

معيار الطريق السريع

الكواشف

حمض الاسيتيك

تحديد

الكواشف. حمض الاسيتيك. تحديد

بدلا من GOST 61-69

MKS 71.040.30 أوك بي 26 3411 0470 02

بموجب مرسوم صادر عن لجنة الدولة للمعايير التابعة لمجلس وزراء اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية بتاريخ 24 مارس 1975 رقم 724، تم تحديد تاريخ التقديم

تم رفع فترة الصلاحية وفقا للبروتوكول رقم 5-94 للمجلس المشترك بين الولايات للمواصفات والمقاييس وإصدار الشهادات (IUS 11-12-94)

تنطبق هذه المواصفة القياسية على الكاشف - حمض الأسيتيك، وهو سائل شفاف عديم اللون وقابل للاشتعال ذو رائحة نفاذة، قابل للامتزاج مع الماء والكحول الإيثيلي بأي نسبة.

يتم توفير مؤشرات المستوى الفني التي حددها هذا المعيار لفئة الجودة الأعلى.

يحتوي المعيار على جميع متطلبات معيار CMEA 5375-85.

لا ينص المعيار على متطلبات المنتج المؤهل على أنه "نقي"؛ تم تشديد معايير عدد من المؤشرات، بما في ذلك الأقسام: "متطلبات السلامة" و"ضمانات الشركة المصنعة" (انظر الملحق الخاص بالامتثال لمتطلبات هذا المعيار مع متطلبات معيار CMEA).

الصيغة CH3COOH.

الكتلة الجزيئية (حسب الكتل الذرية الدولية 1971) - 60.05.

1. المتطلبات الفنية

1.1. يجب تصنيع حمض الأسيتيك وفقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية وفقًا للوائح التكنولوجية المعتمدة بالطريقة المحددة.

1.2. وفقا للمؤشرات الفيزيائية والكيميائية، يجب أن يفي حمض الأسيتيك بالمتطلبات والمعايير الواردة في الجدول. 1.

النشر الرسمي الاستنساخ محظور

طبعة (أكتوبر 2006) مع التعديلات رقم 1، 2، 3، تمت الموافقة عليها في مارس 1978، ديسمبر 1979، أكتوبر 1986 (IUS 3-78، 2-80، 1-87).

© دار نشر المعايير، 1975 © ستاندارتينفورم، 2006

الجدول 1

ملحوظات:

1. إذا كان الجزء الكتلي من أنهيدريد الخل لا يتجاوز 0.001%، تتم إضافة عبارة "بدون أنهيدريد" إلى مؤهل الكاشف.

2. يجوز إنتاج حمض الأسيتيك بالمعايير الواردة بين القوسين حتى 01/01/95.

ثانية. 1. (طبعة معدلة، تعديل رقم 3).

2 أ. متطلبات السلامة

2 أ. 1. ينتمي حمض الأسيتيك إلى فئة الخطر الثالثة وفقًا لـ GOST 12.1.007-76.

الحد الأقصى المسموح به لتركيز بخار حمض الأسيتيك في هواء منطقة العمل (MPC) هو 5 ملجم/م3.

يتم تحديد بخار حمض الأسيتيك في الهواء باستخدام طريقة قياس اليود.

عند تجاوز الحد الأقصى المسموح به للتركيز، فإن أبخرة حمض الأسيتيك تهيج الغشاء المخاطي في الجهاز التنفسي العلوي. حمض الخليك يسبب أيضًا حروقًا جلدية.

2أ.2. عند العمل مع حمض الخليك، يجب عليك استخدام معدات الحماية الشخصية (تصفية أقنعة الغاز من الدرجات B وBKF)، وكذلك مراعاة قواعد النظافة الشخصية.

لا يسمح لحمض الخليك بدخول الجسم.

الإسعافات الأولية للحروق هي الشطف بكمية كبيرة من الماء.

2 أ. 3. حمض الأسيتيك هو سائل قابل للاشتعال ذو رائحة قوية ومحددة.

نقطة الغليان، درجة مئوية .........

نقطة وميض الأبخرة، درجة مئوية......

درجة حرارة الاشتعال، درجة مئوية ......

درجة حرارة الاشتعال الذاتي، درجة مئوية. . . . منطقة الاشتعال، جزء الحجم،٪:

الحد الأدنى............

الحد الأعلى............

حدود درجة حرارة الاشتعال، درجة مئوية:

الحد الأدنى ...........................35

الحد الأعلى ................................ 76

يجب أن يتم العمل بحمض الأسيتيك بعيدًا عن النار. عند حدوث حريق، يجب استخدام PO-1D، PO-ZAI، رغاوي سامبو، وتركيبات الغاز والمسحوق للإطفاء.

2أ.4. يجب أن تكون المباني التي يتم فيها العمل بحمض الأسيتيك مجهزة بإمدادات عامة وتهوية ميكانيكية للعادم.

وينبغي إجراء تحليل حمض الخليك في غطاء الدخان.

ثانية. 2 أ.

2. قواعد القبول

2.1. قواعد القبول - وفقًا لـ GOST 3885-73.

2.2. تقوم الشركة المصنعة بإجراء تحديدات لمحتوى الكبريتات والمعادن الثقيلة والمواد المختزلة من برمنجنات البوتاسيوم والأسيتالديهيد واختبارات التخفيف فقط بناءً على طلب المستهلك وفي منتج مخصص للتصدير.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3. طرق التحليل

3.1 أ. تعليمات عامة لإجراء التحليل - حسب GOST 27025-86.

(مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 2).

3.1. يتم أخذ العينات وفقًا لـ GOST 3885-73. ويجب أن لا يقل متوسط ​​كتلة العينة عن 2 كجم (1.9 دسم3).

3.2 أ. تعريف المظهر

يتم تحديد المظهر عند 20 درجة مئوية بصريًا بالمقارنة مع الماء المقطر وفقًا لـ GOST 14871-76. في هذه الحالة، يجب ألا يكون للمنتج الذي تم تحليله براق ويجب ألا يحتوي على جزيئات ميكانيكية.

(مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 3).

3.2. تحديد الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك عن طريق المعايرة القلوية

3.2.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

ماء مقطر خالي من ثاني أكسيد الكربون. مُعد وفقًا لـ GOST 4517-87؛

هيدروكسيد الصوديوم وفقًا لـ GOST 4328-77، تركيز المحلول مع (NaOH) = 0.l mol/dm 3 (0.1 i.)، محضر وفقًا لـ GOST 25794.1-83؛

كحول إيثيلي تقني مصحح، درجة ممتازة وفقًا لـ GOST 18300-87؛

الفينول فثالين (المؤشر) وفقًا لـ TU 6-09-5360-87، محلول كحول بكسر كتلة 1٪، محضر وفقًا لـ GOST 4919.1-77؛

السحاحة 1-2-50 وفقًا لـ GOST 29252-91 ؛

قارورة Kn-1-100-14/23 وفقًا لـ GOST 25336-82؛

الاسطوانة 1-25 وفقًا لـ GOST 1770-74 ؛

موازين مختبرية متساوية الذراع من الدرجة الثانية موديل VLR-200 طبقاً لـ GOST 24104-88** أو أي نوع مشابه بقيمة قسمة 0.0001 جم.

3.2.2. إجراء التحليل

يوضع 25 سم3 من الماء المقطر في دورق مخروطي بسدادة أرضية سعة 100 سم3 ويوزن ويضاف 0.2 جرام من الناتج ويوزن الدورق (تسجل نتائج جميع الأوزان دقيقة حتى الرابع (المنزلة العشرية)، يخلط جيداً، ويعاير بمحلول هيدروكسيد الصوديوم في وجود الفينول فثالين حتى يظهر للمحلول لون وردي باهت غير مختفي.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

* على أراضي الاتحاد الروسي، GOST R 51330.2-99، GOST R 51330.5-99، GOST R 51330.11-99، GOST R 51330.19-99 سارية.

3.2.3. معالجة النتائج

يتم حساب الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك (X) بالنسبة المئوية باستخدام الصيغة

"V-0.006005100

V هو حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 (0.1 ن) بالضبط المستخدم في المعايرة، سم3؛

0.006005 - كمية حمض الأسيتيك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم 3 (0.1 ن) بالضبط، جم.

يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي لتحديدين متوازيين كنتيجة للتحليل، ويجب ألا تتجاوز الاختلافات المسموح بها 0.15% مع احتمال ثقة P = 0.95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.3 أ. تحديد الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك بواسطة درجة حرارة التبلور

يتم تنفيذ القرار بواسطة i. 3.3 من هذا المعيار ووفقًا لـ GOST 18995.5-73.

يشار في الجدول إلى الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك كنسبة مئوية اعتمادًا على درجة حرارة التبلور. 2.

الجدول 2

في حالة الخلاف في تقييم الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك، وكذلك في تحليل منتج التأهيل "x. ح. الجليد"، يتم التحديد بواسطة درجة حرارة التبلور.

(مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 3).

3.3. تحديد درجة حرارة التبلور

يتم تحديد درجة حرارة تبلور حمض الأسيتيك وفقًا لـ GOST 18995.5-73. في هذه الحالة، يتم التحضير للتحليل على النحو التالي: يتم وضع الجهاز مع المنتج في كوب من الماء عند درجة حرارة 5 درجات مئوية إلى 7 درجات مئوية. يتم تبريد المنتج الموجود في الجهاز إلى 10 درجات مئوية - 13 درجة مئوية، وبدون إزالته من الزجاج، يتم تقليبه بعناية دون لمس قاع وجدران أنبوب الاختبار حتى تظهر البلورات الحمضية الأولى.

في وقت تبلور الحمض، ترتفع درجة الحرارة بشكل حاد، وبعد أن وصلت إلى حد أقصى معين، تبقى عند هذا المستوى لبعض الوقت. تعتبر درجة حرارة التبلور، التي تم تسجيلها بخطأ قدره 0.1 درجة مئوية، هي أعلى نقطة لارتفاع درجة الحرارة.

3.4. تحديد الجزء الكتلي من البقايا غير المتطايرة

يتم التحديد وفقًا لـ GOST 27026-86 من حجم 95 سم 3 (100 جم) في كوب كوارتز أو بلاتينيوم.

يتم إذابة المادة المتبقية في 1 سم 3 من محلول حمض الهيدروكلوريك (GOST 3118-77) بكسر كتلة 25٪ و 15 سم 3 من الماء، ويتم نقل المحلول كميًا إلى دورق حجمي بسعة 100 سم 3 (GOST 1770-74)، يتم ضبط حجم المحلول حسب العلامة مع الماء ويقلب. يتم حفظ المحلول لتحديد الجزء الكتلي من الحديد والمعادن الثقيلة.

3.4.1، 3.4.2. (مستثنى تعديل رقم 2).

3.5. تحديد الجزء الكتلي من الكبريتات

يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 10671.5-74. في هذه الحالة، يتم التحضير للتحليل: يتم وضع 50.0 جم (47.6 سم 3) من المنتج الذي تم تحليله في كوب من البلاتين أو الكوارتز، ويضاف 0.2 جم من كربونات الصوديوم (GOST 83-79) ويتبخر حتى يجف. بقايا بعد تبخر المحلول

صب في 15 سم 3 من الماء (إذا لزم الأمر، قم بتصفية المحلول من خلال مرشح كثيف عديم الرماد) وارفع حجم المحلول إلى 20 سم 3.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا لم يكن بريق محلول الاختبار الذي تمت ملاحظته بعد 30 دقيقة على خلفية داكنة أكثر كثافة من بريق المحلول المرجعي المحضر في وقت واحد مع محلول الاختبار والذي يحتوي على نفس الحجم:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا ونقي كيميائيًا - 0.05 مجم S0 4، للمنتج نقي للتحليل - 0.10 مجم S0 4.

يُسمح بإجراء التحديد بطريقة قياس الكلى البصرية دون التبخر باستخدام محلول البذور. في هذه الحالة، يتم وضع 10.0 جم (9.5 سم 3) من المنتج الذي تم تحليله في دورق مخروطي بسعة 50 سم 3 (GOST 25336-82)، مخفف بالماء إلى 37 سم 3، يتم إضافة 3 سم 3 من محلول الجيلاتين. يضاف ويقاس بماصة بسعة 10 سم 3 (GOST 29169-91) ويخلط. بشكل منفصل، يوضع 0.1 سم3 من محلول يحتوي على 0.001 ملجم SO4 في أنبوب اختبار، ويضاف 1 سم3 من محلول حمض الهيدروكلوريك بتركيز (HC1) = 1 مول/دم3، ويضاف 3 سم3 من محلول يحتوي على 0.001 ملجم SO4. محلول كلوريد الباريوم، يقاس باستخدام ماصة، ويرج لمدة دقيقة واحدة. ثم تُسكب محتويات أنبوب الاختبار في المحلول الذي يتم تحليله، ويُشطف أنبوب الاختبار بكمية صغيرة من الماء في الدورق، ويُضبط حجم المحلول في الدورق إلى 50 سم3 بالماء ويُخلط.

لا ينبغي أن يكون بريق المحلول الذي تم تحليله بعد ساعة واحدة أكثر كثافة من بريق المحلول المرجعي، الذي يتم تحضيره في وقت واحد بنفس الطريقة ويحتوي على نفس الحجم:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا ونقي كيميائيًا - 0.01 مجم S0 4، للمنتج نقي للتحليل - 0.02 مجم S0 4

ونفس أحجام محاليل حمض الهيدروكلوريك والجيلاتين وكلوريد الباريوم.

في حالة الاختلاف في تقدير الجزء الكتلي للكبريتات، يتم التحديد بطريقة تبخير المنتج بوجود كربونات الصوديوم واستخدام محلول البذور.

3.6. تحديد الجزء الكتلي من الكلوريدات

يتم التحديد وفقًا لـ GOST 10671.7-74 بطريقة قياس الكلى البصرية بحجم 40 سم 3 مع إضافة 2 سم 3 من محلول حمض النيتريك.

كتلة عينة المنتج هي 10.00 جم (أي ما يعادل 9.5 سم3).

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا لم يكن بريق المحلول الذي تم تحليله والذي تمت ملاحظته بعد 10 دقائق على خلفية داكنة أكثر كثافة من بريق المحلول المرجعي المحضر في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله والذي يحتوي على نفس الحجم:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا ونقي كيميائيًا - 0.01 مجم C1، للمنتج النقي للتحليل - 0.02 مجم C1 ونفس الكميات من الكواشف.

3.7. تحديد الجزء الكتلي من الحديد

يتم تنفيذ التحديد وفقًا لـ GOST 10555-75 باستخدام طريقة 2.2 "-dipyridyl.

20.0 سم 3 من المحلول الذي تم الحصول عليه وفقًا للفقرة 3.4 (يتوافق مع 20.00 جم من المنتج الذي تم تحليله)، مقاسًا باستخدام ماصة بسعة 20 سم 3 (GOST 29169-91).

يُسمح بإجراء التحديد بطريقة الثيوسيانات من 20.0 سم 3 من المحلول المحضر وفقًا للفقرة 3.4 أو بطريقة 1،10-فينانثرولين دون التبخر المسبق لـ 20.00 جم من المنتج الذي تم تحليله (الموافق 19.0 سم 3) ) من كتلة المنتج الذي تم تحليله.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة الحديد لا تتجاوز:

للدواء ثلج نقي كيميائيًا ونقي كيميائيًا - 0.004 مجم للدواء النقي للتحليل - 0.02 مجم.

في حالة الخلاف في تقييم الجزء الكتلي من الحديد، يتم التحديد باستخدام طريقة القياس اللوني الضوئي 2.2 بوصة -ديبيريديل.

3.5-3.7. (طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.8. تحديد نسبة الكتلة من المعادن الثقيلة

يتم تنفيذ التحديد وفقًا لـ GOST 17319-76 باستخدام طريقة القياس اللوني البصري للثيواسيتاميد أو طريقة كبريتيد الهيدروجين.

في هذه الحالة، يتم إجراء التحضير للتحليل: 33.40 جم (32.0 سم3) من حمض الأسيتيك الجليدي النقي كيميائيًا أو 20.00 جم (19.0 سم3) من حمض الأسيتيك النقي كيميائيًا والنقي للتحليل، مقاسًا ضمن العلامة العشرية الأولى، ويتم وضعه في الكوارتز

كوب زجاجي أو بورسلين ويتبخر حتى يجف في حمام مائي. تتم إضافة 10 سم 3 من الماء المقطر إلى المادة المتبقية ويتم إجراء المزيد من التحديد وفقًا لـ GOST 17319-76.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا كان اللون الملحوظ للمحلول الذي تم تحليله ليس أكثر كثافة من لون المحلول المحضر في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله ويحتوي على نفس الحجم: بالنسبة لمنتج ثلج نقي كيميائيًا - 0.01 مجم Pb لمنتج نقي كيميائيًا - 0.01 مجم Pb لمنتج نقي للتحليل - 0.02 مجم Pb ونفس الكميات من الكواشف.

يُسمح بإجراء التحديد من الحجم المناسب للحل المحضر وفقًا لـ و. 3.4 بعد تحييده بمحلول الأمونيا.

في حالة الخلاف في تقييم الجزء الكتلي للمعادن الثقيلة، يتم التحديد باستخدام طريقة كبريتيد الهيدروجين.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.9. تحديد الجزء الشامل من الزرنيخ

يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 10485-75.

في هذه الحالة يتم التحضير للتحليل على النحو التالي:

يتم وضع 10.00 جم (9.5 سم3) من المنتج الذي تم تحليله، مقاسًا بالمنزلة العشرية الأولى، في دورق جهاز تحديد محتوى الزرنيخ، و30 سم3 من الماء المقطر، و20 سم3 من المحلول الحمضي، و1 سم3 من المحلول الحمضي. تتم إضافة محلول ثاني كلوريد القصدير وخلطه ويتم إجراء المزيد من التحديد وفقًا لـ GOST 10485-75.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كان اللون الملحوظ لورقة البروم-زئبق للمحلول الذي تم تحليله ليس أكثر كثافة من لون ورقة البروم-زئبق للمحلول المحضر في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله ويحتوي على في نفس المجلد:

لمنتج ثلج نقي كيميائيًا - 0.0015 مجم، لمنتج نقي كيميائيًا - 0.005 مجم، لمنتج نقي للتحليل - 0.005 مجم، ونفس الكميات من الكواشف.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 2، 3).

3.10. تحديد الجزء الكتلي للمواد التي تقلل ثاني كرومات البوتاسيوم بدلالة الأكسجين (O)

3.10.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

ثاني كرومات البوتاسيوم وفقًا لـ GOST 4220-75، محلول تركيز مع 0 /^KjCrjOj^O, I mol/dm 3 (0.1 N)، محضر وفقًا لـ GOST 25794.2-83؛

يوديد البوتاسيوم وفقًا لـ GOST 4232-74، محلول بكسر كتلة 20٪؛ حمض الكبريتيك وفقًا لـ GOST 4204-77، x. ح.

النشا القابل للذوبان وفقًا لـ GOST 10163-76، محلول بكسر كتلة قدره 0.5٪؛ كبريتات الصوديوم (ثيوكبريتات الصوديوم) 5- ماء حسب تركيز GOST 27068-86 مع (Na 2 S 2 O3-5H 2 O) = 0.l mol/dm 3 (0.1 N)، محضر طبقاً لـ GOST 25794.2-83؛ السحاحة 6-2-2 وفقًا لـ GOST 29252-91 ؛ قارورة Kn-1-500-29/32 وفقًا لـ GOST 25336-82؛ الماصات 6-2-10 و2-2-1 وفقًا لـ GOST 29169-91؛ الاسطوانة 1-250 حسب GOST 1770-74.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.10.2. إجراء التحليل

يتم وضع 10.00 جم (9.5 سم3) من الناتج الذي تم تحليله، مقيسًا حتى أول منزلة عشرية، في دورق مخروطي ذو سدادة أرضية سعة 500 سم3، ويضاف إليه 10 سم3 من حمض الكبريتيك، ويبرد المحلول. إلى 18 درجة مئوية -20 درجة مئوية، أضف 1 سم 3 من محلول ثاني كرومات البوتاسيوم واخلط.

وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف، وبنفس الكميات من الكواشف والمحاليل.

تُترك محاليل الاختبار والتحكم لمدة 30 دقيقة. ثم يضاف إلى كلا المحلولين 50 سم3 من الماء المقطر ويخلط ويبرد إلى 18 درجة مئوية - 20 درجة مئوية ويضاف 10 سم3 من محلول يوديد البوتاسيوم ويغطى ويخلط ويترك في مكان مظلم لمدة 10 دقائق. تغسل السدادة والرقبة وجدران الدورق بـ 150 سم3 من الماء المقطر ثم تغسل

تتم معايرة اليود الموجود من السحاحة الدقيقة بمحلول كبريتات الصوديوم في وجود النشا حتى يتغير لون المحلول.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.10.3. معالجة النتائج

يتم حساب الجزء الكتلي للمواد التي تقلل ثنائي كرومات البوتاسيوم، بدلالة الأكسجين (X 2)، كنسبة مئوية باستخدام الصيغة

" (V-V0- 0.0008 100

حيث m هي كتلة عينة المنتج، g؛

V هو حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة محلول التحكم، سم3؛

V\ - حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.0008 - كمية الأكسجين المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول ثاني كرومات البوتاسيوم بتركيز 0.1 مول / ديسم 3 بالضبط جم.

يتم أخذ نتيجة التحليل كمتوسط ​​حسابي لتحديدين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الاختلافات المسموح بها 0.001% مع احتمال ثقة P = 0.95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11. تحديد الجزء الكتلي من المواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم بدلالة حمض الفورميك

3.11.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

الماء المقطر وفقًا لـ GOST 6709-72، مقطر في وجود برمنجنات البوتاسيوم؛

يوديد البوتاسيوم وفقًا لـ GOST 4232-74 ؛

برمنجنات البوتاسيوم طبقاً لـ GOST 20490-75، محلول تركيز بـ (1/5 KMp0 4) = 0.01 مول/دم 3 (0.01 ط)، محضر طازجاً، محضر طبقاً لـ GOST 25794.2-83؛

حمض الكبريتيك وفقًا لـ GOST 4204-77، محلول بكسر كتلة 16٪؛

النشا القابل للذوبان وفقًا لـ GOST 10163-76، محلول مائي بجزء كتلة 1٪؛

كبريتات الصوديوم (ثيوكبريتات الصوديوم)، 5-ماء طبقاً لـ GOST 27068-86، محلول تركيز مع (Na 2 S 2 03-5H 2 0) = 0.01 مول/دم 3 (0.01 ط) محضر طازجاً، محضر طبقاً لـ GOST 25794.2 -83؛

قارورة Kn-1-250-29/32 وفقًا لـ GOST 25336-82؛

الماصات 6-2-10، 2-2-50، 4-2-2 وفقًا لـ GOST 29169-91؛

الاسطوانة 1-100 حسب GOST 1770-74.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11.2. إجراء التحليل

توضع 10 جم (9.5 سم3) من الناتج الذي تم تحليله، مقيسة بالمنزلة العشرية الأولى، في دورق مخروطي الشكل بسدادة أرضية سعة 250 سم3، يحتوي على 70 سم3 من الماء. يضاف إلى المحلول 15 سم3 من محلول حامض الكبريتيك، 50 سم3 من محلول برمنجنات البوتاسيوم ويسخن في ترموستات عند 80 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة. يتم تبريد الدورق لمدة 10 دقائق بالماء الجاري، ويضاف 2 جم من يوديد البوتاسيوم ويترك لمدة 5 دقائق. تتم معايرة اليود المتحرر بمحلول كبريتات الصوديوم، ويضاف 2 سم3 من محلول النشا في نهاية المعايرة.

وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف وبنفس كميات الكواشف والمحاليل كما في المحلول الذي تم تحليله.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11.3. معالجة النتائج

يتم حساب الجزء الكتلي للمواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم بدلالة حمض الفورميك (X 3)، بالنسبة المئوية، باستخدام الصيغة

" (ف! - ك) 0.00023 100

حيث m هي كتلة عينة المنتج، g؛

V\ - حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.01 مول/دم3 بالضبط، المستهلك للمعايرة في محلول التحكم، سم3؛

V هو حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.01 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.00023 - كمية حمض الفورميك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول برمنجنات البوتاسيوم بتركيز 0.01 مول / ديسم 3 بالضبط ، جم.

يتم أخذ نتيجة التحليل كمتوسط ​​حسابي لتحديدين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الاختلافات المسموح بها 0.0005% مع احتمال ثقة P = 0.95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.12. تحديد الجزء الكتلي من الأسيتالديهيد (CH 3 CHO)

يتم تنفيذ التحديد وفقًا لـ GOST 16457-76 بطريقة القياس الضوئي أو اللوني البصري. في هذه الحالة، يتم تجميع جهاز لتحديد الأسيتالديهيد (انظر الرسم)، ويتكون من: قارورة OG-2-500-29/32 أو KGU-2-1-500-29/32 وفقًا لـ GOST 25336-82؛ الفوهات H 1 29/32-14/23-14/23 أو الانحناء I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;

الطول AIO-14/23-14/23-60 وفقًا لـ GOST 25336-82، ممتد بأنبوب زجاجي؛

يتم وضع 20.00 جم (19.0 سم 3) من المنتج الذي تم تحليله، مقاسًا باستخدام ماصة بسعة 25 سم 3 (GOST 29169-91) بدقة حتى العلامة العشرية الأولى، في قمع الإسقاط الخاص بالجهاز.

جهاز لتقدير الأسيتالديهيد (رسم بياني)

يتم إدخال العديد من الشعيرات الدموية الزجاجية المصهورة من أحد الأطراف في دورق جهاز التقطير بسعة 500 سم 3، ويتم سكب حوالي 40 سم 3 من محلول هيدروكسيد الصوديوم بكسر كتلة 30٪ (GOST 4328-77). . تم تحديد عدد الملليلترات من هيدروكسيد الصوديوم اللازمة لتحييد 20 جم من المنتج مسبقًا في تجربة منفصلة عن طريق المعايرة المناسبة في وجود ورقة مؤشر عالمية لدرجة الحموضة 7.

يتم إغلاق القارورة التي تحتوي على المحتويات بسدادة يتم من خلالها تمرير نهاية أنبوب الثلاجة بمصيدة الرش ونهاية قمع الإسقاط. يجب غمر الطرف الآخر من أنبوب الثلاجة قليلا في الماء (5 سم3) الموجود في الاسطوانة بعلامات 5 و 15 سم3. يُسكب المنتج من قمع الإسقاط في القارورة ، ثم يتم إدخال 2-3 قطرات من محلول كحول الفينول فثالين بكسر كتلة قدره 0.1٪ ، محضر وفقًا لـ GOST ، في قارورة الجهاز من خلال القمع.

4919.1-77. إذا لزم الأمر، قم بتحييد محتويات القارورة بمنتج أو محلول هيدروكسيد الصوديوم، وإضافته قطرة حتى يتحول إلى اللون الوردي قليلاً. يغلق صنبور قمع الإسقاط وعند تسخينه يتم تقطير 10 سم3 من السائل في الوعاء ويغلق بسدادة أرضية ويحرك ليصل حجم المحلول مع الماء إلى 23 سم3 ثم يتم التقدير تم تنفيذها وفقًا لـ GOST 16457-76.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة الأسيتالديهيد لا تتجاوز:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا - 0.2 مجم، للمنتج نقي كيميائيًا - 0.4 مجم، للمنتج نقي للتحليل - 0.6 مجم.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 2، 3).

3.13. تحديد الجزء الكتلي من أنهيدريد الخل

3.13.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

الأنيلين وفقًا لـ GOST 5819-78 ، محلول مقطر حديثًا بكسر كتلة قدره 0.5٪ في حمض الأسيتيك ، x. الأجزاء باردة كالثلج بدون أنهيدريد، مناسبة للاستخدام لمدة 15-20 يومًا عند تخزينها في زجاجة داكنة ذات سدادة مطحونة؛

البنفسج البلوري (المؤشر)، محلول بكسر كتلة 0.5% في حمض الأسيتيك، x. بما في ذلك الثلج بدون أنهيدريد؛

حمض الخليك، X. بما في ذلك الثلج بدون أنهيدريد؛

حمض البيركلوريك، تركيز محلول حمض الأسيتيك مع (НСУ 4) = 0.1 مول/دم 3 (0.1 ط)؛ مُعد وفقًا لـ GOST 25794.3-83؛

السحاحة 7-2-10 وفقًا لـ GOST 29252-91 ؛ قارورة Kn-1-100-14/23 وفقًا لـ GOST 25336-82؛

الماصات 2-2-25 (أو 2-2-50 أو 2-2-5)، 2-2-10 حسب GOST 29169-91.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.13.2. إجراء التحليل

يوضع 25 سم3 من المنتج في دورق مخروطي جاف بسدادة أرضية سعة 100 سم3، ويضاف 10 سم3 من محلول الأنيلين ويغطى ويقلب ويحضن لمدة 10 دقائق. ثم أضف قطرة واحدة من محلول البنفسج البلوري ثم عايرها بمحلول حمض البيركلوريك حتى يتحول اللون إلى اللون الأخضر. وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف، وبنفس الكميات من الكواشف والمحاليل.

إذا حدث، أثناء المعايرة العكسية، تغيير في لون المحلول الذي تم تحليله من بضع قطرات من محلول حمض البيركلوريك، مما يشير إلى أن الجزء الكتلي من أنهيدريد الأسيتيك في المنتج الذي تم تحليله يزيد عن 0.03٪، فيجب إضافة كمية إضافية من الأنيلين. تضاف إلى محلول التحكم وتترك مرة أخرى لمدة 10 دقائق.

إذا كانت نسبة الكتلة من أنهيدريد الخل في المنتج الذي تم تحليله أقل من 0.005%، يتم أخذ 50 سم3 من المنتج للتحديد؛ وإذا كانت نسبة الكتلة أكثر من 0.05%، يتم أخذ 5 سم3 أو 10 سم3 من المنتج؛ (طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.13.3. معالجة النتائج

يتم حساب الجزء الكتلي من أنهيدريد الخل (X 4) بالنسبة المئوية باستخدام الصيغة

"(الخامس-السادس)- 0.0102100

حيث V هو حجم محلول حمض الأسيتيك من حمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم 3 بالضبط، المنفق على المعايرة في محلول التحكم، سم 3؛

Fj هو حجم محلول حمض الأسيتيك من حمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم 3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم 3؛

0.0102 - كمية أنهيدريد الأسيتيك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول حمض الأسيتيك لحمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم 3، جم بالضبط؛

1.0498 - كثافة حمض الأسيتيك جم/سم3.

يتم أخذ نتيجة التحليل كمتوسط ​​حسابي لتحديدين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الاختلافات المسموح بها 0.002% مع احتمال ثقة P = 0.95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.14. اختبار التخفيف

يتم تخفيف 10 سم 3 من المنتج بـ 30 سم 3 من الماء المقطر (GOST 6709-72) ويخلط. يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا ظل المحلول واضحًا خلال ساعة واحدة.

4. التعبئة والتغليف ووضع العلامات والنقل والتخزين

4.1. التعبئة والتغليف ووضع العلامات - وفقًا لـ GOST 3885-73.

نوع ونوع الحاوية: 3-1، 3-2، 3-5، 3-8، 8-1، 8-2، 8-5، 9-1، 10-1.

مجموعة التعبئة: V، VI، VII.

لتعبئة الحاويات بحمض الأسيتيك، استخدم نشارة الخشب المشربة بمحلول كلوريد الكالسيوم أو كلوريد المغنيسيوم أو كبريتات الأمونيوم، بالإضافة إلى صوف الخبث أو مواد مانعة للتسرب أخرى غير قابلة للاشتعال.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

4.2. تم وضع علامة على الحاوية بعلامة خطر وفقًا لـ GOST 19433-88 (الفئة 8، الفئة الفرعية 8.1، الرسم 8 - الرئيسي، الرسم 3 - إضافي، رمز التصنيف 8142، الرقم التسلسلي للأمم المتحدة 2789).

4.3. يتم نقل المنتج بجميع وسائل النقل وفقاً لقواعد نقل البضائع القابلة للاشتعال.

4.4. يتم تخزين المنتج في حاويات مغلقة في غرف مكيفة خصيصًا لتخزين المواد القابلة للاشتعال، ومحمية من أشعة الشمس المباشرة والأمطار.

5. ضمان الشركة المصنعة

5.1. تضمن الشركة المصنعة أن حمض الأسيتيك يلبي متطلبات هذه المواصفة مع مراعاة شروط النقل والتخزين.

5.2. العمر الافتراضي المضمون للمنتج هو سنة واحدة من تاريخ الصنع.

ثانية. 5. (طبعة معدلة، تعديل رقم 3).

ثانية. 6. (محذوف، تعديل رقم 3).

طلب

إلزامي

الامتثال لمتطلبات GOST 61-75 ST SEV 5375-85

سمح بإنتاج حمض الأسيتيك بالمعايير الواردة بين قوسين حتى 01/01/95.

المحرر ف.ن. كوبيسوف المحرر الفني ف.ن. بروساكوفا مصحح إم. تخطيط بيرشينا للكمبيوتر L.A. دائري

تم تسليمه للتوظيف بتاريخ 25/10/2006. وقع للنشر في 8 نوفمبر 2006. تنسيق 60 × 84 ش 8. ورقة تعويض. محرف الأوقات. طباعة أوفست. أويل. فرن ل. 1.40. الطبعة الأكاديمية. ل. 1.25. التوزيع 91 نسخة. زاك. 787. من 3345.

FSUE "Standartinform"، 123995 موسكو، Granatny per.، 4. تمت كتابته في FSUE "Standartinform" على جهاز الكمبيوتر

طبع في فرع FSUE "Standardinform" - النوع. "طابعة موسكو"، 105062 موسكو، لين ليالين، 6

معيار الطريق السريع

الكواشف

حمض الاسيتيك

الشروط الفنية

بموجب مرسوم صادر عن لجنة الدولة للمعايير التابعة لمجلس وزراء اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية بتاريخ 24 مارس 1975 رقم 724، تم تحديد تاريخ التقديم

01.04.75

تم رفع فترة الصلاحية وفقا للبروتوكول رقم 5-94 للمجلس المشترك بين الولايات للمواصفات والمقاييس وإصدار الشهادات (IUS 11-12-94)

تنطبق هذه المواصفة القياسية على الكاشف - حمض الأسيتيك، وهو سائل شفاف عديم اللون وقابل للاشتعال ذو رائحة نفاذة، قابل للامتزاج مع الماء والكحول الإيثيلي بأي نسبة.

يتم توفير مؤشرات المستوى الفني التي حددها هذا المعيار لفئة الجودة الأعلى.

يحتوي المعيار على جميع متطلبات معيار CMEA 5375-85.

لا ينص المعيار على متطلبات المنتج المؤهل على أنه "نقي"؛ تم تشديد معايير عدد من المؤشرات، بما في ذلك الأقسام: "متطلبات السلامة" و"ضمانات الشركة المصنعة" (انظر الملحق الخاص بالامتثال لمتطلبات هذا المعيار مع متطلبات معيار CMEA).

الصيغة CH3COOH.

الكتلة الجزيئية (حسب الكتل الذرية الدولية 1971) - 60.05.

1. المتطلبات الفنية

1.1. يجب تصنيع حمض الأسيتيك وفقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية وفقًا للوائح التكنولوجية المعتمدة بالطريقة المحددة.

1.2. وفقا للمؤشرات الفيزيائية والكيميائية، يجب أن يفي حمض الأسيتيك بالمتطلبات والمعايير الواردة في الجدول. 1.

الجدول 1

ملحوظات:

1. إذا كان الجزء الكتلي من أنهيدريد الخل لا يتجاوز 0.001%، تتم إضافة عبارة "بدون أنهيدريد" إلى مؤهل الكاشف.

2. يجوز إنتاج حمض الأسيتيك بالمعايير الواردة بين القوسين حتى 01/01/95.

ثانية. 1.

2 أ. متطلبات السلامة

2 أ. 1. ينتمي حمض الأسيتيك إلى فئة الخطر الثالثة وفقًا لـ GOST 12.1.007-76.

الحد الأقصى المسموح به لتركيز بخار حمض الأسيتيك في هواء منطقة العمل (MPC) هو 5 ملجم/م3.

يتم تحديد بخار حمض الأسيتيك في الهواء باستخدام طريقة قياس اليود.

عند تجاوز الحد الأقصى المسموح به للتركيز، فإن أبخرة حمض الأسيتيك تهيج الغشاء المخاطي في الجهاز التنفسي العلوي. حمض الخليك يسبب أيضًا حروقًا جلدية.

2أ.2. عند العمل مع حمض الخليك، يجب عليك استخدام معدات الحماية الشخصية (تصفية أقنعة الغاز من الدرجات B وBKF)، وكذلك مراعاة قواعد النظافة الشخصية.

لا يسمح لحمض الخليك بدخول الجسم.

الإسعافات الأولية للحروق هي الشطف بكمية كبيرة من الماء.

2أ.3. حمض الأسيتيك هو سائل قابل للاشتعال ذو رائحة قوية ومحددة.

نقطة الغليان، درجة مئوية ........................................... ...... ................... 118.1

نقطة وميض الأبخرة، درجة مئوية ........................................... ......... ........... 38

درجة حرارة الاشتعال، درجة مئوية .............................................. .................68

درجة حرارة الاشتعال الذاتي، درجة مئوية ........................................... ......... 454

منطقة الاشتعال، جزء الحجم،٪:

الحد الأدنى................................................ ........................... 3.3

الحد الأعلى................................................ ............................... 22

حدود درجة حرارة الاشتعال، درجة مئوية:

الحد الأدنى................................................ ............................... 35

الحد الأعلى................................................ ................................ 76

فئة ومجموعة الخليط المتفجر من أبخرة حمض الأسيتيك مع الهواء PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

* على أراضي الاتحاد الروسي، GOST R 51330.2-99، GOST R 51330.5-99، GOST R 51330.11-99، GOST R 51330.19-99 سارية.

يجب أن يتم العمل بحمض الأسيتيك بعيدًا عن النار. عند حدوث حريق، يجب استخدام PO-1D، PO-ZAI، رغاوي سامبو، وتركيبات الغاز والمسحوق للإطفاء.

2أ.4. يجب أن تكون المباني التي يتم فيها العمل بحمض الأسيتيك مجهزة بإمدادات عامة وتهوية ميكانيكية للعادم.

وينبغي إجراء تحليل حمض الخليك في غطاء الدخان.

ثانية. 2 أ. (مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 3).

2. قواعد القبول

2.2. تقوم الشركة المصنعة بإجراء تحديدات لمحتوى الكبريتات والمعادن الثقيلة والمواد المختزلة من برمنجنات البوتاسيوم والأسيتالديهيد واختبارات التخفيف فقط بناءً على طلب المستهلك وفي منتج مخصص للتصدير.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3. طرق التحليل

3.1 أ. تعليمات عامة لإجراء التحليل - حسب GOST 27025-86.

(مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 2).

كحول إيثيلي تقني مصحح، درجة ممتازة وفقًا لـ GOST 18300-87؛

الفينول فثالين (المؤشر) وفقًا لـ TU 6-09-5360-87، محلول كحول بكسر كتلة 1٪، محضر وفقًا لـ GOST 4919.1-77؛

موازين مختبرية متساوية الذراع من الدرجة الثانية موديل VLR-200 طبقاً لـ GOST 24104-88** أو أي نوع مشابه بقيمة قسمة 0.0001 جم.

3.2.2. إجراء التحليل

يوضع 25 سم3 من الماء المقطر في دورق مخروطي بسدادة أرضية سعة 100 سم3 ويوزن ويضاف 0.2 جرام من الناتج ويوزن الدورق (تسجل نتائج جميع الأوزان دقيقة حتى الرابع (المنزلة العشرية)، يخلط جيداً، ويعاير بمحلول هيدروكسيد الصوديوم في وجود الفينول فثالين حتى يظهر للمحلول لون وردي باهت غير مختفي.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.2.3. معالجة النتائج

جزء كبير من حمض الخليك ( X) كنسبة مئوية يتم حسابها باستخدام الصيغة

أين م- كتلة عينة المنتج، ز؛

الخامس- حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط (0.1 ن) المستخدم للمعايرة، سم3؛

0.006005 - كمية حمض الأسيتيك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم 3 (0.1 ن) بالضبط، جم.

تؤخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لمحددين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.15% بمستوى ثقة ص = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.3 أ. تحديد الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك بواسطة درجة حرارة التبلور

يتم تنفيذ التحديد وفقًا للفقرة 3.3 من هذا المعيار ووفقًا لـ GOST 18995.5-73.

يشار في الجدول إلى الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك كنسبة مئوية اعتمادًا على درجة حرارة التبلور. 2.

الجدول 2

في حالة الخلاف في تقييم الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك، وكذلك في تحليل منتج التأهيل "x. ح. الجليد"، يتم التحديد بواسطة درجة حرارة التبلور.

(مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 3).

3.3. تحديد درجة حرارة التبلور

يتم تحديد درجة حرارة تبلور حمض الأسيتيك وفقًا لـ GOST 18995.5-73. في هذه الحالة، يتم التحضير للتحليل على النحو التالي: يتم وضع الجهاز مع المنتج في كوب من الماء عند درجة حرارة 5 درجات مئوية - 7 درجات مئوية. يتم تبريد المنتج الموجود في الجهاز إلى 10 درجات مئوية - 13 درجة مئوية، وبدون إزالته من الزجاج، يتم تقليبه بعناية دون لمس قاع وجدران أنبوب الاختبار حتى تظهر البلورات الحمضية الأولى.

في وقت تبلور الحمض، ترتفع درجة الحرارة بشكل حاد، وبعد أن وصلت إلى حد أقصى معين، تبقى عند هذا المستوى لبعض الوقت. تعتبر درجة حرارة التبلور، التي تم تسجيلها بخطأ قدره 0.1 درجة مئوية، هي أعلى نقطة لارتفاع درجة الحرارة.

3.4. تحديد الجزء الكتلي من البقايا غير المتطايرة

يُسمح بإجراء التحديد بطريقة الثيوسيانات من 20.0 سم 3 من المحلول المحضر وفقًا للفقرة 3.4 أو بطريقة 1،10-فينانثرولين دون التبخر المسبق لـ 20.00 جم من المنتج الذي تم تحليله (الموافق 19.0 سم 3) ) من كتلة المنتج الذي تم تحليله.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة الحديد لا تتجاوز:

للدواء ثلج نقي كيميائيا ونقي كيميائيا - 0.004 ملغ،

للدواء النقي للتحليل - 0.02 ملغ.

في حالة عدم الاتفاق في تقييم الجزء الكتلي من الحديد، يتم التحديد باستخدام طريقة القياس اللوني الضوئي 2,2 بوصة - ديبيريديل.

3.5 - 3.7. (طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.8. تحديد نسبة الكتلة من المعادن الثقيلة

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا كان اللون الملحوظ للمحلول الذي تم تحليله ليس أكثر كثافة من لون المحلول الذي تم إعداده في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله ويحتوي في نفس الحجم على:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا - 0.01 ملجم Pb،

للمنتج نقي كيميائيًا - 0.01 مجم Pb،

للمنتج النقي للتحليل - 0.02 ملغ من الرصاص

ونفس الكميات من الكواشف.

يُسمح بإجراء التحديد من الحجم المناسب للمحلول المحضر وفقًا للبند 3.4 بعد تحييده بمحلول الأمونيا.

في حالة الخلاف في تقييم الجزء الكتلي للمعادن الثقيلة، يتم التحديد باستخدام طريقة كبريتيد الهيدروجين.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.9. تحديد الجزء الشامل من الزرنيخ

في هذه الحالة يتم التحضير للتحليل على النحو التالي:

يتم وضع 10.00 جم (9.5 سم3) من المنتج الذي تم تحليله، مقاسًا بالمنزلة العشرية الأولى، في دورق جهاز تحديد محتوى الزرنيخ، و30 سم3 من الماء المقطر، و20 سم3 من المحلول الحمضي، و1 سم3 من المحلول الحمضي. يضاف محلول ثاني كلوريد القصدير ويخلط ثم يتم إجراء التحديد وفقًا لـ GOST 10485-75.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كان اللون الملحوظ لورقة البروم-زئبق للمحلول الذي تم تحليله ليس أكثر كثافة من لون ورقة البروم-زئبق للمحلول المحضر في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله ويحتوي على في نفس المجلد:

للمنتج ثلج نقي كيميائياً - 0.0015 مجم كما،

للمنتج نقي كيميائيا - 0.005 ملغ كما،

للمنتج النقي للتحليل - 0.005 ملغ

ونفس الكميات من الكواشف.

3.10. تحديد الجزء الكتلي للمواد التي تقلل ثاني كرومات البوتاسيوم بدلالة الأكسجين (O)

3.10.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.10.2. إجراء التحليل

يتم وضع 10.00 جم (9.5 سم3) من الناتج الذي تم تحليله، مقيسة حتى أول منزلة عشرية، في دورق مخروطي ذو سدادة أرضية سعة 500 سم3، ويضاف إليه 10 سم3 من حمض الكبريتيك، ويبرد المحلول. إلى 18 درجة مئوية - 20 درجة مئوية، أضف 1 سم 3 من محلول ثاني كرومات البوتاسيوم واخلط.

وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف، وبنفس الكميات من الكواشف والمحاليل.

تُترك محاليل الاختبار والتحكم لمدة 30 دقيقة. ثم يضاف إلى كلا المحلولين 50 سم3 من الماء المقطر ويخلط ويبرد إلى 18 درجة مئوية – 20 درجة مئوية ويضاف 10 سم3 من محلول يوديد البوتاسيوم ويغلق بالسدادة ويخلط ويترك في مكان مظلم لمدة 10 دقائق. . تغسل السدادة والرقبة وجدران الدورق بـ 150 سم3 من الماء المقطر ويعاير اليود المتحرر من السحاحة الدقيقة بمحلول كبريتات الصوديوم في وجود النشا حتى يتغير لون المحلول.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.10.3. معالجة النتائج

الجزء الكتلي من المواد المختزلة ثاني كرومات البوتاسيوم، المحسوبة كأكسجين ( X 2) كنسبة مئوية تحسب بالصيغة

أين م- كتلة عينة المنتج، ز؛

الخامس- حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة محلول التحكم، سم3؛

الخامس 1 - حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.0008 - كمية الأكسجين المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول ثاني كرومات البوتاسيوم بتركيز 0.1 مول / ديسم 3 بالضبط جم.

يتم أخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لتحديدين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.001% بمستوى ثقة ص = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11. تحديد الجزء الكتلي من المواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم بدلالة حمض الفورميك

3.11.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11.2. إجراء التحليل

توضع 10 جم (9.5 سم3) من الناتج الذي تم تحليله، مقيسة بالمنزلة العشرية الأولى، في دورق مخروطي الشكل بسدادة أرضية سعة 250 سم3، يحتوي على 70 سم3 من الماء. يضاف إلى المحلول 15 سم3 من محلول حامض الكبريتيك، 50 سم3 من محلول برمنجنات البوتاسيوم ويسخن في ترموستات عند 80 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة. يتم تبريد الدورق لمدة 10 دقائق بالماء الجاري، ويضاف 2 جم من يوديد البوتاسيوم ويترك لمدة 5 دقائق. تتم معايرة اليود المتحرر بمحلول كبريتات الصوديوم، ويضاف 2 سم3 من محلول النشا في نهاية المعايرة.

وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف وبنفس كميات الكواشف والمحاليل كما في المحلول الذي تم تحليله.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11.3. معالجة النتائج

جزء كبير من المواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم من حيث حمض الفورميك ( X 3) كنسبة مئوية، تحسب بالصيغة

أين م- كتلة عينة المنتج، ز؛

الخامس 1 - حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.01 مول/دم3 بالضبط، المستخدم للمعايرة في محلول التحكم، سم3؛

الخامس- حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.01 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.00023 - كمية حمض الفورميك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول برمنجنات البوتاسيوم بتركيز 0.01 مول / ديسم 3 بالضبط ، جم.

يتم أخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لتحديدين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.0005% بمستوى ثقة ص = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.12. تحديد الجزء الكتلي من الأسيتالديهيد (CH 3 CHO)

الفوهات H 1 29/32-14/23-14/23 أو الانحناء I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة الأسيتالديهيد لا تتجاوز:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا - 0.2 مجم،

للمنتج نقي كيميائيا - 0.4 ملغ،

للمنتج النقي للتحليل - 0.6 ملغ.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 2، 3).

3.13. تحديد الجزء الكتلي من أنهيدريد الخل

3.13.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

الماصات 2-2-25 (أو 2-2-50 أو 2-2-5)، 2-2-10 حسب GOST 29169-91.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.13.2. إجراء التحليل

يوضع 25 سم3 من المنتج في دورق مخروطي جاف بسدادة أرضية سعة 100 سم3، ويضاف 10 سم3 من محلول الأنيلين ويغطى ويقلب ويحضن لمدة 10 دقائق. ثم أضف قطرة واحدة من محلول البنفسج البلوري ثم عايرها بمحلول حمض البيركلوريك حتى يتحول اللون إلى اللون الأخضر. وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف، وبنفس الكميات من الكواشف والمحاليل.

إذا حدث، أثناء المعايرة العكسية، تغيير في لون المحلول الذي تم تحليله من بضع قطرات من محلول حمض البيركلوريك، مما يشير إلى أن الجزء الكتلي من أنهيدريد الأسيتيك في المنتج الذي تم تحليله يزيد عن 0.03٪، فيجب إضافة كمية إضافية من الأنيلين. تضاف إلى محلول التحكم وتترك مرة أخرى لمدة 10 دقائق.

إذا كانت نسبة الكتلة من أنهيدريد الخل في المنتج الذي تم تحليله أقل من 0.005%، يتم أخذ 50 سم3 من المنتج للتحديد؛ وإذا كانت نسبة الكتلة أكثر من 0.05%، يتم أخذ 5 سم3 أو 10 سم3 من المنتج؛

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.13.3. معالجة النتائج

جزء كبير من أنهيدريد الخل ( X 4) كنسبة مئوية تحسب بالصيغة

أين الخامس- حجم محلول حمض الأسيتيك من حمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم 3 تمامًا، المستهلك للمعايرة في محلول التحكم، سم 3؛

الخامس 1 - حجم محلول حمض الأسيتيك من حمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.0102 - كمية أنهيدريد الأسيتيك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول حمض الأسيتيك لحمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم 3، جم بالضبط؛

1.0498 - كثافة حمض الأسيتيك جم/سم3.

يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي لتحديدين متوازيين كنتيجة للتحليل، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.002% بمستوى ثقة ف = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.14. اختبار التخفيف

يتم تخفيف 10 سم 3 من المنتج بـ 30 سم 3 من الماء المقطر (GOST 6709-72) ويخلط.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا ظل المحلول واضحًا خلال ساعة واحدة.

4. التعبئة والتغليف ووضع العلامات والنقل والتخزين

4.1. التعبئة والتغليف ووضع العلامات - وفقًا لـ GOST 3885-73.

نوع ونوع الحاوية: 3-1، 3-2، 3-5، 3-8، 8-1، 8-2، 8-5، 9-1، 10-1.

مجموعة التعبئة: V، VI، VII.

لتعبئة الحاويات بحمض الأسيتيك، استخدم نشارة الخشب المشربة بمحلول كلوريد الكالسيوم أو كلوريد المغنيسيوم أو كبريتات الأمونيوم، بالإضافة إلى صوف الخبث أو مواد مانعة للتسرب أخرى غير قابلة للاشتعال.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

4.2. تم وضع علامة على الحاوية بعلامة خطر وفقًا لـ GOST 19433-88 (الفئة 8، الفئة الفرعية 8.1، الرسم 8 - الرئيسي، الرسم 3 - إضافي، رمز التصنيف 8142، الرقم التسلسلي للأمم المتحدة 2789).

4.3. يتم نقل المنتج بجميع وسائل النقل وفقاً لقواعد نقل البضائع القابلة للاشتعال.

4.4. يتم تخزين المنتج في حاويات مغلقة في غرف مكيفة خصيصًا لتخزين المواد القابلة للاشتعال، ومحمية من أشعة الشمس المباشرة والأمطار.

5. ضمان الشركة المصنعة

5.1. تضمن الشركة المصنعة أن حمض الأسيتيك يلبي متطلبات هذه المواصفة مع مراعاة شروط النقل والتخزين.

5.2. العمر الافتراضي المضمون للمنتج هو سنة واحدة من تاريخ الصنع.

ثانية. 5. (طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

ثانية. 6. (محذوف تعديل رقم 3).

طلب
إلزامي

الامتثال لمتطلبات GOST 61-75 ST SEV 5375-85

غوست 61-75

معيار الطريق السريع

الكواشف

حمض الاسيتيك

الشروط الفنية

بموجب مرسوم صادر عن لجنة الدولة للمعايير التابعة لمجلس وزراء اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية بتاريخ 24 مارس 1975 رقم 724، تم تحديد تاريخ التقديم

01.04.75

تم رفع فترة الصلاحية وفقا للبروتوكول رقم 5-94 للمجلس المشترك بين الولايات للمواصفات والمقاييس وإصدار الشهادات (IUS 11-12-94)

تنطبق هذه المواصفة القياسية على الكاشف - حمض الأسيتيك، وهو سائل شفاف عديم اللون وقابل للاشتعال ذو رائحة نفاذة، قابل للامتزاج مع الماء والكحول الإيثيلي بأي نسبة.

يتم توفير مؤشرات المستوى الفني التي حددها هذا المعيار لفئة الجودة الأعلى.

يحتوي المعيار على جميع متطلبات معيار CMEA 5375-85.

لا ينص المعيار على متطلبات المنتج المؤهل على أنه "نقي"؛ تم تشديد معايير عدد من المؤشرات، بما في ذلك الأقسام: "متطلبات السلامة" و"ضمانات الشركة المصنعة" (انظر الملحق الخاص بالامتثال لمتطلبات هذا المعيار مع متطلبات معيار CMEA).

الصيغة CH3COOH.

الكتلة الجزيئية (حسب الكتل الذرية الدولية 1971) - 60.05.

1. المتطلبات الفنية

1.1. يجب تصنيع حمض الأسيتيك وفقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية وفقًا للوائح التكنولوجية المعتمدة بالطريقة المحددة.

1.2. وفقا للمؤشرات الفيزيائية والكيميائية، يجب أن يفي حمض الأسيتيك بالمتطلبات والمعايير الواردة في الجدول. .

الجدول 1

ملحوظات:

1. إذا كان الجزء الكتلي من أنهيدريد الخل لا يتجاوز 0.001%، تتم إضافة عبارة "بدون أنهيدريد" إلى مؤهل الكاشف.

2. يجوز إنتاج حمض الأسيتيك بالمعايير الواردة بين القوسين حتى 01/01/95.

الحد الأقصى المسموح به لتركيز بخار حمض الأسيتيك في هواء منطقة العمل (MPC) هو 5 ملجم/م3.

يتم تحديد بخار حمض الأسيتيك في الهواء باستخدام طريقة قياس اليود.

عند تجاوز الحد الأقصى المسموح به للتركيز، فإن أبخرة حمض الأسيتيك تهيج الغشاء المخاطي في الجهاز التنفسي العلوي. حمض الخليك يسبب أيضًا حروقًا جلدية.

2أ.2. عند العمل مع حمض الخليك، يجب عليك استخدام معدات الحماية الشخصية (تصفية أقنعة الغاز من الدرجات B وBKF)، وكذلك مراعاة قواعد النظافة الشخصية.

لا يسمح لحمض الخليك بدخول الجسم.

الإسعافات الأولية للحروق هي الشطف بكمية كبيرة من الماء.

2أ.3. حمض الأسيتيك هو سائل قابل للاشتعال ذو رائحة قوية ومحددة.

نقطة الغليان، درجة مئوية ........................................... ...... ................... 118.1

نقطة وميض الأبخرة، درجة مئوية ........................................... ......... ........... 38

درجة حرارة الاشتعال، درجة مئوية .............................................. .................68

درجة حرارة الاشتعال الذاتي، درجة مئوية ........................................... ......... 454

منطقة الاشتعال، جزء الحجم،٪:

الحد الأدنى................................................ ........................... 3.3

الحد الأعلى................................................ ............................... 22

حدود درجة حرارة الاشتعال، درجة مئوية:

الحد الأدنى................................................ ............................... 35

الحد الأعلى................................................ ................................ 76

فئة ومجموعة الخليط المتفجر من أبخرة حمض الأسيتيك مع الهواء PA-T1 (GOST 12.1.011-78*).

* على أراضي الاتحاد الروسي، GOST R 51330.2-99، GOST R 51330.5-99، GOST R 51330.11-99، GOST R 51330.19-99 سارية.

يجب أن يتم العمل بحمض الأسيتيك بعيدًا عن النار. عند حدوث حريق، يجب استخدام PO-1D، PO-ZAI، رغاوي سامبو، وتركيبات الغاز والمسحوق للإطفاء.

2أ.4. يجب أن تكون المباني التي يتم فيها العمل بحمض الأسيتيك مجهزة بإمدادات عامة وتهوية ميكانيكية للعادم.

وينبغي إجراء تحليل حمض الخليك في غطاء الدخان.

2.2. تقوم الشركة المصنعة بإجراء تحديدات لمحتوى الكبريتات والمعادن الثقيلة والمواد المختزلة من برمنجنات البوتاسيوم والأسيتالديهيد واختبارات التخفيف فقط بناءً على طلب المستهلك وفي منتج مخصص للتصدير.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3. طرق التحليل

3.1 أ. تعليمات عامة لإجراء التحليل - حسب GOST 27025-86.

(مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 2).

كحول إيثيلي تقني مصحح، درجة ممتازة وفقًا لـ GOST 18300-87؛

الفينول فثالين (المؤشر) وفقًا لـ TU 6-09-5360-87، محلول كحول بكسر كتلة 1٪، محضر وفقًا لـ GOST 4919.1-77؛

موازين مختبرية متساوية الذراع من الدرجة الثانية موديل VLR-200 طبقاً لـ GOST 24104-88** أو أي نوع مشابه بقيمة قسمة 0.0001 جم.

3.2.2. إجراء التحليل

يوضع 25 سم3 من الماء المقطر في دورق مخروطي بسدادة أرضية سعة 100 سم3 ويوزن ويضاف 0.2 جرام من الناتج ويوزن الدورق (تسجل نتائج جميع الأوزان بدقة حتى المنزلة العشرية الرابعة) ) يخلط جيداً ومعاير بمحلول هيدروكسيد الصوديوم في وجود الفينول فثالين حتى يظهر للمحلول لون وردي باهت غير مختفي.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.2.3. معالجة النتائج

جزء كبير من حمض الخليك ( X) كنسبة مئوية يتم حسابها باستخدام الصيغة

أين م- كتلة عينة المنتج، ز؛

الخامس- حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 (0.1 ن) بالضبط المستخدم للمعايرة، سم3؛

0.006005 - كمية حمض الأسيتيك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 (0.1 ن) بالضبط، جم.

تؤخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لمحددين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.15% بمستوى ثقة ص = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

يشار في الجدول إلى الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك كنسبة مئوية اعتمادًا على درجة حرارة التبلور. .

الجدول 2

في حالة الخلاف في تقييم الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك، وكذلك في تحليل منتج التأهيل "x. ح. الجليد"، يتم التحديد بواسطة درجة حرارة التبلور.

(مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 3).

3.3. تحديد درجة حرارة التبلور

يتم تحديد درجة حرارة تبلور حمض الأسيتيك وفقًا لـ GOST 18995.5-73. في هذه الحالة، يتم التحضير للتحليل على النحو التالي: يتم وضع الجهاز مع المنتج في كوب من الماء عند درجة حرارة 5 درجات مئوية - 7 درجات مئوية. يتم تبريد المنتج الموجود في الجهاز إلى 10 درجات مئوية - 13 درجة مئوية، وبدون إزالته من الزجاج، يتم تقليبه بعناية دون لمس قاع وجدران أنبوب الاختبار حتى تظهر البلورات الحمضية الأولى.

في وقت تبلور الحمض، ترتفع درجة الحرارة بشكل حاد، وبعد أن وصلت إلى حد أقصى معين، تبقى عند هذا المستوى لبعض الوقت. تعتبر درجة حرارة التبلور، التي تم تسجيلها بخطأ قدره 0.1 درجة مئوية، هي أعلى نقطة لارتفاع درجة الحرارة.

يُسمح بإجراء التحديد بطريقة الثيوسيانات من 20.0 سم 3 من المحلول المحضر وفقًا للفقرة 1 أو بطريقة 1,10-فينانثرولين دون التبخر الأولي لـ 20.00 جم من المنتج الذي تم تحليله (الموافق 19.0 سم 3) من كتلة المنتج الذي تم تحليله.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة الحديد لا تتجاوز:

للدواء ثلج نقي كيميائيا ونقي كيميائيا - 0.004 ملغ،

للدواء النقي للتحليل - 0.02 ملغ.

في حالة عدم الاتفاق في تقييم الجزء الكتلي من الحديد، يتم التحديد باستخدام طريقة القياس اللوني الضوئي 2,2 بوصة - ديبيريديل.

3.5 - 3.7. (طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا كان اللون الملحوظ للمحلول الذي تم تحليله ليس أكثر كثافة من لون المحلول الذي تم إعداده في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله ويحتوي في نفس الحجم على:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا - 0.01 ملجم Pb،

للمنتج نقي كيميائيًا - 0.01 مجم Pb،

للمنتج النقي للتحليل - 0.02 ملغ من الرصاص

ونفس الكميات من الكواشف.

يُسمح بإجراء التحديد من الحجم المناسب للمحلول المحضر وفقًا للفقرة بعد التعادل بمحلول الأمونيا.

في حالة الخلاف في تقييم الجزء الكتلي للمعادن الثقيلة، يتم التحديد باستخدام طريقة كبريتيد الهيدروجين.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.9. تحديد الجزء الشامل من الزرنيخ

في هذه الحالة يتم التحضير للتحليل على النحو التالي:

يتم وضع 10.00 جم (9.5 سم3) من المنتج الذي تم تحليله، مقيسًا حتى أول منزلة عشرية، في دورق جهاز لتحديد محتوى الزرنيخ، و30 سم3 من الماء المقطر، و20 سم3 من المحلول الحمضي، و1 سم3 من محلول ثاني كلوريد القصدير. يتم إضافتها وخلطها ثم يتم التحديد وفقًا لـ GOST 10485-75.

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كان اللون الملحوظ لورقة البروم-زئبق للمحلول الذي تم تحليله ليس أكثر كثافة من لون ورقة البروم-زئبق للمحلول المحضر في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله ويحتوي على في نفس المجلد:

للمنتج ثلج نقي كيميائياً - 0.0015 مجم كما،

للمنتج نقي كيميائيا - 0.005 ملغ كما،

للمنتج النقي للتحليل - 0.005 ملغ

ونفس الكميات من الكواشف.

3.10. تحديد الجزء الكتلي للمواد التي تقلل ثاني كرومات البوتاسيوم بدلالة الأكسجين (O)

3.10.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.10.2. إجراء التحليل

يتم وضع 10.00 جم (9.5 سم 3) من المنتج الذي تم تحليله، مقيسًا بالمنزلة العشرية الأولى، في دورق مخروطي بسدادة أرضية بسعة 500 سم 3، ويضاف 10 سم 3 من حمض الكبريتيك، ويتم تبريد المحلول إلى 18 درجة مئوية. C - 20 درجة مئوية، يضاف 1 سم3 من محلول ثاني كرومات البوتاسيوم ويقلب.

وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف، وبنفس الكميات من الكواشف والمحاليل.

تُترك محاليل الاختبار والتحكم لمدة 30 دقيقة. ثم يضاف 50 سم3 من الماء المقطر إلى كلا المحلولين، يخلط، يبرد إلى 18 درجة مئوية - 20 درجة مئوية، يضاف 10 سم3 من محلول يوديد البوتاسيوم، سدادة، يخلط ويترك في مكان مظلم لمدة 10 دقائق. تغسل السدادة والرقبة وجدران الدورق بـ 150 سم3 من الماء المقطر ويتم معايرة اليود المتحرر من السحاحة الدقيقة بمحلول كبريتات الصوديوم في وجود النشا حتى يتغير لون المحلول.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.10.3. معالجة النتائج

الجزء الكتلي من المواد المختزلة ثاني كرومات البوتاسيوم، المحسوبة كأكسجين ( X 2) كنسبة مئوية تحسب بالصيغة

أين م- كتلة عينة المنتج، ز؛

الخامس- حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة محلول التحكم، سم3؛

الخامس 1 - حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.0008 - كمية الأكسجين المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول ثاني كرومات البوتاسيوم بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، جم.

يتم أخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لتحديدين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.001% بمستوى ثقة ص = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11. تحديد الجزء الكتلي من المواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم بدلالة حمض الفورميك

3.11.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11.2. إجراء التحليل

يتم وضع 10 جم (9.5 سم3) من المنتج الذي تم تحليله، مقيسًا بالمنزلة العشرية الأولى، في دورق مخروطي بسدادة أرضية سعة 250 سم3، يحتوي على 70 سم3 من الماء. يضاف 15 سم3 من محلول حامض الكبريتيك و 50 سم3 من محلول برمنجنات البوتاسيوم إلى المحلول ويسخن في ترموستات عند 80 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة. يتم تبريد الدورق لمدة 10 دقائق بالماء الجاري، ويضاف 2 جم من يوديد البوتاسيوم ويترك لمدة 5 دقائق. تتم معايرة اليود المتحرر بمحلول كبريتات الصوديوم، ويضاف 2 سم3 من محلول النشا في نهاية المعايرة.

وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف وبنفس كميات الكواشف والمحاليل كما في المحلول الذي تم تحليله.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.11.3. معالجة النتائج

جزء كبير من المواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم من حيث حمض الفورميك ( X 3) كنسبة مئوية، تحسب بالصيغة

أين م- كتلة عينة المنتج، ز؛

الخامس 1 - حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.01 مول/دم3 بالضبط، المستهلك للمعايرة في محلول التحكم، سم3؛

الخامس- حجم محلول كبريتات الصوديوم بتركيز 0.01 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.00023 - كمية حمض الفورميك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول برمنجنات البوتاسيوم بتركيز 0.01 مول/دم3 بالضبط، جم.

يتم أخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لتحديدين متوازيين، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.0005% بمستوى ثقة ص = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.12. تحديد الجزء الكتلي من الأسيتالديهيد (CH3CHO)

الفوهات H 1 29/32-14/23-14/23 أو الانحناء I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة الأسيتالديهيد لا تتجاوز:

للمنتج ثلج نقي كيميائيًا - 0.2 مجم،

للمنتج نقي كيميائيا - 0.4 ملغ،

للمنتج النقي للتحليل - 0.6 ملغ.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 2، 3).

3.13. تحديد الجزء الكتلي من أنهيدريد الخل

3.13.1. الكواشف والمحاليل والأواني الزجاجية

الماصات 2-2-25 (أو 2-2-50 أو 2-2-5)، 2-2-10 حسب GOST 29169-91.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.13.2. إجراء التحليل

يوضع 25 سم3 من المنتج في دورق مخروطي جاف بسدادة مطحونة سعة 100 سم3 ويضاف 10 سم3 من محلول الأنيلين ويغطى ويقلب ويترك لمدة 10 دقائق. ثم أضف قطرة واحدة من محلول البنفسج البلوري ثم عايرها بمحلول حمض البيركلوريك حتى يتحول اللون إلى اللون الأخضر. وفي الوقت نفسه، قم بإعداد محلول تحكم تحت نفس الظروف، وبنفس الكميات من الكواشف والمحاليل.

إذا حدث، أثناء المعايرة العكسية، تغيير في لون المحلول الذي تم تحليله من بضع قطرات من محلول حمض البيركلوريك، مما يشير إلى أن الجزء الكتلي من أنهيدريد الأسيتيك في المنتج الذي تم تحليله يزيد عن 0.03٪، فيجب إضافة كمية إضافية من الأنيلين. تضاف إلى محلول التحكم وتترك مرة أخرى لمدة 10 دقائق.

إذا كان الجزء الكتلي من أنهيدريد الخل في المنتج الذي تم تحليله أقل من 0.005%، يتم أخذ 50 سم3 من المنتج للتحديد؛ وإذا كان الجزء الكتلي أكثر من 0.05%، يتم أخذ 5 سم3 أو 10 سم3 من المنتج؛

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

3.13.3. معالجة النتائج

جزء كبير من أنهيدريد الخل ( X 4) كنسبة مئوية تحسب بالصيغة

أين الخامس- حجم محلول حمض الأسيتيك من حمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم3 تمامًا، المستهلك للمعايرة في محلول التحكم، سم3؛

الخامس 1 - حجم محلول حمض الأسيتيك من حمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، المستخدم لمعايرة المنتج الذي تم تحليله، سم3؛

0.0102 - كمية أنهيدريد الأسيتيك المقابلة لـ 1 سم 3 من محلول حمض الأسيتيك لحمض البيركلوريك بتركيز 0.1 مول/دم3 بالضبط، جم؛

1.0498 - كثافة حمض الأسيتيك جم/سم3.

يتم أخذ المتوسط ​​الحسابي لتحديدين متوازيين كنتيجة للتحليل، ويجب ألا تتجاوز الفروق المسموح بها 0.002% بمستوى ثقة ف = 0,95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

نوع ونوع الحاوية: 3-1، 3-2، 3-5، 3-8، 8-1، 8-2، 8-5، 9-1، 10-1.

مجموعة التعبئة: V، VI، VII.

لتعبئة الحاويات بحمض الأسيتيك، استخدم نشارة الخشب المشربة بمحلول كلوريد الكالسيوم أو كلوريد المغنيسيوم أو كبريتات الأمونيوم، بالإضافة إلى صوف الخبث أو مواد مانعة للتسرب أخرى غير قابلة للاشتعال.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 3).

4.2. تم وضع علامة على الحاوية بعلامة خطر وفقًا لـ GOST 19433-88 (الفئة 8، الفئة الفرعية 8.1، الرسم 8 - الرئيسي، الرسم 3 - إضافي، رمز التصنيف 8142، الرقم التسلسلي للأمم المتحدة 2789).

4.3. يتم نقل المنتج بجميع وسائل النقل وفقاً لقواعد نقل البضائع القابلة للاشتعال.

4.4. يتم تخزين المنتج في حاويات مغلقة في غرف مكيفة خصيصًا لتخزين المواد القابلة للاشتعال، ومحمية من أشعة الشمس المباشرة والأمطار.

تم وضع معايير للتأهيل النقي

الجزء الكتلي من حمض الأسيتيك،٪، لا يقل عن المؤهلات:

X. ح. الجليد 99.8

X. ح. الجليد 99.8 (99.5)

X. ح.99.5 (99.0)

هدا. 99.5

هدا. 99 (98)

نسبة الكتلة من الكبريتات،٪، لا تزيد عن التأهيل

X. ح. الجليد 0.0001

X. ح. الجليد 0.0002

نسبة الكتلة من الحديد،٪، لا أكثر للمؤهلات:

X. ح. الجليد 0.00002

X. ح. الجليد 0.00002 (0.00005)

X. ح.0.00002 (0.00005)

نسبة الكتلة من المعادن الثقيلة،٪، لا أكثر للمؤهلات:

X. ح. الجليد 0.00003

X. ح. الجليد 0.00005

X. ح.0.00005 (0.00008)

الجزء الشامل من المواد التي تقلل برمنجنات البوتاسيوم،٪، لا يزيد عن التأهيل

X. ح. الجليد 0.003

X. ح. الجليد 0.003 (0.005)

ويتم التحديد من عينة من المنتج. يُسمح بتحديد الجزء الكتلي للمعادن الثقيلة من المحلول الناتج عند تحديد الجزء الكتلي للمخلفات غير المتطايرة

ويتم التحديد من المحلول الذي تم الحصول عليه أثناء تحديد البقايا غير المتطايرة

"متطلبات السلامة"

غائب

"ضمان الصانع"